专题二十二 物质的检验、分离和提纯-2022年高考化学一轮复习对点讲解与练习(通用版)学案
展开专题二十二 物质的检验、分离和提纯
考点1 物质的分离与提纯
考法1 物质的分离与提纯
命题角度1 气体混合物的分离与提纯
例1 下列实验装置不能达到目的的是
A.制备并收集NO气体 B.除去CO2气体中 的HCl气体
C.除去CO2中的CO D.除去Cl2中的Br2蒸气
【解析】铜和浓硝酸反应可生成NO2,其中混有HNO3,通入水中,NO2转化为NO,同时除去混合气体中的HNO3,NO 不溶于水,能用排水法收集,A正确;饱和Na2CO3溶液与CO2能反应,所以应用饱和NaHCO3溶液洗气,B错误;CO与CuO反应可生成CO2,C正确;与Cl2相比,Br2蒸气的沸点较低,可冷凝成液体而被除去,D正确。
【答案】 B
命题角度2 固—固(液)或液—液混合物的分离与提纯
例2 废旧的镀锌铁皮可用来制备皓矾(ZnSO4·7H2O),某化学兴趣小组设计如下流程进行制备。
相关信息如下:
①金属离子形成氢氧化物沉淀的相关pH范围。
②ZnSO4的溶解度(物质在100 g水中溶解的质量)随温度变化曲线。
金属离子
pH
开始沉淀
完全沉淀
Fe3+
1.5
2.8
Fe2+
5.5
8.3
Zn2+
5.4
8.2
下列有关说法错误的是
A.镀锌铁皮先用热的纯碱溶液浸泡,目的是除去表面的油污
B.步骤Ⅲ最好选用ZnO、Zn(OH)2或ZnCO3调节溶液pH
C.步骤Ⅳ加热到有大量晶体出现后停止加热
D.步骤Ⅳ也可以用来提纯含有少量NaCl杂质的KNO3
【解析】 金属表面的油污在碱性条件下可水解,用热的纯碱溶液浸泡可除去油污,A正确;根据信息①可知,先加入H2O2将Fe2+氧化为Fe3+,然后调节pH除去Fe3+,调节pH时选用ZnO、Zn(OH)2、ZnCO3可以避免引入新的杂质,B正确;根据硫酸锌的溶解度曲线可知,析出ZnSO4·7H2O的过程为蒸发浓缩、冷却结晶,所以加热到出现晶膜就可以停止加热,C错误;由于NaCl的溶解度随温度变化不大,而KNO3的溶解度随温度变化很大,所以可用蒸发浓缩、冷却结晶的方法提纯KNO3,D正确。
【答案】 C
【拓展训练】1. 下列叙述正确的是( )
Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ
A.用装置Ⅰ分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液
B.用装置Ⅱ蒸干硫酸亚铁溶液制备FeSO4·7H2O
C.用装置Ⅲ将硫酸铜溶液蒸发浓缩、冷却结晶,得到胆矾晶体
D.用装置Ⅳ分离Cl2与KI溶液反应生成的I2
考点2 物质的检验与鉴别
考法2 物质的检验与鉴别
命题角度1 气态物质的检验与鉴别
气态物质的检验与鉴别,主要涉及O2、NH3、SO2、CO2、乙烯等常见物质的检验,考查气体检验的相关操作及试剂选择,或通过现象判断气体的种类。
例3 用如图所示装置进行相关实验,能达到目的的是
选项
Ⅰ中试剂
Ⅱ中试剂
目的
装置
A
澄清石灰水
足量酸性KMnO4溶液
检验SO2中是否混有CO2气体
B
溴水
NaOH溶液
检验CH4中是否混有CH2CH2气体
C
饱和Na2CO3溶液
浓硫酸
除去CO2中混有的HCl气体
D
澄清石灰水
CuSO4溶液
证明混合气体中含有CO2和水蒸气
【解析】 SO2、CO2都能与澄清石灰水反应,应先通过酸性KMnO4溶液除去SO2再检验CO2,A项错误;乙烯与溴水发生加成反应,溴水褪色,可用溴水检验乙烯,B项正确;CO2和HCl都能与饱和Na2CO3溶液反应,应用饱和NaHCO3溶液除杂,C项错误;不能用CuSO4溶液检验混合气体中是否含有水蒸气,正确的检验方法是先将混合气体通过盛有无水硫酸铜的干燥管,然后将气体通入澄清石灰水中,D项错误。
【答案】 B
【归纳总结】
检验物质时,根据“现象”推出的结论应该具有“唯一性”。当由实验的“现象”得出的检验结果呈现“多样性”时,可通过其他“差异性”实验进行检验,这就需要用鉴别的思想选出最佳的检验方法。如A项中,CO2和SO2两种无色气体的检验,若把气体通入澄清石灰水中,两者均会生成白色沉淀,所以不能确定SO2中是否含有CO2。所以检验时为确保检验结果的“唯一性”,可采用将一种气体除去再通入澄清石灰水的方法。
命题角度2 液体(或溶液中离子)的检验和鉴别
溶液中的离子检验主要考查金属离子(如Fe3+、Fe2+、Ag+、Na+等)及非金属元素组成的离子(如SO42-、CO32-、NH4+、Cl-、I-等)。
例4 下列有关叙述正确的是
选项
实验操作
实验现象
结论
A
取少量食盐溶于水,滴加少量淀粉溶液
食盐溶液不变蓝
该食盐中一定不含碘元素
B
取少量待测液于试管中,滴加氯水,然后滴加KSCN溶液
溶液变红
待测液中一定含有Fe3+
C
取少量待测液于试管中,滴加NaOH溶液,加热,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口
红色石蕊试纸变蓝
该溶液中一定含有NH4+
D
取少量待测液于试管中,滴加BaCl2溶液,再加入稀硝酸
产生不溶于稀硝酸的白色沉淀
该溶液中一定含有SO42-
【解析】 因为加碘食盐中的碘元素以化合态形式存在,所以食盐溶液中加入淀粉不会变蓝,A项错误。若原溶液中只含有Fe2+时,滴加氯水后Fe2+被氧化为Fe3+,滴加KSCN溶液也会变红,B项错误。NH4+与NaOH溶液(加热)反应产生NH3,NH3可使湿润的红色石蕊试纸变蓝,C项正确。若原溶液中含有SO32-,滴加BaCl2溶液生成的BaSO3可被稀硝酸氧化成BaSO4白色沉淀;若原溶液中含有Ag+时,滴加BaCl2溶液,再加入稀硝酸也会产生AgCl白色沉淀,D项错误。
