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2022届高三化学一轮复习实验专题题型必练25化学综合实验探究题含解析
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这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题题型必练25化学综合实验探究题含解析，共24页。
实验操作和现象：
(1)A中反应的化学方程式是_______。
(2)C中白色沉淀是_______(填化学式，下同)，C中液面上方生成的浅棕色气体是_______。
(3)分析B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反应。
①为证实各自的观点，在原实验基础上：甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是_______；乙在A、B间增加洗气瓶D，D中盛放的试剂是_______。
②进行实验，B中现象：
检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸，请写出乙中产生少量白色沉淀的离子方程式：_______。
(4)合并(3)中两同学的方案进行试验。B中无沉淀生成，而C中产生白色沉淀，根据甲、乙同学的实验目的可得出的结论是_______。
2．实验小组制备焦亚硫酸钠(Na2S2O5)并探究其性质。
资料：焦亚硫酸钠为白色晶体；可溶于水。
(1)制备Na2S2O5(夹持装置略)
①A为SO2发生装置，A中反应方程式是_______。
②将尾气处理装置C补充完整并标明所用试剂_______。
(2)探究Na2S2O5的性质
①由实验I可知，Na2S2O5溶于水，溶液呈酸性的原因_______(用化学方程式表示)。
②实验II中白色沉淀滴加过量盐酸，沉淀溶解，用平衡原理解释原因_______。
③实验III中经测定溶液中产生Mn2+，该反应的离子方程式是_______。
④从上述实验探究中，体现出Na2S2O5具有_______性质。(至少说出两点)。
3．呋喃甲酸是抗菌素一种，在食品工业中作防腐剂，也作涂料添加剂、医药、香料等中间体，可用呋喃甲醛制备，其实验原理和制备步骤如下：
2+NaOH→+∆H<0
步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。
已知：①呋喃甲酸在100℃升华，133℃熔融，230-232℃沸腾，并在此温度下脱羧；
②呋喃沸点为31-32℃，易溶于水；③无水氯化钙能与醇形成复合物。
(1)步骤①的关键是控制温度，为了防止在此过程中温度过高，可采取的措施有：磁力搅拌、_______和_______。
(2)步骤②中干燥所使用的干燥剂可选用_______。
A．98%浓硫酸B．无水硫酸镁C．无水碳酸钠D．无水氯化钙
(3)呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度(s)随温度变化的曲线如图：步骤③提纯时，合适的溶解溶剂是_______。
(4)利用呋喃甲酸可以制取八甲基四氧杂夸特烯。
①仪器a的名称：_______，装置b的作用：_______，
②脱羧装置中用冰盐浴的目的是_______；
③若用4.5g呋喃甲酸制得了0.5g八甲基四氧杂夸特烯(M=432g·ml-1)，则产率为_______(保留4位有效数字)。
4．醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图所示。
可能用到的有关数据如下表：
合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，边搅拌边慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。
分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净的环己烯10 g。
回答下列问题：
(1)仪器b的名称是_______。
(2)加入碎瓷片的作用是_______；如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是_______(填序号)。
A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料
(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并_______；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_______(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_______。
5．某小组拟用酸性KMnO4溶液与H2C2O4溶液的反应(此反应为放热反应)来探究“条件对化学反应速率的影响”，并设计了如下的方案记录实验结果(忽略溶液混合体积变化)。限选试剂和仪器：0.20ml/LH2C2O4溶液、0.010ml/LKMnO4溶液(酸性)、蒸馏水、试管、量筒、秒表、恒温水浴槽。
已知：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O，回答下列问题：
(1)KMnO4溶液用___________酸化(填名称)；写出上述反应的离子方程式：___________；
(2)上述实验①②是探究___________对化学反应速率的影响；上述实验②④是探究___________对化学反应速率的影响。
(3)若上述实验②③是探究浓度对化学反应速率的影响，则a为___________；表格中的“乙”填写t/s，其测量的是___________。
6．某化学兴趣小组为探究铜跟浓硫酸的反应，用如图所示装置进行有关实验。
(1)装置A中发生反应的化学方程式为___________
(2)装置D中试管口放置的棉花应浸一种溶液，这种溶液是___________其作用是___________
(3)装置B的作用是___________当D处有明显的现象后，关闭旋塞K，移去酒精灯，但由于余热的作用，A处仍有气体产生，此时B中现象是___________B中应放置的液体是___________(填字母)
A．水 B．酸性高锰酸钾 C．浓溴水 D．饱和NaHSO3
(4)实验中，取一定质量的铜片和一定体积18 ml•L-1的浓硫酸放在圆底烧瓶中共热，反应完毕时，发现烧瓶中还有铜片剩余，该小组学生根据所学的化学知识认为还有一定量的硫酸剩余，下列药品能用来证明反应结束后的烧瓶中有余酸的是___________(填字母)。
a.铁粉 b.BaCl2溶液 c.银粉 d.Na2CO3溶液
(5)蔗糖中加入浓硫酸后，蔗糖变黑且体积膨胀，同时有刺激性气味的气体产生。该变化过程中体现了浓硫酸的___________，产生气体的化学方程式为___________。
(6)某同学进行有关铜的化学性质的实验，如图所示：
实验①可观察到的现象为___________(尽可能描叙完整)；
实验③中铜片逐渐溶解至消失，该同学认为铜与稀硫酸和稀硝酸均能反应，这种看法___________ (填“合理”或“不合理”)；理由：___________。写出③中铜片溶解的离子方程式___________。
7．磺酰氯(化学式为SO2Cl2)是一种重要的有机合成试剂，实验室常用SO2和Cl2在活性炭作催化剂的条件下合成SO2Cl2.，某兴趣小组拟利用下图所示装置制取少量磺酰氯。
查阅资料：
I．磺酰氯遇水会发生水解反应，生成两种强酸：一种含氧酸、一种无氧酸。
II．磺酰氯在室温下较稳定，但在100℃以上时便会分解产成SO2和Cl2。
III．磺酰氯的熔点℃、沸点69.1℃；H2SO4的熔点10.4℃、沸点338℃，不易分解。
回答下列问题：
(1)磺酰氯中硫元素的化合价为___________价；仪器B的名称是___________。
(2)图甲A中的黑色固体是___________(填化学式)；图乙B中发生反应的化学方程式为___________。
(3)装置的组装顺序是a→___________→___________→___________，b→___________→___________→___________：仪器组装完毕后，进行实验前要先___________。
(4)C中的试剂为___________。戊中“气球”的作用是___________。
(5)若缺少装置丙和丁，戊中所得产物反应的化学方程式为___________。
(6)磺酰氯也可用氯磺酸(ClSO3H)分解获得，反应原理为：。
①要从产物(假定氯磺酸已分解完全，下同)中获得纯净的磺酰氯，可采用的方法是___________；
②请设计实验证明该方法获得的产物中含有H2SO4：___________(可选试剂：稀盐酸、稀硝酸、BaCl2溶液、蒸馏水、石蕊溶液)。
8．三氯乙醛(CC13CHO)是生产农药、医药的重要中间体，可由乙醇和氯气在加热条件下制得。某化学兴趣小组设计如图所示装置(夹持、加热仪器、部分药品略)制备三氯乙醛。
已知：①可能发生的副反应：、
②相关物质的部分物理性质：
回答下列问题
(1)仪器m的名称是___________；E装置冷凝水的流向是___________口进水(填“a”或“b”)。
(2)装置A中发生反应的离子方程式是___________。
(3)装置C应控制反应温度在70℃左右，写出装置C中制取三氯乙醛(CC13CHO)的化学方程式___________。
(4)装置D中干燥管的作用为___________，烧杯中的试剂是___________。
(5)反应结束后，从C中的混合物中分离出CC13COOH的操作为___________。
(6)有同学认为应在B、C之间加一干燥装置，你认为是否必要___________ (选填“是”或“否”)，理由是___________。
9．羟基乙酸钠(HOCH2COONa)是有机合成的中间体，易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸和 NaOH 溶液制备少量羟基乙酸钠(已知此反应剧烈，且为放热反应)，实验装置如图。
实验步骤：
步骤 l：向如图 1 所示装置(夹持和加热仪器略)三颈烧瓶中加入56.7g 氯乙酸、50mL水，搅拌。缓缓加入足量 40％NaOH 溶液，在 95℃继续搅拌反应 2 小时，反应过程中控制 pH 为 9~10。
