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2022届高三化学一轮复习实验专题题型必练11综合实验方案设计基础题含解析
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这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题题型必练11综合实验方案设计基础题含解析，共26页。试卷主要包含了硅广泛应用于计算机技术领域等内容，欢迎下载使用。
1．ClO2是一种广谱消毒剂，用来取代Cl2作为自来水的消毒剂，已知ClO2是一种易溶于水而难溶于有机溶剂的气体。下图是实验室制取干燥纯净氯气并进一步制取和收集较纯净的ClO2的装置(某些夹持装置和垫持用品省略)。回答下列问题：
(1)仪器P的名称是_______，B装置中试剂是_____，C中浓硫酸的作用是_____。
(2)写出装置A烧瓶内发生反应的化学方程式：_______。
(3)实验室制备ClO2的原理是：2NaClO2+Cl2=2ClO2+2NaCl。E中盛有CCl4，其作用是____，ClO2和Cl2作氧化剂还原产物均为Cl－，含等量氯元素的ClO2和Cl2其得电子数目之比为_____。
(4)F为ClO2收集装置，应选用的装置是_______(填序号)。
(5)亚氯酸钠(NaClO2)也具有强氧化性，常用“间接碘量法”测定某NaClO2·3H2O样品(杂质与I－不发生反应)的纯度：取一定质量样品配成VmL溶液，加入足量KI固体和适量稀H2SO4，再滴加几滴_______做指示剂，(已知：+4I－+4H+=2H2O+2I2+Cl－)，然后用cml·L-1Na2S2O3标准溶液滴定，判断滴定终点的方法为_______(已知：I2+2=+2I－)。
2．草酸晶体的组成可表示为H2C2O4·xH2O。实验室常用加热分解草酸晶体的方法制取CO气体，反应方程式为：H2C2O4·xH2OCO↑＋CO2↑＋(x＋1)H2O。下图为分解草酸晶体，用干燥纯净的CO还原CuO制取Cu，并收集CO的实验装置(略去铁架台、铁夹等支撑夹持装置)，回答下列问题。
(1)C装置中盛放的试剂是________(填化学式)，E装置的作用是______________________________。
(2)实验过程中涉及如下操作：①点燃A处的酒精灯 ②熄灭A处的酒精灯 ③点燃D处的酒精灯 ④熄灭D处的酒精灯，这4步操作由先到后的顺序为________(填序号)。点燃D处酒精灯前必须要进行的操作是________。
(3)用酸性高锰酸钾溶液滴定草酸晶体，求x的值。
实验步骤：准确称取1.17 g草酸晶体，配成100 mL溶液；取出20.00 mL于锥形瓶中，再向瓶中加入足量稀H2SO4；用0.050 0 ml/L酸性高锰酸钾溶液滴定，滴定至终点时消耗高锰酸钾溶液16.00 mL。滴定时，所发生的反应为：2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O。
①配制草酸溶液除需要玻璃棒、烧杯，还一定需要的玻璃仪器有______________。
②x＝________。
(4)为探究催化剂对化学反应速率的影响，在甲、乙试管中分别加入下列物质：
则x＝________，y＝________。能够得出催化剂对该反应有影响的结论的实验现象是____________________________________。
3．实验室用乙醇、浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷，其实验的装置如下(反应需要加热，图中省去了加热装置)：
(1)A装置的名称是________。
(2)沸石的作用是________。
(3)已知H2SO4(浓)+NaBrNaHSO4+HBr↑,写出A中生成溴乙烷的化学方程式________。
(4)C中收集到的粗产品混有杂质的主要成份是________；为了除去这些杂质，最好选择下列____(选填序号）溶液来洗涤所得粗产品。
A．氢氧化钠 B．碘化钠 C．亚硫酸钠 D．碳酸氢钠
(5)粗产品洗涤、分液后，再经过蒸馏水洗涤、分液，然后加入少量的M固体，静置片刻后过滤，再将所得滤液进行蒸馏，收集到的馏分约10.0g。
①M固体的名称为________；
②在上述提纯过程中每次分液时，产品均从分液漏斗的________(填“上口”或“下口”）放出；
③从乙醇的角度考虑，本实验所得溴乙烷的产率是_________。
(6)该实验装置的主要缺陷是________。
4．硅广泛应用于计算机技术领域。工业上，用焦炭在电炉中还原二氧化硅制得粗硅。某研究性学习小组在实验条件下对过量炭粉与二氧化硅反应的气体产物成分进行探究。
（1）提出假设
①该反应的气体产物是CO2
②改反应的气体产物是CO
③该反应的气体产物是_________。
（2）设计方案，利用如图所示装置进行实验
（3）查阅资料
①在该实验条件下氮气不与碳、硅、二氧化硅发生反应
②实验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠（NaNO2）饱和溶液混合加热制得氮气
氮气的发生装置可以选择上图中的____，反应的化学方程式为_________。
（4）实验步骤
①连接好装置后，称取12.0g二氧化硅，10.0g碳粉混合均匀，放入质量为48.0g的硬质玻璃管中。放入药品前应进行的操作是__________
②打开弹簧夹，向装置中通入纯净干燥的氮气。
③停止通入氮气后，夹紧弹簧夹，加热一段时间，发现澄清石灰水（足量）变浑浊。
④待反应结束，停止加热，再缓缓通入一段时间的氮气，冷却至室温，称得硬质玻璃管和固体总质量为60.0g。再缓缓通入氮气的作用为_____________
⑤将石灰水过滤、洗涤、烘干，称量固体质量为10.0g。该操作中过滤、洗涤时用到的玻璃仪器是_____；至少称量____次。
（5）数据处理
根据所得实验数据，该实验中二氧化硅与碳发生反应的化学方程式为_________
（6）实验优化
学习小组有同学认为对实验装置需要进一步完善、改进：
①_______________；②将澄清石灰水换成浓氢氧化钡溶液。
5．黄铁矿因其浅黄铜色和明亮的金属光泽，常被误认为是黄金，故又称为“愚人金”。某化学兴趣小组对某黄铁矿石(主要成分为FeS2)进行如下实验探究。
[实验一]：测定硫元素的含量
I．将m1 g该黄铁矿样品放入如下图所示装置(夹持和加热装置省略)的石英管中，从a处不断地缓缓通入空气，高温灼烧石英管中的黄铁矿样品至反应完全得到红棕色固体和一种刺激性气味的气体。
Ⅱ．反应结束后，将乙瓶中的溶液进行如下处理：
问题讨论：
（1）写出石英管中发生反应的化学方程式为：_________________________________。
（2）I中，干燥管甲内所盛试剂是__________，有同学提出该实验装置存在安全隐患，请用简洁的文字说明：_________________________________________。
（3）该黄铁矿石中硫元素的质量分数为_____________________。
[实验二]：设计以下实验方案测定铁元素的含量
问题讨论：
（4）②中，若选用铁粉作还原剂，会使测量结果______（填“不影响”、“偏高”或“偏低”）。
（5）③中，需要用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还有____________。
（6）④中发生反应的离子方程式为__________________________________________。
6．三氯化硼的熔点为－107.3℃，沸点为12.5℃，易水解生成硼酸和氯化氢，可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。实验室制取三氯化硼的原理为：B2O3+3C+3Cl22BCl3+3CO
(1)甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气(不用收集)。
①装置B中盛放的试剂是_______，装置C的作用是_______。
②装置A中发生反应的离子方程式为________。
(2)乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制取BCl3并验证反应中有CO生成。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为
A→B→C→______→______→______→______→______→F→D→I。
②实验开始时，先通入干燥N2的目的是____________。
③能证明反应中有CO生成的现象是_____________。
7．中学实验常用如图所示装置制取少量溴苯。在烧瓶a中装的试剂是苯、溴和铁粉。请填写下列空白。
⑴导管b的作用有两个：一是导气，二是兼起________的作用；
⑵a中反应的化学方程式为______________________；
⑶该实验得到的是粗苯，为了除去其中的溴，要用到的一种常用除杂操作方法是___________，提纯溴苯的具体步骤有：
①蒸馏；②水洗；③用干燥剂干燥；④10%NaOH溶液洗；⑤水洗。
正确的操作顺序为（_____）
A．①②③④⑤ B．②④⑤③① C．④②③①⑤ D．②④①⑤③
⑷为证明苯和溴发生的是取代反应而不是加成反应，可向水中加入_________；但该实验不够严密，为此必须在导管b、c之间加上一盛有_________的洗气瓶，目的是___________。
8．有学生用五氧化二磷作为乙醇脱水制乙烯的催化剂，进行相关实验。按右表所示的量和反应条件在三颈瓶中加入一定量P2O5，并注入95%的乙醇，并加热，观察现象。
实验结果如下：
根据上述资料，完成下列填空。
（1）写出乙醇制乙烯的化学方程式______________________________________。
（2）上图装置中冷凝管的作用是___________，进水口为（填“a”或“b”）______，浓硫酸的作用是_____________。
（3）实验1使溴的四氯化碳溶液褪色的物质是___________。
（4）实验2中，水浴加热所需仪器有________、________（加热、夹持仪器、石棉网除外）。
（5）三颈瓶、收集瓶中的液体经检验为磷酸三乙酯，写出三颈瓶中生成磷酸的化学方程式
_____________________，P2O5在实验1中的作用是______________________ 。
（6）根据实验1、2可以推断：
①以P2O5作为催化剂获得乙烯的反应条件是____________
②P2O5与95%乙醇在加热条件下可以发生的有机反应的类型是________反应。
9．某同学设计如图所示装置分别进行探究实验（夹持装置已略去），请回答下列问题：
（1）如何检验如图所示装置的气密性：____________________________。
（2）该同学认为实验I可通过收集并测量NO气体的体积来探究铜样品的纯度，你认为是否可行？________（填“可行”或“不可行”），原因是______________________。
（3）实验Ⅲ烧瓶中发生反应的化学方程式是___________________________________，打开开关K，产生的气体经验纯后点燃，现象是__________________________。
（4）实验Ⅱ中量气管中的液体最好是____（填字母编号，下同）
a．浓NaOH溶液 b．氨水 c．煤油 d．饱和氯化铵溶液
该实验剩余的NH3需吸收处理。以下各种尾气吸收装置中，适合于吸收NH3，而且能防止倒吸的有_____________
