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2022届高三化学一轮复习实验专题题型必练24制备类实验提高题含解析
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这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题题型必练24制备类实验提高题含解析，共38页。
制备类实验提高题
非选择题（共20题）
1．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图1），以环己醇为主要原料制备环己烯。
已知：
密度（g/cm3）
熔点（℃）
沸点（℃）
熔点（℃）
环乙醇
0.96
25
161
难溶于水
环乙烯
0.81
﹣103
83
难溶于水
（1）制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是_____。
②试管C置于冰水浴中的目的是_____。
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_____层。（填上或下）
②再将环己烯按图2装置蒸馏，冷却水从口进入_____（填“g”或“f”）。收集产品时，控制的温度应在_____左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，最可能的原因是_____。
A．蒸馏时从70℃开始收集产品
B．环已醇实际用量多了
C．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
2．苯甲酸乙酯稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品中，实验室制备方法如下：
Ⅰ苯甲酸乙酯粗产品的制备
在干燥的50 mL三颈圆底烧瓶中，加入6.1g苯甲酸、过量无水乙醇、8 mL苯和1mL浓硫酸，摇匀后加沸石，安装分水器。水浴加热，开始控制回流速度1～2 d/s。反应时苯一乙醇﹣水会形成“共沸物”蒸馏出来。加热回流约1小时，至分水器中不再有小水珠生成时，停止加热。改为蒸馏装置，蒸出过量乙醇和苯。
沸点（℃）
相对分子质量
苯甲酸
249
122
苯甲酸乙酯
212．6
150
（1）写出苯甲酸与用18O标记的乙醇酯化反应的方程式___________________。
（2）装置A的名称及冷水通入口_________________________。
（3）通过分水器不断分离除去反应生成的水，目的是___________________。还有什么方法可以实现同样的目的_____________(任答两种)。
（4）实验过程中没有加沸石，请写出补加沸石的操作___________________。
（5）图二装置中的错误______________________。
Ⅱ.苯甲酸乙酯的精制
将苯甲酸乙酯粗产品用如下方法进行精制：将烧瓶中的液体倒入盛有30 mL冷水的烧杯中，搅拌下分批加入饱和Na2CO3溶液（或研细的粉末），至无气体产生，pH试纸检测下层溶液呈中性。用分液漏斗分出粗产物，水层用乙醚（10 mL）萃取。合并有机相，用无水CaCl2干燥。干燥后的粗产物先用水浴蒸除乙醚，再改用减压蒸馏，收集馏分。
（6）加入饱和碳酸钠溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，还有的作用是__________。
（7）按照纠正后的操作进行，测得产品体积为5mL（苯甲酸乙酯密度为1.05g•cm﹣3）。实验的产率为_________。
3．1−乙氧基萘常用作香料，也可合成其他香料。实验室制备1−乙氧基萘的过程如下：
+CH3CH2OH +H2O
已知：1−萘酚的性质与苯酚相似，有难闻的苯酚气味。相关物质的物理常数：
物质
相对分子质量
状态
熔点(℃)
沸点(℃)
溶解度
水
乙醇
1−萘酚
144
无色或黄色菱形结晶或粉末
96℃
278℃
微溶于水
易溶于乙醇
1−乙氧基萘
172
无色液体
5.5℃
267℃
不溶于水
易溶于乙醇
乙醇
46
无色液体
−114.1℃
78.5℃
任意比混溶
(1)将一定量 1−萘酚溶于无水乙醇中，并加入少量浓硫酸混合。将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是__________。
(2)装置中长玻璃管的作用是：______。
(3)该反应不能用实验室制备乙酸乙酯的装置，简述理由____________；
(4)反应结束，需要提纯产物，在下面的横线上填上相应操作的名称：倒入冷水，碱洗并_______ → 水洗并_______ →加入CaCl2干燥并______→___________。
4．实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是
2+KOH→
+HCl→+KCl
已知苯甲醛易被空气氧化，苯甲醇的沸点为205.3℃；苯甲酸的熔点为121.7℃，沸点为249℃，溶解度为0.34g；乙醚的沸点为34.8℃，难溶于水。制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下所示：
试根据上述信息回答下列问题：
(1)操作Ⅰ的名称是________，乙醚溶液中所溶解的主要成分是________。
(2)操作Ⅱ的名称是________。
(3)操作Ⅲ的名称是________，产品乙是________。
(4)如图所示，操作Ⅱ中温度计水银球上沿放置的位置应是________(填“a”“b”“c”或“d”)，该操作中，除需蒸馏烧瓶、温度计外，还需要的玻璃仪器是__________________，得到产品甲的适宜温度为______。
5．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯。
已知：+H2O
(1)如图1是实验室制取乙酸乙酯的装置。则下列说法不正确的是（____）
A．右边导管不插入饱和碳酸钠溶液
B．试管D中油状物在下层，饱和碳酸钠溶液主要为了中和挥发出的乙酸
C．试管C中加入试剂的顺序是：2mL浓硫酸→3mL乙醇→2mL冰醋酸
D．反应结束后试管C液体可能会变黑色
(2)在制取乙酸乙酯的过程中，用浓硫酸作为催化剂有缺点，不能重复使用，而且副反应较多。目前对该反应的催化剂进行了新的探索，初步表明质子酸离子液体可用作此反应的催化剂，且能重复使用。实验数据如下表所示（乙酸和乙醇以等物质的量混合）。
同一反应时间
同一反应温度
反应温度/℃
转化率(%)
选择性(%)*
反应时间/h
转化率(%)
选择性(%)*
40
77.8
100
2
80.2
100
60
92.3
100
3
87.8
100
80
92.6
100
4
92.3
100
120
94.5
98.7
6
93.0
100
选择性100%表示反应生成的产物是乙酸乙酯和水
根据表中数据，下列________（填字母）为该反应的最佳条件。
A．120℃,4h B．80℃,6h C．60℃,4h D．80℃,4h
(3)制备环己烯粗品（装置如图2）
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是____________，导管B除了导气外还具有的作用是____________。
②试管C置于冰水浴中的目的是_____________。
(4)制备环己烯精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层(填上或下)，放液时，若发现液体流不出来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有________；分液后用_________ (填入编号)洗涤；
a．NaHSO4溶液 b．Na2CO3溶液 c．稀H2SO4 d.溴水
在此制备过程中，加入饱和食盐水的作用是__________________。
②对分离出来的环己烯再进行蒸馏得到环己烯精品，为了区分环己烯精品和粗品，某个小组设计了以下几种方法，合理的是_________。
a．用酸性高锰酸钾溶液 b．用金属K c．用Na2CO3溶液 d.用NaOH溶液
6．某兴趣小组在实验室用乙醇、浓硫酸和溴化钠和水混合反应来制备溴乙烷，并探究溴乙烷的性质。有关数据见下表：
I. 溴乙烷的制备
反应原理如下，实验装置如上图（加热装置、夹持装置均省略）：
H2SO4+NaBr NaHSO4+HBr↑ CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O
（1） 图甲中A 仪器的名称_____，图中B 冷凝管的作用为_____。
（2） 若图甲中A 加热温度过高或浓硫酸的浓度过大，均会使 C 中收集到的粗产品呈橙色，原因是A 中发生了副反应生成了_____；F 连接导管通入稀NaOH 溶液中，其目的主要是吸收_____等尾气防止污染空气
II. 溴乙烷性质的探究
用如图实验装置验证溴乙烷的性质：
（3） 在乙中试管内加入 10mL6mol·L －1NaOH 溶液和 2mL 溴乙烷，振荡、静置，液体分层，水浴加热。该过程中的化学方程式为_______。
（4） 若将乙中试管里的 NaOH 溶液换成NaOH 乙醇溶液，为证明产物为乙烯，将生成的气体通入如图丙装置。a 试管中的水的作用是_______；若无 a 试管，将生成的气体直接通入 b 试管中，则 b中的试剂可以为 _____。
7．（1）实验室利用如图所示装置，用电石为原料，在90℃左右，用HgSO4催化乙炔水化制备乙醛。(已知常温下乙炔在水中溶解度约为1：1(体积比))
①仪器a的名称是___；a底是否需要加设酒精灯？___(是、否)
②装置B中盛放一种蓝色溶液，该溶液的作用是___。
③装置C中所用温度计测量的是___的温度。
④D烧杯中使用冰水，主要用于对___的冷凝。此外，D试管中收集到的物质主要还有水和__。
（2）惰性气体的主要来源是空气，其中含量最高的惰性气体是氩。已知氩的沸点介于氮气和氧气之间(三种气体的沸点从-196到-183℃不等)。以下是从液化空气中获取氩的主要操作流程。
液化空气剩余液体蒸馏所得气体含微量杂质的氩气
①第一步低温蒸馏过程中除去的物质主要是__。
②NaOH溶液、灼热的铜丝、灼热的镁屑依次用于除去气体中少量的___、___和__。
8．TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，可利用下列装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)： TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO
已知：①PdCl2溶液捕获CO时生成Pd单质；②相关数据如下表：
化合物
熔点/℃
沸点/℃
密度/g▪cm-3
溶解性
TiCl4
-25
136
1.5
能溶于有机溶剂：遇水分解生成难溶于水的物质
CCl4
-23
76.8
1.6
难溶于水
回答下列问题：
(1)装置A中连通管的作用是______；装置E中使用冰盐水浴的目的是_____________________。
(2)按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为____________________ (填仪器接口字母)；根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：_____________； 装入药品；向装置A烧瓶中滴加适量浓盐酸，当观察到_________时，加热装置D中陶瓷管；装置E烧瓶中的液体量不再增加时，停止加热，充分冷却。
(3)装置C的作用为___________________。
(4)装置F中发生反应的化学方程式为________________________。
(5)制得的TiCl4中常含有少量CCl4， 从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为_______________。
(6)利用如图所示装置测定产品纯度：称取w g TiCl4产品进行实验，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待四氯化钛充分反应后，将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，用氢氧化钠溶液调节至中性，滴加几滴0.1 mol·L-1的K2CrO4溶液作指示剂，用cmol· L-1 AgNO3标准溶液滴定至终点( Ag2CrO4为红棕色沉淀，可指示滴定终点)，重复滴定两次，平均消耗标准溶液V mL。
已知：TiCl4 +(2+x)H2O=TiO2·xH2O↓+4HCl
①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有___________。
②根据上述数据计算该产品的纯度为__________。(用含w、c和V的代数式表示)
9．PbCrO4是一种黄色颜料，制备PbCrO4的一种实验步骤如图1：
已知：①Cr（OH）3（两性氢氧化物）呈绿色且难溶于水
②Pb（NO3）2、Pb（CH3COO）2均易溶于水，PbCrO4的Ksp为2.8×10﹣13，Pb（OH）2开始沉淀时pH为7.2，完全沉淀时pH为8.7。
③六价铬在溶液中物种分布分数与pH关系如图2所示。
④PbCrO4可由沸腾的铬酸盐溶液与铅盐溶液作用制得，含PbCrO4晶种时更易生成
（1）实验时需要配置100mL3mol•L﹣1CrCl3溶液，现有量筒、玻璃棒、烧杯，还需要玻璃仪器是___。
（2）“制NaCrO2（aq）”时，控制NaOH溶液加入量的操作方法是_____。
（3）“氧化”时H2O2滴加速度不宜过快，其原因是_____；“氧化”时发生反应的离子方程式为___。
（4）“煮沸”的目的是_____。
（5）请设计用“冷却液”制备PbCrO4的实验操作：_____[实验中须使用的试剂有：6mol•L﹣1的醋酸，0.5mol•L﹣1Pb（NO3）2溶液，pH 试纸]。
10．过氧化钙是一种白色固体，微溶于冷水，不溶于乙醇，化学性质与过氧化钠类似。某学习小组设计在碱性环境中利用CaCl2与H2O2反应制取CaO2·8H2O，装置如图所示：
回答下列问题：
（1）小组同学查阅文献得知：该实验用质量分数为20%的H2O2溶液最为适宜。市售H2O2溶液的质量分数为30%。该小组同学用市售H2O2溶液配制约20%的H2O2溶液的过程中，使用的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管外，还有___。
（2）仪器X的主要作用除导气外，还具有的作用是___。
（3）在冰水浴中进行的原因是___。
（4）实验时，在三颈烧瓶中析出CaO2·8H2O晶体，总反应的离子方程式为___。
（5）反应结束后，经过滤、洗涤、低温烘干获得CaO2·8H2O。下列试剂中，洗涤CaO2·8H2O的最佳选择是____。
A．无水乙醇 B．浓盐酸 C．Na2SO3溶液 D．CaCl2溶液
（6）若CaCl2原料中含有Fe3+杂质，Fe3+催化分解H2O2，会使H2O2的利用率明显降低。反应的机理为：
①Fe3+ +H2O2=Fe2++H++HOO·
②H2O2+X=Y +Z+W（已配平）
③Fe2++·OH=Fe3++OH-
④H+ +OH-=H2O
根据上述机理推导步骤②中的化学方程式为___。
（7）过氧化钙可用于长途运输鱼苗，这体现了过氧化钙具有____的性质。
A．与水缓慢反应供氧 B．能吸收鱼苗呼出的CO2气体
C．能是水体酸性增强 D．具有强氧化性，可杀菌灭藻
（8）将所得CaO2·8H2O晶体加热到150~160℃，完全脱水后得到过氧化钙样品。
该小组测定过氧化钙样品中CaO2的纯度的方法是：准确称取0.4000g过氧化钙样品，400℃以上加热至完全分解成CaO和O2(设杂质不产生气体)，得到33.60mL(已换算为标准状况)气体。
则：所得过氧化钙样品中CaO2的纯度为_____。
11．硅胶在干燥时因加有氯化钴()会有颜色的变化，随吸湿量的增加由蓝色逐渐转变成浅红色，使用非常方便。某学习小组设计实验制备氯化钴，并查阅到以下资料：钴与铁相似，常见化合价为+2、+3，可溶于稀盐酸(因反应极慢，需用硝酸作催化剂才可顺利进行)。钴在纯氧中加热至300℃以上生成CoO(熔点为1 935℃)，400～900℃生成。
请回答下列问题：
(1)实验①～④是制备氧气的试剂组合，请从 A～E 中选择最恰当装置符号填入表中。
实验
编号
①
②
③
④
试剂
H2O2
溶液
H2O2
溶液
KMnO4
固体
H2O2溶液
催化剂
MnO2粉末
FeCl3溶液
以Al2O3为载体，混有MnO2的块状物
装置
____
____
____
____
(2)第一小组负责制备无水CoO，若选用装置C作为氧气的发生装置，则制备CoO完整装置的接口连接顺序为___________，装置C发生反应的化学方程式为________；装置F中装有的试剂为_______。
(3)与类似，可以看作氧化钴(CoO)与氧化高钴()形成的化合物，写出与盐酸反应的化学方程式：__________。
(4)第二小组同学提出另外的方案：用一定质量的钴粉与稀盐酸反应，滴入几滴稀硝酸，将得到的溶液倒入蒸发皿中，加热蒸发浓缩，38～40℃冷却结晶，趁热过滤，得到晶体。根据如图溶解度随温度变化曲线解释能得到氯化钴晶体的原因：____________。
为了确定晶体的化学式，小组同学把晶体洗涤、干燥、称量得到23.8 g固体，用坩埚加热至质量不再变化，数据如表所示，则该晶体的化学式为________。
12．硫代硫酸钠俗称保险粉，可用于照相业作定影剂、纸浆漂白作脱氯剂等。实验室用SO2通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中来制备硫代硫酸钠。本实验对Na2S纯度要求较高，利用图1所示的装置可将工业级的Na2S提纯。已知Na2S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精。提纯过程为：将已称量好的工业级Na2S放入圆底烧瓶中，加入一定质量的酒精和少量水。按图1所示装配所需仪器，向冷凝管通入冷却水，同时水浴加热。待烧瓶中固体不再减少时，停止加热。将烧瓶取下，立即趁热过滤，再冷却结晶，抽滤。将所得固体洗涤、干燥，得到Na2S·9H2O晶体。
(1)下列说法不正确的是____________。
A.将晶体转移至布氏漏斗时，若器壁上粘有少量晶体，应用冷水淋洗
B.抽滤时，为防止滤纸穿孔，可适当关小水龙头或多加一层滤纸
C.洗涤时，可用一定浓度的乙醇溶液洗涤晶体，目的是洗除晶体表面的杂质，易于得到干燥晶体
D.为加快产品的干燥，可高温烘干
E.在提纯过程中“趁热过滤”操作的目的是防止硫化钠结晶析出而损失、去除杂质
(2)用图2所示装置制取Na2S2O3，其中盛放Na2SO3固体的玻璃仪器名称是_________，三颈烧瓶中发生反应的化学方程式____。
(3)保险粉样品中Na2S2O3·5H2O的纯度(质量分数)可通过氧化还原滴定法测定，相关反应方程式为2Na2S2O3＋I2＝2NaI＋Na2S4O6。准确称取W g样品于锥形瓶中，用适量蒸馏水溶解，并滴加淀粉溶液作指示剂。用0.1000 mol·L－1碘的标准溶液进行滴定。请回答：
①到达滴定终点的标志______________。
②滴定起始和终点的液面位置如图3，则消耗碘的标准溶液体积为__________mL，产品的纯度为______________(设Na2S2O3·5H2O相对分子质量为M)。
③若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则会使样品中Na2S2O3·5H2O的纯度的测量结果___________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
(4)某研究小组以硫代硫酸钠与硫酸反应来探究外界条件对反应速率的影响，设计实验如下：
下列有关说法不正确的是__________
A.该同学在实验中采用的研究方法是实验比较法
B实验①和②探究其他条件不变时Na2S2O3浓度对相关反应速率的影响
C.实验①和③溶液变浑浊的时间相同
D.其他条件不变时，探究温度对化学反应速率的影响，应选择实验③和⑤
13．铝热反应是铝的一个重要性质，该性质用途十分广泛，不仅被用于焊接钢轨，而且还常被用于冶炼高熔点的金属如钒、铬、锰等。
(l)某校化学兴趣小组同学，取磁性氧化铁按教材中的实验装置(如图)进行铝热反应，现象很壮观。使用镁条和氯酸钾的目的是___________。
(2)某同学取反应后的“铁块”和稀硝酸反应制备Fe(NO3)3溶液，其离子方程式为__________，溶液中可能含有Fe2＋，其原因是___________；
(3)可通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高铁酸钾(K2FeO4)，如图所示是实验室模拟工业制备KClO溶液装置。已知氯气和热碱溶液反应生成氯化钾和氯酸钾和水
①盛装饱和食盐水的B装置作用为______________；
②反应时需将C装置置于冷水浴中，其原因为___________；
(4)工业上用“间接碘量法”测定高铁酸钾的纯度：用碱性KI溶液溶解1.00g K2FeO4样品，调节pH使高铁酸根全部被还原成亚铁离子，再调节pH为3～4，用1.0 mol/L的Na2S2O3标准溶液作为滴定剂进行滴定(2Na2S2O3＋I2＝Na2S4O6＋2NaI)，淀粉作指示剂，装有Na2S2O3标准溶液的滴定管起始和终点读数如图所示：
①终点II的读数为_______mL。
②原样品中高铁酸钾的质量分数为_________。[M(K2FeO4)＝198g/mol]
③若在配制Na2S2O3标准溶液的过程中定容时俯视刻度线，则导致所测高铁酸钾的质量分数_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
14．氮化铝(AlN)是一种性能优异的新型材料，在许多领域有广泛应用。某化学小组模拟工业制氮化铝原理，欲在实验室制备氮化铝并检验其纯度。查阅资料：
①实验室用饱和NaNO2溶液与NH4Cl溶液共热制N2：NaNO2+NH4ClNaCl+N2↑+2H2O
②工业制氮化铝：Al2O3+3C+N22AlN+3CO，氮化铝在高温下能水解。
③AlN与NaOH饱和溶液反应：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑。
Ⅰ．氮化铝的制备
(1)实验中使用的装置如上图所示，请按照氮气气流方向将各仪器接口连接：e→c→d_____。(根据实验需要，上述装置可使用多次)。
(2)A装置内的X液体可能是_____；E装置内氯化钯溶液的作用可能是_________.
