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高考化学（重庆）二轮复习课件：专题十四 化学实验综合应用
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这是一份高考化学（重庆）二轮复习课件：专题十四 化学实验综合应用，共60页。PPT课件主要包含了仪器和药品，实验装置和操作步骤，现象和数据，实验原理，绿色化学，药品和仪器，实验记录如下，1请完成下表，解题思路，试卷采样等内容，欢迎下载使用。
专题十四 化学实验综合应用
[最新考纲]1．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2．能根据实验试题要求，做到：(1)设计、评价或改进实验方案；(2)了解控制实验条件的方法；(3)分析或处理实验数据，得出合理结论；(4)识别典型的实验仪器装置图。3．各部分实验基础知识与技能的综合应用。
考点一 化学实验方案的设计与评价[重温真题·考情](2014·安徽理综，28)某研究小组为探究弱酸性条件下铁发生电化学腐蚀类型的影响因素，将混合均匀的新制铁粉和碳粉置于锥形瓶底部，塞上瓶塞(如图1)。从胶头滴管中滴入几滴醋酸溶液，同时测量容器中的压强变化。
(1)请完成以下实验设计表(表中不要留空格):
(2)编号①实验测得容器中压强随时间变化如图2。t2时，容器中压强明显小于起始压强，其原因是铁发生了________腐蚀，请在图3中用箭头标出发生该腐蚀时电子流动方向；此时，碳粉表面发生了________(填“氧化”或“还原”)反应，其电极反应式是__________________________。
(3)该小组对图2中0～t1时压强变大的原因提出了如下假设，请你完成假设二：假设一：发生析氢腐蚀产生了气体； 假设二：________； ……(4)为验证假设一，某同学设计了检验收集的气体中是否含有H2的方案。请你再设计一个实验方案验证假设一，写出实验步骤和结论。实验步骤和结论(不要求写具体操作过程)：
(3)使密闭容器内气压增大的原因有：一是通过化学反应生成了气体；二是化学反应过程中放出了热量，使容器内温度升高，气体膨胀，压强增大。答案 (1)
高考定位化学实验方案的设计与评价能力是进行化学实验的基本能力，是高考考查的重点，在高考试题中主要以物质的制备或性质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。通常是针对于综合实验中的某一环节或某一步骤进行方案的设计与评价，解题的关键是根据实验目的和实验原理设计多种实验方案并对多种方案进行分析评价选出最佳方案。一般难度较大。
[知能突破·考点]1．实验方案的设计(1)基本要求
(2)基本内容一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容：①实验名称；②实验 ；③实验原理；④实验用品(药品、仪器)及规格；⑤实验装置图、实验步骤和操作方法；⑥实验注意事项；⑦实验现象的记录及结果处理；⑧问题与讨论。
(3)基本思路根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的实验方案，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。
(4)基本步骤①认真审题，明确实验 ，确定实验 。②根据实验原理选择 ，并设计出合理的 。③准确地记录实验过程中的 ，并运用 、计算、图表、推理等方法处理有关实验 ，得出正确的 。
2．实验方案的评价(1)评价原则① 科学合理；②操作和装置简单可行；③符合 理念；④药品和操作安全可靠。(2)评价类型①评价 ；②评价实验方案；③评价 ；④评价实验现象和结论。
[题组训练·考能]题组一 化学实验方案的设计1．(2014·山东理综，31)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若________，则整个装置气密性良好。装置D的作用是____________________。装置E中为________溶液。(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。 a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液 c．饱和NaHSO3溶液 d．饱和NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是____________________。已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是_______________。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 ________。 a．烧杯 b．蒸发皿 c．试管 d．锥形瓶
答案 (1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理即可)(2)2∶1(3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即可) 溶液变澄清(或浑浊消失) ad(4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即可)
2．(2014·重庆中都中学模拟)某小组同学为探究H2O2、H2SO3、Br2的氧化性强弱，设计如下实验(夹持仪器已略去，装置的气密性已检查)。
请回答下列问题：(1)A中反应的离子方程式是________________________。(2)实验操作Ⅱ吹入热空气的目的是___________________。(3)装置C的作用是______，C中盛放的药品是________。(4)实验操作Ⅲ，混合液逐渐变成红棕色，其对应的离子方程式：_________________。(5)由上述实验得出的结论是________________________。(6)实验反思：①有同学认为实验操作Ⅱ吹入的热空气，会干扰(5)中结论的得出，你认为是否干扰，理由是______________________。 ②实验操作Ⅲ，开始时颜色无明显变化的原因是_________________(写出一条即可)。
三种常见实验方案设计的基本流程1．物质制备实验方案设计的基本流程为：根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。
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2．性质探究性实验方案设计的基本流程为：根据物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断得出结论。3．性质验证实验方案设计的基本流程为：根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象记录数据→综合分析得出结论。
题组二 化学实验方案的评价3．(2014·重庆高三调研)Ⅰ.某小组同学将一定浓度NaHCO3溶液加入到CuSO4溶液中发现生成了沉淀。甲同学认为沉淀是CuCO3，乙同学认为沉淀是CuCO3和Cu(OH)2的混合物。他们设计实验通过测定沉淀中CuCO3的质量分数来确定沉淀的组成。(1)按照甲同学的观点，发生反应的离子方程式为：_________。
(2)两同学利用如图所示装置进行测定：