（5）本实验应对量气管多次读数，读数时应注意：①将实验装置恢复到室温，②_____，③视线与凹液面最低处相平。
（6）实验Ⅳ获得以下数据（所有气体体积均已换算成标准状况，忽略滴入液体体积对气体体积的影响）
根据上述数据，可计算出镁铝合金中铝的质量分数为______________。
10．某兴趣小组为验证日常生活用的火柴头上含有KClO3、MnO2、S，设计了以下实验流程图：
请回答以下问题：
（1）为验证气体A，按如图所示进行实验：若能观察到 的现象，即可证明火柴头上含有S元素。
（2）步骤①中所发生的反应有（用化学方程式表示） 。
（3）步骤②的实验操作装置如右下图所示，该操作的名称是 。
（4）要证明火柴头中含有Cl元素的后续实验步骤是 。
（5）有学生提出检验火柴头上KClO3另一套实验方案：
有关的离子反应方程式为 _____，有人提出上述方法中出现白色沉淀并不能充分说明火柴头上KClO3的存在，其理由是_____。解决方法是_____________________。
11．（三草酸合铁酸钾晶体）为翠绿色晶体，可用于摄影和蓝色印刷，110℃失去结晶水，230℃分解。某化学研究小组对受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。
实验I：探究实验所得的气体产物，按下图装置进行实验（夹持仪器已略去，部分装置可重复使用）。
（1）实验室常用饱和和饱和的混合液制，反应的化学方程式为_____________。
（2）装置的连接顺序为：A→__→__→__→__→__→F（填各装置的字母代号）。
（3）检查装置气密性后，先通一段时间，其目的是________，实验结束时熄灭A、C两处的酒精灯，继续通至常温，其目的是__________。
（4）实验过程中观察到F中的溶液变浑浊，C中有红色固体生成，则气体产物____（填化学式）。
（实验二）分解产物中固体成分的探究
（5）定性实验：经检验，固体成分含有。
定量实验：将固体产物加水溶解、过滤洗涤、干燥，得到含铁样品。完成上述实验操作，需要用到下列仪器中的__________（填仪器编号）。
设计下列三种实验方案分别对该含铁样品进行含量的测定
（甲方案）
（乙方案）
（丙方案）
你认为以上方案中可以确定样品组成的有_____________方案。
（6）经测定产物中，写出分解的化学方程式_________。
12．亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，其沸点为 -5.5℃，易水解。已知：AgNO2 微溶于水，能溶于硝酸，AgNO2+HNO3=AgNO3 +HNO2，某学习小组在实验室用Cl2和NO制备ClNO并测定其纯度，相关实验装置如图所示。
（1）制备 Cl2 的发生装置可以选用 _________ (填字母代号)装置，发生反应的离子方程式为________________________________________ 。
（2）欲收集一瓶干燥的氯气，选择合适的装置，其连接顺序为 a→_______→______→ _____→________→_______→______→______→______。(按气流方向，用小写字母表示，根据需要填，可以不填满，也可补充)。
（3）实验室可用下图示装置制备亚硝酰氯。其反应原理为：Cl2+2NO=2ClNO
①实验室也可用 B 装置制备 NO ， X 装置的优点为___________________ 。
②检验装置气密性并装入药品，打开 K2，然后再打开 K3，通入一段时间气体，其目的是 ___________________，然后进行其他操作，当 Z 中有一定量液体生成时，停止实验。
（4）已知：ClNO 与 H2O 反应生成 HNO2 和 HCl。
①设计实验证明 HNO2 是弱酸：_________________________________________。(仅提供的试剂：1 ml•L-1 盐酸、 1 ml•L-1HNO2 溶液、 NaNO2 溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸)。
②通过以下实验测定ClNO 样品的纯度。取 Z 中所得液体m g 溶于水，配制成 250 mL 溶液；取出 25.00 mL 样品溶于锥形瓶中，以 K2CrO4 溶液为指示剂，用 c ml•L-1 AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为 20.00mL。滴定终点的现象是_____亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为 _________。(已知： Ag2CrO4 为砖红色固体；Ksp(AgCl)＝1.56×10-10，Ksp(Ag2CrO4)＝1×10-12)
13．氯化亚硝酰(NOC1,沸点为-5.5 °C )是有机合成中的重要试剂,为黄色气体,具有刺鼻恶臭味,遇水反应,有多种方法制备氯化亚硝酰。已知:HNO2既有氧化性又有还原性，AgNO2微溶于水,溶于硝酸:AgNO2 + HNO3 =AgNO3+ HNO2。
(1)将5g在300°C下干燥了3h并研细的KCl粉末装入50mL带有接头及抽真空用活塞的玻璃容器内。将容器尽量减压，在减压条件下通入0.002 ml NO2。反应12~36 min即可完成,红棕色的NO2消失,出现黄色的氯化亚硝酰,同时还得到一种盐,该盐的化学式为____________， 氯化钾需要“干燥”的原因是_____________。
(2)实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成氯化亚硝酰,装置如图所示。
①仪器a的名称为__________。
②干燥管中盛放的试剂为____________。
③生成NOCl的化学方程式为________________。
(3)为验证NOCl与H2O反应后的溶液中存在Cl-和HNO2,设计如下实验步骤,完成下列表格。
参考答案
1．分液漏斗 饱和食盐水 干燥氯气 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O 去除ClO2中未反应的Cl2 5：1 ② 淀粉溶液 当滴加最后一滴标准溶液时，锥形瓶中溶液颜色由蓝色变为无色，且半分钟不变色
【分析】
实验室用二氧化锰和浓盐酸加热反应生成氯化锰、氯气和水，氯气中含有HCl和水蒸气杂质，常用饱和食盐水除掉HCl杂质，用浓硫酸干燥气体，实验室用NaClO2和Cl2反应生成ClO2，ClO2难溶于有机溶剂的气体，因此用四氯化碳处理尾气氯气，再用向上排空气法收集ClO2。
【详解】
(1)仪器P的名称是分液漏斗，A装置制取氯气，氯气中含有HCl和水蒸气杂质，用饱和食盐水除掉HCl杂质，用浓硫酸干燥气体，因此B装置中试剂是饱和食盐水，C中浓硫酸的作用是干燥氯气；故答案为：分液漏斗；饱和食盐水；干燥氯气。
(2)装置A烧瓶内是二氧化锰和浓盐酸加热条件下反应生成氯化锰、氯气和水，反应的化学方程式：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；故答案为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O。
(3)装置D是制备ClO2，实验室制备ClO2的原理是：2NaClO2+Cl2=2ClO2+2NaCl。D后是氯气尾气，由于氯气易溶于四氯化碳，ClO2难溶于有机溶剂的气体，因此E中盛有CCl4，其作用是去除ClO2中未反应的Cl2，ClO2和Cl2作氧化剂还原产物均为Cl－，2ml ClO2变为Cl－，则得到10ml电子，1ml Cl2变为Cl－，则得到2ml电子，因此含等量氯元素的ClO2和Cl2其得电子数目之比为5：1；故答案为：去除ClO2中未反应的Cl2；5：1。
(4)F为ClO2收集装置，ClO2是一种易溶于水而难溶于有机溶剂的气体，应选用的装置是②；故答案为：②。
(5)根据题意反应生成了单质碘，因此再滴加几滴淀粉溶液做指示剂，然后用cml·L-1Na2S2O3标准溶液滴定，知道单质碘全部反应完，因此滴定终点的方法为当滴加最后一滴标准溶液时，锥形瓶中溶液颜色由蓝色变为无色，且半分钟不变色；故答案为：当滴加最后一滴标准溶液时，锥形瓶中溶液颜色由蓝色变为无色，且半分钟不变色。
2． 浓硫酸 安全瓶(或防倒吸) ①③④② 验纯 100 mL容量瓶、胶头滴管 1.5 2 4 加入MnSO4固体的试管中溶液褪色速率比未加的快
【解析】(1)B中试剂为NaOH溶液等，目的是除去混合气体中的二氧化碳和草酸蒸气，C中试剂为浓硫酸，目的是干燥CO气体；D中CuO与CO反应制取Cu；E为安全瓶，起到防倒吸的作用；F中试剂为澄清石灰水，除去二氧化碳气体。(2)CO气体的纯度不足时点燃会发生爆炸现象，所以应该先点燃A处酒精灯，用生成的CO将装置中空气排净，然后再点燃D处的酒精灯；熄灭酒精灯时恰好相反，先熄灭D处酒精灯，然后再熄灭A处酒精灯，所以正确的操作顺序为：①③④②；避免发生爆炸现象，所以点燃D处酒精灯前必须要检验CO的纯度。(3)①配制100 mL草酸溶液除需要玻璃棒、烧杯，还需要选用100 mL容量瓶，定容时还需要胶头滴管；②16.00 mL 0.050 0 ml/L高锰酸钾溶液中含有高锰酸钾的物质的量为：0.050 0 ml/L×0.016 L＝0.000 8 ml,100 mL该草酸溶液能够消耗高锰酸钾的物质的量为：0.000 8 ml×＝0.004 ml，根据反应2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O可知1.17 g样品中含有草酸的物质的量为：0.004 ml×＝0.01 ml，草酸的质量为：90 g/ml×0.01 ml＝0.9 g，含有结晶水的物质的量为：＝0.015 ml，则该草酸晶体中x＝＝1.5。(4)为探究催化剂对化学反应速率的影响，除了有催化剂和无催化剂以外，其他条件必须完全相同，则x＝2、y＝4；催化剂能够加快反应速率，则加入MnSO4固体的试管中溶液褪色速率比未加的快。
3．三颈瓶或三颈烧瓶 防暴沸 CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O CH3CH2OH、HBr、Br2 C 无水硫酸镁或无水氯化钙（合理即可） 下口 53.4% 没有处理尾气SO2等，污染大气（合理即可）
【详解】
根据装置图，A中发生才反应为H2SO4(浓)＋NaBrNaHSO4＋HBr↑，CH3CH2OH＋HBrCH3CH2Br＋H2O，装置B使乙醇冷凝回流，提高乙醇的利用率，装置C使溴乙烷冷凝收集。(1) A装置的名称是三颈瓶或三颈烧瓶；(2)沸石的作用是防暴沸；(3)己知H2SO4(浓)+NaBrNaHSO4+HBr↑, A中生成溴乙烷的化学方程式CH3CH2OH＋HBrCH3CH2Br＋H2O；(4)浓硫酸具有强氧化性，温度过高或浓硫酸的浓度过大均会将HBr 氧化为溴单质，反应的方程式为2HBr+H2SO4(浓) Br2↑+SO2↑+2H2O，且乙醇易挥发，故C中收集到的粗产品混有杂质的主要成份是CH3CH2OH、HBr、Br2；产品中存在的主要杂质为溴，溴具有氧化性。A、溴乙烷在氢氧化钠溶液中能够水解，降低了溴乙烷的产率，选项A错误；B、碘化钾与溴反应生成的碘易溶于溴乙烷，引入了新杂质，选项B错误；C、亚硫酸钠能够将溴还原为易溶于水的溴化钠，选项C正确；D、碳酸氢钠溶液显碱性，溴乙烷在碱性溶液中能够水解，降低了溴乙烷的产率，选项D错误。答案选C；（5）①M固体的作用是干燥剂，其名称为无水硫酸镁或无水氯化钙；②溴乙烷的密度大于水，在下层，提纯过程中每次分液时产品均从分液漏斗的下口取得；③设理论产量为x，
