2022届高三化学一轮复习实验专题强基练6物质制备类型探究实验提升题含解析

这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题强基练6物质制备类型探究实验提升题含解析，共31页。试卷主要包含了环己烯是重要的化工原料等内容，欢迎下载使用。

物质制备类型探究实验（提升题）
非选择题（共15题）
1．草酸中滴加浓H2SO4可以制备CO。
浓HSO4
H2C2O4 CO2+ CO+H2O
现拟用CO和Fe2O3 (粉)做一个炼铁的实验。CO气体中的杂质气体必须首先除去。现在如下图所示装置：

回答下列问题：
(1)请按你的设计方案，把装置正确连接(用a~h表示连接的顺序)：___________。
(2)用A~F正确表示实验操作的先后顺序___________。
A．点燃甲装置的酒精灯，打开分液漏斗，调节浓H2SO4的滴加速度：
B．点燃乙装置中的酒精灯，加热氧化铁；
C．检查整套装置的气密性：
D．在导口i处连接橡皮管，把排气通入通风厨内；
E．当乙装置玻璃管内的氧化铁变黑时，熄灭乙装置中的酒精灯：
F．关好甲装置中分液漏斗的开关后，再熄灭该装置中的酒精灯；
(3)丙装置的作用是___________，丁装置的作用是___________
(4)导管口i流出的气体通入通风厨并非是好办法，其原因是___________，简单且有效的方法是___________，
2．对甲基苯胺可用对硝基甲苯作原料在一定条件制得。 主要反应及装置如下:

主要反应物和产物的物理性质见下表:

实验步骤如下:
①向三颈烧瓶中加入50mL稀盐酸、10.7mL(13.7g)对硝基甲苯和适量铁粉,维持瓶内温度在80℃左右,同时搅拌回流、使其充分反应;
②调节pH=7~8,再逐滴加入30mL苯充分混合;
③抽滤得到固体,将滤液静置、分液得液体M;
④向M中滴加盐酸,振荡、静置、分液,向下层液体中加入NaOH溶液,充分振荡、静置;
⑤抽滤得固体,将其洗涤、干燥得6.1g产品。
回答下列问题:
（1）主要反应装置如上图,a处缺少的装置是____ (填仪器名称),实验步骤③和④的分液操作中使用到下列仪器中的_____(填标号)。
a.烧杯　 b.漏斗　 c.玻璃棒　 d.铁架台
（2）步骤②中用5%的碳酸钠溶液调pH =7~8的目的之一是使Fe3+ 转化为氢氧化铁沉淀,另一个目的是　____。
（3）步骤③中液体M是分液时的____ 层(填“上”或“下”)液体,加入盐酸的作用是____。
（4）步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子方程式有____。
（5）步骤⑤中,以下洗涤剂中最合适的是____ (填标号)。
a.乙醇　 b.蒸馏水　 c.HCl溶液　 d.NaOH溶液
（6）本实验的产率是_____%。(计算结果保留一位小数)
3．氰化钠(NaCN)是一种基本化工原料，同时也是一种剧毒物质。一旦泄漏需要及时处理，一般可以通过喷洒双氧水或过硫酸钠(Na2S2O8)溶液来处理，以减轻环境污染。
I.(1)NaCN用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，该反应的化学方程式是______。
Ⅱ.工业制备过硫酸钠的反应原理如下：
主反应：(NH4)2S2O8+2NaOHNa2S2O8+2NH3↑+2H2O
副反应：2NH3+3Na2S2O8+6NaOH6Na2SO4+6H2O+N2
某化学小组利用上述原理在实验室制备过硫酸钠，并用过硫酸钠溶液处理含氰化钠的废水。
实验一：实验室通过如下图所示装置制备Na2S2O8。

(2)装置中盛放双氧水的仪器名称是______。
(3)装置a中反应产生的气体需要持续通入装置c的原因是______。
(4)上述装置中还需补充的实验仪器或装置有______（填字母）。
A．温度计 B．洗气瓶 C．水浴加热装置 D．环形玻璃搅拌棒
实验二：测定用过硫酸钠溶液处理后的废水中氰化钠的含量。
已知：①废水中氰化钠的最高排放标准为0.50mg/L。
②Ag++2CN-=[Ag(CN)2]-，Ag++I-=AgI↓，AgI呈黄色，且CN-优先与Ag+反应。实验如下：取1L处理后的NaCN废水，浓缩为10.00mL置于锥形瓶中，并滴加几滴KI溶液作指示剂，用1.0×10-3mol/L 的标准AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为5.00mL。
(5)滴定终点的现象是______。
(6)处理后的废水是否达到排放标准？______（填“是”或“否”）。
Ⅲ.(7)常温下，含硫微粒主要存在形式，受pH影响。利用电化学原理，用惰性电极电解饱和NaHSO4溶液也可以制备过硫酸钠。已知在阳极放电的离子主要为HSO4-，则阳极反应方程式为______。
4．亚硝酰氯(NOCl，熔点：-64.5℃，沸点：-5.5℃)是一种黄色气体，遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。
(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2，制备装置如图所示：

①为制备纯净干燥的气体，装置II中盛放的药品是：__________________。写出该装置制备氯气的离子方程式：______________________________________。
②为了制备纯净干燥的NO，装置I中蒸馏烧瓶中的试剂为Cu，分液漏斗中装有稀硝酸，则装置II中盛放的是__________。
(2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl，装置如图所示：

①装置连接顺序为a→_________________________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。 
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO和Cl2外，另一个作用是________________________________。 
③装置Ⅶ的作用是______________________________________。 
④装置Ⅷ中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为______________________________________。
5．无水MgBr2可用作催化剂，实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1。

主要步骤如下：
步骤1：三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。
步骤2：缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3：反应完毕后恢复至室温，过滤除去镁，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4：常温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。
已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性
②MgBr2+3C2H5OC2H5→MgBr2·3C2H5OC2H5
请回答下列问题：
（1）仪器A的名称是__。实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是__。
（2）如将装置B改为装置C(图2)，可能会导致的后果是__。
（3）有关步骤4的说法，正确的是__。
A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B．洗涤晶体可选用0℃的苯
C．加热至160℃的主要目的是除去苯
D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
（4）为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y)标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2++Y4-=Mg+Y2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是__。
②测定前，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是__(以质量分数表示)。
6．环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:

回答下列问题:
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为__________，现象为____________。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。

①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为__________________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为___________(填序号)。 
a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c.同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为____________________________。 
(3)操作2用到的玻璃仪器是__________________________。 
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用c mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中，发生的反应如下:
①Br2+→
②Br2+2KI=I2+2KBr
③I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
(4)滴定所用指示剂为__________________________。样品中环己烯的质量分数为______________________(用字母表示)。 
(5)下列情况会导致测定结果偏低的是__________________(填序号)。 
a.样品中含有苯酚杂质
b.在测定过程中部分环己烯挥发
c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化
7．碘酸钙[Ca(IO3)2]是重要的食品添加剂。实验室制取Ca(IO3)2·H2O的实验流程：

