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2022届高三化学一轮复习实验专题强基练8新情景下陌生有机物制备类探究实验含解析
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这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题强基练8新情景下陌生有机物制备类探究实验含解析，共33页。试卷主要包含了正丁醚常用作有机反应的溶剂，正丁醛是一种化工原料，实验室常用下列反应制取A等内容，欢迎下载使用。
新情景下陌生有机物制备类探究实验
非选择题（共13题）
1．正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：
已知：(1)2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
(2)反应物和产物的相关数据如下
相对分子质量
沸点/℃
密度(g/cm3)
水中溶解性
正丁醇
74
117.2
0.819
微溶
正丁醚
130
142.0
0.7704
几乎不溶
制备过程如下：
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚。
请回答：
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为_______。
(2)步骤③的目的是初步洗去________，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的_______(填“上”或“下”)口分离出。
(3)步骤④中最后一次水洗的目的是________。
(4)步骤⑤中，加热蒸馏时应收集________(填选项字母)左右的馏分。
a.100℃ b.117℃ c.135℃ d.142℃
(5)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A．分水器中上层液体的主要成分为 _______，下层液体的主要成分为________。
2．正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
沸点/℃
密度/(g·cm-3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
微溶
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由______________________。
（2）加入沸石的作用是_______。
（3）上述装置图中的D仪器的名称是_______。
（4）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在______层（填“上”或“下”）。
（5）反应温度应保持在90—95℃，其原因是_______________。
（6）本实验中，正丁醛的产率为_______。
3．芳香酸是分子中羧基与苯环直接相连的一类有机物，通常用芳香烃的氧化来制备。反应原理如下：
反应试剂、产物的物理常数：
名称
相对分子质量
性状
熔点（℃）
沸点（℃）
密度（g/cm3）
水中的溶解性
甲苯
92
无色液体易燃易挥发
-95
110.6
0.8669
不溶
苯甲酸
122
白色片状或针状晶体
122.4
248
1.2659
微溶
主要实验装置和流程如下：
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液里于图l 装置中，在90℃时，反应一段时间后，
停止反应，按如下流程分离出苯甲酸并回收未反应的甲苯。
（1）白色固体B中主要成分的分子式为________。操作Ⅱ为________。
（2）如果滤液呈紫色，需加入亚硫酸氢钾，用离子方程式表示其原因__________。
（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是__________。
A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．如图 回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D．冷凝管中水的流向是上进下出
（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入______，分液，然后再向水层中加入______，抽滤，洗涤，干燥即可得到苯甲酸。
（5）纯度测定：称取2.440g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL 溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为4.5×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为_______。
4．芳香酸是分子中羧基与苯环直接相连的一类有机物，通常用芳香烃的氧化来制备。反应原理如下：
+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O
+HCl+KCl
反应试剂、产物的物理常数：
名称
相对分子质量
性状
熔点（℃）
沸点（℃）
密度（g/cm3）
水中的溶解性
甲苯
92
无色液体易燃易挥发
-95
110.6
0.8669
不溶
苯甲酸
122
白色片状或针状晶体
122.4
248
1.2659
微溶
主要实验装置和流程如图：
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液加入图1装置中，在90℃时，反应一段时间后，停止反应，按如图流程分离出苯甲酸并回收未反应的甲苯。
（1）白色固体B中主要成分的分子式为______，操作Ⅱ为______。
（2）下列关于仪器的组装或者使用正确的是______。
A.抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B.安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C.如图回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D.冷凝管中水的流向是上进下出
（3）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入______，分液，然后再向水层中加入______，抽滤，洗涤，干燥即可得到苯甲酸。
（4）纯度测定：称取2.440g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为4.5×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为______。
5．实验室常用下列反应制取A（熔点为75℃）。
实验装置如图所示，可能用到的相关数据如表所示。
名称
分子式
相对分子质量
沸点/℃
密度/(kg·cm-3)
在乙醇中的溶解度
苯甲醛
C7H6O
106
179
1.046
易溶
苯甲酸
C7H6O2
122
249
1.266
易溶
对甲苯乙酮
C9H10O
134
225
1.0051
易溶
Ⅰ.合成反应
如图所示，连接好实验装置。向100mL的三颈烧瓶中依次加入1.3g氢氧化钠、12mL水和7.5mL95%的乙醇溶液。搅拌混合物，使氢氧化钠溶解，待稍冷却后再加入3.35g对甲基苯乙酮，继续搅拌，从冷凝管上口缓慢滴加2.8g苯甲醛到三颈烧瓶中，控制反应温度为25～30℃。滴加完毕后，继续搅拌2.5～3h，并维持上述温度不变。
Ⅱ.反应结束后，用冰水冷却三颈烧瓶，并继续搅拌，直至有大量固体析出。过滤，先用水洗涤晶体，然后用少量冰水冷却过的95%的乙醇溶液进行洗涤。过滤，烘干，得到产物3.885g。
（1）装置中安装冷凝管的目的是__，冷却水从__（填“a”或“b”）口流入。
（2）反应开始加入95%的乙醇溶液的作用是__。实验中要使用冰水浴来保持反应温度为25～30℃，说明该反应是__反应。
（3）苯甲醛在存放过程中部分会被氧化为苯甲酸，因此，使用前要重新提纯苯甲醛，提纯的方法是__。在苯甲醛提纯过程中，不可能用到的仪器有__（填序号）。
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．漏斗 D．冷凝管 E．玻璃棒
（4）用水洗涤晶体，是为了除去__等杂质，检验杂质除净的方法是___。
（5）用95%乙醇溶液洗涤晶体是为了继续除去___等有机物。
（6）本实验中产物的产率是__（填序号）。
A．51% B．61% C．70% D．80%
6．呋喃()为无色液体，沸点为32℃， 难溶于水，主要用于有机合成或用作溶剂，工业上可用呋喃甲醛制备呋喃。某兴趣小组设计实验探究其制备方法，实验原理及实验步骤如下：
①2+NaOH→+ΔH<0
②
实验步骤： .
①取一定量的氢氧化钠溶液于烧杯中，在不断搅拌下，慢慢滴加4.8 g呋喃甲醛，控制反应温度在8-12℃。滴加完毕后继续在上述温度下搅拌20min，反应完全后得黄色浆状物，在搅拌下加入少量的水使固体完全溶解。然后用乙醚萃取，分液。.
②取水层液体，加入盐酸，搅拌、过滤、提纯、干燥，得到呋喃甲酸。
③将制得的呋喃甲酸加入如图装置(部分装置省略)中进行脱羧处理，得到呋喃1.1 g。
回答下列问题：
(1)上述装置中仪器a的名称是_____________________________。
(2)步骤①的关键是控制温度在8~12 ℃，采取的最好措施是磁力搅拌、___________________；简述步骤①中温度不能过高或过低的原因是__________________________________________。
(3)分液时待分液漏斗中液体静置分层后，________________________________________，再拧开下端的旋塞，待下层液体从下口流出后，关闭下端旋塞，将上层液体从上口倒出。
(4)写出步骤②中发生反应的化学方程式：__________________________________。
(5)步骤②的提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→ 冷却结晶，呋喃甲酸在不同溶剂中的溶解度随温度变化的曲线如图，提纯时溶解呋喃甲酸的最佳溶剂是_____ (填字母)。
(6)该实验中呋喃的产率为________________(保留3位有效数字)。
7．羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。用氯乙酸制备少量羟基乙酸钠的反应为放热反应。实验步骤如下：
步骤1：在如图所示装置的反应瓶中，加入40 g氯乙酸、 50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液， 95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
(1)仪器A的名称为_______。
(2)写出用氯乙酸制备羟基乙酸钠的化学方程式：_______。
(3)步骤1中，逐步加入NaOH溶液的目的是 _______。
(4)步骤3中，去除活性炭的操作是_______。
(5)步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是 _______。