10mL乙醇的质量为0.79 g·cm－3×10mL=7.9g，
CH3CH2OH＋HBrCH3CH2Br＋H2O
46 109
7.9g x
=，解得：x=18.72g，
溴乙烷的产率为：×100%=53.4%。
点睛：本题考查了有机物的制取实验的相关知识。正确理解实验中的反应原理，产率计算是解答本题的关键。
4． CO2、CO的混合物 d NH4Cl+NaNO2N2↑+2H2O+NaCl 检查装置的气密性 赶出实验产生的CO2，确保CO2完全吸收 烧杯、漏斗、玻璃棒 2 3C+2SiO22Si+2CO↑+CO2↑ 在尾气出口处加一点燃的酒精灯（只答增加尾气处理装置不得分）（其他合理答案均可得分）
【解析】（1）过量炭粉与二氧化硅在高温下反应生成的碳的氧化物有一氧化碳和二氧化碳，故假设③该反应的气体产物是CO2、CO的混合物；（3）②实验室用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠（NaNO2）饱和溶液混合加热制得氮气，属于“液+液制取气体”型，应该选择装置d；氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠（NaNO2）饱和溶液混合加热制得氮气的同时还生成氯化钠和水，其反应方程式为：NH4Cl+NaNO2N2↑+2H2O+NaCl；（4）①制备气体和有气体参与的实验，放入药品前应先检查装置的气密性；④待反应结束，停止加热，再缓缓通入一段时间的氮气，目的是：赶出实验产生的CO2，确保CO2完全吸收；⑤过滤、洗涤等实验操作中都要用到的玻璃仪器是玻璃棒、漏斗和烧杯；为了确保烘干致恒重，至少称量2次；（5）根据所得实验数据，10.0g碳粉为ml，实验后称量固体质量为10.0g为碳酸钙，根据碳守恒，碳酸钙中碳为0.1ml5．碱石灰(或氢氧化钠固体或氧化钙固体)装置乙易发生倒吸偏高250mL容量瓶5Fe2++MnO4-+8H+=Mn2++5Fe3++4H2O
【解析】
试题分析：[实验一]：测定硫元素的含量
黄铁矿石(主要成分为FeS2)在空气中高温灼烧生成Fe2O3和SO2，结合实验装置图及流程图可得，从干燥管a端通入空气，除去二氧化碳，在石英管中高温氧化FeS2，产生的SO2气体通过盛氢氧化钠溶液的锥形瓶乙，被吸收；乙瓶中的吸收液被H2O2氧化后，与BaCl2溶液反应转化为BaSO4沉淀，再通过称量沉淀的质量测定该黄铁矿石中硫元素的质量分数。
[实验二]：测定铁元素的含量
稀硫酸溶解石英管中生成的Fe2O3，再还原为Fe2+，用酸性高锰酸钾标准液滴定，从而测定铁元素的含量。
（1）由题意，黄铁矿石(主要成分为FeS2)在空气中高温灼烧生成Fe2O3和SO2，所以石英管中发生反应的化学方程式为：4FeS2+11O2 2Fe2O3+8SO2。
（2）为防止空气中的二氧化碳对测定硫元素含量造成影响，所以干燥管中应盛有碱石灰（或氢氧化钠或氧化钙），吸收空气中的二氧化碳；由于产生的SO2气体较易溶于水，所以乙装置左边应加一个防倒吸装置，否则装置乙易发生倒吸。
（3）由已知可得，S元素质量为：32m2233g，所以m1g黄铁矿样品中S元素质量分数为：32m2233g÷m1 g×100%=32m2233m1×100% 。
（4）②中，若选用铁粉作还原剂，发生反应：Fe+2Fe3+=3Fe2+，使Fe2+增多，消耗酸性高锰酸钾增多，会使铁元素的含量测定结果偏高。
（5）配制250ml一定浓度的FeSO4溶液需要用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还有250ml容量瓶。
（6）酸性KMnO4溶液氧化Fe2+的反应离子方程式为：5Fe2++MnO4-+8H+=Mn2++5Fe3++4H2O。
点睛：本题是一道测定物质组成的实验探究题，题目难度不大，涉及的知识点较多。做这类题目，首先明确实验目的，分析实验设计流程，理清实验探究的具体方法，沿着出题者的思路去思考，掌握基本的化学基础知识，是解题关键。
6．饱和食盐水 干燥氯气 2MnO +16H++10Cl－=2Mn2++5Cl2↑+8H2O G E H J H 排除装置中的空气 装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊
【详解】
(1)用二氧化锰和浓盐酸反应制取纯净干燥的氯气，需要用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，及浓硫酸干燥。①装置B中盛放的试剂是饱和食盐水，装置C装浓硫酸，作用是干燥氯气；②二氧化锰和浓盐酸反应的离子方程式为2MnO+16H++10Cl－=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；
(2)依据的原理是3Cl2+2B2BCl3，所以装置连接的顺序应该为气体发生装置---除杂装置--反应装置--收集装置--尾气处理装置的顺序，，按气流方向连接各装置的接口，顺序为A→B→C→G→E→H→J→H→F→D→I；为分子氧气参加反应，排除装置中的空气，实验开始时，先通入干燥N2；③装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊，证明反应中有CO生成。
7．冷凝回流 +Br2+HBr 分液 B AgNO3溶液(或紫色石蕊试液) CCl4(或苯) 除去HBr气体中的溴蒸汽
【详解】
(1)苯和溴易挥发，导管b除导气外，还有起冷凝回流作用，减少苯和溴易挥发；
答案是:冷凝回流；
(2)铁和溴反应产生溴化铁，在溴化铁的催化剂作用下，苯环上的氢原子被溴原子所取代，生成溴苯，同时有溴化氢生成，反应方程式为+Br2+HBr；
答案是: +Br2+HBr；
(3)溴苯与溶液不互溶，利用分液分离提纯；除去粗苯中的溴，具体原理为开始水洗除FeBr3、Br2；碱洗主要除多余的Br2，水洗除NaOH，干燥除水，蒸馏除去苯所以顺序为②④⑤③①答案是:分液；B；
(4)如果发生取代反应，生成溴化氢，溴化氫易溶于水电离出H+和Br-，只要检验含有氢离子或溴离子即可。溴离子的检验：取溶液滴加硝酸银溶液，如果生成淡黄色沉淀就证明是溴离子；氢离子的检验:如果能使紫色石蕊试液变红，就证明含有氢离子；因为反应放热，苯和液溴均易挥发，溴的存在干扰检验H+和Br-，所以必须在b、c之间加上洗气瓶，除去溴化氢气体中的溴蒸气，溴极易溶于四氯化碳或苯等有机溶剂，洗气瓶中盛放四氯化碳或苯即可；
答案是: AgNO3溶液(或紫色石蕊试液)、CCl4(或苯)、除去HBr气体中的溴蒸汽。
8． ）冷凝导气 b 除水 乙烯 大烧杯 温度计 反应物和催化剂 较高温度下或直接加热 酯化反应
【分析】
（1）乙醇在浓硫酸、温度170℃条件下生成乙烯；
（2）冷凝管的作用是冷凝导气；进出口为下进上出，故进水口为b；浓硫酸的作用是除水；
（3）使溴的四氯化碳溶液褪色的物质是制备出来的乙烯；
（4）水浴加热所需仪器为大烧杯、温度计；
（5）五氧化二磷与水反应生成磷酸的反应方程式；
（6）①P2O5作为催化剂获得乙烯的反应条件是较高温度下或直接加热；
②联系酸与醇反应生成酯的反应的相关知识进行判断。
【详解】
（1）根据题中所给出的反应物、生成物及反应条件，乙醇在P2O5、加热条件下发生消去反应生成乙烯和水，方程式为：；
故答案为：；
（2）冷凝管的作用是冷凝导气；进出口为下进上出，故进水口为b；生成的乙烯中含有水分，浓硫酸起到干燥除水的作用；
故答案为：冷凝导气；b；除水；
（3）使溴的四氯化碳溶液褪色的物质是制备出来的乙烯，故答案为：乙烯；
（4）水浴加热所需仪器有大烧杯、温度计，故答案为：大烧杯；温度计；
（5）P2O5与水反应生成磷酸；乙醇发生消去反应时，P2O5起到催化剂作用，P2O5还与生成的H2O反应，起到反应物的作用，三颈瓶中生成磷酸的化学方程式为；所以P2O5在实验1中起到了反应物和催化剂的作用；
故答案为：；反应物和催化剂；
（6）①当用酒精灯加热时，气泡加快生成并沸腾，生成粘稠状液体，说明以P2O5作为催化剂获得乙烯的反应条件是较高温度下或直接加热，答案为：较高温度下或直接加热；
②P2O5与95%乙醇在加热条件下可以发生的有机反应的类型是酯化反应，故答案为：酯化反应。
9．关闭分液漏斗的旋塞和开关K，向量气管中注入水使量气管内的水面高于左边容器内的水面，静置，若水面不发生变化，则气密性良好 不可行 NO会与装置中空气反应，生成NO2溶于水，使测得的NO气体体积不准 】CaC2+2H2O→Ca(OH)2+ C2H2↑ 火焰明亮并伴有浓烈的黑烟 c ACDF 使量气管与干燥管两端液面相平 27.0%
【分析】
（1）根据产检装置气密性检验的方法解答；
（2）实验Ⅰ装置中有空气，一氧化氮与空气反应生成二氧化氮，二氧化氮溶于水；
（3）实验Ⅲ用电石和水反应制取乙炔，乙炔可以燃烧，燃烧时火焰明亮并伴有浓烈的黑烟；
（4）氨气极易溶于水，量气管中的液体应该不含水且不与氨气反应，最好用煤油；极易溶于水的气体，若吸收时导管伸入水中，由于气体溶于水，导致装置内压强急剧降低，外界大气压压着液体进入，产生倒吸现象；
（5）对量气管读数时，首先等实验装置恢复到室温再进行下一步操作，然后调节量气管使左右液面相平，最后读数时视线与凹液面最低处相平；
（6）实验Ⅳ，铝和氢氧化钠反应，根据量气管的第二次读数-第一次读数=生成氢气的体积，求出生成氢气的平均值，再求出合金中铝的质量，最后计算出镁铝合金中铝的质量分数。
【详解】
（1）利用压强差进行装置气密性检查，操作如下：关闭分液漏斗的旋塞和开关K，向量气管中注入水，使量气管内的水面高于左边容器内的水面，静置，若水面不发生变化，则气密性良好；
答案是：关闭分液漏斗的旋塞和开关K，向量气管中注入水使量气管内的水面高于左边容器内的水面，静置，若水面不发生变化，则气密性良好。
（2）一氧化氮与氧气反应生成二氧化氮，二氧化氮可与水反应生成一氧化氮和硝酸；装置Ⅰ中有空气，一氧化氮会与装置中的空气反应，生成的二氧化氮溶于水并与水反应，使测得的一氧化氮体积不准，所以不可以通过实验I收集并测量NO气体的体积来探究铜样品的纯度；
答案是：不可行；NO会与装置中空气反应，生成NO2溶于水，使测得的NO气体体积不准；
（3）实验室用电石和水来制取乙炔，反应原理为：CaC2+2H2O→Ca(OH)2+C2H2↑，乙炔可以燃烧，乙炔燃烧时，火焰明亮并伴有浓烈的黑烟，这是因为乙炔中含碳的质量分数比乙烯高，碳没有完全燃烧的缘故；
答案是：CaC2+2H2O→Ca(OH)2+ C2H2↑； 火焰明亮并伴有浓烈的黑烟；
（4）氨气为碱性气体，极易溶于水，量气管中的液体应该不含水且不与氨气反应，浓NaOH溶液、氨水、氯化铵溶液中含有水，氨气被水吸收，而氨气不溶于煤油，所以量气管中液体最好是煤油；
A、对于极易溶于水的气体，吸收装置中的导管外联双球状导管内伸入到液体中，液体进入双球内，防止进入前端装置，能防止倒吸，故正确；
B、吸收装置中的导管下联漏斗，漏斗口伸入液面以下，易吸收易溶性气体，不能防止倒吸，故错误；
C、对于极易溶于水的气体，吸收装置中的导管与干燥管连接，当水进入干燥管内，烧杯内液面下降低于导管口，液体又流落到烧杯中，能防止倒吸，故正确；
D、氨气极易溶于水，不溶于四氯化碳，所以导管通入四氯化碳中，气泡向上到水层溶解，能防止倒吸，故正确；
E、氨气极易溶于水，导管插入溶液中形成喷泉，进气管在烧瓶口，液体经进气管倒流入前端装置，产生倒吸，故错误；
F、氨气极易溶于水，导管插入溶液中形成喷泉，进气管在烧瓶底部，液体不能流入前端装置，能防止倒吸，故正确；
所以能防倒吸的吸收装置有ACDF；
答案是：c；ACDF；
（5）根据PV=nRT，为保证测出来的气体体积是当时大气压下的体积，在读数时应注意：①将实验装置恢复到室温，②使量气管两端液面相平，因为相平说明两边液面上的压强是一样的，这样测出来的气体体积才是当时大气压下的体积，③视线与凹液面最低处相平，俯视或仰视会造成误差；
