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2022届高考化学一轮复习讲义学案第9章 课题30 综合实验热点题型
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这是一份2022届高考化学一轮复习讲义学案第9章 课题30 综合实验热点题型，共30页。学案主要包含了考情调研，考情分析，实验步骤等内容，欢迎下载使用。
课题30 综合实验热点题型
——科学探究与创新意识、科学态度与社会责任
【考情调研】 综合实验题一般会综合实验基础知识与新素材、新信息进行命题，考查角度灵活，备受命题者的青睐。通常考查考生基本仪器的识别与应用能力，物质的制备、除杂与分离操作能力，实验设计能力，实验现象分析及语言描述能力，总结与评价及计算的能力等。此类试题可以从整体把握实验过程、准确提取试题信息、逐步解答试题设问等角度把握试题规律，掌握解题策略。
【考情分析】
实验类型
考点锦集
探究型
(2019·高考北京卷，T28)探究SO2与AgNO3溶液的反应；
[2018·高考全国卷Ⅱ，T28(2)]探究三草酸合铁酸钾的热分解产物；
(2017·高考全国卷Ⅲ，T26)探究绿矾的性质；
(2016·高考全国卷Ⅰ，T26)探究NH3和NO2的反应；
(2016·高考全国卷Ⅱ，T28)探究Fe2＋、Fe3＋的性质；
(2015·高考全国卷Ⅰ，T26)探究草酸晶体的分解产物。
制备、测定型
(2019·高考全国卷Ⅰ，T27)利用废铁屑制备硫酸铁铵；
(2019·高考天津卷，T9Ⅱ)环己烯含量的测定；
(2018·高考全国卷Ⅰ，T26)醋酸亚铬的制备；
(2018·高考全国卷Ⅲ，T26)设计实验方案检验市售硫代硫酸钠中硫酸根杂质的存在；定量测定硫代硫酸钠的纯度；
(2017·高考全国卷Ⅰ，T26)利用凯氏定氮法测定蛋白质中的氮含量；
(2017·高考全国卷Ⅱ，T28)采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧；
(2016·高考全国卷Ⅲ，T26)过氧化钙的制备；
(2015·高考全国卷Ⅱ，T28)二氧化氯的制备及含量测定。
有机物的提取、制备与纯化型
(2019·高考全国卷Ⅱ，T28)从茶叶中提取咖啡因；
(2019·高考全国卷Ⅲ，T27)阿司匹林的制备与纯化；
(2019·高考天津卷，T9Ⅰ)环己烯的制备与提纯。
一、综合实验题的设计思路
实验目的―→任何实验题均是为达到某些实验目的而设计的，故实验目的是统领全题的主线
↓
实验原理―→为达到实验目的，需要借助某些化学反应进行制备、除杂或性质检验等，设计实验的关键就是选择合适的实验原理
↓
实验步骤―→在确定实验原理的前提下，根据化学反应的先后顺序设计合理的实验步骤
↓
实验装置―→根据各实验步骤中反应物的状态、反应条件、制备产物的量等选择合适的仪器及规格。常考查：①仪器的识别(名称)；②仪器的用途；③仪器使用的注意事项；④仪器规格的选择；⑤装置连接顺序；⑥试剂的用途
↓
实验操作―→装置气密性检查、反应条件控制、仪器使用方法、装置拆卸、尾气处理等
↓
现象分析―→反应现象描述、分析，反应方程式书写等
↓
实验计算―→计算产品的产率、杂质的含量、某物质的物质的量或通过计算确定某物质的化学式等
↓
评价与设计―→评价某装置或某步骤的优缺点，提出改进措施，设计新的实验方案或步骤，验证物质的性质等无论是以无机化学反应为载体，还是以有机化学反应为载体，综合实验题大多数按此思路设计，只是考查的重点会有差异，但均以基本仪器、基本实验操作、现象描述或实验分析为重点进行考查。
二、综合实验题的解题策略
1．审清实验目的
实验目的一般在题干信息中，通过阅读比较容易审出。
2．明确实验原理
实验原理一般可通过三条途径获知：(1)有的题目中会直接给出实验所涉及反应的化学方程式；(2)有的题目需要根据题意推测出反应的化学方程式；(3)设计实验时，需要根据实验目的，结合所学知识选择所需的化学方程式。
3．选择并组装实验装置
(1)仪器的选择：依据实验原理(化学方程式)中反应物的状态、用量和反应条件选择合适的仪器。例如：
①固体与固体混合物，多盛放在大试管中；
②液体与液体混合物，多盛放在烧瓶中；
③固体与液体混合物，可盛放在大试管或烧瓶中；
④反应若需要加热，应根据反应所需温度选用酒精灯(可满足普通加热条件的反应)、水浴(可满足低于100 ℃加热条件的反应)或酒精喷灯(可满足加热条件为高温的反应)；
⑤反应物易挥发或有副产物生成的反应，需要安装除杂装置，如洗气瓶(除气体杂质)、过滤装置、分液装置、分馏装置等；
⑥根据制备物质的量选择合适规格的仪器。
(2)仪器的连接：实验仪器大多按物质制备→纯化→性质探究或验证→尾气处理的顺序连接。
①制备的物质为液体时，一般按制备(蒸馏烧瓶)→蒸馏(温度计测温)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、锥形瓶)的思路连接仪器；
②制备的物质为气体时，可根据气体的流动方向，按制气→除杂→性质探究或验证→尾气处理的思路连接仪器。
4．准确描述实验操作
掌握以下常考的实验操作，并能准确描述：
(1)检查装置气密性的操作；
(2)仪器的使用：检查分液漏斗、滴定管是否漏液的操作，冷凝管中冷却水的流动方向等；
(3)常见气体(如O2、H2、Cl2、NH3等)的检验操作；
(4)常见离子(如SO、Cl－、Fe3＋、Fe2＋等)的检验操作；
(5)气体、液体的分离操作；
(6)有害气体的尾气处理操作；
(7)分析某实验操作的作用；
(8)某些实验操作的先后顺序等。
5．准确描述实验现象及结论
注意以下常考问题的答题要点：
(1)描述实验现象时，一定要具体，要指明固体或溶液的颜色变化、沉淀的产生及溶解、气泡的产生等；描述滴定终点的现象时，一定要指出溶液由××色变为××色，且半分钟内不变色；
(2)根据实验现象书写化学方程式时，要先分析发生的是什么类型的反应，然后依据相应的书写规则进行书写；
(3)根据实验现象得出相关结论，一定要从现象入手推断结论，与现象无关的结论不要写。
6．实验计算
部分实验题在实验操作的基础上会涉及计算，设问求物质的质量分数(或质量、物质的量浓度)或目标产物的产率等，一般难度较小。
7．规范科学评价、设计
实验的评价通常会考查对某步骤的合理性、装置的优缺点进行评价，有时还有误差分析。实验的设计通常会考查设计实验方案验证物质的性质或设计实验方案验证某假设等。
学习任务1 以“无机物的制备”为载体的综合实验题
[解题思路]
解答无机物制备型综合实验题的一般程序
(1)认真阅读题干，提取有用信息。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每个仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每个仪器(或步骤)中所装(用)药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
[典例剖析]
(2020·衡阳三中模拟)氮化钙(Ca3N2) 是一种重要的化学试剂。某化学兴趣小组拟制备氮化钙并测定产品纯度。
已知：①氮化钙极易与水反应；②实验室在加热条件下用饱和NaNO2 溶液和饱和(NH4)2SO4 溶液混合制备N2；③焦性没食子酸溶液用于吸收少量O2。
Ⅰ.制备氮化钙
他们选择下列装置设计实验(装置可重复使用)：
(1)实验室将钙保存在________中(填物质名称)。氮化钙中所含化学键类型是________。
(2)气体从左至右，装置连接顺序为____________________________(填字母代号)。
(3)写出装置A中发生反应的化学方程式：
_______________________________________________。
(4)用化学方法检验氮化钙(Ca3N2)产品中是否混有Ca，设计实验方案：___________________________________。
Ⅱ.测定产品纯度
利用如图装置测定氮化钙产品纯度(杂质不产生气体，氨不溶于煤油)。
(5)当产品与蒸馏水完全反应后，冷却至室温、调平液面、读数。调平液面操作是_______________________________________________。
(6)取产品质量为w g，开始量气管读数为V1 mL，最终量气管读数为V2 mL(折合成标准状况)，则该样品纯度为________________________(用代数式表示)。如果开始仰视刻度线，终点时俯视刻度线，则测得结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【解析】 (1)钙的密度比煤油的大，钙是活泼金属，能与氧气、水反应，所以实验室将钙保存在煤油中；氮化钙是活泼金属元素与活泼非金属元素形成的离子化合物，所以氮化钙含有离子键。
(2)金属钙与氮气反应生成氮化钙，氮化钙能与水反应，所以装置B前后都应加装干燥剂，钙能与氧气反应，所以需要用焦性没食子酸溶液除掉氮气中的氧气，装置连接顺序为A→D→C→B→C。
(3)装置A中饱和NaNO2 溶液和饱和(NH4)2SO4 溶液在加热条件下发生归中反应生成氮气，反应的化学方程式是2NaNO2＋(NH4)2SO4Na2SO4＋2N2↑＋4H2O。
(4)氮化钙与水反应放出氨，钙与水反应生成氢气。检验氮化钙(Ca3N2)产品中是否混有Ca的方法是取少量产品溶于足量的蒸馏水中，将产生的气体依次通过足量的浓硫酸、炽热的氧化铜粉末，若黑色粉末变成红色，则原产品中含有钙，否则不含钙。
(5)调平液面是将量气管和水准瓶中的液面保持相平，操作方法是上下移动水准瓶。
(6)样品与水反应生成氨的体积是V2 mL－V1 mL，设样品中Ca3N2 的质量为x g。
Ca3N2＋6H2O===3Ca(OH)2＋2NH3↑
148 g 44.8 L
x g (V2－V1)×10－3 L
＝，解得x＝ ；则该样品纯度为 g÷w g×100%＝%。
如果开始仰视刻度线，终点时俯视刻度线，则测得氨的体积偏小，所以测得结果偏低。
【答案】 (1)煤油 离子键 (2)A→D→C→B→C
(3)2NaNO2＋(NH4)2SO4Na2SO4＋2N2↑＋4H2O
(4)取少量产品溶于足量的蒸馏水中，将产生的气体依次通过足量的浓硫酸、炽热的氧化铜粉末，若黑色粉末变成红色，则原产品中含有钙，否则不含钙 (5)上下移动水准瓶 (6)% 偏低
1．(2020·海南一联)三氯化硼的熔点为－107.3 ℃，沸点为12.5 ℃，易水解生成硼酸和氯化氢，可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。实验室制取三氯化硼的原理为B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO。
(1)甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气(不用收集)。
①装置B中盛放的试剂是__________________，装置C的作用是________。
②装置A中发生反应的离子方程式为
________________________________________________________________________。
(2)乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制取BCl3并验证反应中有CO生成。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→________→________→________→________→________→F→D→I。
②实验开始时，先通过干燥N2的目的是_____________________________。
③能证明反应中有CO生成的现象是
______________________________________________。
答案：(1)①饱和食盐水 干燥氯气 ②2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
(2)①G E H J H ②排除装置中的空气
③装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊
2．(2020·山东等级考模拟)四溴化钛(TiBr4)可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体，熔点为38.3 ℃，沸点为233.5 ℃，具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2＋C＋2Br2TiBr4＋CO2制备TiBr4的装置如图所示。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是_____________________________________________，
其目的是_______________________________________，
此时活塞K1、K2、K3的状态为____________________；
一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1、K2、K3的状态为____________________。
(2)试剂A为________，装置单元X的作用是
________________________________________________________________________；
反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是
________________________________________________________________________。
(3)反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是
________________________________________________________________________。
(4)将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为________________、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是________(填仪器名称)。
解析：(1)检查装置气密性并加入药品后，加热前应排除装置内的空气，一方面防止反应物碳单质与氧气反应，浪费原料，还可能产生有毒气体CO等污染空气，另一方面防止水蒸气使产物水解，因此加热前应进行的操作是先通入过量的CO2气体，其目的是排除装置内空气。此时仅仅是通入CO2气体，所以只需要打开K1，关闭K2和K3；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时需要打开K2和K3，同时关闭K1，保证CO2气体携带溴蒸气进入反应装置中。(2)因为产品四溴化钛易发生水解，所以整套装置需要保持干燥，则通入的CO2气体必须干燥，所以试剂A为浓硫酸(做干燥剂)；装置单元X应为尾气处理装置，吸收多余的溴蒸气，同时还能防止外界的水蒸气使产品四溴化钛水解变质。反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险。(3)反应结束后在反应装置中残留少量四溴化钛和溴蒸气，应继续通入一段时间CO2，主要目的是把少量残留的四溴化钛排入收集装置中，提高产率，而且还可以排出剩余的溴蒸气，进行尾气处理，防止污染。(4)在产品四溴化钛中还有残留的液溴，因此根据题中给出的四溴化钛的沸点(233.5 ℃)，可以使用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为直形冷凝管、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是温度计(量程是250 ℃)。
答案：(1)先通入过量的CO2气体 排除装置内空气 打开K1，关闭K2和K3 打开K2和K3，同时关闭K1
(2)浓硫酸 吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解 防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险
(3)排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气
(4)直形冷凝管 温度计(量程250 ℃)
学习任务2 以“有机物的制备”为载体的综合实验题
[解题思路]
把握三个关键，突破有机物制备型综合实验题
1．把握制备过程
→→→→→
↓ ↓ ↓ ↓
2．盘点常用仪器
3．熟悉常考问题
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。
(5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，应竖直放置，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(7)加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃。
(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
(9)产率计算公式
产率＝×100%
[典例剖析]
(2019·高考全国卷Ⅲ，27，14分)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157～159
－72～－74
135～138
相对密度/ (g·cm－3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用________加热(填标号)。
A．热水浴 B．酒精灯
C．煤气灯 D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有________(填名称)。
(3)①中需使用冷水，目的是___________________________________________。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是
______________________，以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为________。
(6)本实验的产率是________%。