8．过氧乙酸(CH3COOOH)不仅被广泛使用在医疗器械清洗、灭菌、消毒，而且在灾区、隔离区、疫区等地的消毒和预防性消毒中被使用，还具有漂白性。常温下过氧乙酸是无色透明，有刺激性酸味液体，易挥发，易溶于水和有机溶剂。可利用冰乙酸和浓度为70%的H2O2反应，制备浓度为40%左右的过氧乙酸。回答下列问题：
(一)制备高浓度
实验装置如图所示。用真空泵抽气减压并维持在真空度10mmHg，将30%H2O2以每2秒1滴的速度滴入蛇形冷凝管中，恒温热水使溶液中的水气化，分离出水后得到较高浓度的H2O2，再以所得H2O2重复上述提纯操作，提纯若干次后H2O2的浓度即可达到70%。
(1)仪器X的名称是_____；接真空泵抽气减压的目的是_____(填标号)。
A．提高液体的沸点 B．降低液体的沸点
C．将H2O蒸气抽进直形冷凝管分离 D．将H2O2蒸气抽进直形冷凝管分离
(2)为探究制备高浓度H2O2的适宜条件，保持真空度和滴速不变，实验结果如表：
恒温热水温度/℃
初始过氧化氢的浓度/%
最终过氧化氢的浓度/%
提纯次数
65
30
70
5
75
30
70
3
85
30
70
2
由上述数据可知，其它条件不变，制备70%过氧化氢的适宜条件为_____；若温度过高，不利于制备高浓度H2O2，原因是_____。
(3)与如图装置比较，前述装置的优点是_____。
(二)高浓度过氧乙酸的制备及浓度测定
称取40g70%过氧化氢放入250mL的烧杯中，加入50g冰乙酸(CH，COOH).将其放入磁力搅拌器上，边搅拌边滴加2.7g浓硫酸。滴加完毕，密封搅拌1h后避光放置12h。
(4)制备过氧乙酸(CH3COOOH)的化学方程式为_____。
(5)过氧乙酸(含有少量H2O2杂质)的浓度测定流程：取样→H2SO4，酸化的KMnO4除H2O2→过量FeSO4溶液还原CH3COOOH→K2Cr2O7溶液滴定剩余FeSO4。
①酸化KMnO4溶液用硫酸而不能用盐酸的原因是_____。
②过氧乙酸被Fe2+还原，还原产物为CH3COOH，其离子方程式为_____。
③若过氧乙酸样品体积为V0mL，加入c1mol·L-1FeSO4，溶液V1mL，消耗c2mol·L-1K2Cr2O7溶液V2mL，则过氧乙酸浓度为_____g·L-1。
(6)过氧乙酸的漂白原理与下列哪些物质相同_____。(填标号)。
①二氧化硫 ②次氯酸 ③活性炭 ④臭氧
9．2-氯乙醇是一种重要的有机化工原料，溶于水，受热时易分解。通常是以适量的2-氯乙醇为溶剂，用氯化氢与环氧乙烷反应制得新的2-氯乙醇。制取反应装置如图所示。
反应原理为：
(g)＋HCl(g)⇌ClCH2CH2OH(l) △H<0
部分实验药品及物理量：
化合物名称
相对分子质量
熔点(℃)
沸点(℃)
环氧乙烷
44
-112.2
10.8
2-氯乙醇
80.5
-67.5
128.8
制取与测定实验步骤如下：
I.2-氯乙醇的制取
①将溶剂2-氯乙醇加入______(填仪器名称)中，启动搅拌器；
②分别将氯化氢与环氧乙烷两种气体按6：5物质的量的配比通入反应器中，使其在溶剂中充分溶解反应；
③反应温度控制在30℃，持续反应100 min；
④采用减压蒸馏、收集产品。
(1)实验装置A、B中均用到了浓硫酸，分别体现的浓硫酸的性质为______，______。
(2)步骤③控制反应温度在30℃，如果温度高于30℃可能的后果有______。
(3)在步骤④中，采用减压蒸馏的原因是______。
II.2-氯乙醇样品中Cl元素的测定
①取样品1.00 mL于锥形瓶中，加入NaOH溶液，加热；待反应完全后加稀硝酸至酸性；
②加入32.50 mL 0.4000 mol·L-1 AgNO3溶液，使Cl-完全沉淀；
③加入指示剂，用0.1000 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag＋至终点，消耗NH4SCN溶液10.00 mL；
④另取样品1.00 mL加水稀释至10.00 mL，用pH计测定，测得溶液pH为1.00。
已知：
a.Ksp(AgCl)=1.8×10-10、Ksp(AgSCN)=1.0×10-12
b.2-氯乙醇样品中还含有一定量的氯化氢和其他杂质(杂质不与NaOH和AgNO3溶液反应)，密度约为1.10 g·mL-1。
(1)ClCH2CH2OH与NaOH反应生成NaCl和另一种物质，该物质的分子式为______。
(2)步骤④中选用的指示剂可以是下列的______。(选填序号)
A．淀粉溶液 B．酚酞溶液 C．NH4Fe(SO4)2溶液 D．NaCl溶液
(3)根据实验测定的数据计算，样品中2-氯乙醇的质量分数为______。
(4)ClCH2CH2OH与乙酸发生酯化反应的方程式______。
10．对二氯苯可用作杀虫剂、防霉剂，合成染料等。某化学兴趣小组拟制备对二氨苯。
查阅资料如下：
①几种有机物的佛点如下表：
②化学原理：2FeCl3+C6H5Cl→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl。
③氯化铁易升华、易潮解。
I.如图，制备氯化铁
（1）仪器X中的离子反应方程式为__。
（2）装置的连接顺序为a→__(按气流方向，用小写字母表示，装置不重复使用)。
（3）g导管较粗，目的是__。
（4）实验结束后，取少量F中的固体加水溶解，经检测发现溶液中含有Fe2+，原因是___。
II.制备对二氨苯
如图装置，在A中放入80gFeCl3和22.5gC6H5Cl，控制反应温度在130℃左右，加热搅拌约3小时。冷却，过虑，分离提纯得到产品。
（5）仪器B的名称是___。
（6）该反应宜采用___(项序号)加热。
①酒粘灯 ②酒精喷灯 ③热水浴 ④油浴
（7）过滤，从滤液中分离出产品的实验操作是__。
（8）通过C中反应现象变化可以监控氯苯的转化率。若要监控氯苯的转化率达到或超过60%，则烧杯中的试剂可以是加有酚酞，且理论上含___gNaOH的溶液。(不考虑其他副反应)
11．正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
沸点/℃
密度/(g·cm﹣3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
微溶
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75~77℃馏分，产量2.0g。回答下列问题：
（1）上述装置图中，B仪器的名称是__________，D仪器的名称是__________；
（2）加入沸石的作用是__________；
（3）分液漏斗使用前必须进行的操作是__________ (填正确答案标号)；
a．润湿 b．干燥 c．检漏 d．标定
（4）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在__________层(填“上”或“下”)；
（5）反应温度应保持在90~95℃。其原因是______________________________；
（6）本实验中，正丁醛的产率为__________％。
12．正丁醚常用作溶剂、电子级清洗剂及有机合成，也用作有机酸、蜡、树脂等的萃取剂和精制剂，但是产率较低，为提高产率，实验室利用如图装置制备正丁醚。
2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O
反应物和产物的相关数据如下：
相对分子质量
沸点/℃
密度/(g/mL)
水中溶解性
正丁醇
74
117.2
0.8109
微溶
正丁醚
130
142.0
0.7704
几乎不溶
合成反应：
①将5mL浓硫酸和14.8g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。
分离提纯：
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有一定量水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用蒸馏水、NaOH溶液和蒸馏水洗涤，分液后再加入一定质量的无水氯化钙颗粒，静置
一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得正丁醚7.8g。
请回答：
(1)请用化学反应原理解释该装置能够提高产率的原因___________。
(2)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为___________。
(3)步骤③中粗产物应从分液漏斗的___________(填“上”或“下”)口分离出。
(4)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A，分水器中上层液体的主要成分为___________，下层液体的主要成分为___________。
(5)该反应中，正丁醚的产率为___________。
13．呋喃()为无色液体，沸点为32 ℃，难溶于水，主要用于有机合成或用作溶剂，工业上可用呋喃甲醛制备呋喃。某兴趣小组设计实验探究其制备方法，实验原理及实验步骤如图：
①2+NaOH→+ΔH<0
②
实验步骤：
①取一定量的氢氧化钠溶液于烧杯中，在不断搅拌下，慢慢滴加4.8 g呋喃甲醛，控制反应温度在8~12℃。滴加完毕后继续在上述温度下搅拌20min，反应完全后得黄色浆状物，在搅拌下加入少量的水使固体完全溶解。然后用乙醚萃取，分液。
②取水层液体，加入盐酸，搅拌、过滤、提纯、干燥，得到呋喃甲酸。
③将制得的呋喃甲酸加入如图装置(部分装置省略)中进行脱羧处理，得到呋喃1.1 g。
回答下列问题：
(1)上述装置中仪器a的名称是___________。
(2)步骤①的关键是控制温度在8~12 ℃，采取的最好措施是磁力搅拌、___________；简述步骤①中温度不能过高或过低的原因是___________。
(3)分液时待分液漏斗中液体静置分层后，接下来的操作是___________。
(4)步骤②的提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶，呋喃甲酸在不同溶剂中的溶解度随温度变化的曲线如图，提纯时溶解呋喃甲酸的最佳溶剂是___________(填字母)。
(5)写出步骤②中发生反应的化学方程式：___________；
该实验中呋喃的产率为___________(保留3位有效数字)。
参考答案
1．先加入正丁醇，再加入浓硫酸 浓硫酸 上 洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐 d 正丁醇 水
【分析】
正丁醇在浓硫酸作用下加热至135℃左右制备正丁醚，浓硫酸稀释过程放热，会出现液体暴沸飞溅，应该先加入正丁醇，再加入浓硫酸，并加入废瓷片防止反应混合液液暴沸，正丁醇易挥发，用冷凝管冷凝回流，提高原料利用率，并收集制备的正丁醚，据此分析解答。
【详解】
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序类似浓硫酸的稀释，应该先加入正丁醇，再加入浓硫酸，故答案为先加入正丁醇，再加入浓硫酸；
(2) 在反应混合物中，浓硫酸能溶解于水，正丁醚不溶，正丁醇微溶于水，所以步骤③的目的是初步洗去浓硫酸；分液漏斗中振荡静置后，上层液体中为密度比水小的正丁醚和正丁醇，从分液漏斗的上口倒出，故答案为浓硫酸；上；
(3) 步骤④中粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，氢氧化钠洗涤后，有机层中会残留的NaOH及中和反应生成的盐，所以最后一次水洗的目的是为了洗去有机层残留的NaOH及中和反应生成的盐，故答案为洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐；