答案是：使量气管与干燥管两端液面相平；
（6）第2次测量数据误差较大，可不用，铝和氢氧化钠反应生成氢气的体积[（346.3-10.0）+（345.7-10.0）]/2==336.0mL=0.336L；设生成0.336L氢气，需铝的质量为x；
2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2
54g 3×22.4
x 0.336
54：x=3×22.4:0.336，解之得：x=0.27g，铝的质量分数=0.27/1.0×100%=27.0%；
答案是：27.0%。
10．
【解析】
略
11．NH4Cl + NaNO2N2↑+ NaCl +2H2O B F D E C 排出装置中的空气，防止空气中的O2和CO2干扰实验结果 防止F中溶液倒吸进入C中 ①②⑤⑦ 甲、乙
【分析】
⑴实验室常用饱和NH4Cl和饱和NaNO2的混合液制N2。
⑵利用C装置的无水硫酸铜粉末检验水蒸气，再利用F装置检验CO2，用D装置除去多余的CO2，用E装置干燥CO气体，利用D装置中灼热的CuO和F装置澄清石灰水检验CO。
⑶先通一段时间N2，排尽装置中的空气，实验结束时，先熄灭A、C两装置中的酒精灯，再通入N2至室温。
⑷实验过程中观察到F中的溶液都变浑浊，说明生成的气体含二氧化碳，C中有红色固体生成，说明气体中含一氧化碳还原氧化铜生成二氧化碳和铜。
⑸①溶解过滤时需要用到的仪器主要用烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台；
②【甲方案】ag样品加入足量稀硝酸搅拌溶液，加入足量NaOH溶液搅拌、过滤、洗涤、烘干、灼烧得固体bg，bg为氧化铁，结合铁元素守恒可以计算铁的含量；【乙方案】ag样品加入足量稀硝酸搅拌，测量气体体积测得气体体积VmL(标况)，气体为一氧化氮，一氧化氮是FeO、Fe和稀硝酸反应生成，能测定铁元素含量；【丙方案】ag样品加入足量稀硝酸溶液配制250mL溶液，每次取25mL溶液用酸性KMnO4溶液滴定，三次平均消耗0.1mlL−1酸性KMnO4溶液VbmL，该过程中足量稀硝酸会把FeO、Fe氧化生成铁离子，铁离子不能用高锰酸钾溶液反应测定，故丙不能测定。
⑹经测定产物中，假设生成的FeO、Fe物质的量分别为1ml，则得到电子为1ml+3ml=4ml，草酸根中碳部分变为+4价，部分变为+2价，2ml生成3ml K2CO3，失去3ml电子，根据得失电子守恒9ml碳元素中5ml碳失去电子5ml电子，4ml碳得到4ml电子。
【详解】
⑴实验室常用饱和NH4Cl和饱和NaNO2的混合液制N2，反应的化学方程式为NH4Cl + NaNO2N2↑+ NaCl +2H2O；故答案为：NH4Cl + NaNO2N2↑+ NaCl +2H2O。
⑵利用C装置的无水硫酸铜粉末检验水蒸气，再利用F装置检验CO2，用D装置除去多余的CO2，用E装置干燥CO气体，利用D装置中灼热的CuO和F装置澄清石灰水检验CO，则根据气体流向连接装置的顺序为：A→B →F→D→E →C→F；故答案为：B；F；D；E；C。
⑶先通一段时间N2，排尽装置中的空气，防止空气中的O2和CO2干扰实验。实验结束时，先熄灭A、C两装置中的酒精灯，再通入N2至室温，目的是防止压强减小，F装置中的溶液倒吸；故答案为：排出装置中的空气，防止空气中的和干扰实验结果；防止F中溶液倒吸进入C中。
⑷实验过程中观察到F中的溶液都变浑浊，说明生成的气体含二氧化碳，C中有红色固体生成，说明气体中含一氧化碳还原氧化铜生成二氧化碳和铜，则气体产物是CO2、CO；故答案为：CO2、CO。
⑸①定量实验：将固体产物加水溶解、过滤洗涤、干燥，得到含铁样品，溶解过滤时需要用到的仪器主要用烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台；故答案为：①②⑤⑦。
②【甲方案】ag样品加入足量稀硝酸搅拌溶液，加入足量NaOH溶液搅拌、过滤、洗涤、烘干、灼烧得固体bg，bg为氧化铁，结合铁元素守恒可以计算铁的含量；【乙方案】ag样品加入足量稀硝酸搅拌，测量气体体积测得气体体积VmL(标况)，气体为一氧化氮，一氧化氮是FeO、Fe和稀硝酸反应生成，能测定铁元素含量；【丙方案】ag样品加入足量稀硝酸溶液配制250mL溶液，每次取25mL溶液用酸性KMnO4溶液滴定，三次平均消耗0.1mlL−1酸性KMnO4溶液VbmL，该过程中足量稀硝酸会把FeO、Fe氧化生成铁离子，铁离子不能用高锰酸钾溶液反应测定，故丙不能测定；故答案为：甲、乙。
⑹经测定产物中，假设生成的FeO、Fe物质的量分别为1ml，则得到电子为1ml+3ml=4ml，草酸根中碳部分变为+4价，部分变为+2价，2ml生成3ml K2CO3，失去3ml电子，根据得失电子守恒9ml碳元素中5ml碳失去电子5ml电子，4ml碳得到4ml电子，依次分解的化学方程式；故答案为：。
12．A(或B) MnO2+4H++2Cl－ Mn2++Cl2↑+2H2O(或2MnO4－+16H++10Cl－=2Mn2++5Cl2↑+8H2O) f g c b d e j h 排除装置内空气的干扰，可以随开随用，随关随停 排干净三颈瓶中的空气 用玻璃棒蘸取NaNO2溶液，点在红色石蕊试纸上，试纸变蓝，说明HNO2是弱酸 滴入最后一滴标准溶液，溶液中生成砖红色沉淀且半分钟内无变化，说明反应达到终点
【分析】
⑴制取氯气可以用二氧化锰与浓盐酸加热制得，也可以用高锰酸钾和浓盐酸；
⑵制得的氯气混有HCl和水蒸气，依次用饱和食盐水、浓硫酸除去，为保证除杂彻底，导气管均长进短出，氯气密度比空气大，选择导气管长进短出的收集方法，最后用碱石灰吸收多余的氯气，防止污染空气；
⑶①X装置可以排除装置内空气的干扰，可以随开随用，随关随停；②通入一段时间气体，其目的是排空气；
⑷①用盐溶液显碱性来验证HNO2是弱酸；
②以K2CrO4溶液为指示剂，根据溶度积得出AgNO3先与氯离子生成氯化银白色沉淀，过量硝酸银和K2CrO4反应生成砖红色，再根据ClNO—HCl—AgNO3关系式得到计算ClNO物质的量和亚硝酰氯(ClNO)的质量分数。
【详解】
⑴制取氯气可以用二氧化锰与浓盐酸加热制得，选择A，也可以用高锰酸钾和浓盐酸，选择B，发生的离子反应为：MnO2+4H++2Cl－ Mn2++Cl2↑+2H2O或2MnO4－+16H++10Cl－=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，故答案为：A(或B)；MnO2+4H++2Cl－ Mn2++Cl2↑+2H2O(或2MnO4－+16H++10Cl－=2Mn2++5Cl2↑+8H2O)；
⑵制得的氯气混有HCl和水蒸气，依次用饱和食盐水、浓硫酸除去，为保证除杂彻底，导气管均长进短出，氯气密度比空气大，选择导气管长进短出的收集方法，最后用碱石灰吸收多余的氯气，防止污染空气，故导气管连接顺序为a→f→g→c→b→d→e→j→h，故答案为：f；g；c；b；d；e；j；h；
⑶①用B装置制备NO，与之相比X装置可以排除装置内空气的干扰，可以随开随用，随关随停，故答案为：排除装置内空气的干扰，可以随开随用，随关随停；
②检验装置气密性并装入药品，打开K2，然后再打开K3，通入一段时间气体，其目的是排干净三颈瓶中的空气，故答案为：排干净三颈瓶中的空气；
⑷①若亚硝酸为弱酸，则亚硝酸盐水解呈若碱性，即使用玻璃棒蘸取NaNO2溶液涂抹于红色的石蕊试纸上，若试纸变蓝，则说明亚硝酸为弱酸，故答案为：用玻璃棒蘸取NaNO2溶液，点在红色石蕊试纸上，试纸变蓝，说明HNO2是弱酸；
②以K2CrO4溶液为指示剂，根据溶度积得出AgNO3先与氯离子生成氯化银白色沉淀，过量硝酸银和K2CrO4反应生成砖红色，因此滴定终点的现象是：滴入最后一滴标准溶液，溶液中生成砖红色沉淀且半分钟内无变化，说明反应达到终点；根据ClNO—HCl—AgNO3关系式得到25.00 mL 样品溶液中ClNO物质的量为n(ClNO) = n(AgNO3) = c ml∙L−1×0.02L = 0.02cml，亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为 ，故答案为：滴入最后一滴标准溶液，溶液中生成砖红色沉淀且半分钟内无变化，说明反应达到终点；。
13．KNO3 防止生成的氯化亚硝酰遇水反应，降低产率，防止NO2与水反应 三颈烧瓶 无水CaC12 2NO+C12 ==2NOC1 NOC1+H2O = HC1+HNO2 白色沉淀部分溶解 溶液紫红色褪色
【分析】
(1)根据氧化还原反应写出KCl与NO2反应方程式，根据题知氯化亚硝酰遇水反应，NO2与水反应，因此氯化钾需要“干燥”。
(2)①根据图得到仪器a的名称；②三颈烧瓶中需要干燥的环境，气体反应后需要将多余气体进行尾气处理，尾气处理在后续装置中进行，因此需要用干燥管隔开；③NO与Cl2反应生成NOCl。
(3)①NOCl与H2O反应生成HCl和HNO2；②加入足量AgNO3溶液，根据信息分析得到结论；③向步骤②烧杯中滴加酸性KMnO4溶液，根据信息HNO2既有氧化性又有还原性得出结论。
【详解】
(1)反应12~36 min即可完成，红棕色的NO2消失，出现黄色的氯化亚硝酰，同时还得到一种盐，根据氧化还原反应得到KCl + 2NO2 = NOCl + KNO3，因此该盐的化学式为KNO3， 根据题知氯化亚硝酰遇水反应，NO2与水反应，因此氯化钾需要“干燥”；故答案为：KNO3；防止生成的氯化亚硝酰遇水反应，降低产率，防止NO2与水反应。
(2)①仪器a的名称为三颈烧瓶；故答案为：三颈烧瓶。
②三颈烧瓶中需要干燥的环境，气体反应后需要将多余气体进行尾气处理，尾气处理在后续装置中进行，因此需要用干燥管隔开，干燥管中盛放的试剂为无水CaC12；故答案为：无水CaC12。
③NO与Cl2反应生成NOCl，其化学方程式为2NO+Cl2 = 2NOCl；故答案为：2NO+Cl2 = 2NOCl。
(3)①NOCl与H2O反应的化学方程式NOCl+H2O = HCl+HNO2；故答案为：NOCl+H2O = HCl+HNO2。
②足量AgNO3溶液，有白色沉淀生成，白色沉淀为AgCl、AgNO2，加入稀硝酸后，根据信息AgNO2 + HNO3 =AgNO3+ HNO2，则实验现象为白色沉淀部分溶解；故答案为：白色沉淀部分溶解。
③向步骤②烧杯中滴加酸性KMnO4溶液，根据信息HNO2既有氧化性又有还原性，因此HNO2与KMnO4溶液发生氧化还原反应，则实验现象为溶液紫红色褪色；故答案为：溶液紫红色褪色。试管
甲
乙
0.01 ml/L KMnO4
4 mL
y mL
0.1 ml/L H2C2O4
x mL
2 mL
0.1 ml/L H2SO4
1 mL
1 mL
MnSO4固体
无
有
乙醇
溴乙烷
溴
状态
无色液体
无色液体
深红色液体
密度/(g • cm-3)
0.79
1.44
3. 1
沸点/℃
78.5
38.4
59
实验
P2O5
95%乙醇量
加热方式
实验1
2g
4mL
酒精灯
实验2
2g
4mL
水浴70℃
实验
实验现象
三颈瓶
收集瓶
试管
实验1
酒精加入时，立刻放出大量的白雾，开始有气泡产生，当用酒精灯加热时，气泡加快生成并沸腾，生成粘稠状液体。
有无色液体
溶液褪色
实验2
酒精加入时，有少量白雾生成，当用水浴加热时，不产生气泡，反应一个小时，反应瓶内生成粘稠状液体
有无色液体
溶液不褪色
编号
镁铝合金质量
量气管第一次读数
量气管第二次读数
①
1.0g
10.0mL
346.3mL
②
1.0g
10.0mL
335.0mL
③
1.0g
10.0mL
345.7mL
步骤
