2022届高三化学一轮复习实验专题强化练24物质的含量测定探究实验含解析

这是一份2022届高三化学一轮复习实验专题强化练24物质的含量测定探究实验含解析，共22页。试卷主要包含了单选题，实验题等内容，欢迎下载使用。
物质的含量测定探究实验
一、单选题（共20题）
1．某兴趣小组进行某补血剂中铁元素含量测定实验流程如下:

下列说法不正确的是
A．步骤①研磨时需要在研钵中进行
B．步骤②加入氨水的作用是将Fe2+ 完全沉淀
C．步骤③多步操作为过滤、洗涤、灼烧至恒重、冷却、称重
D．每片补血剂中铁元素的质量为0.07wg
2．下列对有关实验的描述不正确的是

A．在浓氨水中加入生石灰可以制取少量的NH3
B．用水就可以一次性鉴别溴苯、苯、乙酸三种物质
C．用上图所示的装置可以测定黄铜（Cu、Zn合金）中Zn的含量
D．除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO42－，依次加入的物质可以是H2O、Ba(OH)2、Na2CO3、HCl
3．测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验中，错误的操作是
A．要进行恒重操作
B．在空气中冷却后再称量
C．加热后不能趁热称量
D．在加热硫酸铜晶体时，要慢慢加热至晶体全部变成白色粉末
4．国家标准规定，室内甲醛含量不能超过0.08 mg/m3。银—菲洛嗪法可用于测定空气中甲醛含量，其原理为：①Ag2O将甲醛氧化为CO2②产生的Ag与酸化的Fe2(SO4)3溶液反应生成FeSO4：③FeSO4与菲洛嗪(一种有机钠盐)形成有色配合物，一定波长下其吸光度与Fe2+的质量浓度成正比。下列关于a~c的判断正确的是
a.反应①的化学方程式为HCHO+2Ag2O =CO2+ 4Ag↓+H2O
b.理论上吸收的HCHO与消耗的Fe3+的物质的量比为1：4
c. 取1m3空气，经上述实验后共得到Fe2+ 1.12mg，室内甲醛含量达标
A．全部正确 B．a、b正确，c错误
C．b、c正确，a错误 D．a正确，b、c错误
5．有关硫酸铜晶体中结晶水含量测定的操作正确的是（ ）
A．实验方案仅设计为：称量、加热、冷却、再称量、计算
B．加热到蓝色完全变白，然后把坩埚移至干燥器中冷却
C．称取一定量的胆矾，放在铁坩埚中进行加热
D．进行恒重操作，直至连续两次称量的结果相差不超过0.01g
6．某感光材料的主要成分为KBr和KI(其余成分不溶于水)，测定KBr含量的方法如下：
①称取试样1.0g，溶解后，过滤，将滤液再配制成200mL溶液。
②取50mL上述溶液，用溴水将I-氧化成IO，除去过量Br2后，再加入过量KI，酸化，加入淀粉溶液，用0.1mol/L的Na2S2O3溶液滴定析出的I2(发生反应：I2+2S2O=S4O+2I-)，终点时消耗30.00mLNa2S2O3溶液。
③另取50mL①所得溶液，酸化后加入足量K2Cr2O7溶液，将生成的I2和Br2收集于含有过量KI的溶液中，反应完全后，加入淀粉溶液，用0.1mol/L的Na2S2O3溶液滴定，终点时消耗15.00mLNa2S2O3溶液。
试样中KBr的质量分数为（ ）
A．47.6% B．35.7% C．23.8% D．11.9%
7．重量法测定硫酸铜晶体结晶水含量时，会引起测定值偏高的是（ ）
A．未作恒重操作
B．硫酸铜部分分解
C．硫酸铜晶体未完全失水
D．坩埚放在空气中冷却
8．欲测定Mg（NO3）2•nH2O中结晶水的含量，下列方案中肯定不可行的是
A．称量样品→加热→用已知质量的无水氯化钙吸收水蒸气并称量
B．称量样品→加热→冷却→称量Mg（NO3）2
C．称量样品→加热→冷却→称量MgO
D．称量样品→加NaOH溶液→过滤→加热→冷却→称量MgO
9．下列有关几个定量实验的说法，正确的是（ ）
A．配置溶液时，若加水超过容量瓶刻度，应用胶头滴管将多余溶液吸出
B．可用50 mL量筒量取30.00 mL Na2CO3溶液
C．做测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验时，把灼烧后的白色粉末直接放在空气中冷却
D．做测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验时，称量操作至少要有4次
10．某次硫酸铜晶体结晶水含量的测定实验中，相对误差为+2.67%，其原因可能是（ ）
A．晶体为完全变白即停止加热
B．硫酸铜晶体中含有NaCl杂质
C．实验时盛放硫酸铜晶体的容器未完全干燥
D．加热后固体未放入干燥其中冷却
11．高中阶段，不使用电子天平能完成的实验是
A．配制一定物质的量浓度的硫酸 B．测定硫酸铜晶体中结晶水含量
C．气体摩尔体积的测定 D．小苏打中NaHCO3百分含量的测定
12．实验室中下列做法错误的是
A．粘在试管内壁的硫粉，可用热的NaOH溶液洗涤
B．测定硫酸铜晶体结晶水含量时，灼烧后的坩埚置于干燥器中冷却，再称量
C．稀释浓硫酸时，即便戴有防护眼罩，也不能把水倒入装有浓硫酸的烧杯中
D．用镊子取绿豆粒大小的钠迅速投入盛有10mL水(含酚酞)的试管中，观察现象
13．氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属原料，结构与金刚石相似。常温下AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑。某课题小组利用下图所示装置测定样品AlN的含量(杂质不反应)。下列说法中正确的是

