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高考化学专题复习 专题十 化学实验基础第4讲 化学实验热点题型课件PPT
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这是一份高考化学专题复习 专题十 化学实验基础第4讲 化学实验热点题型课件PPT，文件包含第4讲化学实验热点题型pptx、第4讲化学实验热点题型docx等2份课件配套教学资源，其中PPT共60页， 欢迎下载使用。
1.无机物质的制备综合实验探究解答物质制备实验题的一般程序(1)认真阅读题干,提取有用信息。(2)仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验,找出每个仪器(或步骤)与熟悉 的某一实验相似的地方,分析每个仪器中所装药品的作用。(3)通读问题,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和所学化学知识得 出正确答案。
2.有机物制备综合实验探究把握三个关键,突破有机物制备实验(1)把握制备过程
(2)典型装置①反应装置
(3)熟悉常考问题①有机物易挥发,因此在反应中通常采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥 发,提高原料的利用率和产物的产率。②有机反应通常是可逆反应,且易发生副反应,因此常使价格较低的反应物过 量,以提高其他反应物的转化率和产物的产率,同时在实验中需要控制反应条 件,以减少副反应的发生。③根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法,如蒸馏、分液等。④温度计水银球的位置:若要控制反应温度,则应插入反应液中;若要选择收 集某温度下的馏分,则应放在蒸馏烧瓶的支管口处。
⑤冷凝管的选择:球形冷凝管一般只用于冷凝回流,直形冷凝管能用于冷凝和 收集馏分。⑥冷凝管的进出水方向:下进上出。⑦加热方法的选择:a.酒精灯加热,需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热; b.水浴加热,水浴加热的温度不超过100 ℃。⑧防暴沸:加碎瓷片或沸石,防止液体暴沸,若开始忘加,需冷却后补加。
3.物质性质的验证综合实验探究(1)题型特点主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有 的一系列性质,然后据此设计出合理的实验方案,去探究物质可能具有的性质。(2)基本思路和方法根据物质的组成(或成分)→提出各物质(或离子)性质的假设→根据这些性质 找到可能存在的反应→确定检验的试剂和仪器→确定实验的顺序→叙述实 验的操作和预期的现象,得出结论。
⑤草酸晶体 CO2+CO+H2O。(4)氧化性、还原性与所含元素化合价的关系①元素处于最高价时,只具有氧化性,如H+;②元素处于最低价时,只具有还原性,如Cl-;③元素处于中间价时,既具有氧化性又具有还原性,如Cl2。
4.定量综合实验探究(1)定量测定的常用方法①沉淀法先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀的质量,再进行相关计算。②测气体体积法对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。③测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前、后吸收剂的质量,求得
所吸收气体的质量,然后进行相关计算。④滴定法利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相 应数据后再进行相关计算。⑤热重法只要物质受热时发生质量变化,都可以用热重法来研究物质的组成。热重法 是在控制温度的条件下,测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重 曲线,可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情 况及生成产物等与质量相联系的信息。
(2)定量测定实验中常用的计算方法——关系式法关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种方法。在多 步反应中,它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系 表示出来,把多步计算简化成一步计算。正确找出关系式的关键:根据化学方程式,找出作为中介的物质,并确定最初反应物、中间物质、最终 生成物之间物质的量的关系。如用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量,经过如下三步反应:①O2+2Mn(OH)2 2MnO(OH)2;
②MnO(OH)2+2I-+4H+ Mn2++I2+3H2O;③2Na2S2O3+I2 Na2S4O6+2NaI。因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为O2 ~ 2MnO(OH)2 ~ 2I2 ~ 4Na2S2O3。 (中介) (中介)
5.化学实验方案的设计和评价(1)解答实验方案设计题的思路
(2)实验评价题的考查角度①可行性方面a.分析实验方案是否科学可行;b.实验操作是否安全合理;c.实验步骤是否简 单方便;d.实验效果是否明显等。②绿色化学方面a.实验过程中是否造成环境污染;b.原料是否无毒、安全、易得;c.原料利用 率是否较高;d.反应速率是否较快等。③安全性方面a.净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;b.进行某些易燃、易爆
实验时要预防爆炸;c.防氧化;d.污染性的气体要进行尾气处理;e.有粉末状物质参加的反应,要注意防止导气管堵塞;f.防吸水等。④规范性方面a.冷凝回流:有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需 在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、冷凝管等;b.易挥发液体产物 (导出时可为蒸气)的及时冷却;c.仪器拆卸顺序与组装顺序相反,按照从右向 左,从高到低的顺序;d.其他方面,如实验操作顺序(仪器洗涤→仪器组装→气 密性检查→加入试剂→仪器拆卸)、试剂加入顺序(先固后液)、实验方法使 用顺序等。
⑤最佳方案的选择几个实验方案都能达到目的,选出一个最佳方案。所谓最佳,就是装置最简 单,药品容易取得、价格低廉,现象明显,干扰小,无污染等。
热点题型一 无机物质的制备综合实验探究
题组一 以“模拟化工生产”为载体的综合实验探究
