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高考化学二轮复习题型专练09《综合性化学实验》（含详解）
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这是一份高考化学二轮复习题型专练09《综合性化学实验》（含详解），共31页。试卷主要包含了5 ℃，熔点为－107，0g，说明氮气的质量为7，5×35=17， 已知等内容，欢迎下载使用。
专题09 综合性化学实验
1. 氯气是氯碱工业的主要产品之一，常作强氧化剂，可与有机物和无机物进行反应生成多种氯化物。某兴趣小组在实验室中对以下反应进行了探究。回答下列问题：
Ⅰ、三氯化硼(BCl3)的制备，已知：①BCl3的沸点为12.5 ℃，熔点为－107.3 ℃； ②2B＋6HCl 2BCl3↑＋3H2↑。
（1）按气流方向连接各装置的接口，顺序为a→( )→( )→( )→( )→( )→( )→f→g→h。_________
（2）装置D的作用是_____________；实验中若不用装置C，可能产生的危险是____________。
（3）BCl3遇水发生水解观察到大量的白雾，生成两种酸，其反应的化学方程式为：___________。
Ⅱ、SO2与漂粉精溶液的反应
操作
现象
取4g 漂粉精固体，加入100mL 水，测漂粉精溶液的pH
pH 试纸先变蓝（约为12），后褪色
1.液面上方出现白雾；
2.稍后，出现浑浊，溶液变为黄绿色；
3.稍后，产生大量白色沉淀，黄绿色褪去
（4）pH试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是_____________________________。
（5）现象2中溶液变为黄绿色的原因是：随溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和Cl- 发生反应。该反应的离子方程式为________________________。
（6）用离子方程式解释现象3中黄绿色褪去的原因_______________________。
【答案】 (1). e d j k b c(或cb) (2). 液化BCl3使其从混合气体中分离出来 (3). B与HCl反应生成H2，H2、Cl2混合受热发生爆炸 (4). BCl3＋3H2O＝3HCl＋H3BO3 (5). 碱性、漂白性 (6). ClO－+Cl－+2H+=2H2O+Cl2↑ (7). SO2+Cl2+2H2O+Ca2+=CaSO4↓+2Cl-+4H+(或SO2+Cl2+2H2O=SO42-+2Cl-+4H+)
【解析】Ⅰ.（1）二氧化锰与浓盐酸加热反应，生成的氯气中含有杂质气体氯化氢和水蒸气，分别需用饱和食盐水和浓硫酸来除去，干燥纯净的氯气再与硼反应，由于BCl3的沸点12.5 ℃，
可以采用降温的方法，使BCl3变 为 液 态 物 质，最 后 多 余 的 尾 气 氯 气和氯化氢可以用碱石灰吸收，还能防止外界的水蒸气进入装置D中，正确的连接顺序：e d j k b c(或cb)。
（2）降低温度，使BCl3液 化，便 于分离，答 案 为液化BCl3使其从混合气体中分离出来。实验中若不用装置C，会有氯化氢气体进入装置B中，B与HCl反应生成H2，H2、Cl2混合受热发生爆炸，正确答案：B与HCl反应生成H2，H2、Cl2混合受热发生爆炸。
（3）盐酸挥发出氯化氢气体遇到水蒸气产生大量白雾，即盐酸，根据元素守恒规律，另外一种酸只能为硼酸，正确答案：BCl3＋3H2O＝3HCl＋H3BO3。
Ⅱ.（4）漂粉精主要成分为次氯酸钙，它的水溶液中含有水解产生的次氯酸和强碱氢氧化钙，强碱使pH 试纸先变蓝，次氯酸具有漂白性，漂白了pH 试纸，试纸颜色褪去。
（5）溶液变为黄绿色是因为有反应生成的氯气溶解在溶液中造成，二氧化硫与水反应生成酸，在酸性条件下，溶液中ClO—和Cl—发生归中反应生成氯气，正确答案：ClO－+Cl－+2H+=2H2O+Cl2↑。
（6）反应产生的氯气和二氧化硫混合气体与水反应，生成盐酸和硫酸两种强酸，而硫酸根离子和溶液中的钙离子反应生成白色沉淀硫酸钙，氯气不断被消耗，溶液的颜色褪去，正确答案：SO2+Cl2+2H2O=SO42-+2Cl-+4H+，Ca2++SO42-= CaSO4↓;
或SO2+Cl2+2H2O+Ca2+=CaSO4↓+2Cl-+4H+。
2. S2Cl2用作橡胶的低温硫化剂和粘结剂，由硫与限量氯气在50～60℃反应制得，进一步氯化可得SCl2、S2Cl2、SCl2的某些性质如下：
水溶性
密度(g/cm3)
颜色
熔点
沸点
S2Cl2
空气中发烟雾，通水即分解
1.687
金黄色
-76℃
138℃
SCl2
溶于水且剧烈反应
1.621
樱桃红
-122℃
59℃
用如图所示装置制备S2Cl2回答下列问题：
（1）写出S2Cl2的电子式_________。
（2）写出仪器c的名称_________;实验开始前先在b中放入一定量的硫粉，加热使硫熔化，然后转动和摇动烧瓶使硫附着在烧瓶内壁形成一固体薄层，这样做的目的是_________。
（3）实验时，b装置需加热。最好采用何种方式加热_________。
（4）b中的反应开始前，需排除装置中的空气，简述相关操作：_________。
（5）装置d中盛放的试剂是_________;其作用是①_________②_________。
（6）为了获得更纯净的S2Cl2，需要对产品进行的操作是_________。
（7）若将S2Cl2放入水中同时产生沉淀和气体，写出反应的方程式_________。
【答案】 (1). (2). 直型冷凝管 (3). 增大反应接触面积 (4). 水浴加热 (5). 通Cl2一段时间后，看到黄绿色气体充满装置b后，再开始加热b (6). 碱石灰 (7). 防止空气中的水蒸气进入d使产品与水反应 (8). 吸收剩余的Cl2 (9). 分馏（或蒸馏） (10). 2S2Cl2+2H2O=SO2↑+3S↓+4HCl
【解析】根据氯原子成一键，硫原子成二键规律，该物质的电子式为；正确答案：；起到冷凝作用的应该用球型冷凝管；正确答案：球型冷凝管；为了加快反应速度，硫形成薄层附着在烧瓶内壁，增大接触面积；正确答案：增大反应接触面积；
（3）硫与限量氯气在50～60℃反应制得，所以可以用水浴加热；正确答案：水浴加热；
（4）先通入Cl2一段时间后，看到黄绿色气体充满装置b后，排净了装置内的空气。再开始加热b ；正确答案：通Cl2一段时间后，看到黄绿色气体充满装置b后，再开始加热b；
（5）装置d中盛放的试剂是碱石灰，它既可以吸收反应剩余的氯气，同时防止外界中水蒸气进入b装置，因为S2Cl2在空气中发烟雾，通水即分解；正确答案：碱石灰 ；防止空气中的水蒸气进入d使产品与水反应；
（6）制得的S2Cl2中含有SCl2等杂质，二者沸点差别较大，可以采用蒸馏的方法进行分离，以获得更纯净的S2Cl2；正确答案：分馏（或蒸馏）；
（7）若将S2Cl2放入水中同时产生单质硫沉淀和氯化氢气体；根据电子得失守恒规律，还会有另外一种气体二氧化硫生成；正确答案： 2S2Cl2+2H2O=SO2↑+3S↓+4HCl；
3. 氮化锂是一种优良的贮氢材料，它是一种紫色或红色的晶状固体，在空气中长期暴露，最终会变成碳酸理。氮化理易水解生成氢氧化锂和氨气，在空气中加热能剧烈燃烧，特别是细粉末状的氮化锂: 锂与氨反应生成LiNH2和H2实验室用以下装置制取干燥、纯净的N2并与金属锂(密度为0.534g/cm3) 反应制取氮化锂。
回答下列问题:
(1)连接好装置进行实验前必须______________
(2)实验步骤如下:
①装药品 ②点燃C处酒精灯 ③点燃E处酒精灯 ④打开A中分液漏斗
正确的先后顺序为________(填序号)
(3)装置A是制备氨气的简易装置烧瓶中固体是:_______;D装置的作用是_______.
