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2022届高考化学一轮复习实验专题突破06__无机化合物制备探究实验提高题含解析
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这是一份2022届高考化学一轮复习实验专题突破06__无机化合物制备探究实验提高题含解析，共27页。
无机化合物制备探究实验提高题
填空题(共13题)
1．氰化钠(NaCN)是一种基本化工原料，同时也是一种剧毒物质。一旦泄漏需要及时处理，一般可以通过喷洒双氧水或过硫酸钠(Na2S2O8)溶液来处理，以减轻环境污染。
I.(1)NaCN用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，该反应的化学方程式是______。
Ⅱ.工业制备过硫酸钠的反应原理如下：
主反应：(NH4)2S2O8+2NaOHNa2S2O8+2NH3↑+2H2O
副反应：2NH3+3Na2S2O8+6NaOH6Na2SO4+6H2O+N2
某化学小组利用上述原理在实验室制备过硫酸钠，并用过硫酸钠溶液处理含氰化钠的废水。
实验一：实验室通过如下图所示装置制备Na2S2O8。
(2)装置中盛放双氧水的仪器名称是______。
(3)装置a中反应产生的气体需要持续通入装置c的原因是______。
(4)上述装置中还需补充的实验仪器或装置有______（填字母）。
A．温度计 B．洗气瓶 C．水浴加热装置 D．环形玻璃搅拌棒
实验二：测定用过硫酸钠溶液处理后的废水中氰化钠的含量。
已知：①废水中氰化钠的最高排放标准为0.50mg/L。
②Ag++2CN-=[Ag(CN)2]-，Ag++I-=AgI↓，AgI呈黄色，且CN-优先与Ag+反应。实验如下：取1L处理后的NaCN废水，浓缩为10.00mL置于锥形瓶中，并滴加几滴KI溶液作指示剂，用1.0×10-3mol/L 的标准AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为5.00mL。
(5)滴定终点的现象是______。
(6)处理后的废水是否达到排放标准？______（填“是”或“否”）。
Ⅲ.(7)常温下，含硫微粒主要存在形式，受pH影响。利用电化学原理，用惰性电极电解饱和NaHSO4溶液也可以制备过硫酸钠。已知在阳极放电的离子主要为HSO4-，则阳极反应方程式为______。
2．亚硝酰氯(NOCl，熔点：-64.5℃，沸点：-5.5℃)是一种黄色气体，遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。
(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2，制备装置如图所示：
①为制备纯净干燥的气体，装置II中盛放的药品是：__________________。写出该装置制备氯气的离子方程式：______________________________________。
②为了制备纯净干燥的NO，装置I中蒸馏烧瓶中的试剂为Cu，分液漏斗中装有稀硝酸，则装置II中盛放的是__________。
(2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl，装置如图所示：
①装置连接顺序为a→_________________________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO和Cl2外，另一个作用是________________________________。
③装置Ⅶ的作用是______________________________________。
④装置Ⅷ中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为______________________________________。
3．氧和硫属于同主族元素，其单质和化合物在生产生活中用途很广。
SO2可用于防腐剂、消毒剂，也是一种重要的冷冻介质。实验室可用如图所示装置制备SO2，并用纯净SO2进行相关实验。
(1)上述方法制备的SO2，往往因伴有硫酸小液滴而呈白雾状。除去白雾可在制备装置后连接除杂装置，请画出除杂装置并标明装置中的试剂___________。
(2)将SO2通入0.1mol/L Ba(NO3)2溶液得到白色沉淀，该反应的离子方程式为_______。
分别用煮沸和未煮沸过的蒸馏水配制Ba(NO3)2和BaCl2溶液，进行如下实验：
(3)实验C中，没有观察到白色沉淀，但pH传感器显示溶液呈酸性，用化学用语表示其原因______________________________。
(4)实验B中出现白色沉淀比实验A快很多。由此得出的结论是_________________。
(5)测定水中溶解O2的量，常用的方法是：
i．量取a mL水样，迅速加入足量MnSO4溶液及含有NaOH的KI溶液，立即塞好塞子，振荡使反应均匀。
ii．开塞，迅速加入适量的硫酸，此时有I2生成。
iii．向ii所得溶液中滴加2滴淀粉溶液为指示剂，用b mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点共消耗了Na2S2O3溶液V mL。
有关反应方程式为：2Mn2+ + O2+ 4OH- = 2MnO(OH)2（反应很快）
MnO(OH)2 + 2I- + 4H+= Mn2+ + I2 + 3H2O
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
①水中溶解 O2的量（以mg/L为单位）为___________________。
②判断达到滴定终点的实验依据为 __________。
4．晶体呈白色，是一种良好的有机合成催化剂，实验室用如图所示装置制取。
已知：易溶于盐酸微溶于水，难溶于乙醇，在空气中易被氧化，在水溶液中存在平衡：
（无色溶液）
（1）仪器a的名称为_________；装置A中反生反应的化学方程式是_________________。
（2）装置B中发生的离子反应方程式为____________；当溶液中出现___________现象时，说明反应已经完成，可以停止实验。
（3）实验结束，在锥形瓶B中加入水的目的是_____________。
（4）氯化亚铜的定量分析：
①称取样品0.250g于锥形瓶中，加入过量的溶液，不断摇动；
②待样品溶解后，加入蒸馏水和2滴指示剂；
③立即用硫酸铈标准溶液滴定至绿色为终点；
④重复三次，消耗硫酸铈溶液的平均体积为。
上述相应化学反应为、，则样品中的纯度为______________（保留三位有效数字）。
5．氨基甲酸铵（）是一种易分解、易水解的白色固体，可用于化肥、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟工业原理制备氨基甲酸铵。反应式：。
(1)如果使用如图所示的装置制取，你所选择的试剂是__________________。
(2)制备氨基甲酸铵的装置如图，把氨和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中，当悬浮物较多时，停止制备。（注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。）
①发生器用冰水冷却的原因是________________________________________________；液体石蜡鼓泡瓶的作用是__________________________；发生反应的仪器名称是_______________。
②从反应后的混合物中过滤分离出产品。为了得到干燥产品，应采取的方法是_______________（选填序号）
a.常压加热烘干 b.高压加热烘干 c.真空40℃以下烘干
(3)尾气有污染，吸收处理所用试剂为浓硫酸，它的作用是_________________________。
(4)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为。样品中氨基甲酸铵的质量分数为_______________。[已知]
6．莫尔盐［(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O］是一种重要的还原剂，在空气中比一般的 亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐并测定其纯度。
回答下列问题：
Ⅰ.制取莫尔盐
(1)连接装置，检查装置气密性。将0.1mol(NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器中__填仪器 名称)，将6.0g洁净铁屑加入锥形瓶中。
(2)①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0mL2mol·L-1稀硫酸后关闭K1。
②待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，此时可以看到的现象为__________；原因是____________。
③关闭活塞K2、K3，采用100℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、_______________、用无水乙醇洗涤晶体。该反应中硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2之间， 其目的为_______________。
④装置C的作用为_____，装置C存在的缺点是_____。
Ⅱ.测定莫尔盐样品的纯度：取mg该样品配制成1L溶液，分别设计如下两个实验方案，请回答：
方案一：取20.00mL所配硫酸亚铁铵溶液用0.1000mol·L-1的酸性K2Cr2O7溶液进行滴定。重复三次。
(1)已知：Cr2O72-还原产物为Cr3+，写出此反应的离子方程式_____。
(2)滴定时必须选用的仪器是_____。
①②③④⑤⑥⑦
方案二：取20.00mL所配硫酸亚铁铵溶液进行如下实验。[(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O，Mr＝392，BaSO4，Mr＝233]
待测液→足量的BaCl2溶液→过滤→洗涤→干燥→称量→wg固体
(3)莫尔盐晶体纯度为_____(用含m、w的式子表示,不用算出结果)。
(4)若实验操作都正确，但方案一的测定结果总是小于方案二，其可能原因为_____。
7．焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是一种可溶于水的白色或淡黄色小晶体，食品级焦亚硫酸钠可作为贮存水果的保鲜剂等。某化学研究兴趣小组欲自制焦亚硫酸钠并探究其部分化学性质等。
(1)制备Na2S2O5，如图（夹持及加热装置略）
可用试剂：饱和Na2SO3溶液、浓NaOH溶液、浓H2SO4、苯、Na2SO3固体（试剂不重复使用）
焦亚硫酸钠的析出原理：NaHSO3(饱和溶液)→Na2S2O5(晶体)+H2O(l)
①F中盛装的试剂是__，作用是__。
②通入N2的作用是__。
③Na2S2O5晶体在__（填“A”或“D”或“F”）中得到，再经离心分离，干燥后可得纯净的样品。
④若撤去E，则可能发生__。
(2)设计实验探究Na2S2O5的性质，完成表中填空：
预测Na2S2O5的性质
探究Na2S2O5性质的操作及现象
探究一
Na2S2O5的溶液呈酸性
①
探究二
Na2S2O5晶体具有还原性
取少量Na2S2O5晶体于试管中，滴加1mL2mol·L-1酸性KMnO4溶液，剧烈反应，溶液紫红色很快褪去
①__。（提供：pH试纸、蒸馏水及实验必需的玻璃仪器）
②探究二中反应的离子方程式为__(KMnO4→Mn2+)
(3)利用碘量法可测定Na2S2O5样品中+4价硫的含量。
实验方案：将agNa2S2O5样品放入碘量瓶（带磨口塞的锥形瓶）中，加入过量c1mol·L-1的碘溶液，再加入适量的冰醋酸和蒸馏水，充分反应一段时间，加入淀粉溶液，__（填实验步骤），当溶液由蓝色恰好变成无色，且半分钟内溶液不恢复原色，则停止滴定操作重复以上步骤两次记录数据。（实验中必须使用的试剂有c2mol·L-1的标准Na2S2O3溶液；已知：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI）
(4)含铬废水中常含有六价铬[Cr(Ⅵ)]利用Na2S2O5和FeSO4·7H2O先后分两个阶段处理含Cr2O72-的废水，先将废水中Cr2O72-全部还原为Cr3+，将Cr3+全部转化为Cr(OH)3而除去，需调节溶液的pH范围为___。
{已知：Ksp[Cr(OH)3]=6.4×10-31，lg2≈0.3，c(Cr3+)<1.0×10-5mol·L-1时视为完全沉淀}
8．镍的全球消费量仅次于铜、铝、铅、锌，居有色金属第五位，常用于各种高光泽装饰漆和塑料生产，也用作催化剂，制取原理：Ni(CO)4(g)Ni(s)+4CO(g)，实验室用如图所示装置制取 Ni(CO)4。
已知：CO + PdCl2 + H2O = CO2 + Pd↓(黑色) + 2HCl；Ni(CO)4 熔点-25℃，沸点 43℃，60℃以上与空气混合易爆炸；Fe(CO)5 熔点-20℃，沸点 103℃。回答下列问题：
(1)装置 A 中发生反应的化学方程式为_____。