Ⅱ.氮化铝纯度的测定
（方案i）甲同学用左图装置测定AlN的纯度(部分夹持装置已略去)。
(3)为准确测定生成气体的体积，量气装置(虚线框内)中的Y液体可以是________.
a．CCl4 b．H2O c．NH4Cl饱和溶液 d．植物油
(4)用下列仪器也能组装一套量气装置，其中必选的仪器有_________(选下列仪器的编号)。
a.单孔塞 b.双孔塞 c.广口瓶 d.容量瓶 e.量筒 f.烧杯
（方案ii）乙同学按以下步骤测定样品中AlN的纯度 (流程如下图) 。
(5)步骤②的操作是_______
(6)实验室里灼烧滤渣使其分解，除了必要的热源和三脚架以外，还需要的硅酸盐仪器有_____等。
(7)样品中AlN的纯度是_________(用含m1、m2、m3表示)。
(8)若在步骤③中未洗涤，测定结果将_____(填“偏高”、“偏低”或“无影响”。)
15．某学习小组设计实验探究CuSO4分解产物
Ⅰ．甲同学选择下列装置设计实验探究硫酸铜分解的气态产物SO3、SO2和O2，并验证SO2的还原性。
回答下列有关问题
(1)上述装置按气流从左至右排序为A、D、___________E、F（填代号）。
(2)装置D的作用是______________________；能证明有SO3生成的实验现象是______________________。
(3)在实验过程中C装置中红色溶液逐渐变为无色溶液，说明A中分解产物有___________；待C中有明显现象后，F开始收集气体，F装置中集气瓶收集到了少量气体，该气体是___________（填化学式）。
(4)为了验证SO2的还原性，取E装置中反应后的溶液于试管中，设计如下实验：
a.滴加少量的NH4SCN溶液 b.滴加少量的K3[Fe(CN)6]溶液
c.滴加酸性KMnO4溶液 d.滴加盐酸酸化的BaCl2溶液
其中，方案合理的有___________（填代号），写出E装置中可能发生反应的离子方程式：________________。
Ⅱ．乙同学利用A中残留固体验证固体产物（假设硫酸铜已完全分解）查阅资料知，铜有+2、+1价，且分解产物中不含0价的铜。Cu2O在酸性条件下不稳定，发生反应：Cu2O+2H+=Cu+Cu2++H2O。
(5)为了验证固体产物中是否有Cu2O，设计了下列4种方案，其中能达到实验目的的是___________。
甲：取少量残留固体于试管，滴加足量的稀硝酸，观察溶液颜色是否变为蓝色
乙：取少量残留固体于试管，滴加足量的稀硫酸，观察溶液颜色是否变为蓝色
丙：取少量残留固体于试管，滴加足量的稀盐酸，观察是否有红色固体生成
丁：取少量残留固体于试管，通入氢气，加热，观察是否生成红色固体
(6)经检验CuSO4分解生成CuO、Cu2O、SO3、SO2和O2，且CuO、Cu2O的质量之比为5：9，SO2、O2、SO3的体积之比（同温同压下测定）为4：3：2。写出CuSO4分解的化学方程式：______________。
16．实验室以MnO2、KClO3、CaCO3及盐酸等为原料制取KMnO4的步骤如下：
Ⅰ.MnO2的氧化
Ⅱ.CO2的制取
Ⅲ.K2MnO4的歧化及过滤和结晶等
回答下列问题：
(1)实验前称取2.5g KClO3、5.2g KOH、3.0g MnO2并充分混合。氯酸钾需过量，其原因是____________________________；熔融时除了需要酒精灯、三脚架、坩埚钳、细铁棒及铁坩埚外，还需要的硅酸盐质仪器有___________________
(2)为了体现“绿色化学”理念，某同学设计了如图所示的“K2MnO4歧化”实验装置。在大试管中装入块状CaCO3，并关闭K2，向长颈漏斗中加入一定量6mol·L－1的盐酸；向三口烧瓶中加入K2MnO4溶液。
①实验时，不用装置(a)(启普发生器)制取CO2而用装置(b)制取，这是因为______。
②为了充分利用CO2，实验开始时需关闭____________(填“K1”“K2”“K3”“K4”或“K5”，下同)，其余均打开；待“气球1”中收集到足够多的CO2时，关闭______，其余均打开。
③三口烧瓶中物质发生反应生成KMnO4的同时还会生成MnO2和K2CO3，该反应的离子方程式为______________________。
17．我国产铜主要取自黄铜矿（CuFeS2），随着矿石品位的降低和环保要求的提高，湿法炼铜的优势日益突出。该工艺的核心是黄铜矿的浸出，目前主要有氧化浸出、配位浸出和生物浸出三种方法。
Ⅰ．氧化浸出
（1）在硫酸介质中用双氧水将黄铜矿氧化，测得有生成。
①该反应的离子方程式为____________________________________________。
②该反应在25～50℃下进行，实际生产中双氧水的消耗量要远远高于理论值，试分析其原因：_____________________________________________________。
Ⅱ．配位浸出
反应原理为：（未配平）
（2）为提高黄铜矿的浸出率，可采取的措施有____________________（至少写出两点）。
（3）为稳定浸出液的pH，生产中需要向氨水中添加NH4Cl，构成NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液。某小组在实验室对该缓冲体系进行了研究：25℃时，向a mol·L-1的氨水中缓慢加入等体积0.02mol·L-1的NH4Cl溶液，平衡时溶液呈中性。则NH3·H2O的电离常数Kb=________（用含a的代数式表示）；滴加NH4Cl溶液的过程中水的电离平衡________（填“正向”“逆向”或“不”）移动。
Ⅲ．生物浸出
在反应釜中加入黄铜矿、硫酸铁、硫酸和微生物，并鼓入空气，黄铜矿逐渐溶解，反应釜中各物质的转化关系如图所示。
（4）在微生物的作用下，可以循环使用的物质有________（填化学式），微生物参与反应的离子方程式为______________________（任写一个）。
（5）假如黄铜矿中的铁元素最终全部转化为Fe3+，当有2mol 生成时，理论上消耗O2的物质的量为________。
18．Ⅰ．甲同学用含少量铁的氧化物的氧化铜制取氯化铜晶体（CuCl2·xH2O）并测量其结晶水含量．已知：在pH为4～5时，Fe3+几乎完全水解而沉淀，而此时Cu2+却几乎不水解。制取流程如图：
请回答下列问题：
（1）溶液A中的金属离子有Fe3+、Fe2+、Cu2+。能检验溶液A中Fe2+的试剂为________（填编号）。
①酸性KMnO4溶液 ②K3[Fe(CN)6]溶液 ③NaOH溶液 ④KSCN溶液
（2）流程图中试剂①是________，试剂②是________（填化学式）。
（3）为了测定制得的氯化铜晶体（CuCl2·xH2O）中x的值，某兴趣小组设计了以下实验方案：
称取m g晶体溶于水，加入足量氢氧化钠溶液，过滤，沉淀洗涤后用小火加热至质量不再减轻为止，冷却，称量所得黑色固体的质量为n g。洗涤沉淀的操作方法是_______________________________，根据实验数据测得x=________（用含m、n的代数式表示）。
Ⅱ．乙同学设计了一套电解饱和食盐水的实验装置，来验证氯气的某些性质和测定产生的氢气的体积。
（4）所选仪器接口的连接顺序是A接________，________接________；B接________，________接________；请用离子方程式说明淀粉KI溶液变蓝的原因：______________。
（5）若装入的饱和食盐水为75 mL（氯化钠足量，电解前后溶液体积变化可忽略，假设两极产生的气体全部逸出），当测得氢气为8.4 mL（已转换成标准状况下的体积）时停止通电。将U形管内的溶液倒入烧杯，常温时测得溶液的pH约为________。
19．氮化锶(Sr3N2)在工业上广泛用于生产荧光粉。已知：锶与镁位于同主族：锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶，氮化锶遇水剧烈反应。
I．利用装置A和C制备Sr3N2
(1)实验装置中玻璃管之间需用橡皮管连接，其连接方法是先将___________，然后稍稍用力即可将玻璃管插入橡皮管。
(2)写出由装置A制备N2的化学反应方程式___________。
(3)装置A中a导管的作用是________。利用该套装置时，有同学提出应先点燃置A的酒精灯一段时间后，再点燃装置C的酒精灯，你同意其观点吗?_______(“同意”或“不同意”)。理由是___________。
Ⅱ．利用装置B和C制备Sr3N2。利用装置B从空气中提纯N2(已知：氧气可被连苯三酚溶液定量吸收)
(4)写出装置B的NaOH溶液中发生反应的离子方程式___________。
(5)装置C中广口瓶盛放的试剂是___________。
Ⅲ．测定Sr3N2产品的纯度
(6)取10.0g该产品，向其中加入适量的水，将生成的气体全部通入浓硫酸中，利用浓硫酸增重质量计算得到产品的纯度，该方法测得产品的纯度偏高，其原因是_______。经改进后测得浓硫酸增重1.02g，则产品的纯度为___________。
20．四氯化锡可用作媒染剂。利用如图所示装置可以制备四氯化锡（部分夹持装置已略去）；
有关信息如下表：
化学式
SnCl2
SnCl4
熔点/℃
246
−33
沸点/℃
652
144
其他性质
无色晶体，易氧化
无色液体，易水解
回答下列问题：
（1）甲装置中仪器A的名称为_______。
（2）用甲装置制氯气，MnO4− 被还原为Mn2+，该反应的离子方程式为________。
（3）将装置如图连接好，检查气密性，慢慢滴入浓盐酸，待观察到_______（填现象）后，开始加热丁装置，锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热丁装置，此时继续加热丁装置的目的是：
①促进氯气与锡反应；②__________。
（4）如果缺少乙装置，丁装置中可能产生SnCl2杂质，产生SnCl2杂质的化学方程式为______，以下试剂中可用于检测是否产生SnCl2的有_____
A．H2O2溶液 B．FeCl3溶液（滴有KSCN） C．AgNO3溶液 D．溴水
（5）己装置的作用是_____。
A．除去未反应的氯气，防止污染空气
B．防止空气中CO2气体进入戊装置
C．防止水蒸气进入戊装置的试管中使产物水解
D．防止空气中O2进入戊装置的试管中使产物氧化
（6）反应中用去锡粒1.19g，反应后在戊装置的试管中收集到2.35gSnCl4，则SnCl4的产率为____（保留3位有效数字）。
参考答案
1．防暴沸 防止环己烯挥发 上 g c
【详解】
（1）①碎瓷片或者沸石的作用是防暴沸，故答案为：防暴沸；
②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，防止挥发，故答案为：防止环己烯挥发；
（2）①环己烯是烃类，不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，振荡、静置、分层后环己烯在上层，故答案为：上；
②蒸馏操作中，冷凝水方向和蒸汽方向相反可提高冷凝效果，所以冷凝水从g口进入，根据表中数据可知，馏分环己烯的沸点为，故收集产品应控制温度在左右；
蒸馏时从开始收集产品，提前收集，产品中混有杂质，实际产量高于理论产量，故a错误；
环己醇实际用量多了，制取的环己烯的物质的量增大，实验制得的环己烯精品质量高于理论产量，故b错误；
若粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品质量低于理论产量，故c正确；
故答案为：g；；c。
2．+CH3CH218OH+H2O 球形冷凝管，a 使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的产率 从生成物中不断分离苯甲酸乙酯；使用过量乙醇 停止加热，待液体冷却后补加沸石 温度计位置，冷凝水进出口 除去甲酸 70%
【详解】
（1）酯化反应时酸中羟基和醇中羟基上氢结合生成水，故苯甲酸与用18O标记的乙醇酯化反应的方程式为+CH3CH218OH+H2O；
（2）装置A为球形冷凝管，冷凝水下进上出，故答案为：球形冷凝管，a；
（3）通过分水器不断分离除去反应生成的水，目的是使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的产率，也可利用从生成物中不断分离苯甲酸乙酯；使用过量乙醇等方法，故答案为：平衡正移，提高苯甲酸乙酯的产率；从生成物中不断分离苯甲酸乙酯；使用过量乙醇；
（4）补加沸石的操作：停止加热，待液体冷却后补加沸石，故答案为：停止加热，待液体冷却后补加沸石；
（5）图二装置中温度计没有放置在蒸馏烧瓶支管口出，冷凝管中为了充分冷凝水流方向应为下进上出，故答案为：温度计位置，冷凝水进出口；
（6）饱和碳酸钠溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，还有的作用是除去甲酸，故答案为：除去甲酸；
（7）苯甲酸乙酯实际产量，苯甲酸物质的量，则理论产量，产率= ，故答案为：70%。
3．提高1−萘酚的转化率 冷凝回流 不能，产物沸点大大高于反应物乙醇，会降低产率 分液 分液 过滤 蒸馏
【分析】
（1）该反应中乙醇的量越多，越促进1-萘酚转化；
（2）长玻璃管起到冷凝回流的作用，提高乙醇原料的利用率；
（3）该产物沸点高于乙醇，从而降低反应物利用率；
（4）提纯产物用10%的NaOH溶液碱洗并分液，把硫酸洗涤去，水洗并分液洗去氢氧化钠，用无水氯化钙干燥并过滤，吸收水，控制沸点通过蒸馏的方法得到。
【详解】
（1）该反应中乙醇的量越多，越促进1-萘酚转化，从而提高1-萘酚的转化率，故答案为：提高1-萘酚的转化率；
（2）长玻璃管起到冷凝回流的作用，使挥发出的乙醇冷却后回流到烧瓶中，从而提高乙醇原料的利用率，故答案为：冷凝回流；
（3）该产物沸点高于乙醇，从而降低反应物利用率，所以不能用制取乙酸乙酯的装置，故答案为：不能，产物沸点大大高于反应物乙醇，会降低产率；
（4）提纯产物用10%的NaOH溶液碱洗并分液，把硫酸洗涤去，水洗并分液洗去氢氧化钠，用无水氯化钙干燥并过滤，吸收水，控制沸点通过蒸馏的方法得到，故答案为：分液；分液；过滤；蒸馏。
【点睛】
本题考查有机物制备，明确实验原理及物质性质是解本题关键，对于有机反应大多数学生较陌生，以乙酸乙酯的制取为载体分析解答该实验，熟练掌握实验基本操作及物质分离和提纯方法。
4．萃取 苯甲醇 蒸馏 过滤 苯甲酸 b 冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管 34.8℃
【分析】
由流程可知，苯甲醛与KOH反应生成苯甲醇、苯甲酸钾，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，则乙醚溶液中含苯甲醇，操作II为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇；水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作Ⅲ为过滤，则产品乙为苯甲酸。
【详解】
(1)据上述分析，操作Ⅰ为萃取、分液；乙醚溶液中溶解的主要为苯甲醇，故答案为：萃取；苯甲醇。
(2)乙醚溶液中含苯甲醇，操作II为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇，故答案为：蒸馏。
(3)水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作Ⅲ为过滤，则产品乙为苯甲酸，故答案为：过滤；苯甲酸。
(4)蒸馏时，温度计的水银球应在支管口，则温度计水银球的放置位置为b；蒸馏实验中需要的玻璃仪器有：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管(尾接管)、酒精灯、锥形瓶，所以还缺少的玻璃仪器为：冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管；通过蒸馏分离出的是乙醚，根据乙醚的沸点可知控制蒸气的温度为34.8℃，故答案为：b；冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管；34.8℃。
5．B，C C 防暴沸 冷凝 防止环己烯挥发 上层 分液漏斗上口塞子未打开 b 增加水层的密度，有利于分层 b
【分析】
本题根据醇的消去反应原理，利用环己醇制备环己烯的实验操作流程，涉及制备、分离提纯及实验的综合评价，制备过程中反应混合液加热时为了防暴沸要加入碎瓷片，产物收集里要冷凝使之液化，防挥发，粗产品分离时涉及到分液和蒸馏二种分离操作，另外还探究了产品纯度分析。
(1)根据酯化反应的实验操作回答；
(2)根据转化率高、选择性高选择反应的最佳条件；
(3)①根据制乙烯实验的知识，发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，由于生成的环己烯的沸点为83℃，要得到液态环己烯，导管B除了导气外还具有冷凝作用，便于环己烯冷凝；②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化；
(4)①根据环己烯和环己醇的密度大小判断上下层，少量酸性杂质用碳酸钠除，不会引入新的杂质，加入饱和食盐水，是增加溶液的密度，利于分离；
②根据根据环己醇与环己烯的结构差异来鉴别。
【详解】
(1)制取乙酸乙酯的实验装置，判断
A．右边导管不插入饱和碳酸钠溶液，如插入饱和碳酸钠溶液，碳酸钠溶液会与挥发出的乙酸反应，会引起倒吸，故A正确；
B．由于乙酸乙酯的密度比水小，试管D中油状物在上层，饱和碳酸钠溶液主要为了中和挥发出的乙酸，溶解乙醇，降低乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度，故B错误；
C．试管C中加入试剂的顺序是：3mL乙醇→2mL浓硫酸→2mL冰醋酸 ，如将乙醇加入浓硫酸中，浓硫酸的密度较大，会引起液体的飞溅，出现伤人的事故，故C错误；
D．反应到后期，若继续升温时，浓硫酸还可表现出强氧化性，将乙醇氧化为碳，一氧化碳或二氧化碳，自身还原为二氧化硫，此时实验发生装置里的液体可能由无色变为棕色，最后变为黑色，故D正确；
(2)由表格中的同一反应时间来看，60℃时反应的转化率已经较高，且选择性为100%，同一温度时反应时间选择4小时转化率较高，60℃,4h 的转化率最高；
(3)①根据制乙烯实验的知识，发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，由于生成的环己烯的沸点为83℃，要得到液态环己烯，导管B除了导气外还具有冷凝作用，便于环己烯冷凝；
②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化；
