2022届高三化学一轮复习实验专题强化练23物质的组成含量的测定含解析

这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题强化练23物质的组成含量的测定含解析，共25页。试卷主要包含了单选题，实验题等内容，欢迎下载使用。
物质的组成、含量的测定
一、单选题（共16题）
1．实验室按如下装置测定纯碱(含少量NaCl)的纯度。下列说法正确的是

A．滴入盐酸前，应先通入一段时间的空气
B．在装置②、③间添加盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶，测定结果更准确
C．若省去装置④，对测定结果无影响
D．反应结束后，无需再通入空气
2．实验室测量 Al(NO3)3纯度的步骤如图所示。下列说法正确的是

A．配制 Al(NO3)3溶液只需要 250 mL 容量瓶和玻璃棒这两种玻璃仪器
B．加入试剂 a 发生反应的离子方程式为 Al3+ + 3OH− = Al(OH)3 ↓
C．操作“b”需要在蒸发皿中进行
D．Al(NO3)3的纯度为
3．下列实验方案中，能实现实验目的的是

实验目的
实验方案
A
检验露置的Na2SO3是否变质
用盐酸酸化的BaCl2溶液
B
缩短容量瓶干燥的时间
将洗净的容量瓶放在烘箱中烘干
C
测定Na2CO3(含NaCl)样品纯度
取一定质量的样品与足量盐酸反应，用碱石灰吸收产生的气体
D
验证氧化性强弱：Ag+>Fe2+
向FeCl2和KSCN的混合溶液中滴入酸化的AgNO3溶液

A．A B．B C．C D．D
4．下列说法不正确的是
A．受溴腐蚀致伤，先用苯或甘油洗伤口，再用水洗
B．溶质溶解度越小、溶剂蒸发得越快或溶液冷却得越快，析岀的晶体颗粒越大
C．计、酚酞和甲基橙均能用于溶液滴定盐酸终点的判断
D．测定镀锌铁皮锌镀层厚度时，未及时将铁片从稀硫酸中取岀，会导致结果偏高
5．下列实验方案中，不能测定Na2CO3和NaHCO3混合物中Na2CO3质量分数的是
A．取a克混合物充分加热，减重b克
B．取a克混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得b克固体
C．取a克混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重b克
D．取a克混合物与足量Ba(OH)2溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干，得b克固体
6．下列实验方案中，不能测定出Na2CO3和NaHCO3的混合物中Na2CO3质量分数的是
A．取ag混合物充分加热，质量减少bg
B．取ag混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得到bg固体
C．取ag混合物与足量NaOH溶液充分反应，得到bg溶液
D．取ag混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体经浓硫酸干燥后，用碱石灰吸收，质量增加bg
7．用如图装置测定水中氢氧元素的质量比，其方法是分别测定通氢气前后玻璃管的质量差和U型管的质量差，实验测得m(H)：m(O)>1：8，下列对导致这一结果的原因的分析中，一定错误的是

A．I、II装置之间缺少干燥装置 B．CuO没有全部被还原
C．II装置中玻璃管内有水冷凝 D．III装置后缺少干燥装置
8．已知Ag2CrO4是砖红色沉淀，下列滴定反应中，指示剂使用不正确的是
A．用标准FeCl3溶液滴定KI溶液，选择KSCN溶液
B．用I2溶液滴定Na2SO3溶液，淀粉作指示剂
C．用AgNO3溶液滴定NaCl溶液，Na2CrO4作指示剂
D．用H2O2溶液滴定KI溶液，淀粉作指示剂
9．标准状况下，下列实验用如图所示装置不能完成的是

A．比较Fe3+和MnO2对一定质量的双氧水分解反应的催化效率
B．确定分子式为C2H6O的有机物分子中含活泼氢原子的个数
C．测定一定质量的胆矾晶体中结晶水数目
D．测定一定质量的Na2O和Na2O2混合物中Na2O2的含量
10．为测定碳酸钠的质量分数(设含杂质碳酸氢钠)，某学生设计了如下实验方案，下列对实验方案的叙述正确的是(　　)

A．称量所需要的仪器是托盘天平
B．样品放在蒸发皿中灼烧
C．样品中碳酸钠的质量分数为76%
D．如果灼烧后的样品放在空气中冷却，会造成实验结果偏大
11．黄铜矿(主要成分CuFeS2)在空气中进行煅烧，生成Cu、Fe3O4和SO2气体，为了验证生成的气体能与某些钡盐溶液反应和测定该黄铜矿的纯度，某同学设计了如下实验。下列说法不正确的是

A．气流顺序是a→b→e→f→g→h→c→d
B．铜网的作用是除去未反应的氧气
C．实验结束后，还需向装置中通入过量的空气
D．实验中的Ba(NO3)2溶液可用BaCl2溶液代替
12．实验室中下列做法错误的是
A．粘在试管内壁的硫粉，可用热的NaOH溶液洗涤
B．测定硫酸铜晶体结晶水含量时，灼烧后的坩埚置于干燥器中冷却，再称量
C．稀释浓硫酸时，即便戴有防护眼罩，也不能把水倒入装有浓硫酸的烧杯中
D．用镊子取绿豆粒大小的钠迅速投入盛有10mL水(含酚酞)的试管中，观察现象
13．某白色固体混合物由两种物质组成，进行如下实验：
①取少量样品加入足量稀盐酸有气泡产生，固体全部溶解；
②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。
改白色粉末可能为
A．、 B．、
C．、 D．、
14．某混合物X由Fe2O3、Cu、SiO2三种物质组成，进行如图实验：