①在研究沉淀物组成前，须将沉淀从溶液中分离并净化。具体操作依次为________、________、干燥。②装置E中碱石灰的作用是__________________________。③实验过程中有以下操作步骤：a．关闭K2、K4，打开K1、K3，通入过量空气b．关闭K1、K3，打开K2、K4，充分反应c．关闭K2、K3，打开K1、K4，通入过量空气若沉淀质量为m，C中浓硫酸增重x，D中碱石灰增重为y，则CuCO3的质量分数为________。若未进行步骤a，将使测量结果________。
Ⅱ.某同学设计如图所示装置(夹持装置略，气密性已检验)，用废铁屑来制取FeCl3·6H2O晶体。其操作步骤如下：①打开弹簧夹K1，关闭弹簧夹K2，并打开活塞a，缓慢滴加盐酸至过量。②当……时，关闭弹簧夹K1，打开弹簧夹K2，当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a。③将烧杯中含有盐酸的溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤后得到FeCl3·6H2O晶体。
请回答：(1)步骤②中“……”的内容是________。(2)写出A中溶液进入烧杯后发生反应的离子方程式：_____________________________________。(3)步骤③烧杯中溶液里盐酸的作用是________。
4．(2014·西安联考)信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁。某“变废为宝”学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后，得到含70%Cu、25%Al、4%Fe及少量Au、Pt等金属的混合物，并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线：
请回答下列问题：(1)第①步Cu与酸反应的离子方程式为__________________；得到滤渣1的主要成分为________________________。(2)第②步加H2O2的作用是_________________________，使用H2O2的优点是__________________；调溶液pH的目的是使________生成沉淀。(3)用第③步所得CuSO4·5H2O制备无水CuSO4的方法是______________________________。
(4)由滤渣2制取Al2(SO4)3·18H2O，探究小组设计了三种方案：
上述三种方案中，________方案不可行，原因是_______：从原子利用率角度考虑，________方案更合理。
(3)用第③步所得CuSO4·5H2O制备CuSO4的方法应是在坩埚中加热脱水；(4)甲方案在滤渣中只加硫酸会生成Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3，冷却、结晶、过滤得到的硫酸铝晶体中混有大量硫酸铁杂质，方法不可行；乙和丙方法均可行，乙方案先在滤渣中加H2SO4，生成Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3，再加Al粉和Fe2(SO4)3反应生成Al2(SO4)3和Fe，过滤后，蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体；丙方案先在滤渣中加NaOH，和Al(OH)3反应生成NaAlO2，过滤后再在滤液中加H2SO4生成Al2(SO4)3，蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体，但从原子利用率角度考虑方案乙更合理；
考点二 化学实验综合探究[重温真题·考情]1．(2013·重庆理综，9)某研究小组利用下图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)。
(1)MgCO3的分解产物为_________________________。(2)装置C的作用是__________________________，处理尾气的方法为__________________。(3)将研究小组分为两组，按上图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末(纯净物)，两组分别用产物进行以下实验。
①乙组得到的黑色粉末是____________。②甲组步骤1中反应的离子方程式为___________。③乙组步骤4中，溶液变红的原因为__________________；溶液褪色可能的原因及其验证方法为________________。④从实验安全考虑，上图装置还可采取的改进措施是_________________。
2．(2013·四川理综，9)为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。Ⅰ.AgNO3的氧化性将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag＋除尽后，进行了如下实验。可选用的试剂KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。
【实验结论】 Fe的氧化产物为Fe2＋和Fe3＋Ⅱ.AgNO3的热稳定性用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。
(2)装置B的作用是________________。(3)经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是________________________________________________。(4)【查阅资料】 Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。【提出设想】 试管中残留的黑色固体可能是：i.Ag；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O
【实验验证】 该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实验。
【实验评价】 根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是____(填实验编号)。【实验结论】 根据上述实验结果，该小组得出AgNO3固体热分解的产物有________________。
解析 (1)Fe3＋遇KSCN显血红色；铁氰化钾与Fe2＋显特征蓝色的铁氰化亚铁沉淀。(2)AgNO3加热分解生成的红棕色气体为NO2，易溶于水，所以B的作用为安全瓶，由于两侧的导管较短，故不可能倒吸到A中。(3)使带火星的木条复燃的气体为O2。(4)根据信息，Ag2O可溶于氨水，由实验a知，黑色固体不溶，则得出黑色固体为ⅰ(Ag)，而不是ⅱ和ⅲ。由实验b知，有气体生成，则一定含有Ag，故不能判断出黑色固体成分。综上，AgNO3热分解的产物有NO2、O2和Ag。
答案 (1)溶液变红 K3[Fe(CN)6]溶液 生成蓝色沉淀(2)安全瓶(防倒吸)(3)用玻璃片盖住集气瓶口并取出，正放在桌面上，然后将带余烬的木条伸入集气瓶，若复燃证明是O2(4)b Ag、NO2、O2
高考定位探究类综合实验题是一类思维开放性试题，能够综合考查学生发现问题和解决问题的能力，命题角度灵活、涵盖知识面广，该类试题是近几年高考命题的热点，复习备考应引起特别关注。
