2022版高考化学一轮复习第11章化学实验基础第1节化学实验常用仪器及基本操作课件

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第一节　化学实验常用仪器及基本操作
☞知识点1　常用化学仪器的识别与使用
(1)容量瓶、滴定管、量筒都属于计量仪器，都是在20 ℃时标定的相应容积的刻度线，故应在20 ℃左右读数才标准。(2)有零刻度的仪器有天平、滴定管；量筒的最大刻度在上方、滴定管的最大刻度在下方，容量瓶只有一个刻度线。
判断正误(正确的画“√”，错误的画“×”)。(1)为防止试管破裂，加热碳酸氢钠固体时，试管口应略向下倾斜(　　)(2)用红色石蕊试纸检验氨气的性质时，试纸不能润湿(　　)(3)长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤(　　)(4)用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚(　　)
(5)蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置(　　)(6)为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可(　　)(7)配制500 mL 0.1 ml·L－1 NaOH溶液时，将2 g NaOH固体放入500 mL容量瓶中，加水至凹液面最低处与刻度线相切(　　)【答案】(1)√　(2)×　(3)√　(4)×　(5)√　(6)×　(7)×
突破一　基本仪器的识别与选用1．(2020·辽宁抚顺一中期中)在硫酸铜晶体结晶水含量测定的实验过程中，下列仪器或操作未涉及的是(　　)
【答案】C【解析】该过程不需要蒸发结晶操作，因此C符合题意。
2．(2020·山东等级考模拟卷)实验室提供的玻璃仪器有试管、导管、容量瓶、烧杯、酒精灯、表面皿、玻璃棒(非玻璃仪器任选)，选用上述仪器能完成的实验是(　　)A．粗盐的提纯B．制备乙酸乙酯C．用四氯化碳萃取碘水中的碘D．配制0.1 ml·L－1的盐酸溶液【答案】B
【解析】粗盐的提纯实验缺少漏斗，A错误；用四氯化碳萃取碘水中的碘所需主要仪器为分液漏斗，C错误；配制0.1 ml·L－1的盐酸溶液需要用胶头滴管定容、量筒量取浓盐酸，D错误。
突破二　仪器的组合3．(2020·安徽皖南八校联考)下列图示实验正确的是(　　)
A．检验浓硫酸与蔗糖反应产生的二氧化硫B．配制一定物质的量浓度的H2SO4溶液C．测量氨气的体积D．进行二氧化碳喷泉实验【答案】A【解析】容量瓶仅可做溶液配制仪器，不可直接稀释溶液，B错误；氨气极易溶于水，不可用排水法进行测量，C错误；二氧化碳的溶解度较小，无法完成喷泉实验，D错误。
4．(2020·江西抚州南城一中期末)下列装置图的使用说法正确的是(　　)
A．装置吸收NH3制氨水B．装置不需添加其他仪器就能检验其气密性C．装置中，向石灰石中滴加硫酸溶液，制取二氧化碳D．装置收集并吸收多余的HCl【答案】B【解析】当检查时用止水夹夹住橡皮管，用漏斗向烧瓶中加蒸馏水至水不再流下，静止观察，分液漏斗中液面无变化，则气密性良好，B正确。
突破三　实验仪器的创新使用5．(2019·山东烟台模拟)下列气体发生装置，当加入适当的块状固体和液体时不具有固液即时分离功能的是(　　)
6．(2020·山东济南历城二中测试)在中学化学实验中研究和推广微量化实验符合绿色化学原则。下列对微量化实验装置图解读不正确的是(　　)
A．二氧化硫性质的组合实验装置。将稀硫酸挤入干燥管胖肚中，则前端小凹槽内三种溶液均能褪色B．氨的催化合成装置。将注射器内的氮气和氢气缓缓通过加热的催化剂，即可观察到蘸有酚酞溶液的棉团变红C．苯与液溴反应的装置。反应发生后，青霉素小瓶中产生黄色沉淀，证明该反应为取代反应D．氯气的制备与漂白装置。前端凹槽内放入高锰酸钾固体，滴入浓盐酸后，干燥的红纸不褪色，湿润的红纸褪色【答案】C
【解析】稀硫酸与亚硫酸钠固体反应生成的SO2气体有漂白性，能使品红褪色，有强还原性，能使酸性高锰酸钾溶液和碘水褪色，A正确；氮气和氢气缓缓通过加热的催化剂生成氨气，因氨气水溶液显碱性，能使酚酞试液变红，B正确；溴单质具有挥发性，挥发出的Br2与AgNO3溶液也能生成AgBr黄色沉淀，则无法证明该反应为取代反应，C错误；高锰酸钾固体中滴入浓盐酸后，生成的氯气经干燥后无漂白性，则干燥的红纸不褪色，但因能和湿润的红纸中的水反应生成HClO，有漂白性，则湿润的红纸褪色，D正确。
实验仪器的“一器多用”(1)球形干燥管的创新使用：
①A装置为尾气吸收装置，原理类似于倒置在水中的漏斗。②B装置为简易的过滤器，可净化天然水。如果去掉上边两层，可用于活性炭对液体中色素的吸附实验。③C装置为一简易的启普发生器，可用于H2、CO2的制取，也可用于铜与硝酸的反应。
(2)集气瓶的创新使用：集气瓶除用于收集气体外(如图D)，还可用作测量气体体积(如图E)、洗气瓶(如图F)等。
(3)若用图D收集NO，事先集满水，再收集NO气体，则应从b口进气，该实验要注意在通风橱中进行。
☞知识点2　化学实验基本操作及实验安全
1．化学实验的基本操作(1)药品的取用。①药品取用原则。粉状不沾壁，块状防掉底，液体防污染，标签防腐蚀。
②药品取用三忌。不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻气味，不得品尝药品的味道。③药品用量。若无说明，液体取1～2 mL，固体铺满试管底部。取出的药品，不能放回原瓶，以防污染，也不要丢弃，应放在指定容器内。
(3)仪器的洗涤。①标准：仪器内壁附着均匀水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。②附着物的清洗。
稀盐酸　浓盐酸(微热)　浓盐酸　稀盐酸　