下列有关说法正确的是
A．由Ⅰ可知Cu能与过量的盐酸发生置换反应
B．蓝色溶液中一定含有Cu2+、Fe2+，可能含有Fe3+
C．原混合物X中含Fe2O3的质量是4.48g，SiO2的质量为3.0g
D．将Ⅰ和Ⅱ的顺序互换，不影响实验最后残留固体的质量
15．部分被氧化的Fe-Cu合金样品(氧化产物为Fe2O3、CuO)共5.76 g，经如下处理：

已知氯化铁溶液可用于腐蚀印刷电路铜板的离子反应：Cu+2Fe3+=Cu2++2Fe2+。下列说法正确的是
①滤液A中的阳离子为Fe2+、Fe3+、H+
②样品中氧原子的物质的量为0.02 mol
③溶解样品的过程中消耗硫酸的总物质的量为0.04 mol
④V=224
⑤V=448
A．①③④ B．②③④ C．②③⑤ D．②④⑤


二、实验题（共6题）
16．某种含有少量氧化钠的过氧化钠试样(已知试样质量为1.560g、锥形瓶和水的质量为190.720g)，利用如图装置测定混合物中Na2O2的质量分数，每隔相同时间读得电子天平的数据如下表：


读取次数
质量(g)
锥形瓶+水+试样
第1次
192.214
第2次
192.164
第3次
192.028
第4次
192.010
第5次
192.010
(1)写出Na2O2和H2O反应的化学方程式___________。
(2)计算过氧化钠质量分数时，除了试样的质量，锥形瓶和水的质量，还必需的数据是___________，不必作第6次读数的原因是___________。
(3)根据上述数据，过氧化钠的质量分数是___________(保留2位小数)。
(4)测定上述样品(1.560g)中Na2O2质量分数的另一种方案，其操作流程如图：

①操作Ⅰ的名称是___________。
②需直接测定的物理量是___________。
③操作Ⅱ需要的仪器除了酒精灯，还需要___________(固定、夹持仪器除外)。
④在转移溶液时，如溶液转移不完全，则Na2O2质量分数的测定结果___________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
17．氮化镁是一种应用范围非常广泛的无机化合物，它可用于制备高硬度、高热导、抗腐蚀、抗磨损和耐高温的的氮化物。某兴趣小组用镁与氮气反应制备氮化镁，并用实验方法测定氮化镁的纯度，已知氮化镁极易与水反应生成和。

Ⅰ.利用装置A和C制备
(1)装置A在加入药品前必须完成的实验操作为_______，装置C中无水氯化钙的作用为_______。
(2)装置A中制取的化学方程式为_______。
(3)制备过程中需要先加热装置A，一段时间后再加热装置C，这样操作的理由为_______。
Ⅱ.利用装置B和C制备
(4)装置B中溶液里发生反应的离子方程式为_______。
(5)装置B中连苯三酚溶液的作用为_______。
Ⅲ.测定氮化镁的纯度
(6)取氮化镁样品与适量蒸馏水反应，将生成的气体全部通入浓硫酸中，测得浓硫酸质量增重，则产品的纯度为_______％(计算结果保留一位小数)，该方法测得的纯度_______(填“偏大”或“偏小”)。
18．实验室制备合成农药、医药的重要中间体三氯乙醛(CCl3CHO，相对分子质量为：147.5)的装置示意图如下(加热装置略去)：

已知：①制备原理：。
②CCl3CHO易被HClO氧化生成CCl3COOH。
(1)仪器D的名称是___________，A中发生反应的离子方程式为___________。
(2)下列各装置能代替图中E的是___________。

(3)本制备装置中存在缺陷，该缺陷是在___________连接处缺少干燥装置，易导致副产物CCl3COOH增多。
a． AB之间、BC之间 b． AB之间、DE之间 c． BC之间、DE之间
(4)测产品纯度：称取产品m g配成100 mL待测溶液，取25.00mL，加入碘标准溶液20.00mL，加入指示剂，再加入适量Na2CO3溶液(、)，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用Na2S2O3溶液滴定()。进行三次平行实验，所得滴定数据如表所示。

第一次
第二次
第三次
滴定前读数/mL
0.00
0.12
0.20
滴定后读数/mL
19.98
21.52
20.22
滴定使用的指示剂为___________，滴定终点的现象为：当滴入最后一滴Na2S2O3溶液时，溶液由___________(从下面的选项中选择)，且半分钟内不变色。
a．无色变为蓝色 b．蓝色变为无色 c．无法判断
(5)产品的纯度为___________。
19．硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰氯化钾的实验装置如下图所示：