【解析】 (1)由题给信息“维持瓶内温度在70 ℃左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。(2)①中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。(3)乙酰水杨酸在低温下溶解度较小，使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。(4)加入的饱和碳酸氢钠与乙酰水杨酸反应，生成可溶的乙酰水杨酸钠，易与难溶物质分离。(5)乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较大，故可用重结晶的方法纯化。(6)由表中及题给数据分析可知，加入的水杨酸少量，6.9 g水杨酸的物质的量为0.05 mol，由化学方程式可知1 mol水杨酸与过量醋酸酐反应理论上生成1 mol 乙酰水杨酸，则0.05 mol水杨酸参与反应理论上得到0.05 mol 乙酰水杨酸，其质量为0.05 mol×180 g·mol－1＝9.0 g，产率为×100%＝60%。
【答案】 (1)A
(2)BD 分液漏斗、容量瓶
(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)
(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠
(5)重结晶
(6)60
1．醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置(加热和夹持装置已省略)如下：
可能用到的有关数据如下：
相对分子质量
密度/(g·cm－3)
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.961 8
161
微溶于水
环己烯
82
0.810 2
83
难溶于水
合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。
分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题：
(1)仪器b的名称是________。
(2)加入碎瓷片的作用是_______________________________________；
如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是________(填字母，下同)。
A．立即补加 B．冷却后补加
C．不需补加 D．重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的主要目的是______________。
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________。
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是________。
A．41% B．50% C．61% D．70%
解析：(1)仪器b为直形冷凝管，可用于冷凝收集馏分。(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。(3)醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。(4)分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成的环己烯的密度比水的小，所以环己烯应从分液漏斗的上口倒出。(5)加入无水氯化钙的目的是除去水(做干燥剂)。(6)观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶和球形冷凝管。(7)20 g环己醇的物质的量为＝0.2 mol，理论上生成环己烯的物质的量为0.2 mol，质量为0.2 mol×82 g·mol－1＝16.4 g，实际得到环己烯的质量为10 g，则产率为×100%≈61%。
答案：(1)直形冷凝管 (2)防止暴沸 B
(4)检漏 上口倒出
(5)干燥 (6)CD (7)C
2．(2020·湘赣十四校联考)呋喃甲酸()俗名糠酸，其在塑料工业中可用作增塑剂、热固性树脂等，在食品工业中可用作防腐剂，也可用作涂料添加剂、医药等。呋喃甲酸可由呋喃甲醛制备，其制备原理如下所示：
已知：
Ⅰ.反应1是放热反应；
Ⅱ.乙醚的沸点是34.5 ℃，易挥发，遇明火易燃，其蒸气可使人失去知觉；
Ⅲ.呋喃甲酸的溶解度随温度的升高而增大，且升温过程中溶解度变化较大。
【实验步骤】
向三颈烧瓶中加入16.4 mL(0.2 mol)呋喃甲醛，控制温度在8～12 ℃下滴加20 mL 40% NaOH溶液，并搅拌回流半小时。向反应混合物中加水使其恰好溶解，加入乙醚分离呋喃甲醇和呋喃甲酸盐，向水层中慢慢滴加浓盐酸至pH为2～3，使呋喃甲酸结晶析出，并通过进一步提纯得到精产品9.5 g。
(1)若用如图所示装置作为反应1的发生装置，则图中明显错误的一处地方是
________________________________________________________________________。
(2)步骤①中，为控制反应温度在8～12 ℃，可采取的措施有：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________。
(3)操作1的名称为__________，该过程中需要用到的玻璃仪器有__________________。
(4)对乙醚层进行分离时，用装置____________(填字母)更好，与另一装置相比，该装置具有以下优点：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________。
(5)进一步提纯粗呋喃甲酸的操作为热水溶解→活性炭脱色→蒸发浓缩→____________→____________→抽滤→洗涤→干燥。
(6)呋喃甲酸的产率为________(保留3位有效数字)。
解析：
实验目的
由呋喃甲醛制备呋喃甲酸
实验原理
实验装置
(1)反应1的温度需控制在8～12 ℃，图中温度计的液泡应插入液面以下，但不能触及瓶底
实验操作
(2)反应1为放热反应，但反应温度需控制在8～12 ℃，可采取的措施有①冷水浴；②缓慢加入NaOH溶液(或搅拌)。
(3)乙醚微溶于水，所以操作1为萃取分液，需要用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。
(5)呋喃甲酸的溶解度随温度变化的幅度较大，可用蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶的方法提纯粗呋喃甲酸
实验计算
(6)由反应1、2可知，理论上2 mol呋喃甲醛可制得1 mol呋喃甲酸，故理论上0.2 mol呋喃甲醛可制得0.1 mol呋喃甲酸，则呋喃甲酸的产率为×100%≈84.8%
结论或评价
(4)在对乙醚层进行分离时，选用装置B更好。与装置A相比，装置B的优点有①及时排出乙醚，以免对人体造成危害；②电磁加热无明火，防止引燃乙醚蒸气；③水浴加热受热均匀等
答案：(1)温度计的液泡应插入液面以下，但不能触及瓶底 (2)①冷水浴 ②缓慢加入NaOH溶液(或搅拌，合理即可) (3)萃取分液 分液漏斗、烧杯 (4)B ①及时排出乙醚，以免对人体造成危害 ②电磁加热无明火，防止引燃乙醚蒸气(或水浴加热受热均匀，合理即可) (5)趁热过滤 冷却结晶 (6)84.8%
学习任务3 以“探究物质性质及反应原理”为载体的综合实验题
一、物质性质探究型
1．题型特点
主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，然后据此设计出合理的实验方案，去探究它可能具有的性质。
2．基本思路和方法
根据物质的组成(或成分)→提出各物质(或离子)性质的假设→根据这些性质找到可能存在的反应→确定检验的试剂和仪器→确定实验的顺序→叙述实验的操作和预期的现象，得出结论。
3．常见物质的热分解反应规律
(1)难溶性碳酸盐氧化物＋CO2；
(2)碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2＋H2O；
(3)铵盐NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)；
(4)硝酸盐
(5)草酸晶体CO2↑＋CO↑＋H2O。
4．氧化性、还原性与所含元素化合价的关系
(1)元素处于最高价时，只具有氧化性，如SO(浓H2SO4)、H＋等；
(2)元素处于最低价时，只具有还原性，如Cl－、S2－、I－等；
(3)元素处于中间价时，既具有氧化性又具有还原性，如Cl2、H2O2、Fe2＋、SO2等。
二、反应原理探究型
1．变量探究型实验题的解题策略
解答变量探究型实验题的关键是在其他条件相同的前提下，只改变一个条件探究其对研究对象的影响规律。
注意：选择数据要有效，且变量统一，否则无法做出正确判断。
[思路总结]
2．规律探究型实验题的解题策略
物质性质递变规律的探究也是中学化学实验探究的一个重要内容。探究同周期、同主族元素性质的递变规律、物质的氧化还原反应(如置换反应)规律、物质的酸(碱)性强弱规律、电解质溶液的导电规律等，都是开展有关规律探究的重要素材。解决有关规律探究问题的实验设计，其常用方法示例如下：
(1)同周期、同主族元素性质的递变规律，一般通过设计判断元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过比较金属单质与相同浓度的非氧化性酸反应产生H2的速率快慢来判断金属单质的还原性强弱，进而推断元素金属性强弱，从而找出相应的性质递变规律。
(2)物质的酸碱性强弱的判断。
(3)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、腐蚀过程中体系内的气压大小等条件设计实验，找出规律。
1．(物质性质探究型)(2020·南昌一模)某研究小组欲通过实验验证乙醇的还原性，装置如下：
(1)乙醇被氧化的产物为________，1 mol乙醇失去________mol电子。
(2)通入乙醇反应，试管A中的现象是__________________________________________________；
反应结束后，如果对试管B进行加热，将会出现的现象是________________________________________________________。
(3)研究小组发现，反应后期有不溶于水的气体出现，收集该气体证明是H2，为了进一步研究设计了如下装置(部分加热仪器已省略)：
①装置C盛有的物质是________，先加热装置________(填装置字母)，赶走装置内的空气。
②装置E用于收集液体产物，甲认为是乙酸，乙认为是乙醛，请你判断谁的推测更合理，并说明理由：
__________________________________________________。
解析：(1)乙醇被强氧化剂(如酸性KMnO4溶液)氧化能得到乙酸，但像Fe2O3这样的氧化剂只能把乙醇氧化为乙醛；乙醇(C2H6O)中C的化合价是－2价，乙醛(C2H4O)中C的化合价是－1价，所以1 mol乙醇被氧化为乙醛时失去2 mol电子。(2)联想乙醇与CuO的反应，可知试管A中发生下列反应：3CH3CH2OH＋Fe2O33CH3CHO＋2Fe＋3H2O，所以A中可看到的现象是红棕色固体变黑。(3)①反应后期，Fe2O3已大部分变为Fe，此时有H2生成，最大的可能是Fe做催化剂使乙醇发生了脱氢反应，为验证这一猜想，设计了题图所示实验，所以C中盛有的物质是乙醇；为了防止空气中的O2与Fe反应，需先赶走装置内的空气，因此应先加热装置C，使乙醇汽化。②若E中收集的产物是乙酸，则反应的化学方程式是2C2H5OHCH3COOH＋2H2↑＋C2H4↑，生成的气体中除氢气外还有乙烯，这与实验事实不符；若E中收集的产物是乙醛，则反应的化学方程式是C2H5OHCH3CHO＋H2↑，符合实验事实，因此乙的推测合理。
答案：(1)乙醛 2
(2)红棕色固体变黑 出现砖红色沉淀
(3)①乙醇 C ②乙合理，依据氧原子守恒和得失电子守恒，若生成乙酸则气体除了有氢气外还有乙烯，这与实验事实不符
2．(物质性质探究型)某化学实验小组为了探究氨的还原性和氧化性设计了如下实验方案。
【实验一】 探究氨的还原性
已知：(ⅰ)Mg(OH)2可代替消石灰与氯化铵在加热条件下反应生成氨和碱式氯化镁[Mg(OH)Cl]；
(ⅱ)Cu2O粉末呈红色，在酸性溶液中不稳定：Cu2O＋H2SO4===Cu＋CuSO4＋H2O。
(1)装置A中发生反应的化学方程式为
________________________________________________________________________，
装置D的作用是________。
(2)反应结束后装置C中的氧化铜完全反应生成红色固体，为了探究红色固体成分，进行了如下实验：
实验操作
实验现象
实验结论
取10.4 g红色固体于烧杯中，加入足量稀硫酸，充分搅拌，静置
若无现象
①红色固体为______
若溶液变蓝
②红色固体中肯定含有________，可能含有________
取上述反应后的混合物过滤、洗涤、干燥、称重
固体的质量为6.4 g
③红色固体的成分及其物质的量为____________________________________
【实验二】 探究氨的氧化性
已知：(ⅲ)铝可以与氨反应2Al＋2NH32AlN＋3H2；
(ⅳ)氮化铝性质稳定，基本不与水、酸反应。
按如图所示连接好装置，检查装置气密性；在蒸馏烧瓶中加入生石灰，分液漏斗加入浓氨水，装置G中盛装碱石灰，装置H中加入铝粉，打开分液漏斗活塞，待装置中空气排尽后再点燃装置H处酒精灯。
(3)用平衡移动原理解释装置F中产生氨的原因：
________________________________________________________________________。
(4)装置H处反应进行完全的实验现象为___________________________________。
(5)为了得到纯净的氮化铝，可将装置H中固体冷却后转移至烧杯中，加入________溶解、________(填操作名称)、洗涤、干燥即可。
解析：(1)由已知信息(ⅰ)可知，装置A中发生反应的化学方程式为Mg(OH)2＋NH4ClMg(OH)Cl＋NH3↑＋H2O；装置E中的稀硫酸如果倒吸进入装置C中会引起实验安全问题，所以装置D做安全瓶，防止倒吸。(2)①Cu不与稀硫酸反应；②溶液变蓝，说明有CuSO4 生成，则红色固体中肯定含有Cu2O，不能确定是否含有单质Cu；③所得固体为单质Cu，物质的量为0.1 mol，根据其质量变化可知，原红色固体中含有Cu和Cu2O，设10.4 g红色固体中含x mol Cu，y mol Cu2O，因为Cu2O＋H2SO4===Cu＋CuSO4＋H2O，则有x＋y＝0.1，64x＋144y＝10.4，联立得x＝y＝0.05，则Cu2O与Cu的物质的量均为0.05 mol。(3)浓氨水中氨溶解度随温度升高而减小，且氨水中还存在溶解平衡和电离平衡：NH3＋H2ONH3·H2O，NH3·H2ONH＋OH－，所以可以从溶解度及平衡移动等角度分析生石灰与浓氨水作用产生氨的原因。(4)对于反应2Al＋2NH32AlN＋3H2，由于氨极易溶于水，而氢气不溶于水，会产生气泡，所以反应进行完全时装置J中将不再产生气泡。(5)装置H中所得的固体中含有氮化铝和没有反应完全的铝，氮化铝不溶于酸，所以可以选用稀盐酸或稀硫酸除去其中的铝，然后过滤、洗涤、干燥即可。
答案：(1)Mg(OH)2＋NH4ClMg(OH)Cl＋NH3↑＋H2O 做安全瓶
(2)①铜 ②氧化亚铜 铜 ③0.05 mol Cu、0.05 mol Cu2O
(3)一方面，生石灰与水反应放热，降低了氨的溶解度；另一方面，生石灰与水反应将溶剂消耗，且生成了Ca(OH)2，增大了OH－的浓度，使平衡NH3＋H2ONH3·H2ONH＋OH－逆向移动，使氨逸出
(4)装置J中几乎不再有气泡冒出
(5)稀盐酸(或稀硫酸等其他合理答案) 过滤
3．(反应原理探究型)为探讨化学平衡移动原理与氧化还原反应规律的联系，某同学通过改变浓度研究“2Fe3＋＋2I－2Fe2＋＋I2”反应中Fe3＋和Fe2＋的相互转化。实验如下：
(1)待实验Ⅰ溶液颜色不再改变时，再进行实验Ⅱ，目的是使实验Ⅰ的反应达到________________。
(2)iii是ii的对比实验，目的是排除ii中______________造成的影响。
(3)i和ii的颜色变化表明平衡逆向移动，Fe2＋向Fe3＋转化。用化学平衡移动原理解释原因：________________________________________________________。
(4)根据氧化还原反应的规律，该同学推测i中Fe2＋向Fe3＋转化的原因：外加Ag＋使c(I－)降低，导致I－的还原性弱于Fe2＋，用如图装置(a、b均为石墨电极)进行实验验证。
①K闭合时，指针向右偏转，b做________极。
②当指针归零(反应达到平衡)后，向U形管左管中滴加0.01 mol·L－1 AgNO3溶液，产生的现象证实了其推
测，该现象是
________________________。
(5)按照(4)的原理，该同学用上图装置进行实验，证实了ii中Fe2＋向Fe3＋转化的原因。
①转化原因是
________________________________________________________________________。
②与(4)实验对比，不同的操作是________________________________________。
(6)实验Ⅰ中，还原性：I－>Fe2＋；而实验Ⅱ中，还原性Fe2＋>I－。将(3)和(4)、(5)做对比，得出的结论是
________________________________________________________________________。
答案：(1)化学平衡状态
(2)溶液稀释对颜色变化
(3)i中加入Ag＋发生反应：Ag＋＋I－===AgI↓，c(I－)降低，ii中增大c(Fe2＋)，两者均使平衡逆向移动
(4)①正 ②U形管左侧产生黄色沉淀，指针向左偏转
(5)①Fe2＋随浓度增大，还原性增强，使Fe2＋还原性强于I－
②向右管中加入1 mol·L－1 FeSO4溶液
(6)该反应为可逆氧化还原反应，在平衡时，通过改变物质的浓度，可以改变物质的氧化、还原能力，并影响平衡移动方向
学习任务4 以“探究物质的组成”为载体的综合实验题
一、定性分析型
1．核心知识必备
(1)定性检验中常考的气体包括Cl2、NH3、SO2、HCl、CO2、NO等。
(2)定性检验中常考的阳离子包括NH、Fe3＋、Fe2＋、Al3＋、Cu2＋、Ag＋等。
(3)定性检验中常考的阴离子包括Cl－、Br－、I－、SO、CO、SO等。
