2022高中化学一轮专题复习 专题十 化学实验基础学案

考纲要求★靶向明确

1．了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。

2．能识别化学药品安全使用标识。

知识点一　常用化学仪器的识别与使用

【考必备·清单】

1．加热仪器——酒精灯

(1)加热时用外焰加热；

(2)酒精灯中的酒精不超过酒精灯容积的且不少于；

(3)绝对禁止向燃着的酒精灯中添加酒精，以免失火；

(4)绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯；

(5)用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴吹灭。

2．可加热的仪器

(1)仪器②为蒸发皿。使用方法：用于蒸发或浓缩溶液，加热时液体体积不超过其容积的，蒸发浓缩时要用玻璃棒不断搅拌，快蒸干时停止加热。

(2)仪器③为坩埚。使用方法：用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。

(3)仪器④中A的名称为圆底烧瓶，B的名称为蒸馏烧瓶。使用方法：a.常用于组装有液体参与反应的反应装置，其中B主要用于混合液体的蒸馏和分馏；b.加热液体时，不能超过其容积的。

(4)仪器⑤为锥形瓶。使用方法：a.可用于组装气体发生装置；b.用于中和滴定操作；c.作蒸馏装置的接收器。

(5)仪器⑥为烧杯。使用方法：a.可用于物质的溶解与稀释；b.用于称量具有腐蚀性的固体药品；c.组装水浴加热装置。

[名师点拨]　(1)移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。

(2)熔融固体NaOH不能用瓷坩埚，应使用铁坩埚。原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。

3．常用的计量仪器

(1)A为量筒，用于量取一定体积的液体；精确度：0.1 mL。

(2)B为容量瓶，主要用于配制一定物质的量浓度的溶液。

①该仪器使用前需“查漏”；

②不能(填“不能”或“能”)将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释。

(3)C为酸式滴定管。

①使用前需“查漏”；②“0”刻度在上方；③不可盛装碱性溶液；④精确度：0.01 mL。

(4)D为碱式滴定管，用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化性液体(如KMnO4溶液)。

(5)E为托盘天平。

①称量前先调零点；

②腐蚀性药品应放于烧杯内称量；

③“物码”；

④精确度：0.1 g。

(6)F为温度计。

①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；

②测蒸气的温度时，水银球应在液面以上；

③测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。

[名师点拨]　(1)化学仪器中3个“0”

①滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面不一定要在“0”刻度处，但要在“0”刻度以下；滴定管读数时，装液或放液后，需等1～2 min后才能观察液面高度。

②量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度。

③温度计的“0”刻度在温度计的中下部。

(2)不同量器读数的差别：量筒读到小数点后一位(如5.6 mL)，滴定管读到小数点后两位(如16.20 mL)。

4．其他常用仪器

(1)A仪器的名称为漏斗；主要用途：①组装过滤器；②向小口容器中转移液体。

(2)B仪器的名称为长颈漏斗；主要用途：用于组装气体发生装置。

使用方法和注意事项：制取气体时应将长管末端插入液面以下，防止气体逸出。

(3)C仪器的名称为分液漏斗；主要用途：①用于随时添加液体；②用于萃取分液。

使用方法和注意事项：①使用前先检漏；②分离液体时，下层液体由下口流出，上层液体由上口倒出。

(4)D仪器的名称为干燥管；主要用途：盛放颗粒状固体干燥剂，如碱石灰、无水CaCl2。

注意事项：一般为口进气，口出气。

(5)E仪器的名称为冷凝管；主要用途：①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；②用于液体回流。

使用方法和注意事项：①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时馏分的冷凝；②球形冷凝管通常用于反应装置中的冷凝回流；③冷却水从口进口出。

(6)三颈烧瓶(如F图)用作反应器。

三颈口一般放置温度计、冷凝管、分液漏斗、搅拌器等。一般用于液体混合物的分离与提纯。

(7)U形管(如图)内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体。不可装液体干燥剂。

[名师点拨]　(1)三颈烧瓶是近几年常考仪器，常与温度计、冷凝管、搅拌器、分液漏斗等仪器配套组装成分馏装置、蒸馏装置或回流装置。

(2)因为馏分容易因冷凝而留在球形容器中，造成馏分损失，故蒸馏时，不能用球形冷凝管，只能用直形冷凝管；球形冷凝管常用于竖直装置中的冷凝回流。

【夯基础·小题】

1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)

(1)过滤时，玻璃棒的作用是搅拌和引流(　　)

(2)高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是蒸发皿(　　)

(3)如图A配制250 mL 0.1 mol·L－1盐酸(　　)

(4)如图B用稀盐酸滴定NaOH溶液(　　)

(5)图C中仪器a的名称是蒸馏烧瓶，b的名称是分液漏斗(　　)

(6)图D记录滴定终点读数为12.20 mL(　　)

(7)用pH试纸测定溶液的pH时，用玻璃棒蘸取待测液(　　)

(8)粗盐提纯实验时，多次用到玻璃棒，其中蒸发结晶时要不断搅拌，以防止因受热不均匀而引起飞溅(　　)

答案：(1)×　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×　(6)×　(7)√　(8)√

2．仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)，就能实现相应实验目的的是(　　)

答案：B

[方法技巧]　实验仪器的选择问题常见解题思路

3．对下列有关仪器的名称、图形、用途与使用操作做出判断：

解析：(1)定容时仰视刻度线，造成溶液体积偏大，致使配得的溶液浓度偏低，错误。(2)图为分液漏斗而不是长颈漏斗，乙醇能与水互溶，不能用作碘水的萃取剂，错误。(3)KMnO4具有强氧化性，能腐蚀碱式滴定管的橡胶管，故用酸式滴定管量取KMnO4溶液，正确。(4)蒸馏实验中，直形冷凝管水的流向是下口进、上口出，错误。

答案：(1)错误　(2)错误　(3)正确　(4)错误

知识点二　实验仪器的创新应用

【考必备·清单】

1．广口瓶的创新应用

要注意在广口瓶的不同用途中，导气管的长短不同。

(1)A装置可作集气瓶和洗气瓶。

①若作为集气瓶，由口进气，属于向下排空气法，可收集的气体有H2、NH3、CH4等。

②若作为集气瓶，由口进气，属于向上排空气法，可收集的气体有O2、Cl2、CO2、SO2、NO2等。

③若作为集气瓶充满水，此时气体由口进入，属于排水集气法，可收集的气体有O2、H2、N2、NO等。

④若集气瓶内装入液体，气体由a口进入，如图，则有以下几种用途：

a．若装入浓硫酸，则为干燥瓶，可干燥O2、Cl2、CO2、SO2等气体；

b．若装入NaOH溶液、饱和食盐水等，则为洗气瓶；

c．用于监控气体流速，从广口瓶中产生气泡的速率来监控所通气体的速率。

(2)B装置用于测量气体的体积。

广口瓶中盛液体，气体从短管、长管。将广口瓶中的水排到量筒中来测量气体的体积。

(3)C、D装置可作为安全防倒吸装置。

①C装置左边瓶中长导管与另一弯管连接伸入溶液中，气体“短进长出”。

②D装置中，两短导管间加一长直玻璃管，气体从两短导管中的一个进，从另一个出。

2．球形干燥管的创新应用

3．形式多变的量气装置

如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置，F装置是通过测量气体排出的液体的体积来确定气体体积。