已知：①NH3不溶于CS2，CS2密度比水大且不溶于水；
②三颈烧瓶内盛放：CS2、水和催化剂；
③，该反应比较缓慢且在高于170℃易分解。
回答下列问题：
(1)装置A中反应的化学方程式是_______。
(2)装置C的作用是_______。
(3)制备KSCN溶液：熄灭A处的酒精灯，关闭K1，水浴加热，保持三颈烧瓶内液温95℃一段时间，然后打开K2，继续保持液温95℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，写出装置D中生成KSCN的化学方程式：_______。
(4)已知，酸性可以把氨气氧化为无色无味的气体。装置的作用为吸收尾气，防止污染环境，写出吸收NH3时的离子方程式_______。
(5)测定晶体中KSCN的含量：称取品配成溶液，量取溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗，标准溶液。
已知：滴定时发生的反应：(白色)。
①晶体中KSCN的质量分数为_______。
②滴定达到终点后，发现滴定管尖嘴部分有悬滴，则KSCN的质量分数_______。(“偏大”、“偏小”或“无影响”)
20．某化学兴趣小组利用0.2000的溶液测定某NaCl、KCl混合溶液中的物质的量浓度。
Ⅰ.配制250mL 0.2000的溶液。配制过程如下所示：计算所需固体的质量→称量→溶解→转移、洗涤→定容、摇匀→装瓶、贴标签。
(1)配制该溶液需要的玻璃仪器有：烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管、_______。
(2)用托盘天平称取_______g固体。
(3)定容时若仰视刻度线，造成的后果应如何补救？_______。
Ⅱ.已知25℃时，以下五种物质的如下表所示：
物质
AgCl

AgBr
AgI







颜色
白色
砖红色
淡黄色
黄色
黑色
(4)现以所配制的溶液测定某溶液中，适宜作滴定指示剂的物质是_______(填正确答案标号)。
A． B．KBr C．KI D．
滴定过程中，用标准溶液滴定待测液时，眼睛应注视_______，滴定终点的实验现象为_______。
(5)下列操作中可导致测定的浓度偏低的是_______(填正确答案标号)。
A．取标准溶液的滴定管，未经润洗就直接注入溶液，进行滴定实验
B．盛装标准液的滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
C．读取溶液体积时，开始时仰视读数，滴定结束时俯视读数
D．锥形瓶内有少量蒸馏水
(6)实验数据记录如下表所示：
滴定次数
待测溶液体积/mL
标准溶液体积
滴定前的刻度/mL
滴定后的刻度/mL
第一次
50.00
0.00
25.05
第二次
50.00
4.10
29.10
第三次
50.00
0.40
25.35
则该待测液中，的物质的量浓度为_______。(保留四位有效数字)
21．氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。为了分析某AlN样品(样品中的杂质不与氢氧化钠溶液反应)中AlN的含量，某实验小组设计了如下两种实验方案。
已知：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑
方案I：取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的含量(夹持装置已略去)。

(1)C装置中球形干燥管的作用是_______。
(2)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先_______，再加入实验药品。接下来的实验操作是：测定C装置反应前的质量，关闭K1，打开K2，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应后的质量。通入氮气的目的是_______。
(3)若去掉装置B，则导致测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。由于上述装置还存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见：_______。
方案II：按以下步骤测定样品中AlN的含量：