(2)装置 C 用于合成 Ni(CO)4(夹持装置略)，最适宜选用的装置为________(填标号)。
①②③
(3)实验过程中为了防止_________，必须先观察________(填实验现象)再加热 C 装置。
(4)利用“封管实验”原理可获得(高纯镍。如图所示的石英)玻璃封管中充有 CO 气体，则高纯镍粉在封管的________温度区域端生成 填“323K”或“473K” 。
(5)实验中加入 11.50 g HCOOH，C 装置质量减轻 2.95 g(设杂质不参加反应)，E 装置中盛有 PdCl2 溶液100 mL，则 PdCl2 溶液的物质的量浓度至少为________mol·L-1。
9．过氧化钙(CaO2)是一种白色晶体，无臭无味，能潮解，难溶于水，可与水缓慢反应；不溶于醇类、乙醚等，易与酸反应，常用作杀菌剂、防腐剂等。通常利用CaCl2在碱性条件下与H2O2反应制得。某化学兴趣小组在实验室制备CaO2的实验方案和装置示意图(图一)如图：
已知：CaO2的制备原理：CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl
请回答下列问题：
（1）仪器C的名称为__，支管B的作用__。
（2）加入氨水的作用是__。(从化学平衡移动的原理分析)
（3）过滤后洗涤沉淀的试剂最好用___。
A.水 B.浓盐酸 C.无水乙醇 D.CaCl2溶液
（4）沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0℃左右，其可能原因是__、__(写出两种)。
（5）已知CaO2在350℃时能迅速分解，生成CaO和O2。该小组采用如图二所示的装置测定刚才制备的产品中CaO2的纯度(设杂质不分解产生气体)：
①检查该装置气密性的方法是：__。
②准确称取0.50g样品，置于试管中加热使其完全分解，收集到44.80mL(已换算为标准状况)气体，则产品中过氧化钙的质量分数为__(保留4位有效数字)。
10．硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)又名大苏打、海波，易溶于水，难溶于乙醇，在中性或碱性溶液中较稳定，广泛应用于日常生产生活中。向下图所示装置中通入SO2，在加热条件下反应可制得Na2S2O3·5H2O。
回答下列问题：
(1)S2O32-结构式如图所示，其中S*的化合价为_________。
(2)烧瓶中发生反应的离子方程式为_________________________。
(3)25℃时，当溶液pH接近7时，需立即停止通SO2，原因是____________________。(用离子方程式表示)
(4)反应终止后，经加热浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥等一系列操作可得Na2S2O3·5H2O晶体。其中洗涤剂可选用____________。(填标号)
A．水 B．乙醇 C．稀盐酸 D．氢氧化钠溶液
(5)准确称取1.4g产品，加入刚煮沸并冷却过的水20mL，使其完全溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000mol·L-1标准碘水溶液滴定。已知：2S2O32-+I2(aq)=S4O62-(无色)+2I-(aq)。
①标准碘水应盛放在_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②第一次滴定开始和结束时，滴定管中的液面如下图所示，则第一次消耗碘水标准溶液的体积为_____mL。
③重复上述操作三次，记录另两次数据如下表，则产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为_______％。(保留1位小数)
11．银由于其优良的性能和特性被广泛应用于照相、电子、电气等工业。废定影液中银主要以Na3Ag(S2O3)2形式存在，实验室用废定影液制备Ag的具体流程如图所示：
注：“还原”时由于Ag+直接与N2H4•H2O反应过于激烈，所以采用加入氨水，使Ag+与氨形成[Ag(NH3)2]+，降低Ag+的浓度，从而相应降低Ag+的氧化能力，使反应能够平稳进行。
回答下列问题：
（1）“溶银”时产生的气体是___(填化学式）。
（2）N2H4•H2O(水合肼）为无色透明的油状发烟液体，具有强还原性，实验室制备原理为NaClO+2NH3=N2H4•H2O+NaCl，可能用到的实验装置如图所示：
①本实验中用不到的装置是___。(填字母），试剂x是___(填化学式，任写一种）。
②加入NaClO溶液时要慢慢滴加，目的是___。
③按气流从左到右的方向，整套装置的连接顺序为___(填仪器接口小写字母）。
（3）AgNO3见光或受热易分解。将上述流程中AgNO3溶液蒸发浓缩可获得AgNO3固体，实验装置如图所示：
①使用真空泵的目的是___。
②测定AgNO3固体的纯度(杂质不参与反应）称取2.00g制备的AgNO3固体，加水溶解，定容到100mL；准确量取25.00mL溶液，酸化后滴入几滴NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，再用0.1000mol•L-1NH4SCN标准溶液滴定，消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为29.00mL，则固体中AgNO3的质量分数为___。
12．某探究小组设计如图所示装置(夹持、加热仪器略)，模拟工业生产进行制备三氯乙醛(CCl3CHO)的实验。查阅资料，有关信息如下：
①制备反应原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl，可能发生的副反应：C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O；CCl3CHO+HClO→CCl3COOH(三氯乙酸)+HCl
②相关物质的部分物理性质：
C2H5OH
CCl3CHO
CCl3COOH
C2H5Cl
熔点／℃
—114.1
—57.5
58
—138.7
沸点／℃
78.3
97.8
198
12.3
溶解性
与水互溶
可溶于水、乙醇
可溶于水、乙醇
微溶于水，可溶于乙醇
(1)仪器 A 中发生反应的化学方程式是__________；装置B中的试剂是______。
(2)若撤去装置C，可能导致装置D中副产物_________ (填化学式)的量增加；装置D可采用__________加热的方法以控制反应温度在70℃左右。
(3)反应结束后，有人提出先将D中的混合物冷却到室温，再用过滤的方法分离出CCl3COOH。你认为此方案是否可行，为什么？____________。
(4)装置E中盛有NaOH溶液，写出该装置中所有可能发生的无机反应的离子方程式：_______________。
(5)测定产品纯度：称取产品0.30g配成待测溶液，加入0.1000mol·L一1 碘标准溶液20.00mL，再加入适量 Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol·L一1Na2S2O3溶液滴定至终点。进行平行实验后，测得消耗Na2S2O3溶液20.00mL。则产品的纯度为________。(CCl3CHO的相对分子质量为147.5) 滴定的反应原理：CCl3CHO+OH一 = CHCl3+HCOO一、 HCOO一 +I2 =H+ + 2I- + CO2↑、I2 + 2S2O32一 = 2I- +S4O62一
13．硫化碱法是工业上制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3•5H2O）的方法之一，流程如下：
已知：Na2S2O3在空气中强热会被氧化，Na2S2O3•5H2O（M=248g/moL）在35 ℃以上的干燥空气中易失去结晶水，可用作定影剂、还原剂。某兴趣小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3•5H2O并探究Na2S2O3的化学性质。
I．制备Na2S2O3•5H2O
设计如下吸硫装置：
（1）写出A瓶中生成Na2S2O3和CO2的离子方程式______。
（2）装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效果，装置B中试剂可以是______
A 浓硫酸 B 溴水 C FeSO4溶液 D BaCl2溶液
II．测定产品纯度
（1）Na2S2O3溶液是定量实验中的常用试剂，测定其浓度的过程如下：
第一步：准确称取a gKIO3（M=214g/moL）固体配成溶液；
第二步：加入过量KI和H2SO4溶液，滴加指示剂；
第三步：用Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。
则c（Na2S2O3）＝______ mol /L。（列出算式即可）（已知：IO3－+5I－+6H+＝3I2+3H2O，2S2O32－+I2＝S4O62－+2I－）
（2）滴定过程中下列实验操作会造成结果偏高的是_________（填字母）
A 滴定管未用Na2S2O3溶液润洗
B 滴定终点时俯视读数
C 锥形瓶用蒸馏水润洗后未用待取液润洗
D 滴定管尖嘴处滴定前有气泡，达滴定终点时未发现有气泡
Ⅲ．探究Na2S2O3的化学性质
已知Na2S2O3溶液与Cl2反应时，1mol Na2S2O3转移8mol电子。甲同学设计如图实验流程：
（1）甲同学设计实验流程的目的是证明Na2S2O3溶液具有___________和__________。
（2）乙同学认为应将上述流程中②③所加试剂顺序颠倒，你认为理由是__________。
参考答案
1．NaCN+H2O2+H2O=NH3↑+NaHCO3 分液漏斗 将产生的氨气及时排除，防止发生副反应 AC 滴入最后一滴标准硝酸银溶液，锥形瓶中溶液恰好产生黄色沉淀，且半分钟沉淀不消失 是 2HSO4--2e-=S2O82-+2H+
【分析】
(1)根据元素分析，生成的酸式盐为碳酸氢钠，使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体为氨气，据此书写方程式；
(2)根据仪器特点可得仪器名称；
(3)根据已知主反应产生氨气，副反应氨气为反应物，从抑制副反应发生的角度分析；
(4)根据已知可知该反应要在一定温度下进行可得；
(5)废水溶液中KI为指示剂，用标准AgNO3溶液滴定，Ag+将CN -反应完全后与I-结合为AgI黄色沉淀，为终点，可得；
(6)根据Ag+～2NaCN消耗1.0×10-3mol/L的标准AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为5.00mL，则m(NaCN)=n(NaCN)×M(NaCN)=2n(AgNO3)×M(NaCN)，再计算其浓度，与0.50mg/L比较可得；
(7)阳极由HSO4-失电子被氧化为S2O82-，据此分析。
【详解】
(1)NaCN用双氧水处理后，生成的酸式盐为碳酸氢钠，使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体为氨气，反应方程式为NaCN+H2O2+H2O=NH3↑+NaHCO3；
(2)装置中盛放双氧水的仪器为分液漏斗；
(3)主反应产生氨气，副反应氨气为反应物，故置a中反应产生的气体需要持续通入装置c，为了将产生的氨气及时排除，防止发生副反应；
(4)由题可知，主反应的温度为55℃，因此装置中还需要温度计，为维持温度，采用水浴加热，需要水浴加热装置，所以合理选项是AC；
(5)废水溶液中KI为指示剂，用标准AgNO3溶液滴定，Ag+将CN-反应完全后与I-结合为AgI黄色沉淀，因此终点现象为：滴入最后一滴标准硝酸银溶液，锥形瓶中溶液恰好产生黄色沉淀，且半分钟沉淀不消失；
(6) 根据Ag+～2NaCN消耗1.0×10-3mol/L的标准AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为5.00mL，则m(NaCN)=n(NaCN)×M(NaCN)=2n(AgNO3)×M(NaCN)=2×1.0×10-3mol/L×5.00×10 -3L×49g/mol=49×10 -5g，废水中氰化钠的浓度为c(NaCN)==0.49mg/L＜0.5mg/L，故达到排放标准；
(7)阳极发生氧化反应，由HSO4-失电子被氧化为S2O82-，电极反应式为：2HSO4--2e-=S2O82-+2H+。
【点睛】
本题考查了物质制备流程和方案的分析判断的知识，涉及物质性质的应用，滴定反应，电解池原理，对题干信息的分析理是解题关键，这就需要学生有扎实的基础知识，同时，还要有处理信息应用的能力，综合性强，题目难度较大。
2．饱和食盐水 MnO2+4H++2Cl-(浓)Mn2++Cl2↑+2H2O 水 e→f(或f→e)→c→b→d 观察气泡调节气体的流速 防止水蒸气进入反应器 NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O
【分析】
由氯气与一氧化氮在常温常压下合成：由图Ⅰ装置制备氯气，实验室用浓盐酸与二氧化锰制备，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，故 装置Ⅱ用饱和食盐水吸收氯化氢气体，装置Ⅲ用浓硫酸干燥，由图Ⅰ制备NO，用铜和稀硝酸反应制备，制得的NO中可能混有其他氮氧化合物，故 装置Ⅱ用水净化NO，装置Ⅲ用浓硫酸干燥，将氯气和NO干燥后在装置Ⅵ中发生反应，在冰盐中冷凝收集NOCl，氯气、NO以及NOCl均不能排放到空气中，用氢氧化钠溶液吸收，NOCl遇水易水解，故在收集装置和尾气处理装置之间需加一个干燥装置，据此进行解答。