(4) 步骤⑤中，加热蒸馏的目的是收集正丁醇，而正丁醇的沸点为142℃，故应收集142℃左右的馏分，故答案为d；
(5) 分水器中收集到液体物质，因正丁醇密度比水小且微溶于水，会分为上下两层，上层为正丁醇，下层主要成分为水，故答案为正丁醇；水。
2．不能，浓硫酸溶于水会放出大量的热，液体易迸溅 防止暴沸 直形冷凝管 下 既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化 （或温度过高被氧化为丁酸） 51%
【详解】
(1)因为浓硫酸的密度大，将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，容易发生迸溅；
(2)加入沸石的作用是防止暴沸，若加热后发现未加沸石，应该冷却后补加；
(3)D仪器的名称直形冷凝管；
(4)正丁醛密度为0.8017 g•cm-3，小于水的密度，故分层水层在下方；
(5)根据题目所给反应物和产物的沸点数据可知，反应温度保持在90～95℃，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化；
(6)设正丁醛的产率为x，则正丁醇的利用率为x，根据关系式，
C4H10O～C4H8O
74 72
4xg 2g
解得：x==51%。
3．C7H6O2 蒸馏 2MnO4 - +5HSO3- + H += 2 Mn2+ +5SO42- + 3H2O AB NaOH溶液 硫酸或浓盐酸酸化 90%
【详解】
(1)白色固体是苯甲酸，分子式为C7H6O2；有机层中物质互溶且沸点不同，所以可以采用蒸馏方法分离，则操作II为蒸馏；
(2)如果滤液呈紫色，说明高锰酸钾过量，要先加亚硫酸氢钾，除去未反应的高锰酸钾，发生反应的离子方程式为2MnO4 - +5HSO3- + H += 2 Mn2+ +5SO42- + 3H2O；
(3)A．抽滤时，瓶中压强较小，可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，故A正确；B．为了防止搅拌棒下端打坏三颈烧瓶底或温度计，因此不能与它们接触，所以在搅拌时，搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触，故B正确；C．沸水浴加热便于控制温度和使容器受热均匀，图1回流搅拌装置应采用水浴加热的方法，故C错误；D．冷凝管中水的流向与蒸汽的流向相反，则冷凝管中水的流向是下进上出，故D错误；故答案为ABD；
(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入，应该先加NaOH溶液，甲苯与NaOH不反应，苯甲酸与NaOH反应生成苯甲酸钠，分液，苯甲酸钠溶液中加盐酸可以制得苯甲酸；
(5)设苯甲酸的物质的量浓度为x，则25mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物质的量为0.025xmol，
C6H5COOH+KOH→C6H5COOK+H2O
1mol 1mol
0.025xmol 4.50×10-3mol
1mol：1mol=0.025xmol：4.50×10-3mol
x==0.18，
则100mL苯甲酸中苯甲酸的质量=0.18mol/L×0.1L×122g/mol=2.196g，其质量分数==90%。
点睛：明确实验原理、物质的性质及混合物的分离和提纯的基本操作要点是解题关键，一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机层和水层，有机层中含有甲苯、水层中含有苯甲酸，有机层中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A，A是甲苯，将水层盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体B是苯甲酸。
4．C7H6O2 蒸馏 AB NaOH溶液 硫酸或浓盐酸酸化 90%
【分析】
一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在90℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机层和水层，有机层中含有甲苯、水层中含有苯甲酸，有机层中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A，A是甲苯，将水层盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体B是苯甲酸。
【详解】
（1）白色固体B中主要成分是苯甲酸，分子式为C7H6O2；有机层中物质互溶且沸点不同，所以可以采用蒸馏方法分离，则操作Ⅱ为蒸馏，
故答案为：C7H6O2；蒸馏；
（2）A．抽滤时，瓶中压强较小，可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，故A正确；
B．为了防止搅拌棒下端打坏三颈烧瓶底或温度计，因此不能与它们接触，所以在搅拌时，搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触，故B正确；
C．沸水浴加热便于控制温度和使容器受热均匀，图1回流搅拌装置应采用水浴加热的方法，故C错误；
D．冷凝管中水的流向与蒸汽的流向相反，则冷凝管中水的流向是下进上出，故D错误；
故答案为：AB；
（3）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入NaOH溶液，甲苯与NaOH不反应，苯甲酸与NaOH反应生成苯甲酸钠，分液，然后再向水层中加入硫酸或浓盐酸酸化，抽滤，洗涤，干燥即可得到苯甲酸。
故答案为：NaOH溶液；硫酸或浓盐酸酸化；
（4）设苯甲酸的物质的量浓度为x mol/L，则25mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物质的量为0.025xmol，
1mol：1mol=0.025xmol：4.50×10-3mol
x= =0.18，
则100mL苯甲酸中苯甲酸的质量=0.18mol·L－1×0.1L×122g·mol－1=2.196g，其质量分数=×100%=90%，
故答案为：90%。
【点睛】
本题考查了实验方案设计、混合物的分离和提纯，侧重考查分析问题能力、计算能力，明确物质的性质是解本题关键，知道根据物质的性质选取合适的分离方法，难点（4）产品中苯甲酸质量分数计算，根据中和滴定原理计算。
5．冷凝回流、添加液体药品 a 使反应物充分溶解 放热 蒸馏 CE 氢氧化钠 取最后一次洗涤液，用试纸测溶液的，若溶液呈中性，则说明杂质除净 对甲基苯乙酮、苯甲醛（填一种即可） C
【分析】
(1)根据仪器构造分析；冷却水下进上出；
(2)95%的乙醇与水互溶，且能溶解对甲基苯乙酮和苯甲醛；冰水浴起降温作用；
(3)相互混溶的液体混合物分离操作的方法是蒸馏，结合蒸馏操作分析所需要的仪器；
(4)水洗除去NaOH；
(5)根据表中物质在乙醇的溶解度分析；
(6)根据提供的苯甲醛和对甲基苯乙酮，先计算出理论产量，再结合实际产量计算产率。
【详解】
(1)球形冷凝管的作用主要是冷凝回流，并可添加液体药品，冷却水从a口进b口出；
(2)95%的乙醇与水互溶，且能溶解对甲基苯乙酮和苯甲醛，则使用95%的乙醇溶液的作用是使反应物充分溶解；使用冰水浴降温，说明该反应是放热反应；
(3)苯甲醛和苯甲酸相互混溶，存在沸点差异，则利用蒸馏操作提纯苯甲醛；蒸馏操作时需要使用蒸馏烧瓶或圆底烧瓶、温度计及冷凝管，不需要漏斗及玻璃棒，故答案为CE；
(4)用水洗涤晶体的主要目的是除去氢氧化钠；检验洗涤干净的操作方法是取最后一次洗涤液，用试纸测溶液的，若溶液呈中性，则说明杂质除净；
(5)根据表中各物质在乙醇中的溶解度可知，用95%乙醇溶液洗涤晶体是为了除去对甲苯乙酮、苯甲醛；
(6)3.35g对甲基苯乙酮的物质的量为=0.025mol，2.8g苯甲醛的物质的量为=0.0264mol，则理论生成的A的物质的量为0.025mol，其质量为0.025mol×222g/mol=5.55g，则本实验的产率为=70%，故答案为C。
6．冷凝管(或直形冷凝管) 将烧杯置于冷水浴中 温度过低，反应速率太慢，温度过高，呋喃甲酸钠产率较低 打开分液漏斗上端的塞子(或使塞子上的小孔对准漏斗上的小孔) +HCl⟶+NaCl a 64.7%
【详解】
(1)根据图可知a为冷凝管，故答案为：冷凝管(或直形冷凝管)；
(2)通过实验原理步骤①，可知该反应是放热反应，要控制温度在8~12 ℃，需将烧杯置于冷水浴中；温度过低，反应速率太慢，温度过高，副产物增多，呋喃甲酸钠产率较低，故答案为：温度过低，反应速率太慢，温度过高，呋喃甲酸钠产率较低；
(3)分液时待分液漏斗中液体静置分层后，接下来的操作是：打开分液漏斗上端的塞子(或使塞子上的小孔对准漏斗上的小孔)，再拧开下端的旋塞，待下层液体从下口流出后，关闭下端旋塞，将上层液体从上口倒出，故答案为：打开分液漏斗上端的塞子(或使塞子上的小孔对准漏斗上的小孔)，再拧开下端的旋塞，待下层液体从下口流出后，关闭下端旋塞，将上层液体从上口倒出；
(4)步骤②中发生的反应是呋喃甲酸钠和盐酸反应生成呋喃甲酸和氯化钠，其反应化学方程式可写为+HCl⟶+NaCl 。
(5)因为用活性炭脱色后趁热过滤、冷却结晶，说明呋喃甲酸在溶剂中的溶解度随温度的升高明显增大，根据溶解度随温度变化的曲线图，故选a溶剂，故答案为：a；
(6)4.8g的呋喃甲醛的物质的量为=0.05mol，生成呋喃甲酸钠的物质的量为0.025mol，呋喃甲酸的物质的量也为0.025mol，最终呋喃为1.1g，呋喃产率=，故实验中呋喃的产率为64.7%。
7．分液漏斗 ClCH2COOH + 2NaOHHOCH2COONa + NaCl + H2O 防止升温太快、控制反应体系pH 趁热过滤 提高羟基乙酸钠的析出量(产率)
【分析】
氯乙酸与NaOH溶液反应生成羟基乙酸钠，反应方程式为：ClCH2COOH + 2NaOHHOCH2COONa + NaCl + H2O。NaOH溶液显碱性，加入氢氧化钠溶液可以降温也可以控制pH；产品易溶于热水，而活性炭不溶于水，可以趁热过滤除去活性炭。产品不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，所以将所得溶液加到适量乙醇中，有利于羟基乙酸钠的析出。据此解答。
【详解】
(1)根据图中仪器得出仪器A的名称为分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
(2) 由分析可知，氯乙酸制备羟基乙酸钠的化学方程式故答案为：ClCH2COOH + 2NaOHHOCH2COONa + NaCl + H2O，故答案为：ClCH2COOH + 2NaOHHOCH2COONa + NaCl + H2O；
(3) 制备羟基乙酸钠的反应为放热反应，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升温太快，同时控制反应体系的pH，故答案为：防止升温太快，控制反应体系的pH。；
(4) 由于产品易溶于热水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名称是趁热过滤。故答案为：趁热过滤；
(5)根据信息，产品不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，因此步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是降低产品的溶解度，提高羟基乙酸钠的析出量（产率）。故答案为：提高羟基乙酸钠的析出量（产率）。
