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2022届高三化学一轮复习实验专题强基练9基于教材的有机物制备类探究实验含解析
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这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题强基练9基于教材的有机物制备类探究实验含解析，共29页。试卷主要包含了乙苯是主要的化工产品等内容，欢迎下载使用。
基于教材的有机物制备类探究实验
非选择题（共14题）
1．草酸中滴加浓H2SO4可以制备CO。
浓HSO4
H2C2O4 CO2+ CO+H2O
现拟用CO和Fe2O3 (粉)做一个炼铁的实验。CO气体中的杂质气体必须首先除去。现在如下图所示装置：
回答下列问题：
(1)请按你的设计方案，把装置正确连接(用a~h表示连接的顺序)：___________。
(2)用A~F正确表示实验操作的先后顺序___________。
A．点燃甲装置的酒精灯，打开分液漏斗，调节浓H2SO4的滴加速度：
B．点燃乙装置中的酒精灯，加热氧化铁；
C．检查整套装置的气密性：
D．在导口i处连接橡皮管，把排气通入通风厨内；
E．当乙装置玻璃管内的氧化铁变黑时，熄灭乙装置中的酒精灯：
F．关好甲装置中分液漏斗的开关后，再熄灭该装置中的酒精灯；
(3)丙装置的作用是___________，丁装置的作用是___________
(4)导管口i流出的气体通入通风厨并非是好办法，其原因是___________，简单且有效的方法是___________，
2．氯仿(CHC13)是无色透明液体，不溶于水和浓硫酸，溶于醇，沸点为61.2℃，工业品氯仿中常含有少量乙醇。某校同学设计实验制备少量氯仿。
(1)甲组同学设计下列装置用干燥纯净的氯气制备实验原料漂白粉[已知：3Ca(ClO)2 Ca(ClO3)2＋2CaCl2△H>0]。
①各仪器接口连接顺序为____（气流自左至右，用小写字母表示）。
②装置B中发生反应的离子方程式为 ___。
③装置A用冰水冷却的目的是____。
(2)乙组同学用甲组制得的漂白粉与乙醇溶液反应制备氯仿的实验装置如图。
①装置I需控制温度约为70℃，适宜的加热方式是 ___，温度不宜过高，其目的是____。
②装置Ⅱ的名称是____。
③一定条件下，装置I中漂白粉先与乙醇溶液反应生成Cl2和Ca(OH)2，然后Cl2与CH3CH2OH反应生成CCl3CHO，CCl3CHO再与Ca(OH)2反应生成CHC13和一种盐，CCl3CHO与Ca(OH)2反应的化学方程式为 _________。
(3)丙组同学用下列方法对乙组制得的粗产品进行提纯。已知浓硫酸能与乙醇混溶。
步骤I．向粗产品中加入适量浓硫酸，搅拌至呈淡咖啡色，分液得有机层；
步骤Ⅱ．用15%的Na2CO3溶液洗涤多次，分液得有机层；
步骤Ⅲ．向有机层中加入少量无水CaCl2。
步骤I中用浓硫酸洗涤的目的是____；步骤Ⅱ中证明已洗涤干净的依据是____；步骤Ⅲ中加入少量无水CaCl2的目的是 ___。
3．某同学设计如图所示装置制备一硝基甲苯
甲苯
已知.30℃左右主要产物为一硝基甲苯，温度过高时会生成二硝基甲苯和三硝基甲苯。
实验步骤如下.
①配制浓硫酸和浓硝酸（按体积比1.3）的混合物（混酸）
②在三颈瓶里装15ml甲苯
③装好其它药品，并组装好仪器
④向三颈烧瓶中加入混酸，并不断搅拌
⑤控制温度，大约反应10min至三颈烧瓶底有大量液体（淡黄色油状）出现
⑥分离出一硝基甲苯。（已知.甲苯的密度为0.866g/ml，沸点为110.6℃，硝基苯的密度为1.20g/ml,沸点为210.9℃）
根据上述实验，回答下列问题
（1）实验方案中缺少一个必要的仪器，它是___________。本实验的关键是控制温度在30℃左右在，如果温度过高，产生的后果是_____________________________________。
（2）简述配制混酸的方法_______________________________________________________，浓硫酸的作用是______________________________。
（3）A仪器的名称是_________________进水口是________________。
（4）写出甲苯与混酸反应生成间硝基甲苯的化学方程式___________________________。
（5）分离产品方案如图所示
操作2的名称是_________________。
（6）经测定，产品1为一硝基甲苯，其核磁共拜氢谱中有3个峰，则其结构简式为_________________。
4．乙苯是主要的化工产品。某课题组拟制备乙苯:查阅资料如下:
①几种有机物的沸点如下表:
有机物
苯
溴乙烷
乙苯
沸点/℃
80
38.4
136.2
②化学原理: +CH3CH2Br +HBr。
③氯化铝易升华、易潮解。
I．制备氯化铝
甲同学选择下列装置制备氯化铝（装置不可重复使用）:
（1）本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有________种。
（2）连接装置之后,检查装置的气密性，装药品。先点燃A处酒精灯，当___________ 时（填实验现象）点燃F处酒精灯。
（3）气体流动方向是从左至右，装置导管接口连接顺序a→______→k→i→f→g→_____。
（4）D装置存在明显缺陷，若不改进，导致的实验后果是______________。
II.制备乙苯
乙同学设计实验步骤如下:
步骤1：连接装置并检查气密性（如图所示，夹持装置省略）。
步骤2：用酒精灯微热烧瓶。
步骤3：在烧瓶中加入少量无水氯化铝、适量的苯和溴乙烷。
步骤4：加热，充分反应半小时。
步骤5：提纯产品。
回答下列问题:
（5）本实验加热方式宜采用_______ （填“ 酒精灯直接加热” 或“水浴加热”）。
（6）确认本实验A中已发生了反应的试剂可以是___。
A 硝酸银溶液 B 石蕊试液
C 品红溶液 D 氢氧化钠溶液
（7）提纯产品的操作步骤有：
①过滤； ②用稀盐酸洗涤； ③少量蒸馏水水洗 ④加入大量无水氯化钙；⑤用大量水洗； ⑥蒸馏并收集136.2℃馏分 ⑦分液。
操作的先后顺序为⑤⑦__ __⑦__ __⑥（填其它代号）。
5．氯苯是染料、医药、有机合成的中间体，是重要的有机化工产品。实验室制取氯苯的装置如图所示(加热和固定仪器的装置已略去)。
回答下列问题：
(1)如果用a和b仪器组合成制取氯气的装置，反应无需加热，则a仪器中的固体反应物可以是________(填序号)。
A．MnO2 B．KMnO4 C．K2Cr2O7
(2)仪器c的名称是________。
(3)制取氯苯的化学方程式为________________。
(4)仪器d中的反应完成后，工业上要进行水洗、碱洗及食盐干燥，才能蒸馏。碱洗之前要进行水洗，其目的是______________________。
(5)生成的氯气中存在HCl、H2O等杂质气体，若需要增加一个装置除去水蒸气，请在下框中画出，并标明所用试剂。
__________
(6)工业生产中苯的流失情况如表所示：
项目
二氯苯
氯化尾气
蒸气
成品
不确定苯耗
合计
苯流失量/(kg·t-1)
11.7
5.4
20.8
2.0
49.3
89.2
则10 t苯可制得成品氯苯________t。(列出计算式即可。氯苯和苯的相对分子质量分别是112.5和78)
6．草酸(H2C2O4)是一种重要的有机化工原料，为探究草酸的制取和草酸的性质，进行如下实验。
实验Ⅰ：实验室用硝酸氧化淀粉水解液法制备草酸，装置如图所示：
①一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中
②控制反应温度55～60℃，边搅拌边缓慢滴加一定量的混合酸(65%的H2SO4与98%的H2SO4的质量比2：1.25)
③反应3小时，冷却，然后再重结晶得到草酸晶体
硝酸氧化淀粉水解液的反应为：C6H12O6+12HNO3=3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
（1）装置B的作用是__。
（2）如何检验该装置的气密性：__。
（3）要控制反应温度55～60℃，应选择加热的方式是__，C装置中应加入__溶液。
实验Ⅱ：探究草酸与酸性高锰酸钾的反应
（4）向草酸溶液中逐滴加硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，可观察到溶液由紫红色变为近乎无色，写出上述反应的离子方程式：___。
（5）学习小组的同学发现，当向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，溶液褪色总是先慢后快，为探究其原因，同学们做了如下对比实验：
实验序号
H2C2O4(aq)
KMnO4(H+)(aq)
MnSO4(s)
质量(g)
褪色时间(g)
c(mol·L-1)
V(mL)
c(mol·L-1)
V(mL)
实验1
0.1
2
0.01
4
0
30
实验2
0.1
2
0.01
4
5
4
由此你认为溶液褪色总是先慢后快的原因是__。
（6）为测定上述实验中得到草酸的纯度，取5.0g该草酸样品，配制成250mL溶液，然后取25.00mL此溶液放入锥形瓶中，将0.10mol/L酸性KMnO4溶液装在__(填仪器名称)中进行滴定，达到滴定终点时的现象是__。若消耗酸性KMnO4溶液体积为20.00mL，则该草酸样品的纯度为__。
7．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置用环己醇制备环己烯，装置如图1所示。
已知：+H2O。
密度/ g·cm－3
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
环己醇
0.96
25
161
能溶于水
环己烯
0.81
－103
83
难溶于水
（1）制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①试管A中碎瓷片的作用是___，导管B除了导气外还具有的作用是__。
②将试管C置于冰水中的目的是__。
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在___(填“上”或“下”)层，分液后用___(填字母)洗涤。
a.酸性KMnO4溶液 b.稀硫酸 c.Na2CO3溶液
②再将提纯后的环己烯按如图2所示装置进行蒸馏，冷却水从__(填字母)口进入，目的是___。蒸馏时要加入生石灰，目的是___。
③收集产品时，应控制温度在___左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是___(填字母)。
a.蒸馏时从70℃开始收集产品
b.环己醇实际用量多了
c.制备粗产品时环己醇随产品一起蒸出
（3）以下用来区分环己烯精品和粗品的试剂或方法中，合理的是__(填字母)。
a.酸性高锰酸钾溶液 b.金属钠 c.测定沸点
8．己二酸是合成尼龙－66的主要原料之一。实验室合成己二酸的原理、有关数据如下：
3＋8HNO3 → 3＋8NO↑＋7H2O
物质
相对分子质量
密度（20℃）
熔点
沸点
溶解性
环己醇
100
0.962 g/cm3
25.9℃
160.8℃
20℃时，在水中溶解度为3.6 g，可混溶于乙醇、苯
己二酸
146
1.360 g/cm3
152℃
337.5℃
在水中的溶解度：15℃时1.44 g，25℃时2.3 g。易溶于乙醇，不溶于苯
步骤Ⅰ：在如图装置的三颈烧瓶中加入16 mL 50%的硝酸（过量，密度为1.310 g/cm3），再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4 mL环己醇。
步骤Ⅱ：水浴加热三颈烧瓶至50℃左右，移去水浴，缓慢滴加5～6滴环己醇，摇动三口烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60 ℃～65 ℃之间。
步骤Ⅲ：当环己醇全部加入后，将混合物用80 ℃～90 ℃水浴加热约10 min（注意控制温度），直至无红棕色气体生成为止。
步骤Ⅳ：趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后抽滤、洗涤、干燥、称重。请回答下列问题：
（1）装置b的名称为__________，使用时要从_________（填“上口”或“下口”）通入冷水；滴液漏斗的细支管a的作用是________________。
（2）实验中，先将温度由室温升至50℃左右，再慢慢控制在60 ℃～65 ℃之间，最后控制在80 ℃～90 ℃，目的是____________________。
（3）本实验所用的50%的硝酸物质的量浓度为____________；实验中，氮氧化物废气（主要成分为NO和NO2）可以用NaOH溶液来吸收，其主要反应为NO+NO2+2NaOH == 2NaNO2+H2O。其中NaOH溶液可以用Na2CO3溶液来替代，请模仿上述反应，写出Na2CO3溶液吸收的方程式：______________________________________。
（4）为了除去可能的杂质和减少产品损失，可分别用冰水或______洗涤晶体。
（5）通过称量得到产物7.00 g，则本实验产率为__________(精确到0.1％)。
9．1,2-二氯乙烷是一种广泛使用的有机溶剂、黏合剂，也用作谷物和粮仓的熏蒸剂，沸点83.5℃，熔点－35℃。某研究性学习小组的同学利用如图(加热装置省略)装置制备一定量的1,2-二氯乙烷，制备原理为：C2H5OHC2H4→CH2ClCH2Cl。装置A中的浓硫酸是催化剂、脱水剂，乙醇的密度约为0.8g/mL 。
(1)根据制备原理，可知装置A中还缺少的一种实验仪器是________。使用冷凝管的目的是__________________________。
(2)实验时A中三颈烧瓶内有有刺激性气味的无机气体产生，为吸收反应中生成的无机气体，在装置B中应加入________(填字母序号)。
