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2022届高三化学高考备考二轮复习专题9突破实验选择题课件
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这是一份2022届高三化学高考备考二轮复习专题9突破实验选择题课件，共60页。PPT课件主要包含了备考要点，化学实验基本操作，考点一，核心回扣，3常用计量仪器，4其他仪器，3气密性检查装置，沉淀剂，过滤器，瓶塞旋转180°后等内容，欢迎下载使用。
1.了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作，能识别化学品标志，了解实验室一般 事故的预防和处理方法。3.掌握常见物质的检验、分离和提纯的方法，掌握溶液的配制方法。4.掌握常见离子的检验。
1.仪器的识别(1)用作容器或反应器的仪器
①试管 ②蒸发皿 ③坩埚 ④圆底烧瓶 ⑤平底烧瓶 ⑥烧杯 ⑦蒸馏烧瓶 ⑧锥形瓶 ⑨集气瓶 ⑩广口瓶 ⑪燃烧匙
(2)用于分离、提纯和干燥的仪器
①漏斗 ②分液漏斗 ③球形干燥管
①量筒 ②容量瓶 ③滴定管 ④温度计 ⑤托盘天平
①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管) ②表面皿 ③滴瓶 ④胶头滴管
2.仪器的简单组装(1)物质分离、提纯装置
思维模型物质分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开，得到纯净的物质，且要求恢复到原来的状态。具体解题模型如下：
(2)可作为冷凝或冷却的装置
3.物质的分离和提纯(1)物质分离与提纯的常用方法①升华法；②过滤法；③蒸馏法；④萃取分液法；⑤洗气法；⑥燃烧法。(2)物质分离与提纯的常见类型①“固＋固”混合物的分离(提纯)
②“固＋液”混合物的分离(提纯)
③“液＋液”混合物的分离(提纯)
④“气＋气”混合物的分离(提纯)
4.熟记必备(1)测定溶液pH的操作将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色 后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。(2)沉淀剂是否过量的判断方法①静置，向上层清液中继续滴加少量 ，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。②静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀操作将蒸馏水沿着玻璃棒注入 中至浸没沉淀，静置，待水 流下，重复2～3次即可。(4)判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。(5)容量瓶检漏操作向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将 塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(6)检查滴定管是否漏水操作①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将___________ ，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压 ，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(7)滴定管赶气泡的操作①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满 。②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压 ，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。
②有长颈漏斗的装置(如图)：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱高度 ，则装置气密性良好。
(8)装置气密性检查①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段 ，表明装置气密性良好。
(9)气体验满和检验操作①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用 收集一小试管的气体，用大拇指堵住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则说明气体纯净。③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已收集满。
④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。⑤氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。(10)焰色反应的操作先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。
(11)萃取分液操作关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，盖好玻璃塞，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。(12)浓H2SO4稀释操作将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(13)粗盐的提纯①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、 、 、 、 、_____。②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。
