2022年高考化学一轮复习每日一练 第8章微题型73物质制备类工艺流程与实验探究

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1．(2020·河南月考)碳酸铈[Ce2(CO3)3]为白色粉末，难溶于水，主要用作生产铈的中间化合物。它可由氟碳酸铈精矿经如图流程制得：
(1)氟碳酸铈的化学式为CeFCO3，该化合物中Ce元素的化合价为______________。
(2)氧化焙烧生成的铈的化合物为二氧化铈(CeO2)，其在“酸浸”时需要加热，其目的是____________________，写出反应的离子方程式：____________________________________。
(3)若Na2CO3溶液改为NaOH溶液，则反应生成难溶物——氢氧化铈(Ⅲ)，其暴露于空气中时变成紫色，最终变成黄色的氢氧化高铈(Ⅳ)。氢氧化铈在空气中被氧化成氢氧化高铈的化学方程式为________________________________________。
(4)取(3)中得到的Ce(OH)4产品1.00 g，加硫酸溶液溶解后，用0.100 0 ml·L－1的FeSO4标准溶液滴定至终点(铈被还原成Ce3＋)，消耗标准溶液45.00 mL，则所得产品中Ce(OH)4的质量分数为__________________。
2．(2020·济南市第二中学月考)明矾[KAl(SO4)2·12H2O]在生产、生活中有广泛用途：饮用水的净化、造纸工业上作施胶剂、食品工业的发酵剂等。利用炼铝厂的废料——铝灰(含Al、Al2O3及少量SiO2和FeO·xFe2O3)可制备明矾。工艺流程如图：
(1)明矾净水的原理是_________________________________________________________
(用离子方程式表示)。
(2)操作Ⅰ名称是____________，操作Ⅱ是__________、洗涤、干燥。
(3)检验滤液A中是否存在Fe2＋的试剂是________(只用一种试剂)。
(4)将铝灰投入氢氧化钠溶液中生成气体的化学方程式是______________________________。
(5)已知：在pH＝3、加热条件下，MnOeq \\al(－,4)可与Mn2＋反应生成MnO2。加入MnSO4发生反应的离子方程式为：______________________________________________________________，
滤渣2含有的物质是__________________。
3．(2020·江苏月考)以铬铁矿为原料[Fe(CrO2)2]可制备 K2Cr2O7 和金属铬。实验流程如图：
已知：①2CrOeq \\al(2－,4)＋2H＋Cr2Oeq \\al(2－,7)＋H2O。②pH＜3.0 时，CrOeq \\al(2－,4)含量极小。
(1)写出铬铁矿焙烧转化为Na2CrO4的化学方程式：______________________________。焙烧时不能使用陶瓷容器的原因是________________________。
(2)加入稀硫酸后所得Na2Cr2O7溶液的pH应小于3.0，可用________测定溶液pH。
(3)操作①包括过滤和洗涤。实验室洗涤沉淀的操作是
________________________________________________________________________。
(4)Na2S的作用是调节溶液的酸碱度和_______________________________________
________________________________________________________________________。
(5)Fe3＋在pH为3.7 时可完全转化为Fe(OH)3。在上述流程中所得Na2Cr2O7溶液中含有少量Fe3＋。请结合图中有关物质的溶解度曲线，设计由Na2Cr2O7溶液制备K2Cr2O7固体的实验方案(实验中须选用的试剂：硫酸、NaOH溶液、KCl固体、蒸馏水)：_____________________