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液
(3)D中a、c两个导管进入仪器中的长度不同，其优点是________________，对导管b的进一步处理方法是______________________，装置E是氯气的贮气瓶，则Q中的物质是______________。
(4)若得到ag1,2-二氯乙烷，则乙醇的利用率为_____________________________。
10．1, 2-二溴乙烷的制备原理是CH3CH2OHCH2＝CH2↑+H2O；CH2＝CH2+Br2→BrCH2—CH2Br。某课题小组用下图所示的装置制备1, 2-二溴乙烷。
回答下列问题：
（1）组装仪器后进行该实验前必须进行的操作是___________。
（2）装置B的作用是____________。
（3）三颈瓶内加入一定量的乙醇-浓硫酸混合液和少量粗砂，加入粗砂的目的是_____，仪器F的名称是________。
（4）装置C内发生的主要反应的离子方程式为_________。
（5）加热三颈烧瓶前，先将C与D连接处断开，再将三颈烧瓶在石棉网上加热，待温度升到约120℃时，连接C与D，并迅速将A反应温度升温至160～180℃，从F中慢慢滴加乙醇-浓硫酸混合液，保持乙烯气体均匀地通入装有3.20mL液溴和3mL水的D中试管，直至反应结束。
①将C与D连接处断开的原因是_____________________。
②判断反应结束的现象是____________________
（6）将粗品移入分液漏斗，分别用a. 水洗涤，b. 氢氧化钠溶液洗涤，c. 过滤，d. 用无水氯化钙干燥，e. 蒸馏收集129～133℃馏分，最后得到7.896g 1, 2-二溴乙烷。
①粗品提纯的步骤是______（填序号），②1, 2-二溴乙烷的产率为________。
（7）下列操作中，不会导致产物产率降低的是______（填正确答案的标号）
a. 乙烯通过溴水时速率太快 b. 装置C中的NaOH溶液用水代替
c. 去掉装置D烧杯中的水 d.实验时没有E装置 e. D中的试管里不加水
11．Ⅰ．过氧乙酸()，是一种高效消毒剂，它可由冰醋酸和过氧化氢在浓硫酸催化作用下制得，实验装置和步骤如下：
①在三颈烧瓶中加入一定量冰醋酸与浓硫酸的混合物，再缓缓加入适量30%的双氧水；
②不断搅拌并控制装置B中混合液的温度为20～30℃至反应结束；
③接入仪器C和抽气泵，在锥形瓶中收集得到产品。回答下列问题：
(1)仪器C名称是___________，仪器C中冷水流入口是___________(填“a”或“b”)。
Ⅱ．疫情期间，过氧乙酸是广为使用的消毒剂，过氧乙酸中常含有残留的H2O2，为测定产品中过氧乙酸浓度c0实验如下：
取b0mL硫酸酸化的过氧乙酸待测液用浓度为a1mol/L的KMnO4标准溶液滴定残留的H2O2，耗用的KMnO4体积为b1mL(滴定过程中KMnO4不与过氧乙酸反应)。
另取b0mL硫酸酸化的过氧乙酸待测液加入过量的KI，此时过氧乙酸和残留的H2O2都能跟KI反应生成I2，再用浓度为a2mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，耗用Na2S2O3溶液体积为b2mL。
涉及以下反应：
①酸性KMnO4溶液与H2O2溶液反应
②H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O
③CH3COOOH+2I-+2H+=CH3COOH+I2+H2O
④
请回答以下问题：
(2)写出反应①的离子方程式：___________。
(3)用Na2S2O3标准溶液滴定的I2选用的指示剂是___________。
a．酚酞 b．淀粉溶液 c．甲基橙 d．石蕊
当滴入最后一滴标准液时，观察到___________的现象，则确定到达终点。
(4)请根据上述实验数据计算过氧乙酸的浓度c0=___________mol/L(用含a1、a2、b0、b1、b2的代数式表示)。
(5)为计算待测液中过氧乙酸的浓度c0，加入的KI的质量已过量，但没有准确称量，是否影响测定结果___________(填“是”或“否”)。
12．二氯乙烷是重要的有机化工原料，不溶于水，易溶于有机溶剂，沸点，碱性条件下水解程度较大。实验室采用“乙烯液相直接氯化法”制备1，2-二氯乙烷，相关反应原理为
实验装置如图：
请回答下列问题：
(1)写出甲装置发生反应的化学方程式___________。
(2)按实验原理将装置戊、己、庚连接起来，d→___________→___________→___________→___________a(按接口顺序连接)
(3)丁装置中长玻璃导管B的作用是___________，先装入1，2-二氯乙烷液体，其作用是___________以促进气体间的接触，更容易使物质发生反应。
(4)制乙烯采用甘油浴加热，该加热方式的优点是___________。
(5)制得的1，2-二氯乙烷中溶解有、乙烯，逐出其中的和乙烯采用的方法是___________。
(6)有同学提出该装置存在缺陷，你认为是___________。
(7)产品纯度的测定：量取逐出和乙烯后的产品，产品密度为，加足量稀溶液，加热充分反应：。所得溶液先用稀硝酸中和至酸性，然后加入的标准溶液至不再产生沉淀，沉降后过滤、洗涤、低温干燥、称量，得到14.35g白色固体，则产品中1，2-二氯乙烷的纯度为___________。
13．某研究小组欲检验草酸晶体样品分解产物并测定其质量分数(假设杂质不参与反应)，草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的部分理化性质见下表。
草酸晶体的部分理化性质
熔点
沸点
热稳定性
与碱反应
101 ℃～102 ℃
150 ℃～160 ℃升华
100.1 ℃失去结晶水，175 ℃分解成CO2、CO、H2O
与Ca(OH)2反应产生白色沉淀(CaC2O4)
(1)加热分解草酸晶体最适宜的装置是________(填字母序号)。
(2)以下是验证热分解产物中含CO、CO2的装置。
①仪器a和b的名称分别是________和________。
②证明存在CO2的现象是____，证明存在CO的现象是___D中反应的化学方程式是_____________
③装置A的作用是_________，气囊的作用是_____________________
(3)为测定样品中草酸晶体的质量分数，设计如下两种方案。
①称一定量样品用上图装置进行实验，测得装置D反应前后的质量差，由此计算出的实验结果比实际值明显偏低，排除仪器和操作的因素，其原因可能有：CO未完全反应__________
②称取8.75 g草酸晶体样品配制50.00 g溶液，取10.00 g溶液加适量的稀硫酸，然后滴加25.00 g 3.16% KMnO4溶液，恰好反应完全。
(已知：2KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4===K2SO4＋2MnSO4＋10CO2↑＋8H2O)则：KMnO4溶液显____色，25.00 g 3.16% KMnO4溶液中KMnO4的质量_____ g。请计算样品中H2C2O4·2H2O的质量分数。_______[写出计算过程，Mr(H2C2O4)＝90，Mr(H2C2O4·2H2O)＝126，Mr(KMnO4)＝158]
14．实验室用如下图所示装置来制备乙炔，并验证乙炔的某些化学性质，制备的 乙炔气体中往往含有少量的 H2S 和PH3气体，请按下列要求填空：
(1)实验室制乙炔的化学方程式是：_________________；为了得到较为平稳的乙炔气流， 装置 A 的分液漏斗中常用______________来代替水．
(2)装置 B 中CuSO4溶液的作用是_______________________________．
(3)装置 D 中观察到的现象是 ___________________________________________
(4)若称取m g 电石，反应完全后，生成的乙炔n g，则CaC2的纯度为_____(用m与n表示)。
(5)写出以乙炔和HCl为原料，合成聚氯乙烯的方程式是________________，___________________ 。
参考答案
1．a、e、d、g、f、c、b、h C、D、A、B、E、F 作缓冲瓶，既防止反应物冲入其它装置又防止NaOH溶液被倒吸入甲装置 吸收气体中的水蒸气 CO是有毒气体，对环境有较强的污染 点火燃烧使CO转变为CO2然后排放
【详解】
略
2．c→h→g→e→f→a(b)→b(a)→d MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O 减少副产物Ca(ClO3)2生成的量，并有利于氯气的吸收 水浴加热 减少乙醇的挥发 （直形）冷凝管 2CCl3CHO＋Ca(OH)2→2CHCl3＋(HCOO)2Ca 除去其中溶解的乙醇 蘸取最后一次分液所得的水层液体少许滴在pH试纸上，溶液显碱性（其他答案合理即可） 干燥产品
【分析】
实验(1)实验目的是用干燥纯净的氯气制备漂白粉，装置B制备氯气，注意要用干燥纯净的氯气，需要除去氯气中含有HCl和水蒸气，然后将氯气通入到石灰乳中制备漂白粉，因为氯气有毒，需要尾气处理；
实验(2)用漂白粉与乙醇反应制备氯仿，乙醇易挥发，温度不能太高，否则造成原料的浪费；
(3)氯仿属于有机物，根据“相似相溶”，氯仿溶于乙醇，注意浓硫酸能与乙醇混溶，然后进行分析；
【详解】
(1)①用干燥纯净的氯气制取漂白粉，实验室常用MnO2与浓盐酸反应生成Cl2，即装置B制备氯气，氯气中含有HCl和水蒸气，常用饱和食盐水除去HCl，用浓硫酸吸收水蒸气，然后将氯气通入石灰乳中，因为氯气有毒，因此为防止污染环境，需要尾气处理，常用氢氧化钠溶液吸收，即连接顺序是c→h→g→e→f→a(b)→b(a)→d；
②装置B发生反应离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O；
③3Ca(ClO)2Ca(ClO3)2＋2CaCl2 △H>0，温度高，促使平衡向正反应方向进行，副产物Ca(ClO3)2物质的量增大，温度高，不利用氯气的溶解，因此用冰水冷却，其目的是减少副产物Ca(ClO3)2生成的量，并有利于氯气的吸收；
(2)①漂白粉与乙醇溶液反应制备氯仿，乙醇易挥发，温度不能过高，否则造成乙醇大量挥发，降低原料的利用，因此温度控制约为70℃，因此适宜加热方式为水浴加热；
②装置II为（直形）冷凝管；
③CCl3CHO与Ca(OH)2反应生成CHCl3和一种盐，根据原子守恒，该盐为(HCOO)2Ca，化学方程式为2CCl3CHO＋Ca(OH)2→2CHCl3＋(HCOO)2Ca；
(3)氯仿无色透明液体，不溶于水和浓硫酸，溶于醇，氯仿属于有机物，易溶于乙醇，氯仿中含有乙醇，除去其中溶解的乙醇；因为浓硫酸能与乙醇混溶，因此用浓硫酸洗涤的目的是除去其中溶解的乙醇；步骤II中加入碳酸钠洗涤，发生Na2CO3＋H2SO4=Na2SO4＋CO2↑＋H2O，分液后的水层中应含有Na2CO3，说明硫酸已洗涤干净，因此证明已洗涤干净，需要检验水层中是否含有碳酸钠，操作是蘸取最后一次分液所得的水层液体少许滴在pH试纸上，溶液显碱性（其他答案合理即可）；无水CaCl2具有吸水性，因此加入少量无水CaCl2的目的是干燥产品。
【点睛】
难点是(2)中CCl3CHO与Ca(OH)2的反应方程式书写，CCl3CHO与Ca(OH)2的反应生成CHCl3，观察反应物和生成物，可以得到－CCl3结合Ca(OH)2中的H，1molCa(OH)2中含有2molH，需要结合2mol－CCl3，剩余的部分结合，得到2CCl3CHO＋Ca(OH)2→2CHCl3＋(HCOO)2Ca，该反应的特点类似实验室制备甲烷。
3．温度计 生成二硝基甲苯和三硝基甲苯 量取30ml浓硝酸倒入烧杯中，再量取10ml浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入烧杯并不断搅拌 催化剂、脱水剂 球形冷凝管 a +HNO3（浓）→ + H2O 蒸馏
【分析】
(1)水浴加热需用温度计控制温度；温度过高时会生成二硝基甲苯和三硝基甲苯；
(2)浓硫酸稀释时释放大量的热，则配制混酸时应向硝酸中加入浓硫酸，边加边搅拌；浓硫酸在制取硝基苯时作催化剂和脱水剂；
(3)A仪器的名称为球形冷凝管，冷凝水应下进上出，即a口进；
(4)甲苯与浓硝酸在浓硫酸加热的条件下生成硝基甲苯和水；
(5)根据沸点不同分离多种相互溶解的物质采用蒸馏的方法；
(6)一硝基甲苯核磁共拜氢谱中有3个峰，则苯环上的氢原子对称，可确定硝基与甲基在苯环的对位。
【详解】
(1)已知30℃左右主要产物为一硝基甲苯，装置需要水浴加热，需用温度计控制温度；温度过高时会生成二硝基甲苯和三硝基甲苯，本实验的关键是控制温度在30℃左右；
(2)浓硫酸稀释时释放大量的热，则配制混酸时应向硝酸中加入浓硫酸，边加边搅拌，方法为量取30ml浓硝酸倒入烧杯中，再量取10ml浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入烧杯并不断搅拌；浓硫酸在制取硝基苯时作催化剂和脱水剂；
(3)A仪器的名称为球形冷凝管，冷凝水应下进上出，即a口进；
(4)甲苯与浓硝酸在浓硫酸加热的条件下生成硝基甲苯和水，方程式为+HNO3（浓）→ +H2O；
(5)根据沸点不同分离多种相互溶解的物质采用蒸馏的方法；
(6)产品1为一硝基甲苯，其核磁共拜氢谱中有3个峰，甲基上一种氢原子，则苯环上有二种，可确定硝基与甲基在苯环的对位，即。
4．4 F中充满黄绿色 h→j→ d→e b→c 氯化铝易堵塞导管引起爆炸 水浴加热 A B ② ③ ④ ①
【分析】
A中制备氯气，生成的氯气中含有HCl，经过E用饱和食盐水除去HCl，再经过C用浓硫酸干燥，进入F，加热条件下铝与氯气反应生成氯化铝。
【详解】
I．（1）本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有酒精灯、圆底烧瓶、分液漏斗、导管共4种。
故答案为：4.