实验现象或反应的化学方程式
①取5ml三颈烧瓶中产品，加入盛有水的烧杯中，充分反应
NOCl与H2O发应的化学方程式_______
②向烧杯中滴加足量AgNO3溶液，有白色沉淀生成，再加入足量稀硝酸
加入稀硝酸后，实验现象为___________
③向步骤②烧杯中滴加酸性KMnO4溶液
实验现象为___________
1．ClO2是一种广谱消毒剂，用来取代Cl2作为自来水的消毒剂，已知ClO2是一种易溶于水而难溶于有机溶剂的气体。下图是实验室制取干燥纯净氯气并进一步制取和收集较纯净的ClO2的装置(某些夹持装置和垫持用品省略)。回答下列问题：
(1)仪器P的名称是_______，B装置中试剂是_____，C中浓硫酸的作用是_____。
(2)写出装置A烧瓶内发生反应的化学方程式：_______。
(3)实验室制备ClO2的原理是：2NaClO2+Cl2=2ClO2+2NaCl。E中盛有CCl4，其作用是____，ClO2和Cl2作氧化剂还原产物均为Cl－，含等量氯元素的ClO2和Cl2其得电子数目之比为_____。
(4)F为ClO2收集装置，应选用的装置是_______(填序号)。
(5)亚氯酸钠(NaClO2)也具有强氧化性，常用“间接碘量法”测定某NaClO2·3H2O样品(杂质与I－不发生反应)的纯度：取一定质量样品配成VmL溶液，加入足量KI固体和适量稀H2SO4，再滴加几滴_______做指示剂，(已知：+4I－+4H+=2H2O+2I2+Cl－)，然后用cml·L-1Na2S2O3标准溶液滴定，判断滴定终点的方法为_______(已知：I2+2=+2I－)。
2．草酸晶体的组成可表示为H2C2O4·xH2O。实验室常用加热分解草酸晶体的方法制取CO气体，反应方程式为：H2C2O4·xH2OCO↑＋CO2↑＋(x＋1)H2O。下图为分解草酸晶体，用干燥纯净的CO还原CuO制取Cu，并收集CO的实验装置(略去铁架台、铁夹等支撑夹持装置)，回答下列问题。
(1)C装置中盛放的试剂是________(填化学式)，E装置的作用是______________________________。
(2)实验过程中涉及如下操作：①点燃A处的酒精灯 ②熄灭A处的酒精灯 ③点燃D处的酒精灯 ④熄灭D处的酒精灯，这4步操作由先到后的顺序为________(填序号)。点燃D处酒精灯前必须要进行的操作是________。
(3)用酸性高锰酸钾溶液滴定草酸晶体，求x的值。
实验步骤：准确称取1.17 g草酸晶体，配成100 mL溶液；取出20.00 mL于锥形瓶中，再向瓶中加入足量稀H2SO4；用0.050 0 ml/L酸性高锰酸钾溶液滴定，滴定至终点时消耗高锰酸钾溶液16.00 mL。滴定时，所发生的反应为：2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O。
①配制草酸溶液除需要玻璃棒、烧杯，还一定需要的玻璃仪器有______________。
②x＝________。
(4)为探究催化剂对化学反应速率的影响，在甲、乙试管中分别加入下列物质：
则x＝________，y＝________。能够得出催化剂对该反应有影响的结论的实验现象是____________________________________。
3．实验室用乙醇、浓硫酸和溴化钠反应来制备溴乙烷，其实验的装置如下(反应需要加热，图中省去了加热装置)：
(1)A装置的名称是________。
(2)沸石的作用是________。
(3)已知H2SO4(浓)+NaBrNaHSO4+HBr↑,写出A中生成溴乙烷的化学方程式________。
(4)C中收集到的粗产品混有杂质的主要成份是________；为了除去这些杂质，最好选择下列____(选填序号）溶液来洗涤所得粗产品。
A．氢氧化钠 B．碘化钠 C．亚硫酸钠 D．碳酸氢钠
(5)粗产品洗涤、分液后，再经过蒸馏水洗涤、分液，然后加入少量的M固体，静置片刻后过滤，再将所得滤液进行蒸馏，收集到的馏分约10.0g。
①M固体的名称为________；
②在上述提纯过程中每次分液时，产品均从分液漏斗的________(填“上口”或“下口”）放出；
③从乙醇的角度考虑，本实验所得溴乙烷的产率是_________。
(6)该实验装置的主要缺陷是________。
4．硅广泛应用于计算机技术领域。工业上，用焦炭在电炉中还原二氧化硅制得粗硅。某研究性学习小组在实验条件下对过量炭粉与二氧化硅反应的气体产物成分进行探究。
（1）提出假设
①该反应的气体产物是CO2
②改反应的气体产物是CO
③该反应的气体产物是_________。
（2）设计方案，利用如图所示装置进行实验
（3）查阅资料
①在该实验条件下氮气不与碳、硅、二氧化硅发生反应
②实验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠（NaNO2）饱和溶液混合加热制得氮气
氮气的发生装置可以选择上图中的____，反应的化学方程式为_________。
（4）实验步骤
①连接好装置后，称取12.0g二氧化硅，10.0g碳粉混合均匀，放入质量为48.0g的硬质玻璃管中。放入药品前应进行的操作是__________
②打开弹簧夹，向装置中通入纯净干燥的氮气。
③停止通入氮气后，夹紧弹簧夹，加热一段时间，发现澄清石灰水（足量）变浑浊。
④待反应结束，停止加热，再缓缓通入一段时间的氮气，冷却至室温，称得硬质玻璃管和固体总质量为60.0g。再缓缓通入氮气的作用为_____________
⑤将石灰水过滤、洗涤、烘干，称量固体质量为10.0g。该操作中过滤、洗涤时用到的玻璃仪器是_____；至少称量____次。
（5）数据处理
根据所得实验数据，该实验中二氧化硅与碳发生反应的化学方程式为_________
（6）实验优化
学习小组有同学认为对实验装置需要进一步完善、改进：
①_______________；②将澄清石灰水换成浓氢氧化钡溶液。
5．黄铁矿因其浅黄铜色和明亮的金属光泽，常被误认为是黄金，故又称为“愚人金”。某化学兴趣小组对某黄铁矿石(主要成分为FeS2)进行如下实验探究。
[实验一]：测定硫元素的含量
I．将m1 g该黄铁矿样品放入如下图所示装置(夹持和加热装置省略)的石英管中，从a处不断地缓缓通入空气，高温灼烧石英管中的黄铁矿样品至反应完全得到红棕色固体和一种刺激性气味的气体。
Ⅱ．反应结束后，将乙瓶中的溶液进行如下处理：
问题讨论：
（1）写出石英管中发生反应的化学方程式为：_________________________________。
（2）I中，干燥管甲内所盛试剂是__________，有同学提出该实验装置存在安全隐患，请用简洁的文字说明：_________________________________________。
（3）该黄铁矿石中硫元素的质量分数为_____________________。
[实验二]：设计以下实验方案测定铁元素的含量
问题讨论：
（4）②中，若选用铁粉作还原剂，会使测量结果______（填“不影响”、“偏高”或“偏低”）。
（5）③中，需要用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还有____________。
（6）④中发生反应的离子方程式为__________________________________________。
6．三氯化硼的熔点为－107.3℃，沸点为12.5℃，易水解生成硼酸和氯化氢，可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。实验室制取三氯化硼的原理为：B2O3+3C+3Cl22BCl3+3CO
(1)甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气(不用收集)。
①装置B中盛放的试剂是_______，装置C的作用是_______。
②装置A中发生反应的离子方程式为________。
(2)乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制取BCl3并验证反应中有CO生成。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为
A→B→C→______→______→______→______→______→F→D→I。
②实验开始时，先通入干燥N2的目的是____________。
③能证明反应中有CO生成的现象是_____________。
7．中学实验常用如图所示装置制取少量溴苯。在烧瓶a中装的试剂是苯、溴和铁粉。请填写下列空白。
⑴导管b的作用有两个：一是导气，二是兼起________的作用；
⑵a中反应的化学方程式为______________________；
⑶该实验得到的是粗苯，为了除去其中的溴，要用到的一种常用除杂操作方法是___________，提纯溴苯的具体步骤有：
①蒸馏；②水洗；③用干燥剂干燥；④10%NaOH溶液洗；⑤水洗。
正确的操作顺序为（_____）
A．①②③④⑤ B．②④⑤③① C．④②③①⑤ D．②④①⑤③
⑷为证明苯和溴发生的是取代反应而不是加成反应，可向水中加入_________；但该实验不够严密，为此必须在导管b、c之间加上一盛有_________的洗气瓶，目的是___________。
8．有学生用五氧化二磷作为乙醇脱水制乙烯的催化剂，进行相关实验。按右表所示的量和反应条件在三颈瓶中加入一定量P2O5，并注入95%的乙醇，并加热，观察现象。
实验结果如下：
根据上述资料，完成下列填空。
（1）写出乙醇制乙烯的化学方程式______________________________________。
（2）上图装置中冷凝管的作用是___________，进水口为（填“a”或“b”）______，浓硫酸的作用是_____________。
（3）实验1使溴的四氯化碳溶液褪色的物质是___________。
（4）实验2中，水浴加热所需仪器有________、________（加热、夹持仪器、石棉网除外）。
（5）三颈瓶、收集瓶中的液体经检验为磷酸三乙酯，写出三颈瓶中生成磷酸的化学方程式
_____________________，P2O5在实验1中的作用是______________________ 。
（6）根据实验1、2可以推断：
①以P2O5作为催化剂获得乙烯的反应条件是____________
②P2O5与95%乙醇在加热条件下可以发生的有机反应的类型是________反应。
9．某同学设计如图所示装置分别进行探究实验（夹持装置已略去），请回答下列问题：
（1）如何检验如图所示装置的气密性：____________________________。
（2）该同学认为实验I可通过收集并测量NO气体的体积来探究铜样品的纯度，你认为是否可行？________（填“可行”或“不可行”），原因是______________________。
（3）实验Ⅲ烧瓶中发生反应的化学方程式是___________________________________，打开开关K，产生的气体经验纯后点燃，现象是__________________________。
（4）实验Ⅱ中量气管中的液体最好是____（填字母编号，下同）
a．浓NaOH溶液 b．氨水 c．煤油 d．饱和氯化铵溶液
该实验剩余的NH3需吸收处理。以下各种尾气吸收装置中，适合于吸收NH3，而且能防止倒吸的有_____________
（5）本实验应对量气管多次读数，读数时应注意：①将实验装置恢复到室温，②_____，③视线与凹液面最低处相平。
（6）实验Ⅳ获得以下数据（所有气体体积均已换算成标准状况，忽略滴入液体体积对气体体积的影响）
根据上述数据，可计算出镁铝合金中铝的质量分数为______________。