1.(2020天津,15,17分)为测定CuSO4溶液的浓度,甲、乙两同学设计了两个方 案。回答下列问题:Ⅰ.甲方案实验原理:CuSO4+BaCl2 BaSO4↓+CuCl2
实验步骤: (1)判断S 沉淀完全的操作为 向上层清液中继续滴加BaCl2溶液,无白色沉淀生成,则沉淀完全 。(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为 AgNO3溶液 。(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为 坩埚 。
实验步骤:①按下图安装装置(夹持仪器略去) ②……
③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂④调整D、E中两液面相平,使D中液面保持在0或略低于0刻度位置,读数并记录⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌,反应完成后,再滴加稀硫酸至体系不再有气 体产生⑥待体系恢复到室温,移动E管,保持D、E中两液面相平,读数并记录⑦处理数据(6)步骤②为 检查装置气密性 。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是 b (填序号)。a.反应热受温度影响b.气体密度受温度影响c.反应速率受温度影响(8)Zn粉质量为a g,若测得H2体积为b mL,已知实验条件下ρ(H2)=d g·L-1,则c (CuSO4)= ml·L-1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管,未调液面即读数,则测得c(CuSO4) 偏高 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度: 否 (填“是”或“否”)。
偏低,即CuSO4的物质的量偏低,从而导致测得c(CuSO4)偏低。(6)本实验要测量生成H2的体积,在安装好装置后,加入试剂前,需要检查装置的气密性。(7)一定量的气体的体积受温度和压强的影响,压强保持恒定时,温度会影响气体的体积,从而影响气体密度,故选b项。(8)三颈瓶内发生两个反应:Zn+CuSO4 ZnSO4+Cu、Zn+H2SO4 ZnSO4+H2↑,可知等量关系:n(Zn)=n(CuSO4)+n(H2),n(CuSO4)=n(Zn)-n(H2)=( - )ml,所以测得c(CuSO4)= ml·L-1。(9)步骤⑥E管液面高于D管,未调液面即读数,D管中H2的压强大于外界气压,测得的H2体积偏小,则测得c(CuSO4)偏高。(10)由于比Mg活泼的金属K、
Ca、Na 等遇水剧烈反应,不能在溶液中与MgSO4发生置换反应,故不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度。
2.(2019课标Ⅰ,27,15分)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充 分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流 程如下: 回答下列问题:(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是 碱煮水洗 。
(2)步骤②需要加热的目的是 加快反应 ,温度保持80~95 ℃,采用的合适加热方式是 热水浴 。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处 理,合适的装置为 C (填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是 将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质 。分批加入H2O2,同时为了 防止Fe3+水解 ,溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤的具体实验操作有 加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤) ,经干燥 得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为 NH4Fe(SO4)2·12H2O 。
题组二 实验室制备无机物质
3.(2020浙江7月选考,30,10分)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴 趣小组用下图装置制备Na2S2O3·5H2O。
SO3+S Na2S2O3滴定反应:I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6已知:Na2S2O3·5H2O易溶于水,难溶于乙醇,50 ℃开始失结晶水。实验步骤:Ⅰ Na2S2O3制备:装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加 热、搅拌,至溶液pH约为7时,停止通入SO2气体,得产品混合溶液。Ⅱ 产品分离提纯:产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干 燥,得到Na2S2O3·5H2O产品。
Ⅲ 产品纯度测定:以淀粉作指示剂,用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点,计算Na2S2O3·5H2O含量。请回答:(1)步骤Ⅰ 单向阀的作用是 防止倒吸 ;装置C中的反应混合溶液pH过高 或过低将导致产率降低,原因是 pH过高,Na2CO3、Na2S反应不充分;pH过低, 导致Na2S2O3转化为S和 SO2 。(2)步骤Ⅱ 下列说法正确的是 BC 。A.快速蒸发溶液中水分,可得较大晶体颗粒B.蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时,停止加热
C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率D.可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂(3)步骤Ⅲ①滴定前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列):检漏→蒸馏水洗涤→( )→( )→( )→( )→( )→开始滴定。A.烘干B.装入滴定液至零刻度以上C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D.用洗耳球吹出润洗液E.排除气泡F.用滴定液润洗2至3次G.记录起始读数②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞,目的是 防止碘挥发损失 。③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%,则Na2S2O3·5H2O产品中可 能混有的物质是 Na2SO3;失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O 。