【答案】 C
【归纳总结】
物质检验时,用语言描述实验过程一般分三部分,即实验操作→实验现象→实验结论。
命题角度3 固体物质的检验
例5已知:Ksp(BaSO4)=1.1×10-10,Ksp(BaS2O3)=4.1×10-5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验:
试剂:稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
实验步骤
现象
①取少量样品,加入除氧蒸馏水
②固体完全溶解得无色澄清溶液
③
④ ,有刺激性气体产生
⑤静置,
⑥
【解题思路】由已知中两者的Ksp可知,不能向待测液中直接滴加BaCl2溶液,需要在除去硫代硫酸钠之后,再滴加BaCl2溶液,形成不溶性沉淀方能达到检验目的。
【解析】
实验目的
检验市售硫代硫酸钠中的硫酸根杂质
实验原理
原理一:Na2S2O3+2HCl2NaCl+SO2↑+S↓+H2O原理二:Na2SO4+BaCl2BaSO4↓+2NaCl
实验步骤
除去水中的O2:加热。
溶解:固体完全溶解得到无色透明溶液。
除Na2S2O3:加稀盐酸(不能加入稀硫酸)。
检验SO42-:取上层清液于试管中,滴加BaCl2溶液
实验现象
由原理一可知,硫代硫酸钠与稀盐酸反应的现象为“出现乳黄色浑浊(S)”和“放出有刺激性气味的气体(SO2)”。
由原理二可知,静置后,加入BaCl2溶液的现象为“产生白色沉淀(BaSO4)”
【答案】③加入过量稀盐酸 ④出现乳黄色浑浊 ⑤(吸)取上层清液,滴入BaCl2溶液 ⑥产生白色沉淀
命题角度4 物质的鉴别
例6 下列实验不能达到实验目的的是
A.将CuSO4与Na2SO4分别加入水中可鉴别这两种物质
B.通过称量灼烧前后固体的质量可检验Na2CO3固体中是否含有NaHCO3
C.环己烷与苯可用酸性KMnO4溶液鉴别
D.利用焰色反应可鉴别NaNO3中是否含有KNO3
【解析】 CuSO4与Na2SO4均能溶于水,但前者溶于水后溶液呈蓝色,后者溶于水后溶液呈无色,A项正确;Na2CO3受热不分解,而NaHCO3受热分解产生气体,若Na2CO3中含有NaHCO3,则灼烧后固体质量会减少,B项正确;环己烷与苯都不能与酸性KMnO4溶液反应,所以不能用酸性KMnO4溶液鉴别环己烷与苯,C项错误;透过蓝色钴玻璃观察焰色反应,如果出现紫色,则NaNO3中含有KNO3,D项正确。
【答案】 C
模型3 基于核心素养下的物质制备实验思维模型
例7 用题给所示装置制备气体,不能达到目的的是
选项
试剂与制备气体
反应装置
A
二氧化锰与浓盐酸制Cl2
B
二氧化锰与过氧化氢溶液制O2
C
浓硝酸与铜片反应制NO2
D
Na2SO3固体与70%浓硫酸制SO2
【解析】二氧化锰与浓盐酸需要在加热条件下反应制Cl2,A项不能达到目的。过氧化氢在二氧化锰的催化作用下常温时即可分解制取O2,B项能达到目的。浓硝酸与铜在常温下发生氧化还原反应可制得NO2,Na2SO3与70%浓硫酸发生复分解反应可制得SO2,C、D项能达到目的。
【答案】 A
例8 亚硝酸钠(NaNO2)是一种常用的食品添加剂,使用时需严格控制用量。实验室以2NO+Na2O22NaNO2为原理,利用下列装置制取NaNO2(夹持和加热仪器已略去)。
已知:①酸性KMnO4溶液可将NO及NO2-氧化为NO3-,MnO4-被还原为Mn2+。
②HNO2具有不稳定性:2HNO2NO2↑+NO↑+H2O。
回答下列问题:
(1)按气流方向连接各仪器接口,顺序为 (填接口字母)。
(2)实验过程中C装置内观察到的现象是 。
(3)Na2O2充分反应后,测定NaNO2含量:称取反应后B装置中固体样品3.45 g溶于蒸馏水,冷却后用0.50 mol· L-1酸性KMnO4标准液滴定。重复三次,标准液平均用量为20.00 mL。
①该测定实验需要用到下列仪器中的 (填标号)。
a.锥形瓶 b.容量瓶 c.胶头滴管 d.酸式滴定管 e.碱式滴定管 f.玻璃棒
②假定其他物质不与KMnO4反应,则固体样品中NaNO2的纯度为 。
③样品中含有的主要杂质为 (填化学式)。为提高产品纯度,对实验装置的改进是在B装置之前加装盛有 (填药品名称)的 (填仪器名称)。
(4)设计一个实验方案证明酸性条件下NaNO2具有氧化性:
。(提供的试剂:NaNO2溶液、KMnO4溶液、KI溶液、淀粉溶液、稀硝酸、稀硫酸)
【解析】
实验目的
气固反应制固体:用NO和Na2O2制备NaNO2
实验原理
主反应为2NO+Na2O22NaNO2,其中NO的来源:A装置中浓硝酸与木炭反应生成NO2,NO2通入C装置中与水反应生成NO和HNO3,稀HNO3与Cu反应也生成NO
实验装置
(1)装置连接顺序:制备NO2→制备NO→制备目标产物NaNO2→尾气处理,所以各仪器接口的连接顺序为adebc(或cb)f
现象分析
(2)NO2与水反应生成HNO3和NO,稀硝酸与Cu反应可生成Cu(NO3)2和NO,故C装置中的现象为固体逐渐溶解,溶液变为蓝色,有无色气泡产生
纯度测定
(3)①用氧化还原滴定法测纯度:酸性KMnO4标准液有强氧化性,能腐蚀橡胶,应用酸式滴定管盛装,锥形瓶用来盛放待测液,玻璃棒在配制待测液时进行搅拌,因而纯度测定实验需要用到adf。