步骤 2：取三颈烧瓶中液体，蒸发至液面有晶膜，加少量热水，进行操作Ⅰ。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。
步骤 3：将粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，并分离掉活性炭。
步骤 4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，经操作Ⅱ、抽滤、干燥等，得羟基乙酸钠。
回答下列问题：
(1)仪器 M 的名称为___________。步骤 1 中，采用的加热方式为 ___________， 发生反应的化学方程式为___________。
(2)N 处仪器作用为 ___________，使用正确且效果最好的是___________(填标号)。
(3)加入 40％NaOH 溶液时，需“缓缓”加入的目的是 ___________、 ___________。
(4)上述步骤中，操作Ⅰ、Ⅱ的名称分别是 ___________、 ___________。
(5)上述步骤4中，加入乙醇的目的为___________ ； 抽滤(图 2)时自来水流的作用是使瓶内与大气形成压强差，与普通过滤操作相比，抽滤的优点是 ___________。
(6)步骤4中，得纯净羟基乙酸钠 44.1g，则实验产率为___________。
10．是一种绿色试剂，在化学工业中用于生产过氧乙酸、亚氯酸钠等的原料，医药工业用作杀菌剂、消毒剂。某研究小组欲探究的性质做了如下实验：
(1)下表是该小组研究影响分解速率的因素时采集的一组数据：用制取所需的时间(秒)。
研究小组在设计方案时，考虑了浓度、________因素对过氧化氢分解速率的影响；
(2)资料显示，某些金属离子对的分解起催化作用。研究小组猜想可以催化分解，于是做了以下探究。请你帮助小组完成实验报告：
已知在水中可电离出和，同学们提出以下猜想。
甲同学的猜想：真正催化分解的是溶液中的；
乙同学的猜想：真正催化分解的是溶液中的；
丙同学的猜想：真正催化分解的是溶液中的。
你认为最不可能的是________同学的猜想，理由是________________________________。
(3)研究小组对余下的两个猜想通过实验进行了探究：向盛有的溶液的试管中加入少量的盐酸，并把带火星的木条伸入祓管，实验结果无明显现象，由此得出结论：________________。
(4)研究小组预测同为第四周期VIII族的、也可能有相似的催化作用。查阅资料：(其中、均为+2价)也可用作分解的催化剂，具有较高的活性。如图表示两种不同方法制得的催化剂在10℃时催化分解5%的溶液的相对初始速率随x变化曲线。由图中信息可知________法制取得到的催化剂活性更高，推测、两种离子中催化效果更好的是________。
11．Ⅰ.乙酸乙酯应用广泛，中学化学实验常用下图装置来制备。回答下列问题：
(1)制备乙酸乙酯的化学方程式为___________。
(2)实验时，加入浓硫酸做催化剂和吸水剂，但实际上浓硫酸用量又不能过多，原因是___________。
(3)若用此装置制备乙酸乙酯，其缺点有___________、___________。
Ⅱ．某兴趣小组对乙酸乙酯在NaOH溶液条件下的催化水解进行探究。
已知：①乙酸乙酯的沸点约77℃；②酸和碱均可用作该反应的催化剂。
实验步骤：向试管中加入8mlNaOH溶液，再加入2mL乙酸乙酯，量出乙酸乙酯的高度。再把试管放入70℃的水浴中，每隔1min将其取出，振荡，静置，立即测量并记录剩余酯层的高度，再迅速放回水浴中继续加热，如此反复进行。改变NaOH溶液的浓度，重复实验。数据记录：
回答下列问题：
(4)分析上述数据，得到乙酸乙酯水解速率的结论是：
①NaOH溶液浓度越大，水解速率越___________；
②___________。
(5)结论②的理论解释是___________。
(6)该实验必须严格控制NaOH溶液的体积、乙酸乙酯的用量和反应的温度。为了达到实验的目的，有同学建议用___________代替NaOH溶液重复试验，对数据进行修正。
12．过硫酸钾()是一种重要的化工原料。实验室模拟制备过硫酸钾并进行相关探究。回答下列问题：
Ⅰ．制备
(1)低温电解溶液。称取溶于90mL蒸馏水，再倒入大试管中，大试管浸在冰水浴中(装置见下图1)，并冷却到5℃以下。电解2h，每隔约半小时补一次冰。反应结束后，将沉淀收集在漏斗中，用乙醇和乙醚洗涤、过滤，最后干燥、称重。
已知：过硫酸钾具有强氧化性(常被还原为硫酸钾)，100℃时完全分解，不溶于乙醇。
①每隔约半小时补一次冰，目的是___________；
②用乙醇和乙醚洗涤的原因是___________。
Ⅱ．探究
(2)某同学预测过硫酸钾的分解产物有、、和，并用图2装置验证分解产物中含有和(部分夹持及加热仪器已省略)。
①实验时，通入He排尽装置的空气后，应先加热装置___________(填“A”或“B”)。该实验需要控制适宜的反应速率，故装置A的加热方式为___________。
②装置B中石棉绒的作用为___________。
③装置D、E中盛放的试剂依次为___________、___________。
(3)在催化下溶液将氧化，得红色溶液。该反应的离子方程式为：___________。
参考答案
1．Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O BaSO4 NO2 实验前打开弹簧夹，通入氮气，排尽装置中的空气 饱和NaHSO3溶液 2Ba2++2SO2+O2+2H2O=2BaSO4↓+4H+ SO2与可溶性强酸钡盐不能生成BaSO3沉淀(或SO2可与强氧化性酸的钡盐生成BaSO4沉淀)
【分析】
SO2是酸性氧化物，对应的酸为H2SO3，是弱酸，另外SO2具有还原性，酸性条件下能被氧化。(3)②探究B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，在甲、乙两同学的实验中，B中均出现了不溶于稀盐酸的白色沉淀，说明该白色沉淀都是BaSO4，由于甲同学没有排除白雾的干扰，故生成BaSO4沉淀的离子方程式为+Ba2+═BaSO4↓；乙同学没有排除空气的干扰，其生成BaSO4的离子方程式为2Ba2++2SO2+O2+2H2O═2BaSO4↓+4H+，白雾的量远多于装置中氧气的量，所以甲中产生大量白色沉淀，乙中产生少量白色沉淀；
【详解】
(1)铜和浓硫酸加热条件下生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为：Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O；
(2)在酸性条件下具有强氧化性，自身能被还原为NO。A中生成气体SO2， C中的白色沉淀不溶于稀盐酸，说明C中沉淀为是BaSO4；则原因为：C中在酸性条件下具有强氧化性，能将SO2氧化为，发生的反应的离子方程式是3SO2+3Ba2+++2H2O═3BaSO4↓+2NO↑+4H+，C中液面上方生成浅棕色气体是硝酸还原生成的NO遇O2生成了红棕色的NO2；
(3)B中不溶于稀盐酸的沉淀为硫酸钡，则：
①A中白雾与氯化钡反应能生成BaSO4沉淀，故其可能含有SO3或H2SO4，；甲同学认为是空气参与了反应，要排除装置内空气对实验结果的影响，故甲需要在原有操作之前增加一步操作，该操作是实验前打开弹簧夹，通入氮气，排尽装置中的空气。乙认为是白雾参与反应。白雾可能是硫酸酸雾或挥发出来的三氧化硫，则乙同学为除去白雾，可在A、B间增加一个饱和NaHSO3溶液的洗气瓶；
②在甲、乙两同学的实验中，B中均出现了不溶于稀盐酸的白色沉淀，说明该白色沉淀都是BaSO4，由于乙同学没有排除空气的干扰，其生成BaSO4的离子方程式为2Ba2++2SO2+O2+2H2O═2BaSO4↓+4H+；
(4)合并(3)中两同学的方案进行试验。B中无沉淀生成，而C中产生白色沉淀，说明SO2与可溶性钡的强酸盐不能反应生成BaSO3沉淀(或SO2可与强氧化性酸的钡盐生成BaSO4沉淀)。
2．Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O Na2S2O5+H2O=NaHSO3、HSOH++ BaSO3存在平衡：BaSO3(s)Ba2+(aq)+(aq)，加入盐酸，+H+=，+H+=SO2+H2O，平衡右移，沉淀溶解 5+4+2H+=10+4Mn2++H2O 体现出Na2S2O5具有还原性、不稳定性、盐的通性
【详解】
(1)①根据较强酸制较弱酸原理，可利用亚硫酸钠与浓硫酸制备二氧化硫，因此A中反应方程式是Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O；
②尾气为二氧化硫，可用浓的氢氧化钠溶液吸收，装置可采用集气瓶、双孔塞，导管连接方式为长进短出，即为；
(2)①由实验Ⅰ可知，Na2S2O5溶于水，先和水反应Na2S2O5+H2O＝NaHSO3，亚硫酸氢根再电离HSOH++，溶液显酸性；
②实验Ⅱ中白色沉淀滴加过量盐酸，沉淀溶解，这是由于溶液中BaSO3存在平衡：BaSO3(s)Ba2+(aq)+(aq)，加入盐酸，+H+=，+H+=SO2+H2O，平衡右移，因此沉淀溶解；
③实验Ⅲ中经测定溶液中产生Mn2+，Na2S2O5与高锰酸钾发生了氧化还原反应，Na2S2O5中硫元素化合价由+4价升高到+6价发生氧化反应，Na2S2O5为还原剂，高锰酸钾中的锰元素化合价由+7价降低到+2价生成Mn2+，发生还原反应，离子方程式为5+4+2H+=10+4Mn2++H2O；
④根据上述实验探究可判断反应中体现出Na2S2O5具有还原性、不稳定性、盐的通性。
3．冷水浴 缓慢滴加NaOH溶液 BC A 圆底烧瓶 防止水蒸气进入，溶入呋喃 呋喃易挥发，冰浴减少挥发，提高产率 11.52%
【分析】
(1)考虑制备呋喃甲酸的反应△H<0，为放热反应，呋喃甲酸的物质性质，制备呋喃甲酸的条件；
(2)步骤②中有机层为呋喃甲醇，考虑性质选择干燥试剂；
(3)由溶解度曲线可知：呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度：在溶剂物质A、B中的溶解度随温度的升高而增大，且在A中溶解度随温度变化大，在溶剂物质c中的溶解度随温度的升高而减小；
(4)①仪器a为圆底烧瓶，装置b中碱石灰是碱性干燥剂；
②由于呋喃易挥发，故冰浴；