【详解】
(1)①图Ⅰ装置制备氯气，实验室用浓盐酸与二氧化锰制备，离子方程式为：MnO2+4H++2Cl-(浓)Mn2++Cl2↑+2H2O；制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，故装置Ⅱ用饱和食盐水吸收氯化氢气体；
②图Ⅰ制备NO，用铜和稀硝酸反应制备，制得的NO中可能混有其他氮氧化合物，NO不溶于水，故 装置Ⅱ用水净化NO；
(2)①将氯气和NO干燥后在装置Ⅵ中发生反应，在冰盐中冷凝收集NOCl，氯气、NO以及NOCl均不能排放到空气中，用氢氧化钠溶液吸收，NOCl遇水易水解，故在收集装置和尾气处理装置之间需加一个干燥装置，装置连接顺序为a→e→f(或f→e)→c→b→d；
②装置IV、V 除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是通过观察气泡调节气体的流速，
③NOCl遇水易水解，故在收集装置和尾气处理装置之间需加一个装置干燥装置Ⅶ 防止水蒸气进入反应器；
④装置Ⅷ中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为：NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O。
3．饱和NaHSO3 溶液 3Ba2+ + 3SO2 + 2NO3－+ 2H2O＝3BaSO4↓ +2NO↑ ＋4H＋ SO2 + H2O H2SO3 H2SO3 H＋+ HSO3﹣ 在水溶液中O2氧化SO2 的速率比NO3﹣快 当滴定至溶液蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复蓝色
【分析】
根据二氧化硫的性质及实验目的分析解答；根据二氧化硫的还原性分析书写反应方程式；根据滴定原理及涉及的反应方程式分析解答。
【详解】
（1）可用饱和亚硫酸氢钠除去二氧化硫中的酸雾，洗气时，气体从长导管进入，故答案为：饱和NaHSO3 溶液；
（2）SO2通入Ba(NO3)2溶液中，被氧化生成硫酸钡白色沉淀、NO和硝酸，该反应的离子方程式为3Ba2+ + 3SO2 + 2NO3－+ 2H2O＝3BaSO4↓ +2NO↑ ＋4H＋；
（3）二氧化硫与氯化钡不反应，所以没有沉淀生成，二氧化硫与水反应生成亚硫酸，亚硫酸溶液呈酸性，涉及反应为：SO2 + H2O H2SO3 H2SO3 H＋+ HSO3﹣；
（4）实验B中出现白色沉淀比实验A快很多，B中有氧气参与反应，则速率较快，生成更多的硫酸，pH较小，故答案为：在水溶液中O2 氧化SO2 的速率比NO3-快；
（5）根据滴定过程中发生的反应找出关系式：O2～2MnO(OH)2～2I2～4S2O32-，则n(O2)= n(S2O32-)=×b mol/L×V×10-3L=mol，则水中溶解O2的量（以mg/L为单位）为，故答案为： ；
（6）当达到滴定终点时，I2完全反应，溶液蓝色恰好褪去，故答案为：当滴定至溶液蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复蓝色。
4．分液漏斗 H2SO4(浓) + Na2SO3=Na2SO4 + H2O + SO2↑ 2Cu2++2Cl-+SO2+2H2O=2CuCl↓+4H++SO42- 蓝色变为无色 稀释,促进平衡 (无色溶液)逆向移动，生成CuCl 49.8%
【分析】
根据实验目的及实验装置及氧化还原反应原理书写相关反应方程式；根据题干信息分析实验现象；根据滴定原理计算样品的纯度。
【详解】
（1）根据仪器构造分子仪器a的名称为分液漏斗；装置A为制备二氧化硫气体的反应，反应的化学方程式是H2SO4(浓)+Na2SO3=Na2SO4+H2O+SO2↑；
（2）装置B中CuCl2被SO2还原为CuCl，根据氧化还原反应原理分析发生的离子反应方程式为：2Cu2++2Cl-+SO2+2H2O=2CuCl↓+4H++SO42-；Cu2+在水溶液中呈蓝色，所以当溶液中出现蓝色变为无色现象时，说明反应已经完成，可以停止实验；
（3）实验结束，在锥形瓶B中加入水，其作用是稀释，促进平衡 (无色溶液)逆向移动，生成CuCl；
（4）n(CuCl)=n(FeCl2)=n(Ce4+)==0.00125mol，则的纯度为。
5．浓氨水、氧化钙（氢氧化钠） 提高原料转化率、防止产物分解 控制气体的流速和原料气体的配比 三颈烧瓶 c 将氨气转化为固体盐 79.8%
【分析】
首先我们要用（1）中的装置来制取氨气，固液不加热制取氨气可以考虑将浓氨水滴入到固体氧化钙或氢氧化钠中，制好的氨气经干燥后通入液体石蜡鼓泡瓶，通过观察鼓泡瓶中气泡的大小，我们可以调节氨气和二氧化碳两种原料的比例，接下来在三颈烧瓶中进行反应；冰水浴的作用是降低温度，提高转化率，据此来分析作答即可。
【详解】
（1）固液不加热制取氨气，可以将浓氨水滴入固体氧化钙或氢氧化钠或碱石灰中；
（2）①制备氨基甲酸铵的反应是放热反应，因此给发生器降温可以有效提高原料的转化率，并且防止生成物温度过高分解；而液体石蜡鼓泡瓶的作用是控制反应进行程度，控制气体流速和原料气体的配比；发生仪器的名称为三颈烧瓶；
②为了防止产品受热分解以及被氧化，应选用真空40℃以下烘干，c项正确；
（3）尾气中的氨气会污染环境，因此可以用硫酸吸收将其转化为固体盐，可用作氮肥；
（4）首先根据算出碳酸钙的物质的量，设碳酸氢铵的物质的量为xmol，氨基甲酸铵的物质的量为ymol，则根据碳守恒有，根据质量守恒有，联立二式解得，，则氨基甲酸铵的质量分数为。
6．三颈烧瓶 A中的液体被压入B中 A中产生氢气，使A中压强增大 过滤 抑制Fe2+水解 液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2+ 不能除去尾气中的H2或答可能会倒吸均可 6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O ①④⑥ 部分被空气氧化
【分析】
制取莫尔盐：打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0mL2mol•L-1稀硫酸，硫酸和铁反应生成氢气，将装置内的空气排出，待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，A中的液体被压入B中，关闭活塞K2、K3，采用100℃水浴蒸发B中水分，可生成莫尔盐，冷却结晶，过滤，用无水乙醇洗涤，可得到莫尔盐晶体，装置C可用于液封，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2+。据此解答。
【详解】
Ⅰ．(1)根据装置的结构特点可知装置为三颈烧瓶；
(2)②待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，A中生成氢气，压强增大，可将A中的液体压入B中；
③将晶体从溶液中分离出来，可用过滤的方法；硫酸过量，可抑制亚铁离子水解；
④导管插入液面以下，可起到液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2+的作用，但不能除去尾气中的H2，甚至发生倒吸；
Ⅱ.(1)Cr2O72-还原产物为Cr3+，摩尔盐中亚铁离子被氧化生成铁离子，同时还生成水，根据反应物和生成物结合电子守恒和元素守恒可得离子方程式为6Fe2++Cr2O72-+14H+＝6Fe3++2Cr3++7H2O；
(2)酸性K2Cr2O7溶液具有强氧化性和酸性，应该盛放在酸式滴定管中，所以该实验滴定时需要的仪器有酸式滴定管、滴定管夹、锥形瓶，所以应该选取①④⑥；
(3)得到的沉淀是BaSO4，n(BaSO4)==mol，根据硫酸根离子守恒得(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O～2BaSO4，则n[(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O]=n(BaSO4)=mol，m[(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O]=mol×392g/mol×=g，摩尔盐纯度==。
(4)Fe2+不稳定，易被空气氧化，会导致方法一测定值偏小。
7．浓NaOH溶液 吸收剩余的SO2 排尽空气，防止Na2S2O5被氧化 D 倒吸 用适量蒸馏水溶解少量Na2S2O5固体于试管中，用玻璃棒醮取少量Na2S2O5溶液点在pH试纸上，试纸变红 5S2O52-+4MnO4-+2H+=10SO42-+4Mn2++H2O 用c2mol·L-1的标准Na2S2O3溶液滴定 pH>5.6
【分析】
从焦亚硫酸钠的析出原理[NaHSO3(饱和溶液)→Na2S2O5(晶体)+H2O(l)]可以看出，要制取Na2S2O5(晶体)，需先制得NaHSO3(饱和溶液)，所以A装置的作用是用浓硫酸与Na2SO3固体反应制取SO2，将SO2再通入饱和Na2SO3溶液中制得NaHSO3饱和溶液。因为Na2S2O5易被空气中的O2氧化，所以需排尽装置内的空气，这也就是在A装置内通入N2的理由。由于SO2会污染环境，所以F装置应为吸收尾气的装置，为防倒吸，加了装置E。
【详解】
(1)①从以上分析知，F装置应为SO2的尾气处理装置，F中盛装的试剂是浓NaOH溶液，作用是吸收剩余的SO2。答案为：浓NaOH溶液；吸收剩余的SO2；
②为防装置内空气中的氧气将Na2S2O5、NaHSO3、Na2SO3等氧化，需排尽装置内的空气，所以通入N2的作用是排尽空气，防止Na2S2O5被氧化。答案为：排尽空气，防止Na2S2O5被氧化；
③Na2S2O5晶体由NaHSO3饱和溶液转化而得，所以应在D中得到。答案为：D；
④因为E中的双球能容纳较多液体，可有效防止倒吸，所以若撤去E，则可能发生倒吸。答案为：倒吸；
(2)①既然是检测其是否具有酸性，则需用pH试纸检测溶液的pH，若在酸性范围，则表明显酸性。具体操作为：用适量蒸馏水溶解少量Na2S2O5固体于试管中，用玻璃棒醮取少量Na2S2O5溶液点在pH试纸上，试纸变红。答案为：用适量蒸馏水溶解少量Na2S2O5固体于试管中，用玻璃棒醮取少量Na2S2O5溶液点在pH试纸上，试纸变红；
②探究二中，Na2S2O5具有还原性，能将KMnO4还原为Mn2+，自身被氧化成SO42-，同时看到溶液的紫色褪去，反应的离子方程式为5S2O52-+4MnO4-+2H+=10SO42-+4Mn2++H2O。答案为：5S2O52-+4MnO4-+2H+=10SO42-+4Mn2++H2O；
(3)根据信息，滴定过量碘的操作是：用c2mol·L-1的标准Na2S2O3溶液滴定。答案为：用c2mol·L-1的标准Na2S2O3溶液滴定；
(4)c(Cr3+)<1.0×10-5mol·L-1时，Ksp[Cr(OH)3]=6.4×10-31，即1.0×10-5×c3(OH-)>6.4×10-31，c(OH-)>4.0×10-9mol·L-1，c(H+)<=mol·L-1，pH>5+2lg2=5.6。
答案为：pH>5.6。
【点睛】
Na2S2O5来自于NaHSO3的转化，且二者S的价态相同，所以在研究Na2S2O5的性质时，可把Na2S2O5当成NaHSO3。
8．HCOOHH2O+CO↑ ③ CO 及 Ni(CO)4 与装置中空气混合在加热条件下爆炸 E 装置中产生黑色沉淀 473K 0.50
【分析】
A装置中甲酸和浓硫酸反应生成CO，经B装置中浓硫酸进行干燥，根据方程式Ni(CO)4(g)Ni(s)+4CO(g)，温度在50~80℃是更有利于Ni(CO)4的生成，为了更好的控制温度可选用水浴加热，Ni(CO)4的沸点为43℃，所以反应生成的Ni(CO)4会变成气体，在D装置中进行冷凝得到Ni(CO)4液体，之后利用E装置吸收未反应的CO，同时为了防止Ni(CO)4与空气混合加热，需先通一段时间的CO，通过观察E装置中是否有黑色成生成可判断装置中是否充满CO。
【详解】
(1)装置A中甲酸与在浓硫酸的作用下生成CO和水，反应方程式为HCOOHH2O+CO↑；
(2)温度在50~80℃是更有利于Ni(CO)4的生成，为了更好的控制温度，且可避免温度过高，可选用水浴加热，所以选用③装置；
(3)CO 及 Ni(CO)4 与装置中空气混合在加热条件下会发生爆炸，所以要先观察到E装置中生成黑色沉淀，再加热C装置；
(4)323K是49.85℃，473K是199.85℃，根据方程式Ni(CO)4 (g)Ni(s)+4CO(g)可知180~200℃时生成Ni单质，所以高纯镍粉在封管的473K温度区域端生成；
(5)n(HCOOH)==0.25mol，则生成的n(CO)=0.25mol，C装置中发生Ni(s)+4CO(g) Ni(CO)4(g)，则C管减轻的质量即反应的Ni的质量，则反应n(Ni)==0.05mol，则消耗n(CO)=0.2mol，所以PdCl2 溶液至少要吸收CO的物质的量为0.25mol-0.2mol=0.05mol，根据方程式CO + PdCl2 + H2O = CO2 + Pd↓(黑色) + 2HCl可知所需n(PdCl2)=0.05mol，所以其浓度至少为=0.5mol/L。
【点睛】
解答第(4)题时要注意单位的换算，方程式中温度的单位是摄氏度，封管所给温度时开尔文，0℃=273.15K。