②KMnO4与NaNO2反应的离子方程式为2MnO4-+5NO2-+6H+2Mn2++5NO3-+3H2O,n(NO2-)=0.50 mol·L-1×20.00×10-3L ×52=0.025 mol,m(NaNO2)=0.025 mol×69 g·mol-1=1.725 g,则固体样品中NaNO2的纯度为1.725 g3.45 g×100%=50%
误差分析
(3)③C和浓硝酸反应的生成物之一是CO2,题中缺少除CO2和水蒸气的装置,CO2和水蒸气与Na2O2反应可得到Na2CO3和NaOH,故样品中的杂质主要是Na2CO3、NaOH。为除去杂质CO2和水蒸气,可选取碱石灰或NaOH固体,固体干燥剂一般装在干燥管或U形管内
实验设计
与评价
(4)验证NaNO2在酸性条件下具有氧化性,需要制造酸性条件,并选取还原性试剂。取少量KI溶液和NaNO2溶液于试管中,滴加几滴淀粉溶液,溶液不变色,然后滴加一定量稀硫酸,溶液变蓝,证明酸性条件下NaNO2具有氧化性(或取少量KI溶液和稀硫酸于试管,然后滴加几滴淀粉溶液,溶液不变色,滴加NaNO2溶液,溶液变为蓝色,证明酸性条件下NaNO2具有氧化性)
【答案】 (1)adebc(或cb)f
(2)固体逐渐溶解,溶液变为蓝色,有无色气泡产生
(3)①adf ②50% ③Na2CO3、NaOH 碱石灰(或氢氧化钠固体) 干燥管(或U形管)
(4)见解析
【拓展训练】2. 高铁酸钾(K2FeO4)是很好的净水剂。已知:K2FeO4为暗紫色有光泽粉末,极易溶于水,微溶于KOH溶液,在酸性或中性溶液中能分解产生O2,在碱性溶液中较稳定;在碱性溶液中,K2FeO4的溶解度小于Na2FeO4。某化学兴趣小组欲制取“84”消毒液,进而制取少量K2FeO4。请回答下列问题:
【实验一】从图1中选择合适的装置制取氯气,进而制取“84”消毒液。
图1
(1)若选用MnO2为氧化剂,则所选仪器导管接口的正确连接顺序为 ;装置C中用冷水浴的目的是避免发生副反应: (填离子方程式)。
【实验二】用“84”消毒液制取K2FeO4。
实验步骤:①用如图2所示装置(夹持仪器已略去)使反应物充分反应;②用砂芯漏斗对烧瓶中的溶液进行抽滤,向滤液中慢慢加入KOH溶液;③再用砂芯漏斗对步骤②中反应后的混合物进行抽滤,并用苯、乙醚洗涤沉淀,真空干燥后得K2FeO4。
图2
(2)写出步骤①中物质在20 ℃水浴中发生反应的化学方程式: 。
(3)步骤②中反应能够发生的原因是 ,步骤③中不用水,而用苯、乙醚洗涤沉淀的目的是 。
疑难10 尾气处理中的常见装置
例9 用如图所示装置制取气体,能达到实验目的的是
选项
实验目的
试剂a
尾气处理
A
制O2
KMnO4晶体
不需要处理
B
制NH3
NH4Cl晶体与Ca(OH)2固体
连接倒置的漏斗,用水吸收
C
制CO2
Na2CO3粉末
不需要处理
D
制CO
炭粉与CuO
点燃或用气球收集
【解析】 NH3为碱性气体,不能用浓硫酸干燥,B项错误。在酒精灯加热条件下Na2CO3不分解,C项错误。炭粉与CuO在加热条件下反应,产生的气体可能为CO2或CO2、CO的混合物,而且收集CO的方法也不正确,D项错误。
【答案】 A
【基础巩固】
考点1 物质的分离与提纯
1.南宋张世南《游宦纪闻》记载了民间制取花露水的方法:“锡为小甑,实花一重,香骨一重,常使花多于香。窍甑之傍,以泄汗液,以器贮之”。古代常用如图所示装置来制花露水等。该装置利用的实验操作方法是( )
A.蒸馏 B.过滤 C.灼烧 D.升华
2.下列实验操作能达到实验目的的是( )
A.用经水润湿的pH试纸测量溶液的pH
B.将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中,加水至刻度,配制1.000 mol·L-1 NaOH溶液
C.用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
3.下列除杂方案不正确的是( )
被提纯
的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A
CO(g)
CO2(g)
NaOH溶液、浓H2SO4
洗气
B
NH4Cl(aq)
Fe3+(aq)
NaOH溶液
过滤
C
Cl2(g)
HCl(g)
饱和食盐水、浓H2SO4
洗气
D
Na2CO3(s)
NaHCO3(s)
加热
4.下列实验中,所采取的方法及其原理均正确的是( )
选项
实验目的
实验方法
实验原理
A
除去NO中的NO2
通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶
NO2能与NaOH溶液反应而NO不反应
B
除去乙醇中的水
加入无水硫酸铜,然后蒸馏
无水硫酸铜能结合水形成晶体
C
除去KNO3中的NaCl
冷却热饱和溶液,重结晶
NaCl的溶解度随温度变化而改变较大
D
除去铁粉中混有的铝粉
加入过量NaOH溶液,充分反应后过滤
铝能与NaOH溶液反应而铁不能
5.工业碳酸钠(纯度约为98%)中含有Mg2+、Fe2+、Cl-和SO42-等杂质,提纯工艺流程如下,下列说法不正确的是( )
① ② ③ ④
A.步骤①,通入热空气可以将Fe2+氧化
B.步骤②,滤渣的主要成分为Mg(OH)2和 Fe(OH)3
C.步骤③,趁热过滤时若温度控制不当会使Na2CO3·H2O中混有Na2CO3·10H2O等杂质
D.步骤④,在瓷坩埚中灼烧Na2CO3·H2O
6.已知反应2KIO3+5SO2+4H2OI2+3H2SO4+2KHSO4(KIO3过量) ,利用下列装置回收I2和KHSO4。下列说法错误的是( )
甲 乙 丙 丁