4．化学实验安全的创新设计

(1)防倒吸装置

(2)防堵塞安全装置

(3)防污染安全装置

①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用装置。

②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。

③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。

【夯基础·小题】

1．广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组装成各种功能的装置。下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是(　　)

解析：选B　A项，该装置是排液量气装置，错误；B项，该装置可作为安全瓶防倒吸，因为进气管较短(刚露出瓶塞)，若发生倒吸，倒吸液会被盛装在B瓶中，不会再倒流到前一装置，从而防止倒吸，正确；C项，该装置是混气装置，进入C瓶中的两气体在C瓶中充分混合，错误；D项，该装置是洗气装置，错误。

2．利用下列实验装置不能完成相应实验的是(　　)

A．用装置①测量生成氧气的化学反应速率

B．用装置②比较NaHCO3和Na2CO3的热稳定性

C．使装置③中分液漏斗内的液体顺利滴入蒸馏烧瓶

D．装置④可实现制取CO2的“即关即止，即开即用”

解析：选B　装置①可根据单位时间内生成氧气的体积测定反应速率，故A项正确；用装置②比较NaHCO3和Na2CO3的热稳定性，NaHCO3和Na2CO3的位置颠倒过来才有说服力，故B项不正确；装置③中分液漏斗和蒸馏烧瓶相通，压强相等，液体能顺利滴下，故C项正确；装置④中当夹紧止水夹后，右侧气压增大，液面下降，大理石与盐酸脱离，反应终止，故D项正确。

3．干燥管在不同情况下常具有多种功能。下列两种不同图示就分别代表了干燥管的不同应用。请回答有关问题：

(1)图甲所示的干燥管可作为气体干燥装置，下列组合中a和R均正确的是________。

(2)甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如，在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体，此时气体a为________，固体R为________。

(3)若按图乙来组装，可用NaOH浓溶液吸收Cl2制84消毒液，此时干燥管的作用是__________________。

解析：(1)甲作为干燥装置，要求固体R必须能吸收水，且不与a发生反应。B中浓硫酸为液体干燥剂；C中的高锰酸钾不易吸收水，且与乙烯反应；D中的碱石灰能吸收水，但能与Cl2发生反应。(2)甲作为制气装置，要求反应原理是在常温下某气体与固体反应产生气体，例如二氧化碳与过氧化钠反应制取氧气。

答案：(1)A　(2)CO2　Na2O2　(3)防止倒吸

知识点三　试剂的存放与实验安全

【考必备·清单】

1．化学试剂的保存

(1)试剂瓶及瓶塞的选择

(2)试剂的保存方法

[名师点拨]　(1)固态药品要放在广口瓶中；液态试剂一般要放在细口瓶中；一般药品均应密封保存，并放在低温、干燥、通风处。

(2)易反应的试剂不能存放在一起，如强酸不能和强碱存放在一起；强氧化性试剂不能和强还原性试剂(或有机试剂)存放在一起。

2．化学实验安全

(1)常见意外事故的处理

(2)实验设计应遵循的安全性原则

①防止爆炸。点燃气体前，一定要先检验气体的纯度。

②防止倒吸和污染。要注意以下几点：a.加热尽可能均匀；b.在反应容器后加一个安全瓶；c.防止有害气体污染空气。有毒酸性气体如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等，用强碱溶液吸收；CO点燃除掉；NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中；H2和其他可燃性气体，如气态烃虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危险，应当点燃除掉；NH3用水或稀硫酸吸收；制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。

③防止暴沸。在反应容器中要放一些沸石或碎瓷片。

④防止泄漏。防气体泄漏主要是检查装置的气密性；防液体泄漏主要是检查滴定管、分液漏斗、容量瓶等是否漏水。

⑤防止堵塞。如加热KMnO4制O2，细小的KMnO4粉末可能引起导管堵塞，要在试管口放一团棉花。

⑥防止挥发。有密封、液封、冷凝回流等方法。

⑦防止中毒。化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒，实验中应注意采取合理的措施，尽量在通风橱内进行。

⑧防氧化。如H2还原CuO的实验中要“先灭灯再停氢”，以防反应生成的Cu被空气中的O2氧化；切割白磷要在水下进行等。

[名师点拨]　(1)与水能发生剧烈反应的化学药品不能用水灭火，如钾、钠、钙粉、镁粉、铝粉、电石、过氧化钠、磷化钙等，它们与水反应放出氢气、氧气等将引起更大火灾。

(2)比水密度小的有机溶剂，如苯、石油等烃类、醇、醚、酮、酯类等着火，不能用水扑灭，否则会扩大燃烧面积；比水密度大且不溶于水的有机溶剂，如二硫化碳等着火，可用水扑灭，也可用泡沫灭火器、二氧化碳灭火器扑灭。

(3)反应器内的燃烧，若是敞口器皿可用石棉布盖灭；蒸馏加热时，如因冷凝效果不好，易燃蒸气在冷凝器顶端燃烧，绝对不可用塞子或其他物件堵塞冷凝管口，应先停止加热，再进行扑救，以防爆炸。

【夯基础·小题】

1．下列有关物质的存放或运输叙述不正确的是(　　)

A．液溴易挥发，存放液溴的试剂瓶中应加水封

B．可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液

C．NH4F水溶液中含有HF，因此NH4F溶液不能存放于玻璃试剂瓶中

D．常温下，能用铁罐运输浓硝酸

解析：选B　因为液溴易挥发，故存放液溴的试剂瓶中应加水封且需要密封，A项正确；玻璃中的成分SiO2会与NaOH溶液反应生成Na2SiO3，会黏结玻璃瓶颈与玻璃塞，B项错误；HF会与玻璃中的成分SiO2发生反应生成SiF4，C项正确；常温下，铁遇浓硝酸会发生钝化，故常温下可以用铁罐运输浓硝酸，D项正确。

2．下列实验操作中不会发生安全事故的是(　　)

