2022届高考化学一轮复习实验专题突破08__有机物制备实验探究基础题含解析

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有机物制备实验探究基础题
实验题（共11题）
1．苯甲醛是一种重要的化工原料，某小组同学利用如图所示实验装置(夹持装置已略去)制备苯甲醛。已知有机物的相关数据如下表所示：
有机物
沸点℃
密度为g/cm3
相对分子
质量
溶解性
苯甲醛
178.1
1.045
106
微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃
苯甲醇
205.7
1.045
108
微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃
二氯甲烷
39.8
1.33

难溶于水，易溶于有机溶剂



实验步骤：
①向容积为500mL的三颈烧瓶加入90.0mL质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量)，调节溶液的pH为9～10后，加入3.1mL(约3.24g)苯甲醇、75.0mL二氯甲烷，不断搅拌。
②充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3次，并将有机相合并。
③向所得有机相中加入无水硫酸镁，过滤，得到有机混合物。
④蒸馏有机混合物，得到1.908g苯甲醛产品。
请回答下列问题：
（1）仪器b的名称为______，搅拌器的作用是______。
（2）苯甲醇与NaClO反应的化学方程式为_______。
（3）步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多，原因是____；步骤③中加入无水硫酸镁，若省略该操作， 可能造成的后果是______。
（4）步骤②中，应选用的实验装置是___(填序号)。

（5）步骤④中，蒸馏温度应控制在_______左右。
（6）本实验中，苯甲醛的产率为________(保留到小数点后一位)。
2．对甲基苯甲醚室温下为无色液体，具有紫罗兰和依兰油的香气。可由对甲基苯酚与甲醇在浓硫酸催化作用下制取，反应装置（部分夹持仪器已略去）如图所示：

可能用的有关数据如表所示：
物质
甲醇
对甲基苯酚
对甲基苯甲醚
熔点/℃
-93.9
35.26
-32.05
沸点/℃
64.96
202
174
密度/（g/cm3）
0.79
1.03
0.969
水溶性
易溶
微溶
不溶
I.合成反应：在图甲烧瓶中先加入几片碎瓷片，再依次加入10.8g对甲基苯酚、10mL甲醇，最后加入2mL浓硫酸，控制反应温度60℃（水浴加热）进行反应。
II.产物提纯：①将反应液冷却后加入足量饱和碳酸钠溶液，充分反应后转移至分液漏斗中静置分液；②将分液得到的有机层转移至图乙烧瓶中，加热蒸馏，收集产品。
根据以上信息回答下列问题：
（1）对甲基苯甲醚结构简式为___；
（2）仪器B的名称为_________，向烧瓶中加入几片碎瓷片的目的是__；
（3）采用水浴加热的目的是______，加饱和碳酸钠溶液的作用是___；
（4）蒸馏收集产品控制的馏分温度大约是___。
3．二正丁基锡羧酸酯是一种良好的大肠杆菌，枯草杆菌的杀菌剂。合成一种二正丁基锡羧酸酯的方法如图1：


将0.45g的2-苯甲酰基苯甲酸和0.500g的二正丁基氧化锡加入到50mL苯中，搅拌回流分水6小时。水浴蒸出溶剂，残留物经重结晶得到白色针状晶体。
各物质的溶解性表
物质
水
苯
乙醇
2-苯甲酰基苯甲酸
难溶
易溶
易溶
二正丁基氧化锡
难溶
易溶
易溶
正丁基锡羧酸酯
难溶
易溶
易溶
回答下列问题：
（1）仪器甲的作用是___，其进水口为___。
（2）实验不使用橡胶塞而使用磨口玻璃插接的原因是___。
（3）分水器（乙）中加蒸馏水至接近支管处，使冷凝管回流的液体中的水冷凝进入分水器，水面上升时可打开分水器活塞放出，有机物因密度小，位于水层上方，从分水器支管回流入烧瓶。本实验选用的分水器的作用是__（填标号）
A．能有效地把水带离反应体系，促进平衡向正反应方向移动
B．能通过观察水面高度不再变化的现象，判断反应结束的时间
C．分离有机溶剂和水
D．主要起到冷凝溶剂的作用
（4）回流后分离出苯的方法是__。
（5）分离出苯后的残留物，要经重结晶提纯，选用的提纯试剂是__（填标号）
A．水 B．乙醇 C．苯
（6）重结晶提纯后的质量为0.670g，计算二正丁基锡羧酸酯的产率约为__。
4．溴苯是医药、染料和材料领域常用的有机合成原料。某实验小组设计如下实验来制取、提纯溴苯， 并探究该制备反应的反应类型。 (实验装置图如下)

