2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练27物质的含量探究型实验含解析

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物质的含量探究型实验

非选择题题（共15题）
1．无水三氯化铬为紫色单斜晶体，极易潮解和升华，常用作其他铬盐的合成原料。某课题小组利用浅绿色粉末、木炭粉和制备无水并测定其纯度，制备时用到的实验装置如下。

请回答下列问题：
上述装置的连接顺序为________填装置接口处的小写字母。
试剂X、Y可分别选用下列试剂中的________、________填序号。装置丁中酒精灯的作用是________。
溶液        无水         碱石灰       酸性溶液    饱和食盐水
装置乙中使用粗导管的原因为________。
装置丙中发生反应的化学方程式为________。
实验结束后，装置乙中的实验现象为________。
测定样品中三氯化铬的含量。
称取样品溶于水配制成溶液，取所得溶液于锥形瓶中，加入的溶液，充分反应后，加入指示剂，用的标准溶液滴定至终点时，消耗标准溶液的体积为已知：、。
该样品中的质量分数为________计算结果精确到。
若滴定至终点时，发现滴定管尖嘴处有气泡，则测定结果________填“偏高”“偏低”或“无影响”。
2．ClO2作为一种广谱型的消毒剂，将逐渐用来取代Cl2成为自来水的消毒剂。已知ClO2是一种易溶于水而难溶于有机溶剂的气体，11℃时液化成红棕色液体。
（1）某研究小组用下图装置制备少量ClO2（夹持装置已略去）。

①冰水浴的作用是____________。
②NaOH溶液的主要作用为吸收反应产生的Cl2，其吸收液可用于制取漂白液，该吸收反应的氧化剂与还原剂之比为___________________。
③以NaClO3和HCl为原料制备ClO2的化学方程式为_________________________。
（2）将ClO2水溶液滴加到KI溶液中，溶液变棕黄；再向其中加入适量CCl4，振荡、静置，观察到________，证明ClO2具有氧化性。
（3）ClO2在杀菌消毒过程中会产生Cl-,其含量一般控制在0.3-0.5 mg·L−1，某研究小组用下列实验方案测定长期不放水的自来水管中Cl-的含量：量取10.00 mL的自来水于锥形瓶中，以K2CrO4为指示剂，用0.0001mol·L－1的AgNO3标准溶液滴定至终点。重复上述操作三次，测得数据如下表所示：
实验序号
1
2
3
4
消耗AgNO3溶液的体积/mL
10.24
10.02
9.98
10.00

①在滴定管中装入AgNO3标准溶液的前一步，应进行的操作_____________。
②测得自来水中Cl-的含量为______ mg·L−1。
③若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果_______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
3．三草酸合铁酸钾晶体可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解，对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。该小组同学查阅资料知，固体产物中铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有，产生的气体中含有CO、。
请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。
限选试剂：①蒸馏水②溶液③氧化铜④盐酸⑤浓硫酸⑥溶液⑦澄清石灰水⑧溶液 ⑨溶液⑩苯酚溶液
（1）若用一套连续实验装置检验气体产物中CO的存在，并验证检验过程中有生成，应选用的试剂为按先后顺序把所选试剂的标号填入空格内______。
（2）提出合理假设
假设1：只有Fe；假设2：只有FeO；假设3：______。
（3）设计实验方案并实验验证
步骤1：取适量固体产物于试管中，加入足量蒸馏水溶解，过滤分离出不溶固体。
步骤2：取少量上述不溶固体放入试管中，加入足量______溶液，充分振荡。若固体无明显变化，则假设______成立；若有暗红色固体生成，则反应的离子方程式为______。
步骤3：取步骤2所得暗红色固体于试管中，滴加过量______，振荡后静置。若溶液基本无色，则假设______成立；若溶液呈______，则假设3成立。
（4）问题讨论
若固体产物中FeO含量较少，用步骤3方法难以确定。请你设计实验方案证明假设3成立写出实验的操作步骤、现象与结论：______。
（5）拓展与延伸
有资料介绍“在含的溶液中，先滴加少量新制饱和氯水，然后滴加KSCN溶液，溶液呈红色；若再滴加过量氯水，却发现红色褪去”。假设溶液中的价铁还能被氯水氧化为更高价的，试写出该反应的离子方程式______。
4．过氧乙酸()，是一种高效消毒剂，它可由冰醋酸和过氧化氢在浓硫酸催化作用下制得，实验装置和步骤如下

①在三颈烧瓶中加入一定量冰醋酸与浓硫酸的混合物，再缓缓加入适量30%的双氧水；
②不断搅拌并控制装置B中混合液的温度为20～30℃至反应结束；
③接入仪器C和抽气泵，在锥形瓶中收集得到产品。
回答下列问题：
(1)仪器C的名称是_______，仪器C中冷水流入口是_______ (填“a”或“b”)。
(2)为更好地控制反应温度，应采用的加热方法是______________。
(3)生成过氧乙酸的化学方程式为_________________。
(4)实验测得产物过氧乙酸的百分含量随反应物比例和反应时间的变化数据如下表。由表中数据可知，反应物最佳比例(CH3COOH/H2O2)是_______，最佳反应时间约_______。