(4)步骤②生成沉淀的离子方程式为_______。
(5)步骤③的操作是_______。AlN的含量是_______(用m1、m2表示)。
参考答案
1．A
【分析】
测定纯碱纯度的原理是利用盐酸和纯碱反应产生的二氧化碳气体和足量氢氧化钡溶液反应，然后测量装置③在实验前后的质量差，即可求出生成的二氧化碳质量，进而求出纯碱的质量，进而求出纯碱的纯度，为了防止装置中空气中的二氧化碳对实验的影响，需先通过装置①中氢氧化钠溶液吸收空气中的二氧化碳、并用不含二氧化碳的空气赶走整套装置里的空气，又为了防止空气从装置③右端导管进入，所以需在装置③后连接装置④防止外界空气中二氧化碳进入装置③，据此分析解答。
【详解】
A．测定原理是利用盐酸和纯碱反应产生的二氧化碳气体和足量氢氧化钡溶液反应来计算的，则滴入盐酸前应把装置中含二氧化碳的空气赶走，故A正确；
B．若添加饱和NaHCO3溶液洗气瓶，挥发出的HCl气体会和NaHCO3反应生成CO2气体，根据测定原理，对测定纯碱纯度会有影响的，故B错误；
C．若省去装置④，则装置③右端导管会从外界进入空气，而空气中含有二氧化碳气体，根据测定原理，进入的二氧化碳会对测定结果有影响，故C错误；
D．反应结束后，为了使反应生成的CO2气体能都被氢氧化钡溶液吸收，则需再次通入空气，赶走装置中剩余的CO2气体，故D错误；
本题答案A。
2．D
【详解】
A．配制250mL Al(NO3)3溶液需要的玻璃仪器有250mL容量瓶、玻璃棒、烧杯、量筒、胶头滴管等，故A错误；
B．Al(OH)3能够溶于强碱溶液，为防止Al(OH)3溶解，由此所用试剂a为氨水，加入试剂a发生反应的离子方程式为，故B错误；
C．Al(OH)3在高温条件下会分解为Al2O3，操作b为固体的灼烧，应在坩埚中进行，故C错误；
D．m(Al2O3)=m2 g，根据Al原子守恒可知，样品中n[Al(NO3)3]==，m[Al(NO3)3]==g，则Al(NO3)3的纯度为，故D正确；
综上所述，说法正确的是D项，故答案为D。
3．A
【详解】
A．如Na2SO3变质，即被空气氧化为硫酸钠，则在盐酸酸化的氯化钡作用下生成硫酸钡白色沉淀，如未变质，则无沉淀生成，A正确；
B．容量瓶、移液管等精密仪器，只能晾干，不可以烘干或加热，否则影响测量(或配制)准确，B错误；
C．，用碱石灰收集二氧化碳，再称量质量差值，但由于逸出气体还含有H2O和HCl，不除去的话结果会偏大，C错误；
D．Ag+会与FeCl2中Cl-反应生成AgCl，从而无法氧化Fe2+，D错误；
答案选A。
4．B
【详解】
A．溴易溶于苯或甘油，则在实验室发生溴腐蚀致伤时，应先用苯或甘油洗伤口，再用水洗，故A正确；
B．晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小、溶剂的蒸发速度越快或溶液冷却得越快，析出的晶粒就越细小，故B错误；
C．溶液滴定盐酸终点时的溶液显中性，计、酚酞和甲基橙均能用于溶液滴定盐酸终点的判断，故C正确；
D．Zn、Fe均与稀硫酸反应，则未及时将铁片从稀硫酸中取出，铁会与稀硫酸继续反应放出氢气，会导致结果偏高，故D正确；
故选B。
5．C
【详解】
A．混合物加热时，NaHCO3分解导致固体质量减少，根据质量差可计算出NaHCO3的质量，则Na2CO3的质量等于混合物总质量a g减去NaHCO3质量，故A能测定Na2CO3质量分数，不符合题意；
B．与盐酸充分反应后，溶液中溶质为NaCl和HCl，加热蒸干过程中HCl挥发，最终固体为NaCl，设Na2CO3为x mol，NaHCO3为y mol，根据质量守恒和钠元素守恒可得方程组：①106x+84y=a g，②x+y=mol，联立可解得Na2CO3的量，进而求出其质量分数，B不符合题意；
C．混合物与足量稀硫酸充分反应，会生成水和二氧化碳，所以逸出的气体是二氧化碳，但会混有水蒸气，即碱石灰增加的质量不是二氧化碳的质量，不能测定含量，C符合题意；
D．Na2CO3和NaHCO3都与Ba(OH)2反应，反应的方程式为＋Ba2+=BaCO3↓、＋OH-＋Ba2+=H2O＋BaCO3↓，因此最后得到的固体是BaCO3，所以根据质量关系列方程组可以计算出Na2CO3质量分数，D不符合题意；
答案选C。