(4)写出C中化学方程式为___________
(5)将12.0g锂放入E反应，实验结束后称得E装置增加了7.0g，计算生成复化理的质量分数为________(结果保留一位小数)。
(6)设计简单实验证明E中产物为氮化锂:_________
【答案】 (1). 检查装置气密性 (2). ①④③② (3). 碱石灰或生石灰或固体氢氧化钠 (4). 吸收氨气并干燥氮气 (5). 3CuO + 2NH3Cu + N2 + 3H2O (6). 92.1% (7)取少量产物于试管，滴入少量蒸馏水，用镊子夹一块湿润的红色石蕊试纸接近试管口，若试纸变蓝色，则产物有氮化锂，否则不含氮化锂
【解析】（1）凡是制备气体的实验，在进行实验前，都要检查装置气密性；正确答案：检查装置气密性。
(2)先加入药品，打开分液漏斗的活塞，使试剂滴下，产生氨气，利用氨气排净装置内的空气，然后点燃E处酒精灯，给金属锂预热，再点燃C处酒精灯，让氨气和氧化铜反应生成铜和氮气，产生的氮气再与锂迅速反应；正确答案： ①④③②。
(3)实验室可以用浓氨水和生石灰反应制备氨气，固体为生石灰，也可以为碱石灰、氢氧化钠固体等；吸收反应产生水蒸气，并吸收氨气；正确答案：碱石灰或生石灰或固体氢氧化钠；吸收氨气并干燥氮气。
(4)氨气具有还原性，还原氧化铜得到金属铜，本身被氧化为氮气；正确答案：3CuO + 2NH3Cu + N2 + 3H2O。
(5) E装置增加7.0g，说明氮气的质量为7.0g，物质的量为0.25mol，反应的反应为：6Li
+N2= 2Li3N，生成氮化锂的质量为0.5×35=17.5g,消耗金属锂质量0.25×6×7=10.5g，剩余金属锂12-10.5=1.5g，最终固体混合物总质量为1.5+17.5=19g，氮化锂的质量分数为
17.5÷19×100%=92.1%；正确答案：92.1%。
（6）氮化理易水解生成氢氧化锂和氨气，生成的氨气为碱性气体，然后再用湿润的红色石蕊试纸进行检验，如果试纸变为蓝色，结论得证；正确答案：取少量产物于试管，滴入少量蒸馏水，用镊子夹一块湿润的红色石蕊试纸接近试管口，若试纸变蓝色，则产物有氮化锂，否则不含氮化锂。
4. 已知：①甲醛（HCHO）与葡萄糖化学性质相似，都具有还原性。②甲醛易挥发，甲酸钙易溶于水。为探究过量的甲醛和新制Cu(OH)2反应的产物，进行如下实验：
（1）在下图装置中进行实验，向a中加入0.5mol·L-1CuSO4溶液50mL和5②甲醛易挥发，甲酸钙易溶NaOH 溶液100mL，振荡，再加入40%的甲醛溶液50mL，缓慢加热20分钟后冷却至室温。
仪器a、b的名称分别是________________、_______________。
（2）上述实验有副反应发生，产生的气体为CO、H2中的一种或两种。为确认气体成分，将装置A 和如下图所示装置连接后进行实验。
依次连接的合理顺序为A→____→____→____→____→____→G。副产物中如果有CO，实验现象是：_____________________________________。
（3）已知HCHO 最终被氧化为CO32-，请写出a容器中发生的反应化学方程式：_________________________________________。
（4）反应后a中有红色固体产生，为探究其组成，提出如下假设：
假设一：只有Cu2O 假设二：只有Cu
假设三：Cu2O和Cu 假设四：_______________；
其中假设三明显不成立，理由是___________________________________。
（5）为了对（4）的猜想进行验证，进行如下实验（以下任步均充分反应）：
已知：已知：Cu2O [Cu(NH3)4]+（无色）[Cu(NH3)4]2+ （蓝色）
①锥形瓶ii中固体加入浓氨水后，完全溶解得到深蓝色溶液，该过程所发生的离子方程式为 __________________________________________；
②将容量瓶ii中的溶液稀释20倍后，溶液的颜色与容量瓶i相近。由此可知固体产物的组成及物质的量之比约为_________________________________。
【答案】 (1). 三颈烧瓶 (2). (恒压)滴液漏斗 (3). BEFDC (4). F中黑色固体变红色，C中变浑浊(出现白色沉淀) (5). HCHO+4Cu(OH)2+2NaOH→Na2CO3+2Cu2O↓+6H2O (6). Cu2O和Cu (7). CuO为黑色固体 (8). 2Cu+O2+8NH3·H2O ===2[Cu(NH3)4]2++4OH－+6H2O (9). n(Cu2O) ∶n(Cu)＝1︰40
【解析】(1) 仪器a为三颈烧瓶；仪器b为滴液漏斗；正确答案：三颈烧瓶；滴液漏斗。
（2）甲醛易挥发， 产生的气体CO、H2中含有挥发出的甲醛，因此混合气体先通入B装置除去甲醛，然后用E装置进行气体干燥，干燥后的混合气体进入F装置，与氧化铜加热反应，产生的气体进入D装置，进行水蒸气的检验，剩余气体最后进入G装置；连接合理顺序为BEFDC；一氧化碳还原氧化铜观察到现象：F中黑色固体变红色，C中变浑浊(出现白色沉淀)；正确答案： BEFDC；F中黑色固体变红色，C中变浑浊(出现白色沉淀)。
（3）已知HCHO 最终被氧化为CO32-，Cu(OH)2被还原为Cu2O；反应化学方程式为：HCHO+4Cu(OH)2+2NaOH→Na2CO3+2Cu2O↓+6H2O；正确答案：HCHO+4Cu(OH)2+2NaOH→Na2CO3+2Cu2O↓+6H2O。
（4）假设四为Cu2O和Cu的混合物；假设三中，CuO为黑色固体，不符合题意；正确答案：Cu2O和Cu ； CuO为黑色固体。
（5）①锥形瓶ii中固体铜与浓氨水、氧气共同作用，生成深蓝色溶液[Cu(NH3)4]2+，该过程所发生的离子方程式为2Cu+O2+8NH3·H2O ==2[Cu(NH3)4]2++4OH－+6H2O；正确答案：2Cu+O2+8NH3·H2O ==2[Cu(NH3)4]2++4OH－+6H2O。
②由上述反应过程可知固体产物的组成Cu2O和Cu；根据反应关系：容量瓶i中Cu2O→2[Cu(NH3)4]2+；容量瓶ii中2Cu→2[Cu(NH3)4]2+，将容量瓶ii中溶液稀释20倍等于容量瓶i中溶液的浓度，即两瓶溶液中c[Cu(NH3)4]2+ 相等，所以锥形瓶ii中Cu的量为Cu2O的40倍；正确答案：n(Cu2O) ∶n(Cu)＝1︰40。
5. 2017年10月27日，世界工生组织国际癌症研究机构将三氯乙醛划为2A类致癌物，但它可用于生产氯霉素、合霉素等。某探究小组模拟备三氯乙醛自实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。
已知：C2H5OH+4Cl2=CCl3CHO+5HCl，副反应是C2H5OH+HCl=C2H5Cl+H20。
容下列问题:
（1）写出装置A中发生反应的化学方程式:__________________。
（2）仪器b中冷凝水从________(填“p”或“q”，下同 )口进，______口出。
（3）进入装置D的是纯净、干燥的Cl2，则装置B中的试剂为_____，装置C中的试剂为____。若撤去装置B，对实验的影响是____________________。
（4）实验时发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是__________________。
（5）已知：CCl3CHO +OH-=CHCl3+HC00-； HC00-+I2=H++2I-+CO2↑ I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
称取0.40g产品，配成待测溶液，加入20.00mL0.100mol/L碘标准溶液,再加入适量Na2C03溶液，反应完全后,加盐酸调节溶液的pH，并立即用0.020mol/L的Na2S2O3溶液滴定至终点。重复上述操作3次,平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。滴定时所用指示剂是_______，达到滴定终点的现象是______，测得产品的纯度为____________________。
【答案】 (1). MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O (2). p (3). q (4). 饱和食盐水 (5). 浓H2SO4 (6). 氯化氢杂质与乙醇反应，生成氯乙烷，导致三氯乙醛的纯度降低 (7). 停止对A加热(或控制滴加1盐酸量等合理答案) (8). 淀粉溶液 (9). 蓝色变为无色，且半分钟内不变色 (10). 66.4% (或66.375%)
【解析】（1）二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯气；正确答案：MnO2+4HCl(浓) MnCl2+ Cl2↑+2H2O。
（2）为保证冷凝效果，采用逆流原理，仪器b中冷凝水从p口进，q口出；正确答案：p、q。
（3）氯气含有氯化氢和水蒸气，因此混合气体先通过饱和食盐水，除去氯化氢，然后再通过浓硫酸，吸收水蒸气，最后的得到纯净的氯气；若没有装置B，氯化氢会与乙醇反应生成氯代烃，发生了副反应，影响三氯乙醛的纯度；正确答案：饱和食盐水；浓H2SO4 ；氯化氢杂质与乙醇反应，生成氯乙烷，导致三氯乙醛的纯度降低。
（4）想法控制氯气的生成速率，可以停止对A加热，或者控制滴加盐酸量等方法；正确答案：停止对A加热(或控制滴加1盐酸量等合理答案)。