_______________________________________________________________________________。
4．(2020·安徽省怀宁中学月考)草酸钴可用于指示剂和催化剂的制备。用含钴废料(主要成分为C，含有一定量的NiO、Al2O3、Fe、SiO2等)制备草酸钴晶体(CC2O4·2H2O)的流程如下：
已知：①草酸钴晶体难溶于水；②RH为有机物(难电离)。
回答下列问题：
(1)酸浸时钴溶解反应的化学方程式为________________________________________
________________________________________________________________________，
浸出液中加入H2O2后发生反应的离子方程式为________________________________
________________________________________________________________________。
(2)加入氧化钴的目的是____________________________________________________，
滤渣Ⅱ的主要成分是________________。
(3)操作①为________________(填操作名称)。
(4)已知：NH3·H2ONHeq \\al(＋,4)＋OH－ Kb＝1.8×10－5；
H2C2O4H＋＋HC2Oeq \\al(－,4) Ka1＝5.4×10－2
HC2Oeq \\al(－,4)H＋＋C2Oeq \\al(2－,4) Ka2＝5.4×10－5
该流程中所用(NH4)2C2O4溶液的pH________(填“>”“<”或“＝”)7。
(5)钴的含氧酸盐受热分解最终产物多为氧化物，已知18.3 g CC2O4·2H2O热分解质量变化过程如图所示(其中600 ℃以前是隔绝空气加热，600 ℃以后是在空气中加热)，A、B、C均为纯净物。
①A点对应物质的化学式为________________________________________________，
②B →C反应的化学方程式为____________________。
考向二 物质制备类实验探究
5．(2019·郑州模拟)磷化铝、磷化锌、磷化钙与水反应产生高毒的PH3气体(熔点为－132 ℃，还原性强、易自燃)，可用于粮食熏蒸杀虫。卫生安全标准规定：当粮食中磷化物(以PH3计)的含量低于0.05 mg·kg－1时算合格。可用以下方法测定粮食中残留的磷化物含量：
[操作流程] 安装吸收装置→PH3的产生与吸收→转移KMnO4吸收溶液→亚硫酸钠标准溶液滴定。
[实验装置] C中盛100 g原粮，D中盛有20.00 mL 1.12×10－4 ml·L－1 KMnO4溶液(H2SO4酸化)。
请回答下列问题：
(1)仪器C的名称是________；原粮最好先打成粉末，其原因是_________________________。
(2)磷化钙与水反应的化学方程式为_______________________________________________；检查整套装置气密性良好的方法是_________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(3)A中盛装KMnO4溶液的作用是除去空气中的还原性气体；B中盛装焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的O2，防止________________________________；通入空气的作用是________________________________________________________________________。
(4)D中PH3被氧化成磷酸，所发生反应的离子方程式为
________________________________________________________________________。
(5)把D中吸收液转移至容量瓶中，加水稀释至250 mL，取25.00 mL于锥形瓶中，用5.0×10－5 ml·L－1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗Na2SO3标准溶液11.00 mL，则该原粮中磷化物(以PH3计)的含量为________ mg·kg－1，该原粮质量________(填“合格”或“不合格”)。