已知：碘酸是易溶于水的强酸，不溶于有机溶剂。

（1） 转化步骤是为了制得碘酸，该过程在图1所示的装置中进行，当观察到反应液中紫红色接近褪去时，停止通入氯气。
①转化时发生反应的离子方程式为_____________________________________。
②转化过程中CCl4的作用是_______________________________________。
③为增大转化过程的反应速率，可采取的措施是_______________________。
（2）将CCl4与水层分离的玻璃仪器有烧杯、________。除去HIO3水溶液中少量I2单质的实验操作为______________________________，直至用淀粉溶液检验不出碘单质的存在。
（3）已知：①Ca(IO3)2·6H2O是一种难溶于水的白色固体，在碱性条件下不稳定。
②Ca(IO3)2·6H2O加热升温过程中固体的质量变化如图2所示。

设计以除碘后的水层为原料，制取Ca(IO3)2·H2O的实验方案：向水层中__________。[实验中必须使用的试剂：Ca(OH)2粉末、AgNO3溶液]。
8．二氯化二硫(S2Cl2)是一种重要的化工原料，常用作橡胶硫化剂，改变生橡胶受热发粘、遇冷变硬的性质。查阅资料可知S2Cl2具有下列性质：
物理性质
毒性
色态
挥发性
熔点
沸点
剧毒
金黄色液体
易挥发
－76℃
138℃
化学性质
①300℃以上完全分解；
②S2Cl2+Cl22SCl2；
③遇高热或与明火接触，有引起燃烧的危险；
④受热或遇水分解放热，放出腐蚀性烟气；

Ⅰ．制取少量S2Cl2
实验室可利用硫与少量氯气在110～140℃反应制得S2Cl2粗品。

（1）仪器m的名称为___，装置A中发生反应的离子方程式为 ______________。
（2）装置连接顺序：A→___→___→___→E→D。______________
（3）为了提高S2Cl2的纯度，实验的关键是控制好温度和__________________。
（4）若D中所装试剂为碱石灰，则该装置的作用为______________。
II．测定产品中SO2Cl2的含量，实验步骤如下：
①取1.8g产品加入足量Ba(OH)2溶液，充分振荡、过滤、洗涤，将所得溶液均放入锥形瓶中；
②向锥形瓶中加入硝酸酸化，再加入0.2000mol·L－1的AgNO3溶液l00.00mL；
③向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖；
④加入NH4Fe(SO4)2指示剂，用0.1000mol·L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+，终点所用体积为10.00mL。
已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10 ；Ksp(AgSCN)=2×10-12
（5）滴定终点的现象为_____________________________。
（6）产品中SO2Cl2的质量分数为__________，若步骤③不加入硝基苯则所测SO2Cl2含量将________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
9．18世纪下叶，科学家在实验室里把软锰矿和浓盐酸在一起加热，得到了氯气，就是我们现在实验室制备氯气的方法。某化学小组同学发现用这种方法制Cl2不易控制温度，他们现欲对该实验进行改进，进行了如下探究活动。
查阅资料：KMnO4和KClO3的氧化性都比MnO2强，在不加热的条件下即可与浓盐酸发生反应，从而实现制取Cl2的目的。
（1）确定反应原理：2KMnO4+16HCl(浓)=___+__+5Cl2↑+8H2O。
（2）如图是实验室制备氯气并收集的装置（夹持设备已略）。

①该实验中A部分的装置是__（填写装置的序号）。

②装置B中的作用是__。
（3）①在制氯气前，必须进行的一项操作是__。
②D中装有NaOH溶液尾气吸收氯气，防止污染环境，同时我们也要防止液体倒吸对实验带来的安全隐患，选择合适装置来防止倒吸__。

（4）实验室也可用氯酸钾与盐酸反应制备氯气，与出该反应的化学方程式，并用双线桥表示电子得失： ___；当使用K37ClO3与H35Cl制备时，所得氯气的平均相对分子质量是__。
A．70 B．72 C．70.7 D．74
10．氨基甲酸铵（）是一种易分解、易水解的白色固体，可用于化肥、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟工业原理制备氨基甲酸铵。反应式：。

(1)如果使用如图所示的装置制取，你所选择的试剂是__________________。
(2)制备氨基甲酸铵的装置如图，把氨和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中，当悬浮物较多时，停止制备。（注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。）

①发生器用冰水冷却的原因是________________________________________________；液体石蜡鼓泡瓶的作用是__________________________；发生反应的仪器名称是_______________。
②从反应后的混合物中过滤分离出产品。为了得到干燥产品，应采取的方法是_______________（选填序号）
a.常压加热烘干 b.高压加热烘干 c.真空40℃以下烘干
(3)尾气有污染，吸收处理所用试剂为浓硫酸，它的作用是_________________________。
(4)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为。样品中氨基甲酸铵的质量分数为_______________。[已知]
11．废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废旧电池的铜帽(Cu、Zn总含量约为99%)回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如下：

（1）①铜帽溶解时加入H2O2的目的是__________________________(用化学方程式表示)。
②铜帽溶解完全后，需将溶液中过量的H2O2除去。除去H2O2的简便方法是_______________。
（2）为确定加入锌灰(主要成分为Zn、ZnO，杂质为铁及其氧化物)的量，实验中需测定除去H2O2后溶液中Cu2＋的含量。实验操作：准确量取一定体积的含有Cu2＋的溶液于带塞锥形瓶中，加适量水稀释，调节溶液pH＝3～4，加入过量的KI，用Na2S2O3标准溶液滴定至终点。上述过程中反应的离子方程式如下：
2Cu2＋＋4I－===2CuI(白色)↓＋I2
2S2O32-＋I2===2I－＋S4O62-
①滴定选用的指示剂为________，滴定终点观察到的现象为____________________________。
②若滴定前溶液中的H2O2没有除尽，所测定的Cu2＋含量将会______(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
（3）已知pH＞11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)4]2－。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L－1计算)。

开始沉淀的pH
沉淀完全的pH
Fe3＋
1.1
3.2
Fe2＋
5.8
8.8
Zn2＋
5.9
8.9


实验中可选用的试剂：30%H2O2溶液、1.0mol·L－1HNO3溶液、1.0mol·L－1NaOH溶液。
由除去铜的滤液制备ZnO的实验步骤依次为
①____________________________________；
②_____________________________________________；
③过滤；
④向滤液中滴加1.0mol·L－1NaOH溶液，调节溶液pH约为10(或8.9≤pH≤11)，使Zn2＋沉淀完全
⑤过滤、洗涤、干燥；
⑥900℃煅烧。
12．莫尔盐［(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O］是一种重要的还原剂，在空气中比一般的 亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐并测定其纯度。

