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高考化学三轮专项突破 类型9 化学实验综合课件PPT
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这是一份高考化学三轮专项突破 类型9 化学实验综合课件PPT，共60页。PPT课件主要包含了化学实验综合，类型9，真题示范，针对训练等内容，欢迎下载使用。
考向1 实验仪器的选择与连接 化学实验中经常要根据实验内容选择对应的仪器和装置,多是利用给出装好药品的单个实验装置,根据实验要求进行正确连接,或给出全部或部分实验环节,根据实验要求安排正确的实验步骤或补充实验步骤、预测实验现象等。化学实验题型综合性强,难度较大,不仅仅考查考生实验知识、技能的掌握情况,更重视考查考生的实验设计能力及科学探究与创新意识的素养水平。解题时要做到:充分理解实验目的,细致了解实验过程,准确获取题中信息,整体分析,综合解答。
例1(2019年全国Ⅱ卷,28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ℃,100 ℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是 ,圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒 。 (2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是 ,与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是 。
增加固液接触面积,提取充分
使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高）
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有 (填标号)。 A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 。 (5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是 。
【解析】本题主要考查化学实验原理、实验操作,考查学生实验探究和综合运用的能力。(1)固体研细的目的是增大固液接触面积,提取充分。加热前为了防止液体暴沸,需加几粒沸石。(2)乙醇沸点很低,易挥发,且明火直接加热有可能引起燃烧。由题意知,索氏提取器可以实现对茶叶末的连续萃取,萃取效率高。(3)乙醇作为萃取剂,更易去除,原因是乙醇本身沸点低,易浓缩。“蒸馏浓缩”需要的仪器包括圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接收管、接收瓶(锥形瓶)等。(4)生石灰的作用是中和酸(单宁酸)和吸收水。(5)将固体加热直接变为气体,从而使固体与固体分离的方法叫升华。
(2020年山东省青岛市高三联考)草酸是草本植物常具有的成分。查阅相关资料得到草酸晶体(H2C2O4·3H2O)及其盐的性质如下表。
(1)草酸晶体(H2C2O4·3H2O)175 ℃以上会发生分解生成三种氧化物,某实验小组欲通过实验证明这三种氧化物。
将丙装置导气管插入水中,加热试管,若导气管口冒气泡,撤去酒精灯后导气管中有一段水柱,证明装置气密性良好
①该小组选用图1中丙装置作为分解装置,不选用甲装置的原因是 。丙装置相对于乙装置的优点是 。实验前检验丙装置气密性的操作方法是 。
乙装置管口向下,晶体熔化成液态后会流出试管,而丙装置可避免这种情况发生
甲装置管口向上,反应时生成的水蒸气冷凝回流易使试管炸裂
②从图2中选用合适的装置,验证分解产生的气体,装置的连接顺序是 。(用装置编号表示,某些装置可以重复使用,也可以装不同的试剂)
③B装置的作用是 。 (2)某实验小组称取4.0 g粗草酸晶体配成100 mL溶液,采用0.1 ml·L-1酸性高锰酸钾溶液滴定该草酸溶液,测定该草酸晶体的纯度。①配制草酸溶液需要用到的主要玻璃仪器有 。 ②本实验达到滴定终点的标志是 。 ③将所配草酸分为四等份,实验测得每份平均消耗酸性高锰酸钾溶液20 mL。该粗草酸中草酸晶体的质量为 g(保留两位有效数字)。
冷凝草酸,防止生成白色草酸钙沉淀干扰CO2的检验
烧杯、玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管
滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液,溶液突然由无色变为粉红色(或淡红色)且半分钟内颜色不变
考向2 实验条件的控制与目的 实验过程中,体验观察和分析实验现象在化学实验中的重要作用,从化学反应原理的角度选择反应物,控制条件和选择仪器等,涉及多种变量。因此该类试题要求学会变量控制,学会用对比方法探究影响实验条件的因素及运用控制变量的方法寻找最佳实验方案,提高处理实验数据和分析实验结果的能力。解答变量控制类试题的关键是在其他条件相同的前提下,只改变一个条件,探究该条件对研究对象的影响规律。选择数据要有效且变量统一,否则无法做出正确判断。
例2 (2019年江苏,19)实验室以工业废渣(主要含CaSO4·2H2O,还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体,其实验流程如下:
(2)将氨水和NH4HCO3溶液混合,可制得(NH4)2CO3溶液,其离子方程式为 ;浸取废渣时,向(NH4)2CO3溶液中加入适量浓氨水的目的是 。
(3)废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在60~70 ℃,搅拌,反应3小时。温度过高将会导致CaSO4的转化率下降,其原因是 ;保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变,实验中提高CaSO4转化率的操作有 。 (4)滤渣水洗后,经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料,制取 CaCl2溶液的实验方案: [已知pH=5时Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全;pH=8.5 时Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂:盐酸和Ca(OH)2]。
温度过高,(NH4)2CO3分解
在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣,待观察不到气泡产生后,过滤,向滤液中分批加入少量Ca(OH)2,用pH试纸测量溶液pH,当pH介于5~8.5时,过滤
(2020年5月河北省邯郸市高三一模)过二硫酸钠(Na2S2O8)也叫高硫酸钠,可用于废气处理及有害物质氧化降解。用(NH4)2S2O8溶液和一定浓度的NaOH溶液混合可制得Na2S2O8晶体,同时还会放出氨气。某化学兴趣小组利用该原理在实验室制备Na2S2O8晶体(装置如图所示)。
已知:反应过程中发生的副反应为2NH3+3Na2S2O8+6NaOH 6Na2SO4+6H2O+N2。(1)图中装有NaOH溶液的仪器的名称为 ,反应过程中持续通入氮气的目的是 。 (2)(NH4)2S2O8可由电解硫酸铵和硫酸的混合溶液制得,写出电解时阳极的电极反应式: 。
将三颈烧瓶中产生的NH3及时排出,减少副反应的发生
(3)Na2S2O8溶于水中,会发生一定程度的水解,最终仅生成H2SO4、Na2SO4和另一种常温下为液态且具有强氧化性的物质,写出该反应的化学方程式: 。 (4)Na2S2O8具有强氧化性,该兴趣小组设计实验探究不同环境下Na2S2O8氧化性的强弱。将MnSO4·H2O(1.69 g)与过量Na2S2O8(10 g)溶于水中形成的混合溶液煮沸3 min,观察并记录加入试剂时和加热过程中的现象(如表所示)。
Na2S2O8+2H2O H2SO4+Na2SO4+H2O2
2H2O2 2H2O+O2
当滴入最后一滴H2O2溶液时,溶液由紫色变为无色,且在半分钟内不恢复原色
5.68×10-3V1
考向3 物质性质的探究 物质性质的探究要用科学探究的方法,探究型实验包括发现问题、提出问题、猜想与假设、设计实验、实施实验、观察现象、对现象进行记录和分析、收集数据、解释与得出结论、反思与评价和表达与交流等要素。物质性质的探究试题主要是先在题干中给出某物质的部分性质,然后让考生判断是什么物质,具有哪些性质,并且通过相关实验定性和定量探究与评价。解题时,首先要明确实验目的,然后结合所给实验装置或实验步骤分析反应原理,分析出可能具有哪些性质、能用哪些方法来验证、方案是否完整合理、有无干扰现象、经济上是否合算和是否存在环境污染等问题,最后整理出解题思路。
例3 (2019年北京理综,28)化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。(1)实验一:用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2,将足量SO2通入AgNO3溶液中,迅速反应,得到无色溶液A和白色沉淀B。
Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O
①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是 。 ②试剂a是 。 (2)对体系中有关物质性质分析得出:沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。(资料:Ag2SO4微溶于水;Ag2SO3难溶于水)实验二:验证B的成分
①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式: 。 ②加入盐酸后沉淀D大部分溶解,剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3,进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂,可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是 。
H2O2溶液,产生白色沉淀
Ag2SO4溶解度大于BaSO4,没有BaSO4沉淀时,必定没有Ag2SO4
2Ag++SO2+H2O===Ag2SO3↓+2H+
(2020年安徽省合肥一中高三模拟)以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象,探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。
(1)经检验,现象Ⅰ中的白色沉淀是Ag2SO3。用离子方程式解释现象Ⅰ: 。
加入稀硫酸后,有红色固体生成
HCl和BaCl2溶液(其他合理答案也可)
步骤二: (按上图形式呈现)。 (4)根据实验可知,亚硫酸盐的性质有 ;盐溶液间反应的多样性与 有关。
还原性、水解溶液显碱性
两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件
ⅰ.被Al(OH)3所吸附;ⅱ.存在于铝的碱式盐中。对假设ⅱ设计了对比实验,证实了假设ⅱ成立。将对比实验方案补充完整。
考向4 反应物及其性质的探究 开展有关反应物及其性质的探究,是中学化学实验探究的一个重要内容,也是高考命题的经典情境。先通过对比找出实验的不同之处(操作、现象等),再揭示实验现象不同的本质,然后从本质上设计相应的实验来验证。还有一些题目将基本的理论、原理置于实验探究活动之中,只要熟练掌握基础知识,理解其原理,结合题给的新信息,此类题目就会迎刃而解。注意回答问题时,一定要锤炼语言,使自己的语言描述准确、规范,避免“心里知道却说不清”的现象发生。如对实验的描述可按“操作、现象、结论”的顺序组织语言。另外叙述要精确,表达要清楚。