③根据图3呋喃甲酸制取八甲基四氧杂夸特烯的方程式可知：4ml呋喃甲酸∼4ml呋喃∼1ml八甲基四氧杂夸特烯，计算产率。
【详解】
(1)制备呋喃甲酸的反应△H<0，为放热反应，呋喃甲酸在100℃升华，133℃熔融，230−232℃沸腾，并在此温度下脱羧，制备呋喃甲酸需保持温度为8℃−12℃，温度过高会降低其产率，反应温度较高，控制温度可用冷水浴法；搅拌也可以散热控制温度，所以还可用磁力搅拌的方法，让反应速率减小控制温度，所以可用缓慢滴加NaOH溶液的方法，故答案为冷水浴；缓慢滴加NaOH溶液；
(2)步骤②中有机层为呋喃甲醇，醇易被浓硫酸氧化，呋喃甲醇遇酸易聚合并发生剧烈爆炸，氯化钙在醇和醚中会有一定的溶解度，如果用作干燥剂，就会有残留到提取液中，所以不选，可选用无水硫酸镁或无水碳酸钠作干燥剂，故答案为BC；
(3)由溶解度曲线可知：呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度：在溶剂物质A、B中的溶解度随温度的升高而增大，且在A中溶解度随温度变化大，在溶剂物质c中的溶解度随温度的升高而减小，步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤，所以选择合适的溶剂是A，故答案为A；
(4)①根据仪器的特征，仪器a为圆底烧瓶，装置b中碱石灰是碱性干燥剂，而呋喃易溶于水，所以装置图中装置b的作用是吸收生成的CO2，防止水蒸气进入，溶入呋喃，故答案为圆底烧瓶；防止水蒸气进入，溶入呋喃；
②由于呋喃易挥发，冰浴可以降低温度减少挥发，提高产率，故答案为呋喃易挥发，冰浴减少挥发，提高产率；
③根据图3呋喃甲酸制取八甲基四氧杂夸特烯的方程式可知：4ml呋喃甲酸∼4ml呋喃∼1ml八甲基四氧杂夸特烯，4.5g呋喃甲酸的物质的量为：，制得的八甲基四氧杂夸特烯物质的量为：，其质量为：，则产率为，故答案为11.52%。
4．直形冷凝管 防止暴沸 B 检查是否漏液 上口倒出 干燥环己烯
【分析】
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，碎瓷片能防暴沸，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸，相当于浓硫酸的稀释，不能将环己醇倒入浓硫酸中；b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，在浓硫酸作催化剂条件下，环己醇发生消去反应生成环己烯，根据二者沸点知，要想得到较纯净的环己烯，应该控制馏出物的温度不超过90℃；反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，氯化钙作干燥剂，然后静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g，据此分析解题。
【详解】
(1)根据图示可知，装置b的名称是直形冷凝管，故答案为：直形冷凝管；
(2)加入碎瓷片的作用是防止暴沸，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，因为无法判断是否已经达到液体的沸点，故应该要冷却后补加，故选B，故答案为：防止暴沸；B；
(3)由于分液漏斗有活塞开关，故使用前需要检查是否漏液；分液过程中，由于环己烯的密度比水的密度小，故应该从分液漏斗的上口倒出，故答案为：检漏；上口倒出；
(4) 分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是利用无水氯化钙吸收产物中少量的水，干燥环己烯，故答案为：干燥环己烯。
5．硫酸 2MnO＋5H2C2O4＋6H+=2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O 温度 催化剂 0.5 酸性KMnO4溶液褪色的时间
【详解】
(1)高锰酸钾具有强氧化性，盐酸具有还原性，KMnO4溶液用硫酸酸化；H2C2O4溶液和酸性KMnO4溶液反应生成二氧化碳、锰离子和水，则反应的离子方程式为2MnO＋5H2C2O4＋6H+=2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O；
(2)实验①②是在相同浓度，不使用催化剂的条件下进行的，但反应温度不同，则为探究温度对速率的影响；而实验②④是在相同浓度、相同温度的条件下进行的，但②不使用催化剂，而④使用催化剂，则为探究催化剂对反应速率的影响；
(3)上述实验②③是探究浓度对化学反应速率的影响，则混合液的总体积必须相同，实验②溶液总体积为6mL，则实验③中所需水的体积a=6mL-1.5mL-4.0mL=0.5mL；反应速率需要通过时间的快慢来体现，则乙中需要测量的是酸性KMnO4溶液褪色的时间。
6．Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O NaOH 吸收多余的SO2 防止污染环境 贮存多余的气体 瓶中液面下降，漏斗液面上升 D ad 脱水性、强氧化性 C＋2H2SO4(浓)CO2↑＋2SO2↑＋2H2O 铜片逐渐溶解，溶液变为蓝色，产生无色气体，试管口气体变为红棕色 不合理 铜在金属活动顺序表氢的后面与稀硫酸不反应 3Cu＋8H＋＋2NO=3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O
【分析】
A装置制备二氧化硫，B装置储存多余的二氧化硫，C装置收集二氧化硫，D装置检验二氧化硫的性质，并进行尾气处理，据此解答。
【详解】
(1)装置A中浓硫酸和铜在加热条件下发生反应的化学方程式为Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O；
(2)二氧化硫污染空气，要进行尾气处理，不能直接排放到空气中，二氧化硫是酸性气体，氢氧化钠可以吸收，因此这种溶液是氢氧化钠，目的是吸收多余的SO2，防止污染环境；
(3)装置B的作用是贮存多余的气体，即二氧化硫，而二氧化硫易溶于水，不溶于饱和NaHSO3溶液，所以选择饱和NaHSO3溶液，即答案选D；A处产生的气体进入B装置，B中气压增大，将液体压入长颈漏斗，此时B中现象是试剂瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升；
(4)a.铁粉能和稀硫酸反应生成氢气，可以证明；
b.余液中一定含有硫酸根，加入BaCl2溶液一定产生白色沉淀，不能证明；
c.银粉和稀硫酸不反应，不能证明；
d.Na2CO3溶液和稀硫酸反应生成二氧化碳，可以证明；
答案选ad；
(5)浓硫酸具有脱水性，蔗糖中加入浓硫酸后，蔗糖变黑且体积膨胀，反应中蔗糖炭化，又因为浓硫酸还具有强氧化性，能氧化碳单质，生成二氧化碳、二氧化硫，因此同时有刺激性气味的气体产生，产生气体的化学方程式为C＋2H2SO4(浓)CO2↑＋2SO2↑＋2H2O。
(6)铜和稀硝酸反应生成硝酸铜、NO和水，NO易被氧化生成NO2，则实验①可观察到的现象为铜片逐渐溶解，溶液变为蓝色，产生无色气体，试管口气体变为红棕色；由于铜在金属活动顺序表氢的后面与稀硫酸不反应，因此这种看法不合理，铜之所以溶解是因为在酸性条件下硝酸根能氧化金属铜，则③中铜片溶解的离子方程式为3Cu＋8H＋＋2NO=3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O。
7．+6 蒸馏烧瓶 MnO2 g h d e f c 检查装置气密性 饱和NaCl溶液 收集SO2和Cl2，避免污染空气；平衡气压 蒸馏 取产物在干燥条件下加热至完全反应，冷却后将剩余液体倒入水中稀释：取少量溶液滴加石蕊试液变红：再取少量溶液，加入BaCl2溶液产生白色沉淀，说明含有H2SO4
【分析】
甲装置制备氯气，丙装置除杂丙干燥氯气；乙装置制备二氧化硫，丁装置干燥二氧化硫，把氯气、二氧化硫通入戊装置反应生成磺酰氯；
【详解】
(1)根据化合价代数和等于0，磺酰氯中硫元素的化合价为+6价；根据图示，仪器B的名称是蒸馏烧瓶；
(2)图甲用于制取氯气，二氧化锰和浓盐酸加热生成氯气、二氯化锰、水，A中的黑色固体是MnO2；图乙用于制取二氧化硫气体，铜与浓硫酸加热生成硫酸铜、二氧化硫、水，B中发生反应的化学方程式为；
(3)甲装置制备氯气，丙装置除杂丙干燥氯气；乙装置制备二氧化硫，丁装置干燥二氧化硫，把氯气、二氧化硫通入戊装置反应生成磺酰氯；由于二氧化硫的密度小于氯气，为使两种气体充分接触，氯气、二氧化硫在戊中混合时，二氧化硫从长管进、氯气从短管进，所以组装顺序是a→g→h→d，b→e→f→c，仪器组装完毕后，进行实验前要先检查装置气密性。
(4)C的作用是除去氯气中的氯化氢，C中的试剂为饱和NaCl溶液；二氧化硫、氯气有毒，戊中“气球”的作用是收集SO2和Cl2，避免污染空气；平衡气压。
(5)若缺少装置丙和丁，有水蒸气进入戊，戊中所得磺酰氯发生水解反应生成硫酸和盐酸，反应的化学方程式为。
(6)①磺酰氯、硫酸的沸点不同，要从产物中获得纯净的磺酰氯，可采用的方法是蒸馏；
②磺酰氯在室温下较稳定，但在100℃以上时便会分解产成SO2和Cl2，取产物在干燥条件下加热至完全反应，冷却后将剩余液体倒入水中稀释，取少量溶液滴加石蕊试液变红，再取少量溶液，加入BaCl2溶液产生白色沉淀，说明含有H2SO4。
【点睛】
本题以制取少量磺酰氯为载体，考查物质制备，明确反应原理和磺酰氯的性质是解题关键，掌握常见混合物分离的方法，熟悉二氧化硫、氯气的制备方法，培养学生解决实际问题的能力。
8．圆底烧瓶 a 导气、防止液体倒吸 氢氧化钠溶液 蒸馏(或分馏) 是 氯气能与水反应生成HCl与HC1O，导致装置C中副产物CC13COOH、C2H5Cl增多
【分析】
A装置中高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯气；B装置用饱和食盐水除去Cl2中的HCl；装置C中，乙醇和氯气在加热条件下生成CC13CHO；仪器E进行冷凝、回流，自下而上通水冷凝效果好；D装置盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气中氯气、HCl防止污染空气，而球形干燥管又可以防止倒吸。
【详解】
(1)仪器m是圆底烧瓶；仪器E进行冷凝、回流，自下而上通水冷凝效果好，则E装置冷凝水的流向是a口进水；
(2)装置A中，高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯气，离子方程式为；
