高三化学二轮复习-专题十四 综合实验探究学案

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1.了解化学实验是化学科学探究的一种重要方法，了解实验探究的一般过程。2.了解常见气体和一些简单化合物的制备和实验室制备方法。3.了解控制实验条件的方法，能改进简单的实验方案。4.能识别简单的实验仪器装置图，能对实验数据进行初步分析或处理，并得出合理结论。5.能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。
考点一 评价型实验题
考点二 定量测定型实验题
考点三 “猜想、验证”型实验题
考点四 高考实验的新宠——有机制备实验
考点一 评价型实验题
评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为
1.常见的气体发生装置
2.常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
3.常见的气体收集装置
4.常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积
5.有毒气体的处理装置
题组一　“仪器连接”评价型1.(2015·全国卷Ⅰ，26)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_____________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有_____。装置B的主要作用是__________________________________________________________________。
有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊
冷凝(水蒸气、草酸等)，
防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
解析　装置C中澄清石灰水的作用是检验是否有CO2气体生成，若有CO2气体生成，澄清石灰水变浑浊。装置B中冰水的作用是降低温度，使生成的水和草酸(题给信息：受热脱水、升华)冷凝。若草酸进入装置C，会生成草酸钙沉淀，干扰CO2检验。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、__________________。装置H反应管中盛有的物质是____________。②能证明D中草酸晶体分解产物中有CO的现象是________________________________________________________________________。
前面D中澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊
解析　检验CO可通过检验CO还原黑色的CuO生成的CO2进行。因为分解产物中有CO2，所以要先除去CO2，可用浓NaOH溶液吸收CO2，并用澄清石灰水检验CO2是否除尽，再用无水氯化钙干燥CO，然后通过加热的CuO，再用澄清石灰水检验生成的CO2气体，没有反应掉的CO可用排水法收集。若前面澄清石灰水无现象，H中黑色的CuO变红色，后面的澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中有CO。
(3)设计实验证明：①草酸的酸性比碳酸的强_____________________________________________________。解析　证明草酸的酸性比碳酸强，可以利用溶液中较强酸制较弱酸的原理，将草酸与NaHCO3溶液混合，看是否有气体产生。②草酸为二元酸________________________________________________________。解析　证明草酸是二元酸，可以利用酸碱中和滴定原理，若消耗NaOH的物质的量是草酸的2倍，即可证明草酸是二元酸。
向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，
用NaOH标准溶液滴定草酸，消耗NaOH的物质的量为草酸
2.硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是分析化学中重要的试剂，某学习小组欲探究其分解产物。(1)甲组按照下图所示的装置进行实验，关闭止水夹并加热A中的硫酸亚铁铵固体至分解完全，检验其分解产物。
①装置B仪器名称是_______，所放试剂是_______。②装置C中可观察到的现象是___________________，由此可知硫酸亚铁铵的分解产物中有_____(写化学式)。
(2)乙组选用甲组实验中的装置A和下图所示的装置进行实验验证硫酸亚铁铵分解的产物中还有SO2和SO3。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序(用装置的字母表示)为A、________________；取适量硫酸亚铁铵固体于A中，通入一段时间N2后，关闭止水夹再点燃酒精灯，通入N2的目的是_________________________________________________。
排尽装置中的空气(或O2)，
防止对SO2的验证产生干扰
②装置H中有白色沉淀，则证明分解产物中有_____；G中发生反应的离子方程式为_________________________________。
SO2＋H2O2＋Ba2＋===BaSO4↓＋2H＋
(3)丙组将一定量的硫酸亚铁铵在500 ℃时隔绝空气加热，一段时间后检验其固体产物，请设计实验证明：此固体产物不含二价铁：_________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
取少量固体于试管中，加稀硫酸溶解，再滴入KMnO4溶液，KMnO4溶液不褪色(或取少量固体于试管中，加稀硫酸溶解，再滴入K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀)