2．物质检验的一般思路
根据物质性质，使被检验物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物质的存在(物质性质也是帮助检验的重要依据)。
常见的特殊现象：
(1)生成气体。能够生成气体的离子很多，生成的气体的性质也常有相似之处，判断时要注意排除干扰离子。
(2)生成沉淀。许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干扰离子。
(3)显现特殊颜色。加入特殊试剂，特殊颜色出现或消失，这是鉴别物质的常见方法，如用KSCN检验Fe3＋、用淀粉检验I2等。
3．常见气体的检验
气体
物理性质初步检验
化学检验方法或思路
O2
无色、无味
用带火星的木条靠近，木条复燃
NO
无色
在空气中立即变成红棕色
CO
无色、无味
点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；将气体通过灼热的CuO，CuO由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊
CO2
无色、无味
使澄清石灰水变浑浊，继续通入又变澄清；使燃着的木条熄灭
SO2
无色、有刺激性气味
使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；使澄清石灰水变浑浊，继续通入又变澄清；使酸性高锰酸钾溶液褪色
NO2
红棕色、有刺激性气味
通入水中生成无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水溶液显酸性；使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝
Cl2
黄绿色、有刺激性气味
使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝
HCl
无色、有刺激性气味；在空气中可形成白雾
使湿润的蓝色石蕊试纸变红；靠近浓氨水时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成
NH3
无色、有刺激性气味
使湿润的红色石蕊试纸变蓝；使酚酞溶液变红；靠近浓盐酸时冒白烟
CH2===CH2
无色、稍有气味
点燃，有明亮的火焰，并冒黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊；能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色
(1)能使品红溶液褪色的气体有SO2、Cl2和O3等，其中SO2只能使石蕊溶液变红，而不能使其褪色，Cl2、O3最终可使石蕊溶液褪色。
(2)在中学化学中，氨是唯一能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体（碱性气体）。
(3)既不溶于水又不溶于硝酸的白色沉淀有AgCl和BaSO4等。
(4)NO气体的检验方法是向无色气体中通入空气（或O2），看气体是否变红棕色。
4．常见有机物的检验
有机物
检验方法或思路
卤代烃
首先，加NaOH溶液并加热；其次，加稀硝酸中和碱液至酸性；最后，滴加AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明是氯代烃；若有浅黄色沉淀生成，则证明是溴代烃；若有黄色沉淀生成，则证明是碘代烃
乙醇
可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜)，并产生有刺激性气味的气体(乙醛)；与金属钠能够平缓地反应，产生气泡(氢气)
醛、葡萄糖
与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜；与新制Cu(OH)2悬浊液(加热)反应生成砖红色沉淀(Cu2O)
羧酸
使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红
酯
与滴有酚酞的稀NaOH溶液共热，红色逐渐消失
淀粉
溶液遇碘变为蓝色
蛋白质
灼烧，有烧焦羽毛的气味；加浓硝酸并微热，颜色变黄(含苯环结构的蛋白质用此法检验)
(1)选取试剂要最佳：选取的试剂与被检验物质中的各物质反应现象要专一，使之一目了然。
(2)不能“指名道姓”：结论的得出来自实验现象，在检验之前，被检验的物质是未知的，叙述时不可出现其名称。一般简答顺序为取少许未知物→加入检验试剂→描述现象→得出结论。
(3)注意离子检验所要求的环境，如酸碱性。
(4)一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验 CO 时，HCO、SO、HSO会造成干扰。
(5)尽可能选择特征反应以减少干扰，如检验Fe3＋常选用KSCN溶液，而不是Na2CO3溶液等。
注：离子的检验与推断详见课题7学习任务2。
二、定量测定型
1．定量测定的常用方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：详见本课题学习任务5中“量气装置的设计”。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及最终产物等与质量相联系的信息。
2．定量测定实验中常用的计算方法——关系式法
关系式法是表示两种或多种物质之间物质的量关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间的物质的量的关系表示出来，把多步计算简化成一步计算。
正确找出关系式的关键：根据方程式，找出作为中介的物质，并确定最初反应物、中介物质、最终生成物之间的物质的量的关系。
如用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：
①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2；
②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O；
③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI。
因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为
O2～2MnO(OH)2～ 2I2 ～ 4Na2S2O3。
(中介物质)(中介物质)
1．(定性分析型综合实验题)氯化铁是黑棕色晶体，沸点为315 ℃，有强烈的吸水性，易潮解。某小组同学对无水FeCl3能否分解产生Cl2，进行了如下实验探究。
(1)甲同学认为装置B中湿润的淀粉KI试纸变蓝即可证明无水FeCl3能分解产生Cl2，乙同学认为不能得出此结论，理由是
________________________________________________________________________。
(2)乙同学提出了改进意见，用如图所示装置进行实验：
①装置H中的试剂为________。
②装置F中饱和食盐水的作用是______________________________。
③加热一段时间后，装置G中试纸___________________________________
(填现象)，说明FeCl3已经开始分解。
④实验结束后，取装置D中残留固体溶于稀盐酸中，向所得溶液中加入________(填化学式)溶液，若观察到____________________，说明FeCl3已经分解完全。
解析：(1)该实验条件下能将I－氧化为I2的物质，除了无水FeCl3分解产生的Cl2外，还有装置中的氧气以及FeCl3受热变成的FeCl3蒸气。(2)装置E为安全瓶，装置F用于除去FeCl3蒸气；装置G用于检验氯气，若湿润的蓝色石蕊试纸先变红后褪色即可说明FeCl3分解产生了氯气；装置H用于吸收氯气；FeCl3若完全分解，则生成FeCl2，溶于稀盐酸后，溶液中不存在Fe3＋，加入KSCN溶液不会变红。
答案：(1)装置中氧气也能将I－氧化为I2(或加热时FeCl3会变成FeCl3蒸气进入装置B中将I－氧化为I2)
(2)①氢氧化钠溶液 ②除去FeCl3蒸气 ③先变红后褪色 ④KSCN 溶液未变红
2．(定量测定型综合实验题)碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。
(1)采用装置A，在高温下将x g钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。
①气体a的成分是________________。
②若钢样中硫以FeS的形式存在，A中发生反应：3FeS＋5O21________＋3________。(补充完整)
(2)将气体a通入测硫装置中(如图)，采用滴定法测定硫的含量。
①H2O2氧化SO2的化学方程式：
______________________________________________。
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g，则该钢样中硫的质量分数为________。
(3)将气体a通入测碳装置中(如图)，采用重量法测定碳的含量。
①气体a通过B和C的目的是_______________________________________。
②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是
________________________________________________________________________。
解析：(1)①钢样中的碳、硫在装置A中高温加热条件下生成CO2和SO2，还有未反应的O2，故气体a的成分为O2、SO2、CO2。②根据得失电子守恒和质量守恒配平化学方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。
(2)①H2O2和SO2发生氧化还原反应：H2O2＋SO2===H2SO4。②根据题意，消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g，则消耗z mL NaOH溶液相当于硫的质量为yz g，所以钢样中硫的质量分数为×100%。
(3)①气体a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2测定碳的含量时，也可能吸收SO2，故气体a通过装置B和C的
目的是排除SO2对CO2测定的干扰。②计算钢样中碳的质量分数，应测量CO2吸收瓶吸收CO2前、后的质量，其质量差即为CO2的质量。
答案：(1)①O2、SO2、CO2 ②Fe3O4 SO2
(2)①H2O2＋SO2===H2SO4 ②×100%
(3)①排除SO2对CO2测定的干扰 ②CO2吸收瓶吸收CO2前、后的质量
学习任务5 化学实验方案的设计与评价
一、实验方案设计的五项基本原则
二、实验方案设计的基本思路
根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的实验方案，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。
三、实验方案设计中的安全问题
1．防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体的纯度。
2．防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水中或酒精中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片。
3．防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理。
4．防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体(如NH3、HCl)时，要注意熄灭酒精灯的顺序或加装安全瓶。
四、实验方案创新设计的几个方面
1．尾气处理装置的设计
在设计尾气处理装置时，要充分考虑装置是否符合以下几点：能充分吸收气体、不能倒吸、尾气处理装置与大气相通。
例如：下列吸收氨的装置(未标出的液体为水)中，A、C、E、F、G装置均能防止倒吸。
2．防污染安全装置的设计
例如：下列尾气处理装置中，A装置可吸收溶解度较小的尾气(如Cl2等)，B和C装置可吸收易溶或易反应的尾气(如HCl、NH3等)，D装置可用于除去CO等可燃性气体，E装置可用于收集所有气体。
3．量气装置的设计
例如：下列装置中，A装置是常规的量气装置，B、C、D装置是改进后的量气装置。
4．启普发生器具有随开随用、随关随停的特点，是气体制备的常用装置。实验室中没有启普发生器时，可以根据启普发生器的原理设计出简易制气装置，如下图所示的装置。
五、实验方案的评价
1．从可行性方面对实验方案进行评价
(1)实验原理是否正确、可行。
(2)实验操作是否安全、合理。
(3)实验步骤是否简单、方便。
(4)实验效果是否明显、准确。
2．从绿色化学角度对实验方案进行评价
(1)反应原料是否易得、安全、无毒。
(2)化学反应速率是否较快。
(3)原料利用率以及制取物质的产率是否较高。
(4)制取过程中是否造成环境污染。
3．从安全性和规范性方面对实验方案进行评价
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防倒吸。
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO时应先通H2再点燃酒精灯，气体点燃前先验纯等)。
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。
(4)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解或水解的物质时要采取必要措施，以保证达到实验目的)。
(5)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等)。
(6)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。
1．(2019·高考全国卷Ⅲ，12，6分)下列实验不能达到目的的是( )
选项
目的
实验
A
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2 通入碳酸钠溶液中
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
解析：选A。Cl2与水反应生成HCl和HClO，且该反应为可逆反应，Na2CO3水解使溶液呈碱性，水解产生的OH－能同时消耗HCl和HClO，A符合题意；向过氧化氢溶液中加入少量MnO2能加快H2O2的分解，从而加快氧气的生成速率，B不符合题意；饱和碳酸钠溶液可除去乙酸乙酯中的少量乙酸，而且能降低乙酸乙酯的溶解度，便于分液，C不符合题意；向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，符合用强酸制备弱酸的原理，可制备少量二氧化硫气体，D不符合题意。
2．(实验方案评价型综合实验题)(1)甲同学设计两种方案来检验Na2SO3溶液是否发生变质。
方案一：取样，加入稀盐酸有气泡生成，认为亚硫酸钠溶液没有变质。
方案二：取样，加入氯化钡溶液有白色沉淀生成，认为亚硫酸钠溶液完全变质。
请你对两方案做出评价。
方案一：________(填“合理”或“不合理”)，理由是
________________________________________________________________________。
方案二：________(填“合理”或“不合理”)，理由是
________________________________________________________________________。
(2)乙同学探究Na2SO3溶液是否发生变质，设计如下实验测定1.0 mol·L－1Na2SO3溶液的实际浓度。
①分液漏斗中应加入足量的________(填字母)。
a．浓硝酸 b．65%硫酸 c．浓盐酸
②实验前后测得C装置增重3.2 g，则Na2SO3溶液实际的物质的量浓度为________。
(3)该实验装置还存在一个明显的缺陷，该缺陷是
________________________________________________________________________；
如何改进？__________________________________。
解析：(2)①制备二氧化硫气体选用硫酸。②C装置增重3.2 g，产生的n(SO2)＝0.05 mol，所以n(Na2SO3)＝0.05 mol，c(Na2SO3)＝0.05 mol÷0.06 L≈0.83 mol·L－1。(3)该实验装置中存在的一个明显的缺陷是缺少一个驱赶残留二氧化硫气体的装置。
答案：(1)不合理 亚硫酸钠部分变质时加入稀盐酸也会产生气泡 不合理 亚硫酸钠也能与氯化钡反应生成白色沉淀，亚硫酸钠未变质或部分变质时加入氯化钡溶液均会产生白色沉淀
(2)①b ②0.83 mol·L－1
(3)缺少一个驱赶残留二氧化硫气体的装置(或其他合理答案) 在A装置中加一个带活塞的导气管
3．(实验方案设计与评价型综合实验题)(2018·高考全国卷Ⅰ，26，14分)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌做还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是__________________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为__________________________________________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是____________________________________。
(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_____________________；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点：_____________________________________。
解析：(1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)①依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，