A．用锌粒和稀硫酸反应制取氢气，把产生的气体直接点燃，观察燃烧现象

B．把消石灰与NH4Cl固体混合加热产生的气体用导管直接通入水中制取浓氨水

C．取用少量白磷时，应在水中切割白磷，剩余的白磷立即放回原试剂瓶中

D．做完铜与浓硫酸反应实验后的试管，立即用大量水冲洗

解析：选C　A项，H2与O2的混合气体容易爆炸，点燃前必须验纯；B项，NH3极易溶于水，导管直接通入水中会发生倒吸；D项，浓硫酸溶于水会放出大量热，易造成暴沸。

【新教材·应用】

启普发生器是一种实验室常用的气体发生装置，以荷兰化学家D.J.启普的姓氏命名。它用普通玻璃制成，由球形漏斗、容器和导气管三部分构成，其构造见下图：

[问题探究]

(1)使用前，如何检查启普发生器的气密性？

提示：关闭导气管上的活塞，从球形漏斗中注入蒸馏水至球形漏斗中液面高于容器中的液面，并长时间保持该高度差不变，则说明该装置气密性良好。

(2)启普发生器的使用条件有哪些？

提示：启普发生器是用固体与液体试剂在常温条件下反应制取气体的典型装置，因此，启普发生器的使用应具备以下三个条件：一是块状固体与液体反应；二是反应不需要加热；三是生成的气体难溶于水。

(3)实验室里用碳酸钠固体与稀盐酸反应制取CO2时，能否使用启普发生器？中学阶段能用启普发生器制取的气体有哪些？试写出其制取原理(用化学方程式表示)。

提示：不能，原因是碳酸钠易溶于水，无法控制反应的进行与停止。中学阶段用启普发生器制取的气体主要有H2、CO2和H2S，其反应原理分别为

Zn＋H2SO4(稀)===ZnSO4＋H2↑

CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑

FeS＋H2SO4(稀)===FeSO4＋H2S↑。

(4)下列制取气体的装置能替代启普发生器的有哪些？

提示：装置A、B、C都能随时控制反应的发生和停止，能代替启普发生器制取气体；装置D中导气管没有活塞控制反应的发生与停止，不能代替启普发生器。

随堂检测反馈

1．(2020·浙江7月选考)固液分离操作中，需要用到的仪器是(　　)

解析：选C　A为干燥管，不能进行固液分离，A项错误；B为蒸馏烧瓶，不能进行固液分离，B项错误；C为漏斗，用过滤的方法进行固液分离时需用到漏斗，C项正确；D为牛角管，不能进行固液分离，D项错误。

2．(2020·山东等级考)实验室中下列做法错误的是(　　)

A．用冷水贮存白磷

B．用浓硫酸干燥二氧化硫

C．用酒精灯直接加热蒸发皿

D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧

解析：选D　白磷的着火点较低，为防止其自燃，通常将其贮存在冷水中，A项正确；浓硫酸具有吸水性，且不与SO2反应，可用于干燥SO2，B项正确；蒸发皿可直接用酒精灯加热，C项正确；金属钾燃烧生成的K2O2、KO2等产物均能和CO2反应并放出O2，O2又能促进金属钾的燃烧，因此不能用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧，可直接用干燥的沙土盖灭，D项错误。

3．(2020·天津等级考)下列实验仪器或装置的选择正确的是(　　)

解析：选B　配制一定物质的量浓度的溶液应选用容量瓶，A项错误；氯化氢极易溶于水，通入饱和食盐水，在除去HCl的同时也可以降低氯气的溶解度，B项正确；蒸馏时应选用直形冷凝管，C项错误；盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶应使用橡胶塞，D项错误。

4．实验室提供的玻璃仪器有试管、导管、容量瓶、烧杯、酒精灯、表面皿、玻璃棒(非玻璃仪器任选)，选用上述仪器能完成的实验是(　　)

A．粗盐的提纯

B．制备乙酸乙酯

C．用四氯化碳萃取碘水中的碘

D．配制0.1 mol·L－1盐酸溶液

解析：选B　完成粗盐提纯实验尚缺少的玻璃仪器是漏斗，A项不符合题意；用CCl4萃取碘水中的I2尚缺少分液漏斗，C项不符合题意；配制0.1 mol·L－1盐酸溶液尚缺少胶头滴管和量筒，D项不符合题意；用试管、导气管、酒精灯三种玻璃仪器即可完成乙酸乙酯的制备实验，B项符合题意。

5．(2020·全国卷Ⅰ节选)由FeSO4·7H2O固体配制0.10 mol·L－1 FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、________________(从下列图中选择，写出名称)。

解析：利用固体配制一定物质的量浓度的溶液时需要用托盘天平称量固体，用烧杯溶解固体，用量筒量取蒸馏水。

答案：(1)烧杯、量筒、托盘天平

[课时跟踪检测]                                                          

1．下列玻璃仪器没有标注温度的是(　　)

解析：选A　A项，图示为蒸馏烧瓶，仪器未标注温度，符合题意；B项，图示为量筒，量取溶液体积，体积与温度有关，所以量筒上标有温度；C项，图示为容量瓶，配制一定体积一定物质的量浓度的溶液的专用仪器，溶液体积与温度有关，所以容量瓶标有温度；D项，图示为温度计，测量温度用的仪器，标有温度。

2．《本草纲目》记载：“凡使白矾石，以瓷瓶盛。于火中，令内外通赤，用钳揭起盖，旋安石峰巢入内烧之。每十两用巢六两，烧尽为度。取出放冷，研粉”。在实验室完成有关操作，没有用到的仪器是(　　)

A．蒸发皿　　　　　　　　 B．坩埚

C．坩埚钳    D．研钵

解析：选A　由题述可知，题中过程为固体的加热、灼烧、冷却和研磨，固体灼烧要用到坩埚，坩埚要用坩埚钳取放，研磨在研钵中进行，题述过程中没有用到蒸发皿，故选A。

3．下列数据记录合理的是(　　)

A．用托盘天平称取5.85 g食盐

B．用10 mL量筒量取8.36 mL稀硫酸

C．用广范pH试纸测得某溶液pH为5.5

D．用酸式滴定管移取高锰酸钾溶液19.10 mL

解析：选D　A项，托盘天平的精确度为0.1 g，不能用托盘天平称取5.85 g食盐，错误；B项，量筒的精确度为0.1 mL，不能用10 mL量筒量取8.36 mL稀硫酸，错误；C项，pH试纸精确度为1，读数为整数，错误；D项，高锰酸钾可氧化橡胶，则用酸式滴定管移取高锰酸钾溶液，正确。

4．滴定管中的液面如图所示，此时的读数为(　　)