A．氮化铝是共价晶体，晶体中N、Al原子配位数均为4
B．X可以是CCl4，因为NH3不溶于CCl4而易溶于水
C．若广口瓶中液体未装满，测得NH3的体积将偏大
D．若实验中测得样品的质量为w g，氨气的体积为a L(标况下)，则样品中AlN的质量分数为
14．胆矾(CuSO4·5H2O)结晶水含量的测定实验中，可以判定胆矾已经失去全部结晶水的方法是
A．用肉眼观察，当蓝色固体全部变为白色
B．用较高温度加热，当仪器表面微微发红
C．加热后冷却、称量、再加热、冷却称量、直至连续的两次称量值相差不超过0.001g
D．在受热后的胆矾表面洒少量无水硫酸铜，看无水硫酸铜是否变蓝
15．标准状况下，下列实验用如图所示装置不能完成的是

A．测定一定质量的镁铝合金中铝的质量分数
B．确定有机物C2H6O分子中含活泼氢原子的个数
C．测定一定质量的Na2SO4·xH2O晶体中结晶水数目
D．测定一定质量的Na2O和Na2O2混合物中Na2O2的含量
16．有关硫酸铜晶体中结晶水含量测定的操作正确的是
A．实验方案仅设计为：称量、加热、冷却、再称量
B．称取一定量的胆矾，放在铁坩埚中进行加热
C．加热到蓝色完全变白，然后把坩埚移至干燥器中冷却
D．进行恒重操作，直至连续两次称量的结果相差不超过0.01g为止
17．标准状况下，下列实验用如图所示装置不能完成的是

A．确定分子式为C2H6O的有机物的结构
B．测定Na2O和Na2O2混合物中Na2O2的含量
C．测定Na2SO4･x H2O晶体中结晶水数目
D．比较Fe3＋和Cu2＋对双氧水分解反应的催化效率
18．通过测定混合气中含量可计算已变质的含纯度，实验装置如图为弹性良好的气囊，下列分析错误的是   


A．干燥管b中装入碱石灰
B．测定气体总体积必须关闭、，打开
C．测定总体积后，关闭，打开，可观察到Q气球慢慢缩小，并测出氧气体积
D．Q气球中产生的气体主要成份、
19．学生在实验室分组实验测定硫酸铜晶体里结晶水含量时，出现了三种情况：①晶体中含有受热不分解的杂质；②晶体尚带蓝色便停止加热；③晶体受热失去全部结晶水后，没有放入干燥器中冷却。其中能使实验结果偏低的是（ ）
A．①和② B．①和③ C．②和③ D．①②和③
20．下列实验中，由于错误操作导致所测出的数据一定偏低的是
A．用量筒量取一定体积液体时，俯视读出的读数
B．用标准盐酸滴定氢氧化钠溶液测碱液浓度时，酸式滴定管洗净后，没有用标准盐酸润洗，直接着装标准盐酸滴定碱液，所测出的碱液的浓度值
C．测定硫酸铜晶体结晶水含量时，加热温度太高使一部分硫酸铜发生分解，所测出的结晶水的含量
D．做中和热测定时，在大小烧杯之间没有垫碎泡沫塑料（或纸条）所测出的中和热数值

二、实验题（共4题）
21．铝氢化钠(NaAlH4)是有机合成的重要还原剂，其合成线路如下图所示：

(1)制备无水AlCl3实验装置如下，已知AlCl3易升华(178℃)，在潮湿空气中易水解。

实验时应先点燃________(填“A”或“D”)处酒精灯。装置F的作用是________________________。
(2)制取铝氢化钠的化学方程式是___________________________________。
(3)铝氢化钠样品性质探究和纯度测定。已知铝氢化钠样品中仅含有少量杂质NaH，NaH也会与水反应。
①铝氢化钠与水反应的化学方程式为__________________；
②取少量上述样品，滴加足量的水，向反应后的溶液中逐滴滴加盐酸并振荡，直至盐酸过量。滴加盐酸过程中可观察到的现象是__________________。
③称取1．56g上述样品与水完全反应后，测得气体在标准状况下的体积为2240mL，样品中铝氢化钠的质量分数为_________％(结果保留两位有效数字)。若实验室用如下两种装置分别测定生成气体的体积(其他操作一致)，用甲装置测得铝氢化钠的含量________________乙装置。(填“大于”、“小于”或“等于”)。

22．氰化钠是一种重要的基本化工原料，同时也是一种剧毒物质。一旦泄漏需要及时处理，一般可以通过喷洒双氧水或过硫酸钠(Na2S2O8)溶液来处理，以减轻环境污染。
Ⅰ．已知：氰化钠是一种白色结晶颗粒，化学式为NaCN，有剧毒，易溶于水，水溶液呈碱性，易水解生成氰化氢。
(1)请用最常见的试剂和简单操作设计实验证明N、C元素的非金属性强弱：__________________(只说明操作及现象)。
(2)NaCN用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，该反应的离子方程式是___________________________。
Ⅱ．工业制备过硫酸钠的反应原理如下：
主反应：(NH4)2S2O8＋2NaOHNa2S2O8＋2NH3＋2H2O
副反应：2NH3＋3Na2S2O8＋6NaOH6Na2SO4＋6H2O＋N2
某化学兴趣小组利用上述原理在实验室制备过硫酸钠，并检测用过硫酸钠溶液处理后的氰化钠废水是否达标排放。
（实验一）实验室通过如图所示装置制备Na2S2O8。

(3)欲控制通入O2的通入速率，采取的有效措施为____________________(答一条)