10．某兴趣小组为验证日常生活用的火柴头上含有KClO3、MnO2、S，设计了以下实验流程图：
请回答以下问题：
（1）为验证气体A，按如图所示进行实验：若能观察到 的现象，即可证明火柴头上含有S元素。
（2）步骤①中所发生的反应有（用化学方程式表示） 。
（3）步骤②的实验操作装置如右下图所示，该操作的名称是 。
（4）要证明火柴头中含有Cl元素的后续实验步骤是 。
（5）有学生提出检验火柴头上KClO3另一套实验方案：
有关的离子反应方程式为 _____，有人提出上述方法中出现白色沉淀并不能充分说明火柴头上KClO3的存在，其理由是_____。解决方法是_____________________。
11．（三草酸合铁酸钾晶体）为翠绿色晶体，可用于摄影和蓝色印刷，110℃失去结晶水，230℃分解。某化学研究小组对受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。
实验I：探究实验所得的气体产物，按下图装置进行实验（夹持仪器已略去，部分装置可重复使用）。
（1）实验室常用饱和和饱和的混合液制，反应的化学方程式为_____________。
（2）装置的连接顺序为：A→__→__→__→__→__→F（填各装置的字母代号）。
（3）检查装置气密性后，先通一段时间，其目的是________，实验结束时熄灭A、C两处的酒精灯，继续通至常温，其目的是__________。
（4）实验过程中观察到F中的溶液变浑浊，C中有红色固体生成，则气体产物____（填化学式）。
（实验二）分解产物中固体成分的探究
（5）定性实验：经检验，固体成分含有。
定量实验：将固体产物加水溶解、过滤洗涤、干燥，得到含铁样品。完成上述实验操作，需要用到下列仪器中的__________（填仪器编号）。
设计下列三种实验方案分别对该含铁样品进行含量的测定
（甲方案）
（乙方案）
（丙方案）
你认为以上方案中可以确定样品组成的有_____________方案。
（6）经测定产物中，写出分解的化学方程式_________。
12．亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，其沸点为 -5.5℃，易水解。已知：AgNO2 微溶于水，能溶于硝酸，AgNO2+HNO3=AgNO3 +HNO2，某学习小组在实验室用Cl2和NO制备ClNO并测定其纯度，相关实验装置如图所示。
（1）制备 Cl2 的发生装置可以选用 _________ (填字母代号)装置，发生反应的离子方程式为________________________________________ 。
（2）欲收集一瓶干燥的氯气，选择合适的装置，其连接顺序为 a→_______→______→ _____→________→_______→______→______→______。(按气流方向，用小写字母表示，根据需要填，可以不填满，也可补充)。
（3）实验室可用下图示装置制备亚硝酰氯。其反应原理为：Cl2+2NO=2ClNO
①实验室也可用 B 装置制备 NO ， X 装置的优点为___________________ 。
②检验装置气密性并装入药品，打开 K2，然后再打开 K3，通入一段时间气体，其目的是 ___________________，然后进行其他操作，当 Z 中有一定量液体生成时，停止实验。
（4）已知：ClNO 与 H2O 反应生成 HNO2 和 HCl。
①设计实验证明 HNO2 是弱酸：_________________________________________。(仅提供的试剂：1 ml•L-1 盐酸、 1 ml•L-1HNO2 溶液、 NaNO2 溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸)。
②通过以下实验测定ClNO 样品的纯度。取 Z 中所得液体m g 溶于水，配制成 250 mL 溶液；取出 25.00 mL 样品溶于锥形瓶中，以 K2CrO4 溶液为指示剂，用 c ml•L-1 AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为 20.00mL。滴定终点的现象是_____亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为 _________。(已知： Ag2CrO4 为砖红色固体；Ksp(AgCl)＝1.56×10-10，Ksp(Ag2CrO4)＝1×10-12)
13．氯化亚硝酰(NOC1,沸点为-5.5 °C )是有机合成中的重要试剂,为黄色气体,具有刺鼻恶臭味,遇水反应,有多种方法制备氯化亚硝酰。已知:HNO2既有氧化性又有还原性，AgNO2微溶于水,溶于硝酸:AgNO2 + HNO3 =AgNO3+ HNO2。
(1)将5g在300°C下干燥了3h并研细的KCl粉末装入50mL带有接头及抽真空用活塞的玻璃容器内。将容器尽量减压，在减压条件下通入0.002 ml NO2。反应12~36 min即可完成,红棕色的NO2消失,出现黄色的氯化亚硝酰,同时还得到一种盐,该盐的化学式为____________， 氯化钾需要“干燥”的原因是_____________。
(2)实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成氯化亚硝酰,装置如图所示。
①仪器a的名称为__________。
②干燥管中盛放的试剂为____________。
③生成NOCl的化学方程式为________________。
(3)为验证NOCl与H2O反应后的溶液中存在Cl-和HNO2,设计如下实验步骤,完成下列表格。
参考答案
1．分液漏斗 饱和食盐水 干燥氯气 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O 去除ClO2中未反应的Cl2 5：1 ② 淀粉溶液 当滴加最后一滴标准溶液时，锥形瓶中溶液颜色由蓝色变为无色，且半分钟不变色
【分析】
实验室用二氧化锰和浓盐酸加热反应生成氯化锰、氯气和水，氯气中含有HCl和水蒸气杂质，常用饱和食盐水除掉HCl杂质，用浓硫酸干燥气体，实验室用NaClO2和Cl2反应生成ClO2，ClO2难溶于有机溶剂的气体，因此用四氯化碳处理尾气氯气，再用向上排空气法收集ClO2。
【详解】
(1)仪器P的名称是分液漏斗，A装置制取氯气，氯气中含有HCl和水蒸气杂质，用饱和食盐水除掉HCl杂质，用浓硫酸干燥气体，因此B装置中试剂是饱和食盐水，C中浓硫酸的作用是干燥氯气；故答案为：分液漏斗；饱和食盐水；干燥氯气。
(2)装置A烧瓶内是二氧化锰和浓盐酸加热条件下反应生成氯化锰、氯气和水，反应的化学方程式：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；故答案为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O。
(3)装置D是制备ClO2，实验室制备ClO2的原理是：2NaClO2+Cl2=2ClO2+2NaCl。D后是氯气尾气，由于氯气易溶于四氯化碳，ClO2难溶于有机溶剂的气体，因此E中盛有CCl4，其作用是去除ClO2中未反应的Cl2，ClO2和Cl2作氧化剂还原产物均为Cl－，2ml ClO2变为Cl－，则得到10ml电子，1ml Cl2变为Cl－，则得到2ml电子，因此含等量氯元素的ClO2和Cl2其得电子数目之比为5：1；故答案为：去除ClO2中未反应的Cl2；5：1。
(4)F为ClO2收集装置，ClO2是一种易溶于水而难溶于有机溶剂的气体，应选用的装置是②；故答案为：②。
(5)根据题意反应生成了单质碘，因此再滴加几滴淀粉溶液做指示剂，然后用cml·L-1Na2S2O3标准溶液滴定，知道单质碘全部反应完，因此滴定终点的方法为当滴加最后一滴标准溶液时，锥形瓶中溶液颜色由蓝色变为无色，且半分钟不变色；故答案为：当滴加最后一滴标准溶液时，锥形瓶中溶液颜色由蓝色变为无色，且半分钟不变色。
2． 浓硫酸 安全瓶(或防倒吸) ①③④② 验纯 100 mL容量瓶、胶头滴管 1.5 2 4 加入MnSO4固体的试管中溶液褪色速率比未加的快
【解析】(1)B中试剂为NaOH溶液等，目的是除去混合气体中的二氧化碳和草酸蒸气，C中试剂为浓硫酸，目的是干燥CO气体；D中CuO与CO反应制取Cu；E为安全瓶，起到防倒吸的作用；F中试剂为澄清石灰水，除去二氧化碳气体。(2)CO气体的纯度不足时点燃会发生爆炸现象，所以应该先点燃A处酒精灯，用生成的CO将装置中空气排净，然后再点燃D处的酒精灯；熄灭酒精灯时恰好相反，先熄灭D处酒精灯，然后再熄灭A处酒精灯，所以正确的操作顺序为：①③④②；避免发生爆炸现象，所以点燃D处酒精灯前必须要检验CO的纯度。(3)①配制100 mL草酸溶液除需要玻璃棒、烧杯，还需要选用100 mL容量瓶，定容时还需要胶头滴管；②16.00 mL 0.050 0 ml/L高锰酸钾溶液中含有高锰酸钾的物质的量为：0.050 0 ml/L×0.016 L＝0.000 8 ml,100 mL该草酸溶液能够消耗高锰酸钾的物质的量为：0.000 8 ml×＝0.004 ml，根据反应2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O可知1.17 g样品中含有草酸的物质的量为：0.004 ml×＝0.01 ml，草酸的质量为：90 g/ml×0.01 ml＝0.9 g，含有结晶水的物质的量为：＝0.015 ml，则该草酸晶体中x＝＝1.5。(4)为探究催化剂对化学反应速率的影响，除了有催化剂和无催化剂以外，其他条件必须完全相同，则x＝2、y＝4；催化剂能够加快反应速率，则加入MnSO4固体的试管中溶液褪色速率比未加的快。
3．三颈瓶或三颈烧瓶 防暴沸 CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O CH3CH2OH、HBr、Br2 C 无水硫酸镁或无水氯化钙（合理即可） 下口 53.4% 没有处理尾气SO2等，污染大气（合理即可）
【详解】
根据装置图，A中发生才反应为H2SO4(浓)＋NaBrNaHSO4＋HBr↑，CH3CH2OH＋HBrCH3CH2Br＋H2O，装置B使乙醇冷凝回流，提高乙醇的利用率，装置C使溴乙烷冷凝收集。(1) A装置的名称是三颈瓶或三颈烧瓶；(2)沸石的作用是防暴沸；(3)己知H2SO4(浓)+NaBrNaHSO4+HBr↑, A中生成溴乙烷的化学方程式CH3CH2OH＋HBrCH3CH2Br＋H2O；(4)浓硫酸具有强氧化性，温度过高或浓硫酸的浓度过大均会将HBr 氧化为溴单质，反应的方程式为2HBr+H2SO4(浓) Br2↑+SO2↑+2H2O，且乙醇易挥发，故C中收集到的粗产品混有杂质的主要成份是CH3CH2OH、HBr、Br2；产品中存在的主要杂质为溴，溴具有氧化性。A、溴乙烷在氢氧化钠溶液中能够水解，降低了溴乙烷的产率，选项A错误；B、碘化钾与溴反应生成的碘易溶于溴乙烷，引入了新杂质，选项B错误；C、亚硫酸钠能够将溴还原为易溶于水的溴化钠，选项C正确；D、碳酸氢钠溶液显碱性，溴乙烷在碱性溶液中能够水解，降低了溴乙烷的产率，选项D错误。答案选C；（5）①M固体的作用是干燥剂，其名称为无水硫酸镁或无水氯化钙；②溴乙烷的密度大于水，在下层，提纯过程中每次分液时产品均从分液漏斗的下口取得；③设理论产量为x，
10mL乙醇的质量为0.79 g·cm－3×10mL=7.9g，
CH3CH2OH＋HBrCH3CH2Br＋H2O
46 109
7.9g x
=，解得：x=18.72g，
溴乙烷的产率为：×100%=53.4%。
点睛：本题考查了有机物的制取实验的相关知识。正确理解实验中的反应原理，产率计算是解答本题的关键。
