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2022届高三化学一轮复习实验专题强基练33物质含量的测定实验探究含解析
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这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题强基练33物质含量的测定实验探究含解析，共29页。
物质含量的测定实验探究
非选择题（精选15题）
1．硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]又名摩尔盐，相对分子质量为392，是一种浅绿色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，性质比一般亚铁盐稳定，接近100℃时易失去结晶水，是分析化学中的重要试剂.某研究性学习小组用图1所示的实验装置来制取摩尔盐。
实验步骤如下：
①检查装置的气密性。
②往甲装置中加入过量的废铁屑(含杂质氧化铁和硫化亚铁)，其他药品按要求加好。
③关闭止水夹K2、打开K1，打开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。
④把三颈烧瓶中的液体转移到装置乙中，当出现大量浅绿色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。
⑤将装置乙中所得晶体抽滤、洗涤和干燥，得到产品。
回答下列问题：
(1)甲装置中加废铁屑的装置名称是：_______；
(2)步骤③向装置乙中通入氢气，通入氢气的目的是_______；装置丙中NaOH溶液的作用除吸收产生的废气H2S之外，还有_______。
(3)通过调节K1、K2的开闭可实现步骤④甲中液体自动转移至装置乙中，具体的实验操作为_______。
(4)如图2装置，经过一系列操作完成步骤⑤中的抽滤和洗涤.有关抽滤，下列说法正确的是_______。
A．滤纸应比漏斗内径略小，且能盖住所有小孔
B．图2抽滤装置中只有一处错误，即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口
C．抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出
D．抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头，以防倒吸
(5)测定产品的纯度：称取4.80 g产品，溶于水，配成100.00 mL溶液.移取10.00 mL溶液于锥形瓶中，加水至约100 mL，加4滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用0.0100 mol/L重铬酸钾滴定至恰好变为紫色，消耗重铬酸钾20.00 mL，计算产品的纯度_______.已知滴定过程中发生的反应为：
2．碘是人体必需的微量元素，幼儿缺碘可导致发育迟缓、呆傻等多种疾病。海带中含有较多的碘元素，以下是从海带中提取碘并测定碘含量的实验方案。
提示：海带灰中碘元素以形式存在。
实验一：海带中碘元素的检验
步骤Ⅰ：准确称取20.0g干海带，去除表面附着物、洗净、剪碎，用酒精浸润，灼烧完全至灰烬，停止加热、冷却。
步骤Ⅱ：将海带灰全部转移到小烧杯中，加入蒸馏水搅拌，煮沸2~3分钟，过滤，洗涤，将滤液转移至容量瓶中定容。
步骤Ⅲ：取步骤IⅡ容量瓶中的溶液于试管中，加入几滴溶液酸化，再加入3%的溶液和几滴淀粉溶液，观察现象。
实验二：海带中碘元素含量的测定
步骤Ⅳ：取步骤Ⅱ容量瓶中溶液于锥形瓶中，逐滴加入饱和溴水到呈浅黄色，放置一段时间使其充分反应后加热煮沸至黄色褪去，冷却后加入10%溶液，摇匀，立即用的标准溶液滴定反应至浅黄色，加入几滴淀粉溶液作指示剂，继续滴定到溶液刚好褪色，达到反应终点。重复以上操作2~3次，测得平均消耗标准溶液。
涉及的有关反应有：①
②
③
请按要求完成下列问题：
(1)步骤Ⅰ中用酒精浸润海带的作用是_______，灼烧海带的实验中需要的实验仪器有酒精灯、铁架台、泥三角、玻璃棒和_______(填仪器名称)。
(2)说明海带中有碘元素的实验现象是_______，写出步骤中发生的离子反应方程式_______。
(3)根据以上数据计算每千克海带中含碘量约为_______。
3．某兴小趣组利用Cl- 取代[Co(NH3)6]3+离子中NH3的方法，制备配合物X： [Co(NH3)5Cl]Cl2.实验过程如下：
CoCl2 [Co(NH3)5Cl]Cl2晶体 产品
已知：
a．配合物X能溶于水，且溶解度随温度升高而增大。
b． Co的此类配合物离子较稳定，但加碱再煮沸可促进其解离，例如[Co(NH3)5Cl]2+Co3++5NH3+Cl-。
c． H2O2参与反应时，明显放热。
(1)制备配合物X的总反应方程式为：___________
CoCl2+ ____ H2O2+ ____NH3+______=______[Co(NH3)5Cl]Cl2+_______，Co与Zn元素的第一电离能较大的是 ___________。(填写元素符号)
(2)“1) NH4Cl-NH3·H2O”时，如果不加NH4Cl固体，对制备过程的不利影响是___________。
(3)“2)H2O2”加H2O2时应选择___________(填序号)。
A．冷水浴 B．温水浴(≈60℃) C．沸水浴 D．酒精灯直接加热
(4)本实验条件下，下列物质均可将Co(II)氧化为Co(III)。其中可替代“2)H2O2”的是___________。
A． O2 B． KMnO4溶液 C． Cl2 D． HNO3 (填序号)。
(5)下列关于实验过程的叙述，正确的是___________(填序号)。
A．“4)70℃”水浴加热，有利于获得颗粒较大的晶体
B．抽滤后，应该用热水洗涤晶体
C．可用AgNO3和稀HNO3检验配合物X是否已经洗净
(6)某实验小组用以下思路验证实验所制备的配合物的组成：取一定量X加入过量浓NaOH溶液，煮沸， 将生成的NH3通入20mL0.5mol/L的稀硫酸(过量)中，再用0.2000mol/L NaOH标准溶液滴定剩余H2SO4。
已知：样品中Co元素均为+3价，查询资料知Co3+的配位数为6，若滴定过程平均消耗NaOH标准溶液20.00mL，则样品中含有NH3的物质的量n(NH3)=___________ 取上述溶液加入过量HNO3酸化后，用AgNO3溶液滴定测得n(C1-)=0.012mol，则用配位化合物的形式表示该样品的组成为___________。若NH3未完全从样品溶液中蒸出，则测定的配合物内界中Cl-的个数___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
4．某化学兴趣小组利用0.2000的溶液测定某NaCl、KCl混合溶液中的物质的量浓度。
Ⅰ.配制250mL 0.2000的溶液。配制过程如下所示：计算所需固体的质量→称量→溶解→转移、洗涤→定容、摇匀→装瓶、贴标签。
(1)配制该溶液需要的玻璃仪器有：烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管、_______。
(2)用托盘天平称取_______g固体。
(3)定容时若仰视刻度线，造成的后果应如何补救？_______。
Ⅱ.已知25℃时，以下五种物质的如下表所示：
物质
AgCl
AgBr
AgI
颜色
白色
砖红色
淡黄色
黄色
黑色
(4)现以所配制的溶液测定某溶液中，适宜作滴定指示剂的物质是_______(填正确答案标号)。
A． B．KBr C．KI D．
滴定过程中，用标准溶液滴定待测液时，眼睛应注视_______，滴定终点的实验现象为_______。
(5)下列操作中可导致测定的浓度偏低的是_______(填正确答案标号)。
A．取标准溶液的滴定管，未经润洗就直接注入溶液，进行滴定实验
B．盛装标准液的滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
C．读取溶液体积时，开始时仰视读数，滴定结束时俯视读数
D．锥形瓶内有少量蒸馏水
(6)实验数据记录如下表所示：
滴定次数
待测溶液体积/mL
标准溶液体积
滴定前的刻度/mL
滴定后的刻度/mL
第一次
50.00
0.00
25.05
第二次
50.00
4.10
29.10
第三次
50.00
0.40
25.35
则该待测液中，的物质的量浓度为_______。(保留四位有效数字)
5．氯磺酸()可用于制造农药、洗涤剂、塑料等，军事上常用作烟幕剂。实验室制备少量氯磺酸的装置如图所示(部分夹持装置略)。回答下列问题：
已知：①氯磺酸的沸点约，密度为1.77，易溶于硫酸，极易潮解产生浓烈白雾。常温下制取氯磺酸的原理为，其中发烟硫酸中溶有SO3。
②溶液的吸光度与溶剂种类、溶质种类及浓度有关。
(1)仪器a的名称是_______。
(2)装置甲中制备HCl的化学方程式是_______。
(3)装置乙的作用有干燥HCl、_______、_______。
(4)仪器b的作用是_______；球形干燥管中盛有的试剂是_______(填标号)。
a.浓硫酸b.碱石灰c.石灰石d.氯化钙
(5)下列现象能说明装置丙中反应完成的是_______(填标号)。
a.三颈烧瓶中液体出现分层
b.三颈烧瓶底部析出晶体
c.温度计温度上升速度明显
d.装置乙、丙中出气口逸出的气泡速率相等，且丙中出现大量气泡
(6)氯磺酸中可能含有少量+2价、+3价铁元素，测定其含铁总量的方法如下：
其中加入邻菲哆啉溶液后，与Fe2+形成配合物Fe - phen。
①样品中加入还原剂将+3价Fe转化为+2价，可以选用的还原剂有_______(填标号)。
a.铁粉b.NH2OHc.锌粉
②Fe - phen在波长为510 nm处的吸光度A与溶液中Fe2+浓度呈线性关系，数据如下表：
c(Fe2+)/()
0
0.0008
0.0016
0.0024
0.0032
A
0
0.20
0.40
0.60
0.80
测得样品的A=0.30，则该样品中总铁量为_______。
6．锡及其化合物在生产、生活中有着重要的用途。四氯化锡可用作媒染剂，有机合成的催化剂等。
某学习小组设计了如下图所示的装置(部分夹持装置已省略)，制备无水四氯化锡。
已知：
化学式
熔点/℃
247
沸点/℃
623
114
其它性质
无色晶体、易被氧化
无色液体，极易水解
回答下列问题：
(1)装置A是KMnO4与浓盐酸制备氯气的装置，写出该方应的离子方程式：_______。
(2)仪器a的名称是_______，C装置中的试剂为_______(写名称)。
(3)关于该实验的说法正确的是_______(填标号)。
a.装置连接好后，加入药品前要检查装置的气密性
b.要使产生的Cl2先充满整套装置后再点燃D处的酒精灯
c.F装置中碱石灰可以用无水氯化钙代替
d.若去掉装置B，不会存在安全隐患
(4)某同学认为装置D中的反应可能产生杂质。下列试剂中，可用于检测反应是否产生了的有_______填标号)
a.FeCl3溶液(滴有KSCN) b.H2O2溶液 c.溴水 d.铁粉
(5)可用子制作FTO导电玻璃，广泛用于液晶显示屏等，市场需求极大，主要反应是与H2O反应生成SnO2，写出该反应方程式：_______。
(6)若装置A中生成标准状况下6.72L气体，不计气体损耗且Sn足量，反应完后可得到37.2g，则的产率为_______(保留三位有效数字)
7．硫酸铜晶体在工农业生产中具有重要作用。某学习小组对硫酸铜晶体的制备和纯度的测定进行如下探究。
(1)粗硫酸铜晶体的制备
在盛有铜屑的蒸发皿中加入20 mL 3 mol·L-1的硫酸，水浴加热，分多次缓慢加入浓硝酸，待反应缓和后，盖上表面皿。将所得溶液加热浓缩、趁热过滤，冷却，得到粗硫酸铜晶体。反应原理为浓硝酸将铜氧化成Cu2＋，Cu2＋与SO结合得到硫酸铜，该反应的化学方程式为___________。
(2)硫酸铜晶体的提纯
实验室提纯硫酸铜晶体的一种方法如下：
①提纯过程中需要加入氧化剂，检验其氧化完全的方法是___________。
②溶液中金属离子开始沉淀和沉淀完全的pH如下表所示。提纯过程中需要调节pH=4.0，其原因是___________。
金属离子
Fe3+
Cu2+
开始沉淀时的pH
1.9
4.7
沉淀完全时的pH
3.2
6.7
③操作I、II、III都要用到的玻璃仪器有___________。
(3)硫酸铜晶体纯度的测定
称取样品0.3125 g于250 mL锥形瓶中，加入适量稀硫酸和水使之完全溶解。加入过量的KI溶液(杂质不参与反应)，再加入几滴淀粉溶液，用0.1000 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点时消耗Na2S2O3溶液10.00 mL。(已知：2Cu2＋+4I-=2CuI↓＋I2，I2+2S2O=S4O+2I-)，则所测试样中硫酸铜晶体的纯度为___________。
8．化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：
回答下列问题：
(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是___(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或___。
A． B． C． D． E.