回答下列问题：
Ⅰ.制取莫尔盐
(1)连接装置，检查装置气密性。将0.1mol(NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器中__填仪器 名称)，将6.0g洁净铁屑加入锥形瓶中。
(2)①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0mL2mol·L-1稀硫酸后关闭K1。
②待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，此时可以看到的现象为__________；原因是____________。
③关闭活塞K2、K3，采用100℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、_______________、用无水乙醇洗涤晶体。该反应中硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2之间， 其目的为_______________。
④装置C的作用为_____，装置C存在的缺点是_____。
Ⅱ.测定莫尔盐样品的纯度：取mg该样品配制成1L溶液，分别设计如下两个实验方案，请回答：
方案一：取20.00mL所配硫酸亚铁铵溶液用0.1000mol·L-1的酸性K2Cr2O7溶液进行滴定。重复三次。
(1)已知：Cr2O72-还原产物为Cr3+，写出此反应的离子方程式_____。
(2)滴定时必须选用的仪器是_____。
①②③④⑤⑥⑦
方案二：取20.00mL所配硫酸亚铁铵溶液进行如下实验。[(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O，Mr＝392，BaSO4，Mr＝233]
待测液→足量的BaCl2溶液→过滤→洗涤→干燥→称量→wg固体
(3)莫尔盐晶体纯度为_____(用含m、w的式子表示,不用算出结果)。
(4)若实验操作都正确，但方案一的测定结果总是小于方案二，其可能原因为_____。
13．用浓盐酸与氯酸钾固体反应制氯气时，发现所得气体颜色偏深，经分析该气体主要含有和两种气体，某研究性学习小组拟用如图所示装置分离制得的混合气体，并测定两种气体的物质的量之比。

Ⅰ.查阅资料：常温下二氧化氯为黄绿色气体，其熔点为℃，沸点为℃，能溶于水，不溶于浓硫酸、四氯化碳，有强氧化性，能与溶液反应生成等物质的量的两种盐，其中一种为。
Ⅱ.制备与分离：
(1)实验加药品前应进行的实验操作是__________。
(2)装置C、E的作用分别是___________、____________。
(3)F中与溶液反应的离子方程式为___________。
Ⅲ.测量与计算：反应结束后，测得B、C装置分别增重和，将D中的液体溶于水，配成溶液，取该溶液，调节试样的，加入足量的晶体，振荡后，静置片刻；加入指示剂X，用溶液滴定至终点，消耗溶液。(已知：，)
(4)指示剂X为___________溶液，滴定至终点时的现象是溶液由___________色变为_______色。
(5)D装置收集到的的物质的量为____________。
Ⅳ.结论：
(6)浓盐酸与氯酸钾固体反应的化学方程式为____________。
14．焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是一种可溶于水的白色或淡黄色小晶体，食品级焦亚硫酸钠可作为贮存水果的保鲜剂等。某化学研究兴趣小组欲自制焦亚硫酸钠并探究其部分化学性质等。

(1)制备Na2S2O5，如图（夹持及加热装置略）
可用试剂：饱和Na2SO3溶液、浓NaOH溶液、浓H2SO4、苯、Na2SO3固体（试剂不重复使用）
焦亚硫酸钠的析出原理：NaHSO3(饱和溶液)→Na2S2O5(晶体)+H2O(l)
①F中盛装的试剂是__，作用是__。
②通入N2的作用是__。
③Na2S2O5晶体在__（填“A”或“D”或“F”）中得到，再经离心分离，干燥后可得纯净的样品。
④若撤去E，则可能发生__。
(2)设计实验探究Na2S2O5的性质，完成表中填空：

预测Na2S2O5的性质
探究Na2S2O5性质的操作及现象
探究一
Na2S2O5的溶液呈酸性
①
探究二
Na2S2O5晶体具有还原性
取少量Na2S2O5晶体于试管中，滴加1mL2mol·L-1酸性KMnO4溶液，剧烈反应，溶液紫红色很快褪去


①__。（提供：pH试纸、蒸馏水及实验必需的玻璃仪器）
②探究二中反应的离子方程式为__(KMnO4→Mn2+)
(3)利用碘量法可测定Na2S2O5样品中+4价硫的含量。
实验方案：将agNa2S2O5样品放入碘量瓶（带磨口塞的锥形瓶）中，加入过量c1mol·L-1的碘溶液，再加入适量的冰醋酸和蒸馏水，充分反应一段时间，加入淀粉溶液，__（填实验步骤），当溶液由蓝色恰好变成无色，且半分钟内溶液不恢复原色，则停止滴定操作重复以上步骤两次记录数据。（实验中必须使用的试剂有c2mol·L-1的标准Na2S2O3溶液；已知：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI）
(4)含铬废水中常含有六价铬[Cr(Ⅵ)]利用Na2S2O5和FeSO4·7H2O先后分两个阶段处理含Cr2O72-的废水，先将废水中Cr2O72-全部还原为Cr3+，将Cr3+全部转化为Cr(OH)3而除去，需调节溶液的pH范围为___。
{已知：Ksp[Cr(OH)3]=6.4×10-31，lg2≈0.3，c(Cr3+)<1.0×10-5mol·L-1时视为完全沉淀}
15．过氧化钙(CaO2)是一种白色晶体，无臭无味，能潮解，难溶于水，可与水缓慢反应；不溶于醇类、乙醚等，易与酸反应，常用作杀菌剂、防腐剂等。通常利用CaCl2在碱性条件下与H2O2反应制得。某化学兴趣小组在实验室制备CaO2的实验方案和装置示意图(图一)如图：


已知：CaO2的制备原理：CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl
请回答下列问题：
（1）仪器C的名称为__，支管B的作用__。
（2）加入氨水的作用是__。(从化学平衡移动的原理分析)
（3）过滤后洗涤沉淀的试剂最好用___。
A.水 B.浓盐酸 C.无水乙醇 D.CaCl2溶液
（4）沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0℃左右，其可能原因是__、__(写出两种)。
（5）已知CaO2在350℃时能迅速分解，生成CaO和O2。该小组采用如图二所示的装置测定刚才制备的产品中CaO2的纯度(设杂质不分解产生气体)：