4.葡萄糖酸亚铁[(C6H11O7)2Fe]是常用的补铁剂,易溶于水,几乎不溶于乙醇。 用下图装置制备FeCO3,并利用FeCO3与葡萄糖酸反应可得葡萄糖酸亚铁。回 答下列问题:
(1)a的名称为 恒压滴液漏斗 。(2)打开K1、K3,关闭K2,一段时间后,关闭K3,打开K2。在 c (填仪器标号)中 制得碳酸亚铁。实验过程中产生的H2作用有 排出装置内空气,防止生成的 FeCO3被氧化 、 将b中溶液压入c中 。(写2条)(3)将制得的碳酸亚铁浊液过滤、洗涤。如过滤时间过长会发现产品部分变 为红褐色。用化学方程式说明原因: 4FeCO3+6H2O+O2 4Fe(OH)3+4CO2 。(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合,加入乙醇、过滤、洗涤、干燥。加入乙醇的 目的是 降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度 。
(5)用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制备碳酸亚铁,同时有气体产生,离子方程式为 Fe2++2HC FeCO3↓+CO2↑+H2O ,此法产品纯度更高,原因是 降低溶液的pH,以免产生氢氧化亚铁 。
热点题型二 有机物制备综合实验探究
步骤2:蒸出部分水至液面有薄膜,加少量热水,趁热过滤。滤液冷却至15 ℃, 过滤得粗产品。步骤3:粗产品溶解于适量热水中,加活性炭脱色,分离掉活性炭。步骤4:将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中,冷却至15 ℃以下,结晶、过 滤、干燥,得羟基乙酸钠。
(1)步骤1中,如图所示的装置中仪器A的名称是 (回流)冷凝管 ;逐步加入 NaOH溶液的目的是 防止升温太快、控制反应体系pH 。(2)步骤2中,蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是 防止暴沸 。(3)步骤3中,粗产品溶解于过量水会导致产率 减小 (填“增大”或“减 小”);去除活性炭的操作名称是 趁热过滤 。(4)步骤4中,将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是 提高羟基乙 酸钠的析出量(产率) 。
解析 (1)观察题给装置图可知仪器A为冷凝管。因反应放热,为防止升温太 快,且控制反应体系的pH约为9,应逐步加入NaOH溶液。(2)为防止加热时溶 液暴沸,蒸馏烧瓶中应加入沸石或碎瓷片。(3)溶解粗产品时若水过量,会使 后续步骤4中HOCH2COONa的析出量减少,导致产率降低。因HOCH2COONa 易溶于热水,微溶于冷水,故为防止HOCH2COONa析出,降低产率,应趁热过滤 去除活性炭。(4)因HOCH2COONa不溶于醇、醚等有机溶剂,故将去除活性 炭后的溶液加到适量乙醇中,可提高HOCH2COONa的析出量。
实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固 体完全溶解。缓慢滴加 0.5 mL 浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 ℃左右,充 分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题:(1)该合成反应中应采用 A 加热。(填标号)A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有 BD (填标号),不需使用的有 分液 漏斗、容量瓶 (填名称)。
(3)①中需使用冷水,目的是 充分析出乙酰水杨酸固体(结晶) 。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是 生成可溶的乙酰水杨酸钠 ,以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为 重结晶 。(6)本实验的产率是 60 %。
解析 (1)该合成反应需维持瓶内温度在70 ℃左右,采用热水浴加热最合适。(2)①中在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中,应在烧杯中进行并用玻 璃棒搅拌;过滤用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒,不需使用分液漏斗和 容量瓶。(3)温度降低,乙酰水杨酸晶体的溶解度减小,故①中使用冷水的目的是充分 析出乙酰水杨酸固体。(4)①中过滤得到乙酰水杨酸粗品,②中加入饱和NaHCO3溶液,乙酰水杨酸可 以与饱和NaHCO3溶液反应,生成可溶的乙酰水杨酸钠,便于过滤除去难溶杂质。
热点题型三 物质性质的验证综合实验探究
1.(2019北京理综,28,16分)化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。(1)实验一:用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2,将足量SO2通入AgNO3溶 液中,迅速反应,得到无色溶液A和白色沉淀B。
①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是 Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O 。②试剂a是 饱和NaHSO3溶液 。(2)对体系中有关物质性质分析得出:沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混 合物。(资料:Ag2SO4微溶于水;Ag2SO3难溶于水)实验二:验证B的成分 ①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式: Ag2SO3+4NH3·H2O 2Ag(NH3 + S +4H2O 。
②加入盐酸后沉淀D大部分溶解,剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3,进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂,可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是 H2O2溶液,产生白色沉淀 。(3)根据沉淀F的存在,推测S 的产生有两个途径:途径1:实验一中,SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4,随沉淀B进入D。途径2:实验二中,S 被氧化为S 进入D。实验三:探究S 的产生途径①向溶液A中滴入过量盐酸,产生白色沉淀,证明溶液中含有 Ag+ ;取上层 清液继续滴加BaCl2溶液,未出现白色沉淀,可判断B中不含Ag2SO4。做出判断
