2022届高三化学一轮复习实验专题考点细练专题48物质定量分析实验综合题含解析

这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题考点细练专题48物质定量分析实验综合题含解析，共27页。试卷主要包含了单选题，实验题等内容，欢迎下载使用。

过碳酸钠，有和的双重性质，可用作漂白剂和氧化剂，能有效杀灭禽流感病毒。合理组合下列装置能用于测定过碳酸钠中碳酸钠的含量，下列说法不正确的是
A. 连接顺序为装置ⅢⅠⅡ
B. 装置b和e中盛放的试剂相同
C. 装置d的作用是防止空气中的和进入c中
D. 若b中盛放的是澄清石灰水，只用装置Ⅰ即可验证过碳酸钠与硫酸反应是否生成不考虑空气中的影响
硫酸亚铁晶体在医药上作补血剂。某课外小组测定该补血剂中铁元素的含量，并检验该补血剂是否变质。实验步骤如下：
下列说法正确的是
A. 若向操作的滤液中滴加KSCN溶液后变为红色，不能说明该补血剂已经变质
B. 操作中所加试剂X只能是NaOH
C. 操作中一系列处理的操作步骤：过滤、洗涤、灼烧、冷却至室温、称量。
D. 假设实验中的损耗忽略不计，则每片补血剂含铁元素的质量为
为了测定M克含有少量氯化钠杂质的碳酸钠样品的纯度，可用下图装置进行实验部分试剂未标明，下列有关说法错误的是
A. 实验前要通过E鼓入空气，排尽装置中的
B. 实验中应先关闭弹簧夹，再向B中加入稀硫酸
C. 装置D中应装入足量NaOH溶液，充分吸收
D. 干燥管Ⅱ的使用，提高了实验结果的准确性
亚硫酸盐是一种常见的食品添加剂，用如下图实验可检验某食品中亚硫酸盐含量所加试剂均足量。下列说法不正确的是
A. 亚硫酸盐作为食品添加剂，作用是防腐保鲜
B. 反应过程中通入的作用是将装置中空气和生成的气体全部赶出
C. 测定样品质量及中耗碱量，可测定样品中亚硫酸盐含量
D. 若仅将中的氧化剂“溶液”替换为碘水，对测定结果无影响
为了探究和的混合物中各组分的含量，现设计如下流程．
下列叙述中错误的是
A.
B.
C. 原混合物中的质量分数约为
D.
亚硫酸盐是一种常见的食品添加剂，用如下图实验可检验某食品中亚硫酸盐含量所加试剂均足量。下列说法不正确的是
A. 亚硫酸盐作为食品添加剂，作用是防腐保鲜
B. 反应过程中通入的作用是将装置中空气和生成的气体全部赶出
C. 测定样品质量及中耗碱量，可测定样品中亚硫酸盐含量
D. 若仅将中的氧化剂“溶液”替换为碘水，对测定结果无影响
为了测定NaCl、和的混合物中各组分的含量，某同学设计如下实验：取一定质量的混合物，通过测量反应前后和装置质量的变化，测定该混合物中各组分的质量分数。下列说法中正确的是
A. 和中应依次盛装碱石灰和无水
B. 若将装置换成盛有NaOH溶液的洗气瓶，则测得的NaCl含量偏小
C. 实验时应先点燃酒精灯，再关闭b、打开a，一段时间后测定和的质量变化
D. 若测得和的增重分别为和，则混合物中的质量为
在生产和实验中广泛采用甲醛法测定饱和食盐水样品中的含量。利用的反应原理为。实验步骤如下：
甲醛中常含有微量甲酸，应先除去。取a mL甲醛于锥形瓶中，加入滴指示剂，用浓度为的NaOH溶液滴定，滴定管的初始读数为，当锥形瓶内溶液呈微红色时，滴定管的读数为。