4． CO2、CO的混合物 d NH4Cl+NaNO2N2↑+2H2O+NaCl 检查装置的气密性 赶出实验产生的CO2，确保CO2完全吸收 烧杯、漏斗、玻璃棒 2 3C+2SiO22Si+2CO↑+CO2↑ 在尾气出口处加一点燃的酒精灯（只答增加尾气处理装置不得分）（其他合理答案均可得分）
【解析】（1）过量炭粉与二氧化硅在高温下反应生成的碳的氧化物有一氧化碳和二氧化碳，故假设③该反应的气体产物是CO2、CO的混合物；（3）②实验室用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠（NaNO2）饱和溶液混合加热制得氮气，属于“液+液制取气体”型，应该选择装置d；氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠（NaNO2）饱和溶液混合加热制得氮气的同时还生成氯化钠和水，其反应方程式为：NH4Cl+NaNO2N2↑+2H2O+NaCl；（4）①制备气体和有气体参与的实验，放入药品前应先检查装置的气密性；④待反应结束，停止加热，再缓缓通入一段时间的氮气，目的是：赶出实验产生的CO2，确保CO2完全吸收；⑤过滤、洗涤等实验操作中都要用到的玻璃仪器是玻璃棒、漏斗和烧杯；为了确保烘干致恒重，至少称量2次；（5）根据所得实验数据，10.0g碳粉为ml，实验后称量固体质量为10.0g为碳酸钙，根据碳守恒，碳酸钙中碳为0.1ml
【解析】
试题分析：[实验一]：测定硫元素的含量
黄铁矿石(主要成分为FeS2)在空气中高温灼烧生成Fe2O3和SO2，结合实验装置图及流程图可得，从干燥管a端通入空气，除去二氧化碳，在石英管中高温氧化FeS2，产生的SO2气体通过盛氢氧化钠溶液的锥形瓶乙，被吸收；乙瓶中的吸收液被H2O2氧化后，与BaCl2溶液反应转化为BaSO4沉淀，再通过称量沉淀的质量测定该黄铁矿石中硫元素的质量分数。
[实验二]：测定铁元素的含量
稀硫酸溶解石英管中生成的Fe2O3，再还原为Fe2+，用酸性高锰酸钾标准液滴定，从而测定铁元素的含量。
（1）由题意，黄铁矿石(主要成分为FeS2)在空气中高温灼烧生成Fe2O3和SO2，所以石英管中发生反应的化学方程式为：4FeS2+11O2 2Fe2O3+8SO2。
（2）为防止空气中的二氧化碳对测定硫元素含量造成影响，所以干燥管中应盛有碱石灰（或氢氧化钠或氧化钙），吸收空气中的二氧化碳；由于产生的SO2气体较易溶于水，所以乙装置左边应加一个防倒吸装置，否则装置乙易发生倒吸。
（3）由已知可得，S元素质量为：32m2233g，所以m1g黄铁矿样品中S元素质量分数为：32m2233g÷m1 g×100%=32m2233m1×100% 。
（4）②中，若选用铁粉作还原剂，发生反应：Fe+2Fe3+=3Fe2+，使Fe2+增多，消耗酸性高锰酸钾增多，会使铁元素的含量测定结果偏高。
（5）配制250ml一定浓度的FeSO4溶液需要用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还有250ml容量瓶。
（6）酸性KMnO4溶液氧化Fe2+的反应离子方程式为：5Fe2++MnO4-+8H+=Mn2++5Fe3++4H2O。
点睛：本题是一道测定物质组成的实验探究题，题目难度不大，涉及的知识点较多。做这类题目，首先明确实验目的，分析实验设计流程，理清实验探究的具体方法，沿着出题者的思路去思考，掌握基本的化学基础知识，是解题关键。
6．饱和食盐水 干燥氯气 2MnO +16H++10Cl－=2Mn2++5Cl2↑+8H2O G E H J H 排除装置中的空气 装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊
【详解】
(1)用二氧化锰和浓盐酸反应制取纯净干燥的氯气，需要用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，及浓硫酸干燥。①装置B中盛放的试剂是饱和食盐水，装置C装浓硫酸，作用是干燥氯气；②二氧化锰和浓盐酸反应的离子方程式为2MnO+16H++10Cl－=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；
(2)依据的原理是3Cl2+2B2BCl3，所以装置连接的顺序应该为气体发生装置---除杂装置--反应装置--收集装置--尾气处理装置的顺序，，按气流方向连接各装置的接口，顺序为A→B→C→G→E→H→J→H→F→D→I；为分子氧气参加反应，排除装置中的空气，实验开始时，先通入干燥N2；③装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊，证明反应中有CO生成。
7．冷凝回流 +Br2+HBr 分液 B AgNO3溶液(或紫色石蕊试液) CCl4(或苯) 除去HBr气体中的溴蒸汽
【详解】
(1)苯和溴易挥发，导管b除导气外，还有起冷凝回流作用，减少苯和溴易挥发；
答案是:冷凝回流；
(2)铁和溴反应产生溴化铁，在溴化铁的催化剂作用下，苯环上的氢原子被溴原子所取代，生成溴苯，同时有溴化氢生成，反应方程式为+Br2+HBr；
答案是: +Br2+HBr；
(3)溴苯与溶液不互溶，利用分液分离提纯；除去粗苯中的溴，具体原理为开始水洗除FeBr3、Br2；碱洗主要除多余的Br2，水洗除NaOH，干燥除水，蒸馏除去苯所以顺序为②④⑤③①答案是:分液；B；
(4)如果发生取代反应，生成溴化氢，溴化氫易溶于水电离出H+和Br-，只要检验含有氢离子或溴离子即可。溴离子的检验：取溶液滴加硝酸银溶液，如果生成淡黄色沉淀就证明是溴离子；氢离子的检验:如果能使紫色石蕊试液变红，就证明含有氢离子；因为反应放热，苯和液溴均易挥发，溴的存在干扰检验H+和Br-，所以必须在b、c之间加上洗气瓶，除去溴化氢气体中的溴蒸气，溴极易溶于四氯化碳或苯等有机溶剂，洗气瓶中盛放四氯化碳或苯即可；
答案是: AgNO3溶液(或紫色石蕊试液)、CCl4(或苯)、除去HBr气体中的溴蒸汽。
8． ）冷凝导气 b 除水 乙烯 大烧杯 温度计 反应物和催化剂 较高温度下或直接加热 酯化反应
【分析】
（1）乙醇在浓硫酸、温度170℃条件下生成乙烯；
（2）冷凝管的作用是冷凝导气；进出口为下进上出，故进水口为b；浓硫酸的作用是除水；
（3）使溴的四氯化碳溶液褪色的物质是制备出来的乙烯；
（4）水浴加热所需仪器为大烧杯、温度计；
（5）五氧化二磷与水反应生成磷酸的反应方程式；
（6）①P2O5作为催化剂获得乙烯的反应条件是较高温度下或直接加热；
②联系酸与醇反应生成酯的反应的相关知识进行判断。
【详解】
（1）根据题中所给出的反应物、生成物及反应条件，乙醇在P2O5、加热条件下发生消去反应生成乙烯和水，方程式为：；
故答案为：；
（2）冷凝管的作用是冷凝导气；进出口为下进上出，故进水口为b；生成的乙烯中含有水分，浓硫酸起到干燥除水的作用；
故答案为：冷凝导气；b；除水；
（3）使溴的四氯化碳溶液褪色的物质是制备出来的乙烯，故答案为：乙烯；
（4）水浴加热所需仪器有大烧杯、温度计，故答案为：大烧杯；温度计；
（5）P2O5与水反应生成磷酸；乙醇发生消去反应时，P2O5起到催化剂作用，P2O5还与生成的H2O反应，起到反应物的作用，三颈瓶中生成磷酸的化学方程式为；所以P2O5在实验1中起到了反应物和催化剂的作用；
故答案为：；反应物和催化剂；
（6）①当用酒精灯加热时，气泡加快生成并沸腾，生成粘稠状液体，说明以P2O5作为催化剂获得乙烯的反应条件是较高温度下或直接加热，答案为：较高温度下或直接加热；
②P2O5与95%乙醇在加热条件下可以发生的有机反应的类型是酯化反应，故答案为：酯化反应。
9．关闭分液漏斗的旋塞和开关K，向量气管中注入水使量气管内的水面高于左边容器内的水面，静置，若水面不发生变化，则气密性良好 不可行 NO会与装置中空气反应，生成NO2溶于水，使测得的NO气体体积不准 】CaC2+2H2O→Ca(OH)2+ C2H2↑ 火焰明亮并伴有浓烈的黑烟 c ACDF 使量气管与干燥管两端液面相平 27.0%
【分析】
（1）根据产检装置气密性检验的方法解答；
（2）实验Ⅰ装置中有空气，一氧化氮与空气反应生成二氧化氮，二氧化氮溶于水；
（3）实验Ⅲ用电石和水反应制取乙炔，乙炔可以燃烧，燃烧时火焰明亮并伴有浓烈的黑烟；
（4）氨气极易溶于水，量气管中的液体应该不含水且不与氨气反应，最好用煤油；极易溶于水的气体，若吸收时导管伸入水中，由于气体溶于水，导致装置内压强急剧降低，外界大气压压着液体进入，产生倒吸现象；
（5）对量气管读数时，首先等实验装置恢复到室温再进行下一步操作，然后调节量气管使左右液面相平，最后读数时视线与凹液面最低处相平；
（6）实验Ⅳ，铝和氢氧化钠反应，根据量气管的第二次读数-第一次读数=生成氢气的体积，求出生成氢气的平均值，再求出合金中铝的质量，最后计算出镁铝合金中铝的质量分数。
【详解】
（1）利用压强差进行装置气密性检查，操作如下：关闭分液漏斗的旋塞和开关K，向量气管中注入水，使量气管内的水面高于左边容器内的水面，静置，若水面不发生变化，则气密性良好；
答案是：关闭分液漏斗的旋塞和开关K，向量气管中注入水使量气管内的水面高于左边容器内的水面，静置，若水面不发生变化，则气密性良好。
（2）一氧化氮与氧气反应生成二氧化氮，二氧化氮可与水反应生成一氧化氮和硝酸；装置Ⅰ中有空气，一氧化氮会与装置中的空气反应，生成的二氧化氮溶于水并与水反应，使测得的一氧化氮体积不准，所以不可以通过实验I收集并测量NO气体的体积来探究铜样品的纯度；
答案是：不可行；NO会与装置中空气反应，生成NO2溶于水，使测得的NO气体体积不准；
（3）实验室用电石和水来制取乙炔，反应原理为：CaC2+2H2O→Ca(OH)2+C2H2↑，乙炔可以燃烧，乙炔燃烧时，火焰明亮并伴有浓烈的黑烟，这是因为乙炔中含碳的质量分数比乙烯高，碳没有完全燃烧的缘故；
答案是：CaC2+2H2O→Ca(OH)2+ C2H2↑； 火焰明亮并伴有浓烈的黑烟；
（4）氨气为碱性气体，极易溶于水，量气管中的液体应该不含水且不与氨气反应，浓NaOH溶液、氨水、氯化铵溶液中含有水，氨气被水吸收，而氨气不溶于煤油，所以量气管中液体最好是煤油；
A、对于极易溶于水的气体，吸收装置中的导管外联双球状导管内伸入到液体中，液体进入双球内，防止进入前端装置，能防止倒吸，故正确；
B、吸收装置中的导管下联漏斗，漏斗口伸入液面以下，易吸收易溶性气体，不能防止倒吸，故错误；
C、对于极易溶于水的气体，吸收装置中的导管与干燥管连接，当水进入干燥管内，烧杯内液面下降低于导管口，液体又流落到烧杯中，能防止倒吸，故正确；
D、氨气极易溶于水，不溶于四氯化碳，所以导管通入四氯化碳中，气泡向上到水层溶解，能防止倒吸，故正确；
E、氨气极易溶于水，导管插入溶液中形成喷泉，进气管在烧瓶口，液体经进气管倒流入前端装置，产生倒吸，故错误；
F、氨气极易溶于水，导管插入溶液中形成喷泉，进气管在烧瓶底部，液体不能流入前端装置，能防止倒吸，故正确；
所以能防倒吸的吸收装置有ACDF；
答案是：c；ACDF；
（5）根据PV=nRT，为保证测出来的气体体积是当时大气压下的体积，在读数时应注意：①将实验装置恢复到室温，②使量气管两端液面相平，因为相平说明两边液面上的压强是一样的，这样测出来的气体体积才是当时大气压下的体积，③视线与凹液面最低处相平，俯视或仰视会造成误差；
答案是：使量气管与干燥管两端液面相平；
（6）第2次测量数据误差较大，可不用，铝和氢氧化钠反应生成氢气的体积[（346.3-10.0）+（345.7-10.0）]/2==336.0mL=0.336L；设生成0.336L氢气，需铝的质量为x；
2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2