A.可用甲装置制取SO2
B.可用乙装置还原IO3-
C.可用丙装置从溶液中分离出I2
D.可用丁装置提纯KHSO4
7.某兴趣小组依据所学知识,在实验室制得了含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品,现拟分离该粗产品,下图是分离操作步骤流程图。
请回答:
(1)试剂a的名称是 ,操作Ⅰ需使用一种用于分离的仪器,其名称为 ,操作Ⅱ和操作Ⅲ均用到的同一种分离方法是 。
(2)在得到的产品A中加入无水碳酸钠粉末,振荡,目的是 。
(3)CD的化学方程式为 。
考点2 物质的检验与鉴别
8.有X、Y、Z、M、N五种物质,进行的有关实验操作及现象如表所示。
实验操作
实验现象
①气体X和气体Y混合
气体变成红棕色
②Y、M、N分别与氢硫酸反应
都产生淡黄色固体
③用玻璃棒蘸取Z和M的浓溶液,相互靠近
产生白烟
④Z和N分别通入少量溴水中
溴水都变成无色透明的液体
X、Y、Z、M、N依次可能是( )
A.NO、O2、NH3、HNO3、SO2 B.O2、NO、NH3、HCl、SO2
C.O2、NO、HCl、NH3、CO2 D.NO、O2、NH3、HCl、CH4
9.某溶液X中可能含有下列离子中的若干种:Cl-、SO42-、SO32-、HCO3-、Na+、Mg2+、Fe3+。为了确定该溶液的组成,某同学取100 mL溶液X,进行如下实验,下列说法不正确的是( )
A.气体A可能是CO2或SO2
B.溶液X中一定存在SO42-
C.溶液X中一定不存在Fe3+和Mg2+,可能存在Na+
D.向溶液A中加入硝酸酸化的硝酸银溶液可能生成白色沉淀
10.下列化学实验设计正确的是( )
A.用氨水鉴别AlCl3溶液与AgNO3溶液
B.用酸性高锰酸钾溶液区分HCOOH和HCHO
C.除去CO2气体中的SO2气体,将混合气体通入BaCl2溶液中洗气
D.一定量的稀HNO3与足量的Cu反应,尾气直接用NaOH溶液吸收
11.某白色粉末由两种物质组成,取少量样品加入适量水中产生少量气泡和少量黄色不溶物,再向其中加入足量盐酸,固体不溶解;将上述悬浊液过滤,滤渣中加入浓硝酸并加热,固体全部溶解。则可推得该白色粉末可能为( )
A.Na2S2O3、NaHSO4
B.NaHCO3、KAl(SO4)2·12H2O
C.Na2SiO3、(NH4)2SO4
D.(NH4)2SO4、Ba(OH)2
12.利用待测样品和指定的试剂设计实验,能达到实验目的的是( )
实验目的
待测样品
试剂
A
检验补铁剂硫酸亚铁片是否部分氧化
硫酸亚铁片的水溶液
铁氰化钾溶液
B
检验洁厕剂的主要成分是盐酸
洁厕剂
硝酸银溶液
C
检验是否患糖尿病
患者尿液
硫酸铜溶液、纯碱溶液
D
检验海带中的碘元素
海带灰浸出液
氯水、淀粉溶液
13.下列实验方案能达到预期目的的是( )
选项
实验方案
预期目的
A
将石蜡油蒸气通过炽热的碎瓷片使其分解,产生的气体通入酸性KMnO4溶液中
检验分解产物中含有不饱和烃
B
将洁净的铁钉在饱和食盐水中浸泡一段时间
证明铁发生析氢腐蚀
C
将木炭与浓硫酸反应产生的气体依次通过无水CuSO4、澄清石灰水和品红溶液
检验气体产物中含有H2O、CO2、SO2
D
向某溶液中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液
检验该溶液中是否含有SO42-
14.某工业废水中仅含如表所示离子中的5种(不考虑水的电离及离子的水解),且各种离子的物质的量浓度相等,均为0.1 mol/L。
阳离子
K+、Cu2+、Fe3+、Al3+、Fe2+
阴离子
Cl-、CO32-、NO3-、SO42-、SiO32-
甲同学欲探究废水的组成,进行了如下实验:
Ⅰ.用干净的铂丝蘸取少量溶液,在火焰上灼烧,无紫色火焰(透过蓝色钴玻璃观察)。
Ⅱ.取少量溶液,加入KSCN溶液无明显变化。
Ⅲ.另取少量溶液,加入过量盐酸,有无色气体生成,该无色气体遇空气变成红棕色,此时溶液依然澄清,且溶液中阴离子种类不变。
Ⅳ.向Ⅲ中所得的溶液中加入BaCl2溶液,有白色沉淀生成。
请回答下列问题:
(1)由Ⅰ、Ⅱ判断,溶液中一定不含有的阳离子是 (写离子符号)。
(2)Ⅲ中加入过量盐酸生成无色气体的离子方程式是 。
(3)收集一试管Ⅲ中的红棕色气体(标况下),然后倒扣入水中(假设溶质不扩散),最终所得溶液的物质的量浓度为 mol/L(保留3位小数)。
(4)甲同学最终确定原溶液中所含阳离子是 (写离子符号,下同),阴离子是 。
(5)另取100 mL原溶液,加入足量的NaOH溶液,充分反应后过滤,洗涤,灼烧至恒重,得到的固体为 (写化学式),质量为 g。
【能力提升】
一、选择题(每小题6分,共30分)
1.下列有关气体的检验或鉴别的说法错误的是( )
A.鉴别CO和CH4两种气体时可分别将其在O2中点燃,然后将所得产物通过无水硫酸铜
B.某气体可分别使酸性高锰酸钾溶液和溴水褪色,则该气体一定属于不饱和烃
C.鉴别NO2和Br2蒸气时可分别将其通入水中,根据所得溶液颜色进行判断
D.蔗糖加入浓硫酸中产生的气体可使溴水褪色,则该气体中含有SO2
2.用如图所示装置(部分夹持装置已略)进行实验,能达到实验目的的是( )
A.用装置①分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液
B.用装置②分离碘单质与氯化铵的混合物
C.用装置③除去氨气中的水蒸气
D.用装置④从苯和溴苯的混合溶液中分离出溴苯