8．恒压滴液漏斗(或滴液漏斗) BC 温度为85℃，提纯2次 过氧化氢在更高温度下分解 原料在接触面积更大的蛇形弯管中受热，水气化分离更充分 CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O 盐酸能被高锰酸钾氧化 CH3COOOH+2Fe2++2H+=CH3COOH+2Fe3++H2O ②④
【分析】
本实验分为两个过程，首先浓缩得到70%的H2O2，再用冰乙酸和浓度为70%的H2O2发生下述反应：CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O，制备浓度为40%左右的过氧乙酸，据此分析答题。
【详解】
(1)根据仪器X的结构特征可知仪器X为：恒压滴液漏斗；H2O2沸点约为150，温度高H2O2易分解，为防止其分解，同时使水变为水蒸气对过氧化氢进行浓缩，需要减压蒸馏，降低液体的沸点，故答案为：恒压滴液漏斗；BC；
(2)保持真空度和滴速不变，当初始过氧化氢的浓度相同时，采用温度为85℃，提纯2次后H2O2的浓度即可达到70%，操作次数少，节省时间，减少产品浪费；H2O2沸点约为150，温度高H2O2易分解，故答案为：温度为85℃，提纯2次；过氧化氢在更高温度下分解；
(3)对比两套装置可发现，前述装置将过氧化氢滴入蛇形冷凝管中，用热水通入蛇形冷凝管，使其中水分蒸发达到浓缩目的，后者过氧化氢在圆底烧瓶中水浴加热使其浓缩，前者接触充分，浓缩效率高，故答案为：原料在接触面积更大的蛇形弯管中受热，水气化分离更充分；
(4)冰乙酸和过氧化氢在浓硫酸作催化剂作用下制备过氧乙酸，反应方程式为：CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O；
(5)①过氧乙酸(含有少量H2O2杂质)，用酸性高锰酸钾将过氧化氢除去，酸性高锰酸钾氧化性较强，可以将盐酸中氯离子氧化生成氯气，所以酸化KMnO4溶液用硫酸而不能用盐酸；
②过氧乙酸有强氧化性，Fe2+有还原性，二者发生氧化还原反应的离子方程式为：CH3COOOH+2Fe2++2H+=CH3COOH+2Fe3++H2O；
③剩余的与反应的对应关系式为：，根据题中数据可知：，消耗c2mol·L-1K2Cr2O7溶液V2mL可计算剩余的量为：，则与过氧乙酸反应的的量为：，根据反应方程式可计算过氧乙酸质量为：，所以过氧乙酸的质量浓度为：，故答案为：。
9．三颈烧瓶 难挥发性 吸水性 2-氯乙烷产率低 减小压强，使液体沸点降低，防止2-氯乙醇因温度过高而分解 C2H6O2 C 80.5% CH3COOH+ClCH2CH2OHCH3COOCH2CH2Cl+H2O
【分析】
浓硫酸与NaCl固体在加热条件下反应，生成NaHSO4或Na2SO4和HCl，用浓硫酸干燥后得到纯净的氯化氢气体；氯化氢与环氧乙烷在三颈烧瓶内发生反应，生成2-氯乙醇；由于反应为放热的可逆反应，温度高不利于平衡的正向移动，所以用温水浴加热时，需控制水浴的温度，以提高反应物的转化率。
【详解】
I.①根据图示可知，将溶剂2-氯乙醇加入三颈烧瓶中，故答案为：三颈烧瓶；
(1)装置A中，浓硫酸作为反应物，利用难挥发性酸制易挥发性酸的原理，制取氯化氢气体；B中用浓硫酸除去氯化氢中混有的水蒸气，所以分别体现的浓硫酸的性质为难挥发性，吸水性。故答案为：难挥发性；吸水性；
(2)对于反应(g)+HCl(g)⇌ClCH2CH2OH(l) △H＜0，步骤③控制反应温度在30℃，以加快反应速率，但如果温度高于30℃，则平衡会发生逆向移动，所以可能的后果有2-氯乙烷产率低。故答案为：2-氯乙烷产率低；
(3)题中信息显示：2-氯乙醇受热时易分解，所以在步骤④中，采用减压蒸馏的原因是减小压强，使液体沸点降低，防止2-氯乙醇因温度过高而分解。故答案为：减小压强，使液体沸点降低，防止2-氯乙醇因温度过高而分解；
II.(1)ClCH2CH2OH与NaOH反应发生水解反应，生成NaCl和乙二醇(HOCH2CH2OH)，乙二醇的分子式为C2H6O2。故答案为：C2H6O2；
(2)步骤④中，为准确测定NH4SCN与过量的Ag+刚好完全反应，需选择与SCN-反应敏感的Fe3+，所以选用的指示剂可以是NH4Fe(SO4)2溶液，故选C；故答案为：C；
(3)样品中含有HCl的物质的量为n(HCl)=0.1mol/L×0.01L=0.001mol，n(AgNO3)=0.4mol/L×0.0325L=0.013mol，n(NH4SCN)= 0.1mol/L×0.01L=0.001mol，则样品中氯原子的物质的量为0.013mol-0.001mol-0.001mol=0.011mol，所以样品中2-氯乙醇的质量分数为=80.5%。故答案为：80.5%；
(4)ClCH2CH2OH与乙酸发生酯化反应的方程式为：CH3COOH+ClCH2CH2OHCH3COOCH2CH2Cl+H2O，故答案为：CH3COOH+ClCH2CH2OHCH3COOCH2CH2Cl+H2O
10．MnO2+4H+ +2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O h→i→d→e→j→k→g→f→b→c 防止氯化铁冷凝成固体造成导管堵塞 未升华出的FeCl3与未反应的铁粉在水溶液中反应生成Fe2+ 球形冷凝管 ④ 蒸馏 4.8
【分析】
实验Ⅰ室实验室制取氯气并净化后干燥氯气与金属化合的反应，据相应的原理回答即可，就是要注意一下小细节，例如，此处实验室制备氯气时，使用了加热条件、又提供了氯化铁的一些信息，肯定会在解题中用到，要结合问题灵活应用；实验Ⅱ则是有机制备题，牵涉到反应条件的控制，选择水浴还是油浴，差别在比100°C高还是低，另外结合信息找到分离纯化有机物的方法。
【详解】
(1)制备氯气的常用方法是浓盐酸中的氯被氧化，如果是高锰酸钾等强氧化剂可以在室温下反应，本题要求在加热下进行，据此回答；
答案为：MnO2 +4H+ +2Cl−Mn2++Cl2↑+2H2O；
(2)只有纯净干燥的氯气才可以用于制备FeCl3，制取氯气、除去其中的HCl气体、干燥，洗气装置连接时导管应长进短出，所以a连接h，i接d；在F中与铁粉反应，为防止FeCl3冷凝堵塞导管，出气导管应用粗导管，则e接j，冷凝法收集升华出的FeCl3，所以k接g；最后连接盛有碱石灰的干燥管，吸收未反应的氯气，所以f接b，据此回答；
答案为：为a→h，i→d，e→j，k→g，f→b；
(3)题中信息：氯化铁易升华，则气态氯化铁就容易凝结，为防止FeCl3冷凝堵塞导管，出气导管应用粗导管，据此回答；
答案为：防止氯化铁冷凝成固体造成导管堵塞；
(4)实验结束后，取少量F中的固体加水溶解，经检测发现溶液中含有Fe2+，从反应后装置里可能存在的物质入手，有可能有多余的反应物Fe，自然也可能会有产物FeCl3，据此回答；
答案为：未升华出来的FeCl3与未反应的铁粉在水溶液中反应生成Fe2+;
(5)由仪器构造知，
答案为：球形冷凝管;
(6)实验条件需控制反应温度在130℃左右，水浴最高温度为100℃左右，油浴最高温度为200℃左右，则选择油浴加热较适宜；
答案为：④；
(7)过滤，滤液中含有对二氯苯、氯苯等有机混合物，表格种信息显示它们是互溶的液体有机物，沸点差较大，据此回答；
答案为：蒸馏；
(8)22.5g C6H5Cl为0.2mol，由反应方程式知，HCl为0.2mol×60%=0.12mol，则NaOH为0.12mol，质量为4.8g；
答案为：4.8。
11．分液漏斗 直形冷凝管 防止暴沸 c 下 保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化 51.4
【详解】
（1）B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称直形冷凝管，故答案为分液漏斗；直形冷凝管；
（2）加入沸石的作用是防止暴沸，故答案为防止暴沸；
（3）分液漏斗使用前必须检漏，故选c；
（4）正丁醛微溶于水，正丁醛的密度为0.8017 g•cm-3，小于水的密度，故分层水层在下方，故答案为下；
（5）题给反应为正丁醇的氧化反应，说明Na2Cr2O7具有氧化性，而正丁醛中含醛基，易发生氧化反应，结合正丁醛的沸点数据可知，反应温度保持在90～95℃，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，故答案为保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化；
（6）根据反应CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO，理论上生成正丁醛的质量为×72g/mol=3.89g，则正丁醛的产率为×100%=51.4，故答案为51.4。
12．该反应为可逆反应，分离出水，有利于平衡向正反应方向移动 先加正丁醇，再加入浓硫酸 上 正丁醇 水 60.0%
【分析】
本实验目的是制备正丁醚，实验原理是2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O，反应控制在135℃，此时生成的水转变成水蒸气，部分正丁醇转化成气体，水、部分正丁醇被蒸出，在冷凝管中遇冷凝结成液体，正丁醇回流到烧瓶中，增加正丁醇的利用率或正丁醚的产率，计算产率的公式为，据此分析；
【详解】
(1)反应温度为135℃，根据表中数据，部分正丁醇、水有液态转化成气体，被蒸出，在冷凝管中冷却为液体，因为正丁醇微溶于水，且密度小于水的密度，正丁醇在上层，水在下层，随着液体增多，正丁醇回流到装置A中，使用分水器不断分离出水，该反应为可逆反应，分离出水，有利于平衡向正反应方向移动，提高正丁醇的利用率或正丁醚的产率；
故答案为该反应为可逆反应，分离出水，有利于平衡向正反应方向移动；
(2)根据溶液稀释，密度大的加到密度小的液体中，正丁醇的密度小于水，硫酸的密度大于水，添加顺序是先加正丁醇，再缓慢加入浓硫酸；
故答案为先加正丁醇，再加入浓硫酸；
(3)正丁醚不溶于水，且密度小于水的密度，分液时在上层，因此粗产物从分液漏斗的上口分离出；
故答案为上；
(4)根据上述分析，分水器中的液体为正丁醇和水，因为正丁醇微溶于水，且密度小于水，因此上层液体为正丁醇，下层液体为水；
故答案为正丁醇；水；
(5)14.8g正丁醇的物质的量为0.2mol，全部生成正丁醚，正丁醚的物质的量为0.1mol，即生成正丁醚理论质量为0.1mol×130g·mol－1=13g，则产率为=60.0%；
故答案为60.0%。
13．冷凝管(或直形冷凝管) 将烧杯置于冷水浴中 温度过低，反应速率太慢，温度过高，呋喃甲酸钠产率较低 打开分液漏斗上端的塞子(或使塞子上的小孔对准漏斗上的小孔)，再拧开下端的旋塞，待下层液体从下口流出后，关闭下端旋塞，将上层液体从上口倒出 a +HCl⟶+NaCl 64.7%
【详解】
(1)a为冷凝管，故答案为：冷凝管；
(2)控制温度在8~12 ℃，需将烧杯置于冷水浴中；温度过低，反应速率太慢，温度过高，副产物增多，呋喃甲酸钠产率较低，故答案为：温度过低，反应速率太慢，温度过高，呋喃甲酸钠产率较低；
(3)分液时待分液漏斗中液体静置分层后，接下来的操作是：打开分液漏斗上端的塞子(或使塞子上的小孔对准漏斗上的小孔)，再拧开下端的旋塞，待下层液体从下口流出后，关闭下端旋塞，将上层液体从上口倒出，故答案为：打开分液漏斗上端的塞子(或使塞子上的小孔对准漏斗上的小孔)，再拧开下端的旋塞，待下层液体从下口流出后，关闭下端旋塞，将上层液体从上口倒出；
(4)因为用活性炭脱色后趁热过滤、冷却结晶，说明呋喃甲酸在溶剂中的溶解度随温度的升高明显增大，故选a溶剂，故答案为：a；