(14)氢氧化铁胶体的制备向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加 ，当液体变为红褐色时，立即停止加热。(15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作①溶解度受温度影响较小的： __ 。②溶解度受温度影响较大或带结晶水的： 。
蒸发浓缩→冷却结晶→过滤
(1) ( )(2) ( )(3) ( )
1.判断下列装置是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”
(5) ( )
(4) ( )
(6) ( )
(7) ( )
2.完成下列表格。(1)常见混合物的除杂
加热(固体时)或加适量NaOH(液体时)
(2)常见混合气体的除杂
酸性高锰酸钾溶液和石灰乳
图Ⅳ为冷凝除杂，如除去SO2中的SO3气体，CO2中的H2C2O4气体等。
(一)全国卷角度一 仪器识别与基本操作1.(2018·全国卷Ⅲ，10)下列实验操作不当的是A.用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液燃烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋D.常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
解析 用标准盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂，B项错误；加几滴CuSO4溶液发生反应：Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu，Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成Cu—Zn原电池，加快了放出H2的速率，A项正确；黄色是Na＋的焰色，C项正确；常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二，D项正确。
2.(2018·全国卷Ⅱ，13)下列实验过程可以达到实验目的的是
解析 Fe3＋具有氧化性，能被维生素C还原，溶液颜色发生变化，B项正确；NaOH溶于水放热，应冷却后再转移到容量瓶中定容，A项错误；若H2最后通过KMnO4溶液，则H2中会含有水蒸气，C项错误；NaHSO3与双氧水反应，无明显现象，无法判断浓度对化学反应速率的影响，D项错误。
3.(2017·全国卷Ⅲ，9)下列实验操作规范且能达到目的的是
解析 A项，滴定管最大刻度至尖嘴部分液体不在刻度内，若把30 mL刻度处的液体全部放出，其放出液体体积大于20 mL，错误；B项，碘易溶于酒精，故可用酒精清洗碘升华实验所用的试管，正确；C项，pH试纸测定醋酸钠溶液pH时不能用水润湿，否则醋酸钠溶液被稀释，导致测定结果偏小，错误；D项，配制一定体积一定物质的量浓度的溶液时，应在烧杯中溶解固体，不能直接把固体放在容量瓶中溶解，错误。
角度二 物质的分离与提纯4.(2020·全国卷Ⅰ，9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是
解析 酸性高锰酸钾溶液不仅能与H2S反应，而且也能与SO2反应，A项不能实现目的。
(二)新高考卷5.(2021·广东，12)化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是
解析 将铜丝插入浓硝酸中开始会产生二氧化氮，不能达到实验目的，A不符合题意；二氧化氮气体在一定条件下存在平衡：2NO2(g) N2O4(g)，正反应为放热反应，NO2为红棕色气体，将密闭烧瓶中的NO2降温，会使该平衡向正反应方向移动，气体颜色变浅，因此可达到实验目的，B符合题意；乙醇与水互溶，不能作碘单质的萃取剂，不能达到实验目的，C不符合题意；一般情况下，剩余试剂需放到指定的容器中，不能放回原试剂瓶，以防污染原试剂，操作错误，D不符合题意。
A.测定醋酸浓度 B.测定中和热 C.稀释浓硫酸 D.萃取分离碘水中的碘
6.(2021·河北，3)下列操作规范且能达到实验目的的是
解析 氢氧化钠溶液需装于碱式滴定管中，氢氧化钠溶液与醋酸溶液恰好完全反应后生成的醋酸钠溶液呈碱性，因此滴定过程中选择酚酞作指示剂，当溶液由无色变为淡红色时，达到滴定终点，故选A；测定中和热实验中温度计用于测定溶液温度，不能与烧杯底部接触，并且大、小烧杯之间用纸条填满，并使大、小烧杯杯口相平，防止热量散失，故不选B；容量瓶为定容仪器，不能用于稀释操作，故不选C；分液过程中长颈漏斗下方放液端的长斜面需紧贴烧杯内壁，防止液体流下时飞溅，故不选D。
7.(2021·湖南，3)下列实验设计不能达到实验目的的是
解析 若Fe2＋被氧化为Fe3＋，Fe3＋能与SCN－生成Fe(SCN)3，溶液变成红色，能达到实验目的，故A不符合题意；实验室用浓盐酸和二氧化锰加热制氯气，先用饱和食盐水除去混有的氯化氢，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶干燥，能达到实验目的，故B不符合题意；用pH试纸测定NaOH溶液的pH，不能润湿pH试纸，否则会因浓度减小而影响测定结果，不能达到实验目的，故C符合题意；制取无水酒精时，通常把工业酒精跟新制的生石灰混合，加热蒸馏，能达到实验目的，故D不符合题意。