题组二　“反应原理”评价型3.(2016·北京理综，28)以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。
(1)经检验，现象Ⅰ中的白色沉淀是Ag2SO3。用离子方程式解释现象Ⅰ：_______________________。解析　由“0.2 ml·L－1 Na2SO3溶液和饱和Ag2SO4溶液反应，产生白色沉淀是Ag2SO3”可知离子方程式为2Ag＋＋SO ===Ag2SO3↓。
①用稀H2SO4证实沉淀中含有Cu＋的实验现象是_____________。
a.白色沉淀A是BaSO4，试剂1是_______________。
HCl和BaCl2溶液
a.又因为白色沉淀A是BaSO4，可推断试剂1为HCl和 BaCl2溶液。
(3)已知：Al2(SO3)3在水溶液中不存在。经检验，现象Ⅲ的白色沉淀中无SO ，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色。①推测沉淀中含有亚硫酸根和___________。
解析　根据题意知实验Ⅲ的白色沉淀中无SO ，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色，推测沉淀中含有氢氧根离子、铝离子和亚硫酸根离子。
②对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设：ⅰ.被Al(OH)3所吸附；ⅱ.存在于铝的碱式盐中。对假设ⅱ设计了对比实验，证实了假设ⅱ成立。a.将对比实验方案补充完整。步骤一：
步骤二：________________________________________(按上图形式呈现)。b.假设ⅱ成立的实验证据是_____________。
解析　步骤一中向2 mL 0.1 ml·L－1的Al2(SO4)3溶液中滴加稍过量的Na2SO3溶液，生成碱式亚硫酸铝沉淀，然后再向沉淀中滴加V1体积的稀氢氧化钠溶液至沉淀恰好溶解，此时溶液中的溶质为NaAlO2和Na2SO3。实验方案设计步骤二的思路是取等体积等物质的量浓度的Al2(SO4)3溶液与过量稀氨水反应生成不含SO 的Al(OH)3沉淀，然后再向沉淀中滴加同浓度的稀氢氧化钠溶液至沉淀恰好溶解，并记录体积为V2，此时溶液中的溶质为NaAlO2；比较V1和V2的大小，可推知假设ⅱ成立。
(4)根据实验，亚硫酸盐的性质有__________________________________________________。盐溶液间反应的多样性与_____________________________________有关。解析　根据实验，亚硫酸盐的溶解性(Ag2SO3沉淀、Na2SO3、碱式亚硫酸铝)、氧化还原性(SO 被I2、酸性高锰酸钾氧化)、在水溶液中的酸碱性。盐溶液间反应的多样性与两种盐溶液中阴、阳离子的性质和溶液的酸碱性有关。
亚硫酸盐的溶解性、氧化还原性、在水
两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件
考点二 定量测定型实验题
常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：
1.气体体积的测量(1)量气装置的改进
(2)量气时应注意的问题①量气时应保持装置处于室温状态。②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如下图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2.测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。3.测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如何采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
4.测定实验中要有“数据”的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
题组一　滴定实验在定量测定实验中的 应用1.(2016·浙江理综，29)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：
步骤1　三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。步骤2　缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3　反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0 ℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4　室温下用苯溶解粗品，冷却至0 ℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 ℃分解得无水MgBr2产品。已知：①Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。②MgBr2＋3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5
请回答：(1)仪器A的名称是_______。实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是_________________________________________________。解析　仪器A为球形干燥管；空气主要成分为氮气和氧气，如用空气代替干燥氮气，则镁屑与氧气反应，导致生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应。