(2)B中使用雾化装置的优点是__。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为___。
(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为___g。
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为___、___、洗涤、干燥。
(5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果___(填标号)。
A．偏高 B．偏低 不变
9．某课外小组利用如图装置(夹持仪器略)探究使用废铁屑制取摩尔盐，已知摩尔盐易溶于水、难溶于酒精。实验操作步骤如图：
①称取废铁屑粉末(含少量)，用纸槽加入到仪器X中，塞紧胶塞。打开分液漏斗旋塞，加入溶液充分反应。
②轻捏气球底部把还原铁粉慢慢加入到仪器X中，直到有少量固体不溶时停止。
③再次打开分液漏斗旋塞，逐滴加入溶液并振荡X至固体完全溶解，继续加入溶液后关闭旋塞。
④打开分液漏斗旋塞加入由配成的饱和溶液，点燃酒精灯加热仪器X一段时间，当_________停止加热，冷却后有大量晶体出现，把溶液全部倒入抽滤瓶，进行抽滤、洗涤、干燥，即可得摩尔盐。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称是_______。
(2)步骤②中发生反应的离子方程式为_______。
(3)气球的作用是_______。
(4)步骤④横线应补充的内容是_______，洗涤摩尔盐的溶剂最好用_______，其目的是_______。
(5)该小组探究产品中摩尔盐()的含量，用分析天平称取的产品溶于水配成溶液，然后用的酸性溶液滴定，最终消耗酸性溶液。
①滴定终点现象为_______；
②该产品纯度为_______。
10．离子交换树脂在水处理等领域应用广泛，其中氢离子交换树脂可用于PbCl2溶度积常数的测定，步骤如下：
I．重蒸馏水的制取
将蒸馏水放入上图一仪器A中，加入沸石，通入冷凝水，加热，锥形瓶中可得到重蒸馏水。
II．将过量的固体溶于重蒸馏水中，充分搅动并放置约10小时后，得到PbCl2饱和溶液。将滤液过滤到一个干燥的锥形瓶中，测量该溶液温度为t℃。
III．离子交换和洗涤
将氢离子交换树脂按上图二装填，量取25.00mL上述溶液放入干燥的小烧杯中，分几次将其转移至交换柱内，控制流速，用250mL锥形瓶盛装流出液。待溶液流出后，用重蒸馏水洗涤烧杯及树脂至流出液呈中性。将洗涤液一并放入锥形瓶。
IV．滴定
向锥形瓶内加入2~3滴酚酞，用0.050mol·L-1NaOH标准溶液滴定。重复滴定2~3次，记录，消耗标准液的体积为14.20mL。
请回答：
(1)上图一中仪器A的名称是_______，冷凝水出口方向为_______(填字母)
(2)用方程式表示步骤II中的溶解平衡：_______。
(3)①步骤III中量取25.00mL饱和溶液，选用的仪器是_______。
a．25mL碱式滴定管 b．50mL量筒 c．25mL酸式滴定管
②简述如何用简单办法检验洗涤后的流出液呈中性：_______。
(4)步骤IV中滴定终点的现象为：___，实验测得t℃，Ksp(PbCl2)值为：___(保留2位小数)。
(5)下列操作对测定结果的影响(填“偏大”、“偏小”或“不变”)：
①步骤II中过滤时漏斗用重蒸馏水润湿会使测定结果_______。
②实验中用蒸馏水代替重蒸馏水，测定结果_______。(蒸馏水二次蒸馏可除去溶解的CO2)
11．亚硝酰氯(NOCl，熔点：-64.5℃，沸点：-5.5℃)为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸。常可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。其制备装置如图所示(已知：NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O)：
(1)用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，补充表中所缺少的药品。
装置I
装置II
烧瓶中
分液漏斗中
制备纯净Cl2
MnO2
浓盐酸
___
制备纯净NO
Cu
稀硝酸
水
(2)将制得的NO和Cl2通入图乙对应装置制备NOCl。
①装置连接顺序为a→___(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。
②装置IV、V除可进-步干燥NO、Cl2外，另一个作用是___。
(3)有人认为多余的氯气可以通过下列装置暂时储存后再利用，请选择可以用作氯气的储气的装置___。
(4)装置VIII吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为___。
(5)有人认为装置VIII中氢氧化钠溶液只能吸收氯气和NOCl，不能吸收NO，经过查阅资料发现用高锰酸钾溶液可以吸收NO气体，因此在装置VIII氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，反应产生黑色沉淀，写出该反应的离子方程式：___。
(6)制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取1.6375g样品溶于50.00mLNaOH溶液中，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至产生砖红色沉淀Ag2CrO4，消耗AgNO3溶液50.00mL。(已知常温下，Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=2×10-12)
①样品的纯度为___%(保留三位有效数字)
②若在滴定终点时测得溶液中CrO的浓度是5.0×10-3mol/L，此时溶液中Cl-浓度是___。
12．将过量的溶液滴入到一定量溶液中得到蓝色固体。某研究性学习小组对蓝色固体的成分进行了如下探究。
(一)猜想与假设
猜想一：固体为。
猜想二：固体为，理由：溶液呈_______(填“酸性”或“碱性”)。
猜想三：固体为和的混合物。
(二)查阅资料
①和晶体均不带结晶水；
②、受热易分解分别生成两种氧化物。
(三)设计实验
Ⅰ.固体的获取：将反应后的固、液混合物经_______、洗涤、低温烘干得蓝色固体。
Ⅱ.用如图所示装置，探究固体的成分。
(1)若用装置A、B组合进行实验，B中无现象，则猜想_______正确。
(2)若用装置A、C组合进行实验，C中无现象，则猜想_______正确。
(3)小组同学将装置按A、_______、_______(填“B”、“C”)的顺序组合进行实验，验证出猜想三是正确的。实验中：B中的现象为_______，C中的现象为_______。
(四)实验结论：固体为和的混合物。
经实验测得，混合物中两种固体的物质的量之比为1：1，试写出过量的溶液和一定量反应的离子方程式_______。
13．滴定分析是一种操作简便、准确度很高的定量分析方法，它可广泛应用于中和滴定、氧化还原反应等滴定中。
Ⅰ.某同学通过高锰酸钾滴定来测定草酸样品中草酸的质量分数(样品中杂质不与高锰酸钾反应)。
(1)写出反应的离子方程式_______________。
(2)某同学称取2.000g草酸样品，配制成100mL溶液，移取40.00mL试样溶液于锥形瓶中，用0.1000mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00mL。
(1)滴定前是否要滴加指示剂？_____________(填“是”或“否”)。
(2)滴定时，将高锰酸钾标准溶液注入___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。达到滴定终点的现象为_____________。
(3)草酸样品中草酸的质量分数为_____________。
(4)若滴定终点读数时俯视刻度，所测结果将_____________，若滴定前酸式滴定管尖嘴部分未充满溶液，所测结果将_____________。(填“偏大”“偏小”“无影响”)。
Ⅱ.某课外活动小组为了测定某氯化锶(SrCl2)样品的纯度，设计了如下方案：
称取1.0g样品溶解于适量水中，向其中加入含AgNO32.38g的AgNO3溶液(溶液中除Cl-外，不含其他与Ag+反应生成沉淀的离子)，Cl-即被全部沉淀。然后用含Fe3+的溶液作指示剂，用0.2mol/L的标准溶液滴定剩余的，使剩余的Ag+以AgSCN白色沉淀的形式析出，以测定氯化锶样品的纯度。
(1)判断滴定达到终点的现象是_____________。
(2)考虑Ag+和Fe3+在酸或碱性溶液中的存在形式，在实施滴定的溶液以呈_____________(选填“酸性”“中性”或“碱性”)为宜。
(3)在终点到达之前的滴定过程中，两种沉淀表面会吸附部分Ag+，需不断剧烈摇动锥形瓶，否则会使的测定结果_____________(选填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
14．碳酸镧La2(CO3)3(Mr=458)为白色粉末、难溶于水、分解温度900℃，可用于治疗高磷酸盐血症。在溶液中制备时，形成水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O，如果溶液碱性太强，易生成受热分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3，已知酒精喷灯温度可达1000℃。回答下列问题：
(1)用如图装置模拟制备水合碳酸镧：
①仪器A的名称为___________。
②装置接口的连接顺序为f→___________→c。
③Z中应先通入___________，后通入过量的另一种气体，该气体需要过量的原因是___________。
④该反应中生成副产物氯化铵，请写出生成水合碳酸镧[La2(CO3)3·xH2O]的化学方程式：___________。
(2)甲小组通过以下实验验证制得的样品中不含La(OH)CO3，并测定水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O中结晶水的含量，将石英玻璃A管称重，记为m1g，将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g，将装有试剂的装置C称重，记为m3g，按图示连接好装置进行实验。
实验步骤：
①打开K1、K2和K3，缓缓通入N2；
②数分钟后关闭K1，K3，打开K4，点燃酒精喷灯，加热A中样品；
③一段时间后，熄灭酒精灯，打开K1，通入N2数分钟后关闭K1和K2，冷却到室温，称量A．重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m4g(此时装置A中为La2O3Mr=326)。称重装置C，记为m5g。
①实验中第二次通入N2的目的为___________。D中碱石灰的作用___________。
②根据实验记录，当___________，说明制得的样品中不含有La(OH)CO3；计算水合碳酸镧化学式中结晶水数目x=___________(用含m1、m2、m4的式子表示，不用化简)。
15．K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇、丙酮等有机溶 剂，可作为有机反应的催化剂。该物质 110°C 失去结晶水，230 °C 分解，对光敏感，光照下分解。实验室制备 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 的实验步骤如下：
步骤Ⅰ：将 5 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 晶体溶于 20 mL 水中，加入5滴 6 mol·L-1 H2SO4酸化，加热溶解，搅拌下加入25 mL饱和 H2C2O4溶液，加热，静置，待制得的 FeC2O4·2H2O沉淀完全沉降以后，用倾析法弃去上层清液并用水洗涤沉淀 2～3 次。
步骤Ⅱ：向沉淀中加入 10 mL 饱和 K2C2O4溶液，水浴加热至 40℃，慢慢加入 12 mL 5%H2O2溶液，不断搅拌并维持温度在 40℃左右，使 Fe(Ⅱ)充分氧化为 Fe(Ⅲ)，溶液变为绿色并有棕色沉淀生成。滴加完毕后，加热体系至沸。
步骤Ⅲ：保持体系近沸状态，加入8 mL 饱和 H2C2O4溶液，此时棕色沉淀溶解，体系变为绿色溶液(稍有浑浊)。
步骤Ⅳ：从绿色溶液(稍有浑浊)中获取产品 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O。 请回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 晶体溶解时加入 H2SO4酸化的目的___________；弃去上层清液时采用倾析法，适用倾析法分离的沉淀应具备的条件是___________。
(2)步骤Ⅱ中需维持温度在 40℃左右的原因是___________。
(3)步骤Ⅳ，为了得到产品 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：绿色溶液(稍有浑浊)→___________→___________→___________→抽滤→___________→抽干保存。
a.趁热过滤； b.冷却后过滤； c.滤液中加入10 mL95%乙醇； d.用 95%乙醇洗涤晶体2次； e.在暗处放置 1～2 h 冷却结晶； f.在光亮处放置 1～2 h 冷却结晶。
(4)析出的 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 通过如图所示的装置抽滤与母液分离。下列操作不正确的是___________。
A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤
C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸
(5)晶体中 C2O含量的测定可用酸性 KMnO4标准溶液滴定，该实验中酸式滴定管的使用，下列描述正确的是___________。
A．滴定管用蒸馏水洗涤后，即可装入标准溶液
B．装入标准溶液后，把滴定管夹在滴定管夹上，轻轻转动活塞，放出少量标准溶液，使尖 嘴充满标准溶液
C．滴定管中溶液体积应读数至小数点后第二位
D．接近终点时，需用蒸馏水把滴定管尖端悬挂的液滴冲入锥形瓶
参考答案
1．三颈烧瓶 排出装置中空气，防止亚铁离子被氧气氧化 液封，防止空气中的氧气进入 关闭止水夹K1、打开K2 AD 98.00%
【分析】
三颈烧瓶内放置废铁屑(含杂质氧化铁和硫化亚铁)， 关闭止水夹K2、打开K1，打开分液漏斗的旋塞并控制好稀硫酸滴速，有H2S气体逸出，同时溶液中主要含有FeSO4，逸出的H2S气体可将乙装置内空气全部排出，且H2S尾气可由NaOH溶液吸收，再打开水夹K2、关闭K1，利用三颈烧瓶内增大的气体压强将把三颈烧瓶中的液体转移到装置乙中，当出现大量浅绿色晶体时，停止继续滴加稀硫酸，并将装置乙中所得晶体快速过滤、洗涤和干燥,得到硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]。
【详解】
(1)根据图示可知甲装置中加废铁屑的装置名称是三颈烧瓶；
(2)废铁屑(含杂质氧化铁和硫化亚铁)与过量稀硫酸发生反应，FeS与H2SO4会反应产生H2S气体，Fe与H2SO4会反应产生H2气体。步骤③向装置乙中通入氢气，通入氢气的目的是排出装置中空气，同时可以防止生成的Fe2+被氧气氧化；