3.某阳离子为钠离子的溶液中,可能含有SO42-、CO32-、Cl-中的一种或几种,只取原溶液一次,便能一一检验出其中存在的阴离子。下列加入试剂的顺序最合理的是( )
A.HNO3、Ba(NO3)2、AgNO3
B.Ba(NO3)2、AgNO3、HNO3
C.酚酞、Ba(NO3)2、AgNO3
D.HCl、BaCl2、AgNO3
4.铼(Re)广泛用于航空航天领域。从含ReO4-废液中提取铼的流程如下:
下列说法错误的是( )
A.萃取、反萃取的目的是富集铼元素
B.操作A和B使用的主要仪器是分液漏斗
C.可回收利用NH4ReO4制备Re2O7的副产物
D.在H2还原Re2O7的过程中共消耗7 mol H2,可制得 2 mol Re
5.下列实验操作、现象和结论错误的是( )
选项
实验操作
实验现象
实验结论
A
向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2
紫色褪去
KMnO4在酸性条件下具有氧化性
B
向溶有SO2的BaCl2溶液中通入气体X
产生白色沉淀
X具有强氧化性
C
向未知液中先后加入足量氯水和几滴KSCN溶液
未知液变红
不能证明未知液中含有Fe3+
D
卤代烃Y与NaOH水溶液共热后,加入足量稀硝酸,再滴入AgNO3溶液
产生白色沉淀
Y中含有氯原子
二、非选择题(共28分)
6.(14分)乙胺(CH3CH2NH2)极易挥发,溶于水、乙醇、乙醚等,可用于生产染料、医药和离子交换树脂等。
Ⅰ.氨气的制备
(1)用如图1所示装置制备NH3。
①仪器A的名称是 。
②试剂X可能是CaO或 (填试剂名称),选择CaO时,能产生NH3的原因是 。
Ⅱ.乙胺的制备与提纯
(2)乙胺的制备:将乙醇与氨气置于温度为350~400 ℃、压强为2.45~2.94 MPa和催化剂为氧化铝的条件下反应。除生成乙胺外,还会产生二乙胺、三乙胺、乙醚、乙腈和乙烯。生成二乙胺(CH3CH2—NH—CH2CH3)的化学方程式为 。(可不写反应条件)
(3)已知:
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
乙胺
-80.6
16.6
溶于水、乙醇、乙醚等
二乙胺
-49.8
55.5
溶于水、乙醇、乙醚和大多数有机溶剂
三乙胺
-115.3
89.7
溶于水、乙醇、乙醚
乙醚
-116.2
34.5
溶于低碳醇、苯、氯仿、石油醚和油类,微溶于水
乙腈
-45
81.6
溶于水、乙醇、乙醚和大多数有机溶剂
乙醇
-114.1
78.5
能与水混溶,可混溶于乙醚、氯仿、甘油、甲醇等多种有机溶剂
用如图2所示装置提纯乙胺。
图2
①提纯乙胺装置中的一处错误是 。
②冷凝管的冷水(10 ℃)由 (填“M”或“N”)口流出。
③错误纠正后,蒸馏出乙胺时,控制温度范围为 。
④冰水浴的作用是 。
(4)乙醇的密度为0.789 g·cm-3,若取230.00 mL无水乙醇,与过量氨气反应后,经提纯后得到142.02 g乙胺,则乙胺的产率为 。
7.(14分)无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡(熔点231.9 ℃)与Cl2反应制备SnCl4,装置如图所示(部分夹持装置已略)。
已知:①SnCl2、SnCl4的有关物理性质如表所示。
物质
颜色、状态
熔点/℃
沸点/℃
SnCl2
无色晶体
247
623
SnCl4
无色液体
-33
114
②SnCl4在空气中极易水解生成SnO2·xH2O。
回答下列问题:
(1)导管a的作用是 ,装置A中发生反应的离子方程式为 。
(2)当观察到装置F液面上方出现 时才开始点燃酒精灯,待锡熔化后适当增大氯气流量,继续加热。此时继续加热的目的是 、 。
(3)若上述装置中缺少装置C(其他均相同),则装置D中具支试管中发生的主要副反应的化学方程式为 。
(4)若制得的产品中含有少量Cl2,则可采用下列 (填字母)措施除去。
A.加入NaOH溶液萃取分液
B.加入足量锡再加热蒸馏
C.加入碘化钾溶液冷凝过滤
D.加入饱和食盐水萃取
(5)可用碘量法测定最后产品的纯度,发生反应:Sn2++I2 Sn4++2I-。准确称取该样品m g放于锥形瓶中,用少量浓盐酸溶解,再加水稀释,淀粉溶液作指示剂,用0.1 mol·L-1碘标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液20.00 mL,则产品中SnCl2的质量分数为 (用含m的代数式表示);即使此法测定的操作均正确,但测得的SnCl4质量分数仍偏高,其原因可能是 (用离子方程式表示)。
【答案与解析】
【拓展训练】
1.A 乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分层,可以采用分液法进行分离(用分液漏斗),A项正确。FeSO4·7H2O易被氧化,且蒸干易分解,应该采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法来分离,B项错误。硫酸铜溶液经蒸发浓缩,冷却结晶可得到CuSO4·5H2O,但仪器应选用蒸发皿,C项错误。生成的I2也能溶于水,不会分层,应采用萃取、分液、蒸馏的方法得到I2,用过滤的方法不行,D项错误。
2.(1)ahicdg 3Cl2+6OH-5Cl-+ClO3-+3H2O
(2)3NaClO+2Fe(NO3)3+10NaOH2Na2FeO4+3NaCl+6NaNO3+5H2O
(3)相同条件下K2FeO4的溶解度小于Na2FeO4的溶解度 避免K2FeO4与水反应,减少K2FeO4的溶解损失,便于K2FeO4的干燥