例4 (2020年全国Ⅲ卷,26)氯可形成多种含氧酸盐,广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO,探究其氧化还原性质。
回答下列问题:(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是 ,a中的试剂为 。 (2)b中采用的加热方式是 。c中化学反应的离子方程式是 ,采用冰水浴冷却的目的是 。 (3)d的作用是 ,可选用试剂 (填标号)。 A.Na2S B.NaCl C.Ca(OH)2 D.H2SO4(4)反应结束后,取出b中试管,经冷却结晶, , ,干燥,得到KClO3晶体。 (5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中,滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色,加入CCl4振荡,静置后CCl4层显 色。可知该条件下KClO3的氧化能力 NaClO(填“大于”或“小于”)。
Cl2+2OH-===Cl-+ClO-+H2O
【解析】本题主要探究氯的含氧酸盐的性质,侧重考查学生化学实验基本操作能力和必备知识的辨析能力。(1)盛放MnO2的仪器为圆底烧瓶;除去氯气中的HCl,可用饱和食盐水。(2)b中试管置于水浴中加热;c中氯气与NaOH溶液反应的离子方程式为Cl2+2OH-===Cl-+ClO-+H2O;冰水浴可防止反应温度过高生成NaClO3。(3)d的作用是吸收过量的氯气;可用强碱或强还原性溶液吸收氯气,故选AC。(4)为得到KClO3晶体,需经过冷却结晶,过滤,少量(冷)水洗涤,干燥。(5)2号试管中生成I2,I2溶于CCl4呈紫色;根据实验现象,可知KClO3不能氧化KI,NaClO可氧化KI,则氧化能力:KClO3小于NaClO。
提供碱性溶液环境或OH-与Cu(OH)2反应生成[Cu(OH)4]2-
(2020年6月山东省泰安市高三三模)某化学小组为研究甲醛和新制Cu(OH)2反应,进行如下探究,该小组设计了下图装置(气密性良好)。进行实验:向试管中依次加入12 mL 6 ml·L-1 NaOH溶液、8 mL 0.5 ml·L-1CuSO4溶液,振荡,再加入6 mL 40%的甲醛溶液,将试管放入65 ℃水浴中加热,20 min后冷却至室温。反应过程中观察到有红色固体生成,有少量气体产生并收集该气体。回答下列问题:
已知:Cu2O易溶于浓氨水形成[Cu(NH3)4]+(无色),它在空气中能被氧化为[Cu(NH3)4]2+(蓝色)。(1)实验中NaOH溶液过量的目的是 。使用水浴加热的目的是 。 (2)跟乙醛与氢氧化铜的反应相似,甲醛和新制Cu(OH)2反应的产物为甲酸钠、氧化亚铜和水。该小组同学通过查阅资料发现,甲醛和新制Cu(OH)2还能发生下列反应:
受热均匀,便于控制温度
HCHO+Cu(OH)2 Cu+CO↑+2H2OHCHO+4Cu(OH)2+2NaOH 2Cu2O+Na2CO3+6H2O小组同学对实验中红色固体产物的组成做出猜想:铜或氧化亚铜或它们的混合物。为了验证固体产物,设计如下实验方案并进行实验(以下每步均充分反应):
①摇动锥形瓶ⅰ的目的是 。 ②锥形瓶ⅱ中固体完全溶解得到深蓝色溶液的离子方程式为 。 ③将容量瓶ⅱ中的溶液稀释 100 倍后,溶液的颜色与容量瓶ⅰ相近。由此可知固体产物的组成及物质的量之比约为 。 (3)为进一步确认生成的气体是CO,将收集的气体利用如图所示的装置进行实验(部分夹持仪器略去)。
有利于溶液与空气中的氧气接触
2Cu+8NH3·H2O+O2===2[Cu(NH3)4]2++4OH-+6H2O
n(Cu2O)∶n(Cu)=1∶200
①无水氯化钙的作用是 。 ②实验中“先通气,后加热”的目的是 。 ③证明气体是CO的现象是 。 (4)甲醛与氢氧化铜反应的实验中,甲醛被氧化的产物可能为甲酸钠或碳酸钠。请设计实验方案证明溶液中甲醛的氧化产物: 。
排尽装置中的空气,防止加热时发生爆炸
黑色粉末变为红色,澄清石灰水变浑浊
取少量反应后的澄清溶液于试管中,滴入过量的盐酸,若无气泡产生,说明甲醛被氧化成甲酸钠,若有气泡产生,说明甲醛被氧化为碳酸钠
【解析】 (2)①已知[Cu(NH3)4]+在空气中能被氧化为[Cu(NH3)4]2+,摇动锥形瓶ⅰ有利于溶液与空气中的氧气接触。②剩余固体为Cu,其与浓氨水反应生成深蓝色的四氨合铜离子,反应的离子方程式为2Cu+8NH3·H2O+O2===2 [Cu(NH3)4]2++4OH-+6H2O。③将容量瓶ⅱ中的溶液稀释100倍后,溶液的颜色与容量瓶ⅰ相近,说明ⅱ中溶液的浓度是ⅰ中溶液的100倍,又Cu2O~2[Cu(NH3)4]2+,Cu~[Cu(NH3)4]2+,则有n(Cu2O)∶n(Cu)=1∶200。(3)①无水氯化钙可吸收CO气体中混有的水蒸气。②CO与空气混合加热可能会发生爆炸,有安全隐患,因此实验中“先通气,后加热”,目的是排尽装置中的空气,防止加热时发生爆炸。③CO具有还原性,可与黑色的CuO发生氧化还原反应生成红色的铜和CO2气体,因此气体是CO的现象为黑色粉末变为红色,澄清石灰水变浑浊。(4)甲醛被氧化的产物可能为甲酸钠或碳酸钠,碳酸钠可与盐酸反应生成CO2气体,而甲酸钠不可以。。
考向5 物质的制备与含量计算 制备类实验题常以陌生度较高的情景为材料来考查考生的实验能力,对实验技能的考查较为全面,该类试题常以制备某无机物或某有机物为背景进行设计。试题主要从实验条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和提纯、实验安全及事故处理方法、产率计算等方面来考查,试题综合性强,信息量大,覆盖面较广。旨在考查考生化学实验与探究的能力及科学探究与创新意识的核心素养。
例5 (2019年全国Ⅲ卷,27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:
水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸
实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 ℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题:(1)该合成反应中应采用 加热。(填标号) A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有 (填标号),不需使用的有 (填名称)。
充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)
(3)①中需使用冷水,目的是 。 (4)②中饱和碳酸氢钠的作用是 ,以便过滤除去难溶杂质。 (5)④采用的纯化方法为 。 (6)本实验的产率是 %。
生成可溶的乙酰水杨酸钠
(2020年6月四川省高三三模)某化学实验小组欲制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾并用离子交换法测定其配离子的电荷,实验过程如下:Ⅰ.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备①称取5.0 g (NH4)2Fe(SO4)2,加数滴H2SO4,另称取1.7 g H2C2O4·2H2O,分别以蒸馏水溶解,将两溶液缓慢混合并加热至沸腾,搅拌并维持微沸约4 min后停止加热,此时有FeC2O4·2H2O晶体产生,待充分沉降后过滤,以热蒸馏水洗涤沉淀。②称取3.5 g K2C2O4·H2O,加10 mL蒸馏水,微热使其溶解,将该溶液加至已洗净的FeC2O4·2H2O中,将盛该混合物的容器置于40 ℃热水中,用滴管缓慢加入约8 mL 6% H2O2,边加边搅拌,加完后,需检验Fe2+是否被氧化彻底。③在生成K3[Fe(C2O4)3]的同时也有Fe(OH)3生成,需在微沸情况下补加H2C2O4溶液,将其进一步转化为K3[Fe(C2O4)3]。向所得绿色溶液中加入10 mL乙醇,将一小段棉线悬挂在溶液中,一端固定好,盖好烧杯,暗处放置数小时,即有K3[Fe(C2O4)3]析出,抽滤,向晶体上滴加少许乙醇,继续抽干,转移至表面皿上,低温干燥20 min,称重,计算产率。
回答下列问题:(1)步骤①中加硫酸的作用是 ,如何证明沉淀已洗净: 。 (2)步骤②中,检验Fe2+所用的试剂是 ,不能用酸性KMnO4溶液检验的理由是 。 (3)写出步骤③中Fe(OH)3转化为K3[Fe(C2O4)3]的化学方程式: 。 Ⅱ.离子交换法测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾中配离子的电荷原理:离子交换树脂对某些离子具有特别的亲和力,当含有这些离子的溶液流过离子交换树脂时,会被吸附在树脂上,树脂上原有的另一类同种电性离子会被溶液带出,从而实现离子的完全交换。实验步骤:将样品溶于水后,使其完全通过Cl-型离子交换树脂,样品中配离子与氯离子实现交换。(4)若流出的交换液中n(Cl-)=x ml,被交换配离子的物质的量n(配离子)=y ml,则该配离子的负电荷数为 。
取最后一次的洗涤液加入氯化钡溶液,若不产生沉淀则已洗净(其他合理答案均可)
K3[Fe(CN)6]
2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4 2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
考向6 实验流程图分析该类试题常以表格、组装图示等形式呈现,实验流程中均以新物质制备为背景,涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大,能很好地考查学生综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力,因而倍受高考命题者的青睐。试题中隐含因果关系,迷惑性大,涉及知识较多,综合性强,注重考查考生对所学知识的理解迁移能力和逻辑推理能力,及科学探究与创新意识的核心素养。解答此类试题的一般程序:第一,认真阅读题干,抽取有用信息;第二,仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验,观察装置图(或框图),找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方,分析每件仪器中所装药品的作用;第三,通读问题,整合信息做出答案,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
例6 (2019年全国Ⅰ卷,27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是 。 (2)步骤②需要加热的目的是 ,温度保持80~95 ℃,采用的合适加热方式是 。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为 (填标号)。
将Fe2+全部氧化为Fe3+,不引入杂质
(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是 。分批加入H2O2,同时为了 ,溶液要保持pH小于0.5。 (4)步骤⑤的具体实验操作有 ,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 (5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 ℃时,失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为 。