9．恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗 平衡气压，便于恒压滴液漏斗中的液体能够顺利滴下 CaCl2+H2O2CaO2+2HCl，加入氨水与氯化氢发生中和反应，使该可逆反应向着生成CaO2的方向移动，提高CaO2的产率 C 防止氨水挥发 防止过氧化氢分解 连接好装置，向水准管中注水至液面与量气管中形成液面差，静置一段时间，若液面差保持不变，则装置不漏气，反之装置漏气 57.60%或0.5760
【分析】
(1)根据装置图分析仪器C的名称；
(2)根据平衡移动原理分析；
(3)根据CaO2难溶于水、可与水缓慢反应，CaO2不溶于醇类、乙醚等分析；
(4)根据氨水挥发、过氧化氢易分解回答；
(5)利用反应2CaO22CaO+O2↑计算CaO2纯度。
【详解】
(1)仪器C的名称为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗，支管B的作用是平衡气压，便于漏斗中液体顺利流下；
(2)由于CaCl2+H2O2CaO2+2HCl，加入氨水与HCl反应，促使平衡正向移动，提高CaO2产率；
(3)A．CaO2能潮解可与水缓慢反应，故不选A；
B．CaO2易与酸发生反应，故不选B；
C．CaO2不溶于醇类，故选C；
D．CaCl2溶液也含有水，CaO2可与水缓慢反应，故不选D；
(4)沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0℃左右，原因可能是防止氨水挥发或防止过氧化氢分解；
(5)①检查装置气密性方法是：连接好装置，向水准管中注水至液面与量气管中形成高度差，静置一段时间，若高度差保持不变，则装置不漏气，反之装置漏气；
②样品质量为0.50g，置于试管中加热使其完全分解，收集到44.80mL(标况)气体，根据反应2CaO22CaO+O2↑，则产品中过氧化钙的质量分数为 57.60%。
10．+4 3SO2+2S2-+SO32-3S2O32- S2O32-+2H+==S↓+SO2↑+H2O B 酸式 26.10 92.5%
【分析】
(1)S2O32-中S*与3个O相连，O的电负性大于S；
(2)二氧化硫、硫化钠和亚硫酸钠反应生成硫代硫酸钠；
(3)若溶液呈酸性，硫代硫酸根离子可与氢离子反应生成二氧化硫气体、硫沉淀和水；
(4)硫代硫酸钠晶体易溶于水，难溶于乙醇，为减少硫代硫酸钠的溶解，选用乙醇洗涤除杂，还可加速干燥；
(5)①碘水中少量的碘与水反应生成氢碘酸和次碘酸，溶液呈酸性；
②初始读数为0mL，结束时读数为26.10mL，则第一次碘水的体积为26.10mL；
③第二次体积为28.74mL，第三次体积为26.10mL，第二次数据明显偏大，舍弃不用，再利用方程式计算。
【详解】
(1)S2O32-中S*与3个O相连，O的电负性大于S，则其化合价为+4价；
(2)二氧化硫、硫化钠和亚硫酸钠反应生成硫代硫酸钠，离子方程式为3SO2+2S2-+SO32-3S2O32-；
(3)若溶液呈酸性，硫代硫酸根离子可与氢离子反应生成二氧化硫气体、硫沉淀和水，离子方程式为S2O32-+2H+==S↓+SO2↑+H2O；
(4)硫代硫酸钠晶体易溶于水，难溶于乙醇，为减少硫代硫酸钠的溶解，选用乙醇洗涤除杂，还可加速干燥，答案为B；
(5)①碘水中少量的碘与水反应生成氢碘酸和次碘酸，溶液呈酸性，则用酸式滴定管盛放；
②初始读数为0mL，结束时读数为26.10mL，则第一次碘水的体积为26.10mL；
③第二次体积为28.74mL，第三次体积为26.10mL，第二次数据明显偏大，舍弃不用，平均体积为26.10mL，2S2O32-~I2，n(S2O32-)=0.1000mol·L-1×26.10mL×2=0.00522mol，质量分数=×100%=92.5%。
【点睛】
第二次碘水的体积明显偏大，一定存在操作失误，数据不可用，应舍弃不用。
11．NO D CCl4 水合肼还原性很强，防止NaClO浓度过大将其氧化 ehi(ih)abc(d) 使体系形成负压，有利于水分在较低的温度下蒸发，同时防止AgNO3分解 98.6%
【分析】
(1)根据流程图，“溶银”过程是Ag2S中加入稀硝酸，根据氧化还原反应角度分析；
(2)①根据制备N2H4•H2O的反应可知，需要制备氨气，联系装置图，结合氨气和N2H4•H2O的性质设计选择实验装置进行分析；氨气极易溶于水；
②N2H4•H2O具有强还原性，NaClO具有氧化性；
③结合(2)的分析，连接仪器；
(3)①根据题干提供信息：AgNO3见光或受热易分解进行分析；
②NH4SCN标准溶液的平均体积为29.00mL，则NH4SCN的物质的量为0.1000mol•L-1×0.029L=2.9×10-3 mol，根据Ag++SCN-=AgSCN↓可求得硝酸银的质量，进而确定质量分数；
【详解】
(1)根据流程图，“溶银”过程是Ag2S中加入稀硝酸，Ag2S中的硫为-2价，处于最低价态，具有还原性，硝酸具有氧化性，二者发生氧化还原反应，Ag2S中的硫化合价升高转化为硫单质，稀硝酸自身被还原为NO，故“溶银”过程中产生的气体为NO；
(2)①根据制备N2H4∙H2O的反应NaClO+2NH3=N2H4∙H2O+NaCl可知，需要制备氨气，实验室用氯化铵和氢氧化钙固体加入制取氨气，则应选择装置C，根据装置A中分液漏斗中的药品为NaClO，则A装置为制取水合肼的装置，装置E起安全瓶作用，氨气极易溶于水，不能使用装置D，要使用装置B即可以吸收尾气同时防止倒吸；根据B装置中液体分层，且水在上层，x试剂在下层，说明x试剂密度比水大，与水不互溶，不能溶解氨气，结合已学知识，则x试剂可为CCl4等；
②N2H4∙H2O具有强还原性，NaClO具有氧化性，若NaClO溶液加入过快导致过量，可将反应生成的N2H4∙H2O氧化，故慢慢滴加NaClO溶液能防止生成的N2H4∙H2O被氧化；
③结合①中的分析，按气体从左到右的方向，装置的连接顺序为ehi(ih)abc(d)；
(3)①根据题干提供信息：AgNO3见光或受热易分解，实验装置中真空泵可以形成负压，有利于水分在较低的温度下蒸发，同时防止AgNO3分解；
②NH4SCN标准溶液的平均体积为29.00mL，则NH4SCN的物质的量为0.1000mol∙L−1×0.029L=2.9×10−3mol，根据物料守恒，结合反应Ag++SCN−=AgSCN↓可知，硝酸银的质量为2.9×10−3mol×170g/mol×=1.972g，所以硝酸银的质量分数为×100%=98.60%。
12．MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O 饱和食盐水 CCl3COOH 水浴 不可行，CCl3COOH溶于乙醇与CCl3CHO Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O、H++OH-=H2O 88.5%
【分析】
A装置利用二氧化锰与浓盐酸制备氯气，B装置用饱和食盐水除去HCl，C装置盛放浓硫酸干燥氯气，D中反应制备CCl4CHO，E装置盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气中氯气、HCl防止污染空气；
（1）二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应生成氯化锰、氯气与水；用饱和食盐水除去HCl；
（2）氯气能与水反应生成HCl与HClO，会发生：CCl3CHO+HClO→CCl3COOH（三氯乙酸）+HCl、C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O；控制反应温度在70℃左右，应采取水浴加热；
（3）CCl3COOH溶于乙醇与CCl3CHO；
（4）E装置盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气中氯气、HCl，氯气与氢氧化钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠与水，HCl与氢氧化钠反应生成氯化钠与水；
（5）根据消耗的Na2S2O3计算剩余I2的物质的量，进而计算与HCOO-反应的I2的物质的量，再根据关系式：CCl3CHO～HCOO-～I2计算。
【详解】
（1）二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应生成氯化锰、氯气与水，反应方程式为：MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O，B装置用饱和食盐水除去HCl；
故答案为：MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O；饱和食盐水；
（2）氯气能与水反应生成HCl与HClO，会发生：CCl3CHO+HClO→CCl3COOH（三氯乙酸）+HCl、C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O，导致装置D中副产物：CCl3COOH、C2H5Cl增多，控制反应温度在70℃左右，应采取水浴加热，受热均匀，偏于控制温度，
故答案为：CCl3COOH；水浴；
（3）CCl3COOH溶于乙醇与CCl3CHO，应采取蒸馏方法进行分离，
故答案为：不可行，CCl3COOH溶于乙醇与CCl3CHO；
（4）E装置盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气中氯气、HCl防止污染空气，反应离子方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O、H++OH-=H2O，
故答案为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O、H++OH-=H2O；
（5）根据消耗的Na2S2O3计算
剩余I2的物质的量0.02000mol•L-1×0.02L×=2×10-4mol，与HCOO-反应的I2的物质的量为0.1000mol•L-1×0.02L-2×10-4mol=1.8×10-3mol，由CCl3CHO～HCOO-～I2可知，CCl3CHO的物质的量为1.8×10-3mol，则产品的纯度为×100%=88.5%，
故答案为：88.5%。
【点睛】
多步反应的有关计算要找准已知量，未知量，中间产物，以中间产物为桥梁，把已知量和未知量建立联系，减少计算步骤。
13．2S2－+ CO32－+ 4SO2 ＝3S2O32－+ CO2 B （或） B 碱性 还原性 可以排除BaS2O3的干扰
【分析】
I．(1)根据图示信息可知，吸硫装置A制取Na2S2O3的反应物为SO2、Na2S和Na2CO3，主产物为Na2S2O3，根据得失电子数守恒得出SO2、Na2S、Na2S2O3的计量数，再根据质量守恒得出Na2CO3的计量数和另一种产物CO2，据此分析；
(2)二氧化硫具有还原性、漂白性；
II．(1)根据KIO3的量求出I2，再根据S2O32-与I2的关系求出Na2S2O3的物质的量及浓度；
(2)滴定时的误差分析，需利用c(标)V(标)=c(待)V(待)，c(待)=分析；
Ⅲ．(1) 甲同学的实验流程中通过加入BaCl2 产生白色沉淀B 来证明Na2S2O3 与氯水反应时有SO42-生成；
(2) 在证明Na2S2O3的还原性时由于不知道BaS2O3 是否是沉淀，所以应先加BaCl2 溶液，如果不产生白色沉淀再加足量氯水产生白色沉淀，即可证明Na2S2O3具有还原性。
【详解】
I．(1) 根据图示信息可知，吸硫装置A制取Na2S2O3的反应物为SO2、Na2S和Na2CO3，主产物为Na2S2O3，SO2、Na2S中硫元素由+4价和−2价变为+2价，根据得失电子数守恒得出SO2、Na2S、Na2S2O3的计量数分别为4、2和3，再根据质量守恒得出Na2CO3的计量数为1，根据碳原子和氧原子数守恒可知另一种产物CO2，且计量数为1，故方程式为：2S2－+ CO32－+ 4SO2＝3S2O32－+ CO2；
(2)二氧化硫具有还原性、漂白性，所以可以用品红、溴水或溶液，来检验二氧化硫是否被完全吸收，若SO2吸收效率低，则二氧化硫有剩余，B中的溶液会褪色；
II．(1) KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O，I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI；
n(KIO3)=mol，设参加反应的Na2S2O3为xmol；
所以x=，则c(Na2S2O3)= =mol⋅L−1（或）mol⋅L−1，
(2) A.滴定管末用Na2S2O3溶液润洗，则Na2S2O3溶液会被稀释，滴定时消耗待测液体积偏大，导致纯度偏低，故A不符合题意；
B. 滴定终点时俯视读数，使Na2S2O3溶液体积偏小，滴定时消耗待测液体积偏小，导致纯度偏高，故B符合题意；
C.锥形瓶用蒸馏水润洗，对实验结果没影响，纯度不变，故C不符合题意；
D. 滴定管尖嘴处滴定前有气泡，达滴定终点时未发现有气泡，待测液体积偏大，导致样品纯度偏低，故D不符合题意；
故答案选B；
Ⅲ．(1)甲同学通过测定Na2S2O3溶液的pH=8；说明该盐的水溶液显碱性；甲同学的实验流程中通过加入BaCl2产生白色沉淀B来证明Na2S2O3与氯水反应时有SO42−生成,即证明S2O32−具有还原性；
(2)在证明Na2S2O3的还原性时由于不知道BaS2O3是否是沉淀，所以应先加BaCl2溶液，如果不产生白色沉淀再加足量氯水产生白色沉淀，即可证明Na2S2O3具有还原性，故乙可排除BaS2O3的干扰。
【点睛】