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的D.蒸馏时选用直形冷凝管
8.(2020·山东，8)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
解析 萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误；分液时先将下层液体从下口放出，B项正确；水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确；直形冷凝管有利于液体全部流出，D项正确。
1.(2021·洛阳市高三模拟)下列有关实验说法正确的是A.酒精灯加热烧瓶时不用垫石棉网B.金属钠着火时，可用细沙覆盖灭火C.可用蒸馏的方法分离乙醇(沸点78.3 ℃)和苯(沸点80.1 ℃)D.用容量瓶配制溶液，若加水超过刻度线，可用滴管吸出多余液体
解析 烧瓶底面积大，为使受热均匀， 酒精灯加热烧瓶时需垫石棉网，A错误；因为二者沸点太接近，故不可用蒸馏的方法分离乙醇和苯，C错误；用容量瓶配制溶液，若加水超过刻度线，则体积不准确，必须重新配制，不可用滴管吸出多余液体，D错误。
2.(2021·西安市高三一模)下列实验操作或实验仪器的使用正确的是A.分液时，上层液体由分液漏斗下口放出B.用剩的药品能否放回原瓶，应视具体情况而定C.用带磨口玻璃塞的试剂瓶盛装Na2SiO3溶液D.滴定接近终点时，滴定管的尖嘴不能接触锥形瓶内壁
解析 分液时，下层液体由分液漏斗下口放出，上层液体由分液漏斗上口倒出，故A错误；一般情况下，为防止用剩的药品在空气中变质，放回原瓶污染瓶中药品，则不能把药品放回原瓶，而特殊药品如用剩的金属Na等应放回原瓶，故B正确；硅酸钠溶液具有粘结性，会使玻璃塞和试剂瓶粘结在一起打不开，故不能选用带磨口玻璃塞的试剂瓶盛装Na2SiO3溶液，故C错误；滴定接近终点时，滴定管的尖嘴应接触锥形瓶内壁，使标准液与待测液充分反应，减小实验误差，故D错误。
3.(2021·西安市高三模拟)下列图示的实验或操作正确的是
解析 分离甲苯和水，采用蒸馏的方法，但温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处，A项错误；蒸发浓缩、结晶实验应该在蒸发皿中进行，B项错误；除去CO中的CO2，可采用NaOH溶液洗气的方法，C项正确；萃取振荡时倒转漏斗，漏斗颈斜向上，打开旋塞放气，D项错误。
4.(2021·江苏宿迁市高三模拟)以含钴废渣(主要成分CO、C2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备C2O3的一种实验流程如下：
A.用装置甲制备“酸浸”所需的SO2B.用装置乙配制“酸浸”所需的1 ml·L－1H2SO4溶液C.用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液D.用装置丁灼烧CCO3固体制C2O3
下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是
解析 浓硫酸与铜反应需要加热，甲装置没有加热装置，无法反应制取SO2，故A错误；胶头滴管使用时应悬于容量瓶上方，不能伸入容量瓶内，会污染试剂，故B错误；用装置丙可以过滤“沉钴”所得悬浊液，且装置中操作正确，故C正确；灼烧CCO3固体应用坩埚，不能在烧杯中直接灼烧固体，故D错误。
5.为提纯下列物质(括号内为杂质)，选用的试剂或分离方法错误的是
解析 KNO3的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响较小，可加蒸馏水溶解固体，再通过蒸发浓缩、降温结晶的方法，获得纯净的KNO3固体，A项正确；HCl与饱和NaHCO3溶液反应生成二氧化碳，B项正确；加入的生石灰能与水反应生成Ca(OH)2，消耗掉部分水，再通过蒸馏获得乙醇，D项正确。
物质的检验、鉴别及简单实验方案的设计
1.常见阴离子的检验(1)利用酸碱指示剂检验
→滴入酚酞溶液，溶液变红色→滴入紫色石蕊溶液，溶液变蓝色
(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验
(4)利用某些特征反应检验I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色。
2.常见阳离子的检验H＋―→滴入紫色石蕊溶液，溶液变红色
Cu2＋——产生蓝色沉淀Fe3＋——产生红褐色沉淀Fe2＋——先产生白色沉淀，然后迅速变成灰绿色，最后 变为红褐色Al3＋——产生白色沉淀，继续加入NaOH,溶液，白色沉淀 又会溶解 ——共热生成能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体
K＋——火焰呈紫色(透过蓝色钴玻璃)Na＋——火焰呈黄色
Fe3＋ ——加入KSCN溶液呈红色
加入KSCN溶液无现象，滴加新制
Fe2＋ ——氯水或双氧水后溶液呈红色；加入K3[Fe(CN)6] 溶液有蓝色沉淀
3.离子检验实验操作的答题模板操作 ⇒ 现象 ⇒ 结论取样，加入…… ⇒ 有……生成 ⇒ ……含有……例如：检验某溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋的方法是取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴KSCN溶液，无明显现象，再向溶液中滴加几滴H2O2(或新制氯水)，溶液变为红色，说明溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋。