（2）连接装置之后,检查装置的气密性，装药品。先点燃A处酒精灯，当F中充满黄绿色 时（填实验现象）点燃F处酒精灯。故答案为：F中充满黄绿色；
（3）气体流动方向是从左至右，装置导管接口连接顺序a→h→j→ d→e→k→i→f→g→b→c；故答案为：h→j→ d→e；b→c；
（4）氯化铝易升华，易冷凝成固体，D装置存在明显缺陷，若不改进，导致的实验后果是氯化铝易堵塞导管引起爆炸。
故答案为：氯化铝易堵塞导管引起爆炸
II.（5）根据反应物的性质，沸点：溴乙烷，38.4℃，苯，80℃，产物：136.2℃，本实验加热方式宜采用水浴加热。
（6）根据反应方程式：，确认本实验A中已发生了反应可以用硝酸银溶液检验产生的HBr中溴离子，也可以用石蕊试液检验生成的氢溴酸，故选AB。
（7）提纯产品的操作步骤有：⑤用大量水洗，洗去溶液中氯化铝等可溶的物质；⑦分液②用稀盐酸洗涤有机层； ③少量蒸馏水水洗⑦分液 ④在有机层中加入大量无水氯化钙，干燥；①过滤；⑥蒸馏并收集136.2℃馏分，得苯乙烯。
操作的先后顺序为⑤⑦② ③⑦④①⑥。
故答案：② 、③、 ④、①。
5．BC 球形冷凝管 +Cl2+HCl 洗去FeCl3、HCl等无机物；节省碱的用量，降低成本
【分析】
（1）高锰酸钾和重铬酸钾制备氯气不用加热；
（2）根据仪器构造c为球形冷凝管；
（3）由苯和氯气在催化剂的条件下制取氯苯；
（4）d中反应完成后有FeCl3、HCl等副产品，易溶于水；
（5）可用浓硫酸吸收水蒸气；
（6）根据苯的总流失量计算参加反应的苯的质量，再根据苯与氯苯质量定比关系计算．
【详解】
：（1）二氧化锰制氯气需要加热，高锰酸钾和重铬酸钾不用，故答案为：BC；
（2）仪器c为球形冷凝管；故答案为：（球形）冷凝管；
（3）制取氯苯的化学方程式为：. +Cl2+HCl ；故答案为：. +Cl2+HCl ；
（4）d中反应完成后有FeCl3、HCl等副产品，易溶于水，碱洗之前要水洗，可以洗去这些无机物，节约碱的用量，降低成本；故答案为：洗去FeCl3、HCl等无机物。节省碱的用量，降低成本；
（5）浓硫酸可用于吸收水蒸气，为充分吸收，导气管应长进短出，装置为：；
（6）苯的总流失量为89.2kg/t，故1t苯中参加反应的苯的质量为(1t-0.0892t)，由苯与氯苯质量之比为78：112.5，则10t 苯可制得成品氯苯为：t；故答案为：。
6．安全瓶(或防止C中液体倒吸进A中) 关闭分液漏斗甲的活塞，将C中导管口插入烧杯中的水中，用酒精灯稍微加热三颈烧瓶，若导管口产生气泡，冷却后，导管口产生一段水柱，则气密性良好 水浴加热 NaOH 5H2C2O4+6H++2MnO4-=2Mn2++10CO2↑+8H2O 生成的Mn2+对此反应起催化剂的作用 酸式滴定管 当滴加最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，溶液由无色变为浅紫色，且在半分钟内不褪色 90%
【分析】
（1）反应中生成的二氧化氮、NO能够与氢氧化钠溶液反应生成亚硝酸钠，容易发生倒吸现象，装置B的作用是防止倒吸；
（2）检验该装置的气密性方法为：关闭分液漏斗甲的活塞，将C中导管口插入烧杯中的水中，用酒精灯稍热三颈烧瓶，若导管口产生气泡，冷却后，导管口产生一段水柱，则气密性良好；
（3）反应生成的气体为二氧化氮和NO，二者都有毒，需要使用尾气吸收装置；
（4）酸性高锰酸钾具有强氧化性，草酸能够被氧化，导致酸性高锰酸钾溶液褪色，此时草酸中的C由+3价升高到+4价，被氧化为CO2，MnO4-被还原为Mn2+；
（5）通过两组实验比较知商，其它条件相同，试验2中加入硫酸锰，其反应时间短，说明反应速率快，从而证明反应生成的Mn2+有催化作用；
（6）酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶，不能使用碱式滴定管；滴定过程中，高锰酸根离子完全反应，溶液为无色，草酸完全反应后，高锰酸根离子过量，溶液呈紫色；20mL0.1mol/L的高锰酸钾的物质的量为：0.1mol/L×0.02L=0.002mol，根据反应5H2C2O4+6H++2MnO4-=2Mn2++10CO2↑+8H2O可知，5.0g该草酸样品中含有草酸的物质的量为：，该样品中草酸的纯度为：。
【详解】
（1）反应中生成的二氧化氮、NO能够与氢氧化钠溶液反应生成亚硝酸钠，容易发生倒吸现象，装置B为安全瓶，可以防止C中液体倒吸入A中，答案为：安全瓶(或防止C中液体倒吸进A中)；
（2）检验该装置的气密性方法为：关闭分液漏斗甲的活塞，将C中导管口插入烧杯中的水中，用酒精灯稍微加热三颈烧瓶，若导管口产生气泡，冷却后，导管口产生一段水柱，则气密性良好，答案为：关闭分液漏斗甲的活塞，将C中导管口插入烧杯中的水中，用酒精灯稍微加热三颈烧瓶，若导管口产生气泡，冷却后，导管口产生一段水柱，则气密性良好；
（3）反应生成的气体为二氧化氮和NO，二者都有毒，需要使用尾气吸收装置，二氧化氮和一氧化氮能够与氢氧化钠溶液反应生成亚硝酸钠，所以C中的液体可以为NaOH溶液， 答案为：水浴加热；NaOH；
（4）酸性高锰酸钾具有强氧化性，草酸能够被氧化，导致酸性高锰酸钾溶液褪色，反应的离子方程式为：5H2C2O4+6H++2MnO4-=2Mn2++10CO2↑+8H2O，答案为：5H2C2O4+6H++2MnO4-=2Mn2++10CO2↑+8H2O；
（5）通过两组实验比较知，其它条件相同，试验2中加入硫酸锰，其反应时间短，说明反应速率快，从而证明反应生成的Mn2+有催化作用，加快了反应速率，答案为：生成的Mn2+对此反应起催化剂的作用；
（6）酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶，不能使用碱式滴定管，应该选用酸式滴定管盛放酸性高锰酸钾溶液；滴定过程中，高锰酸根离子完全反应，溶液为无色，草酸完全反应后，高锰酸根离子过量，溶液呈紫色，所以滴定终点的现象为：当滴加最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，溶液由无色变为浅紫色，且在半分钟内不褪色；20mL0.1mol/L的高锰酸钾的物质的量为：0.1mol/L×0.02L=0.002mol，根据反应5H2C2O4+6H++2MnO4-=2Mn2++10CO2↑+8H2O可知，5.0g该草酸样品中含有草酸的物质的量为：，该样品中草酸的纯度为：。
答案为：酸式滴定管；当滴加最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，溶液由无色变为浅紫色，且在半分钟内不褪色；90%。
【点睛】
我们常用的指示剂有酸碱指示剂(酚酞、甲基橙)，氧化还原指示剂(淀粉)，有些反应不需指示剂，如酸性KMnO4溶液与还原性物质的滴定，因为KMnO4溶液本身有颜色。滴定终点时，溶液颜色发生的变化，是我们的易错点，我们常会把现象弄颠倒。只要我们明确滴定前溶液的颜色，通常就不会把颜色变化弄反。比如高锰酸钾滴定草酸溶液，起初草酸溶液为无色，高锰酸钾溶液为紫色，从而得出滴定终点时溶液的颜色变化为无色→浅紫色(浓度小，颜色相对浅)，且在半分钟内不变色。
7．防暴沸 冷凝 防止环己烯挥发 上 c g 冷却水与气体形成逆流，使气体得到充分冷却 吸收剩余的水 83℃ c bc
【分析】
（1）①将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后为了防止暴沸，向试管中放入碎瓷片，导管较长，除了导气还可起到冷凝作用；
②反应后生成的环己烯为气态，易挥发，为了收集环己烯，将试管置于冰水中，可防止环己烯挥发；
（2）①根据表格中的密度确定环己烯的位置，生成的环己烯中还存在少量的酸，可用Na2CO3溶液吸收；
②蒸馏操作中冷却水进出水方向为“下进上出”；
③根据环己烯的沸点判断；
a.若提前收集，产品中会混有杂质；
b.制取的环己烯物质的量增大；
c.粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大；
（3）根据混合物没有固定的沸点，而纯净物有固定的沸点进行判断。
【详解】
（1）①试管中加入碎瓷片是为了防止暴沸，导管较长，除了导气还可起到冷凝作用；
②反应后将试管置于冰水中，可防止环己烯挥发；
（2）①根据表格中的密度数据可知，环己烯的密度小于环己醇的密度，因此加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在上层；生成的环己烯中还存在少量的酸，可用Na2CO3溶液吸收；
②蒸馏操作中冷却水进出水方向为“下进上出”，即冷却水从g口进入，这时候冷却水与气体形成逆流，使气体得到充分冷却；
③环己烯的沸点是83℃，因此收集产品时，应控制温度在83℃左右；
a.若提前收集，产品中会混有杂质，实际产量高于理论产量；
b.制取的环己烯物质的量增大，实际产量高于理论产量；
c.粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯实际产量低于理论产量；
因此实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是c；
（3）区分环己烯精品和粗品可加入金属钠，观察是否有气体生成，如有气体是粗品，如没有气体是精品；此外，还可以根据混合物没有固定的沸点，而纯净物有固定的沸点进行判断。
8．球形冷凝管 下口 平衡滴液漏斗与三口烧瓶内的气压，使环己醇能够顺利流下 减少硝酸的分解 10.4mol·L－1 2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2，NO+NO2+2Na2CO3=2NaNO2+CO2 苯 92.3%
【分析】
（1）仪器b为球形冷凝管；采取逆流原理通入冷凝水，使冷凝管中充满冷凝水，使挥发的有机物进行冷凝回流，提高原料利用率；平衡滴液漏斗与圆底烧瓶内压强，便于液体顺利流下；
（2）根据c= ，计算该硝酸的物质的量浓度；将氢氧化钠替换为碳酸钠、水替换为二氧化碳即可；
（3）根据c=计算50%的硝酸（密度为1.31g·cm－3）的物质的量浓度；Na2CO3溶液吸收的两个方程式：2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2，NO+NO2+2Na2CO3=2NaNO2+CO2；
（4）己二酸不溶于苯，而环己醇易溶于苯，要减小因洗涤导致的损失，可以用苯洗涤。
（5）5.4 mL环己醇，密度为0.962 g/cm3，n(环己醇)= =0.0519mol，理论上产生己二酸的质量为：0.0519mol×146g·mol－1=7.58g，通过称量得到产物7.00 g，据此计算本实验产率。
【详解】
（1）该仪器有球形结构，仪器b为球形冷凝管；采取逆流原理通入冷凝水，使冷凝管中充满冷凝水，使挥发的有机物进行冷凝回流，提高原料利用率，即从冷凝管的下口通入，从上口流出；滴液漏斗的细支管a的作用是：平衡滴液漏斗与三口烧瓶内的气压，使环己醇能够顺利流下；
（2）实验中，先将温度由室温升至50℃左右，再慢慢控制在60℃～65℃之间，最后控制在80℃～90℃，有利于反应的进行，并提高反应速率，但温度过高，硝酸要分解，影响产率，即目的是：减少硝酸的分解；
（3）根据c=，可知50%的硝酸（密度为1.31g·cm－3）的物质的量浓度为 mol·L－1=10.4mol·L－1；Na2CO3溶液吸收的两个方程式：2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2，NO+NO2+2Na2CO3=2NaNO2+CO2；
（4）产品己二酸中含有环己醇、硝酸等杂质，己二酸在水中的溶解度：15℃时1.44g，25℃时2.3g，温度高溶解度大，可用冰水洗涤，除去环己醇、硝酸，己二酸不溶于苯，最后用苯洗涤晶体，除去表面的杂质，避免产品损失；
（5）5.4 mL环己醇，密度为0.962 g/cm3，n(环己醇)= =0.0519mol,理论上产生己二酸的质量为：0.0519mol146g·mol－1=7.58g,，通过称量得到产物7.00 g，则本实验产率为×100%=92.3%。
9．温度计 使乙醇冷凝回流，提高原料的利用率 c 有利于Cl2、C2H4充分混合反应 将b管逸出的Cl2引入到NaOH溶液中 饱和食盐水
【分析】
A装置为乙醇和浓硫酸混合加热制乙烯，并经B中NaOH溶液除去副产物CO2和SO2后，在C装置缓冲后在D中与由E排入的氯气发生加成反应生成CH2ClCH2Cl；根据ag1,2-二氯乙烷产品计算出理论参加反应的乙醇质量，再结合实际提供的乙醇质量计算乙醇的利用率。
【详解】
(1)乙醇和浓硫酸混合加热至170℃时发生消去反应生成乙烯，则装置A中还缺少的一种实验仪器是温度计，乙醇易挥发，则使用冷凝管的目的是使乙醇冷凝回流，提高原料的利用率；
(2)因浓硫酸有强氧化性，在加热条件下能氧化乙醇生成CO2，同时浓硫酸还原生成SO2，CO2和SO2均是酸性氧化物，能与NaOH溶液反应生成盐和水，则为吸收反应中生成的CO2和SO2应选择氢氧化钠溶液，故答案为c；
(3)乙烯和氯气的密度不同，则D中a、c两个导管进入仪器中的长度不同，目的是有利于Cl2、C2H4充分混合反应；因氯气有毒，为防止污染环境，则应将b管逸出的Cl2引入到NaOH溶液中；氯气易溶于水，为使装置E中氯气逸出，Q中的物质应选择饱和食盐水；
(4) ag1,2-二氯乙烷的物质的量为=mol，由C2H5OHC2H4→CH2ClCH2Cl可知理论参加反应的乙烯的物质的量为mol，则乙醇的利用率为=。