本题易错点在于第(2)题中和滴定的误差分析，首先要清楚标准液和待测液，装在滴定管中的液体不一定必须是标准液，待测液也可以装在滴定管中，该题中的Na2S2O3是待测液，分析时一定要注意。
无机化合物制备探究实验提高题
填空题(共13题)
1．氰化钠(NaCN)是一种基本化工原料，同时也是一种剧毒物质。一旦泄漏需要及时处理，一般可以通过喷洒双氧水或过硫酸钠(Na2S2O8)溶液来处理，以减轻环境污染。
I.(1)NaCN用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，该反应的化学方程式是______。
Ⅱ.工业制备过硫酸钠的反应原理如下：
主反应：(NH4)2S2O8+2NaOHNa2S2O8+2NH3↑+2H2O
副反应：2NH3+3Na2S2O8+6NaOH6Na2SO4+6H2O+N2
某化学小组利用上述原理在实验室制备过硫酸钠，并用过硫酸钠溶液处理含氰化钠的废水。
实验一：实验室通过如下图所示装置制备Na2S2O8。
(2)装置中盛放双氧水的仪器名称是______。
(3)装置a中反应产生的气体需要持续通入装置c的原因是______。
(4)上述装置中还需补充的实验仪器或装置有______（填字母）。
A．温度计 B．洗气瓶 C．水浴加热装置 D．环形玻璃搅拌棒
实验二：测定用过硫酸钠溶液处理后的废水中氰化钠的含量。
已知：①废水中氰化钠的最高排放标准为0.50mg/L。
②Ag++2CN-=[Ag(CN)2]-，Ag++I-=AgI↓，AgI呈黄色，且CN-优先与Ag+反应。实验如下：取1L处理后的NaCN废水，浓缩为10.00mL置于锥形瓶中，并滴加几滴KI溶液作指示剂，用1.0×10-3mol/L 的标准AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为5.00mL。
(5)滴定终点的现象是______。
(6)处理后的废水是否达到排放标准？______（填“是”或“否”）。
Ⅲ.(7)常温下，含硫微粒主要存在形式，受pH影响。利用电化学原理，用惰性电极电解饱和NaHSO4溶液也可以制备过硫酸钠。已知在阳极放电的离子主要为HSO4-，则阳极反应方程式为______。
2．亚硝酰氯(NOCl，熔点：-64.5℃，沸点：-5.5℃)是一种黄色气体，遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。
(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2，制备装置如图所示：
①为制备纯净干燥的气体，装置II中盛放的药品是：__________________。写出该装置制备氯气的离子方程式：______________________________________。
②为了制备纯净干燥的NO，装置I中蒸馏烧瓶中的试剂为Cu，分液漏斗中装有稀硝酸，则装置II中盛放的是__________。
(2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl，装置如图所示：
①装置连接顺序为a→_________________________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO和Cl2外，另一个作用是________________________________。
③装置Ⅶ的作用是______________________________________。
④装置Ⅷ中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为______________________________________。
3．氧和硫属于同主族元素，其单质和化合物在生产生活中用途很广。
SO2可用于防腐剂、消毒剂，也是一种重要的冷冻介质。实验室可用如图所示装置制备SO2，并用纯净SO2进行相关实验。
(1)上述方法制备的SO2，往往因伴有硫酸小液滴而呈白雾状。除去白雾可在制备装置后连接除杂装置，请画出除杂装置并标明装置中的试剂___________。
(2)将SO2通入0.1mol/L Ba(NO3)2溶液得到白色沉淀，该反应的离子方程式为_______。
分别用煮沸和未煮沸过的蒸馏水配制Ba(NO3)2和BaCl2溶液，进行如下实验：
(3)实验C中，没有观察到白色沉淀，但pH传感器显示溶液呈酸性，用化学用语表示其原因______________________________。
(4)实验B中出现白色沉淀比实验A快很多。由此得出的结论是_________________。
(5)测定水中溶解O2的量，常用的方法是：
i．量取a mL水样，迅速加入足量MnSO4溶液及含有NaOH的KI溶液，立即塞好塞子，振荡使反应均匀。
ii．开塞，迅速加入适量的硫酸，此时有I2生成。
iii．向ii所得溶液中滴加2滴淀粉溶液为指示剂，用b mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点共消耗了Na2S2O3溶液V mL。
有关反应方程式为：2Mn2+ + O2+ 4OH- = 2MnO(OH)2（反应很快）
MnO(OH)2 + 2I- + 4H+= Mn2+ + I2 + 3H2O
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
①水中溶解 O2的量（以mg/L为单位）为___________________。
②判断达到滴定终点的实验依据为 __________。
4．晶体呈白色，是一种良好的有机合成催化剂，实验室用如图所示装置制取。
已知：易溶于盐酸微溶于水，难溶于乙醇，在空气中易被氧化，在水溶液中存在平衡：
（无色溶液）
（1）仪器a的名称为_________；装置A中反生反应的化学方程式是_________________。
（2）装置B中发生的离子反应方程式为____________；当溶液中出现___________现象时，说明反应已经完成，可以停止实验。
（3）实验结束，在锥形瓶B中加入水的目的是_____________。
（4）氯化亚铜的定量分析：
①称取样品0.250g于锥形瓶中，加入过量的溶液，不断摇动；
②待样品溶解后，加入蒸馏水和2滴指示剂；
③立即用硫酸铈标准溶液滴定至绿色为终点；
④重复三次，消耗硫酸铈溶液的平均体积为。
上述相应化学反应为、，则样品中的纯度为______________（保留三位有效数字）。
5．氨基甲酸铵（）是一种易分解、易水解的白色固体，可用于化肥、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟工业原理制备氨基甲酸铵。反应式：。
(1)如果使用如图所示的装置制取，你所选择的试剂是__________________。
(2)制备氨基甲酸铵的装置如图，把氨和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中，当悬浮物较多时，停止制备。（注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。）
①发生器用冰水冷却的原因是________________________________________________；液体石蜡鼓泡瓶的作用是__________________________；发生反应的仪器名称是_______________。
②从反应后的混合物中过滤分离出产品。为了得到干燥产品，应采取的方法是_______________（选填序号）
a.常压加热烘干 b.高压加热烘干 c.真空40℃以下烘干
(3)尾气有污染，吸收处理所用试剂为浓硫酸，它的作用是_________________________。
(4)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为。样品中氨基甲酸铵的质量分数为_______________。[已知]
6．莫尔盐［(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O］是一种重要的还原剂，在空气中比一般的 亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐并测定其纯度。
回答下列问题：
Ⅰ.制取莫尔盐
(1)连接装置，检查装置气密性。将0.1mol(NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器中__填仪器 名称)，将6.0g洁净铁屑加入锥形瓶中。
(2)①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0mL2mol·L-1稀硫酸后关闭K1。
②待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，此时可以看到的现象为__________；原因是____________。
③关闭活塞K2、K3，采用100℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、_______________、用无水乙醇洗涤晶体。该反应中硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2之间， 其目的为_______________。
④装置C的作用为_____，装置C存在的缺点是_____。
Ⅱ.测定莫尔盐样品的纯度：取mg该样品配制成1L溶液，分别设计如下两个实验方案，请回答：
方案一：取20.00mL所配硫酸亚铁铵溶液用0.1000mol·L-1的酸性K2Cr2O7溶液进行滴定。重复三次。
(1)已知：Cr2O72-还原产物为Cr3+，写出此反应的离子方程式_____。
(2)滴定时必须选用的仪器是_____。
①②③④⑤⑥⑦
方案二：取20.00mL所配硫酸亚铁铵溶液进行如下实验。[(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O，Mr＝392，BaSO4，Mr＝233]
待测液→足量的BaCl2溶液→过滤→洗涤→干燥→称量→wg固体
(3)莫尔盐晶体纯度为_____(用含m、w的式子表示,不用算出结果)。
(4)若实验操作都正确，但方案一的测定结果总是小于方案二，其可能原因为_____。
7．焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是一种可溶于水的白色或淡黄色小晶体，食品级焦亚硫酸钠可作为贮存水果的保鲜剂等。某化学研究兴趣小组欲自制焦亚硫酸钠并探究其部分化学性质等。
(1)制备Na2S2O5，如图（夹持及加热装置略）
可用试剂：饱和Na2SO3溶液、浓NaOH溶液、浓H2SO4、苯、Na2SO3固体（试剂不重复使用）
焦亚硫酸钠的析出原理：NaHSO3(饱和溶液)→Na2S2O5(晶体)+H2O(l)
①F中盛装的试剂是__，作用是__。
②通入N2的作用是__。
③Na2S2O5晶体在__（填“A”或“D”或“F”）中得到，再经离心分离，干燥后可得纯净的样品。
④若撤去E，则可能发生__。
(2)设计实验探究Na2S2O5的性质，完成表中填空：
预测Na2S2O5的性质
探究Na2S2O5性质的操作及现象
探究一
Na2S2O5的溶液呈酸性
①
探究二
Na2S2O5晶体具有还原性
取少量Na2S2O5晶体于试管中，滴加1mL2mol·L-1酸性KMnO4溶液，剧烈反应，溶液紫红色很快褪去
①__。（提供：pH试纸、蒸馏水及实验必需的玻璃仪器）
②探究二中反应的离子方程式为__(KMnO4→Mn2+)
(3)利用碘量法可测定Na2S2O5样品中+4价硫的含量。
实验方案：将agNa2S2O5样品放入碘量瓶（带磨口塞的锥形瓶）中，加入过量c1mol·L-1的碘溶液，再加入适量的冰醋酸和蒸馏水，充分反应一段时间，加入淀粉溶液，__（填实验步骤），当溶液由蓝色恰好变成无色，且半分钟内溶液不恢复原色，则停止滴定操作重复以上步骤两次记录数据。（实验中必须使用的试剂有c2mol·L-1的标准Na2S2O3溶液；已知：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI）
(4)含铬废水中常含有六价铬[Cr(Ⅵ)]利用Na2S2O5和FeSO4·7H2O先后分两个阶段处理含Cr2O72-的废水，先将废水中Cr2O72-全部还原为Cr3+，将Cr3+全部转化为Cr(OH)3而除去，需调节溶液的pH范围为___。
{已知：Ksp[Cr(OH)3]=6.4×10-31，lg2≈0.3，c(Cr3+)<1.0×10-5mol·L-1时视为完全沉淀}
8．镍的全球消费量仅次于铜、铝、铅、锌，居有色金属第五位，常用于各种高光泽装饰漆和塑料生产，也用作催化剂，制取原理：Ni(CO)4(g)Ni(s)+4CO(g)，实验室用如图所示装置制取 Ni(CO)4。
已知：CO + PdCl2 + H2O = CO2 + Pd↓(黑色) + 2HCl；Ni(CO)4 熔点-25℃，沸点 43℃，60℃以上与空气混合易爆炸；Fe(CO)5 熔点-20℃，沸点 103℃。回答下列问题：
(1)装置 A 中发生反应的化学方程式为_____。
(2)装置 C 用于合成 Ni(CO)4(夹持装置略)，最适宜选用的装置为________(填标号)。
①②③
(3)实验过程中为了防止_________，必须先观察________(填实验现象)再加热 C 装置。