向锥形瓶中加入c mL饱和食盐水样品，静置。
用上述滴定管中剩余的NaOH溶液继续滴定锥形瓶内的溶液，至溶液呈微红色时，滴定管的读数为。
下列说法不正确的是
A. 步骤中的指示剂可以选用酚酞溶液
B. 步骤中静置的目的是使与HCHO反应完全
C. 若步骤不静置，则会导致测定结果偏高
D. 饱和食盐水中的
下图是测定氧化铁样品含FeO和中含量的实验装置。下列有关实验的说法中正确的是
A. 用和浓盐酸制备，其发生装置可选
B. 实验开始时，先点燃处酒精灯再打开弹簧夹
C. 通过实验前后装置质量的变化以计算的含量
D. 装置盛有的试剂分别为NaOH溶液和浓硫酸
如图所示为某同学设计的检验浓硫酸和碳反应所得气体产物的实验装置图。下列说法正确的是
A. 若按顺序连接，可检验所有气体产物
B. 若装置只保留a、b，同样可以达到实验目的
C. 若圆底烧瓶内碳粉过量，充分反应后恢复到，溶液的
D. 实验结束后，应按从下往上、从左往右的顺序拆卸装置
某实验小组设计如下实验装置图中夹持装置省略测定制备的粉末的纯度样品中杂质不与酸反应，反应前装置中的已全部排出。下列说法错误的是
A. 为了防止B中盐酸挥发产生干扰，必须在B，C装置中间加一个装有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶
B. 反应结束后，缓缓通入空气的作用是将装置中残留的全部鼓入到C装置中被吸收
C. A装置和D装置都是为了防止空气中的气体进入C装置而产生误差
D. 若样品的质量为x，从C中过滤的沉淀洗净干燥后的质量为y，则的纯度为
通过测定混合气中含量可计算已变质的含纯度，实验装置如图为弹性良好的气囊，下列分析错误的是
A. 干燥管b中装入碱石灰
B. 测定气体总体积必须关闭、，打开
C. 测定总体积后，关闭，打开，可观察到Q气球慢慢缩小，并测出氧气体积
D. Q气球中产生的气体主要成分为、
为测定人体血液中的含量，设计了如下方案：
有关反应的化学方程式为。若血液样品为，生成的恰好反应时，消耗了的溶液，则这种血液样品中的含量为
A. B.
C. D.
pH传感器来测定和混合物中的含量。称取样品，溶于水配成溶液，取出该溶液用盐酸进行滴定，得到如图所示的曲线。以下说法或操作错误的是
A. 第一个计量点对应溶液中大量存在的阴离子是、
B. 第二个计量点和第一个计量点间发生的反应为
C. 用该方法测定和NaOH混合溶液中的氢氧化钠含量，将会得到3个计量点
D. 此样品中
某兴趣小组进行某补血剂中铁元素含量测定实验流程如下：
下列说法不正确的是
A. 步骤研磨时研杵应保持垂直，小心压碎或研磨试样
B. 步骤加入的作用是将完全氧化
C. 步骤多步操作为过滤、洗涤、灼烧、冷却、称重
D. 每片补血剂中铁元素的质量为
为确定试样的组成，某同学将质量为的试样加水溶解后，所得试样溶液进行如下实验：
注：溶液pH约为，饱和溶液pH约为。
下列说法正确的是
A. 当时，溶液中只存在、、、、
B. 溶液pH由变成过程中。发生反应：
C. 当，则
D. 试样中，的质量分数
为测定石灰石样品中碳酸钙合杂质的含量。现利用如图所示装置进行实验，充分反应后，测定装置C中生成的沉淀质量。下列说法正确的是
A. 装置A中药品应为浓硫酸
B. 在之间应增添盛有饱和溶液的洗气装置，以除去氯化氢气体
C. 只要测定装置C在吸收前后的质量差，也可以确定碳酸钙的质量分数
D. 为了测得C中生成的沉淀质量，需经过过滤、洗涤、干燥、称量等操作
二、实验题（本大题共4小题，共49分）
二氯异氰尿酸钠是常用的杀菌消毒剂，常温下为白色固体，难溶于冷水。某课外小组查阅资料，由以下方法制备二氯异氰尿酸钠并测样品中氯的含量。
Ⅰ制备异氰尿酸
将尿素与氯化铵混合，加热熔融，升温至以上熔融物渐渐固化，翻炒均匀，继续升温至，保温15min。冷却至，加少量水浸泡，降至室温，在水中浸泡后粉碎，滤出固体物。将水和盐酸加入固体物中，搅拌加热至，保温3h。分次补加盐酸和水，降温至，过滤，滤饼用水洗涤，水洗至中性常温，干燥得异氰尿酸。
在实验室中，中加热熔融时盛放尿素与氯化铵混合物的仪器是 。中加热至，采用的适宜加热方法是 。
中水洗至中性常温的检验方法是 。
Ⅱ制备二氯异氰尿酸钠