(4)①环己烯是烃类,不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，振荡、静置、分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，联想：制备乙酸乙酯提纯产物时用c(饱和Na2CO3溶液)洗涤可除去酸，若发现液体流不出来，可能是分液漏斗上口塞子未打开；加入饱和食盐水是为了增加水层的密度，有利于分层；
②环己醇和环己烯的官能团分别是羟基和碳碳双键，区分它们不能用酸性高锰酸钾，由于酸性高锰酸钾遇环己醇和环己烯都会褪色，用Na2CO3溶液，NaOH溶液都是分层，无法区分，选择钾，可以与粗品中的环己醇反应释放氢气，精品没有现象，可以区分。
6．三颈烧瓶 冷凝回流，增加反应物利用率 Br2 SO2、Br2、HBr CH3CH2Br+NaOHCH3CH2OH+NaBr 吸收乙醇 溴水(或溴的CCl4溶液)
【分析】
装置甲中通过浓硫酸和溴化钠反应生成溴化氢，然后利用溴化氢和乙醇反应制备溴乙烷，因浓硫酸具有强氧化性，可能将溴化钠氧化生成溴单质，使溶液呈橙色，冷凝管进行冷凝回流，然后利用冷水冷却进行收集溴乙烷；溴乙烷能够与氢氧化钠溶液发生取代反应生成乙醇，溴乙烷能够在NaOH乙醇溶液、加热条件下发生消去反应生成乙烯，乙烯能够使酸性高锰酸钾溶液褪色，但需要注意除去乙烯气体中混有的乙醇，需要除去乙醇，以此解答本题。
【详解】
I．（1）仪器A为三颈烧瓶；乙醇易挥发，冷凝管的作用为冷凝回流，增加反应物利用率；
（2）若图甲中A加热温度过高或浓硫酸的浓度过大，均会使C中收集到的粗产品呈橙色，考虑到浓硫酸具有强氧化性，反应温度过高会使反应剧烈，产生橙色的Br2，发生反应的化学方程式为：2HBr+H2SO4(浓)=Br2+SO2+2H2O；F连接导管通入稀NaOH溶液中，考虑到反应产生SO2，Br2，HBr气体，会污染大气，应用NaOH溶液吸收，则其目的主要是：吸收SO2，Br2，HBr，防止污染空气；
II．（3）溴乙烷不溶于水，一开始出现分层，当加入NaOH溶液水浴加热发生反应，产生NaBr和乙醇，反应为：CH3CH2Br+NaOHCH3CH2OH+NaBr；
（4）为证明溴乙烷在NaOH乙醇溶液中反应的气体产物为乙烯，将生成的气体通入如图丙装置，随着反应的发生，产生的乙烯中可能会混有乙醇，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，则应先除去混有的乙醇，再验证乙烯，所以a试管中的水的作用是：吸收乙醇，若无a试管，b试管中的试剂应为能与乙烯反应而不与乙醇反应，可考虑溴水(或溴的CCl4溶液)，故答案为：吸收乙醇；溴水(或溴的CCl4溶液)。
7．圆底烧瓶 否 除去H2S(PH3)等杂质 水浴 乙醛蒸汽 乙炔 氮气 CO2 O2 N2
【分析】
(1)电石主要成分为CaC2，与水反应生成乙炔，含有硫化钙、磷化钙等杂质，生成乙炔的同时生成H2S、PH3，可用硫酸铜溶液除杂，除杂后的气体在水浴加热条件下催化加成生成乙醛，以此解答该题；
(2)氮气的沸点比氧气低，氩的沸点介于氮气和氧气之间，则沸点氧气＞氩气＞氮气，将液化空气适当提高温度，则可依次分离出氮气、氧气和氩气，结合对应气体的性质，NaOH溶液、灼热的铜丝、灼热的镁屑依次用于除去二氧化碳、氧气、氮气等，最终剩余氩气，以此解答该题。
【详解】
(1)①由装置图可知a为圆底烧瓶，电石与水剧烈反应，无需加热就能剧烈进行，故答案为：圆底烧瓶；否；
②电石中含有硫化钙、磷化钙等杂质，生成乙炔的同时生成H2S、PH3，可用硫酸铜溶液除杂，故答案为：除去H2S(PH3)等杂质；
③反应在90℃左右加热条件下进行，应水浴加热，故答案为：水浴；
④乙醛在温度较低时生成液体，因乙炔不能与水完全反应，试管中还有乙炔，故答案为：乙醛蒸汽；乙炔；
(2)①氮气的沸点比氧气低，氩的沸点介于氮气和氧气之间，则沸点氧气＞氩气＞氮气，将液化空气适当提高温度，则可依次分离出氮气、氩气和氧气，故答案为：氮气；
②通过氢氧化钠溶液，可起到吸收二氧化碳的作用，通过灼热的铜丝，可吸收氧气，镁可与氮气反应，最终剩余气体为氩气，故答案为：CO2；O2；N2。
【点睛】
本题(1)注意气体制备的一般方法和注意事项，(2)注意把握物质的性质的异同，为解答该题的关键。
8．平衡压强，使浓盐酸更易滴落 降温、冷凝，收集产品TiCl4 almcbfghidej 检查装置的气密性 装置充满氯气 防止水蒸气进入E装置，同时吸收未参加反应的氯气，防止氯气污染空气 PdCl2+CO+H2O=Pd+CO2+2HCl 蒸馏 形成液封，吸收多余的HCl，避免HCl损失 %
【分析】
A中有KMnO4与浓盐酸制备Cl2，通过G装置净化除去HCl，再经B装置的浓硫酸干燥，进入D装置与TiO2和C反应制备TiCl4，在E中冷凝收集产品TiCl4，为防止产品有水进入E装置，连接C装置，最后在F装置收集生成的不溶于水的CO。
(1)A中有气体生成，容易造成A中气压增大，分液漏斗液体不易顺利滴下，E装置收集产品TiCl4，据此分析；
(2)根据A装置制备Cl2，G装置除去HCl，B装置干燥，D装置制备TiCl4，C装置防止水蒸气进入收集装置，E收集产品TiCl4，F装置收集CO分析有气体参加的反应首先要检查装置的气密性，然后加入药品，制取气体，待装置充满氯气时，进行氯气与TiO2的反应TiCl4；
(3)根据防止产品水解和保持产品干燥及氯气的性质的角度分析；
(4)装置F中进行PdCl2溶液捕获CO时生成Pd单质和两种酸性气体；
(5)根据TiCl4、CCl4的沸点差异分析。
(6)根据安全漏斗的气密性分析仪器的作用，结合Ag++Cl-=AgCl↓即Cl元素守恒计算。
【详解】
(1)装置A中导管m的作用是：平衡压强，使浓盐酸更易滴落；冰水混合物可起到降温、冷凝，收集产品TiCl4的作用；
(2)A装置制备Cl2，G装置除去Cl2中混有的杂质HCl，B装置干燥，为干燥彻底，导气管长进短出，D装置制备TiCl4，E装置收集，C装置防止水蒸气进入收集装置，除去氯气，F装置收集CO，故按照气流由左到右的方向，上述装置仪器接口字母的连接顺序为almcbfghidej；根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置的气密性； 装入药品；向装置A烧瓶中滴加适量浓盐酸，当观察到装置充满氯气时，加热装置D中陶瓷管；装置E烧瓶中的液体量不再增加时，停止加热，充分冷却。
(3)E中装置C的作用是防止水蒸气进入E装置，同时吸收未参加反应的氯气，防止氯气污染空气；
(4)装置F中CO与PdCl2、H2O发生反应产生Pd、CO2、HCl，发生反应的化学方程式为PdCl2+CO+H2O=Pd+CO2+2HCl；
(5)已知：TiCl4的沸点为136℃，CCl4的沸点为76.8℃，可采用蒸馏方法分离出TiCl4；
(6)①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还可以形成液封，吸收多余的HCl，避免HCl损失；
②产品与水充分反应得到HCl的水溶液，加入K2CrO4溶液作指示剂，用cmol/LAgNO3溶液滴定，当观察到白色沉淀刚刚出现砖红色沉淀时达到滴定终点，则有：
TiCl4～4HCl～4AgCl～4AgNO3，故n(TiCl4)=n(AgNO3)，所以产品纯度为×100%=%。
【点睛】
本题考查了物质制备方案设计，涉及化学方程式的书写、氧化还原反应、物质分离提纯、物质含量的测定等，明确实验原理及实验基本操作方法、知道各个装置作用是解本题关键，在进行物质含量测定时，若发生多个化学反应，可根据方程式的关系式(或根据元素守恒)得到已知物质和待求物质之间的物质的量的关系)，然后直接计算，不仅简单，而且正确率也会大大提高。要在平时学习中多注意相关基础知识与方法的学习和积累。
9．100 mL容量瓶和胶头滴管 不断搅拌下逐滴加入NaOH溶液，至产生的绿色沉淀恰好溶解 减小H2O2自身分解损失 2CrO2- ＋3H2O2 ＋2OH－===2CrO＋4H2O 除去过量的H2O2 ①在不断搅拌下，向“冷却液”中加入6 mol·L－1的醋酸至弱酸性，用pH试纸测定略小于，②先加入一滴0.5 mol·L－1 Pb(NO3)2溶液搅拌片刻产生少量沉淀，然后继续滴加至有大量沉淀，静置，③向上层清液中滴入Pb(NO3)2溶液，④若无沉淀生成，停止滴加Pb(NO3)2溶液，静置、过滤、洗涤、干燥沉淀得PbCrO4
【分析】
Cr(OH)3为两性氢氧化物，在CrCl3溶液中滴加NaOH溶液可生成NaCrO2，“制NaCrO2(aq)”时，控制NaOH溶液加入量，应再不断搅拌下逐滴加入NaOH溶液，至产生的绿色沉淀恰好溶解，再加入6%H2O2溶液，发生氧化还原反应生成Na2CrO4， “氧化”时H2O2滴加速度不宜过快，可减小H2O2自身分解损失，经煮沸可除去H2O2，冷却后与铅盐溶液作用制得PbCrO4，以此解答该题。
【详解】
（1）实验时需要配置100mL3mol•L﹣1CrCl3溶液，现有量筒、玻璃棒、烧杯，还需要玻璃仪器是100mL容量瓶和胶头滴管，其中胶头滴管用于定容，故答案为100mL容量瓶和胶头滴管；
（2）Cr(OH)3为两性氢氧化物，呈绿色且难溶于水，加入氢氧化钠溶液时，不断搅拌下逐滴加入NaOH溶液，至产生的绿色沉淀恰好溶解，可防止NaOH溶液过量，故答案为不断搅拌下逐滴加入NaOH溶液，至产生的绿色沉淀恰好溶解；
（3）“氧化”时H2O2滴加速度不宜过快，可防止反应放出热量，温度过高而导致过氧化氢分解而损失，反应的离子方程式为2CrO2﹣+3H2O2+2OH﹣＝2CrO42﹣+4H2O，故答案为减小H2O2自身分解损失；2CrO2﹣+3H2O2+2OH﹣＝2CrO42﹣+4H2O；
（4）煮沸可促使过氧化氢分解，以达到除去过氧化氢的目的，故答案为除去过量的H2O2；
（5）“冷却液”的主要成分为Na2CrO4，要想制备PbCrO4，根据已知信息②由Pb(NO3)2提供Pb2+，但要控制溶液的pH不大于7.2，以防止生成Pb(OH)2沉淀，由信息③的图象可知，溶液的pH又不能小于6.5，因为pH小于6.5时CrO42﹣的含量少，HCrO4﹣的含量大，所以控制溶液的pH略小于7即可，结合信息④，需要先生成少许的PbCrO4沉淀，再大量生成。所以实验操作为在不断搅拌下，向“冷却液”中加入6mol•L﹣1的醋酸至弱酸性（pH略小于7），将溶液加热至沸腾，先加入一滴0.5 mol•L﹣1Pb(NO3)2溶液搅拌片刻产生少量沉淀，然后继续滴加至有大量沉淀，静置，向上层清液中滴入Pb(NO3)2溶液，若无沉淀生成，停止滴加，静置、过滤、洗涤、干燥；
故答案为①在不断搅拌下，向“冷却液”中加入6 mol·L－1的醋酸至弱酸性，用pH试纸测定略小于，②先加入一滴0.5 mol·L－1 Pb(NO3)2溶液搅拌片刻产生少量沉淀，然后继续滴加至有大量沉淀，静置，③向上层清液中滴入Pb(NO3)2溶液，④若无沉淀生成，停止滴加Pb(NO3)2溶液，静置、过滤、洗涤、干燥沉淀得PbCrO4。
10．烧杯、量筒 防止三颈烧瓶中溶液发生倒吸 防止温度过高H2O2分解、有利于晶体析出 Ca2++H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4+ A HOO·+ H2O2=H2O + O2 +·OH ABD 54.00%
【分析】
配制一定质量分数的溶液需要的仪器，只需要从初中知识解答，
通入氨气后，从氨气的溶解性思考，
双氧水在冰水浴中，从双氧水的不稳定来理解，
根据原料和产物书写生成八水过氧化钙的离子方程式，
过氧化钙晶体的物理性质得出洗涤八水过氧化钙的试剂，
充分利用前后关系和双氧水分解生成水和氧气的知识得出中间产物即反应方程式，
利用关系式计算纯度。
【详解】
⑴配制约20%的H2O2溶液的过程中，使用的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管、烧杯、量筒，
故答案为：烧杯、量筒；
⑵仪器X的主要作用除导气外，因为氨气极易溶于水，因此还具有防倒吸作用，
故答案为：防止三颈烧瓶中溶液发生倒吸；
⑶双氧水受热分解，因此在冰水浴中进行的原因是防止温度过高H2O2分解、有利于晶体析出，
故答案为：防止温度过高H2O2分解、有利于晶体析出，；
⑷实验时，在三颈烧瓶中析出CaO2·8H2O晶体，总反应的离子方程式为Ca2++H2O2+2NH3+ 8H2O =CaO2·8H2O↓+2NH4+，
故答案为：Ca2++H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4+；
⑸过氧化钙是一种白色固体，微溶于冷水，不溶于乙醇，因此洗涤CaO2·8H2O的最佳实际为无水乙醇，
故答案为：A；
⑹若CaCl2原料中含有Fe3+杂质，Fe3+催化分解H2O2变为氧气和水，根据前后联系，说明②中产物有氧气、水、和·OH，其化学方程式为：HOO·+ H2O2=H2O + O2 +·OH，
故答案为：HOO·+ H2O2=H2O + O2 +·OH；
⑺过氧化钙可用于长途运输鱼苗，鱼苗需要氧气，说明过氧化钙具有与水缓慢反应供氧，能吸收鱼苗呼出的二氧化碳气体和杀菌作用，
故答案为：ABD；
⑻将所得CaO2·8H2O晶体加热到150~160℃，完全脱水后得到过氧化钙样品。
该小组测定过氧化钙样品中CaO2的纯度的方法是：准确称取0.4000g过氧化钙样品，400℃以上加热至完全分解成CaO和O2(设杂质不产生气体)，得到33.60mL即物质的量为1.5×10-3 mol，。
2CaO2 = 2CaO + O2
根据关系得出n(CaO2) = 3×10-3 mol，
，
故答案为54.00%。
11．C D E A c→f→g→h→i→f 浓硫酸 Co(NO3)2的溶解度随温度的变化比大，所以将混合溶液加热蒸发溶剂，大多数的因水分减少而析出，因溶解度大而溶解在溶液中，趁热过滤即可除去得到纯净的晶体
【分析】
(1)根据给定的药品，反应的原理进行装置的选择；
(2)因需要制备无水氧化钴，所以在氧化钴的制备装置前后加上装有浓硫酸的洗气瓶，据此进行装置的连接；
(3)Co3O4与Fe3O4类似，据此进行分析；
(4) 根据、的溶解度受温度的影响不同，选择物质分离提纯的方法；设该晶体的化学式为，三次实验中的平均质量计算出n()，n(H2O)，然后根据氯化钴与水的量之比得出晶体的化学式。
【详解】
(1)根据给定的药品，合理选择装置，实验①是固体粉末与液体反应，装置A不适用于固体粉末与液体的反应，装置B不能控制其反应的进行与停止，故装置C适合，实验②是液体与液体反应，装置D适合，实验③ 高锰酸钾固体只能采用固体加热装置，装置E适合，实验④是固体与液体反应制气体且反应不需加热，固体呈块状，装置A便于控制反应的发生与停止，故装置A适合。
(2)因需要制备无水氧化钴，所以在氧化钴的制备装置前后加上装有浓硫酸的洗气瓶，因此连接顺序为c→f→g→h→i→f。
(3)Co3O4与Fe3O4类似，则一个Co3O4分子中含有一个CoO和一个Co2O3，Co3O4与盐酸反应的化学方程式为。
(4) 的溶解度受温度的影响变化不大，的溶解度受温度的影响变化很大，所以将此混合溶液加热蒸发溶剂，在较高温度下的溶解度较大，的溶解度较小，蒸发溶剂时，大多数的因水分减少而析出，Co(NO3)2因溶解度大而溶解在溶液中，趁热过滤即可除去，得到纯净的CoCl2；设该晶体的化学式为，三次实验中的平均质量为13.0 g，则n()＝＝0.1 mol，n(H2O)＝＝0.6 mol，1∶a＝1∶6，则此晶体的化学式为 。
12．AD 蒸馏烧瓶 2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2 溶液变为蓝色，且30s内不恢复原色 18.10 偏低 CD
【详解】
(1)A、硫化钠在常温时溶解度较小，若用冷水淋洗，不能溶解硫化钠，故A错误；
B、抽滤时，为防止滤纸穿孔，可适当关小水龙头或多加一层滤纸，故B正确；
C、常温时，硫化钠溶解度小，杂质能溶于乙醇，且乙醇易挥发，所以洗涤时，可用一定浓度的乙醇溶液洗涤晶体，目的是洗除晶体表面的杂质，易于得到干燥晶体，故C正确；
D、如果高温烘干，硫化钠被空气中的氧化，故D错误；
E、在提纯过程中“趁热过滤”操作的目的是防止硫化钠结晶析出而损失、去除杂质，E正确；
故选AD；
(2)、盛放Na2SO3固体的玻璃仪器名称是蒸馏烧瓶；三颈烧瓶中发生反应的化学方程式：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2；
(3)①用配制的碘溶液滴定硫代硫酸钠，滴入最后一滴碘的标准溶液，溶液变为蓝色，且30s内不恢复原色，说明反应到达终点，故答案为：滴入最后一滴碘的标准溶液，溶液变为蓝色，且30s内不恢复原色；
②终点读数为18.10mL，起点读数为0.00mL，故消耗碘的标准溶液体积为18.10mL；滴定时消耗碘的物质的量，根据反应方程式可知Na2S2O3的物质的量为3.62×10－3mol，Na2S2O3的质量为，故纯度为；
③局部变色就停止滴定，消耗标准溶液体积偏小，会使样品中Na2S2O3·5H2O的纯度的测量结果偏低，故答案为：偏低；
(4)A、该同学在实验中采用的研究方法是实验比较法，故A正确；
B、实验①和②探究其他条件不变时Na2S2O3浓度对相关反应速率的影响，故B正确；
C、实验①和③浓度不相同，所以溶液变浑浊的时间也不相同，故C错误；
D、其他条件不变时，探究温度对化学反应速率的影响，应选择实验②和④，故D错误；
故选CD。
13．引发铝热反应 Fe＋4H＋＋NO3－=Fe3＋＋NO↑＋2H2O 硝酸量不足2Fe3++Fe=3Fe2+ 吸收HCl 氯气在较高温度下与氢氧化钠反应生成KClO3 19.40 89.1% 偏低
【详解】
（1）铝热反应的条件是高温，使用镁条和氯酸钾的目的是引发铝热反应。
（3）“铁块”和稀硝酸反应制备Fe(NO3)3溶液，同时生成NO和水，其离子方程式为Fe＋4H＋＋NO3－=Fe3＋＋NO↑＋2H2O，溶液中可能含有Fe2＋，其原因是硝酸量不足，发生 2Fe3++Fe=3Fe2+；
（3）①浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有HCl，盛装饱和食盐水的B装置作用为吸收HCl；
②实验要制取KClO，需防止温度升高后发生副反应生成KClO3，反应时需将C装置置于冷水浴中，其原因为氯气在较高温度下与氢氧化钠反应生成KClO3；
（4）①精确到0.01mL，终点II的读数为19.40mL。
②由图可知，起始和终点读数分别为1.40mL、19.40mL，则消耗Na2S2O3标准溶液的体积为18.00mL，由FeO42－～2I2～4Na2S2O3，可知原样品中高铁酸钾的质量分数为
×100%=89.1%，
③配制Na2S2O3标准溶液的过程中定容时俯视刻度线，体积偏小，标准液的浓度偏大，滴定时消耗标准液的体积偏小，则导致所测高铁酸钾的质量分数偏低.