(4)利用“封管实验”原理可获得(高纯镍。如图所示的石英)玻璃封管中充有 CO 气体，则高纯镍粉在封管的________温度区域端生成 填“323K”或“473K” 。
(5)实验中加入 11.50 g HCOOH，C 装置质量减轻 2.95 g(设杂质不参加反应)，E 装置中盛有 PdCl2 溶液100 mL，则 PdCl2 溶液的物质的量浓度至少为________mol·L-1。
9．过氧化钙(CaO2)是一种白色晶体，无臭无味，能潮解，难溶于水，可与水缓慢反应；不溶于醇类、乙醚等，易与酸反应，常用作杀菌剂、防腐剂等。通常利用CaCl2在碱性条件下与H2O2反应制得。某化学兴趣小组在实验室制备CaO2的实验方案和装置示意图(图一)如图：
已知：CaO2的制备原理：CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl
请回答下列问题：
（1）仪器C的名称为__，支管B的作用__。
（2）加入氨水的作用是__。(从化学平衡移动的原理分析)
（3）过滤后洗涤沉淀的试剂最好用___。
A.水 B.浓盐酸 C.无水乙醇 D.CaCl2溶液
（4）沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0℃左右，其可能原因是__、__(写出两种)。
（5）已知CaO2在350℃时能迅速分解，生成CaO和O2。该小组采用如图二所示的装置测定刚才制备的产品中CaO2的纯度(设杂质不分解产生气体)：
①检查该装置气密性的方法是：__。
②准确称取0.50g样品，置于试管中加热使其完全分解，收集到44.80mL(已换算为标准状况)气体，则产品中过氧化钙的质量分数为__(保留4位有效数字)。
10．硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)又名大苏打、海波，易溶于水，难溶于乙醇，在中性或碱性溶液中较稳定，广泛应用于日常生产生活中。向下图所示装置中通入SO2，在加热条件下反应可制得Na2S2O3·5H2O。
回答下列问题：
(1)S2O32-结构式如图所示，其中S*的化合价为_________。
(2)烧瓶中发生反应的离子方程式为_________________________。
(3)25℃时，当溶液pH接近7时，需立即停止通SO2，原因是____________________。(用离子方程式表示)
(4)反应终止后，经加热浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥等一系列操作可得Na2S2O3·5H2O晶体。其中洗涤剂可选用____________。(填标号)
A．水 B．乙醇 C．稀盐酸 D．氢氧化钠溶液
(5)准确称取1.4g产品，加入刚煮沸并冷却过的水20mL，使其完全溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000mol·L-1标准碘水溶液滴定。已知：2S2O32-+I2(aq)=S4O62-(无色)+2I-(aq)。
①标准碘水应盛放在_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②第一次滴定开始和结束时，滴定管中的液面如下图所示，则第一次消耗碘水标准溶液的体积为_____mL。
③重复上述操作三次，记录另两次数据如下表，则产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为_______％。(保留1位小数)
11．银由于其优良的性能和特性被广泛应用于照相、电子、电气等工业。废定影液中银主要以Na3Ag(S2O3)2形式存在，实验室用废定影液制备Ag的具体流程如图所示：
注：“还原”时由于Ag+直接与N2H4•H2O反应过于激烈，所以采用加入氨水，使Ag+与氨形成[Ag(NH3)2]+，降低Ag+的浓度，从而相应降低Ag+的氧化能力，使反应能够平稳进行。
回答下列问题：
（1）“溶银”时产生的气体是___(填化学式）。
（2）N2H4•H2O(水合肼）为无色透明的油状发烟液体，具有强还原性，实验室制备原理为NaClO+2NH3=N2H4•H2O+NaCl，可能用到的实验装置如图所示：
①本实验中用不到的装置是___。(填字母），试剂x是___(填化学式，任写一种）。
②加入NaClO溶液时要慢慢滴加，目的是___。
③按气流从左到右的方向，整套装置的连接顺序为___(填仪器接口小写字母）。
（3）AgNO3见光或受热易分解。将上述流程中AgNO3溶液蒸发浓缩可获得AgNO3固体，实验装置如图所示：
①使用真空泵的目的是___。
②测定AgNO3固体的纯度(杂质不参与反应）称取2.00g制备的AgNO3固体，加水溶解，定容到100mL；准确量取25.00mL溶液，酸化后滴入几滴NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，再用0.1000mol•L-1NH4SCN标准溶液滴定，消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为29.00mL，则固体中AgNO3的质量分数为___。
12．某探究小组设计如图所示装置(夹持、加热仪器略)，模拟工业生产进行制备三氯乙醛(CCl3CHO)的实验。查阅资料，有关信息如下：
①制备反应原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl，可能发生的副反应：C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O；CCl3CHO+HClO→CCl3COOH(三氯乙酸)+HCl
②相关物质的部分物理性质：
C2H5OH
CCl3CHO
CCl3COOH
C2H5Cl
熔点／℃
—114.1
—57.5
58
—138.7
沸点／℃
78.3
97.8
198
12.3
溶解性
与水互溶
可溶于水、乙醇
可溶于水、乙醇
微溶于水，可溶于乙醇
(1)仪器 A 中发生反应的化学方程式是__________；装置B中的试剂是______。
(2)若撤去装置C，可能导致装置D中副产物_________ (填化学式)的量增加；装置D可采用__________加热的方法以控制反应温度在70℃左右。
(3)反应结束后，有人提出先将D中的混合物冷却到室温，再用过滤的方法分离出CCl3COOH。你认为此方案是否可行，为什么？____________。
(4)装置E中盛有NaOH溶液，写出该装置中所有可能发生的无机反应的离子方程式：_______________。
(5)测定产品纯度：称取产品0.30g配成待测溶液，加入0.1000mol·L一1 碘标准溶液20.00mL，再加入适量 Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol·L一1Na2S2O3溶液滴定至终点。进行平行实验后，测得消耗Na2S2O3溶液20.00mL。则产品的纯度为________。(CCl3CHO的相对分子质量为147.5) 滴定的反应原理：CCl3CHO+OH一 = CHCl3+HCOO一、 HCOO一 +I2 =H+ + 2I- + CO2↑、I2 + 2S2O32一 = 2I- +S4O62一
13．硫化碱法是工业上制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3•5H2O）的方法之一，流程如下：
已知：Na2S2O3在空气中强热会被氧化，Na2S2O3•5H2O（M=248g/moL）在35 ℃以上的干燥空气中易失去结晶水，可用作定影剂、还原剂。某兴趣小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3•5H2O并探究Na2S2O3的化学性质。
I．制备Na2S2O3•5H2O
设计如下吸硫装置：
（1）写出A瓶中生成Na2S2O3和CO2的离子方程式______。
（2）装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效果，装置B中试剂可以是______
A 浓硫酸 B 溴水 C FeSO4溶液 D BaCl2溶液
II．测定产品纯度
（1）Na2S2O3溶液是定量实验中的常用试剂，测定其浓度的过程如下：
第一步：准确称取a gKIO3（M=214g/moL）固体配成溶液；
第二步：加入过量KI和H2SO4溶液，滴加指示剂；
第三步：用Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。
则c（Na2S2O3）＝______ mol /L。（列出算式即可）（已知：IO3－+5I－+6H+＝3I2+3H2O，2S2O32－+I2＝S4O62－+2I－）
（2）滴定过程中下列实验操作会造成结果偏高的是_________（填字母）
A 滴定管未用Na2S2O3溶液润洗
B 滴定终点时俯视读数
C 锥形瓶用蒸馏水润洗后未用待取液润洗
D 滴定管尖嘴处滴定前有气泡，达滴定终点时未发现有气泡
Ⅲ．探究Na2S2O3的化学性质
已知Na2S2O3溶液与Cl2反应时，1mol Na2S2O3转移8mol电子。甲同学设计如图实验流程：
（1）甲同学设计实验流程的目的是证明Na2S2O3溶液具有___________和__________。
（2）乙同学认为应将上述流程中②③所加试剂顺序颠倒，你认为理由是__________。
参考答案
1．NaCN+H2O2+H2O=NH3↑+NaHCO3 分液漏斗 将产生的氨气及时排除，防止发生副反应 AC 滴入最后一滴标准硝酸银溶液，锥形瓶中溶液恰好产生黄色沉淀，且半分钟沉淀不消失 是 2HSO4--2e-=S2O82-+2H+
【分析】
(1)根据元素分析，生成的酸式盐为碳酸氢钠，使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体为氨气，据此书写方程式；
(2)根据仪器特点可得仪器名称；
(3)根据已知主反应产生氨气，副反应氨气为反应物，从抑制副反应发生的角度分析；
(4)根据已知可知该反应要在一定温度下进行可得；
(5)废水溶液中KI为指示剂，用标准AgNO3溶液滴定，Ag+将CN -反应完全后与I-结合为AgI黄色沉淀，为终点，可得；
(6)根据Ag+～2NaCN消耗1.0×10-3mol/L的标准AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为5.00mL，则m(NaCN)=n(NaCN)×M(NaCN)=2n(AgNO3)×M(NaCN)，再计算其浓度，与0.50mg/L比较可得；
(7)阳极由HSO4-失电子被氧化为S2O82-，据此分析。
【详解】
(1)NaCN用双氧水处理后，生成的酸式盐为碳酸氢钠，使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体为氨气，反应方程式为NaCN+H2O2+H2O=NH3↑+NaHCO3；
(2)装置中盛放双氧水的仪器为分液漏斗；
(3)主反应产生氨气，副反应氨气为反应物，故置a中反应产生的气体需要持续通入装置c，为了将产生的氨气及时排除，防止发生副反应；
(4)由题可知，主反应的温度为55℃，因此装置中还需要温度计，为维持温度，采用水浴加热，需要水浴加热装置，所以合理选项是AC；
(5)废水溶液中KI为指示剂，用标准AgNO3溶液滴定，Ag+将CN-反应完全后与I-结合为AgI黄色沉淀，因此终点现象为：滴入最后一滴标准硝酸银溶液，锥形瓶中溶液恰好产生黄色沉淀，且半分钟沉淀不消失；
(6) 根据Ag+～2NaCN消耗1.0×10-3mol/L的标准AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为5.00mL，则m(NaCN)=n(NaCN)×M(NaCN)=2n(AgNO3)×M(NaCN)=2×1.0×10-3mol/L×5.00×10 -3L×49g/mol=49×10 -5g，废水中氰化钠的浓度为c(NaCN)==0.49mg/L＜0.5mg/L，故达到排放标准；
(7)阳极发生氧化反应，由HSO4-失电子被氧化为S2O82-，电极反应式为：2HSO4--2e-=S2O82-+2H+。
【点睛】
本题考查了物质制备流程和方案的分析判断的知识，涉及物质性质的应用，滴定反应，电解池原理，对题干信息的分析理是解题关键，这就需要学生有扎实的基础知识，同时，还要有处理信息应用的能力，综合性强，题目难度较大。
2．饱和食盐水 MnO2+4H++2Cl-(浓)Mn2++Cl2↑+2H2O 水 e→f(或f→e)→c→b→d 观察气泡调节气体的流速 防止水蒸气进入反应器 NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O
【分析】
由氯气与一氧化氮在常温常压下合成：由图Ⅰ装置制备氯气，实验室用浓盐酸与二氧化锰制备，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，故 装置Ⅱ用饱和食盐水吸收氯化氢气体，装置Ⅲ用浓硫酸干燥，由图Ⅰ制备NO，用铜和稀硝酸反应制备，制得的NO中可能混有其他氮氧化合物，故 装置Ⅱ用水净化NO，装置Ⅲ用浓硫酸干燥，将氯气和NO干燥后在装置Ⅵ中发生反应，在冰盐中冷凝收集NOCl，氯气、NO以及NOCl均不能排放到空气中，用氢氧化钠溶液吸收，NOCl遇水易水解，故在收集装置和尾气处理装置之间需加一个干燥装置，据此进行解答。
【详解】