也可能含K＋，检验K＋要透过蓝色钴玻璃观察，若火焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有
挥发出的乙醇、生成的乙烯及副反应生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色
NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，不加热时NH3不会逸出
淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体
O3、Cl2等也能使品红溶液褪色
若溶液Y中含有 ，滴加稀硝酸时能被氧化成 ，加入BaCl2也会有白色沉淀产生；若溶液中含有Ag＋，也会有不溶于稀硝酸的白色沉淀生成
碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故用酸性KMnO4溶液无法证明该有机物中含有碳碳双键
只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合
Fe2＋的检验方法正确
H2SO3是中强酸，电离出的H＋与溶液中的 能将 氧化成 ，故该白色沉淀是BaSO4
H2SO3是中强酸，而HCl是强酸，不能由中强酸制强酸
在Fe(NO3)2中加入稀硫酸后，Fe2＋能被H＋、 (两者同时存在相当于HNO3)氧化成Fe3＋而干扰实验
角度一 物质的检验1.(2020·天津，6)检验下列物质所选用的试剂正确的是
解析 淀粉遇碘单质才会变蓝，海水中的碘元素主要是以离子的形式存在，无法检验，A错误；SO2气体和CO2气体均可使澄清石灰水变浑浊，B错误；铜离子可以和氨水先形成氢氧化铜蓝色沉淀，再与氨水结合生成铜氨络合离子[Cu(NH3)4]2＋，可以检验，C正确；氨气可使湿润的红色石蕊试纸变蓝，D错误。
角度二 简单实验方案的设计与评价2.(2021·全国乙卷，8)在实验室采用如图装置制备气体，合理的是
解析 氨气的密度比空气小，不能用向上排空气法收集，故A错误；二氧化锰与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，需要选用固液加热装置，故B错误；
二氧化锰和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，能选用图中的加热装置，氧气的密度大于空气，可选用向上排空气法收集，故C正确；氯化钠与浓硫酸共热制备氯化氢气体为固液加热反应，需要选用固液加热装置，故D错误。
3.(2020·全国卷Ⅲ，10)喷泉实验装置如图所示。应用下列各组气体—溶液，能出现喷泉现象的是
解析 H2S与稀盐酸、NO与稀H2SO4、CO2与饱和NaHCO3溶液均不反应，不能形成喷泉，A、C、D错误。
4.(2019·全国卷Ⅱ，10)下列实验现象与实验操作不相匹配的是
解析 酸性KMnO4溶液能将乙烯氧化成CO2，故可以看到溶液的紫色逐渐褪去，但静置后液体不会分层，A项符合题意；点燃的镁条能在CO2中燃烧，集气瓶中产生浓烟(MgO颗粒)和黑色颗粒(单质碳)，B项不符合题意；
向FeCl3溶液中加入过量铁粉，发生反应2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，可以看到溶液中黄色逐渐消失，加入KSCN后，溶液颜色不发生变化，D项不符合题意。
5.(2019·全国卷Ⅲ，12)下列实验不能达到目的的是
解析 Cl2与水反应生成HCl和HClO，且该反应为可逆反应，Na2CO3水解使溶液呈碱性，水解产生的OH－能同时消耗HCl和HClO，无法制取较高浓度的次氯酸溶液，A符合题意；向过氧化氢溶液中加入少量MnO2能加快H2O2的分解，从而加快氧气的生成速率，B不符合题意；饱和碳酸钠溶液可除去乙酸乙酯中的少量乙酸，而且能降低乙酸乙酯的溶解度，便于分液，C不符合题意；向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，符合用强酸制备弱酸的原理，可制备少量二氧化硫气体，D不符合题意。
1.(2021·河南高三一模)下列实验能达到实验目的且操作正确的是
解析 滴加氯化钠溶液后，硝酸银溶液过量，再滴加碘化钾溶液，也会出现黄色沉淀，不能证明氯化银转化为碘化银，因此不能证明氯化银的溶解度大于碘化银，故A错误；容量瓶不能用来溶解固体或者稀释浓溶液，故B错误；淀粉水解时，稀硫酸是催化剂，加入新制的氢氧化铜之前，要加入氢氧化钠溶液使水解后的溶液显碱性，故C错误；苯和溴苯都不溶于水，且苯的密度比水小，溴苯的密度比水大，故加水后，苯在上层，溴苯在下层，可以鉴别，故D正确。
2.(2021·甘肃高三一模)下列根据实验操作和实验现象所得出的结论正确的是
溶液变澄清是因为生成了银氨络离子，Ag＋和NH3·H2O并不能大量共存，B错误；
Na粒投入MgCl2溶液，由于Na的还原性极强，Na先与水反应生成NaOH和H2，NaOH与MgCl2反应生成Mg(OH)2白色沉淀，现象、结论均错误，D不符合题意。
3.(2021·广东省肇庆市高三检测)下列实验的现象和结论均正确的是
解析 铁和硝酸反应开始生成Fe3＋，过量的铁会把Fe3＋还原为Fe2＋，故A错误；向KI溶液中滴入少量新制氯水和四氯化碳，振荡、静置，下层溶液呈紫红色，证明I－的还原性强于Cl－，故B正确；SO2不能使紫色石蕊溶液褪色，故C错误；H2O2溶液使酸性KMnO4溶液褪色，KMnO4具有强氧化性，H2O2具有还原性，故D错误。