A.15.10 mL    B．15.00 mL

C．14.90 mL    D．14.80 mL

解析：选C　由图示滴定管液面可知，液面处于15刻度以上，滴定管的“0”刻度在上方，且滴定管自下而上刻度逐渐减小，每个小刻度为0.1 mL，则体积应为14.90 mL。

5．下列试剂保存方法或实验方法中，不正确的是(　　)

A．用托盘天平称取5.2 g NaOH固体时，不能把NaOH放在纸片上称

B．用10 mL的量筒量取9.0 mL无水乙醇，使液面最低点至刻度9.0 mL处

C．浓硫酸保存在广口瓶中，没有挥发性，无须密封

D．溴水密封保存，放置于阴凉处

解析：选C　NaOH具有腐蚀性，易潮解，用托盘天平称量时需要用烧杯盛放氢氧化钠，而不能用纸片，故A正确；量筒的小刻度在下，大刻度在上，所以用容积为10 mL的量筒量取9.0 mL无水乙醇，使液面最低点至刻度9.0 mL处，故B正确；浓硫酸易吸水，应密封保存，故C不正确；溴水易挥发，应密封保存，溴水见光易分解，应放置在棕色试剂瓶中置于阴凉处，故D正确。

6．在中学化学实验中使用的玻璃、陶瓷仪器等，在实验操作中不能承受温度的急剧变化，否则会引起安全事故。下列实验操作过程不是基于上述原因的是(　　)

A．用排水法收集气体后，先移出导气管，后熄灭酒精灯

B．在用二氧化锰和浓盐酸制氯气时，先加入二氧化锰，再加入浓盐酸，然后点燃酒精灯

C．用固体氯化铵和氢氧化钙制取氨气的实验结束后，将大试管从铁架台上取下置于石棉网上，冷却后再洗涤

D．钠与水反应时，只能取黄豆粒大小的钠投入盛水的烧杯中反应

解析：选D　先移出导气管是为了避免液体倒吸进入前一装置，引起装置炸裂，故A不符合题意；先加热再加入浓盐酸会因温度骤变而使试管炸裂，故B不符合题意；大试管取下后，若直接洗涤会因温度骤降而使试管炸裂，故C不符合题意；钠与水反应剧烈，若钠块过大会因为反应过于剧烈而引起爆炸，不是因温度急剧变化而引起安全事故，D符合题意。

7．下列关于仪器使用的说法不正确的是(　　)

A．冷凝管的冷凝水下进上出

B．烧瓶需要垫上石棉网才能加热

C．蒸馏时温度计水银球插入蒸馏烧瓶液面以下

D．振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞

解析：选C　A项，为了使水与馏分充分接触，提高冷凝效果，冷凝管中冷凝水下进上出，正确；B项，烧瓶不能直接加热，为了受热均匀，给烧瓶加热时需要垫上石棉网，正确；C项，蒸馏时用温度计控制馏分组成，蒸馏时需要将温度计水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处，不能插入溶液，错误；D项，振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞，避免溶液溅出，正确。

8．茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是(　　)

A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨

B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦

C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦

D．检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩

解析：选B　茶叶灼烧在坩埚中进行，需要用到酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角，A正确；容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的容器，不能用来稀释，B错误；过滤用到漏斗、玻璃棒、烧杯，C正确；检验铁离子一般用KSCN溶液，因此需要试管、胶头滴管和KSCN溶液，D正确。

9．下列实验操作与安全事故处理错误的是(　　)

A．用试管夹从试管底由下往上夹在距离管口约三分之一处，手持试管夹长柄末端，进行加热

B．制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸依次加入浓硫酸中

C．把玻璃管插入橡胶塞孔时，用厚布护手，紧握用水润湿的玻璃管插入端，缓慢旋进塞孔中

D．实验时不慎打破温度计水银球，用滴管将水银吸出放入水封的小瓶中，残破的温度计插入装有硫粉的广口瓶中

解析：选B　制备乙酸乙酯时，正确的加液顺序是先加乙醇，然后边振荡试管边加入浓硫酸和乙酸，B项错误。

10．下列选用的相关仪器、用品不符合实验要求的是(　　)

解析：选C　滴定管的测量精度为0.01 mL，A项正确；新制氯水见光易分解和易挥发，具有强氧化性，应用带玻璃塞的棕色细口瓶盛放，B项正确；测定溶液pH时，应用玻璃棒蘸取待测液，点在pH试纸上，再与标准比色卡对照，不能用镊子，C项错误；水和乙酸乙酯不相溶，可用分液的方法分离，故需用分液漏斗，D项正确。

11．基本的化学实验技能是学习化学和进行探究活动的基础和保证。如图所示是分离混合物时常用的仪器，回答下列问题：

(1)写出仪器A、C、E的名称________、________、________。

(2)分离以下混合物应该主要选用什么仪器？(填字母符号)食用油和酒精：________，汽油和水：________。

(3)微型化学实验被誉为绿色环保的化学实验，如图为某种“微型”实验装置。如果H处放少量锌粒，G处盛稀

盐酸，则加热处的现象为___________________________________________________

________________________________________________________________________；

反应的化学方程式为_________________________________________________________

________________________________________________________________________；

为了实验安全，在加热前应采取的措施是________________________________________

_____________________________________________________；

用微型仪器进行实验，除试剂的用量极少以外，还可能具有的优点是________________

_______________________________________________。

解析：(1)由图可知，A、C、E分别为蒸馏烧瓶、分液漏斗、直形冷凝管。(2)食用油和酒精互溶，但二者沸点不同，利用蒸馏法分离，选择的仪器为A、E；汽油和水分层，利用分液法分离，选择的仪器为C。(3)如果H处放少量锌粒，G处盛稀盐酸，当稀盐酸和锌粒反应时生成氢气，在加热的条件下，氧化铜被氢气还原生成了铜，所以加热处的现象为固体由黑色变为红色；反应的化学方程式为CuO＋H2Cu＋H2O；为了实验安全，在加热前应采取的措施是通一段时间氢气，使整个装置中不再有空气，以防止氢气和空气的混合气体在加热时发生爆炸。用微型仪器进行实验，除试剂的用量极少以外，还可能具有的优点是产生的废物少(或减少污染)；加热时间短；反应时间短等。

答案：(1)蒸馏烧瓶　分液漏斗　直形冷凝管　(2)AE　C　(3)固体由黑色变为红色　CuO＋H2Cu＋H2O　通一会氢气，使整个装置中不再有空气　产生的废物少(其他合理答案也可)