的理由: Ag2SO4溶解度大于BaSO4,没有BaSO4沉淀时,必定没有Ag2SO4 。 ②实验三的结论: 途径1不产生S ,途径2产生S 。(4)实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是 2Ag++SO2+H2O Ag2SO3↓+2H+ 。(5)根据物质性质分析,SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实 验一所得混合物放置一段时间,有Ag和S 生成。(6)根据上述实验所得结论: 实验条件下:SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速 率大于生成Ag和S 的速率,碱性溶液中S 更易被氧化为S 。
2.(二)(2019上海单科,二,15分)某实验小组同学为了探究铜与浓硫酸的反应, 进行了一系列实验。在反应过程中会发生一些副反应,生成不溶于水和酸的 CuS、Cu2S。
26.处于安全和绿色化学考虑,在制取硫酸铜时,下列可选用的物质是 bd 。a.Cu b.CuO c.CuS d.CuSO4·Cu(OH)2·H2O
28.已知样品质量为a g,得到Cu2S是b g,则样品中CuS质量分数是 。如果Cu2S高温下转化为Cu,则实验测得的值会 偏大 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
29.根据以上信息,说明铜与浓硫酸反应需要控制哪些条件? 温度不宜过高, 时间不宜过长 。
解析 26.Cu制取CuSO4发生氧化还原反应,生成有毒气体SO2,a项错误; CuO、CuSO4·Cu(OH)2·H2O与硫酸的反应为复分解反应,符合题意,b、d项正 确;CuS与硫酸反应制取CuSO4时,产生有毒气体H2S,c项错误。27.使用干燥管可防倒吸。反应后烧瓶内硫酸浓度仍然较大,应将反应后的溶 液沿烧杯壁缓缓倒入水中,并不断搅拌,若溶液变蓝,说明产物中有Cu2+。28.如果高温下Cu2S转化为Cu,则同时生成CuS,增大了其中CuS的质量,实验测 得的值会偏大。29.从题述信息可知高温会有利于生成Cu2S,故加热温度不宜过高,反应时间 不宜过长。
热点题型四 定量综合实验探究
1.(2019上海单科,10,2分)用镁带和稀硫酸反应产生氢气来测定氢气的气体摩尔体积,所用的步骤有①冷却至室温,②调节使水准管和量气管液面持平,③读数。正确的顺序是 ( )A.①②③ B.①③②C.③①② D.③②①
解析 排水量气法读数时的顺序为先冷却至室温,再调节水准管和量气管液 面持平,最后平视读数。
2.(2019天津,9,18分)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:回答下列问题:
Ⅰ.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为 FeCl3溶液 ,现象为 溶液显 紫色 。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为 + H2O ,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因 为 a、b (填序号)。a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念
c.同等条件下,用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为 减少环己醇蒸出 。(3)操作2用到的玻璃仪器是 分液漏斗、烧杯 。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石, 通冷凝水,加热 ,弃去前馏分,收集83 ℃的馏分。Ⅱ.环己烯含量的测定在一定条件下,向a g环己烯样品中加入定量制得的b ml Br2,与环己烯充分反 应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用c ml·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点 时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中,发生的反应如下:①Br2+ ②Br2+2KI I2+2KBr③I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6(5)滴定所用指示剂为 淀粉溶液 。样品中环己烯的质量分数为 (用字母表示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是 b、c (填序号)。a.样品中含有苯酚杂质b.在测定过程中部分环己烯挥发c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化
热点题型五 化学实验方案的设计和评价
1.(2020江苏单科,13,4分)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
解析 A项,若淀粉部分水解,加入碘水后溶液也会变蓝,错误;B 项,金属与酸 的反应是放热反应,镁粉与盐酸反应生成氢气,溶液温度上升,正确;C 项,向浓 度均为0.1 ml·L-1的BaCl2和CaCl2混合液中加入Na2CO3溶液,产生CaCO3和 BaCO3两种白色沉淀,错误;D项,H2O2与KMnO4反应,KMnO4溶液褪色生成Mn2+,故KMnO4作氧化剂,H2O2作还原剂,证明H2O2具有还原性,错误。
2.(2018课标Ⅰ,26,14分)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于 冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体 系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作 用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题:
(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是 c中产生H2使压强 大于大气压 ;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是 (冰浴)冷却 、 过滤 、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点 敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触 。