(4)装置a中反应产生的气体需要持续通入装置c的原因是____________________。
(5)上述装置中还需补充的实验仪器或装置有_______(填字母)。
A．温度计 B．洗气瓶 C．水浴装置 D．酒精灯
（实验二）测定用过硫酸钠溶液处理后的废水中氰化钠的含量。
已知：①废水中氰化钠的最高排放标准为0.50 mg·L－1。
②Ag＋＋2CN－=[Ag(CN)2］－，Ag＋＋I－=AgI，AgI呈黄色，且CN－优先与Ag＋反应。实验如下：取100.00 mL处理后的氰化钠废水于锥形瓶中，并滴加几滴KI溶液作指示剂，用1.00×10－4 mol·L－1的标准AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为1.50 mL。
(6)滴定终点的现象是________________________________________。
(7)处理后的废水中氰化钠的浓度为________mg·L－1。(保留3位有效数字)
23．亚硝酸钠(NaNO2)外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂，但使用过量会使人中毒。某学习小组针对亚硝酸钠设计了如下实验：
（制取NaNO2）
设计的制取装置如下图(夹持装置略去)：

该小组查阅资料可知：①2NO+Na2O2=2NaNO2、2NO2+Na2O2=2NaNO3；
②NO能被酸性高锰酸钾氧化为NO3－。
（1）装置A中用于盛放稀硝酸的仪器名称为____________，装置A中发生主要反应的离子方程式为____________________________________。
（2）装置D的作用是____________________________________。
（3）若无装置B，则进入装置D中的气体除N2、NO外还可能有__________________。
（4）甲同学检查装置气密性后进行实验，发现制得的NaNO2中混有较多的NaNO3杂质。下列可以提高NaNO2纯度的方案是_________(填字母)。
a.将B中的药品换为碱石灰 b.将稀硝酸换为浓硝酸
c.实验开始前通一段时间CO2 d.在装置A、B之间增加盛有水的洗气瓶
（测定制得的样品中NaNO2的含量）
（5）该实验中需配制KMnO4标准溶液并酸化，应选择_________(填化学式)来酸化KMnO4溶液。
（6）已知：在酸性溶液中，NO2－可将MnO4－还原为Mn2+。为测定样品中亚硝酸钠的含量，该小组称取4.0g样品溶于水配制成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0.100mol·L－1的酸性KMnO4溶液进行滴定，消耗20.00mL酸性KMnO4溶液。滴定过程中酸性KMnO4溶液的作用是__________________，所得样品中NaNO2的质量分数为_________。
24．三氯化硼(BCl3)是一种重要的化工原料。实验室制备BCl3的原理B2O3+3C+3Cl2 =2BCl3+3CO，某实验小组利用干燥的氯气和下列装置（装置可重复使用）制备BCl3并验证反应中有CO生成。已知：BCl3的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，遇水水解生成H3BO3和HCl，请回答下列问题：
（实验Ⅰ）制备BCl3并验证产物CO

(1)该实验装置中合理的连接顺序为G→_____→_____→_____→____→F→D→I。其中装置E的作用是___________________________。
(2)装置J中反应的化学方程式为____________________________________。
（实验Ⅱ）产品中氯含量的测定
①准确称取少许m克产品，置于蒸馏水中完全水解，并配成100mL溶液。
②取10.00mL溶液于锥形瓶中
③加入V1mL浓度为C1 mol/LAgNO3溶液使氯离子完全沉淀；向其中加入少许硝基苯用力摇动。
④以硝酸铁为指示剂，用C2 mol/L KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液。发生反应：Ag+ +SCN- =AgSCN↓。
⑤重复步骤②~④二次，达到滴定终点时用去KSCN溶液的平均体积为V2 mL。
已知: Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN) 。
(3)步骤④中达到滴定终点的现象为__________________。
(4)实验过程中加入硝基苯的目的是___________________。
(5)产品中氯元素的质量分数为_________________%。
(6)下列操作，可能引起测得产品中氯含量偏高是__________。
A．步骤③中未加硝基苯
B．步骤①中配制100mL溶液时，定容时俯视刻度线
C．用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡
D．滴定剩余AgNO3溶液时，KSCN溶液滴到锥形瓶外面一滴
参考答案
1．B
【解析】
【分析】
由流程图可以知道,该实验原理为:将药品中的Fe2+形成溶液,将Fe2+氧化为Fe3+,使Fe3+转化为氢氧化铁沉淀,再转化为氧化铁,通过测定氧化铁的质量,计算补血剂中铁元素的含量.