4.(2021·辽宁省百师联盟高三下学期一轮复习联考)实验室快速制取气体时，经常用这种“固＋液”反应的简易装置制备。已知a为液体药品、b为固体药品，下列表述不正确的是
1.了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作，能识别化学品标志，了解实验室一般 事故的预防和处理方法。3.掌握常见物质的检验、分离和提纯的方法，掌握溶液的配制方法。4.掌握常见离子的检验。
1.仪器的识别(1)用作容器或反应器的仪器
①试管 ②蒸发皿 ③坩埚 ④圆底烧瓶 ⑤平底烧瓶 ⑥烧杯 ⑦蒸馏烧瓶 ⑧锥形瓶 ⑨集气瓶 ⑩广口瓶 ⑪燃烧匙
(2)用于分离、提纯和干燥的仪器
①漏斗 ②分液漏斗 ③球形干燥管
①量筒 ②容量瓶 ③滴定管 ④温度计 ⑤托盘天平
①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管) ②表面皿 ③滴瓶 ④胶头滴管
2.仪器的简单组装(1)物质分离、提纯装置
思维模型物质分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开，得到纯净的物质，且要求恢复到原来的状态。具体解题模型如下：
(2)可作为冷凝或冷却的装置
3.物质的分离和提纯(1)物质分离与提纯的常用方法①升华法；②过滤法；③蒸馏法；④萃取分液法；⑤洗气法；⑥燃烧法。(2)物质分离与提纯的常见类型①“固＋固”混合物的分离(提纯)
②“固＋液”混合物的分离(提纯)
③“液＋液”混合物的分离(提纯)
④“气＋气”混合物的分离(提纯)
4.熟记必备(1)测定溶液pH的操作将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色 后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。(2)沉淀剂是否过量的判断方法①静置，向上层清液中继续滴加少量 ，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。②静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀操作将蒸馏水沿着玻璃棒注入 中至浸没沉淀，静置，待水 流下，重复2～3次即可。(4)判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。(5)容量瓶检漏操作向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将 塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(6)检查滴定管是否漏水操作①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将___________ ，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压 ，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(7)滴定管赶气泡的操作①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满 。②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压 ，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。
②有长颈漏斗的装置(如图)：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱高度 ，则装置气密性良好。
(8)装置气密性检查①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段 ，表明装置气密性良好。
(9)气体验满和检验操作①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用 收集一小试管的气体，用大拇指堵住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则说明气体纯净。③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已收集满。
④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。⑤氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。(10)焰色反应的操作先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。
(11)萃取分液操作关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，盖好玻璃塞，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。(12)浓H2SO4稀释操作将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(13)粗盐的提纯①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、 、 、 、 、_____。②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。