装置丙中NaOH溶液的作用除吸收产生的废气H2S之外，还有液封，防止空气中的氧气进入；
(3)通过调节K1、K2的开闭，可实现步骤④中液体自动转移至装置乙中，具体的实验操作为：关闭止水夹K1、打开K2，反应产生的气体使三颈烧瓶中气体压强增大，将三颈烧瓶中的液体压入装置乙中；
(4)A．在抽滤时，滤纸应比漏斗内径略小，且能盖住所有小孔，A正确；
B．图2抽滤装置中错误有：漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口；安全瓶中左侧导管太长，右侧导管太短，应左侧稍露出橡皮塞，右侧稍长，B错误；
C．抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的上口倒出，C错误；
D．抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头，以防倒吸，D正确；
故合理选项是AD；
(5)10.00 mL摩尔盐溶液消耗重铬酸钾溶液的物质的量为n(K2Cr2O7)=c·V=0.0100 mol/L×0.02 L=2.0×10-4 mol。根据方程式中物质反应转化关系可知其中含有Fe2+的物质的量n(Fe2+)=6n(K2Cr2O7)=1.2×10-3 mol，则在4.80 g摩尔盐中含有Fe2+的物质的量n(Fe2+)总=1.2×10-3 mol×=1.2×10-2 mol，结合Fe元素守恒可知该产品的纯度 。
2．有助于点燃海带和海带烧烬 坩锅、坩钳 在步骤III中加入淀粉溶液后变蓝 508
【详解】
(1)酒精浸润海带有助于点燃海带和海带烧烬，灼烧时用到的仪器有酒精灯、铁架台、玻璃棒、堆锅、坩埚钳、泥三角；故答案为：有助于点燃海带和海带烧烬；坩锅、坩钳；
(2)在步骤③中有生成，加入淀粉溶液后变蓝。双氧水将碘离子氧化为碘单质，离子反应方程式为；故答案为：在步骤III中加入淀粉溶液后变蓝；；
(3)由反应①
②
③
可知
所以20.0g海带样品中含碘的物质的量为：
；
1000g海带样品中含碘的质量为：
。故答案为：508。
3．2 CoCl2+H2O2+ 10NH3+2HCl=2[ Co(NH3) 5Cl] Cl2+2H2O Zn 形成Co(OH)2沉淀，影响配合物的生成 A AC A 0.016mol [Co(NH3)4Cl2]Cl 偏大
【分析】
配合物的内界中心原子或离子与配体间形成配位键，虽作用力不同，但相对较稳定，而外界和内界之间作用力相对较小，易电离，不同的化学键，作用力大小有差别，与不同试剂反应，表现的性质不同，根据配合物的性质进行解析。
【详解】
(1)CoCl2与双氧水、氨水、浓盐酸反应生成[Co(NH3)5Cl]Cl和水，制备配合物X的总反应方程式为：2 CoCl2+H2O2+ 10NH3+2HCl=2[ Co(NH3) 5Cl] Cl2+2H2O；Co的价电子排布式为：3d74s2，Zn的价电子排布式为：3d104s2，Zn处于全满状态，稳定，Co与Zn元素的第一电离能较大的是Zn。(填写元素符号)，故答案为：2 CoCl2+H2O2+ 10NH3+2HCl=2[ Co(NH3) 5Cl] Cl2+2H2O；Zn；
(2)氨水显碱性，碱性条件下，CoCl2会生成Co(OH)2沉淀，“1) NH4Cl-NH3·H2O”时，如果不加NH4Cl固体，对制备过程的不利影响是形成Co(OH)2沉淀，影响配合物的生成。故答案为：形成Co(OH)2沉淀，影响配合物的生成；
(3)双氧水不稳定，双氧水受热易分解，所以加双氧水时应该选择冷水浴；故答案为：A；
(4)将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)的过程中不能引入新的杂质，用氧气或氯气作氧化剂不会引入新的杂质，硝酸和高锰酸钾作氧化剂会引入新的杂质，故AC正确；故答案为：AC；
(5)A．水浴加热时，水均匀的包裹在反应器周围，反应器的受热面积大，溶液受热均匀，有利于形成较大的晶体颗粒，故A正确；
B．洗涤晶体时，应该用冷水洗涤，温度越高溶解度越大，则热水洗涤晶体，会使晶体部分溶解，故B错误；
C．洗涤时会有少量的晶体溶解，电离出氯离子，所以洗涤液中一定含有氯离子，用AgNO3和稀HNO3检验含有氯离子，不能说明晶体是否洗涤干净，故C错误；
故答案为：A；
(6)取一定量X加入过量浓NaOH溶液，煮沸， 将生成的NH3通入20mL0.5mol/L的稀硫酸(过量)中，再用0.2000mol/L NaOH标准溶液滴定剩余H2SO4，滴定过程平均消耗NaOH标准溶液20.00mL，则样品中含有NH3的物质的量n(NH3)=0.020L×0.5mol/L×2-0.2000mol/L×0.02000mL=0.016mol；取上述溶液加入过量HNO3酸化后，用AgNO3溶液滴定测得n(C1-)=0.012mol，n(NH3)：n(C1-)=0.016mol：0.012mol=4：3，络离子中Co3+的配位数为6，有4份来源于氨气分子，内界氯离子2份，外界氯离子1份，则用配位化合物的形式表示该样品的组成为[Co(NH3)4Cl2]Cl。若NH3未完全从样品溶液中蒸出，则测定的配合物内界中Cl-的个数偏大(填“偏大”“偏小”或“不变”)。故答案为：0.016mol；[Co(NH3)4Cl2]Cl；偏大。
4．250mL棕色容量瓶 8.5 重新配制溶液 A 锥形瓶中沉淀颜色的变化 当最后一滴硝酸银溶液滴入时，出现砖红色沉淀，维持30秒不变 C 0.1000
【分析】
配制250mL 0.2000的溶液过程：计算所需固体的质量→称量→溶解→转移、洗涤→定容、摇匀→装瓶、贴标签。且硝酸银见光易分解。则需要的玻璃仪器有：烧杯、量筒、250mL棕色容量瓶、玻璃棒和胶头滴管。沉淀滴定时，沉淀反应必须完全进行：只有当滴定剂和被滴定物的生成物的溶解度比滴定剂和指示剂的生成物的溶解度小时，完全反应后，继续滴加滴定剂，滴定剂和指示剂反应生成沉淀，保证滴定剂和被滴定物完全反应。
【详解】
Ⅰ. (1)配制250mL 0.2000的溶液。配制过程如下所示：计算所需固体的质量→称量→溶解→转移、洗涤→定容、摇匀→装瓶、贴标签；硝酸银见光易分解，则需要的玻璃仪器有：烧杯、量筒、250mL棕色容量瓶、玻璃棒和胶头滴管，故答案为：250mL棕色容量瓶。
(2)配制250mL 0.2000的溶液。则：，故用托盘天平称取8.5g固体；
(3)定容时若仰视刻度线，导致配制的溶液体积偏大，液面超出刻度线浓度偏低；应重新配制溶液；
Ⅱ(4) 只有当滴定剂和被滴定物的生成物的溶解度比滴定剂和指示剂的生成物的溶解度小时，完全反应后，继续滴加滴定剂，滴定剂和指示剂反应生成沉淀，保证滴定剂和被滴定物完全反应。此题中，只有氯化银沉淀完全后，银离子才能与滴定剂的离子反应生成其它有色沉淀。则：
A．，可知开始沉淀时浓度，银离子浓度相同时，离子开始沉淀时浓度大于氯离子浓度，即开始沉淀时，氯离子已经完全沉淀，A符合；
B．氯化银、溴化银、碘化银的组成都是1:1型，依据Ksp可知溶解性：氯化银>溴化银>碘化银，氯离子未沉淀完全时，碘离子、溴离子即开始沉淀；B不符合；
C．结合B可知，C不符合；
D． ，可知S2−开始沉淀时浓度； ，可知Cl−开始沉淀时浓度，银离子浓度相同时，硫离子开始沉淀时浓度远远小于氯离子浓度，即硫离子沉淀时，氯离子未完全沉淀，D不符合；
则答案选A。
滴定过程中，用标准溶液滴定待测液时，眼睛应注视锥形瓶中沉淀颜色的变化。由表知：是砖红色沉淀，则滴定终点的实验现象为：当最后一滴硝酸银溶液滴入时，出现砖红色沉淀，维持30秒不变；
(5)A．取标准溶液的滴定管，未经润洗就直接注入溶液，导致标准液体积偏大，测定结果偏高；A不符合；
B．盛装标准液的滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失，导致标准液体积偏大，测定结果偏高；B不符合；
C．读取溶液体积时，开始时仰视读数，滴定结束时俯视读数，导致标准液体积偏小，测定结果偏低；C符合；
D．滴定过程中会加少量蒸馏水，锥形瓶内有少量蒸馏水，不影响滴定结果；D不符合；
答案选C；
(6)由表知，标准溶液体积依次为：25.05mL 、25.00mL和24.95mL，根据数据的有效性，3组数据均有效，标准溶液体积平均为25.00mL，，的物质的量浓度为：。
5．圆底烧瓶 或 观察通入HCl的快慢 平衡反应体系的气压 冷凝回流 b d b 0.0012
【详解】
(1)仪器a的名称是圆底烧瓶；
(2)根据难挥发性酸制备易挥发性酸的原理，装置甲中制备HCl的化学方程式是；
(3)由装置甲产生的HCl气体进入装置丙和SO3反应，由于氯磺酸极易潮解，则装置乙的作用为干燥HCl，同时为了控制反应速率，需要通过观察通入HCl的快慢，装置乙含有连接空气的管以平衡反应体系的气压；
(4)仪器b是球形冷凝管，作用是冷凝回流，球形干燥管中盛有的试剂作用是除去尾气中的SO3等酸性气体，同时防止空气中水蒸气进入装置丙中，试剂是碱石灰，故选：b；
(5) HCl不再和SO3反应时说明装置丙中反应完全，当出现装置乙、丙中出气口逸出的气泡速率相等，且丙中出现大量气泡，反应完全，故选：d；
(6) ①氯磺酸样品加水溶解为一定体积的强酸性溶液，若想存在Fe2+，需加入碱性物质，同时加入还原剂将+3价Fe转化为+2价，可以选用的还原剂有NH2OH，故选：b；
②由表知，吸光度和Fe2+浓度正线性正比关系，斜率为(0.4-0.2)/( 0.0016-0.0008)=250，则A=250c(Fe2+)，当A=0.30，c(Fe2+)=0.3/250=0.0012mol/L。
6． 分液漏斗 浓硫酸 ab ac 95.0%
【分析】
本实验的目的是制备SnCl4，装置A制备Cl2，装置B除去氯气中的HCl，盛放饱和食盐水，装置C为干燥装置，盛放浓硫酸，装置D制备SnCl4，装置E收集SnCl4，装置F防止空气水中的水进入装置E，避免四氯化锡水解，并且吸收多余氯气，防止污染空气，据此分析；
【详解】
(1)高锰酸钾具有强氧化性，能将Cl－氧化成Cl2，本身被还原成Mn2＋，利用化合价升降法进行配平，即离子方程式为 ；故答案为；
(2)仪器a为分液漏斗；A装置制备的氯气中混有水蒸气和氯化氢气体，分别通过饱和食盐水、浓硫酸分别进行除杂。所以C装置装的是浓硫酸；故答案为分液漏斗；浓硫酸；
(3)a．该实验有气体参与反应，实验前需要检验装置的气密性，故a正确；
b．锡粉能与氧气反应，因此先通入氯气，排除装置中的空气，当氯气充满整个装置后，说明氧气已排尽，再点燃D处的酒精灯，故b正确；
c．装置F吸收未反应的氯气同时防止空气中的水蒸气进入E，无水氯化钙不能吸收氯气，故c错误；
d．若没有装置B，氯气中混有的氯化氢会进入D装置与锡粉反应生成H2，会有安全隐患，故d错误；
故答案为ab；
(4)检测是否生成了SnCl2，根据SnCl2具有还原性，具有明显现象的氧化性物质满足要求。a．滴有KSCN的FeCl3溶液红色褪去，说明有SnCl2的生成，故a符合题意。
b．加入H2O2溶液产物是水，无明显现象，不能判断是否有SnCl2的生成，故b不符合题意；
c．溴水具有强氧化性，如果溴水褪色，说明有SnCl2的生成，故c符合题意；
d．铁粉不具有强氧化性，不能检验是否有SnCl2的生成，故d不符合题意；
答案选ac；
(5)根据SnCl4、SnO2分析该反应是一个非氧化还原反应，根据原子守恒配平得出：；故答案为
(6) Sn＋2Cl2=SnCl4，标准状态下6.72 L Cl2即0.3 mol，理论上可以生成0.15 mol SnCl4即39.15 gSnCl4，；故答案为95.0%。
7．3Cu+2HNO3+3H2SO4=3CuSO4+2NO↑+4H2O 滴加酸性KMnO4溶液，不褪色；或滴加K3[Fe(CN)6]溶液，无蓝色沉淀生成 保证Fe3+沉淀完全，而Cu2+未开始沉淀 烧杯、玻璃棒、漏斗 80%
【详解】
(1)由题意可知：浓硝酸分多次缓缓加入后被稀释，相当于加入稀硝酸，铜与稀硝酸、硫酸反应生成的硫酸铜和NO、H2O，根据元素化合价升降守恒和原子守恒，可得化学方程式：3Cu+2HNO3+3H2SO4=3CuSO4+2NO↑+4H2O；
(2)①提纯过程中加入氧化剂的目的是把Fe2+氧化Fe3+，调节pH在3.2~4.7之间，使Fe3+在较低的pH范围内沉淀，从而实现分离Fe3+的目的。若未被氧化完全，则溶液中还含有Fe2+，利用Fe2+的还原性，可以使酸性KMnO4溶液褪色；向溶液中加入酸性KMnO4溶液，若不褪色，则氧化完全；或加入K3[Fe(CN)6]溶液，无蓝色沉淀生成，则氧化完全；
②根据表中数据可知：提纯过程中，调节溶液的pH=4，可以使Fe3+完全沉淀，而Cu2+未开始沉淀，从而达到除杂的目的；
③由流程分析可知，操作I、II、III为过滤，都要用到的玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、漏斗；
(3)根据反应：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，I2+2S2O=S4O+2I-可得关系式：2Cu2+~I2~2S2O，则n(CuSO4·5H2O)=n(Cu2+)=n(S2O)=n(Na2S2O3) =0.1000 mol/L×0.01L=0.001 mol，m (CuSO4·5H2O)=0.001mol×250 g/mol=0.25 g，所以试样中硫酸铜晶体的纯度为。
8．aefbcgh 将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔 使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率（或其他合理答案） NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓ 0.84 蒸发浓缩 冷却结晶 A
【分析】
根据工艺流程知，浓氨水中加入氯化钠粉末形成饱和氨盐水后，再通入二氧化碳气体，发生反应：NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓，得到的碳酸氢钠晶体烘干后受热分解会生成碳酸钠、二氧化碳和水，从而制备得到纯碱；另一方面得到的母液主要溶质为NH4Cl，再从加入氯化钠粉末，存在反应，据此分析解答。
【详解】
(1)根据分析可知，要制备，需先选用装置A制备二氧化碳，然后通入饱和碳酸氢钠溶液中除去二氧化碳中的HCl，后与饱和氨盐水充分接触来制备，其中过量的二氧化碳可被氢氧化钠溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制备得到少量，所以按气流方向正确的连接顺序应为：aefbcgh；为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔，故答案为：aefbcgh；将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔；
(2)B中使用雾化装置使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率；
(3)根据上述分析可知，生成的总反应的化学方程式为NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓；
(4)①对固体充分加热，产生二氧化碳和水蒸气，反应的化学方程式为： 将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量，与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，化学方程式为：，根据方程式可知，根据差量法可知，当增重（2CO的质量）时，消耗的二氧化碳的质量为=0.22g，其物质的量为，根据关系式可知，消耗的的物质的量为20.005mol=0.01mol，所以固体的质量为0.01mol84g/mol=0.84g；