①检查该装置气密性的方法是：__。
②准确称取0.50g样品，置于试管中加热使其完全分解，收集到44.80mL(已换算为标准状况)气体，则产品中过氧化钙的质量分数为__(保留4位有效数字)。
参考答案
1．a、e、d、g、f、c、b、h C、D、A、B、E、F 作缓冲瓶，既防止反应物冲入其它装置又防止NaOH溶液被倒吸入甲装置 吸收气体中的水蒸气 CO是有毒气体，对环境有较强的污染 点火燃烧使CO转变为CO2然后排放
【详解】
略
2．球形冷凝管 ad 使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺 上 与对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐进入水层与对硝基甲苯的分离 H++OH-=H2O、+OH-+H2O b 57.0%
【分析】
首先向三颈烧瓶中加稀盐酸、对硝基甲苯和适量铁粉加热进行反应，生成对甲基苯胺盐酸盐，调节pH=7~8，沉淀铁离子并使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，加入苯溶解生成的对甲基苯胺和未反应的对硝基甲苯，抽滤静置分液得到有机层，向有机层中加入盐酸使对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐，生成的对甲基苯胺盐酸盐易溶于水，静置分液得到无机层，向无机层加入NaOH溶液，使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，对甲基苯胺常温下为不溶于水的固体，所以在加入氢氧化钠溶液后会有对甲基苯胺固体析出，抽滤得到固体，洗涤、干燥得到产品。
【详解】
（1）该反应中反应物沸点较低，加热反应过程中会挥发，需要在a处加装球形冷凝管冷凝回流；分液操作需要烧杯、分液漏斗、铁架台，所以选ad；
（2）根据题目所给信息可知，pH值升高会使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，达到分离提纯的目的；
（3）根据分析步骤③中液体M为有机层，溶剂为苯，密度比水小，所以在上层；加入盐酸使对甲基苯胺转化为易溶于水的对甲基苯胺盐酸盐，从而实现与对硝基甲苯的分离；
（4）下层液体中有未反应的盐酸和生成的对甲基苯胺盐酸盐都与NaOH发生反应，离子方程式为：H++OH-=H2O、+OH-+H2O；
（5）洗涤过程是为了洗去对甲基苯胺可能附着的对甲基苯胺盐酸盐、NaCl和NaOH等可溶于水的杂质，为降低对甲基苯胺洗涤过程的溶解损失，最好的洗涤剂应为蒸馏水，所以选b；
（6）原料中有13.7g对硝基甲苯，即=0.1mol，所以理论上生成的对甲基苯胺应为0.1mol，实际得到产品6.1g，所以产率为=57.0%。
3．NaCN+H2O2+H2O=NH3↑+NaHCO3 分液漏斗 将产生的氨气及时排除，防止发生副反应 AC 滴入最后一滴标准硝酸银溶液，锥形瓶中溶液恰好产生黄色沉淀，且半分钟沉淀不消失 是 2HSO4--2e-=S2O82-+2H+
【分析】
(1)根据元素分析，生成的酸式盐为碳酸氢钠，使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体为氨气，据此书写方程式；
(2)根据仪器特点可得仪器名称；
(3)根据已知主反应产生氨气，副反应氨气为反应物，从抑制副反应发生的角度分析；
(4)根据已知可知该反应要在一定温度下进行可得；
(5)废水溶液中KI为指示剂，用标准AgNO3溶液滴定，Ag+将CN -反应完全后与I-结合为AgI黄色沉淀，为终点，可得；
(6)根据Ag+～2NaCN消耗1.0×10-3mol/L的标准AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为5.00mL，则m(NaCN)=n(NaCN)×M(NaCN)=2n(AgNO3)×M(NaCN)，再计算其浓度，与0.50mg/L比较可得；
(7)阳极由HSO4-失电子被氧化为S2O82-，据此分析。
【详解】
(1)NaCN用双氧水处理后，生成的酸式盐为碳酸氢钠，使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体为氨气，反应方程式为NaCN+H2O2+H2O=NH3↑+NaHCO3；
(2)装置中盛放双氧水的仪器为分液漏斗；
(3)主反应产生氨气，副反应氨气为反应物，故置a中反应产生的气体需要持续通入装置c，为了将产生的氨气及时排除，防止发生副反应；
(4)由题可知，主反应的温度为55℃，因此装置中还需要温度计，为维持温度，采用水浴加热，需要水浴加热装置，所以合理选项是AC；
(5)废水溶液中KI为指示剂，用标准AgNO3溶液滴定，Ag+将CN-反应完全后与I-结合为AgI黄色沉淀，因此终点现象为：滴入最后一滴标准硝酸银溶液，锥形瓶中溶液恰好产生黄色沉淀，且半分钟沉淀不消失；
(6) 根据Ag+～2NaCN消耗1.0×10-3mol/L的标准AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为5.00mL，则m(NaCN)=n(NaCN)×M(NaCN)=2n(AgNO3)×M(NaCN)=2×1.0×10-3mol/L×5.00×10 -3L×49g/mol=49×10 -5g，废水中氰化钠的浓度为c(NaCN)==0.49mg/L＜0.5mg/L，故达到排放标准；
(7)阳极发生氧化反应，由HSO4-失电子被氧化为S2O82-，电极反应式为：2HSO4--2e-=S2O82-+2H+。
【点睛】
本题考查了物质制备流程和方案的分析判断的知识，涉及物质性质的应用，滴定反应，电解池原理，对题干信息的分析理是解题关键，这就需要学生有扎实的基础知识，同时，还要有处理信息应用的能力，综合性强，题目难度较大。
4．饱和食盐水 MnO2+4H++2Cl-(浓)Mn2++Cl2↑+2H2O 水 e→f(或f→e)→c→b→d 观察气泡调节气体的流速 防止水蒸气进入反应器 NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O
【分析】
由氯气与一氧化氮在常温常压下合成：由图Ⅰ装置制备氯气，实验室用浓盐酸与二氧化锰制备，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，故 装置Ⅱ用饱和食盐水吸收氯化氢气体，装置Ⅲ用浓硫酸干燥，由图Ⅰ制备NO，用铜和稀硝酸反应制备，制得的NO中可能混有其他氮氧化合物，故 装置Ⅱ用水净化NO，装置Ⅲ用浓硫酸干燥，将氯气和NO干燥后在装置Ⅵ中发生反应，在冰盐中冷凝收集NOCl，氯气、NO以及NOCl均不能排放到空气中，用氢氧化钠溶液吸收，NOCl遇水易水解，故在收集装置和尾气处理装置之间需加一个干燥装置，据此进行解答。
【详解】
(1)①图Ⅰ装置制备氯气，实验室用浓盐酸与二氧化锰制备，离子方程式为：MnO2+4H++2Cl-(浓)Mn2++Cl2↑+2H2O；制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，故装置Ⅱ用饱和食盐水吸收氯化氢气体；
②图Ⅰ制备NO，用铜和稀硝酸反应制备，制得的NO中可能混有其他氮氧化合物，NO不溶于水，故 装置Ⅱ用水净化NO；
(2)①将氯气和NO干燥后在装置Ⅵ中发生反应，在冰盐中冷凝收集NOCl，氯气、NO以及NOCl均不能排放到空气中，用氢氧化钠溶液吸收，NOCl遇水易水解，故在收集装置和尾气处理装置之间需加一个干燥装置，装置连接顺序为a→e→f(或f→e)→c→b→d；
②装置IV、V 除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是通过观察气泡调节气体的流速，
③NOCl遇水易水解，故在收集装置和尾气处理装置之间需加一个装置干燥装置Ⅶ 防止水蒸气进入反应器；
④装置Ⅷ中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为：NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O。
5．干燥管 防止镁屑与氧气反应生成MgO阻碍Mg和Br2的反应 会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患 BD 从滴定管上口加入少量待盛液，平斜着缓慢转动滴定管，使液体润湿整支滴管内壁，然后从下口放出，重复2～3次 97.5%
【详解】
(1)根据仪器A的特点，仪器A为干燥管；空气中含有氧气，能与金属镁反应生成MgO，不能用干燥空气代替N2的原因是防止镁与氧气反应生成MgO；
(2)Mg与液溴反应剧烈放热，因此装置B改为装置C，导致会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患；
(3)A．95%的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水性，错误；
B．加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗涤晶体用0℃的苯，可以减少产品的溶解，正确；
C．加热至160℃的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁，不是为了除去苯，错误；
D．该步骤是为了除去乙醚和溴，正确；
(4)①从滴定管上口加入少量待盛液，平斜着缓慢转动滴定管，使液体润湿整支滴管内壁，然后从下口放出，重复2～3次；
②根据反应方程式，n(MgBr2)=n(EDTA)=26.50×10-3L×0.05mol/L=1.325×10-3mol，其质量为1.325×10-3 mol×184g/mol=0.2438g，产品的纯度为×100%=97.52%。
6．FeCl3溶液 溶液显紫色 +H2O a、b 减少环己醇蒸出 分液漏斗、烧杯 淀粉溶液 ×100% b、c
【分析】
环己醇发生消去反应生成环己烯和水，环己烯不溶于水，饱和食盐水溶解环己醇、氯化铁，然后分液得到的水相中含有环己醇、氯化铁，得到的有机相中含有环己烯，然后干燥、过滤、蒸馏得到环己烯。