(5)②中发生反应的化学方程式为：+HCl⟶+NaCl，4.8g的呋喃甲醛的物质的量为=0.05mol，生成呋喃甲酸钠的物质的量为0.025mol，呋喃甲酸的物质的量也为0.025mol，最终呋喃为1.1g，呋喃产率=，故答案为：+HCl⟶+NaCl；64.7%。
新情景下陌生有机物制备类探究实验
非选择题（共13题）
1．正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：
已知：(1)2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
(2)反应物和产物的相关数据如下
相对分子质量
沸点/℃
密度(g/cm3)
水中溶解性
正丁醇
74
117.2
0.819
微溶
正丁醚
130
142.0
0.7704
几乎不溶
制备过程如下：
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚。
请回答：
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为_______。
(2)步骤③的目的是初步洗去________，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的_______(填“上”或“下”)口分离出。
(3)步骤④中最后一次水洗的目的是________。
(4)步骤⑤中，加热蒸馏时应收集________(填选项字母)左右的馏分。
a.100℃ b.117℃ c.135℃ d.142℃
(5)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A．分水器中上层液体的主要成分为 _______，下层液体的主要成分为________。
2．正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
沸点/℃
密度/(g·cm-3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
微溶
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由______________________。
（2）加入沸石的作用是_______。
（3）上述装置图中的D仪器的名称是_______。
（4）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在______层（填“上”或“下”）。
（5）反应温度应保持在90—95℃，其原因是_______________。
（6）本实验中，正丁醛的产率为_______。
3．芳香酸是分子中羧基与苯环直接相连的一类有机物，通常用芳香烃的氧化来制备。反应原理如下：
反应试剂、产物的物理常数：
名称
相对分子质量
性状
熔点（℃）
沸点（℃）
密度（g/cm3）
水中的溶解性
甲苯
92
无色液体易燃易挥发
-95
110.6
0.8669
不溶
苯甲酸
122
白色片状或针状晶体
122.4
248
1.2659
微溶
主要实验装置和流程如下：
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液里于图l 装置中，在90℃时，反应一段时间后，
停止反应，按如下流程分离出苯甲酸并回收未反应的甲苯。
（1）白色固体B中主要成分的分子式为________。操作Ⅱ为________。
（2）如果滤液呈紫色，需加入亚硫酸氢钾，用离子方程式表示其原因__________。
（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是__________。
A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．如图 回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D．冷凝管中水的流向是上进下出
（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入______，分液，然后再向水层中加入______，抽滤，洗涤，干燥即可得到苯甲酸。
（5）纯度测定：称取2.440g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL 溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为4.5×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为_______。
4．芳香酸是分子中羧基与苯环直接相连的一类有机物，通常用芳香烃的氧化来制备。反应原理如下：
+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O
+HCl+KCl
反应试剂、产物的物理常数：
名称
相对分子质量
性状
熔点（℃）
沸点（℃）
密度（g/cm3）
水中的溶解性
甲苯
92
无色液体易燃易挥发
-95
110.6
0.8669
不溶
苯甲酸
122
白色片状或针状晶体
122.4
248
1.2659
微溶
主要实验装置和流程如图：
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液加入图1装置中，在90℃时，反应一段时间后，停止反应，按如图流程分离出苯甲酸并回收未反应的甲苯。
（1）白色固体B中主要成分的分子式为______，操作Ⅱ为______。
（2）下列关于仪器的组装或者使用正确的是______。
A.抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B.安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C.如图回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D.冷凝管中水的流向是上进下出
（3）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入______，分液，然后再向水层中加入______，抽滤，洗涤，干燥即可得到苯甲酸。
（4）纯度测定：称取2.440g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为4.5×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为______。
5．实验室常用下列反应制取A（熔点为75℃）。
实验装置如图所示，可能用到的相关数据如表所示。
名称
分子式
相对分子质量
沸点/℃
密度/(kg·cm-3)
在乙醇中的溶解度
苯甲醛
C7H6O
106
179
1.046
易溶
苯甲酸
C7H6O2
122
249
1.266
易溶
对甲苯乙酮
C9H10O
134
225
1.0051
易溶
Ⅰ.合成反应
如图所示，连接好实验装置。向100mL的三颈烧瓶中依次加入1.3g氢氧化钠、12mL水和7.5mL95%的乙醇溶液。搅拌混合物，使氢氧化钠溶解，待稍冷却后再加入3.35g对甲基苯乙酮，继续搅拌，从冷凝管上口缓慢滴加2.8g苯甲醛到三颈烧瓶中，控制反应温度为25～30℃。滴加完毕后，继续搅拌2.5～3h，并维持上述温度不变。
Ⅱ.反应结束后，用冰水冷却三颈烧瓶，并继续搅拌，直至有大量固体析出。过滤，先用水洗涤晶体，然后用少量冰水冷却过的95%的乙醇溶液进行洗涤。过滤，烘干，得到产物3.885g。
（1）装置中安装冷凝管的目的是__，冷却水从__（填“a”或“b”）口流入。
（2）反应开始加入95%的乙醇溶液的作用是__。实验中要使用冰水浴来保持反应温度为25～30℃，说明该反应是__反应。
（3）苯甲醛在存放过程中部分会被氧化为苯甲酸，因此，使用前要重新提纯苯甲醛，提纯的方法是__。在苯甲醛提纯过程中，不可能用到的仪器有__（填序号）。
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．漏斗 D．冷凝管 E．玻璃棒
（4）用水洗涤晶体，是为了除去__等杂质，检验杂质除净的方法是___。
（5）用95%乙醇溶液洗涤晶体是为了继续除去___等有机物。
（6）本实验中产物的产率是__（填序号）。
A．51% B．61% C．70% D．80%
6．呋喃()为无色液体，沸点为32℃， 难溶于水，主要用于有机合成或用作溶剂，工业上可用呋喃甲醛制备呋喃。某兴趣小组设计实验探究其制备方法，实验原理及实验步骤如下：
①2+NaOH→+ΔH<0
②
实验步骤： .
①取一定量的氢氧化钠溶液于烧杯中，在不断搅拌下，慢慢滴加4.8 g呋喃甲醛，控制反应温度在8-12℃。滴加完毕后继续在上述温度下搅拌20min，反应完全后得黄色浆状物，在搅拌下加入少量的水使固体完全溶解。然后用乙醚萃取，分液。.
②取水层液体，加入盐酸，搅拌、过滤、提纯、干燥，得到呋喃甲酸。
③将制得的呋喃甲酸加入如图装置(部分装置省略)中进行脱羧处理，得到呋喃1.1 g。
回答下列问题：
(1)上述装置中仪器a的名称是_____________________________。
(2)步骤①的关键是控制温度在8~12 ℃，采取的最好措施是磁力搅拌、___________________；简述步骤①中温度不能过高或过低的原因是__________________________________________。
(3)分液时待分液漏斗中液体静置分层后，________________________________________，再拧开下端的旋塞，待下层液体从下口流出后，关闭下端旋塞，将上层液体从上口倒出。
(4)写出步骤②中发生反应的化学方程式：__________________________________。
(5)步骤②的提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→ 冷却结晶，呋喃甲酸在不同溶剂中的溶解度随温度变化的曲线如图，提纯时溶解呋喃甲酸的最佳溶剂是_____ (填字母)。
(6)该实验中呋喃的产率为________________(保留3位有效数字)。
7．羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。用氯乙酸制备少量羟基乙酸钠的反应为放热反应。实验步骤如下：
步骤1：在如图所示装置的反应瓶中，加入40 g氯乙酸、 50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液， 95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
(1)仪器A的名称为_______。
(2)写出用氯乙酸制备羟基乙酸钠的化学方程式：_______。
(3)步骤1中，逐步加入NaOH溶液的目的是 _______。
(4)步骤3中，去除活性炭的操作是_______。
(5)步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是 _______。
8．过氧乙酸(CH3COOOH)不仅被广泛使用在医疗器械清洗、灭菌、消毒，而且在灾区、隔离区、疫区等地的消毒和预防性消毒中被使用，还具有漂白性。常温下过氧乙酸是无色透明，有刺激性酸味液体，易挥发，易溶于水和有机溶剂。可利用冰乙酸和浓度为70%的H2O2反应，制备浓度为40%左右的过氧乙酸。回答下列问题：
(一)制备高浓度