即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2＋。(3)c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。
答案：(1)去除水中溶解氧
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
②排除c中空气
(3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤
(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
1．(2020·试题调研)已知：Cr2O(橙色)＋H2O2CrO(黄色)＋2H＋。为探究Na2SO3溶液和铬(Ⅵ)盐溶液的反应规律，某同学进行了如下实验：
(1)进行实验Ⅰ和Ⅱ：
序号
操作
现象
Ⅰ
向2 mL pH＝2的0.05 mol·L－1 K2Cr2O7橙色溶液中滴加3滴饱和Na2SO3溶液(pH约为9)
溶液变蓝紫色(含Cr3＋)
Ⅱ
向2 mL pH＝8的0.1 mol·L－1 K2CrO4黄色溶液中滴加3滴饱和Na2SO3溶液
溶液没有明显变化
①用离子方程式解释实验Ⅰ中现象：
________________________________________________________________________。
②实验Ⅱ说明在碱性条件下，
________________________________________________________________________。
(2)继续进行实验：
序号
操作
现象
Ⅲ
向2 mL蒸馏水中滴加3滴pH＝2的0.05 mol·L－1 K2Cr2O7橙色溶液
溶液变浅黄色
Ⅳ
向2 mL饱和Na2SO3溶液中滴加3滴pH＝2的0.05 mol·L－1 K2Cr2O7橙色溶液
溶液变黄色
①实验Ⅲ的目的是
________________________________________________________________________。
②继续向实验Ⅳ所得溶液中滴加稀硫酸，溶液变蓝紫色，说明
________________________________________________________________________。
(3)根据实验Ⅰ～Ⅳ，可推测铬(Ⅵ)盐中铬元素的稳定存在形式(填微粒符号)：
酸性条件
碱性条件
解析：(1)实验Ⅰ、Ⅱ是探究Na2SO3与铬(Ⅵ)盐分别在酸性和碱性条件下的反应情况。实验Ⅰ说明在酸性条件下，铬(Ⅵ)盐能将SO氧化为SO，自身被还原为Cr3＋。实验Ⅱ说明在碱性条件下，Na2SO3和铬(Ⅵ)盐不发生氧化还原反应。(2)实验Ⅳ是探究Na2SO3和K2Cr2O7之间的反应，与实验Ⅰ不同的是，实验Ⅳ中Na2SO3过量。实验Ⅲ是对照实验，可排除稀释对溶液颜色变化造成的影响。实验Ⅲ说明，稀释K2Cr2O7酸性溶液，Cr2O(橙色)＋H2O2CrO(黄色)＋2H＋平衡正向移动，使溶液显浅黄色；实验Ⅳ中溶液变黄色，说明向2 mL饱和Na2SO3溶液中滴加3滴pH＝2的0.05 mol·L－1 K2Cr2O7橙色溶液，上述平衡正向移动的程度此实验Ⅲ中大；继续向实验Ⅳ所得溶液中滴加稀硫酸，溶液变蓝紫色，说明酸性条件下，上述平衡逆向移动，铬(Ⅵ)主要以Cr2O形式存在，Cr2O与SO发生氧化还原反应，生成Cr3＋。(3)根据上述分析可知，酸性、碱性条件下，铬(Ⅵ)盐中铬元素分别以较稳定的Cr2O、CrO形式存在。
答案：(1)①Cr2O＋3SO＋8H＋===2Cr3＋＋3SO＋4H2O ②Na2SO3和铬(Ⅵ)盐不发生氧化还原反应
(2)①做对照实验，排除稀释对溶液颜色变化造成的影响
②酸性条件下，Na2SO3和铬(Ⅵ)盐发生氧化还原反应，生成Cr3＋ (3)Cr2O CrO
2．肼又称联氨，是重要的化工原料和火箭燃料，与强氧化剂作用能生成氮气，能强烈吸水生成水合肼。水合肼的沸点为118 ℃，熔点为－40 ℃，溶于水和乙醇，不溶于氯仿和乙醚，有类似于氨的刺鼻气味，在潮湿的空气中冒烟，具有强碱性和吸湿性。某探究小组利用反应CO(NH2)2＋2NaOH＋NaClO Na2CO3＋N2H4·H2O＋NaCl制取水合肼。
实验一：制备NaClO溶液(实验装置如图所示)
(1)装置Ⅰ中发生反应的离子方程式为
________________________________________________________________________。
(2)装置Ⅱ中竖直的长玻璃管的作用是
________________________________________________________________________。
(3)用冰水浴控制温度在30 ℃的主要目的是防止生成NaClO3，若控制不当会形成NaCl、NaClO、NaClO3、NaOH的共存体系，则下列判断正确的是________(填字母)。
a．n(NaCl)∶n(NaClO)∶n(NaClO3)可能为11∶6∶1
b．溶液中n(Na＋)∶n(Cl－)可能为2∶1
c．标准状况下通入2.24 L Cl2，反应转移的电子数可能为0.2NA
实验二：制取N2H4·H2O(实验装置如图所示)
步骤1：将实验一装置Ⅱ中所得的混合液倒入分液漏斗，缓慢滴入盛有尿素的烧瓶中，急速升温。
步骤2：升温至一定温度后开始回流，待溶液回流5 min后开始收集馏分。
步骤3：瓶底的固体充分反应后，将馏分倒入烧瓶中，再次蒸馏，重复两次。
(4)直形冷凝管中的冷却水必须“下进上出”的原因是
________________________________________________________(任写一点)。
(5)急速升温的原因是温度过低时反应速率慢，水合肼会被NaClO氧化为一种性质稳定的气体，造成产物水合肼的产率降低，写出该反应的化学方程式：
________________________________________________________________________。
(6)称取馏分5.000 g，加水配成250 mL溶液。取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入几滴淀粉溶液，用0.200 0 mol·L－1的标准碘溶液滴定。滴定反应中氧化产物和还原产物分别为N2和I－，写出滴定终点的判断方法：
________________________________________________________________________；
若消耗标准碘溶液的平均体积为20.00 mL，则馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为________(保留三位有效数字)；滴定操作中，若盛放碘液的滴定管没有润洗，则测得的馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数会________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
解析：(2)竖直的长玻璃管与大气相通，可以起到平衡气压的作用，防止压强过大引起仪器炸裂。(3)根据得失电子守恒可知a正确；根据Na元素和Cl元素守恒，NaCl、NaClO、NaClO3中Na元素和Cl元素的物质的量之比为1∶1，由于混合物中还存在NaOH，故b正确；根据极端假设法，0.1 mol Cl2完全反应转移的电子数应介于0.1NA～NA之间，不可能为0.2NA，故c错误。(4)若 “上进下出”，冷却水不易充满冷凝管，不仅冷凝效果不好，还会因温差大而易使冷凝管破裂；若“下进上出”，属于“逆流”原理的应用，冷却水与蒸气能够充分接触，冷凝效果更好。(6)根据关系式2I2～N2H4·H2O，可以得出馏分中水合肼的质量分数为0.200 0 mol·L－1×20.00×10－3 L×××50 g·mol－1÷5.000 g×100%＝20.0%；若盛放碘液的滴定管没有润洗，则会造成碘溶液浓度偏小，测定时消耗碘溶液的体积偏大，测得的馏分中水合肼的质量分数偏大。
答案：(1)2MnO＋16H＋＋10Cl－===5Cl2↑＋2Mn2＋＋8H2O
(2)平衡气压，防止压强过大引起仪器炸裂
(3)ab (4)采用“逆流”原理，冷却水与蒸气能够充分接触，冷凝效果更好；若“上进下出”，冷却水不易充满冷凝管，冷凝效果差；若“上进下出”，因温差大易使冷凝管破裂(答出其中一条即可)
(5)N2H4·H2O＋2NaClO2NaCl＋N2↑＋3H2O
(6)当滴入最后一滴标准碘溶液时，溶液由无色变为蓝色且半分钟内不褪色 20.0% 偏大
3．(2020·试题调研)氯苯在染料、医药工业中常用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基苯酚等有机中间体。实验室中制备氯苯的装置如图所示(其中夹持仪器已略去)。
请回答下列问题：
(1)仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b中盛有浓盐酸。打开仪器b中的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，可观察到仪器a内的现象是_______________________________________________。
(2)仪器b外侧的细玻璃导管的作用是
________________________________________________________________________。
(3)仪器d中盛有苯、FeCl3粉末，仪器a中生成的Cl2经过仪器e进入仪器d中。
①仪器e的名称是________，其中盛装的试剂名称是________。
②仪器d中的反应进行过程中，应保持温度在40～60 ℃之间，以减少副反应的发生。仪器d的加热方式最好采用________加热。
(4)仪器c的作用是________________。
(5)该方法制备的氯苯中含有很多杂质。在工业生产中，先通过水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2，然后通过碱洗除去其余Cl2，碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物，混合物成分及各成分的沸点如表所示：
有机物
苯
氯苯
邻二氯苯
间二氯苯
对二氯苯
沸点/℃
80.0
132.2
180.4
172.0
173.4
①碱洗前先进行水洗的目的是
________________________________________________________________________。
②从该有机混合物中提取氯苯时，采用蒸馏方法，收集________℃左右的馏分。
(6)实验工业生产中，苯的流失量如表所示：
损失项目
蒸气挥发
二氯苯
其他
合计
苯流失量/(kg/t)
20.8
11.7
56.7
89.2
某一次投产，加入13 t苯，则制得的氯苯为________t(保留一位小数)。
解析：(1)仪器a中发生的反应是KMnO4在酸性条件下氧化Cl－生成Cl2。(2)仪器b外侧的细玻璃导管能使仪器a与仪器b中的压强保持相同，从而使浓盐酸能顺利滴下。(3)①仪器a中制备的Cl2中含有水蒸气和HCl杂质，而后续氯苯的制备中也产生HCl，故HCl对氯苯的制备无影响，因此洗气瓶中应盛有浓硫酸，对气体进行干燥。②制备氯苯的反应温度为40～60 ℃，低于100 ℃，故最好采用平缓易控的水浴加热方式。(4)仪器c为球形冷凝管，起冷凝回流的作用。(6)制得氯苯的质量为13 t××≈17.1 t。
答案：(1)有黄绿色气体生成 (2)使浓盐酸能顺利滴下(或平衡仪器a、b内的压强) (3)①洗气瓶 浓硫酸 ②水浴 (4)冷凝回流 (5)①减少后续碱洗操作时碱的用量，节约成本 ②132.2 (6)17.1
4．氯化亚砜(SOCl2)和硫酰氯(SO2Cl2)在空气中遇水蒸气发生剧烈反应，并产生大量白雾。SO2Cl2常做氯化剂或氯磺化剂，用于制造药品、染料和表面活性剂，其部分性质如表所示：
物质
物理性质
化学性质
SO2Cl2
熔点：－54.1 ℃；沸点：69.1 ℃
100 ℃以上分解生成SO2和Cl2
Ⅰ.氯化亚砜遇水蒸气发生反应的化学方程式是
________________________________________________________________________；
实验室蒸干FeCl3溶液不能得到无水FeCl3，但是加热SOCl2和FeCl3·6H2O的混合物可得到无水FeCl3，其主要原因是_________________________________________。
Ⅱ.实验室合成SO2Cl2的原理：SO2(g)＋Cl2(g)SO2Cl2(l) ΔH<0。某小组设计的实验装置如图所示(夹持仪器已省略)，请回答问题：
(1)装置D中的试剂是________；活性炭的作用是
________________________________________________________________________。
(2)实验室用Na2SO3粉末与75%的浓硫酸反应制备SO2，发现产生的SO2很少，可能的原因是
________________________________________________________________________(任写一种原因即可)。
(3)实验完毕后，从装置C的反应瓶中的混合物中分离出硫酰氯的操作是________。
(4)为了测定SO2Cl2产品纯度(杂质不参与反应)，称取a g SO2Cl2产品于锥形瓶中，加入足量蒸馏水，充分反应，实验装置如图所示。用c mol·L－1 AgNO3溶液滴定反应后的溶液至终点(滴加K2CrO4溶液做指示剂)，消耗AgNO3溶液的体积为V mL。
①用棕色滴定管盛装AgNO3溶液，其原因是
________________________。
②该SO2Cl2产品的纯度为________。
③实验中，控制分液漏斗活塞，缓慢滴加蒸馏水，避免氯化氢挥发。如果操作时滴加蒸馏水的速率过快，则测得的结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
解析：Ⅱ.由于SO2Cl2的沸点较低，在高于100 ℃时分解，且合成SO2Cl2的反应是可逆反应，正反应是放热反应，所以冰水浴有利于生成和收集SO2Cl2。氯气和二氧化硫反应不充分，过量的氯气和二氧化硫用碱石灰吸收，装置E用于吸收尾气，同时避免空气中的水蒸气进入反应装置。由于SO2Cl2遇水蒸气发生剧烈反应，所以氯气、二氧化硫在进入反应瓶前都需要干燥。(1)SO2为酸性氧化物，应用P2O5或硅胶干燥。(3)装置C中的反应瓶中的活性炭和硫酰氯(液态)通过过滤分离。(4)②题中存在隐含关系式：n(AgNO3)＝n(AgCl)＝2n(SO2Cl2)，SO2Cl2的纯度为×100%＝%。③若滴加蒸馏水的速率过快，产生氯化氢的速率过快，部分氯化氢会挥发出来，导致生成氯化银的量减少，使测得的结果偏低。
答案：Ⅰ.SOCl2＋H2O(g)===SO2＋2HCl SOCl2与水反应产生的HCl会抑制FeCl3水解
Ⅱ.(1)P2O5(或硅胶) 吸附气体，增大反应物的接触面积，加快反应速率 (2)Na2SO3已变质(或产生的SO2部分溶解等，任写一种，合理即可) (3)过滤
(4)①AgNO3见光易分解 ②% ③偏低
5．(2020·武汉调研)某同学在实验室进行铁盐与亚铁盐相互转化实验。
实验Ⅰ：将Fe3＋转化为Fe2＋
(1)Fe3＋与Cu粉发生反应的离子方程式为
________________________________________________________________________。
(2)探究白色沉淀产生的原因，请填写实验方案：
实验方案
现象
结论
步骤1：取4 mL________ mol·L－1 CuSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液
产生白色沉淀
CuSO4溶液与KSCN溶液反应产生了白色沉淀
步骤2：取_______________________________
无明显现象
查阅资料：①SCN－的化学性质与I－相似；②2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2。
Cu2＋与SCN－反应的离子方程式为
________________________________________________________________________。
实验Ⅱ：将Fe2＋转化为Fe3＋
实验方案
现象
向3 mL 0.1 mol·L－1 FeSO4溶液中加入1 mL稀硝酸
溶液变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色
探究上述现象出现的原因。
查阅资料：Fe2＋＋NOFe(NO)2＋(棕色)。
(3)用离子方程式解释NO产生的原因：
________________________________________________________________________。
(4)从化学反应速率与限度的角度对体系中存在的反应进行分析：
反应Ⅰ：Fe2＋与HNO3反应；反应Ⅱ：Fe2＋与NO反应。
①依据实验现象，可推知反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ的________(填“快”或“慢”)。
②反应Ⅰ是一个不可逆反应，设计实验方案加以证明：
________________________________________________________________________。
③请用化学平衡移动原理解释溶液由棕色变为黄色的原因：
________________________________________________________________________。
答案：(1)2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋
(2)0.1 4 mL 0.2 mol·L－1 FeSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液 2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2
(3)3Fe2＋＋4H＋＋NO===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O