【点睛】
本题考查物质的制备实验，解题关键：把握物质的性质、制备原理、测定原理、实验技能，难点（4）侧重分析与实验、计算能力的考查，注意元素化合物知识与实验的结合，利用关系式进行计算。
14． 浓硫酸 吸收CO防污染 ad bce 通入过量气体 坩埚、泥三角（玻璃棒写与不写都对） 或 偏高
【解析】
【分析】
(1)利用装置B制备氮气，通过装置A中浓硫酸溶液除去氮气中杂质气体水蒸气，得到干燥氮气通过装置C和铝发生反应生成AlN，通过装置A避免AlN遇到水蒸气反应，最后通过装置D吸收尾气一氧化碳；
(2)根据A装置的作用分析判断A装置内的X液体，根据CO有毒，会污染空气解答；
(3)根据测定的气体为NH3，结合氨气的性质分析解答；
(4)根据排液体量气法测定气体体积选取装置；
(5)样品m1g溶于过量氢氧化钠溶液中过滤得到滤液偏铝酸钠溶液滤渣质量m2g，滤液及其洗涤液中通入过量二氧化碳生成氢氧化铝沉淀，过滤得到固体灼烧得到氧化铝为m3g，结合铝元素守恒计算纯度；
(6)实验室中灼烧固体在坩埚内进行，据此选择仪器；
(7)氮化铝含杂质为C和氧化铝，氧化铝质量不变，碳转化为滤渣，样品m1g溶于过量氢氧化钠溶液中过滤得到滤液偏铝酸钠溶液滤渣质量m2g，滤液及其洗涤液中通入过量二氧化碳生成氢氧化铝沉淀，过滤得到固体灼烧得到氧化铝为m3g，结合差量法计算纯度；
(8)若在步骤③中未洗涤，则煅烧后的氧化铝中含有部分碳酸钠，结合(7)的计算结果表达式分析判断。
【详解】
(1)制备过程是利用装置B制备氮气，通过装置A中浓硫酸溶液除去氮气中杂质气体水蒸气，得到干燥氮气通过装置C和铝发生反应生成AlN，通过装置A避免AlN遇到水蒸气反应，最后通过装置D吸收尾气一氧化碳，氮气气流方向将各个仪器接口连接顺序：e→c→d →f(g)→g(f)→c→d→i，故答案为f(g)→g(f)→c→d→i；
(2)A装置内的X液体可能是浓硫酸，用来干燥氮气，D装置内氯化钯溶液的作用是吸收一氧化碳，防止污染空气，故答案为浓硫酸；吸收CO防污染；
(3)AlN与NaOH饱和溶液反应：AlN+NaOH+H2O═NaAlO2+NH3↑，测定生成的气体为NH3，Y液体不能溶解氨气、不能和氨气反应，量气装置(虚线框内)中的Y液体可以是CC14 或植物油，故答案为ad；
(4)利用通入的气体排出液体体积测定生成气体的体积，可以选择双孔塞、广口瓶、量筒组装一套量气装置测定，故答案为bce；
(5)样品m1g溶于过量氢氧化钠溶液后过滤得到的滤液中含有偏铝酸钠溶液，滤渣质量m2g，滤液及其洗涤液中含有偏铝酸钠溶液，可以通入过量二氧化碳，生成氢氧化铝沉淀，过滤得到固体灼烧得到氧化铝为m3g，因此步骤②的操作为：通入过量CO2气体，故答案为通入过量CO2气体；
(6)实验室里煅烧滤渣使其分解，除了必要的热源和三脚架以外，还需要的硅酸盐仪器有：坩埚、泥三角、故答案为坩埚、泥三角；
(7)氮化铝含杂质为C和氧化铝，氧化铝质量不变，碳转化为滤渣，样品m1g溶于过量氢氧化钠溶液中过滤得到滤液偏铝酸钠溶液滤渣质量m2g，滤液及其洗涤液中通入过量二氧化碳生成氢氧化铝沉淀，过滤得到固体灼烧得到氧化铝为m3g，
2AlN～Al2O3 △m
82 102 20
m m3-(m1-m2)
m=g=g，样品中AIN的纯度=×100%，故答案为×100%；
(8)若在步骤③中未洗涤，则煅烧后的氧化铝中含有部分碳酸钠，导致氧化铝的质量偏大，即m3偏大，根据样品中AIN的纯度=×100%，则测定结果将偏高，故答案为偏高。
15．B、C 防倒吸（或作安全瓶） B装置中产生白色沉淀 SO2 O2 bd 2Fe3++SO2+2H2O=2Fe2++SO42-+4H+ 丙 6CuSO42CuO+2Cu2O+2SO3↑+4SO2↑+3O2↑
【解析】
【分析】
根据题意：A装置加热分解硫酸铜，分解的气态产物SO3、SO2和O2，SO2和O2和氯化钡溶液不反应，SO3与氯化钡反应生成白色沉淀，可检验SO3，SO2由品红溶液检验，氯化铁溶液验证SO2的还原性，为防止发生倒吸，A之后连接D装置，连接B的氯化钡溶液检验SO3，产生白色沉淀，用C中品红溶液检验SO2，品红溶液褪色，由E的氯化铁溶液验证SO2的还原性，发生反应：2Fe3++SO2+2H2O=2Fe2++SO42-+4H+，F用排水法收集氧气，取E装置中反应后的溶液于试管中，通过检验生成Fe2+、SO42-验证SO2的还原性，用A中残留固体验证固体产物可能为CuO、Cu2O，根据反应Cu2O+2H+=Cu+Cu2++H2O，如果含有Cu2O，酸溶后有红色的铜生成，CuSO4分解生成CuO、Cu2O、SO3、SO2和O2，反应为：6CuSO42CuO+2Cu2O+2SO3↑+4SO2↑+O2↑，据此分析作答。
【详解】
(1)根据分析，装置为分解装置，防倒吸装置，检验SO3，检验SO2，验证SO2的还原性，收集氧气的装置，故连接顺序为：A、D、B、C、E、F，缺少B、C装置；
(2)装置D的作用是防倒吸；SO3与氯化钡反应生成白色沉淀，B装置中产生白色沉淀证明有SO3生成；
(3)二氧化硫具有漂白性，在实验过程中C装置中红色溶液逐渐变为无色溶液，说明A中分解产物有SO2；氧气不溶于水，F中收集的气体为O2；
(4)E装置中为氯化铁溶液，与二氧化硫发生氧化还原反应：2Fe3++SO2+2H2O=2Fe2++SO42-+4H+，检验生成的Fe2+、SO42-验证SO2的还原性，Fe2+用K3[Fe(CN)6]溶液观察是否有蓝色沉淀的生成检验，SO42-用盐酸酸化的BaCl2溶液是否生成白色沉淀检验，故合理选项是bd；
(5)已知：Cu2O在酸性条件下不稳定，发生反应：Cu2O+2H+=Cu+Cu2++H2O，A中硫酸铜完全分解，则得到CuO或Cu2O，取少量残留固体于试管，滴加足量的稀盐酸，观察是否有红色固体生成可以验证固体产物中是否有Cu2O；故合理选项是丙；
(6)CuSO4分解生成CuO、Cu2O、SO3、SO2和O2，且CuO、Cu2O的质量之比为5：9，设CuO、Cu2O的物质的量分解为a、b，有80a：144b=5：9，解得a：b=1：1，SO2、O2、SO3的体积之比(同温同压下测定)为4：3：2，则SO2、O2、SO3的物质的量为4：3：2，故CuSO4分解的化学方程式为：6CuSO42CuO+2Cu2O+2SO3↑+4SO2↑+O2↑。
【点睛】
本题考查了物质的性质检验的知识，掌握常见物质的性质是解题关键，在解答时要注意物质检验的先后顺序、检验试剂及反应现象，在物质反应方程式配平时要注意结合电子守恒、原子守恒分析解答。
16．氯酸钾在二氧化锰、加热的条件下分解，并保证二氧化锰被充分氧化 泥三角 装置a中需要大量的盐酸，造成化学材料的浪费 K2、K5或K5 K1、K3 3MnO42-+2CO2=2MnO4-+MnO2↓+2CO32-
【解析】
【详解】
(1)氯酸钾在二氧化锰、加热的条件下分解生成氯化钾等，为保证二氧化锰被充分氧化，则需要过量；把坩埚放置在三脚架时，需用泥三角；
(2)①装置a中需要大量的盐酸，造成化学材料的浪费，装置b为简易启普发生器，使用较少的盐酸；
②为了充分利用CO2，关闭K2、K5或K5阻止气体进入气球；待“气球1”中收集到足够多的CO2时，关闭K1、K3；
③三口烧瓶中二氧化碳与锰酸根离子反应生成高锰酸根离子、二氧化锰和碳酸根离子，离子方程式为：3MnO42-+2CO2=2MnO4-+MnO2+2CO32-。
17． H2O2受热分解；产物Cu2+、Fe3+催化H2O2分解等 提高氨水的浓度、提高氧压 正向 Fe2(SO4)3，H2SO4 或（任写一个） 4.25mol
【解析】
【详解】
（1）①CuFeS2中铜元素为+2价且为最高价态，铁元素为+2价，在酸性条件下能被双氧水氧化为Fe3+，S为-2价，可被氧化为SO42-，故反应的离子方程式为：2CuFeS2+17H2O2+2H+=2Cu2++2Fe3++4SO42-+18H2O；
②过氧化氢受热分解，且生成的Cu2+、Fe3+可催化过氧化氢分解；
（2）由反应原理可知，为提高浸出率，可将黄铜矿粉碎、增大氨水浓度、增大氧压等；
（3）混合溶液中c(NH4+)=0.02/2=0.01mol/L，c(OH-)=10-7mol/L，；滴加氯化铵溶液促进水的电离，水的电离平衡正向移动；
（4）由关系图可知，可以循环使用的物质为Fe2(SO4)3、H2SO4；由二价铁转化为三价铁有微生物参与，离子方程式为；S8与O2和H2O反应也有微生物参与，离子方程式为；
（5）由题意知，当生成2mol SO42-时，有1mol Fe2+转化为Fe3+，Fe2+失去1mol电子，S2失去16mol电子，共失去17mol电子，则消耗氧气的物质的量为；
【点睛】
2mol SO42-生成时，根据S守恒，则有1mol黄铜矿（CuFeS2）参加反应，反应中转移17mol电子，根据得失电子守恒，计算消耗氧气的量。
18．①② （2）（其他答案合理也可)（其他答案合理也可） H2O2（其他答案合理也可) CuO（其他答案合理也可) 向过滤器中加入适量的蒸馏水使其刚好浸没沉淀，待水流下后，再次加入蒸馏水，重复2～3次 G F H D E C Cl2+2I-=I2+2Cl- 12
【解析】
【分析】
Ⅰ．（1）①Fe2+具有还原性，其能与高锰酸钾溶液反应而使高锰酸钾溶液褪色，①符合题意；
②Fe2+与K3[(CN)6]溶液反应生成蓝色沉淀，②符合题意；
③Fe2+、Fe3+、Cu2+都可以与OH-结合生成沉淀，且不易观察沉淀颜色，③不符合题意；
④Fe2+不能使KSCN溶液发生颜色变化，而Fe3+可使KSCN溶液变为红色，④不符合题意；
（2）根据题意，试剂①应为氧化剂，目的是把Fe2+氧化成Fe3+，且不能引入新杂质原则加入试剂；
（3）根据铜元素守恒，进行计算；
Ⅱ．（4）根据实验目的知，铁棒只能作阴极，碳棒作阳极，根据产生气体的性质或收集方式连接仪器；
（5）由知，通过氢气的量根据方程式计算溶液中氢氧根离子的浓度，再计算氢离子浓度及pH；
【详解】
Ⅰ．（1）①Fe2+具有还原性，其能与高锰酸钾溶液反应而使高锰酸钾溶液褪色，①符合题意；
②Fe2+与K3[(CN)6]溶液反应生成蓝色沉淀，②符合题意；
③Fe2+、Fe3+、Cu2+都可以与OH-结合生成沉淀，且不易观察沉淀颜色，③不符合题意；
④Fe2+不能使KSCN溶液发生颜色变化，而Fe3+可使KSCN溶液变为红色，④不符合题意；
（2）根据题意，试剂①应为氧化剂，目的是把Fe2+氧化成Fe3+，且不能引入新杂质，所以试剂①可以为H2O2或Cl2；为得到较纯的产品，需要调节pH使Fe3+转化为沉淀，则试剂②可以是CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3；
（3）根据铜元素守恒，有
CuCl2→Cu(OH)2→
CuO
1
1
m/(135+18x)
n/80
即m/(135+18x)=n/80，解得x=(80m-135n)/18n；
Ⅱ．（4）根据实验目的知，铁棒只能作阴极，产生H2，碳棒作阳极，产生Cl2；产生的氢气的体积用排水量气法测定，排水时导管应短进长出，所以A接G，F接H；用装有淀粉KI溶液的洗气瓶检验氯气时，导管应长进短出，氯气有毒，要进行尾气处理，所以B接D，E接C；淀粉KI溶液变蓝的原因是Cl2+2I-=I2+2Cl-；
（5）由知，当产生的H2的体积为8.4mL，即3.75×10-4mol时，生成NaOH的物质的量为7.5×10-4mol，所以溶液中c(OH-)=c(NaOH)=7.5×10-4mol/L/0.075L=0.01mol/L，所以c(H+)=Kw/c(OH-)=10-14/0.01=10-12mol/L，则pH=12。
【点睛】
铁棒作电解饱和谁盐水的电极，且不影响电解产物，则铁电极只能做电解池的阴极，起导电作用，该电极产生氯气。
19．橡皮管和玻璃管润湿（只将其中之一润湿也给分） NH4Cl+NaNO2 N2↑+NaCl+2H2O 平衡气压，使液体顺利流下 同意 利用生成的N2将装置内空气排尽（或排尽装置内空气等） CO2+2OH-=CO32-+H2O 浓硫酸 未将气体中的水蒸气除去，也被浓硫酸吸收（或其它合理答案） 87.6％
【分析】
装置A中饱和氯化铵和亚硝酸钠反应生成N2，经过装置B处理后的氮气进入装置C中与锶反应生成氮化锶，结合锶和氮化锶的性质和实验的基本操作分析解答。
【详解】
(1)实验装置中玻璃管之间需用橡皮管连接，连接橡皮管和玻璃管时，先将橡皮管和玻璃管润湿，然后稍稍用力即可将玻璃管插入橡皮管，故答案为橡皮管和玻璃管润湿；
(2)装置A中饱和氯化铵和亚硝酸钠反应生成N2，反应的化学反应方程式为NH4Cl+NaNO2 N2↑+NaCl+2H2O，故答案为NH4Cl+NaNO2 N2↑+NaCl+2H2O；
(3)装置A是一个相对封闭的环境，a导管的存在，可以平衡气压，使饱和氯化铵溶液顺利流下。利用该套装置时，为了防止空气中的氧气与金属锶反应，实验时一个先点燃装置A的酒精灯一段时间后，再点燃装置C的酒精灯，故答案为平衡气压，使液体顺利流下；同意；利用生成的N2将装置内空气排尽(或排尽装置内空气等)；
(4) 利用装置B和C制备Sr3N2。利用装置B从空气中提纯N2，其中氧气可被连苯三酚溶液定量吸收，二氧化碳被氢氧化钠溶液吸收， NaOH溶液中发生反应的离子方程式为CO2+2OH-=CO32-+H2O，故答案为CO2+2OH-=CO32-+H2O；
(5) 氮化锶遇水剧烈反应，进入装置C的氮气需要干燥，广口瓶盛放的试剂可以是浓硫酸，故答案为浓硫酸；
(6)浓硫酸具有强烈的吸水性，生成的气体中含有一定量的水蒸气，未将气体中的水蒸气除去，也被浓硫酸吸收，导致测得氨气的质量偏大，造成测得的产品的纯度偏高；Sr3N2+6H2O=3Sr(OH)3+2NH3↑，取10.0g产品，向其中加入适量的水。将产生的气体全部通入到浓硫酸中，浓硫酸增重1.02g，为氨气质量，氨气的物质的量==0.06mol，则n(Sr3N2)= 0.03mol，产品纯度=×100%=87.6％，故答案为未将气体中的水蒸气除去，也被浓硫酸吸收；87.6％。
20．蒸馏烧瓶 2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O 丁装置内充满黄绿色气体 使SnCl4气化，利于从混合物中分离出来 Sn+2HCl=SnCl2+H2↑ BD AC 90.0%
【分析】
SnCl4极易水解，应在无水环境下进行进行，A装置制备氯气，由于盐酸易挥发，制备的Cl2中含有HCl及水蒸气，乙中盛放饱和食盐水除去HCl，可以降低氯气的溶解，丙中浓硫酸吸收水蒸气，干燥氯气，并用氯气排尽装置中空气，防止影响实验。氯气与Sn在丁处试管中反应生成SnCl4，反应生成SnCl4的为气态，在戊处冷却收集得到液态SnCl4，干燥管中碱石灰吸收未反应的氯气，防止污染环境，同时吸收空气中的水蒸气，防止进入收集SnCl4的试管使其水解。
【详解】
(1)根据装置图可知：甲装置中仪器A的名称为蒸馏烧瓶；
(2)在A中KMnO4与浓盐酸发生氧化还原反应产生氯气，发生反应的离子方程式为：2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；
(3)若整个装置中充分氯气时，即丁装置充满黄绿色气体，再加热熔化锡粒合成SnCl4，加热丁装置，促进氯气与锡反应，使生成的SnCl4气化，有利于从混合物中分离出来，便于在戊处冷却收集；
(4)如果缺少乙装置，氯气中混有的HCl气体与Sn反应产生SnCl2进而氢气，使SnCl4产率降低，且氯气与氢气反应可能发生爆炸；反应产生SnCl2的方程式为：Sn+2HCl=SnCl2+H2↑；
A.H2O2溶液 可以将 Sn2+氧化为Fe3+，但没有明显现象，a错误；
B.与FeCl3溶液（滴有KSCN）混合，不出现红色，则含有SnCl2，否则无SnCl2，b正确；
C.使用AgNO3溶液可以检验氯离子，不能检验二价锡，c错误；
D.与溴水混合，若橙色褪去，则含有SnCl2，否则无SnCl2，d正确；
故合理选项是BD；
(5)己装置是干燥管，干燥管中碱石灰吸收未反应的氯气，防止污染环境，同时吸收空气中的水蒸气，防止进入收集SnCl4的试管使其水解，故合理选项是AC；
(6)用去锡粒1.19g，其物质的量为n(Sn)=1.19g÷119g/mol=0.01mol，根据Sn原子守恒可知在理论生成SnCl4为0.01mol，则SnCl4的产率为×100%=90.0%。
【点睛】
本题是物质制备实验的考查，涉及仪器使用、化学实验基本操作、离子的检验方法、离子方程式书写、对原理与装置的分析评价等，注意阅读题目获取信息并迁移运用，同时结合物质的性质进行分析解答，是对学生综合能力的考查。
制备类实验提高题
非选择题（共20题）
1．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图1），以环己醇为主要原料制备环己烯。
已知：
密度（g/cm3）
熔点（℃）
沸点（℃）
熔点（℃）
环乙醇
0.96
25
161
难溶于水
环乙烯
0.81
﹣103
83
难溶于水
（1）制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是_____。
②试管C置于冰水浴中的目的是_____。
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_____层。（填上或下）
②再将环己烯按图2装置蒸馏，冷却水从口进入_____（填“g”或“f”）。收集产品时，控制的温度应在_____左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，最可能的原因是_____。
A．蒸馏时从70℃开始收集产品
B．环已醇实际用量多了
C．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
2．苯甲酸乙酯稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，也大量用于食品中，实验室制备方法如下：
Ⅰ苯甲酸乙酯粗产品的制备
在干燥的50 mL三颈圆底烧瓶中，加入6.1g苯甲酸、过量无水乙醇、8 mL苯和1mL浓硫酸，摇匀后加沸石，安装分水器。水浴加热，开始控制回流速度1～2 d/s。反应时苯一乙醇﹣水会形成“共沸物”蒸馏出来。加热回流约1小时，至分水器中不再有小水珠生成时，停止加热。改为蒸馏装置，蒸出过量乙醇和苯。
沸点（℃）
相对分子质量
苯甲酸
249
122
苯甲酸乙酯
212．6
150
（1）写出苯甲酸与用18O标记的乙醇酯化反应的方程式___________________。
（2）装置A的名称及冷水通入口_________________________。
（3）通过分水器不断分离除去反应生成的水，目的是___________________。还有什么方法可以实现同样的目的_____________(任答两种)。
（4）实验过程中没有加沸石，请写出补加沸石的操作___________________。
（5）图二装置中的错误______________________。
Ⅱ.苯甲酸乙酯的精制
将苯甲酸乙酯粗产品用如下方法进行精制：将烧瓶中的液体倒入盛有30 mL冷水的烧杯中，搅拌下分批加入饱和Na2CO3溶液（或研细的粉末），至无气体产生，pH试纸检测下层溶液呈中性。用分液漏斗分出粗产物，水层用乙醚（10 mL）萃取。合并有机相，用无水CaCl2干燥。干燥后的粗产物先用水浴蒸除乙醚，再改用减压蒸馏，收集馏分。
（6）加入饱和碳酸钠溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，还有的作用是__________。