(5)产品中过氧乙酸浓度的测定：取2.00mL过氧乙酸产品试样，加水稀释成100mL；从中取出5.00mL，逐滴滴加酸性KMnO4溶液至溶液恰好呈粉红色，以除去残余的H2O2；再加入稍过量的KI溶液，发生反应CH3COOOH＋2I－＋2H＋＝I2＋CH3COOH＋H2O；反应完全后，滴入几滴淀粉溶液，用0.1000mol·L－1的Na2S2O3标准液滴定至终点(反应式为2S2O32－＋I2＝S4O62－＋2I－)，消耗14.30mLNa2S2O3标准液。则产品中过氧乙酸的物质的量浓度是________mol·L－1 (保留2位小数)。
5．二氧化氯作为一种高效强氧化剂，已被联合国世界卫生组织列为AⅠ级安全消毒剂。常温下二氧化氯为黄绿色或橘黄色气体，性质非常不稳定，温度过高或水溶液中的质量分数高于等均有可能引起爆炸，易与碱液反应生成盐和水。
某研究小组设计如图所示实验制备溶液，其反应的化学方程式为。

在反应开始之前将烧杯中的水加热到，然后停止加热，并使其温度保持在之间。控制温度的目的是___________，图中装置中缺少的一种必需的玻璃仪器是_______________________。
装置A用于溶解产生的二氧化氯气体，其中最好盛放________填标号。
a.20mL60℃的温水       b.100mL冰水 c.100mL饱和食盐水                    d.100mL沸水
在烧瓶中加入12.25gKClO3和9g草酸，然后再加入足量的稀硫酸，水浴加热，反应后生成的质量为________。
用处理过的饮用水为常含有一定量对人体不利的亚氯酸根离子。饮用水中、的含量可用连续碘量法进行测定，实验步骤如下：
步骤1：准确量取一定体积的水样加入锥形瓶中；
步骤2：调节水样的pH至；
步骤3：加入足量的KI晶体；
步骤4：加入少量指示剂，用一定浓度的溶液滴定至终点；
步骤5：再调节溶液的；
步骤6：继续用相同浓度的溶液滴定至终点。
步骤1中若要量取20.00mL水样，则应选用的仪器是____________________。
步骤的目的是测定水样中的含量，其反应的化学方程式为2ClO2+2KI=2KClO2+I2，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，则步骤4中加入的指示剂为______________，滴定达到终点时溶液的颜色变化为______________。
步骤5的目的是使将溶液中的还原为以测定其含量，该反应的离子方程式为____________________________。
6．过氧化钙晶体(CaO2·8H2O)常温下为白色，能溶于酸，难溶于水、乙醇，是一种温和的氧化剂，常用于鱼类长途运输的增氧剂等。
（1）过氧化钙晶体可用下列方法制备：CaCl2＋H2O2＋2NH3＋8H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl。
用如下制取装置制备过氧化钙晶体。

①装置A中发生反应的化学方程式为____________。
②装置C采用冰水浴控制温度在0 ℃左右，可能的原因主要有：
Ⅰ. 该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O产率；
Ⅱ.__________________________________。
③反应结束后，经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO2·8H2O。检验晶体已洗涤干净的操作为：______。
（2）测定产品中CaO2·8H2O含量的实验步骤如下：
步骤一：准确称取a g产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的b g KI晶体，再滴入2 mol·L－1的硫酸溶液，充分反应（I－被氧化I2）。
步骤二：向上述锥形瓶中加入几滴淀粉溶液以指示反应的终点。
步骤三：逐滴加入浓度为c mol·L－1的Na2S2O3溶液至反应完全，滴定至终点，记录数据，再重复上述操作2次，得出3次平均消耗Na2S2O3溶液体积为V mL。发生的反应为：I2＋2S2O32-=2I－＋S4O62-，产品中CaO2·8H2O的质量分数为____(用含字母的代数式表示)。
7．清远市某校的化学兴趣小组经常做探究实验：
(一)为了探究一氧化氮能否被Na2O2完全吸收，设计了如下实验。装置如下（加热装置省略）：

查阅资料所知：①2NO+Na2O2=2NaNO2；②酸性条件下，NO或NO2都能与KMnO4溶液反应生成NO3-。回答下列问题：
(1)仪器a名称：____________。
(2)B瓶内装的物质是：_________。
(3)若NO能被Na2O2完全吸收，E装置中的现象为__________________。
(4)三颈烧瓶A中反应的化学方程式为______________________。
(5)C装置的作用是_________________________。
(二)实验室常用Na2SO3固体与浓硫酸反应制取SO2
(6)某同学测定部分变质的Na2SO3样品中Na2SO3的含量（已知在酸性条件下IO3-能将SO32－氧化为SO42-，自身还原为I-）：
①用电子天平称取16.00gNa2SO3固体配成l00mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，并加入几滴淀粉溶液。
②用0.1000mol/L酸性KIO3溶液（硫酸酸化）滴定，三次平行实验所用标准液体积的平均值为24.00mL。则滴定终点时锥形瓶中产生的现象______________，写出与产生终点现象有关反应的离子方程式__________，样品中Na2SO3的质量分数为_________。（计算结果保留四位有效数字）
8．草酸是植物（特别是草本植物）常具有的成分，具有广泛的用途。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热易脱水、升华，170℃以上分解。常温下它的电离常数K1=5.4×10-2，K2=5.4×10-5。回答下列问题：
I．拟用下列装置分解草酸制备少量纯净的CO，其合理的连接顺序为________（填字母序号）。

Ⅱ．设计实验证明草酸为弱酸的方案及其现象均正确的有______（填序号）。
A．室温下，取0.010mol/L的H2C2O4溶液，测其pH=2；
B．室温下，取0.010mol/L的NaHC2O4溶液，测其pH>7；
C．室温下，取pH=a(a