(14)氢氧化铁胶体的制备向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加 ，当液体变为红褐色时，立即停止加热。(15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作①溶解度受温度影响较小的： __ 。②溶解度受温度影响较大或带结晶水的： 。
蒸发浓缩→冷却结晶→过滤
(1) ( )(2) ( )(3) ( )
1.判断下列装置是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”
(5) ( )
(4) ( )
(6) ( )
(7) ( )
2.完成下列表格。(1)常见混合物的除杂
加热(固体时)或加适量NaOH(液体时)
(2)常见混合气体的除杂
酸性高锰酸钾溶液和石灰乳
图Ⅳ为冷凝除杂，如除去SO2中的SO3气体，CO2中的H2C2O4气体等。
(一)全国卷角度一 仪器识别与基本操作1.(2018·全国卷Ⅲ，10)下列实验操作不当的是A.用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液燃烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋D.常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
解析 用标准盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂，B项错误；加几滴CuSO4溶液发生反应：Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu，Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成Cu—Zn原电池，加快了放出H2的速率，A项正确；黄色是Na＋的焰色，C项正确；常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二，D项正确。
2.(2018·全国卷Ⅱ，13)下列实验过程可以达到实验目的的是
解析 Fe3＋具有氧化性，能被维生素C还原，溶液颜色发生变化，B项正确；NaOH溶于水放热，应冷却后再转移到容量瓶中定容，A项错误；若H2最后通过KMnO4溶液，则H2中会含有水蒸气，C项错误；NaHSO3与双氧水反应，无明显现象，无法判断浓度对化学反应速率的影响，D项错误。
3.(2017·全国卷Ⅲ，9)下列实验操作规范且能达到目的的是
解析 A项，滴定管最大刻度至尖嘴部分液体不在刻度内，若把30 mL刻度处的液体全部放出，其放出液体体积大于20 mL，错误；B项，碘易溶于酒精，故可用酒精清洗碘升华实验所用的试管，正确；C项，pH试纸测定醋酸钠溶液pH时不能用水润湿，否则醋酸钠溶液被稀释，导致测定结果偏小，错误；D项，配制一定体积一定物质的量浓度的溶液时，应在烧杯中溶解固体，不能直接把固体放在容量瓶中溶解，错误。
角度二 物质的分离与提纯4.(2020·全国卷Ⅰ，9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是
解析 酸性高锰酸钾溶液不仅能与H2S反应，而且也能与SO2反应，A项不能实现目的。
(二)新高考卷5.(2021·广东，12)化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是
解析 将铜丝插入浓硝酸中开始会产生二氧化氮，不能达到实验目的，A不符合题意；二氧化氮气体在一定条件下存在平衡：2NO2(g) N2O4(g)，正反应为放热反应，NO2为红棕色气体，将密闭烧瓶中的NO2降温，会使该平衡向正反应方向移动，气体颜色变浅，因此可达到实验目的，B符合题意；乙醇与水互溶，不能作碘单质的萃取剂，不能达到实验目的，C不符合题意；一般情况下，剩余试剂需放到指定的容器中，不能放回原试剂瓶，以防污染原试剂，操作错误，D不符合题意。
A.测定醋酸浓度 B.测定中和热 C.稀释浓硫酸 D.萃取分离碘水中的碘
6.(2021·河北，3)下列操作规范且能达到实验目的的是
解析 氢氧化钠溶液需装于碱式滴定管中，氢氧化钠溶液与醋酸溶液恰好完全反应后生成的醋酸钠溶液呈碱性，因此滴定过程中选择酚酞作指示剂，当溶液由无色变为淡红色时，达到滴定终点，故选A；测定中和热实验中温度计用于测定溶液温度，不能与烧杯底部接触，并且大、小烧杯之间用纸条填满，并使大、小烧杯杯口相平，防止热量散失，故不选B；容量瓶为定容仪器，不能用于稀释操作，故不选C；分液过程中长颈漏斗下方放液端的长斜面需紧贴烧杯内壁，防止液体流下时飞溅，故不选D。
7.(2021·湖南，3)下列实验设计不能达到实验目的的是
解析 若Fe2＋被氧化为Fe3＋，Fe3＋能与SCN－生成Fe(SCN)3，溶液变成红色，能达到实验目的，故A不符合题意；实验室用浓盐酸和二氧化锰加热制氯气，先用饱和食盐水除去混有的氯化氢，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶干燥，能达到实验目的，故B不符合题意；用pH试纸测定NaOH溶液的pH，不能润湿pH试纸，否则会因浓度减小而影响测定结果，不能达到实验目的，故C符合题意；制取无水酒精时，通常把工业酒精跟新制的生石灰混合，加热蒸馏，能达到实验目的，故D不符合题意。
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的D.蒸馏时选用直形冷凝管