6．C
【详解】
A．只有碳酸氢钠加热分解，由差量法可计算碳酸氢钠的质量，然后再计算碳酸钠的质量分数，能够测出碳酸钠的质量分数，故A不选；
B．加热后bg固体为氯化钠的质量，设碳酸钠的物质的量为x、碳酸氢钠的物质的量为y，则106x+84y=a，2x+y=，解方程计算出a、b，然后可计算出碳酸钠的质量分数，故B不选；
C．氢氧化钠溶液的质量未知，bg为碳酸钠和氢氧化钠溶液的总质量，无法计算出碳酸钠的质量分数，故C可选；
D．bg为二氧化碳的质量，设碳酸钠的物质的量为x，碳酸氢钠的物质的量为y，则106x+84y=a，根据碳元素守恒有：x+y= ，解出x、y，就可求出碳酸钠的质量分数，故D不选；
故选C。
7．B
【分析】
根据题意，氧元素的质量=通氢气前后玻璃管的质量差，氢元素的质量=通氢气前后U型管的质量差(水的质量)- 氧元素的质量；
【详解】
A．I、II装置之间缺少干燥装置，U型管中吸收水的质量偏大，则测得氢元素的质量偏大，m(H)：m(O)>1：8，故不选A；
B．CuO没有全部被还原，U型管中吸收的水中氧元素完全来自氧化铜，不影响水中氢氧元素的质量比，故选B；
C．II装置中玻璃管内有水冷凝，通氢气前后玻璃管的质量差变小，则测得氧元素的质量偏小，m(H)：m(O)>1：8，故不选C；
D．III装置后缺少干燥装置，U型管中吸收水的质量偏大，则测得氢元素的质量偏大，m(H)：m(O)>1：8，故不选D；
选B。
8．D
【详解】
A．铁离子与碘离子反应，生成亚铁离子和碘单质，KSCN溶液遇铁离子显红色，当溶液显红色时，说明碘离子反应完全，达到滴定终点，故A正确；
B．淀粉遇碘单质显蓝色，当溶液显蓝色时，说明亚硫酸根离子已经被碘单质充分氧化，碘单质剩余，达到滴定终点，故B正确；
C．Ag2CrO4是砖红色沉淀，当溶液中有砖红色沉淀时，待测液中的氯离子被充分沉淀，银离子剩余，故C正确；
D．待测液中的碘离子被双氧水氧化生成碘单质，淀粉显蓝色，即开始滴定就出现蓝色，蓝色加深，碘离子反应完全时，蓝色不再加深，但是不易观察，不能判断滴定终点，故D错误；
选D。
9．C
【详解】
A．测量生成相同体积气体所需要的时间可比较催化剂对反应速率的影响，则图装置可比较Fe3+和MnO2对一定量的双氧水分解反应的催化效率，故A不选；
B．收集氢气，则可测定C2H6O中羟基H，则图中装置可确定分子式为C2H6O的有机物分子中含活泼氢原子的个数，故B不选；
C．测定一定质量的胆矾晶体中结晶水数目，需要加热失去结晶水，然后称重，由图装置不能测定结晶水数目，故选C；
D．只有过氧化钠与水反应生成氧气，测定氧气的体积可测定Na2O2的含量，故D不选；
答案选C。
10．D
【详解】
A．托盘天平精确度为0.1g，不可能精确到小数点后三位，故A错误；
B．灼烧应放在坩埚中，而不是蒸发皿中，故B错误；
C．碳酸氢钠受热分解生成碳酸钠，设碳酸氢钠的质量为xg，根据化学反应方程：2NaHCO3Na2CO3+CO2↑+H2O，所以2×84g碳酸氢钠完全分解，固体质量减小62g，2×84g：62g=xg：（3.000-2.880），解之x=0.3252g，因此碳酸钠的质量为3.000-0.3252g=2.675g，样品中碳酸钠的质量分数为×100%=89.2%；故C错误；
D．灼烧后的样品放在空气中冷却，碳酸钠吸水，会造成实验结果偏大，故D正确；
故选D。
11．D
【分析】
先通过浓硫酸除去空气中的水蒸气，黄铜矿在空气中煅烧，再利用铜网除去二氧化硫气体中的氧气，最后用足量的硝酸钡溶液吸收二氧化硫气体生成硫酸钡沉淀，利用硫酸钡沉淀的质量计算黄铜矿的纯度
【详解】
A．根据对实验的分析知，顺序正确，A项不符合题意；
B．二氧化硫有还原性，过量的氧气会与二氧化硫在水溶液中生成硫酸根离子，无法达到实验目的：验证生成的气体能与某些钡盐溶液反应，所以未反应的氧气需要除去，B项不符合题意；
C．该实验是通过测定硫酸钡的质量来获得黄铜矿的纯度，所以二氧化硫需要被完全吸收，通入过量的空气可达到此目的，C项不符合题意；
D．实验目的之一是验证生成的二氧化硫能与某些钡盐溶液反应，根据强酸制弱酸的原理，二氧化硫与氯化钡溶液不能反应，只能利用酸性条件下硝酸根离子的氧化性进行验证，D项符合题意；
故正确选项为D。
【点睛】