【解析】 (1)若选用MnO2为氧化剂,则是利用浓盐酸与MnO2固体在加热条件下反应制备氯气,应选用装置A作反应发生装置, Cl2与NaOH溶液反应制取“84”消毒液时,Cl2中不能含HCl,但含有的水蒸气不影响反应,所以Cl2的制备装置应连接盛有饱和食盐水的装置F(除去HCl),再连接盛有NaOH溶液且含有冷水浴的装置C,最后连接装置E,防止剩余的Cl2污染环境,故正确的接口连接顺序是ahicdg。装置C用冷水浴是因为反应放热,而温度较高时,氯气与NaOH反应可生成氯酸钠,降低产品纯度。
(2)题图2所示装置是固液加热(热水浴)装置的变式应用,“84”消毒液与Fe(NO3)3·9H2O晶体在恒温20 ℃条件下反应,NaClO具有氧化性,能够将Fe(NO3)3中的三价铁氧化为六价铁,生成Na2FeO4:3NaClO+2Fe(NO3)3+10NaOH2Na2FeO4+3NaCl+6NaNO3+5H2O。
(3)根据题干中已知物质的溶解性情况知,步骤②中的反应为Na2FeO4+2KOHK2FeO4↓+2NaOH,抽滤后得K2FeO4固体。若用水洗涤产物,部分K2FeO4与水反应,会降低产物的量;用苯或乙醚洗涤,可减少K2FeO4的溶解损失,且两种物质均易挥发,有利于K2FeO4的干燥。
【基础巩固】
1.A 根据“以泄汗液,以器贮之”以及题图装置可知该操作方法为蒸馏,A项正确。
2.D 使用pH试纸测溶液的pH时,试纸不能润湿,A项不能达到实验目的;容量瓶不能用来溶解物质,B项不能达到实验目的;氯化铝水解生成氢氧化铝和HCl,加热时HCl挥发,促进氯化铝水解得到氢氧化铝,氢氧化铝加热分解得到氧化铝,C项不能达到实验目的;SO2可与氢氧化钠溶液反应,乙烯不与氢氧化钠溶液反应,故用装置乙可除去乙烯中的二氧化硫,D项能达到实验目的。
3.B 先用氢氧化钠溶液除去CO2,再用浓H2SO4干燥,A项正确;氢氧化钠与NH4Cl反应,且引入新杂质Na+,B项错误;用饱和食盐水可除去HCl,再用浓H2SO4干燥,C项正确;NaHCO3不稳定,加热易分解生成碳酸钠,故D正确。
4.D NO、NO2的混合气体通过盛有NaOH溶液的洗气瓶会发生反应:NO+NO2+2NaOH2NaNO2+H2O,欲除去NO中的NO2,应将气体通过盛有水的洗气瓶,再干燥,A项错误;除去乙醇中的水,应加入生石灰,然后蒸馏,B项错误;KNO3的溶解度随温度变化而改变较大,NaCl的溶解度随温度变化而改变较小,除去KNO3中的NaCl时,冷却热饱和溶液,KNO3结晶析出,C项错误;铝能与NaOH溶液反应,而铁与NaOH溶液不反应,除去铁粉中的铝粉,加入NaOH溶液,过滤后得到铁粉,D项正确。
5.D A项,步骤①,通入热空气,能够把亚铁离子氧化为铁离子,正确。B项, 步骤②,在碱性环境下,镁离子、铁离子分别与OH-反应生成Mg(OH)2和 Fe(OH)3沉淀,因此滤渣的主要成分为Mg(OH)2和 Fe(OH)3,正确。C项,步骤③,趁热过滤时,若温度控制不当,则会析出Na2CO3·10H2O等杂
质,正确。D项, 步骤④,高温下Na2CO3能与瓷坩埚中的二氧化硅反应,故应在铁坩埚中进行灼烧,错误。
6.D 亚硫酸钠和H2SO4反应可生成SO2,A正确;SO2与KIO3溶液反应可生成I2,且倒扣的漏斗能防止倒吸,用乙装置可以还原IO3-,B正确;四氯化碳和水不互溶,而I2溶于四氯化碳中,可以用四氯化碳萃取分离溶液中的I2,C正确;可采用蒸发结晶的方法提纯硫酸氢钾,应该用蒸发皿蒸发溶液,而坩埚常用于灼烧固体物质,D错误。
7.(1)饱和碳酸钠溶液(1分) 分液漏斗(1分) 蒸馏(1分) (2)除去乙酸乙酯中混有的少量水(1分) (3)2CH3COONa+H2SO4 Na2SO4+2CH3COOH(合理即可)(2分)
【解析】 (1)根据实验室制备乙酸乙酯时的除杂方法可知,试剂a为饱和碳酸钠溶液。因乙酸乙酯难溶于水,而乙醇、乙酸易溶于水,故加入饱和碳酸钠溶液后,混合物分层,上层为乙酸乙酯,通过分液(操作Ⅰ)可分离出乙酸乙酯,分液时用到的分离仪器是分液漏斗。因乙酸与碳酸钠反应生成了高沸点的乙酸钠,故可通过蒸馏(操作Ⅱ)分离出乙醇,即E为乙醇,C为乙酸钠溶液,加酸(试剂b)可得到乙酸,经操作Ⅲ(蒸馏)使乙酸从溶液中分离出来,故操作Ⅱ和操作Ⅲ都采用了蒸馏操作。(2)无水碳酸钠可吸收乙酸乙酯中的少量水分。(3)由C生成D是乙酸钠生成乙酸的过程,故反应的化学方程式可以是2CH3COONa+H2SO42CH3COOH+Na2SO4,注意所加酸溶液不能是挥发性的盐酸、硝酸溶液,否则不利于后续的分离提纯。
8.A ①该红棕色气体为NO2,故X为O2或NO,Y为NO或O2;②实验现象说明Y、M、N均具有氧化性;③实验现象说明Z、M的浓溶液均具有挥发性;④实验现象说明Z、N均具有还原性;综上所述,X为NO,Y为O2,排除B和C项,因D项中N为CH4不能满足实验②和实验④,故答案为A。
9.C 溶液X与足量Ba(OH)2溶液反应生成白色沉淀,则溶液X中一定不含Fe3+,且产生的白色沉淀A与足量盐酸反应,沉淀A部分溶解且产生气体,则白色沉淀B一定为BaSO4,溶液X中一定含有SO42-;白色沉淀A与HCl反应得到气体A,则白色沉淀A中含有BaCO3和BaSO3中的至少一种,气体A含有CO2和SO2中的至少一种,A、B项正确。①若气体A是CO2,则溶液X中一定存在SO42-、HCO3-,可能还含有Cl-、Na+、Mg2+(Na+、Mg2+至少存在一种);②若气体A是SO2,则溶液X中一定存在SO42-、SO32-,由于SO32-和Mg2+不共存,则溶液中一定存在SO42-、SO32-、Na+,可能还含有Cl-;③若气体A是CO2、SO2的混合气体,则溶液X中一定存在SO42-、SO32-、HCO3-、Na+,可能还含有Cl-。由上述分析可知,溶液X中可能含有Cl-,所以向溶液A中加入硝酸酸化的硝酸银溶液可能生成AgCl白色沉淀,C项错误、D项正确。