实验装置如图所示。用真空泵抽气减压并维持在真空度10mmHg，将30%H2O2以每2秒1滴的速度滴入蛇形冷凝管中，恒温热水使溶液中的水气化，分离出水后得到较高浓度的H2O2，再以所得H2O2重复上述提纯操作，提纯若干次后H2O2的浓度即可达到70%。
(1)仪器X的名称是_____；接真空泵抽气减压的目的是_____(填标号)。
A．提高液体的沸点 B．降低液体的沸点
C．将H2O蒸气抽进直形冷凝管分离 D．将H2O2蒸气抽进直形冷凝管分离
(2)为探究制备高浓度H2O2的适宜条件，保持真空度和滴速不变，实验结果如表：
恒温热水温度/℃
初始过氧化氢的浓度/%
最终过氧化氢的浓度/%
提纯次数
65
30
70
5
75
30
70
3
85
30
70
2
由上述数据可知，其它条件不变，制备70%过氧化氢的适宜条件为_____；若温度过高，不利于制备高浓度H2O2，原因是_____。
(3)与如图装置比较，前述装置的优点是_____。
(二)高浓度过氧乙酸的制备及浓度测定
称取40g70%过氧化氢放入250mL的烧杯中，加入50g冰乙酸(CH，COOH).将其放入磁力搅拌器上，边搅拌边滴加2.7g浓硫酸。滴加完毕，密封搅拌1h后避光放置12h。
(4)制备过氧乙酸(CH3COOOH)的化学方程式为_____。
(5)过氧乙酸(含有少量H2O2杂质)的浓度测定流程：取样→H2SO4，酸化的KMnO4除H2O2→过量FeSO4溶液还原CH3COOOH→K2Cr2O7溶液滴定剩余FeSO4。
①酸化KMnO4溶液用硫酸而不能用盐酸的原因是_____。
②过氧乙酸被Fe2+还原，还原产物为CH3COOH，其离子方程式为_____。
③若过氧乙酸样品体积为V0mL，加入c1mol·L-1FeSO4，溶液V1mL，消耗c2mol·L-1K2Cr2O7溶液V2mL，则过氧乙酸浓度为_____g·L-1。
(6)过氧乙酸的漂白原理与下列哪些物质相同_____。(填标号)。
①二氧化硫 ②次氯酸 ③活性炭 ④臭氧
9．2-氯乙醇是一种重要的有机化工原料，溶于水，受热时易分解。通常是以适量的2-氯乙醇为溶剂，用氯化氢与环氧乙烷反应制得新的2-氯乙醇。制取反应装置如图所示。
反应原理为：
(g)＋HCl(g)⇌ClCH2CH2OH(l) △H<0
部分实验药品及物理量：
化合物名称
相对分子质量
熔点(℃)
沸点(℃)
环氧乙烷
44
-112.2
10.8
2-氯乙醇
80.5
-67.5
128.8
制取与测定实验步骤如下：
I.2-氯乙醇的制取
①将溶剂2-氯乙醇加入______(填仪器名称)中，启动搅拌器；
②分别将氯化氢与环氧乙烷两种气体按6：5物质的量的配比通入反应器中，使其在溶剂中充分溶解反应；
③反应温度控制在30℃，持续反应100 min；
④采用减压蒸馏、收集产品。
(1)实验装置A、B中均用到了浓硫酸，分别体现的浓硫酸的性质为______，______。
(2)步骤③控制反应温度在30℃，如果温度高于30℃可能的后果有______。
(3)在步骤④中，采用减压蒸馏的原因是______。
II.2-氯乙醇样品中Cl元素的测定
①取样品1.00 mL于锥形瓶中，加入NaOH溶液，加热；待反应完全后加稀硝酸至酸性；
②加入32.50 mL 0.4000 mol·L-1 AgNO3溶液，使Cl-完全沉淀；
③加入指示剂，用0.1000 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag＋至终点，消耗NH4SCN溶液10.00 mL；
④另取样品1.00 mL加水稀释至10.00 mL，用pH计测定，测得溶液pH为1.00。
已知：
a.Ksp(AgCl)=1.8×10-10、Ksp(AgSCN)=1.0×10-12
b.2-氯乙醇样品中还含有一定量的氯化氢和其他杂质(杂质不与NaOH和AgNO3溶液反应)，密度约为1.10 g·mL-1。
(1)ClCH2CH2OH与NaOH反应生成NaCl和另一种物质，该物质的分子式为______。
(2)步骤④中选用的指示剂可以是下列的______。(选填序号)
A．淀粉溶液 B．酚酞溶液 C．NH4Fe(SO4)2溶液 D．NaCl溶液
(3)根据实验测定的数据计算，样品中2-氯乙醇的质量分数为______。
(4)ClCH2CH2OH与乙酸发生酯化反应的方程式______。
10．对二氯苯可用作杀虫剂、防霉剂，合成染料等。某化学兴趣小组拟制备对二氨苯。
查阅资料如下：
①几种有机物的佛点如下表：
②化学原理：2FeCl3+C6H5Cl→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl。
③氯化铁易升华、易潮解。
I.如图，制备氯化铁
（1）仪器X中的离子反应方程式为__。
（2）装置的连接顺序为a→__(按气流方向，用小写字母表示，装置不重复使用)。
（3）g导管较粗，目的是__。
（4）实验结束后，取少量F中的固体加水溶解，经检测发现溶液中含有Fe2+，原因是___。
II.制备对二氨苯
如图装置，在A中放入80gFeCl3和22.5gC6H5Cl，控制反应温度在130℃左右，加热搅拌约3小时。冷却，过虑，分离提纯得到产品。
（5）仪器B的名称是___。
（6）该反应宜采用___(项序号)加热。
①酒粘灯 ②酒精喷灯 ③热水浴 ④油浴
（7）过滤，从滤液中分离出产品的实验操作是__。
（8）通过C中反应现象变化可以监控氯苯的转化率。若要监控氯苯的转化率达到或超过60%，则烧杯中的试剂可以是加有酚酞，且理论上含___gNaOH的溶液。(不考虑其他副反应)
11．正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
沸点/℃
密度/(g·cm﹣3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
微溶
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75~77℃馏分，产量2.0g。回答下列问题：
（1）上述装置图中，B仪器的名称是__________，D仪器的名称是__________；
（2）加入沸石的作用是__________；
（3）分液漏斗使用前必须进行的操作是__________ (填正确答案标号)；
a．润湿 b．干燥 c．检漏 d．标定
（4）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在__________层(填“上”或“下”)；
（5）反应温度应保持在90~95℃。其原因是______________________________；
（6）本实验中，正丁醛的产率为__________％。
12．正丁醚常用作溶剂、电子级清洗剂及有机合成，也用作有机酸、蜡、树脂等的萃取剂和精制剂，但是产率较低，为提高产率，实验室利用如图装置制备正丁醚。
2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O
反应物和产物的相关数据如下：
相对分子质量
沸点/℃
密度/(g/mL)
水中溶解性
正丁醇
74
117.2
0.8109
微溶
正丁醚
130
142.0
0.7704
几乎不溶
合成反应：
①将5mL浓硫酸和14.8g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。
分离提纯：
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有一定量水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用蒸馏水、NaOH溶液和蒸馏水洗涤，分液后再加入一定质量的无水氯化钙颗粒，静置
一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得正丁醚7.8g。
请回答：
(1)请用化学反应原理解释该装置能够提高产率的原因___________。
(2)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为___________。
(3)步骤③中粗产物应从分液漏斗的___________(填“上”或“下”)口分离出。
(4)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A，分水器中上层液体的主要成分为___________，下层液体的主要成分为___________。
(5)该反应中，正丁醚的产率为___________。
13．呋喃()为无色液体，沸点为32 ℃，难溶于水，主要用于有机合成或用作溶剂，工业上可用呋喃甲醛制备呋喃。某兴趣小组设计实验探究其制备方法，实验原理及实验步骤如图：
①2+NaOH→+ΔH<0
②
实验步骤：
①取一定量的氢氧化钠溶液于烧杯中，在不断搅拌下，慢慢滴加4.8 g呋喃甲醛，控制反应温度在8~12℃。滴加完毕后继续在上述温度下搅拌20min，反应完全后得黄色浆状物，在搅拌下加入少量的水使固体完全溶解。然后用乙醚萃取，分液。
②取水层液体，加入盐酸，搅拌、过滤、提纯、干燥，得到呋喃甲酸。
③将制得的呋喃甲酸加入如图装置(部分装置省略)中进行脱羧处理，得到呋喃1.1 g。
回答下列问题：
(1)上述装置中仪器a的名称是___________。
(2)步骤①的关键是控制温度在8~12 ℃，采取的最好措施是磁力搅拌、___________；简述步骤①中温度不能过高或过低的原因是___________。
(3)分液时待分液漏斗中液体静置分层后，接下来的操作是___________。
(4)步骤②的提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶，呋喃甲酸在不同溶剂中的溶解度随温度变化的曲线如图，提纯时溶解呋喃甲酸的最佳溶剂是___________(填字母)。
(5)写出步骤②中发生反应的化学方程式：___________；
该实验中呋喃的产率为___________(保留3位有效数字)。
参考答案
1．先加入正丁醇，再加入浓硫酸 浓硫酸 上 洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐 d 正丁醇 水
【分析】
正丁醇在浓硫酸作用下加热至135℃左右制备正丁醚，浓硫酸稀释过程放热，会出现液体暴沸飞溅，应该先加入正丁醇，再加入浓硫酸，并加入废瓷片防止反应混合液液暴沸，正丁醇易挥发，用冷凝管冷凝回流，提高原料利用率，并收集制备的正丁醚，据此分析解答。
【详解】
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序类似浓硫酸的稀释，应该先加入正丁醇，再加入浓硫酸，故答案为先加入正丁醇，再加入浓硫酸；
(2) 在反应混合物中，浓硫酸能溶解于水，正丁醚不溶，正丁醇微溶于水，所以步骤③的目的是初步洗去浓硫酸；分液漏斗中振荡静置后，上层液体中为密度比水小的正丁醚和正丁醇，从分液漏斗的上口倒出，故答案为浓硫酸；上；
(3) 步骤④中粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，氢氧化钠洗涤后，有机层中会残留的NaOH及中和反应生成的盐，所以最后一次水洗的目的是为了洗去有机层残留的NaOH及中和反应生成的盐，故答案为洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐；
(4) 步骤⑤中，加热蒸馏的目的是收集正丁醇，而正丁醇的沸点为142℃，故应收集142℃左右的馏分，故答案为d；
(5) 分水器中收集到液体物质，因正丁醇密度比水小且微溶于水，会分为上下两层，上层为正丁醇，下层主要成分为水，故答案为正丁醇；水。