(4)①慢 ②取少量反应Ⅰ的溶液于试管中，向其中加入几滴K3[Fe(CN)6]溶液，溶液无明显变化，说明反应Ⅰ是一个不可逆反应(答案合理即可) ③Fe2＋被硝酸氧化为Fe3＋，溶液中Fe2＋浓度降低，导致Fe2＋＋NOFe(NO)2＋ 平衡逆向移动，最终Fe(NO)2＋完全转化为Fe3＋，溶液由棕色变为黄色
课题30 综合实验热点题型
——科学探究与创新意识、科学态度与社会责任
【考情调研】 综合实验题一般会综合实验基础知识与新素材、新信息进行命题，考查角度灵活，备受命题者的青睐。通常考查考生基本仪器的识别与应用能力，物质的制备、除杂与分离操作能力，实验设计能力，实验现象分析及语言描述能力，总结与评价及计算的能力等。此类试题可以从整体把握实验过程、准确提取试题信息、逐步解答试题设问等角度把握试题规律，掌握解题策略。
【考情分析】
实验类型
考点锦集
探究型
(2019·高考北京卷，T28)探究SO2与AgNO3溶液的反应；
[2018·高考全国卷Ⅱ，T28(2)]探究三草酸合铁酸钾的热分解产物；
(2017·高考全国卷Ⅲ，T26)探究绿矾的性质；
(2016·高考全国卷Ⅰ，T26)探究NH3和NO2的反应；
(2016·高考全国卷Ⅱ，T28)探究Fe2＋、Fe3＋的性质；
(2015·高考全国卷Ⅰ，T26)探究草酸晶体的分解产物。
制备、测定型
(2019·高考全国卷Ⅰ，T27)利用废铁屑制备硫酸铁铵；
(2019·高考天津卷，T9Ⅱ)环己烯含量的测定；
(2018·高考全国卷Ⅰ，T26)醋酸亚铬的制备；
(2018·高考全国卷Ⅲ，T26)设计实验方案检验市售硫代硫酸钠中硫酸根杂质的存在；定量测定硫代硫酸钠的纯度；
(2017·高考全国卷Ⅰ，T26)利用凯氏定氮法测定蛋白质中的氮含量；
(2017·高考全国卷Ⅱ，T28)采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧；
(2016·高考全国卷Ⅲ，T26)过氧化钙的制备；
(2015·高考全国卷Ⅱ，T28)二氧化氯的制备及含量测定。
有机物的提取、制备与纯化型
(2019·高考全国卷Ⅱ，T28)从茶叶中提取咖啡因；
(2019·高考全国卷Ⅲ，T27)阿司匹林的制备与纯化；
(2019·高考天津卷，T9Ⅰ)环己烯的制备与提纯。
一、综合实验题的设计思路
实验目的―→任何实验题均是为达到某些实验目的而设计的，故实验目的是统领全题的主线
↓
实验原理―→为达到实验目的，需要借助某些化学反应进行制备、除杂或性质检验等，设计实验的关键就是选择合适的实验原理
↓
实验步骤―→在确定实验原理的前提下，根据化学反应的先后顺序设计合理的实验步骤
↓
实验装置―→根据各实验步骤中反应物的状态、反应条件、制备产物的量等选择合适的仪器及规格。常考查：①仪器的识别(名称)；②仪器的用途；③仪器使用的注意事项；④仪器规格的选择；⑤装置连接顺序；⑥试剂的用途
↓
实验操作―→装置气密性检查、反应条件控制、仪器使用方法、装置拆卸、尾气处理等
↓
现象分析―→反应现象描述、分析，反应方程式书写等
↓
实验计算―→计算产品的产率、杂质的含量、某物质的物质的量或通过计算确定某物质的化学式等
↓
评价与设计―→评价某装置或某步骤的优缺点，提出改进措施，设计新的实验方案或步骤，验证物质的性质等无论是以无机化学反应为载体，还是以有机化学反应为载体，综合实验题大多数按此思路设计，只是考查的重点会有差异，但均以基本仪器、基本实验操作、现象描述或实验分析为重点进行考查。
二、综合实验题的解题策略
1．审清实验目的
实验目的一般在题干信息中，通过阅读比较容易审出。
2．明确实验原理
实验原理一般可通过三条途径获知：(1)有的题目中会直接给出实验所涉及反应的化学方程式；(2)有的题目需要根据题意推测出反应的化学方程式；(3)设计实验时，需要根据实验目的，结合所学知识选择所需的化学方程式。
3．选择并组装实验装置
(1)仪器的选择：依据实验原理(化学方程式)中反应物的状态、用量和反应条件选择合适的仪器。例如：
①固体与固体混合物，多盛放在大试管中；
②液体与液体混合物，多盛放在烧瓶中；
③固体与液体混合物，可盛放在大试管或烧瓶中；
④反应若需要加热，应根据反应所需温度选用酒精灯(可满足普通加热条件的反应)、水浴(可满足低于100 ℃加热条件的反应)或酒精喷灯(可满足加热条件为高温的反应)；
⑤反应物易挥发或有副产物生成的反应，需要安装除杂装置，如洗气瓶(除气体杂质)、过滤装置、分液装置、分馏装置等；
⑥根据制备物质的量选择合适规格的仪器。
(2)仪器的连接：实验仪器大多按物质制备→纯化→性质探究或验证→尾气处理的顺序连接。
①制备的物质为液体时，一般按制备(蒸馏烧瓶)→蒸馏(温度计测温)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、锥形瓶)的思路连接仪器；
②制备的物质为气体时，可根据气体的流动方向，按制气→除杂→性质探究或验证→尾气处理的思路连接仪器。
4．准确描述实验操作
掌握以下常考的实验操作，并能准确描述：
(1)检查装置气密性的操作；
(2)仪器的使用：检查分液漏斗、滴定管是否漏液的操作，冷凝管中冷却水的流动方向等；
(3)常见气体(如O2、H2、Cl2、NH3等)的检验操作；
(4)常见离子(如SO、Cl－、Fe3＋、Fe2＋等)的检验操作；
(5)气体、液体的分离操作；
(6)有害气体的尾气处理操作；
(7)分析某实验操作的作用；
(8)某些实验操作的先后顺序等。
5．准确描述实验现象及结论
注意以下常考问题的答题要点：
(1)描述实验现象时，一定要具体，要指明固体或溶液的颜色变化、沉淀的产生及溶解、气泡的产生等；描述滴定终点的现象时，一定要指出溶液由××色变为××色，且半分钟内不变色；
(2)根据实验现象书写化学方程式时，要先分析发生的是什么类型的反应，然后依据相应的书写规则进行书写；
(3)根据实验现象得出相关结论，一定要从现象入手推断结论，与现象无关的结论不要写。
6．实验计算
部分实验题在实验操作的基础上会涉及计算，设问求物质的质量分数(或质量、物质的量浓度)或目标产物的产率等，一般难度较小。
7．规范科学评价、设计
实验的评价通常会考查对某步骤的合理性、装置的优缺点进行评价，有时还有误差分析。实验的设计通常会考查设计实验方案验证物质的性质或设计实验方案验证某假设等。
学习任务1 以“无机物的制备”为载体的综合实验题
[解题思路]
解答无机物制备型综合实验题的一般程序
(1)认真阅读题干，提取有用信息。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每个仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每个仪器(或步骤)中所装(用)药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
[典例剖析]
(2020·衡阳三中模拟)氮化钙(Ca3N2) 是一种重要的化学试剂。某化学兴趣小组拟制备氮化钙并测定产品纯度。
已知：①氮化钙极易与水反应；②实验室在加热条件下用饱和NaNO2 溶液和饱和(NH4)2SO4 溶液混合制备N2；③焦性没食子酸溶液用于吸收少量O2。
Ⅰ.制备氮化钙
他们选择下列装置设计实验(装置可重复使用)：
(1)实验室将钙保存在________中(填物质名称)。氮化钙中所含化学键类型是________。
(2)气体从左至右，装置连接顺序为____________________________(填字母代号)。
(3)写出装置A中发生反应的化学方程式：
_______________________________________________。
(4)用化学方法检验氮化钙(Ca3N2)产品中是否混有Ca，设计实验方案：___________________________________。
Ⅱ.测定产品纯度
利用如图装置测定氮化钙产品纯度(杂质不产生气体，氨不溶于煤油)。
(5)当产品与蒸馏水完全反应后，冷却至室温、调平液面、读数。调平液面操作是_______________________________________________。
(6)取产品质量为w g，开始量气管读数为V1 mL，最终量气管读数为V2 mL(折合成标准状况)，则该样品纯度为________________________(用代数式表示)。如果开始仰视刻度线，终点时俯视刻度线，则测得结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【解析】 (1)钙的密度比煤油的大，钙是活泼金属，能与氧气、水反应，所以实验室将钙保存在煤油中；氮化钙是活泼金属元素与活泼非金属元素形成的离子化合物，所以氮化钙含有离子键。
(2)金属钙与氮气反应生成氮化钙，氮化钙能与水反应，所以装置B前后都应加装干燥剂，钙能与氧气反应，所以需要用焦性没食子酸溶液除掉氮气中的氧气，装置连接顺序为A→D→C→B→C。
(3)装置A中饱和NaNO2 溶液和饱和(NH4)2SO4 溶液在加热条件下发生归中反应生成氮气，反应的化学方程式是2NaNO2＋(NH4)2SO4Na2SO4＋2N2↑＋4H2O。
(4)氮化钙与水反应放出氨，钙与水反应生成氢气。检验氮化钙(Ca3N2)产品中是否混有Ca的方法是取少量产品溶于足量的蒸馏水中，将产生的气体依次通过足量的浓硫酸、炽热的氧化铜粉末，若黑色粉末变成红色，则原产品中含有钙，否则不含钙。
(5)调平液面是将量气管和水准瓶中的液面保持相平，操作方法是上下移动水准瓶。
(6)样品与水反应生成氨的体积是V2 mL－V1 mL，设样品中Ca3N2 的质量为x g。
Ca3N2＋6H2O===3Ca(OH)2＋2NH3↑
148 g 44.8 L
x g (V2－V1)×10－3 L
＝，解得x＝ ；则该样品纯度为 g÷w g×100%＝%。
如果开始仰视刻度线，终点时俯视刻度线，则测得氨的体积偏小，所以测得结果偏低。
【答案】 (1)煤油 离子键 (2)A→D→C→B→C
(3)2NaNO2＋(NH4)2SO4Na2SO4＋2N2↑＋4H2O
(4)取少量产品溶于足量的蒸馏水中，将产生的气体依次通过足量的浓硫酸、炽热的氧化铜粉末，若黑色粉末变成红色，则原产品中含有钙，否则不含钙 (5)上下移动水准瓶 (6)% 偏低
1．(2020·海南一联)三氯化硼的熔点为－107.3 ℃，沸点为12.5 ℃，易水解生成硼酸和氯化氢，可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。实验室制取三氯化硼的原理为B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO。
(1)甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气(不用收集)。
①装置B中盛放的试剂是__________________，装置C的作用是________。
②装置A中发生反应的离子方程式为
________________________________________________________________________。
(2)乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制取BCl3并验证反应中有CO生成。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→________→________→________→________→________→F→D→I。
②实验开始时，先通过干燥N2的目的是_____________________________。
③能证明反应中有CO生成的现象是
______________________________________________。
答案：(1)①饱和食盐水 干燥氯气 ②2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
(2)①G E H J H ②排除装置中的空气
③装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊
2．(2020·山东等级考模拟)四溴化钛(TiBr4)可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体，熔点为38.3 ℃，沸点为233.5 ℃，具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2＋C＋2Br2TiBr4＋CO2制备TiBr4的装置如图所示。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是_____________________________________________，
其目的是_______________________________________，
此时活塞K1、K2、K3的状态为____________________；
一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1、K2、K3的状态为____________________。
(2)试剂A为________，装置单元X的作用是
________________________________________________________________________；
反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是
________________________________________________________________________。
(3)反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是
________________________________________________________________________。
(4)将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为________________、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是________(填仪器名称)。
解析：(1)检查装置气密性并加入药品后，加热前应排除装置内的空气，一方面防止反应物碳单质与氧气反应，浪费原料，还可能产生有毒气体CO等污染空气，另一方面防止水蒸气使产物水解，因此加热前应进行的操作是先通入过量的CO2气体，其目的是排除装置内空气。此时仅仅是通入CO2气体，所以只需要打开K1，关闭K2和K3；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时需要打开K2和K3，同时关闭K1，保证CO2气体携带溴蒸气进入反应装置中。(2)因为产品四溴化钛易发生水解，所以整套装置需要保持干燥，则通入的CO2气体必须干燥，所以试剂A为浓硫酸(做干燥剂)；装置单元X应为尾气处理装置，吸收多余的溴蒸气，同时还能防止外界的水蒸气使产品四溴化钛水解变质。反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险。(3)反应结束后在反应装置中残留少量四溴化钛和溴蒸气，应继续通入一段时间CO2，主要目的是把少量残留的四溴化钛排入收集装置中，提高产率，而且还可以排出剩余的溴蒸气，进行尾气处理，防止污染。(4)在产品四溴化钛中还有残留的液溴，因此根据题中给出的四溴化钛的沸点(233.5 ℃)，可以使用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为直形冷凝管、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是温度计(量程是250 ℃)。
答案：(1)先通入过量的CO2气体 排除装置内空气 打开K1，关闭K2和K3 打开K2和K3，同时关闭K1
(2)浓硫酸 吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解 防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险
(3)排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气
(4)直形冷凝管 温度计(量程250 ℃)
学习任务2 以“有机物的制备”为载体的综合实验题
[解题思路]
把握三个关键，突破有机物制备型综合实验题
1．把握制备过程
→→→→→
↓ ↓ ↓ ↓
2．盘点常用仪器
3．熟悉常考问题
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。
(5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，应竖直放置，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(7)加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃。
(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
(9)产率计算公式
产率＝×100%
[典例剖析]
(2019·高考全国卷Ⅲ，27，14分)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157～159
－72～－74
135～138
相对密度/ (g·cm－3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用________加热(填标号)。
A．热水浴 B．酒精灯
C．煤气灯 D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有________(填名称)。
(3)①中需使用冷水，目的是___________________________________________。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是
______________________，以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为________。
(6)本实验的产率是________%。