防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应
(2)如将装置B改为装置C(图2)，可能会导致的后果是________________________________________________________。
解析　液溴具有挥发性，装置B是利用氮气把溴蒸气带入三颈瓶中；若将装置B改为装置C，则氮气通入后，会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患。
三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患
(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是_____。解析　由于镁屑不溶于混合液中，故第一次过滤除去。
(4)有关步骤4的说法，正确的是________。A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B.洗涤晶体可选用0 ℃的苯C.加热至160 ℃的主要目的是除去苯D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴解析　95%的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水性，A错误；加热至160 ℃的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁，不是为了除去苯，C错误；该步骤是为了除去乙醚和溴，故D正确。故选B、D。
(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4－)标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2＋＋Y4－===MgY2－①滴定前润洗滴定管的操作方法是_________________________________________________________________________________________。解析　滴定管润洗的操作方法为从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次。
从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着
转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次
②测定时，先称取0.250 0 g无水MgBr2产品，溶解后，用0.050 0 ml·L－1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________(以质量分数表示)。解析　据题意知：MgBr2～Y4－，n(MgBr2)＝n(Y4－)＝0.050 0 ml·L－1×0.026 5 L＝1.325×10－3 ml，m(MgBr2)＝1.325×10－3 ml×184 g·ml－1＝0.243 8 g，无水溴化镁产品的纯度为0.243 8 g÷0.250 0 g×100%≈97.5%。
题组二　装置质量变化在定量测定实验中的应用2.青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体。易溶于丙酮、氯仿和苯中，在水中几乎不溶，熔点为156～157 ℃。青蒿素是有效的抗疟药。从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺：
请回答下列问题：(1)对青蒿进行干燥剪碎的目的是_______________________________________________。解析　为了加快反应速率和增大青蒿素的浸取率，可以对青蒿进行干燥剪碎以增大青蒿素与乙醚的接触面积。
增大青蒿素与乙醚的接触面积，提高青
(2)操作Ⅰ的名称是_____，操作Ⅱ名称是_____。解析　根据流程图，经过操作Ⅰ得到了残渣，故操作Ⅰ为过滤；乙醚和青蒿素是互溶的液体，可以通过蒸馏分离。
(3)用下列实验装置测定青蒿素的分子式，将28.2 g青蒿素放在硬质玻璃管C中充分燃烧：①装置E中盛放的物质是_______________，装置F中盛放的物质是_______________________。
无水CaCl2或P2O5
解析　实验测定青蒿素的分子式，需要测定其中的碳、氢、氧的含量，燃烧后生成二氧化碳和水，因此，需要测定二氧化碳和水的质量，因此装置E中盛放无水CaCl2或P2O5吸收生成的水，装置F中盛放碱石灰固体，吸收二氧化碳。
②该实验装置可能产生误差，造成测定含氧量偏低，改进方法是_________________________________________________________________________________________。解析　装置左右两侧都可能使得空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置，造成误差，改进方法是除去装置左侧通入的空气中的CO2和水蒸气，在装置F后加入一个防止空气中的CO2和水蒸气进入F的装置。
除去装置左侧通入的空气中的CO2和水蒸气，在装置F后加一个防止空气中的CO2和水蒸气进入F的装置
③已知青蒿素是烃的含氧衍生物，用合理改进后的装置进行实验，称得：
青蒿素的最简式是_________。
(4)某学生对青蒿素的性质进行探究。将青蒿素加入含有NaOH、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解量较小，加热并搅拌，青蒿素的溶解量增大，且溶液红色变浅，说明青蒿素与________(填字母)具有相似的性质。A.乙醇 B.乙酸C.乙酸乙酯 D.葡萄糖
解析　A项，乙醇易溶于水，错误；B项，乙酸易溶于水，错误；C项，乙酸乙酯在水中的溶解度不大，加入含有NaOH、酚酞的水溶液后水解生成乙酸，溶液的碱性减弱，溶液红色变浅，正确；D项，葡萄糖易溶于水，错误，故选C。