2．不能，浓硫酸溶于水会放出大量的热，液体易迸溅 防止暴沸 直形冷凝管 下 既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化 （或温度过高被氧化为丁酸） 51%
【详解】
(1)因为浓硫酸的密度大，将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，容易发生迸溅；
(2)加入沸石的作用是防止暴沸，若加热后发现未加沸石，应该冷却后补加；
(3)D仪器的名称直形冷凝管；
(4)正丁醛密度为0.8017 g•cm-3，小于水的密度，故分层水层在下方；
(5)根据题目所给反应物和产物的沸点数据可知，反应温度保持在90～95℃，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化；
(6)设正丁醛的产率为x，则正丁醇的利用率为x，根据关系式，
C4H10O～C4H8O
74 72
4xg 2g
解得：x==51%。
3．C7H6O2 蒸馏 2MnO4 - +5HSO3- + H += 2 Mn2+ +5SO42- + 3H2O AB NaOH溶液 硫酸或浓盐酸酸化 90%
【详解】
(1)白色固体是苯甲酸，分子式为C7H6O2；有机层中物质互溶且沸点不同，所以可以采用蒸馏方法分离，则操作II为蒸馏；
(2)如果滤液呈紫色，说明高锰酸钾过量，要先加亚硫酸氢钾，除去未反应的高锰酸钾，发生反应的离子方程式为2MnO4 - +5HSO3- + H += 2 Mn2+ +5SO42- + 3H2O；
(3)A．抽滤时，瓶中压强较小，可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，故A正确；B．为了防止搅拌棒下端打坏三颈烧瓶底或温度计，因此不能与它们接触，所以在搅拌时，搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触，故B正确；C．沸水浴加热便于控制温度和使容器受热均匀，图1回流搅拌装置应采用水浴加热的方法，故C错误；D．冷凝管中水的流向与蒸汽的流向相反，则冷凝管中水的流向是下进上出，故D错误；故答案为ABD；
(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入，应该先加NaOH溶液，甲苯与NaOH不反应，苯甲酸与NaOH反应生成苯甲酸钠，分液，苯甲酸钠溶液中加盐酸可以制得苯甲酸；
(5)设苯甲酸的物质的量浓度为x，则25mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物质的量为0.025xmol，
C6H5COOH+KOH→C6H5COOK+H2O
1mol 1mol
0.025xmol 4.50×10-3mol
1mol：1mol=0.025xmol：4.50×10-3mol
x==0.18，
则100mL苯甲酸中苯甲酸的质量=0.18mol/L×0.1L×122g/mol=2.196g，其质量分数==90%。
点睛：明确实验原理、物质的性质及混合物的分离和提纯的基本操作要点是解题关键，一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机层和水层，有机层中含有甲苯、水层中含有苯甲酸，有机层中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A，A是甲苯，将水层盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体B是苯甲酸。
4．C7H6O2 蒸馏 AB NaOH溶液 硫酸或浓盐酸酸化 90%
【分析】
一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在90℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机层和水层，有机层中含有甲苯、水层中含有苯甲酸，有机层中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A，A是甲苯，将水层盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体B是苯甲酸。
【详解】
（1）白色固体B中主要成分是苯甲酸，分子式为C7H6O2；有机层中物质互溶且沸点不同，所以可以采用蒸馏方法分离，则操作Ⅱ为蒸馏，
故答案为：C7H6O2；蒸馏；
（2）A．抽滤时，瓶中压强较小，可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，故A正确；
B．为了防止搅拌棒下端打坏三颈烧瓶底或温度计，因此不能与它们接触，所以在搅拌时，搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触，故B正确；
C．沸水浴加热便于控制温度和使容器受热均匀，图1回流搅拌装置应采用水浴加热的方法，故C错误；
D．冷凝管中水的流向与蒸汽的流向相反，则冷凝管中水的流向是下进上出，故D错误；
故答案为：AB；
（3）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入NaOH溶液，甲苯与NaOH不反应，苯甲酸与NaOH反应生成苯甲酸钠，分液，然后再向水层中加入硫酸或浓盐酸酸化，抽滤，洗涤，干燥即可得到苯甲酸。
故答案为：NaOH溶液；硫酸或浓盐酸酸化；
（4）设苯甲酸的物质的量浓度为x mol/L，则25mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物质的量为0.025xmol，
1mol：1mol=0.025xmol：4.50×10-3mol
x= =0.18，
则100mL苯甲酸中苯甲酸的质量=0.18mol·L－1×0.1L×122g·mol－1=2.196g，其质量分数=×100%=90%，
故答案为：90%。
【点睛】
本题考查了实验方案设计、混合物的分离和提纯，侧重考查分析问题能力、计算能力，明确物质的性质是解本题关键，知道根据物质的性质选取合适的分离方法，难点（4）产品中苯甲酸质量分数计算，根据中和滴定原理计算。
5．冷凝回流、添加液体药品 a 使反应物充分溶解 放热 蒸馏 CE 氢氧化钠 取最后一次洗涤液，用试纸测溶液的，若溶液呈中性，则说明杂质除净 对甲基苯乙酮、苯甲醛（填一种即可） C
【分析】
(1)根据仪器构造分析；冷却水下进上出；
(2)95%的乙醇与水互溶，且能溶解对甲基苯乙酮和苯甲醛；冰水浴起降温作用；
(3)相互混溶的液体混合物分离操作的方法是蒸馏，结合蒸馏操作分析所需要的仪器；
(4)水洗除去NaOH；
(5)根据表中物质在乙醇的溶解度分析；
(6)根据提供的苯甲醛和对甲基苯乙酮，先计算出理论产量，再结合实际产量计算产率。
【详解】
(1)球形冷凝管的作用主要是冷凝回流，并可添加液体药品，冷却水从a口进b口出；
(2)95%的乙醇与水互溶，且能溶解对甲基苯乙酮和苯甲醛，则使用95%的乙醇溶液的作用是使反应物充分溶解；使用冰水浴降温，说明该反应是放热反应；
(3)苯甲醛和苯甲酸相互混溶，存在沸点差异，则利用蒸馏操作提纯苯甲醛；蒸馏操作时需要使用蒸馏烧瓶或圆底烧瓶、温度计及冷凝管，不需要漏斗及玻璃棒，故答案为CE；
(4)用水洗涤晶体的主要目的是除去氢氧化钠；检验洗涤干净的操作方法是取最后一次洗涤液，用试纸测溶液的，若溶液呈中性，则说明杂质除净；
(5)根据表中各物质在乙醇中的溶解度可知，用95%乙醇溶液洗涤晶体是为了除去对甲苯乙酮、苯甲醛；
(6)3.35g对甲基苯乙酮的物质的量为=0.025mol，2.8g苯甲醛的物质的量为=0.0264mol，则理论生成的A的物质的量为0.025mol，其质量为0.025mol×222g/mol=5.55g，则本实验的产率为=70%，故答案为C。
6．冷凝管(或直形冷凝管) 将烧杯置于冷水浴中 温度过低，反应速率太慢，温度过高，呋喃甲酸钠产率较低 打开分液漏斗上端的塞子(或使塞子上的小孔对准漏斗上的小孔) +HCl⟶+NaCl a 64.7%
【详解】
(1)根据图可知a为冷凝管，故答案为：冷凝管(或直形冷凝管)；
(2)通过实验原理步骤①，可知该反应是放热反应，要控制温度在8~12 ℃，需将烧杯置于冷水浴中；温度过低，反应速率太慢，温度过高，副产物增多，呋喃甲酸钠产率较低，故答案为：温度过低，反应速率太慢，温度过高，呋喃甲酸钠产率较低；
(3)分液时待分液漏斗中液体静置分层后，接下来的操作是：打开分液漏斗上端的塞子(或使塞子上的小孔对准漏斗上的小孔)，再拧开下端的旋塞，待下层液体从下口流出后，关闭下端旋塞，将上层液体从上口倒出，故答案为：打开分液漏斗上端的塞子(或使塞子上的小孔对准漏斗上的小孔)，再拧开下端的旋塞，待下层液体从下口流出后，关闭下端旋塞，将上层液体从上口倒出；
(4)步骤②中发生的反应是呋喃甲酸钠和盐酸反应生成呋喃甲酸和氯化钠，其反应化学方程式可写为+HCl⟶+NaCl 。
(5)因为用活性炭脱色后趁热过滤、冷却结晶，说明呋喃甲酸在溶剂中的溶解度随温度的升高明显增大，根据溶解度随温度变化的曲线图，故选a溶剂，故答案为：a；
(6)4.8g的呋喃甲醛的物质的量为=0.05mol，生成呋喃甲酸钠的物质的量为0.025mol，呋喃甲酸的物质的量也为0.025mol，最终呋喃为1.1g，呋喃产率=，故实验中呋喃的产率为64.7%。
7．分液漏斗 ClCH2COOH + 2NaOHHOCH2COONa + NaCl + H2O 防止升温太快、控制反应体系pH 趁热过滤 提高羟基乙酸钠的析出量(产率)
【分析】
氯乙酸与NaOH溶液反应生成羟基乙酸钠，反应方程式为：ClCH2COOH + 2NaOHHOCH2COONa + NaCl + H2O。NaOH溶液显碱性，加入氢氧化钠溶液可以降温也可以控制pH；产品易溶于热水，而活性炭不溶于水，可以趁热过滤除去活性炭。产品不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，所以将所得溶液加到适量乙醇中，有利于羟基乙酸钠的析出。据此解答。
【详解】
(1)根据图中仪器得出仪器A的名称为分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
(2) 由分析可知，氯乙酸制备羟基乙酸钠的化学方程式故答案为：ClCH2COOH + 2NaOHHOCH2COONa + NaCl + H2O，故答案为：ClCH2COOH + 2NaOHHOCH2COONa + NaCl + H2O；
(3) 制备羟基乙酸钠的反应为放热反应，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升温太快，同时控制反应体系的pH，故答案为：防止升温太快，控制反应体系的pH。；
(4) 由于产品易溶于热水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名称是趁热过滤。故答案为：趁热过滤；
(5)根据信息，产品不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，因此步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是降低产品的溶解度，提高羟基乙酸钠的析出量（产率）。故答案为：提高羟基乙酸钠的析出量（产率）。
8．恒压滴液漏斗(或滴液漏斗) BC 温度为85℃，提纯2次 过氧化氢在更高温度下分解 原料在接触面积更大的蛇形弯管中受热，水气化分离更充分 CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O 盐酸能被高锰酸钾氧化 CH3COOOH+2Fe2++2H+=CH3COOH+2Fe3++H2O ②④