②根据溶解度虽温度的变化曲线可以看出，氯化铵的溶解度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的溶解度随着温度的升高变化并不明显，所以要想使沉淀充分析出并分离，需采用蒸发浓缩、冷却结晶、洗涤、干燥的方法，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；
(5)称量前，若无水保存不当，吸收了一定量水分，标准液被稀释，浓度减小，所以用其标定盐酸浓度时，消耗的碳酸氢钠的体积会增大，根据c(测)=可知，最终会使c(测)偏高，A项符合题意，故答案为：A。
9．三颈烧瓶 Fe+2H+=Fe2++H2↑，2Fe3++Fe=3Fe2+ 盛放铁粉，同时收集产生的氢气，防止进入空气有安全隐患 溶液表面出现晶膜时 乙醇 洗去晶体表面杂质，减少晶体因溶解而损失, 洗去晶体表面的水加速干燥 滴入最后一滴溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 51.40%
【分析】
根据题中图示信息可知，将废铁屑粉末(含少量)置于三颈烧瓶中，加入H2SO4，发生Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑，Fe2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O反应，将其溶解，再加过量的Fe粉，Fe与过量的H2SO4反应，Fe3+被还原为Fe2+，再加入H2SO4，将过量的Fe粉溶解，继续加入饱和的(NH4)2SO4溶液，加热一段时间，当溶液表面出现晶膜时停止加热，冷却后有大量晶体出现，把溶液全部倒入抽滤瓶，进行抽滤、洗涤、干燥，即可得摩尔盐；据此解答。
【详解】
(1)由题中图示装置可知，仪器X的名称是三颈烧瓶；答案为三颈烧瓶。
(2)由上述分析可知，步骤②中发生反应的离子方程式为Fe+2H+=Fe2++H2↑，2Fe3++Fe=3Fe2+；答案为Fe+2H+=Fe2++H2↑，2Fe3++Fe=3Fe2+。
(3)由由题中图示装置可知，气球中盛放了Fe粉，可以收集产生的氢气，可以阻止空气进入三颈烧瓶中，产生安全隐患；答案为盛放铁粉，同时收集产生的氢气，防止进入空气有安全隐患。
(4)由题中信息可知，加热三颈烧瓶一段时间，当有晶膜析出时，停止加热；已知摩尔盐易溶于水、难溶于酒精，故可用乙醇洗涤，且乙醇易挥发，摩尔盐容易晾干；答案为溶液表面出现晶膜时；乙醇；洗去晶体表面杂质，减少晶体因溶解而损失, 洗去晶体表面的水加速干燥。
(5)①用酸性溶液滴定Fe2+，滴定终点现象为滴入最后一滴溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，即达到滴定终点；答案为滴入最后一滴溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色。
②根据+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O可知，由~5Fe2+关系可得n()=0.0800mol/L×25.70×10-3L=2.056×10-3mol，则n(Fe2+)=5×2.056×10-3mol=1.028×10-2mol，由Fe元素守恒，摩尔盐的质量为m[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]= 1.028×10-2mol×392g/mol=4.0298g，该产品纯度为×100%=51.40%；答案为51.40%。
10．圆底烧瓶 b端进a端出 PbCl2(s)Pb2+(aq)+2Cl-(aq) c 锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色 取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照 1.1×10-6 不变 偏大
【分析】
本题是以PbCl2与H+交换膜反应交换出H+，并用标准浓度的NaOH溶液进行滴定，来测量出溶液中的Pb2+的物质的量浓度，从而可测量出PbCl2的Ksp，对蒸馏水进行多次蒸馏是为了除去溶解在其中的CO2，以免对实验结果造成误差，据此分析解题。
【详解】
(1)由图示可知，上图一中仪器A的名称是圆底烧瓶，为增强冷凝效果采用逆向通入冷凝水，故冷凝水出口方向为b端进a端出， 故答案为：圆底烧瓶；b端进a端出；
(2) 步骤II即配制PbCl2饱和溶液，故步骤II中的溶解平衡方程式为：PbCl2(s)Pb2+(aq)+2Cl-(aq) ,故答案为：PbCl2(s)Pb2+(aq)+2Cl-(aq)；
(3)①由于PbCl2溶液因水解呈酸性且具有腐蚀橡胶的性质，故步骤III中量取25.00mL饱和溶液，选用的仪器是25mL酸性滴定管，故答案为：c；
②取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照，直至pH=7即可，故答案为：取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照；
(4)步骤IV是用标准的NaOH溶液滴定酸，故滴定终点的现象为：锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色，实验测得t℃，Pb2++HRPbR2+2H+(HR表示H+交换膜)，故有c(Pb2+)=c(H+)===1.42×10-2mol/L，则c(Cl-)=2c(Pb2+)，故Ksp(PbCl2)=c(Pb2+)c2(Cl-)=4c3(Pb2+)=4×(1.42×10-2mol/L)3≈1.1×10-6,故答案为：锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色；1.1×10-6；
(5) ①步骤II中过滤时漏斗用重蒸馏水润湿，并不改变溶液中的H+的物质的量，故不会使测定结果发生改变，故答案为：不变；
②由于蒸馏水中溶解的CO2也将消耗NaOH，故实验中用蒸馏水代替重蒸馏水，测定结果偏大，故答案为：偏大。
11．饱和食盐水 a-e-f-c-b-d 通过观察气泡的多少调节两种气体的流速 I NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O NO+MnO=NO+MnO2↓ 80.0 9.0×10-6mol/L
【分析】
氯气与一氧化氮在常温常压下合成亚硝酰氯。图甲装置制备氯气，实验室用浓盐酸与二氧化锰制备，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，先用饱和食盐水吸收除去HCl，再用浓硫酸干燥。由图甲制备NO，用铜和稀硝酸反应制备，制得的NO中可能混有硝酸、二氧化氮，先用水净化处理，再用浓硫酸干燥。将氯气和NO通过装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，还可以根据气泡控制气体流速，在装置Ⅵ中发生反应，在冰盐中冷凝收集NOCl，氯气、NO以及NOCl均不能排放到空气中，用氢氧化钠溶液吸收，NOCl遇水易水解，故在收集装置和尾气处理装置之间需加一个干燥装置，据此分析解题。
【详解】
(1)由分析可知，制备氯气时，分液漏斗中盛放浓盐酸、装置II中盛放饱和食盐水，故答案为：饱和食盐水；
(2)①由分析可知，装置连顺序为 a→e→f→c→b→d (或f→e→c→b→d)，故答案为：e-f-c-b-d (e、f可互换)；
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是通过观察气泡的多少调节两种气体的流速，故答案为：通过观察气泡的多少调节两种气体的流速；
(3)氯气在饱和食盐水中溶解度不大，用排饱和食盐水法可以存贮氯气，所以装置I都可以用来多余的氯气，而II、Ⅲ不能形成较大压强差，在使用氯气时不能将多余的氯气排出，故答案为：I；
(4)装置 VII吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O，故答案为：NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O；
(5)在装置 VII氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，反应产生黑色沉淀，说明生成二氧化锰，反应的离子方程式为NO+MnO=NO+MnO2↓，故答案为：NO+MnO=NO+MnO2↓；
(6)①n(AgNO3)=0.05L×0.40mol/L=0.02mol，由关系式NOCl～NaCl～AgNO3可知，n(NOCl)=0.02mol，则样品的纯度为×100%=80.0%，故答案为：80.0；
②当c(CrO)=5.0×10-3 mol•L-1出现砖红色沉淀时，由Ksp(Ag2CrO4)和 c(CrO)=5.0×10-3，得c(Ag+)==2.00×10-5 mol•L-1，所以c(Cl-)==9.0×10-6mol/L，故答案为：9.0×10-6 mol/L。
12．碱性 过滤 二 一 C B 澄清的石灰水变浑浊 白色固体变蓝
【分析】
1.根据碳酸钠为强碱弱酸盐分析。
2.根据二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊，水能使白色硫酸铜变蓝进行分析。
【详解】
猜想二：碳酸钠为强碱弱酸盐，在水中会进行水解生成氢氧根离子，显碱性；
Ⅰ.分离固体和液体的方法为过滤。
(1)若用装置A、B组合进行实验，B中无现象，即澄清的石灰水没有变浑浊，说明没有二氧化碳生成，则固体没有碳酸铜，只有氢氧化铜，故猜想二正确。
(2)若用装置A、C组合进行实验，C中无现象，即无水硫酸铜不变蓝说明没有水生成，固体中没有氢氧化铜，只有碳酸铜，故猜想一正确。
(3)要证明生成物中有水和二氧化碳，应先证明水再证明二氧化碳，若先证明二氧化碳的话，通过澄清的石灰水，会带出水蒸气，干扰水蒸气的检验，气体通过澄清的石灰水，若变浑浊，C中无水硫酸铜白色固体变蓝色，说明有二氧化碳和水，则证明猜想三是正确的。
(四)经实验测得，混合物中两种固体的物质的量之比为1：1，过量的溶液和一定量反应的离子方程式：。
13． 否 酸式 滴入最后一滴标准溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 56.25% 偏小 偏大 滴入最后一滴标准溶液时，溶液突然变为血红色(或溶液突然由黄色变为红色)，且半分钟内不变色 酸性 偏高
【详解】
I.(1)酸性KMnO4和H2C2O4反应生成CO2和Mn2+，所以反应的离子方程式为；
(2)①高锰酸钾标准溶液自身为紫红色，完全反应后变成无色，在氧化还原反应滴定中可作指示剂，所以不需要滴加指示剂；
②KMnO4溶液有强氧化性，应该装在酸式滴定管中；滴定前溶液无色，滴加最后一滴KMnO4溶液时，溶液变成紫色；
③由可知n(H2C2O4)=5/2n(KMnO4)=2.5×c(标准)×V(标准)=2.5×0.1000mol•L-1×20.00×10-3L×100mL/40mL=0.0125mol，m(H2C2O4)=nM=0.0125mol×90g/mol=1.125g，草酸样品中草酸的质量分数为1.125g/2.000g×100%=56.25%；
④滴定终点读数时俯视刻度，导致V(标准)偏小，则n(待测)和m(H2C2O4)均偏小，所测结果偏小；滴定前酸式滴定管尖嘴部分未充满溶液，导致V(标准)偏大，则n(待测)和m(H2C2O4)偏大，所测结果偏大；
II. (1)反应过程中用含Fe3+的溶液作指示剂，用NH4SCN标准溶液滴定剩余的AgNO3，滴入最后一滴后，溶液由无色变为血红色，且半分钟内不变色为血红色证明反应达到终点；
(2)指示剂铁离子水解显酸性pH=3～4易形成沉淀不能指示反应终点，所以需在酸性溶液中滴定；
(3)在终点到达之前的滴定过程中，两种沉淀表面会吸附部分Ag+，需不断剧烈摇动锥形瓶，因为硝酸银的总量一定，若两种沉淀表面吸附部分Ag+，导致测得过量的Ag+偏少，则与Cl-反应的Ag+的量会偏高。
14．球形干燥管 b→a→d→e NH3 控制溶液不能碱性太强，否则易生成副产物碱式碳酸镧La(OH)CO3 2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O=La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl 将装置中产生的气体全部吹入后续装置中被吸收，减少实验误差 防止空气中的H2O和CO2进入C干扰实验
【分析】
(1)结合装置以及所给试剂，制取水合碳酸镧的原理为2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O=La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl，装置Y制备NH3，NH3易溶于水，通入带有球形干燥管的导气管中防倒吸，装置W制备CO2，装有饱和碳酸氢钠的装置X用于除去CO2中的HCl，防止消耗过多的氨气，在装置Z中生成水合碳酸镧。
(2)根据已知信息，m2-m1为La2(CO3)3·xH2O的质量，m4-m1为La2O3的质量，m5-m3为CO2的质量。B中装有浓硫酸，C中装有碱石灰，D中碱石灰的作用是防止空气中CO2和H2O进入到装置C中影响实验结果；第一次通入N2，目的是排出装置中的空气，防止空气中CO2干扰实验结果，第二次通入N2，将装置中残留的CO2全部排入装置C中被吸收，减小实验误差。
【详解】
(1)①根据仪器的结构特点可知其名称为球形干燥管；故答案为：球形干燥管；
②结合分析可知装置接口顺序应为f→b→a→d→e→c；故答案为：b→a→d→e→c；
③为增大CO2溶解度，提高产率，Z中应先通入氨气再通入CO2；根据题目信息可知如果溶液碱性太强，易生成受热分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3，所以通入CO2需要过量的原因是：控制溶液不能碱性太强，否则易生成副产物碱式碳酸镧La(OH)CO3；故答案为：氨气；控制溶液不能碱性太强，否则易生成副产物碱式碳酸镧La(OH)CO3；
④根据元素守恒可知化学方程式为2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O=La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl；故答案为：2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O=La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl；
(2)①第二次通入N2，将装置中残留的CO2全部排入装置C中被吸收，减小实验误差；D中碱石灰的作用防止空气中的H2O和CO2进入C干扰实验；故答案为：将装置中产生的气体全部吹入后续装置中被吸收，减少实验误差；防止空气中的H2O和CO2进入C干扰实验；
②如果制得的样品中不含有La(OH)CO3，则由La2(CO3)3·xH2O化学式可知n(La2O3)：n(CO2)=1:3，即=；n(La2O3)=n[La2(CO3)3·xH2O]，可求出水合碳酸镧化学式中结晶水数目x=；故答案为：；。
15．抑制 Fe2+水解 沉淀的颗粒较大 温度太低，Fe2+氧化慢；温度太高，容易导致 H2O2 分解，影响 Fe2+氧化 a c e d BC BC
【详解】