Ⅰ．(1)苯酚能和氯化铁溶液发生显色反应；
(2)①烧瓶A中进行的可逆反应为环己醇的消去反应；浓硫酸具有强氧化性，能氧化原料，且FeCl3•6H2O污染小、可循环使用；
②仪器B能冷凝回流环己醇；
(3)操作2分离互不相溶的液体； 
Ⅱ．(4)碘与淀粉变蓝；根据消耗碘单质的量可知环己烯的物质的量，然后结合m=nM计算样品中环己烯的质量分数； 
(5)a．苯酚消耗的溴的物质的量偏大；
b．苯酚环己烯挥发，导致消耗的溴偏少，测定结果偏低；
c．Na2S2O3标准溶液部分被氧化，标准液消耗的体积增大。
【详解】
环己醇发生消去反应生成环己烯和水，环己烯不溶于水，饱和食盐水溶解环己醇、氯化铁，然后分液得到的水相中含有环己醇、氯化铁，得到的有机相中含有环己烯，然后干燥、过滤、蒸馏得到环己烯。
Ⅰ．(1)苯酚能和氯化铁溶液发生显色反应，所以可以用FeCl3溶液检验苯酚，苯酚和氯化铁溶液混合溶液呈紫色；
(2)①烧瓶A中环己醇发生消去反应生成环己烯和水，该反应方程式为+H2O；由于浓硫酸具有强氧化性，易使原料炭化并产生SO2，从而降低环己烯产率，而FeCl3⋅6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念，所以选择FeCl3⋅6H2O而不用浓硫酸，答案选a、b；
②仪器B能冷凝回流环己醇，所以B的作用是减少环己醇蒸出，增大环己醇利用率；
(3)操作2用于分离互不相溶的液态，操作方法为分液，需要的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯； 
Ⅱ．(4)根据反应原理，反应中产生碘单质，碘与淀粉变蓝，则指示剂可选用淀粉溶液；在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用c mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL，根据反应①Br2+→，②Br2+2KI=I2+2KBr，③I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，剩余Br2~ I2~2Na2S2O3，则剩余的溴单质物质的量= c mol·L-1×V×10-3L=mol，消耗的溴的物质的量=(b-)mol，由反应①可得，环己烯的物质的量=(b-)mol， 样品中环己烯的质量分数=×100%=×100%；
(5)a．样品中含有苯酚杂质，苯酚和溴发生取代反应生成三溴苯酚，导致消耗的Br2的物质的量偏大，计算结果偏高，故a不符合题意；
b．在测定过程中部分环己烯挥发导致环己烯质量减少，导致测定结果偏低，故b符合题意；
c．Na2S2O3标准溶液部分被氧化，标准液消耗的体积增大，导致消耗碘的物质的量偏大，则测定的剩余溴单质的偏大，环己烯的量偏小，计算结果偏低，故c符合题意。
7．I2＋5Cl2＋6H2O=2IO3-＋10Cl－＋12H＋ 增大Cl2的溶解量，提高Cl2的利用率 加快搅拌速率 分液漏斗 将HIO3水溶液用CCl4多次萃取，分液 加入Ca(OH)2粉末，边加边搅拌至溶液pH约为7，过滤，洗涤沉淀至洗涤后滤液滴加AgNO3溶液不再有沉淀产生，将滤渣在100～160 ℃条件下加热至恒重
【分析】
(1)①转化步骤是为了制得碘酸，根据流程图，转化时发生反应的离子方程式为氯气、水和碘单质反应生成碘酸和盐酸；