[知能突破·考点]1．探究类试题常见的命题形式有：(1)探究化学反应机理；(2)探究化学实验中的反常现象；(3)探究对经典问题的质疑；(4)探究未知物的成分；(5)探究物质的性质；(6)探究化学反应的条件；(7)探究化学反应的现象。2．探究型实验的基本程序解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示：
(1)提出问题要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。(2)提出猜想所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。
(3)设计验证方案提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。(4)观察实验现象，得出结论根据设计的实验方案，根据实验现象进行推理分析或计算分析得出结论。
[题组训练·考能] 1．(2014·长春联考)资料显示：镁与饱和碳酸氢钠溶液反应产生大量气体和白色不溶物。某同学设计了如下实验方案并验证产物、探究反应原理。(1)提出假设实验Ⅰ：用砂纸擦去镁条表面氧化膜，将其放入盛有适量滴有酚酞的饱和碳酸氢钠溶液的试管中，迅速反应，产生大量气泡和白色不溶物，溶液由浅红变红。
该同学对反应中产生的白色不溶物做出如下猜测：猜测1：白色不溶物可能为________________。猜测2：白色不溶物可能为MgCO3。猜测3：白色不溶物可能是碱式碳酸镁[xMgCO3·yMg(OH)2]。
(2)设计定性实验确定产物并验证猜测：
(3)为进一步确定实验Ⅰ的产物，设计定量实验方案，如图所示：
称取实验Ⅰ中所得干燥、纯净的白色不溶物22.6 g，充分加热至不再产生气体为止，并使分解产生的气体全部进入装置A和B中。实验后装置A增重1.8 g，装置B增重8.8 g，试确定白色不溶物的化学式：_____________________。(4)请结合化学用语和化学平衡移动原理解释Mg和饱和NaHCO3溶液反应产生大量气泡和白色不溶物的原因：____________________。
2．(2014·重庆江北区中学模拟)草酸(H2C2O4)是一种弱酸，在工业中有重要作用。某同学查资料得知“菠菜中富含可溶性草酸盐和碳酸盐”，他将菠菜研磨成汁，热水浸泡，经过滤得到溶液，加入足量的CaCl2溶液，产生白色沉淀，过滤、洗涤沉淀备用，然后对生成的沉淀进行探究。(1)草酸盐溶液呈弱碱性的原因是____________________。(2)该同学对生成的沉淀进行定性探究。
①提出合理假设。假设1：只存在CaCO3；假设2：既存在CaCO3，也存在CaC2O4；假设3：________________________。
②基于假设2，设计实验方案，进行实验。请在下表中写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：1 ml·L－1 H2SO4、0.1 ml·L－1盐酸、0.01 ml·L－1 KMnO4溶液、澄清石灰水。
物质性质探究的常见方法(1)证明酸性：①pH试纸或酸碱指示剂；②与Na2CO3溶液反应；③与锌反应等。(2)证明弱酸或弱碱：①证明存在电离平衡；②测定对应盐溶液的酸碱性；③测量稀释前后的pH变化。(3)证明氧化性：与还原剂(如KI、SO2、H2S等)反应，产生明显现象。(4)证明还原性：与氧化剂(如酸性KMnO4溶液、溴水、浓HNO3等)反应，产生明显现象。(5)证明某分散系为胶体：丁达尔效应。
——————[总结归纳] ——————
(6)证明碳碳双键(或三键)：使酸性KMnO4溶液或溴水褪色。(7)证明酚羟基：①与浓溴水反应产生白色沉淀；②与FeCl3溶液发生显色反应。,(8证明醇羟基：与酸发生酯化反应，其产物不溶于水，有果香味。(9)证明醛基：①与银氨溶液作用产生银镜；②与新制Cu(OH)2悬浊液作用产生砖红色沉淀。
(10)比较金属的活动性：①与水反应；②与酸反应；③置换反应；④原电池；⑤电解放电顺序；⑥最高价氧化物的水化物的碱性强弱；⑦同种强酸的对应盐的酸性强弱。(11)比较非金属的活动性：①置换反应；②与氢气反应的难易；③气态氢化物的稳定性、还原性；④最高价氧化物的水化物的酸性强弱。(12)比较酸(碱)的酸(碱)性强弱：强酸制弱酸，即较强的酸(碱)制得较弱的酸(碱)。
考点三 化学工艺流程型综合实验题[重温真题·考情]1．(2014·山东理综，32)工业上用重铬酸钠(Na2Cr2O7)结晶后的母液(含少量杂质Fe3＋)生产重铬酸钾(K2Cr2O7)。工艺流程及相关物质溶解度曲线如图：
(1)由Na2Cr2O7生产K2Cr2O7的化学方程式为_________。通过冷却结晶析出大量K2Cr2O7的原因是___________。(2)向Na2Cr2O7母液中加碱液调pH的目的是__________。(3)固体A主要为________________(填化学式)，固体B主要为______________(填化学式)。(4)用热水洗涤固体A，回收的洗涤液转移到母液________(填“Ⅰ”、“Ⅱ”或“Ⅲ”)中，既能提高产率又可使能耗最低。
(3)母液Ⅱ中含有K2Cr2O7和NaCl，因为高温下K2Cr2O7的溶解度大；则蒸发浓缩得到的固体A是NaCl；母液Ⅲ中的主要成分是K2Cr2O7，冷却结晶得到固体B是K2Cr2O7。(4)固体A(NaCl)表面附着K2Cr2O7，由于K2Cr2O7在热水中的溶解度较大而NaCl较小，故固体A用热水洗涤，洗涤液中含有K2Cr2O7，故应将洗涤液转移到母液Ⅱ中，这样，既能提高产率(回收了K2Cr2O7)，又可使能耗降低。
2．(2014·安徽理综，27)LiPF6是锂离子电池中广泛应用的电解质。某工厂用LiF、PCl5为原料，低温反应制备LiPF6，其流程如下：已知：HCl的沸点是－85.0 ℃，HF的沸点是19.5 ℃。
(1)第①步反应中无水HF的作用是______、______。反应设备不能用玻璃材质的原因是________(用化学方程式表示)。无水HF有腐蚀性和毒性，工厂安全手册提示：如果不小心将HF沾到皮肤上，可立即用2%的________溶液冲洗。(2)该流程需在无水条件下进行，第③步反应中PF5极易水解，其产物为两种酸，写出PF5水解的化学方程式_______________________。
(3)第④步分离采用的方法是__________________________；第⑤步分离尾气中的HF、HCl采用的方法是___________。 (4)LiPF6产品中通常混有少量LiF。取样品w g，测得Li的物质的量为n ml，则该样品中LiPF6的物质的量为________ml(用含w、n的代数式表示)。
高考定位化学工艺流程型综合实验题是以化学工业生产流程为命题背景，融合元素化合物知识，化学反应原理和化学实验等内容为一体的综合性试题，与实际联系比较密切，能够很好地考查学生获取信息、分析问题和解决问题的能力，是近几年高考的热点题型，难度一般也较大，复习备考应引起足够的重视。
[知能突破·考点]1．无机化工流程题的主线化学工艺流程题就是把化工生产过程中的重要生产工序和主要流程，用框图形式表示出来，并围绕生产流程中涉及的有关化学实验和反应原理设置问题，形成与化工生产紧密联系的化学工艺试题。其流程主线可表示为：
2．无机化工流程题的结构化学工艺流程题的结构分为题引、题干和题设三部分。题引就是用引导性的语言，简单介绍该工艺生产的目的、原料、产品，有时还提供相关表格、图像等参考数据或信息；题干主要是用框图形式将原料到产品的主要生产工艺流程表示出来；题设是根据生产过程中涉及的化学知识设计成系列问题，要求考生依据化学实验和反应原理进行分析解答。