(3)装置C中，乙醇和氯气在加热条件下生成CC13CHO，化学方程式为；
(4)装置D中干燥管可以导气、防止液体倒吸；D装置盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气中氯气、HCl防止污染空气；
(5)由表中数据可知，CC13COOH的沸点为198℃，沸点较大，可用蒸馏(或分馏)将CC13COOH从混合物中分离出；
(6)氯气能与水反应生成HCl与HC1O，导致装置C中副产物CC13COOH、C2H5Cl增多，故应在装置B、C之间加一干燥装置。
9．恒压漏斗 水浴加热 ClCH2COOH＋2NaOH→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O 冷凝回流氯乙酸 A 防止升温太快 控制反应体系pH 趁热过滤 冷却结晶 提高羟基乙酸钠的析出率 加速过滤，得到的产品比较干燥 75%
【详解】
(1)根据图1所示，M的名称为：恒压漏斗，步骤 1 中，在 95℃继续搅拌反应 2 小时，可以采取水浴加热，三颈烧瓶中56.7g 氯乙酸、50mL水，搅拌，缓缓加入足量 40％NaOH 溶液，在 95℃继续搅拌反应 2 小时，发生的反应为：ClCH2COOH＋2NaOH→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O，故答案为：恒压漏斗，水浴加热，ClCH2COOH＋2NaOH→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O。
(2)水浴加热的过程中防止氯乙酸挥发，要冷凝回流，N处仪器的作用是冷凝回流氯乙酸，所以N处是球形冷凝管，冷凝水要下进上出，故最好选A，故答案为：冷凝回流氯乙酸，A
(3) 加入 40％NaOH 溶液与氯乙酸反应放热，反应过程中要在 95℃继续搅拌反应 2 小时，反应过程中控制 pH 为 9~10，加入 40％NaOH 溶液需“缓缓”加入的目的是防止温度升高过快，便于控制反应体系pH，故答案为：防止温度升高过快，便于控制反应体系pH
(4)根据步骤2可知三颈烧瓶中液体，蒸发至液面有晶膜，加少量热水，趁热过滤，滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。步骤 3将粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，并分离掉活性炭；步骤 4将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，降低羟基乙酸钠的溶解度，经冷却结晶、抽滤、干燥等，得羟基乙酸钠。故答案为：趁热过滤，冷却结晶
(5) 上述步骤4中，向滤液中加入乙醇，乙醇的极性小，可以降低羟基乙酸钠的溶解度，提高羟基乙酸钠的析出率，用抽滤操作得到固体，抽滤的优点是：抽滤比普通过滤速度快，得到晶体表面水分少，较干燥，故答案为：提高羟基乙酸钠的析出率；加速过滤，得到的产品比较干燥
(6)56.7g 氯乙酸的，根据关系式可知，理论可得到的物质的量为，质量为：，已知得纯净羟基乙酸钠 44.1g，则实验产率为，故答案为：75%。
10．温度 催化剂 试管中有大量气泡产生，带火星木条复燃 甲 溶液中含有 起催化作用的不是(或起催化作用的是) 微波水热
【详解】
(1)根据表中给出的数据，无催化剂不加热的情况下,不同浓度的过氧化氢溶液几乎都不反应，在无催化剂加热的情况下，不同浓度的过氧化氢溶液都分解，说明过氧化氢的分解速率与温度有关，但是得到相同气体的时间不同，浓度越大，反应的速度越快，说明过氧化氢的分解速率与浓度有关；比较同一浓度的过氧化氢溶液如30%时，在无催化剂加热的时候，需要时间是360s ，有催化剂加热的条件下，需要时间是10s，说明过氧化氢的分解速率与温度、催化剂有关，因此该研究小组在设计方案时，考虑了浓度、温度和催化剂因素对过氧化氢分解速率的影响，故答案为:温度、催化剂；
(2)由实验报告可知，溶液可以催化分解，所以实验现象可以观察到试管中有大量气泡产生，带火星木条复燃；溶液中主要含有H2O、和三种微粒，由于双氧水溶液中有水，则可排除水作催化剂，所以最不可能的猜想是甲同学，故答案为：试管中有大量气泡产生，带火星木条复燃；甲；溶液中含有
(3) 如果真正催化分解H2O2的是，为验证猜想丙，可向盛有H2O2溶液的试管中加入少量的HCl ，然后把带火星的木条伸入试管中，木条不复燃，得出结论: 对H2O2分解无催化作用，故答案为: 起催化作用的不是(或起催化作用的是)
(4) 过氧化氢的分解速率越大，催化剂活性更高，根据图象可知，x相同时，微波水热法速度大于常规水热法，所以微波水热法制得催化剂的活性更高；由图可知，随x值越大，过氧化氢的分解速率越大，而x增大，C2+的比例增大，所以C2+的催化活性更高。故答案为: 微波水热，
11． 浓硫酸具有强氧化性、脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率 原料损失大 易发生副反应 快 乙酸乙酯水解速率先快后慢，一段时间后停止水解 NaOH能与水解产物醋酸发生中和反应，随着反应的进行，NaOH浓度逐渐减小直到完全消耗，其催化作用也逐渐减弱直到没有催化作用 蒸馏水
【详解】
(1)无水乙酸和无水乙醇在浓硫酸催化作用下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，反应的化学方程式为；
(2) 浓硫酸具有强氧化性、脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率，所以浓硫酸用量不能过多；
(3)乙酸、乙醇易挥发，乙醇在浓硫酸作用下能发生取代反应生成乙醚，若用此装置制备乙酸乙酯，其缺点有原料损失大、易发生副反应；
(4)分析上述数据，得到乙酸乙酯水解速率的结论是：
①根据表格数据，NaOH溶液浓度越大，水解速率越快；
②乙酸乙酯水解速率先快后慢，一段时间后停止水解；
(5)结论②的理论解释是：NaOH能与水解产物醋酸发生中和反应，随着反应的进行，NaOH浓度逐渐减小直到完全消耗，其催化作用也逐渐减弱直到没有催化作用。
(6)该实验必须严格控制NaOH溶液的体积、乙酸乙酯的用量和反应的温度。由于乙酸乙酯水解过程中部分挥发，为了达到实验的目的，用蒸馏水代替NaOH溶液重复试验，对数据进行修正。
【点睛】
本题考查乙酸乙酯的制备和乙酸乙酯水解速率的探究实验，明确实验目的和实验原理是解题关键，掌握乙酸乙酯的性质，注意“控制变量法”在实验中的应用，培养学生严谨的科学态度。
12．保持电解过程中温度始终在5℃以下 不溶于乙醇、乙醚，避免溶解损耗 B 沸水浴(或水浴) 增大铁粉与的接触面积，使完全反应，同时防止固体粉末堵塞导管 溶液 品红溶液(或酸性溶液)
【分析】
Ⅰ．电解溶液得到过硫酸钾。
Ⅱ．过硫酸钾分解产生的氧气被铁吸收，C为安全瓶，是为了防止D中的溶液倒吸入B中， D中装有BaCl2溶液，用来检验生成的SO3，E中装有品红溶液或酸性高锰酸钾溶液，用来检验SO2。
【详解】
(1)①低温电解溶液得到过硫酸钾，需要保持温度在5℃以下，所以需要每隔约半小时补一次冰；
②不溶于乙醇、乙醚，用乙醇和乙醚洗涤可以避免溶解损耗。
(2)①实验时，通入He排尽装置的空气后，应先加热装置B预热铁，以便及时除去氧气。过硫酸钾在100℃时完全分解，故装置A的加热方式为沸水浴。
②装置B中铁粉吸附在石棉绒上，可以增大铁粉与的接触面积，使完全反应，同时防止固体粉末堵塞导管。
③装置D中盛放的试剂用来检验生成的SO3，可以用BaCl2溶液，生成白色沉淀；E中盛放的试剂用来检验生成的SO2，可以用品红溶液或酸性高锰酸钾溶液，二氧化硫均可以使它们褪色或颜色变浅。
(3)在催化下溶液将氧化，得红色溶液，即Mn2+被氧化为，被还原为硫酸钾，该反应的离子方程式为：。操作
现象
关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热
A中有白雾生成，铜片表面产生气泡
B中有气泡冒出，产生大量白色沉淀
C中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐渐消失
打开弹簧夹，通入N2，停止加热，一段时间后关闭
从B、C中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸
尚未发现白色沉淀溶解
甲
大量白色沉淀
乙
少量白色沉淀
实验编号
实验操作及现象
实验I
取B中少量白色晶体于试管中，加入适量蒸馏水，得溶液a，测得溶液呈酸性。
实验II
取少量溶液a于试管中，滴加足量氢氧化钡溶液，有白色沉淀生成，过滤后，将沉淀放入试管中，滴加过量盐酸，充分振荡，产生气泡，白色沉淀溶解。
实验III
取B中少量白色晶体于试管中，滴加1mL2ml/L酸性KMnO4溶液，剧烈反应，溶液紫红色很快褪去。
实验IV
取B中少量白色晶体于大试管中加热，将产生的气体通入品红溶液中，红色褪去；将褪色后的溶液加热，红色恢复。
物质
相对分子质量
密度/(g·cm-3)
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.962 4
161
微溶于水
环己烯
82
0.810 2
83
难溶于水
物理量编号
V(0.20ml/LH2C2O4溶液)/mL
V(蒸馏水)/mL
V(0.010ml/L酸性KMnO4溶液)/mL
m(MnSO4)/g
T/℃
乙
①
2.0
0
4.0
0
50
②
2.0
0
4.0
0
25
③
1.5
a
4.0
0
25
④
2.0
0
4.0
0.1
25
C2H5OH
CC13CHO
CC13COOH
C2H5C1
熔点/℃
-114.1
-57.5
58
-138.7
沸点/℃
78.3
97.8
198
12.3
溶解性
与水互溶
可溶于水、乙醇
可溶于水、乙醇、三氯乙醛
微溶于水，可溶于乙醇
浓度
时间
反应条件
无催化剂、不加热
几乎不反应
几乎不反应
几乎不反应
几乎不反应
无催化剂、加热
360
480
540
720
催化剂、加热
10
25
60
120
实验过程
实验现象
实验结论
在一支试管中加入的溶液，然后滴入适量的溶液，把带火星的木条伸入试管
________
溶液可以催化分解
组别
c(NaOH)/ml/L
酯层高度/mm
时间/min
0
1
2
3
4
5
6
7
8
1
0.5
10.0
9.0
8.0
7.5
7.0
6.5
6.5
6.5
6.5
2