10.A 向AlCl3溶液中滴加氨水,生成白色Al(OH)3沉淀,而向AgNO3溶液中滴加氨水,先生成白色沉淀,后沉淀溶解得到Ag(NH3)2OH溶液,故可以用氨水鉴别AlCl3溶液与AgNO3溶液,A项正确;HCOOH和HCHO均能使酸性高锰酸钾溶液褪色,不能用酸性高锰酸钾溶液区分HCOOH和HCHO,B项错误;CO2、SO2与BaCl2溶液均不反应,除去CO2气体中的SO2气体,应将混合气体通入饱和NaHCO3溶液中洗气,C项错误;稀HNO3与足量的Cu反应,生成NO气体,NO气体不能直接用NaOH溶液吸收,D项错误。
11.A Na2S2O3与NaHSO4溶于水发生反应:S2O32-+2H+S↓+SO2↑+H2O,S不溶于盐酸,但与热的浓硝酸发生氧化还原反应,选项A正确;NaHCO3与KAl(SO4)2·12H2O溶于水,发生反应:Al3++3HCO3-Al(OH)3↓+3CO2↑,Al(OH)3可溶于盐酸,选项B错误;Na2SiO3与(NH4)2SO4溶于水发生相互促进的水解反应,生成H2SiO3沉淀,H2SiO3不溶于盐酸和热的浓硝酸,选项C错误;(NH4)2SO4和Ba(OH)2溶于水生成BaSO4沉淀,硫酸钡不溶于盐酸和热的浓硝酸,选项D错误。
12.D 铁氰化钾可以与亚铁离子发生反应:3Fe2++2(Fe(CN)6)3-Fe3(Fe(CN)6)2↓,生成蓝色沉淀,但不能检验Fe3+,A项错误;用硝酸银溶液只能检验溶液中的Cl-,但无法检验洁厕剂的主要成分是盐酸,B项错误;糖尿病人的尿液中含有葡萄糖,可用新制氢氧化铜悬浊液检验,所用试剂应为硫酸铜溶液、氢氧化钠溶液,C项错误;氯水具有强氧化性,可将碘离子氧化为I2,I2遇淀粉变蓝,D项正确。
13.A 石蜡油的分解产物中含有烯烃,烯烃中含有碳碳双键,能使酸性高锰酸钾溶液褪色,A项正确;饱和食盐水为中性溶液,铁发生吸氧腐蚀,不能发生析氢腐蚀,B项错误;木炭与浓硫酸反应生成H2O、SO2、CO2,应依次检验H2O、SO2、CO2,需依次通过无水CuSO4、品红溶液、溴水、品红溶液、澄清石灰水,C项错误;向某溶液中加入盐酸酸化的BaCl2溶液,生成的白色沉淀可能为AgCl,不能确定原溶液中是否含有SO42-,D项错误。
14.(除标明外,每空2分)(1)K+、Fe3+(1分) (2)3Fe2++NO3-+4H+3Fe3++NO↑+2H2O (3)0.045 (4)Fe2+、Cu2+ Cl-、NO3-、SO42- (5)CuO、Fe2O3 1.6
【解析】 (1)用干净的铂丝蘸取少量溶液,在火焰上灼烧,无紫色火焰(透过蓝色钴玻璃观察),说明溶液中没有K+;加入KSCN溶液无明显变化,说明没有Fe3+,则溶液中一定不含有的阳离子是K+、Fe3+。(2)由Ⅲ知Fe2+与NO3-和H+反应生成NO,即溶液中有Fe2+、NO3-,离子方程式为3Fe2++NO3-+4H+3Fe3++NO↑+2H2O;加入盐酸溶液中阴离子种类不变,说明原溶液中含有Cl-,无CO32-;溶液依然澄清,说明没有SiO32-。由Ⅳ知原溶液中含有SO42-。(3)将一充满NO2气体的试管倒扣于水中,至液面不再升高时,最后得到的是硝酸溶液:3NO2+H2O2HNO3+NO,设试管容积为V L,最终试管中所得溶液的体积为23 V L,生成的硝酸的物质的量为VL22.4 L/mol×23=2V3×22.4 mol,因此所得溶液的物质的量浓度=2V3×22.4mol23VL≈0.045 mol/L。(4)综上所述,溶液中一定不含有的离子是K+、Fe3+、SiO32-、CO32-;一定含有的离子是Fe2+、NO3-、Cl-、SO42-,且各为0.1 mol/L,由电荷守恒知,一定还含有另外一种阳离子,且该阳离子所带电荷数为2,因此一定含有Cu2+,一定不含Al3+。(5)另取100 mL原溶液,加入足量的NaOH溶液,Fe2+转化为Fe(OH)2,Cu2+转化为Cu(OH)2,充分反应后过滤,洗涤,灼烧至恒重,得到的固体为Fe2O3和CuO;根据质量守恒知,n(CuO)=n(Cu2+)=0.1 mol/L×0.1 L=0.01 mol,n(Fe2O3)=12n(Fe2+)=12×0.1 mol/L×0.1 L=0.005 mol,所以固体质量=0.01 mol×80 g/mol+0.005 mol×160 g/mol=1.6 g。
【能力提升】
1.B CO在O2中的燃烧产物只有CO2,而CH4在O2中的燃烧产物除了CO2外还有H2O,无水硫酸铜遇H2O变蓝,A项正确;酸性高锰酸钾溶液和溴水具有强氧化性,能使其褪色的除了一些不饱和烃外还有还原性气体(如SO2、H2S等)等,B项错误;NO2通入水中得到无色溶液,Br2蒸气通入水中得到橙色溶液,C项正确;能使溴水褪色,说明蔗糖加入浓硫酸中生成了还原性气体,根据原子守恒可推知该气体中含有SO2,D项正确。
2.A 乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液互不相溶,可用分液漏斗进行分离,选项A正确;加热时碘单质升华,NH4Cl分解为NH3和HCl,遇冷水时,碘凝