（5）碘与淀粉相遇溶液变蓝色，碘与硫代硫酸根离子反应，还原为碘离子，溶液变为无色，半分钟内不变色，达到滴定终点；正确答案：淀粉溶液 ； 蓝色变为无色，且半分钟内不变色。根据反应I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，得出2S2O32-- I2关系，n（I2）=(0.02×20×10-3)/2=2×10-4mol，用来氧化HC00-的n（I2）=20×10-3×0.1-2×10-4 =1.8×10-3mol，根据HC00-+I2=H++2I-+CO2↑、CCl3CHO +OH-=CHCl3+HC00-中得出：HC00---- CCl3CHO--- I2，n(CCl3CHO)= 1.8×10-3 所以产品的纯度=(1.8×10-3×147.5)÷0.4×100%=66.4%；正确答案：66.4% (或66.375%)。
6. 三氯化氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，常用作半导体掺杂剂，实验室制取POCl3并测定产品含量的实验过程如下:
I.制备POCl3采用氧气氧化液态的PCl3法。实验装置(加热及夹持装置省略》及相关信息如下。
物质
熔点/℃
沸点/℃
相对分子质量
其他
PCl3
―112.0
76.0
137.5
均为无色液体，遇水均剧烈
水解为含氧酸和氯化氢，两者互溶
POCl3
2.0
106.0
153.5
（1）仪器a的名称为_______________________________；
（2）装置C中生成POCl3的化学方程式为________________________________；
（3）实验中需控制通入O2的速率，对此采取的操作是_________________________________；
（4）装置B的作用除观察O2的流速之外，还有___________________________________；
（5）反应温度应控制在60~65℃，原因是__________________________________；
II.测定POCl3产品含量的实验步骤：
①实验I结束后，待三颈烧瓶中液体冷却到室温，准确称取16.725g POCl3产品，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液
②取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入10.00mL 3.5mol/L AgNO3标准溶液（Ag++Cl-=AgCl↓）
③加入少量硝基苯（硝基苯密度比水大，且难溶于水）
④以硫酸铁溶液为指示剂，用0.2mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液（Ag++SCN-=AgSCN↓），到达终点时共用去10.00mL KSCN溶液。
（6）达到终点时的现象是_________________________________________；
（7）测得产品中n(POCl3)= ___________________________；
（8）已知Ksp(AgCl)> Ksp(AgSCN)，据此判断，若取消步骤③，滴定结果将_______。（填偏高，偏低，或不变）
【答案】 (1). 冷凝管(或球形冷凝管) (2). PCl3+H2O=POCl3+H2O (3). 控制分液漏斗中双氧水的加入量 (4). 平衡气压、干燥氧气 (5). 温度过低，反应速率小，温度过高，三氯化磷会挥发，影响产物纯度 (6). 滴入最后一滴试剂，溶液变红色，且半分钟内不恢复原色 (7). 0.1mol (8). 偏低
【解析】（1）仪器a的名称为冷凝管(或球形冷凝管)；正确答案：冷凝管(或球形冷凝管)。
（2）加热条件下，PCl3直接被氧气氧化为POCl3 ； 正确答案：PCl3+O2=POCl3。
（3）用分液漏斗来控制双氧水的滴加速率即可控制通入O2的速率；正确答案：控制分液漏斗中双氧水的加入量。
（4）装置B中为浓硫酸，其主要作用：干燥氧气、平衡大气压、控制氧气流速；正确答案：平衡气压、干燥氧气。
（5）根据图表给定信息可知，温度过高，三氯化磷会挥发，影响产物纯度；但是温度也不能太低，否则反应速率会变小；正确答案：温度过低，反应速率小，温度过高，三氯化磷会挥发，影响产物纯度。
（6）以硫酸铁溶液为指示剂，用 KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液达到滴定终点时，铁离子与硫氰根离子反应生成了红色溶液，且半分钟之内颜色保持不变；正确答案：滴入最后一滴试剂，溶液变红色，且半分钟内不恢复原色；
（7）KSCN的物质的量0.2×0.01=0.002 mol，根据反应Ag++SCN-=AgSCN↓，可以知道溶液中剩余的银离子的物质的量为0.002 mol；POCl3与水反应生成氯化氢的物质的量为3.5×0.01-0.002=0.033 mol，根据氯原子守恒规律可得n(POCl3)= 0.011 mol，即1.6725克POCl3产品中n(POCl3)=0.011mol；正确答案：0.11mol。
（8）加入少量的硝基苯可以使生成的氯化银沉淀与溶液分开，如果不这样操作，在水溶液中部分氯化银可以转化为AgSCN；已知Ksp(AgCl)> Ksp(AgSCN)，使得实验中消耗的KSCN偏多，所测出的剩余银离子的量增大，导致水解液中与氯离子反应的银离子的量减少，会使测定结果偏低；正确答案：偏低。
7. 硫酰氯(SO2Cl2)可用作有机化学的氯化剂，在药物和染料的制取中也有重要作用。某化学学习小组拟用干燥的Cl2和SO2在活性炭催化下制取硫酰氯。反应的化学方程式为：SO2(g)+ Cl2(g) =SO2Cl2(l) ΔH =−97.3 kJ·mol−1，实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)。
已知：硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点−54.1℃，沸点69.1℃。在潮湿空气中“发烟”；100°C以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。
回答下列问题：
（1）装置甲中作为反应容器的仪器的名称为________，装置己的作用是________；如何控制两种反应物体积相等：________。
（2）装置戊上方分液漏斗中最好选用下列试剂：（_______）(选填字母)。
A．蒸馏水 B．饱和食盐水 C．浓氢氧化钠溶液 D．6.0 mol·L−1盐酸
（3）若缺少装置乙和丁(均盛放浓硫酸)，潮湿氯气和二氧化硫发生反应的化学方程式是________________________________________。
（4）氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得硫酰氯：2ClSO3H ＝SO2Cl2 + H2SO4，分离两种产物的方法是（_______） (选填字母)。
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
（5）长期储存的硫酰氯会发黄，可能的原因是________ (用化学方程式和必要的文字加以解释)。
（6）若反应中消耗的氯气体积为896 mL(标准状况下)，最后经过分离提纯得到4.05 g纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为________。为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有________________ ________________________________________ (写两条即可)。
【答案】 (1). 蒸馏烧瓶 (2). 吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入装置丙中 (3). 通过调节旋塞或滴液的快慢控制气流的流速，使装置乙和丁导管口产生的气泡的速率相等 (4). B (5). Cl2+SO2+H2O=2HCl+H2SO4 (6). C (7). SO2Cl2=Cl2+SO2分解产生的少量氯气溶解在其中 (8). 75% (9). ①先通冷凝水，再通气。控制气体流速，宜慢不宜快 (10). 若三颈烧瓶发烫，可适当降温。保证装置的气密性良好。
【解析】（1）装置甲中作为反应容器的仪器的名称为蒸馏烧瓶；己中装有碱石灰，既能吸收反应剩余的尾气，又能防止空气中水蒸气进入丙装置；通过调节旋塞控制液体滴加快慢，观察乙、丁装置内气泡的速率变化来实现；正确答案：蒸馏烧瓶； 吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入装置丙中；通过调节旋塞或滴液的快慢控制气流的流速，使装置乙和丁导管口产生的气泡的速率相等。
（2）选择试剂的条件：氯气不溶于该溶液，也不与该溶液发生反应；氯气能够溶于水且与水反应，不能选择，A错误；氯气能够与浓氢氧化钠溶液反应，得不到氯气，不能选择，C错误；浓盐酸具有挥发性，导致氯气中混有氯化氢气体，也不能选，D错误；氯气在饱和食盐水溶解度最小，这是最好的选择；正确选项C。
（3）潮湿氯气和二氧化硫发生反应生成硫酸和盐酸，化学方程式是Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4 ；正确选项：Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4。
（4）根据题给信息，硫酰氯与硫酸互溶，且硫酰氯的沸点较低，可以采用蒸馏的方法进行分离；正确选项C。
（5）根据题给信息，SO2Cl2长期放置分解生成二氧化硫和氯气，分解产生的少量氯气溶解在其中 ，导致长期储存的硫酰氯会发黄，反应方程式SO2Cl2=Cl2+SO2；正确答案：SO2Cl2=Cl2+SO2，分解产生的少量氯气溶解在其中。
（6）根据氯元素守恒规律，理论上制得硫酰氯的量为n(Cl2)=n(SO2Cl2)=0.896/22.4=0.04mol，SO2Cl2质量为m (SO2Cl2)=0.04×135=5.4g，硫酰氯的产率为4.05 /5.4×100%=75%；为提高本实验中硫酰氯的产率，①先通冷凝水，再通气；控制气体流速，宜慢不宜快 ；正确答案：75%；①先通冷凝水，再通气；控制气体流速，宜慢不宜快。