将氢氧化钠和异氰尿酸按物质的量比为加入反应器中，在温度5∽下通入氯气连续氯化，得到二氯异氰尿酸，停止通入氯气，用氢氧化钠溶液中和得到其钠盐。实验装置如图所示夹持、温度控制装置略。
装置B中盛放的试剂是 ，装置D中盛放的试剂是 。装置C中制备二氯异氰尿酸钠的总反应方程式为 。
待装置C三颈烧瓶中出现 现象时停止通氯气，再加入氢氧化钠溶液中和。
通过下列实验测定二氯异氰尿酸钠样品中氯的含量。
装置E中反应原理：。
准确称取样品，用容量瓶配成250mL溶液取上述溶液于装置E中，按的速度通入。至装置E中反应终点，耗时。反应终点的现象是 ，该样品中氯的含量为 保留4位有效数字。
过氧化钙可以用于改善地表水质、处理含重金属离子废水和治理赤潮，也可用于应急供氧等。某实验小组拟选用如下装置部分固定装置略制备过氧化钙。
装置d 中的试剂是 ，作用是 。
根据上面的实验装置进行实验，步骤如下：
通入一段时间氧气
熄灭酒精灯
点燃酒精灯
停止通入氧气
装入药品及试剂
检验装置的气密性
正确的操作顺序是： 。
Ⅱ工业上生产过氧化钙的主要流程如下：
已知：是一种白色晶体，微溶于水，不溶于乙醇，易与酸反应沉淀时需控制温度为左右。实验室模拟沉淀反应的所用装置如图：
仪器 m中支管的作用是 ，装置的连接顺序为 填字母。
沉淀时需控制温度为左右的可能原因是写出两种 ； 。
沉淀步骤发生反应的离子方程式为 。
测定样品纯度的方法是：称取样品于锥形瓶中，加入50mL水和溶液，振荡使样品溶解生成过氧化氢，再加入几滴稀溶液，立即用标准溶液滴定到终点，消耗标准溶液。
样品中的质量分数为 。
上述过程中若使用稀硫酸而不使用稀醋酸溶解样品，则测得样品的纯度将 填“偏高”“偏低”或“不变”。
高锰酸钾是锰的重要化合物和常用氧化剂，在实验室和工农业生产及医疗上有广泛应用。某实验小组用软锰矿主要含制备高锰酸钾晶体，并测定其纯度。一些化合物的溶解度单位为如表：
主要实验步骤如下：
I.高锰酸钾晶体的制备
步骤一：锰酸钾的制备。称取固体和固体混合，小火加热，边加热边搅拌，待混合物熔融后再将分多次小心加入，用铁棒不断搅拌，充分反应后得到墨绿色固体。
步骤二：锰酸钾的歧化。待步骤一所得固体冷却至室温后，将固体捣碎，放入盛有热水的烧杯中充分溶解直到熔融物全部溶解。趁热向溶液中通入，溶液由绿色逐渐变为紫色同时产生黑色沉淀，至锰酸钾全部歧化为止，静置，抽滤。
步骤三：高锰酸钾的浓缩结晶。将滤液转移至蒸发皿中，经 ，抽滤至干。将晶体转移至已知质量的表面皿中，放入烘箱中干燥半小时左右，冷却，称量，产品质量为。根据以上实验操作回答下列问题：
步骤一：是该反应的 填“氧化剂”或“还原剂”加热熔融时应选用的仪器是 填写序号。
瓷坩埚刚玉坩埚铁坩埚石英坩埚
熔融时加入后发生反应的化学方程式为 。
步骤二：向绿色溶液通入，除以上产物外还生成一种碳酸盐，则发生反应的离子方程式为 。锰酸钾歧化时不能用盐酸代替，原因是 。
步骤三空白处的操作为 。
该实验小组制备高锰酸钾粗品的产率是 保留3位有效数字。Ⅱ高锰酸钾纯度测定
利用氧化还原滴定法进行高锰酸钾纯度分析。现称取制得的高锰酸钾产品，配成250mL溶液，用酸式滴定管量取待测液，再加入少量硫酸酸化。用的草酸钾标准溶液进行滴定，滴定终点时消耗标准溶液的体积为不考虑杂质的反应，达到滴定终点的现象是 ，高锰酸钾产品的纯度为 保留3位有效数字。已知滴定过程中涉及反应：
氮化硼是白色难溶于水的粉末状固体，高温下易被氧化。根据题意，回答下列问题：
Ⅰ制备氮化硼：实验室以硼粉黑色为原料制备氮化硼的装置如图1所示，图2中提供了三种不同的氨气发生及干燥装置以及相关药品。
图2装置中可填入图1虚线框中的是 ______ 填字母；简述产生的反应原理 ______ 。
图2装置中盛放碱石灰的仪器名称为 ______ ；图1中多孔球泡的作用是 ______ 。
当三颈烧瓶中出现 ______ 的现象时说明反应完全，此时应立即停止通入，原因是 ______ ；制备氮化硼的化学方程式为 ______ 。
Ⅱ测定氮化硼样品纯度：为测定制得的氮化硼样品纯度，设计以下实验：
称取氮化硼样品，加入浓硫酸和催化剂，微热，使样品中的N元素全部转化为铵盐；向铵盐中加入足量NaOH溶液并加热，蒸出的氨用稀硫酸吸收；用溶液滴定剩余硫酸，消耗NaOH溶液的平均体积为。
氮化硼样品的纯度为 ______ 。
下列实验操作可能使样品纯度测定结果偏低的是 ______ 。填标号