【解析】 (1)由题给信息“维持瓶内温度在70 ℃左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。(2)①中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。(3)乙酰水杨酸在低温下溶解度较小，使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。(4)加入的饱和碳酸氢钠与乙酰水杨酸反应，生成可溶的乙酰水杨酸钠，易与难溶物质分离。(5)乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较大，故可用重结晶的方法纯化。(6)由表中及题给数据分析可知，加入的水杨酸少量，6.9 g水杨酸的物质的量为0.05 mol，由化学方程式可知1 mol水杨酸与过量醋酸酐反应理论上生成1 mol 乙酰水杨酸，则0.05 mol水杨酸参与反应理论上得到0.05 mol 乙酰水杨酸，其质量为0.05 mol×180 g·mol－1＝9.0 g，产率为×100%＝60%。
【答案】 (1)A
(2)BD 分液漏斗、容量瓶
(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)
(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠
(5)重结晶
(6)60
1．醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置(加热和夹持装置已省略)如下：
可能用到的有关数据如下：
相对分子质量
密度/(g·cm－3)
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.961 8
161
微溶于水
环己烯
82
0.810 2
83
难溶于水
合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。
分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题：
(1)仪器b的名称是________。
(2)加入碎瓷片的作用是_______________________________________；
如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是________(填字母，下同)。
A．立即补加 B．冷却后补加
C．不需补加 D．重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的主要目的是______________。
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________。
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是________。
A．41% B．50% C．61% D．70%
解析：(1)仪器b为直形冷凝管，可用于冷凝收集馏分。(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。(3)醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。(4)分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成的环己烯的密度比水的小，所以环己烯应从分液漏斗的上口倒出。(5)加入无水氯化钙的目的是除去水(做干燥剂)。(6)观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶和球形冷凝管。(7)20 g环己醇的物质的量为＝0.2 mol，理论上生成环己烯的物质的量为0.2 mol，质量为0.2 mol×82 g·mol－1＝16.4 g，实际得到环己烯的质量为10 g，则产率为×100%≈61%。
答案：(1)直形冷凝管 (2)防止暴沸 B
(4)检漏 上口倒出
(5)干燥 (6)CD (7)C
2．(2020·湘赣十四校联考)呋喃甲酸()俗名糠酸，其在塑料工业中可用作增塑剂、热固性树脂等，在食品工业中可用作防腐剂，也可用作涂料添加剂、医药等。呋喃甲酸可由呋喃甲醛制备，其制备原理如下所示：
已知：
Ⅰ.反应1是放热反应；
Ⅱ.乙醚的沸点是34.5 ℃，易挥发，遇明火易燃，其蒸气可使人失去知觉；
Ⅲ.呋喃甲酸的溶解度随温度的升高而增大，且升温过程中溶解度变化较大。
【实验步骤】
向三颈烧瓶中加入16.4 mL(0.2 mol)呋喃甲醛，控制温度在8～12 ℃下滴加20 mL 40% NaOH溶液，并搅拌回流半小时。向反应混合物中加水使其恰好溶解，加入乙醚分离呋喃甲醇和呋喃甲酸盐，向水层中慢慢滴加浓盐酸至pH为2～3，使呋喃甲酸结晶析出，并通过进一步提纯得到精产品9.5 g。
(1)若用如图所示装置作为反应1的发生装置，则图中明显错误的一处地方是
________________________________________________________________________。
(2)步骤①中，为控制反应温度在8～12 ℃，可采取的措施有：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________。
(3)操作1的名称为__________，该过程中需要用到的玻璃仪器有__________________。
(4)对乙醚层进行分离时，用装置____________(填字母)更好，与另一装置相比，该装置具有以下优点：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________。
(5)进一步提纯粗呋喃甲酸的操作为热水溶解→活性炭脱色→蒸发浓缩→____________→____________→抽滤→洗涤→干燥。
(6)呋喃甲酸的产率为________(保留3位有效数字)。
解析：
实验目的
由呋喃甲醛制备呋喃甲酸
实验原理
实验装置
(1)反应1的温度需控制在8～12 ℃，图中温度计的液泡应插入液面以下，但不能触及瓶底
实验操作
(2)反应1为放热反应，但反应温度需控制在8～12 ℃，可采取的措施有①冷水浴；②缓慢加入NaOH溶液(或搅拌)。
(3)乙醚微溶于水，所以操作1为萃取分液，需要用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。
(5)呋喃甲酸的溶解度随温度变化的幅度较大，可用蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶的方法提纯粗呋喃甲酸
实验计算
(6)由反应1、2可知，理论上2 mol呋喃甲醛可制得1 mol呋喃甲酸，故理论上0.2 mol呋喃甲醛可制得0.1 mol呋喃甲酸，则呋喃甲酸的产率为×100%≈84.8%
结论或评价
(4)在对乙醚层进行分离时，选用装置B更好。与装置A相比，装置B的优点有①及时排出乙醚，以免对人体造成危害；②电磁加热无明火，防止引燃乙醚蒸气；③水浴加热受热均匀等
答案：(1)温度计的液泡应插入液面以下，但不能触及瓶底 (2)①冷水浴 ②缓慢加入NaOH溶液(或搅拌，合理即可) (3)萃取分液 分液漏斗、烧杯 (4)B ①及时排出乙醚，以免对人体造成危害 ②电磁加热无明火，防止引燃乙醚蒸气(或水浴加热受热均匀，合理即可) (5)趁热过滤 冷却结晶 (6)84.8%
学习任务3 以“探究物质性质及反应原理”为载体的综合实验题
一、物质性质探究型
1．题型特点
主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，然后据此设计出合理的实验方案，去探究它可能具有的性质。
2．基本思路和方法
根据物质的组成(或成分)→提出各物质(或离子)性质的假设→根据这些性质找到可能存在的反应→确定检验的试剂和仪器→确定实验的顺序→叙述实验的操作和预期的现象，得出结论。
3．常见物质的热分解反应规律
(1)难溶性碳酸盐氧化物＋CO2；
(2)碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2＋H2O；
(3)铵盐NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)；
(4)硝酸盐
(5)草酸晶体CO2↑＋CO↑＋H2O。
4．氧化性、还原性与所含元素化合价的关系
(1)元素处于最高价时，只具有氧化性，如SO(浓H2SO4)、H＋等；
(2)元素处于最低价时，只具有还原性，如Cl－、S2－、I－等；
(3)元素处于中间价时，既具有氧化性又具有还原性，如Cl2、H2O2、Fe2＋、SO2等。
二、反应原理探究型
1．变量探究型实验题的解题策略
解答变量探究型实验题的关键是在其他条件相同的前提下，只改变一个条件探究其对研究对象的影响规律。
注意：选择数据要有效，且变量统一，否则无法做出正确判断。
[思路总结]
2．规律探究型实验题的解题策略
物质性质递变规律的探究也是中学化学实验探究的一个重要内容。探究同周期、同主族元素性质的递变规律、物质的氧化还原反应(如置换反应)规律、物质的酸(碱)性强弱规律、电解质溶液的导电规律等，都是开展有关规律探究的重要素材。解决有关规律探究问题的实验设计，其常用方法示例如下：
(1)同周期、同主族元素性质的递变规律，一般通过设计判断元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过比较金属单质与相同浓度的非氧化性酸反应产生H2的速率快慢来判断金属单质的还原性强弱，进而推断元素金属性强弱，从而找出相应的性质递变规律。
(2)物质的酸碱性强弱的判断。
(3)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、腐蚀过程中体系内的气压大小等条件设计实验，找出规律。
1．(物质性质探究型)(2020·南昌一模)某研究小组欲通过实验验证乙醇的还原性，装置如下：
(1)乙醇被氧化的产物为________，1 mol乙醇失去________mol电子。
(2)通入乙醇反应，试管A中的现象是__________________________________________________；
反应结束后，如果对试管B进行加热，将会出现的现象是________________________________________________________。
(3)研究小组发现，反应后期有不溶于水的气体出现，收集该气体证明是H2，为了进一步研究设计了如下装置(部分加热仪器已省略)：
①装置C盛有的物质是________，先加热装置________(填装置字母)，赶走装置内的空气。
②装置E用于收集液体产物，甲认为是乙酸，乙认为是乙醛，请你判断谁的推测更合理，并说明理由：
__________________________________________________。
解析：(1)乙醇被强氧化剂(如酸性KMnO4溶液)氧化能得到乙酸，但像Fe2O3这样的氧化剂只能把乙醇氧化为乙醛；乙醇(C2H6O)中C的化合价是－2价，乙醛(C2H4O)中C的化合价是－1价，所以1 mol乙醇被氧化为乙醛时失去2 mol电子。(2)联想乙醇与CuO的反应，可知试管A中发生下列反应：3CH3CH2OH＋Fe2O33CH3CHO＋2Fe＋3H2O，所以A中可看到的现象是红棕色固体变黑。(3)①反应后期，Fe2O3已大部分变为Fe，此时有H2生成，最大的可能是Fe做催化剂使乙醇发生了脱氢反应，为验证这一猜想，设计了题图所示实验，所以C中盛有的物质是乙醇；为了防止空气中的O2与Fe反应，需先赶走装置内的空气，因此应先加热装置C，使乙醇汽化。②若E中收集的产物是乙酸，则反应的化学方程式是2C2H5OHCH3COOH＋2H2↑＋C2H4↑，生成的气体中除氢气外还有乙烯，这与实验事实不符；若E中收集的产物是乙醛，则反应的化学方程式是C2H5OHCH3CHO＋H2↑，符合实验事实，因此乙的推测合理。
答案：(1)乙醛 2
(2)红棕色固体变黑 出现砖红色沉淀
(3)①乙醇 C ②乙合理，依据氧原子守恒和得失电子守恒，若生成乙酸则气体除了有氢气外还有乙烯，这与实验事实不符
2．(物质性质探究型)某化学实验小组为了探究氨的还原性和氧化性设计了如下实验方案。
【实验一】 探究氨的还原性
已知：(ⅰ)Mg(OH)2可代替消石灰与氯化铵在加热条件下反应生成氨和碱式氯化镁[Mg(OH)Cl]；
(ⅱ)Cu2O粉末呈红色，在酸性溶液中不稳定：Cu2O＋H2SO4===Cu＋CuSO4＋H2O。
(1)装置A中发生反应的化学方程式为
________________________________________________________________________，
装置D的作用是________。
(2)反应结束后装置C中的氧化铜完全反应生成红色固体，为了探究红色固体成分，进行了如下实验：
实验操作
实验现象
实验结论
取10.4 g红色固体于烧杯中，加入足量稀硫酸，充分搅拌，静置
若无现象
①红色固体为______
若溶液变蓝
②红色固体中肯定含有________，可能含有________
取上述反应后的混合物过滤、洗涤、干燥、称重
固体的质量为6.4 g
③红色固体的成分及其物质的量为____________________________________
【实验二】 探究氨的氧化性
已知：(ⅲ)铝可以与氨反应2Al＋2NH32AlN＋3H2；
(ⅳ)氮化铝性质稳定，基本不与水、酸反应。
按如图所示连接好装置，检查装置气密性；在蒸馏烧瓶中加入生石灰，分液漏斗加入浓氨水，装置G中盛装碱石灰，装置H中加入铝粉，打开分液漏斗活塞，待装置中空气排尽后再点燃装置H处酒精灯。
(3)用平衡移动原理解释装置F中产生氨的原因：
________________________________________________________________________。
(4)装置H处反应进行完全的实验现象为___________________________________。
(5)为了得到纯净的氮化铝，可将装置H中固体冷却后转移至烧杯中，加入________溶解、________(填操作名称)、洗涤、干燥即可。
解析：(1)由已知信息(ⅰ)可知，装置A中发生反应的化学方程式为Mg(OH)2＋NH4ClMg(OH)Cl＋NH3↑＋H2O；装置E中的稀硫酸如果倒吸进入装置C中会引起实验安全问题，所以装置D做安全瓶，防止倒吸。(2)①Cu不与稀硫酸反应；②溶液变蓝，说明有CuSO4 生成，则红色固体中肯定含有Cu2O，不能确定是否含有单质Cu；③所得固体为单质Cu，物质的量为0.1 mol，根据其质量变化可知，原红色固体中含有Cu和Cu2O，设10.4 g红色固体中含x mol Cu，y mol Cu2O，因为Cu2O＋H2SO4===Cu＋CuSO4＋H2O，则有x＋y＝0.1，64x＋144y＝10.4，联立得x＝y＝0.05，则Cu2O与Cu的物质的量均为0.05 mol。(3)浓氨水中氨溶解度随温度升高而减小，且氨水中还存在溶解平衡和电离平衡：NH3＋H2ONH3·H2O，NH3·H2ONH＋OH－，所以可以从溶解度及平衡移动等角度分析生石灰与浓氨水作用产生氨的原因。(4)对于反应2Al＋2NH32AlN＋3H2，由于氨极易溶于水，而氢气不溶于水，会产生气泡，所以反应进行完全时装置J中将不再产生气泡。(5)装置H中所得的固体中含有氮化铝和没有反应完全的铝，氮化铝不溶于酸，所以可以选用稀盐酸或稀硫酸除去其中的铝，然后过滤、洗涤、干燥即可。
答案：(1)Mg(OH)2＋NH4ClMg(OH)Cl＋NH3↑＋H2O 做安全瓶
(2)①铜 ②氧化亚铜 铜 ③0.05 mol Cu、0.05 mol Cu2O
(3)一方面，生石灰与水反应放热，降低了氨的溶解度；另一方面，生石灰与水反应将溶剂消耗，且生成了Ca(OH)2，增大了OH－的浓度，使平衡NH3＋H2ONH3·H2ONH＋OH－逆向移动，使氨逸出
(4)装置J中几乎不再有气泡冒出
(5)稀盐酸(或稀硫酸等其他合理答案) 过滤
3．(反应原理探究型)为探讨化学平衡移动原理与氧化还原反应规律的联系，某同学通过改变浓度研究“2Fe3＋＋2I－2Fe2＋＋I2”反应中Fe3＋和Fe2＋的相互转化。实验如下：
(1)待实验Ⅰ溶液颜色不再改变时，再进行实验Ⅱ，目的是使实验Ⅰ的反应达到________________。
(2)iii是ii的对比实验，目的是排除ii中______________造成的影响。
(3)i和ii的颜色变化表明平衡逆向移动，Fe2＋向Fe3＋转化。用化学平衡移动原理解释原因：________________________________________________________。
(4)根据氧化还原反应的规律，该同学推测i中Fe2＋向Fe3＋转化的原因：外加Ag＋使c(I－)降低，导致I－的还原性弱于Fe2＋，用如图装置(a、b均为石墨电极)进行实验验证。
①K闭合时，指针向右偏转，b做________极。
②当指针归零(反应达到平衡)后，向U形管左管中滴加0.01 mol·L－1 AgNO3溶液，产生的现象证实了其推
测，该现象是
________________________。
(5)按照(4)的原理，该同学用上图装置进行实验，证实了ii中Fe2＋向Fe3＋转化的原因。
①转化原因是
________________________________________________________________________。
②与(4)实验对比，不同的操作是________________________________________。
(6)实验Ⅰ中，还原性：I－>Fe2＋；而实验Ⅱ中，还原性Fe2＋>I－。将(3)和(4)、(5)做对比，得出的结论是
________________________________________________________________________。
答案：(1)化学平衡状态
(2)溶液稀释对颜色变化
(3)i中加入Ag＋发生反应：Ag＋＋I－===AgI↓，c(I－)降低，ii中增大c(Fe2＋)，两者均使平衡逆向移动
(4)①正 ②U形管左侧产生黄色沉淀，指针向左偏转
(5)①Fe2＋随浓度增大，还原性增强，使Fe2＋还原性强于I－
②向右管中加入1 mol·L－1 FeSO4溶液
(6)该反应为可逆氧化还原反应，在平衡时，通过改变物质的浓度，可以改变物质的氧化、还原能力，并影响平衡移动方向
学习任务4 以“探究物质的组成”为载体的综合实验题
一、定性分析型
1．核心知识必备
(1)定性检验中常考的气体包括Cl2、NH3、SO2、HCl、CO2、NO等。
(2)定性检验中常考的阳离子包括NH、Fe3＋、Fe2＋、Al3＋、Cu2＋、Ag＋等。
(3)定性检验中常考的阴离子包括Cl－、Br－、I－、SO、CO、SO等。
2．物质检验的一般思路
根据物质性质，使被检验物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物质的存在(物质性质也是帮助检验的重要依据)。