加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤
NH4Fe(SO4)2·12H2O
(2020年6月山西省临汾市高三高考考前适应)谷物中脂肪含量虽少,但却是其品质优劣的指标之一。黄玉米中粗脂肪(以亚油酸甘油酯为主)含量测定的实验流程如下:
已知:亚油酸甘油酯沸点为483.3 ℃;乙醚熔点为-116.3 ℃,沸点为34.6 ℃,易燃。回答下列问题:(1)实验中两次“冷却”均在干燥器中进行,其目的是 。 (2)上述实验中多次“萃取”均在下列 (填字母)仪器中进行。
避免滤纸袋和样品吸收空气中的水蒸气,影响称量结果
吸收挥发出的乙醚,防燃爆(爆炸)
(3)为了避免多次萃取实验操作繁琐,萃取剂消耗量过大, 可以使用索氏抽提筒。若将上述实验的多次萃取改为在下图装置中进行(约需10~12 h):
实验耗时过长、耗能过多
乙醚可能溶解玉米中的其他有机物,纯脂肪的质量小于(b-c) g
能力1 综合实验题型研究
1.实验探究与物质制备、定性分析与定量分析
方程式专项演练按要求书写反应的方程式:(1)将SO2气体通入三氯化铁溶液中,发生反应的离子方程式是 。
(2)锰酸钾的制备:将二氧化锰、氯酸钾和氢氧化钾固体放入铁坩埚熔融制锰酸钾。写出该反应的化学方程式: 。
3MnO2+KClO3+6KOH===3K2MnO4+KCl+3H2O
(3)高锰酸钾的制备:加少量蒸馏水于锰酸钾中,溶解,通入乙酸蒸气,水浴加热,搅拌,锰酸钾在酸性条件下反应生成高锰酸钾和二氧化锰。写出该反应的化学方程式: 。
3K2MnO4+4CH3COOH 2KMnO4+MnO2↓+4CH3COOK+2H2O
(4)K2FeO4的制备:在KClO溶液中依次加入KOH溶液、Fe(NO3)3溶液,水浴控制反应温度为25 ℃,搅拌1.5 h,溶液变为紫红色(含K2FeO4),该反应的离子方程式为 。
(5)ClO2的制备:用亚氯酸钠(NaClO2)固体与纯净的氯气反应制取,写出反应的化学方程式: : 。
2NaClO2+Cl2 ===2ClO2+2NaCl
(6)亚氯酸钠(NaClO2)的制备:在氢氧化钠的冰水浴中,滴入30%的过氧化氢溶液后,再通入ClO2气体,写出该反应的离子方程式为 。
2.实验方案流程图的分析实验流程图中的主要信息提取:(1)物质转化或提纯过程中所加入的物质及发生的相应化学反应。(2)物质转化形式的变化及物质的追踪。(3)实验流程中控制实验条件的目的及有关实验操作的目的。(4)物质分离提纯的实验操作以及晶体的洗涤。
(5)证明碳酸的酸性强于硅酸:将CO2气体通入硅酸钠溶液中,若出现白色沉淀,则说明碳酸的酸性强于硅酸(利用强酸制弱酸原理)。(6)证明氯气的氧化性强于单质硫:将氯气通入硫化氢溶液中,若有淡黄色沉淀生成,则证明氯气的氧化性强于单质硫(氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性)。(7)证明H2C2O4是弱酸:将pH=1的H2C2O4溶液稀释10倍,测得溶液pH<2,说明H2C2O4是弱酸(弱酸存在电离平衡,弱酸阴离子存在水解平衡)。(8)证明SO2中含有CO2:先把混合气体通入足量的酸性高锰酸钾溶液中,再通入品红溶液中,品红溶液不褪色,最后通入澄清石灰水中,若澄清石灰水变浑浊,说明含有CO2。品红溶液不褪色,说明不含有SO2,澄清石灰水变浑浊说明含有CO2。
能力2 综合实验中“仪器、装置及操作”
1.仪器的连接顺序:“从下往上,从左往右”
2.常考仪器、装置与操作
(1)发生装置①发生装置中安全管的作用原理是当圆底烧瓶中压强过大时,安全管中液面上升,使圆底烧瓶中压强稳定。②发生装置中橡胶管的作用是平衡压强,使液体顺利流下。③为了防止液体暴沸,实验前应加几粒沸石。若实验前忘放入沸石,可以待蒸馏烧瓶温度降下来后补加。④旋转分液漏斗的活塞时,发现液体不能顺利滴下,可能的原因是没有打开分液漏斗上的玻璃塞。
a.图1装置常作为有机反应的发生装置。B仪器的名称为球形冷凝管,起到冷凝回流的作用,能减少加热时有机反应物的蒸出,提高原料的利用率。 b.蒸馏时,应该选用C(直形冷凝管),为防止液体残留在冷凝管中,不能选球形冷凝管。c.加热A前,应先通冷凝水。d.蒸馏时要注意馏分的沸点(根据题目信息)。
a.图2装置常作为有机物的萃取装置,其优点是使用溶剂少,可连续萃取(萃取效率高),加热前还要加入几粒沸石。 b.圆底烧瓶中加入的95%乙醇为溶剂,乙醇作为萃取剂的优点是沸点低,易浓缩。 (2)洗气、干燥装置
①长管进,短管出。②先除杂质气体,后除水。如除去氯气中少量的氯化氢气体,应将气体先通入饱和氯化钠溶液中,再将气体通入浓硫酸。
a.图3中U形管可以干燥气体、除去酸性气体(如二氧化碳)。b.也可作干燥管,注意进气方向。
(3)控制化学实验的条件
(4)气压原理在实验中的运用
利用制备氢氧化亚铁装置的封闭性和气体压强,反应生成的气体将反应后生成的溶液压入另一反应器中再反应。如:铁与稀盐酸反应生成氯化亚铁和氢气,氢气再将生成的氯化亚铁溶液压入另一个含氢氧化钠溶液的反应容器内制备Fe(OH)2。 ②载气及控制需要通气体的实验中为了充分吸收某种气体,常用性质稳定的气体(如氮气)作载气。
载气的作用:a.实验前先排尽装置中的空气。b.实验结束前,把反应生成的气体充分压入指定的吸收装置中。 c.在测定某些气体含量的实验中,如果氮气的流速过快,会导致测量结果偏小。
a.读数前移动b使量气管左右液面相平。b.视线与量气管凹液面最低点相平。c.待装置冷却至室温再读数。
④减压过滤使容器内压强降低,以达到固液快速分离。
安全瓶的特点:集气瓶内进气管与出气管长度相等。
①NO2与水反应生成HNO3和NO,造成气体减少、压强减小,从而产生倒吸。若将混合气体通入CCl4中,则不会产生倒吸。②处理或吸收的二氧化硫气体中含有难溶于水的气体(如氧气)。虽然二氧化硫与氢氧化钠溶液反应,但是氧气难溶于水,不会使气体的压强迅速降低,不易发生倒吸现象。
(6)实验装置中尾气的处理、尾部仪器及药品①对环境有害的气体,要进行尾气处理: a.氯气可用氢氧化钠溶液处理吸收。
b.硫化氢气体或二氧化硫可用氢氧化钠溶液处理吸收,但是要防止倒吸。
c.一氧化碳可直接点燃处理。②空气的进入对产物或实验结果有影响的装置,要有预防空气进入的尾部仪器(如装有碱石灰的干燥管)
a.实验制备的产物如果易被氧化,则产物不能与空气直接接触,以防止空气中的氧气进入而氧化产物。b.实验制备的产物如果具有碱性,则产物不能与空气直接接触,以防止空气中的二氧化碳进入与产物反应。c.实验制备的产物如果具有吸水性或能与水反应,则产物不能与空气直接接触,以防止空气中的水进入与产物反应或吸水而影响定量分析数据的准确性。
(8)有关结晶的操作盐溶液分离的一般方法包括:加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。①利用溶解度曲线控制蒸发结晶的温度(分析拐点或交叉点)。制备无水Na2SO3:
a.饱和溶液温度低于34 ℃,Na2SO3·7H2O会结晶析出。b.饱和溶液温度高于34 ℃,会析出无水Na2SO3。在高于34 ℃条件下蒸发结晶,制备无水Na2SO3,而且还要趁热过滤,否则无水Na2SO3中会混有Na2SO3·7H2O而导致产品不纯。
制备MnSO4·H2O晶体:
a.60 ℃是溶解度的交叉点。b.温度高于60 ℃,MnSO4·H2O的溶解度减小,而MgSO4·6H2O的溶解度增大,从MnSO4和MgSO4混合溶液中结晶MnSO4·H2O,需控制结晶温度范围为高于60 ℃。
②加入乙醇的目的在浓缩蒸发过滤前,加入无水乙醇的目的是降低溶质的溶解度,使其结晶析出。结晶过滤后,加入无水乙醇的目的是除去晶体表面的水。③晶体“纯化”的方法晶体在结晶过程中,会有少量杂质一起析出,可以通过重结晶的方法提纯晶体。
1.(2020年全国Ⅱ卷,27改编)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下:
实验步骤:(1)在下面装置中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 ml)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0 g。(3)纯度测定:称取0.122 g粗产品,配成乙醇溶液,于100 mL 容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液,用0.01000 ml·L-1的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题:(1)仪器A的名称为 ;根据上述实验药品的用量,此仪器最适宜的规格为 (填标号)。 A.100 mL B.250 mL C.500 mL D.1000 mL
(2)冷凝管进水方向为 (填“a”或“b”),当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是 。 (3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 ;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原理: 。 (4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 。 (5)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是 。 (6)本实验制备的苯甲酸的纯度为 ;据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于 (填标号)。 A.70% B.60% C.50% D.40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中 的方法提纯。
无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
除去过量的高锰酸钾,避免在用盐酸酸化时,产生氯气
平衡气压,使浓盐酸顺利滴下
2.(2020年山东新高考卷,20改编)某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示(夹持装置略):
(1)装置A中a的作用是 ;装置C中的试剂为 ;装置A中制备Cl2的化学方程式为 。 (2)上述装置存在一处缺陷,会导致KMnO4产率降低,改进的方法是 。 (3)反应结束后,将装置B中混合物进行过滤,把滤液转入蒸发皿,小火加热,当看到 的现象时停止加热,冷却, 、 ,干燥后得KMnO4粗品。
Ca(ClO)2+4HCl(浓) ===CaCl2+2Cl2↑+2H2O
在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶
产物Mn2+对反应本身有催化作用
(4)高锰酸钾纯度的测定。称取m g KMnO4粗品,加入煮沸并冷却后的稀硫酸配成V0 mL溶液。量取V1 mL c1 ml·L-1的草酸(H2C2O4)溶液于锥形瓶中,用所配KMnO4溶液进行滴定。重复滴定两次,平均消耗KMnO4溶液的体积为V2 mL。①滴定开始时,溶液颜色褪去较慢,随后加快,原因是 。 ②滴定终点的标志是 。 ③KMnO4纯度(质量分数)的计算式为 。
最后一滴KMnO4溶液加入时,溶液由无色变为粉红色,且30 s内不褪色
类题1 实验仪器的选择与连接