1.0
10.0
8.5
7.0
6.0
5.0
4.5
4.5
4.5
4.5
3
2.0
10.0
8.0
6.0
4.5
3.0
2.0
1.5
1.5
1.5
实验操作和现象：
(1)A中反应的化学方程式是_______。
(2)C中白色沉淀是_______(填化学式，下同)，C中液面上方生成的浅棕色气体是_______。
(3)分析B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反应。
①为证实各自的观点，在原实验基础上：甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是_______；乙在A、B间增加洗气瓶D，D中盛放的试剂是_______。
②进行实验，B中现象：
检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸，请写出乙中产生少量白色沉淀的离子方程式：_______。
(4)合并(3)中两同学的方案进行试验。B中无沉淀生成，而C中产生白色沉淀，根据甲、乙同学的实验目的可得出的结论是_______。
2．实验小组制备焦亚硫酸钠(Na2S2O5)并探究其性质。
资料：焦亚硫酸钠为白色晶体；可溶于水。
(1)制备Na2S2O5(夹持装置略)
①A为SO2发生装置，A中反应方程式是_______。
②将尾气处理装置C补充完整并标明所用试剂_______。
(2)探究Na2S2O5的性质
①由实验I可知，Na2S2O5溶于水，溶液呈酸性的原因_______(用化学方程式表示)。
②实验II中白色沉淀滴加过量盐酸，沉淀溶解，用平衡原理解释原因_______。
③实验III中经测定溶液中产生Mn2+，该反应的离子方程式是_______。
④从上述实验探究中，体现出Na2S2O5具有_______性质。(至少说出两点)。
3．呋喃甲酸是抗菌素一种，在食品工业中作防腐剂，也作涂料添加剂、医药、香料等中间体，可用呋喃甲醛制备，其实验原理和制备步骤如下：
2+NaOH→+∆H<0
步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。
已知：①呋喃甲酸在100℃升华，133℃熔融，230-232℃沸腾，并在此温度下脱羧；
②呋喃沸点为31-32℃，易溶于水；③无水氯化钙能与醇形成复合物。
(1)步骤①的关键是控制温度，为了防止在此过程中温度过高，可采取的措施有：磁力搅拌、_______和_______。
(2)步骤②中干燥所使用的干燥剂可选用_______。
A．98%浓硫酸B．无水硫酸镁C．无水碳酸钠D．无水氯化钙
(3)呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度(s)随温度变化的曲线如图：步骤③提纯时，合适的溶解溶剂是_______。
(4)利用呋喃甲酸可以制取八甲基四氧杂夸特烯。
①仪器a的名称：_______，装置b的作用：_______，
②脱羧装置中用冰盐浴的目的是_______；
③若用4.5g呋喃甲酸制得了0.5g八甲基四氧杂夸特烯(M=432g·ml-1)，则产率为_______(保留4位有效数字)。
4．醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图所示。
可能用到的有关数据如下表：
合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，边搅拌边慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。
分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净的环己烯10 g。
回答下列问题：
(1)仪器b的名称是_______。
(2)加入碎瓷片的作用是_______；如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是_______(填序号)。
A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料
(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并_______；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_______(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_______。
5．某小组拟用酸性KMnO4溶液与H2C2O4溶液的反应(此反应为放热反应)来探究“条件对化学反应速率的影响”，并设计了如下的方案记录实验结果(忽略溶液混合体积变化)。限选试剂和仪器：0.20ml/LH2C2O4溶液、0.010ml/LKMnO4溶液(酸性)、蒸馏水、试管、量筒、秒表、恒温水浴槽。
已知：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O，回答下列问题：
(1)KMnO4溶液用___________酸化(填名称)；写出上述反应的离子方程式：___________；
(2)上述实验①②是探究___________对化学反应速率的影响；上述实验②④是探究___________对化学反应速率的影响。
(3)若上述实验②③是探究浓度对化学反应速率的影响，则a为___________；表格中的“乙”填写t/s，其测量的是___________。
6．某化学兴趣小组为探究铜跟浓硫酸的反应，用如图所示装置进行有关实验。
(1)装置A中发生反应的化学方程式为___________
(2)装置D中试管口放置的棉花应浸一种溶液，这种溶液是___________其作用是___________
(3)装置B的作用是___________当D处有明显的现象后，关闭旋塞K，移去酒精灯，但由于余热的作用，A处仍有气体产生，此时B中现象是___________B中应放置的液体是___________(填字母)
A．水 B．酸性高锰酸钾 C．浓溴水 D．饱和NaHSO3
(4)实验中，取一定质量的铜片和一定体积18 ml•L-1的浓硫酸放在圆底烧瓶中共热，反应完毕时，发现烧瓶中还有铜片剩余，该小组学生根据所学的化学知识认为还有一定量的硫酸剩余，下列药品能用来证明反应结束后的烧瓶中有余酸的是___________(填字母)。
a.铁粉 b.BaCl2溶液 c.银粉 d.Na2CO3溶液
(5)蔗糖中加入浓硫酸后，蔗糖变黑且体积膨胀，同时有刺激性气味的气体产生。该变化过程中体现了浓硫酸的___________，产生气体的化学方程式为___________。
(6)某同学进行有关铜的化学性质的实验，如图所示：
实验①可观察到的现象为___________(尽可能描叙完整)；
实验③中铜片逐渐溶解至消失，该同学认为铜与稀硫酸和稀硝酸均能反应，这种看法___________ (填“合理”或“不合理”)；理由：___________。写出③中铜片溶解的离子方程式___________。
7．磺酰氯(化学式为SO2Cl2)是一种重要的有机合成试剂，实验室常用SO2和Cl2在活性炭作催化剂的条件下合成SO2Cl2.，某兴趣小组拟利用下图所示装置制取少量磺酰氯。
查阅资料：
I．磺酰氯遇水会发生水解反应，生成两种强酸：一种含氧酸、一种无氧酸。
II．磺酰氯在室温下较稳定，但在100℃以上时便会分解产成SO2和Cl2。
III．磺酰氯的熔点℃、沸点69.1℃；H2SO4的熔点10.4℃、沸点338℃，不易分解。
回答下列问题：
(1)磺酰氯中硫元素的化合价为___________价；仪器B的名称是___________。
(2)图甲A中的黑色固体是___________(填化学式)；图乙B中发生反应的化学方程式为___________。
(3)装置的组装顺序是a→___________→___________→___________，b→___________→___________→___________：仪器组装完毕后，进行实验前要先___________。
(4)C中的试剂为___________。戊中“气球”的作用是___________。
(5)若缺少装置丙和丁，戊中所得产物反应的化学方程式为___________。
(6)磺酰氯也可用氯磺酸(ClSO3H)分解获得，反应原理为：。
①要从产物(假定氯磺酸已分解完全，下同)中获得纯净的磺酰氯，可采用的方法是___________；
②请设计实验证明该方法获得的产物中含有H2SO4：___________(可选试剂：稀盐酸、稀硝酸、BaCl2溶液、蒸馏水、石蕊溶液)。
8．三氯乙醛(CC13CHO)是生产农药、医药的重要中间体，可由乙醇和氯气在加热条件下制得。某化学兴趣小组设计如图所示装置(夹持、加热仪器、部分药品略)制备三氯乙醛。
已知：①可能发生的副反应：、
②相关物质的部分物理性质：
回答下列问题
(1)仪器m的名称是___________；E装置冷凝水的流向是___________口进水(填“a”或“b”)。
(2)装置A中发生反应的离子方程式是___________。
(3)装置C应控制反应温度在70℃左右，写出装置C中制取三氯乙醛(CC13CHO)的化学方程式___________。
(4)装置D中干燥管的作用为___________，烧杯中的试剂是___________。
(5)反应结束后，从C中的混合物中分离出CC13COOH的操作为___________。
(6)有同学认为应在B、C之间加一干燥装置，你认为是否必要___________ (选填“是”或“否”)，理由是___________。
9．羟基乙酸钠(HOCH2COONa)是有机合成的中间体，易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸和 NaOH 溶液制备少量羟基乙酸钠(已知此反应剧烈，且为放热反应)，实验装置如图。
实验步骤：
步骤 l：向如图 1 所示装置(夹持和加热仪器略)三颈烧瓶中加入56.7g 氯乙酸、50mL水，搅拌。缓缓加入足量 40％NaOH 溶液，在 95℃继续搅拌反应 2 小时，反应过程中控制 pH 为 9~10。
步骤 2：取三颈烧瓶中液体，蒸发至液面有晶膜，加少量热水，进行操作Ⅰ。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。