考点三 “猜想、验证”型实验题
假设验证型实验题在高考中主要由两部分组成，一部分是针对问题提出合理假设(猜想部分)，另一部分是针对提出的假设进行验证(实验设计部分)。在实验设计部分往往会提供所能选用的仪器和试剂，这样就限定了实验设计的方向。该类题规律性较强，需要注意设计实验部分描述实验步骤和现象的规范性。
题组一　物质组成猜想型1.某校化学兴趣小组为探究FeSO4和NaHCO3的反应，按如图所示操作将NaHCO3溶液滴加到FeSO4溶液中(FeSO4和NaHCO3溶液均用经煮沸后冷却的蒸馏水配制，并在FeSO4溶液中加入少量铁粉)。观察到试管中立即出现白色沉淀，同时有大量无色气体生成。(1)产生的气体是_____(填分子式)。查阅资料 FeCO3为白色固体，不溶于水，在干燥空气中稳定，潮湿环境中需较长时间才能被氧化为Fe(OH)3。
解析　该实验目的是探究FeSO4和NaHCO3反应的产物。根据题给信息知，产生的气体是CO2。
(2)关于白色沉淀的成分，该小组同学提出如下假设，请补充完成假设3：假设1：白色沉淀是Fe(OH)2；假设2：白色沉淀是FeCO3；假设3：白色沉淀是_______________。解析　根据题给假设1、2判断假设3：白色沉淀是Fe(OH)2和FeCO3。
Fe(OH)2和FeCO3
(3)若假设1成立，写出生成Fe(OH)2的化学方程式：_____________________________________________。用经煮沸后冷却的蒸馏水配制FeSO4和NaHCO3溶液的目的是_________________________________________________。某同学认为白色沉淀不可能为Fe(OH)2，你是否同意其观点？_______填(“同意”或“不同意”)，理由是_______________________________________________________。
FeSO4＋2NaHCO3===
Fe(OH)2↓＋Na2SO4＋2CO2↑
除去水中溶解的氧气，防止生成的Fe(OH)2被迅速
反应体系进行了无氧处理，
并且NaHCO3水解提供了碱性环境
解析　若假设1成立，FeSO4和NaHCO3溶液反应生成Fe(OH)2、硫酸钠和二氧化碳。用经煮沸后冷却的蒸馏水配制FeSO4和NaHCO3溶液的目的是除去水中溶解的氧气，防止生成的Fe(OH)2被迅速氧化。该白色沉淀可能为Fe(OH)2，理由是反应体系进行了无氧处理，并且NaHCO3水解提供了碱性环境。
(4)请设计一个实验方案验证假设2，写出实验步骤、预期现象和结论，实验所需仪器和药品自选。解析　根据题给信息知FeCO3在潮湿环境中需较长时间才能被氧化为Fe(OH)3，设计的实验方案为向生成白色沉淀的试管中通入空气，若白色沉淀迅速变为灰绿色，最后变为红褐色，则假设2不成立，若白色沉淀短时间不变色，则假设2成立。答案　实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程)：向生成白色沉淀的试管中通入空气，若白色沉淀迅速变为灰绿色，最后变为红褐色，则假设2不成立；若白色沉淀短时间内不变色，则假设2成立。
题组二　反应原理猜想型2.某校化学课外学习小组在实验探究中发现将镁粉投入氯化铵溶液中，两者立即发生反应，产生大量气泡。经检验该过程产生两种气体，其中一种气体有刺激性气味。(1)请你根据所学的知识分析生成的气体可能为____和_____(填化学式)。解析　将金属镁投入氯化铵溶液中，根据元素守恒和题给信息，可以推测生成的气体为氢气和氨气。
(2)①请你设计简单的实验方案检验上述实验中有刺激性气味的气体：_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析　有刺激性气味的气体是氨气，检验氨气可用两种方法：一是将湿润的红色石蕊试纸放在试管口看是否变蓝，如果变蓝则有氨气生成，否则没有氨气生成；二是用蘸有浓盐酸的玻璃棒放在试管口，看是否有白烟生成，如果有白烟生成，则有氨气，否则没有氨气。
将湿润的红色石蕊试纸放在试管口看是否变蓝，如果变蓝，则有氨气生成，否则没有氨气生成(或者用蘸有浓盐酸的玻璃棒放在试管口，看是否有白烟生成，如果有白烟生成，则有氨气，否则没有氨气，答案合理即可)
②实验开始时用校准过的pH传感器测定纯水的pH，发现纯水的pH总是在7.30左右，其原因可能是______________________________________________________。解析　根据影响水电离的因素分析，气温低于常温时，水的电离程度低于常温下水的电离程度，故pH会比7略大。③实验中0.2 ml·L－1氯化铵溶液的pH为5.90，请用离子方程式解释原因：__________________________。解析　0.2 ml·L－1氯化铵溶液水解显弱酸性。
因为气温低于25 ℃时，Kw小于1.0×10－14，
(3)该小组同学对实验中产生这两种气体的原因进行了假设，请你完成下面的假设。假设一：____________________________。假设二：是氯化铵溶液中的铵根离子造成的。实验探究选用了三种溶液：氯化铵溶液、盐酸溶液、醋酸铵溶液。这三种溶液分别和镁粉进行反应，实验过程、现象和实验图像记录在下面的表格中。
是氯化铵溶液中的氢离子造成的
实验结果分析：①上述探究实验二选用的盐酸为______(填字母)。a.1 ml·L－1 b.pH＝ ml·L－1 d.pH＝5.90
解析　对于金属镁可以和氯化铵溶液反应产生这两种气体，猜测应与溶液中的氢离子、铵根离子有关。设计实验时，应分别选择和0.2 ml·L－1氯化铵溶液具有相同浓度氢离子的盐酸和具有相同浓度铵根离子的醋酸铵溶液进行对比探究，最后得出结论：实验现象主要和溶液中的铵根离子有关系。
②通过上述探究实验对比，你能从中得出什么合理性的结论？_____________________________________________________________________________________________________________________________________。