【分析】
本实验分为两个过程，首先浓缩得到70%的H2O2，再用冰乙酸和浓度为70%的H2O2发生下述反应：CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O，制备浓度为40%左右的过氧乙酸，据此分析答题。
【详解】
(1)根据仪器X的结构特征可知仪器X为：恒压滴液漏斗；H2O2沸点约为150，温度高H2O2易分解，为防止其分解，同时使水变为水蒸气对过氧化氢进行浓缩，需要减压蒸馏，降低液体的沸点，故答案为：恒压滴液漏斗；BC；
(2)保持真空度和滴速不变，当初始过氧化氢的浓度相同时，采用温度为85℃，提纯2次后H2O2的浓度即可达到70%，操作次数少，节省时间，减少产品浪费；H2O2沸点约为150，温度高H2O2易分解，故答案为：温度为85℃，提纯2次；过氧化氢在更高温度下分解；
(3)对比两套装置可发现，前述装置将过氧化氢滴入蛇形冷凝管中，用热水通入蛇形冷凝管，使其中水分蒸发达到浓缩目的，后者过氧化氢在圆底烧瓶中水浴加热使其浓缩，前者接触充分，浓缩效率高，故答案为：原料在接触面积更大的蛇形弯管中受热，水气化分离更充分；
(4)冰乙酸和过氧化氢在浓硫酸作催化剂作用下制备过氧乙酸，反应方程式为：CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O；
(5)①过氧乙酸(含有少量H2O2杂质)，用酸性高锰酸钾将过氧化氢除去，酸性高锰酸钾氧化性较强，可以将盐酸中氯离子氧化生成氯气，所以酸化KMnO4溶液用硫酸而不能用盐酸；
②过氧乙酸有强氧化性，Fe2+有还原性，二者发生氧化还原反应的离子方程式为：CH3COOOH+2Fe2++2H+=CH3COOH+2Fe3++H2O；
③剩余的与反应的对应关系式为：，根据题中数据可知：，消耗c2mol·L-1K2Cr2O7溶液V2mL可计算剩余的量为：，则与过氧乙酸反应的的量为：，根据反应方程式可计算过氧乙酸质量为：，所以过氧乙酸的质量浓度为：，故答案为：。
9．三颈烧瓶 难挥发性 吸水性 2-氯乙烷产率低 减小压强，使液体沸点降低，防止2-氯乙醇因温度过高而分解 C2H6O2 C 80.5% CH3COOH+ClCH2CH2OHCH3COOCH2CH2Cl+H2O
【分析】
浓硫酸与NaCl固体在加热条件下反应，生成NaHSO4或Na2SO4和HCl，用浓硫酸干燥后得到纯净的氯化氢气体；氯化氢与环氧乙烷在三颈烧瓶内发生反应，生成2-氯乙醇；由于反应为放热的可逆反应，温度高不利于平衡的正向移动，所以用温水浴加热时，需控制水浴的温度，以提高反应物的转化率。
【详解】
I.①根据图示可知，将溶剂2-氯乙醇加入三颈烧瓶中，故答案为：三颈烧瓶；
(1)装置A中，浓硫酸作为反应物，利用难挥发性酸制易挥发性酸的原理，制取氯化氢气体；B中用浓硫酸除去氯化氢中混有的水蒸气，所以分别体现的浓硫酸的性质为难挥发性，吸水性。故答案为：难挥发性；吸水性；
(2)对于反应(g)+HCl(g)⇌ClCH2CH2OH(l) △H＜0，步骤③控制反应温度在30℃，以加快反应速率，但如果温度高于30℃，则平衡会发生逆向移动，所以可能的后果有2-氯乙烷产率低。故答案为：2-氯乙烷产率低；
(3)题中信息显示：2-氯乙醇受热时易分解，所以在步骤④中，采用减压蒸馏的原因是减小压强，使液体沸点降低，防止2-氯乙醇因温度过高而分解。故答案为：减小压强，使液体沸点降低，防止2-氯乙醇因温度过高而分解；
II.(1)ClCH2CH2OH与NaOH反应发生水解反应，生成NaCl和乙二醇(HOCH2CH2OH)，乙二醇的分子式为C2H6O2。故答案为：C2H6O2；
(2)步骤④中，为准确测定NH4SCN与过量的Ag+刚好完全反应，需选择与SCN-反应敏感的Fe3+，所以选用的指示剂可以是NH4Fe(SO4)2溶液，故选C；故答案为：C；
(3)样品中含有HCl的物质的量为n(HCl)=0.1mol/L×0.01L=0.001mol，n(AgNO3)=0.4mol/L×0.0325L=0.013mol，n(NH4SCN)= 0.1mol/L×0.01L=0.001mol，则样品中氯原子的物质的量为0.013mol-0.001mol-0.001mol=0.011mol，所以样品中2-氯乙醇的质量分数为=80.5%。故答案为：80.5%；
(4)ClCH2CH2OH与乙酸发生酯化反应的方程式为：CH3COOH+ClCH2CH2OHCH3COOCH2CH2Cl+H2O，故答案为：CH3COOH+ClCH2CH2OHCH3COOCH2CH2Cl+H2O
10．MnO2+4H+ +2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O h→i→d→e→j→k→g→f→b→c 防止氯化铁冷凝成固体造成导管堵塞 未升华出的FeCl3与未反应的铁粉在水溶液中反应生成Fe2+ 球形冷凝管 ④ 蒸馏 4.8
【分析】
实验Ⅰ室实验室制取氯气并净化后干燥氯气与金属化合的反应，据相应的原理回答即可，就是要注意一下小细节，例如，此处实验室制备氯气时，使用了加热条件、又提供了氯化铁的一些信息，肯定会在解题中用到，要结合问题灵活应用；实验Ⅱ则是有机制备题，牵涉到反应条件的控制，选择水浴还是油浴，差别在比100°C高还是低，另外结合信息找到分离纯化有机物的方法。
【详解】
(1)制备氯气的常用方法是浓盐酸中的氯被氧化，如果是高锰酸钾等强氧化剂可以在室温下反应，本题要求在加热下进行，据此回答；
答案为：MnO2 +4H+ +2Cl−Mn2++Cl2↑+2H2O；
(2)只有纯净干燥的氯气才可以用于制备FeCl3，制取氯气、除去其中的HCl气体、干燥，洗气装置连接时导管应长进短出，所以a连接h，i接d；在F中与铁粉反应，为防止FeCl3冷凝堵塞导管，出气导管应用粗导管，则e接j，冷凝法收集升华出的FeCl3，所以k接g；最后连接盛有碱石灰的干燥管，吸收未反应的氯气，所以f接b，据此回答；
答案为：为a→h，i→d，e→j，k→g，f→b；
(3)题中信息：氯化铁易升华，则气态氯化铁就容易凝结，为防止FeCl3冷凝堵塞导管，出气导管应用粗导管，据此回答；
答案为：防止氯化铁冷凝成固体造成导管堵塞；
(4)实验结束后，取少量F中的固体加水溶解，经检测发现溶液中含有Fe2+，从反应后装置里可能存在的物质入手，有可能有多余的反应物Fe，自然也可能会有产物FeCl3，据此回答；
答案为：未升华出来的FeCl3与未反应的铁粉在水溶液中反应生成Fe2+;
(5)由仪器构造知，
答案为：球形冷凝管;
(6)实验条件需控制反应温度在130℃左右，水浴最高温度为100℃左右，油浴最高温度为200℃左右，则选择油浴加热较适宜；
答案为：④；
(7)过滤，滤液中含有对二氯苯、氯苯等有机混合物，表格种信息显示它们是互溶的液体有机物，沸点差较大，据此回答；
答案为：蒸馏；
(8)22.5g C6H5Cl为0.2mol，由反应方程式知，HCl为0.2mol×60%=0.12mol，则NaOH为0.12mol，质量为4.8g；
答案为：4.8。
11．分液漏斗 直形冷凝管 防止暴沸 c 下 保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化 51.4
【详解】
（1）B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称直形冷凝管，故答案为分液漏斗；直形冷凝管；
（2）加入沸石的作用是防止暴沸，故答案为防止暴沸；
（3）分液漏斗使用前必须检漏，故选c；
（4）正丁醛微溶于水，正丁醛的密度为0.8017 g•cm-3，小于水的密度，故分层水层在下方，故答案为下；
（5）题给反应为正丁醇的氧化反应，说明Na2Cr2O7具有氧化性，而正丁醛中含醛基，易发生氧化反应，结合正丁醛的沸点数据可知，反应温度保持在90～95℃，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，故答案为保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化；
（6）根据反应CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO，理论上生成正丁醛的质量为×72g/mol=3.89g，则正丁醛的产率为×100%=51.4，故答案为51.4。
12．该反应为可逆反应，分离出水，有利于平衡向正反应方向移动 先加正丁醇，再加入浓硫酸 上 正丁醇 水 60.0%
【分析】
本实验目的是制备正丁醚，实验原理是2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O，反应控制在135℃，此时生成的水转变成水蒸气，部分正丁醇转化成气体，水、部分正丁醇被蒸出，在冷凝管中遇冷凝结成液体，正丁醇回流到烧瓶中，增加正丁醇的利用率或正丁醚的产率，计算产率的公式为，据此分析；
【详解】
(1)反应温度为135℃，根据表中数据，部分正丁醇、水有液态转化成气体，被蒸出，在冷凝管中冷却为液体，因为正丁醇微溶于水，且密度小于水的密度，正丁醇在上层，水在下层，随着液体增多，正丁醇回流到装置A中，使用分水器不断分离出水，该反应为可逆反应，分离出水，有利于平衡向正反应方向移动，提高正丁醇的利用率或正丁醚的产率；
故答案为该反应为可逆反应，分离出水，有利于平衡向正反应方向移动；
(2)根据溶液稀释，密度大的加到密度小的液体中，正丁醇的密度小于水，硫酸的密度大于水，添加顺序是先加正丁醇，再缓慢加入浓硫酸；
故答案为先加正丁醇，再加入浓硫酸；
(3)正丁醚不溶于水，且密度小于水的密度，分液时在上层，因此粗产物从分液漏斗的上口分离出；
故答案为上；
(4)根据上述分析，分水器中的液体为正丁醇和水，因为正丁醇微溶于水，且密度小于水，因此上层液体为正丁醇，下层液体为水；
故答案为正丁醇；水；
(5)14.8g正丁醇的物质的量为0.2mol，全部生成正丁醚，正丁醚的物质的量为0.1mol，即生成正丁醚理论质量为0.1mol×130g·mol－1=13g，则产率为=60.0%；
故答案为60.0%。
13．冷凝管(或直形冷凝管) 将烧杯置于冷水浴中 温度过低，反应速率太慢，温度过高，呋喃甲酸钠产率较低 打开分液漏斗上端的塞子(或使塞子上的小孔对准漏斗上的小孔)，再拧开下端的旋塞，待下层液体从下口流出后，关闭下端旋塞，将上层液体从上口倒出 a +HCl⟶+NaCl 64.7%
【详解】
(1)a为冷凝管，故答案为：冷凝管；
(2)控制温度在8~12 ℃，需将烧杯置于冷水浴中；温度过低，反应速率太慢，温度过高，副产物增多，呋喃甲酸钠产率较低，故答案为：温度过低，反应速率太慢，温度过高，呋喃甲酸钠产率较低；
(3)分液时待分液漏斗中液体静置分层后，接下来的操作是：打开分液漏斗上端的塞子(或使塞子上的小孔对准漏斗上的小孔)，再拧开下端的旋塞，待下层液体从下口流出后，关闭下端旋塞，将上层液体从上口倒出，故答案为：打开分液漏斗上端的塞子(或使塞子上的小孔对准漏斗上的小孔)，再拧开下端的旋塞，待下层液体从下口流出后，关闭下端旋塞，将上层液体从上口倒出；
(4)因为用活性炭脱色后趁热过滤、冷却结晶，说明呋喃甲酸在溶剂中的溶解度随温度的升高明显增大，故选a溶剂，故答案为：a；
(5)②中发生反应的化学方程式为：+HCl⟶+NaCl，4.8g的呋喃甲醛的物质的量为=0.05mol，生成呋喃甲酸钠的物质的量为0.025mol，呋喃甲酸的物质的量也为0.025mol，最终呋喃为1.1g，呋喃产率=，故答案为：+HCl⟶+NaCl；64.7%。
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