A.蒸出的氨未被稀硫酸完全吸收
B.滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管
C.读数时，滴定前平视，滴定后俯视
D.选用酚酞作指示剂，滴定终点溶液呈粉红色
答案和解析
1.【答案】B
【解析】
【分析】
本题考查过碳酸钠中碳酸钠含量测定实验，难度中等，解题关键是理解实验原理、分析实验装置。
【解答】
A.稀硫酸与过碳酸钠反应生成，由于空气中含有，所以需要除去空气中的，又因为还需要防止空气中的水蒸气进入c，所以连接顺序是装置ⅢⅠⅡ，A项正确；
B.装置b和e中盛放的试剂分别是浓硫酸和氢氧化钠溶液，B项错误；
C.装置d的作用是防止空气中的和进入c中，C项正确；
D.氢氧化钙与反应生成碳酸钙沉淀，因此若b中盛放的是澄清石灰水，只用装置Ⅰ即可验证过碳酸钠与硫酸反应是否生成，D项正确；
2.【答案】C
【解析】
【分析】
本题考查物质含量测定实验，为高频考点，把握物质的性质、发生的反应、测定原理、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识的应用，题目难度不大。
【解答】
A.操作的滤液中滴加KSCN溶液后变为红色，说明存在铁离子，可以说明该补血剂已经变质，故A错误；
B.操作中所加试剂X也可以是氨水，故B错误；
C.步骤中一系列处理是由氢氧化铁悬浊液最终转化为氧化铁，需要过滤、洗涤的氢氧化铁，然后灼烧生成氧化铁，冷却后称量氧化铁的质量，故C正确；
D.ag氧化铁中铁元素的质量即为10片补血剂中铁的质量，所以每片补血剂含铁元素的质量，故D错误。
3.【答案】C
【解析】
【分析】
本题考查含有少量氯化钠杂质的碳酸钠样品的纯度测定，难度一般，解题关键是理解实验原理，分析实验装置及仪器作用。
【解答】
A.实验中通过测定干燥管I吸收二氧化碳的质量，计算碳酸钠的质量，因此实验前要通过E鼓入空气，排尽装置中的，故A正确；
B.排出装置中空气后，实验中应先关闭弹簧夹，再向B中加入稀硫酸，故B正确；
C.装置D中应装入浓硫酸，充分吸收水蒸气，故C错误；
D.干燥管Ⅱ的使用，可以防止空气中水蒸气及二氧化化碳进入装置，提高了实验结果的准确性，故D正确。
4.【答案】D
【解析】
【分析】
本题考查了实验方案的设计与评价，题目难度中等，根据实验流程明确实验原理为解答关键，注意掌握亚硫酸盐的性质及性质方案设计与评价原则，试题培养了学生的分析能力及化学实验能力。
【解答】
样品中加稀硫酸生成二氧化硫，通氮气将生成的二氧化硫从溶液中全部赶出，得到气体A为氮气和二氧化硫的混合气体，通入双氧水中，二氧化硫被氧化成硫酸，再用氢氧化钠中和得中和液含有硫酸钠。
A.亚硫酸盐有还原性，可以防止食品被空气中氧气氧化，起到了防腐、抗氧化作用，故A正确；
B.根据上面的分析可知，反应中通入的作用是将生成的气体全部赶出，故B正确；
C.根据中耗碱量可以计算出生成的硫酸的物质的量，利用硫元素守恒可知二氧化硫的质量，结合样品的质量可求得样品中亚硫酸盐含量，故C正确；
D.溶液替换为碘水，如果碘过量，碘与氢氧化钠反应，所以无法根据氢氧化钠的物质的量确定生成的硫酸的物质的量，故D错误。
故选D。
5.【答案】D
【解析】解：根据题中流程可知，步骤中加入铁粉产生了氢气，说明前面的酸过量，步骤中有氯气与亚铁离子反应，说明溶液a中有亚铁离子，的和的混合物与硫酸混合，硝酸根全部被还原为NO，NO的物质的量为，根据氮元素守恒，样品中的质量为，所以的质量为，其物质的量为，原混合物中的质量分数为，故C正确，
根据方程式稀
3ml 4ml
448mL
所以，，则a溶液中亚铁离子的物质的量为，
根据方程式，可得氧化亚铁离子需要氯气的物质的量为，故A正确，根据铁元素守恒，a溶液与氯气反应后铁离子的物质的量为，根据反应，可得消耗铁的物质的量为即质量为，a溶液中，结合反应，可得消耗铁的物质的量为即质量为，a溶液中，可得消耗铁的物质的量为即质量为，生成铜的质量为，则剩余铁的质量为，mg固体的质量包含剩余的铁和生成的铜，所以，故D错误，生成的氢气为，其体积为，故B正确，
故选：D。
本题考查了化学计算与实验流程相结合的知识，根据实验步骤和实验现象进行逐步计算是解题关键，题目难度中等．
6.【答案】D
【解析】
【分析】