酒精(或NaOH溶液)　二硫化碳(或热的NaOH溶液)　NaOH溶液(或酒精)　稀硝酸(必要时可加热)　NaOH溶液(或热的纯碱溶液)　浓氨水　
2．实验安全常识及事故处理(1)常用危险化学药品的标志。
(2)预防安全事故(六防)。①防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用H2、CO还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度或保证加热前体系中的气体纯净。②防暴沸：稀释浓H2SO4或将浓H2SO4与酒精混合时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。③防失火：实验室中的可燃、易燃物质一定要远离火源。
④防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行且需尾气处理。常见尾气处理方法如下：
⑤防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶(详细介绍见核心素养24)。⑥防堵塞：防止堵塞导管，或使液体顺利流出，或使内外压强相等。
3．实验室常见事故的处理方法
立即用湿布扑盖，不能用水泼　
迅速用沙土覆盖，不能用水、泡沫灭火器灭火　
立即用湿布擦净，再用水冲洗　
先用抹布擦拭，后用大量水冲洗，再用3%～5%的NaHCO3稀溶液冲洗　
先用较多水冲洗，再涂上硼酸溶液　立即用水反复冲洗，并不断眨眼，并求医　用酒精擦洗后再用水冲洗　
应立即擦去，再用稀酒精溶液等无毒有机溶剂洗去　应立即口服蛋清或牛奶，并求医　应立即撒上硫粉　
特殊试剂存放的“九防范”
判断正误(正确的画“√”，错误的画“×”)。(1)在同一层药品橱里存放浓氨水和浓盐酸(　　)(2)取用少量液体可以使用胶头滴管(　　)(3)氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中(　　)(4)汽油或煤油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中(　　)
(5)碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中(　　)(6)氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中(　　)(7)金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火(　　)(8)用红色石蕊试纸检验氨气的性质时，试纸不能润湿(　　)【答案】(1)×　(2)√　(3)×　(4)×　(5)×　(6)√　(7)×　(8)×
突破一　化学实验基本操作及化学试剂的保存1．下列说法正确的是(　　)A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B．pH试纸使用时不需要润湿，红色石蕊试纸检测氨气时也不需要润湿C．做过硫升华实验的试管用酒精洗涤D．浓硝酸保存在无色试剂瓶中【答案】A
2．(2019·辽宁沈阳五校联考)下列实验操作中正确的是(　　)【答案】B
【解析】向试管中滴加液体，胶头滴管尖端不能伸入到试管中，A错误；用手捂热试管，烧杯中导管口有气泡冒出，松开手后导管内形成一段水柱，则证明装置气密性良好，B正确；中和滴定实验中，NaOH滴定应该用碱式滴定管，C错误；蒸发Cu(NO3)2溶液的过程中，Cu2＋易水解，生成的HNO3受热挥发，得不到纯净的无水Cu(NO3)2，D错误。
3．(2021·广东适应性考试)提取海带中I2的实验中，所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是(　　)【答案】D
【解析】灼烧应该用坩埚，图示用的蒸发皿，A错误；溶解不需要用容量瓶，B错误；过滤时应该用玻璃棒引流，且漏斗下端要紧靠烧杯内壁，C错误。
化学实验中的6个“第一步”(1)检查装置气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。(2)检查是否漏液——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。(3)调“0”点——托盘天平等的使用。(4)验纯——点燃可燃性气体等。(5)分别取少量溶液——未知溶液的鉴别等。(6)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉－KI试纸检验某种气体。
突破二　化学实验安全4．(2020·河北衡水中学理综)下列说法不正确的是(　　)A．金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理B．氨氮废水(含NH及NH3)可用化学氧化法或电化学氧化法处理C．做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸，如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加D．用pH计、电导率计(一种测量溶液导电能力的仪器)均可检测乙酸乙酯的水解程度
【答案】A【解析】金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面，加硫黄粉处理，且金属汞不能深埋处理，易污染土壤和地下水，A错误。
【答案】B【解析】A项，易发生爆炸；C项，余下的钠可放回原试剂瓶，投入废液缸易发生危险；D项，易发生倒吸。
☞核心素养24　检查装置气密性和防止倒吸的装置探究
检查装置气密性和防止倒吸是与实验安全有关的两个问题，也是近几年高考试题反复出现的两个命题热点。对这两个实验问题的掌握也充分体现“科学探究与创新意识”的核心素养。