【详解】
A、步骤①是将补血剂磨成细粉，便于溶解，研磨时需要在研钵中进行，故A正确；
B、步骤②中加入过氧化氢是将Fe2+氧化为Fe3+，然后用过量氨水将Fe3+完全沉淀为红褐色氢氧化铁，故B错误；
C、步骤③是将氢氧化铁沉淀转化为氧化铁,通过测定氧化铁的质量,计算补血剂中铁元素的含量，所以操作为过滤、洗涤、灼烧至恒重、冷却、称重，故C正确；
D、w g氧化铁中铁元素的质量即为10片补血剂中铁的质量,所以每片补血剂含铁元素的质量wg×11210010g=0.07wg ,故D正确；
综上所述，本题正确答案为B。
2．C
【解析】
【详解】
A．生石灰可以吸收氨水中的水，让其中的氨气挥发出来，可以在浓氨水中加入生石灰可以制取少量的NH3，故A正确；
B．溴苯和水互不相溶，且密度比水大，混合后分层，上层是水，下层是溴苯，苯和水互不相溶，密度比水小，混合后分层，上层是苯，下层是水，乙酸和水互溶，不分层，故B正确；
C．Cu、Zn均能和稀硝酸反应生成对应的盐和一氧化氮，但是用排水量气法时，洗气瓶的导管要短进长出，故C错误；
D．粗盐的提纯步骤：先溶解粗盐，再过滤，然后向滤液中加入氢氧化钡，除去粗盐中的硫酸根离子和镁离子、铁离子等，再过滤，向滤液中加入碳酸钠，除去粗盐中的钙离子和多余的钡离子，最后加盐酸，除去多余的碳酸根离子，碳酸钠必须加在氢氧化钡的后面，最后加盐酸，故D正确；
故答案为C。
3．B
【详解】
A. 测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验中，要进行恒重操作。通常加热、冷却后称量，重复２到3次，直到与上一次称量的数值几乎没有差值，A项正确；
B．在空气中冷却，硫酸铜粉末可能结合空气中水蒸气，造成实验误差，B项错误；
C.加热后要在干燥器中冷却至室温再进行称量，C项正确；
D．D项正确，要慢慢加热，快速加热固体可能受热不均而迸溅，结晶水全部失去后，蓝色晶体会变成白色粉末，D项正确；
所以答案选B项。
4．B
【详解】
a．由题干可知，HCHO与Ag2O反应，产物为CO2和Ag，故化学方程式为HCHO+2Ag2O =CO2+ 4Ag↓+H2O，故a项正确；
b．由题干可知：n(HCHO)~4n(Ag)~4n(Fe3+)，所以理论上吸收的HCHO与消耗的Fe3+的物质的量比为1：4，故b项正确。
c．1.12mg Fe2+物质的量为0.02mmol，因为n(HCHO)~4n(Ag)~4n(Fe3+)~n(Fe2+)，故HCHO的物质的量为0.005mmol，故m(HCHO)=0.005mmol×30g/mol=0.15mg，取1m3空气，故甲醛含量为0.15mg/m3，超过国家标准，所以室内甲醛含量超标，故c项错误。
故答案为：B。
5．B
【详解】
A．实验方案设计为：称量、加热、冷却、再称量，实验中的加热、冷却、称量的操作步骤要重复进行，直至连续两次称量的差不超过0.1g为止，故A错误；
B．加热到蓝色完全变白，然后把坩埚移至干燥器中冷却，以防吸收空气中的水，故B正确；
C．铁能与胆矾发生反应，称取一定量的胆矾，放在瓷坩埚中进行加热，故C错误；
D．进行恒重操作，直至连续两次称量的结果相差不超过0.1g为止，不是0.01g，故D错误；
选B。
6．A
【详解】
由题意可得关系：I-～IO～3I2～6S2O，n(S2O)=0.1 mol·L-1×30×10-3 L，则50 mL样品中n(I-)=0.5×10-3 mol，用K2Cr2O7溶液处理后，该部分I-氧化为I2，其物质的量为n(I2)＝0.5n(I-)＝2.5×10-4 mol，该部分溶液中总的n(I2)总＝0.5×0.100 0 mol·L-1×15×10-3 L＝7.5×10-4 mol，被Br2氧化产生的I2的物质的量为7.5×10-4 mol-2.5×10-4 mol＝5×10-4 mol，2Br-～Br2～I2，n(Br-)=1×10-3mol，n(KBr)＝n(Br-)＝1×10-3 mol，则KBr的质量分数为KBr%＝119 g·mol-1×1×10-3 mol÷0.2500 g×100%＝47.60%，故答案选A。
7．B
【详解】
A．未作恒重操作可能会导致结晶水的含量偏低，A选项不符合题意；
B．硫酸铜部分分解，称量前后的质量差变大，导致结晶水的含量测定结果偏高，B选项符合题意；
C．硫酸铜晶体未完全失水，将导致前后的质量差变小，结晶水的含量测定结果偏低，C选项不符合题意；
D．在空气中冷却，硫酸铜又吸收空气中的水蒸气，导致加热前后的质量差变小，结晶水的含量测定结果偏低，D选项不符合题意；
答案选B。
【点睛】
恒重就是器皿或样品经多次灼烧或烘焙，在干燥器中放至室温，在天平中称重，连续两次的质量差不超过0.1g即为恒重。
8．B
【分析】
受热易分解，其分解反应为：。
【详解】
A．称量样品加热用已知质量的无水氯化钙吸收水蒸气并称量，根据水的质量以及结晶水合物的质量可以求解，A正确；