先向A中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器 B(B下端活塞关闭)中。实验开始后，观察到B中液体处于微沸状态。
(1)仪器A的名称是___________________。
(2)实验结束时，打开B下端的活塞，让反应液流入C中，充分振荡，目的是____。然后从C中分离出溴苯的方法是_______________________ 。
(3)D中盛装的试剂是___________________。
(4)向试管E中加入AgNO3溶液，产生淡黄色沉淀，则证明苯和液溴发生的反应类型是__________，写出B中反应的化学方程式___________________________。
5．汽车用汽油的抗爆剂约含 17％的 1，2一二溴乙烷。某学习小组用下图所示装置制备少量 1，2 一二溴乙烷，具体流秳如下:
已知：1，2 一二溴乙烷的沸点为131℃，熔点为9.3℃。Ⅰ1，2 一二溴乙烷的制备步聚①、②的实验装置为：

实验步骤：
(ⅰ)在冰水冷却下，将 24mL 浓硫酸慢慢注入12mL乙醇中混合均匀。
(ⅱ)向 D 装置的试管中加入3.0mL 液溴(0.10mol)，然后加入适量水液封，开向烧杯中加入冷却剂。
(ⅲ)连接仪器并检验气密性。向三口烧瓶中加入碎瓷片，通过滴液漏斗滴入一部分浓硫酸与乙醇的混合物，一部分留在滴液漏斗中。
(ⅳ)先切断瓶C与瓶D的连接处，加热三口瓶，待温度上升到约120℃，连接瓶 C与瓶D，待温度升高到180～200℃，通过滴液漏斗慢慢滴入混合液。
(V)继续加热三口烧瓶，待D装置中试管内的颜色完全褪去，切断瓶C与瓶D的连接处，再停止加热。回答下列问题:
(1)图中 B 装置玻璃管的作用为__________________________________________。
(2)(ⅳ)中“先切断瓶C与瓶D的连接处，再加热三口瓶”的原因是__________________________________________。
(3)装置D的烧杯中需加入冷却剂，下列冷却剂合适的为__________________________________________。
a.冰水混合物 b.5℃的水 c.10℃的水
Ⅱ1，2 一二溴乙烷的纯化
步骤③：冷却后，把装置 D 试管中的产物转移至分液漏斗中，用 1％的氢氧化钠水溶液洗涤。
步骤④：用水洗至中性。
步骤⑤：“向所得的有机层中加入适量无水氯化钙，过滤，转移至蒸馏烧瓶中蒸馏，收集
130～132℃的馏分，得到产品5.64g。
(4)步骤③中加入 1％的氢氧化钠水溶液时，发生反应的离子方程式为__________________________________________。
(5)步骤⑤中加入无水氯化钙的作用为_________________________。该实验所得产品的产率为__________________________________________。
6．乙酰苯胺()在工业上可用作橡胶硫化促进剂、纤维酯涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂等，可通过苯胺()和乙酸酐()反应制得。已知：纯乙酰苯胺是白色片状晶体，相对分子质量为135，熔点为114℃，易溶于有机溶剂。在水中的溶解度如下。
温度/℃
20
25
50
80
100
溶解度/(g/100g水)
0.46
0.56
0.84
3.45
5.5


实验室制备乙酰苯胺的步骤如下(部分装置省略)：
Ⅰ.粗乙酰苯胺的制备。将7mL(0.075mol)过量乙酸酐放入三颈烧瓶c中，在a中放入5mL(0.055mol)新制得的苯胺。将苯胺在室温下逐滴滴加到三颈烧瓶中。苯胺滴加完毕，在石棉网上用小火加热回流30min，使之充分反应。待反应完成，在不断搅拌下，趁热把反应混合物缓慢地倒入盛有100mL冷水的烧杯中，乙酰苯胺晶体析出。充分冷却至室温后，减压过滤，用__洗涤晶体2-3次。用滤液冲洗烧杯上残留的晶体，再次过滤，两次过滤得到的固体合并在一起。
Ⅱ.乙酰苯胺的提纯。将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入250mL烧杯中，加入100mL热水，加热至沸腾，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再补加少量蒸馏水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸5min，趁热过滤。待滤液冷却至室温，有晶体析出，__、洗涤、干燥后称量产品为5.40g。
回答下列问题：
(1)仪器b的名称是__。
(2)步骤I中，减压过滤的优点是过滤速度快，同时所得固体更干燥，用滤液而不用蒸馏水冲洗烧杯的原因是__；洗涤晶体最好选用__(填字母)。
A．乙醇 B．CCl4 C．冷水 D．乙醚
(3)步骤Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，补加少量蒸馏水的目的是__。
(4)步骤Ⅱ中，洗涤干燥前的操作是___。上述提纯乙酰苯胺的方法叫__。
(5)乙酰苯胺的产率为___。(计算结果保留3位有效数字)
7．三苯甲醇是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇[(C6H5)3COH]的合成流程如图所示：