(1) (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶于水电离出铵根离子和亚铁离子，亚铁离子水解会生成氢氧化亚铁，为抑制其水解变质，可在水中加几滴硫酸；弃去上层清液时采用倾析法，即产生沉淀后静置待沉淀沉降后将水层直接倾倒，为防止固体在倾倒是随水流出，一般颗粒大的固体适合采用直接倾析，故答案为：抑制 Fe2+水解；沉淀的颗粒较大；
(2) 步骤II中的反应物有H2O2溶液，其不稳定受热易分解，温度太高H2O2分解影响Fe2+氧化，温度太低则导致反应速率太慢，因此温度需要控制在 40℃左右，温度太低，Fe2+氧化慢；温度太高，容易导致 H2O2 分解，影响 Fe2+氧化；
(3)步骤Ⅳ，为了得到产品 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，首先将绿色溶液(稍有浑浊)趁热过滤，趁热过滤是为了防止K3[Fe(C2O4)3]析出晶体，过滤后得到K3[Fe(C2O4)3]的溶液，再利用K3[Fe(C2O4)3]难溶于乙醇的性质特点，在滤液中加入10 mL95%乙醇，降低K3[Fe(C2O4)3]在水中的溶解度便于其结晶析出，然后将溶液在暗处放置 1～2 h 冷却结晶，抽滤得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，用95%乙醇洗涤晶体2次，得到 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体，抽干保存，故答案为：a；c；e；d；
(4)A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸，滤纸大时，滤纸边缘与漏斗产生缝隙，使过滤速度慢，沉淀抽不干，滤纸过小时，滤纸不能盖住所有孔，不能过滤，故A正确；
B．放入滤纸后，应用玻璃棒引流来转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤，故B错误；
C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头，将洗涤液慢慢透过全部晶体，故C错误；
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸，故D正确；
故答案为：BC；
(5)A．滴定管用蒸馏水洗涤后，需用标准液润洗后再装入标准溶液，否则残留的水会稀释标准液，故A错误；
B．装入标准溶液后，把滴定管夹在滴定管夹上，轻轻转动活塞，放出少量标准溶液，赶走尖嘴处的气泡，使尖嘴充满标准溶液，故B正确；
C．滴定管可以精确读到小数点后面一位，再估读一位，即溶液体积应读数至小数点后第二位，故C正确；
D．接近终点时，需用锥形瓶内部把滴定管尖端悬挂的液滴刮入锥形瓶，不能用水冲，故D错误；
故答案为：BC；
物质含量的测定实验探究
非选择题（精选15题）
1．硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]又名摩尔盐，相对分子质量为392，是一种浅绿色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，性质比一般亚铁盐稳定，接近100℃时易失去结晶水，是分析化学中的重要试剂.某研究性学习小组用图1所示的实验装置来制取摩尔盐。
实验步骤如下：
①检查装置的气密性。
②往甲装置中加入过量的废铁屑(含杂质氧化铁和硫化亚铁)，其他药品按要求加好。
③关闭止水夹K2、打开K1，打开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。
④把三颈烧瓶中的液体转移到装置乙中，当出现大量浅绿色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。
⑤将装置乙中所得晶体抽滤、洗涤和干燥，得到产品。
回答下列问题：
(1)甲装置中加废铁屑的装置名称是：_______；
(2)步骤③向装置乙中通入氢气，通入氢气的目的是_______；装置丙中NaOH溶液的作用除吸收产生的废气H2S之外，还有_______。
(3)通过调节K1、K2的开闭可实现步骤④甲中液体自动转移至装置乙中，具体的实验操作为_______。
(4)如图2装置，经过一系列操作完成步骤⑤中的抽滤和洗涤.有关抽滤，下列说法正确的是_______。
A．滤纸应比漏斗内径略小，且能盖住所有小孔
B．图2抽滤装置中只有一处错误，即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口
C．抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出
D．抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头，以防倒吸
(5)测定产品的纯度：称取4.80 g产品，溶于水，配成100.00 mL溶液.移取10.00 mL溶液于锥形瓶中，加水至约100 mL，加4滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用0.0100 mol/L重铬酸钾滴定至恰好变为紫色，消耗重铬酸钾20.00 mL，计算产品的纯度_______.已知滴定过程中发生的反应为：
2．碘是人体必需的微量元素，幼儿缺碘可导致发育迟缓、呆傻等多种疾病。海带中含有较多的碘元素，以下是从海带中提取碘并测定碘含量的实验方案。
提示：海带灰中碘元素以形式存在。
实验一：海带中碘元素的检验
步骤Ⅰ：准确称取20.0g干海带，去除表面附着物、洗净、剪碎，用酒精浸润，灼烧完全至灰烬，停止加热、冷却。
步骤Ⅱ：将海带灰全部转移到小烧杯中，加入蒸馏水搅拌，煮沸2~3分钟，过滤，洗涤，将滤液转移至容量瓶中定容。
步骤Ⅲ：取步骤IⅡ容量瓶中的溶液于试管中，加入几滴溶液酸化，再加入3%的溶液和几滴淀粉溶液，观察现象。
实验二：海带中碘元素含量的测定
步骤Ⅳ：取步骤Ⅱ容量瓶中溶液于锥形瓶中，逐滴加入饱和溴水到呈浅黄色，放置一段时间使其充分反应后加热煮沸至黄色褪去，冷却后加入10%溶液，摇匀，立即用的标准溶液滴定反应至浅黄色，加入几滴淀粉溶液作指示剂，继续滴定到溶液刚好褪色，达到反应终点。重复以上操作2~3次，测得平均消耗标准溶液。
涉及的有关反应有：①
②
③
请按要求完成下列问题：
(1)步骤Ⅰ中用酒精浸润海带的作用是_______，灼烧海带的实验中需要的实验仪器有酒精灯、铁架台、泥三角、玻璃棒和_______(填仪器名称)。
(2)说明海带中有碘元素的实验现象是_______，写出步骤中发生的离子反应方程式_______。
(3)根据以上数据计算每千克海带中含碘量约为_______。
3．某兴小趣组利用Cl- 取代[Co(NH3)6]3+离子中NH3的方法，制备配合物X： [Co(NH3)5Cl]Cl2.实验过程如下：
CoCl2 [Co(NH3)5Cl]Cl2晶体 产品
已知：
a．配合物X能溶于水，且溶解度随温度升高而增大。
b． Co的此类配合物离子较稳定，但加碱再煮沸可促进其解离，例如[Co(NH3)5Cl]2+Co3++5NH3+Cl-。
c． H2O2参与反应时，明显放热。
(1)制备配合物X的总反应方程式为：___________
CoCl2+ ____ H2O2+ ____NH3+______=______[Co(NH3)5Cl]Cl2+_______，Co与Zn元素的第一电离能较大的是 ___________。(填写元素符号)
(2)“1) NH4Cl-NH3·H2O”时，如果不加NH4Cl固体，对制备过程的不利影响是___________。
(3)“2)H2O2”加H2O2时应选择___________(填序号)。
A．冷水浴 B．温水浴(≈60℃) C．沸水浴 D．酒精灯直接加热
(4)本实验条件下，下列物质均可将Co(II)氧化为Co(III)。其中可替代“2)H2O2”的是___________。
A． O2 B． KMnO4溶液 C． Cl2 D． HNO3 (填序号)。
(5)下列关于实验过程的叙述，正确的是___________(填序号)。
A．“4)70℃”水浴加热，有利于获得颗粒较大的晶体
B．抽滤后，应该用热水洗涤晶体
C．可用AgNO3和稀HNO3检验配合物X是否已经洗净
(6)某实验小组用以下思路验证实验所制备的配合物的组成：取一定量X加入过量浓NaOH溶液，煮沸， 将生成的NH3通入20mL0.5mol/L的稀硫酸(过量)中，再用0.2000mol/L NaOH标准溶液滴定剩余H2SO4。
已知：样品中Co元素均为+3价，查询资料知Co3+的配位数为6，若滴定过程平均消耗NaOH标准溶液20.00mL，则样品中含有NH3的物质的量n(NH3)=___________ 取上述溶液加入过量HNO3酸化后，用AgNO3溶液滴定测得n(C1-)=0.012mol，则用配位化合物的形式表示该样品的组成为___________。若NH3未完全从样品溶液中蒸出，则测定的配合物内界中Cl-的个数___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
4．某化学兴趣小组利用0.2000的溶液测定某NaCl、KCl混合溶液中的物质的量浓度。
Ⅰ.配制250mL 0.2000的溶液。配制过程如下所示：计算所需固体的质量→称量→溶解→转移、洗涤→定容、摇匀→装瓶、贴标签。
(1)配制该溶液需要的玻璃仪器有：烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管、_______。
(2)用托盘天平称取_______g固体。
(3)定容时若仰视刻度线，造成的后果应如何补救？_______。
Ⅱ.已知25℃时，以下五种物质的如下表所示：
物质
AgCl
AgBr
AgI
颜色
白色
砖红色
淡黄色
黄色
黑色
(4)现以所配制的溶液测定某溶液中，适宜作滴定指示剂的物质是_______(填正确答案标号)。
A． B．KBr C．KI D．
滴定过程中，用标准溶液滴定待测液时，眼睛应注视_______，滴定终点的实验现象为_______。
(5)下列操作中可导致测定的浓度偏低的是_______(填正确答案标号)。
A．取标准溶液的滴定管，未经润洗就直接注入溶液，进行滴定实验
B．盛装标准液的滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
C．读取溶液体积时，开始时仰视读数，滴定结束时俯视读数
D．锥形瓶内有少量蒸馏水
(6)实验数据记录如下表所示：
滴定次数
待测溶液体积/mL
标准溶液体积
滴定前的刻度/mL
滴定后的刻度/mL
第一次
50.00
0.00
25.05
第二次
50.00
4.10
29.10
第三次
50.00
0.40
25.35
则该待测液中，的物质的量浓度为_______。(保留四位有效数字)
5．氯磺酸()可用于制造农药、洗涤剂、塑料等，军事上常用作烟幕剂。实验室制备少量氯磺酸的装置如图所示(部分夹持装置略)。回答下列问题：
已知：①氯磺酸的沸点约，密度为1.77，易溶于硫酸，极易潮解产生浓烈白雾。常温下制取氯磺酸的原理为，其中发烟硫酸中溶有SO3。
②溶液的吸光度与溶剂种类、溶质种类及浓度有关。
(1)仪器a的名称是_______。
(2)装置甲中制备HCl的化学方程式是_______。
(3)装置乙的作用有干燥HCl、_______、_______。
(4)仪器b的作用是_______；球形干燥管中盛有的试剂是_______(填标号)。
a.浓硫酸b.碱石灰c.石灰石d.氯化钙
(5)下列现象能说明装置丙中反应完成的是_______(填标号)。
a.三颈烧瓶中液体出现分层
b.三颈烧瓶底部析出晶体
c.温度计温度上升速度明显
d.装置乙、丙中出气口逸出的气泡速率相等，且丙中出现大量气泡
(6)氯磺酸中可能含有少量+2价、+3价铁元素，测定其含铁总量的方法如下：
其中加入邻菲哆啉溶液后，与Fe2+形成配合物Fe - phen。
①样品中加入还原剂将+3价Fe转化为+2价，可以选用的还原剂有_______(填标号)。
a.铁粉b.NH2OHc.锌粉
②Fe - phen在波长为510 nm处的吸光度A与溶液中Fe2+浓度呈线性关系，数据如下表：
c(Fe2+)/()
0
0.0008
0.0016
0.0024
0.0032
A
0
0.20
0.40
0.60
0.80
测得样品的A=0.30，则该样品中总铁量为_______。
6．锡及其化合物在生产、生活中有着重要的用途。四氯化锡可用作媒染剂，有机合成的催化剂等。
某学习小组设计了如下图所示的装置(部分夹持装置已省略)，制备无水四氯化锡。
已知：
化学式
熔点/℃
247
沸点/℃
623
114
其它性质
无色晶体、易被氧化
无色液体，极易水解
回答下列问题：
(1)装置A是KMnO4与浓盐酸制备氯气的装置，写出该方应的离子方程式：_______。
(2)仪器a的名称是_______，C装置中的试剂为_______(写名称)。
(3)关于该实验的说法正确的是_______(填标号)。
a.装置连接好后，加入药品前要检查装置的气密性
b.要使产生的Cl2先充满整套装置后再点燃D处的酒精灯
c.F装置中碱石灰可以用无水氯化钙代替
d.若去掉装置B，不会存在安全隐患
(4)某同学认为装置D中的反应可能产生杂质。下列试剂中，可用于检测反应是否产生了的有_______填标号)
a.FeCl3溶液(滴有KSCN) b.H2O2溶液 c.溴水 d.铁粉
(5)可用子制作FTO导电玻璃，广泛用于液晶显示屏等，市场需求极大，主要反应是与H2O反应生成SnO2，写出该反应方程式：_______。
(6)若装置A中生成标准状况下6.72L气体，不计气体损耗且Sn足量，反应完后可得到37.2g，则的产率为_______(保留三位有效数字)
7．硫酸铜晶体在工农业生产中具有重要作用。某学习小组对硫酸铜晶体的制备和纯度的测定进行如下探究。
(1)粗硫酸铜晶体的制备
在盛有铜屑的蒸发皿中加入20 mL 3 mol·L-1的硫酸，水浴加热，分多次缓慢加入浓硝酸，待反应缓和后，盖上表面皿。将所得溶液加热浓缩、趁热过滤，冷却，得到粗硫酸铜晶体。反应原理为浓硝酸将铜氧化成Cu2＋，Cu2＋与SO结合得到硫酸铜，该反应的化学方程式为___________。
(2)硫酸铜晶体的提纯
实验室提纯硫酸铜晶体的一种方法如下：
①提纯过程中需要加入氧化剂，检验其氧化完全的方法是___________。
②溶液中金属离子开始沉淀和沉淀完全的pH如下表所示。提纯过程中需要调节pH=4.0，其原因是___________。
金属离子
Fe3+
Cu2+
开始沉淀时的pH
1.9
4.7
沉淀完全时的pH
3.2
6.7
③操作I、II、III都要用到的玻璃仪器有___________。
(3)硫酸铜晶体纯度的测定
称取样品0.3125 g于250 mL锥形瓶中，加入适量稀硫酸和水使之完全溶解。加入过量的KI溶液(杂质不参与反应)，再加入几滴淀粉溶液，用0.1000 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点时消耗Na2S2O3溶液10.00 mL。(已知：2Cu2＋+4I-=2CuI↓＋I2，I2+2S2O=S4O+2I-)，则所测试样中硫酸铜晶体的纯度为___________。
8．化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：
回答下列问题：
(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是___(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或___。
A． B． C． D． E.