54g 3×22.4
x 0.336
54：x=3×22.4:0.336，解之得：x=0.27g，铝的质量分数=0.27/1.0×100%=27.0%；
答案是：27.0%。
10．
【解析】
略
11．NH4Cl + NaNO2N2↑+ NaCl +2H2O B F D E C 排出装置中的空气，防止空气中的O2和CO2干扰实验结果 防止F中溶液倒吸进入C中 ①②⑤⑦ 甲、乙
【分析】
⑴实验室常用饱和NH4Cl和饱和NaNO2的混合液制N2。
⑵利用C装置的无水硫酸铜粉末检验水蒸气，再利用F装置检验CO2，用D装置除去多余的CO2，用E装置干燥CO气体，利用D装置中灼热的CuO和F装置澄清石灰水检验CO。
⑶先通一段时间N2，排尽装置中的空气，实验结束时，先熄灭A、C两装置中的酒精灯，再通入N2至室温。
⑷实验过程中观察到F中的溶液都变浑浊，说明生成的气体含二氧化碳，C中有红色固体生成，说明气体中含一氧化碳还原氧化铜生成二氧化碳和铜。
⑸①溶解过滤时需要用到的仪器主要用烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台；
②【甲方案】ag样品加入足量稀硝酸搅拌溶液，加入足量NaOH溶液搅拌、过滤、洗涤、烘干、灼烧得固体bg，bg为氧化铁，结合铁元素守恒可以计算铁的含量；【乙方案】ag样品加入足量稀硝酸搅拌，测量气体体积测得气体体积VmL(标况)，气体为一氧化氮，一氧化氮是FeO、Fe和稀硝酸反应生成，能测定铁元素含量；【丙方案】ag样品加入足量稀硝酸溶液配制250mL溶液，每次取25mL溶液用酸性KMnO4溶液滴定，三次平均消耗0.1mlL−1酸性KMnO4溶液VbmL，该过程中足量稀硝酸会把FeO、Fe氧化生成铁离子，铁离子不能用高锰酸钾溶液反应测定，故丙不能测定。
⑹经测定产物中，假设生成的FeO、Fe物质的量分别为1ml，则得到电子为1ml+3ml=4ml，草酸根中碳部分变为+4价，部分变为+2价，2ml生成3ml K2CO3，失去3ml电子，根据得失电子守恒9ml碳元素中5ml碳失去电子5ml电子，4ml碳得到4ml电子。
【详解】
⑴实验室常用饱和NH4Cl和饱和NaNO2的混合液制N2，反应的化学方程式为NH4Cl + NaNO2N2↑+ NaCl +2H2O；故答案为：NH4Cl + NaNO2N2↑+ NaCl +2H2O。
⑵利用C装置的无水硫酸铜粉末检验水蒸气，再利用F装置检验CO2，用D装置除去多余的CO2，用E装置干燥CO气体，利用D装置中灼热的CuO和F装置澄清石灰水检验CO，则根据气体流向连接装置的顺序为：A→B →F→D→E →C→F；故答案为：B；F；D；E；C。
⑶先通一段时间N2，排尽装置中的空气，防止空气中的O2和CO2干扰实验。实验结束时，先熄灭A、C两装置中的酒精灯，再通入N2至室温，目的是防止压强减小，F装置中的溶液倒吸；故答案为：排出装置中的空气，防止空气中的和干扰实验结果；防止F中溶液倒吸进入C中。
⑷实验过程中观察到F中的溶液都变浑浊，说明生成的气体含二氧化碳，C中有红色固体生成，说明气体中含一氧化碳还原氧化铜生成二氧化碳和铜，则气体产物是CO2、CO；故答案为：CO2、CO。
⑸①定量实验：将固体产物加水溶解、过滤洗涤、干燥，得到含铁样品，溶解过滤时需要用到的仪器主要用烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台；故答案为：①②⑤⑦。
②【甲方案】ag样品加入足量稀硝酸搅拌溶液，加入足量NaOH溶液搅拌、过滤、洗涤、烘干、灼烧得固体bg，bg为氧化铁，结合铁元素守恒可以计算铁的含量；【乙方案】ag样品加入足量稀硝酸搅拌，测量气体体积测得气体体积VmL(标况)，气体为一氧化氮，一氧化氮是FeO、Fe和稀硝酸反应生成，能测定铁元素含量；【丙方案】ag样品加入足量稀硝酸溶液配制250mL溶液，每次取25mL溶液用酸性KMnO4溶液滴定，三次平均消耗0.1mlL−1酸性KMnO4溶液VbmL，该过程中足量稀硝酸会把FeO、Fe氧化生成铁离子，铁离子不能用高锰酸钾溶液反应测定，故丙不能测定；故答案为：甲、乙。
⑹经测定产物中，假设生成的FeO、Fe物质的量分别为1ml，则得到电子为1ml+3ml=4ml，草酸根中碳部分变为+4价，部分变为+2价，2ml生成3ml K2CO3，失去3ml电子，根据得失电子守恒9ml碳元素中5ml碳失去电子5ml电子，4ml碳得到4ml电子，依次分解的化学方程式；故答案为：。
12．A(或B) MnO2+4H++2Cl－ Mn2++Cl2↑+2H2O(或2MnO4－+16H++10Cl－=2Mn2++5Cl2↑+8H2O) f g c b d e j h 排除装置内空气的干扰，可以随开随用，随关随停 排干净三颈瓶中的空气 用玻璃棒蘸取NaNO2溶液，点在红色石蕊试纸上，试纸变蓝，说明HNO2是弱酸 滴入最后一滴标准溶液，溶液中生成砖红色沉淀且半分钟内无变化，说明反应达到终点
【分析】
⑴制取氯气可以用二氧化锰与浓盐酸加热制得，也可以用高锰酸钾和浓盐酸；
⑵制得的氯气混有HCl和水蒸气，依次用饱和食盐水、浓硫酸除去，为保证除杂彻底，导气管均长进短出，氯气密度比空气大，选择导气管长进短出的收集方法，最后用碱石灰吸收多余的氯气，防止污染空气；
⑶①X装置可以排除装置内空气的干扰，可以随开随用，随关随停；②通入一段时间气体，其目的是排空气；
⑷①用盐溶液显碱性来验证HNO2是弱酸；
②以K2CrO4溶液为指示剂，根据溶度积得出AgNO3先与氯离子生成氯化银白色沉淀，过量硝酸银和K2CrO4反应生成砖红色，再根据ClNO—HCl—AgNO3关系式得到计算ClNO物质的量和亚硝酰氯(ClNO)的质量分数。
【详解】
⑴制取氯气可以用二氧化锰与浓盐酸加热制得，选择A，也可以用高锰酸钾和浓盐酸，选择B，发生的离子反应为：MnO2+4H++2Cl－ Mn2++Cl2↑+2H2O或2MnO4－+16H++10Cl－=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，故答案为：A(或B)；MnO2+4H++2Cl－ Mn2++Cl2↑+2H2O(或2MnO4－+16H++10Cl－=2Mn2++5Cl2↑+8H2O)；
⑵制得的氯气混有HCl和水蒸气，依次用饱和食盐水、浓硫酸除去，为保证除杂彻底，导气管均长进短出，氯气密度比空气大，选择导气管长进短出的收集方法，最后用碱石灰吸收多余的氯气，防止污染空气，故导气管连接顺序为a→f→g→c→b→d→e→j→h，故答案为：f；g；c；b；d；e；j；h；
⑶①用B装置制备NO，与之相比X装置可以排除装置内空气的干扰，可以随开随用，随关随停，故答案为：排除装置内空气的干扰，可以随开随用，随关随停；
②检验装置气密性并装入药品，打开K2，然后再打开K3，通入一段时间气体，其目的是排干净三颈瓶中的空气，故答案为：排干净三颈瓶中的空气；
⑷①若亚硝酸为弱酸，则亚硝酸盐水解呈若碱性，即使用玻璃棒蘸取NaNO2溶液涂抹于红色的石蕊试纸上，若试纸变蓝，则说明亚硝酸为弱酸，故答案为：用玻璃棒蘸取NaNO2溶液，点在红色石蕊试纸上，试纸变蓝，说明HNO2是弱酸；
②以K2CrO4溶液为指示剂，根据溶度积得出AgNO3先与氯离子生成氯化银白色沉淀，过量硝酸银和K2CrO4反应生成砖红色，因此滴定终点的现象是：滴入最后一滴标准溶液，溶液中生成砖红色沉淀且半分钟内无变化，说明反应达到终点；根据ClNO—HCl—AgNO3关系式得到25.00 mL 样品溶液中ClNO物质的量为n(ClNO) = n(AgNO3) = c ml∙L−1×0.02L = 0.02cml，亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为 ，故答案为：滴入最后一滴标准溶液，溶液中生成砖红色沉淀且半分钟内无变化，说明反应达到终点；。
13．KNO3 防止生成的氯化亚硝酰遇水反应，降低产率，防止NO2与水反应 三颈烧瓶 无水CaC12 2NO+C12 ==2NOC1 NOC1+H2O = HC1+HNO2 白色沉淀部分溶解 溶液紫红色褪色
【分析】
(1)根据氧化还原反应写出KCl与NO2反应方程式，根据题知氯化亚硝酰遇水反应，NO2与水反应，因此氯化钾需要“干燥”。
(2)①根据图得到仪器a的名称；②三颈烧瓶中需要干燥的环境，气体反应后需要将多余气体进行尾气处理，尾气处理在后续装置中进行，因此需要用干燥管隔开；③NO与Cl2反应生成NOCl。
(3)①NOCl与H2O反应生成HCl和HNO2；②加入足量AgNO3溶液，根据信息分析得到结论；③向步骤②烧杯中滴加酸性KMnO4溶液，根据信息HNO2既有氧化性又有还原性得出结论。
【详解】
(1)反应12~36 min即可完成，红棕色的NO2消失，出现黄色的氯化亚硝酰，同时还得到一种盐，根据氧化还原反应得到KCl + 2NO2 = NOCl + KNO3，因此该盐的化学式为KNO3， 根据题知氯化亚硝酰遇水反应，NO2与水反应，因此氯化钾需要“干燥”；故答案为：KNO3；防止生成的氯化亚硝酰遇水反应，降低产率，防止NO2与水反应。
(2)①仪器a的名称为三颈烧瓶；故答案为：三颈烧瓶。
②三颈烧瓶中需要干燥的环境，气体反应后需要将多余气体进行尾气处理，尾气处理在后续装置中进行，因此需要用干燥管隔开，干燥管中盛放的试剂为无水CaC12；故答案为：无水CaC12。
③NO与Cl2反应生成NOCl，其化学方程式为2NO+Cl2 = 2NOCl；故答案为：2NO+Cl2 = 2NOCl。
(3)①NOCl与H2O反应的化学方程式NOCl+H2O = HCl+HNO2；故答案为：NOCl+H2O = HCl+HNO2。
②足量AgNO3溶液，有白色沉淀生成，白色沉淀为AgCl、AgNO2，加入稀硝酸后，根据信息AgNO2 + HNO3 =AgNO3+ HNO2，则实验现象为白色沉淀部分溶解；故答案为：白色沉淀部分溶解。
③向步骤②烧杯中滴加酸性KMnO4溶液，根据信息HNO2既有氧化性又有还原性，因此HNO2与KMnO4溶液发生氧化还原反应，则实验现象为溶液紫红色褪色；故答案为：溶液紫红色褪色。试管
甲
乙
0.01 ml/L KMnO4
4 mL
y mL
0.1 ml/L H2C2O4
x mL
2 mL
0.1 ml/L H2SO4
1 mL
1 mL
MnSO4固体
无
有
乙醇
溴乙烷
溴
状态
无色液体
无色液体
深红色液体
密度/(g • cm-3)
0.79
1.44
3. 1
沸点/℃
78.5
38.4
59
实验
P2O5
95%乙醇量
加热方式
实验1
2g
4mL
酒精灯
实验2
2g
4mL
水浴70℃
实验
实验现象
三颈瓶
收集瓶
试管
实验1
酒精加入时，立刻放出大量的白雾，开始有气泡产生，当用酒精灯加热时，气泡加快生成并沸腾，生成粘稠状液体。
有无色液体
溶液褪色
实验2
酒精加入时，有少量白雾生成，当用水浴加热时，不产生气泡，反应一个小时，反应瓶内生成粘稠状液体
有无色液体
溶液不褪色
编号
镁铝合金质量
量气管第一次读数
量气管第二次读数
①
1.0g
10.0mL
346.3mL
②
1.0g
10.0mL
335.0mL
③
1.0g
10.0mL
345.7mL
步骤
实验现象或反应的化学方程式
①取5ml三颈烧瓶中产品，加入盛有水的烧杯中，充分反应
NOCl与H2O发应的化学方程式_______
②向烧杯中滴加足量AgNO3溶液，有白色沉淀生成，再加入足量稀硝酸
加入稀硝酸后，实验现象为___________
③向步骤②烧杯中滴加酸性KMnO4溶液
实验现象为___________
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