(1)①图Ⅰ装置制备氯气，实验室用浓盐酸与二氧化锰制备，离子方程式为：MnO2+4H++2Cl-(浓)Mn2++Cl2↑+2H2O；制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，故装置Ⅱ用饱和食盐水吸收氯化氢气体；
②图Ⅰ制备NO，用铜和稀硝酸反应制备，制得的NO中可能混有其他氮氧化合物，NO不溶于水，故 装置Ⅱ用水净化NO；
(2)①将氯气和NO干燥后在装置Ⅵ中发生反应，在冰盐中冷凝收集NOCl，氯气、NO以及NOCl均不能排放到空气中，用氢氧化钠溶液吸收，NOCl遇水易水解，故在收集装置和尾气处理装置之间需加一个干燥装置，装置连接顺序为a→e→f(或f→e)→c→b→d；
②装置IV、V 除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是通过观察气泡调节气体的流速，
③NOCl遇水易水解，故在收集装置和尾气处理装置之间需加一个装置干燥装置Ⅶ 防止水蒸气进入反应器；
④装置Ⅷ中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为：NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O。
3．饱和NaHSO3 溶液 3Ba2+ + 3SO2 + 2NO3－+ 2H2O＝3BaSO4↓ +2NO↑ ＋4H＋ SO2 + H2O H2SO3 H2SO3 H＋+ HSO3﹣ 在水溶液中O2氧化SO2 的速率比NO3﹣快 当滴定至溶液蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复蓝色
【分析】
根据二氧化硫的性质及实验目的分析解答；根据二氧化硫的还原性分析书写反应方程式；根据滴定原理及涉及的反应方程式分析解答。
【详解】
（1）可用饱和亚硫酸氢钠除去二氧化硫中的酸雾，洗气时，气体从长导管进入，故答案为：饱和NaHSO3 溶液；
（2）SO2通入Ba(NO3)2溶液中，被氧化生成硫酸钡白色沉淀、NO和硝酸，该反应的离子方程式为3Ba2+ + 3SO2 + 2NO3－+ 2H2O＝3BaSO4↓ +2NO↑ ＋4H＋；
（3）二氧化硫与氯化钡不反应，所以没有沉淀生成，二氧化硫与水反应生成亚硫酸，亚硫酸溶液呈酸性，涉及反应为：SO2 + H2O H2SO3 H2SO3 H＋+ HSO3﹣；
（4）实验B中出现白色沉淀比实验A快很多，B中有氧气参与反应，则速率较快，生成更多的硫酸，pH较小，故答案为：在水溶液中O2 氧化SO2 的速率比NO3-快；
（5）根据滴定过程中发生的反应找出关系式：O2～2MnO(OH)2～2I2～4S2O32-，则n(O2)= n(S2O32-)=×b mol/L×V×10-3L=mol，则水中溶解O2的量（以mg/L为单位）为，故答案为： ；
（6）当达到滴定终点时，I2完全反应，溶液蓝色恰好褪去，故答案为：当滴定至溶液蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复蓝色。
4．分液漏斗 H2SO4(浓) + Na2SO3=Na2SO4 + H2O + SO2↑ 2Cu2++2Cl-+SO2+2H2O=2CuCl↓+4H++SO42- 蓝色变为无色 稀释,促进平衡 (无色溶液)逆向移动，生成CuCl 49.8%
【分析】
根据实验目的及实验装置及氧化还原反应原理书写相关反应方程式；根据题干信息分析实验现象；根据滴定原理计算样品的纯度。
【详解】
（1）根据仪器构造分子仪器a的名称为分液漏斗；装置A为制备二氧化硫气体的反应，反应的化学方程式是H2SO4(浓)+Na2SO3=Na2SO4+H2O+SO2↑；
（2）装置B中CuCl2被SO2还原为CuCl，根据氧化还原反应原理分析发生的离子反应方程式为：2Cu2++2Cl-+SO2+2H2O=2CuCl↓+4H++SO42-；Cu2+在水溶液中呈蓝色，所以当溶液中出现蓝色变为无色现象时，说明反应已经完成，可以停止实验；
（3）实验结束，在锥形瓶B中加入水，其作用是稀释，促进平衡 (无色溶液)逆向移动，生成CuCl；
（4）n(CuCl)=n(FeCl2)=n(Ce4+)==0.00125mol，则的纯度为。
5．浓氨水、氧化钙（氢氧化钠） 提高原料转化率、防止产物分解 控制气体的流速和原料气体的配比 三颈烧瓶 c 将氨气转化为固体盐 79.8%
【分析】
首先我们要用（1）中的装置来制取氨气，固液不加热制取氨气可以考虑将浓氨水滴入到固体氧化钙或氢氧化钠中，制好的氨气经干燥后通入液体石蜡鼓泡瓶，通过观察鼓泡瓶中气泡的大小，我们可以调节氨气和二氧化碳两种原料的比例，接下来在三颈烧瓶中进行反应；冰水浴的作用是降低温度，提高转化率，据此来分析作答即可。
【详解】
（1）固液不加热制取氨气，可以将浓氨水滴入固体氧化钙或氢氧化钠或碱石灰中；
（2）①制备氨基甲酸铵的反应是放热反应，因此给发生器降温可以有效提高原料的转化率，并且防止生成物温度过高分解；而液体石蜡鼓泡瓶的作用是控制反应进行程度，控制气体流速和原料气体的配比；发生仪器的名称为三颈烧瓶；
②为了防止产品受热分解以及被氧化，应选用真空40℃以下烘干，c项正确；
（3）尾气中的氨气会污染环境，因此可以用硫酸吸收将其转化为固体盐，可用作氮肥；
（4）首先根据算出碳酸钙的物质的量，设碳酸氢铵的物质的量为xmol，氨基甲酸铵的物质的量为ymol，则根据碳守恒有，根据质量守恒有，联立二式解得，，则氨基甲酸铵的质量分数为。
6．三颈烧瓶 A中的液体被压入B中 A中产生氢气，使A中压强增大 过滤 抑制Fe2+水解 液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2+ 不能除去尾气中的H2或答可能会倒吸均可 6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O ①④⑥ 部分被空气氧化
【分析】
制取莫尔盐：打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0mL2mol•L-1稀硫酸，硫酸和铁反应生成氢气，将装置内的空气排出，待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，A中的液体被压入B中，关闭活塞K2、K3，采用100℃水浴蒸发B中水分，可生成莫尔盐，冷却结晶，过滤，用无水乙醇洗涤，可得到莫尔盐晶体，装置C可用于液封，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2+。据此解答。
【详解】
Ⅰ．(1)根据装置的结构特点可知装置为三颈烧瓶；
(2)②待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，A中生成氢气，压强增大，可将A中的液体压入B中；
③将晶体从溶液中分离出来，可用过滤的方法；硫酸过量，可抑制亚铁离子水解；
④导管插入液面以下，可起到液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2+的作用，但不能除去尾气中的H2，甚至发生倒吸；
Ⅱ.(1)Cr2O72-还原产物为Cr3+，摩尔盐中亚铁离子被氧化生成铁离子，同时还生成水，根据反应物和生成物结合电子守恒和元素守恒可得离子方程式为6Fe2++Cr2O72-+14H+＝6Fe3++2Cr3++7H2O；
(2)酸性K2Cr2O7溶液具有强氧化性和酸性，应该盛放在酸式滴定管中，所以该实验滴定时需要的仪器有酸式滴定管、滴定管夹、锥形瓶，所以应该选取①④⑥；
(3)得到的沉淀是BaSO4，n(BaSO4)==mol，根据硫酸根离子守恒得(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O～2BaSO4，则n[(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O]=n(BaSO4)=mol，m[(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O]=mol×392g/mol×=g，摩尔盐纯度==。
(4)Fe2+不稳定，易被空气氧化，会导致方法一测定值偏小。
7．浓NaOH溶液 吸收剩余的SO2 排尽空气，防止Na2S2O5被氧化 D 倒吸 用适量蒸馏水溶解少量Na2S2O5固体于试管中，用玻璃棒醮取少量Na2S2O5溶液点在pH试纸上，试纸变红 5S2O52-+4MnO4-+2H+=10SO42-+4Mn2++H2O 用c2mol·L-1的标准Na2S2O3溶液滴定 pH>5.6
【分析】
从焦亚硫酸钠的析出原理[NaHSO3(饱和溶液)→Na2S2O5(晶体)+H2O(l)]可以看出，要制取Na2S2O5(晶体)，需先制得NaHSO3(饱和溶液)，所以A装置的作用是用浓硫酸与Na2SO3固体反应制取SO2，将SO2再通入饱和Na2SO3溶液中制得NaHSO3饱和溶液。因为Na2S2O5易被空气中的O2氧化，所以需排尽装置内的空气，这也就是在A装置内通入N2的理由。由于SO2会污染环境，所以F装置应为吸收尾气的装置，为防倒吸，加了装置E。
【详解】
(1)①从以上分析知，F装置应为SO2的尾气处理装置，F中盛装的试剂是浓NaOH溶液，作用是吸收剩余的SO2。答案为：浓NaOH溶液；吸收剩余的SO2；
②为防装置内空气中的氧气将Na2S2O5、NaHSO3、Na2SO3等氧化，需排尽装置内的空气，所以通入N2的作用是排尽空气，防止Na2S2O5被氧化。答案为：排尽空气，防止Na2S2O5被氧化；
③Na2S2O5晶体由NaHSO3饱和溶液转化而得，所以应在D中得到。答案为：D；
④因为E中的双球能容纳较多液体，可有效防止倒吸，所以若撤去E，则可能发生倒吸。答案为：倒吸；
(2)①既然是检测其是否具有酸性，则需用pH试纸检测溶液的pH，若在酸性范围，则表明显酸性。具体操作为：用适量蒸馏水溶解少量Na2S2O5固体于试管中，用玻璃棒醮取少量Na2S2O5溶液点在pH试纸上，试纸变红。答案为：用适量蒸馏水溶解少量Na2S2O5固体于试管中，用玻璃棒醮取少量Na2S2O5溶液点在pH试纸上，试纸变红；
②探究二中，Na2S2O5具有还原性，能将KMnO4还原为Mn2+，自身被氧化成SO42-，同时看到溶液的紫色褪去，反应的离子方程式为5S2O52-+4MnO4-+2H+=10SO42-+4Mn2++H2O。答案为：5S2O52-+4MnO4-+2H+=10SO42-+4Mn2++H2O；
(3)根据信息，滴定过量碘的操作是：用c2mol·L-1的标准Na2S2O3溶液滴定。答案为：用c2mol·L-1的标准Na2S2O3溶液滴定；
(4)c(Cr3+)<1.0×10-5mol·L-1时，Ksp[Cr(OH)3]=6.4×10-31，即1.0×10-5×c3(OH-)>6.4×10-31，c(OH-)>4.0×10-9mol·L-1，c(H+)<=mol·L-1，pH>5+2lg2=5.6。
答案为：pH>5.6。
【点睛】
Na2S2O5来自于NaHSO3的转化，且二者S的价态相同，所以在研究Na2S2O5的性质时，可把Na2S2O5当成NaHSO3。
8．HCOOHH2O+CO↑ ③ CO 及 Ni(CO)4 与装置中空气混合在加热条件下爆炸 E 装置中产生黑色沉淀 473K 0.50
【分析】
A装置中甲酸和浓硫酸反应生成CO，经B装置中浓硫酸进行干燥，根据方程式Ni(CO)4(g)Ni(s)+4CO(g)，温度在50~80℃是更有利于Ni(CO)4的生成，为了更好的控制温度可选用水浴加热，Ni(CO)4的沸点为43℃，所以反应生成的Ni(CO)4会变成气体，在D装置中进行冷凝得到Ni(CO)4液体，之后利用E装置吸收未反应的CO，同时为了防止Ni(CO)4与空气混合加热，需先通一段时间的CO，通过观察E装置中是否有黑色成生成可判断装置中是否充满CO。
【详解】
(1)装置A中甲酸与在浓硫酸的作用下生成CO和水，反应方程式为HCOOHH2O+CO↑；
(2)温度在50~80℃是更有利于Ni(CO)4的生成，为了更好的控制温度，且可避免温度过高，可选用水浴加热，所以选用③装置；
(3)CO 及 Ni(CO)4 与装置中空气混合在加热条件下会发生爆炸，所以要先观察到E装置中生成黑色沉淀，再加热C装置；
(4)323K是49.85℃，473K是199.85℃，根据方程式Ni(CO)4 (g)Ni(s)+4CO(g)可知180~200℃时生成Ni单质，所以高纯镍粉在封管的473K温度区域端生成；
(5)n(HCOOH)==0.25mol，则生成的n(CO)=0.25mol，C装置中发生Ni(s)+4CO(g) Ni(CO)4(g)，则C管减轻的质量即反应的Ni的质量，则反应n(Ni)==0.05mol，则消耗n(CO)=0.2mol，所以PdCl2 溶液至少要吸收CO的物质的量为0.25mol-0.2mol=0.05mol，根据方程式CO + PdCl2 + H2O = CO2 + Pd↓(黑色) + 2HCl可知所需n(PdCl2)=0.05mol，所以其浓度至少为=0.5mol/L。
【点睛】
解答第(4)题时要注意单位的换算，方程式中温度的单位是摄氏度，封管所给温度时开尔文，0℃=273.15K。
9．恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗 平衡气压，便于恒压滴液漏斗中的液体能够顺利滴下 CaCl2+H2O2CaO2+2HCl，加入氨水与氯化氢发生中和反应，使该可逆反应向着生成CaO2的方向移动，提高CaO2的产率 C 防止氨水挥发 防止过氧化氢分解 连接好装置，向水准管中注水至液面与量气管中形成液面差，静置一段时间，若液面差保持不变，则装置不漏气，反之装置漏气 57.60%或0.5760