10．检查装置的气密性 安全瓶，防堵塞、或平衡装置内外的压强 防止暴沸 滴液漏斗（衡压漏斗） SO2+2OH-==SO32-+H2O 减少溴蒸气挥发 D中试管内溴水完全褪色 abade 70% d
【分析】
（1）涉及气体制备及性质的实验，组装仪器后必须进行气密性检验；
（2）装置B中的玻璃管与空气连通，可以平衡装置内外的压强；
（3）乙醇-浓硫酸混合液加热时要防止爆沸；
（4）装置C吸收A中生成的酸性气体杂质；
（5）① 根据溴易挥发回答；
②若D中的溴水褪色，表明溴完全反应；
（6）①粗品1, 2-二溴乙烷的提纯过程是：水洗→氢氧化钠溶液洗涤→水洗→用无水氯化钙干燥→蒸馏；
②1, 2-二溴乙烷的产率=实际产量÷理论产量×100%；
（7）D中的溴挥发或溴被其它物质消耗都能降低1, 2-二溴乙烷的产率。
【详解】
（1）本实验是制备乙烯气体，并用乙烯与溴水反应制取1, 2-二溴乙烷，所以组装仪器后必须进行气密性检验；
（2）装置B中的玻璃管与空气连通，可以平衡装置内外的压强，起到安全瓶的作用；
（3）乙醇-浓硫酸混合液加热时要防止爆沸，三颈瓶内加入一定量的乙醇-浓硫酸混合液和少量粗砂，加入粗砂的目的是防止暴沸；根据装置图，仪器F是恒压漏斗；
（4）浓硫酸具有脱水性、强氧化性，A装置中可能含有杂质气体SO2、CO2，SO2与溴水能反应干扰实验，实验装置C吸收A中生成的SO2、CO2气体，主要反应离子方程式是SO2+2OH-==SO32-+H2O；
（5）①溴易挥发，将C与D连接处断开可以减少D中溴蒸气挥发；
②若D中的溴水褪色，表明溴完全反应，所以反应结束的现象是D中试管内溴水完全褪色；
（6）①粗品1，2-二溴乙烷的提纯过程是：水洗→氢氧化钠溶液洗涤→水洗→用无水氯化钙干燥→蒸馏，粗品提纯的步骤是abade；
②3.20mL液溴的物质的量是3.20mL×÷160g/mol=0.06mol，1，2-二溴乙烷理论产量是0.06mol×188g/mol=11.28g，1，2-二溴乙烷的产率=实际产量÷理论产量×100%=7.896g÷11.28g×100%=70%；
（7）a.乙烯通过溴水时速率太快，溴挥发加快，会导致产物产率降低；b.装置C中的NaOH溶液用水代替，造成二氧化硫与溴反应，会导致产物产率降低；c.去掉装置D烧杯中的水，溴挥发加快，会导致产物产率降低；d.E装置的作用是尾气处理，实验时没有E装置，对产率无影响；e.乙烯与溴反应时放热，D中的试管里不加冷水，溴更易挥发，会导致产物产率降低；故选d。
11．冷凝管 a 2MnO+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O b 溶液的蓝色褪去，且半分钟内不变化 否
【分析】
装置B是发生装置，装置C是冷凝装置，装置D是吸收装置，据此解答。
【详解】
(1)根据仪器构造可知仪器C名称是冷凝管，冷凝时需要逆向冷却，则仪器C中冷水流入口是a。
(2)酸性KMnO4溶液与H2O2溶液反应得到锰离子、氧气和水，锰元素化合价从+7价降为+2价，共降低5价，双氧水中的氧元素化合价从-1价升高到0价，共升高了2价，化合价升高值和降低值相等，所以高锰酸根之前是2，双氧水之前是5，根据原子守恒和电荷守恒来确定其他的系数，配平后的方程式为：2MnO+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O；
(3)淀粉遇碘单质显蓝色，用Na2S2O3标准溶液滴定的I2时可以选用淀粉溶液作为指示剂，当滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，溶液的蓝色消失，并且半分钟不恢复即为滴定终点，故答案为：b；
(4)根据反应可知，过氧乙酸和残留的H2O2跟KI反应生成I2的总量是5a2b2×10-4mol，根据反应2MnO+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，结合高锰酸钾的物质的量可以计算双氧水的物质的量2.5a1b1×10-3mol，根据反应H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O可以知道双氧水氧化碘离子生成碘单质的物质的量为2.5a1b1×10-3mol，所以过氧乙酸氧化碘离子生成碘单质的物质的量为：（5a2b2×10-4-2.5a1b1×10-3）mol，根据反应CH3COOOH+2I-+2H+=CH3COOH+I2+H2O可知过氧乙酸的物质的量为：（5a2b2×10-4-2.5a1b1×10-3）mol，其浓度为：mol/L；
(5)根据(4)的计算可以表明计算待测液中过氧乙酸的浓度c0与加入的KI的质量多少无关，故答案为：否。
12． b c f e 冷凝回流、导气(或平衡压强)； 溶解和乙烯 受热更均匀，温度更易控制 适当加热 没有尾气处理装置 82.50%
【分析】
A装置是二氧化锰和浓盐酸加热条件下生成氯气，经饱和食盐水除去氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，进入丁装置，己装置乙醇在五氧化二磷和加热条件下反应生成乙烯和水，乙醇挥发，产物经过戊装置的水除去乙醇，再经过庚的浓硫酸除去水，进入丁装置，与氯气反应制得1,2−二氯乙烷，所以连接方式为：d→b→x→f→e→a。
【详解】
(1)甲装置是二氧化锰和浓盐酸加热条件下生成氯气：，则离子方程式为：MnO2+4H++2Cl-Mn2++2H2O+Cl2↑；
(2)根据分析可知连接方式为d→b→c→f→e→a，所以答案为：b；c；f；e。
(3)沸点较低，在反应时易挥发，可用丁装置中长玻璃导管B来冷凝回流同时B也可以排除多余的气体，平衡气压，由于1,2−二氯乙烷液体易溶于有机溶剂，先装入1,2−二氯乙烷液体，其作用是溶解Cl2和乙烯，促进气体反应物间的接触，所以答案为：冷凝回流、导气(或平衡压强)；溶解和乙烯。
(4) 采用甘油浴加热方式的优点是受热更均匀，温度更易控制；
(5)制得的1,2−二氯乙烷中溶解有Cl2、乙烯，逐出Cl2和乙烯采用的方法是适当加热，既可以逐出杂质气体又不会引入新的杂质且操作简单，所以答案为：适当加热；
(6)尾气中有残留的Cl2，氯气有毒，需要尾气处理，而实验装置没有尾气处理装置，所以答案为：没有尾气处理装置
(7) 5.0 mL逐出Cl2和乙烯后的产品，产品密度为1.2 g·mL−1，质量为1.2 g·mL−1×5.0 mL=6g，加足量稀NaOH溶液，加热充分反应：CH2ClCH2Cl+2NaOHCH2OHCH2OH+ 2NaCl。所得溶液先用稀硝酸中和至酸性，然后加入1.000 mol·L−1的AgNO3标准溶液至不再产生沉淀，沉降后过滤、洗涤、低温干燥、称量，得到14.35 g白色固体是氯化银，物质的量为n==，根据氯原子守恒，得到CH2ClCH2Cl的物质的量为0.05mol，质量为0.05mol×99g/mol=4.95g，则产品中1,2−二氯乙烷的纯度为=82.50%。
13．c 烧杯 酒精灯 B中石灰水变浑浊 D中黑色固体变成红色 CO＋CuOCu＋CO2 除去草酸蒸气，防止对二氧化碳的检验产生干扰 收集一氧化碳，防止污染空气 生成的固体又被氧化(合理即可) 紫红 0.79 90%（过程见解析）
【解析】
【分析】
（1）根据草酸晶体的性质作答；
（2）草酸易升华，则用冰水混合物冷却得到草酸晶体，热分解产物中若有二氧化碳，则能使澄清石灰水变浑浊，C装置的浓硫酸干燥热分解气体，装置D中是为了检验一氧化碳的存在，若有CO，则CO会与氧化铜反应生成红色的铜，气囊是收集CO，防止污染环境，据此分析作答；
（3）①从氧化还原角度分析；
②高锰酸钾溶液显紫红色；根据溶质的质量等于溶液的质量×溶质的质量分数计算高锰酸钾的质量；设10.00 g溶液含草酸晶体质量为x，根据关系式找出高锰酸钾与草酸晶体的关系，进而分析作答。
【详解】
(1)草酸晶体熔点低，受热容易熔化，所以选装置c加热草酸时不会造成回流炸裂试管，故答案为c；
(2) ①仪器a为烧杯；仪器b为酒精灯；
②二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊；一氧化碳与氧化铜反应生成红色的铜，其化学方程式为：CO＋CuOCu＋CO2，故答案为B中石灰水变浑浊；D中黑色固体变成红色； CO＋CuOCu＋CO2；
③根据题中给定的草酸部分理化性质可知，草酸蒸气如果进入B装置，也能和石灰水反应生成草酸钙白色沉淀，干扰二氧化碳的检验，故装置A除去草酸蒸气，防止对二氧化碳的检验产生干扰；气囊的作用是收集一氧化碳，防止污染空气；
（3）①实验测量值偏低，有可能是因为CO未完全反应或生成的固体又被氧化（合理即可）；
②KMnO4溶液显紫红色；25.00 g 3.16% KMnO4溶液中KMnO4的质量为25.00 g×3.16%=0.79g；
设10.00 g溶液含草酸晶体质量为x，
由2KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4===K2SO4＋2MnSO4＋10CO2↑＋8H2O可知
则x＝1.575 g
那么50．00 g溶液中含草酸晶体的质量为：1.575 g×5＝7.875 g
样品中草酸晶体的质量分数＝＝90%。
14．CaC2+2H2O→CH≡CH↑+Ca(OH)2 饱和食盐水 除去 H2S和PH3 杂质，以防干扰后续实验 紫色或紫红色褪去 32n/13m CHCH + HCl
【分析】
根据有机化合物的结构与性质分析解答；根据乙炔的制备方法分析解答；根据物质的制备、分离、提纯相关知识分析解答。
【详解】
(1)实验室制备乙炔是利用电石和水反应生成乙炔和氢氧化钙,反应的化学方程式为：CaC2+2H2O→CH≡CH↑+Ca(OH)2，碳化钙与水反应很剧烈，用饱和食盐水可以减缓反应，所以为了得到平稳的气流，用饱和食盐水代替水，
故答案为 CaC2+2H2O→CH≡CH↑+Ca(OH)2；饱和食盐水；
(2) 硫化氢气体具有还原性，也会导致溴水、高锰酸钾溶液褪色，装置B中CuSO4溶液的作用是除去乙炔中的硫化氢和PH3，Cu2++H2S=CuS↓+2H+，防止干扰后续检验实验；
故答案为除去 H2S和PH3 杂质，以防干扰后续实验；
(3) 乙炔通过高锰酸钾溶液，乙炔含有不饱和键，被高锰酸钾溶液氧化生成二氧化碳，装置D中观察到的现象是溶液褪色，发生的反应为氧化反应；
故答案为紫色褪去；
(4)n(C2H2)=mol，根据方程式中化学计量关系可知，n(CaC2)= n(C2H2)=mol，即m(CaC2)= n(CaC2)×64g/mol=，碳化钙的纯度为：==；
故答案为；
(5)乙炔和HCl发生加成反应得到氯乙烯，氯乙烯在一定条件下发生加聚反应生成聚氯乙烯方程式为：CHCH+HCl→CH(Cl)=CH2，；
故答案为CHCH+HCl→CH(Cl)=CH2，。
基于教材的有机物制备类探究实验
非选择题（共14题）
1．草酸中滴加浓H2SO4可以制备CO。
浓HSO4
H2C2O4 CO2+ CO+H2O
现拟用CO和Fe2O3 (粉)做一个炼铁的实验。CO气体中的杂质气体必须首先除去。现在如下图所示装置：
回答下列问题：
(1)请按你的设计方案，把装置正确连接(用a~h表示连接的顺序)：___________。
(2)用A~F正确表示实验操作的先后顺序___________。
A．点燃甲装置的酒精灯，打开分液漏斗，调节浓H2SO4的滴加速度：
B．点燃乙装置中的酒精灯，加热氧化铁；
C．检查整套装置的气密性：
D．在导口i处连接橡皮管，把排气通入通风厨内；
E．当乙装置玻璃管内的氧化铁变黑时，熄灭乙装置中的酒精灯：
F．关好甲装置中分液漏斗的开关后，再熄灭该装置中的酒精灯；
(3)丙装置的作用是___________，丁装置的作用是___________
(4)导管口i流出的气体通入通风厨并非是好办法，其原因是___________，简单且有效的方法是___________，
2．氯仿(CHC13)是无色透明液体，不溶于水和浓硫酸，溶于醇，沸点为61.2℃，工业品氯仿中常含有少量乙醇。某校同学设计实验制备少量氯仿。
(1)甲组同学设计下列装置用干燥纯净的氯气制备实验原料漂白粉[已知：3Ca(ClO)2 Ca(ClO3)2＋2CaCl2△H>0]。
①各仪器接口连接顺序为____（气流自左至右，用小写字母表示）。
②装置B中发生反应的离子方程式为 ___。
③装置A用冰水冷却的目的是____。
(2)乙组同学用甲组制得的漂白粉与乙醇溶液反应制备氯仿的实验装置如图。
①装置I需控制温度约为70℃，适宜的加热方式是 ___，温度不宜过高，其目的是____。
②装置Ⅱ的名称是____。
③一定条件下，装置I中漂白粉先与乙醇溶液反应生成Cl2和Ca(OH)2，然后Cl2与CH3CH2OH反应生成CCl3CHO，CCl3CHO再与Ca(OH)2反应生成CHC13和一种盐，CCl3CHO与Ca(OH)2反应的化学方程式为 _________。
(3)丙组同学用下列方法对乙组制得的粗产品进行提纯。已知浓硫酸能与乙醇混溶。
步骤I．向粗产品中加入适量浓硫酸，搅拌至呈淡咖啡色，分液得有机层；
步骤Ⅱ．用15%的Na2CO3溶液洗涤多次，分液得有机层；
步骤Ⅲ．向有机层中加入少量无水CaCl2。
步骤I中用浓硫酸洗涤的目的是____；步骤Ⅱ中证明已洗涤干净的依据是____；步骤Ⅲ中加入少量无水CaCl2的目的是 ___。
3．某同学设计如图所示装置制备一硝基甲苯
甲苯
已知.30℃左右主要产物为一硝基甲苯，温度过高时会生成二硝基甲苯和三硝基甲苯。
实验步骤如下.