②氯气可溶于水，会降低转化过程中氯气的利用率；
③根据装置图所示，装置圆底烧瓶中有一个搅拌装置，可使反应物充分混合接触；
(2)互不相溶的液体混合物分离应使用分液操作；HIO3可溶于水，但碘单质在水中溶解度较小，可进行萃取分离；
(3)除碘后的水层溶液为HIO3溶液，可与Ca(OH)2反应生成Ca(IO3)2·6H2O，根据图示，在100～160 ℃条件下固体质量基本保持不变，并且要将杂质除尽。
【详解】
(1)①转化步骤是为了制得碘酸，根据流程图，转化时发生反应的离子方程式为氯气、水和碘单质反应生成碘酸和盐酸，方程式为：I2＋5Cl2＋6H2O=2IO3-＋10Cl－＋12H＋；
②氯气可溶于水，会降低转化过程中氯气的利用率，转化过程中CCl4的作用是增大Cl2的溶解量，提高Cl2的利用率；
③根据装置图所示，装置圆底烧瓶中有一个搅拌装置，可使反应物充分混合接触，则为增大转化过程的反应速率的方法为加快搅拌速率；
(2)互不相溶的液体混合物分离应使用分液操作，需要的玻璃仪器有烧杯、分液漏斗；HIO3可溶于水，但碘单质在水中溶解度较小，可进行萃取分离，操作为将HIO3水溶液用CCl4多次萃取，分液，直至用淀粉溶液检验不出碘单质的存在；
(3)除碘后的水层溶液为HIO3溶液，可与Ca(OH)2反应生成Ca(IO3)2·6H2O，根据图示，在100～160 ℃条件下固体质量基本保持不变，则实验方案：向水层中加入Ca(OH)2粉末，边加边搅拌至溶液pH约为7，过滤，洗涤沉淀至洗涤后滤液滴加AgNO3溶液不再有沉淀产生，将滤渣在100～160 ℃条件下加热至恒重。
8．三颈烧瓶 2MnO4-+10Cl-+16H+=5Cl2↑+2Mn2++8H2O FCB 滴入浓盐酸的速率(或B中通入氯气的量) 防止空气中的水蒸气进入E中，吸收多余的氯气 溶液变为红色，而且半分钟内不褪色 71.25% 偏低
【详解】
(1)根据仪器m的形状可知其为三颈烧瓶；装置A为利用高锰酸钾氧化浓盐酸生成氯气的装备，该过程中高锰酸根被还原，氯离子被氧化生成氯气，离子方程式为：2MnO4-+10Cl-+16H+=5Cl2↑+2Mn2++8H2O；
(2)本实验需要用硫与少量氯气在 110～140℃反应制备S2Cl2 粗品，根据题目信息“熔点－76℃，沸点138℃”，制备的产品为气体，需要冷凝收集；受热或遇水分解放热，所以温度要控制好，同时还要在无水环境进行制备，则氯气需要干燥除杂，且制备装置前后都需要干燥装置，且氯气有毒需要进行尾气处理；所以装置连接顺序为A、F、C、B、E、D；
(3)反应中氯气过量则会生成SCl2，温度过高S2Cl2会分解，为了提高S2Cl2的纯度，实验的关键是控制好温度和滴入浓盐酸的速率或B中通入氯气的量；
(4)根据分析可知该装置的作用为防止空气中的水蒸气进入E中，同时吸收多余的氯气；
(5)SO2C12加入足量Ba(OH)2溶液，溶液中含有氯离子，加入硝酸酸化硝酸银生成AgCl沉淀，过量的硝酸银与NH4SCN溶液反应生成AgSCN沉淀，滴定终点银离子完全反应，SCN-与铁离子发生显色反应，滴定终点溶液呈红色，所以现象为：溶液变为红色，而且半分钟内不褪色；
(6)加入0.2000mol•L-1的AgNO3溶液l00.00 mL，则n(AgNO3)=0.02000mol，用0.1000mol•L-1 NH4SCN溶液滴定过量Ag+，终点所用体积为10.00mL，则n(AgSCN)=0.001mol，则n(SO2Cl2)=×(0.02000mol-0.001mol)=0.0095mol，所以产率为=71.25%；根据题目信息Ksp(AgCl)=3.2×10-10 ，Ksp(AgSCN)=2×10-12，AgSCN更容易沉淀，若不加入硝基苯，部分AgCl转化为AgSCN沉淀，造成测定结果偏低。
【点睛】
本题为制备陌生物质，解决此类题目的关键是充分利用题目所给信息，根据物质的性质进行实验方案的设计，例如根据“受热或遇水分解放热”，所以温度要控制好，同时还要在无水环境进行制备，则制备装置前后都需要干燥装置等。
9．2KCl（或2MnCl2） 2MnCl2（或2KCl） a 除去混在氯气中的氯化氢；当装置C堵塞的时候，可通过长颈漏斗液面上升减小装置内的气压，起平衡气压的作用 检查装置的气密性 C C
【分析】
高锰酸钾和浓盐酸在室温下发生的反应是：2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O；氯酸钾与浓盐酸反应，生成氯化钾、氯气和水，方程式：KClO3+6HCl=KCl+3Cl2+3H2O；该反应中氯酸钾是氧化剂，盐酸部分充当还原剂另一部分表现酸性用于生成KCl，氯气既是氧化产物又是还原产物，据此分析当使用K37ClO3与H35Cl制备时，反应的方程式：K37ClO3+6H35Cl=K35Cl+35Cl37Cl↑+235Cl2↑+3H2O，反应产物中有一个35Cl37Cl和两个35Cl2，进而计算出氯原子的平均相对原子质量，氯气的分子量；制备氯气时，含有杂质气体氯化氢和水蒸气，可以用饱和食盐水除去氯化氢，浓硫酸除水蒸气，尾气吸收可以采用防倒吸的装置。
【详解】
（1）根据氧化还原反应中， KMnO4→MnCl2，锰元素价态降低了5价，2HCl→Cl2，价态升高了2价，根据电子得失守恒可知，KMnO4填系数2，由于盐酸有部分没变价，所以Cl2填系数5，根据原子守恒配平其他物质系数，高锰酸钾和浓盐酸在室温下发生的反应是：2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，所缺的空为2KCl和2MnCl2；
答案为：2KCl、2MnCl2，（顺序可颠倒）；
（2）①高锰酸钾和浓盐酸在室温下发生，该实验中A部分的装置是固液制气装置；
答案为：a；
②装置B中饱和食盐水，能溶解氯化氢气体，又可抑制氯气溶解，故可除去氯气中氯化氢气体，当装置C堵塞的时候，B装置中的长颈漏斗液面上升可减小装置内的气压，起平衡气压的作用；
答案为：除去混在氯气中的氯化氢；当装置C堵塞的时候，可通过长颈漏斗液面上升减小装置内的气压，起平衡气压的作用；
（3）①在制气体或进行气体实验时，必须防止气体泄漏，必须进行气密性检查；
答案为：检查装置的气密性；
②NaOH溶液可吸收氯气，防止污染环境，三种装置中只有C装置由于干燥管内有容纳液体的空间，可防止倒吸；
答案为：C；
（4）氯酸钾与浓盐酸反应，生成氯化钾、氯气和水，按价态变化规律，不同物质同种元素化合价变化只靠拢不交叉，该反应中氯酸钾是氧化剂，盐酸部分充当还原剂另一部分表现酸性用于生成KCl，氯气既是氧化产物又是还原产物，据此写化学方程式并分析电子转移的方向和数目；
答案为：；
当使用K37ClO3与H35Cl制备时，K37ClO3+6H35Cl=K35Cl+35Cl37Cl↑+235Cl2↑+3H2O，反应产物中有一个35Cl37Cl和两个35Cl2，则氯原子的平均相对原子质量为，氯气的平均相对分子质量≈70. 7；