12．下图是处理铵盐产生氨气并用g吸收氨气的装置。回答下列问题：

(1)b中放入少量碎瓷片的目的是____________________________________________；

f的名称是________。

(2)玻璃管a的作用：_____________________________________________；

作用原理是__________________________________________________________。

(3)e为中空双层玻璃瓶，其作用是__________________________________________。

解析：(1)碎瓷片的作用是防止液体暴沸。(2)a管与外界连通，用于平衡装置内气体的压强。当b装置内气体压强过大时，就会造成a管内液面上升，甚至溢出，从而使装置b中气压稳定。(3)双层玻璃瓶的作用是保温，从而使氨气尽量多的逸出。

答案：(1)防止暴沸　直形冷凝管

(2)起到缓冲作用，避免b中压强过大　当b中压强过大时，a管中液面上升，使装置b中气压稳定

(3)保温，使氨气全部逸出

13．熟练使用中学化学实验中常见仪器及用品，是化学学习的基本要求。回答以下问题：

(1)仪器：a.分液漏斗；b.试剂瓶；c.集气瓶；d.滴定管；e.容量瓶；f.量筒；g.托盘天平，其中标有“0”刻度的是________(填字母)。

(2)“磨砂”是增加玻璃仪器密封性的一种处理工艺。在下列仪器中，没有用“磨砂”工艺处理的有____________(填字母)。

a．试管；b.分液漏斗；c.带胶头滴管的试剂瓶(滴瓶)；d.集气瓶；e.酸式滴定管；f.碱式滴定管

(3)如图中的装置D是实验室制备CO2的简易装置图，用该装置制备CO2可起到随开随用、随关随停的效果。图中的装置A、B、C也可起到相同效果的有________(填字母)。

解析：(1)题目中标有“0”刻度的仪器有滴定管、托盘天平，即d、g。(2)凡是玻璃相互接触处，不能漏水漏气，要进行“磨砂”处理，用到“磨砂”工艺处理的玻璃仪器有分液漏斗、细口瓶、广口瓶、滴瓶、集气瓶、酸式滴定管等，即没有用到此工艺的为a、f。(3)装置D制备CO2可起到随时使反应发生，也可以随时使反应停止的效果，则关闭止水夹时，气体的气压增大可使固体与液体分离。A中锥形瓶中液体太多，不能使固体、液体分离，错误；B中关闭止水夹，气体增多，液体被压入烧杯中可实现固体、液体分离，正确；C中试管内的长导管在液面以下，产生的气体难以将液体与固体分离，错误。

答案：(1)dg　(2)af　(3)B

考纲要求★靶向明确

1．掌握化学实验的基本操作。

2．掌握常见物质的检验、分离和提纯的方法。

3．了解化学实验是科学探究过程的一种重要方法。

知识点一　化学实验的基本操作

【考必备·清单】

1．药品取用

(1)根据药品的性状和用量选择取用方法

(2)向仪器中加入药品的操作图示

①向容器内加固体药品

②向容器内加液体药品

(3)特殊药品的取用

[名师点拨]　药品取用要做到“三不”：不能用手直接接触药品；不能把鼻孔凑到容器口去闻药品的气味；不能尝任何药品的味道。

2．试纸的使用

(2)使用方法

①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒(或用胶头滴管吸取待测液)点在试纸中部，观察试纸颜色变化。

②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。

[名师点拨]　(1)试纸不能伸入溶液中，也不能与管口接触。

(2)不可使用pH试纸测定H2O2、浓HNO3、氯水、NaClO、Ca(ClO)2等具有漂白性的溶液的pH。

(3)用pH试纸测定溶液的pH时试纸不可润湿，否则可能导致误差，使酸性溶液的pH偏大，碱性溶液的pH偏小，中性溶液无影响。

(4)蓝色石蕊试纸检验酸性物质，由蓝色变红色；而红色石蕊试纸检验碱性物质，由红色变蓝色；(CH3COO)2Pb试纸检验H2S，由白色变黑色。

3．物质的溶解和加热

(1)物质的溶解

①固体的溶解

a．使用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。

b．促溶方法：研细、搅拌、加热等。

c．注意事项：FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。

②液体的溶解

一般方法：将密度的液体沿着器壁慢慢注入密度的液体中，并用玻璃棒轻轻搅拌。如浓H2SO4稀释时是把浓H2SO4慢慢加入到中，并用玻璃棒不断搅拌。

③气体的溶解

a．对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图所示装置。

b．对极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图所示装置。

[名师点拨]　液体物质的溶解或混合方法是把密度较大的液体加入到密度较小的液体中，如浓H2SO4与浓硝酸混合时，要把浓H2SO4沿玻璃棒注入浓HNO3中。

(2)物质的加热

[名师点拨]　(1)固体加热时，试管口要略向下倾斜，先给试管预热，受热均匀后再固定在药品部位加热。

(2)液体加热时，先把玻璃容器外壁的水擦干，用试管加热时，液体的体积不超过试管容积的，先用试管夹夹住试管中上部，管口向上倾斜，且管口不得对着人。

(3)中学阶段，用水浴加热的有机实验：硝基苯的制取(50～60 ℃)，乙酸乙酯的水解(70～80 ℃)，银镜反应(热水浴)，蔗糖水解等。

4．装置气密性的检查

(1)检查范围

凡是有导气管的实验装置，在放入药品之前均需要先检查装置的气密性。

(2)思维流程

(3)特殊装置气密性的检查方法——抽气法或吹气法

图A：关闭分液漏斗活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。(气压法的拓展)

图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，关闭弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)

5．化学实验的规范操作要求

(1)化学实验操作中的9个“先与后”

①加热试管时，先均匀加热，后局部加热。

②使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏水，后洗涤干净。

③制取气体时，先检查装置的气密性，后装药品。

④用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。

⑤用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，再将试纸靠近气体检验。

⑥中和滴定实验，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2～3次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“0”刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面最低处应在“0”刻度或“0”刻度以下。

⑦点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃，比如H2的爆炸极限是与氧气混合4%～74.2%时，如果不验纯，就不知道集气瓶内有没有掺杂氧气，点燃时就容易发生爆炸；净化气体时，应先净化后干燥。

⑧配制一定物质的量浓度的溶液时，溶解或稀释后的溶液应先冷却再移入容量瓶。

⑨检验蔗糖、淀粉水解程度时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或新制Cu(OH)2悬浊液。

(2)化学实验操作中的6个“上、下”

①收集气体时，相对分子质量大于29的用向上排空气法收集，小于29的用向下排空气法收集。

②分液操作时，应打开分液漏斗旋塞，下层液体先从下口放出，上层液体再从分液漏斗的上口倒出。

③配制一定物质的量浓度的溶液，在引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口上，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不靠，下端靠线下)。

④用水冷凝气体时，冷凝管中的水从口流入，口流出(逆流原理)。

⑤温度计测液体温度时，水银球应在液面以下，而测蒸气温度时，应在液面以上。

⑥制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面以，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面以。