12．D
【详解】
A．硫与热的NaOH溶液反应，生成硫化钠、亚硫酸钠和水，所以粘在试管内壁的硫粉，可用热的NaOH溶液洗涤，故A正确；
B．测定硫酸铜晶体结晶水含量时，为了防止灼烧后的坩埚冷却过程中吸收空气中的水，应把灼烧后的坩埚置于干燥器中冷却，再称量，故B正确；
C．稀释浓硫酸时，应把浓硫酸沿着烧杯壁慢慢注入水中，并用玻璃棒不断的搅拌，使产生的热量迅速散去，而不能把水倒入装有浓硫酸的烧杯中，故C正确；
D．由于钠活泼性较强，且为固体，故用镊子夹取绿豆粒大小进行反应。反应方程式为：2Na+2H2O=2NaOH+H2↑，且该反应放出大量的热，所以不能在试管中装10mL水进行反应，故D项错误；
故答案：D。
13．B
【分析】
①取少量样品加入足量稀盐酸有气泡产生，固体全部溶解，说明至少有一种物质可与盐酸反应生成气体，可能为二氧化碳或二氧化硫；
②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在，说明在振荡过程中生成不溶于酸的固体。
【详解】
A．、溶于水，碳酸氢钠与硫酸反应生成二氧化碳气体但没有固体剩余，故A错误；
B．、中碳酸钠与盐酸反应生成二氧化碳，固体全部溶解；碳酸钠与硫酸反应生成二氧化碳，氯化钡和硫酸反应生成不溶于酸的硫酸钡，有固体剩余，故B正确；
C．、中硫酸钠溶于水，碳酸镁与硫酸反应生成二氧化碳气体但没有固体剩余，故C错误；
D．、中碳酸氢钡和盐酸反应有二氧化碳产生，同时钡离子和硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，固体不能全部溶解，故D错误；
答案选B。
14．D
【分析】
Fe2O3和过量HCl反应生成FeCl3和H2O，FeCl3再和Cu反应生成CuCl2和FeCl2，蓝色溶液为HCl、CuCl2和FeCl2的混合溶液，4.92g固体为SiO2（可能有Cu）；Cu不能和NaOH溶液反应，SiO2和NaOH反应生成Na2SiO3和H2O，4.92g固体加过量NaOH溶液后剩余1.92g固体，则4.92g固体中含1.92gCu，含4.92g-1.92g=3.0gSiO2，则9.4gX中含Fe2O3、Cu共9.4g-3.0g=6.4g；设X中Cu的物质的量为xmol，Fe2O3的物质的量为ymol，则64x+160y=6.4，根据Fe原子守恒，加盐酸后产生的Fe3+的物质的量为2ymol，根据2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+可知步骤Ⅰ反应了的Cu的物质的量可表示为ymol，则64y+1.92=9.4-3.0-160y，联立二式解得y=0.02，x=0.05，则9.4gX中含Fe2O3的质量为160×0.02g=3.2g，Cu的质量为64×0.05g=3.2g，SiO2的质量为3.0g，据此解答。
【详解】
A．Cu不能和过量的盐酸发生置换反应，Ⅰ中铜反应了一部分发生的是2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+，A错误；
B．结合分析可知蓝色溶液中一定含有Cu2+、Fe2+，4.92g固体中含有Cu，则在蓝色溶液中一定不含Fe3+，B错误；
C．由分析可知原混合物X中含Fe2O3的质量是3.2g，SiO2的质量为3.0g，C错误；
D．将Ⅰ和Ⅱ的顺序互换，则Ⅰ后剩余固体为Fe2O3和Cu，因Fe2O3和Cu的质量在Ⅰ中没有损失，则Ⅱ发生的是原来Ⅰ的反应，最后剩余固体仍然为过量的1.92gCu，即将Ⅰ和Ⅱ的顺序互换，不影响实验最后残留固体的质量，D正确；
答案选D。
15．C
【分析】
硫酸足量，Fe2O3、CuO与硫酸反应产生Fe3+、Cu2+，Fe反应变为Fe2+，Cu与硫酸不反应。由氧化性：Fe3+＞Cu2+＞H+ ，可知Fe3+优先反应，由于滤液A中不含Cu2+，且有气体H2生成，则滤液A中不含Fe3+，滤渣3.2 g为金属铜，其物质的量为0.05 mol。即合金样品中共含有铜元素0.05 mol 。滤液A中加入足量氢氧化钠溶液，所得滤渣灼烧得到的固体3.2 g为Fe2O3，其物质的量为0.02 mol，其中铁元素的物质的量为0.04 mol，据此分析。
【详解】
①由以上分析可知滤液A中的阳离子为Fe2+、H+ ，不含Fe3+，①错误；
②样品中含有的元素有Fe、Cu、O三种，由以上分析可知含有Cu元素质量是3.2 g，含有Fe元素的物质的量为0.04 mol，则m(Fe)=0.04 mol×56 g/mol=2.24 g，所以含有O元素的质量m(O)=5.76 g-3.2 g-2.24 g=0.32 g，则含有的氧原子的物质的量为n(O)==0.02 mol，②正确；
③若样品与硫酸恰好反应得到溶液为FeSO4溶液，根据元素守恒可知n(H2SO4)=n(Fe SO4)=n(Fe)=0.04 mol，③正确；
④根据③分析可知：参加反应的硫酸的物质的量是0.04 mol，其中含H+是0.08 mol；根据②可知混合物中含有O元素的物质的量是0.02 mol，则其与H+结合产生H2O 0.02 mol，消耗H+为0.04 mol，因此其余的0.04 mol H+变为H2逸出，产生H2的物质的量是0.02 mol，所以H2在标准状况下的体积V(H2)=0.02 mol×22.4 L/mol=0.448 L=448 mL，④错误；
⑤根据④计算可知反应放出H2在标准状况下的体积V=448 mL，⑤正确；
综上所述可知：说法正确的是②③⑤，故合理选项是C。