8. 氢氧化亚铁易被氧化，制取过程要隔绝空气。现用铁屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液制备氢氧化亚铁并观察其颜色，改进装置如下:
（1）稀硫酸应放在_____________(填写仪器名称)中。
（2）本实验通过关闭开关________、打开开关_________，将仪器中的空气排尽后，后续实验就可观察到氢氧化亚铁的颜色。试分析实验开始时排尽装置中空气的理由___________________。
（3）在FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4固体可制备莫尔盐晶体[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O](相对分子质量392)，该晶体比一般亚铁盐稳定,不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。
①为洗涤(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O粗产品，下列方法中最合适的是___________
a.用冷水洗 b.先用冷水洗，后用无水乙醇洗
c.用30%的乙醇溶液洗 d.用90%的乙醇溶液洗
②为了测定产品的纯度，称取ag产品溶于水，配制成500mL溶液。每次取待测液20.00mL，用浓度为bmol/L的酸性KMnO4溶液滴定，实验结果记录如下:
实验次数
第一次
第二次
第三次
消耗酸性高锰酸钾溶液体积/mL
20.02
19.98
20.52
滴定过程中发生反应的离子方程式为______________。滴定终点的现象是__________________________。通过实验数据计算的该产品纯度为_____________(用字母a、b表示)。
【答案】 (1). 分液漏斗 (2). A (3). bc (4). 防止生成的氢氧化亚铁被氧化 (5). d (6). MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O (7). 滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液，溶液变为浅红色，且30s不变色 (8). 980b/a×100%
【解析】（1）此实验目的是制备氢氧化亚铁，先用铁和稀硫酸反应制备硫酸亚铁，此反应在装置2中进行，稀硫酸是溶液，应盛放在分液漏斗中，即应盛放在1处D的分液漏斗中，正确答案：分液漏斗。
(2)打开BC，关闭A，利用装置2中产生的氢气，把装置3中的空气排尽，使装置处于还原氛围，然后关闭B，打开A，产生气体压强增大，把产生的FeSO4压入到装置3中，产生白色沉淀Fe(OH)2，氢氧化亚铁溶液被空气中的氧气所氧化，生成氢氧化铁，对氢氧化亚铁颜色的观察产生干扰，所以要排除装置中的空气，防止生成的氢氧化亚铁被氧化，正确答案: A ；BC ；防止生成的氢氧化亚铁被氧化。
(3)①因为硫酸亚铁铵易溶于水，不溶于乙醇，应该用乙醇洗涤，减少硫酸亚铁铵的溶解，同时利用乙醇和水互溶，用90%的乙醇溶液洗涤，从而达到洗涤的要求，正确答案是:d。
②利用高锰酸钾的强氧化性，Fe2+的强还原性,两者发生氧化还原反应, Fe2+被氧化成Fe3+化合价升高1，Mn由+7价→+2价，降低5，最小公倍数5，根据原子守恒、电荷守恒，反应的方程式为MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O；向溶液中滴加中高锰酸钾溶液，溶液无色，因此随着最后一滴高锰酸钾溶液的滴入，溶液由无色变为浅紫色，且30s不变色，达到反应终点；因为第三次与第一次、第二次相差较大，忽略不计，消耗高锰酸钾溶液的体积为（20.2+19.98）/2=20mL，根据离子反应方程式得出:n((NH4)2SO4·FeSO4·6H2O)=5n(KMnO4)=20×10-3×b×5=0.1b mol，则500mL溶液中含有NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 的量为500/20×0.1b=2.5 b mol，所以该晶体的纯度为2.5 b×392/a×100%=980 b/a×100%；正确答案：MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O ；滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液，溶液变为浅红色，且30s不变色 ；980b/a×100%。
9. 碱式碳酸镁可用于牙膏、医药化妆品等工业，化学式为4MgCO3·Mg（OH）2·5H2O，某碱式碳酸镁中含有SiO2杂质，为测定其纯度。某兴趣小组设计了如下两个方案：
方案I：
取一定质量的样品，与硫酸充分反应，通过测定CO2的质量计算纯度
(1)乙中发生反应的方程式为______________________________ 。
(2)仪器接口的连接顺序为(装置可以重复使用) __________，丁的作用是_________。
(3)关闭止水夹K，向样品中加入足量的稀硫酸，当样品充分反应完后，为了测定准确还应进行的操作是______________________________。
方案Ⅱ：
①称取碱式碳酸镁样品mg；②将样品充分高温灼烧，冷却后称量；③重复操作②，测得剩余固体质量为m1g(用托盘天平称量)。
(4)下列仪器中，该方案不会用到的是____________。
(5)有同学认为方案Ⅱ高温灼烧的过程中会发生MgCO3+SiO2MgSiO3+CO2↑会导致测定结果有误，你认为这位同学的观点是否正确_____，（填“正确”或“错误”）请说明自己的理由：______________________。
【答案】 (1). 4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O+5H2SO4=5MgSO4+11H2O+4CO2↑ (2). debcb (3). 除去CO2中的水蒸气 (4). 打开止水夹K，缓慢通入空气 (5). E (6). 错误 (7). 该反应的发生不影响生成CO2和水蒸气的量
【解析】（1）碱式碳酸镁样品中含有的二氧化硅与硫酸不反应，而碱式碳酸镁4MgCO3·Mg（OH）2·5H2O，与硫酸反应生成硫酸镁、二氧化碳和水；反应的方程式为：4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O+5H2SO4=5MgSO4+11H2O+4CO2↑；正确答案：4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O+5H2SO4=5MgSO4+11H2O+4CO2↑。
（2）反应产生的二氧化碳气体中含有水蒸气，要先通过浓硫酸（长进短出）进行气体的干燥，然后纯净干燥二氧化碳被碱石灰吸收，最后称量出干燥管反应前后质量，根据质量差值即可计算出二氧化碳的纯度；外界空气中的水蒸气、二氧化碳进入丙装置，对实验有干扰，所以还要重复用丙装置，减少外界气体对实验带来的误差；仪器接口的连接顺序为：a debcb；丁装置的作用为除去CO2中的水蒸气；正确答案：debcb；除去CO2中的水蒸气。
（3）反应结束后整个装置内会存有少量的二氧化碳气体，这时，打开止水夹K，缓慢通入空气，使反应产生的二氧化碳气体全部被丙装置吸收，减少实验误差；正确答案：打开止水夹K，缓慢通入空气。
（4）给碱式碳酸镁样品加热，冷却、需要用到的仪器：坩埚、三脚架、酒精灯、泥三角、干燥器；用不到的仪器为蒸发皿；正确答案：E。
（5）方案Ⅱ操作过程中，最终测得剩余固体质量，而从样品中溢出的是二氧化碳和水蒸气，只要两种气体的总量不变，固体内部是否反应并不影响实验结果，所以该同学的观点不正确；答案：错误；该反应的发生不影响生成CO2和水蒸气的量。
10. 芳香化合物在催化剂催化下与卤代烃发生取代反应称为Friedel-Crafts烷基化反应。某科研小组以苯和氯代叔丁烷[ClC(CH3)3]为反应物，无水AlCl3为催化剂条件下制备叔丁基苯（）。反应如下：
。
已知：
（1）AlCl3：熔点：190 ºC，沸点：180 ºC，遇水极易潮解并产生白色烟雾，微溶于苯。
（2）苯：M=78g/mol，ρ：0.88g/cm3，沸点：80.1 ºC，难溶于水，易溶于乙醇。
（3）氯代叔丁烷M=92.5g/mol，ρ：1.84g/cm3，沸点：51.6 ºC，难溶于水，可溶于苯。
（4）叔丁基苯：M=134g/mol，ρ：0.87g/cm3，沸点：169 ºC，难溶于水，易溶于苯。
I、如图是实验室制备无水AlCl3的实验装置：
（1）选择合适的装置制备无水AlCl3正确的连接顺序为：_____________________（写导管口标号）。
（2）写出B装置中发生反应的离子方程式：______________。
（3）能否将E装置替换成C装置：______（填“能”或“不能”）理由：__________。
II、实验室制取叔丁基苯装置如图：
在三颈烧瓶中加入50mL的苯和适量的无水AlCl3，由恒压漏斗滴加氯代叔丁烷[ClC(CH3)3]10mL，一定温度下反应一段时间，将反应后的混合物依次用稀盐酸、5%Na2CO3溶液、H2O洗涤分离，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静置，过滤，蒸馏得叔丁基苯20g。
（4）仪器A的名称为_______，B中试剂是碱石灰，其作用是_____________________，使用恒压漏斗的优点是__________________________。
（5）用H2O洗涤的目的是______________，加无水MgSO4固体的作用是______________。