已知：①格氏试剂容易水解：+H2O→+Mg(OH)Br(碱式溴化镁)
②相关物质的物理性质如下：
物质
熔点
沸点
溶解性
三苯甲醇
164.2℃
380℃
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚
－116.3℃
34.6℃
微溶于水，溶于乙醇、苯等有机溶剂
溴苯
－30.7℃
156.2℃
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸乙酯
－34.6℃
212.6℃
不溶于水
Mg(OH)Br
常温下为固体
能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂

请回答以下问题：
(1)实验室合成三苯甲醇的装置如图，装有无水CaCl2的仪器A的作用是____。

(2)制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用水浴加热，优点是____，微沸回流时冷凝管中水流的方向是____(填“X→Y”或“Y→X”)。
(3)制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁、氯化铵等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写空白：粗产品三苯甲醇。其中，操作①为：__________；洗涤液最好选用：________。
A．水 B．乙醚 C．乙醇 D．苯
检验产品已经洗涤干净的操作为____________。
8．已知有机物二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分连接装置省略)如图：
+2FeCl3+2FeCl2+2HCl


装置图中的两种玻璃仪器a为三颈烧瓶、b为球形冷凝管(或冷凝管)，在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。
重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
根据以上信息请回答下列问题：
（1）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体___。
A．缓慢冷却溶液
B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小
D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象，可采用____等方法促进晶体析出。
（2）试推测抽滤所用的滤纸应略___(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是__。
A．无水乙醇
B．饱和NaCl溶液
C．70%乙醇水溶液
D．滤液
（3）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质___。
9．氯化亚硝酰(NOC1,沸点为-5.5 °C )是有机合成中的重要试剂,为黄色气体,具有刺鼻恶臭味,遇水反应,有多种方法制备氯化亚硝酰。已知:HNO2既有氧化性又有还原性，AgNO2微溶于水,溶于硝酸:AgNO2 + HNO3 =AgNO3+ HNO2。
(1)将5g在300°C下干燥了3h并研细的KCl粉末装入50mL带有接头及抽真空用活塞的玻璃容器内。将容器尽量减压，在减压条件下通入0.002 mol NO2。反应12~36 min即可完成,红棕色的NO2消失,出现黄色的氯化亚硝酰,同时还得到一种盐,该盐的化学式为____________， 氯化钾需要“干燥”的原因是_____________。
(2)实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成氯化亚硝酰,装置如图所示。

①仪器a的名称为__________。
②干燥管中盛放的试剂为____________。
③生成NOCl的化学方程式为________________。
(3)为验证NOCl与H2O反应后的溶液中存在Cl-和HNO2,设计如下实验步骤,完成下列表格。
步骤
实验现象或反应的化学方程式
①取5ml三颈烧瓶中产品，加入盛有水的烧杯中，充分反应
NOCl与H2O发应的化学方程式_______
②向烧杯中滴加足量AgNO3溶液，有白色沉淀生成，再加入足量稀硝酸
加入稀硝酸后，实验现象为___________
③向步骤②烧杯中滴加酸性KMnO4溶液
实验现象为___________