（7）按照纠正后的操作进行，测得产品体积为5mL（苯甲酸乙酯密度为1.05g•cm﹣3）。实验的产率为_________。
3．1−乙氧基萘常用作香料，也可合成其他香料。实验室制备1−乙氧基萘的过程如下：
+CH3CH2OH +H2O
已知：1−萘酚的性质与苯酚相似，有难闻的苯酚气味。相关物质的物理常数：
物质
相对分子质量
状态
熔点(℃)
沸点(℃)
溶解度
水
乙醇
1−萘酚
144
无色或黄色菱形结晶或粉末
96℃
278℃
微溶于水
易溶于乙醇
1−乙氧基萘
172
无色液体
5.5℃
267℃
不溶于水
易溶于乙醇
乙醇
46
无色液体
−114.1℃
78.5℃
任意比混溶
(1)将一定量 1−萘酚溶于无水乙醇中，并加入少量浓硫酸混合。将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是__________。
(2)装置中长玻璃管的作用是：______。
(3)该反应不能用实验室制备乙酸乙酯的装置，简述理由____________；
(4)反应结束，需要提纯产物，在下面的横线上填上相应操作的名称：倒入冷水，碱洗并_______ → 水洗并_______ →加入CaCl2干燥并______→___________。
4．实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是
2+KOH→
+HCl→+KCl
已知苯甲醛易被空气氧化，苯甲醇的沸点为205.3℃；苯甲酸的熔点为121.7℃，沸点为249℃，溶解度为0.34g；乙醚的沸点为34.8℃，难溶于水。制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下所示：
试根据上述信息回答下列问题：
(1)操作Ⅰ的名称是________，乙醚溶液中所溶解的主要成分是________。
(2)操作Ⅱ的名称是________。
(3)操作Ⅲ的名称是________，产品乙是________。
(4)如图所示，操作Ⅱ中温度计水银球上沿放置的位置应是________(填“a”“b”“c”或“d”)，该操作中，除需蒸馏烧瓶、温度计外，还需要的玻璃仪器是__________________，得到产品甲的适宜温度为______。
5．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯。
已知：+H2O
(1)如图1是实验室制取乙酸乙酯的装置。则下列说法不正确的是（____）
A．右边导管不插入饱和碳酸钠溶液
B．试管D中油状物在下层，饱和碳酸钠溶液主要为了中和挥发出的乙酸
C．试管C中加入试剂的顺序是：2mL浓硫酸→3mL乙醇→2mL冰醋酸
D．反应结束后试管C液体可能会变黑色
(2)在制取乙酸乙酯的过程中，用浓硫酸作为催化剂有缺点，不能重复使用，而且副反应较多。目前对该反应的催化剂进行了新的探索，初步表明质子酸离子液体可用作此反应的催化剂，且能重复使用。实验数据如下表所示（乙酸和乙醇以等物质的量混合）。
同一反应时间
同一反应温度
反应温度/℃
转化率(%)
选择性(%)*
反应时间/h
转化率(%)
选择性(%)*
40
77.8
100
2
80.2
100
60
92.3
100
3
87.8
100
80
92.6
100
4
92.3
100
120
94.5
98.7
6
93.0
100
选择性100%表示反应生成的产物是乙酸乙酯和水
根据表中数据，下列________（填字母）为该反应的最佳条件。
A．120℃,4h B．80℃,6h C．60℃,4h D．80℃,4h
(3)制备环己烯粗品（装置如图2）
将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是____________，导管B除了导气外还具有的作用是____________。
②试管C置于冰水浴中的目的是_____________。
(4)制备环己烯精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层(填上或下)，放液时，若发现液体流不出来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有________；分液后用_________ (填入编号)洗涤；
a．NaHSO4溶液 b．Na2CO3溶液 c．稀H2SO4 d.溴水
在此制备过程中，加入饱和食盐水的作用是__________________。
②对分离出来的环己烯再进行蒸馏得到环己烯精品，为了区分环己烯精品和粗品，某个小组设计了以下几种方法，合理的是_________。
a．用酸性高锰酸钾溶液 b．用金属K c．用Na2CO3溶液 d.用NaOH溶液
6．某兴趣小组在实验室用乙醇、浓硫酸和溴化钠和水混合反应来制备溴乙烷，并探究溴乙烷的性质。有关数据见下表：
I. 溴乙烷的制备
反应原理如下，实验装置如上图（加热装置、夹持装置均省略）：
H2SO4+NaBr NaHSO4+HBr↑ CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O
（1） 图甲中A 仪器的名称_____，图中B 冷凝管的作用为_____。
（2） 若图甲中A 加热温度过高或浓硫酸的浓度过大，均会使 C 中收集到的粗产品呈橙色，原因是A 中发生了副反应生成了_____；F 连接导管通入稀NaOH 溶液中，其目的主要是吸收_____等尾气防止污染空气
II. 溴乙烷性质的探究
用如图实验装置验证溴乙烷的性质：
（3） 在乙中试管内加入 10mL6mol·L －1NaOH 溶液和 2mL 溴乙烷，振荡、静置，液体分层，水浴加热。该过程中的化学方程式为_______。
（4） 若将乙中试管里的 NaOH 溶液换成NaOH 乙醇溶液，为证明产物为乙烯，将生成的气体通入如图丙装置。a 试管中的水的作用是_______；若无 a 试管，将生成的气体直接通入 b 试管中，则 b中的试剂可以为 _____。
7．（1）实验室利用如图所示装置，用电石为原料，在90℃左右，用HgSO4催化乙炔水化制备乙醛。(已知常温下乙炔在水中溶解度约为1：1(体积比))
①仪器a的名称是___；a底是否需要加设酒精灯？___(是、否)
②装置B中盛放一种蓝色溶液，该溶液的作用是___。
③装置C中所用温度计测量的是___的温度。
④D烧杯中使用冰水，主要用于对___的冷凝。此外，D试管中收集到的物质主要还有水和__。
（2）惰性气体的主要来源是空气，其中含量最高的惰性气体是氩。已知氩的沸点介于氮气和氧气之间(三种气体的沸点从-196到-183℃不等)。以下是从液化空气中获取氩的主要操作流程。
液化空气剩余液体蒸馏所得气体含微量杂质的氩气
①第一步低温蒸馏过程中除去的物质主要是__。
②NaOH溶液、灼热的铜丝、灼热的镁屑依次用于除去气体中少量的___、___和__。
8．TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，可利用下列装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)： TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO
已知：①PdCl2溶液捕获CO时生成Pd单质；②相关数据如下表：
化合物
熔点/℃
沸点/℃
密度/g▪cm-3
溶解性
TiCl4
-25
136
1.5
能溶于有机溶剂：遇水分解生成难溶于水的物质
CCl4
-23
76.8
1.6
难溶于水
回答下列问题：
(1)装置A中连通管的作用是______；装置E中使用冰盐水浴的目的是_____________________。
(2)按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为____________________ (填仪器接口字母)；根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：_____________； 装入药品；向装置A烧瓶中滴加适量浓盐酸，当观察到_________时，加热装置D中陶瓷管；装置E烧瓶中的液体量不再增加时，停止加热，充分冷却。
(3)装置C的作用为___________________。
(4)装置F中发生反应的化学方程式为________________________。
(5)制得的TiCl4中常含有少量CCl4， 从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为_______________。
(6)利用如图所示装置测定产品纯度：称取w g TiCl4产品进行实验，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待四氯化钛充分反应后，将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，用氢氧化钠溶液调节至中性，滴加几滴0.1 mol·L-1的K2CrO4溶液作指示剂，用cmol· L-1 AgNO3标准溶液滴定至终点( Ag2CrO4为红棕色沉淀，可指示滴定终点)，重复滴定两次，平均消耗标准溶液V mL。
已知：TiCl4 +(2+x)H2O=TiO2·xH2O↓+4HCl
①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有___________。
②根据上述数据计算该产品的纯度为__________。(用含w、c和V的代数式表示)
9．PbCrO4是一种黄色颜料，制备PbCrO4的一种实验步骤如图1：
已知：①Cr（OH）3（两性氢氧化物）呈绿色且难溶于水
②Pb（NO3）2、Pb（CH3COO）2均易溶于水，PbCrO4的Ksp为2.8×10﹣13，Pb（OH）2开始沉淀时pH为7.2，完全沉淀时pH为8.7。
③六价铬在溶液中物种分布分数与pH关系如图2所示。
④PbCrO4可由沸腾的铬酸盐溶液与铅盐溶液作用制得，含PbCrO4晶种时更易生成
（1）实验时需要配置100mL3mol•L﹣1CrCl3溶液，现有量筒、玻璃棒、烧杯，还需要玻璃仪器是___。
（2）“制NaCrO2（aq）”时，控制NaOH溶液加入量的操作方法是_____。
（3）“氧化”时H2O2滴加速度不宜过快，其原因是_____；“氧化”时发生反应的离子方程式为___。
（4）“煮沸”的目的是_____。
（5）请设计用“冷却液”制备PbCrO4的实验操作：_____[实验中须使用的试剂有：6mol•L﹣1的醋酸，0.5mol•L﹣1Pb（NO3）2溶液，pH 试纸]。
10．过氧化钙是一种白色固体，微溶于冷水，不溶于乙醇，化学性质与过氧化钠类似。某学习小组设计在碱性环境中利用CaCl2与H2O2反应制取CaO2·8H2O，装置如图所示：
回答下列问题：
（1）小组同学查阅文献得知：该实验用质量分数为20%的H2O2溶液最为适宜。市售H2O2溶液的质量分数为30%。该小组同学用市售H2O2溶液配制约20%的H2O2溶液的过程中，使用的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管外，还有___。
（2）仪器X的主要作用除导气外，还具有的作用是___。
（3）在冰水浴中进行的原因是___。
（4）实验时，在三颈烧瓶中析出CaO2·8H2O晶体，总反应的离子方程式为___。
（5）反应结束后，经过滤、洗涤、低温烘干获得CaO2·8H2O。下列试剂中，洗涤CaO2·8H2O的最佳选择是____。
A．无水乙醇 B．浓盐酸 C．Na2SO3溶液 D．CaCl2溶液
（6）若CaCl2原料中含有Fe3+杂质，Fe3+催化分解H2O2，会使H2O2的利用率明显降低。反应的机理为：
①Fe3+ +H2O2=Fe2++H++HOO·
②H2O2+X=Y +Z+W（已配平）
③Fe2++·OH=Fe3++OH-
④H+ +OH-=H2O
根据上述机理推导步骤②中的化学方程式为___。
（7）过氧化钙可用于长途运输鱼苗，这体现了过氧化钙具有____的性质。
A．与水缓慢反应供氧 B．能吸收鱼苗呼出的CO2气体
C．能是水体酸性增强 D．具有强氧化性，可杀菌灭藻
（8）将所得CaO2·8H2O晶体加热到150~160℃，完全脱水后得到过氧化钙样品。
该小组测定过氧化钙样品中CaO2的纯度的方法是：准确称取0.4000g过氧化钙样品，400℃以上加热至完全分解成CaO和O2(设杂质不产生气体)，得到33.60mL(已换算为标准状况)气体。
则：所得过氧化钙样品中CaO2的纯度为_____。
11．硅胶在干燥时因加有氯化钴()会有颜色的变化，随吸湿量的增加由蓝色逐渐转变成浅红色，使用非常方便。某学习小组设计实验制备氯化钴，并查阅到以下资料：钴与铁相似，常见化合价为+2、+3，可溶于稀盐酸(因反应极慢，需用硝酸作催化剂才可顺利进行)。钴在纯氧中加热至300℃以上生成CoO(熔点为1 935℃)，400～900℃生成。
请回答下列问题：
(1)实验①～④是制备氧气的试剂组合，请从 A～E 中选择最恰当装置符号填入表中。
实验
编号
①
②
③
④
试剂
H2O2
溶液
H2O2
溶液
KMnO4
固体
H2O2溶液
催化剂
MnO2粉末
FeCl3溶液
以Al2O3为载体，混有MnO2的块状物
装置
____
____
____
____
(2)第一小组负责制备无水CoO，若选用装置C作为氧气的发生装置，则制备CoO完整装置的接口连接顺序为___________，装置C发生反应的化学方程式为________；装置F中装有的试剂为_______。
(3)与类似，可以看作氧化钴(CoO)与氧化高钴()形成的化合物，写出与盐酸反应的化学方程式：__________。
(4)第二小组同学提出另外的方案：用一定质量的钴粉与稀盐酸反应，滴入几滴稀硝酸，将得到的溶液倒入蒸发皿中，加热蒸发浓缩，38～40℃冷却结晶，趁热过滤，得到晶体。根据如图溶解度随温度变化曲线解释能得到氯化钴晶体的原因：____________。
为了确定晶体的化学式，小组同学把晶体洗涤、干燥、称量得到23.8 g固体，用坩埚加热至质量不再变化，数据如表所示，则该晶体的化学式为________。
12．硫代硫酸钠俗称保险粉，可用于照相业作定影剂、纸浆漂白作脱氯剂等。实验室用SO2通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中来制备硫代硫酸钠。本实验对Na2S纯度要求较高，利用图1所示的装置可将工业级的Na2S提纯。已知Na2S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精。提纯过程为：将已称量好的工业级Na2S放入圆底烧瓶中，加入一定质量的酒精和少量水。按图1所示装配所需仪器，向冷凝管通入冷却水，同时水浴加热。待烧瓶中固体不再减少时，停止加热。将烧瓶取下，立即趁热过滤，再冷却结晶，抽滤。将所得固体洗涤、干燥，得到Na2S·9H2O晶体。
(1)下列说法不正确的是____________。
A.将晶体转移至布氏漏斗时，若器壁上粘有少量晶体，应用冷水淋洗
B.抽滤时，为防止滤纸穿孔，可适当关小水龙头或多加一层滤纸
C.洗涤时，可用一定浓度的乙醇溶液洗涤晶体，目的是洗除晶体表面的杂质，易于得到干燥晶体
D.为加快产品的干燥，可高温烘干
E.在提纯过程中“趁热过滤”操作的目的是防止硫化钠结晶析出而损失、去除杂质
(2)用图2所示装置制取Na2S2O3，其中盛放Na2SO3固体的玻璃仪器名称是_________，三颈烧瓶中发生反应的化学方程式____。
(3)保险粉样品中Na2S2O3·5H2O的纯度(质量分数)可通过氧化还原滴定法测定，相关反应方程式为2Na2S2O3＋I2＝2NaI＋Na2S4O6。准确称取W g样品于锥形瓶中，用适量蒸馏水溶解，并滴加淀粉溶液作指示剂。用0.1000 mol·L－1碘的标准溶液进行滴定。请回答：
①到达滴定终点的标志______________。
②滴定起始和终点的液面位置如图3，则消耗碘的标准溶液体积为__________mL，产品的纯度为______________(设Na2S2O3·5H2O相对分子质量为M)。
③若滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，则会使样品中Na2S2O3·5H2O的纯度的测量结果___________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
(4)某研究小组以硫代硫酸钠与硫酸反应来探究外界条件对反应速率的影响，设计实验如下：
下列有关说法不正确的是__________
A.该同学在实验中采用的研究方法是实验比较法
B实验①和②探究其他条件不变时Na2S2O3浓度对相关反应速率的影响
C.实验①和③溶液变浑浊的时间相同
D.其他条件不变时，探究温度对化学反应速率的影响，应选择实验③和⑤
13．铝热反应是铝的一个重要性质，该性质用途十分广泛，不仅被用于焊接钢轨，而且还常被用于冶炼高熔点的金属如钒、铬、锰等。
(l)某校化学兴趣小组同学，取磁性氧化铁按教材中的实验装置(如图)进行铝热反应，现象很壮观。使用镁条和氯酸钾的目的是___________。
(2)某同学取反应后的“铁块”和稀硝酸反应制备Fe(NO3)3溶液，其离子方程式为__________，溶液中可能含有Fe2＋，其原因是___________；
(3)可通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高铁酸钾(K2FeO4)，如图所示是实验室模拟工业制备KClO溶液装置。已知氯气和热碱溶液反应生成氯化钾和氯酸钾和水
①盛装饱和食盐水的B装置作用为______________；
②反应时需将C装置置于冷水浴中，其原因为___________；
(4)工业上用“间接碘量法”测定高铁酸钾的纯度：用碱性KI溶液溶解1.00g K2FeO4样品，调节pH使高铁酸根全部被还原成亚铁离子，再调节pH为3～4，用1.0 mol/L的Na2S2O3标准溶液作为滴定剂进行滴定(2Na2S2O3＋I2＝Na2S4O6＋2NaI)，淀粉作指示剂，装有Na2S2O3标准溶液的滴定管起始和终点读数如图所示：
①终点II的读数为_______mL。
②原样品中高铁酸钾的质量分数为_________。[M(K2FeO4)＝198g/mol]
③若在配制Na2S2O3标准溶液的过程中定容时俯视刻度线，则导致所测高铁酸钾的质量分数_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
14．氮化铝(AlN)是一种性能优异的新型材料，在许多领域有广泛应用。某化学小组模拟工业制氮化铝原理，欲在实验室制备氮化铝并检验其纯度。查阅资料：
①实验室用饱和NaNO2溶液与NH4Cl溶液共热制N2：NaNO2+NH4ClNaCl+N2↑+2H2O
②工业制氮化铝：Al2O3+3C+N22AlN+3CO，氮化铝在高温下能水解。
③AlN与NaOH饱和溶液反应：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑。
Ⅰ．氮化铝的制备
(1)实验中使用的装置如上图所示，请按照氮气气流方向将各仪器接口连接：e→c→d_____。(根据实验需要，上述装置可使用多次)。
(2)A装置内的X液体可能是_____；E装置内氯化钯溶液的作用可能是_________.