答案为：C。
10．浓氨水、氧化钙（氢氧化钠） 提高原料转化率、防止产物分解 控制气体的流速和原料气体的配比 三颈烧瓶 c 将氨气转化为固体盐 79.8%
【分析】
首先我们要用（1）中的装置来制取氨气，固液不加热制取氨气可以考虑将浓氨水滴入到固体氧化钙或氢氧化钠中，制好的氨气经干燥后通入液体石蜡鼓泡瓶，通过观察鼓泡瓶中气泡的大小，我们可以调节氨气和二氧化碳两种原料的比例，接下来在三颈烧瓶中进行反应；冰水浴的作用是降低温度，提高转化率，据此来分析作答即可。
【详解】
（1）固液不加热制取氨气，可以将浓氨水滴入固体氧化钙或氢氧化钠或碱石灰中；
（2）①制备氨基甲酸铵的反应是放热反应，因此给发生器降温可以有效提高原料的转化率，并且防止生成物温度过高分解；而液体石蜡鼓泡瓶的作用是控制反应进行程度，控制气体流速和原料气体的配比；发生仪器的名称为三颈烧瓶；
②为了防止产品受热分解以及被氧化，应选用真空40℃以下烘干，c项正确；
（3）尾气中的氨气会污染环境，因此可以用硫酸吸收将其转化为固体盐，可用作氮肥；
（4）首先根据算出碳酸钙的物质的量，设碳酸氢铵的物质的量为xmol，氨基甲酸铵的物质的量为ymol，则根据碳守恒有，根据质量守恒有，联立二式解得，，则氨基甲酸铵的质量分数为。
11．Cu＋H2O2＋H2SO4===CuSO4＋2H2O 加热(至沸) 淀粉溶液 当滴入最后一滴标准液蓝色褪去且半分钟不恢复 偏高 向滤液中加入适量30%H2O2溶液，使其充分反应 滴加1.0mol·L－1NaOH溶液，调节溶液pH约为5(或3.2≤pH＜5.9)，使Fe3＋沉淀完全
【分析】
废弃旧电池的铜帽加水超声洗涤去除表面的可溶性杂质，然后加入稀硫酸和双氧水，双氧水具有强氧化性，能在酸性条件下氧化铜生成铜盐，加入氢氧化钠降低酸性，然后加入足量的锌灰，由于锌的活泼性强于铜，故能把铜从其盐溶液中置换出来，剩余锌的化合物制备ZnO，
【详解】
(1)①稀硫酸不能溶解铜，H2O2有较强的氧化性，在酸性条件下能氧化铜，使铜溶解，方程式为：Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O；
②过氧化氢性质比较稳定，若加热到153℃便猛烈的分解为水和氧气，将溶液中过量的H2O2 除去可加热至沸腾；
(2)①该滴定过程中要用Na2S2O3标准液滴定碘单质的量，淀粉遇碘变蓝，所以可用淀粉溶液为指示剂，当最后一滴Na2S2O3溶液滴入时，溶液蓝色褪去，半分钟颜色不变，说明滴定到达终点；
②若留有H2O2，加入KI后，会有以下反应：H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O误当成2Cu2++4I-=2CuI(白色)↓+I2 生成的碘，使测定结果偏高；
(3)制备ZnO时要先把滤液中的Fe2＋、Fe3＋除去，而Fe2＋和Zn2＋沉淀时溶液的pH接近，故应该先把Fe2＋氧化为Fe3＋，然后通过调节pH把Fe3＋除去，所以步骤为：向滤液中加入30%H2O2，使其充分反应，目的使Fe2+转化完全为Fe3+，滴加NaOH溶液，调节溶液pH约为5(或3.2≤pH＜5.9)，使Fe3+沉淀完全，向滤液中滴加1.0mol•L-1NaOH，调节溶液pH约为10(或8.9≤pH≤11)，使Zn2+沉淀完全，900℃煅烧，制得氧化锌。
12．三颈烧瓶 A中的液体被压入B中 A中产生氢气，使A中压强增大 过滤 抑制Fe2+水解 液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2+ 不能除去尾气中的H2或答可能会倒吸均可 6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O ①④⑥ 部分被空气氧化
【分析】
制取莫尔盐：打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0mL2mol•L-1稀硫酸，硫酸和铁反应生成氢气，将装置内的空气排出，待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，A中的液体被压入B中，关闭活塞K2、K3，采用100℃水浴蒸发B中水分，可生成莫尔盐，冷却结晶，过滤，用无水乙醇洗涤，可得到莫尔盐晶体，装置C可用于液封，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2+。据此解答。
【详解】
Ⅰ．(1)根据装置的结构特点可知装置为三颈烧瓶；
(2)②待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，A中生成氢气，压强增大，可将A中的液体压入B中；
③将晶体从溶液中分离出来，可用过滤的方法；硫酸过量，可抑制亚铁离子水解；
④导管插入液面以下，可起到液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2+的作用，但不能除去尾气中的H2，甚至发生倒吸；
Ⅱ.(1)Cr2O72-还原产物为Cr3+，摩尔盐中亚铁离子被氧化生成铁离子，同时还生成水，根据反应物和生成物结合电子守恒和元素守恒可得离子方程式为6Fe2++Cr2O72-+14H+＝6Fe3++2Cr3++7H2O；
(2)酸性K2Cr2O7溶液具有强氧化性和酸性，应该盛放在酸式滴定管中，所以该实验滴定时需要的仪器有酸式滴定管、滴定管夹、锥形瓶，所以应该选取①④⑥；
(3)得到的沉淀是BaSO4，n(BaSO4)==mol，根据硫酸根离子守恒得(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O～2BaSO4，则n[(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O]=n(BaSO4)=mol，m[(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O]=mol×392g/mol×=g，摩尔盐纯度==。
(4)Fe2+不稳定，易被空气氧化，会导致方法一测定值偏小。
13．检查装置的气密性 吸收混合气体中的 安全瓶防倒吸 淀粉 蓝 无
【分析】
实验目的有二个：①分离Cl2和ClO2混合气体，②测定Cl2和ClO2的物质的量之比。结合图中装置可知，实验时先检验装置的气密性，A中浓盐酸与氯酸钾反应，B中浓硫酸干燥，C可除去混合气体中的氯气，D冷凝分离出二氧化氯，E作为安全瓶防止F中溶液倒吸进入D中，F中NaOH溶液可吸收尾气；测定含量时结合2C1O2+8H++10I-=5I2+2Cl- +4H2O、2 Na2S2O3+I2=== = Na2S4O6+2NaI 可知，存在ClO2~ 5Na2S2O3 。