B．因硝酸镁易分解，称量样品加热无法恰好使结晶水合物恰好分解为硝酸镁，B错误；
C．称量样品加热冷却称量MgO，根据硝酸镁分解的方程式以及氧化镁的质量可测定的结晶水含量，C正确；
D．称量样品加NaOH将硝酸镁转化为氢氧化镁，过滤加热氢氧化镁分解生成氧化镁冷却称量MgO，根据镁原子守恒求解无水硝酸镁的质量，据此求解结晶水含量，D正确。
答案选B。
9．D
【详解】
A. 配置溶液时，若加水超过容量瓶刻度，即配制失败，滴加进去的水可能含有部分溶质，不能直接应用胶头滴管将多余溶液吸出，A错误；
B. 量筒刻度只能估读小数点后一位，无法精确到小数点后两位，B错误；
C. 把灼烧后的白色粉末直接放在空气中冷却，会使晶体吸收空气中的水分，使之后差值减小，结果偏小，C错误；
D. 做测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验时，称量操作至少要有4次，D正确。
答案为D。
【点睛】
本题易错点为B，量筒的精确度在小数点后一位，定量实验时要用滴定管或移液管进行量取。
10．C
【分析】
含结晶水的硫酸铜晶体为天蓝色，硫酸铜晶体为白色，在测量过程中若样品中含有加热挥发的杂质或实验前容器中有水，都会造成测量结果偏高。
【详解】
A. 晶体为完全变白即停止加热，可能导致差距值偏小，结果偏小，A错误；
B. 硫酸铜晶体中含有NaCl杂质，会导致计算所得的硫酸铜晶体物质的量偏大，含水量偏小，结果偏小，B错误；
C. 实验时盛放硫酸铜晶体的容器未完全干燥，会使误差偏大，C正确；
D. 加热后固体未放入干燥器中冷却，固体部分吸水，差距值偏小，结果偏小，D错误。
答案为C。
【点睛】
题目要求误差为正数，即误差偏大情况的讨论，晶体中含有难分解的杂质导致误差偏小，不考虑。
11．A
【详解】
A．配制一定物质的量浓度的硫酸，需要使用浓硫酸进行稀释，由于溶质为液体，因此需要用量筒量取浓硫酸，不需要使用电子天平，A符合题意；
B．测定硫酸铜晶体中结晶水含量时，需要用电子天平称量加热前后固体物质的质量，B不符合题意；
C．气体摩尔体积在测定时，需要使用电子天平称量容器的质量及容器与气体的质量和，据此计算气体的质量，然后根据一定质量的气体所占的体积计算气体摩尔体积，C不符合题意；
D．在测定小苏打中NaHCO3百分含量的时，需要称量加热前后固体的质量，因此需要使用电子天平，D不符合题意；
故合理选项是A。
12．D
【详解】
A．硫与热的NaOH溶液反应，生成硫化钠、亚硫酸钠和水，所以粘在试管内壁的硫粉，可用热的NaOH溶液洗涤，故A正确；
B．测定硫酸铜晶体结晶水含量时，为了防止灼烧后的坩埚冷却过程中吸收空气中的水，应把灼烧后的坩埚置于干燥器中冷却，再称量，故B正确；
C．稀释浓硫酸时，应把浓硫酸沿着烧杯壁慢慢注入水中，并用玻璃棒不断的搅拌，使产生的热量迅速散去，而不能把水倒入装有浓硫酸的烧杯中，故C正确；
D．由于钠活泼性较强，且为固体，故用镊子夹取绿豆粒大小进行反应。反应方程式为：2Na+2H2O=2NaOH+H2↑，且该反应放出大量的热，所以不能在试管中装10mL水进行反应，故D项错误；
故答案：D。
13．A
【分析】
测定原理：AlN和NaOH浓溶液反应产生氨气，氨气不溶于X，第二瓶子中压强增大将水压入量筒中，量筒中水的体积即为产生的氨气的体积，从而计算AlN的质量，继而计算其含量。
【详解】
A．由于氮化铝结构与金刚石相似，所以为共价晶体，N、Al原子配位数均为4，A正确；
B．CCl4密度大于水，不会浮在水面上，B错误
C．NH3的体积等于排出水的体积，与广口瓶中液体是否装满无关，C错误；
D．，由方程式的关系式，则，则样品中AlN的质量分数为，D错误；
故选A。
14．C
【详解】
反应前后质量减少的质量认为是结晶水的质量，所以检验结晶水水分完全除去，当连续两次称量的质量差不超过0.001g时停止加热，C项符合题意。
故选：C。
15．C
【详解】
A．测定镁铝合金中铝质量分数，可用NaOH溶液溶解合金并测定生成氢气的体积，从而求出铝的量，A可以用如图装置进行实验，不符合题意；
B．可用活泼金属Na与该有机物反应，并测定生成氢气的体积，从而确定两者比例关系，B可以用如图装置进行实验，不符合题意；
C．测定该晶体中结晶水的数目可以用热重分析法，该方法需要加热，图示装置实现不了；或者取一定质量晶体，先测Na2SO4，再求H2O，利用两者物质的量之比求出x，图示装置实现不了，C符合题意；
D．用水溶解该混合物，测定生成氧气的体积，从而求出Na2O2含量，D可以用如图装置进行实验，不符合题意；
故答案选C。
16．C
【详解】
A．实验方案设计为：称量、加热、冷却、再称量，实验中的加热、冷却、称量的操作步骤要重复进行，直至连续两次称量的差不超过0.1g为止，故A错误；
B．铁能与胆矾发生反应，称取一定量的胆矾，放在瓷坩埚中进行加热，故B错误；
C．加热到蓝色完全变白，然后把坩埚移至干燥器中冷却，以防吸收空气中的水，故C正确；