①配制浓硫酸和浓硝酸（按体积比1.3）的混合物（混酸）
②在三颈瓶里装15ml甲苯
③装好其它药品，并组装好仪器
④向三颈烧瓶中加入混酸，并不断搅拌
⑤控制温度，大约反应10min至三颈烧瓶底有大量液体（淡黄色油状）出现
⑥分离出一硝基甲苯。（已知.甲苯的密度为0.866g/ml，沸点为110.6℃，硝基苯的密度为1.20g/ml,沸点为210.9℃）
根据上述实验，回答下列问题
（1）实验方案中缺少一个必要的仪器，它是___________。本实验的关键是控制温度在30℃左右在，如果温度过高，产生的后果是_____________________________________。
（2）简述配制混酸的方法_______________________________________________________，浓硫酸的作用是______________________________。
（3）A仪器的名称是_________________进水口是________________。
（4）写出甲苯与混酸反应生成间硝基甲苯的化学方程式___________________________。
（5）分离产品方案如图所示
操作2的名称是_________________。
（6）经测定，产品1为一硝基甲苯，其核磁共拜氢谱中有3个峰，则其结构简式为_________________。
4．乙苯是主要的化工产品。某课题组拟制备乙苯:查阅资料如下:
①几种有机物的沸点如下表:
有机物
苯
溴乙烷
乙苯
沸点/℃
80
38.4
136.2
②化学原理: +CH3CH2Br +HBr。
③氯化铝易升华、易潮解。
I．制备氯化铝
甲同学选择下列装置制备氯化铝（装置不可重复使用）:
（1）本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有________种。
（2）连接装置之后,检查装置的气密性，装药品。先点燃A处酒精灯，当___________ 时（填实验现象）点燃F处酒精灯。
（3）气体流动方向是从左至右，装置导管接口连接顺序a→______→k→i→f→g→_____。
（4）D装置存在明显缺陷，若不改进，导致的实验后果是______________。
II.制备乙苯
乙同学设计实验步骤如下:
步骤1：连接装置并检查气密性（如图所示，夹持装置省略）。
步骤2：用酒精灯微热烧瓶。
步骤3：在烧瓶中加入少量无水氯化铝、适量的苯和溴乙烷。
步骤4：加热，充分反应半小时。
步骤5：提纯产品。
回答下列问题:
（5）本实验加热方式宜采用_______ （填“ 酒精灯直接加热” 或“水浴加热”）。
（6）确认本实验A中已发生了反应的试剂可以是___。
A 硝酸银溶液 B 石蕊试液
C 品红溶液 D 氢氧化钠溶液
（7）提纯产品的操作步骤有：
①过滤； ②用稀盐酸洗涤； ③少量蒸馏水水洗 ④加入大量无水氯化钙；⑤用大量水洗； ⑥蒸馏并收集136.2℃馏分 ⑦分液。
操作的先后顺序为⑤⑦__ __⑦__ __⑥（填其它代号）。
5．氯苯是染料、医药、有机合成的中间体，是重要的有机化工产品。实验室制取氯苯的装置如图所示(加热和固定仪器的装置已略去)。
回答下列问题：
(1)如果用a和b仪器组合成制取氯气的装置，反应无需加热，则a仪器中的固体反应物可以是________(填序号)。
A．MnO2 B．KMnO4 C．K2Cr2O7
(2)仪器c的名称是________。
(3)制取氯苯的化学方程式为________________。
(4)仪器d中的反应完成后，工业上要进行水洗、碱洗及食盐干燥，才能蒸馏。碱洗之前要进行水洗，其目的是______________________。
(5)生成的氯气中存在HCl、H2O等杂质气体，若需要增加一个装置除去水蒸气，请在下框中画出，并标明所用试剂。
__________
(6)工业生产中苯的流失情况如表所示：
项目
二氯苯
氯化尾气
蒸气
成品
不确定苯耗
合计
苯流失量/(kg·t-1)
11.7
5.4
20.8
2.0
49.3
89.2
则10 t苯可制得成品氯苯________t。(列出计算式即可。氯苯和苯的相对分子质量分别是112.5和78)
6．草酸(H2C2O4)是一种重要的有机化工原料，为探究草酸的制取和草酸的性质，进行如下实验。
实验Ⅰ：实验室用硝酸氧化淀粉水解液法制备草酸，装置如图所示：
①一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中
②控制反应温度55～60℃，边搅拌边缓慢滴加一定量的混合酸(65%的H2SO4与98%的H2SO4的质量比2：1.25)
③反应3小时，冷却，然后再重结晶得到草酸晶体
硝酸氧化淀粉水解液的反应为：C6H12O6+12HNO3=3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
（1）装置B的作用是__。
（2）如何检验该装置的气密性：__。
（3）要控制反应温度55～60℃，应选择加热的方式是__，C装置中应加入__溶液。
实验Ⅱ：探究草酸与酸性高锰酸钾的反应
（4）向草酸溶液中逐滴加硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，可观察到溶液由紫红色变为近乎无色，写出上述反应的离子方程式：___。
（5）学习小组的同学发现，当向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，溶液褪色总是先慢后快，为探究其原因，同学们做了如下对比实验：
实验序号
H2C2O4(aq)
KMnO4(H+)(aq)
MnSO4(s)
质量(g)
褪色时间(g)
c(mol·L-1)
V(mL)
c(mol·L-1)
V(mL)
实验1
0.1
2
0.01
4
0
30
实验2
0.1
2
0.01
4
5
4
由此你认为溶液褪色总是先慢后快的原因是__。
（6）为测定上述实验中得到草酸的纯度，取5.0g该草酸样品，配制成250mL溶液，然后取25.00mL此溶液放入锥形瓶中，将0.10mol/L酸性KMnO4溶液装在__(填仪器名称)中进行滴定，达到滴定终点时的现象是__。若消耗酸性KMnO4溶液体积为20.00mL，则该草酸样品的纯度为__。
7．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置用环己醇制备环己烯，装置如图1所示。
已知：+H2O。
密度/ g·cm－3
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
环己醇
0.96
25
161
能溶于水
环己烯
0.81
－103
83
难溶于水
（1）制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①试管A中碎瓷片的作用是___，导管B除了导气外还具有的作用是__。
②将试管C置于冰水中的目的是__。
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在___(填“上”或“下”)层，分液后用___(填字母)洗涤。
a.酸性KMnO4溶液 b.稀硫酸 c.Na2CO3溶液
②再将提纯后的环己烯按如图2所示装置进行蒸馏，冷却水从__(填字母)口进入，目的是___。蒸馏时要加入生石灰，目的是___。
③收集产品时，应控制温度在___左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是___(填字母)。
a.蒸馏时从70℃开始收集产品
b.环己醇实际用量多了
c.制备粗产品时环己醇随产品一起蒸出
（3）以下用来区分环己烯精品和粗品的试剂或方法中，合理的是__(填字母)。
a.酸性高锰酸钾溶液 b.金属钠 c.测定沸点
8．己二酸是合成尼龙－66的主要原料之一。实验室合成己二酸的原理、有关数据如下：
3＋8HNO3 → 3＋8NO↑＋7H2O
物质
相对分子质量
密度（20℃）
熔点
沸点
溶解性
环己醇
100
0.962 g/cm3
25.9℃
160.8℃
20℃时，在水中溶解度为3.6 g，可混溶于乙醇、苯
己二酸
146
1.360 g/cm3
152℃
337.5℃
在水中的溶解度：15℃时1.44 g，25℃时2.3 g。易溶于乙醇，不溶于苯
步骤Ⅰ：在如图装置的三颈烧瓶中加入16 mL 50%的硝酸（过量，密度为1.310 g/cm3），再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4 mL环己醇。
步骤Ⅱ：水浴加热三颈烧瓶至50℃左右，移去水浴，缓慢滴加5～6滴环己醇，摇动三口烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60 ℃～65 ℃之间。
步骤Ⅲ：当环己醇全部加入后，将混合物用80 ℃～90 ℃水浴加热约10 min（注意控制温度），直至无红棕色气体生成为止。
步骤Ⅳ：趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后抽滤、洗涤、干燥、称重。请回答下列问题：
（1）装置b的名称为__________，使用时要从_________（填“上口”或“下口”）通入冷水；滴液漏斗的细支管a的作用是________________。
（2）实验中，先将温度由室温升至50℃左右，再慢慢控制在60 ℃～65 ℃之间，最后控制在80 ℃～90 ℃，目的是____________________。
（3）本实验所用的50%的硝酸物质的量浓度为____________；实验中，氮氧化物废气（主要成分为NO和NO2）可以用NaOH溶液来吸收，其主要反应为NO+NO2+2NaOH == 2NaNO2+H2O。其中NaOH溶液可以用Na2CO3溶液来替代，请模仿上述反应，写出Na2CO3溶液吸收的方程式：______________________________________。
（4）为了除去可能的杂质和减少产品损失，可分别用冰水或______洗涤晶体。
（5）通过称量得到产物7.00 g，则本实验产率为__________(精确到0.1％)。
9．1,2-二氯乙烷是一种广泛使用的有机溶剂、黏合剂，也用作谷物和粮仓的熏蒸剂，沸点83.5℃，熔点－35℃。某研究性学习小组的同学利用如图(加热装置省略)装置制备一定量的1,2-二氯乙烷，制备原理为：C2H5OHC2H4→CH2ClCH2Cl。装置A中的浓硫酸是催化剂、脱水剂，乙醇的密度约为0.8g/mL 。
(1)根据制备原理，可知装置A中还缺少的一种实验仪器是________。使用冷凝管的目的是__________________________。
(2)实验时A中三颈烧瓶内有有刺激性气味的无机气体产生，为吸收反应中生成的无机气体，在装置B中应加入________(填字母序号)。
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液
(3)D中a、c两个导管进入仪器中的长度不同，其优点是________________，对导管b的进一步处理方法是______________________，装置E是氯气的贮气瓶，则Q中的物质是______________。
(4)若得到ag1,2-二氯乙烷，则乙醇的利用率为_____________________________。
10．1, 2-二溴乙烷的制备原理是CH3CH2OHCH2＝CH2↑+H2O；CH2＝CH2+Br2→BrCH2—CH2Br。某课题小组用下图所示的装置制备1, 2-二溴乙烷。
回答下列问题：
（1）组装仪器后进行该实验前必须进行的操作是___________。
（2）装置B的作用是____________。
（3）三颈瓶内加入一定量的乙醇-浓硫酸混合液和少量粗砂，加入粗砂的目的是_____，仪器F的名称是________。
（4）装置C内发生的主要反应的离子方程式为_________。
（5）加热三颈烧瓶前，先将C与D连接处断开，再将三颈烧瓶在石棉网上加热，待温度升到约120℃时，连接C与D，并迅速将A反应温度升温至160～180℃，从F中慢慢滴加乙醇-浓硫酸混合液，保持乙烯气体均匀地通入装有3.20mL液溴和3mL水的D中试管，直至反应结束。
①将C与D连接处断开的原因是_____________________。
②判断反应结束的现象是____________________