本题考查了实验方案的设计与评价，题目难度中等，根据实验流程明确实验原理为解答关键，注意掌握亚硝酸盐的性质及性质方案设计与评价原则，试题培养了学生的分析能力及化学实验能力。
【解答】
样品中加稀硫酸生成二氧化硫，通氮气将生成的二氧化硫从溶液中全部赶出，得到气体A为氮气和二氧化硫的混合气体，通入双氧水中，二氧化硫被氧化成硫酸，再用氢氧化钠中和得中和液含有硫酸钠。
A.亚硫酸盐有还原性，可以防止食品被空气中氧气氧化，起到了防腐、抗氧化作用，故A正确；
B.根据上面的分析可知，反应中通入的作用是将生成的气体全部赶出，故B正确；
C.根据中耗碱量可以计算出生成的硫酸的物质的量，利用硫元素守恒可知二氧化硫的质量，结合样品的质量可求得样品中亚硫酸盐含量，故C正确；
D.溶液替换为碘水，如果碘过量，碘与氢氧化钠反应，所以无法根据氢氧化钠的物质的量确定生成的硫酸的物质的量，故D错误。
故选D。
7.【答案】B
【解析】
【分析】
本题主要考查的是混合物各组分含量的测定，意在考查学生的实验分析能力、计算能力，解题的关键是根据实验装置图理解实验的原理。
【解答】
加热发生反应：、，通过测量反应前后和装置质量的变化，测定该混合物中各组分的质量分数，由实验装置可知，中盛放碱石灰，吸收空气中的水、二氧化碳，通过碱石灰后的空气主要为氮气，用来排尽装置中空气，此时需要关闭b、打开a，而后关闭a、打开b，进行加热，中盛放氯化钙，吸收分解生成的水，中盛放碱石灰，吸收分解生成的二氧化碳，最后球形干燥管中碱石灰吸收空气中二氧化碳、水蒸气，防止进入中影响二氧化碳质量测定；
A.由以上分析可知，用于吸收分解生成的水、用于吸收分解生成的二氧化碳，则、中可以依次盛装无水、碱石灰，故A错误；
B.若将装置换成盛放NaOH溶液的洗气瓶，则测定的水的质量偏大，即和含量均偏大，导致测得的NaCl含量将偏小，故B正确；
C.加热前关闭弹簧夹b，打开弹簧夹a，向装置中通入空气，可排出装置内的二氧化碳和水蒸气，以免引起实验误差，然后再点燃酒精灯，故C错误；
D.由上述分析可知，、分别为反应生成的水、二氧化碳的质量，设碳酸氢钠分解生成的水为x，
44 18
x
解得
分解生成的水为，设的质量为y，则
286 180
y
解得，故D错误．

8.【答案】C
【解析】
【分析】
本题考查中和滴定的应用，题目难度中等，明确实验目的、实验原理为解答关键，注意掌握中和滴定操作步骤及滴定误差的分析方法，试题侧重考查学生的分析、理解能力及化学实验能力。
【解答】
A.甲酸与碱反应生成甲酸钠，溶液呈碱性，步骤中的指示剂可以选用酚酞溶液，故A正确；
B.通过延长反应时间，使反应进行得更充分，步骤中静置的目的是使与HCHO反应完全，故B正确；
C.步骤若不静置，一元酸，反应不完全，生成的酸偏少，导致测定结果偏低，故C错误；
D.除去甲酸后的氢氧化钠溶液读数为，加入cmL饱和食盐水样品，再加滴酚酞，再用上述NaOH溶液滴定至微红色，滴定管的读数为，此时发生反应一元酸，滴入氢氧化钠溶液反应，一元酸，氢氧化钠的物质的量和氮元素的物质的量相同，所以饱和食盐水中的，故D正确。
9.【答案】D
【解析】
【分析】
本题考查了物质含量的测定、物质性质的探究和实验基本操作，为高考常见题型，侧重考查学生的分析能力、实验能力，主要把握实验的原理以及操作方法，题目难度不大。
【解答】
A.二氧化锰和浓盐酸需在加热条件下制备氯气，不能用装置，故A错误；
B.实验时，应先制备氢气，将装置内的空气排出，验纯后再点燃处酒精灯，避免不纯的氢气爆炸，故B错误；
C.用于吸收空气中的水，装置中质量差是氢气还原氧化铁生成水的质量，应用装置实验前后质量的变化以计算的含量，故C错误；
D.装置盛装的试剂分别为NaOH溶液和浓硫酸，分别起到除去氯化氢、水蒸气的作用，故D正确。
故选D。
10.【答案】B
【解析】
【分析】
本题考查了浓硫酸的化学性质，题目难度中等，注意掌握浓硫酸的化学性质，明确检验碳与浓硫酸反应产物的方法及先后顺序。
【解答】
木炭粉与浓硫酸反应，表现了浓硫酸的强氧化性，把碳氧化为最高价二氧化碳，本身被还原为二氧化硫，反应生成和，化学方程式为：浓，装置用于检验水蒸气，无色硫酸铜遇水反应变蓝；装置中第一个试剂瓶中品红溶液用于证明二氧化硫存在，高锰酸钾溶液除去二氧化硫，第二个试剂瓶中品红溶液用于检验二氧化硫是否除尽，装置中澄清石灰水用于检验二氧化碳气体，