D．进行恒重操作，直至连续两次称量的结果相差不超过0.1g为止，不是0.01g，故D错误；
故选：C．
17．C
【解析】
【详解】
A．在烧瓶中放入金属Na，然后将有机物从分液漏斗放下，产生气体则为乙醇，无气体产生则为甲醚，故A符合题意；
B．在烧瓶中放入Na2O和Na2O2混合物，然后将水从分液漏斗放下，通过产生气体的量可计算Na2O2的量，故B符合题意；
C．该实验需要测量生成气体的量进而计算，Na2SO4･x H2O晶体中结晶水测定时无法产生气体，该装置不能完成实验，故C不符合题意；
D．可通过对照实验比较单位时间内Fe3＋和Cu2＋与双氧水反应产生气体多少比较催化效率，D符合题意。
本题选C。
18．C
【分析】
本题考查混合物含量的测定，题目难度中等，本题要搞清量筒Ⅰ、Ⅱ的作用，根据反应的化学方程式计算即可解答。
【详解】
A.加入稀硫酸与样品反应，在Q气球中得到二氧化碳和氧气，用碱石灰吸收二氧化碳和水蒸气，在量筒Ⅱ中排水法测氧气的量，进而计算过氧化钠的量，故A正确；
B.反应产生的、使气球变大，将广口瓶中气体排出，水进入量筒Ⅰ中，所以量筒Ⅰ中水的体积即为产生的、的总体积，所以滴稀前必须关闭、打开，故B正确；
C.读取气体总体积后关闭缓缓打开还要打开，才能观察到Q气球慢慢缩小，原因是不打开体系是密闭的，气球体积无法减小，故C错误；
D.加入酸后Q内发生反应：；，反应产生、气体，故D正确。
故选C。
19．D
【详解】
①晶体中含有受热不分解的杂质，导致硫酸铜固体质量偏大，结晶水的质量偏小，计算结果偏低，符合题意，①正确；
②晶体尚带蓝色便停止加热，导致剩余硫酸铜固体质量偏大，结晶水的质量偏小，计算结果偏低，符合题意，②正确；
③晶体受热失去全部结晶水后，没有放入干燥器中冷却，导致硫酸铜固体吸潮，质量偏大，结晶水的质量偏小，计算结果偏低，符合题意，③正确；
综上所述，答案为D。
20．D
【详解】
A．读数时俯视，会使所读取的数值大于液体的实际体积，故A错误；
B.滴定管未用盐酸标准液润洗，会导致浓度偏低，所用体积偏大，则测定结果偏大，故B错误；
C.部分硫酸铜发生分解，所测出的质量差偏大，则测出的结晶水的含量偏高，故C错误；
D.没有垫碎泡沫塑料,可导致热量损失,造成所测出的中和热数值偏低，故D正确；
答案选D。
21．A 吸收未反应的氯气，防止空气中的水蒸气进入装置或防止AlCl3水解 AlCl3+4NaH=NaAlH4+3NaCl NaAlH4+4H2O = NaAl(OH)4+4H2↑ （或 NaAlH4+2H2O = NaAlO2+4H2↑） 开始没有沉淀，后产生白色沉淀，最终白色沉淀完全溶解（现象不全面不得分） 69 大于
【分析】
（1）先点燃A处酒精灯，产生氯气，利用氯气排装置内的空气，当D中充满黄绿色气体时，再点燃另一处酒精灯；氯气有毒，吸收未反应的氯气，防止空气中的水蒸气进入装置或防止AlCl3水解；
（2）反应方程式为：AlCl3+4NaH=NaAlH4+3NaCl；
（3）①铝氢化钠遇水发生剧烈反应，根据原子守恒可判断生成物是偏铝酸钠和氢气；
②NaAlH4与水反应生成偏铝酸钠和氢气，氢化钠与水反应生成NaOH和H2；盐酸先与氢氧化钠溶液发生中和，开始没有沉淀，然后盐酸与偏铝酸钠溶液反应生成氢氧化铝白色沉淀，继续滴加盐酸，氢氧化铝与盐酸反应，白色沉淀完全溶解；
③由于两种物质均能与水反应生成氢气，因此可以通过测量氢气的体积计算纯度。
【详解】
（1）要制备氯化铝，所以装置内就不能存有空气，先点燃A处酒精灯，产生氯气，利用氯气排装置内的空气，当D中充满黄绿色气体时，再点燃另一处酒精灯；氯气有毒，污染空气，AlCl3178℃升华，在潮湿的空气中易水解，因此装置F中装有碱石灰，吸收未反应的氯气，防止空气中的水蒸气进入装置或防止AlCl3水解，故答案为A；吸收未反应的氯气，防止空气中的水蒸气进入装置或防止AlCl3水解。
（2）制取铝氢化钠的化学方程式是AlCl3+4NaH=NaAlH4+3NaCl，故答案为AlCl3+4NaH=NaAlH4+3NaCl。
（3）①铝氢化钠遇水发生剧烈反应，根据原子守恒可判断生成物是偏铝酸钠和氢气，其反应的化学方程式为NaAlH4＋2H2O=NaAlO2＋4H2↑，
故答案为NaAlH4+4H2O=NaAl(OH)4+4H2↑（或NaAlH4+2H2O=NaAlO2+4H2↑）。
②NaH与水反应生成了NaOH和H2，铝氢化钠与水反应生成了偏铝酸钠和H2，向反应后的溶液中逐滴滴加盐酸并振荡，盐酸先与氢氧化钠溶液发生中和，开始没有沉淀，然后盐酸与偏铝酸钠溶液反应生成氢氧化铝白色沉淀，继续滴加盐酸，氢氧化铝与盐酸反应，白色沉淀完全溶解，故答案为开始没有沉淀，后产生白色沉淀，最终白色沉淀完全溶解。
③由于两种物质均能与水反应生成氢气，因此可以通过测量氢气的体积计算纯度。设样品中铝氢化钠的物质的量是xmol，NaH是ymol，则54x＋24y＝1.56、4x＋y＝2.24L/22.4L/mol，解得x＝0.02，所以样品中铝氢化钠的质量分数为0.02mol×54g/mol÷1.56g×100%=69%；