1.无机物质的制备综合实验探究解答物质制备实验题的一般程序(1)认真阅读题干,提取有用信息。(2)仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验,找出每个仪器(或步骤)与熟悉 的某一实验相似的地方,分析每个仪器中所装药品的作用。(3)通读问题,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和所学化学知识得 出正确答案。
2.有机物制备综合实验探究把握三个关键,突破有机物制备实验(1)把握制备过程
(2)典型装置①反应装置
(3)熟悉常考问题①有机物易挥发,因此在反应中通常采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥 发,提高原料的利用率和产物的产率。②有机反应通常是可逆反应,且易发生副反应,因此常使价格较低的反应物过 量,以提高其他反应物的转化率和产物的产率,同时在实验中需要控制反应条 件,以减少副反应的发生。③根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法,如蒸馏、分液等。④温度计水银球的位置:若要控制反应温度,则应插入反应液中;若要选择收 集某温度下的馏分,则应放在蒸馏烧瓶的支管口处。
⑤冷凝管的选择:球形冷凝管一般只用于冷凝回流,直形冷凝管能用于冷凝和 收集馏分。⑥冷凝管的进出水方向:下进上出。⑦加热方法的选择:a.酒精灯加热,需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热; b.水浴加热,水浴加热的温度不超过100 ℃。⑧防暴沸:加碎瓷片或沸石,防止液体暴沸,若开始忘加,需冷却后补加。
3.物质性质的验证综合实验探究(1)题型特点主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有 的一系列性质,然后据此设计出合理的实验方案,去探究物质可能具有的性质。(2)基本思路和方法根据物质的组成(或成分)→提出各物质(或离子)性质的假设→根据这些性质 找到可能存在的反应→确定检验的试剂和仪器→确定实验的顺序→叙述实 验的操作和预期的现象,得出结论。
⑤草酸晶体 CO2+CO+H2O。(4)氧化性、还原性与所含元素化合价的关系①元素处于最高价时,只具有氧化性,如H+;②元素处于最低价时,只具有还原性,如Cl-;③元素处于中间价时,既具有氧化性又具有还原性,如Cl2。
4.定量综合实验探究(1)定量测定的常用方法①沉淀法先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀的质量,再进行相关计算。②测气体体积法对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。③测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前、后吸收剂的质量,求得
所吸收气体的质量,然后进行相关计算。④滴定法利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相 应数据后再进行相关计算。⑤热重法只要物质受热时发生质量变化,都可以用热重法来研究物质的组成。热重法 是在控制温度的条件下,测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重 曲线,可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情 况及生成产物等与质量相联系的信息。
(2)定量测定实验中常用的计算方法——关系式法关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种方法。在多 步反应中,它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系 表示出来,把多步计算简化成一步计算。正确找出关系式的关键:根据化学方程式,找出作为中介的物质,并确定最初反应物、中间物质、最终 生成物之间物质的量的关系。如用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量,经过如下三步反应:①O2+2Mn(OH)2 2MnO(OH)2;
②MnO(OH)2+2I-+4H+ Mn2++I2+3H2O;③2Na2S2O3+I2 Na2S4O6+2NaI。因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为O2 ~ 2MnO(OH)2 ~ 2I2 ~ 4Na2S2O3。 (中介) (中介)
5.化学实验方案的设计和评价(1)解答实验方案设计题的思路
(2)实验评价题的考查角度①可行性方面a.分析实验方案是否科学可行;b.实验操作是否安全合理;c.实验步骤是否简 单方便;d.实验效果是否明显等。②绿色化学方面a.实验过程中是否造成环境污染;b.原料是否无毒、安全、易得;c.原料利用 率是否较高;d.反应速率是否较快等。③安全性方面a.净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;b.进行某些易燃、易爆
实验时要预防爆炸;c.防氧化;d.污染性的气体要进行尾气处理;e.有粉末状物质参加的反应,要注意防止导气管堵塞;f.防吸水等。④规范性方面a.冷凝回流:有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需 在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、冷凝管等;b.易挥发液体产物 (导出时可为蒸气)的及时冷却;c.仪器拆卸顺序与组装顺序相反,按照从右向 左,从高到低的顺序;d.其他方面,如实验操作顺序(仪器洗涤→仪器组装→气 密性检查→加入试剂→仪器拆卸)、试剂加入顺序(先固后液)、实验方法使 用顺序等。
⑤最佳方案的选择几个实验方案都能达到目的,选出一个最佳方案。所谓最佳,就是装置最简 单,药品容易取得、价格低廉,现象明显,干扰小,无污染等。
热点题型一 无机物质的制备综合实验探究
题组一 以“模拟化工生产”为载体的综合实验探究
1.(2020天津,15,17分)为测定CuSO4溶液的浓度,甲、乙两同学设计了两个方 案。回答下列问题:Ⅰ.甲方案实验原理:CuSO4+BaCl2 BaSO4↓+CuCl2
实验步骤: (1)判断S 沉淀完全的操作为 向上层清液中继续滴加BaCl2溶液,无白色沉淀生成,则沉淀完全 。(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为 AgNO3溶液 。(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为 坩埚 。