A.若装置连接顺序变成，二氧化碳和二氧化硫都可以使澄清石灰水变浑浊，无法检验反应产物，故A错误；
B.装置中第一个试剂瓶中品红溶液用于证明二氧化硫存在，第二个试剂瓶中品红溶液用于检验二氧化硫是否除尽，若装置只保留a、b，需要b中高锰酸钾溶液过量，溶液颜色变浅但不完全褪去判断二氧化硫全部除净，同样可以达到实验目的，故B正确；
C.若圆底烧瓶内碳粉过量，随反应进行最后变化为稀硫酸不与碳反应，溶液pH小于，故C错误；
D.实验结束后，应按从上往下、从右往左的顺序拆卸装置，故D错误；
故选：B。
11.【答案】A
【解析】
【分析】
本题考查了物质纯度的测定，掌握物质的性质，理解测定原理是解答本题的关键，难度一般。
【解答】
碳酸钙纯度的测定原理为：碳酸钙与盐酸反应生成二氧化碳气体，二氧化碳与氢氧化钡溶液反应，生成碳酸钡沉淀，根据碳酸钡沉淀的质量计算产生的二氧化碳的物质的量从而确定碳酸钙的质量。
A.由于C中氢氧化钡溶液足量，挥发的盐酸对测定结果无影响，故A错误；
B.鼓入空气的作用是将反应结束后装置中残留的全部鼓入到C装置中被吸收，故B正确；
C.A装置和D装置都是为了防止空气中的气体进入C 装置而产生误差，故C正确；
D.若样品的质量为x，从C 中取出的沉淀洗净干燥后的质量为y，则碳酸钡的物质的量为，根据C原子守恒可知，的物质的量与碳酸钡的物质的量相等，所有则的纯度为 ，故D正确。
故选A。
12.【答案】C
【解析】
【分析】
本题考查混合物含量的测定，题目难度中等，本题要搞清量筒Ⅰ、Ⅱ的作用，根据反应的化学方程式计算即可解答。
【解答】
A.加入稀与样品反应在Q气球中主要得到的气体为和，用碱石灰主要吸收，在量筒Ⅱ中利用排水法测氧气的量，进而计算过氧化钠的量，故A正确；
B.反应产生的、使气球变大，将广口瓶中气体排出，水进入量筒Ⅰ中，所以量筒Ⅰ中水的体积即为产生的、的体积，所以滴稀前必须关闭、打开，故B正确；
C.读取气体总体积后关闭缓缓打开还要打开，才能观察到Q气球慢慢缩小，原因是不打开体系是密闭的，气球体积无法减小，故C错误；
D.加入酸后Q内发生反应：；，反应产生、气体，故D正确。
故选C。
13.【答案】B
【解析】
【分析】
本题考查氧化还原反应滴定的应用，难度中等，清楚测定原理、推断关系式是解题的关键。
【解答】
由方程式
可得关系式：，令血液中含钙量为，则：
5 2

所以
解得，故B正确。
故选B。

14.【答案】D
【解析】
【分析】
本题考查混合物的计算，为高频考点，侧重考查学生分析计算及图像分析能力，正确理解图像中曲线变化趋势与发生的反应关系是解本题关键，知道各个拐点溶液中溶质成分，题目难度中等。
【解答】
A.向混合溶液中滴加稀盐酸时，发生反应的离子方程式先后顺序是、，根据图知，时发生的反应为、时发生的反应为，所以第一个计量点对应溶液中大量存在的阴离子是、，故A正确；
B.第二个计量点和第一个计量点之间是和稀盐酸的反应，离子方程式为，故B正确；
C.和NaOH混合溶液中滴加稀盐酸，反应先后顺序依次是NaOH、、，所以应该有3个计量点，故C正确；
D.和混合物加盐酸，首先是碳酸钠转化为碳酸氢钠：，此时消耗的盐酸的体积为，随后是碳酸氢钠转化为氯化钠的过程，，由于过程和过程消耗的盐酸体积应该是相同的，所以样品中碳酸钠消耗的盐酸为，则样品中碳酸氢钠消耗的盐酸，所以此样品，故D错误；
故选D。

15.【答案】D
【解析】解：进行研磨操作时，研钵应放在不易滑动的物体上，研杵应保持垂直，大块的固体只能压碎，不能用研杵捣碎，否则会损坏研钵、研杵或将固体溅出，故A正确；
B.步骤加入的过氧化氢是强氧化性试剂，能将全部氧化为，故B正确；
C.步骤中一系列处理是由氢氧化铁悬浊液最终转化为氧化铁，需要过滤、洗涤的氢氧化铁，然后灼烧生成氧化铁，冷却后称量氧化铁的质量，步骤多步操作为过滤、洗涤、灼烧、冷却、称重，故C正确；
D.wg氧化铁物质的量，10片补血剂中铁元素守恒物质的量为；
一片中铁元素守恒物质的量为，铁元素质量，故 D错误
故选：D。
将药品中的形成溶液，将氧化为，使转化为氢氧化铁沉淀，再转化为氧化铁，通过测定氧化铁的质量，计算补血剂中铁元素的含量。
A.研钵使用方法是：研杵应保持垂直，大块的固体只能压碎，不能用研杵捣碎，否则会损坏研钵