（6）叔丁基苯的产率为____________。（保留3位有效数字）
【答案】 (1). d、e、f、g、h、i、j、c (2). MnO2+4H++2Cl—Mn2++Cl2↑+2H2O (3). 不能 (4). 除防止空气中的水蒸气进入外，还吸收多余的氯气 (5). 冷凝管 (6). 防止水蒸气进入，吸收HCl (7). 使液体顺利滴下 (8). 洗去Na2CO3 (9). 干燥 (10). 74.9%（或75.0%）
【解析】（1）反应产生的氯气在除去氯化氢和水蒸气后，得到干燥的氯气和铝反应，由于氯化铝易升华，产生氯化铝颗粒易堵塞导气管，应该用F装置而不用A装置，根据信息可知AlCl3遇水极易潮解并产生白色烟雾，所以最后必须用E装置吸收多余的氯气和外界的水蒸气；制备无水AlCl3正确的连接顺序为d、e、f、g、h、i、j、c；正确答案：d、e、f、g、h、i、j、c。
（2）二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式：MnO2+4H++2Cl—=Mn2++Cl2↑+2H2O；正确答案：MnO2+4H++2Cl—=Mn2++Cl2↑+2H2O。
（3）浓硫酸只能防止外界的水蒸气进入，但不能吸收多余的尾气氯气；正确答案：不能；浓硫酸只能防止外界的水蒸气进入，但不能吸收多余的尾气氯气。
（4）仪器A的名称为冷凝管；有机物发生取代反应生成氯化氢气体，氯化铝催化剂必须在无水的环境下进行，因此B中试剂是碱石灰其作用是防止水蒸气进入，吸收HCl；使用恒压漏斗的优点是使液体顺利滴下；正确答案：冷凝管；防止水蒸气进入，吸收HCl；使液体顺利滴下。
（5）用水洗去前面加入的碳酸钠溶液；加无水MgSO4固体的作用是吸收水，起到干燥作用；正确答案：洗去Na2CO3；干燥。
（6）根据反应可知，1摩尔氯代叔丁烷参与反应，理论上产生1摩尔叔丁基苯；氯代叔丁烷的量为（10×1.84）/92.5=0.199mol, 产生叔丁基苯的量为0.199mol,质量为0.199×134=26.66g，叔丁基苯的产率为20/26.66×100%=75.0%；正确答案：74.9%（或75.0%）。
11. 叠氮化钠（NaN3）是一种应用广泛的化工产品，可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体，汽车安全气囊等。回答下列问题：
Ⅰ.实验室制备NaN3
水合肼(N2H4·H2O) 与亚硝酸甲酯(CH3ONO)在氢氧化钠存在下制备NaN3，其反应装置如图所示：
已知：2CH3OH+2NaNO2+H2SO4→2CH3ONO+ Na2SO4+2H2O； NaN3无色无味，微溶于醇、溶于水
（1）N2H4的电子式为_______________；NaN3晶体中阴离子与阳离子个数比为______________。
（2）装置中多孔球泡的作用是___________________。
（3）锥形瓶中水合肼与亚硝酸甲酯在30℃时可以反应生成叠氮酸钠、甲醇等物质，写出该反应的化学方程式_______________________________。
Ⅱ.回收甲醇
将制备反应后所得混合溶液加入烧瓶中，按照下图所示装置进行减压蒸馏。
已知：
物质
CH3OH
N2H4
NaN3
沸点/℃
64.7
113.5
300
NaN3在40℃时分解
（4）实验时冷凝管中冷却水要“b进a出”原因是______________________。
（5）甲醇回收时需用减压蒸馏的原因是________________________。
（6）下列有关毛细管的作用说法正确的是_______________。
A.平衡圆底烧瓶内外压 B.作为气化中心，使蒸馏平稳
C.避免液体过热而暴沸 D.冷凝回流作用
Ⅲ.产品提取及纯度测定
将蒸馏后所得母液降温结晶，过滤得NaN3湿品；再用去离子水重结晶得NaN3产品并用碘量法测定产品纯度。取产品6.50g加入足量去离子水中溶解，并加入适量稀硫酸酸化；向混合液中加入20.00mL 1.00mol·L-lKMnO4溶液，溶液呈紫红色；再加入足量KI溶液消耗过量的KMnO4溶液；其后用0.100mol·L-lNa2S2O3标准溶液滴定所产生的I2，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。
（7）实验所得产品的纯度为______________________。
已知：①产品中杂质不参与反应；
②测定过程中发生的反应：
10NaN3+2KMnO4+8H2SO4==2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2↑；
10KI+2KMnO4+8H2SO4==2MnSO4+6K2SO4+8H2O+5I2；
I2+2Na2S2O3==2NaI +Na2S4O6。
【答案】 (1). (2). 1∶1 (3). 使CH3ONO气体与溶液充分接触（其他合理答案均可，如增大CH3ONO蒸汽与反应液接触面积，加快反应速率或使反应物能够充分反应等） (4). N2H4·H2O+CH3ONO+NaOH==NaN3+CH3OH+3H2O (5). 冷凝水从下口进上出是步了使冷水与甲醇蒸气的接触面积大，上下对流，接触时间长，提高冷凝效果 (6). 甲醇的沸点为64.7℃，而NaN3在40℃时分解，因此蒸馏甲醇时需要降低甲醇的沸点，采用减压蒸馏 (7). BC (8). 97.00%
【解析】Ⅰ.（1）氮原子与氢原子之间形成单键，氮原子之间形成单键，因此N2H4的电子式为；NaN3晶体中阳离子为Na+、阴离子为N3-，阴离子与阳离子个数比为1:1，正确答案：；1:1。
（2）装置中多孔球泡的作用是使CH3ONO气体与溶液充分接触，正确答案：使CH3ONO气体与溶液充分接触（其他合理答案均可，如增大CH3ONO蒸汽与反应液接触面积，加快反应速率或使反应物能够充分反应等）。
（3）锥形瓶中水合肼与亚硝酸甲酯在30℃时可以反应生成叠氮酸钠、甲醇等物质，反应的化学方程式N2H4·H2O+CH3ONO+NaOH==NaN3+CH3OH+3H2O ；正确答案：N2H4·H2O+CH3ONO+NaOH==NaN3+CH3OH+3H2O。
Ⅱ. （4）实验时冷凝管中冷却水要“b进a出”原因是冷凝水从下口进上口出，使冷水与甲醇蒸气的接触面积大，上下对流，接触时间长，提高冷凝效果，正确答案： 冷凝水从下口进上口出，使冷水与甲醇蒸气的接触面积大，上下对流，接触时间长，提高冷凝效果。
（5）根据题给信息可知， 甲醇的沸点为64.7℃，而NaN3在40℃时分解，因此蒸馏甲醇时需要降低甲醇的沸点，采用减压蒸馏 ；正确答案：甲醇的沸点为64.7℃，而NaN3在40℃时分解，因此蒸馏甲醇时需要降低甲醇的沸点，采用减压蒸馏。
（6）该装置用到了毛细管，它的主要作用为作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而暴沸，不能起到冷凝回流、平衡圆底烧瓶内外压的作用，BC正确；正确答案 BC。
Ⅲ.根据测定过程中发生的反应可知
10NaN3+2KMnO4+8H2SO4==2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2↑；
10KI+2KMnO4+8H2SO4==2MnSO4+6K2SO4+8H2O+5I2；
I2+2Na2S2O3==2NaI +Na2S4O6。
设反应剩余的KMnO4的量为xmol，物质之间的关系为2Na2S2O3~I2~2/5 KMnO4, 2/0.4=0.1×0.03/x，x=6×10-4mol，则参与氧化NaN3的KMnO4的量为0.02×1-6×10-4 mol，设参加反应NaN3有ymol，根据反应关系可知：10NaN3~2KMnO4，10/2=y/(0.02×1-6×10-4),解之得y=0.097mol，实验所得产品的纯度为0.097×65/6.5×100%=97.00%,正确答案：97.00%。
12. 钾、钙、钠、铁等活泼金属可以与水等反应，对其中可能的反应进行探究。为实现金属钠在隔绝空气条件下与水反应并收集生成的气体，某研究性学习小组设计了如图发生装置。
(1) Y液体可以选用__________ (填序号)。
A.苯 B.饱和的食盐水 C.四氯化碳
(2)实验前检验该装置气密性的方法是_______________。
(3)钾、钙、钠、镁等活泼金属都能在CO2气体中燃烧。他们对钠在CO2气体中燃烧后的产物中的白色物质进行了如下探究:
[实验] 将燃烧的钠迅速伸人盛满CO2的集气瓶中，钠在其中继续燃烧，反应后冷却，瓶底附者黑色颗粒，瓶壁上粘附着白色物质。
[提出假设]
假设1：白色物质是Na2O
假设2：白色物质是Na2CO3
假设3：白色物质是__________
[设计实验方案·验证假设] 该小组对燃烧后的白色产物进行如下探究:
实验操作
实验现象
结论
方案1
取少量白色物质于试管中，加入适量水，振荡，样品全部溶于水，向其中加人无色酚酞试液
溶液变成红色
白色物质为Na2O
方案2
①取少量白色物质于试管中，加入适量水，振荡，样品全部游于水，向其中加入过量的CaCl2溶液
出现白色沉淀
②静置片刻，取上层清液于试管中，滴加无色酚酞试液
无明显现象
[思考与交流]
①钠在二氧化碳中燃烧的化学方程式为__________________。甲同学认为方案1得到的结论不正确，其理由是____________。
②丙同学认为白色物质有可能是氢氧化钠，你是否同意丙同学的观点，简述理由:__________
(4) 镁任空气中可以与CO2、O2、N2反应。也可以与NOx发生类似反应，氮化镁(Mg3N2) 是一种新型无机材料，纯净的氮化镁是淡黄色固体，热稳定性较好。氮化镁极易与水反应，该反应属于非氧化还原反应，产物是一种碱和一种气体。实验室探究金属Mg在NOx中的燃烧产物。同答下列问题:
①推测金属Mg在NOx中的燃烧产物为MgO、N2和Mg3N2,则反应的化学方程式为________。