【详解】
(1)制备气体的实验步骤通常是：连接仪器组成装置，检查装置气密性，加入试剂等等，故加药品前应检查装置气密性，故答案为：检查装置的气密性；
(2)根据相似相溶原理和题中信息，氯气易溶于四氯化碳，二氧化氯不溶于四氯化碳且较易液化，从而可实现它们的分离；装置C的作用是溶解吸收混合气体中的氯气，装置D可使二氧化氯冷凝成液体，装置E作为安全瓶能防止F中溶液倒吸至D中，故答案为：吸收混合气体中的；安全瓶防倒吸；
(3) F中NaOH溶液能吸收氯气、二氧化氯，防止污染空气。因氧化还原反应中化合价升降数相等，所以C1O2与NaOH溶液反应生成等物质的量的两种盐，其中一种为NaC1O3，另一种只能是NaC1O2，其离子方程式为，故答案为：；
(4)用Na2S2O3标准溶液滴定含I2溶液时，使用淀粉做指示剂，滴定终点时的现象：滴加最后一滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色，故答案为：滴加最后一滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色；
(5)由已知离子方程式得： 2C1O2~5I2~ 10Na2S2O3，则25. 00mL溶液中，n(C1O2)=n( Na2S2O3)=0.200mol/L25. 00 10-3L=1. 0010-3mol， 2. 5L溶液(装置D收集到的C1O2) 中 n(C1O2 )=0.100mol。故答案为：0.100mol；
(6) 装置C增重14.2g为氯气，即n(Cl2)=0.200mol，故装置A中生成C1O2、Cl2的物质的量之比为1:2，反应的化学方程式为3KC1O3+10HCl=2C1O2↑+4C12↑+3KC1 +5H2O， 故答案为：3KC1O3+10HCl=2C1O2↑+4C12↑+3KC1 +5H2O。
14．浓NaOH溶液 吸收剩余的SO2 排尽空气，防止Na2S2O5被氧化 D 倒吸 用适量蒸馏水溶解少量Na2S2O5固体于试管中，用玻璃棒醮取少量Na2S2O5溶液点在pH试纸上，试纸变红 5S2O52-+4MnO4-+2H+=10SO42-+4Mn2++H2O 用c2mol·L-1的标准Na2S2O3溶液滴定 pH>5.6
【分析】
从焦亚硫酸钠的析出原理[NaHSO3(饱和溶液)→Na2S2O5(晶体)+H2O(l)]可以看出，要制取Na2S2O5(晶体)，需先制得NaHSO3(饱和溶液)，所以A装置的作用是用浓硫酸与Na2SO3固体反应制取SO2，将SO2再通入饱和Na2SO3溶液中制得NaHSO3饱和溶液。因为Na2S2O5易被空气中的O2氧化，所以需排尽装置内的空气，这也就是在A装置内通入N2的理由。由于SO2会污染环境，所以F装置应为吸收尾气的装置，为防倒吸，加了装置E。
【详解】
(1)①从以上分析知，F装置应为SO2的尾气处理装置，F中盛装的试剂是浓NaOH溶液，作用是吸收剩余的SO2。答案为：浓NaOH溶液；吸收剩余的SO2；
②为防装置内空气中的氧气将Na2S2O5、NaHSO3、Na2SO3等氧化，需排尽装置内的空气，所以通入N2的作用是排尽空气，防止Na2S2O5被氧化。答案为：排尽空气，防止Na2S2O5被氧化；
③Na2S2O5晶体由NaHSO3饱和溶液转化而得，所以应在D中得到。答案为：D；
④因为E中的双球能容纳较多液体，可有效防止倒吸，所以若撤去E，则可能发生倒吸。答案为：倒吸；
(2)①既然是检测其是否具有酸性，则需用pH试纸检测溶液的pH，若在酸性范围，则表明显酸性。具体操作为：用适量蒸馏水溶解少量Na2S2O5固体于试管中，用玻璃棒醮取少量Na2S2O5溶液点在pH试纸上，试纸变红。答案为：用适量蒸馏水溶解少量Na2S2O5固体于试管中，用玻璃棒醮取少量Na2S2O5溶液点在pH试纸上，试纸变红；
②探究二中，Na2S2O5具有还原性，能将KMnO4还原为Mn2+，自身被氧化成SO42-，同时看到溶液的紫色褪去，反应的离子方程式为5S2O52-+4MnO4-+2H+=10SO42-+4Mn2++H2O。答案为：5S2O52-+4MnO4-+2H+=10SO42-+4Mn2++H2O；
(3)根据信息，滴定过量碘的操作是：用c2mol·L-1的标准Na2S2O3溶液滴定。答案为：用c2mol·L-1的标准Na2S2O3溶液滴定；
(4)c(Cr3+)<1.0×10-5mol·L-1时，Ksp[Cr(OH)3]=6.4×10-31，即1.0×10-5×c3(OH-)>6.4×10-31，c(OH-)>4.0×10-9mol·L-1，c(H+)<=mol·L-1，pH>5+2lg2=5.6。
答案为：pH>5.6。
【点睛】
Na2S2O5来自于NaHSO3的转化，且二者S的价态相同，所以在研究Na2S2O5的性质时，可把Na2S2O5当成NaHSO3。
15．恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗 平衡气压，便于恒压滴液漏斗中的液体能够顺利滴下 CaCl2+H2O2CaO2+2HCl，加入氨水与氯化氢发生中和反应，使该可逆反应向着生成CaO2的方向移动，提高CaO2的产率 C 防止氨水挥发 防止过氧化氢分解 连接好装置，向水准管中注水至液面与量气管中形成液面差，静置一段时间，若液面差保持不变，则装置不漏气，反之装置漏气 57.60%或0.5760
【分析】
(1)根据装置图分析仪器C的名称；
(2)根据平衡移动原理分析；
(3)根据CaO2难溶于水、可与水缓慢反应，CaO2不溶于醇类、乙醚等分析；
(4)根据氨水挥发、过氧化氢易分解回答；
(5)利用反应2CaO22CaO+O2↑计算CaO2纯度。
【详解】
(1)仪器C的名称为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗，支管B的作用是平衡气压，便于漏斗中液体顺利流下；
(2)由于CaCl2+H2O2CaO2+2HCl，加入氨水与HCl反应，促使平衡正向移动，提高CaO2产率；
(3)A．CaO2能潮解可与水缓慢反应，故不选A；
B．CaO2易与酸发生反应，故不选B；
C．CaO2不溶于醇类，故选C；
D．CaCl2溶液也含有水，CaO2可与水缓慢反应，故不选D；
(4)沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0℃左右，原因可能是防止氨水挥发或防止过氧化氢分解；
(5)①检查装置气密性方法是：连接好装置，向水准管中注水至液面与量气管中形成高度差，静置一段时间，若高度差保持不变，则装置不漏气，反之装置漏气；
②样品质量为0.50g，置于试管中加热使其完全分解，收集到44.80mL(标况)气体，根据反应2CaO22CaO+O2↑，则产品中过氧化钙的质量分数为 57.60%。