10．对羟基苯甲醛(PHBA)是合成香料、药品等的重要有机中间体。实验室可通过对甲基苯酚液相催化氧化法(甲醇为溶剂)制备PHBA，其反应原理和部分装置图如下：



实验步骤：
①向装置1中依次加入固体NaOH和无水甲醇，充分搅拌后加入4.32g对甲基苯酚，待充分混合后加入1g催化剂。调控温度至70℃，在搅拌条件下通入O2，反应5小时。
②反应结束后冷却至室温，过滤反应液。所得滤液用盐酸酸化至pH=6，转移至蒸馏烧瓶中加热蒸发，一段时间后冷却、结晶、过滤，滤渣为PHBA粗产品，粗产品经重结晶后制得PHBA纯品4.00g。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称是___________，装置1采用的加热方式是___________。
(2)制取的化学方程式为___________，NaOH的作用是___________。
(3)装置2中的进水口为___________(填“A”或“B”)，加热蒸发的目的是___________。
(4)溶剂的种类会影响重结晶的效果，溶剂对纯化结果的影响如图所示。重结晶时选用的最佳溶剂是___________。

(5)本实验中PHBA的产率为___________(计算结果保留两位小数)。
11．苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸 。
反应原理：+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O
+HCl+KCl
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃ 反应一段时间停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯.

已知：苯甲酸的相对分子质量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃是溶解度分别是 0.3g/100g水和6.9g/100g水；纯净的固体有机物一般有固定的熔点。
（1）操作Ⅰ为________；
（2）操作Ⅱ为_______；
（3）无色液体A是__________,定性检验A的试剂是____________ , 现象_________.
（4）测定白色固体 B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体 B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。
序号
实验方案
实验现象
实验结论
①
将白色固体B 加入水中， 溶解，
___、___
得到白色晶体和无色溶液

②
取少量滤液与试管中_____。
生成白色沉淀
滤液含Cl-
③
干燥白色晶体，_______
______
白色晶体是苯甲酸


（5）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml溶液，取其中25.00ml溶液，进行滴定 ， 消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为______________（保留到1%）
参考答案
1．球形冷凝管 使物质充分混合 + NaClO→+ NaCl+H2O 防止苯甲醛被氧化为苯甲酸，使产品的纯度降低 产品中混有水，纯度降低 ③ 178.1℃ 60.0%
【分析】
苯甲醇与稍过量的次氯酸钠溶液反应生成苯甲醛、氯化钠和水，反应过程中不断搅拌使其充分反应，反应后利用苯甲醛微溶于水，易溶于有机物的性质，用二氯甲烷萃取水相中的苯甲醛等有机物，合并后用无水硫酸镁干燥，得到有机混合物，再蒸馏得到苯甲醛。
【详解】
⑴根据实验装置得出仪器b的名称为球形冷凝管，搅拌器的作用是使物质充分混合；故答案为：球形冷凝管；使物质充分混合。
⑵苯甲醇与NaClO反应生成苯甲醛、氯化钠和水，其反应的化学方程式为+ NaClO→+ NaCl+H2O；故答案为：+ NaClO→+ NaCl+H2O。
⑶步骤①中，投料时，次氯酸钠具有强氧化性，易将苯甲醛氧化，因此次氯酸钠不能过量太多，原因是防止苯甲醛被氧化为苯甲酸，使产品的纯度降低；步骤③中加入无水硫酸镁主要作用是吸收水份，干燥有机物，若省略该操作，可能造成的后果是产品中混有水，纯度降低；故答案为：防止苯甲醛被氧化为苯甲酸，使产品的纯度降低；产品中混有水，纯度降低。
⑷步骤②中，用二氯甲烷萃取水相中的有机物，溶液分层，用分液漏斗分离；故答案为：③。
⑸步骤④中，根据题意苯甲醛的178.1℃，因此蒸馏温度应控制在178.1℃左右；故答案为：178.1℃。
⑹根据 ～ 关系式，3.24g苯甲醇上得到苯甲醛的质量为，苯甲醛的产率为；故答案为：60.0%。
【点睛】
有机反应与氧化还原反应结合的考察是考察学生能力的一种典型的题型，利用氧化还原反应来书写方程式。
2． 冷凝管 防止暴沸 使反应液受热均匀（或易控制反应温度） 除去反应液中的硫酸 174℃
【详解】
（1）根据题知对甲基苯甲醚结构简式为：，本题答案为：。
（2）由图甲知仪器B为冷凝管；为防止烧瓶内产生暴沸现象，所以先向烧瓶中加入几片碎瓷片，故向烧瓶中加入几片碎瓷片的目的是防止暴沸，本题答案为：冷凝管；防止暴沸。
（3）根据实验知采用水浴加热可以使物体受热均匀且反应的温度容易控制；加饱和碳酸钠溶液是用于洗掉有机反应中过量的硫酸，本题答案为：使反应液受热均匀（或易控制反应温度）；除去反应液中的硫酸。
（4）根据表中数据知对甲基苯甲醚的沸点为174℃，所以蒸馏收集产品控制的馏分温度大约是174℃，本题答案为：174℃。
3．冷凝反应物使之回流 b 苯能腐蚀橡胶 ABC 蒸馏 B 72.0%
【详解】
(1)仪器甲是冷凝管，除导气外的作用还起到冷凝回流反应物，使反应物充分利用；水逆流冷凝效果好应从b口流入，故答案为：冷凝反应物使之回流；b；
(2)因为苯能腐蚀橡胶，所以装置中瓶口使用了玻璃塞而不使用橡胶塞，故答案为：苯能腐蚀橡胶；
(3)A、能有效地把水带离反应体系，促进平衡向正反应方向移动，故A正确；
B、能通过观察水面高度不再变化的现象，判断反应结束的时间，故B正确；
C、分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸丁酯从上口到出，可避免上下层液体混合，故C正确；
D、分水器可以及时分离出乙酸和水，促进反应正向进行，提高反应物的转化率，故D错误；
故答案为：ABC；
(4)分离出苯的方法是蒸馏，故答案为：蒸馏；
(5)产物要进行重结晶，需将粗产品溶解，该物质在乙醇中易溶，在水中难溶，选用乙醇溶解然后加水便于晶体析出，故答案为：B；
(6)根据反应方程式可知存在数量关系