(2020年山西大学附中高三第二次模块诊断)以干海带为原料提取碘单质和氯化钾的过程主要分三步。完成下列填空:(1)步骤一:灼烧干海带,使其灰化后用热水浸泡、过滤,制得原料液(含有氯化钾等物质)。实验室灼烧海带应放在 (填仪器名称)中加热,选用热水而不是冷水浸泡海带灰的目的是 。 (2)步骤二:原料液经结晶、过滤、分离出氯化钾后,向滤液中通入适量氯气氧化I-,制得富碘溶液。实验室模拟氧化过程的实验装置如图所示。 装置A用于制取氯气,实验室制取氯气通常有两种方案:一是在强酸性条件下用氧化剂氧化Cl-;二是电解法。限用图D中的仪器(支撑仪器、导管、导线、石墨棒和橡皮塞除外),能实现的反应是 (填字母)。
Cl2+2I- ===I2+2Cl-
a.2NaCl+MnO2+2H2SO4(浓) MnSO4+Cl2↑+Na2SO4+2H2Ob.2KMnO4+16HCl(浓) 2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2Oc.2NaCl+2H2O 2NaOH+Cl2↑+H2↑d.4HCl(浓)+MnO2 MnCl2+Cl2↑+2H2OB中发生反应的离子方程式是 。装置C中NaOH的作用是 。 (3)步骤三:取100 mL B中富碘溶液,按如下流程分离碘单质。
吸收未反应的氯气,防止污染空气
【解析】 (2)a、d两项反应需加热,没有提供加热装置,无法实现;原料液经结晶、过滤、分离出氯化钾后,向滤液中通入适量氯气氧化I-,制得富碘溶液,广口瓶B中发生反应的离子方程式是 Cl2+2I- I2+2Cl-,过量的氯气不能直接排放到空气中,用装置C中的氢氧化钠溶液吸收,避免污染空气。
实验室进行萃取操作的仪器是 。操作Ⅰ的名称是 。
B将一定量的浓硫酸沿容器壁慢慢注入50%的甲醇溶液中,并不断搅拌
类题2 实验条件的控制与目的
(2020年5月四川省攀枝花市高三统考)亚氯酸钠(NaClO2)是一种应用广泛的高效氧化型漂白剂。以下是某小组模拟工业制法利用ClO2与H2O2在碱性条件下制备少量NaClO2的实验装置: 已知:a.硫酸作酸化剂时,甲醇(CH3OH)可将NaClO3还原为ClO2;b.ClO2沸点为9.9 ℃,可溶于水,有毒,气体中ClO2浓度较高时易发生爆炸;c.饱和NaClO2溶液在温度低于38 ℃时析出NaClO2·3H2O晶体,在温度高于38 ℃时析出NaClO2晶体,高于60 ℃时分解生成NaClO3和NaCl。
回答下列问题:(1)实验前用浓硫酸与50%甲醇溶液配制混合溶液的操作是 。 (2)实验过程中需要持续通入CO2的主要目的:一是可以起到搅拌作用,二是 。
降低ClO2的浓度(或减小ClO2的体积分数),防止爆炸
(3)装置A中,若氧化产物为CO2,则氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。 (4)装置B中生成NaClO2的化学方程式是 。 (5)从装置B中反应后的溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤是:a. ;_______________________;c.用38~60 ℃的热水洗涤;d.在低于60 ℃的真空中蒸发,干燥。 (6)装置C中ClO2与NaOH溶液反应生成等物质的量的两种钠盐,其中一种为NaClO2,装置C中ClO2与NaOH溶液反应的化学方程式为 。
2ClO2+H2O2+2NaOH===2NaClO2+O2+2H2O
控制在38~60 ℃之间蒸发浓缩
控制在38~60 ℃之间趁热过滤
2ClO2+2NaOH===NaClO2+NaClO3+H2O
NaClO2中Cl的化合价为 。
【解析】 (1)浓硫酸密度大且溶于水放出大量的热,所以将浓硫酸与50%甲醇溶液配制混合溶液的操作是将一定量的浓硫酸沿容器壁慢慢注入50%的甲醇溶液中,并不断搅拌。(3)装置A中CH3OH作还原剂,氧化产物为CO2,C元素化合价升高6,NaClO3是氧化剂,还原产物为ClO2,Cl元素化合价降低1,根据电子得失守恒可知,CH3OH与NaClO3的物质的量之比为1∶6,即氧化剂与还原剂的物质的量之比为6∶1。(4)ClO2和H2O2、NaOH在装置B中反应产生NaClO2,ClO2作氧化剂,还原产物为NaClO2,H2O2作还原剂,氧化产物是O2,结合电子得失守恒、原子守恒可得装置B中反应的化学方程式为2ClO2+H2O2+2NaOH2NaClO2+O2+2H2O。(5)饱和NaClO2溶液在温度低于38 ℃时析出NaClO2·3H2O晶体,高于60 ℃时分解,在38~60 ℃之间析出NaClO2,故要控制温度在38~60 ℃之间蒸发浓缩,并且趁热过滤除去母液,得到的晶体也要用38~60 ℃的热水洗涤,在低于60 ℃的真空中蒸发,干燥。
Cl2+H2O===H++Cl-+HClO
类题3 物质性质的探究
(2020年5月北京市朝阳区高三模拟)某化学学习小组探究AgNO3、Ag2O(棕黑色固体,难溶于水)对氯水漂白性的影响。实验记录如下:
(1)用离子方程式表示ⅰ中品红溶液褪色的原因: 。 (2)经检验,ⅱ中的白色沉淀a是AgCl。产生AgCl的化学方程式是 。
Ag2O+2Cl2+H2O===2AgCl+2HClO
(3)ⅰ是ⅲ的对比实验,目的是排除ⅲ中 造成的影响。 (4)探究白色沉淀b的成分。进行实验ⅳ(按实验ⅲ的方案再次得到白色沉淀b,过滤、洗涤,置于试管中):实验ⅳ: ①设计对比实验证实白色沉淀b中不只含有AgCl,实验方案和现象是 。 ②FeCl2溶液的作用是 。由此判断,白色沉淀b中可能含有AgClO。 (5)进一步研究白色沉淀b和实验ⅲ中品红溶液褪色慢的原因,进行实验ⅴ:实验ⅴ:
用纯净的AgCl沉淀代替白色沉淀b,先滴加盐酸,再滴加FeCl2溶液(含KSCN)后,溶液不变红
检验白色沉淀b中是否含有氧化性粒子
AgClO(s)+Cl-(aq)=== AgCl(s)+ClO-(aq),使白色沉淀b中的ClO-进入上层清液便于检测
①结合离子方程式解释加入饱和NaCl溶液的目的: 。 ②推测品红溶液褪色的速率:实验ⅲ比实验ⅴ (填“快”或“慢”)。
【解析】 (4)①通过分析可知,验证白色沉淀b的组成不仅含有AgCl,可以从酸浸溶液不能使Fe2+氧化入手,因此用纯净的AgCl代替白色沉淀b,先滴加稀盐酸,再滴加FeCl2溶液(含KSCN)后,溶液不变红即可证明。②通过分析可知,FeCl2(含KSCN)的作用是通过其是否变色来检验沉淀b中是否含有氧化性粒子。(5)①通过分析可知,将白色沉淀投入饱和NaCl溶液中,是为了将其转化为AgCl,使ClO-进入溶液中便于检测,相关离子方程式为AgClO(s)+Cl-(aq) AgCl(s)+ClO-(aq)。②通过分析可知,实验ⅴ中上层清液中的ClO-浓度相比于实验ⅲ大,因此使品红溶液褪色相比于实验ⅲ快。
Cu+H2O2===Cu(OH)2
类题4 反应物及其性质的研究
(2020年6月北京市丰台区高三二模)某小组同学探究Cu和H2O2的反应。(猜想预测)猜想1:Cu与H2O2不发生反应;猜想2:Cu与H2O2可能发生氧化还原反应,H2O2作氧化剂。(实验探究)实验ⅰ:向装有0.5 g Cu的烧杯中加入20 mL 30% H2O2溶液,一段时间内无明显现象,10 小时后,溶液中有少量蓝色浑浊,Cu片表面附着少量蓝色固体。(1)通过该实验证明了猜想2成立,写出该反应的化学方程式: 。 (继续探究)针对该反应速率较慢,小组同学查阅资料,设计并完成了下列实验。
资料:Cu2++4NH3 [Cu(NH3)4] 2+,[Cu(NH3)4] 2+为深蓝色;Cu(OH)2可溶于氨水形成深蓝色溶液。
Cu+H2O2 +2H+===Cu2++2H2O
(2)实验ⅱ中:溶液变蓝的原因是 (用化学用语解释);经检验产生的气体为氧气,产生氧气的原因是 。 (3)对比实验ⅰ和ⅲ,为探究氨水对Cu的还原性或H2O2氧化性的影响,该同学利用如图所示装置继续实验。已知:电压大小反映了物质氧化性与还原性强弱的差异;物质氧化性与还原性强弱差异越大,电压越大。A.K闭合时,电压为x。B.向U形管右侧溶液中滴加氨水后,电压不变。C.继续向U形管左侧溶液中滴加氨水后,电压增大了y。
产生的铜离子催化过氧化氢分解
【解析】 (1)向过氧化氢溶液中加入Cu,一段时间后Cu表面出现少量蓝色固体,说明有含铜离子的物质生成,故可推测Cu和H2O2发生反应,化学方程式为Cu+H2O2===Cu(OH)2。(2)实验ⅱ中溶液变蓝,说明Cu与H2O2在酸性条件下可以发生反应,生成Cu2+,反应的离子方程式为Cu+H2O2+2H+===Cu2++2H2O;经检验,产生的气体为氧气,说明过氧化氢大量分解,故可推测溶液反应生成的Cu2+有催化作用,可以催化双氧水分解,产生大量气泡。
加入氨水,增大了Cu的还原性
该实验的结论: 。利用该方法也可证明酸性增强可增大H2O2的氧化性,导致Cu溶解速率加快。 (4)对比实验ⅱ和ⅲ,实验ⅲ中产生氧气速率明显更快,可能的原因是 。 (5)基于以上实验,影响Cu与H2O2反应速率的因素有 。
[Cu(NH3)4]2+对H2O2分解有很好的催化作用
酸碱性、产物微粒的种类
【解析】(3)向U形管硫酸铜一侧加入氨水,氨水可以和Cu2+发生反应生成四氨合铜离子,这时电压发生了变化,说明氨水的加入改变了Cu还原性的大小,使Cu的还原性增强。(4)对比实验ⅱ和实验ⅲ,实验ⅲ中产生氧气的速率更快,在实验ⅲ中Cu和双氧水反应生成的Cu(OH)2与加入的氨水发生络合反应,产生大量的[Cu(NH3)4]2+,对比实验ⅱ,是[Cu(NH3)4]2+对H2O2分解有很好的催化作用。
类题5 物质的制备与含量计算
(2020年6月四川省成都市高三三模)高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型绿色、高效的水处理剂,对病毒的去除率可达99.95%。已知K2FeO4在低于常温的碱性环境中稳定,酸性条件下,其氧化性强于KMnO4、Cl2等。某小组设计制备K2FeO4并测定其纯度的实验步骤如下:Ⅰ.制备次氯酸钾。在搅拌和冰水浴条件下,将Cl2通入浓KOH溶液,同时补加一定量KOH,产生了大量白色沉淀,抽滤后得到浓KClO滤液。Ⅱ.制备高铁酸钾(装置如图)
碱性条件下,向如图所示装置中加入上述浓KClO溶液与Fe(NO3)3饱和溶液,反应一段时间,得到紫黑色溶液和大量白色沉淀,抽滤分离,用冰盐浴进一步冷却滤液得到K2FeO4粗品。
Cl2+2KOH===KCl↓+KClO+H2O
A.0~5 ℃ B.5~10 ℃ C.10~15 ℃ D.40~50 min E.50~60 min F.60~70 min
提供碱性环境、作反应物
(4)根据步骤Ⅲ的测定数据,高铁酸钾样品纯度为 。
不能。粗品中可能混有KClO,其与盐酸反应产生Cl2
类题6 实验流程图分析
(2020年福建省厦门市高三联考)以环己醇( )为原料制取己二酸[HOOC(CH2)4COOH]的实验流程如下:
其中“氧化”的实验过程:在250 mL四口烧瓶中加入50 mL 水和3.18 g碳酸钠,低速搅拌至碳酸钠溶解,缓慢加入9.48 g(约0.060 ml)高锰酸钾,按图示搭好装置,打开电动搅拌器,加热至35 ℃,滴加3.2 mL(约0.031 ml)环己醇,发生的主要反应为
KOOC(CH2)4COOK ΔH<0。
(1)“氧化”过程应采用 (填字母)加热。 A.热水浴 B.酒精灯C.煤气灯 D.电炉
(2)“氧化”过程中,环己醇滴加速度不同下,溶液温度随时间变化曲线如图,为保证产品纯度,应选择的滴速为 s/滴。
(3)为证明“氧化”反应已结束,在滤纸上点1滴混合物,若观察到 ,则表明反应已经完全。 (4)“趁热抽滤”后,用 进行洗涤。 (5)室温下,相关物质溶解度如表。“蒸发浓缩”过程中,为保证产品纯度及产量,应浓缩溶液体积至 (填字母)。
A.5 mL B.10 mL C.15 mL D.20 mL