步骤 3：将粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，并分离掉活性炭。
步骤 4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，经操作Ⅱ、抽滤、干燥等，得羟基乙酸钠。
回答下列问题：
(1)仪器 M 的名称为___________。步骤 1 中，采用的加热方式为 ___________， 发生反应的化学方程式为___________。
(2)N 处仪器作用为 ___________，使用正确且效果最好的是___________(填标号)。
(3)加入 40％NaOH 溶液时，需“缓缓”加入的目的是 ___________、 ___________。
(4)上述步骤中，操作Ⅰ、Ⅱ的名称分别是 ___________、 ___________。
(5)上述步骤4中，加入乙醇的目的为___________ ； 抽滤(图 2)时自来水流的作用是使瓶内与大气形成压强差，与普通过滤操作相比，抽滤的优点是 ___________。
(6)步骤4中，得纯净羟基乙酸钠 44.1g，则实验产率为___________。
10．是一种绿色试剂，在化学工业中用于生产过氧乙酸、亚氯酸钠等的原料，医药工业用作杀菌剂、消毒剂。某研究小组欲探究的性质做了如下实验：
(1)下表是该小组研究影响分解速率的因素时采集的一组数据：用制取所需的时间(秒)。
研究小组在设计方案时，考虑了浓度、________因素对过氧化氢分解速率的影响；
(2)资料显示，某些金属离子对的分解起催化作用。研究小组猜想可以催化分解，于是做了以下探究。请你帮助小组完成实验报告：
已知在水中可电离出和，同学们提出以下猜想。
甲同学的猜想：真正催化分解的是溶液中的；
乙同学的猜想：真正催化分解的是溶液中的；
丙同学的猜想：真正催化分解的是溶液中的。
你认为最不可能的是________同学的猜想，理由是________________________________。
(3)研究小组对余下的两个猜想通过实验进行了探究：向盛有的溶液的试管中加入少量的盐酸，并把带火星的木条伸入祓管，实验结果无明显现象，由此得出结论：________________。
(4)研究小组预测同为第四周期VIII族的、也可能有相似的催化作用。查阅资料：(其中、均为+2价)也可用作分解的催化剂，具有较高的活性。如图表示两种不同方法制得的催化剂在10℃时催化分解5%的溶液的相对初始速率随x变化曲线。由图中信息可知________法制取得到的催化剂活性更高，推测、两种离子中催化效果更好的是________。
11．Ⅰ.乙酸乙酯应用广泛，中学化学实验常用下图装置来制备。回答下列问题：
(1)制备乙酸乙酯的化学方程式为___________。
(2)实验时，加入浓硫酸做催化剂和吸水剂，但实际上浓硫酸用量又不能过多，原因是___________。
(3)若用此装置制备乙酸乙酯，其缺点有___________、___________。
Ⅱ．某兴趣小组对乙酸乙酯在NaOH溶液条件下的催化水解进行探究。
已知：①乙酸乙酯的沸点约77℃；②酸和碱均可用作该反应的催化剂。
实验步骤：向试管中加入8mlNaOH溶液，再加入2mL乙酸乙酯，量出乙酸乙酯的高度。再把试管放入70℃的水浴中，每隔1min将其取出，振荡，静置，立即测量并记录剩余酯层的高度，再迅速放回水浴中继续加热，如此反复进行。改变NaOH溶液的浓度，重复实验。数据记录：
回答下列问题：
(4)分析上述数据，得到乙酸乙酯水解速率的结论是：
①NaOH溶液浓度越大，水解速率越___________；
②___________。
(5)结论②的理论解释是___________。
(6)该实验必须严格控制NaOH溶液的体积、乙酸乙酯的用量和反应的温度。为了达到实验的目的，有同学建议用___________代替NaOH溶液重复试验，对数据进行修正。
12．过硫酸钾()是一种重要的化工原料。实验室模拟制备过硫酸钾并进行相关探究。回答下列问题：
Ⅰ．制备
(1)低温电解溶液。称取溶于90mL蒸馏水，再倒入大试管中，大试管浸在冰水浴中(装置见下图1)，并冷却到5℃以下。电解2h，每隔约半小时补一次冰。反应结束后，将沉淀收集在漏斗中，用乙醇和乙醚洗涤、过滤，最后干燥、称重。
已知：过硫酸钾具有强氧化性(常被还原为硫酸钾)，100℃时完全分解，不溶于乙醇。
①每隔约半小时补一次冰，目的是___________；
②用乙醇和乙醚洗涤的原因是___________。
Ⅱ．探究
(2)某同学预测过硫酸钾的分解产物有、、和，并用图2装置验证分解产物中含有和(部分夹持及加热仪器已省略)。
①实验时，通入He排尽装置的空气后，应先加热装置___________(填“A”或“B”)。该实验需要控制适宜的反应速率，故装置A的加热方式为___________。
②装置B中石棉绒的作用为___________。
③装置D、E中盛放的试剂依次为___________、___________。
(3)在催化下溶液将氧化，得红色溶液。该反应的离子方程式为：___________。
参考答案
1．Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O BaSO4 NO2 实验前打开弹簧夹，通入氮气，排尽装置中的空气 饱和NaHSO3溶液 2Ba2++2SO2+O2+2H2O=2BaSO4↓+4H+ SO2与可溶性强酸钡盐不能生成BaSO3沉淀(或SO2可与强氧化性酸的钡盐生成BaSO4沉淀)
【分析】
SO2是酸性氧化物，对应的酸为H2SO3，是弱酸，另外SO2具有还原性，酸性条件下能被氧化。(3)②探究B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，在甲、乙两同学的实验中，B中均出现了不溶于稀盐酸的白色沉淀，说明该白色沉淀都是BaSO4，由于甲同学没有排除白雾的干扰，故生成BaSO4沉淀的离子方程式为+Ba2+═BaSO4↓；乙同学没有排除空气的干扰，其生成BaSO4的离子方程式为2Ba2++2SO2+O2+2H2O═2BaSO4↓+4H+，白雾的量远多于装置中氧气的量，所以甲中产生大量白色沉淀，乙中产生少量白色沉淀；
【详解】
(1)铜和浓硫酸加热条件下生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为：Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O；
(2)在酸性条件下具有强氧化性，自身能被还原为NO。A中生成气体SO2， C中的白色沉淀不溶于稀盐酸，说明C中沉淀为是BaSO4；则原因为：C中在酸性条件下具有强氧化性，能将SO2氧化为，发生的反应的离子方程式是3SO2+3Ba2+++2H2O═3BaSO4↓+2NO↑+4H+，C中液面上方生成浅棕色气体是硝酸还原生成的NO遇O2生成了红棕色的NO2；
(3)B中不溶于稀盐酸的沉淀为硫酸钡，则：
①A中白雾与氯化钡反应能生成BaSO4沉淀，故其可能含有SO3或H2SO4，；甲同学认为是空气参与了反应，要排除装置内空气对实验结果的影响，故甲需要在原有操作之前增加一步操作，该操作是实验前打开弹簧夹，通入氮气，排尽装置中的空气。乙认为是白雾参与反应。白雾可能是硫酸酸雾或挥发出来的三氧化硫，则乙同学为除去白雾，可在A、B间增加一个饱和NaHSO3溶液的洗气瓶；
②在甲、乙两同学的实验中，B中均出现了不溶于稀盐酸的白色沉淀，说明该白色沉淀都是BaSO4，由于乙同学没有排除空气的干扰，其生成BaSO4的离子方程式为2Ba2++2SO2+O2+2H2O═2BaSO4↓+4H+；
(4)合并(3)中两同学的方案进行试验。B中无沉淀生成，而C中产生白色沉淀，说明SO2与可溶性钡的强酸盐不能反应生成BaSO3沉淀(或SO2可与强氧化性酸的钡盐生成BaSO4沉淀)。
2．Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O Na2S2O5+H2O=NaHSO3、HSOH++ BaSO3存在平衡：BaSO3(s)Ba2+(aq)+(aq)，加入盐酸，+H+=，+H+=SO2+H2O，平衡右移，沉淀溶解 5+4+2H+=10+4Mn2++H2O 体现出Na2S2O5具有还原性、不稳定性、盐的通性
【详解】
(1)①根据较强酸制较弱酸原理，可利用亚硫酸钠与浓硫酸制备二氧化硫，因此A中反应方程式是Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O；
②尾气为二氧化硫，可用浓的氢氧化钠溶液吸收，装置可采用集气瓶、双孔塞，导管连接方式为长进短出，即为；
(2)①由实验Ⅰ可知，Na2S2O5溶于水，先和水反应Na2S2O5+H2O＝NaHSO3，亚硫酸氢根再电离HSOH++，溶液显酸性；
②实验Ⅱ中白色沉淀滴加过量盐酸，沉淀溶解，这是由于溶液中BaSO3存在平衡：BaSO3(s)Ba2+(aq)+(aq)，加入盐酸，+H+=，+H+=SO2+H2O，平衡右移，因此沉淀溶解；
③实验Ⅲ中经测定溶液中产生Mn2+，Na2S2O5与高锰酸钾发生了氧化还原反应，Na2S2O5中硫元素化合价由+4价升高到+6价发生氧化反应，Na2S2O5为还原剂，高锰酸钾中的锰元素化合价由+7价降低到+2价生成Mn2+，发生还原反应，离子方程式为5+4+2H+=10+4Mn2++H2O；
④根据上述实验探究可判断反应中体现出Na2S2O5具有还原性、不稳定性、盐的通性。
3．冷水浴 缓慢滴加NaOH溶液 BC A 圆底烧瓶 防止水蒸气进入，溶入呋喃 呋喃易挥发，冰浴减少挥发，提高产率 11.52%
【分析】
(1)考虑制备呋喃甲酸的反应△H<0，为放热反应，呋喃甲酸的物质性质，制备呋喃甲酸的条件；
(2)步骤②中有机层为呋喃甲醇，考虑性质选择干燥试剂；
(3)由溶解度曲线可知：呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度：在溶剂物质A、B中的溶解度随温度的升高而增大，且在A中溶解度随温度变化大，在溶剂物质c中的溶解度随温度的升高而减小；
(4)①仪器a为圆底烧瓶，装置b中碱石灰是碱性干燥剂；
②由于呋喃易挥发，故冰浴；
③根据图3呋喃甲酸制取八甲基四氧杂夸特烯的方程式可知：4ml呋喃甲酸∼4ml呋喃∼1ml八甲基四氧杂夸特烯，计算产率。
【详解】