1．检验装置气密性(1)常用方法。
(2)特殊方法。①抽气法(图a)：关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。
②吹气法(图b)：打开弹簧夹，从导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，夹上弹簧夹且停止吹气，长颈漏斗中液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。③注水法(图c)：连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管内液面高于甲管内液面。静置片刻，若液面高度差保持不变说明装置不漏气，反之则漏气。
2．防止倒吸的装置创新及原理
(1)肚容式(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ)：由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。(2)接收式(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)：使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。
(3)隔离式(上图中的Ⅵ、Ⅶ)：导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。
题型一　气密性检查某实验小组利用如下装置(部分固定装置略去)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。
按图连接好实验装置。检查装置气密性的方法是______________________________________________。【答案】关闭活塞K，将导管末端插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质玻璃管，若导管口有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，导管内形成一段稳定的水柱，并且一段时间不回落，说明装置气密性良好
[解题思路]　简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。③液差(封)法的关键词是封闭、液差。
④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述。a．将导管末端浸入水中；b．关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；c．加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
题型二　防倒吸装置的判断已知NH3难溶于CCl4，则如图所示装置中，不适宜用于NH3气体尾气吸收的是(　　)【答案】B
【解析】倒扣的漏斗插入液面以下，无法暂存倒吸的液体，不能起到防倒吸的作用，B错误。[解题思路]氨气极易溶于水，难溶于CCl4。氨气极易溶解于水，不能将漏斗插入液面以下。
1．下列是一些检查装置气密性的方法，其中正确的是(　　)【答案】B
2．(2020·黑龙江顶级名校期中)关于下列各装置图的叙述中，正确的是(　　)
A．装置①中，c为阴极、d为阳极B．装置②可用于收集H2、NH3、CO2等气体C．装置③若用于吸收NH3，并防止倒吸，则X可为苯D．装置④可用于干燥、收集HCl，并吸收多余的HCl【答案】B【解析】由电流方向可知a为正极，b为负极，则c为阳极，d为阴极，A错误；苯的密度比水小，位于上层，C错误；HCl是酸性气体，不能用碱石灰干燥，且不能用向下排气法收集，D错误。
3．制备氮化镁的装置示意图如下：
检查装置气密性的方法是_______________________________。
【答案】关闭a的活塞，在G中先加入少量蒸馏水，用酒精灯微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热，冷却后，G中插入水中的玻璃管形成一段稳定的水柱，则装置气密性良好
4．根据图示及描述回答下列问题。
(1)检验装置A气密性的方法是_______________________。(2)关闭图B装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：B装置是否漏气？________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是_________________。(3)关闭图C装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：C装置是否漏气？________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是_______________________。
【答案】(1)关闭分液漏斗上的活塞，塞紧瓶塞，把导气管的一端浸入水中，用双手紧握锥形瓶底部，如果观察到导气管口有气泡冒出，而且在松开手后，导管中形成一段水柱且保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好(即手捂法)[或关闭止水夹a，打开分液漏斗的活塞，从分液漏斗中加入足量的水，使分液漏斗中出现水柱，水柱高度在一段时间内保持不变，则说明装置不漏气(即注水法)]
(2)不漏气　由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，使长颈漏斗内的水面高于试管内的水面(3)无法确定　由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶
1．(2020·山东卷)实验室中，下列做法错误的是(　　)A．用冷水贮存白磷B．用浓硫酸干燥二氧化硫C．用酒精灯直接加热蒸发皿D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧【答案】D【解析】K燃烧有K2O2、KO2生成，K2O2、KO2和CO2反应产生O2助燃，所以不能用CO2灭火器扑灭金属钾的燃烧，D错误。
2．(2020·山东卷)利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是(　　)
A．用甲装置制备并收集CO2B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生C．用丙装置制备无水MgCl2D．用丁装置在铁上镀铜【答案】C
【解析】CO2密度大于空气，应采用向上排空气法收集，A错误；挥发出来的溴单质能与水反应生成氢溴酸，所以验证反应生成的HBr，应先将气体通过四氯化碳，将挥发的溴单质除去，B错误；电解时，铁为阳极，失去电子，生成二价铁离子，铜为阴极，溶液中的铜离子得到电子，得到铜，D错误。
3．(2019·全国卷Ⅲ)下列实验不能达到目的的是(　　)
【解析】氯气与碳酸钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和碳酸氢钠，不能制备次氯酸，不能达到实验目的，A选；过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，加快双氧水的分解，能达到实验目的，B不选；碳酸钠溶液与乙酸反应，与乙酸乙酯不反应，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能达到实验目的，C不选；根据较强酸制备较弱酸可知向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸可以制备二氧化硫，能达到实验目的，D不选。
4．(2019·天津卷)下列实验操作或装置能达到目的的是(　　)
【解析】乙醇的密度小于浓硫酸，混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边倒边搅拌，A错误；二氧化氮的密度大于空气，集气瓶中的导气管应长进短出，C错误；乙炔中常存在的H2S等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱的洗气瓶，将杂质除去，D错误。
5．(2020·全国卷Ⅰ，节选)由FeSO4·7H2O固体配制0.10 ml·L－1 FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、________________(从下列图中选择，写出名称)。【答案】烧杯、量筒、托盘天平
6．(2020·全国卷Ⅲ)氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是_______________，a中的试剂为______________________。(2)b中采用的加热方式是________，c中化学反应的离子方程式是____________________，采用冰水浴冷却的目的是________________。(3)d的作用是____________，可选用试剂________(填标号)。A．Na2S　　　　　　　　　　B．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4
(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，____________，____________，干燥，得到KClO3晶体。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显________色。可知该条件下KClO3的氧化能力________NaClO(填“大于”或“小于”)。
【答案】(1)圆底烧瓶　饱和食盐水(2)水浴加热　Cl2＋2OH－==ClO－＋Cl－＋H2O　避免生成NaClO3(3)吸收尾气(Cl2)　AC(4)过滤　少量(冷)水洗涤　(5)紫　小于
【解析】(1)a中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的HCl气体。(2)根据装置图可知盛有KOH溶液的试管放在盛有水的大烧杯中水浴加热；c中氯气在NaOH溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠；根据氯气与KOH溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3。
(3)氯气有毒，所以d装置的作用是吸收尾气(Cl2)；Na2S可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，A可选；氯气在NaCl溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，B不可选；氯气可与Ca(OH)2反应生成氯化钙和次氯酸钙，C可选；氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，D不可选。(4)b中试管为KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受温度影响更大，所以将试管b中混合溶液冷却结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到KClO3晶体。