3．无机化工流程题的特点以工业生产为载体的工艺流程类试题是紧密联系实际，考查学生接受整合信息的能力，分析解决实际问题的能力以及简单计算能力的综合性题目，是目前高考中的常见题型。其最核心的问题是“物质的转化”与“物质的分离与提纯”，在“物质的转化”中考查化学反应规律和化学反应原理，在“物质的分离提纯”中考查化学常见仪器的使用和化学实验基本操作。呈现方式多为流程图、表格、图像或文字表述。常涉及的问题有：
①物质间转化，例如，应用复分解反应规律或氧化还原反应规律书写物质转化反应的化学方程式或离子方程式，常会涉及一些陌生化学反应方程式的书写；②物质与能量的转化，即化学能与热能、化学能与电能的转化，例如，应用盖斯定律书写反应的热化学方程式，应用氧化还原反应原理书写原电池或电解池的总反应方程式或电极反应式等；
③对物质转化的控制，通过控制转化的反应条件提高物质的产率及节能环保等，应用化学反应原理知识解释一些问题，例如，应用化学反应速率和化学平衡(包括水溶液中的离子平衡)原理解释等；④物质的分离方法，例如，混合物的分离方法及操作等实验问题；⑤通常也会涉及定量计算问题，例如，产品的产量、产率、纯度等。
[题组训练·考能] 1．NiSO4·6H2O是一种绿色易溶于水的晶体，广泛用于化学镀镍和电池生产等领域。NiSO4·6H2O可由电镀废渣(除含镍外，还含有铜、锌、铁等杂质)为原料制得，具体操作步骤如下：
(1)往滤液Ⅰ中加入Na2S的目的是除去铜、锌等杂质，请写出除去Cu2＋的离子方程式：____________。(2)加入6%H2O2溶液时，温度不能过高，是为了______________。
(3)除铁方法：用H2O2溶液将Fe2＋充分氧化为Fe3＋，再加入NaOH溶液控制溶液pH在一定范围内，使Fe3＋全部转化为氢氧化铁沉淀，Ni2＋不会沉淀。已知常温下Fe(OH)3的Ksp＝1.0×10－39，则该条件下若要使溶液中c(Fe3＋)≤1.0×10－6 ml·L－1，则应该控制溶液的pH范围为______________。在上述方法中，氧化剂H2O2也可用氯酸钠(NaClO3)代替，请写出用氯酸钠氧化Fe2＋的离子方程式：_________________。
(4)上述流程中滤液Ⅲ的主要成分是________。(5)操作Ⅰ包括以下过程：过滤、用________(填试剂化学式)溶解、________、________、洗涤获得产品。
2．(2013·浙江理综)利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下：
已知：Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似，请回答下列问题：(1)用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮的作用有________。 A．去除油污 B．溶解镀锌层C．去除铁锈 D．钝化(2)调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是____________________________。(3)由溶液B制取Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，其原因是________。(4)Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离？________(填“能”或“不能”)，理由是_____________。
(5)用重铬酸钾法(一种氧化还原滴定法)可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。若需配制浓度为0.010 00 ml·L－1的K2Cr2O7标准溶液250 mL，应准确称取______g K2Cr2O7(保留4位有效数字，已知MK2Cr2O7＝294.0 g·ml－1)。配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有______(用编号表示)。①电子天平 ②烧杯 ③量筒 ④玻璃棒 ⑤容量瓶 ⑥胶头滴管 ⑦移液管(6)滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
解析 本题考查了物质的制备，意在考查考生对实验过程的分析与设计能力。(1)结合已知信息可知，用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮，既可以去除铁皮表面的油污，又可以溶解镀锌层。(2)由Zn(OH)2到ZnO，后续的操作步骤是抽滤、洗涤、灼烧。(3)持续通入N2，是为了防止Fe2＋被O2氧化。(4)抽滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀。(5)0.7350 g的K2Cr2O7固体需要用电子天平称量，直接配制一定物质的量浓度的溶液时，不必要用到移液管和量筒。(6)滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失，说明测得消耗的标准液体积读数偏大，故测定结果偏大。
答案 (1)A、B (2)抽滤、洗涤、灼烧 (3)N2气氛下，防止Fe2＋被氧化 (4)不能 胶体粒子太小，抽滤时能够透过滤纸 (5)0.735 0 ③⑦ (6)偏大
解答无机化工流程试题的程序1．审题步骤
——————[练后归纳——————
规避“漏审”“错答”夺得高分——试卷采评
【样题】(2013·江苏化学，16)(12分)氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿(主要成分为MgCO3，含少量FeCO3)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：
利用下图装置对煅烧产生的气体进行分步吸收或收集。①D中收集的气体是________(填化学式)。②B中盛放的溶液可以是________(填字母)。a.NaOH溶液 b．Na2CO3溶液c.稀硝酸 d．KMnO4溶液③A中得到的淡黄色固体能与热的NaOH溶液反应，产物中元素的最高价态为＋4，写出该反应的离子方程式：____________。
【审题关键】审题时要心细，要先“纵览”再“深挖”，先“泛读”再“精读”。要审出①题中给出什么；②题中要求什么；③题中隐含什么；④题中考查什么；⑤规律原理是什么。审题应从下列几点入手：
1.审关键字词在审题过程中，应当特别注意以下字句和内容：(1)“不正确”“由大到小排列”或“由小到大排列”等。(2)“稀、浓、过量、少量、适量、足量、最多、至少”，“所有、全部、恰好、完全反应、充分反应”等。(3)“短周期”“前20号元素”“主族”“同周期”“同主族”等。(4)“等体积”“等质量”等。(5)“已知”中的内容，“( )”中的内容、注解等。
2.审用语一个化学用语往往蕴含着丰富的信息，暗示着一些反应的规律等。3.审图表对于图像类试题要认真分析纵横坐标所表示的意义，曲线的走势，点和线所表示的化学变化或过程；对于表格类试题要认真分析数据所代表的含义、变化趋势，有关数据和无关数据以及反映出的化学变化和过程，然后结合有关化学原理解决具体问题。
4.审隐含条件所谓“隐含条件”是指隐含在文字叙述中、流程图中、表格图像中、设问中的需要认真分析才能挖掘出来的条件。深挖条件找突破口，才能茅塞顿开。5.审实验目的和装置对于综合实验题，特别是实验方案的设计，要围绕一个中心去完成实验，这个中心就是实验目的。首先要明确实验目的及要求。另外实验题还涉及一些装置，如气体的进出口、仪器装置是否合理等，要有敏锐的观察能力。