【夯基础·小题】

1．判断下列实验操作装置图的正误(正确的打“√”，错误的打“×”)

答案：(1)×　(2)×　(3)×　(4)√　(5)×　(6)×　(7)×　(8)√

2．下列有关实验原理或实验操作正确的是(　　)

A．用蒸馏水润湿的pH试纸测得某溶液的pH＝10

B．用10 mL量筒量取0.50 mol·L－1 H2SO4溶液5.50 mL

C．向铁钉上镀铜时，铁钉连接直流电源的正极

D．盛装Na2CO3溶液的试剂瓶要使用橡胶塞

解析：选D　用pH试纸测量某溶液的pH时不能润湿，A项错误；10 mL量筒量取溶液的体积时只能估读到小数点后一位，B项错误；向铁钉上镀铜时，镀件铁钉连接直流电源的负极，镀层金属连接在电源的正极上，C项错误；由于Na2CO3溶液水解显碱性，容易与玻璃中的SiO2发生反应生成有黏性的Na2SiO3，所以盛装Na2CO3溶液的试剂瓶要使用橡胶塞，D项正确。

3．下列实验操作中，先后顺序正确的是(　　)

A．制备乙酸乙酯时，先将乙酸加入反应器中

B．检验某溶液中是否含有SO，应先加入BaCl2溶液，再加入稀硝酸

C．滴定管洗净后应先用蒸馏水润洗，再注入标准液进行滴定

D．在制取干燥纯净的氯气时，先使氯气通过饱和食盐水，再通过浓硫酸

解析：选D　制备乙酸乙酯时，应先加乙醇，然后再加浓硫酸和乙酸，A项错误；由于硝酸具有强氧化性，且Cl－能与Ag＋反应生成不溶于稀硝酸的AgCl沉淀(白色)，故此操作不能检验溶液中是否含有SO，B项错误；滴定管内壁上残存的蒸馏水会对加入的标准液起到稀释的作用，从而降低了标准液的浓度，C项错误；实验室制备的氯气通过饱和食盐水可以除去杂质HCl，通过浓硫酸可以除去其中的水蒸气，D项正确。

知识点二　物质的分离与提纯

【考必备·清单】

1．分离与提纯的区别与联系

2．分离提纯的原则与注意事项

(1)原则——“两不”和“两易”

两不：①不增(不增加新的杂质)；②不减(不减少被提纯的物质)。

两易：①易分离(被提纯的物质与杂质易分离)；②易复原(被提纯的物质易恢复到原来的组成状态)。

(2)注意事项

①除杂试剂须过量；

②过量试剂须除尽；

③除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序，选择最佳的除杂途径。

3．物质分离提纯的实验装置

(1)过滤：分离不溶性固体与液体的方法。

[名师点拨]　若滤液浑浊，需要换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液面超过滤纸边缘。

(2)蒸发：分离溶于溶剂的固体溶质。

(3)蒸馏：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物。

(4)萃取和分液(如图1)

①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中；

②两种溶剂互不相溶；

③溶质和萃取剂不反应；

④分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。

(5)升华(如图2)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。

(6)洗气(如图3)

适用条件：除去气体中的杂质气体。

说明：管进气管出气。

(7)创新实验装置

①过滤装置的创新——抽滤

特点：由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。

②蒸馏、冷凝装置

a．蒸馏、冷凝装置的创新

特点：图1、图2、图3由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应装置，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。

b．减压蒸馏

特点：减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。

4．物质分离与提纯的物理方法

[名师点拨]　(1)结晶指晶体从溶液中析出的过程。如果溶质的溶解度随温度变化较小，可采用蒸发溶剂的方法使溶质结晶析出。如果溶质的溶解度随温度变化较大，可采用降温的方法使溶质结晶析出。控制条件，如缓慢降温、采用低浓度溶液以减小结晶速率等，可得到较完整的大晶体。

(2)重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程，是一种利用物质的溶解性不同而进行提纯、分离的方法。为了制得更纯的晶体，有时可进行多次重结晶。

5．物质分离提纯的常用化学方法

[名师点拨]　分步沉淀又称选择性沉淀，指选择适当沉淀剂或控制溶液的pH，使溶液中两种或多种离子分步沉淀下来，达到分离的目的。如向等浓度的KCl和K2CrO4混合液中逐滴加入稀AgNO3溶液，先产生AgCl沉淀，后产生Ag2CrO4沉淀。

6．常考的物质除杂方法

(1)利用物质的性质差异进行除杂

[名师点拨]　(1)除去气体杂质时，一般先除其他杂质，然后再除去水蒸气。

(2)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。

　　(2)利用溶解度曲线从溶液中获取溶质的方法

【夯基础·小题】

1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)

(1)制取无水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后过滤(　　)

(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(　　)

(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法(　　)

(4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法(　　)

(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(　　)

(6)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(　　)

(7)除去KCl中的MnO2：蒸发结晶(　　)

答案：(1)×　(2)×　(3)×　(4)√　(5)×　(6)×　(7)×

2．下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是(　　)

A.利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体

B.利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分

C.利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5

D.利用图4和图1可进行粗盐提纯

解析：选D　加热FeCl3溶液，促进Fe3＋水解，直接蒸干得到的是Fe(OH)3或Fe2O3，A项错误；石油蒸馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，C项错误。

3．按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为________、________、________、________。

答案：过滤　分液　蒸发结晶　蒸馏

知识点三　物质的检验与鉴别

【考必备·清单】

1．物质检验的原则

(1)方法、条件或试剂选择越简单越好，实验现象越明显、越典型越好。

(2)若无限定要求，一般先考虑用物理方法，然后再考虑用化学方法。

(3)用物理方法时，一般可按观察法→嗅闻法→水溶法的顺序进行。

(4)用化学方法时，对固体可按加热法→水溶法→指示剂测试法→指定试剂法的顺序进行检验；对液体可按指示剂测试法→指定试剂法的顺序进行检验；对气体可按点燃法→通入指定试剂法等的顺序进行检验。

2．物质检验与鉴别的一般程序与思维模型

(1)气态物质的检验与鉴别

①气态物质的检验与鉴别思维模型

如H2的检验→H2易燃、还原性→

CO的检验→CO易燃、还原性→

Cl2的检验→Cl2呈黄绿色、具有刺激性气味和强氧化性→

②气态物质的检验流程

由于气态物质贮存困难，使用时易扩散，故检验时要尽可能利用其物理性质；若利用其化学性质，则先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验：

[名师点拨]　有多种气体需要检验时，应尽量避免前步检验对后步检验的干扰。如被检验的气体中含有CO2和水蒸气时，应先通过无水CuSO4检验水蒸气，再通入澄清石灰水检验CO2。