（6）将粗品移入分液漏斗，分别用a. 水洗涤，b. 氢氧化钠溶液洗涤，c. 过滤，d. 用无水氯化钙干燥，e. 蒸馏收集129～133℃馏分，最后得到7.896g 1, 2-二溴乙烷。
①粗品提纯的步骤是______（填序号），②1, 2-二溴乙烷的产率为________。
（7）下列操作中，不会导致产物产率降低的是______（填正确答案的标号）
a. 乙烯通过溴水时速率太快 b. 装置C中的NaOH溶液用水代替
c. 去掉装置D烧杯中的水 d.实验时没有E装置 e. D中的试管里不加水
11．Ⅰ．过氧乙酸()，是一种高效消毒剂，它可由冰醋酸和过氧化氢在浓硫酸催化作用下制得，实验装置和步骤如下：
①在三颈烧瓶中加入一定量冰醋酸与浓硫酸的混合物，再缓缓加入适量30%的双氧水；
②不断搅拌并控制装置B中混合液的温度为20～30℃至反应结束；
③接入仪器C和抽气泵，在锥形瓶中收集得到产品。回答下列问题：
(1)仪器C名称是___________，仪器C中冷水流入口是___________(填“a”或“b”)。
Ⅱ．疫情期间，过氧乙酸是广为使用的消毒剂，过氧乙酸中常含有残留的H2O2，为测定产品中过氧乙酸浓度c0实验如下：
取b0mL硫酸酸化的过氧乙酸待测液用浓度为a1mol/L的KMnO4标准溶液滴定残留的H2O2，耗用的KMnO4体积为b1mL(滴定过程中KMnO4不与过氧乙酸反应)。
另取b0mL硫酸酸化的过氧乙酸待测液加入过量的KI，此时过氧乙酸和残留的H2O2都能跟KI反应生成I2，再用浓度为a2mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，耗用Na2S2O3溶液体积为b2mL。
涉及以下反应：
①酸性KMnO4溶液与H2O2溶液反应
②H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O
③CH3COOOH+2I-+2H+=CH3COOH+I2+H2O
④
请回答以下问题：
(2)写出反应①的离子方程式：___________。
(3)用Na2S2O3标准溶液滴定的I2选用的指示剂是___________。
a．酚酞 b．淀粉溶液 c．甲基橙 d．石蕊
当滴入最后一滴标准液时，观察到___________的现象，则确定到达终点。
(4)请根据上述实验数据计算过氧乙酸的浓度c0=___________mol/L(用含a1、a2、b0、b1、b2的代数式表示)。
(5)为计算待测液中过氧乙酸的浓度c0，加入的KI的质量已过量，但没有准确称量，是否影响测定结果___________(填“是”或“否”)。
12．二氯乙烷是重要的有机化工原料，不溶于水，易溶于有机溶剂，沸点，碱性条件下水解程度较大。实验室采用“乙烯液相直接氯化法”制备1，2-二氯乙烷，相关反应原理为
实验装置如图：
请回答下列问题：
(1)写出甲装置发生反应的化学方程式___________。
(2)按实验原理将装置戊、己、庚连接起来，d→___________→___________→___________→___________a(按接口顺序连接)
(3)丁装置中长玻璃导管B的作用是___________，先装入1，2-二氯乙烷液体，其作用是___________以促进气体间的接触，更容易使物质发生反应。
(4)制乙烯采用甘油浴加热，该加热方式的优点是___________。
(5)制得的1，2-二氯乙烷中溶解有、乙烯，逐出其中的和乙烯采用的方法是___________。
(6)有同学提出该装置存在缺陷，你认为是___________。
(7)产品纯度的测定：量取逐出和乙烯后的产品，产品密度为，加足量稀溶液，加热充分反应：。所得溶液先用稀硝酸中和至酸性，然后加入的标准溶液至不再产生沉淀，沉降后过滤、洗涤、低温干燥、称量，得到14.35g白色固体，则产品中1，2-二氯乙烷的纯度为___________。
13．某研究小组欲检验草酸晶体样品分解产物并测定其质量分数(假设杂质不参与反应)，草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的部分理化性质见下表。
草酸晶体的部分理化性质
熔点
沸点
热稳定性
与碱反应
101 ℃～102 ℃
150 ℃～160 ℃升华
100.1 ℃失去结晶水，175 ℃分解成CO2、CO、H2O
与Ca(OH)2反应产生白色沉淀(CaC2O4)
(1)加热分解草酸晶体最适宜的装置是________(填字母序号)。
(2)以下是验证热分解产物中含CO、CO2的装置。
①仪器a和b的名称分别是________和________。
②证明存在CO2的现象是____，证明存在CO的现象是___D中反应的化学方程式是_____________
③装置A的作用是_________，气囊的作用是_____________________
(3)为测定样品中草酸晶体的质量分数，设计如下两种方案。
①称一定量样品用上图装置进行实验，测得装置D反应前后的质量差，由此计算出的实验结果比实际值明显偏低，排除仪器和操作的因素，其原因可能有：CO未完全反应__________
②称取8.75 g草酸晶体样品配制50.00 g溶液，取10.00 g溶液加适量的稀硫酸，然后滴加25.00 g 3.16% KMnO4溶液，恰好反应完全。
(已知：2KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4===K2SO4＋2MnSO4＋10CO2↑＋8H2O)则：KMnO4溶液显____色，25.00 g 3.16% KMnO4溶液中KMnO4的质量_____ g。请计算样品中H2C2O4·2H2O的质量分数。_______[写出计算过程，Mr(H2C2O4)＝90，Mr(H2C2O4·2H2O)＝126，Mr(KMnO4)＝158]
14．实验室用如下图所示装置来制备乙炔，并验证乙炔的某些化学性质，制备的 乙炔气体中往往含有少量的 H2S 和PH3气体，请按下列要求填空：
(1)实验室制乙炔的化学方程式是：_________________；为了得到较为平稳的乙炔气流， 装置 A 的分液漏斗中常用______________来代替水．
(2)装置 B 中CuSO4溶液的作用是_______________________________．
(3)装置 D 中观察到的现象是 ___________________________________________
(4)若称取m g 电石，反应完全后，生成的乙炔n g，则CaC2的纯度为_____(用m与n表示)。
(5)写出以乙炔和HCl为原料，合成聚氯乙烯的方程式是________________，___________________ 。
参考答案
1．a、e、d、g、f、c、b、h C、D、A、B、E、F 作缓冲瓶，既防止反应物冲入其它装置又防止NaOH溶液被倒吸入甲装置 吸收气体中的水蒸气 CO是有毒气体，对环境有较强的污染 点火燃烧使CO转变为CO2然后排放
【详解】
略
2．c→h→g→e→f→a(b)→b(a)→d MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O 减少副产物Ca(ClO3)2生成的量，并有利于氯气的吸收 水浴加热 减少乙醇的挥发 （直形）冷凝管 2CCl3CHO＋Ca(OH)2→2CHCl3＋(HCOO)2Ca 除去其中溶解的乙醇 蘸取最后一次分液所得的水层液体少许滴在pH试纸上，溶液显碱性（其他答案合理即可） 干燥产品
【分析】
实验(1)实验目的是用干燥纯净的氯气制备漂白粉，装置B制备氯气，注意要用干燥纯净的氯气，需要除去氯气中含有HCl和水蒸气，然后将氯气通入到石灰乳中制备漂白粉，因为氯气有毒，需要尾气处理；
实验(2)用漂白粉与乙醇反应制备氯仿，乙醇易挥发，温度不能太高，否则造成原料的浪费；
(3)氯仿属于有机物，根据“相似相溶”，氯仿溶于乙醇，注意浓硫酸能与乙醇混溶，然后进行分析；
【详解】
(1)①用干燥纯净的氯气制取漂白粉，实验室常用MnO2与浓盐酸反应生成Cl2，即装置B制备氯气，氯气中含有HCl和水蒸气，常用饱和食盐水除去HCl，用浓硫酸吸收水蒸气，然后将氯气通入石灰乳中，因为氯气有毒，因此为防止污染环境，需要尾气处理，常用氢氧化钠溶液吸收，即连接顺序是c→h→g→e→f→a(b)→b(a)→d；
②装置B发生反应离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O；
③3Ca(ClO)2Ca(ClO3)2＋2CaCl2 △H>0，温度高，促使平衡向正反应方向进行，副产物Ca(ClO3)2物质的量增大，温度高，不利用氯气的溶解，因此用冰水冷却，其目的是减少副产物Ca(ClO3)2生成的量，并有利于氯气的吸收；
(2)①漂白粉与乙醇溶液反应制备氯仿，乙醇易挥发，温度不能过高，否则造成乙醇大量挥发，降低原料的利用，因此温度控制约为70℃，因此适宜加热方式为水浴加热；
②装置II为（直形）冷凝管；
③CCl3CHO与Ca(OH)2反应生成CHCl3和一种盐，根据原子守恒，该盐为(HCOO)2Ca，化学方程式为2CCl3CHO＋Ca(OH)2→2CHCl3＋(HCOO)2Ca；
(3)氯仿无色透明液体，不溶于水和浓硫酸，溶于醇，氯仿属于有机物，易溶于乙醇，氯仿中含有乙醇，除去其中溶解的乙醇；因为浓硫酸能与乙醇混溶，因此用浓硫酸洗涤的目的是除去其中溶解的乙醇；步骤II中加入碳酸钠洗涤，发生Na2CO3＋H2SO4=Na2SO4＋CO2↑＋H2O，分液后的水层中应含有Na2CO3，说明硫酸已洗涤干净，因此证明已洗涤干净，需要检验水层中是否含有碳酸钠，操作是蘸取最后一次分液所得的水层液体少许滴在pH试纸上，溶液显碱性（其他答案合理即可）；无水CaCl2具有吸水性，因此加入少量无水CaCl2的目的是干燥产品。
【点睛】
难点是(2)中CCl3CHO与Ca(OH)2的反应方程式书写，CCl3CHO与Ca(OH)2的反应生成CHCl3，观察反应物和生成物，可以得到－CCl3结合Ca(OH)2中的H，1molCa(OH)2中含有2molH，需要结合2mol－CCl3，剩余的部分结合，得到2CCl3CHO＋Ca(OH)2→2CHCl3＋(HCOO)2Ca，该反应的特点类似实验室制备甲烷。
3．温度计 生成二硝基甲苯和三硝基甲苯 量取30ml浓硝酸倒入烧杯中，再量取10ml浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入烧杯并不断搅拌 催化剂、脱水剂 球形冷凝管 a +HNO3（浓）→ + H2O 蒸馏
【分析】
(1)水浴加热需用温度计控制温度；温度过高时会生成二硝基甲苯和三硝基甲苯；
(2)浓硫酸稀释时释放大量的热，则配制混酸时应向硝酸中加入浓硫酸，边加边搅拌；浓硫酸在制取硝基苯时作催化剂和脱水剂；
(3)A仪器的名称为球形冷凝管，冷凝水应下进上出，即a口进；
(4)甲苯与浓硝酸在浓硫酸加热的条件下生成硝基甲苯和水；
(5)根据沸点不同分离多种相互溶解的物质采用蒸馏的方法；
(6)一硝基甲苯核磁共拜氢谱中有3个峰，则苯环上的氢原子对称，可确定硝基与甲基在苯环的对位。
【详解】
(1)已知30℃左右主要产物为一硝基甲苯，装置需要水浴加热，需用温度计控制温度；温度过高时会生成二硝基甲苯和三硝基甲苯，本实验的关键是控制温度在30℃左右；
(2)浓硫酸稀释时释放大量的热，则配制混酸时应向硝酸中加入浓硫酸，边加边搅拌，方法为量取30ml浓硝酸倒入烧杯中，再量取10ml浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入烧杯并不断搅拌；浓硫酸在制取硝基苯时作催化剂和脱水剂；
(3)A仪器的名称为球形冷凝管，冷凝水应下进上出，即a口进；
(4)甲苯与浓硝酸在浓硫酸加热的条件下生成硝基甲苯和水，方程式为+HNO3（浓）→ +H2O；
(5)根据沸点不同分离多种相互溶解的物质采用蒸馏的方法；
(6)产品1为一硝基甲苯，其核磁共拜氢谱中有3个峰，甲基上一种氢原子，则苯环上有二种，可确定硝基与甲基在苯环的对位，即。
4．4 F中充满黄绿色 h→j→ d→e b→c 氯化铝易堵塞导管引起爆炸 水浴加热 A B ② ③ ④ ①
【分析】
A中制备氯气，生成的氯气中含有HCl，经过E用饱和食盐水除去HCl，再经过C用浓硫酸干燥，进入F，加热条件下铝与氯气反应生成氯化铝。
【详解】
I．（1）本实验制备氯气的发生装置的玻璃仪器有酒精灯、圆底烧瓶、分液漏斗、导管共4种。
故答案为：4.