因为，所以二正丁基氧化锡过量，按2-苯甲酰基苯甲酸计算，设生成的二正丁基锡羧酸酯为mg，则m=0.9279g，产率=×100%=72.0%，故答案为：72.0%。
【点睛】
第(5)题溶剂的选择的为易错点，产品在苯和乙醇都易溶，但还要考虑产品是否容易重新结晶，产品在水中难溶，而水与乙醇可以互溶，乙醇中加水可以降低产品的溶解度，更方便产品晶体析出。
4．分液漏斗 除去溴苯中的溴单质 分液 CCl4 取代反应 +Br-Br +HBr
【分析】
苯与液溴在铁作催化剂条件下反应生成溴苯和溴化氢；氢氧化钠能够与溴反应，可除去未反应的溴；通过分液分离出苯和溴苯，然后利用蒸馏法分离苯和溴苯；溴有毒、易挥发，需要用四氯化碳吸收；如果苯和液溴发生的是取代反应，则有HBr生成，如果发生的是加成反应，则无HBr生成，据此分析。
【详解】
(1)根据仪器的形状可知，仪器A的名称是分液漏斗；
(2)实验结束时，打开B下端的活塞，让反应液流入C中，NaOH与溴发生反应，充分振荡可除去溶解在溴苯中的溴；苯和溴苯不溶于水溶液，则混合液分层，先用分液操作分离出有机层，最后用蒸馏法分离出溴苯；
(3)D中盛装的试剂是CCl4，溴易挥发，需要用CCl4吸收挥发出来的溴，避免污染空气和后续对检验HBr的干扰；
(4)若要证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，只需检验有无HBr生成，可向试管D中加入AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明发生取代反应；化学方程式为：+Br-Br +HBr。
【点睛】
溴易挥发，需要用CCl4吸收挥发出来的溴，避免污染空气和后续对检验HBr的干扰为易错点。
5．指示 B 中压强变化，避免气流过快引起压强过大 防止乙烯生成前装置中的热气体将溴吹出而降低产率 c Br2+2OH－=Br－+BrO－+H2O 干燥产品（除去产品中的水） 30%
【分析】
(1)图中B装置气体经过，但B中气体流速过快，则压强会过大，通过观察B中玻璃管可以看出气体的流速和反应速率，因此玻璃管的作用为指示B中压强变化，避免气流过快引起压强过大。