pH相同的盐酸与镁粉几乎不反应，说明不是氢离子的作用；而同浓度且呈中性的醋酸铵与镁粉反应，说明主要是铵根离子的作用(其他合理答案也可)
考点四 高考实验的新宠——有机制备实验
“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。(1)分离液体混合物的方法
1.(2014·新课标全国卷Ⅰ，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：(1)仪器B的名称是___________。解析　仪器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是______________________，第二次水洗的主要目的是_____________。解析　第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除掉NaHCO3杂质。
(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填字母)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出解析　乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是___________________。解析　该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化率。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_____。解析　加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。
(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是______(填字母)。
解析　蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，b和c中温度计位置均正确，但c中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有b项正确。
(7)本实验的产率是________(填标号)。a.30% b.40%c.60% d.90%
(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，会使实验的产率偏____(填“高”或“低”) ，其原因是_________________________。解析　异戊醇的沸点为131 ℃，蒸馏时，若从130 ℃开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。
会收集少量未反应的异戊醇
2.(2014·浙江理综，28)葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O―→ C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr2C6H12O7＋CaCO3 ―→ Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2↑相关物质的溶解性见下表：
请回答下列问题：(1)第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置中最适合的是________。
制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是________。A.新制Cu(OH)2悬浊液 B.酸性KMnO4溶液C.O2/葡萄糖氧化酶 D.[Ag(NH3)2]OH溶液
解析　由实验流程①可知，第①步操作在55 ℃时进行，温度低于100 ℃，可采用水浴加热的方式，温度计应测量水浴的温度，故选择装置B。选择C项，氧化效果好且不会引入新的杂质；若选择A、B、D项，会引入新的杂质，给后续除杂带来困难。另外，酸性KMnO4溶液不仅能将 —CHO氧化成 —COOH，也能氧化 —OH，会降低葡萄糖酸的产率。
(2)第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是____________________________________；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是____________________________________________。解析　加入CaCO3，发生的反应有2HBr＋CaCO3===CaBr2＋H2O＋CO2↑和2C6H12O7＋CaCO3―→ Ca(C6H11O7)2＋H2O＋CO2↑，若CaCO3固体无剩余，则不能保证葡萄糖酸全部转化为葡萄糖酸钙。盐酸是强酸，因此氯化钙不能与葡萄糖酸反应生成葡萄糖酸钙。
难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙
(3)第③步需趁热过滤，其原因是____________________________________________________。解析　因第②步中生成的葡萄糖酸钙在热水中的溶解度大于在冷水中的溶解度，趁热过滤，可防止葡萄糖酸钙析出。(4)第④步加入乙醇的作用是______________________________________________________。解析　第③步得到的滤液中含有杂质CaBr2，CaBr2可溶于乙醇，而葡萄糖酸钙微溶于乙醇，可导致大部分葡萄糖酸钙析出。
葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁
可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于