Ⅱ.氮化铝纯度的测定
（方案i）甲同学用左图装置测定AlN的纯度(部分夹持装置已略去)。
(3)为准确测定生成气体的体积，量气装置(虚线框内)中的Y液体可以是________.
a．CCl4 b．H2O c．NH4Cl饱和溶液 d．植物油
(4)用下列仪器也能组装一套量气装置，其中必选的仪器有_________(选下列仪器的编号)。
a.单孔塞 b.双孔塞 c.广口瓶 d.容量瓶 e.量筒 f.烧杯
（方案ii）乙同学按以下步骤测定样品中AlN的纯度 (流程如下图) 。
(5)步骤②的操作是_______
(6)实验室里灼烧滤渣使其分解，除了必要的热源和三脚架以外，还需要的硅酸盐仪器有_____等。
(7)样品中AlN的纯度是_________(用含m1、m2、m3表示)。
(8)若在步骤③中未洗涤，测定结果将_____(填“偏高”、“偏低”或“无影响”。)
15．某学习小组设计实验探究CuSO4分解产物
Ⅰ．甲同学选择下列装置设计实验探究硫酸铜分解的气态产物SO3、SO2和O2，并验证SO2的还原性。
回答下列有关问题
(1)上述装置按气流从左至右排序为A、D、___________E、F（填代号）。
(2)装置D的作用是______________________；能证明有SO3生成的实验现象是______________________。
(3)在实验过程中C装置中红色溶液逐渐变为无色溶液，说明A中分解产物有___________；待C中有明显现象后，F开始收集气体，F装置中集气瓶收集到了少量气体，该气体是___________（填化学式）。
(4)为了验证SO2的还原性，取E装置中反应后的溶液于试管中，设计如下实验：
a.滴加少量的NH4SCN溶液 b.滴加少量的K3[Fe(CN)6]溶液
c.滴加酸性KMnO4溶液 d.滴加盐酸酸化的BaCl2溶液
其中，方案合理的有___________（填代号），写出E装置中可能发生反应的离子方程式：________________。
Ⅱ．乙同学利用A中残留固体验证固体产物（假设硫酸铜已完全分解）查阅资料知，铜有+2、+1价，且分解产物中不含0价的铜。Cu2O在酸性条件下不稳定，发生反应：Cu2O+2H+=Cu+Cu2++H2O。
(5)为了验证固体产物中是否有Cu2O，设计了下列4种方案，其中能达到实验目的的是___________。
甲：取少量残留固体于试管，滴加足量的稀硝酸，观察溶液颜色是否变为蓝色
乙：取少量残留固体于试管，滴加足量的稀硫酸，观察溶液颜色是否变为蓝色
丙：取少量残留固体于试管，滴加足量的稀盐酸，观察是否有红色固体生成
丁：取少量残留固体于试管，通入氢气，加热，观察是否生成红色固体
(6)经检验CuSO4分解生成CuO、Cu2O、SO3、SO2和O2，且CuO、Cu2O的质量之比为5：9，SO2、O2、SO3的体积之比（同温同压下测定）为4：3：2。写出CuSO4分解的化学方程式：______________。
16．实验室以MnO2、KClO3、CaCO3及盐酸等为原料制取KMnO4的步骤如下：
Ⅰ.MnO2的氧化
Ⅱ.CO2的制取
Ⅲ.K2MnO4的歧化及过滤和结晶等
回答下列问题：
(1)实验前称取2.5g KClO3、5.2g KOH、3.0g MnO2并充分混合。氯酸钾需过量，其原因是____________________________；熔融时除了需要酒精灯、三脚架、坩埚钳、细铁棒及铁坩埚外，还需要的硅酸盐质仪器有___________________
(2)为了体现“绿色化学”理念，某同学设计了如图所示的“K2MnO4歧化”实验装置。在大试管中装入块状CaCO3，并关闭K2，向长颈漏斗中加入一定量6mol·L－1的盐酸；向三口烧瓶中加入K2MnO4溶液。
①实验时，不用装置(a)(启普发生器)制取CO2而用装置(b)制取，这是因为______。
②为了充分利用CO2，实验开始时需关闭____________(填“K1”“K2”“K3”“K4”或“K5”，下同)，其余均打开；待“气球1”中收集到足够多的CO2时，关闭______，其余均打开。
③三口烧瓶中物质发生反应生成KMnO4的同时还会生成MnO2和K2CO3，该反应的离子方程式为______________________。
17．我国产铜主要取自黄铜矿（CuFeS2），随着矿石品位的降低和环保要求的提高，湿法炼铜的优势日益突出。该工艺的核心是黄铜矿的浸出，目前主要有氧化浸出、配位浸出和生物浸出三种方法。
Ⅰ．氧化浸出
（1）在硫酸介质中用双氧水将黄铜矿氧化，测得有生成。
①该反应的离子方程式为____________________________________________。
②该反应在25～50℃下进行，实际生产中双氧水的消耗量要远远高于理论值，试分析其原因：_____________________________________________________。
Ⅱ．配位浸出
反应原理为：（未配平）
（2）为提高黄铜矿的浸出率，可采取的措施有____________________（至少写出两点）。
（3）为稳定浸出液的pH，生产中需要向氨水中添加NH4Cl，构成NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液。某小组在实验室对该缓冲体系进行了研究：25℃时，向a mol·L-1的氨水中缓慢加入等体积0.02mol·L-1的NH4Cl溶液，平衡时溶液呈中性。则NH3·H2O的电离常数Kb=________（用含a的代数式表示）；滴加NH4Cl溶液的过程中水的电离平衡________（填“正向”“逆向”或“不”）移动。
Ⅲ．生物浸出
在反应釜中加入黄铜矿、硫酸铁、硫酸和微生物，并鼓入空气，黄铜矿逐渐溶解，反应釜中各物质的转化关系如图所示。
（4）在微生物的作用下，可以循环使用的物质有________（填化学式），微生物参与反应的离子方程式为______________________（任写一个）。
（5）假如黄铜矿中的铁元素最终全部转化为Fe3+，当有2mol 生成时，理论上消耗O2的物质的量为________。
18．Ⅰ．甲同学用含少量铁的氧化物的氧化铜制取氯化铜晶体（CuCl2·xH2O）并测量其结晶水含量．已知：在pH为4～5时，Fe3+几乎完全水解而沉淀，而此时Cu2+却几乎不水解。制取流程如图：
请回答下列问题：
（1）溶液A中的金属离子有Fe3+、Fe2+、Cu2+。能检验溶液A中Fe2+的试剂为________（填编号）。
①酸性KMnO4溶液 ②K3[Fe(CN)6]溶液 ③NaOH溶液 ④KSCN溶液
（2）流程图中试剂①是________，试剂②是________（填化学式）。
（3）为了测定制得的氯化铜晶体（CuCl2·xH2O）中x的值，某兴趣小组设计了以下实验方案：
称取m g晶体溶于水，加入足量氢氧化钠溶液，过滤，沉淀洗涤后用小火加热至质量不再减轻为止，冷却，称量所得黑色固体的质量为n g。洗涤沉淀的操作方法是_______________________________，根据实验数据测得x=________（用含m、n的代数式表示）。
Ⅱ．乙同学设计了一套电解饱和食盐水的实验装置，来验证氯气的某些性质和测定产生的氢气的体积。
（4）所选仪器接口的连接顺序是A接________，________接________；B接________，________接________；请用离子方程式说明淀粉KI溶液变蓝的原因：______________。
（5）若装入的饱和食盐水为75 mL（氯化钠足量，电解前后溶液体积变化可忽略，假设两极产生的气体全部逸出），当测得氢气为8.4 mL（已转换成标准状况下的体积）时停止通电。将U形管内的溶液倒入烧杯，常温时测得溶液的pH约为________。
19．氮化锶(Sr3N2)在工业上广泛用于生产荧光粉。已知：锶与镁位于同主族：锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶，氮化锶遇水剧烈反应。
I．利用装置A和C制备Sr3N2
(1)实验装置中玻璃管之间需用橡皮管连接，其连接方法是先将___________，然后稍稍用力即可将玻璃管插入橡皮管。
(2)写出由装置A制备N2的化学反应方程式___________。
(3)装置A中a导管的作用是________。利用该套装置时，有同学提出应先点燃置A的酒精灯一段时间后，再点燃装置C的酒精灯，你同意其观点吗?_______(“同意”或“不同意”)。理由是___________。
Ⅱ．利用装置B和C制备Sr3N2。利用装置B从空气中提纯N2(已知：氧气可被连苯三酚溶液定量吸收)
(4)写出装置B的NaOH溶液中发生反应的离子方程式___________。
(5)装置C中广口瓶盛放的试剂是___________。
Ⅲ．测定Sr3N2产品的纯度
(6)取10.0g该产品，向其中加入适量的水，将生成的气体全部通入浓硫酸中，利用浓硫酸增重质量计算得到产品的纯度，该方法测得产品的纯度偏高，其原因是_______。经改进后测得浓硫酸增重1.02g，则产品的纯度为___________。
20．四氯化锡可用作媒染剂。利用如图所示装置可以制备四氯化锡（部分夹持装置已略去）；
有关信息如下表：
化学式
SnCl2
SnCl4
熔点/℃
246
−33
沸点/℃
652
144
其他性质
无色晶体，易氧化
无色液体，易水解
回答下列问题：
（1）甲装置中仪器A的名称为_______。
（2）用甲装置制氯气，MnO4− 被还原为Mn2+，该反应的离子方程式为________。
（3）将装置如图连接好，检查气密性，慢慢滴入浓盐酸，待观察到_______（填现象）后，开始加热丁装置，锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热丁装置，此时继续加热丁装置的目的是：
①促进氯气与锡反应；②__________。
（4）如果缺少乙装置，丁装置中可能产生SnCl2杂质，产生SnCl2杂质的化学方程式为______，以下试剂中可用于检测是否产生SnCl2的有_____
A．H2O2溶液 B．FeCl3溶液（滴有KSCN） C．AgNO3溶液 D．溴水
（5）己装置的作用是_____。
A．除去未反应的氯气，防止污染空气
B．防止空气中CO2气体进入戊装置
C．防止水蒸气进入戊装置的试管中使产物水解
D．防止空气中O2进入戊装置的试管中使产物氧化
（6）反应中用去锡粒1.19g，反应后在戊装置的试管中收集到2.35gSnCl4，则SnCl4的产率为____（保留3位有效数字）。
参考答案
1．防暴沸 防止环己烯挥发 上 g c
【详解】
（1）①碎瓷片或者沸石的作用是防暴沸，故答案为：防暴沸；
②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，防止挥发，故答案为：防止环己烯挥发；
（2）①环己烯是烃类，不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，振荡、静置、分层后环己烯在上层，故答案为：上；
②蒸馏操作中，冷凝水方向和蒸汽方向相反可提高冷凝效果，所以冷凝水从g口进入，根据表中数据可知，馏分环己烯的沸点为，故收集产品应控制温度在左右；
蒸馏时从开始收集产品，提前收集，产品中混有杂质，实际产量高于理论产量，故a错误；
环己醇实际用量多了，制取的环己烯的物质的量增大，实验制得的环己烯精品质量高于理论产量，故b错误；
若粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品质量低于理论产量，故c正确；
故答案为：g；；c。
2．+CH3CH218OH+H2O 球形冷凝管，a 使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的产率 从生成物中不断分离苯甲酸乙酯；使用过量乙醇 停止加热，待液体冷却后补加沸石 温度计位置，冷凝水进出口 除去甲酸 70%
【详解】
（1）酯化反应时酸中羟基和醇中羟基上氢结合生成水，故苯甲酸与用18O标记的乙醇酯化反应的方程式为+CH3CH218OH+H2O；
（2）装置A为球形冷凝管，冷凝水下进上出，故答案为：球形冷凝管，a；
（3）通过分水器不断分离除去反应生成的水，目的是使平衡正移，提高苯甲酸乙酯的产率，也可利用从生成物中不断分离苯甲酸乙酯；使用过量乙醇等方法，故答案为：平衡正移，提高苯甲酸乙酯的产率；从生成物中不断分离苯甲酸乙酯；使用过量乙醇；
（4）补加沸石的操作：停止加热，待液体冷却后补加沸石，故答案为：停止加热，待液体冷却后补加沸石；
（5）图二装置中温度计没有放置在蒸馏烧瓶支管口出，冷凝管中为了充分冷凝水流方向应为下进上出，故答案为：温度计位置，冷凝水进出口；
（6）饱和碳酸钠溶液除了可以降低苯甲酸乙酯溶解度外，还有的作用是除去甲酸，故答案为：除去甲酸；
（7）苯甲酸乙酯实际产量，苯甲酸物质的量，则理论产量，产率= ，故答案为：70%。
3．提高1−萘酚的转化率 冷凝回流 不能，产物沸点大大高于反应物乙醇，会降低产率 分液 分液 过滤 蒸馏
【分析】
（1）该反应中乙醇的量越多，越促进1-萘酚转化；
（2）长玻璃管起到冷凝回流的作用，提高乙醇原料的利用率；
（3）该产物沸点高于乙醇，从而降低反应物利用率；
（4）提纯产物用10%的NaOH溶液碱洗并分液，把硫酸洗涤去，水洗并分液洗去氢氧化钠，用无水氯化钙干燥并过滤，吸收水，控制沸点通过蒸馏的方法得到。
【详解】
（1）该反应中乙醇的量越多，越促进1-萘酚转化，从而提高1-萘酚的转化率，故答案为：提高1-萘酚的转化率；
（2）长玻璃管起到冷凝回流的作用，使挥发出的乙醇冷却后回流到烧瓶中，从而提高乙醇原料的利用率，故答案为：冷凝回流；
（3）该产物沸点高于乙醇，从而降低反应物利用率，所以不能用制取乙酸乙酯的装置，故答案为：不能，产物沸点大大高于反应物乙醇，会降低产率；
（4）提纯产物用10%的NaOH溶液碱洗并分液，把硫酸洗涤去，水洗并分液洗去氢氧化钠，用无水氯化钙干燥并过滤，吸收水，控制沸点通过蒸馏的方法得到，故答案为：分液；分液；过滤；蒸馏。
【点睛】
本题考查有机物制备，明确实验原理及物质性质是解本题关键，对于有机反应大多数学生较陌生，以乙酸乙酯的制取为载体分析解答该实验，熟练掌握实验基本操作及物质分离和提纯方法。
4．萃取 苯甲醇 蒸馏 过滤 苯甲酸 b 冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管 34.8℃
【分析】
由流程可知，苯甲醛与KOH反应生成苯甲醇、苯甲酸钾，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，则乙醚溶液中含苯甲醇，操作II为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇；水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作Ⅲ为过滤，则产品乙为苯甲酸。
【详解】
(1)据上述分析，操作Ⅰ为萃取、分液；乙醚溶液中溶解的主要为苯甲醇，故答案为：萃取；苯甲醇。
(2)乙醚溶液中含苯甲醇，操作II为蒸馏，得到产品甲为苯甲醇，故答案为：蒸馏。
(3)水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作Ⅲ为过滤，则产品乙为苯甲酸，故答案为：过滤；苯甲酸。
(4)蒸馏时，温度计的水银球应在支管口，则温度计水银球的放置位置为b；蒸馏实验中需要的玻璃仪器有：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管(尾接管)、酒精灯、锥形瓶，所以还缺少的玻璃仪器为：冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管；通过蒸馏分离出的是乙醚，根据乙醚的沸点可知控制蒸气的温度为34.8℃，故答案为：b；冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管；34.8℃。
5．B，C C 防暴沸 冷凝 防止环己烯挥发 上层 分液漏斗上口塞子未打开 b 增加水层的密度，有利于分层 b
【分析】
本题根据醇的消去反应原理，利用环己醇制备环己烯的实验操作流程，涉及制备、分离提纯及实验的综合评价，制备过程中反应混合液加热时为了防暴沸要加入碎瓷片，产物收集里要冷凝使之液化，防挥发，粗产品分离时涉及到分液和蒸馏二种分离操作，另外还探究了产品纯度分析。
(1)根据酯化反应的实验操作回答；
(2)根据转化率高、选择性高选择反应的最佳条件；
(3)①根据制乙烯实验的知识，发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，由于生成的环己烯的沸点为83℃，要得到液态环己烯，导管B除了导气外还具有冷凝作用，便于环己烯冷凝；②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化；
(4)①根据环己烯和环己醇的密度大小判断上下层，少量酸性杂质用碳酸钠除，不会引入新的杂质，加入饱和食盐水，是增加溶液的密度，利于分离；
②根据根据环己醇与环己烯的结构差异来鉴别。
【详解】
(1)制取乙酸乙酯的实验装置，判断
A．右边导管不插入饱和碳酸钠溶液，如插入饱和碳酸钠溶液，碳酸钠溶液会与挥发出的乙酸反应，会引起倒吸，故A正确；
B．由于乙酸乙酯的密度比水小，试管D中油状物在上层，饱和碳酸钠溶液主要为了中和挥发出的乙酸，溶解乙醇，降低乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度，故B错误；
C．试管C中加入试剂的顺序是：3mL乙醇→2mL浓硫酸→2mL冰醋酸 ，如将乙醇加入浓硫酸中，浓硫酸的密度较大，会引起液体的飞溅，出现伤人的事故，故C错误；
D．反应到后期，若继续升温时，浓硫酸还可表现出强氧化性，将乙醇氧化为碳，一氧化碳或二氧化碳，自身还原为二氧化硫，此时实验发生装置里的液体可能由无色变为棕色，最后变为黑色，故D正确；
(2)由表格中的同一反应时间来看，60℃时反应的转化率已经较高，且选择性为100%，同一温度时反应时间选择4小时转化率较高，60℃,4h 的转化率最高；
(3)①根据制乙烯实验的知识，发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，由于生成的环己烯的沸点为83℃，要得到液态环己烯，导管B除了导气外还具有冷凝作用，便于环己烯冷凝；
②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化；