(2)(ⅳ)中“先切断瓶C与瓶D的连接处，再加热三口瓶”的原因是防止乙烯生成前装置中的热气体将溴吹出而降低产率。
(3)装置D的烧杯中需加入冷却剂，因为1，2一二溴乙烷的沸点为131℃，熔点为9.3℃，因此只能让1，2一二溴乙烷变为液体，不能变为固体，变为固体易堵塞导气管，因此合适冷却剂为c。
(4)步骤③中加入1％的氢氧化钠水溶液主要是将1，2一二溴乙烷中的单质溴除掉，发生反应的离子方程式为Br2+2OH－=Br－+BrO－+H2O。
(5)步骤⑤中加入无水氯化钙的作用为干燥产品（除去产品中的水）；单质溴为0.1mol，根据质量守恒得到1，2一二溴乙烷理论物质的量为0.1mol，因此该实验所得产品的产率为。
【详解】
(1)图中B装置气体经过，但B中气体流速过快，则压强会过大，通过观察B中玻璃管可以看出气体的流速和反应速率，因此玻璃管的作用为指示B中压强变化，避免气流过快引起压强过大，故答案为：指示B中压强变化，避免气流过快引起压强过大。
(2)(ⅳ)中“先切断瓶C与瓶D的连接处，再加热三口瓶”的原因是防止乙烯生成前装置中的热气体将溴吹出而降低产率，故答案为：防止乙烯生成前装置中的热气体将溴吹出而降低产率。
(3)装置D的烧杯中需加入冷却剂，因为1，2一二溴乙烷的沸点为131℃，熔点为9.3℃，因此只能让1，2一二溴乙烷变为液体，不能变为固体，变为固体易堵塞导气管，因此合适冷却剂为c，故答案为：c。
(4)步骤③中加入1％的氢氧化钠水溶液主要是将1，2一二溴乙烷中的单质溴除掉，发生反应的离子方程式为Br2+2OH－=Br－+BrO－+H2O，故答案为：Br2+2OH－=Br－+BrO－+H2O。
(5)步骤⑤中加入无水氯化钙的作用为干燥产品（除去产品中的水）；单质溴为0.1mol，根据质量守恒得到1，2一二溴乙烷理论物质的量为0.1mol，因此该实验所得产品的产率为，故答案为：干燥产品（除去产品中的水）；30%。
6．球形冷凝管 用滤液冲洗烧杯可减少乙酰苯胺的溶解损失 C 减少趁热过滤时乙酰苯胺的损失 过滤 重结晶 72.7%
【分析】
根据图示，装置c中制备乙酰苯胺，乙酸酐与新制的苯胺在加热条件下发生取代反应生成乙酰苯胺和乙酸；减压过滤的速度快，水分抽取的更充分；用蒸馏水冲洗烧杯会使结晶的乙酰苯胺晶体溶解，产率降低；步骤Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，补加少量蒸馏水的目的主要是避免溶剂的损失、温度的降低可能导致产物析出，影响产率；上述提纯乙酰苯胺的过程中，步聚I和步骤Ⅱ两次对制得的产品进行结晶处理；根据题中数据和分析反应物的用量，根据不足量计算出生成乙酰苯胺的物质的量，再根据实际上生成的乙酰苯胺的质量计算出产率，据此分析解答。
【详解】
(1) 根据图示，仪器b的名称是球形冷凝管；
(2) 用蒸馏水冲洗烧杯会使结晶的乙酰苯胺晶体溶解，产率降低，则用滤液而不用蒸馏水冲洗烧杯的原因是用滤液冲洗烧杯可减少乙酰苯胺的溶解损失；乙酰苯胺易溶于有机溶剂，根据不同温度下乙酰苯胺在水中的溶解度表数据可知，温度越高，溶解度越大，则洗涤晶体最好选用冷水，答案选C；
(3)步骤Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，补加少量蒸馏水可以避免在趁热过滤时因溶剂的损失或温度的降低导致乙酰苯胺的损失，影响产率，所以补加少量蒸馏水的目的是减少趁热过滤时乙酰苯胺的损失；
(4) 步骤Ⅱ中，洗涤干燥前要将晶体分离出来，所以操作是过滤；上述提纯乙酰苯胺的过程中，步聚I和步骤Ⅱ两次对制得的产品进行结晶处理，提纯乙酰苯胺的方法叫重结晶；
(5) 7mL(0.075mol)乙酸酐和5mL(0.055mol)新制得的苯胺反应制取乙酰苯胺，反应为+→+CH3COOH，根据反应可知，乙酸酐过量，理论上反应生成的乙酰苯胺的物质的量为0.055mol，则该实验苯乙酰胺的产率==72.7%。
【点睛】
本题为实验题，整体难度不大，先根据题给信息进行该实验的分析，再利用所学知识结合题目条件进行解题；产量的计算，首先确定谁过量，利用物质的量少的进行计算，算出理论产量，产率等于实际产量除以理论产量。
7．防止空气中的水蒸气进入装置 受热均匀、容易控制温度 X→Y 蒸馏 A 取最后一次洗出液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗净
【分析】
本实验的目的制备三苯甲醇，首先利用镁条和溴苯—乙醚溶液加热制备格氏试剂，格氏试剂容易水解，所以要保持装置内干燥；为了提高原来的利用率加装球形冷凝冷凝回流，然后再利用格式试剂和苯甲酸乙酯—乙醚溶液混合搅拌得到中间产物，在加入氯化铵饱和溶液得到三苯甲醇粗品，再经系列除杂操作得到三苯甲醇。
【详解】
(1)图中玻璃仪器A的名称是干燥管，由于格氏试剂容易水解，A的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，避免格式试剂水解；
(2)采用水浴加热，受热均匀，便于控制温度；冷凝管内水流的方向和气流的方向是相反的，所以微沸回流时冷凝管中水流的方向是X到Y；
(3)三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物，根据表格数据可知三苯甲醇的沸点明显高于其他几种有机物，所以先用蒸馏或分馏的方法除去有机杂质；
由于碱式溴化镁溶于水，不溶于有机溶剂，所以洗涤液选用水，故选a；
产品表面可能附着有残留的碱式溴化镁，可以通过检验溴离子来确定是否洗涤干净，具体操作为：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净。
8．AD 用玻璃棒摩擦容器内壁或加入晶种 小于 D 趁热过滤
【分析】
(1)晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小、溶液浓度越高、溶剂的蒸发速度越快、溶液冷却越快，这些操作析出晶粒越小；反之，可得到较大的晶体颗粒；当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体(晶种)，都可促使晶体析出。
(2)减压过滤也称抽滤或吸滤。抽滤时所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径，能将布氏漏斗上全部小孔盖住；将杯壁上的晶体冲洗下来，是为了用减少晶体的损失应用滤液。
(3)趁热过滤可以除去不溶性杂质。
【详解】
(1)晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小、溶液浓度越高、溶剂的蒸发速度越快、溶液冷却越快，这些操作析出晶粒越小；反之，可得到较大的晶体颗粒，A、D满足题意。当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体(晶种)，都可促使晶体析出，故答案为：AD；用玻璃棒摩擦容器内壁或加入晶种。
(2)减压过滤也称抽滤或吸滤。抽滤时所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径，能将布氏漏斗上全部小孔盖住。将杯壁上的晶体冲洗下来，是为了用减少晶体的损失。选择冲洗的液体应该尽可能不溶解晶体，又不会带入杂质的，用滤液来冲洗最好，这是因为滤液是饱和溶液，冲洗时不会使二苯基乙二酮晶体溶解，同时又不会带入杂质；故答案为：小于；D。
(3)重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥，其中活性炭脱色可以除去有色杂质，趁热过滤可以除去不溶性杂质，冷却结晶、抽滤可以除去可溶性杂质，故答案为：趁热过滤。
9．KNO3 防止生成的氯化亚硝酰遇水反应，降低产率，防止NO2与水反应 三颈烧瓶 无水CaC12 2NO+C12 ==2NOC1 NOC1+H2O = HC1+HNO2 白色沉淀部分溶解 溶液紫红色褪色
【分析】
(1)根据氧化还原反应写出KCl与NO2反应方程式，根据题知氯化亚硝酰遇水反应，NO2与水反应，因此氯化钾需要“干燥”。