利用甲装置进行反应时，产生的氢气与装置内的气体都进入量气管中，测量出氢气的体积偏大，测得铝氢化钠的含量偏高，乙装置中外接一个橡皮管，平衡大气压，避免了装置内的气体对氢气体积测定的影响，故答案为69，大于。
【点睛】
该题的难点是实验设计与评价，答题需要注意评价的角度选择，一般可以从以下几个角度分析：①操作可行性评价：实验原理是否科学、合理，操作是否简单、可行，基本仪器的使用、基本操作是否正确。②经济效益评价：原料是否廉价、转化率是否高，产物产率是否高。③环保评价：原料是否对环境有污染，产物是否对环境有污染，污染物是否进行无毒、无污染处理。
22．取碳酸钠粉末于小试管中，滴加稀硝酸，产生无色气泡 CN-+H2O2+H2O=HCO3-+NH3↑ 控制调节双氧水的滴加速度、调节双氧水的浓度、控制开关K2的大小等等 将反应产生的NH3及时排出，避免副反应的发生 ACD 滴入最后一滴硝酸银溶液，出现黄色沉淀，半分钟内沉淀不消失 0.147
【详解】
（1）利用它们最高价氧化物对应水化物的酸性强弱进行比较，酸性越强，其非金属性越强，取碳酸钠或碳酸氢钠粉末少量于试管中，滴加稀硝酸，产生无色气泡，推出硝酸的酸性强于碳酸，即N的非金属性强于C；
（2）处理后得到一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，则气体为NH3，另外得到一种酸式盐，即该酸式盐为NaHCO3，即该反应的离子方程式为CN－＋H2O2+H2O=HCO3－＋NH3↑；
（3）装置a为制备氧气的装置，因此控制通入O2的通入速率，措施为控制调节双氧水的滴加速度、调节双氧水的浓度、控制开关K2的大小等等；
（4）(NH4)2S2O8与NaOH发生的主要反应产生NH3，副反应中NH3参与反应，因此装置a中反应产生O2持续通入装置c中，其原因是将产生NH3及时排出，避免副反应的发生；
（5）根据反应的温度，需要水浴加热并控制温度，需要的仪器是温度计、水浴装置、酒精灯，故ACD正确；
（6）CN－优先于Ag＋反应生成[Ag(CN)2]-，当CN－完全消耗完后，Ag＋再与I－反应生成AgI，因此滴定终点的现象是滴入最后一滴AgNO3溶液 ，出现黄色沉淀，且30s或半分钟内沉淀不消失；
（7）CN－的物质的量为1.50×10－3L×1.00×10－4mol·L－1×2=3×10－7mol，氰化钠的质量为3×10－7mol×49g·mol－1=1.47×10－5g，即质量为1.47×10－2mg，浓度为1.47×10－2mg/(100×10－3L)=0.147mg/L。
23．分液漏斗 3Cu+8H++2NO3-=3Cu2++2NO↑+4H2O 吸收过量的NO，避免尾气造成污染 O2、NO2 ad H2SO4 作氧化剂和指示剂 86.25%
【分析】
在A中铜和稀硝酸反应生成NO，经CaCl2干燥后通入C中，和Na2O2反应生成NaNO2，剩余的NO被酸性高锰酸钾溶液吸收。
【详解】
（1）控制液体的滴加速度，装置A中用于盛放稀硝酸的仪器为分液漏斗；金属铜与硝酸反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，所以装置A中发生主要反应的离子方程式为：3Cu+8H++2NO3-=3Cu2++2NO↑+4H2O；正确答案：分液漏斗；3Cu+8H++2NO3-=3Cu2++2NO↑+4H2O。
（2）装置D有酸性高锰酸钾溶液，能够氧化一氧化氮气体，减少气体对环境的污染；正确答案：吸收过量的NO，避免尾气造成污染。
（3）没有氯化钙，水蒸气就会与过氧化钠反应生成氧气，部分NO会被氧气氧化为NO2，所以，若无装置B，则进入装置D中的气体除N2、NO外还可能有O2、NO2；正确答案：O2、NO2；
(4)由于获得一氧化氮所用的硝酸具有挥发性，且获得NO的过程中会产生其它氮氧化物，因此提高NaNO2纯度需要除去硝酸气体和其它氮氧化物。将B中的药品换为碱石灰可以吸收硝酸气体和氮氧化物，a正确；将稀硝酸换为浓硝酸，浓硝酸和铜反应生成二氧化氮，会增加硝酸钠的含量，b错误；实验开始前通一段时间CO2，会导致过氧化钠和反应生成碳酸钠，降低亚硝酸钠的纯度，c错误；在A、B之间增加盛有水的洗气瓶可以吸收硝酸气体和氮氧化物，d正确；正确选项ad。
（5）高锰酸钾具有强氧化性，配制KMnO4标准溶液并酸化，酸化的酸应选择稀硫酸；正确答案：H2SO4。
（6）NO2-可将MnO4-还原为Mn2+，体现了高锰酸钾的强氧化性，滴定终点的现象为滴入最后一滴高锰酸钾溶液，溶液变成紫红色；消耗标准液的体积为20.00mL，25mL样品消耗高锰酸钾的物质的量为0.1000mol/L×0.02L=0.002mol，则250mL样品溶液会消耗高锰酸钾的物质的量为0.002mol×=0.02mol，根据化合价变化可得反应关系式：2MnO4-～5NO2-，则4.000g样品中含有亚硝酸钠的物质的量为0.02mol×=0.05mol，质量为69g/mol×0.05mol=3.45g，所以反应后的固体中亚硝酸钠的质量分数为：×100%=86.25%，正确答案：氧化剂；指示剂； 86.25%。