(2)液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别

液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别思维模型

【夯基础·小题】

1．判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)

(1)气体通过无水CuSO4粉末，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气(　　)

(2)能使品红溶液褪色的气体一定是SO2(　　)

(3)将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯(　　)

(4)某气体能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝，该气体一定是氯气(　　)

(5)某气体在空气中可产生白雾，且能使湿润的蓝色石蕊试纸变红，该气体一定是HCl(　　)

(6)取少量溶液，滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色浑浊来确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3(　　)

答案：(1)√　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×　(6)√

2．下列说法正确的是(　　)

A.可用NaOH溶液鉴别碳酸钠和碳酸氢钠两种稀溶液

B.可用分液的方法除去乙酸乙酯中的乙酸

C.可用品红溶液鉴别三氧化硫和二氧化硫

D.可用丁达尔效应区分淀粉溶液和氢氧化铁胶体

解析：选C　NaOH溶液不与Na2CO3反应，NaOH溶液虽能与NaHCO3反应，但没有明显现象，故不能用NaOH溶液鉴别碳酸钠和碳酸氢钠两种稀溶液，A错误；分液可用于分离互不相溶的液体混合物，而乙酸乙酯和乙酸互溶，不能利用分液的方法除去乙酸乙酯中的乙酸，B错误；二氧化硫可使品红溶液褪色，而三氧化硫不可以，故可用品红溶液鉴别二氧化硫和三氧化硫，C正确；淀粉溶液和氢氧化铁胶体均属于胶体，两者均会产生丁达尔效应，故不能用丁达尔效应区分淀粉溶液和氢氧化铁胶体，D错误。

3．为达到预期的实验目的，下列操作正确的是(　　)

A.在溶液中加入稀NaOH溶液后，将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，检验NH

B.将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3溶液中除去HCl

C.为区别KCl、AlCl3和MgCl2溶液，分别向三种溶液中滴加NaOH溶液至过量

D.用苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出

解析：选C　本题主要考查物质的检验与除杂。稀NaOH溶液与NH反应生成NH3·H2O，几乎没有NH3放出，湿润的红色石蕊试纸不会变蓝色，不能检验NH的存在，A错误。HCl、Cl2都能和饱和NaHCO3溶液反应，所以不能用饱和NaHCO3溶液除去Cl2中的HCl，应该用饱和食盐水除去Cl2中的HCl，B错误。NaOH和KCl溶液不反应，无现象；AlCl3溶液中加入NaOH溶液至过量，先有白色沉淀产生而后沉淀消失；MgCl2溶液中加入NaOH溶液至过量，有白色沉淀生成且不消失，反应现象不同，可以鉴别，C正确。苯的密度小于水的密度，且不溶于水，所以苯和水混合时在水的上方，有机层应该从分液漏斗的上口倒出，D错误。

【新教材·应用】

用化学沉淀法去除粗盐中的杂质离子

粗盐除NaCl外，还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4等杂质，以下是制备精盐的实验方案，其工艺流程如下图所示：

[实验操作步骤]

①用托盘天平称取5 g粗盐，放入100 mL烧杯中，然后加入20 mL水，用玻璃棒搅拌，使粗盐全部溶解，得到粗盐水。

②向粗盐水中滴加过量的BaCl2溶液(约2～3 mL)，使SO与Ba2＋完全反应生成BaSO4沉淀，将烧杯静置。

③向粗盐水中滴加过量的NaOH溶液(约0.25 mL)，使Mg2＋与OH－完全反应生成Mg(OH)2沉淀。

④向溶液中滴加过量的饱和Na2CO3溶液(2～3 mL)，使Ca2＋、Ba2＋(请思考：Ba2＋是从哪里来的？)与CO完全反应生成沉淀。

⑤将烧杯静置，然后过滤，除去生成的沉淀和不溶性杂质。

⑥向所得滤液中滴加盐酸，用玻璃棒搅拌，直到没有气泡冒出，并用pH试纸检验，使滤液呈中性或微酸性。

⑦将滤液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌。当蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，利用蒸发皿的余热使滤液蒸干，得到去除了杂质离子的精盐。

[问题探究]

(1)如何通过实验判断步骤②中粗盐水中的SO已沉淀完全？

提示：静置后，向上层清液中继续滴加2～3滴BaCl2溶液，若溶液中不出现浑浊，则表明SO已沉淀完全；若出现浑浊，则应继续滴加BaCl2溶液，直至SO沉淀完全。

(2)为什么每次所加试剂都要稍微过量？第⑥步加入盐酸的目的是什么？

提示：加入沉淀剂稍微过量的目的是为了保证完全去除溶液中的杂质离子，加入盐酸的目的是除去溶液中的CO，并调节溶液的pH。

(3)第⑤步“过滤”操作中得到沉淀的成分是什么？

提示：BaSO4、Mg(OH)2、CaCO3和BaCO3。

(4)第⑤步和第⑥步的操作顺序能否颠倒？为什么？

提示：先过滤再加盐酸的操作顺序不能颠倒。若在过滤前加入稀盐酸，会使生成的沉淀溶解，产生新的杂质。

(5)从实验设计方案优化的角度分析步骤②和④可否颠倒？若“否”，请说明理由。

提示：步骤②和④不能颠倒，因过量的BaCl2必须要用Na2CO3溶液除去，否则不能除去过量的钡离子。

(6)除本实验中加入试剂的顺序外，还有无其他顺序加入试剂达到同样的实验目的？

提示：有；如①NaOH溶液→BaCl2溶液→Na2CO3溶液→稀盐酸；②BaCl2溶液→Na2CO3溶液→NaOH溶液→稀盐酸；同样可以达到同样的目的。

随堂检测反馈

1．(2020·全国卷Ⅰ)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是(　　)

解析：选A　二氧化硫和硫化氢都具有还原性，都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，不能用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫中的硫化氢气体，A项符合题意；HCl极易溶于水，氯气在饱和食盐水中的溶解度很小，可用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，B项不符合题意；铜与氧气在加热条件下反应生成氧化铜，铜与氮气不反应，故可用灼热的铜丝网除去氮气中的氧气，C项不符合题意；NO2可与NaOH反应，NO不与NaOH反应，可用NaOH溶液除去NO中的NO2，D项不符合题意。

2．(2020·天津等级考)检验下列物质所选用的试剂正确的是(　　)

解析：选C　淀粉遇碘单质变蓝色，而海水中的碘以离子形式存在，A项错误；CO2和SO2与澄清石灰水反应现象相同，B项错误；向含Cu2＋的溶液中滴加氨水可以生成蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，C项正确；检验氨气应用湿润的红色石蕊试纸，D项错误。