(2)①根据图得到仪器a的名称；②三颈烧瓶中需要干燥的环境，气体反应后需要将多余气体进行尾气处理，尾气处理在后续装置中进行，因此需要用干燥管隔开；③NO与Cl2反应生成NOCl。
(3)①NOCl与H2O反应生成HCl和HNO2；②加入足量AgNO3溶液，根据信息分析得到结论；③向步骤②烧杯中滴加酸性KMnO4溶液，根据信息HNO2既有氧化性又有还原性得出结论。
【详解】
(1)反应12~36 min即可完成，红棕色的NO2消失，出现黄色的氯化亚硝酰，同时还得到一种盐，根据氧化还原反应得到KCl + 2NO2 = NOCl + KNO3，因此该盐的化学式为KNO3， 根据题知氯化亚硝酰遇水反应，NO2与水反应，因此氯化钾需要“干燥”；故答案为：KNO3；防止生成的氯化亚硝酰遇水反应，降低产率，防止NO2与水反应。
(2)①仪器a的名称为三颈烧瓶；故答案为：三颈烧瓶。
②三颈烧瓶中需要干燥的环境，气体反应后需要将多余气体进行尾气处理，尾气处理在后续装置中进行，因此需要用干燥管隔开，干燥管中盛放的试剂为无水CaC12；故答案为：无水CaC12。
③NO与Cl2反应生成NOCl，其化学方程式为2NO+Cl2 = 2NOCl；故答案为：2NO+Cl2 = 2NOCl。
(3)①NOCl与H2O反应的化学方程式NOCl+H2O = HCl+HNO2；故答案为：NOCl+H2O = HCl+HNO2。
②足量AgNO3溶液，有白色沉淀生成，白色沉淀为AgCl、AgNO2，加入稀硝酸后，根据信息AgNO2 + HNO3 =AgNO3+ HNO2，则实验现象为白色沉淀部分溶解；故答案为：白色沉淀部分溶解。
③向步骤②烧杯中滴加酸性KMnO4溶液，根据信息HNO2既有氧化性又有还原性，因此HNO2与KMnO4溶液发生氧化还原反应，则实验现象为溶液紫红色褪色；故答案为：溶液紫红色褪色。
10．球形冷凝管 水浴加热 ＋NaOH＋O2 ＋2H2O 保护羟基不被氧化 A 将盐酸挥发和多余的水份，便于结晶 甲苯 81.97%
【详解】
(1)根据图中信息得到仪器X的名称是球形冷凝管，装置1调控温度至70℃，因此采用的加热方式是水浴加热；故答案为：球形冷凝管；水浴加热。
(2) 对甲基苯酚液相催化氧化法(甲醇为溶剂)，因此制取的化学方程式为＋NaOH＋O2 ＋2H2O，氧气具有氧化性，NaOH主要和酚羟基反应生成酚钠，保护羟基不被氧气氧化，故答案为：＋NaOH＋O2 ＋2H2O；保护羟基不被氧化。
(3)冷凝水的方向是“下进上出”，因此装置2中的进水口为A，由于所得滤液用盐酸酸化至pH=6，因此加热蒸发的目的是将盐酸挥发和多余的水份，便于结晶；故答案为：A；将盐酸挥发和多余的水份，便于结晶。
(4)根据图中信息，回收率和纯度得到重结晶时选用的最佳溶剂是甲苯；故答案为：甲苯。
(5)根据～，4.32g对甲基苯酚理论上得到PHBA质量为，本实验中PHBA的产率为；故答案为：81.97%。
11．分液 蒸馏 甲苯 酸性KMnO4溶液 溶液褪色 冷却 过滤 滴入2-3滴AgNO3溶液 加热使其熔化，测定其熔点 熔点为122.4℃ 96%
【分析】
一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机相和水相，有机相中含有甲苯、水相中含有苯甲酸，有机相中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A，A是甲苯，将水相盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体B是苯甲酸。