②设计如图所示装置完成反应且验证产物中有N2 (夹持装置已略去，部分装置可重复使用)。
选择图中的装置，按气流方向将其连接，用接口字母表示的顺序为________。装置A中仪器名称为________，反应的化学方程式为__________。验证产物中有N2生成的现象为____________。
③检验Mg与NOx反应产物中是否存在Mg3N2的操作、现象和结论为__________。
【答案】 (1). A (2). 关闭止水夹，往长颈漏斗里加水，若长颈漏斗的液面高于试管中的液面，并长时间保持该高度差不变，表明装置不漏气 (3). Na2O和Na2CO3 (4). 4Na+3CO22Na2CO3+C (5). Na2CO3溶液显碱性，也会使酚酞变红 (6). 不同意，丙同学的推断白色物质若是氢氧化钠，需要反应物含有氢元素，实验是钠在二氧化碳中的反应产物，反应体系中无氢元素存在 (7). 2xMg+2NO x 2xMgO+N2，3Mg+N2Mg3N2 (8). abcdebcghf (9). 分液漏斗、平底烧瓶 (10). Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O (11). 装置D中气体体积增大，水从广口瓶流入烧杯中 (12). 取装置C中少量固体产物加入水中，若产生具有无色刺激性气味(或能使湿润的红色石蕊试纸变蓝)的气体，则证明产物存在Mg3N2，否则不存在
【解析】（1）所加试剂密度比水要小，且与水互不相溶，四氯化碳密度大于水，饱和的食盐水为无机物的水溶液，只有苯符合题意，正确选项A。
(2)装置形成密闭体系，通过压强差进行检验，正确答案：关闭止水夹，往长颈漏斗里加水，若长颈漏斗的液面高于试管中的液面，并长时间保持该高度差不变，表明装置不漏气
(3) 白色物质只能是Na2O，白色物质只能是Na2CO3，白色物质可能是Na2O和Na2CO3的混合物；正确答案：Na2O和Na2CO3。
①钠在二氧化碳中燃烧生成碳酸钠和碳，化学方程式为4Na+3CO22Na2CO3+C ；正确选项 4Na+3CO22Na2CO3+C。反应生成的Na2CO3溶液水解显碱性，也会使酚酞变红，原白色固体不一定为氧化钠， 正确答案：Na2CO3溶液显碱性，也会使酚酞变红。
②该反应是在二氧化碳的环境中进行的，没有出现含有氢元素的物质，不同意丙同学的观点，正确答案：不同意，丙同学的推断白色物质若是氢氧化钠，需要反应物含有氢元素，实验是钠在二氧化碳中的反应产物，反应体系中无氢元素存在。
(4) ①推测金属Mg在NOx中的燃烧产物为MgO、N2和Mg3N2,根据氧化还原反应规律，反应的化学方程式为2xMg+2NO x 2xMgO+N2，3Mg+N2Mg3N2 ；正确答案：2xMg+2NO x 2xMgO+N2，3Mg+N2Mg3N2。
②浓硝酸与铜反应产生二氧化氮气体，通过氯化钙进行气体干燥，然后纯净的二氧化氮气体与镁加热反应，由于反应生成的氮化镁易与水反应，还需要连接B装置进行防水处理，最后多余的二氧化氮气体进入E装置内被碱液吸收，剩余的氮气利用排水法进行收集，所以各装置的连接顺序为abcdebcghf；装置A中仪器名称为分液漏斗、平底烧瓶；该装置内铜与浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，反应的化学方程式为Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O；镁与二氧化氮气体加热反应，生成氮化镁和氮气，验证产物中有N2生成的现象为：装置D中气体体积增大，水从广口瓶流入烧杯中；正确答案：abcdebcghf；分液漏斗、平底烧瓶；Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O；装置D中气体体积增大，水从广口瓶流入烧杯中。
③根据题给信息可知纯净的氮化镁是淡黄色固体，热稳定性较好。氮化镁极易与水反应，该反应属于非氧化还原反应，产物是一种碱和一种气体；所以只要证明出反应产生的气体中含有氨气即可，正确答案：取装置C中少量固体产物加入水中，若产生具有无色刺激性气味(或能使湿润的红色石蕊试纸变蓝)的气体，则证明产物存在Mg3N2，否则不存在。
13. 二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物。二茂铁熔点是173℃，在100℃时开始升华，沸点是249℃，不溶于水，易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂；化学性质稳定，400℃以内不分解。实验室制备二茂铁装置示意图如下图，实验步骤为：
①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH，并从仪器a 中加入60mL 无水乙醚到三颈烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10min；
②再从仪器a 滴入5.5 mL 新蒸馏的环戊二烯（C5H6、密度0.95g/cm3），搅拌；
③将6.5g 无水FeCl2 与(CH3)2SO（二甲亚砜，作溶剂）配成的溶液25ml 装入仪器a中，慢慢滴入三颈烧瓶中，45min 滴完，继续搅拌45min；
④再从仪器a 加入25mL 无水乙醚搅拌；
⑤将三颈烧瓶中液体转入分液漏斗，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；
⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。
回答下列问题：
（1）仪器b 的名称是__________________，作用是_____________________。
（2）步骤①中通入氮气的目的是_____________________。
（3）三颈烧瓶的适宜容积应为__________ （填序号）；①100ml、②250ml、③500ml；步骤⑤所得的橙黄色溶液的溶剂是_____________________。
（4）KOH、FeCl2、C5H 6反应生成二茂铁[Fe(C5H5)2]和KCl 的化学方程式为_____________________。
（5）二茂铁粗产品的提纯过程在右图中进行，其操作名称为________________。二茂铁及其衍生物可做抗震剂用于制无铅汽油，它们比曾经使用过的四乙基铅安全得多，其中一个重要的原因是_________________________________。
（6）最终得到纯净的二茂铁4.8g，则该实验的产率为___________________（保留两位有效数字）。
【答案】 (1). 球形冷凝管 (2). 冷凝回流有机物（或乙醚、环戊二烯和二甲亚砜） (3). 将装置中的空气排尽（或排尽、除去氧气），防止（避免、不让）实验过程中Fe2+被氧化 (4). ② (5). 乙醚或乙醚和二甲亚砜（ (6). 2KOH+FeCl2+2C5H6=Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O (7). 升华 (8). 四乙基铅反应后的产物会造成空气污染 (9). 65%
【解析】（1）仪器b 的名称是球形冷凝管，其作用冷凝回流有机物；正确答案：球形冷凝管；冷凝回流有机物（或乙醚、环戊二烯和二甲亚砜。
2）该实验过程中用到试剂氯化亚铁，它易被氧气氧化，所以需要通入氮气，将装置中的空气排尽；正确答案：将装置中的空气排尽（或排尽、除去氧气），防止（避免、不让）实验过程中Fe2+被氧化。
（3）根据题给的试剂的体积可知：60+5.5+25++25=115.5 ml,所以三颈烧瓶的适宜容积应为250ml；骤⑤所得的橙黄色溶液的溶剂是乙醚或乙醚和二甲亚砜；正确答案：②；乙醚或乙醚和二甲亚砜。
（4）由生成物可知，该反应为非氧化还原反应，KOH、FeCl2、C5H 6反应生成二茂铁[Fe(C5H5)2]和KCl，化学方程式为2KOH+FeCl2+2C5H6=Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O；正确答案：2KOH+FeCl2+2C5H6=Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O。
（5）由题给信息：二茂铁熔点是173℃，在100℃时开始升华，所以二茂铁粗产品的提纯、操作名称为升华；二茂铁及其衍生物可做抗震剂用于制无铅汽油，它们比曾经使用过的四乙基铅安全得多，其中一个重要的原因是四乙基铅反应后的产物会造成空气污染；正确答案：升华；四乙基铅反应后的产物会造成空气污染。
（6）根据反应2KOH+FeCl2+2C5H6=Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O可知：FeCl2-- Fe(C5H5)2，所以6.5克氯化亚铁的量为6.5/127=0.05mol,生成Fe(C5H5)2的量为0.05mol，质量为0.05186=9.3g, 该实验的产率为4.8/9.3×100%=56%，正确答案：56%。
14. 草酸晶体的组成可表示为H2C2O4·xH2O,某研究性学习小组用下图装置进行“草酸晶体受热分解的部分产物的验证”的实验,回答下列问题。
【资料查阔】
①草酸晶体在101℃时开始熔化,150℃时开始升华,175℃时开始分解;
②草酸钙和草酸氢钙均为白色不溶物。
（1）按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物,装置B中可观察到有气泡冒出且澄清石灰水变浑浊,由此甲同学判断草酸晶体分解的产物中有CO2。但立即遭到乙同学反对,其反对的理由可能是______________________。
（2）丙同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO,为进行验证,X应选用________浓溶液(填化学式),D装置的作用是____________________.