6．(2020·荆门质检)二氯化砜(SO2Cl2)是一种无色液体，主要用于有机物和无机物的氯化等。其熔点为－54.1 ℃，沸点为69.2 ℃；常温下比较稳定，受热易分解，遇水剧烈反应生成硫酸和盐酸。
(1)制备。实验室可利用SO2和Cl2按下列装置制取少量SO2Cl2(丙中放有樟脑液，起催化作用)。已知SO2(g)＋Cl2(g)SO2Cl2(g) ΔH＜0
①可以用浓盐酸和酸性高锰酸钾制取氯气，该反应的化学方程式为______________，
溶液A为____________________。
②上图实框中仪器己的名称为______________________________________________；
反应装置图的虚框中未画出的仪器是________(填“己”或“庚”)。
③如果将丙装置放入冰水中，会更有利于二氯化砜的生成，其原因是____________
________________________________________________________________________。
④下列有关说法错误的是________(填字母)。
a．乙、戊装置相同，在实验中的作用也完全相同
b．甲、丁装置为洗气装置，可用于气体的除杂和干燥
c．组装仪器后首先要进行的操作是检查装置的气密性
d．为提高反应物的利用率，可控制甲、丁装置中产生气泡的速率相等
(2)提纯。将收集到的产物进行减压蒸馏，减压蒸馏的目的是_________________________。
(3)测定。取1.00 g蒸馏后的液体，小心地完全溶于水，向所得的溶液中加入足量氯化钡溶液，测得生成沉淀的质量为1.60 g，则所得蒸馏成分中二氯化砜的质量百分含量为________%(精确到0.01)。
(4)贮存。二氯化砜应储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。但久置后微显黄色，其原因是________________________________________________________________________。
7．(2019·银川高三教学质量检测)亚硝酰氯(NOCl)是一种红褐色液体或黄色气体，其熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，遇水易水解。它是有机合成中的重要试剂，可由NO与Cl2在常温常压下合成。
(1)实验室制备原料气NO和Cl2的装置如图所示。
实验室制Cl2时，装置A中烧瓶内发生反应的化学方程式为___________________________。
装置B中盛放的试剂为________，其作用为__________________________。
(2)将上述收集到的Cl2充入D的集气瓶中，按图示装置制备亚硝酰氯。
①NOCl分子中各原子均满足8电子稳定结构，则NOCl的电子式为____________________。
②装置D中发生反应的化学方程式为_______________________________________________
_______________________________________________________________________________。
③如果不用装置E会引起什么后果？_______________________________________________
_______________________________________________________________________________。
④某同学认为装置F不能有效吸收尾气中的某种气体，该气体为________，为了充分吸收尾气，可将尾气与____同时通入氢氧化钠溶液中。
答案精析
1．(1)＋3价 (2)加快酸浸和氧化反应速率 2CeO2＋H2O2＋6H＋eq \(=====,\s\up7(△))2Ce3＋＋O2↑＋4H2O
(3)4Ce(OH)3＋O2＋2H2O===4Ce(OH)4 (4)93.6%