(4)①环己烯是烃类,不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，振荡、静置、分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，联想：制备乙酸乙酯提纯产物时用c(饱和Na2CO3溶液)洗涤可除去酸，若发现液体流不出来，可能是分液漏斗上口塞子未打开；加入饱和食盐水是为了增加水层的密度，有利于分层；
②环己醇和环己烯的官能团分别是羟基和碳碳双键，区分它们不能用酸性高锰酸钾，由于酸性高锰酸钾遇环己醇和环己烯都会褪色，用Na2CO3溶液，NaOH溶液都是分层，无法区分，选择钾，可以与粗品中的环己醇反应释放氢气，精品没有现象，可以区分。
6．三颈烧瓶 冷凝回流，增加反应物利用率 Br2 SO2、Br2、HBr CH3CH2Br+NaOHCH3CH2OH+NaBr 吸收乙醇 溴水(或溴的CCl4溶液)
【分析】
装置甲中通过浓硫酸和溴化钠反应生成溴化氢，然后利用溴化氢和乙醇反应制备溴乙烷，因浓硫酸具有强氧化性，可能将溴化钠氧化生成溴单质，使溶液呈橙色，冷凝管进行冷凝回流，然后利用冷水冷却进行收集溴乙烷；溴乙烷能够与氢氧化钠溶液发生取代反应生成乙醇，溴乙烷能够在NaOH乙醇溶液、加热条件下发生消去反应生成乙烯，乙烯能够使酸性高锰酸钾溶液褪色，但需要注意除去乙烯气体中混有的乙醇，需要除去乙醇，以此解答本题。
【详解】
I．（1）仪器A为三颈烧瓶；乙醇易挥发，冷凝管的作用为冷凝回流，增加反应物利用率；
（2）若图甲中A加热温度过高或浓硫酸的浓度过大，均会使C中收集到的粗产品呈橙色，考虑到浓硫酸具有强氧化性，反应温度过高会使反应剧烈，产生橙色的Br2，发生反应的化学方程式为：2HBr+H2SO4(浓)=Br2+SO2+2H2O；F连接导管通入稀NaOH溶液中，考虑到反应产生SO2，Br2，HBr气体，会污染大气，应用NaOH溶液吸收，则其目的主要是：吸收SO2，Br2，HBr，防止污染空气；
II．（3）溴乙烷不溶于水，一开始出现分层，当加入NaOH溶液水浴加热发生反应，产生NaBr和乙醇，反应为：CH3CH2Br+NaOHCH3CH2OH+NaBr；
（4）为证明溴乙烷在NaOH乙醇溶液中反应的气体产物为乙烯，将生成的气体通入如图丙装置，随着反应的发生，产生的乙烯中可能会混有乙醇，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，则应先除去混有的乙醇，再验证乙烯，所以a试管中的水的作用是：吸收乙醇，若无a试管，b试管中的试剂应为能与乙烯反应而不与乙醇反应，可考虑溴水(或溴的CCl4溶液)，故答案为：吸收乙醇；溴水(或溴的CCl4溶液)。
7．圆底烧瓶 否 除去H2S(PH3)等杂质 水浴 乙醛蒸汽 乙炔 氮气 CO2 O2 N2
【分析】
(1)电石主要成分为CaC2，与水反应生成乙炔，含有硫化钙、磷化钙等杂质，生成乙炔的同时生成H2S、PH3，可用硫酸铜溶液除杂，除杂后的气体在水浴加热条件下催化加成生成乙醛，以此解答该题；
(2)氮气的沸点比氧气低，氩的沸点介于氮气和氧气之间，则沸点氧气＞氩气＞氮气，将液化空气适当提高温度，则可依次分离出氮气、氧气和氩气，结合对应气体的性质，NaOH溶液、灼热的铜丝、灼热的镁屑依次用于除去二氧化碳、氧气、氮气等，最终剩余氩气，以此解答该题。
【详解】
(1)①由装置图可知a为圆底烧瓶，电石与水剧烈反应，无需加热就能剧烈进行，故答案为：圆底烧瓶；否；
②电石中含有硫化钙、磷化钙等杂质，生成乙炔的同时生成H2S、PH3，可用硫酸铜溶液除杂，故答案为：除去H2S(PH3)等杂质；
③反应在90℃左右加热条件下进行，应水浴加热，故答案为：水浴；
④乙醛在温度较低时生成液体，因乙炔不能与水完全反应，试管中还有乙炔，故答案为：乙醛蒸汽；乙炔；
(2)①氮气的沸点比氧气低，氩的沸点介于氮气和氧气之间，则沸点氧气＞氩气＞氮气，将液化空气适当提高温度，则可依次分离出氮气、氩气和氧气，故答案为：氮气；
②通过氢氧化钠溶液，可起到吸收二氧化碳的作用，通过灼热的铜丝，可吸收氧气，镁可与氮气反应，最终剩余气体为氩气，故答案为：CO2；O2；N2。
【点睛】
本题(1)注意气体制备的一般方法和注意事项，(2)注意把握物质的性质的异同，为解答该题的关键。
8．平衡压强，使浓盐酸更易滴落 降温、冷凝，收集产品TiCl4 almcbfghidej 检查装置的气密性 装置充满氯气 防止水蒸气进入E装置，同时吸收未参加反应的氯气，防止氯气污染空气 PdCl2+CO+H2O=Pd+CO2+2HCl 蒸馏 形成液封，吸收多余的HCl，避免HCl损失 %
【分析】
A中有KMnO4与浓盐酸制备Cl2，通过G装置净化除去HCl，再经B装置的浓硫酸干燥，进入D装置与TiO2和C反应制备TiCl4，在E中冷凝收集产品TiCl4，为防止产品有水进入E装置，连接C装置，最后在F装置收集生成的不溶于水的CO。
(1)A中有气体生成，容易造成A中气压增大，分液漏斗液体不易顺利滴下，E装置收集产品TiCl4，据此分析；
(2)根据A装置制备Cl2，G装置除去HCl，B装置干燥，D装置制备TiCl4，C装置防止水蒸气进入收集装置，E收集产品TiCl4，F装置收集CO分析有气体参加的反应首先要检查装置的气密性，然后加入药品，制取气体，待装置充满氯气时，进行氯气与TiO2的反应TiCl4；
(3)根据防止产品水解和保持产品干燥及氯气的性质的角度分析；
(4)装置F中进行PdCl2溶液捕获CO时生成Pd单质和两种酸性气体；
(5)根据TiCl4、CCl4的沸点差异分析。
(6)根据安全漏斗的气密性分析仪器的作用，结合Ag++Cl-=AgCl↓即Cl元素守恒计算。
【详解】
(1)装置A中导管m的作用是：平衡压强，使浓盐酸更易滴落；冰水混合物可起到降温、冷凝，收集产品TiCl4的作用；
(2)A装置制备Cl2，G装置除去Cl2中混有的杂质HCl，B装置干燥，为干燥彻底，导气管长进短出，D装置制备TiCl4，E装置收集，C装置防止水蒸气进入收集装置，除去氯气，F装置收集CO，故按照气流由左到右的方向，上述装置仪器接口字母的连接顺序为almcbfghidej；根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置的气密性； 装入药品；向装置A烧瓶中滴加适量浓盐酸，当观察到装置充满氯气时，加热装置D中陶瓷管；装置E烧瓶中的液体量不再增加时，停止加热，充分冷却。
(3)E中装置C的作用是防止水蒸气进入E装置，同时吸收未参加反应的氯气，防止氯气污染空气；
(4)装置F中CO与PdCl2、H2O发生反应产生Pd、CO2、HCl，发生反应的化学方程式为PdCl2+CO+H2O=Pd+CO2+2HCl；
(5)已知：TiCl4的沸点为136℃，CCl4的沸点为76.8℃，可采用蒸馏方法分离出TiCl4；
(6)①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还可以形成液封，吸收多余的HCl，避免HCl损失；
②产品与水充分反应得到HCl的水溶液，加入K2CrO4溶液作指示剂，用cmol/LAgNO3溶液滴定，当观察到白色沉淀刚刚出现砖红色沉淀时达到滴定终点，则有：
TiCl4～4HCl～4AgCl～4AgNO3，故n(TiCl4)=n(AgNO3)，所以产品纯度为×100%=%。
【点睛】
本题考查了物质制备方案设计，涉及化学方程式的书写、氧化还原反应、物质分离提纯、物质含量的测定等，明确实验原理及实验基本操作方法、知道各个装置作用是解本题关键，在进行物质含量测定时，若发生多个化学反应，可根据方程式的关系式(或根据元素守恒)得到已知物质和待求物质之间的物质的量的关系)，然后直接计算，不仅简单，而且正确率也会大大提高。要在平时学习中多注意相关基础知识与方法的学习和积累。
9．100 mL容量瓶和胶头滴管 不断搅拌下逐滴加入NaOH溶液，至产生的绿色沉淀恰好溶解 减小H2O2自身分解损失 2CrO2- ＋3H2O2 ＋2OH－===2CrO＋4H2O 除去过量的H2O2 ①在不断搅拌下，向“冷却液”中加入6 mol·L－1的醋酸至弱酸性，用pH试纸测定略小于，②先加入一滴0.5 mol·L－1 Pb(NO3)2溶液搅拌片刻产生少量沉淀，然后继续滴加至有大量沉淀，静置，③向上层清液中滴入Pb(NO3)2溶液，④若无沉淀生成，停止滴加Pb(NO3)2溶液，静置、过滤、洗涤、干燥沉淀得PbCrO4
【分析】
Cr(OH)3为两性氢氧化物，在CrCl3溶液中滴加NaOH溶液可生成NaCrO2，“制NaCrO2(aq)”时，控制NaOH溶液加入量，应再不断搅拌下逐滴加入NaOH溶液，至产生的绿色沉淀恰好溶解，再加入6%H2O2溶液，发生氧化还原反应生成Na2CrO4， “氧化”时H2O2滴加速度不宜过快，可减小H2O2自身分解损失，经煮沸可除去H2O2，冷却后与铅盐溶液作用制得PbCrO4，以此解答该题。
【详解】
（1）实验时需要配置100mL3mol•L﹣1CrCl3溶液，现有量筒、玻璃棒、烧杯，还需要玻璃仪器是100mL容量瓶和胶头滴管，其中胶头滴管用于定容，故答案为100mL容量瓶和胶头滴管；
（2）Cr(OH)3为两性氢氧化物，呈绿色且难溶于水，加入氢氧化钠溶液时，不断搅拌下逐滴加入NaOH溶液，至产生的绿色沉淀恰好溶解，可防止NaOH溶液过量，故答案为不断搅拌下逐滴加入NaOH溶液，至产生的绿色沉淀恰好溶解；
（3）“氧化”时H2O2滴加速度不宜过快，可防止反应放出热量，温度过高而导致过氧化氢分解而损失，反应的离子方程式为2CrO2﹣+3H2O2+2OH﹣＝2CrO42﹣+4H2O，故答案为减小H2O2自身分解损失；2CrO2﹣+3H2O2+2OH﹣＝2CrO42﹣+4H2O；
（4）煮沸可促使过氧化氢分解，以达到除去过氧化氢的目的，故答案为除去过量的H2O2；
（5）“冷却液”的主要成分为Na2CrO4，要想制备PbCrO4，根据已知信息②由Pb(NO3)2提供Pb2+，但要控制溶液的pH不大于7.2，以防止生成Pb(OH)2沉淀，由信息③的图象可知，溶液的pH又不能小于6.5，因为pH小于6.5时CrO42﹣的含量少，HCrO4﹣的含量大，所以控制溶液的pH略小于7即可，结合信息④，需要先生成少许的PbCrO4沉淀，再大量生成。所以实验操作为在不断搅拌下，向“冷却液”中加入6mol•L﹣1的醋酸至弱酸性（pH略小于7），将溶液加热至沸腾，先加入一滴0.5 mol•L﹣1Pb(NO3)2溶液搅拌片刻产生少量沉淀，然后继续滴加至有大量沉淀，静置，向上层清液中滴入Pb(NO3)2溶液，若无沉淀生成，停止滴加，静置、过滤、洗涤、干燥；
故答案为①在不断搅拌下，向“冷却液”中加入6 mol·L－1的醋酸至弱酸性，用pH试纸测定略小于，②先加入一滴0.5 mol·L－1 Pb(NO3)2溶液搅拌片刻产生少量沉淀，然后继续滴加至有大量沉淀，静置，③向上层清液中滴入Pb(NO3)2溶液，④若无沉淀生成，停止滴加Pb(NO3)2溶液，静置、过滤、洗涤、干燥沉淀得PbCrO4。
10．烧杯、量筒 防止三颈烧瓶中溶液发生倒吸 防止温度过高H2O2分解、有利于晶体析出 Ca2++H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4+ A HOO·+ H2O2=H2O + O2 +·OH ABD 54.00%
【分析】
配制一定质量分数的溶液需要的仪器，只需要从初中知识解答，
通入氨气后，从氨气的溶解性思考，
双氧水在冰水浴中，从双氧水的不稳定来理解，
根据原料和产物书写生成八水过氧化钙的离子方程式，
过氧化钙晶体的物理性质得出洗涤八水过氧化钙的试剂，
充分利用前后关系和双氧水分解生成水和氧气的知识得出中间产物即反应方程式，
利用关系式计算纯度。
【详解】
⑴配制约20%的H2O2溶液的过程中，使用的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管、烧杯、量筒，
故答案为：烧杯、量筒；
⑵仪器X的主要作用除导气外，因为氨气极易溶于水，因此还具有防倒吸作用，
故答案为：防止三颈烧瓶中溶液发生倒吸；
⑶双氧水受热分解，因此在冰水浴中进行的原因是防止温度过高H2O2分解、有利于晶体析出，
故答案为：防止温度过高H2O2分解、有利于晶体析出，；
⑷实验时，在三颈烧瓶中析出CaO2·8H2O晶体，总反应的离子方程式为Ca2++H2O2+2NH3+ 8H2O =CaO2·8H2O↓+2NH4+，
故答案为：Ca2++H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4+；
⑸过氧化钙是一种白色固体，微溶于冷水，不溶于乙醇，因此洗涤CaO2·8H2O的最佳实际为无水乙醇，
故答案为：A；
⑹若CaCl2原料中含有Fe3+杂质，Fe3+催化分解H2O2变为氧气和水，根据前后联系，说明②中产物有氧气、水、和·OH，其化学方程式为：HOO·+ H2O2=H2O + O2 +·OH，
故答案为：HOO·+ H2O2=H2O + O2 +·OH；
⑺过氧化钙可用于长途运输鱼苗，鱼苗需要氧气，说明过氧化钙具有与水缓慢反应供氧，能吸收鱼苗呼出的二氧化碳气体和杀菌作用，
故答案为：ABD；
⑻将所得CaO2·8H2O晶体加热到150~160℃，完全脱水后得到过氧化钙样品。
该小组测定过氧化钙样品中CaO2的纯度的方法是：准确称取0.4000g过氧化钙样品，400℃以上加热至完全分解成CaO和O2(设杂质不产生气体)，得到33.60mL即物质的量为1.5×10-3 mol，。
2CaO2 = 2CaO + O2
根据关系得出n(CaO2) = 3×10-3 mol，
，
故答案为54.00%。
11．C D E A c→f→g→h→i→f 浓硫酸 Co(NO3)2的溶解度随温度的变化比大，所以将混合溶液加热蒸发溶剂，大多数的因水分减少而析出，因溶解度大而溶解在溶液中，趁热过滤即可除去得到纯净的晶体
【分析】
(1)根据给定的药品，反应的原理进行装置的选择；
(2)因需要制备无水氧化钴，所以在氧化钴的制备装置前后加上装有浓硫酸的洗气瓶，据此进行装置的连接；
(3)Co3O4与Fe3O4类似，据此进行分析；
(4) 根据、的溶解度受温度的影响不同，选择物质分离提纯的方法；设该晶体的化学式为，三次实验中的平均质量计算出n()，n(H2O)，然后根据氯化钴与水的量之比得出晶体的化学式。
【详解】
(1)根据给定的药品，合理选择装置，实验①是固体粉末与液体反应，装置A不适用于固体粉末与液体的反应，装置B不能控制其反应的进行与停止，故装置C适合，实验②是液体与液体反应，装置D适合，实验③ 高锰酸钾固体只能采用固体加热装置，装置E适合，实验④是固体与液体反应制气体且反应不需加热，固体呈块状，装置A便于控制反应的发生与停止，故装置A适合。
(2)因需要制备无水氧化钴，所以在氧化钴的制备装置前后加上装有浓硫酸的洗气瓶，因此连接顺序为c→f→g→h→i→f。
(3)Co3O4与Fe3O4类似，则一个Co3O4分子中含有一个CoO和一个Co2O3，Co3O4与盐酸反应的化学方程式为。
(4) 的溶解度受温度的影响变化不大，的溶解度受温度的影响变化很大，所以将此混合溶液加热蒸发溶剂，在较高温度下的溶解度较大，的溶解度较小，蒸发溶剂时，大多数的因水分减少而析出，Co(NO3)2因溶解度大而溶解在溶液中，趁热过滤即可除去，得到纯净的CoCl2；设该晶体的化学式为，三次实验中的平均质量为13.0 g，则n()＝＝0.1 mol，n(H2O)＝＝0.6 mol，1∶a＝1∶6，则此晶体的化学式为 。
12．AD 蒸馏烧瓶 2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2 溶液变为蓝色，且30s内不恢复原色 18.10 偏低 CD
【详解】
(1)A、硫化钠在常温时溶解度较小，若用冷水淋洗，不能溶解硫化钠，故A错误；
B、抽滤时，为防止滤纸穿孔，可适当关小水龙头或多加一层滤纸，故B正确；
C、常温时，硫化钠溶解度小，杂质能溶于乙醇，且乙醇易挥发，所以洗涤时，可用一定浓度的乙醇溶液洗涤晶体，目的是洗除晶体表面的杂质，易于得到干燥晶体，故C正确；
D、如果高温烘干，硫化钠被空气中的氧化，故D错误；
E、在提纯过程中“趁热过滤”操作的目的是防止硫化钠结晶析出而损失、去除杂质，E正确；
故选AD；
(2)、盛放Na2SO3固体的玻璃仪器名称是蒸馏烧瓶；三颈烧瓶中发生反应的化学方程式：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2；
(3)①用配制的碘溶液滴定硫代硫酸钠，滴入最后一滴碘的标准溶液，溶液变为蓝色，且30s内不恢复原色，说明反应到达终点，故答案为：滴入最后一滴碘的标准溶液，溶液变为蓝色，且30s内不恢复原色；
②终点读数为18.10mL，起点读数为0.00mL，故消耗碘的标准溶液体积为18.10mL；滴定时消耗碘的物质的量，根据反应方程式可知Na2S2O3的物质的量为3.62×10－3mol，Na2S2O3的质量为，故纯度为；
③局部变色就停止滴定，消耗标准溶液体积偏小，会使样品中Na2S2O3·5H2O的纯度的测量结果偏低，故答案为：偏低；
(4)A、该同学在实验中采用的研究方法是实验比较法，故A正确；
B、实验①和②探究其他条件不变时Na2S2O3浓度对相关反应速率的影响，故B正确；
C、实验①和③浓度不相同，所以溶液变浑浊的时间也不相同，故C错误；
D、其他条件不变时，探究温度对化学反应速率的影响，应选择实验②和④，故D错误；
故选CD。
13．引发铝热反应 Fe＋4H＋＋NO3－=Fe3＋＋NO↑＋2H2O 硝酸量不足2Fe3++Fe=3Fe2+ 吸收HCl 氯气在较高温度下与氢氧化钠反应生成KClO3 19.40 89.1% 偏低
【详解】
（1）铝热反应的条件是高温，使用镁条和氯酸钾的目的是引发铝热反应。
（3）“铁块”和稀硝酸反应制备Fe(NO3)3溶液，同时生成NO和水，其离子方程式为Fe＋4H＋＋NO3－=Fe3＋＋NO↑＋2H2O，溶液中可能含有Fe2＋，其原因是硝酸量不足，发生 2Fe3++Fe=3Fe2+；
（3）①浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有HCl，盛装饱和食盐水的B装置作用为吸收HCl；
②实验要制取KClO，需防止温度升高后发生副反应生成KClO3，反应时需将C装置置于冷水浴中，其原因为氯气在较高温度下与氢氧化钠反应生成KClO3；
（4）①精确到0.01mL，终点II的读数为19.40mL。
②由图可知，起始和终点读数分别为1.40mL、19.40mL，则消耗Na2S2O3标准溶液的体积为18.00mL，由FeO42－～2I2～4Na2S2O3，可知原样品中高铁酸钾的质量分数为
×100%=89.1%，
③配制Na2S2O3标准溶液的过程中定容时俯视刻度线，体积偏小，标准液的浓度偏大，滴定时消耗标准液的体积偏小，则导致所测高铁酸钾的质量分数偏低.