（3）实验过程中涉及如下操作:①点燃A处的酒精灯;②熄灭A处的酒精灯;③点燃E处的酒精灯;④熄灭E处的酒精灯。这4步操作由先到后的顺序为____________(填序号)。点燃E处酒精灯前必须要进行的操作是______________.
（4）实验过程中发现E中黑色粉末变红色,F中有黑色固体生成,经检测F中的固体为金属单质,则F中反应的化学方程式为______________
（5）丁同学用滴定法测定草酸晶体中结晶水的含量,进行下列操作
步骤一:用分析天平称取3.15g纯净的该草酸晶体,配制成250mL溶液。
步骤二:用移液管移取25.00mL待测草酸溶液于锥形瓶中,并加入适量硫酸酸化。
步骤三:取0.100mol·L-1标准酸性KMnO4溶液,进行滴定,三次结果如下:
已知滴定反应的离子方程式为:MnO4—+H2C2O4+H+—Mn2++CO2↑+H2O(未配平)
请回答下列问题:
①配制草酸溶液的操作步骤依次是:将晶体置于烧杯中,加水溶解,将溶液转移入________，洗涤,定容,摇匀。
②通过计算确定x=_________。
【答案】 (1). 挥发出的草酸与澄清石灰水反应也产生相同的现象（或：因为草酸钙、草酸氢钙都为白色沉淀） (2). NaOH (3). 干燥CO（或：除去CO中的水蒸气） (4). ①③④② (5). 检验CO的纯度（，体现“验纯”） (6). PdCl2＋H2O＋CO === Pd↓＋CO2＋2HCl (7). 250mL容量瓶 (8). 2
【解析】（1）草酸晶体在101℃时开始熔化，150℃时开始升华，因此加热分解时，挥发出的草酸与澄清石灰水反应也产生白色沉淀；正确答案：挥发出的草酸与澄清石灰水反应也产生相同的现象（或：因为草酸钙、草酸氢钙都为白色沉淀）。
（2）草酸受热分解，可能产生CO和CO2，因此，在验证CO气体之前，先除去CO2，X应选用NaOH溶液， 干燥的CO能够还原氧化铜，因此，必须用浓硫酸干燥CO气体，正确答案：NaOH；干燥CO（或：除去CO中的水蒸气）。
（3）先点燃A处的酒精灯，产生气体，排净装置内空气，然后加热E装置反应发生，反应结束后，先熄灭E处酒精灯，冷却至室温后，在熄灭A处的酒精灯，以防产生倒吸；所以这4步操作由先到后的顺序为①③④②；点燃E处酒精灯前必须要进行的操作是检验CO的纯度；正确答案：①③④②；检验CO的纯度，（体现“验纯”）。
（4）PdCl2与多余的CO反应生成金属Pd，CO被氧化为CO2；化学方程式为PdCl2＋H2O＋CO=== Pd↓＋CO2＋2HCl；正确答案：PdCl2＋H2O＋CO=== Pd↓＋CO2＋2HCl；
（5）消耗KMnO4溶液的体积为9.99+10.01+10.00=10.00mL，消耗KMnO4的量为0.10×10×10-3=10-3 mol，25 mL草酸溶液消耗KMnO410-3 mol，250 mL草酸溶液消耗KMnO410-2 mol；反应如下：2MnO4—+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，根据反应关系2MnO4—--5H2C2O4，消耗H2C2O4的量为2.5×10-2 mol，3.15g纯净H2C2O4·xH2O的量为2.5×10-2 mol，3.15/(90+18x)= 2.5×10-2, x=2；正确答案：2。
15. 亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物。某学习小组在实验室用Cl2和NO制备ClNO并测定其纯度，相关实验(夹持装置略去) 如下。请回答:
（1）制备Cl2发生装置可以_____(填大写字母)，反应的离子方程式为____________________。
（2）欲收集一瓶干燥的氯气，选择装置，其连接顺序为:a______________________(按气流方向,用小写字母表示)，若用到F，其盛装药品为____________________。
（3）实验室可用下图装置制备亚硝酰氯(ClNO);
①实验室也可用B装置制备NO，X装置的优点为________________________________。
②检验装置气密性并装入药品，打开k2，然后再打开________(填“k1”"或“k3”)，通入一段时间气体，（其目的为_________________________________________________），然后进行其它操作，当Z有一定量液体生成时，停止实验。
③若无装置Y，则Z中ClNO可能发生反应的化学方程式为__________________。
（4）取Z中所得液体m g溶于水，配制成250mL溶液，取出25.00mL，以K2CrO4溶液为指示剂，用c mol·L－1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为22.50mL。(已知:Ag2CrO4为砖红色固体;
Ksp(AgCl)=1.56×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1×10-12)，则亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为_______________(用代数式表示)。
【答案】 (1). A (2). MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O（或B 2MnO4－＋16H＋＋10Cl－＝2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O） (3). f→g→c→b→d→e→j→h (4). 饱和食盐水 (5). 排除装置内空气的干扰；可以随开随用，随关随停 (6). K3 (7). 排尽三颈烧瓶中的空气，防止NO和ClNO变质 (8). 2ClNO+H2O＝2HCl+NO↑+NO2↑ (9).或写成
【解析】
（1）实验室制备氯气可用二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯气，满足固、液加热制备气体的条件，因此A装置符合；或用高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯气，符合固、液不加热反应制备气体的条件，因此B装置符合，反应的离子方程式：MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O；或2MnO4－＋16H＋＋10Cl－＝2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O；正确答案： A 或B；MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O或 2MnO4－＋16H＋＋10Cl－＝2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。
（2）氯气中含有氯化氢和水蒸气，要通过饱和食盐水装置，吸收氯化氢，通过浓硫酸装置，吸收水蒸气，得到干燥的氯气，用向上排空气法收集，尾气用碱石灰吸收；所以装置的连接顺序为f→g→c→b→d→e→j→h ； F装置用来除去氯化氢，其盛装药品为饱和食盐水；正确答案：f→g→c→b→d→e→j→h ； 饱和食盐水。
（3）①实验室用铜和稀硝酸反应制备NO，NO不溶于水，但是能够与氧气反应；选用X装置作为发生装置的优点为排除装置内空气的干扰；可以随开随用，随关随停；正确答案：排除装置内空气的干扰；可以随开随用，随关随停。
②检验装置气密性并装入药品，打开k2，K3，通入一段时间氯气，排尽三颈烧瓶中的空气，防止NO和ClNO变质；正确答案：K3；排尽三颈烧瓶中的空气，防止NO和ClNO变质。
③根据题意可知：亚硝酰氯(ClNO)遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物，若无装置Y，就会有水蒸气进入发生装置，会造成ClNO与水反应，化学方程式为2ClNO+H2O＝2HCl+NO↑+NO2↑；正确答案: 2ClNO+H2O＝2HCl+NO↑+NO2↑。
（4）由Ksp(AgCl)=1.56×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1×10-12)可知，ClNO与水反应后生成盐酸，Ag+先与溶液中Cl-反应生成氯化银沉淀，然后Ag+与溶液中指示剂CrO42-反应生成砖红色沉淀，这时表示达到滴定终点，氯离子反应完全，根据Ag+与Cl-的反应关系可知：n(Cl-)=n(ClNO)=22.50×c×10-3×250/25，亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为{22.50×c×10-3×65.5×250/25}/m×100%=；正确答案：或写成。
16. 兴趣小组在实验室用制备的氯气与一氧化氮在常温常压下合成亚硝酰氯。
【查阅资料】 亚硝酰氯(NOCl,熔点：-64.5 ℃,沸点：-5.5 ℃) 是一种黄色气体，液体状态呈红褐色，遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。对眼睛、皮肤和粘膜有强烈刺激性，具有类似氯气和氮氧化物的毒作用。冰水中加入NaCl可降低温度。
【原料制备】 在实验室分别制备原料气NO和Cl2。
（1）用如下装置制备纯净干燥的气体，请补充下表中各仪器中的试剂。
原料制备
装置Ⅰ
装置Ⅱ
装置Ⅲ
烧瓶中
分液漏斗中
制备纯净Cl2
MnO2
①__________
②______
制备纯净NO
Cu
③_______
④_________
【合成亚硝酰氯】 利用制得的NO和Cl2制备NOCl,装置如图所示：
（2）装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是___________________。
（3）装置连顺序为 a→_______________(按气流自左向右方向,用小写字母表示)。