解析 (1)根据化学式中各元素正负化合价的代数和为零，氟碳酸铈的化学式为CeFCO3，在该化合物中，F为－1价，碳酸根显－2价，则Ce的化合价为＋3价。(2)二氧化铈(CeO2)在酸浸时，需要加热，可加快酸浸和氧化反应速率；CeO2与H2O2发生氧化还原反应生成了＋3价的Ce离子，根据元素守恒、得失电子守恒及电子守恒，可得该反应的离子方程式为2CeO2＋H2O2＋6H＋eq \(=====,\s\up7(△))2Ce3＋＋O2↑＋4H2O。(3)若试剂Na2CO3溶液改为氢氧化钠溶液，则发生反应Ce2(SO4)3＋6NaOH===2Ce(OH)3↓＋3Na2SO4，将氢氧化铈(Ⅲ)暴露于空气中时会被空气中的氧气氧化变成紫色，最终变成黄色的氢氧化高铈(Ⅳ)。根据元素守恒和得失电子守恒，化学方程式为4Ce(OH)3＋O2＋2H2O===4Ce(OH)4。(4)用0.100 0 ml·L－1的FeSO4标准溶液滴定时，发生Ce(OH)4＋Fe2＋＋4H＋===Ce3＋＋Fe3＋＋4H2O，则n[Ce(OH)4]＝0.100 0 ml·L－1×0.045 L＝0.004 5 ml，m[Ce(OH)4]＝0.004 5 ml×208 g·ml－1＝0.936 g，Ce(OH)4的质量分数＝eq \f(0.936 g,1 g)×100%＝93.6%。
2．(1)Al3＋＋3H2OAl(OH)3(胶体)＋3H＋ (2)过滤 蒸发浓缩、 冷却结晶、过滤 (3)高锰酸钾酸性溶液或铁氰化钾溶液 (4)2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑ (5)3Mn2＋＋2MnOeq \\al(－,4)＋2H2O===5MnO2↓＋4H＋ MnO2、Fe(OH)3
3．(1)4Fe(CrO2)2＋7O2＋8Na2CO3eq \(=====,\s\up7(高温))2Fe2O3＋8Na2CrO4＋8CO2 陶瓷在高温下会与Na2CO3反应 (2)pH计 (3)沿玻璃棒加水至浸没沉淀，待水自然流出后重复2～3次 (4)将重铬酸钠还原为氢氧化铬 (5)向 Na2Cr2O7溶液中加入适量 NaOH溶液调节溶液的pH大于3.7，过滤，向滤液中加入硫酸溶液至溶液的pH小于3.0，再加入适量KCl固体，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
解析 (1)根据流程图可知，高温焙烧过程中，铬铁矿与纯碱、空气中的氧气发生反应，生成Na2CrO4、Fe2O3和CO2，反应的化学方程式为4Fe(CrO2)2＋7O2＋8Na2CO3eq \(=====,\s\up7(高温))2Fe2O3＋8Na2CrO4＋8CO2。焙烧时不能使用陶瓷容器的原因是陶瓷中含有二氧化硅，二氧化硅在高温下会与Na2CO3反应生成硅酸钠和二氧化碳。(2)要检测酸化操作中溶液的pH是否等于3.0，普通pH试纸只能测定溶液pH到整数，是近似测定，准确测定需要用pH计。而且该溶液是有色的强氧化剂，故不适宜用pH试纸测定其pH。(3)实验室洗涤沉淀在过滤器中完成，洗涤沉淀的操作是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然滤出后，重复操作2～3次。(4)向Na2Cr2O7溶液中加入Na2S，由于其有还原性，且其水解可以使溶液显碱性，故Na2S的作用是调节溶液的酸碱度、将重铬酸钠还原为氢氧化铬。(5)由Na2Cr2O7溶液制备K2Cr2O7固体的实验方案是先调节溶液的pH，在溶液的pH为3.7时将Fe3＋完全转化为Fe(OH)3沉淀，过滤，向滤液中加入硫酸溶液至溶液的pH小于3.0，以减少铬酸根离子；依据题给溶解度曲线可知，重铬酸钾的溶解度随温度变化较大，故向除杂后的溶液中加入KCl固体，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作，通过复分解反应将Na2Cr2O7转化为溶解度更小的K2Cr2O7晶体。
4．(1)C＋H2SO4===CSO4＋H2↑ 2Fe2＋＋2H＋＋ H2O2===2Fe3＋ ＋2H2O (2)调节溶液的pH，沉淀Fe3＋和Al3＋
Fe(OH)3、Al(OH)3 (3)萃取分液 (4)＜ (5)①CC2O4
②6CO ＋ O2eq \(=====,\s\up7(△))2C3O4