B.步骤加入有强氧化性试剂，能将全部氧化为，用不引入新的杂质；
C.步骤中一系列处理是由氢氧化铁悬浊液最终转化为氧化铁，需要过滤、洗涤的氢氧化铁，然后灼烧生成氧化铁，冷却后称量氧化铁的质量；
D.根据铁元素守恒可知wg氧化铁中铁元素的质量即为10片补血剂中铁的质量，据此计算
本题考查学生对实验原理与实验操作的理解、物质分离提纯、元素化合物性质、化学计算等，题目难度中等，清楚实验原理是解题的关键，需要学生具备扎实的基础知识与综合运用知识分析问题、解决问题的能力。
16.【答案】C
【解析】
【分析】
本题考查碳酸钠、碳酸氢钠与盐酸反应的规律，还考查了物质组成的探究与计算，比较综合，有一定难度。
【解答】
A.当时，碳酸钠与盐酸反应刚好生成碳酸氢钠，碳酸氢根既能电离又能水解，溶液中存在、、、、，故A错误；
B.溶液pH由变为过程中，碳酸氢钠恰好和盐酸反应生成二氧化碳，，故B错误；
C.样品中先发生碳酸钠与盐酸1：1反应生成碳酸氢钠，然后碳酸氢钠与盐酸1：1反应生成二氧化碳和水，若碳酸钠和碳酸氢钠物质的量相等，故C正确；
D.试样中，试样中，的质量分数为，故D错误。
故选C。
17.【答案】D
【解析】
【分析】
本题主要考查的是混合物含量测定的实验设计，充分理解反应原理是解决本题的关键，容易出错的是D选项，注意总结归纳。
【解答】
A.A装置的目的是防止空气中的二氧化碳进入装置B，故选择能吸收二氧化碳气体的试剂，可以是氢氧化钠，不是干燥试剂，故A错误；
B.稀盐酸与溶液反应生成二氧化碳，若B、C之间添加盛放碳酸氢钠的装置，二氧化碳来源不唯一，不能确定全部来源于碳酸钙，故B错误；
C.盐酸具有挥发性，也可以由B进入C，且C中可能还会进入水蒸气，导致质量差引起不仅仅是二氧化碳的原因，故C错误。
D.要准确获取碳酸钡的质量，必须过滤出碳酸钡，然后洗净附着在其表面的杂质，再干燥、称量，故D正确。
故选D。
18.【答案】坩埚
油浴
用玻璃棒蘸取最后一次洗涤液点到pH试纸中央，再与标准比色卡对照，
饱和食盐水 NaOH溶液

液面上方有黄绿色气体
中开始出现白色沉淀
【解析】
【分析】
本题考查物质的制备和含量的测定实验，考查的关键能力侧重于理解与辨析能力、归纳与论证能力、探究与创新能力。
【解答】
在实验室中，1中加热熔融时盛放尿素与氯化铵混合物的仪器是坩埚。
中加热至，保温3h，温度高于，应采用的加热方法是油浴。
中水洗至中性的检验方法是用玻璃棒蘸取最后一次洗涤液点到pH试纸中央，再与标准比色卡对照，。
因为C中反应是在碱性条件下进行的，故要除去中的HCl，装置B中盛放的试剂是饱和食盐水，为污染性气体，装置D中用NaOH溶液吸收尾气。
装置C中制备二氯异氰尿酸钠的反应物是、、NaOH，故总反应的化学方程式为 。
当与氢氧化钠和异氰尿酸反应生成二氯异氰尿酸的实验完成，则有多余的从溶液中逸出，当装置C三颈烧瓶内液面上方出现黄绿色气体时停止通氯气，再加入氢氧化钠溶液中和。
装置E中反应完成后从装置E中逸出进入装置F，与反应生成沉淀，装置F中开始出现白色沉淀说明装置E中反应已经达到终点。
由反应可知，装置E中溶液含，
样品中氯的含量为。

19.【答案】浓硫酸 防止空气中水蒸气进入c与Ca发生反应
平衡气压 dabc
氨水和过氧化氢受热易分解 该反应是放热反应，温度低有利于提高的产率或温度低有利于晶体析出，提高产率
或
偏低
【解析】
【分析】
本题考查无机物的制备等知识，考查的关键能力侧重于分析与推测能力、归纳与论证能力和探究与创新能力，把握物质的性质、物质的制备原理、实验技能为解答的关键，试题难度中等。
【解答】
制备过氧化钙时，先用双氧水制备氧气，钙属于极活泼的金属，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，用制备的氧气中会混有水蒸气，所以用装置b中的浓硫酸干燥生成的氧气，同时为了防止空气中的水蒸气进入装置c，装置的最后还需要连接装有浓硫酸的洗气瓶，所以装置d中的试剂是浓硫酸。
加入药品应该在检查装置的气密性之后，实验结束时为防止空气进入装置，还要继续通一段时间的氧气，至装置冷却至室温，所以实验结束时的操作为熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温，停止通入氧气，并关闭分液漏斗的活塞。所以操作的顺序为：。