16．2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑ 第4次或第5次的读数 第5次与第4次的读数相同，锥形瓶内质量已达恒重 0.84 溶解 生成NaCl的质量 玻璃棒、蒸发皿 偏大
【详解】
(1)Na2O2和H2O反应生成NaOH和O2，化学方程式：2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑；故答案为：2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑；
(2)计算过氧化钠质量分数时，应用过氧化钠完全反应的数据，根据称量的锥形瓶+水+试样总质量变化计算生成氧气的质量，根据氧气的质量计算过氧化钠的质量，故需要知道试样的质量、锥形瓶+水的质量，还有第4次或第5次读数；由表中数据可知，第4、5次读数相等，锥形瓶内的质量已达到恒重，不必作第6次读数；故答案为：第4次或第5次的读数；第5次与第4次的读数相同，锥形瓶内质量已达恒重；
(3)2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑，由反应方程式可知，由于过氧化钠与水反应生成氧气，反应前后质量减少，质量的变化量就是氧气的质量，即m(O2)= 1.560g +190.720g-192.010=0.270g，n(O2)= =0.0084mol，在化学反应中，反应物、生成物的物质的量变化之比等于化学计量数之比，故n(Na2O2) =2(O2)=0.0168mol，过氧化钠的质量分数是： =84% ； 故答案为：0.84；
(4)①由流程图可知，操作Ⅰ是将样品在稀盐酸中溶解；故答案为：溶解；
②最终蒸发浓缩、冷却结晶得到的晶体为氯化钠，故应测定生成NaCl的质量；故答案为：生成NaCl的质量；
③操作Ⅱ是从溶液中获得的晶体，蒸发浓缩、冷却结晶，需要的仪器有酒精灯、玻璃棒、蒸发皿；故答案为：玻璃棒、蒸发皿；
④在转移溶液时，如溶液转移不完全，烧杯内壁沾有少量的氯化钠，测定的氯化钠的质量偏小，样品中钠元素的质量分数偏低，由于过氧化钠中钠元素的质量分数小于氧化钠中钠元素的质量分数，故过氧化钠的质量分数偏大。故答案为：偏大。
17．检查装置的气密性 防止空气中的水蒸气进入C装置 利用装置A中生成的将装置C中的空气排尽 除去空气中的氧气 偏大
【分析】
本题以制备氮化镁并测定所制取样品的纯度为载体，考查考生对实验基本操作、试剂的作用、化学方程式及离子方程式的书写、样品纯度的测定以及误差分析，进而考查考生提取题中有效信息、加工和灵活运用信息解决实际问题的综合能力，考查考生的“宏观辨识与微观探析”“实验探究及创新意识”“变化观念与平衡思想”“科学态度与社会责任”的学科核心素养。
【详解】
(1)向气体发生装置内加入药品前，应该检查装置的气密性，以免装置漏气影响实验结果，由于氮化镁极易与水反应，所以装置C中无水氯化钙的作用为防止空气中的水蒸气进入C装置。
(2)根据题中信息可知装置A中制取N2的化学方程式为。
(3)由于金属镁能与氧气以及二氧化碳发生反应，所以需要排除装置C中残留的空气，防止残留的空气中氧气以及二氧化碳的干扰，故答案为：利用装置A中生成的将装置C中的空气排尽。
(4)装置B中溶液的作用是除去空气中的二氧化碳，发生反应的离子方程式为。
(5)由于装置B中溶液的作用是除去空气中的二氧化碳，装置C中的碱石灰可除去空气中的水蒸气，则装置B中连苯三酚溶液的作用为除去空气中的氧气。
(6)根据元素守恒关系可知，浓硫酸增重的质量即为氨气的质量，所以为氨气，物质的量为，即物质的量为，样品中的质量为，即样品的质量分数为％，由于浓硫酸还可以吸收氨气中的水蒸气，故气体中氨气的实际质量小于，故测得结果偏大。
18．球形冷凝管 b c 淀粉溶液(或淀粉) b 或
【分析】
装置A中二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气，装置B中的饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，装置C中乙醇和氯气发生反应制备三氯乙醛，装置E尾气处理。
【详解】
(1)根据图示，仪器D的名称是球形冷凝管，A中二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气，发生反应的离子方程式为；
(2)装置E吸收尾气丙防倒吸，装置b能代替图中的E。
(3)氯气和水反应生成次氯酸，CCl3CHO易被HClO氧化生成CCl3COOH，该装置的缺陷是在BC之间、DE之间连接处缺少干燥装置，易导致副产物CCl3COOH增多，选c。
(4)碘能使淀粉变蓝色，滴定使用的指示剂为淀粉溶液，滴定终点的现象为：当滴入最后一滴Na2S2O3溶液时，碘单质完全反应，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色，选b；
(5)根据表格数据，第二次实验数据明显偏离正常的误差范围，第一次、第三次实验平均消耗Na2S2O3溶液20.00 mL，设产品中含三氯乙醛的物质的量是xmol，则x+，x，样品的纯度为。
19． 观察气泡流速，控制装置A的加热温度 87.3%(或0.873) 偏大
【分析】
加热氯化铵和氢氧化钙的混合物制取氨气，用碱石灰干燥后，在三颈烧瓶中氨气与反应生成、，滴入生成，滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。据此解答。
【详解】
(1)装置中加热氯化铵和氢氧化钙的混合物生成氨气、氯化钙和水，反应的化学方程式是；
(2)通过观察中的气泡流速，判断中产生氨气的速度，控制装置的加热温度；