【分析】
(1)根据装置图分析仪器C的名称；
(2)根据平衡移动原理分析；
(3)根据CaO2难溶于水、可与水缓慢反应，CaO2不溶于醇类、乙醚等分析；
(4)根据氨水挥发、过氧化氢易分解回答；
(5)利用反应2CaO22CaO+O2↑计算CaO2纯度。
【详解】
(1)仪器C的名称为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗，支管B的作用是平衡气压，便于漏斗中液体顺利流下；
(2)由于CaCl2+H2O2CaO2+2HCl，加入氨水与HCl反应，促使平衡正向移动，提高CaO2产率；
(3)A．CaO2能潮解可与水缓慢反应，故不选A；
B．CaO2易与酸发生反应，故不选B；
C．CaO2不溶于醇类，故选C；
D．CaCl2溶液也含有水，CaO2可与水缓慢反应，故不选D；
(4)沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0℃左右，原因可能是防止氨水挥发或防止过氧化氢分解；
(5)①检查装置气密性方法是：连接好装置，向水准管中注水至液面与量气管中形成高度差，静置一段时间，若高度差保持不变，则装置不漏气，反之装置漏气；
②样品质量为0.50g，置于试管中加热使其完全分解，收集到44.80mL(标况)气体，根据反应2CaO22CaO+O2↑，则产品中过氧化钙的质量分数为 57.60%。
10．+4 3SO2+2S2-+SO32-3S2O32- S2O32-+2H+==S↓+SO2↑+H2O B 酸式 26.10 92.5%
【分析】
(1)S2O32-中S*与3个O相连，O的电负性大于S；
(2)二氧化硫、硫化钠和亚硫酸钠反应生成硫代硫酸钠；
(3)若溶液呈酸性，硫代硫酸根离子可与氢离子反应生成二氧化硫气体、硫沉淀和水；
(4)硫代硫酸钠晶体易溶于水，难溶于乙醇，为减少硫代硫酸钠的溶解，选用乙醇洗涤除杂，还可加速干燥；
(5)①碘水中少量的碘与水反应生成氢碘酸和次碘酸，溶液呈酸性；
②初始读数为0mL，结束时读数为26.10mL，则第一次碘水的体积为26.10mL；
③第二次体积为28.74mL，第三次体积为26.10mL，第二次数据明显偏大，舍弃不用，再利用方程式计算。
【详解】
(1)S2O32-中S*与3个O相连，O的电负性大于S，则其化合价为+4价；
(2)二氧化硫、硫化钠和亚硫酸钠反应生成硫代硫酸钠，离子方程式为3SO2+2S2-+SO32-3S2O32-；
(3)若溶液呈酸性，硫代硫酸根离子可与氢离子反应生成二氧化硫气体、硫沉淀和水，离子方程式为S2O32-+2H+==S↓+SO2↑+H2O；
(4)硫代硫酸钠晶体易溶于水，难溶于乙醇，为减少硫代硫酸钠的溶解，选用乙醇洗涤除杂，还可加速干燥，答案为B；
(5)①碘水中少量的碘与水反应生成氢碘酸和次碘酸，溶液呈酸性，则用酸式滴定管盛放；
②初始读数为0mL，结束时读数为26.10mL，则第一次碘水的体积为26.10mL；
③第二次体积为28.74mL，第三次体积为26.10mL，第二次数据明显偏大，舍弃不用，平均体积为26.10mL，2S2O32-~I2，n(S2O32-)=0.1000mol·L-1×26.10mL×2=0.00522mol，质量分数=×100%=92.5%。
【点睛】
第二次碘水的体积明显偏大，一定存在操作失误，数据不可用，应舍弃不用。
11．NO D CCl4 水合肼还原性很强，防止NaClO浓度过大将其氧化 ehi(ih)abc(d) 使体系形成负压，有利于水分在较低的温度下蒸发，同时防止AgNO3分解 98.6%
【分析】
(1)根据流程图，“溶银”过程是Ag2S中加入稀硝酸，根据氧化还原反应角度分析；
(2)①根据制备N2H4•H2O的反应可知，需要制备氨气，联系装置图，结合氨气和N2H4•H2O的性质设计选择实验装置进行分析；氨气极易溶于水；
②N2H4•H2O具有强还原性，NaClO具有氧化性；
③结合(2)的分析，连接仪器；
(3)①根据题干提供信息：AgNO3见光或受热易分解进行分析；
②NH4SCN标准溶液的平均体积为29.00mL，则NH4SCN的物质的量为0.1000mol•L-1×0.029L=2.9×10-3 mol，根据Ag++SCN-=AgSCN↓可求得硝酸银的质量，进而确定质量分数；
【详解】
(1)根据流程图，“溶银”过程是Ag2S中加入稀硝酸，Ag2S中的硫为-2价，处于最低价态，具有还原性，硝酸具有氧化性，二者发生氧化还原反应，Ag2S中的硫化合价升高转化为硫单质，稀硝酸自身被还原为NO，故“溶银”过程中产生的气体为NO；
(2)①根据制备N2H4∙H2O的反应NaClO+2NH3=N2H4∙H2O+NaCl可知，需要制备氨气，实验室用氯化铵和氢氧化钙固体加入制取氨气，则应选择装置C，根据装置A中分液漏斗中的药品为NaClO，则A装置为制取水合肼的装置，装置E起安全瓶作用，氨气极易溶于水，不能使用装置D，要使用装置B即可以吸收尾气同时防止倒吸；根据B装置中液体分层，且水在上层，x试剂在下层，说明x试剂密度比水大，与水不互溶，不能溶解氨气，结合已学知识，则x试剂可为CCl4等；
②N2H4∙H2O具有强还原性，NaClO具有氧化性，若NaClO溶液加入过快导致过量，可将反应生成的N2H4∙H2O氧化，故慢慢滴加NaClO溶液能防止生成的N2H4∙H2O被氧化；
③结合①中的分析，按气体从左到右的方向，装置的连接顺序为ehi(ih)abc(d)；
(3)①根据题干提供信息：AgNO3见光或受热易分解，实验装置中真空泵可以形成负压，有利于水分在较低的温度下蒸发，同时防止AgNO3分解；
②NH4SCN标准溶液的平均体积为29.00mL，则NH4SCN的物质的量为0.1000mol∙L−1×0.029L=2.9×10−3mol，根据物料守恒，结合反应Ag++SCN−=AgSCN↓可知，硝酸银的质量为2.9×10−3mol×170g/mol×=1.972g，所以硝酸银的质量分数为×100%=98.60%。
12．MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O 饱和食盐水 CCl3COOH 水浴 不可行，CCl3COOH溶于乙醇与CCl3CHO Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O、H++OH-=H2O 88.5%
【分析】
A装置利用二氧化锰与浓盐酸制备氯气，B装置用饱和食盐水除去HCl，C装置盛放浓硫酸干燥氯气，D中反应制备CCl4CHO，E装置盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气中氯气、HCl防止污染空气；
（1）二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应生成氯化锰、氯气与水；用饱和食盐水除去HCl；
（2）氯气能与水反应生成HCl与HClO，会发生：CCl3CHO+HClO→CCl3COOH（三氯乙酸）+HCl、C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O；控制反应温度在70℃左右，应采取水浴加热；
（3）CCl3COOH溶于乙醇与CCl3CHO；
（4）E装置盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气中氯气、HCl，氯气与氢氧化钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠与水，HCl与氢氧化钠反应生成氯化钠与水；
（5）根据消耗的Na2S2O3计算剩余I2的物质的量，进而计算与HCOO-反应的I2的物质的量，再根据关系式：CCl3CHO～HCOO-～I2计算。
【详解】
（1）二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应生成氯化锰、氯气与水，反应方程式为：MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O，B装置用饱和食盐水除去HCl；
故答案为：MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2↑+2H2O；饱和食盐水；
（2）氯气能与水反应生成HCl与HClO，会发生：CCl3CHO+HClO→CCl3COOH（三氯乙酸）+HCl、C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O，导致装置D中副产物：CCl3COOH、C2H5Cl增多，控制反应温度在70℃左右，应采取水浴加热，受热均匀，偏于控制温度，
故答案为：CCl3COOH；水浴；
（3）CCl3COOH溶于乙醇与CCl3CHO，应采取蒸馏方法进行分离，
故答案为：不可行，CCl3COOH溶于乙醇与CCl3CHO；
（4）E装置盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气中氯气、HCl防止污染空气，反应离子方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O、H++OH-=H2O，
故答案为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O、H++OH-=H2O；
（5）根据消耗的Na2S2O3计算
剩余I2的物质的量0.02000mol•L-1×0.02L×=2×10-4mol，与HCOO-反应的I2的物质的量为0.1000mol•L-1×0.02L-2×10-4mol=1.8×10-3mol，由CCl3CHO～HCOO-～I2可知，CCl3CHO的物质的量为1.8×10-3mol，则产品的纯度为×100%=88.5%，
故答案为：88.5%。
【点睛】
多步反应的有关计算要找准已知量，未知量，中间产物，以中间产物为桥梁，把已知量和未知量建立联系，减少计算步骤。
13．2S2－+ CO32－+ 4SO2 ＝3S2O32－+ CO2 B （或） B 碱性 还原性 可以排除BaS2O3的干扰
【分析】
I．(1)根据图示信息可知，吸硫装置A制取Na2S2O3的反应物为SO2、Na2S和Na2CO3，主产物为Na2S2O3，根据得失电子数守恒得出SO2、Na2S、Na2S2O3的计量数，再根据质量守恒得出Na2CO3的计量数和另一种产物CO2，据此分析；
(2)二氧化硫具有还原性、漂白性；
II．(1)根据KIO3的量求出I2，再根据S2O32-与I2的关系求出Na2S2O3的物质的量及浓度；
(2)滴定时的误差分析，需利用c(标)V(标)=c(待)V(待)，c(待)=分析；
Ⅲ．(1) 甲同学的实验流程中通过加入BaCl2 产生白色沉淀B 来证明Na2S2O3 与氯水反应时有SO42-生成；
(2) 在证明Na2S2O3的还原性时由于不知道BaS2O3 是否是沉淀，所以应先加BaCl2 溶液，如果不产生白色沉淀再加足量氯水产生白色沉淀，即可证明Na2S2O3具有还原性。
【详解】
I．(1) 根据图示信息可知，吸硫装置A制取Na2S2O3的反应物为SO2、Na2S和Na2CO3，主产物为Na2S2O3，SO2、Na2S中硫元素由+4价和−2价变为+2价，根据得失电子数守恒得出SO2、Na2S、Na2S2O3的计量数分别为4、2和3，再根据质量守恒得出Na2CO3的计量数为1，根据碳原子和氧原子数守恒可知另一种产物CO2，且计量数为1，故方程式为：2S2－+ CO32－+ 4SO2＝3S2O32－+ CO2；
(2)二氧化硫具有还原性、漂白性，所以可以用品红、溴水或溶液，来检验二氧化硫是否被完全吸收，若SO2吸收效率低，则二氧化硫有剩余，B中的溶液会褪色；
II．(1) KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O，I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI；
n(KIO3)=mol，设参加反应的Na2S2O3为xmol；
所以x=，则c(Na2S2O3)= =mol⋅L−1（或）mol⋅L−1，
(2) A.滴定管末用Na2S2O3溶液润洗，则Na2S2O3溶液会被稀释，滴定时消耗待测液体积偏大，导致纯度偏低，故A不符合题意；
B. 滴定终点时俯视读数，使Na2S2O3溶液体积偏小，滴定时消耗待测液体积偏小，导致纯度偏高，故B符合题意；
C.锥形瓶用蒸馏水润洗，对实验结果没影响，纯度不变，故C不符合题意；
D. 滴定管尖嘴处滴定前有气泡，达滴定终点时未发现有气泡，待测液体积偏大，导致样品纯度偏低，故D不符合题意；
故答案选B；
Ⅲ．(1)甲同学通过测定Na2S2O3溶液的pH=8；说明该盐的水溶液显碱性；甲同学的实验流程中通过加入BaCl2产生白色沉淀B来证明Na2S2O3与氯水反应时有SO42−生成,即证明S2O32−具有还原性；
(2)在证明Na2S2O3的还原性时由于不知道BaS2O3是否是沉淀，所以应先加BaCl2溶液，如果不产生白色沉淀再加足量氯水产生白色沉淀，即可证明Na2S2O3具有还原性，故乙可排除BaS2O3的干扰。
【点睛】
本题易错点在于第(2)题中和滴定的误差分析，首先要清楚标准液和待测液，装在滴定管中的液体不一定必须是标准液，待测液也可以装在滴定管中，该题中的Na2S2O3是待测液，分析时一定要注意。
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