【错答情形】(1)错别字，如“蓝色”写成“兰色”，“过滤”写成“过虑”，“滤液”写成“虑液”等；(2)混淆概念，如：“无色”与“白色”不分，“广口瓶”写成“集气瓶”，“蒸馏烧瓶”写成“圆底烧瓶”等。(3)答非所问要求用汉字表示“大于”、“小于”错写成“>”、“<”，要求填化学式错写成名称，要求写离子方程式误写成化学方程式，选择项为a、b、c、d错写成A、B、C、D，要求注明试剂及现象，漏掉现象等。
课间活动请同学们注意安全
专题十四 化学实验综合应用
[最新考纲]1．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2．能根据实验试题要求，做到：(1)设计、评价或改进实验方案；(2)了解控制实验条件的方法；(3)分析或处理实验数据，得出合理结论；(4)识别典型的实验仪器装置图。3．各部分实验基础知识与技能的综合应用。
考点一 化学实验方案的设计与评价[重温真题·考情](2014·安徽理综，28)某研究小组为探究弱酸性条件下铁发生电化学腐蚀类型的影响因素，将混合均匀的新制铁粉和碳粉置于锥形瓶底部，塞上瓶塞(如图1)。从胶头滴管中滴入几滴醋酸溶液，同时测量容器中的压强变化。
(1)请完成以下实验设计表(表中不要留空格):
(2)编号①实验测得容器中压强随时间变化如图2。t2时，容器中压强明显小于起始压强，其原因是铁发生了________腐蚀，请在图3中用箭头标出发生该腐蚀时电子流动方向；此时，碳粉表面发生了________(填“氧化”或“还原”)反应，其电极反应式是__________________________。
(3)该小组对图2中0～t1时压强变大的原因提出了如下假设，请你完成假设二：假设一：发生析氢腐蚀产生了气体； 假设二：________； ……(4)为验证假设一，某同学设计了检验收集的气体中是否含有H2的方案。请你再设计一个实验方案验证假设一，写出实验步骤和结论。实验步骤和结论(不要求写具体操作过程)：
(3)使密闭容器内气压增大的原因有：一是通过化学反应生成了气体；二是化学反应过程中放出了热量，使容器内温度升高，气体膨胀，压强增大。答案 (1)
高考定位化学实验方案的设计与评价能力是进行化学实验的基本能力，是高考考查的重点，在高考试题中主要以物质的制备或性质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。通常是针对于综合实验中的某一环节或某一步骤进行方案的设计与评价，解题的关键是根据实验目的和实验原理设计多种实验方案并对多种方案进行分析评价选出最佳方案。一般难度较大。
[知能突破·考点]1．实验方案的设计(1)基本要求
(2)基本内容一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容：①实验名称；②实验 ；③实验原理；④实验用品(药品、仪器)及规格；⑤实验装置图、实验步骤和操作方法；⑥实验注意事项；⑦实验现象的记录及结果处理；⑧问题与讨论。
(3)基本思路根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的实验方案，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。
(4)基本步骤①认真审题，明确实验 ，确定实验 。②根据实验原理选择 ，并设计出合理的 。③准确地记录实验过程中的 ，并运用 、计算、图表、推理等方法处理有关实验 ，得出正确的 。
2．实验方案的评价(1)评价原则① 科学合理；②操作和装置简单可行；③符合 理念；④药品和操作安全可靠。(2)评价类型①评价 ；②评价实验方案；③评价 ；④评价实验现象和结论。
[题组训练·考能]题组一 化学实验方案的设计1．(2014·山东理综，31)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若________，则整个装置气密性良好。装置D的作用是____________________。装置E中为________溶液。(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。 a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液 c．饱和NaHSO3溶液 d．饱和NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是____________________。已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是_______________。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 ________。 a．烧杯 b．蒸发皿 c．试管 d．锥形瓶
答案 (1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理即可)(2)2∶1(3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即可) 溶液变澄清(或浑浊消失) ad(4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即可)
2．(2014·重庆中都中学模拟)某小组同学为探究H2O2、H2SO3、Br2的氧化性强弱，设计如下实验(夹持仪器已略去，装置的气密性已检查)。
请回答下列问题：(1)A中反应的离子方程式是________________________。(2)实验操作Ⅱ吹入热空气的目的是___________________。(3)装置C的作用是______，C中盛放的药品是________。(4)实验操作Ⅲ，混合液逐渐变成红棕色，其对应的离子方程式：_________________。(5)由上述实验得出的结论是________________________。(6)实验反思：①有同学认为实验操作Ⅱ吹入的热空气，会干扰(5)中结论的得出，你认为是否干扰，理由是______________________。 ②实验操作Ⅲ，开始时颜色无明显变化的原因是_________________(写出一条即可)。
三种常见实验方案设计的基本流程1．物质制备实验方案设计的基本流程为：根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。
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2．性质探究性实验方案设计的基本流程为：根据物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断得出结论。3．性质验证实验方案设计的基本流程为：根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象记录数据→综合分析得出结论。
题组二 化学实验方案的评价3．(2014·重庆高三调研)Ⅰ.某小组同学将一定浓度NaHCO3溶液加入到CuSO4溶液中发现生成了沉淀。甲同学认为沉淀是CuCO3，乙同学认为沉淀是CuCO3和Cu(OH)2的混合物。他们设计实验通过测定沉淀中CuCO3的质量分数来确定沉淀的组成。(1)按照甲同学的观点，发生反应的离子方程式为：_________。
(2)两同学利用如图所示装置进行测定：
①在研究沉淀物组成前，须将沉淀从溶液中分离并净化。具体操作依次为________、________、干燥。②装置E中碱石灰的作用是__________________________。③实验过程中有以下操作步骤：a．关闭K2、K4，打开K1、K3，通入过量空气b．关闭K1、K3，打开K2、K4，充分反应c．关闭K2、K3，打开K1、K4，通入过量空气若沉淀质量为m，C中浓硫酸增重x，D中碱石灰增重为y，则CuCO3的质量分数为________。若未进行步骤a，将使测量结果________。