(6)称取己二酸(Mr=146 g·ml-1)样品a g,用新煮沸的50 mL热水溶解,滴入2滴酚酞试液,用0.2000 ml·L-1 NaOH溶液滴定至终点,进行平行实验及空白实验后,消耗NaOH的平均体积为V mL。 ①NaOH溶液应装于 (填仪器名称)中。 ②己二酸样品的纯度计算式为 。
考向1 实验仪器的选择与连接 化学实验中经常要根据实验内容选择对应的仪器和装置,多是利用给出装好药品的单个实验装置,根据实验要求进行正确连接,或给出全部或部分实验环节,根据实验要求安排正确的实验步骤或补充实验步骤、预测实验现象等。化学实验题型综合性强,难度较大,不仅仅考查考生实验知识、技能的掌握情况,更重视考查考生的实验设计能力及科学探究与创新意识的素养水平。解题时要做到:充分理解实验目的,细致了解实验过程,准确获取题中信息,整体分析,综合解答。
例1(2019年全国Ⅱ卷,28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ℃,100 ℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是 ,圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒 。 (2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是 ,与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是 。
增加固液接触面积,提取充分
使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高）
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有 (填标号)。 A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 。 (5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是 。
【解析】本题主要考查化学实验原理、实验操作,考查学生实验探究和综合运用的能力。(1)固体研细的目的是增大固液接触面积,提取充分。加热前为了防止液体暴沸,需加几粒沸石。(2)乙醇沸点很低,易挥发,且明火直接加热有可能引起燃烧。由题意知,索氏提取器可以实现对茶叶末的连续萃取,萃取效率高。(3)乙醇作为萃取剂,更易去除,原因是乙醇本身沸点低,易浓缩。“蒸馏浓缩”需要的仪器包括圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接收管、接收瓶(锥形瓶)等。(4)生石灰的作用是中和酸(单宁酸)和吸收水。(5)将固体加热直接变为气体,从而使固体与固体分离的方法叫升华。
(2020年山东省青岛市高三联考)草酸是草本植物常具有的成分。查阅相关资料得到草酸晶体(H2C2O4·3H2O)及其盐的性质如下表。
(1)草酸晶体(H2C2O4·3H2O)175 ℃以上会发生分解生成三种氧化物,某实验小组欲通过实验证明这三种氧化物。
将丙装置导气管插入水中,加热试管,若导气管口冒气泡,撤去酒精灯后导气管中有一段水柱,证明装置气密性良好
①该小组选用图1中丙装置作为分解装置,不选用甲装置的原因是 。丙装置相对于乙装置的优点是 。实验前检验丙装置气密性的操作方法是 。
乙装置管口向下,晶体熔化成液态后会流出试管,而丙装置可避免这种情况发生
甲装置管口向上,反应时生成的水蒸气冷凝回流易使试管炸裂
②从图2中选用合适的装置,验证分解产生的气体,装置的连接顺序是 。(用装置编号表示,某些装置可以重复使用,也可以装不同的试剂)
③B装置的作用是 。 (2)某实验小组称取4.0 g粗草酸晶体配成100 mL溶液,采用0.1 ml·L-1酸性高锰酸钾溶液滴定该草酸溶液,测定该草酸晶体的纯度。①配制草酸溶液需要用到的主要玻璃仪器有 。 ②本实验达到滴定终点的标志是 。 ③将所配草酸分为四等份,实验测得每份平均消耗酸性高锰酸钾溶液20 mL。该粗草酸中草酸晶体的质量为 g(保留两位有效数字)。
冷凝草酸,防止生成白色草酸钙沉淀干扰CO2的检验
烧杯、玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管
滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液,溶液突然由无色变为粉红色(或淡红色)且半分钟内颜色不变
考向2 实验条件的控制与目的 实验过程中,体验观察和分析实验现象在化学实验中的重要作用,从化学反应原理的角度选择反应物,控制条件和选择仪器等,涉及多种变量。因此该类试题要求学会变量控制,学会用对比方法探究影响实验条件的因素及运用控制变量的方法寻找最佳实验方案,提高处理实验数据和分析实验结果的能力。解答变量控制类试题的关键是在其他条件相同的前提下,只改变一个条件,探究该条件对研究对象的影响规律。选择数据要有效且变量统一,否则无法做出正确判断。
例2 (2019年江苏,19)实验室以工业废渣(主要含CaSO4·2H2O,还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体,其实验流程如下:
(2)将氨水和NH4HCO3溶液混合,可制得(NH4)2CO3溶液,其离子方程式为 ;浸取废渣时,向(NH4)2CO3溶液中加入适量浓氨水的目的是 。
(3)废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在60~70 ℃,搅拌,反应3小时。温度过高将会导致CaSO4的转化率下降,其原因是 ;保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变,实验中提高CaSO4转化率的操作有 。 (4)滤渣水洗后,经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料,制取 CaCl2溶液的实验方案: [已知pH=5时Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全;pH=8.5 时Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂:盐酸和Ca(OH)2]。
温度过高,(NH4)2CO3分解
在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣,待观察不到气泡产生后,过滤,向滤液中分批加入少量Ca(OH)2,用pH试纸测量溶液pH,当pH介于5~8.5时,过滤
(2020年5月河北省邯郸市高三一模)过二硫酸钠(Na2S2O8)也叫高硫酸钠,可用于废气处理及有害物质氧化降解。用(NH4)2S2O8溶液和一定浓度的NaOH溶液混合可制得Na2S2O8晶体,同时还会放出氨气。某化学兴趣小组利用该原理在实验室制备Na2S2O8晶体(装置如图所示)。
已知:反应过程中发生的副反应为2NH3+3Na2S2O8+6NaOH 6Na2SO4+6H2O+N2。(1)图中装有NaOH溶液的仪器的名称为 ,反应过程中持续通入氮气的目的是 。 (2)(NH4)2S2O8可由电解硫酸铵和硫酸的混合溶液制得,写出电解时阳极的电极反应式: 。
将三颈烧瓶中产生的NH3及时排出,减少副反应的发生
(3)Na2S2O8溶于水中,会发生一定程度的水解,最终仅生成H2SO4、Na2SO4和另一种常温下为液态且具有强氧化性的物质,写出该反应的化学方程式: 。 (4)Na2S2O8具有强氧化性,该兴趣小组设计实验探究不同环境下Na2S2O8氧化性的强弱。将MnSO4·H2O(1.69 g)与过量Na2S2O8(10 g)溶于水中形成的混合溶液煮沸3 min,观察并记录加入试剂时和加热过程中的现象(如表所示)。
Na2S2O8+2H2O H2SO4+Na2SO4+H2O2
2H2O2 2H2O+O2
当滴入最后一滴H2O2溶液时,溶液由紫色变为无色,且在半分钟内不恢复原色
5.68×10-3V1
考向3 物质性质的探究 物质性质的探究要用科学探究的方法,探究型实验包括发现问题、提出问题、猜想与假设、设计实验、实施实验、观察现象、对现象进行记录和分析、收集数据、解释与得出结论、反思与评价和表达与交流等要素。物质性质的探究试题主要是先在题干中给出某物质的部分性质,然后让考生判断是什么物质,具有哪些性质,并且通过相关实验定性和定量探究与评价。解题时,首先要明确实验目的,然后结合所给实验装置或实验步骤分析反应原理,分析出可能具有哪些性质、能用哪些方法来验证、方案是否完整合理、有无干扰现象、经济上是否合算和是否存在环境污染等问题,最后整理出解题思路。
例3 (2019年北京理综,28)化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。(1)实验一:用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2,将足量SO2通入AgNO3溶液中,迅速反应,得到无色溶液A和白色沉淀B。
Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O
①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是 。 ②试剂a是 。 (2)对体系中有关物质性质分析得出:沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。(资料:Ag2SO4微溶于水;Ag2SO3难溶于水)实验二:验证B的成分
①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式: 。 ②加入盐酸后沉淀D大部分溶解,剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3,进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂,可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是 。
H2O2溶液,产生白色沉淀
Ag2SO4溶解度大于BaSO4,没有BaSO4沉淀时,必定没有Ag2SO4
2Ag++SO2+H2O===Ag2SO3↓+2H+
(2020年安徽省合肥一中高三模拟)以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象,探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。
(1)经检验,现象Ⅰ中的白色沉淀是Ag2SO3。用离子方程式解释现象Ⅰ: 。
加入稀硫酸后,有红色固体生成
HCl和BaCl2溶液(其他合理答案也可)
步骤二: (按上图形式呈现)。 (4)根据实验可知,亚硫酸盐的性质有 ;盐溶液间反应的多样性与 有关。
还原性、水解溶液显碱性
两种盐溶液中阴、阳离子的性质和反应条件
ⅰ.被Al(OH)3所吸附;ⅱ.存在于铝的碱式盐中。对假设ⅱ设计了对比实验,证实了假设ⅱ成立。将对比实验方案补充完整。
考向4 反应物及其性质的探究 开展有关反应物及其性质的探究,是中学化学实验探究的一个重要内容,也是高考命题的经典情境。先通过对比找出实验的不同之处(操作、现象等),再揭示实验现象不同的本质,然后从本质上设计相应的实验来验证。还有一些题目将基本的理论、原理置于实验探究活动之中,只要熟练掌握基础知识,理解其原理,结合题给的新信息,此类题目就会迎刃而解。注意回答问题时,一定要锤炼语言,使自己的语言描述准确、规范,避免“心里知道却说不清”的现象发生。如对实验的描述可按“操作、现象、结论”的顺序组织语言。另外叙述要精确,表达要清楚。