华,NH3和HCl又化合形成NH4Cl,碘单质与氯化铵仍混在一起,选项B错误;无水氯化钙与氨气可形成CaCl2·8NH3,不能用来干燥氨气,选项C错误;蒸馏时温度计的液泡应位于蒸馏烧瓶的支管口处,选项D错误。
3.A ①先加入过量的HNO3,若有气体产生,说明原溶液中有CO32-,否则没有;②继续加入过量的Ba(NO3)2,若有白色沉淀生成,说明原溶液中有SO42-,否则没有;③向②的上层清液中再加入AgNO3,若有白色沉淀生成,说明原溶液中有Cl-,否则没有。B、C项中加入Ba(NO3)2后,Ba2+与SO42-、CO32-都会反应形成白色沉淀,无法判断SO42-、CO32-的存在,D项中加入HCl后引入了Cl-,无法判断原溶液中是否有Cl-,因此A项正确,B、C、D项均错误。
4.D 结合流程图知,通过萃取可将ReO4-从废液中提取出来,通过反萃取可将ReO4-与有机相分离,故萃取和反萃取的目的是富集铼元素,A项正确;操作A和B均为分液,使用的主要仪器为分液漏斗,B项正确;高铼酸铵(NH4ReO4)在加热条件下可分解生成Re2O7,反应的化学方程式为2NH4ReO42NH3↑+H2O+Re2O7,由流程图可知,生成的氨气可回收利用制成氨水用于反萃取,C项正确;该过程中,氢气除作还原剂外,还作保护气,用于排尽装置内的空气,避免铼被氧化,故实际生成的铼的量小于理论量,D项错误。
5.B 酸性高锰酸钾溶液紫色褪去,说明KMnO4与H2O2发生了氧化还原反应,KMnO4在酸性条件下具有氧化性,A项正确;白色沉淀可能为亚硫酸钡,则X可能为氨气,若白色沉淀为硫酸钡,则X可能为氯气等,B项错误;若未知液中含有Fe2+,氯水可以将Fe2+氧化成Fe3+,加KSCN溶液后未知液会变为红色,不能证明未知液中是否含有Fe3+,C项正确;卤代烃Y与NaOH水溶液共热后,发生水解反应,加入足量稀硝酸,再滴加AgNO3溶液,产生白色沉淀,可知溶液中含氯离子,则Y中含有氯原子,D项正确。
6.(1)①圆底烧瓶(1分) ②碱石灰(或其他合理答案)(1分) CaO会与浓氨水中的水反应并且放热,促使反应NH3·H2ONH3+H2O向右进行,有利于NH3逸出(2分) (2)2CH3CH2OH+NH3CH3CH2—NH—CH2CH3+2H2O(2分) (3)①温度计液泡插入了液面以下(1分) ②M(1分) ③16.6~34.5 ℃(2分) ④冷却乙胺,防止乙胺挥发(2分) (4)80%(2分)
【解析】 (1)①仪器A的名称是圆底烧瓶。②常温下,用浓氨水与试剂X制备NH3时,试剂X可以是CaO、碱石灰、NaOH等;CaO与浓氨水反应能产生NH3是因为CaO与浓氨水中的水反应并且放热,促使反应NH3·H2ONH3+H2O向右进行,有利于NH3逸出。(2)由原子守恒可知乙醇与氨气反应生成二乙胺的化学方程式为2CH3CH2OH+NH3CH3CH2—NH—CH2CH3+2H2O。(3)①蒸馏时温度计测量的是蒸气的温度,温度计的液泡应处于蒸馏烧瓶的支管口处。②通过冷凝管的冷凝水应由下口(N口)进,上口(M口)出,这样可使冷凝管中充满水,使冷凝水与热蒸气充分接触,提高热交换效率。③由题表数据可知,蒸馏出乙胺时,温度应控制在16.6~34.5 ℃。④由题表数据知,乙胺的沸点较低,易挥发,所以要用冰水浴冷却乙胺。(4)230.00 mL无水乙醇的物质的量为0.789×230.0046 mol=3.945 mol,乙醇与NH3反应生成乙胺的化学方程式为CH3CH2OH+NH3CH3CH2NH2+H2O(反应条件略),故理论上生成乙胺的质量为3.945×45 g=177.525 g,产率为142.02177.525×100%=80%。
7.(1)使分液漏斗内的液体顺利流下(1分) 2MnO4-+16H++10Cl- 2Mn2++5Cl2↑+8H2O(2分) (2)黄绿色气体(1分) 加快氯气与锡反应(1分) 使SnCl4汽化,利于从混合物中分离出来(1分) (3)SnCl4+(x+2)H2O SnO2·xH2O+4HCl (2分) (4)B(2分) (5)38m%(2分) 4I-+O2+4H+ 2I2+2H2O(2分)
【解析】 (1)导管a将分液漏斗与烧瓶连通,保持二者内压强相同,可以使分液漏斗内的液体顺利流下。装置A为氯气的发生装置,发生反应的离子方程式为2MnO4-+16H+ +10Cl- 2Mn2+ +5Cl2↑+8H2O。(2)制备SnCl4是用熔融的锡与Cl2反应,而锡加热熔融时能与空气中的氧气发生反应,且SnCl4在空气中极易水解,因此先要用制得的氯气排尽装置中的空气。当观察到装置F液面上方出现黄绿色气体时才开始点燃酒精灯,待锡熔化后适当增大氯气流量,继续加热,其目的是加快氯气与锡反应,同时使SnCl4汽化,从而从混合物中分离出来。(3)装置C的作用是干燥氯气,若缺少装置C,则制得的SnCl4会发生水解,化学方程式为SnCl4+(x+2)H2O SnO2·xH2O+4HCl。(4)SnCl4极易水解,因此制得的SnCl4产品中含有少量Cl2时,不能使用溶液进行分离除杂,应加入足量锡再加热蒸馏得到纯净的SnCl4。(5)根据Sn2++I2 Sn4++2I-,则n(SnCl2)=n(I2)=0.1 mol·L-1×0.02 L=0.002 mol,产品中SnCl2的质量分数为190 g·mol-1×0.002 mol÷m g×100%=38m%。操作均正确,但测得的SnCl4质量分数仍偏高,说明消耗的碘标准溶液偏少,可能的原因是空气中的氧气将生成的I-氧化为I2。
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