Ⅱ.某同学设计如图所示装置(夹持装置略，气密性已检验)，用废铁屑来制取FeCl3·6H2O晶体。其操作步骤如下：①打开弹簧夹K1，关闭弹簧夹K2，并打开活塞a，缓慢滴加盐酸至过量。②当……时，关闭弹簧夹K1，打开弹簧夹K2，当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a。③将烧杯中含有盐酸的溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤后得到FeCl3·6H2O晶体。
请回答：(1)步骤②中“……”的内容是________。(2)写出A中溶液进入烧杯后发生反应的离子方程式：_____________________________________。(3)步骤③烧杯中溶液里盐酸的作用是________。
4．(2014·西安联考)信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁。某“变废为宝”学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后，得到含70%Cu、25%Al、4%Fe及少量Au、Pt等金属的混合物，并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线：
请回答下列问题：(1)第①步Cu与酸反应的离子方程式为__________________；得到滤渣1的主要成分为________________________。(2)第②步加H2O2的作用是_________________________，使用H2O2的优点是__________________；调溶液pH的目的是使________生成沉淀。(3)用第③步所得CuSO4·5H2O制备无水CuSO4的方法是______________________________。
(4)由滤渣2制取Al2(SO4)3·18H2O，探究小组设计了三种方案：
上述三种方案中，________方案不可行，原因是_______：从原子利用率角度考虑，________方案更合理。
(3)用第③步所得CuSO4·5H2O制备CuSO4的方法应是在坩埚中加热脱水；(4)甲方案在滤渣中只加硫酸会生成Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3，冷却、结晶、过滤得到的硫酸铝晶体中混有大量硫酸铁杂质，方法不可行；乙和丙方法均可行，乙方案先在滤渣中加H2SO4，生成Fe2(SO4)3和Al2(SO4)3，再加Al粉和Fe2(SO4)3反应生成Al2(SO4)3和Fe，过滤后，蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体；丙方案先在滤渣中加NaOH，和Al(OH)3反应生成NaAlO2，过滤后再在滤液中加H2SO4生成Al2(SO4)3，蒸发、冷却、结晶、过滤可得硫酸铝晶体，但从原子利用率角度考虑方案乙更合理；
考点二 化学实验综合探究[重温真题·考情]1．(2013·重庆理综，9)某研究小组利用下图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)。
(1)MgCO3的分解产物为_________________________。(2)装置C的作用是__________________________，处理尾气的方法为__________________。(3)将研究小组分为两组，按上图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末(纯净物)，两组分别用产物进行以下实验。
①乙组得到的黑色粉末是____________。②甲组步骤1中反应的离子方程式为___________。③乙组步骤4中，溶液变红的原因为__________________；溶液褪色可能的原因及其验证方法为________________。④从实验安全考虑，上图装置还可采取的改进措施是_________________。
2．(2013·四川理综，9)为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。Ⅰ.AgNO3的氧化性将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag＋除尽后，进行了如下实验。可选用的试剂KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。
【实验结论】 Fe的氧化产物为Fe2＋和Fe3＋Ⅱ.AgNO3的热稳定性用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。
(2)装置B的作用是________________。(3)经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是________________________________________________。(4)【查阅资料】 Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。【提出设想】 试管中残留的黑色固体可能是：i.Ag；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O
【实验验证】 该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实验。
【实验评价】 根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是____(填实验编号)。【实验结论】 根据上述实验结果，该小组得出AgNO3固体热分解的产物有________________。
解析 (1)Fe3＋遇KSCN显血红色；铁氰化钾与Fe2＋显特征蓝色的铁氰化亚铁沉淀。(2)AgNO3加热分解生成的红棕色气体为NO2，易溶于水，所以B的作用为安全瓶，由于两侧的导管较短，故不可能倒吸到A中。(3)使带火星的木条复燃的气体为O2。(4)根据信息，Ag2O可溶于氨水，由实验a知，黑色固体不溶，则得出黑色固体为ⅰ(Ag)，而不是ⅱ和ⅲ。由实验b知，有气体生成，则一定含有Ag，故不能判断出黑色固体成分。综上，AgNO3热分解的产物有NO2、O2和Ag。
答案 (1)溶液变红 K3[Fe(CN)6]溶液 生成蓝色沉淀(2)安全瓶(防倒吸)(3)用玻璃片盖住集气瓶口并取出，正放在桌面上，然后将带余烬的木条伸入集气瓶，若复燃证明是O2(4)b Ag、NO2、O2
高考定位探究类综合实验题是一类思维开放性试题，能够综合考查学生发现问题和解决问题的能力，命题角度灵活、涵盖知识面广，该类试题是近几年高考命题的热点，复习备考应引起特别关注。
[知能突破·考点]1．探究类试题常见的命题形式有：(1)探究化学反应机理；(2)探究化学实验中的反常现象；(3)探究对经典问题的质疑；(4)探究未知物的成分；(5)探究物质的性质；(6)探究化学反应的条件；(7)探究化学反应的现象。2．探究型实验的基本程序解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示：
(1)提出问题要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。(2)提出猜想所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。