实验步骤:①按下图安装装置(夹持仪器略去) ②……
③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂④调整D、E中两液面相平,使D中液面保持在0或略低于0刻度位置,读数并记录⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌,反应完成后,再滴加稀硫酸至体系不再有气 体产生⑥待体系恢复到室温,移动E管,保持D、E中两液面相平,读数并记录⑦处理数据(6)步骤②为 检查装置气密性 。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是 b (填序号)。a.反应热受温度影响b.气体密度受温度影响c.反应速率受温度影响(8)Zn粉质量为a g,若测得H2体积为b mL,已知实验条件下ρ(H2)=d g·L-1,则c (CuSO4)= ml·L-1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管,未调液面即读数,则测得c(CuSO4) 偏高 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度: 否 (填“是”或“否”)。
偏低,即CuSO4的物质的量偏低,从而导致测得c(CuSO4)偏低。(6)本实验要测量生成H2的体积,在安装好装置后,加入试剂前,需要检查装置的气密性。(7)一定量的气体的体积受温度和压强的影响,压强保持恒定时,温度会影响气体的体积,从而影响气体密度,故选b项。(8)三颈瓶内发生两个反应:Zn+CuSO4 ZnSO4+Cu、Zn+H2SO4 ZnSO4+H2↑,可知等量关系:n(Zn)=n(CuSO4)+n(H2),n(CuSO4)=n(Zn)-n(H2)=( - )ml,所以测得c(CuSO4)= ml·L-1。(9)步骤⑥E管液面高于D管,未调液面即读数,D管中H2的压强大于外界气压,测得的H2体积偏小,则测得c(CuSO4)偏高。(10)由于比Mg活泼的金属K、
Ca、Na 等遇水剧烈反应,不能在溶液中与MgSO4发生置换反应,故不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度。
2.(2019课标Ⅰ,27,15分)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充 分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流 程如下: 回答下列问题:(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是 碱煮水洗 。
(2)步骤②需要加热的目的是 加快反应 ,温度保持80~95 ℃,采用的合适加热方式是 热水浴 。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处 理,合适的装置为 C (填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是 将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质 。分批加入H2O2,同时为了 防止Fe3+水解 ,溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤的具体实验操作有 加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤) ,经干燥 得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为 NH4Fe(SO4)2·12H2O 。
题组二 实验室制备无机物质
3.(2020浙江7月选考,30,10分)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴 趣小组用下图装置制备Na2S2O3·5H2O。
SO3+S Na2S2O3滴定反应:I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6已知:Na2S2O3·5H2O易溶于水,难溶于乙醇,50 ℃开始失结晶水。实验步骤:Ⅰ Na2S2O3制备:装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加 热、搅拌,至溶液pH约为7时,停止通入SO2气体,得产品混合溶液。Ⅱ 产品分离提纯:产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干 燥,得到Na2S2O3·5H2O产品。
Ⅲ 产品纯度测定:以淀粉作指示剂,用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点,计算Na2S2O3·5H2O含量。请回答:(1)步骤Ⅰ 单向阀的作用是 防止倒吸 ;装置C中的反应混合溶液pH过高 或过低将导致产率降低,原因是 pH过高,Na2CO3、Na2S反应不充分;pH过低, 导致Na2S2O3转化为S和 SO2 。(2)步骤Ⅱ 下列说法正确的是 BC 。A.快速蒸发溶液中水分,可得较大晶体颗粒B.蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时,停止加热
C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率D.可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂(3)步骤Ⅲ①滴定前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列):检漏→蒸馏水洗涤→( )→( )→( )→( )→( )→开始滴定。A.烘干B.装入滴定液至零刻度以上C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D.用洗耳球吹出润洗液E.排除气泡F.用滴定液润洗2至3次G.记录起始读数②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞,目的是 防止碘挥发损失 。③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%,则Na2S2O3·5H2O产品中可 能混有的物质是 Na2SO3;失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O 。