根据仪器的特点知，仪器m为恒压滴液漏斗，支管具有平衡气压的作用。根据实验原理和实验目的分析判断，装置连接依次为气体制备装置防倒吸装置制取产品的反应装置尾气吸收装置，由此可知仪器的连接顺序为dabc。
和过氧化氢均不稳定，受热易分解该反应是放热反应，温度低有利于提高的产率或者温度低有利于晶体析出，提高产率。
结合反应物和生成物可知反应的离子方程式为或。
滴定过程中酸性高锰酸钾与双氧水反应，Mn元素化合价从降至， 中O元素化合价从升高至0，根据氧化还原反应得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒配平该离子方程式： ，滴定过程中消耗高锰酸钾的物质的量，根据守恒关系可知：，样品中的质量分数。
若选用硫酸，则与稀硫酸反应生成的微溶物会覆盖在样品表面，使反应难以持续进行，导致产量偏低，测得的样品纯度偏低。

20.【答案】还原剂 c
锰酸钾可以将盐酸氧化放出氯气造成污染，降低高锰酸钾的产率
蒸发浓缩，冷却结晶
滴入最后一滴标准液，溶液由紫色变为无色且半分钟不变色 或
【解析】
【分析】
本题考查高锰酸钾的制备及纯度测定实验，考查的学科素养是实践探索，明确实验原理为解题的关键，试题难度中等。
【解答】
步骤一制备锰酸钾，发生反应：，是还原剂。反应瓷坩埚中含有二氧化硅，刚玉坩埚主要成分为氧化铝，石英坩，埚主要成分为二氧化硅，由于二氧化硅、氧化铝都能与KOH反应，因此选用的仪器为铁坩埚。
步骤二中发生歧化反应，生成和，同时还生成一种碳酸盐，则该碳酸盐为，失，得，根据得失电子守恒，用逆向配平法，、的化学计量数分别为2、1，可得，再根据电荷守恒和原子守恒，配平离子方程式为。锰酸钾歧化时不能用盐酸代替，是因为锰酸钾具有强氧化性，可以将盐酸氧化放出氯气造成污染，降低高锰酸钾的产率。
步骤三为高锰酸钾的浓缩结晶，由于高锰酸钾的溶解度随温度升高而增大，故采用降温结晶的方法，实验操作为：将滤液转移至蒸发皿中，蒸发浓缩，冷却结晶，抽滤至干。
根据知，加入的、KOH过量，结合 ，可得关系式： ∽，则高锰酸钾的理论产量为，故高锰酸钾粗品的产率是。
达到滴定终点时高锰酸钾完全反应，实验现象为：滴入最后一滴标准液，溶液由紫色变为无色且半分钟不变色。根据、，知样品中， ，故高锰酸钾的纯度为。
21.【答案】；CaO固体与氨水中的水反应，放出大量的热，使氨水受热分解放出氨气
球形干燥管；调节气流速度，进而调整与的通入比例
黑色粉末完全变成白色；避免生成的BN被氧气氧化，导致产率降低；
【解析】
【分析】
本题主要考查学生对实验装置的理解与应用，具体还考查了氨气的制取方法，氧化还原反应方程式的书写，纯度的计算，滴定的误差分析等，属于基本知识，基本题型。对学生的实验能力要求较高，属于难题。
【解答】
Ⅰ由图可知，a装置不能值得氨气，管低分解，在试管中上部就化合又生成了，且a装置试管口应该向下倾斜，c装置不能用干燥氨气，吸水后生成磷酸，磷酸会与氨气反应生成磷酸铵，装置b利用CaO固体与氨水中的水反应，放出大量的热，使氨水受热分解放出氨气，反应原理为：，所以b装置符合题意，
故答案为：b；CaO固体与氨水中的水反应，放出大量的热，使氨水受热分解放出氨气；
图2装置中盛放碱石灰的仪器名称为球形干燥管，图1中多孔球泡的作用是调节气流速度，进而调整与的通入比例，
故答案为：球形干燥管；调节气流速度，进而调整与的通入比例；
硼粉是黑色的，当三颈烧瓶中出现黑色粉末完全变成白色时说明反应完全，此时应立即停止通入，避免生成的BN被氧气氧化，导致产率降低，由题意可知，制备氮化硼的化学方程式为：，
故答案为：黑色粉末完全变成白色；避免生成的BN被氧气氧化，导致产率降低；；
Ⅱ根据关系式：，可知剩余的为：，反应消耗的为：，另根据关系式：，，，所以BN的纯度为：，
故答案为：；
蒸出的氨未被稀硫酸完全吸收，则BN的物质的量减少，测定结果偏低；
B.滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管，则消耗的NaOH标准溶液体积偏大，由可知测定结果偏低，
C.读数时，滴定前平视，滴定后俯视，则读数偏小，测定结果偏大；
D.强碱滴定强酸时，应选用酚酞作指示剂，滴定终点溶液呈粉红色，对滴定结果无影响。
故答案为：AB。 KCl