(1)制备呋喃甲酸的反应△H<0，为放热反应，呋喃甲酸在100℃升华，133℃熔融，230−232℃沸腾，并在此温度下脱羧，制备呋喃甲酸需保持温度为8℃−12℃，温度过高会降低其产率，反应温度较高，控制温度可用冷水浴法；搅拌也可以散热控制温度，所以还可用磁力搅拌的方法，让反应速率减小控制温度，所以可用缓慢滴加NaOH溶液的方法，故答案为冷水浴；缓慢滴加NaOH溶液；
(2)步骤②中有机层为呋喃甲醇，醇易被浓硫酸氧化，呋喃甲醇遇酸易聚合并发生剧烈爆炸，氯化钙在醇和醚中会有一定的溶解度，如果用作干燥剂，就会有残留到提取液中，所以不选，可选用无水硫酸镁或无水碳酸钠作干燥剂，故答案为BC；
(3)由溶解度曲线可知：呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度：在溶剂物质A、B中的溶解度随温度的升高而增大，且在A中溶解度随温度变化大，在溶剂物质c中的溶解度随温度的升高而减小，步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤，所以选择合适的溶剂是A，故答案为A；
(4)①根据仪器的特征，仪器a为圆底烧瓶，装置b中碱石灰是碱性干燥剂，而呋喃易溶于水，所以装置图中装置b的作用是吸收生成的CO2，防止水蒸气进入，溶入呋喃，故答案为圆底烧瓶；防止水蒸气进入，溶入呋喃；
②由于呋喃易挥发，冰浴可以降低温度减少挥发，提高产率，故答案为呋喃易挥发，冰浴减少挥发，提高产率；
③根据图3呋喃甲酸制取八甲基四氧杂夸特烯的方程式可知：4ml呋喃甲酸∼4ml呋喃∼1ml八甲基四氧杂夸特烯，4.5g呋喃甲酸的物质的量为：，制得的八甲基四氧杂夸特烯物质的量为：，其质量为：，则产率为，故答案为11.52%。
4．直形冷凝管 防止暴沸 B 检查是否漏液 上口倒出 干燥环己烯
【分析】
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，碎瓷片能防暴沸，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸，相当于浓硫酸的稀释，不能将环己醇倒入浓硫酸中；b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，在浓硫酸作催化剂条件下，环己醇发生消去反应生成环己烯，根据二者沸点知，要想得到较纯净的环己烯，应该控制馏出物的温度不超过90℃；反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，氯化钙作干燥剂，然后静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g，据此分析解题。
【详解】
(1)根据图示可知，装置b的名称是直形冷凝管，故答案为：直形冷凝管；
(2)加入碎瓷片的作用是防止暴沸，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，因为无法判断是否已经达到液体的沸点，故应该要冷却后补加，故选B，故答案为：防止暴沸；B；
(3)由于分液漏斗有活塞开关，故使用前需要检查是否漏液；分液过程中，由于环己烯的密度比水的密度小，故应该从分液漏斗的上口倒出，故答案为：检漏；上口倒出；
(4) 分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是利用无水氯化钙吸收产物中少量的水，干燥环己烯，故答案为：干燥环己烯。
5．硫酸 2MnO＋5H2C2O4＋6H+=2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O 温度 催化剂 0.5 酸性KMnO4溶液褪色的时间
【详解】
(1)高锰酸钾具有强氧化性，盐酸具有还原性，KMnO4溶液用硫酸酸化；H2C2O4溶液和酸性KMnO4溶液反应生成二氧化碳、锰离子和水，则反应的离子方程式为2MnO＋5H2C2O4＋6H+=2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O；
(2)实验①②是在相同浓度，不使用催化剂的条件下进行的，但反应温度不同，则为探究温度对速率的影响；而实验②④是在相同浓度、相同温度的条件下进行的，但②不使用催化剂，而④使用催化剂，则为探究催化剂对反应速率的影响；
(3)上述实验②③是探究浓度对化学反应速率的影响，则混合液的总体积必须相同，实验②溶液总体积为6mL，则实验③中所需水的体积a=6mL-1.5mL-4.0mL=0.5mL；反应速率需要通过时间的快慢来体现，则乙中需要测量的是酸性KMnO4溶液褪色的时间。
6．Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O NaOH 吸收多余的SO2 防止污染环境 贮存多余的气体 瓶中液面下降，漏斗液面上升 D ad 脱水性、强氧化性 C＋2H2SO4(浓)CO2↑＋2SO2↑＋2H2O 铜片逐渐溶解，溶液变为蓝色，产生无色气体，试管口气体变为红棕色 不合理 铜在金属活动顺序表氢的后面与稀硫酸不反应 3Cu＋8H＋＋2NO=3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O
【分析】
A装置制备二氧化硫，B装置储存多余的二氧化硫，C装置收集二氧化硫，D装置检验二氧化硫的性质，并进行尾气处理，据此解答。
【详解】
(1)装置A中浓硫酸和铜在加热条件下发生反应的化学方程式为Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O；
(2)二氧化硫污染空气，要进行尾气处理，不能直接排放到空气中，二氧化硫是酸性气体，氢氧化钠可以吸收，因此这种溶液是氢氧化钠，目的是吸收多余的SO2，防止污染环境；
(3)装置B的作用是贮存多余的气体，即二氧化硫，而二氧化硫易溶于水，不溶于饱和NaHSO3溶液，所以选择饱和NaHSO3溶液，即答案选D；A处产生的气体进入B装置，B中气压增大，将液体压入长颈漏斗，此时B中现象是试剂瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升；
(4)a.铁粉能和稀硫酸反应生成氢气，可以证明；
b.余液中一定含有硫酸根，加入BaCl2溶液一定产生白色沉淀，不能证明；
c.银粉和稀硫酸不反应，不能证明；
d.Na2CO3溶液和稀硫酸反应生成二氧化碳，可以证明；
答案选ad；
(5)浓硫酸具有脱水性，蔗糖中加入浓硫酸后，蔗糖变黑且体积膨胀，反应中蔗糖炭化，又因为浓硫酸还具有强氧化性，能氧化碳单质，生成二氧化碳、二氧化硫，因此同时有刺激性气味的气体产生，产生气体的化学方程式为C＋2H2SO4(浓)CO2↑＋2SO2↑＋2H2O。
(6)铜和稀硝酸反应生成硝酸铜、NO和水，NO易被氧化生成NO2，则实验①可观察到的现象为铜片逐渐溶解，溶液变为蓝色，产生无色气体，试管口气体变为红棕色；由于铜在金属活动顺序表氢的后面与稀硫酸不反应，因此这种看法不合理，铜之所以溶解是因为在酸性条件下硝酸根能氧化金属铜，则③中铜片溶解的离子方程式为3Cu＋8H＋＋2NO=3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O。
7．+6 蒸馏烧瓶 MnO2 g h d e f c 检查装置气密性 饱和NaCl溶液 收集SO2和Cl2，避免污染空气；平衡气压 蒸馏 取产物在干燥条件下加热至完全反应，冷却后将剩余液体倒入水中稀释：取少量溶液滴加石蕊试液变红：再取少量溶液，加入BaCl2溶液产生白色沉淀，说明含有H2SO4
【分析】
甲装置制备氯气，丙装置除杂丙干燥氯气；乙装置制备二氧化硫，丁装置干燥二氧化硫，把氯气、二氧化硫通入戊装置反应生成磺酰氯；
【详解】
(1)根据化合价代数和等于0，磺酰氯中硫元素的化合价为+6价；根据图示，仪器B的名称是蒸馏烧瓶；
(2)图甲用于制取氯气，二氧化锰和浓盐酸加热生成氯气、二氯化锰、水，A中的黑色固体是MnO2；图乙用于制取二氧化硫气体，铜与浓硫酸加热生成硫酸铜、二氧化硫、水，B中发生反应的化学方程式为；
(3)甲装置制备氯气，丙装置除杂丙干燥氯气；乙装置制备二氧化硫，丁装置干燥二氧化硫，把氯气、二氧化硫通入戊装置反应生成磺酰氯；由于二氧化硫的密度小于氯气，为使两种气体充分接触，氯气、二氧化硫在戊中混合时，二氧化硫从长管进、氯气从短管进，所以组装顺序是a→g→h→d，b→e→f→c，仪器组装完毕后，进行实验前要先检查装置气密性。
(4)C的作用是除去氯气中的氯化氢，C中的试剂为饱和NaCl溶液；二氧化硫、氯气有毒，戊中“气球”的作用是收集SO2和Cl2，避免污染空气；平衡气压。
(5)若缺少装置丙和丁，有水蒸气进入戊，戊中所得磺酰氯发生水解反应生成硫酸和盐酸，反应的化学方程式为。
(6)①磺酰氯、硫酸的沸点不同，要从产物中获得纯净的磺酰氯，可采用的方法是蒸馏；
②磺酰氯在室温下较稳定，但在100℃以上时便会分解产成SO2和Cl2，取产物在干燥条件下加热至完全反应，冷却后将剩余液体倒入水中稀释，取少量溶液滴加石蕊试液变红，再取少量溶液，加入BaCl2溶液产生白色沉淀，说明含有H2SO4。
【点睛】
本题以制取少量磺酰氯为载体，考查物质制备，明确反应原理和磺酰氯的性质是解题关键，掌握常见混合物分离的方法，熟悉二氧化硫、氯气的制备方法，培养学生解决实际问题的能力。
8．圆底烧瓶 a 导气、防止液体倒吸 氢氧化钠溶液 蒸馏(或分馏) 是 氯气能与水反应生成HCl与HC1O，导致装置C中副产物CC13COOH、C2H5Cl增多
【分析】
A装置中高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯气；B装置用饱和食盐水除去Cl2中的HCl；装置C中，乙醇和氯气在加热条件下生成CC13CHO；仪器E进行冷凝、回流，自下而上通水冷凝效果好；D装置盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气中氯气、HCl防止污染空气，而球形干燥管又可以防止倒吸。
【详解】
(1)仪器m是圆底烧瓶；仪器E进行冷凝、回流，自下而上通水冷凝效果好，则E装置冷凝水的流向是a口进水；
(2)装置A中，高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯气，离子方程式为；
(3)装置C中，乙醇和氯气在加热条件下生成CC13CHO，化学方程式为；
(4)装置D中干燥管可以导气、防止液体倒吸；D装置盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气中氯气、HCl防止污染空气；