4.葡萄糖酸亚铁[(C6H11O7)2Fe]是常用的补铁剂,易溶于水,几乎不溶于乙醇。 用下图装置制备FeCO3,并利用FeCO3与葡萄糖酸反应可得葡萄糖酸亚铁。回 答下列问题:
(1)a的名称为 恒压滴液漏斗 。(2)打开K1、K3,关闭K2,一段时间后,关闭K3,打开K2。在 c (填仪器标号)中 制得碳酸亚铁。实验过程中产生的H2作用有 排出装置内空气,防止生成的 FeCO3被氧化 、 将b中溶液压入c中 。(写2条)(3)将制得的碳酸亚铁浊液过滤、洗涤。如过滤时间过长会发现产品部分变 为红褐色。用化学方程式说明原因: 4FeCO3+6H2O+O2 4Fe(OH)3+4CO2 。(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合,加入乙醇、过滤、洗涤、干燥。加入乙醇的 目的是 降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度 。
(5)用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制备碳酸亚铁,同时有气体产生,离子方程式为 Fe2++2HC FeCO3↓+CO2↑+H2O ,此法产品纯度更高,原因是 降低溶液的pH,以免产生氢氧化亚铁 。
热点题型二 有机物制备综合实验探究
步骤2:蒸出部分水至液面有薄膜,加少量热水,趁热过滤。滤液冷却至15 ℃, 过滤得粗产品。步骤3:粗产品溶解于适量热水中,加活性炭脱色,分离掉活性炭。步骤4:将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中,冷却至15 ℃以下,结晶、过 滤、干燥,得羟基乙酸钠。
(1)步骤1中,如图所示的装置中仪器A的名称是 (回流)冷凝管 ;逐步加入 NaOH溶液的目的是 防止升温太快、控制反应体系pH 。(2)步骤2中,蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是 防止暴沸 。(3)步骤3中,粗产品溶解于过量水会导致产率 减小 (填“增大”或“减 小”);去除活性炭的操作名称是 趁热过滤 。(4)步骤4中,将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是 提高羟基乙 酸钠的析出量(产率) 。
解析 (1)观察题给装置图可知仪器A为冷凝管。因反应放热,为防止升温太 快,且控制反应体系的pH约为9,应逐步加入NaOH溶液。(2)为防止加热时溶 液暴沸,蒸馏烧瓶中应加入沸石或碎瓷片。(3)溶解粗产品时若水过量,会使 后续步骤4中HOCH2COONa的析出量减少,导致产率降低。因HOCH2COONa 易溶于热水,微溶于冷水,故为防止HOCH2COONa析出,降低产率,应趁热过滤 去除活性炭。(4)因HOCH2COONa不溶于醇、醚等有机溶剂,故将去除活性 炭后的溶液加到适量乙醇中,可提高HOCH2COONa的析出量。
实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固 体完全溶解。缓慢滴加 0.5 mL 浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 ℃左右,充 分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题:(1)该合成反应中应采用 A 加热。(填标号)A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有 BD (填标号),不需使用的有 分液 漏斗、容量瓶 (填名称)。
(3)①中需使用冷水,目的是 充分析出乙酰水杨酸固体(结晶) 。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是 生成可溶的乙酰水杨酸钠 ,以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为 重结晶 。(6)本实验的产率是 60 %。
解析 (1)该合成反应需维持瓶内温度在70 ℃左右,采用热水浴加热最合适。(2)①中在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中,应在烧杯中进行并用玻 璃棒搅拌;过滤用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒,不需使用分液漏斗和 容量瓶。(3)温度降低,乙酰水杨酸晶体的溶解度减小,故①中使用冷水的目的是充分 析出乙酰水杨酸固体。(4)①中过滤得到乙酰水杨酸粗品,②中加入饱和NaHCO3溶液,乙酰水杨酸可 以与饱和NaHCO3溶液反应,生成可溶的乙酰水杨酸钠,便于过滤除去难溶杂质。
热点题型三 物质性质的验证综合实验探究
1.(2019北京理综,28,16分)化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。(1)实验一:用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2,将足量SO2通入AgNO3溶 液中,迅速反应,得到无色溶液A和白色沉淀B。
①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是 Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O 。②试剂a是 饱和NaHSO3溶液 。(2)对体系中有关物质性质分析得出:沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混 合物。(资料:Ag2SO4微溶于水;Ag2SO3难溶于水)实验二:验证B的成分 ①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式: Ag2SO3+4NH3·H2O 2Ag(NH3 + S +4H2O 。
②加入盐酸后沉淀D大部分溶解,剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3,进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂,可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是 H2O2溶液,产生白色沉淀 。(3)根据沉淀F的存在,推测S 的产生有两个途径:途径1:实验一中,SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4,随沉淀B进入D。途径2:实验二中,S 被氧化为S 进入D。实验三:探究S 的产生途径①向溶液A中滴入过量盐酸,产生白色沉淀,证明溶液中含有 Ag+ ;取上层 清液继续滴加BaCl2溶液,未出现白色沉淀,可判断B中不含Ag2SO4。做出判断