(2)B中使用雾化装置的优点是__。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为___。
(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为___g。
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为___、___、洗涤、干燥。
(5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果___(填标号)。
A．偏高 B．偏低 不变
9．某课外小组利用如图装置(夹持仪器略)探究使用废铁屑制取摩尔盐，已知摩尔盐易溶于水、难溶于酒精。实验操作步骤如图：
①称取废铁屑粉末(含少量)，用纸槽加入到仪器X中，塞紧胶塞。打开分液漏斗旋塞，加入溶液充分反应。
②轻捏气球底部把还原铁粉慢慢加入到仪器X中，直到有少量固体不溶时停止。
③再次打开分液漏斗旋塞，逐滴加入溶液并振荡X至固体完全溶解，继续加入溶液后关闭旋塞。
④打开分液漏斗旋塞加入由配成的饱和溶液，点燃酒精灯加热仪器X一段时间，当_________停止加热，冷却后有大量晶体出现，把溶液全部倒入抽滤瓶，进行抽滤、洗涤、干燥，即可得摩尔盐。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称是_______。
(2)步骤②中发生反应的离子方程式为_______。
(3)气球的作用是_______。
(4)步骤④横线应补充的内容是_______，洗涤摩尔盐的溶剂最好用_______，其目的是_______。
(5)该小组探究产品中摩尔盐()的含量，用分析天平称取的产品溶于水配成溶液，然后用的酸性溶液滴定，最终消耗酸性溶液。
①滴定终点现象为_______；
②该产品纯度为_______。
10．离子交换树脂在水处理等领域应用广泛，其中氢离子交换树脂可用于PbCl2溶度积常数的测定，步骤如下：
I．重蒸馏水的制取
将蒸馏水放入上图一仪器A中，加入沸石，通入冷凝水，加热，锥形瓶中可得到重蒸馏水。
II．将过量的固体溶于重蒸馏水中，充分搅动并放置约10小时后，得到PbCl2饱和溶液。将滤液过滤到一个干燥的锥形瓶中，测量该溶液温度为t℃。
III．离子交换和洗涤
将氢离子交换树脂按上图二装填，量取25.00mL上述溶液放入干燥的小烧杯中，分几次将其转移至交换柱内，控制流速，用250mL锥形瓶盛装流出液。待溶液流出后，用重蒸馏水洗涤烧杯及树脂至流出液呈中性。将洗涤液一并放入锥形瓶。
IV．滴定
向锥形瓶内加入2~3滴酚酞，用0.050mol·L-1NaOH标准溶液滴定。重复滴定2~3次，记录，消耗标准液的体积为14.20mL。
请回答：
(1)上图一中仪器A的名称是_______，冷凝水出口方向为_______(填字母)
(2)用方程式表示步骤II中的溶解平衡：_______。
(3)①步骤III中量取25.00mL饱和溶液，选用的仪器是_______。
a．25mL碱式滴定管 b．50mL量筒 c．25mL酸式滴定管
②简述如何用简单办法检验洗涤后的流出液呈中性：_______。
(4)步骤IV中滴定终点的现象为：___，实验测得t℃，Ksp(PbCl2)值为：___(保留2位小数)。
(5)下列操作对测定结果的影响(填“偏大”、“偏小”或“不变”)：
①步骤II中过滤时漏斗用重蒸馏水润湿会使测定结果_______。
②实验中用蒸馏水代替重蒸馏水，测定结果_______。(蒸馏水二次蒸馏可除去溶解的CO2)
11．亚硝酰氯(NOCl，熔点：-64.5℃，沸点：-5.5℃)为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸。常可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。其制备装置如图所示(已知：NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O)：
(1)用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，补充表中所缺少的药品。
装置I
装置II
烧瓶中
分液漏斗中
制备纯净Cl2
MnO2
浓盐酸
___
制备纯净NO
Cu
稀硝酸
水
(2)将制得的NO和Cl2通入图乙对应装置制备NOCl。
①装置连接顺序为a→___(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。
②装置IV、V除可进-步干燥NO、Cl2外，另一个作用是___。
(3)有人认为多余的氯气可以通过下列装置暂时储存后再利用，请选择可以用作氯气的储气的装置___。
(4)装置VIII吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为___。
(5)有人认为装置VIII中氢氧化钠溶液只能吸收氯气和NOCl，不能吸收NO，经过查阅资料发现用高锰酸钾溶液可以吸收NO气体，因此在装置VIII氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，反应产生黑色沉淀，写出该反应的离子方程式：___。
(6)制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取1.6375g样品溶于50.00mLNaOH溶液中，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至产生砖红色沉淀Ag2CrO4，消耗AgNO3溶液50.00mL。(已知常温下，Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=2×10-12)
①样品的纯度为___%(保留三位有效数字)
②若在滴定终点时测得溶液中CrO的浓度是5.0×10-3mol/L，此时溶液中Cl-浓度是___。
12．将过量的溶液滴入到一定量溶液中得到蓝色固体。某研究性学习小组对蓝色固体的成分进行了如下探究。
(一)猜想与假设
猜想一：固体为。
猜想二：固体为，理由：溶液呈_______(填“酸性”或“碱性”)。
猜想三：固体为和的混合物。
(二)查阅资料
①和晶体均不带结晶水；
②、受热易分解分别生成两种氧化物。
(三)设计实验
Ⅰ.固体的获取：将反应后的固、液混合物经_______、洗涤、低温烘干得蓝色固体。
Ⅱ.用如图所示装置，探究固体的成分。
(1)若用装置A、B组合进行实验，B中无现象，则猜想_______正确。
(2)若用装置A、C组合进行实验，C中无现象，则猜想_______正确。
(3)小组同学将装置按A、_______、_______(填“B”、“C”)的顺序组合进行实验，验证出猜想三是正确的。实验中：B中的现象为_______，C中的现象为_______。
(四)实验结论：固体为和的混合物。
经实验测得，混合物中两种固体的物质的量之比为1：1，试写出过量的溶液和一定量反应的离子方程式_______。
13．滴定分析是一种操作简便、准确度很高的定量分析方法，它可广泛应用于中和滴定、氧化还原反应等滴定中。
Ⅰ.某同学通过高锰酸钾滴定来测定草酸样品中草酸的质量分数(样品中杂质不与高锰酸钾反应)。
(1)写出反应的离子方程式_______________。
(2)某同学称取2.000g草酸样品，配制成100mL溶液，移取40.00mL试样溶液于锥形瓶中，用0.1000mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00mL。
(1)滴定前是否要滴加指示剂？_____________(填“是”或“否”)。
(2)滴定时，将高锰酸钾标准溶液注入___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。达到滴定终点的现象为_____________。
(3)草酸样品中草酸的质量分数为_____________。
(4)若滴定终点读数时俯视刻度，所测结果将_____________，若滴定前酸式滴定管尖嘴部分未充满溶液，所测结果将_____________。(填“偏大”“偏小”“无影响”)。
Ⅱ.某课外活动小组为了测定某氯化锶(SrCl2)样品的纯度，设计了如下方案：
称取1.0g样品溶解于适量水中，向其中加入含AgNO32.38g的AgNO3溶液(溶液中除Cl-外，不含其他与Ag+反应生成沉淀的离子)，Cl-即被全部沉淀。然后用含Fe3+的溶液作指示剂，用0.2mol/L的标准溶液滴定剩余的，使剩余的Ag+以AgSCN白色沉淀的形式析出，以测定氯化锶样品的纯度。
(1)判断滴定达到终点的现象是_____________。
(2)考虑Ag+和Fe3+在酸或碱性溶液中的存在形式，在实施滴定的溶液以呈_____________(选填“酸性”“中性”或“碱性”)为宜。
(3)在终点到达之前的滴定过程中，两种沉淀表面会吸附部分Ag+，需不断剧烈摇动锥形瓶，否则会使的测定结果_____________(选填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
14．碳酸镧La2(CO3)3(Mr=458)为白色粉末、难溶于水、分解温度900℃，可用于治疗高磷酸盐血症。在溶液中制备时，形成水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O，如果溶液碱性太强，易生成受热分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3，已知酒精喷灯温度可达1000℃。回答下列问题：
(1)用如图装置模拟制备水合碳酸镧：
①仪器A的名称为___________。
②装置接口的连接顺序为f→___________→c。
③Z中应先通入___________，后通入过量的另一种气体，该气体需要过量的原因是___________。
④该反应中生成副产物氯化铵，请写出生成水合碳酸镧[La2(CO3)3·xH2O]的化学方程式：___________。
(2)甲小组通过以下实验验证制得的样品中不含La(OH)CO3，并测定水合碳酸镧La2(CO3)3·xH2O中结晶水的含量，将石英玻璃A管称重，记为m1g，将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g，将装有试剂的装置C称重，记为m3g，按图示连接好装置进行实验。
实验步骤：
①打开K1、K2和K3，缓缓通入N2；
②数分钟后关闭K1，K3，打开K4，点燃酒精喷灯，加热A中样品；
③一段时间后，熄灭酒精灯，打开K1，通入N2数分钟后关闭K1和K2，冷却到室温，称量A．重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m4g(此时装置A中为La2O3Mr=326)。称重装置C，记为m5g。
①实验中第二次通入N2的目的为___________。D中碱石灰的作用___________。
②根据实验记录，当___________，说明制得的样品中不含有La(OH)CO3；计算水合碳酸镧化学式中结晶水数目x=___________(用含m1、m2、m4的式子表示，不用化简)。
15．K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇、丙酮等有机溶 剂，可作为有机反应的催化剂。该物质 110°C 失去结晶水，230 °C 分解，对光敏感，光照下分解。实验室制备 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 的实验步骤如下：
步骤Ⅰ：将 5 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 晶体溶于 20 mL 水中，加入5滴 6 mol·L-1 H2SO4酸化，加热溶解，搅拌下加入25 mL饱和 H2C2O4溶液，加热，静置，待制得的 FeC2O4·2H2O沉淀完全沉降以后，用倾析法弃去上层清液并用水洗涤沉淀 2～3 次。
步骤Ⅱ：向沉淀中加入 10 mL 饱和 K2C2O4溶液，水浴加热至 40℃，慢慢加入 12 mL 5%H2O2溶液，不断搅拌并维持温度在 40℃左右，使 Fe(Ⅱ)充分氧化为 Fe(Ⅲ)，溶液变为绿色并有棕色沉淀生成。滴加完毕后，加热体系至沸。
步骤Ⅲ：保持体系近沸状态，加入8 mL 饱和 H2C2O4溶液，此时棕色沉淀溶解，体系变为绿色溶液(稍有浑浊)。
步骤Ⅳ：从绿色溶液(稍有浑浊)中获取产品 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O。 请回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 晶体溶解时加入 H2SO4酸化的目的___________；弃去上层清液时采用倾析法，适用倾析法分离的沉淀应具备的条件是___________。
(2)步骤Ⅱ中需维持温度在 40℃左右的原因是___________。
(3)步骤Ⅳ，为了得到产品 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：绿色溶液(稍有浑浊)→___________→___________→___________→抽滤→___________→抽干保存。
a.趁热过滤； b.冷却后过滤； c.滤液中加入10 mL95%乙醇； d.用 95%乙醇洗涤晶体2次； e.在暗处放置 1～2 h 冷却结晶； f.在光亮处放置 1～2 h 冷却结晶。
(4)析出的 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 通过如图所示的装置抽滤与母液分离。下列操作不正确的是___________。
A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤
C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸
(5)晶体中 C2O含量的测定可用酸性 KMnO4标准溶液滴定，该实验中酸式滴定管的使用，下列描述正确的是___________。
A．滴定管用蒸馏水洗涤后，即可装入标准溶液
B．装入标准溶液后，把滴定管夹在滴定管夹上，轻轻转动活塞，放出少量标准溶液，使尖 嘴充满标准溶液
C．滴定管中溶液体积应读数至小数点后第二位
D．接近终点时，需用蒸馏水把滴定管尖端悬挂的液滴冲入锥形瓶
参考答案
1．三颈烧瓶 排出装置中空气，防止亚铁离子被氧气氧化 液封，防止空气中的氧气进入 关闭止水夹K1、打开K2 AD 98.00%
【分析】
三颈烧瓶内放置废铁屑(含杂质氧化铁和硫化亚铁)， 关闭止水夹K2、打开K1，打开分液漏斗的旋塞并控制好稀硫酸滴速，有H2S气体逸出，同时溶液中主要含有FeSO4，逸出的H2S气体可将乙装置内空气全部排出，且H2S尾气可由NaOH溶液吸收，再打开水夹K2、关闭K1，利用三颈烧瓶内增大的气体压强将把三颈烧瓶中的液体转移到装置乙中，当出现大量浅绿色晶体时，停止继续滴加稀硫酸，并将装置乙中所得晶体快速过滤、洗涤和干燥,得到硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]。
【详解】
(1)根据图示可知甲装置中加废铁屑的装置名称是三颈烧瓶；
(2)废铁屑(含杂质氧化铁和硫化亚铁)与过量稀硫酸发生反应，FeS与H2SO4会反应产生H2S气体，Fe与H2SO4会反应产生H2气体。步骤③向装置乙中通入氢气，通入氢气的目的是排出装置中空气，同时可以防止生成的Fe2+被氧气氧化；
装置丙中NaOH溶液的作用除吸收产生的废气H2S之外，还有液封，防止空气中的氧气进入；
(3)通过调节K1、K2的开闭，可实现步骤④中液体自动转移至装置乙中，具体的实验操作为：关闭止水夹K1、打开K2，反应产生的气体使三颈烧瓶中气体压强增大，将三颈烧瓶中的液体压入装置乙中；
(4)A．在抽滤时，滤纸应比漏斗内径略小，且能盖住所有小孔，A正确；
B．图2抽滤装置中错误有：漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口；安全瓶中左侧导管太长，右侧导管太短，应左侧稍露出橡皮塞，右侧稍长，B错误；
C．抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的上口倒出，C错误；
D．抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头，以防倒吸，D正确；
故合理选项是AD；