（2）连接装置之后,检查装置的气密性，装药品。先点燃A处酒精灯，当F中充满黄绿色 时（填实验现象）点燃F处酒精灯。故答案为：F中充满黄绿色；
（3）气体流动方向是从左至右，装置导管接口连接顺序a→h→j→ d→e→k→i→f→g→b→c；故答案为：h→j→ d→e；b→c；
（4）氯化铝易升华，易冷凝成固体，D装置存在明显缺陷，若不改进，导致的实验后果是氯化铝易堵塞导管引起爆炸。
故答案为：氯化铝易堵塞导管引起爆炸
II.（5）根据反应物的性质，沸点：溴乙烷，38.4℃，苯，80℃，产物：136.2℃，本实验加热方式宜采用水浴加热。
（6）根据反应方程式：，确认本实验A中已发生了反应可以用硝酸银溶液检验产生的HBr中溴离子，也可以用石蕊试液检验生成的氢溴酸，故选AB。
（7）提纯产品的操作步骤有：⑤用大量水洗，洗去溶液中氯化铝等可溶的物质；⑦分液②用稀盐酸洗涤有机层； ③少量蒸馏水水洗⑦分液 ④在有机层中加入大量无水氯化钙，干燥；①过滤；⑥蒸馏并收集136.2℃馏分，得苯乙烯。
操作的先后顺序为⑤⑦② ③⑦④①⑥。
故答案：② 、③、 ④、①。
5．BC 球形冷凝管 +Cl2+HCl 洗去FeCl3、HCl等无机物；节省碱的用量，降低成本
【分析】
（1）高锰酸钾和重铬酸钾制备氯气不用加热；
（2）根据仪器构造c为球形冷凝管；
（3）由苯和氯气在催化剂的条件下制取氯苯；
（4）d中反应完成后有FeCl3、HCl等副产品，易溶于水；
（5）可用浓硫酸吸收水蒸气；
（6）根据苯的总流失量计算参加反应的苯的质量，再根据苯与氯苯质量定比关系计算．
【详解】
：（1）二氧化锰制氯气需要加热，高锰酸钾和重铬酸钾不用，故答案为：BC；
（2）仪器c为球形冷凝管；故答案为：（球形）冷凝管；
（3）制取氯苯的化学方程式为：. +Cl2+HCl ；故答案为：. +Cl2+HCl ；
（4）d中反应完成后有FeCl3、HCl等副产品，易溶于水，碱洗之前要水洗，可以洗去这些无机物，节约碱的用量，降低成本；故答案为：洗去FeCl3、HCl等无机物。节省碱的用量，降低成本；
（5）浓硫酸可用于吸收水蒸气，为充分吸收，导气管应长进短出，装置为：；
（6）苯的总流失量为89.2kg/t，故1t苯中参加反应的苯的质量为(1t-0.0892t)，由苯与氯苯质量之比为78：112.5，则10t 苯可制得成品氯苯为：t；故答案为：。
6．安全瓶(或防止C中液体倒吸进A中) 关闭分液漏斗甲的活塞，将C中导管口插入烧杯中的水中，用酒精灯稍微加热三颈烧瓶，若导管口产生气泡，冷却后，导管口产生一段水柱，则气密性良好 水浴加热 NaOH 5H2C2O4+6H++2MnO4-=2Mn2++10CO2↑+8H2O 生成的Mn2+对此反应起催化剂的作用 酸式滴定管 当滴加最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，溶液由无色变为浅紫色，且在半分钟内不褪色 90%
【分析】
（1）反应中生成的二氧化氮、NO能够与氢氧化钠溶液反应生成亚硝酸钠，容易发生倒吸现象，装置B的作用是防止倒吸；
（2）检验该装置的气密性方法为：关闭分液漏斗甲的活塞，将C中导管口插入烧杯中的水中，用酒精灯稍热三颈烧瓶，若导管口产生气泡，冷却后，导管口产生一段水柱，则气密性良好；
（3）反应生成的气体为二氧化氮和NO，二者都有毒，需要使用尾气吸收装置；
（4）酸性高锰酸钾具有强氧化性，草酸能够被氧化，导致酸性高锰酸钾溶液褪色，此时草酸中的C由+3价升高到+4价，被氧化为CO2，MnO4-被还原为Mn2+；
（5）通过两组实验比较知商，其它条件相同，试验2中加入硫酸锰，其反应时间短，说明反应速率快，从而证明反应生成的Mn2+有催化作用；
（6）酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶，不能使用碱式滴定管；滴定过程中，高锰酸根离子完全反应，溶液为无色，草酸完全反应后，高锰酸根离子过量，溶液呈紫色；20mL0.1mol/L的高锰酸钾的物质的量为：0.1mol/L×0.02L=0.002mol，根据反应5H2C2O4+6H++2MnO4-=2Mn2++10CO2↑+8H2O可知，5.0g该草酸样品中含有草酸的物质的量为：，该样品中草酸的纯度为：。
【详解】
（1）反应中生成的二氧化氮、NO能够与氢氧化钠溶液反应生成亚硝酸钠，容易发生倒吸现象，装置B为安全瓶，可以防止C中液体倒吸入A中，答案为：安全瓶(或防止C中液体倒吸进A中)；
（2）检验该装置的气密性方法为：关闭分液漏斗甲的活塞，将C中导管口插入烧杯中的水中，用酒精灯稍微加热三颈烧瓶，若导管口产生气泡，冷却后，导管口产生一段水柱，则气密性良好，答案为：关闭分液漏斗甲的活塞，将C中导管口插入烧杯中的水中，用酒精灯稍微加热三颈烧瓶，若导管口产生气泡，冷却后，导管口产生一段水柱，则气密性良好；
（3）反应生成的气体为二氧化氮和NO，二者都有毒，需要使用尾气吸收装置，二氧化氮和一氧化氮能够与氢氧化钠溶液反应生成亚硝酸钠，所以C中的液体可以为NaOH溶液， 答案为：水浴加热；NaOH；
（4）酸性高锰酸钾具有强氧化性，草酸能够被氧化，导致酸性高锰酸钾溶液褪色，反应的离子方程式为：5H2C2O4+6H++2MnO4-=2Mn2++10CO2↑+8H2O，答案为：5H2C2O4+6H++2MnO4-=2Mn2++10CO2↑+8H2O；
（5）通过两组实验比较知，其它条件相同，试验2中加入硫酸锰，其反应时间短，说明反应速率快，从而证明反应生成的Mn2+有催化作用，加快了反应速率，答案为：生成的Mn2+对此反应起催化剂的作用；
（6）酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶，不能使用碱式滴定管，应该选用酸式滴定管盛放酸性高锰酸钾溶液；滴定过程中，高锰酸根离子完全反应，溶液为无色，草酸完全反应后，高锰酸根离子过量，溶液呈紫色，所以滴定终点的现象为：当滴加最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，溶液由无色变为浅紫色，且在半分钟内不褪色；20mL0.1mol/L的高锰酸钾的物质的量为：0.1mol/L×0.02L=0.002mol，根据反应5H2C2O4+6H++2MnO4-=2Mn2++10CO2↑+8H2O可知，5.0g该草酸样品中含有草酸的物质的量为：，该样品中草酸的纯度为：。
答案为：酸式滴定管；当滴加最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，溶液由无色变为浅紫色，且在半分钟内不褪色；90%。
【点睛】
我们常用的指示剂有酸碱指示剂(酚酞、甲基橙)，氧化还原指示剂(淀粉)，有些反应不需指示剂，如酸性KMnO4溶液与还原性物质的滴定，因为KMnO4溶液本身有颜色。滴定终点时，溶液颜色发生的变化，是我们的易错点，我们常会把现象弄颠倒。只要我们明确滴定前溶液的颜色，通常就不会把颜色变化弄反。比如高锰酸钾滴定草酸溶液，起初草酸溶液为无色，高锰酸钾溶液为紫色，从而得出滴定终点时溶液的颜色变化为无色→浅紫色(浓度小，颜色相对浅)，且在半分钟内不变色。
7．防暴沸 冷凝 防止环己烯挥发 上 c g 冷却水与气体形成逆流，使气体得到充分冷却 吸收剩余的水 83℃ c bc
【分析】
（1）①将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后为了防止暴沸，向试管中放入碎瓷片，导管较长，除了导气还可起到冷凝作用；
②反应后生成的环己烯为气态，易挥发，为了收集环己烯，将试管置于冰水中，可防止环己烯挥发；
（2）①根据表格中的密度确定环己烯的位置，生成的环己烯中还存在少量的酸，可用Na2CO3溶液吸收；
②蒸馏操作中冷却水进出水方向为“下进上出”；
③根据环己烯的沸点判断；
a.若提前收集，产品中会混有杂质；
b.制取的环己烯物质的量增大；
c.粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大；
（3）根据混合物没有固定的沸点，而纯净物有固定的沸点进行判断。
【详解】
（1）①试管中加入碎瓷片是为了防止暴沸，导管较长，除了导气还可起到冷凝作用；
②反应后将试管置于冰水中，可防止环己烯挥发；
（2）①根据表格中的密度数据可知，环己烯的密度小于环己醇的密度，因此加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在上层；生成的环己烯中还存在少量的酸，可用Na2CO3溶液吸收；
②蒸馏操作中冷却水进出水方向为“下进上出”，即冷却水从g口进入，这时候冷却水与气体形成逆流，使气体得到充分冷却；
③环己烯的沸点是83℃，因此收集产品时，应控制温度在83℃左右；
a.若提前收集，产品中会混有杂质，实际产量高于理论产量；
b.制取的环己烯物质的量增大，实际产量高于理论产量；
c.粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯实际产量低于理论产量；
因此实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是c；
（3）区分环己烯精品和粗品可加入金属钠，观察是否有气体生成，如有气体是粗品，如没有气体是精品；此外，还可以根据混合物没有固定的沸点，而纯净物有固定的沸点进行判断。
8．球形冷凝管 下口 平衡滴液漏斗与三口烧瓶内的气压，使环己醇能够顺利流下 减少硝酸的分解 10.4mol·L－1 2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2，NO+NO2+2Na2CO3=2NaNO2+CO2 苯 92.3%
【分析】
（1）仪器b为球形冷凝管；采取逆流原理通入冷凝水，使冷凝管中充满冷凝水，使挥发的有机物进行冷凝回流，提高原料利用率；平衡滴液漏斗与圆底烧瓶内压强，便于液体顺利流下；
（2）根据c= ，计算该硝酸的物质的量浓度；将氢氧化钠替换为碳酸钠、水替换为二氧化碳即可；
（3）根据c=计算50%的硝酸（密度为1.31g·cm－3）的物质的量浓度；Na2CO3溶液吸收的两个方程式：2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2，NO+NO2+2Na2CO3=2NaNO2+CO2；
（4）己二酸不溶于苯，而环己醇易溶于苯，要减小因洗涤导致的损失，可以用苯洗涤。
（5）5.4 mL环己醇，密度为0.962 g/cm3，n(环己醇)= =0.0519mol，理论上产生己二酸的质量为：0.0519mol×146g·mol－1=7.58g，通过称量得到产物7.00 g，据此计算本实验产率。
【详解】
（1）该仪器有球形结构，仪器b为球形冷凝管；采取逆流原理通入冷凝水，使冷凝管中充满冷凝水，使挥发的有机物进行冷凝回流，提高原料利用率，即从冷凝管的下口通入，从上口流出；滴液漏斗的细支管a的作用是：平衡滴液漏斗与三口烧瓶内的气压，使环己醇能够顺利流下；
（2）实验中，先将温度由室温升至50℃左右，再慢慢控制在60℃～65℃之间，最后控制在80℃～90℃，有利于反应的进行，并提高反应速率，但温度过高，硝酸要分解，影响产率，即目的是：减少硝酸的分解；
（3）根据c=，可知50%的硝酸（密度为1.31g·cm－3）的物质的量浓度为 mol·L－1=10.4mol·L－1；Na2CO3溶液吸收的两个方程式：2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2，NO+NO2+2Na2CO3=2NaNO2+CO2；
（4）产品己二酸中含有环己醇、硝酸等杂质，己二酸在水中的溶解度：15℃时1.44g，25℃时2.3g，温度高溶解度大，可用冰水洗涤，除去环己醇、硝酸，己二酸不溶于苯，最后用苯洗涤晶体，除去表面的杂质，避免产品损失；
（5）5.4 mL环己醇，密度为0.962 g/cm3，n(环己醇)= =0.0519mol,理论上产生己二酸的质量为：0.0519mol146g·mol－1=7.58g,，通过称量得到产物7.00 g，则本实验产率为×100%=92.3%。
9．温度计 使乙醇冷凝回流，提高原料的利用率 c 有利于Cl2、C2H4充分混合反应 将b管逸出的Cl2引入到NaOH溶液中 饱和食盐水