常见的特殊现象：
(1)生成气体。能够生成气体的离子很多，生成的气体的性质也常有相似之处，判断时要注意排除干扰离子。
(2)生成沉淀。许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干扰离子。
(3)显现特殊颜色。加入特殊试剂，特殊颜色出现或消失，这是鉴别物质的常见方法，如用KSCN检验Fe3＋、用淀粉检验I2等。
3．常见气体的检验
气体
物理性质初步检验
化学检验方法或思路
O2
无色、无味
用带火星的木条靠近，木条复燃
NO
无色
在空气中立即变成红棕色
CO
无色、无味
点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；将气体通过灼热的CuO，CuO由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊
CO2
无色、无味
使澄清石灰水变浑浊，继续通入又变澄清；使燃着的木条熄灭
SO2
无色、有刺激性气味
使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；使澄清石灰水变浑浊，继续通入又变澄清；使酸性高锰酸钾溶液褪色
NO2
红棕色、有刺激性气味
通入水中生成无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水溶液显酸性；使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝
Cl2
黄绿色、有刺激性气味
使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝
HCl
无色、有刺激性气味；在空气中可形成白雾
使湿润的蓝色石蕊试纸变红；靠近浓氨水时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成
NH3
无色、有刺激性气味
使湿润的红色石蕊试纸变蓝；使酚酞溶液变红；靠近浓盐酸时冒白烟
CH2===CH2
无色、稍有气味
点燃，有明亮的火焰，并冒黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊；能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色
(1)能使品红溶液褪色的气体有SO2、Cl2和O3等，其中SO2只能使石蕊溶液变红，而不能使其褪色，Cl2、O3最终可使石蕊溶液褪色。
(2)在中学化学中，氨是唯一能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体（碱性气体）。
(3)既不溶于水又不溶于硝酸的白色沉淀有AgCl和BaSO4等。
(4)NO气体的检验方法是向无色气体中通入空气（或O2），看气体是否变红棕色。
4．常见有机物的检验
有机物
检验方法或思路
卤代烃
首先，加NaOH溶液并加热；其次，加稀硝酸中和碱液至酸性；最后，滴加AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明是氯代烃；若有浅黄色沉淀生成，则证明是溴代烃；若有黄色沉淀生成，则证明是碘代烃
乙醇
可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜)，并产生有刺激性气味的气体(乙醛)；与金属钠能够平缓地反应，产生气泡(氢气)
醛、葡萄糖
与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜；与新制Cu(OH)2悬浊液(加热)反应生成砖红色沉淀(Cu2O)
羧酸
使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红
酯
与滴有酚酞的稀NaOH溶液共热，红色逐渐消失
淀粉
溶液遇碘变为蓝色
蛋白质
灼烧，有烧焦羽毛的气味；加浓硝酸并微热，颜色变黄(含苯环结构的蛋白质用此法检验)
(1)选取试剂要最佳：选取的试剂与被检验物质中的各物质反应现象要专一，使之一目了然。
(2)不能“指名道姓”：结论的得出来自实验现象，在检验之前，被检验的物质是未知的，叙述时不可出现其名称。一般简答顺序为取少许未知物→加入检验试剂→描述现象→得出结论。
(3)注意离子检验所要求的环境，如酸碱性。
(4)一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验 CO 时，HCO、SO、HSO会造成干扰。
(5)尽可能选择特征反应以减少干扰，如检验Fe3＋常选用KSCN溶液，而不是Na2CO3溶液等。
注：离子的检验与推断详见课题7学习任务2。
二、定量测定型
1．定量测定的常用方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：详见本课题学习任务5中“量气装置的设计”。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及最终产物等与质量相联系的信息。
2．定量测定实验中常用的计算方法——关系式法
关系式法是表示两种或多种物质之间物质的量关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间的物质的量的关系表示出来，把多步计算简化成一步计算。
正确找出关系式的关键：根据方程式，找出作为中介的物质，并确定最初反应物、中介物质、最终生成物之间的物质的量的关系。
如用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：
①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2；
②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O；
③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI。
因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为
O2～2MnO(OH)2～ 2I2 ～ 4Na2S2O3。
(中介物质)(中介物质)
1．(定性分析型综合实验题)氯化铁是黑棕色晶体，沸点为315 ℃，有强烈的吸水性，易潮解。某小组同学对无水FeCl3能否分解产生Cl2，进行了如下实验探究。
(1)甲同学认为装置B中湿润的淀粉KI试纸变蓝即可证明无水FeCl3能分解产生Cl2，乙同学认为不能得出此结论，理由是
________________________________________________________________________。
(2)乙同学提出了改进意见，用如图所示装置进行实验：
①装置H中的试剂为________。
②装置F中饱和食盐水的作用是______________________________。
③加热一段时间后，装置G中试纸___________________________________
(填现象)，说明FeCl3已经开始分解。
④实验结束后，取装置D中残留固体溶于稀盐酸中，向所得溶液中加入________(填化学式)溶液，若观察到____________________，说明FeCl3已经分解完全。
解析：(1)该实验条件下能将I－氧化为I2的物质，除了无水FeCl3分解产生的Cl2外，还有装置中的氧气以及FeCl3受热变成的FeCl3蒸气。(2)装置E为安全瓶，装置F用于除去FeCl3蒸气；装置G用于检验氯气，若湿润的蓝色石蕊试纸先变红后褪色即可说明FeCl3分解产生了氯气；装置H用于吸收氯气；FeCl3若完全分解，则生成FeCl2，溶于稀盐酸后，溶液中不存在Fe3＋，加入KSCN溶液不会变红。
答案：(1)装置中氧气也能将I－氧化为I2(或加热时FeCl3会变成FeCl3蒸气进入装置B中将I－氧化为I2)
(2)①氢氧化钠溶液 ②除去FeCl3蒸气 ③先变红后褪色 ④KSCN 溶液未变红
2．(定量测定型综合实验题)碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。
(1)采用装置A，在高温下将x g钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。
①气体a的成分是________________。
②若钢样中硫以FeS的形式存在，A中发生反应：3FeS＋5O21________＋3________。(补充完整)
(2)将气体a通入测硫装置中(如图)，采用滴定法测定硫的含量。
①H2O2氧化SO2的化学方程式：
______________________________________________。
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g，则该钢样中硫的质量分数为________。
(3)将气体a通入测碳装置中(如图)，采用重量法测定碳的含量。
①气体a通过B和C的目的是_______________________________________。
②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是
________________________________________________________________________。
解析：(1)①钢样中的碳、硫在装置A中高温加热条件下生成CO2和SO2，还有未反应的O2，故气体a的成分为O2、SO2、CO2。②根据得失电子守恒和质量守恒配平化学方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。
(2)①H2O2和SO2发生氧化还原反应：H2O2＋SO2===H2SO4。②根据题意，消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y g，则消耗z mL NaOH溶液相当于硫的质量为yz g，所以钢样中硫的质量分数为×100%。
(3)①气体a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2测定碳的含量时，也可能吸收SO2，故气体a通过装置B和C的
目的是排除SO2对CO2测定的干扰。②计算钢样中碳的质量分数，应测量CO2吸收瓶吸收CO2前、后的质量，其质量差即为CO2的质量。
答案：(1)①O2、SO2、CO2 ②Fe3O4 SO2
(2)①H2O2＋SO2===H2SO4 ②×100%
(3)①排除SO2对CO2测定的干扰 ②CO2吸收瓶吸收CO2前、后的质量
学习任务5 化学实验方案的设计与评价
一、实验方案设计的五项基本原则
二、实验方案设计的基本思路
根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的实验方案，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。
三、实验方案设计中的安全问题
1．防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体的纯度。
2．防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水中或酒精中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片。
3．防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理。
4．防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体(如NH3、HCl)时，要注意熄灭酒精灯的顺序或加装安全瓶。
四、实验方案创新设计的几个方面
1．尾气处理装置的设计
在设计尾气处理装置时，要充分考虑装置是否符合以下几点：能充分吸收气体、不能倒吸、尾气处理装置与大气相通。
例如：下列吸收氨的装置(未标出的液体为水)中，A、C、E、F、G装置均能防止倒吸。
2．防污染安全装置的设计
例如：下列尾气处理装置中，A装置可吸收溶解度较小的尾气(如Cl2等)，B和C装置可吸收易溶或易反应的尾气(如HCl、NH3等)，D装置可用于除去CO等可燃性气体，E装置可用于收集所有气体。
3．量气装置的设计
例如：下列装置中，A装置是常规的量气装置，B、C、D装置是改进后的量气装置。
4．启普发生器具有随开随用、随关随停的特点，是气体制备的常用装置。实验室中没有启普发生器时，可以根据启普发生器的原理设计出简易制气装置，如下图所示的装置。
五、实验方案的评价
1．从可行性方面对实验方案进行评价
(1)实验原理是否正确、可行。
(2)实验操作是否安全、合理。
(3)实验步骤是否简单、方便。
(4)实验效果是否明显、准确。
2．从绿色化学角度对实验方案进行评价
(1)反应原料是否易得、安全、无毒。
(2)化学反应速率是否较快。
(3)原料利用率以及制取物质的产率是否较高。
(4)制取过程中是否造成环境污染。
3．从安全性和规范性方面对实验方案进行评价
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防倒吸。
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO时应先通H2再点燃酒精灯，气体点燃前先验纯等)。
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。
(4)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解或水解的物质时要采取必要措施，以保证达到实验目的)。
(5)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等)。
(6)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。
1．(2019·高考全国卷Ⅲ，12，6分)下列实验不能达到目的的是( )
选项
目的
实验
A
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2 通入碳酸钠溶液中
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
解析：选A。Cl2与水反应生成HCl和HClO，且该反应为可逆反应，Na2CO3水解使溶液呈碱性，水解产生的OH－能同时消耗HCl和HClO，A符合题意；向过氧化氢溶液中加入少量MnO2能加快H2O2的分解，从而加快氧气的生成速率，B不符合题意；饱和碳酸钠溶液可除去乙酸乙酯中的少量乙酸，而且能降低乙酸乙酯的溶解度，便于分液，C不符合题意；向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，符合用强酸制备弱酸的原理，可制备少量二氧化硫气体，D不符合题意。
2．(实验方案评价型综合实验题)(1)甲同学设计两种方案来检验Na2SO3溶液是否发生变质。
方案一：取样，加入稀盐酸有气泡生成，认为亚硫酸钠溶液没有变质。
方案二：取样，加入氯化钡溶液有白色沉淀生成，认为亚硫酸钠溶液完全变质。
请你对两方案做出评价。
方案一：________(填“合理”或“不合理”)，理由是
________________________________________________________________________。
方案二：________(填“合理”或“不合理”)，理由是
________________________________________________________________________。
(2)乙同学探究Na2SO3溶液是否发生变质，设计如下实验测定1.0 mol·L－1Na2SO3溶液的实际浓度。
①分液漏斗中应加入足量的________(填字母)。
a．浓硝酸 b．65%硫酸 c．浓盐酸
②实验前后测得C装置增重3.2 g，则Na2SO3溶液实际的物质的量浓度为________。
(3)该实验装置还存在一个明显的缺陷，该缺陷是
________________________________________________________________________；
如何改进？__________________________________。
解析：(2)①制备二氧化硫气体选用硫酸。②C装置增重3.2 g，产生的n(SO2)＝0.05 mol，所以n(Na2SO3)＝0.05 mol，c(Na2SO3)＝0.05 mol÷0.06 L≈0.83 mol·L－1。(3)该实验装置中存在的一个明显的缺陷是缺少一个驱赶残留二氧化硫气体的装置。
答案：(1)不合理 亚硫酸钠部分变质时加入稀盐酸也会产生气泡 不合理 亚硫酸钠也能与氯化钡反应生成白色沉淀，亚硫酸钠未变质或部分变质时加入氯化钡溶液均会产生白色沉淀
(2)①b ②0.83 mol·L－1
(3)缺少一个驱赶残留二氧化硫气体的装置(或其他合理答案) 在A装置中加一个带活塞的导气管
3．(实验方案设计与评价型综合实验题)(2018·高考全国卷Ⅰ，26，14分)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌做还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是__________________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为__________________________________________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是____________________________________。
(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_____________________；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点：_____________________________________。
解析：(1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)①依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，
即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2＋。(3)c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。