解析 (1)酸浸时钴溶解是钴和硫酸反应生成硫酸钴和氢气，反应的化学方程式为C＋H2SO4===CSO4 ＋H2↑，浸出液中加入H2O2主要是亚铁离子被H2O2氧化变为铁离子，反应的离子方程式为2Fe2＋＋2H＋＋H2O2 ===2Fe3＋ ＋ 2H2O。(2)加入氧化钴，发生CO＋2H＋===C2＋＋H2O，调节溶液的pH，使Fe3＋和Al3＋转化为沉淀，根据前后联系得出滤渣Ⅱ的主要成分是Fe(OH)3、Al(OH)3。(3)根据有机层与水层得出操作①为萃取分液。(4)该流程中所用(NH4)2C2O4溶液，铵根水解显酸性，草酸根水解显碱性，谁的水解程度越大显谁的性质，NHeq \\al(＋,4)的Kh＝eq \f(Kw,Kb)＝eq \f(1×10－14,1.8×10－5)＝5.56×10－10，C2Oeq \\al(2－,4)的Kh1＝eq \f(Kw,Ka2)＝eq \f(1×10－14,5.4×10－5)＝1.85×10－10，则NHeq \\al(＋,4)的水解程度大于C2Oeq \\al(2－,4)的水解程度，溶液显酸性，因此pH＜7。
(5)18.3 g CC2O4·2H2O物质的量为0.1 ml，加热时先失去结晶水，若全部转化为CC2O4，则固体质量为14.7 g，故A为CC2O4，继续加热，如果完全反应，可得到0.1 ml CO(质量为7.5 g)，故B点为CO,600 ℃以后是在空气中加热，由固体质量增加可知，有空气中的成分进入固体，则CO与空气中氧气反应，8.03 g固体中C的物质的量为0.1 ml，质量为5.9 g，所以氧的质量为2.13 g，则氧的物质的量为0.133 ml，由两者的物质的量之比可得C为C3O4，B到C的反应方程式为6CO ＋ O2eq \(=====,\s\up7(△))2C3O4。
5．(1)三颈烧瓶 使原粮中的磷化物与水充分反应 (2)Ca3P2＋6H2O===3Ca(OH)2＋2PH3↑ 关闭K1、打开K2，用抽气泵缓慢抽气，若观察到A、B、D各装置中有气泡产生则装置气密性良好(或在D左边用橡胶管和止水夹封闭、关闭K2用压差法；或关闭分液漏斗旋塞后对C加热法) (3)装置C中生成的PH3被氧化 吹出PH3，使其全部被酸性KMnO4溶液吸收 (4)5PH3＋8MnOeq \\al(－,4)＋24H＋===5H3PO4＋8Mn2＋＋12H2O (5)0.008 5 合格
解析 (3)依据装置图中的试剂选择分析判断，高锰酸钾是强氧化剂可以吸收空气中的还原性气体；焦性没食子酸先和碱反应，再和氧气反应可以吸收氧气；若不吸收氧气，PH3被氧气氧化；准确测定PH3的含量，需要用高锰酸钾溶液全部吸收，避免产生较大误差，通入空气的作用是保证PH3全部被吸收。(4)PH3被酸性高锰酸钾氧化成磷酸，高锰酸钾被还原为锰离子，离子方程式为5PH3＋8MnOeq \\al(－,4)＋24H＋===5H3PO4＋8Mn2＋＋12H2O。(5)依据滴定反应：2KMnO4＋5Na2SO3＋3H2SO4===2MnSO4＋K2SO4＋5Na2SO4＋3H2O,2KMnO4～5Na2SO3：未与PH3反应的高锰酸钾的物质的量为0.011 L×5.0×10－5 ml·L－1×eq \f(2,5)×eq \f(250,25.00)＝2.2×10－6 ml。与PH3反应的高锰酸钾物质的量＝1.12×10－4 ml·L－1×0.02 L－2.2×10－6 ml＝4.0×10－8 ml。根据反应关系式5PH3～8KMnO4，PH3物质的量为4.0×10－8 ml×eq \f(5,8)＝2.5×10－8 ml，则PH3的质量分数＝eq \f(2.5×10－8 ml×34 g·ml－1×1 000,0.1 kg)＝0.008 5 mg·kg－1，所以该原粮质量合格。
6．(1)①16HCl(浓)＋2KMnO4===5Cl2↑＋2MnCl2＋2KCl＋8H2O 饱和氯化钠溶液(或饱和食盐水) ②球形冷凝管 己 ③该反应是放热反应，降低温度能使平衡向右移动，有利于二氯化砜的生成 ④a (2)降低二氯化砜的沸点，减少二氯化砜的分解 (3)92.70 (4)二氯化砜自身分解生成的氯气溶于二氯化砜中
7．(1)MnO2＋4HCl(浓)eq \(=====,\s\up7(△))MnCl2＋Cl2↑＋2H2O 饱和食盐水 除去Cl2中的HCl气体 (2)①∶eq \(O,\s\up6(··))∶∶eq \(N,\s\up6(··))∶eq \(Cl,\s\up6(··),\s\d4(··))∶ ②2NO＋Cl2eq \(=====,\s\up7(－10 ℃))2NOCl ③装置F中的水蒸气进入装置D中，导致产品水解 ④NO O2