例4 (2020年全国Ⅲ卷,26)氯可形成多种含氧酸盐,广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO,探究其氧化还原性质。
回答下列问题:(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是 ,a中的试剂为 。 (2)b中采用的加热方式是 。c中化学反应的离子方程式是 ,采用冰水浴冷却的目的是 。 (3)d的作用是 ,可选用试剂 (填标号)。 A.Na2S B.NaCl C.Ca(OH)2 D.H2SO4(4)反应结束后,取出b中试管,经冷却结晶, , ,干燥,得到KClO3晶体。 (5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中,滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色,加入CCl4振荡,静置后CCl4层显 色。可知该条件下KClO3的氧化能力 NaClO(填“大于”或“小于”)。
Cl2+2OH-===Cl-+ClO-+H2O
【解析】本题主要探究氯的含氧酸盐的性质,侧重考查学生化学实验基本操作能力和必备知识的辨析能力。(1)盛放MnO2的仪器为圆底烧瓶;除去氯气中的HCl,可用饱和食盐水。(2)b中试管置于水浴中加热;c中氯气与NaOH溶液反应的离子方程式为Cl2+2OH-===Cl-+ClO-+H2O;冰水浴可防止反应温度过高生成NaClO3。(3)d的作用是吸收过量的氯气;可用强碱或强还原性溶液吸收氯气,故选AC。(4)为得到KClO3晶体,需经过冷却结晶,过滤,少量(冷)水洗涤,干燥。(5)2号试管中生成I2,I2溶于CCl4呈紫色;根据实验现象,可知KClO3不能氧化KI,NaClO可氧化KI,则氧化能力:KClO3小于NaClO。
提供碱性溶液环境或OH-与Cu(OH)2反应生成[Cu(OH)4]2-
(2020年6月山东省泰安市高三三模)某化学小组为研究甲醛和新制Cu(OH)2反应,进行如下探究,该小组设计了下图装置(气密性良好)。进行实验:向试管中依次加入12 mL 6 ml·L-1 NaOH溶液、8 mL 0.5 ml·L-1CuSO4溶液,振荡,再加入6 mL 40%的甲醛溶液,将试管放入65 ℃水浴中加热,20 min后冷却至室温。反应过程中观察到有红色固体生成,有少量气体产生并收集该气体。回答下列问题:
已知:Cu2O易溶于浓氨水形成[Cu(NH3)4]+(无色),它在空气中能被氧化为[Cu(NH3)4]2+(蓝色)。(1)实验中NaOH溶液过量的目的是 。使用水浴加热的目的是 。 (2)跟乙醛与氢氧化铜的反应相似,甲醛和新制Cu(OH)2反应的产物为甲酸钠、氧化亚铜和水。该小组同学通过查阅资料发现,甲醛和新制Cu(OH)2还能发生下列反应:
受热均匀,便于控制温度
HCHO+Cu(OH)2 Cu+CO↑+2H2OHCHO+4Cu(OH)2+2NaOH 2Cu2O+Na2CO3+6H2O小组同学对实验中红色固体产物的组成做出猜想:铜或氧化亚铜或它们的混合物。为了验证固体产物,设计如下实验方案并进行实验(以下每步均充分反应):
①摇动锥形瓶ⅰ的目的是 。 ②锥形瓶ⅱ中固体完全溶解得到深蓝色溶液的离子方程式为 。 ③将容量瓶ⅱ中的溶液稀释 100 倍后,溶液的颜色与容量瓶ⅰ相近。由此可知固体产物的组成及物质的量之比约为 。 (3)为进一步确认生成的气体是CO,将收集的气体利用如图所示的装置进行实验(部分夹持仪器略去)。
有利于溶液与空气中的氧气接触
2Cu+8NH3·H2O+O2===2[Cu(NH3)4]2++4OH-+6H2O
n(Cu2O)∶n(Cu)=1∶200
①无水氯化钙的作用是 。 ②实验中“先通气,后加热”的目的是 。 ③证明气体是CO的现象是 。 (4)甲醛与氢氧化铜反应的实验中,甲醛被氧化的产物可能为甲酸钠或碳酸钠。请设计实验方案证明溶液中甲醛的氧化产物: 。
排尽装置中的空气,防止加热时发生爆炸
黑色粉末变为红色,澄清石灰水变浑浊
取少量反应后的澄清溶液于试管中,滴入过量的盐酸,若无气泡产生,说明甲醛被氧化成甲酸钠,若有气泡产生,说明甲醛被氧化为碳酸钠
【解析】 (2)①已知[Cu(NH3)4]+在空气中能被氧化为[Cu(NH3)4]2+,摇动锥形瓶ⅰ有利于溶液与空气中的氧气接触。②剩余固体为Cu,其与浓氨水反应生成深蓝色的四氨合铜离子,反应的离子方程式为2Cu+8NH3·H2O+O2===2 [Cu(NH3)4]2++4OH-+6H2O。③将容量瓶ⅱ中的溶液稀释100倍后,溶液的颜色与容量瓶ⅰ相近,说明ⅱ中溶液的浓度是ⅰ中溶液的100倍,又Cu2O~2[Cu(NH3)4]2+,Cu~[Cu(NH3)4]2+,则有n(Cu2O)∶n(Cu)=1∶200。(3)①无水氯化钙可吸收CO气体中混有的水蒸气。②CO与空气混合加热可能会发生爆炸,有安全隐患,因此实验中“先通气,后加热”,目的是排尽装置中的空气,防止加热时发生爆炸。③CO具有还原性,可与黑色的CuO发生氧化还原反应生成红色的铜和CO2气体,因此气体是CO的现象为黑色粉末变为红色,澄清石灰水变浑浊。(4)甲醛被氧化的产物可能为甲酸钠或碳酸钠,碳酸钠可与盐酸反应生成CO2气体,而甲酸钠不可以。。
考向5 物质的制备与含量计算 制备类实验题常以陌生度较高的情景为材料来考查考生的实验能力,对实验技能的考查较为全面,该类试题常以制备某无机物或某有机物为背景进行设计。试题主要从实验条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和提纯、实验安全及事故处理方法、产率计算等方面来考查,试题综合性强,信息量大,覆盖面较广。旨在考查考生化学实验与探究的能力及科学探究与创新意识的核心素养。
例5 (2019年全国Ⅲ卷,27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:
水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸
实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 ℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题:(1)该合成反应中应采用 加热。(填标号) A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有 (填标号),不需使用的有 (填名称)。
充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)
(3)①中需使用冷水,目的是 。 (4)②中饱和碳酸氢钠的作用是 ,以便过滤除去难溶杂质。 (5)④采用的纯化方法为 。 (6)本实验的产率是 %。
生成可溶的乙酰水杨酸钠
(2020年6月四川省高三三模)某化学实验小组欲制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾并用离子交换法测定其配离子的电荷,实验过程如下:Ⅰ.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备①称取5.0 g (NH4)2Fe(SO4)2,加数滴H2SO4,另称取1.7 g H2C2O4·2H2O,分别以蒸馏水溶解,将两溶液缓慢混合并加热至沸腾,搅拌并维持微沸约4 min后停止加热,此时有FeC2O4·2H2O晶体产生,待充分沉降后过滤,以热蒸馏水洗涤沉淀。②称取3.5 g K2C2O4·H2O,加10 mL蒸馏水,微热使其溶解,将该溶液加至已洗净的FeC2O4·2H2O中,将盛该混合物的容器置于40 ℃热水中,用滴管缓慢加入约8 mL 6% H2O2,边加边搅拌,加完后,需检验Fe2+是否被氧化彻底。③在生成K3[Fe(C2O4)3]的同时也有Fe(OH)3生成,需在微沸情况下补加H2C2O4溶液,将其进一步转化为K3[Fe(C2O4)3]。向所得绿色溶液中加入10 mL乙醇,将一小段棉线悬挂在溶液中,一端固定好,盖好烧杯,暗处放置数小时,即有K3[Fe(C2O4)3]析出,抽滤,向晶体上滴加少许乙醇,继续抽干,转移至表面皿上,低温干燥20 min,称重,计算产率。
回答下列问题:(1)步骤①中加硫酸的作用是 ,如何证明沉淀已洗净: 。 (2)步骤②中,检验Fe2+所用的试剂是 ,不能用酸性KMnO4溶液检验的理由是 。 (3)写出步骤③中Fe(OH)3转化为K3[Fe(C2O4)3]的化学方程式: 。 Ⅱ.离子交换法测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾中配离子的电荷原理:离子交换树脂对某些离子具有特别的亲和力,当含有这些离子的溶液流过离子交换树脂时,会被吸附在树脂上,树脂上原有的另一类同种电性离子会被溶液带出,从而实现离子的完全交换。实验步骤:将样品溶于水后,使其完全通过Cl-型离子交换树脂,样品中配离子与氯离子实现交换。(4)若流出的交换液中n(Cl-)=x ml,被交换配离子的物质的量n(配离子)=y ml,则该配离子的负电荷数为 。
取最后一次的洗涤液加入氯化钡溶液,若不产生沉淀则已洗净(其他合理答案均可)
K3[Fe(CN)6]
2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4 2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
考向6 实验流程图分析该类试题常以表格、组装图示等形式呈现,实验流程中均以新物质制备为背景,涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大,能很好地考查学生综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力,因而倍受高考命题者的青睐。试题中隐含因果关系,迷惑性大,涉及知识较多,综合性强,注重考查考生对所学知识的理解迁移能力和逻辑推理能力,及科学探究与创新意识的核心素养。解答此类试题的一般程序:第一,认真阅读题干,抽取有用信息;第二,仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验,观察装置图(或框图),找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方,分析每件仪器中所装药品的作用;第三,通读问题,整合信息做出答案,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
例6 (2019年全国Ⅰ卷,27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是 。 (2)步骤②需要加热的目的是 ,温度保持80~95 ℃,采用的合适加热方式是 。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为 (填标号)。
将Fe2+全部氧化为Fe3+,不引入杂质
(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是 。分批加入H2O2,同时为了 ,溶液要保持pH小于0.5。 (4)步骤⑤的具体实验操作有 ,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 (5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 ℃时,失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为 。
加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤
NH4Fe(SO4)2·12H2O
(2020年6月山西省临汾市高三高考考前适应)谷物中脂肪含量虽少,但却是其品质优劣的指标之一。黄玉米中粗脂肪(以亚油酸甘油酯为主)含量测定的实验流程如下:
已知:亚油酸甘油酯沸点为483.3 ℃;乙醚熔点为-116.3 ℃,沸点为34.6 ℃,易燃。回答下列问题:(1)实验中两次“冷却”均在干燥器中进行,其目的是 。 (2)上述实验中多次“萃取”均在下列 (填字母)仪器中进行。
避免滤纸袋和样品吸收空气中的水蒸气,影响称量结果
吸收挥发出的乙醚,防燃爆(爆炸)
(3)为了避免多次萃取实验操作繁琐,萃取剂消耗量过大, 可以使用索氏抽提筒。若将上述实验的多次萃取改为在下图装置中进行(约需10~12 h):
实验耗时过长、耗能过多
乙醚可能溶解玉米中的其他有机物,纯脂肪的质量小于(b-c) g
能力1 综合实验题型研究
1.实验探究与物质制备、定性分析与定量分析
方程式专项演练按要求书写反应的方程式:(1)将SO2气体通入三氯化铁溶液中,发生反应的离子方程式是 。
(2)锰酸钾的制备:将二氧化锰、氯酸钾和氢氧化钾固体放入铁坩埚熔融制锰酸钾。写出该反应的化学方程式: 。
3MnO2+KClO3+6KOH===3K2MnO4+KCl+3H2O
(3)高锰酸钾的制备:加少量蒸馏水于锰酸钾中,溶解,通入乙酸蒸气,水浴加热,搅拌,锰酸钾在酸性条件下反应生成高锰酸钾和二氧化锰。写出该反应的化学方程式: 。
3K2MnO4+4CH3COOH 2KMnO4+MnO2↓+4CH3COOK+2H2O
(4)K2FeO4的制备:在KClO溶液中依次加入KOH溶液、Fe(NO3)3溶液,水浴控制反应温度为25 ℃,搅拌1.5 h,溶液变为紫红色(含K2FeO4),该反应的离子方程式为 。
(5)ClO2的制备:用亚氯酸钠(NaClO2)固体与纯净的氯气反应制取,写出反应的化学方程式: : 。
2NaClO2+Cl2 ===2ClO2+2NaCl
(6)亚氯酸钠(NaClO2)的制备:在氢氧化钠的冰水浴中,滴入30%的过氧化氢溶液后,再通入ClO2气体,写出该反应的离子方程式为 。
2.实验方案流程图的分析实验流程图中的主要信息提取:(1)物质转化或提纯过程中所加入的物质及发生的相应化学反应。(2)物质转化形式的变化及物质的追踪。(3)实验流程中控制实验条件的目的及有关实验操作的目的。(4)物质分离提纯的实验操作以及晶体的洗涤。
(5)证明碳酸的酸性强于硅酸:将CO2气体通入硅酸钠溶液中,若出现白色沉淀,则说明碳酸的酸性强于硅酸(利用强酸制弱酸原理)。(6)证明氯气的氧化性强于单质硫:将氯气通入硫化氢溶液中,若有淡黄色沉淀生成,则证明氯气的氧化性强于单质硫(氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性)。(7)证明H2C2O4是弱酸:将pH=1的H2C2O4溶液稀释10倍,测得溶液pH<2,说明H2C2O4是弱酸(弱酸存在电离平衡,弱酸阴离子存在水解平衡)。(8)证明SO2中含有CO2:先把混合气体通入足量的酸性高锰酸钾溶液中,再通入品红溶液中,品红溶液不褪色,最后通入澄清石灰水中,若澄清石灰水变浑浊,说明含有CO2。品红溶液不褪色,说明不含有SO2,澄清石灰水变浑浊说明含有CO2。
能力2 综合实验中“仪器、装置及操作”
1.仪器的连接顺序:“从下往上,从左往右”
2.常考仪器、装置与操作
(1)发生装置①发生装置中安全管的作用原理是当圆底烧瓶中压强过大时,安全管中液面上升,使圆底烧瓶中压强稳定。②发生装置中橡胶管的作用是平衡压强,使液体顺利流下。③为了防止液体暴沸,实验前应加几粒沸石。若实验前忘放入沸石,可以待蒸馏烧瓶温度降下来后补加。④旋转分液漏斗的活塞时,发现液体不能顺利滴下,可能的原因是没有打开分液漏斗上的玻璃塞。
a.图1装置常作为有机反应的发生装置。B仪器的名称为球形冷凝管,起到冷凝回流的作用,能减少加热时有机反应物的蒸出,提高原料的利用率。 b.蒸馏时,应该选用C(直形冷凝管),为防止液体残留在冷凝管中,不能选球形冷凝管。c.加热A前,应先通冷凝水。d.蒸馏时要注意馏分的沸点(根据题目信息)。
a.图2装置常作为有机物的萃取装置,其优点是使用溶剂少,可连续萃取(萃取效率高),加热前还要加入几粒沸石。 b.圆底烧瓶中加入的95%乙醇为溶剂,乙醇作为萃取剂的优点是沸点低,易浓缩。 (2)洗气、干燥装置
①长管进,短管出。②先除杂质气体,后除水。如除去氯气中少量的氯化氢气体,应将气体先通入饱和氯化钠溶液中,再将气体通入浓硫酸。
a.图3中U形管可以干燥气体、除去酸性气体(如二氧化碳)。b.也可作干燥管,注意进气方向。
(3)控制化学实验的条件
(4)气压原理在实验中的运用
利用制备氢氧化亚铁装置的封闭性和气体压强,反应生成的气体将反应后生成的溶液压入另一反应器中再反应。如:铁与稀盐酸反应生成氯化亚铁和氢气,氢气再将生成的氯化亚铁溶液压入另一个含氢氧化钠溶液的反应容器内制备Fe(OH)2。 ②载气及控制需要通气体的实验中为了充分吸收某种气体,常用性质稳定的气体(如氮气)作载气。
载气的作用:a.实验前先排尽装置中的空气。b.实验结束前,把反应生成的气体充分压入指定的吸收装置中。 c.在测定某些气体含量的实验中,如果氮气的流速过快,会导致测量结果偏小。
a.读数前移动b使量气管左右液面相平。b.视线与量气管凹液面最低点相平。c.待装置冷却至室温再读数。
④减压过滤使容器内压强降低,以达到固液快速分离。
安全瓶的特点:集气瓶内进气管与出气管长度相等。
①NO2与水反应生成HNO3和NO,造成气体减少、压强减小,从而产生倒吸。若将混合气体通入CCl4中,则不会产生倒吸。②处理或吸收的二氧化硫气体中含有难溶于水的气体(如氧气)。虽然二氧化硫与氢氧化钠溶液反应,但是氧气难溶于水,不会使气体的压强迅速降低,不易发生倒吸现象。
(6)实验装置中尾气的处理、尾部仪器及药品①对环境有害的气体,要进行尾气处理: a.氯气可用氢氧化钠溶液处理吸收。
b.硫化氢气体或二氧化硫可用氢氧化钠溶液处理吸收,但是要防止倒吸。
c.一氧化碳可直接点燃处理。②空气的进入对产物或实验结果有影响的装置,要有预防空气进入的尾部仪器(如装有碱石灰的干燥管)
a.实验制备的产物如果易被氧化,则产物不能与空气直接接触,以防止空气中的氧气进入而氧化产物。b.实验制备的产物如果具有碱性,则产物不能与空气直接接触,以防止空气中的二氧化碳进入与产物反应。c.实验制备的产物如果具有吸水性或能与水反应,则产物不能与空气直接接触,以防止空气中的水进入与产物反应或吸水而影响定量分析数据的准确性。
(8)有关结晶的操作盐溶液分离的一般方法包括:加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。①利用溶解度曲线控制蒸发结晶的温度(分析拐点或交叉点)。制备无水Na2SO3:
a.饱和溶液温度低于34 ℃,Na2SO3·7H2O会结晶析出。b.饱和溶液温度高于34 ℃,会析出无水Na2SO3。在高于34 ℃条件下蒸发结晶,制备无水Na2SO3,而且还要趁热过滤,否则无水Na2SO3中会混有Na2SO3·7H2O而导致产品不纯。
制备MnSO4·H2O晶体:
a.60 ℃是溶解度的交叉点。b.温度高于60 ℃,MnSO4·H2O的溶解度减小,而MgSO4·6H2O的溶解度增大,从MnSO4和MgSO4混合溶液中结晶MnSO4·H2O,需控制结晶温度范围为高于60 ℃。
②加入乙醇的目的在浓缩蒸发过滤前,加入无水乙醇的目的是降低溶质的溶解度,使其结晶析出。结晶过滤后,加入无水乙醇的目的是除去晶体表面的水。③晶体“纯化”的方法晶体在结晶过程中,会有少量杂质一起析出,可以通过重结晶的方法提纯晶体。
1.(2020年全国Ⅱ卷,27改编)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下:
实验步骤:(1)在下面装置中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 ml)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0 g。(3)纯度测定:称取0.122 g粗产品,配成乙醇溶液,于100 mL 容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液,用0.01000 ml·L-1的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题:(1)仪器A的名称为 ;根据上述实验药品的用量,此仪器最适宜的规格为 (填标号)。 A.100 mL B.250 mL C.500 mL D.1000 mL
(2)冷凝管进水方向为 (填“a”或“b”),当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是 。 (3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是 ;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原理: 。 (4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 。 (5)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是 。 (6)本实验制备的苯甲酸的纯度为 ;据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于 (填标号)。 A.70% B.60% C.50% D.40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中 的方法提纯。
无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
除去过量的高锰酸钾,避免在用盐酸酸化时,产生氯气
平衡气压,使浓盐酸顺利滴下
2.(2020年山东新高考卷,20改编)某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示(夹持装置略):
(1)装置A中a的作用是 ;装置C中的试剂为 ;装置A中制备Cl2的化学方程式为 。 (2)上述装置存在一处缺陷,会导致KMnO4产率降低,改进的方法是 。 (3)反应结束后,将装置B中混合物进行过滤,把滤液转入蒸发皿,小火加热,当看到 的现象时停止加热,冷却, 、 ,干燥后得KMnO4粗品。
Ca(ClO)2+4HCl(浓) ===CaCl2+2Cl2↑+2H2O
在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶
产物Mn2+对反应本身有催化作用
(4)高锰酸钾纯度的测定。称取m g KMnO4粗品,加入煮沸并冷却后的稀硫酸配成V0 mL溶液。量取V1 mL c1 ml·L-1的草酸(H2C2O4)溶液于锥形瓶中,用所配KMnO4溶液进行滴定。重复滴定两次,平均消耗KMnO4溶液的体积为V2 mL。①滴定开始时,溶液颜色褪去较慢,随后加快,原因是 。 ②滴定终点的标志是 。 ③KMnO4纯度(质量分数)的计算式为 。
最后一滴KMnO4溶液加入时,溶液由无色变为粉红色,且30 s内不褪色
类题1 实验仪器的选择与连接
(2020年山西大学附中高三第二次模块诊断)以干海带为原料提取碘单质和氯化钾的过程主要分三步。完成下列填空:(1)步骤一:灼烧干海带,使其灰化后用热水浸泡、过滤,制得原料液(含有氯化钾等物质)。实验室灼烧海带应放在 (填仪器名称)中加热,选用热水而不是冷水浸泡海带灰的目的是 。 (2)步骤二:原料液经结晶、过滤、分离出氯化钾后,向滤液中通入适量氯气氧化I-,制得富碘溶液。实验室模拟氧化过程的实验装置如图所示。 装置A用于制取氯气,实验室制取氯气通常有两种方案:一是在强酸性条件下用氧化剂氧化Cl-;二是电解法。限用图D中的仪器(支撑仪器、导管、导线、石墨棒和橡皮塞除外),能实现的反应是 (填字母)。