24．E H J H 将BCl3冷凝为液态分离出来 2NaOH+Cl2 =NaCl+NaClO+H2O 覆盖AgCl，滴入最后一滴KSCN溶液时，混合液由无色变为血红色且半分钟内不褪色 防止滴定时AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀，使滴定终点不准确 B
【解析】
【分析】
Ⅰ.用氯气与B2O3、C反应生成三氯化硼和CO，三氯化硼的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，所以收集三氯化硼要用冰水冷却，未反应的氯气尾气用氢氧化钠吸收，三氯化硼易水解，为防止氢氧化钠溶液中水进入装置E，在E和J之间接上H装置，用于吸水，生成的CO干燥后再通过F装置还原氧化铜，再将生成的气体通过澄清石灰水检验，可以证明原反应中有一氧化碳生成，多余的CO不能排放到空气中，要用排水法收集，据此答题。
II.(3)根据Fe3+、SCN-反应产生血红色物质判断滴定终点；
(4)硝基苯是液态有机物，密度比水大，可以覆盖在AgCl上，防止AgCl发生沉淀溶解；
(5)根据n(Ag+)=n(Cl-)+n(SCN-)，可计算出溶液中10.00mL溶液中含有的n(Cl-)，然后计算mg即100mL中含有的n(Cl-)及质量，从而计算出其质量分数；根据c=进行误差分析。
【详解】
I.(1)用氯气与B2O3、C反应生成三氯化硼和CO，三氯化硼的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，所以收集三氯化硼要用冰水冷却，未反应的氯气尾气用氢氧化钠吸收，三氯化硼易水解，为防止氢氧化钠溶液中水进入装置E，在E和J之间接上H装置，用于吸水，生成的CO经干燥后再通过F装置还原氧化铜，再将生成的气体通过澄清石灰水检验，可以证明原反应中有一氧化碳生成，多余的CO不能排放到空气中，要用排水法收集，据上面的分析可知，依次连接的合理顺序为G→E→H→J→H→F→D→I，故答案为：E、H、J、H；反应产生的BCl3为气态，用冰水冷却降温变为液态，便于与未反应的氯气分离开来，所以其中装置E的作用是将BCl3冷凝为液态分离出来；
(2)中装置J中Cl2与NaOH溶液发生歧化反应，产生NaCl、NaClO、H2O，根据电子守恒、原子守恒，可得该反应的化学方程式为2NaOH+Cl2 =NaCl+NaClO+H2O；
II.(3)向该物质中加入AgNO3溶液，发生反应：Ag++Cl-=AgCl↓，为了使溶液中的Cl-沉淀完全，加入过量的AgNO3溶液，然后以硝酸铁为指示剂，若溶液中Cl-沉淀完全，用C2 mol/L KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液。会发生反应：Ag+ +SCN- =AgSCN↓，溶液变为血红色，所以滴定终点现象为滴入最后一滴KSCN溶液时，混合液由无色变为血红色且半分钟内不褪色；
(4)硝基苯是液态有机物，密度比水大，加入硝基苯就可以覆盖在反应产生AgCl沉淀上，防止滴定时AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀，使滴定终点不准确；
(5)根据离子反应可知n(Ag+)=n(Cl-)+n(SCN-)，则10.00mL中含有n(Cl-)=n(Ag+)-n(SCN-)=C1 mol/L×V1×10-3L/mL –C2mol/L×V2 mL×10-3L/mL=(C1V1-C2V2)×10-3mol；则mg中含有Cl-元素的质量为m= (C1V1-C2V2)×10-3mol××35.5g/mol，则产品中氯元素的质量分数为=；
A.步骤③中未加硝基苯，会使一部分AgCl转化为AgSCN，导致n(SCN-)增大，根据关系式n(Ag+)=n(Cl-)+n(SCN-)可知样品中含有n(Cl-)偏小，A错误；
B.步骤①中配制100mL溶液时，定容时俯视刻度线，则使c(Cl-)偏大，等体积时含有的n(Cl-)偏大，B正确；
C.用KSCN溶液滴定剩余AgNO3溶液时，滴定前有气泡，滴定后无气泡，V(标)偏大，则导致样品在Cl-含量偏低，C错误；
D.滴定剩余AgNO3溶液时，KSCN溶液滴到锥形瓶外面一滴，V(标)偏大，则导致样品在Cl-含量偏低，D错误；
故合理选项是B。
【点睛】
本题考查物质制备实验，题目涉及化学实验基本操作、先后顺序、尾气处理、物质含量的测定及误差分析等，侧重于学生的分析能力和实验能力的考查，明确原理是解题关键，注意题目信息的应用，目难度中等。