(3)设计验证方案提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。(4)观察实验现象，得出结论根据设计的实验方案，根据实验现象进行推理分析或计算分析得出结论。
[题组训练·考能] 1．(2014·长春联考)资料显示：镁与饱和碳酸氢钠溶液反应产生大量气体和白色不溶物。某同学设计了如下实验方案并验证产物、探究反应原理。(1)提出假设实验Ⅰ：用砂纸擦去镁条表面氧化膜，将其放入盛有适量滴有酚酞的饱和碳酸氢钠溶液的试管中，迅速反应，产生大量气泡和白色不溶物，溶液由浅红变红。
该同学对反应中产生的白色不溶物做出如下猜测：猜测1：白色不溶物可能为________________。猜测2：白色不溶物可能为MgCO3。猜测3：白色不溶物可能是碱式碳酸镁[xMgCO3·yMg(OH)2]。
(2)设计定性实验确定产物并验证猜测：
(3)为进一步确定实验Ⅰ的产物，设计定量实验方案，如图所示：
称取实验Ⅰ中所得干燥、纯净的白色不溶物22.6 g，充分加热至不再产生气体为止，并使分解产生的气体全部进入装置A和B中。实验后装置A增重1.8 g，装置B增重8.8 g，试确定白色不溶物的化学式：_____________________。(4)请结合化学用语和化学平衡移动原理解释Mg和饱和NaHCO3溶液反应产生大量气泡和白色不溶物的原因：____________________。
2．(2014·重庆江北区中学模拟)草酸(H2C2O4)是一种弱酸，在工业中有重要作用。某同学查资料得知“菠菜中富含可溶性草酸盐和碳酸盐”，他将菠菜研磨成汁，热水浸泡，经过滤得到溶液，加入足量的CaCl2溶液，产生白色沉淀，过滤、洗涤沉淀备用，然后对生成的沉淀进行探究。(1)草酸盐溶液呈弱碱性的原因是____________________。(2)该同学对生成的沉淀进行定性探究。
①提出合理假设。假设1：只存在CaCO3；假设2：既存在CaCO3，也存在CaC2O4；假设3：________________________。
②基于假设2，设计实验方案，进行实验。请在下表中写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：1 ml·L－1 H2SO4、0.1 ml·L－1盐酸、0.01 ml·L－1 KMnO4溶液、澄清石灰水。
物质性质探究的常见方法(1)证明酸性：①pH试纸或酸碱指示剂；②与Na2CO3溶液反应；③与锌反应等。(2)证明弱酸或弱碱：①证明存在电离平衡；②测定对应盐溶液的酸碱性；③测量稀释前后的pH变化。(3)证明氧化性：与还原剂(如KI、SO2、H2S等)反应，产生明显现象。(4)证明还原性：与氧化剂(如酸性KMnO4溶液、溴水、浓HNO3等)反应，产生明显现象。(5)证明某分散系为胶体：丁达尔效应。
——————[总结归纳] ——————
(6)证明碳碳双键(或三键)：使酸性KMnO4溶液或溴水褪色。(7)证明酚羟基：①与浓溴水反应产生白色沉淀；②与FeCl3溶液发生显色反应。,(8证明醇羟基：与酸发生酯化反应，其产物不溶于水，有果香味。(9)证明醛基：①与银氨溶液作用产生银镜；②与新制Cu(OH)2悬浊液作用产生砖红色沉淀。
(10)比较金属的活动性：①与水反应；②与酸反应；③置换反应；④原电池；⑤电解放电顺序；⑥最高价氧化物的水化物的碱性强弱；⑦同种强酸的对应盐的酸性强弱。(11)比较非金属的活动性：①置换反应；②与氢气反应的难易；③气态氢化物的稳定性、还原性；④最高价氧化物的水化物的酸性强弱。(12)比较酸(碱)的酸(碱)性强弱：强酸制弱酸，即较强的酸(碱)制得较弱的酸(碱)。
考点三 化学工艺流程型综合实验题[重温真题·考情]1．(2014·山东理综，32)工业上用重铬酸钠(Na2Cr2O7)结晶后的母液(含少量杂质Fe3＋)生产重铬酸钾(K2Cr2O7)。工艺流程及相关物质溶解度曲线如图：
(1)由Na2Cr2O7生产K2Cr2O7的化学方程式为_________。通过冷却结晶析出大量K2Cr2O7的原因是___________。(2)向Na2Cr2O7母液中加碱液调pH的目的是__________。(3)固体A主要为________________(填化学式)，固体B主要为______________(填化学式)。(4)用热水洗涤固体A，回收的洗涤液转移到母液________(填“Ⅰ”、“Ⅱ”或“Ⅲ”)中，既能提高产率又可使能耗最低。
(3)母液Ⅱ中含有K2Cr2O7和NaCl，因为高温下K2Cr2O7的溶解度大；则蒸发浓缩得到的固体A是NaCl；母液Ⅲ中的主要成分是K2Cr2O7，冷却结晶得到固体B是K2Cr2O7。(4)固体A(NaCl)表面附着K2Cr2O7，由于K2Cr2O7在热水中的溶解度较大而NaCl较小，故固体A用热水洗涤，洗涤液中含有K2Cr2O7，故应将洗涤液转移到母液Ⅱ中，这样，既能提高产率(回收了K2Cr2O7)，又可使能耗降低。
2．(2014·安徽理综，27)LiPF6是锂离子电池中广泛应用的电解质。某工厂用LiF、PCl5为原料，低温反应制备LiPF6，其流程如下：已知：HCl的沸点是－85.0 ℃，HF的沸点是19.5 ℃。
(1)第①步反应中无水HF的作用是______、______。反应设备不能用玻璃材质的原因是________(用化学方程式表示)。无水HF有腐蚀性和毒性，工厂安全手册提示：如果不小心将HF沾到皮肤上，可立即用2%的________溶液冲洗。(2)该流程需在无水条件下进行，第③步反应中PF5极易水解，其产物为两种酸，写出PF5水解的化学方程式_______________________。
(3)第④步分离采用的方法是__________________________；第⑤步分离尾气中的HF、HCl采用的方法是___________。 (4)LiPF6产品中通常混有少量LiF。取样品w g，测得Li的物质的量为n ml，则该样品中LiPF6的物质的量为________ml(用含w、n的代数式表示)。
高考定位化学工艺流程型综合实验题是以化学工业生产流程为命题背景，融合元素化合物知识，化学反应原理和化学实验等内容为一体的综合性试题，与实际联系比较密切，能够很好地考查学生获取信息、分析问题和解决问题的能力，是近几年高考的热点题型，难度一般也较大，复习备考应引起足够的重视。
[知能突破·考点]1．无机化工流程题的主线化学工艺流程题就是把化工生产过程中的重要生产工序和主要流程，用框图形式表示出来，并围绕生产流程中涉及的有关化学实验和反应原理设置问题，形成与化工生产紧密联系的化学工艺试题。其流程主线可表示为：
2．无机化工流程题的结构化学工艺流程题的结构分为题引、题干和题设三部分。题引就是用引导性的语言，简单介绍该工艺生产的目的、原料、产品，有时还提供相关表格、图像等参考数据或信息；题干主要是用框图形式将原料到产品的主要生产工艺流程表示出来；题设是根据生产过程中涉及的化学知识设计成系列问题，要求考生依据化学实验和反应原理进行分析解答。
3．无机化工流程题的特点以工业生产为载体的工艺流程类试题是紧密联系实际，考查学生接受整合信息的能力，分析解决实际问题的能力以及简单计算能力的综合性题目，是目前高考中的常见题型。其最核心的问题是“物质的转化”与“物质的分离与提纯”，在“物质的转化”中考查化学反应规律和化学反应原理，在“物质的分离提纯”中考查化学常见仪器的使用和化学实验基本操作。呈现方式多为流程图、表格、图像或文字表述。常涉及的问题有：
①物质间转化，例如，应用复分解反应规律或氧化还原反应规律书写物质转化反应的化学方程式或离子方程式，常会涉及一些陌生化学反应方程式的书写；②物质与能量的转化，即化学能与热能、化学能与电能的转化，例如，应用盖斯定律书写反应的热化学方程式，应用氧化还原反应原理书写原电池或电解池的总反应方程式或电极反应式等；