3．(2019·上海高考)下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是(　　)

A.硝基苯(苯)——蒸馏

B.乙烯(SO2)——氢氧化钠溶液

C.己烷(己烯)——溴水，分液

D.乙酸乙酯(乙醇)——碳酸钠溶液，分液

解析：选C　A项，二者互溶，沸点不同，可用蒸馏的方法分离，正确；B项，乙烯不溶于水，二氧化硫可与氢氧化钠溶液反应，可用氢氧化钠溶液除杂，正确；C项，己烯与溴反应生成二溴己烷，与己烷互溶，不能得到纯净物，错误；D项，乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，乙醇易溶于水，液体分层，可用分液的方法分离，正确。

4．(2020·浙江7月选考)下列有关实验说法不正确的是(　　)

A.萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出

B.做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色

C.乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞

D.可用AgNO3溶液和稀HNO3区分NaCl、NaNO2和NaNO3

解析：选A　分离分液漏斗中的液体时，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因四氯化碳密度比水大，在下层，故水层应从上口倒出，A项错误；做焰色反应前，铂丝应用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色，目的是防止其他离子产生干扰，B项正确；乙醇、苯等有机物易挥发，遇明火易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞，C项正确；加入硝酸银得到白色沉淀，加入稀硝酸沉淀不溶解的是NaCl，加入硝酸银得到白色沉淀，加入稀硝酸沉淀溶解的是NaNO2，加入硝酸银得不到沉淀的是NaNO3，D项正确。

5．(2020·山东等级考)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：

已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是(　　)

A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下

B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出

C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的

D.蒸馏时选用直形冷凝管

解析：选A　萃取振荡时，应盖上分液漏斗上方的瓶塞，关闭旋塞，将分液漏斗下口倾斜向上，A项错误；液体分层后，先将下层液体由分液漏斗下口放出，再关闭旋塞，从上口倒出上层液体，B项正确；加入乙醚萃取后，Fe3＋完全转化为Et2O·H＋·[FeCl4]－，则分液后水相为无色，说明已达到分离目的，C项正确；蒸馏时选用直形冷凝管，便于馏分流出，D项正确。

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1．(2021·郑州模拟)中医书籍《本草衍义》中张仲景治伤寒，对茵陈蒿的使用有以下叙述：“方用山茵陈、山枙子各三分，秦艽、升麻各四钱，末之。每用三钱，水四合，煎及二合，去滓，食后温服，以知为度。”文中没有涉及到的操作方法是(　　)

A.称量　　　　　 B．结晶

C.过滤    D．蒸发

解析：选B　秦艽、升麻各四钱，要通过称量得到，A项不符合题意；最后以液体服用，未采用结晶方法，B项符合题意；去滓是过滤的过程，C项不符合题意；每用三钱，水四合，煎及二合，水减少，采用蒸发的方法，D项不符合题意。

2．下列实验操作正确的是(　　)

A.用滴管滴加液体时，为防止液体滴到试管外面，滴管应紧贴试管内壁

B.过滤时，为加快过滤速度可用玻璃棒搅动漏斗内液体

C.皮肤上不慎沾上了浓硫酸，应先用水冲洗，再涂上一层氢氧化钠溶液

D.称量易潮解的药品时药品应放在小烧杯等容器中称量

解析：选D　A项，为防止试剂相互污染，用滴管滴加液体时，滴管不能伸入试管内，错误；B项，过滤时，不能用玻璃棒搅动漏斗内液体，防止弄破滤纸，错误；C项，浓硫酸沾到皮肤上，应该立即用干抹布擦去，然后再用大量水冲洗，最后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液，错误；D项，称量易潮解的药品时药品应放在小烧杯等容器中称量，防止吸水潮解，正确。

3．(2021·广元模拟)下列表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)

解析：选B　乙醇易溶于水，不能用于萃取，故A错误；丁醇与乙醚的沸点相差较大，且二者互溶，则可通过蒸馏分离，故B正确；重结晶是利用不同物质溶解度随温度变化不同进行分离的方法，氯化钠溶解度随温度变化较小，故C错误；二者互溶，不能用分液的方法分离，应用蒸馏的方法，故D错误。

4．(2021·滨州模拟)硝石(KNO3)在战国时已用作医药，《开宝本草》中记载了它的提取方法：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”。实验室若用此法提取KNO3，不需要使用的装置是(　　)

解析：选C　“扫取以水淋汁”需要溶解，故A不符合题意；要得到纯净的KNO3，需要除去不溶性杂质，即过滤，故B不符合题意；图C为灼烧的装置，从硝酸钾溶液中获得硝酸钾不需要灼烧，故C符合题意；“乃煎炼而成”，需要蒸发结晶，故D不符合题意。

5．下列有关实验操作正确的是(　　)

解析：选C　配制一定物质的量浓度的溶液时应在烧杯中溶解固体药品而不应该在容量瓶中进行溶解，A错误；苯的密度比水的小，在分液漏斗上层，应该从分液漏斗上口倒出含碘的苯溶液，B错误；CO2能被氢氧化钠溶液吸收，而CO不与氢氧化钠溶液反应，故可以用氢氧化钠溶液除去CO中的CO2，C正确；滴定管的“0”刻度在上方，故读数应为11.80 mL，D错误。

6．(2021·佛山模拟)利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步获得绿原酸粗产品的工艺流程如图。下列说法错误的是(　　)

A.常温下，绿原酸易溶于水

B.浸膏的主要成分是绿原酸

C.减压蒸馏的目的是降低蒸馏温度，以免绿原酸变质

D.绿原酸粗产品可以通过重结晶进一步提纯

解析：选A　流程中加入温水，冷却、过滤得到产品，可知绿原酸难溶于水，故A错误；由流程可知，浸膏的主要成分是绿原酸，故B正确；减压蒸馏可降低温度，避免温度过高导致绿原酸变质，故C正确；绿原酸难溶于水，可用重结晶的方法进一步提纯， 故D正确。

7．(2021·商丘模拟)一种从I2的CCl4溶液中分离I2的主要步骤如下，下述步骤中一定不需要的装置是(　　)

①加入浓NaOH溶液(3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O)　②分离出NaI和NaIO3的混合水溶液　③向水溶液中加入硫酸沉碘(5I－＋IO＋6H＋===3I2＋3H2O)　④分离出I2　⑤提纯碘

解析：选D　由步骤③沉碘可知，需要过滤分离出碘，图中过滤装置需要，故A正确；碘易升华，可利用此性质提纯碘，图中升华装置需要，故B正确；CCl4与NaOH溶液分层，图中分液装置需要，故C正确；混合物分离碘的过程不需要蒸馏，则不需要图中蒸馏装置，故D错误。