答案：(1)去除水中溶解氧
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
②排除c中空气
(3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤
(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
1．(2020·试题调研)已知：Cr2O(橙色)＋H2O2CrO(黄色)＋2H＋。为探究Na2SO3溶液和铬(Ⅵ)盐溶液的反应规律，某同学进行了如下实验：
(1)进行实验Ⅰ和Ⅱ：
序号
操作
现象
Ⅰ
向2 mL pH＝2的0.05 mol·L－1 K2Cr2O7橙色溶液中滴加3滴饱和Na2SO3溶液(pH约为9)
溶液变蓝紫色(含Cr3＋)
Ⅱ
向2 mL pH＝8的0.1 mol·L－1 K2CrO4黄色溶液中滴加3滴饱和Na2SO3溶液
溶液没有明显变化
①用离子方程式解释实验Ⅰ中现象：
________________________________________________________________________。
②实验Ⅱ说明在碱性条件下，
________________________________________________________________________。
(2)继续进行实验：
序号
操作
现象
Ⅲ
向2 mL蒸馏水中滴加3滴pH＝2的0.05 mol·L－1 K2Cr2O7橙色溶液
溶液变浅黄色
Ⅳ
向2 mL饱和Na2SO3溶液中滴加3滴pH＝2的0.05 mol·L－1 K2Cr2O7橙色溶液
溶液变黄色
①实验Ⅲ的目的是
________________________________________________________________________。
②继续向实验Ⅳ所得溶液中滴加稀硫酸，溶液变蓝紫色，说明
________________________________________________________________________。
(3)根据实验Ⅰ～Ⅳ，可推测铬(Ⅵ)盐中铬元素的稳定存在形式(填微粒符号)：
酸性条件
碱性条件
解析：(1)实验Ⅰ、Ⅱ是探究Na2SO3与铬(Ⅵ)盐分别在酸性和碱性条件下的反应情况。实验Ⅰ说明在酸性条件下，铬(Ⅵ)盐能将SO氧化为SO，自身被还原为Cr3＋。实验Ⅱ说明在碱性条件下，Na2SO3和铬(Ⅵ)盐不发生氧化还原反应。(2)实验Ⅳ是探究Na2SO3和K2Cr2O7之间的反应，与实验Ⅰ不同的是，实验Ⅳ中Na2SO3过量。实验Ⅲ是对照实验，可排除稀释对溶液颜色变化造成的影响。实验Ⅲ说明，稀释K2Cr2O7酸性溶液，Cr2O(橙色)＋H2O2CrO(黄色)＋2H＋平衡正向移动，使溶液显浅黄色；实验Ⅳ中溶液变黄色，说明向2 mL饱和Na2SO3溶液中滴加3滴pH＝2的0.05 mol·L－1 K2Cr2O7橙色溶液，上述平衡正向移动的程度此实验Ⅲ中大；继续向实验Ⅳ所得溶液中滴加稀硫酸，溶液变蓝紫色，说明酸性条件下，上述平衡逆向移动，铬(Ⅵ)主要以Cr2O形式存在，Cr2O与SO发生氧化还原反应，生成Cr3＋。(3)根据上述分析可知，酸性、碱性条件下，铬(Ⅵ)盐中铬元素分别以较稳定的Cr2O、CrO形式存在。
答案：(1)①Cr2O＋3SO＋8H＋===2Cr3＋＋3SO＋4H2O ②Na2SO3和铬(Ⅵ)盐不发生氧化还原反应
(2)①做对照实验，排除稀释对溶液颜色变化造成的影响
②酸性条件下，Na2SO3和铬(Ⅵ)盐发生氧化还原反应，生成Cr3＋ (3)Cr2O CrO
2．肼又称联氨，是重要的化工原料和火箭燃料，与强氧化剂作用能生成氮气，能强烈吸水生成水合肼。水合肼的沸点为118 ℃，熔点为－40 ℃，溶于水和乙醇，不溶于氯仿和乙醚，有类似于氨的刺鼻气味，在潮湿的空气中冒烟，具有强碱性和吸湿性。某探究小组利用反应CO(NH2)2＋2NaOH＋NaClO Na2CO3＋N2H4·H2O＋NaCl制取水合肼。
实验一：制备NaClO溶液(实验装置如图所示)
(1)装置Ⅰ中发生反应的离子方程式为
________________________________________________________________________。
(2)装置Ⅱ中竖直的长玻璃管的作用是
________________________________________________________________________。
(3)用冰水浴控制温度在30 ℃的主要目的是防止生成NaClO3，若控制不当会形成NaCl、NaClO、NaClO3、NaOH的共存体系，则下列判断正确的是________(填字母)。
a．n(NaCl)∶n(NaClO)∶n(NaClO3)可能为11∶6∶1
b．溶液中n(Na＋)∶n(Cl－)可能为2∶1
c．标准状况下通入2.24 L Cl2，反应转移的电子数可能为0.2NA
实验二：制取N2H4·H2O(实验装置如图所示)
步骤1：将实验一装置Ⅱ中所得的混合液倒入分液漏斗，缓慢滴入盛有尿素的烧瓶中，急速升温。
步骤2：升温至一定温度后开始回流，待溶液回流5 min后开始收集馏分。
步骤3：瓶底的固体充分反应后，将馏分倒入烧瓶中，再次蒸馏，重复两次。
(4)直形冷凝管中的冷却水必须“下进上出”的原因是
________________________________________________________(任写一点)。
(5)急速升温的原因是温度过低时反应速率慢，水合肼会被NaClO氧化为一种性质稳定的气体，造成产物水合肼的产率降低，写出该反应的化学方程式：
________________________________________________________________________。
(6)称取馏分5.000 g，加水配成250 mL溶液。取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入几滴淀粉溶液，用0.200 0 mol·L－1的标准碘溶液滴定。滴定反应中氧化产物和还原产物分别为N2和I－，写出滴定终点的判断方法：
________________________________________________________________________；
若消耗标准碘溶液的平均体积为20.00 mL，则馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为________(保留三位有效数字)；滴定操作中，若盛放碘液的滴定管没有润洗，则测得的馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数会________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
解析：(2)竖直的长玻璃管与大气相通，可以起到平衡气压的作用，防止压强过大引起仪器炸裂。(3)根据得失电子守恒可知a正确；根据Na元素和Cl元素守恒，NaCl、NaClO、NaClO3中Na元素和Cl元素的物质的量之比为1∶1，由于混合物中还存在NaOH，故b正确；根据极端假设法，0.1 mol Cl2完全反应转移的电子数应介于0.1NA～NA之间，不可能为0.2NA，故c错误。(4)若 “上进下出”，冷却水不易充满冷凝管，不仅冷凝效果不好，还会因温差大而易使冷凝管破裂；若“下进上出”，属于“逆流”原理的应用，冷却水与蒸气能够充分接触，冷凝效果更好。(6)根据关系式2I2～N2H4·H2O，可以得出馏分中水合肼的质量分数为0.200 0 mol·L－1×20.00×10－3 L×××50 g·mol－1÷5.000 g×100%＝20.0%；若盛放碘液的滴定管没有润洗，则会造成碘溶液浓度偏小，测定时消耗碘溶液的体积偏大，测得的馏分中水合肼的质量分数偏大。
答案：(1)2MnO＋16H＋＋10Cl－===5Cl2↑＋2Mn2＋＋8H2O
(2)平衡气压，防止压强过大引起仪器炸裂
(3)ab (4)采用“逆流”原理，冷却水与蒸气能够充分接触，冷凝效果更好；若“上进下出”，冷却水不易充满冷凝管，冷凝效果差；若“上进下出”，因温差大易使冷凝管破裂(答出其中一条即可)
(5)N2H4·H2O＋2NaClO2NaCl＋N2↑＋3H2O
(6)当滴入最后一滴标准碘溶液时，溶液由无色变为蓝色且半分钟内不褪色 20.0% 偏大
3．(2020·试题调研)氯苯在染料、医药工业中常用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基苯酚等有机中间体。实验室中制备氯苯的装置如图所示(其中夹持仪器已略去)。
请回答下列问题：
(1)仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b中盛有浓盐酸。打开仪器b中的活塞，使浓盐酸缓缓滴下，可观察到仪器a内的现象是_______________________________________________。
(2)仪器b外侧的细玻璃导管的作用是
________________________________________________________________________。
(3)仪器d中盛有苯、FeCl3粉末，仪器a中生成的Cl2经过仪器e进入仪器d中。
①仪器e的名称是________，其中盛装的试剂名称是________。
②仪器d中的反应进行过程中，应保持温度在40～60 ℃之间，以减少副反应的发生。仪器d的加热方式最好采用________加热。
(4)仪器c的作用是________________。
(5)该方法制备的氯苯中含有很多杂质。在工业生产中，先通过水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2，然后通过碱洗除去其余Cl2，碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物，混合物成分及各成分的沸点如表所示：
有机物
苯
氯苯
邻二氯苯
间二氯苯
对二氯苯
沸点/℃
80.0
132.2
180.4
172.0
173.4
①碱洗前先进行水洗的目的是
________________________________________________________________________。
②从该有机混合物中提取氯苯时，采用蒸馏方法，收集________℃左右的馏分。
(6)实验工业生产中，苯的流失量如表所示：
损失项目
蒸气挥发
二氯苯
其他
合计
苯流失量/(kg/t)
20.8
11.7
56.7
89.2
某一次投产，加入13 t苯，则制得的氯苯为________t(保留一位小数)。
解析：(1)仪器a中发生的反应是KMnO4在酸性条件下氧化Cl－生成Cl2。(2)仪器b外侧的细玻璃导管能使仪器a与仪器b中的压强保持相同，从而使浓盐酸能顺利滴下。(3)①仪器a中制备的Cl2中含有水蒸气和HCl杂质，而后续氯苯的制备中也产生HCl，故HCl对氯苯的制备无影响，因此洗气瓶中应盛有浓硫酸，对气体进行干燥。②制备氯苯的反应温度为40～60 ℃，低于100 ℃，故最好采用平缓易控的水浴加热方式。(4)仪器c为球形冷凝管，起冷凝回流的作用。(6)制得氯苯的质量为13 t××≈17.1 t。
答案：(1)有黄绿色气体生成 (2)使浓盐酸能顺利滴下(或平衡仪器a、b内的压强) (3)①洗气瓶 浓硫酸 ②水浴 (4)冷凝回流 (5)①减少后续碱洗操作时碱的用量，节约成本 ②132.2 (6)17.1
4．氯化亚砜(SOCl2)和硫酰氯(SO2Cl2)在空气中遇水蒸气发生剧烈反应，并产生大量白雾。SO2Cl2常做氯化剂或氯磺化剂，用于制造药品、染料和表面活性剂，其部分性质如表所示：
物质
物理性质
化学性质
SO2Cl2
熔点：－54.1 ℃；沸点：69.1 ℃
100 ℃以上分解生成SO2和Cl2
Ⅰ.氯化亚砜遇水蒸气发生反应的化学方程式是
________________________________________________________________________；
实验室蒸干FeCl3溶液不能得到无水FeCl3，但是加热SOCl2和FeCl3·6H2O的混合物可得到无水FeCl3，其主要原因是_________________________________________。
Ⅱ.实验室合成SO2Cl2的原理：SO2(g)＋Cl2(g)SO2Cl2(l) ΔH<0。某小组设计的实验装置如图所示(夹持仪器已省略)，请回答问题：
(1)装置D中的试剂是________；活性炭的作用是
________________________________________________________________________。
(2)实验室用Na2SO3粉末与75%的浓硫酸反应制备SO2，发现产生的SO2很少，可能的原因是
________________________________________________________________________(任写一种原因即可)。
(3)实验完毕后，从装置C的反应瓶中的混合物中分离出硫酰氯的操作是________。
(4)为了测定SO2Cl2产品纯度(杂质不参与反应)，称取a g SO2Cl2产品于锥形瓶中，加入足量蒸馏水，充分反应，实验装置如图所示。用c mol·L－1 AgNO3溶液滴定反应后的溶液至终点(滴加K2CrO4溶液做指示剂)，消耗AgNO3溶液的体积为V mL。
①用棕色滴定管盛装AgNO3溶液，其原因是
________________________。
②该SO2Cl2产品的纯度为________。
③实验中，控制分液漏斗活塞，缓慢滴加蒸馏水，避免氯化氢挥发。如果操作时滴加蒸馏水的速率过快，则测得的结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
解析：Ⅱ.由于SO2Cl2的沸点较低，在高于100 ℃时分解，且合成SO2Cl2的反应是可逆反应，正反应是放热反应，所以冰水浴有利于生成和收集SO2Cl2。氯气和二氧化硫反应不充分，过量的氯气和二氧化硫用碱石灰吸收，装置E用于吸收尾气，同时避免空气中的水蒸气进入反应装置。由于SO2Cl2遇水蒸气发生剧烈反应，所以氯气、二氧化硫在进入反应瓶前都需要干燥。(1)SO2为酸性氧化物，应用P2O5或硅胶干燥。(3)装置C中的反应瓶中的活性炭和硫酰氯(液态)通过过滤分离。(4)②题中存在隐含关系式：n(AgNO3)＝n(AgCl)＝2n(SO2Cl2)，SO2Cl2的纯度为×100%＝%。③若滴加蒸馏水的速率过快，产生氯化氢的速率过快，部分氯化氢会挥发出来，导致生成氯化银的量减少，使测得的结果偏低。
答案：Ⅰ.SOCl2＋H2O(g)===SO2＋2HCl SOCl2与水反应产生的HCl会抑制FeCl3水解
Ⅱ.(1)P2O5(或硅胶) 吸附气体，增大反应物的接触面积，加快反应速率 (2)Na2SO3已变质(或产生的SO2部分溶解等，任写一种，合理即可) (3)过滤
(4)①AgNO3见光易分解 ②% ③偏低
5．(2020·武汉调研)某同学在实验室进行铁盐与亚铁盐相互转化实验。
实验Ⅰ：将Fe3＋转化为Fe2＋
(1)Fe3＋与Cu粉发生反应的离子方程式为
________________________________________________________________________。
(2)探究白色沉淀产生的原因，请填写实验方案：
实验方案
现象
结论
步骤1：取4 mL________ mol·L－1 CuSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液
产生白色沉淀
CuSO4溶液与KSCN溶液反应产生了白色沉淀
步骤2：取_______________________________
无明显现象
查阅资料：①SCN－的化学性质与I－相似；②2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2。
Cu2＋与SCN－反应的离子方程式为
________________________________________________________________________。
实验Ⅱ：将Fe2＋转化为Fe3＋
实验方案
现象
向3 mL 0.1 mol·L－1 FeSO4溶液中加入1 mL稀硝酸
溶液变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色
探究上述现象出现的原因。
查阅资料：Fe2＋＋NOFe(NO)2＋(棕色)。
(3)用离子方程式解释NO产生的原因：
________________________________________________________________________。
(4)从化学反应速率与限度的角度对体系中存在的反应进行分析：
反应Ⅰ：Fe2＋与HNO3反应；反应Ⅱ：Fe2＋与NO反应。
①依据实验现象，可推知反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ的________(填“快”或“慢”)。
②反应Ⅰ是一个不可逆反应，设计实验方案加以证明：
________________________________________________________________________。
③请用化学平衡移动原理解释溶液由棕色变为黄色的原因：
________________________________________________________________________。
答案：(1)2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋
(2)0.1 4 mL 0.2 mol·L－1 FeSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液 2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2
(3)3Fe2＋＋4H＋＋NO===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O
(4)①慢 ②取少量反应Ⅰ的溶液于试管中，向其中加入几滴K3[Fe(CN)6]溶液，溶液无明显变化，说明反应Ⅰ是一个不可逆反应(答案合理即可) ③Fe2＋被硝酸氧化为Fe3＋，溶液中Fe2＋浓度降低，导致Fe2＋＋NOFe(NO)2＋ 平衡逆向移动，最终Fe(NO)2＋完全转化为Fe3＋，溶液由棕色变为黄色
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