【分析】
A装置为乙醇和浓硫酸混合加热制乙烯，并经B中NaOH溶液除去副产物CO2和SO2后，在C装置缓冲后在D中与由E排入的氯气发生加成反应生成CH2ClCH2Cl；根据ag1,2-二氯乙烷产品计算出理论参加反应的乙醇质量，再结合实际提供的乙醇质量计算乙醇的利用率。
【详解】
(1)乙醇和浓硫酸混合加热至170℃时发生消去反应生成乙烯，则装置A中还缺少的一种实验仪器是温度计，乙醇易挥发，则使用冷凝管的目的是使乙醇冷凝回流，提高原料的利用率；
(2)因浓硫酸有强氧化性，在加热条件下能氧化乙醇生成CO2，同时浓硫酸还原生成SO2，CO2和SO2均是酸性氧化物，能与NaOH溶液反应生成盐和水，则为吸收反应中生成的CO2和SO2应选择氢氧化钠溶液，故答案为c；
(3)乙烯和氯气的密度不同，则D中a、c两个导管进入仪器中的长度不同，目的是有利于Cl2、C2H4充分混合反应；因氯气有毒，为防止污染环境，则应将b管逸出的Cl2引入到NaOH溶液中；氯气易溶于水，为使装置E中氯气逸出，Q中的物质应选择饱和食盐水；
(4) ag1,2-二氯乙烷的物质的量为=mol，由C2H5OHC2H4→CH2ClCH2Cl可知理论参加反应的乙烯的物质的量为mol，则乙醇的利用率为=。
10．检查装置的气密性 安全瓶，防堵塞、或平衡装置内外的压强 防止暴沸 滴液漏斗（衡压漏斗） SO2+2OH-==SO32-+H2O 减少溴蒸气挥发 D中试管内溴水完全褪色 abade 70% d
【分析】
（1）涉及气体制备及性质的实验，组装仪器后必须进行气密性检验；
（2）装置B中的玻璃管与空气连通，可以平衡装置内外的压强；
（3）乙醇-浓硫酸混合液加热时要防止爆沸；
（4）装置C吸收A中生成的酸性气体杂质；
（5）① 根据溴易挥发回答；
②若D中的溴水褪色，表明溴完全反应；
（6）①粗品1, 2-二溴乙烷的提纯过程是：水洗→氢氧化钠溶液洗涤→水洗→用无水氯化钙干燥→蒸馏；
②1, 2-二溴乙烷的产率=实际产量÷理论产量×100%；
（7）D中的溴挥发或溴被其它物质消耗都能降低1, 2-二溴乙烷的产率。
【详解】
（1）本实验是制备乙烯气体，并用乙烯与溴水反应制取1, 2-二溴乙烷，所以组装仪器后必须进行气密性检验；
（2）装置B中的玻璃管与空气连通，可以平衡装置内外的压强，起到安全瓶的作用；
（3）乙醇-浓硫酸混合液加热时要防止爆沸，三颈瓶内加入一定量的乙醇-浓硫酸混合液和少量粗砂，加入粗砂的目的是防止暴沸；根据装置图，仪器F是恒压漏斗；
（4）浓硫酸具有脱水性、强氧化性，A装置中可能含有杂质气体SO2、CO2，SO2与溴水能反应干扰实验，实验装置C吸收A中生成的SO2、CO2气体，主要反应离子方程式是SO2+2OH-==SO32-+H2O；
（5）①溴易挥发，将C与D连接处断开可以减少D中溴蒸气挥发；
②若D中的溴水褪色，表明溴完全反应，所以反应结束的现象是D中试管内溴水完全褪色；
（6）①粗品1，2-二溴乙烷的提纯过程是：水洗→氢氧化钠溶液洗涤→水洗→用无水氯化钙干燥→蒸馏，粗品提纯的步骤是abade；
②3.20mL液溴的物质的量是3.20mL×÷160g/mol=0.06mol，1，2-二溴乙烷理论产量是0.06mol×188g/mol=11.28g，1，2-二溴乙烷的产率=实际产量÷理论产量×100%=7.896g÷11.28g×100%=70%；
（7）a.乙烯通过溴水时速率太快，溴挥发加快，会导致产物产率降低；b.装置C中的NaOH溶液用水代替，造成二氧化硫与溴反应，会导致产物产率降低；c.去掉装置D烧杯中的水，溴挥发加快，会导致产物产率降低；d.E装置的作用是尾气处理，实验时没有E装置，对产率无影响；e.乙烯与溴反应时放热，D中的试管里不加冷水，溴更易挥发，会导致产物产率降低；故选d。
11．冷凝管 a 2MnO+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O b 溶液的蓝色褪去，且半分钟内不变化 否
【分析】
装置B是发生装置，装置C是冷凝装置，装置D是吸收装置，据此解答。
【详解】
(1)根据仪器构造可知仪器C名称是冷凝管，冷凝时需要逆向冷却，则仪器C中冷水流入口是a。
(2)酸性KMnO4溶液与H2O2溶液反应得到锰离子、氧气和水，锰元素化合价从+7价降为+2价，共降低5价，双氧水中的氧元素化合价从-1价升高到0价，共升高了2价，化合价升高值和降低值相等，所以高锰酸根之前是2，双氧水之前是5，根据原子守恒和电荷守恒来确定其他的系数，配平后的方程式为：2MnO+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O；
(3)淀粉遇碘单质显蓝色，用Na2S2O3标准溶液滴定的I2时可以选用淀粉溶液作为指示剂，当滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，溶液的蓝色消失，并且半分钟不恢复即为滴定终点，故答案为：b；
(4)根据反应可知，过氧乙酸和残留的H2O2跟KI反应生成I2的总量是5a2b2×10-4mol，根据反应2MnO+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，结合高锰酸钾的物质的量可以计算双氧水的物质的量2.5a1b1×10-3mol，根据反应H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O可以知道双氧水氧化碘离子生成碘单质的物质的量为2.5a1b1×10-3mol，所以过氧乙酸氧化碘离子生成碘单质的物质的量为：（5a2b2×10-4-2.5a1b1×10-3）mol，根据反应CH3COOOH+2I-+2H+=CH3COOH+I2+H2O可知过氧乙酸的物质的量为：（5a2b2×10-4-2.5a1b1×10-3）mol，其浓度为：mol/L；
(5)根据(4)的计算可以表明计算待测液中过氧乙酸的浓度c0与加入的KI的质量多少无关，故答案为：否。
12． b c f e 冷凝回流、导气(或平衡压强)； 溶解和乙烯 受热更均匀，温度更易控制 适当加热 没有尾气处理装置 82.50%
【分析】
A装置是二氧化锰和浓盐酸加热条件下生成氯气，经饱和食盐水除去氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，进入丁装置，己装置乙醇在五氧化二磷和加热条件下反应生成乙烯和水，乙醇挥发，产物经过戊装置的水除去乙醇，再经过庚的浓硫酸除去水，进入丁装置，与氯气反应制得1,2−二氯乙烷，所以连接方式为：d→b→x→f→e→a。
【详解】
(1)甲装置是二氧化锰和浓盐酸加热条件下生成氯气：，则离子方程式为：MnO2+4H++2Cl-Mn2++2H2O+Cl2↑；
(2)根据分析可知连接方式为d→b→c→f→e→a，所以答案为：b；c；f；e。
(3)沸点较低，在反应时易挥发，可用丁装置中长玻璃导管B来冷凝回流同时B也可以排除多余的气体，平衡气压，由于1,2−二氯乙烷液体易溶于有机溶剂，先装入1,2−二氯乙烷液体，其作用是溶解Cl2和乙烯，促进气体反应物间的接触，所以答案为：冷凝回流、导气(或平衡压强)；溶解和乙烯。
(4) 采用甘油浴加热方式的优点是受热更均匀，温度更易控制；
(5)制得的1,2−二氯乙烷中溶解有Cl2、乙烯，逐出Cl2和乙烯采用的方法是适当加热，既可以逐出杂质气体又不会引入新的杂质且操作简单，所以答案为：适当加热；
(6)尾气中有残留的Cl2，氯气有毒，需要尾气处理，而实验装置没有尾气处理装置，所以答案为：没有尾气处理装置
(7) 5.0 mL逐出Cl2和乙烯后的产品，产品密度为1.2 g·mL−1，质量为1.2 g·mL−1×5.0 mL=6g，加足量稀NaOH溶液，加热充分反应：CH2ClCH2Cl+2NaOHCH2OHCH2OH+ 2NaCl。所得溶液先用稀硝酸中和至酸性，然后加入1.000 mol·L−1的AgNO3标准溶液至不再产生沉淀，沉降后过滤、洗涤、低温干燥、称量，得到14.35 g白色固体是氯化银，物质的量为n==，根据氯原子守恒，得到CH2ClCH2Cl的物质的量为0.05mol，质量为0.05mol×99g/mol=4.95g，则产品中1,2−二氯乙烷的纯度为=82.50%。
13．c 烧杯 酒精灯 B中石灰水变浑浊 D中黑色固体变成红色 CO＋CuOCu＋CO2 除去草酸蒸气，防止对二氧化碳的检验产生干扰 收集一氧化碳，防止污染空气 生成的固体又被氧化(合理即可) 紫红 0.79 90%（过程见解析）
【解析】
【分析】
（1）根据草酸晶体的性质作答；
（2）草酸易升华，则用冰水混合物冷却得到草酸晶体，热分解产物中若有二氧化碳，则能使澄清石灰水变浑浊，C装置的浓硫酸干燥热分解气体，装置D中是为了检验一氧化碳的存在，若有CO，则CO会与氧化铜反应生成红色的铜，气囊是收集CO，防止污染环境，据此分析作答；
（3）①从氧化还原角度分析；
②高锰酸钾溶液显紫红色；根据溶质的质量等于溶液的质量×溶质的质量分数计算高锰酸钾的质量；设10.00 g溶液含草酸晶体质量为x，根据关系式找出高锰酸钾与草酸晶体的关系，进而分析作答。
【详解】
(1)草酸晶体熔点低，受热容易熔化，所以选装置c加热草酸时不会造成回流炸裂试管，故答案为c；
(2) ①仪器a为烧杯；仪器b为酒精灯；
②二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊；一氧化碳与氧化铜反应生成红色的铜，其化学方程式为：CO＋CuOCu＋CO2，故答案为B中石灰水变浑浊；D中黑色固体变成红色； CO＋CuOCu＋CO2；
③根据题中给定的草酸部分理化性质可知，草酸蒸气如果进入B装置，也能和石灰水反应生成草酸钙白色沉淀，干扰二氧化碳的检验，故装置A除去草酸蒸气，防止对二氧化碳的检验产生干扰；气囊的作用是收集一氧化碳，防止污染空气；
（3）①实验测量值偏低，有可能是因为CO未完全反应或生成的固体又被氧化（合理即可）；
②KMnO4溶液显紫红色；25.00 g 3.16% KMnO4溶液中KMnO4的质量为25.00 g×3.16%=0.79g；
设10.00 g溶液含草酸晶体质量为x，
由2KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4===K2SO4＋2MnSO4＋10CO2↑＋8H2O可知
则x＝1.575 g
那么50．00 g溶液中含草酸晶体的质量为：1.575 g×5＝7.875 g
样品中草酸晶体的质量分数＝＝90%。
14．CaC2+2H2O→CH≡CH↑+Ca(OH)2 饱和食盐水 除去 H2S和PH3 杂质，以防干扰后续实验 紫色或紫红色褪去 32n/13m CHCH + HCl
【分析】
根据有机化合物的结构与性质分析解答；根据乙炔的制备方法分析解答；根据物质的制备、分离、提纯相关知识分析解答。
【详解】
(1)实验室制备乙炔是利用电石和水反应生成乙炔和氢氧化钙,反应的化学方程式为：CaC2+2H2O→CH≡CH↑+Ca(OH)2，碳化钙与水反应很剧烈，用饱和食盐水可以减缓反应，所以为了得到平稳的气流，用饱和食盐水代替水，
故答案为 CaC2+2H2O→CH≡CH↑+Ca(OH)2；饱和食盐水；
(2) 硫化氢气体具有还原性，也会导致溴水、高锰酸钾溶液褪色，装置B中CuSO4溶液的作用是除去乙炔中的硫化氢和PH3，Cu2++H2S=CuS↓+2H+，防止干扰后续检验实验；
故答案为除去 H2S和PH3 杂质，以防干扰后续实验；
(3) 乙炔通过高锰酸钾溶液，乙炔含有不饱和键，被高锰酸钾溶液氧化生成二氧化碳，装置D中观察到的现象是溶液褪色，发生的反应为氧化反应；
故答案为紫色褪去；
(4)n(C2H2)=mol，根据方程式中化学计量关系可知，n(CaC2)= n(C2H2)=mol，即m(CaC2)= n(CaC2)×64g/mol=，碳化钙的纯度为：==；
故答案为；
(5)乙炔和HCl发生加成反应得到氯乙烯，氯乙烯在一定条件下发生加聚反应生成聚氯乙烯方程式为：CHCH+HCl→CH(Cl)=CH2，；
故答案为CHCH+HCl→CH(Cl)=CH2，。
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