(3)装置中和反应生成，化学方程式是
；
(4)装置中，被酸性重铬酸钾氧化为氮气，反应的离子方程式：
；
(5)①达到滴定终点时消耗标准溶液，根据方程式可知，溶液中的物质的量是，晶体中的质量分数为
。
②滴定达到终点后，发现滴定管尖嘴部分有悬滴，说明消耗的标准溶液多，使所测的质量分数大。
20．250mL棕色容量瓶 8.5 重新配制溶液 A 锥形瓶中沉淀颜色的变化 当最后一滴硝酸银溶液滴入时，出现砖红色沉淀，维持30秒不变 C 0.1000
【分析】
配制250mL 0.2000的溶液过程：计算所需固体的质量→称量→溶解→转移、洗涤→定容、摇匀→装瓶、贴标签。且硝酸银见光易分解。则需要的玻璃仪器有：烧杯、量筒、250mL棕色容量瓶、玻璃棒和胶头滴管。沉淀滴定时，沉淀反应必须完全进行：只有当滴定剂和被滴定物的生成物的溶解度比滴定剂和指示剂的生成物的溶解度小时，完全反应后，继续滴加滴定剂，滴定剂和指示剂反应生成沉淀，保证滴定剂和被滴定物完全反应。
【详解】
Ⅰ. (1)配制250mL 0.2000的溶液。配制过程如下所示：计算所需固体的质量→称量→溶解→转移、洗涤→定容、摇匀→装瓶、贴标签；硝酸银见光易分解，则需要的玻璃仪器有：烧杯、量筒、250mL棕色容量瓶、玻璃棒和胶头滴管，故答案为：250mL棕色容量瓶。
(2)配制250mL 0.2000的溶液。则：，故用托盘天平称取8.5g固体；
(3)定容时若仰视刻度线，导致配制的溶液体积偏大，液面超出刻度线浓度偏低；应重新配制溶液；
Ⅱ(4) 只有当滴定剂和被滴定物的生成物的溶解度比滴定剂和指示剂的生成物的溶解度小时，完全反应后，继续滴加滴定剂，滴定剂和指示剂反应生成沉淀，保证滴定剂和被滴定物完全反应。此题中，只有氯化银沉淀完全后，银离子才能与滴定剂的离子反应生成其它有色沉淀。则：
A．，可知开始沉淀时浓度，银离子浓度相同时，离子开始沉淀时浓度大于氯离子浓度，即开始沉淀时，氯离子已经完全沉淀，A符合；
B．氯化银、溴化银、碘化银的组成都是1:1型，依据Ksp可知溶解性：氯化银>溴化银>碘化银，氯离子未沉淀完全时，碘离子、溴离子即开始沉淀；B不符合；
C．结合B可知，C不符合；
D． ，可知S2−开始沉淀时浓度； ，可知Cl−开始沉淀时浓度，银离子浓度相同时，硫离子开始沉淀时浓度远远小于氯离子浓度，即硫离子沉淀时，氯离子未完全沉淀，D不符合；
则答案选A。
滴定过程中，用标准溶液滴定待测液时，眼睛应注视锥形瓶中沉淀颜色的变化。由表知：是砖红色沉淀，则滴定终点的实验现象为：当最后一滴硝酸银溶液滴入时，出现砖红色沉淀，维持30秒不变；
(5)A．取标准溶液的滴定管，未经润洗就直接注入溶液，导致标准液体积偏大，测定结果偏高；A不符合；
B．盛装标准液的滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失，导致标准液体积偏大，测定结果偏高；B不符合；
C．读取溶液体积时，开始时仰视读数，滴定结束时俯视读数，导致标准液体积偏小，测定结果偏低；C符合；
D．滴定过程中会加少量蒸馏水，锥形瓶内有少量蒸馏水，不影响滴定结果；D不符合；
答案选C；
(6)由表知，标准溶液体积依次为：25.05mL 、25.00mL和24.95mL，根据数据的有效性，3组数据均有效，标准溶液体积平均为25.00mL，，的物质的量浓度为：。
21．防止倒吸 检查装置的气密性 把装置中残留的氨气全部赶入C装置 偏高 C装置出口处连接一个干燥装置 CO2+AlO+2H2O=HCO+Al(OH)3↓ 过滤 41m2/51m1×100%
【分析】
【方案l】
测定原理是通过测定A1N+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑反应生成氨气的质量来计算氮化铝的含量。
【方案2】
根据流程分析可知，样品溶解于过量的氢氧化钠溶液中过滤洗涤，得到的滤液和洗涤液中通入过量二氧化碳和偏铝酸钠反应生成氢氧化铝沉淀，过滤洗涤得到氢氧化铝固体，煅烧得到氧化铝固体为m2g；
【详解】
(1)氨气与浓硫酸能发生反应，易发生倒吸，图C装置中球形干燥管的作用是防止倒吸；
(2)组装好实验装置，气体制备需要先检查装置气密性，加入实验药品。接下来的实验操作是关闭K1，打开K2，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化；通入氮气的目的是：反应生成氨气后把装置中的气体全部赶入装置C被浓硫酸吸收，准确测定装置C的增重；
(3)若去掉装置B，测定氨气含量会增大，导致AlN的含量测定结果偏高，装置存在缺陷是空气中的水蒸气也可以进入装置C，使测定结果偏高，需要连接一个盛碱石灰干燥管；
(4)步骤②生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成，反应的离子方程式为：CO2+AlO+2H2O=HCO+Al(OH)3↓，
(5)上述分析可知步骤③是过滤洗涤得到氢氧化铝沉淀，测定原理是：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑，偏铝酸钠和二氧化碳反应生成氢氧化铝沉淀：CO2+AlO+2H2O=HCO+Al(OH)3↓，氢氧化铝灼烧得到氧化铝，通过测定氧化铝得质量来计算氮化铝的质量，Al2O3物质的量n=m/M= m2g/102g/mol= m2/102mol，依据氮元素守恒得到样品中氮元素物质的量=n(AlN)= m2/102mol×2= m2/51mol，AlN的纯度= m2/51mol×41g/mol÷m1g×100%=41m2/51m1×100%。