【点睛】
本题考查物质的制备实验，解题关键：把握物质的性质、制备原理、测定原理、实验技能，难点（4）侧重分析与实验、计算能力的考查，注意元素化合物知识与实验的结合，利用关系式进行计算。
14． 浓硫酸 吸收CO防污染 ad bce 通入过量气体 坩埚、泥三角（玻璃棒写与不写都对） 或 偏高
【解析】
【分析】
(1)利用装置B制备氮气，通过装置A中浓硫酸溶液除去氮气中杂质气体水蒸气，得到干燥氮气通过装置C和铝发生反应生成AlN，通过装置A避免AlN遇到水蒸气反应，最后通过装置D吸收尾气一氧化碳；
(2)根据A装置的作用分析判断A装置内的X液体，根据CO有毒，会污染空气解答；
(3)根据测定的气体为NH3，结合氨气的性质分析解答；
(4)根据排液体量气法测定气体体积选取装置；
(5)样品m1g溶于过量氢氧化钠溶液中过滤得到滤液偏铝酸钠溶液滤渣质量m2g，滤液及其洗涤液中通入过量二氧化碳生成氢氧化铝沉淀，过滤得到固体灼烧得到氧化铝为m3g，结合铝元素守恒计算纯度；
(6)实验室中灼烧固体在坩埚内进行，据此选择仪器；
(7)氮化铝含杂质为C和氧化铝，氧化铝质量不变，碳转化为滤渣，样品m1g溶于过量氢氧化钠溶液中过滤得到滤液偏铝酸钠溶液滤渣质量m2g，滤液及其洗涤液中通入过量二氧化碳生成氢氧化铝沉淀，过滤得到固体灼烧得到氧化铝为m3g，结合差量法计算纯度；
(8)若在步骤③中未洗涤，则煅烧后的氧化铝中含有部分碳酸钠，结合(7)的计算结果表达式分析判断。
【详解】
(1)制备过程是利用装置B制备氮气，通过装置A中浓硫酸溶液除去氮气中杂质气体水蒸气，得到干燥氮气通过装置C和铝发生反应生成AlN，通过装置A避免AlN遇到水蒸气反应，最后通过装置D吸收尾气一氧化碳，氮气气流方向将各个仪器接口连接顺序：e→c→d →f(g)→g(f)→c→d→i，故答案为f(g)→g(f)→c→d→i；
(2)A装置内的X液体可能是浓硫酸，用来干燥氮气，D装置内氯化钯溶液的作用是吸收一氧化碳，防止污染空气，故答案为浓硫酸；吸收CO防污染；
(3)AlN与NaOH饱和溶液反应：AlN+NaOH+H2O═NaAlO2+NH3↑，测定生成的气体为NH3，Y液体不能溶解氨气、不能和氨气反应，量气装置(虚线框内)中的Y液体可以是CC14 或植物油，故答案为ad；
(4)利用通入的气体排出液体体积测定生成气体的体积，可以选择双孔塞、广口瓶、量筒组装一套量气装置测定，故答案为bce；
(5)样品m1g溶于过量氢氧化钠溶液后过滤得到的滤液中含有偏铝酸钠溶液，滤渣质量m2g，滤液及其洗涤液中含有偏铝酸钠溶液，可以通入过量二氧化碳，生成氢氧化铝沉淀，过滤得到固体灼烧得到氧化铝为m3g，因此步骤②的操作为：通入过量CO2气体，故答案为通入过量CO2气体；
(6)实验室里煅烧滤渣使其分解，除了必要的热源和三脚架以外，还需要的硅酸盐仪器有：坩埚、泥三角、故答案为坩埚、泥三角；
(7)氮化铝含杂质为C和氧化铝，氧化铝质量不变，碳转化为滤渣，样品m1g溶于过量氢氧化钠溶液中过滤得到滤液偏铝酸钠溶液滤渣质量m2g，滤液及其洗涤液中通入过量二氧化碳生成氢氧化铝沉淀，过滤得到固体灼烧得到氧化铝为m3g，
2AlN～Al2O3 △m
82 102 20
m m3-(m1-m2)
m=g=g，样品中AIN的纯度=×100%，故答案为×100%；
(8)若在步骤③中未洗涤，则煅烧后的氧化铝中含有部分碳酸钠，导致氧化铝的质量偏大，即m3偏大，根据样品中AIN的纯度=×100%，则测定结果将偏高，故答案为偏高。
15．B、C 防倒吸（或作安全瓶） B装置中产生白色沉淀 SO2 O2 bd 2Fe3++SO2+2H2O=2Fe2++SO42-+4H+ 丙 6CuSO42CuO+2Cu2O+2SO3↑+4SO2↑+3O2↑
【解析】
【分析】
根据题意：A装置加热分解硫酸铜，分解的气态产物SO3、SO2和O2，SO2和O2和氯化钡溶液不反应，SO3与氯化钡反应生成白色沉淀，可检验SO3，SO2由品红溶液检验，氯化铁溶液验证SO2的还原性，为防止发生倒吸，A之后连接D装置，连接B的氯化钡溶液检验SO3，产生白色沉淀，用C中品红溶液检验SO2，品红溶液褪色，由E的氯化铁溶液验证SO2的还原性，发生反应：2Fe3++SO2+2H2O=2Fe2++SO42-+4H+，F用排水法收集氧气，取E装置中反应后的溶液于试管中，通过检验生成Fe2+、SO42-验证SO2的还原性，用A中残留固体验证固体产物可能为CuO、Cu2O，根据反应Cu2O+2H+=Cu+Cu2++H2O，如果含有Cu2O，酸溶后有红色的铜生成，CuSO4分解生成CuO、Cu2O、SO3、SO2和O2，反应为：6CuSO42CuO+2Cu2O+2SO3↑+4SO2↑+O2↑，据此分析作答。
【详解】
(1)根据分析，装置为分解装置，防倒吸装置，检验SO3，检验SO2，验证SO2的还原性，收集氧气的装置，故连接顺序为：A、D、B、C、E、F，缺少B、C装置；
(2)装置D的作用是防倒吸；SO3与氯化钡反应生成白色沉淀，B装置中产生白色沉淀证明有SO3生成；
(3)二氧化硫具有漂白性，在实验过程中C装置中红色溶液逐渐变为无色溶液，说明A中分解产物有SO2；氧气不溶于水，F中收集的气体为O2；
(4)E装置中为氯化铁溶液，与二氧化硫发生氧化还原反应：2Fe3++SO2+2H2O=2Fe2++SO42-+4H+，检验生成的Fe2+、SO42-验证SO2的还原性，Fe2+用K3[Fe(CN)6]溶液观察是否有蓝色沉淀的生成检验，SO42-用盐酸酸化的BaCl2溶液是否生成白色沉淀检验，故合理选项是bd；
(5)已知：Cu2O在酸性条件下不稳定，发生反应：Cu2O+2H+=Cu+Cu2++H2O，A中硫酸铜完全分解，则得到CuO或Cu2O，取少量残留固体于试管，滴加足量的稀盐酸，观察是否有红色固体生成可以验证固体产物中是否有Cu2O；故合理选项是丙；
(6)CuSO4分解生成CuO、Cu2O、SO3、SO2和O2，且CuO、Cu2O的质量之比为5：9，设CuO、Cu2O的物质的量分解为a、b，有80a：144b=5：9，解得a：b=1：1，SO2、O2、SO3的体积之比(同温同压下测定)为4：3：2，则SO2、O2、SO3的物质的量为4：3：2，故CuSO4分解的化学方程式为：6CuSO42CuO+2Cu2O+2SO3↑+4SO2↑+O2↑。
【点睛】
本题考查了物质的性质检验的知识，掌握常见物质的性质是解题关键，在解答时要注意物质检验的先后顺序、检验试剂及反应现象，在物质反应方程式配平时要注意结合电子守恒、原子守恒分析解答。
16．氯酸钾在二氧化锰、加热的条件下分解，并保证二氧化锰被充分氧化 泥三角 装置a中需要大量的盐酸，造成化学材料的浪费 K2、K5或K5 K1、K3 3MnO42-+2CO2=2MnO4-+MnO2↓+2CO32-
【解析】
【详解】
(1)氯酸钾在二氧化锰、加热的条件下分解生成氯化钾等，为保证二氧化锰被充分氧化，则需要过量；把坩埚放置在三脚架时，需用泥三角；
(2)①装置a中需要大量的盐酸，造成化学材料的浪费，装置b为简易启普发生器，使用较少的盐酸；
②为了充分利用CO2，关闭K2、K5或K5阻止气体进入气球；待“气球1”中收集到足够多的CO2时，关闭K1、K3；
③三口烧瓶中二氧化碳与锰酸根离子反应生成高锰酸根离子、二氧化锰和碳酸根离子，离子方程式为：3MnO42-+2CO2=2MnO4-+MnO2+2CO32-。
17． H2O2受热分解；产物Cu2+、Fe3+催化H2O2分解等 提高氨水的浓度、提高氧压 正向 Fe2(SO4)3，H2SO4 或（任写一个） 4.25mol
【解析】
【详解】
（1）①CuFeS2中铜元素为+2价且为最高价态，铁元素为+2价，在酸性条件下能被双氧水氧化为Fe3+，S为-2价，可被氧化为SO42-，故反应的离子方程式为：2CuFeS2+17H2O2+2H+=2Cu2++2Fe3++4SO42-+18H2O；
②过氧化氢受热分解，且生成的Cu2+、Fe3+可催化过氧化氢分解；
（2）由反应原理可知，为提高浸出率，可将黄铜矿粉碎、增大氨水浓度、增大氧压等；
（3）混合溶液中c(NH4+)=0.02/2=0.01mol/L，c(OH-)=10-7mol/L，；滴加氯化铵溶液促进水的电离，水的电离平衡正向移动；
（4）由关系图可知，可以循环使用的物质为Fe2(SO4)3、H2SO4；由二价铁转化为三价铁有微生物参与，离子方程式为；S8与O2和H2O反应也有微生物参与，离子方程式为；
（5）由题意知，当生成2mol SO42-时，有1mol Fe2+转化为Fe3+，Fe2+失去1mol电子，S2失去16mol电子，共失去17mol电子，则消耗氧气的物质的量为；
【点睛】
2mol SO42-生成时，根据S守恒，则有1mol黄铜矿（CuFeS2）参加反应，反应中转移17mol电子，根据得失电子守恒，计算消耗氧气的量。
18．①② （2）（其他答案合理也可)（其他答案合理也可） H2O2（其他答案合理也可) CuO（其他答案合理也可) 向过滤器中加入适量的蒸馏水使其刚好浸没沉淀，待水流下后，再次加入蒸馏水，重复2～3次 G F H D E C Cl2+2I-=I2+2Cl- 12
【解析】
【分析】
Ⅰ．（1）①Fe2+具有还原性，其能与高锰酸钾溶液反应而使高锰酸钾溶液褪色，①符合题意；
②Fe2+与K3[(CN)6]溶液反应生成蓝色沉淀，②符合题意；
③Fe2+、Fe3+、Cu2+都可以与OH-结合生成沉淀，且不易观察沉淀颜色，③不符合题意；
④Fe2+不能使KSCN溶液发生颜色变化，而Fe3+可使KSCN溶液变为红色，④不符合题意；
（2）根据题意，试剂①应为氧化剂，目的是把Fe2+氧化成Fe3+，且不能引入新杂质原则加入试剂；
（3）根据铜元素守恒，进行计算；
Ⅱ．（4）根据实验目的知，铁棒只能作阴极，碳棒作阳极，根据产生气体的性质或收集方式连接仪器；
（5）由知，通过氢气的量根据方程式计算溶液中氢氧根离子的浓度，再计算氢离子浓度及pH；
【详解】
Ⅰ．（1）①Fe2+具有还原性，其能与高锰酸钾溶液反应而使高锰酸钾溶液褪色，①符合题意；
②Fe2+与K3[(CN)6]溶液反应生成蓝色沉淀，②符合题意；
③Fe2+、Fe3+、Cu2+都可以与OH-结合生成沉淀，且不易观察沉淀颜色，③不符合题意；
④Fe2+不能使KSCN溶液发生颜色变化，而Fe3+可使KSCN溶液变为红色，④不符合题意；
（2）根据题意，试剂①应为氧化剂，目的是把Fe2+氧化成Fe3+，且不能引入新杂质，所以试剂①可以为H2O2或Cl2；为得到较纯的产品，需要调节pH使Fe3+转化为沉淀，则试剂②可以是CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3；
（3）根据铜元素守恒，有
CuCl2→Cu(OH)2→
CuO
1
1
m/(135+18x)
n/80
即m/(135+18x)=n/80，解得x=(80m-135n)/18n；
Ⅱ．（4）根据实验目的知，铁棒只能作阴极，产生H2，碳棒作阳极，产生Cl2；产生的氢气的体积用排水量气法测定，排水时导管应短进长出，所以A接G，F接H；用装有淀粉KI溶液的洗气瓶检验氯气时，导管应长进短出，氯气有毒，要进行尾气处理，所以B接D，E接C；淀粉KI溶液变蓝的原因是Cl2+2I-=I2+2Cl-；
（5）由知，当产生的H2的体积为8.4mL，即3.75×10-4mol时，生成NaOH的物质的量为7.5×10-4mol，所以溶液中c(OH-)=c(NaOH)=7.5×10-4mol/L/0.075L=0.01mol/L，所以c(H+)=Kw/c(OH-)=10-14/0.01=10-12mol/L，则pH=12。
【点睛】
铁棒作电解饱和谁盐水的电极，且不影响电解产物，则铁电极只能做电解池的阴极，起导电作用，该电极产生氯气。
19．橡皮管和玻璃管润湿（只将其中之一润湿也给分） NH4Cl+NaNO2 N2↑+NaCl+2H2O 平衡气压，使液体顺利流下 同意 利用生成的N2将装置内空气排尽（或排尽装置内空气等） CO2+2OH-=CO32-+H2O 浓硫酸 未将气体中的水蒸气除去，也被浓硫酸吸收（或其它合理答案） 87.6％
【分析】
装置A中饱和氯化铵和亚硝酸钠反应生成N2，经过装置B处理后的氮气进入装置C中与锶反应生成氮化锶，结合锶和氮化锶的性质和实验的基本操作分析解答。
【详解】
(1)实验装置中玻璃管之间需用橡皮管连接，连接橡皮管和玻璃管时，先将橡皮管和玻璃管润湿，然后稍稍用力即可将玻璃管插入橡皮管，故答案为橡皮管和玻璃管润湿；
(2)装置A中饱和氯化铵和亚硝酸钠反应生成N2，反应的化学反应方程式为NH4Cl+NaNO2 N2↑+NaCl+2H2O，故答案为NH4Cl+NaNO2 N2↑+NaCl+2H2O；
(3)装置A是一个相对封闭的环境，a导管的存在，可以平衡气压，使饱和氯化铵溶液顺利流下。利用该套装置时，为了防止空气中的氧气与金属锶反应，实验时一个先点燃装置A的酒精灯一段时间后，再点燃装置C的酒精灯，故答案为平衡气压，使液体顺利流下；同意；利用生成的N2将装置内空气排尽(或排尽装置内空气等)；
(4) 利用装置B和C制备Sr3N2。利用装置B从空气中提纯N2，其中氧气可被连苯三酚溶液定量吸收，二氧化碳被氢氧化钠溶液吸收， NaOH溶液中发生反应的离子方程式为CO2+2OH-=CO32-+H2O，故答案为CO2+2OH-=CO32-+H2O；
(5) 氮化锶遇水剧烈反应，进入装置C的氮气需要干燥，广口瓶盛放的试剂可以是浓硫酸，故答案为浓硫酸；
(6)浓硫酸具有强烈的吸水性，生成的气体中含有一定量的水蒸气，未将气体中的水蒸气除去，也被浓硫酸吸收，导致测得氨气的质量偏大，造成测得的产品的纯度偏高；Sr3N2+6H2O=3Sr(OH)3+2NH3↑，取10.0g产品，向其中加入适量的水。将产生的气体全部通入到浓硫酸中，浓硫酸增重1.02g，为氨气质量，氨气的物质的量==0.06mol，则n(Sr3N2)= 0.03mol，产品纯度=×100%=87.6％，故答案为未将气体中的水蒸气除去，也被浓硫酸吸收；87.6％。
20．蒸馏烧瓶 2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O 丁装置内充满黄绿色气体 使SnCl4气化，利于从混合物中分离出来 Sn+2HCl=SnCl2+H2↑ BD AC 90.0%
【分析】
SnCl4极易水解，应在无水环境下进行进行，A装置制备氯气，由于盐酸易挥发，制备的Cl2中含有HCl及水蒸气，乙中盛放饱和食盐水除去HCl，可以降低氯气的溶解，丙中浓硫酸吸收水蒸气，干燥氯气，并用氯气排尽装置中空气，防止影响实验。氯气与Sn在丁处试管中反应生成SnCl4，反应生成SnCl4的为气态，在戊处冷却收集得到液态SnCl4，干燥管中碱石灰吸收未反应的氯气，防止污染环境，同时吸收空气中的水蒸气，防止进入收集SnCl4的试管使其水解。
【详解】
(1)根据装置图可知：甲装置中仪器A的名称为蒸馏烧瓶；
(2)在A中KMnO4与浓盐酸发生氧化还原反应产生氯气，发生反应的离子方程式为：2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；
(3)若整个装置中充分氯气时，即丁装置充满黄绿色气体，再加热熔化锡粒合成SnCl4，加热丁装置，促进氯气与锡反应，使生成的SnCl4气化，有利于从混合物中分离出来，便于在戊处冷却收集；
(4)如果缺少乙装置，氯气中混有的HCl气体与Sn反应产生SnCl2进而氢气，使SnCl4产率降低，且氯气与氢气反应可能发生爆炸；反应产生SnCl2的方程式为：Sn+2HCl=SnCl2+H2↑；
A.H2O2溶液 可以将 Sn2+氧化为Fe3+，但没有明显现象，a错误；
B.与FeCl3溶液（滴有KSCN）混合，不出现红色，则含有SnCl2，否则无SnCl2，b正确；
C.使用AgNO3溶液可以检验氯离子，不能检验二价锡，c错误；
D.与溴水混合，若橙色褪去，则含有SnCl2，否则无SnCl2，d正确；
故合理选项是BD；
(5)己装置是干燥管，干燥管中碱石灰吸收未反应的氯气，防止污染环境，同时吸收空气中的水蒸气，防止进入收集SnCl4的试管使其水解，故合理选项是AC；
(6)用去锡粒1.19g，其物质的量为n(Sn)=1.19g÷119g/mol=0.01mol，根据Sn原子守恒可知在理论生成SnCl4为0.01mol，则SnCl4的产率为×100%=90.0%。
【点睛】
本题是物质制备实验的考查，涉及仪器使用、化学实验基本操作、离子的检验方法、离子方程式书写、对原理与装置的分析评价等，注意阅读题目获取信息并迁移运用，同时结合物质的性质进行分析解答，是对学生综合能力的考查。
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