(5)由表中数据可知，CC13COOH的沸点为198℃，沸点较大，可用蒸馏(或分馏)将CC13COOH从混合物中分离出；
(6)氯气能与水反应生成HCl与HC1O，导致装置C中副产物CC13COOH、C2H5Cl增多，故应在装置B、C之间加一干燥装置。
9．恒压漏斗 水浴加热 ClCH2COOH＋2NaOH→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O 冷凝回流氯乙酸 A 防止升温太快 控制反应体系pH 趁热过滤 冷却结晶 提高羟基乙酸钠的析出率 加速过滤，得到的产品比较干燥 75%
【详解】
(1)根据图1所示，M的名称为：恒压漏斗，步骤 1 中，在 95℃继续搅拌反应 2 小时，可以采取水浴加热，三颈烧瓶中56.7g 氯乙酸、50mL水，搅拌，缓缓加入足量 40％NaOH 溶液，在 95℃继续搅拌反应 2 小时，发生的反应为：ClCH2COOH＋2NaOH→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O，故答案为：恒压漏斗，水浴加热，ClCH2COOH＋2NaOH→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O。
(2)水浴加热的过程中防止氯乙酸挥发，要冷凝回流，N处仪器的作用是冷凝回流氯乙酸，所以N处是球形冷凝管，冷凝水要下进上出，故最好选A，故答案为：冷凝回流氯乙酸，A
(3) 加入 40％NaOH 溶液与氯乙酸反应放热，反应过程中要在 95℃继续搅拌反应 2 小时，反应过程中控制 pH 为 9~10，加入 40％NaOH 溶液需“缓缓”加入的目的是防止温度升高过快，便于控制反应体系pH，故答案为：防止温度升高过快，便于控制反应体系pH
(4)根据步骤2可知三颈烧瓶中液体，蒸发至液面有晶膜，加少量热水，趁热过滤，滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。步骤 3将粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，并分离掉活性炭；步骤 4将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，降低羟基乙酸钠的溶解度，经冷却结晶、抽滤、干燥等，得羟基乙酸钠。故答案为：趁热过滤，冷却结晶
(5) 上述步骤4中，向滤液中加入乙醇，乙醇的极性小，可以降低羟基乙酸钠的溶解度，提高羟基乙酸钠的析出率，用抽滤操作得到固体，抽滤的优点是：抽滤比普通过滤速度快，得到晶体表面水分少，较干燥，故答案为：提高羟基乙酸钠的析出率；加速过滤，得到的产品比较干燥
(6)56.7g 氯乙酸的，根据关系式可知，理论可得到的物质的量为，质量为：，已知得纯净羟基乙酸钠 44.1g，则实验产率为，故答案为：75%。
10．温度 催化剂 试管中有大量气泡产生，带火星木条复燃 甲 溶液中含有 起催化作用的不是(或起催化作用的是) 微波水热
【详解】
(1)根据表中给出的数据，无催化剂不加热的情况下,不同浓度的过氧化氢溶液几乎都不反应，在无催化剂加热的情况下，不同浓度的过氧化氢溶液都分解，说明过氧化氢的分解速率与温度有关，但是得到相同气体的时间不同，浓度越大，反应的速度越快，说明过氧化氢的分解速率与浓度有关；比较同一浓度的过氧化氢溶液如30%时，在无催化剂加热的时候，需要时间是360s ，有催化剂加热的条件下，需要时间是10s，说明过氧化氢的分解速率与温度、催化剂有关，因此该研究小组在设计方案时，考虑了浓度、温度和催化剂因素对过氧化氢分解速率的影响，故答案为:温度、催化剂；
(2)由实验报告可知，溶液可以催化分解，所以实验现象可以观察到试管中有大量气泡产生，带火星木条复燃；溶液中主要含有H2O、和三种微粒，由于双氧水溶液中有水，则可排除水作催化剂，所以最不可能的猜想是甲同学，故答案为：试管中有大量气泡产生，带火星木条复燃；甲；溶液中含有
(3) 如果真正催化分解H2O2的是，为验证猜想丙，可向盛有H2O2溶液的试管中加入少量的HCl ，然后把带火星的木条伸入试管中，木条不复燃，得出结论: 对H2O2分解无催化作用，故答案为: 起催化作用的不是(或起催化作用的是)
(4) 过氧化氢的分解速率越大，催化剂活性更高，根据图象可知，x相同时，微波水热法速度大于常规水热法，所以微波水热法制得催化剂的活性更高；由图可知，随x值越大，过氧化氢的分解速率越大，而x增大，C2+的比例增大，所以C2+的催化活性更高。故答案为: 微波水热，
11． 浓硫酸具有强氧化性、脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率 原料损失大 易发生副反应 快 乙酸乙酯水解速率先快后慢，一段时间后停止水解 NaOH能与水解产物醋酸发生中和反应，随着反应的进行，NaOH浓度逐渐减小直到完全消耗，其催化作用也逐渐减弱直到没有催化作用 蒸馏水
【详解】
(1)无水乙酸和无水乙醇在浓硫酸催化作用下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，反应的化学方程式为；
(2) 浓硫酸具有强氧化性、脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率，所以浓硫酸用量不能过多；
(3)乙酸、乙醇易挥发，乙醇在浓硫酸作用下能发生取代反应生成乙醚，若用此装置制备乙酸乙酯，其缺点有原料损失大、易发生副反应；
(4)分析上述数据，得到乙酸乙酯水解速率的结论是：
①根据表格数据，NaOH溶液浓度越大，水解速率越快；
②乙酸乙酯水解速率先快后慢，一段时间后停止水解；
(5)结论②的理论解释是：NaOH能与水解产物醋酸发生中和反应，随着反应的进行，NaOH浓度逐渐减小直到完全消耗，其催化作用也逐渐减弱直到没有催化作用。
(6)该实验必须严格控制NaOH溶液的体积、乙酸乙酯的用量和反应的温度。由于乙酸乙酯水解过程中部分挥发，为了达到实验的目的，用蒸馏水代替NaOH溶液重复试验，对数据进行修正。
【点睛】
本题考查乙酸乙酯的制备和乙酸乙酯水解速率的探究实验，明确实验目的和实验原理是解题关键，掌握乙酸乙酯的性质，注意“控制变量法”在实验中的应用，培养学生严谨的科学态度。
12．保持电解过程中温度始终在5℃以下 不溶于乙醇、乙醚，避免溶解损耗 B 沸水浴(或水浴) 增大铁粉与的接触面积，使完全反应，同时防止固体粉末堵塞导管 溶液 品红溶液(或酸性溶液)
【分析】
Ⅰ．电解溶液得到过硫酸钾。
Ⅱ．过硫酸钾分解产生的氧气被铁吸收，C为安全瓶，是为了防止D中的溶液倒吸入B中， D中装有BaCl2溶液，用来检验生成的SO3，E中装有品红溶液或酸性高锰酸钾溶液，用来检验SO2。
【详解】
(1)①低温电解溶液得到过硫酸钾，需要保持温度在5℃以下，所以需要每隔约半小时补一次冰；
②不溶于乙醇、乙醚，用乙醇和乙醚洗涤可以避免溶解损耗。
(2)①实验时，通入He排尽装置的空气后，应先加热装置B预热铁，以便及时除去氧气。过硫酸钾在100℃时完全分解，故装置A的加热方式为沸水浴。
②装置B中铁粉吸附在石棉绒上，可以增大铁粉与的接触面积，使完全反应，同时防止固体粉末堵塞导管。
③装置D中盛放的试剂用来检验生成的SO3，可以用BaCl2溶液，生成白色沉淀；E中盛放的试剂用来检验生成的SO2，可以用品红溶液或酸性高锰酸钾溶液，二氧化硫均可以使它们褪色或颜色变浅。
(3)在催化下溶液将氧化，得红色溶液，即Mn2+被氧化为，被还原为硫酸钾，该反应的离子方程式为：。操作
现象
关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热
A中有白雾生成，铜片表面产生气泡
B中有气泡冒出，产生大量白色沉淀
C中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐渐消失
打开弹簧夹，通入N2，停止加热，一段时间后关闭
从B、C中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸
尚未发现白色沉淀溶解
甲
大量白色沉淀
乙
少量白色沉淀
实验编号
实验操作及现象
实验I
取B中少量白色晶体于试管中，加入适量蒸馏水，得溶液a，测得溶液呈酸性。
实验II
取少量溶液a于试管中，滴加足量氢氧化钡溶液，有白色沉淀生成，过滤后，将沉淀放入试管中，滴加过量盐酸，充分振荡，产生气泡，白色沉淀溶解。
实验III
取B中少量白色晶体于试管中，滴加1mL2ml/L酸性KMnO4溶液，剧烈反应，溶液紫红色很快褪去。
实验IV
取B中少量白色晶体于大试管中加热，将产生的气体通入品红溶液中，红色褪去；将褪色后的溶液加热，红色恢复。
物质
相对分子质量
密度/(g·cm-3)
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.962 4
161
微溶于水
环己烯
82
0.810 2
83
难溶于水
物理量编号
V(0.20ml/LH2C2O4溶液)/mL
V(蒸馏水)/mL
V(0.010ml/L酸性KMnO4溶液)/mL
m(MnSO4)/g
T/℃
乙
①
2.0
0
4.0
0
50
②
2.0
0
4.0
0
25
③
1.5
a
4.0
0
25
④
2.0
0
4.0
0.1
25
C2H5OH
CC13CHO
CC13COOH
C2H5C1
熔点/℃
-114.1
-57.5
58
-138.7
沸点/℃
78.3
97.8
198
12.3
溶解性
与水互溶
可溶于水、乙醇
可溶于水、乙醇、三氯乙醛
微溶于水，可溶于乙醇
浓度
时间
反应条件
无催化剂、不加热
几乎不反应
几乎不反应
几乎不反应
几乎不反应
无催化剂、加热
360
480
540
720
催化剂、加热
10
25
60
120
实验过程
实验现象
实验结论
在一支试管中加入的溶液，然后滴入适量的溶液，把带火星的木条伸入试管
________
溶液可以催化分解
组别
c(NaOH)/ml/L
酯层高度/mm
时间/min
0
1
2
3
4
5
6
7
8
1
0.5
10.0
9.0
8.0
7.5
7.0
6.5
6.5
6.5
6.5
2
1.0
10.0
8.5
7.0
6.0
5.0
4.5
4.5
4.5
4.5
3
2.0
10.0
8.0
6.0
4.5
3.0
2.0
1.5
1.5
1.5
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