8.(2020·山东，8)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
解析 萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误；分液时先将下层液体从下口放出，B项正确；水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确；直形冷凝管有利于液体全部流出，D项正确。
1.(2021·洛阳市高三模拟)下列有关实验说法正确的是A.酒精灯加热烧瓶时不用垫石棉网B.金属钠着火时，可用细沙覆盖灭火C.可用蒸馏的方法分离乙醇(沸点78.3 ℃)和苯(沸点80.1 ℃)D.用容量瓶配制溶液，若加水超过刻度线，可用滴管吸出多余液体
解析 烧瓶底面积大，为使受热均匀， 酒精灯加热烧瓶时需垫石棉网，A错误；因为二者沸点太接近，故不可用蒸馏的方法分离乙醇和苯，C错误；用容量瓶配制溶液，若加水超过刻度线，则体积不准确，必须重新配制，不可用滴管吸出多余液体，D错误。
2.(2021·西安市高三一模)下列实验操作或实验仪器的使用正确的是A.分液时，上层液体由分液漏斗下口放出B.用剩的药品能否放回原瓶，应视具体情况而定C.用带磨口玻璃塞的试剂瓶盛装Na2SiO3溶液D.滴定接近终点时，滴定管的尖嘴不能接触锥形瓶内壁
解析 分液时，下层液体由分液漏斗下口放出，上层液体由分液漏斗上口倒出，故A错误；一般情况下，为防止用剩的药品在空气中变质，放回原瓶污染瓶中药品，则不能把药品放回原瓶，而特殊药品如用剩的金属Na等应放回原瓶，故B正确；硅酸钠溶液具有粘结性，会使玻璃塞和试剂瓶粘结在一起打不开，故不能选用带磨口玻璃塞的试剂瓶盛装Na2SiO3溶液，故C错误；滴定接近终点时，滴定管的尖嘴应接触锥形瓶内壁，使标准液与待测液充分反应，减小实验误差，故D错误。
3.(2021·西安市高三模拟)下列图示的实验或操作正确的是
解析 分离甲苯和水，采用蒸馏的方法，但温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处，A项错误；蒸发浓缩、结晶实验应该在蒸发皿中进行，B项错误；除去CO中的CO2，可采用NaOH溶液洗气的方法，C项正确；萃取振荡时倒转漏斗，漏斗颈斜向上，打开旋塞放气，D项错误。
4.(2021·江苏宿迁市高三模拟)以含钴废渣(主要成分CO、C2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备C2O3的一种实验流程如下：
A.用装置甲制备“酸浸”所需的SO2B.用装置乙配制“酸浸”所需的1 ml·L－1H2SO4溶液C.用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液D.用装置丁灼烧CCO3固体制C2O3
下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是
解析 浓硫酸与铜反应需要加热，甲装置没有加热装置，无法反应制取SO2，故A错误；胶头滴管使用时应悬于容量瓶上方，不能伸入容量瓶内，会污染试剂，故B错误；用装置丙可以过滤“沉钴”所得悬浊液，且装置中操作正确，故C正确；灼烧CCO3固体应用坩埚，不能在烧杯中直接灼烧固体，故D错误。
5.为提纯下列物质(括号内为杂质)，选用的试剂或分离方法错误的是
解析 KNO3的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响较小，可加蒸馏水溶解固体，再通过蒸发浓缩、降温结晶的方法，获得纯净的KNO3固体，A项正确；HCl与饱和NaHCO3溶液反应生成二氧化碳，B项正确；加入的生石灰能与水反应生成Ca(OH)2，消耗掉部分水，再通过蒸馏获得乙醇，D项正确。
物质的检验、鉴别及简单实验方案的设计
1.常见阴离子的检验(1)利用酸碱指示剂检验
→滴入酚酞溶液，溶液变红色→滴入紫色石蕊溶液，溶液变蓝色
(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验
(4)利用某些特征反应检验I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色。
2.常见阳离子的检验H＋―→滴入紫色石蕊溶液，溶液变红色
Cu2＋——产生蓝色沉淀Fe3＋——产生红褐色沉淀Fe2＋——先产生白色沉淀，然后迅速变成灰绿色，最后 变为红褐色Al3＋——产生白色沉淀，继续加入NaOH,溶液，白色沉淀 又会溶解 ——共热生成能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体
K＋——火焰呈紫色(透过蓝色钴玻璃)Na＋——火焰呈黄色
Fe3＋ ——加入KSCN溶液呈红色
加入KSCN溶液无现象，滴加新制
Fe2＋ ——氯水或双氧水后溶液呈红色；加入K3[Fe(CN)6] 溶液有蓝色沉淀
3.离子检验实验操作的答题模板操作 ⇒ 现象 ⇒ 结论取样，加入…… ⇒ 有……生成 ⇒ ……含有……例如：检验某溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋的方法是取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴KSCN溶液，无明显现象，再向溶液中滴加几滴H2O2(或新制氯水)，溶液变为红色，说明溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋。
也可能含K＋，检验K＋要透过蓝色钴玻璃观察，若火焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有