③对物质转化的控制，通过控制转化的反应条件提高物质的产率及节能环保等，应用化学反应原理知识解释一些问题，例如，应用化学反应速率和化学平衡(包括水溶液中的离子平衡)原理解释等；④物质的分离方法，例如，混合物的分离方法及操作等实验问题；⑤通常也会涉及定量计算问题，例如，产品的产量、产率、纯度等。
[题组训练·考能] 1．NiSO4·6H2O是一种绿色易溶于水的晶体，广泛用于化学镀镍和电池生产等领域。NiSO4·6H2O可由电镀废渣(除含镍外，还含有铜、锌、铁等杂质)为原料制得，具体操作步骤如下：
(1)往滤液Ⅰ中加入Na2S的目的是除去铜、锌等杂质，请写出除去Cu2＋的离子方程式：____________。(2)加入6%H2O2溶液时，温度不能过高，是为了______________。
(3)除铁方法：用H2O2溶液将Fe2＋充分氧化为Fe3＋，再加入NaOH溶液控制溶液pH在一定范围内，使Fe3＋全部转化为氢氧化铁沉淀，Ni2＋不会沉淀。已知常温下Fe(OH)3的Ksp＝1.0×10－39，则该条件下若要使溶液中c(Fe3＋)≤1.0×10－6 ml·L－1，则应该控制溶液的pH范围为______________。在上述方法中，氧化剂H2O2也可用氯酸钠(NaClO3)代替，请写出用氯酸钠氧化Fe2＋的离子方程式：_________________。
(4)上述流程中滤液Ⅲ的主要成分是________。(5)操作Ⅰ包括以下过程：过滤、用________(填试剂化学式)溶解、________、________、洗涤获得产品。
2．(2013·浙江理综)利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下：
已知：Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似，请回答下列问题：(1)用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮的作用有________。 A．去除油污 B．溶解镀锌层C．去除铁锈 D．钝化(2)调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是____________________________。(3)由溶液B制取Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，其原因是________。(4)Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离？________(填“能”或“不能”)，理由是_____________。
(5)用重铬酸钾法(一种氧化还原滴定法)可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。若需配制浓度为0.010 00 ml·L－1的K2Cr2O7标准溶液250 mL，应准确称取______g K2Cr2O7(保留4位有效数字，已知MK2Cr2O7＝294.0 g·ml－1)。配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有______(用编号表示)。①电子天平 ②烧杯 ③量筒 ④玻璃棒 ⑤容量瓶 ⑥胶头滴管 ⑦移液管(6)滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
解析 本题考查了物质的制备，意在考查考生对实验过程的分析与设计能力。(1)结合已知信息可知，用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮，既可以去除铁皮表面的油污，又可以溶解镀锌层。(2)由Zn(OH)2到ZnO，后续的操作步骤是抽滤、洗涤、灼烧。(3)持续通入N2，是为了防止Fe2＋被O2氧化。(4)抽滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀。(5)0.7350 g的K2Cr2O7固体需要用电子天平称量，直接配制一定物质的量浓度的溶液时，不必要用到移液管和量筒。(6)滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失，说明测得消耗的标准液体积读数偏大，故测定结果偏大。
答案 (1)A、B (2)抽滤、洗涤、灼烧 (3)N2气氛下，防止Fe2＋被氧化 (4)不能 胶体粒子太小，抽滤时能够透过滤纸 (5)0.735 0 ③⑦ (6)偏大
解答无机化工流程试题的程序1．审题步骤
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规避“漏审”“错答”夺得高分——试卷采评
【样题】(2013·江苏化学，16)(12分)氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿(主要成分为MgCO3，含少量FeCO3)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：
利用下图装置对煅烧产生的气体进行分步吸收或收集。①D中收集的气体是________(填化学式)。②B中盛放的溶液可以是________(填字母)。a.NaOH溶液 b．Na2CO3溶液c.稀硝酸 d．KMnO4溶液③A中得到的淡黄色固体能与热的NaOH溶液反应，产物中元素的最高价态为＋4，写出该反应的离子方程式：____________。
【审题关键】审题时要心细，要先“纵览”再“深挖”，先“泛读”再“精读”。要审出①题中给出什么；②题中要求什么；③题中隐含什么；④题中考查什么；⑤规律原理是什么。审题应从下列几点入手：
1.审关键字词在审题过程中，应当特别注意以下字句和内容：(1)“不正确”“由大到小排列”或“由小到大排列”等。(2)“稀、浓、过量、少量、适量、足量、最多、至少”，“所有、全部、恰好、完全反应、充分反应”等。(3)“短周期”“前20号元素”“主族”“同周期”“同主族”等。(4)“等体积”“等质量”等。(5)“已知”中的内容，“( )”中的内容、注解等。
2.审用语一个化学用语往往蕴含着丰富的信息，暗示着一些反应的规律等。3.审图表对于图像类试题要认真分析纵横坐标所表示的意义，曲线的走势，点和线所表示的化学变化或过程；对于表格类试题要认真分析数据所代表的含义、变化趋势，有关数据和无关数据以及反映出的化学变化和过程，然后结合有关化学原理解决具体问题。
4.审隐含条件所谓“隐含条件”是指隐含在文字叙述中、流程图中、表格图像中、设问中的需要认真分析才能挖掘出来的条件。深挖条件找突破口，才能茅塞顿开。5.审实验目的和装置对于综合实验题，特别是实验方案的设计，要围绕一个中心去完成实验，这个中心就是实验目的。首先要明确实验目的及要求。另外实验题还涉及一些装置，如气体的进出口、仪器装置是否合理等，要有敏锐的观察能力。
【错答情形】(1)错别字，如“蓝色”写成“兰色”，“过滤”写成“过虑”，“滤液”写成“虑液”等；(2)混淆概念，如：“无色”与“白色”不分，“广口瓶”写成“集气瓶”，“蒸馏烧瓶”写成“圆底烧瓶”等。(3)答非所问要求用汉字表示“大于”、“小于”错写成“>”、“<”，要求填化学式错写成名称，要求写离子方程式误写成化学方程式，选择项为a、b、c、d错写成A、B、C、D，要求注明试剂及现象，漏掉现象等。
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