⑴分离互不相溶的液体采用分液方法。
⑵分离互溶且沸点不同的液体采用蒸馏方法。
⑶甲苯能使酸性高锰酸钾溶液褪色。
⑷结合反应化学方程式中生成的产物和流程中分离步骤分析，白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物；依据苯甲酸熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；先检验苯甲酸的检验再检验氯化钾的存在。
⑸苯甲酸和KOH溶液发生酸碱中和反应，根据苯甲酸和KOH之间的关系式计算苯甲酸的质量，从而计算苯甲酸的质量分数。
【详解】
⑴分离互不相溶的液体采用分液方法，根据流程图中，水相和有机相不互溶，可以采用分液方法分离，即操作I为分液；故答案为：分液。
⑵有机相中物质互溶且沸点不同，所以可以采用蒸馏方法分离，即操作II为蒸馏，故答案为：蒸馏。
⑶通过以上分析知，A是甲苯，甲苯中有甲基，所以能被酸性高锰酸钾氧化为苯甲酸而使酸性高锰酸钾溶液褪色，则可以用酸性高锰酸钾溶液检验甲苯，故答案为：甲苯；酸性KMnO4溶液；溶液褪色。
⑷通过测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；利用不同温度下的溶解度，分离混合物，得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸；故答案为：冷却；过滤；滴入2−3滴AgNO3溶液；加热使其融化，测其熔点；熔点为122.4℃。
⑸称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10−3mol，苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1:1反应，所以物质的量相同，实验样品中苯甲酸的物质的量为2.40×10−3mol×4=9.6×10−3mol，样品中苯甲酸质量分数，故答案为：96%。