挥发出的乙醇、生成的乙烯及副反应生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色
NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，不加热时NH3不会逸出
淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体
O3、Cl2等也能使品红溶液褪色
若溶液Y中含有 ，滴加稀硝酸时能被氧化成 ，加入BaCl2也会有白色沉淀产生；若溶液中含有Ag＋，也会有不溶于稀硝酸的白色沉淀生成
碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故用酸性KMnO4溶液无法证明该有机物中含有碳碳双键
只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合
Fe2＋的检验方法正确
H2SO3是中强酸，电离出的H＋与溶液中的 能将 氧化成 ，故该白色沉淀是BaSO4
H2SO3是中强酸，而HCl是强酸，不能由中强酸制强酸
在Fe(NO3)2中加入稀硫酸后，Fe2＋能被H＋、 (两者同时存在相当于HNO3)氧化成Fe3＋而干扰实验
角度一 物质的检验1.(2020·天津，6)检验下列物质所选用的试剂正确的是
解析 淀粉遇碘单质才会变蓝，海水中的碘元素主要是以离子的形式存在，无法检验，A错误；SO2气体和CO2气体均可使澄清石灰水变浑浊，B错误；铜离子可以和氨水先形成氢氧化铜蓝色沉淀，再与氨水结合生成铜氨络合离子[Cu(NH3)4]2＋，可以检验，C正确；氨气可使湿润的红色石蕊试纸变蓝，D错误。
角度二 简单实验方案的设计与评价2.(2021·全国乙卷，8)在实验室采用如图装置制备气体，合理的是
解析 氨气的密度比空气小，不能用向上排空气法收集，故A错误；二氧化锰与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，需要选用固液加热装置，故B错误；
二氧化锰和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，能选用图中的加热装置，氧气的密度大于空气，可选用向上排空气法收集，故C正确；氯化钠与浓硫酸共热制备氯化氢气体为固液加热反应，需要选用固液加热装置，故D错误。
3.(2020·全国卷Ⅲ，10)喷泉实验装置如图所示。应用下列各组气体—溶液，能出现喷泉现象的是
解析 H2S与稀盐酸、NO与稀H2SO4、CO2与饱和NaHCO3溶液均不反应，不能形成喷泉，A、C、D错误。
4.(2019·全国卷Ⅱ，10)下列实验现象与实验操作不相匹配的是
解析 酸性KMnO4溶液能将乙烯氧化成CO2，故可以看到溶液的紫色逐渐褪去，但静置后液体不会分层，A项符合题意；点燃的镁条能在CO2中燃烧，集气瓶中产生浓烟(MgO颗粒)和黑色颗粒(单质碳)，B项不符合题意；
向FeCl3溶液中加入过量铁粉，发生反应2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，可以看到溶液中黄色逐渐消失，加入KSCN后，溶液颜色不发生变化，D项不符合题意。
5.(2019·全国卷Ⅲ，12)下列实验不能达到目的的是
解析 Cl2与水反应生成HCl和HClO，且该反应为可逆反应，Na2CO3水解使溶液呈碱性，水解产生的OH－能同时消耗HCl和HClO，无法制取较高浓度的次氯酸溶液，A符合题意；向过氧化氢溶液中加入少量MnO2能加快H2O2的分解，从而加快氧气的生成速率，B不符合题意；饱和碳酸钠溶液可除去乙酸乙酯中的少量乙酸，而且能降低乙酸乙酯的溶解度，便于分液，C不符合题意；向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，符合用强酸制备弱酸的原理，可制备少量二氧化硫气体，D不符合题意。
1.(2021·河南高三一模)下列实验能达到实验目的且操作正确的是
解析 滴加氯化钠溶液后，硝酸银溶液过量，再滴加碘化钾溶液，也会出现黄色沉淀，不能证明氯化银转化为碘化银，因此不能证明氯化银的溶解度大于碘化银，故A错误；容量瓶不能用来溶解固体或者稀释浓溶液，故B错误；淀粉水解时，稀硫酸是催化剂，加入新制的氢氧化铜之前，要加入氢氧化钠溶液使水解后的溶液显碱性，故C错误；苯和溴苯都不溶于水，且苯的密度比水小，溴苯的密度比水大，故加水后，苯在上层，溴苯在下层，可以鉴别，故D正确。
2.(2021·甘肃高三一模)下列根据实验操作和实验现象所得出的结论正确的是
溶液变澄清是因为生成了银氨络离子，Ag＋和NH3·H2O并不能大量共存，B错误；
Na粒投入MgCl2溶液，由于Na的还原性极强，Na先与水反应生成NaOH和H2，NaOH与MgCl2反应生成Mg(OH)2白色沉淀，现象、结论均错误，D不符合题意。
3.(2021·广东省肇庆市高三检测)下列实验的现象和结论均正确的是
解析 铁和硝酸反应开始生成Fe3＋，过量的铁会把Fe3＋还原为Fe2＋，故A错误；向KI溶液中滴入少量新制氯水和四氯化碳，振荡、静置，下层溶液呈紫红色，证明I－的还原性强于Cl－，故B正确；SO2不能使紫色石蕊溶液褪色，故C错误；H2O2溶液使酸性KMnO4溶液褪色，KMnO4具有强氧化性，H2O2具有还原性，故D错误。
4.(2021·辽宁省百师联盟高三下学期一轮复习联考)实验室快速制取气体时，经常用这种“固＋液”反应的简易装置制备。已知a为液体药品、b为固体药品，下列表述不正确的是
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