Cl2+2I- ===I2+2Cl-
a.2NaCl+MnO2+2H2SO4(浓) MnSO4+Cl2↑+Na2SO4+2H2Ob.2KMnO4+16HCl(浓) 2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2Oc.2NaCl+2H2O 2NaOH+Cl2↑+H2↑d.4HCl(浓)+MnO2 MnCl2+Cl2↑+2H2OB中发生反应的离子方程式是 。装置C中NaOH的作用是 。 (3)步骤三:取100 mL B中富碘溶液,按如下流程分离碘单质。
吸收未反应的氯气,防止污染空气
【解析】 (2)a、d两项反应需加热,没有提供加热装置,无法实现;原料液经结晶、过滤、分离出氯化钾后,向滤液中通入适量氯气氧化I-,制得富碘溶液,广口瓶B中发生反应的离子方程式是 Cl2+2I- I2+2Cl-,过量的氯气不能直接排放到空气中,用装置C中的氢氧化钠溶液吸收,避免污染空气。
实验室进行萃取操作的仪器是 。操作Ⅰ的名称是 。
B将一定量的浓硫酸沿容器壁慢慢注入50%的甲醇溶液中,并不断搅拌
类题2 实验条件的控制与目的
(2020年5月四川省攀枝花市高三统考)亚氯酸钠(NaClO2)是一种应用广泛的高效氧化型漂白剂。以下是某小组模拟工业制法利用ClO2与H2O2在碱性条件下制备少量NaClO2的实验装置: 已知:a.硫酸作酸化剂时,甲醇(CH3OH)可将NaClO3还原为ClO2;b.ClO2沸点为9.9 ℃,可溶于水,有毒,气体中ClO2浓度较高时易发生爆炸;c.饱和NaClO2溶液在温度低于38 ℃时析出NaClO2·3H2O晶体,在温度高于38 ℃时析出NaClO2晶体,高于60 ℃时分解生成NaClO3和NaCl。
回答下列问题:(1)实验前用浓硫酸与50%甲醇溶液配制混合溶液的操作是 。 (2)实验过程中需要持续通入CO2的主要目的:一是可以起到搅拌作用,二是 。
降低ClO2的浓度(或减小ClO2的体积分数),防止爆炸
(3)装置A中,若氧化产物为CO2,则氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。 (4)装置B中生成NaClO2的化学方程式是 。 (5)从装置B中反应后的溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤是:a. ;_______________________;c.用38~60 ℃的热水洗涤;d.在低于60 ℃的真空中蒸发,干燥。 (6)装置C中ClO2与NaOH溶液反应生成等物质的量的两种钠盐,其中一种为NaClO2,装置C中ClO2与NaOH溶液反应的化学方程式为 。
2ClO2+H2O2+2NaOH===2NaClO2+O2+2H2O
控制在38~60 ℃之间蒸发浓缩
控制在38~60 ℃之间趁热过滤
2ClO2+2NaOH===NaClO2+NaClO3+H2O
NaClO2中Cl的化合价为 。
【解析】 (1)浓硫酸密度大且溶于水放出大量的热,所以将浓硫酸与50%甲醇溶液配制混合溶液的操作是将一定量的浓硫酸沿容器壁慢慢注入50%的甲醇溶液中,并不断搅拌。(3)装置A中CH3OH作还原剂,氧化产物为CO2,C元素化合价升高6,NaClO3是氧化剂,还原产物为ClO2,Cl元素化合价降低1,根据电子得失守恒可知,CH3OH与NaClO3的物质的量之比为1∶6,即氧化剂与还原剂的物质的量之比为6∶1。(4)ClO2和H2O2、NaOH在装置B中反应产生NaClO2,ClO2作氧化剂,还原产物为NaClO2,H2O2作还原剂,氧化产物是O2,结合电子得失守恒、原子守恒可得装置B中反应的化学方程式为2ClO2+H2O2+2NaOH2NaClO2+O2+2H2O。(5)饱和NaClO2溶液在温度低于38 ℃时析出NaClO2·3H2O晶体,高于60 ℃时分解,在38~60 ℃之间析出NaClO2,故要控制温度在38~60 ℃之间蒸发浓缩,并且趁热过滤除去母液,得到的晶体也要用38~60 ℃的热水洗涤,在低于60 ℃的真空中蒸发,干燥。
Cl2+H2O===H++Cl-+HClO
类题3 物质性质的探究
(2020年5月北京市朝阳区高三模拟)某化学学习小组探究AgNO3、Ag2O(棕黑色固体,难溶于水)对氯水漂白性的影响。实验记录如下:
(1)用离子方程式表示ⅰ中品红溶液褪色的原因: 。 (2)经检验,ⅱ中的白色沉淀a是AgCl。产生AgCl的化学方程式是 。
Ag2O+2Cl2+H2O===2AgCl+2HClO
(3)ⅰ是ⅲ的对比实验,目的是排除ⅲ中 造成的影响。 (4)探究白色沉淀b的成分。进行实验ⅳ(按实验ⅲ的方案再次得到白色沉淀b,过滤、洗涤,置于试管中):实验ⅳ: ①设计对比实验证实白色沉淀b中不只含有AgCl,实验方案和现象是 。 ②FeCl2溶液的作用是 。由此判断,白色沉淀b中可能含有AgClO。 (5)进一步研究白色沉淀b和实验ⅲ中品红溶液褪色慢的原因,进行实验ⅴ:实验ⅴ:
用纯净的AgCl沉淀代替白色沉淀b,先滴加盐酸,再滴加FeCl2溶液(含KSCN)后,溶液不变红
检验白色沉淀b中是否含有氧化性粒子
AgClO(s)+Cl-(aq)=== AgCl(s)+ClO-(aq),使白色沉淀b中的ClO-进入上层清液便于检测
①结合离子方程式解释加入饱和NaCl溶液的目的: 。 ②推测品红溶液褪色的速率:实验ⅲ比实验ⅴ (填“快”或“慢”)。
【解析】 (4)①通过分析可知,验证白色沉淀b的组成不仅含有AgCl,可以从酸浸溶液不能使Fe2+氧化入手,因此用纯净的AgCl代替白色沉淀b,先滴加稀盐酸,再滴加FeCl2溶液(含KSCN)后,溶液不变红即可证明。②通过分析可知,FeCl2(含KSCN)的作用是通过其是否变色来检验沉淀b中是否含有氧化性粒子。(5)①通过分析可知,将白色沉淀投入饱和NaCl溶液中,是为了将其转化为AgCl,使ClO-进入溶液中便于检测,相关离子方程式为AgClO(s)+Cl-(aq) AgCl(s)+ClO-(aq)。②通过分析可知,实验ⅴ中上层清液中的ClO-浓度相比于实验ⅲ大,因此使品红溶液褪色相比于实验ⅲ快。
Cu+H2O2===Cu(OH)2
类题4 反应物及其性质的研究
(2020年6月北京市丰台区高三二模)某小组同学探究Cu和H2O2的反应。(猜想预测)猜想1:Cu与H2O2不发生反应;猜想2:Cu与H2O2可能发生氧化还原反应,H2O2作氧化剂。(实验探究)实验ⅰ:向装有0.5 g Cu的烧杯中加入20 mL 30% H2O2溶液,一段时间内无明显现象,10 小时后,溶液中有少量蓝色浑浊,Cu片表面附着少量蓝色固体。(1)通过该实验证明了猜想2成立,写出该反应的化学方程式: 。 (继续探究)针对该反应速率较慢,小组同学查阅资料,设计并完成了下列实验。
资料:Cu2++4NH3 [Cu(NH3)4] 2+,[Cu(NH3)4] 2+为深蓝色;Cu(OH)2可溶于氨水形成深蓝色溶液。
Cu+H2O2 +2H+===Cu2++2H2O
(2)实验ⅱ中:溶液变蓝的原因是 (用化学用语解释);经检验产生的气体为氧气,产生氧气的原因是 。 (3)对比实验ⅰ和ⅲ,为探究氨水对Cu的还原性或H2O2氧化性的影响,该同学利用如图所示装置继续实验。已知:电压大小反映了物质氧化性与还原性强弱的差异;物质氧化性与还原性强弱差异越大,电压越大。A.K闭合时,电压为x。B.向U形管右侧溶液中滴加氨水后,电压不变。C.继续向U形管左侧溶液中滴加氨水后,电压增大了y。
产生的铜离子催化过氧化氢分解
【解析】 (1)向过氧化氢溶液中加入Cu,一段时间后Cu表面出现少量蓝色固体,说明有含铜离子的物质生成,故可推测Cu和H2O2发生反应,化学方程式为Cu+H2O2===Cu(OH)2。(2)实验ⅱ中溶液变蓝,说明Cu与H2O2在酸性条件下可以发生反应,生成Cu2+,反应的离子方程式为Cu+H2O2+2H+===Cu2++2H2O;经检验,产生的气体为氧气,说明过氧化氢大量分解,故可推测溶液反应生成的Cu2+有催化作用,可以催化双氧水分解,产生大量气泡。
加入氨水,增大了Cu的还原性
该实验的结论: 。利用该方法也可证明酸性增强可增大H2O2的氧化性,导致Cu溶解速率加快。 (4)对比实验ⅱ和ⅲ,实验ⅲ中产生氧气速率明显更快,可能的原因是 。 (5)基于以上实验,影响Cu与H2O2反应速率的因素有 。
[Cu(NH3)4]2+对H2O2分解有很好的催化作用
酸碱性、产物微粒的种类
【解析】(3)向U形管硫酸铜一侧加入氨水,氨水可以和Cu2+发生反应生成四氨合铜离子,这时电压发生了变化,说明氨水的加入改变了Cu还原性的大小,使Cu的还原性增强。(4)对比实验ⅱ和实验ⅲ,实验ⅲ中产生氧气的速率更快,在实验ⅲ中Cu和双氧水反应生成的Cu(OH)2与加入的氨水发生络合反应,产生大量的[Cu(NH3)4]2+,对比实验ⅱ,是[Cu(NH3)4]2+对H2O2分解有很好的催化作用。
类题5 物质的制备与含量计算
(2020年6月四川省成都市高三三模)高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型绿色、高效的水处理剂,对病毒的去除率可达99.95%。已知K2FeO4在低于常温的碱性环境中稳定,酸性条件下,其氧化性强于KMnO4、Cl2等。某小组设计制备K2FeO4并测定其纯度的实验步骤如下:Ⅰ.制备次氯酸钾。在搅拌和冰水浴条件下,将Cl2通入浓KOH溶液,同时补加一定量KOH,产生了大量白色沉淀,抽滤后得到浓KClO滤液。Ⅱ.制备高铁酸钾(装置如图)
碱性条件下,向如图所示装置中加入上述浓KClO溶液与Fe(NO3)3饱和溶液,反应一段时间,得到紫黑色溶液和大量白色沉淀,抽滤分离,用冰盐浴进一步冷却滤液得到K2FeO4粗品。
Cl2+2KOH===KCl↓+KClO+H2O
A.0~5 ℃ B.5~10 ℃ C.10~15 ℃ D.40~50 min E.50~60 min F.60~70 min
提供碱性环境、作反应物
(4)根据步骤Ⅲ的测定数据,高铁酸钾样品纯度为 。
不能。粗品中可能混有KClO,其与盐酸反应产生Cl2
类题6 实验流程图分析
(2020年福建省厦门市高三联考)以环己醇( )为原料制取己二酸[HOOC(CH2)4COOH]的实验流程如下:
其中“氧化”的实验过程:在250 mL四口烧瓶中加入50 mL 水和3.18 g碳酸钠,低速搅拌至碳酸钠溶解,缓慢加入9.48 g(约0.060 ml)高锰酸钾,按图示搭好装置,打开电动搅拌器,加热至35 ℃,滴加3.2 mL(约0.031 ml)环己醇,发生的主要反应为
KOOC(CH2)4COOK ΔH<0。
(1)“氧化”过程应采用 (填字母)加热。 A.热水浴 B.酒精灯C.煤气灯 D.电炉
(2)“氧化”过程中,环己醇滴加速度不同下,溶液温度随时间变化曲线如图,为保证产品纯度,应选择的滴速为 s/滴。
(3)为证明“氧化”反应已结束,在滤纸上点1滴混合物,若观察到 ,则表明反应已经完全。 (4)“趁热抽滤”后,用 进行洗涤。 (5)室温下,相关物质溶解度如表。“蒸发浓缩”过程中,为保证产品纯度及产量,应浓缩溶液体积至 (填字母)。
A.5 mL B.10 mL C.15 mL D.20 mL
(6)称取己二酸(Mr=146 g·ml-1)样品a g,用新煮沸的50 mL热水溶解,滴入2滴酚酞试液,用0.2000 ml·L-1 NaOH溶液滴定至终点,进行平行实验及空白实验后,消耗NaOH的平均体积为V mL。 ①NaOH溶液应装于 (填仪器名称)中。 ②己二酸样品的纯度计算式为 。
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