(5)10.00 mL摩尔盐溶液消耗重铬酸钾溶液的物质的量为n(K2Cr2O7)=c·V=0.0100 mol/L×0.02 L=2.0×10-4 mol。根据方程式中物质反应转化关系可知其中含有Fe2+的物质的量n(Fe2+)=6n(K2Cr2O7)=1.2×10-3 mol，则在4.80 g摩尔盐中含有Fe2+的物质的量n(Fe2+)总=1.2×10-3 mol×=1.2×10-2 mol，结合Fe元素守恒可知该产品的纯度 。
2．有助于点燃海带和海带烧烬 坩锅、坩钳 在步骤III中加入淀粉溶液后变蓝 508
【详解】
(1)酒精浸润海带有助于点燃海带和海带烧烬，灼烧时用到的仪器有酒精灯、铁架台、玻璃棒、堆锅、坩埚钳、泥三角；故答案为：有助于点燃海带和海带烧烬；坩锅、坩钳；
(2)在步骤③中有生成，加入淀粉溶液后变蓝。双氧水将碘离子氧化为碘单质，离子反应方程式为；故答案为：在步骤III中加入淀粉溶液后变蓝；；
(3)由反应①
②
③
可知
所以20.0g海带样品中含碘的物质的量为：
；
1000g海带样品中含碘的质量为：
。故答案为：508。
3．2 CoCl2+H2O2+ 10NH3+2HCl=2[ Co(NH3) 5Cl] Cl2+2H2O Zn 形成Co(OH)2沉淀，影响配合物的生成 A AC A 0.016mol [Co(NH3)4Cl2]Cl 偏大
【分析】
配合物的内界中心原子或离子与配体间形成配位键，虽作用力不同，但相对较稳定，而外界和内界之间作用力相对较小，易电离，不同的化学键，作用力大小有差别，与不同试剂反应，表现的性质不同，根据配合物的性质进行解析。
【详解】
(1)CoCl2与双氧水、氨水、浓盐酸反应生成[Co(NH3)5Cl]Cl和水，制备配合物X的总反应方程式为：2 CoCl2+H2O2+ 10NH3+2HCl=2[ Co(NH3) 5Cl] Cl2+2H2O；Co的价电子排布式为：3d74s2，Zn的价电子排布式为：3d104s2，Zn处于全满状态，稳定，Co与Zn元素的第一电离能较大的是Zn。(填写元素符号)，故答案为：2 CoCl2+H2O2+ 10NH3+2HCl=2[ Co(NH3) 5Cl] Cl2+2H2O；Zn；
(2)氨水显碱性，碱性条件下，CoCl2会生成Co(OH)2沉淀，“1) NH4Cl-NH3·H2O”时，如果不加NH4Cl固体，对制备过程的不利影响是形成Co(OH)2沉淀，影响配合物的生成。故答案为：形成Co(OH)2沉淀，影响配合物的生成；
(3)双氧水不稳定，双氧水受热易分解，所以加双氧水时应该选择冷水浴；故答案为：A；
(4)将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)的过程中不能引入新的杂质，用氧气或氯气作氧化剂不会引入新的杂质，硝酸和高锰酸钾作氧化剂会引入新的杂质，故AC正确；故答案为：AC；
(5)A．水浴加热时，水均匀的包裹在反应器周围，反应器的受热面积大，溶液受热均匀，有利于形成较大的晶体颗粒，故A正确；
B．洗涤晶体时，应该用冷水洗涤，温度越高溶解度越大，则热水洗涤晶体，会使晶体部分溶解，故B错误；
C．洗涤时会有少量的晶体溶解，电离出氯离子，所以洗涤液中一定含有氯离子，用AgNO3和稀HNO3检验含有氯离子，不能说明晶体是否洗涤干净，故C错误；
故答案为：A；
(6)取一定量X加入过量浓NaOH溶液，煮沸， 将生成的NH3通入20mL0.5mol/L的稀硫酸(过量)中，再用0.2000mol/L NaOH标准溶液滴定剩余H2SO4，滴定过程平均消耗NaOH标准溶液20.00mL，则样品中含有NH3的物质的量n(NH3)=0.020L×0.5mol/L×2-0.2000mol/L×0.02000mL=0.016mol；取上述溶液加入过量HNO3酸化后，用AgNO3溶液滴定测得n(C1-)=0.012mol，n(NH3)：n(C1-)=0.016mol：0.012mol=4：3，络离子中Co3+的配位数为6，有4份来源于氨气分子，内界氯离子2份，外界氯离子1份，则用配位化合物的形式表示该样品的组成为[Co(NH3)4Cl2]Cl。若NH3未完全从样品溶液中蒸出，则测定的配合物内界中Cl-的个数偏大(填“偏大”“偏小”或“不变”)。故答案为：0.016mol；[Co(NH3)4Cl2]Cl；偏大。
4．250mL棕色容量瓶 8.5 重新配制溶液 A 锥形瓶中沉淀颜色的变化 当最后一滴硝酸银溶液滴入时，出现砖红色沉淀，维持30秒不变 C 0.1000
【分析】
配制250mL 0.2000的溶液过程：计算所需固体的质量→称量→溶解→转移、洗涤→定容、摇匀→装瓶、贴标签。且硝酸银见光易分解。则需要的玻璃仪器有：烧杯、量筒、250mL棕色容量瓶、玻璃棒和胶头滴管。沉淀滴定时，沉淀反应必须完全进行：只有当滴定剂和被滴定物的生成物的溶解度比滴定剂和指示剂的生成物的溶解度小时，完全反应后，继续滴加滴定剂，滴定剂和指示剂反应生成沉淀，保证滴定剂和被滴定物完全反应。
【详解】
Ⅰ. (1)配制250mL 0.2000的溶液。配制过程如下所示：计算所需固体的质量→称量→溶解→转移、洗涤→定容、摇匀→装瓶、贴标签；硝酸银见光易分解，则需要的玻璃仪器有：烧杯、量筒、250mL棕色容量瓶、玻璃棒和胶头滴管，故答案为：250mL棕色容量瓶。
(2)配制250mL 0.2000的溶液。则：，故用托盘天平称取8.5g固体；
(3)定容时若仰视刻度线，导致配制的溶液体积偏大，液面超出刻度线浓度偏低；应重新配制溶液；
Ⅱ(4) 只有当滴定剂和被滴定物的生成物的溶解度比滴定剂和指示剂的生成物的溶解度小时，完全反应后，继续滴加滴定剂，滴定剂和指示剂反应生成沉淀，保证滴定剂和被滴定物完全反应。此题中，只有氯化银沉淀完全后，银离子才能与滴定剂的离子反应生成其它有色沉淀。则：
A．，可知开始沉淀时浓度，银离子浓度相同时，离子开始沉淀时浓度大于氯离子浓度，即开始沉淀时，氯离子已经完全沉淀，A符合；
B．氯化银、溴化银、碘化银的组成都是1:1型，依据Ksp可知溶解性：氯化银>溴化银>碘化银，氯离子未沉淀完全时，碘离子、溴离子即开始沉淀；B不符合；
C．结合B可知，C不符合；
D． ，可知S2−开始沉淀时浓度； ，可知Cl−开始沉淀时浓度，银离子浓度相同时，硫离子开始沉淀时浓度远远小于氯离子浓度，即硫离子沉淀时，氯离子未完全沉淀，D不符合；
则答案选A。
滴定过程中，用标准溶液滴定待测液时，眼睛应注视锥形瓶中沉淀颜色的变化。由表知：是砖红色沉淀，则滴定终点的实验现象为：当最后一滴硝酸银溶液滴入时，出现砖红色沉淀，维持30秒不变；
(5)A．取标准溶液的滴定管，未经润洗就直接注入溶液，导致标准液体积偏大，测定结果偏高；A不符合；
B．盛装标准液的滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失，导致标准液体积偏大，测定结果偏高；B不符合；
C．读取溶液体积时，开始时仰视读数，滴定结束时俯视读数，导致标准液体积偏小，测定结果偏低；C符合；
D．滴定过程中会加少量蒸馏水，锥形瓶内有少量蒸馏水，不影响滴定结果；D不符合；
答案选C；
(6)由表知，标准溶液体积依次为：25.05mL 、25.00mL和24.95mL，根据数据的有效性，3组数据均有效，标准溶液体积平均为25.00mL，，的物质的量浓度为：。
5．圆底烧瓶 或 观察通入HCl的快慢 平衡反应体系的气压 冷凝回流 b d b 0.0012
【详解】
(1)仪器a的名称是圆底烧瓶；
(2)根据难挥发性酸制备易挥发性酸的原理，装置甲中制备HCl的化学方程式是；
(3)由装置甲产生的HCl气体进入装置丙和SO3反应，由于氯磺酸极易潮解，则装置乙的作用为干燥HCl，同时为了控制反应速率，需要通过观察通入HCl的快慢，装置乙含有连接空气的管以平衡反应体系的气压；
(4)仪器b是球形冷凝管，作用是冷凝回流，球形干燥管中盛有的试剂作用是除去尾气中的SO3等酸性气体，同时防止空气中水蒸气进入装置丙中，试剂是碱石灰，故选：b；
(5) HCl不再和SO3反应时说明装置丙中反应完全，当出现装置乙、丙中出气口逸出的气泡速率相等，且丙中出现大量气泡，反应完全，故选：d；
(6) ①氯磺酸样品加水溶解为一定体积的强酸性溶液，若想存在Fe2+，需加入碱性物质，同时加入还原剂将+3价Fe转化为+2价，可以选用的还原剂有NH2OH，故选：b；
②由表知，吸光度和Fe2+浓度正线性正比关系，斜率为(0.4-0.2)/( 0.0016-0.0008)=250，则A=250c(Fe2+)，当A=0.30，c(Fe2+)=0.3/250=0.0012mol/L。
6． 分液漏斗 浓硫酸 ab ac 95.0%
【分析】
本实验的目的是制备SnCl4，装置A制备Cl2，装置B除去氯气中的HCl，盛放饱和食盐水，装置C为干燥装置，盛放浓硫酸，装置D制备SnCl4，装置E收集SnCl4，装置F防止空气水中的水进入装置E，避免四氯化锡水解，并且吸收多余氯气，防止污染空气，据此分析；
【详解】
(1)高锰酸钾具有强氧化性，能将Cl－氧化成Cl2，本身被还原成Mn2＋，利用化合价升降法进行配平，即离子方程式为 ；故答案为；
(2)仪器a为分液漏斗；A装置制备的氯气中混有水蒸气和氯化氢气体，分别通过饱和食盐水、浓硫酸分别进行除杂。所以C装置装的是浓硫酸；故答案为分液漏斗；浓硫酸；
(3)a．该实验有气体参与反应，实验前需要检验装置的气密性，故a正确；
b．锡粉能与氧气反应，因此先通入氯气，排除装置中的空气，当氯气充满整个装置后，说明氧气已排尽，再点燃D处的酒精灯，故b正确；
c．装置F吸收未反应的氯气同时防止空气中的水蒸气进入E，无水氯化钙不能吸收氯气，故c错误；
d．若没有装置B，氯气中混有的氯化氢会进入D装置与锡粉反应生成H2，会有安全隐患，故d错误；
故答案为ab；
(4)检测是否生成了SnCl2，根据SnCl2具有还原性，具有明显现象的氧化性物质满足要求。a．滴有KSCN的FeCl3溶液红色褪去，说明有SnCl2的生成，故a符合题意。
b．加入H2O2溶液产物是水，无明显现象，不能判断是否有SnCl2的生成，故b不符合题意；
c．溴水具有强氧化性，如果溴水褪色，说明有SnCl2的生成，故c符合题意；
d．铁粉不具有强氧化性，不能检验是否有SnCl2的生成，故d不符合题意；
答案选ac；
(5)根据SnCl4、SnO2分析该反应是一个非氧化还原反应，根据原子守恒配平得出：；故答案为
(6) Sn＋2Cl2=SnCl4，标准状态下6.72 L Cl2即0.3 mol，理论上可以生成0.15 mol SnCl4即39.15 gSnCl4，；故答案为95.0%。
7．3Cu+2HNO3+3H2SO4=3CuSO4+2NO↑+4H2O 滴加酸性KMnO4溶液，不褪色；或滴加K3[Fe(CN)6]溶液，无蓝色沉淀生成 保证Fe3+沉淀完全，而Cu2+未开始沉淀 烧杯、玻璃棒、漏斗 80%
【详解】
(1)由题意可知：浓硝酸分多次缓缓加入后被稀释，相当于加入稀硝酸，铜与稀硝酸、硫酸反应生成的硫酸铜和NO、H2O，根据元素化合价升降守恒和原子守恒，可得化学方程式：3Cu+2HNO3+3H2SO4=3CuSO4+2NO↑+4H2O；
(2)①提纯过程中加入氧化剂的目的是把Fe2+氧化Fe3+，调节pH在3.2~4.7之间，使Fe3+在较低的pH范围内沉淀，从而实现分离Fe3+的目的。若未被氧化完全，则溶液中还含有Fe2+，利用Fe2+的还原性，可以使酸性KMnO4溶液褪色；向溶液中加入酸性KMnO4溶液，若不褪色，则氧化完全；或加入K3[Fe(CN)6]溶液，无蓝色沉淀生成，则氧化完全；
②根据表中数据可知：提纯过程中，调节溶液的pH=4，可以使Fe3+完全沉淀，而Cu2+未开始沉淀，从而达到除杂的目的；
③由流程分析可知，操作I、II、III为过滤，都要用到的玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、漏斗；
(3)根据反应：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，I2+2S2O=S4O+2I-可得关系式：2Cu2+~I2~2S2O，则n(CuSO4·5H2O)=n(Cu2+)=n(S2O)=n(Na2S2O3) =0.1000 mol/L×0.01L=0.001 mol，m (CuSO4·5H2O)=0.001mol×250 g/mol=0.25 g，所以试样中硫酸铜晶体的纯度为。
8．aefbcgh 将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔 使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率（或其他合理答案） NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓ 0.84 蒸发浓缩 冷却结晶 A
【分析】
根据工艺流程知，浓氨水中加入氯化钠粉末形成饱和氨盐水后，再通入二氧化碳气体，发生反应：NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓，得到的碳酸氢钠晶体烘干后受热分解会生成碳酸钠、二氧化碳和水，从而制备得到纯碱；另一方面得到的母液主要溶质为NH4Cl，再从加入氯化钠粉末，存在反应，据此分析解答。
【详解】
(1)根据分析可知，要制备，需先选用装置A制备二氧化碳，然后通入饱和碳酸氢钠溶液中除去二氧化碳中的HCl，后与饱和氨盐水充分接触来制备，其中过量的二氧化碳可被氢氧化钠溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制备得到少量，所以按气流方向正确的连接顺序应为：aefbcgh；为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔，故答案为：aefbcgh；将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔；
(2)B中使用雾化装置使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率；
(3)根据上述分析可知，生成的总反应的化学方程式为NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓；
(4)①对固体充分加热，产生二氧化碳和水蒸气，反应的化学方程式为： 将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量，与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，化学方程式为：，根据方程式可知，根据差量法可知，当增重（2CO的质量）时，消耗的二氧化碳的质量为=0.22g，其物质的量为，根据关系式可知，消耗的的物质的量为20.005mol=0.01mol，所以固体的质量为0.01mol84g/mol=0.84g；
②根据溶解度虽温度的变化曲线可以看出，氯化铵的溶解度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的溶解度随着温度的升高变化并不明显，所以要想使沉淀充分析出并分离，需采用蒸发浓缩、冷却结晶、洗涤、干燥的方法，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；
(5)称量前，若无水保存不当，吸收了一定量水分，标准液被稀释，浓度减小，所以用其标定盐酸浓度时，消耗的碳酸氢钠的体积会增大，根据c(测)=可知，最终会使c(测)偏高，A项符合题意，故答案为：A。
9．三颈烧瓶 Fe+2H+=Fe2++H2↑，2Fe3++Fe=3Fe2+ 盛放铁粉，同时收集产生的氢气，防止进入空气有安全隐患 溶液表面出现晶膜时 乙醇 洗去晶体表面杂质，减少晶体因溶解而损失, 洗去晶体表面的水加速干燥 滴入最后一滴溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 51.40%
【分析】
根据题中图示信息可知，将废铁屑粉末(含少量)置于三颈烧瓶中，加入H2SO4，发生Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑，Fe2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O反应，将其溶解，再加过量的Fe粉，Fe与过量的H2SO4反应，Fe3+被还原为Fe2+，再加入H2SO4，将过量的Fe粉溶解，继续加入饱和的(NH4)2SO4溶液，加热一段时间，当溶液表面出现晶膜时停止加热，冷却后有大量晶体出现，把溶液全部倒入抽滤瓶，进行抽滤、洗涤、干燥，即可得摩尔盐；据此解答。
【详解】
(1)由题中图示装置可知，仪器X的名称是三颈烧瓶；答案为三颈烧瓶。