的理由: Ag2SO4溶解度大于BaSO4,没有BaSO4沉淀时,必定没有Ag2SO4 。 ②实验三的结论: 途径1不产生S ,途径2产生S 。(4)实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是 2Ag++SO2+H2O Ag2SO3↓+2H+ 。(5)根据物质性质分析,SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实 验一所得混合物放置一段时间,有Ag和S 生成。(6)根据上述实验所得结论: 实验条件下:SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速 率大于生成Ag和S 的速率,碱性溶液中S 更易被氧化为S 。
2.(二)(2019上海单科,二,15分)某实验小组同学为了探究铜与浓硫酸的反应, 进行了一系列实验。在反应过程中会发生一些副反应,生成不溶于水和酸的 CuS、Cu2S。
26.处于安全和绿色化学考虑,在制取硫酸铜时,下列可选用的物质是 bd 。a.Cu b.CuO c.CuS d.CuSO4·Cu(OH)2·H2O
28.已知样品质量为a g,得到Cu2S是b g,则样品中CuS质量分数是 。如果Cu2S高温下转化为Cu,则实验测得的值会 偏大 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
29.根据以上信息,说明铜与浓硫酸反应需要控制哪些条件? 温度不宜过高, 时间不宜过长 。
解析 26.Cu制取CuSO4发生氧化还原反应,生成有毒气体SO2,a项错误; CuO、CuSO4·Cu(OH)2·H2O与硫酸的反应为复分解反应,符合题意,b、d项正 确;CuS与硫酸反应制取CuSO4时,产生有毒气体H2S,c项错误。27.使用干燥管可防倒吸。反应后烧瓶内硫酸浓度仍然较大,应将反应后的溶 液沿烧杯壁缓缓倒入水中,并不断搅拌,若溶液变蓝,说明产物中有Cu2+。28.如果高温下Cu2S转化为Cu,则同时生成CuS,增大了其中CuS的质量,实验测 得的值会偏大。29.从题述信息可知高温会有利于生成Cu2S,故加热温度不宜过高,反应时间 不宜过长。
热点题型四 定量综合实验探究
1.(2019上海单科,10,2分)用镁带和稀硫酸反应产生氢气来测定氢气的气体摩尔体积,所用的步骤有①冷却至室温,②调节使水准管和量气管液面持平,③读数。正确的顺序是 ( )A.①②③ B.①③②C.③①② D.③②①
解析 排水量气法读数时的顺序为先冷却至室温,再调节水准管和量气管液 面持平,最后平视读数。
2.(2019天津,9,18分)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:回答下列问题:
Ⅰ.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为 FeCl3溶液 ,现象为 溶液显 紫色 。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为 + H2O ,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因 为 a、b (填序号)。a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念
c.同等条件下,用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为 减少环己醇蒸出 。(3)操作2用到的玻璃仪器是 分液漏斗、烧杯 。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石, 通冷凝水,加热 ,弃去前馏分,收集83 ℃的馏分。Ⅱ.环己烯含量的测定在一定条件下,向a g环己烯样品中加入定量制得的b ml Br2,与环己烯充分反 应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用c ml·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点 时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中,发生的反应如下:①Br2+ ②Br2+2KI I2+2KBr③I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6(5)滴定所用指示剂为 淀粉溶液 。样品中环己烯的质量分数为 (用字母表示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是 b、c (填序号)。a.样品中含有苯酚杂质b.在测定过程中部分环己烯挥发c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化
热点题型五 化学实验方案的设计和评价
1.(2020江苏单科,13,4分)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
解析 A项,若淀粉部分水解,加入碘水后溶液也会变蓝,错误;B 项,金属与酸 的反应是放热反应,镁粉与盐酸反应生成氢气,溶液温度上升,正确;C 项,向浓 度均为0.1 ml·L-1的BaCl2和CaCl2混合液中加入Na2CO3溶液,产生CaCO3和 BaCO3两种白色沉淀,错误;D项,H2O2与KMnO4反应,KMnO4溶液褪色生成Mn2+,故KMnO4作氧化剂,H2O2作还原剂,证明H2O2具有还原性,错误。
2.(2018课标Ⅰ,26,14分)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于 冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体 系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作 用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题:
(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是 c中产生H2使压强 大于大气压 ;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是 (冰浴)冷却 、 过滤 、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点 敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触 。
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