(2)由上述分析可知，步骤②中发生反应的离子方程式为Fe+2H+=Fe2++H2↑，2Fe3++Fe=3Fe2+；答案为Fe+2H+=Fe2++H2↑，2Fe3++Fe=3Fe2+。
(3)由由题中图示装置可知，气球中盛放了Fe粉，可以收集产生的氢气，可以阻止空气进入三颈烧瓶中，产生安全隐患；答案为盛放铁粉，同时收集产生的氢气，防止进入空气有安全隐患。
(4)由题中信息可知，加热三颈烧瓶一段时间，当有晶膜析出时，停止加热；已知摩尔盐易溶于水、难溶于酒精，故可用乙醇洗涤，且乙醇易挥发，摩尔盐容易晾干；答案为溶液表面出现晶膜时；乙醇；洗去晶体表面杂质，减少晶体因溶解而损失, 洗去晶体表面的水加速干燥。
(5)①用酸性溶液滴定Fe2+，滴定终点现象为滴入最后一滴溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，即达到滴定终点；答案为滴入最后一滴溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色。
②根据+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O可知，由~5Fe2+关系可得n()=0.0800mol/L×25.70×10-3L=2.056×10-3mol，则n(Fe2+)=5×2.056×10-3mol=1.028×10-2mol，由Fe元素守恒，摩尔盐的质量为m[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]= 1.028×10-2mol×392g/mol=4.0298g，该产品纯度为×100%=51.40%；答案为51.40%。
10．圆底烧瓶 b端进a端出 PbCl2(s)Pb2+(aq)+2Cl-(aq) c 锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色 取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照 1.1×10-6 不变 偏大
【分析】
本题是以PbCl2与H+交换膜反应交换出H+，并用标准浓度的NaOH溶液进行滴定，来测量出溶液中的Pb2+的物质的量浓度，从而可测量出PbCl2的Ksp，对蒸馏水进行多次蒸馏是为了除去溶解在其中的CO2，以免对实验结果造成误差，据此分析解题。
【详解】
(1)由图示可知，上图一中仪器A的名称是圆底烧瓶，为增强冷凝效果采用逆向通入冷凝水，故冷凝水出口方向为b端进a端出， 故答案为：圆底烧瓶；b端进a端出；
(2) 步骤II即配制PbCl2饱和溶液，故步骤II中的溶解平衡方程式为：PbCl2(s)Pb2+(aq)+2Cl-(aq) ,故答案为：PbCl2(s)Pb2+(aq)+2Cl-(aq)；
(3)①由于PbCl2溶液因水解呈酸性且具有腐蚀橡胶的性质，故步骤III中量取25.00mL饱和溶液，选用的仪器是25mL酸性滴定管，故答案为：c；
②取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照，直至pH=7即可，故答案为：取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速于标准比色卡对照；
(4)步骤IV是用标准的NaOH溶液滴定酸，故滴定终点的现象为：锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色，实验测得t℃，Pb2++HRPbR2+2H+(HR表示H+交换膜)，故有c(Pb2+)=c(H+)===1.42×10-2mol/L，则c(Cl-)=2c(Pb2+)，故Ksp(PbCl2)=c(Pb2+)c2(Cl-)=4c3(Pb2+)=4×(1.42×10-2mol/L)3≈1.1×10-6,故答案为：锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色；1.1×10-6；
(5) ①步骤II中过滤时漏斗用重蒸馏水润湿，并不改变溶液中的H+的物质的量，故不会使测定结果发生改变，故答案为：不变；
②由于蒸馏水中溶解的CO2也将消耗NaOH，故实验中用蒸馏水代替重蒸馏水，测定结果偏大，故答案为：偏大。
11．饱和食盐水 a-e-f-c-b-d 通过观察气泡的多少调节两种气体的流速 I NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O NO+MnO=NO+MnO2↓ 80.0 9.0×10-6mol/L
【分析】
氯气与一氧化氮在常温常压下合成亚硝酰氯。图甲装置制备氯气，实验室用浓盐酸与二氧化锰制备，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，先用饱和食盐水吸收除去HCl，再用浓硫酸干燥。由图甲制备NO，用铜和稀硝酸反应制备，制得的NO中可能混有硝酸、二氧化氮，先用水净化处理，再用浓硫酸干燥。将氯气和NO通过装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，还可以根据气泡控制气体流速，在装置Ⅵ中发生反应，在冰盐中冷凝收集NOCl，氯气、NO以及NOCl均不能排放到空气中，用氢氧化钠溶液吸收，NOCl遇水易水解，故在收集装置和尾气处理装置之间需加一个干燥装置，据此分析解题。
【详解】
(1)由分析可知，制备氯气时，分液漏斗中盛放浓盐酸、装置II中盛放饱和食盐水，故答案为：饱和食盐水；
(2)①由分析可知，装置连顺序为 a→e→f→c→b→d (或f→e→c→b→d)，故答案为：e-f-c-b-d (e、f可互换)；
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是通过观察气泡的多少调节两种气体的流速，故答案为：通过观察气泡的多少调节两种气体的流速；
(3)氯气在饱和食盐水中溶解度不大，用排饱和食盐水法可以存贮氯气，所以装置I都可以用来多余的氯气，而II、Ⅲ不能形成较大压强差，在使用氯气时不能将多余的氯气排出，故答案为：I；
(4)装置 VII吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O，故答案为：NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O；
(5)在装置 VII氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，反应产生黑色沉淀，说明生成二氧化锰，反应的离子方程式为NO+MnO=NO+MnO2↓，故答案为：NO+MnO=NO+MnO2↓；
(6)①n(AgNO3)=0.05L×0.40mol/L=0.02mol，由关系式NOCl～NaCl～AgNO3可知，n(NOCl)=0.02mol，则样品的纯度为×100%=80.0%，故答案为：80.0；
②当c(CrO)=5.0×10-3 mol•L-1出现砖红色沉淀时，由Ksp(Ag2CrO4)和 c(CrO)=5.0×10-3，得c(Ag+)==2.00×10-5 mol•L-1，所以c(Cl-)==9.0×10-6mol/L，故答案为：9.0×10-6 mol/L。
12．碱性 过滤 二 一 C B 澄清的石灰水变浑浊 白色固体变蓝
【分析】
1.根据碳酸钠为强碱弱酸盐分析。
2.根据二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊，水能使白色硫酸铜变蓝进行分析。
【详解】
猜想二：碳酸钠为强碱弱酸盐，在水中会进行水解生成氢氧根离子，显碱性；
Ⅰ.分离固体和液体的方法为过滤。
(1)若用装置A、B组合进行实验，B中无现象，即澄清的石灰水没有变浑浊，说明没有二氧化碳生成，则固体没有碳酸铜，只有氢氧化铜，故猜想二正确。
(2)若用装置A、C组合进行实验，C中无现象，即无水硫酸铜不变蓝说明没有水生成，固体中没有氢氧化铜，只有碳酸铜，故猜想一正确。
(3)要证明生成物中有水和二氧化碳，应先证明水再证明二氧化碳，若先证明二氧化碳的话，通过澄清的石灰水，会带出水蒸气，干扰水蒸气的检验，气体通过澄清的石灰水，若变浑浊，C中无水硫酸铜白色固体变蓝色，说明有二氧化碳和水，则证明猜想三是正确的。
(四)经实验测得，混合物中两种固体的物质的量之比为1：1，过量的溶液和一定量反应的离子方程式：。
13． 否 酸式 滴入最后一滴标准溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 56.25% 偏小 偏大 滴入最后一滴标准溶液时，溶液突然变为血红色(或溶液突然由黄色变为红色)，且半分钟内不变色 酸性 偏高
【详解】
I.(1)酸性KMnO4和H2C2O4反应生成CO2和Mn2+，所以反应的离子方程式为；
(2)①高锰酸钾标准溶液自身为紫红色，完全反应后变成无色，在氧化还原反应滴定中可作指示剂，所以不需要滴加指示剂；
②KMnO4溶液有强氧化性，应该装在酸式滴定管中；滴定前溶液无色，滴加最后一滴KMnO4溶液时，溶液变成紫色；
③由可知n(H2C2O4)=5/2n(KMnO4)=2.5×c(标准)×V(标准)=2.5×0.1000mol•L-1×20.00×10-3L×100mL/40mL=0.0125mol，m(H2C2O4)=nM=0.0125mol×90g/mol=1.125g，草酸样品中草酸的质量分数为1.125g/2.000g×100%=56.25%；
④滴定终点读数时俯视刻度，导致V(标准)偏小，则n(待测)和m(H2C2O4)均偏小，所测结果偏小；滴定前酸式滴定管尖嘴部分未充满溶液，导致V(标准)偏大，则n(待测)和m(H2C2O4)偏大，所测结果偏大；
II. (1)反应过程中用含Fe3+的溶液作指示剂，用NH4SCN标准溶液滴定剩余的AgNO3，滴入最后一滴后，溶液由无色变为血红色，且半分钟内不变色为血红色证明反应达到终点；
(2)指示剂铁离子水解显酸性pH=3～4易形成沉淀不能指示反应终点，所以需在酸性溶液中滴定；
(3)在终点到达之前的滴定过程中，两种沉淀表面会吸附部分Ag+，需不断剧烈摇动锥形瓶，因为硝酸银的总量一定，若两种沉淀表面吸附部分Ag+，导致测得过量的Ag+偏少，则与Cl-反应的Ag+的量会偏高。
14．球形干燥管 b→a→d→e NH3 控制溶液不能碱性太强，否则易生成副产物碱式碳酸镧La(OH)CO3 2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O=La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl 将装置中产生的气体全部吹入后续装置中被吸收，减少实验误差 防止空气中的H2O和CO2进入C干扰实验
【分析】
(1)结合装置以及所给试剂，制取水合碳酸镧的原理为2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O=La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl，装置Y制备NH3，NH3易溶于水，通入带有球形干燥管的导气管中防倒吸，装置W制备CO2，装有饱和碳酸氢钠的装置X用于除去CO2中的HCl，防止消耗过多的氨气，在装置Z中生成水合碳酸镧。
(2)根据已知信息，m2-m1为La2(CO3)3·xH2O的质量，m4-m1为La2O3的质量，m5-m3为CO2的质量。B中装有浓硫酸，C中装有碱石灰，D中碱石灰的作用是防止空气中CO2和H2O进入到装置C中影响实验结果；第一次通入N2，目的是排出装置中的空气，防止空气中CO2干扰实验结果，第二次通入N2，将装置中残留的CO2全部排入装置C中被吸收，减小实验误差。
【详解】
(1)①根据仪器的结构特点可知其名称为球形干燥管；故答案为：球形干燥管；
②结合分析可知装置接口顺序应为f→b→a→d→e→c；故答案为：b→a→d→e→c；
③为增大CO2溶解度，提高产率，Z中应先通入氨气再通入CO2；根据题目信息可知如果溶液碱性太强，易生成受热分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3，所以通入CO2需要过量的原因是：控制溶液不能碱性太强，否则易生成副产物碱式碳酸镧La(OH)CO3；故答案为：氨气；控制溶液不能碱性太强，否则易生成副产物碱式碳酸镧La(OH)CO3；
④根据元素守恒可知化学方程式为2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O=La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl；故答案为：2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2O=La2(CO3)3·xH2O↓+6NH4Cl；
(2)①第二次通入N2，将装置中残留的CO2全部排入装置C中被吸收，减小实验误差；D中碱石灰的作用防止空气中的H2O和CO2进入C干扰实验；故答案为：将装置中产生的气体全部吹入后续装置中被吸收，减少实验误差；防止空气中的H2O和CO2进入C干扰实验；
②如果制得的样品中不含有La(OH)CO3，则由La2(CO3)3·xH2O化学式可知n(La2O3)：n(CO2)=1:3，即=；n(La2O3)=n[La2(CO3)3·xH2O]，可求出水合碳酸镧化学式中结晶水数目x=；故答案为：；。
15．抑制 Fe2+水解 沉淀的颗粒较大 温度太低，Fe2+氧化慢；温度太高，容易导致 H2O2 分解，影响 Fe2+氧化 a c e d BC BC
【详解】
(1) (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶于水电离出铵根离子和亚铁离子，亚铁离子水解会生成氢氧化亚铁，为抑制其水解变质，可在水中加几滴硫酸；弃去上层清液时采用倾析法，即产生沉淀后静置待沉淀沉降后将水层直接倾倒，为防止固体在倾倒是随水流出，一般颗粒大的固体适合采用直接倾析，故答案为：抑制 Fe2+水解；沉淀的颗粒较大；
(2) 步骤II中的反应物有H2O2溶液，其不稳定受热易分解，温度太高H2O2分解影响Fe2+氧化，温度太低则导致反应速率太慢，因此温度需要控制在 40℃左右，温度太低，Fe2+氧化慢；温度太高，容易导致 H2O2 分解，影响 Fe2+氧化；
(3)步骤Ⅳ，为了得到产品 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，首先将绿色溶液(稍有浑浊)趁热过滤，趁热过滤是为了防止K3[Fe(C2O4)3]析出晶体，过滤后得到K3[Fe(C2O4)3]的溶液，再利用K3[Fe(C2O4)3]难溶于乙醇的性质特点，在滤液中加入10 mL95%乙醇，降低K3[Fe(C2O4)3]在水中的溶解度便于其结晶析出，然后将溶液在暗处放置 1～2 h 冷却结晶，抽滤得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，用95%乙醇洗涤晶体2次，得到 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体，抽干保存，故答案为：a；c；e；d；
(4)A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸，滤纸大时，滤纸边缘与漏斗产生缝隙，使过滤速度慢，沉淀抽不干，滤纸过小时，滤纸不能盖住所有孔，不能过滤，故A正确；
B．放入滤纸后，应用玻璃棒引流来转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤，故B错误；
C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头，将洗涤液慢慢透过全部晶体，故C错误；
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸，故D正确；
故答案为：BC；
(5)A．滴定管用蒸馏水洗涤后，需用标准液润洗后再装入标准溶液，否则残留的水会稀释标准液，故A错误；
B．装入标准溶液后，把滴定管夹在滴定管夹上，轻轻转动活塞，放出少量标准溶液，赶走尖嘴处的气泡，使尖嘴充满标准溶液，故B正确；
C．滴定管可以精确读到小数点后面一位，再估读一位，即溶液体积应读数至小数点后第二位，故C正确；
D．接近终点时，需用锥形瓶内部把滴定管尖端悬挂的液滴刮入锥形瓶，不能用水冲，故D错误；
故答案为：BC；
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