（4）装置Ⅴ的作用是___________________________________。
（5）装置Ⅸ在实验时，预期观察到的现象是__________________________________________。
（6）装置Ⅷ中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为________________________。
【拓展学习】
（7）查阅资料，得知配制王水(浓硝酸与浓盐酸的混酸) 时会生成亚硝酰氯和氯气,该反应的化学方程式为__________________________________。
【答案】 (1). 浓盐酸 (2). 饱和食盐水 (3). 稀硝酸 (4). 水 (5). 通过观察气泡调节气体的流速 (6). e→f→c→b→d (或f→e→c→b→d) (7). 防止水蒸气进入反应器 (8). U 型管内充满黄色气体，并有红色液体凝结 (9). NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O (10). HNO3(浓)+3HCl(浓)=NOCl↑+Cl2↑+2H2O
【解析】（1）实验室用二氧化锰与浓盐酸加热反应制备氯气，分液漏斗中加入浓盐酸；生成的氯气中含有杂质氯化氢、水蒸气；因此混合气体进入装有饱和食盐水的装置Ⅱ中，以除去氯化氢，因此②中加入饱和食盐水；实验室用铜和稀硝酸反应制备一氧化氮，分液漏斗中加入稀硝酸；由于装置内有空气，会有一氧化氮部分氧化为二氧化氮，因此混合气体进入盛有水装置Ⅱ中，除去二氧化氮；正确答案：浓盐酸；饱和食盐水；稀硝酸； 水。
（2）装置Ⅳ、Ⅴ装有浓硫酸，除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用通过观察气泡的多少来控制气体的速率；正确答案：通过观察气泡调节气体的流速。
（3）氯气和一氧化氮混合后在装置IV中发生反应生成NOCl，通过a进入到IX装置内，进行液化，收集NOCl，多余的尾气再用碱液吸收的同时，必须用VII装置吸收水蒸气，以防止NOCl与水发生水解；所以装置连顺序为 a→e→f→c→b→d (或f→e→c→b→d)，正确答案：e→f→c→b→d(或f→e→c→b→d)。
（4）装置Ⅴ中装有浓硫酸，起到干燥气体，防止水蒸气进入反应器，正确答案：防止水蒸气进入反应器。
（5）已知：亚硝酰氯(NOCl,熔点：-64.5 ℃,沸点：-5.5 ℃) 是一种黄色气体，液体状态呈红褐色，遇水易水解；根据信息可知：装置Ⅸ中观察到的现象U 型管内充满黄色气体，并有红色液体凝结；正确答案：U 型管内充满黄色气体，并有红色液体凝结。
（6）装置Ⅷ中装有碱液，吸收尾气时，氢氧化钠溶液与NOCl发生反应生成氯化钠和亚硝酸钠；化学方程式为：NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O ；正确答案： NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O。
（7）浓硝酸与浓盐酸混合时发生氧化还原反应，生成亚硝酰氯和氯气，该反应的化学方程式为HNO3(浓)+3HCl(浓)=NOCl↑+Cl2↑+2H2O；正确答案：HNO3(浓)+3HCl(浓)=NOCl↑+Cl2↑+2H2O。
17 实验室制备三氯乙醛(CCl3CHO)的反应原理为:C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl，发生的副反应为:C2H5OH+HCl→C2H5Cl+ H2O。某探究小组模拟制备三氯乙醛的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。回答下列问题:
(1)装置A中发生反应的离子方程式为________________________________________。
(2)仪器b的名称是__________________，其作用是____________________________。
(3)若撤去装置B，对实验的影响是______________________________________。
(4)实验时发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是______________________。
(5)测定产品的纯度:
①称取0.40g产品，配成待测溶液，加入20.00mL0.100mol/L碘标准溶液，再加入适量碱液，充反应: CCl3CHO +OH-→CHCl3 + HCOO-，HCOO-+I2=H+ +2I-+CO2↑;
②再加适量盐酸调节溶液的pH，并立即用0.020mol/L的Na2S2O3 溶液滴定至终点，发生反应: I2+2S2O32-=2I-+S4O62-；
③重复上述操作3次，平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。
滴定时所用指示剂是_____________________，达到滴定终点的现象是_____________，测得产品的纯度为________________________________。
【答案】 (1). MnO2 +4H++2Cl–Mn2++Cl2↑+2H2O (2). 球形冷凝管 (3). 冷凝回流三氯乙醛和乙醇 (4). 会使三氯乙醛的纯度更低 (5). 停止对A加热或控制滴加盐酸的量 (6). 淀粉溶液 (7). 蓝色变为无色，且半分钟内不变色 (8). 66.375%(答成66.38%、66.4%也得分)
【解析】 (1)装置A中二氧化锰与浓盐酸加热反应制备氯气，反应的离子方程式为：MnO2+4H++2Cl–Mn2++Cl2↑+2H2O；正确答案：MnO2+4H++2Cl–Mn2++Cl2↑+2H2O。
(2)仪器b的名称是球形冷凝管，其作用是冷凝回流三氯乙醛和乙醇；正确答案：球形冷凝管；冷凝回流三氯乙醛和乙醇。
(3)饱和食盐水的作用是吸收氯气中氯化氢气体，若撤去装置B，会发生副反应：C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O，使三氯乙醛的纯度更低，正确答案：会使三氯乙醛的纯度更低。
(4)实验时发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是停止对A加热或控制滴加盐酸的量；正确答案：是停止对A加热或控制滴加盐酸的量。
(5)根据I2+2S2O32-=2I-+S4O62-反应，可以计算出剩余的碘的量：n(I2)= 20×10-3×0.020/2=2×10-4mol，用于和HCOO-反应的碘的量为20×10-3×0.100-2×10-4=1.8×10-3 mol，根据反应关系：CCl3CHO--- HCOO--- I2可知，n(CCl3CHO)= 1.8×10-3 mol，质量为1.8×10-3×147.5=0.2655g，测得产品的纯度0.2655/0.40×100%=66.375%；正确答案：66.375%(答成66.38%、66.4%也得分)。
专题09 综合性化学实验
1. 氯气是氯碱工业的主要产品之一，常作强氧化剂，可与有机物和无机物进行反应生成多种氯化物。某兴趣小组在实验室中对以下反应进行了探究。回答下列问题：
Ⅰ、三氯化硼(BCl3)的制备，已知：①BCl3的沸点为12.5 ℃，熔点为－107.3 ℃； ②2B＋6HCl 2BCl3↑＋3H2↑。
（1）按气流方向连接各装置的接口，顺序为a→( )→( )→( )→( )→( )→( )→f→g→h。_________
（2）装置D的作用是_____________；实验中若不用装置C，可能产生的危险是____________。
（3）BCl3遇水发生水解观察到大量的白雾，生成两种酸，其反应的化学方程式为：___________。
Ⅱ、SO2与漂粉精溶液的反应
操作
现象
取4g 漂粉精固体，加入100mL 水，测漂粉精溶液的pH
pH 试纸先变蓝（约为12），后褪色
1.液面上方出现白雾；
2.稍后，出现浑浊，溶液变为黄绿色；
3.稍后，产生大量白色沉淀，黄绿色褪去
（4）pH试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是_____________________________。
（5）现象2中溶液变为黄绿色的原因是：随溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和Cl- 发生反应。该反应的离子方程式为________________________。
（6）用离子方程式解释现象3中黄绿色褪去的原因_______________________。
【答案】 (1). e d j k b c(或cb) (2). 液化BCl3使其从混合气体中分离出来 (3). B与HCl反应生成H2，H2、Cl2混合受热发生爆炸 (4). BCl3＋3H2O＝3HCl＋H3BO3 (5). 碱性、漂白性 (6). ClO－+Cl－+2H+=2H2O+Cl2↑ (7). SO2+Cl2+2H2O+Ca2+=CaSO4↓+2Cl-+4H+(或SO2+Cl2+2H2O=SO42-+2Cl-+4H+)
【解析】Ⅰ.（1）二氧化锰与浓盐酸加热反应，生成的氯气中含有杂质气体氯化氢和水蒸气，分别需用饱和食盐水和浓硫酸来除去，干燥纯净的氯气再与硼反应，由于BCl3的沸点12.5 ℃，
可以采用降温的方法，使BCl3变 为 液 态 物 质，最 后 多 余 的 尾 气 氯 气和氯化氢可以用碱石灰吸收，还能防止外界的水蒸气进入装置D中，正确的连接顺序：e d j k b c(或cb)。
（2）降低温度，使BCl3液 化，便 于分离，答 案 为液化BCl3使其从混合气体中分离出来。实验中若不用装置C，会有氯化氢气体进入装置B中，B与HCl反应生成H2，H2、Cl2混合受热发生爆炸，正确答案：B与HCl反应生成H2，H2、Cl2混合受热发生爆炸。
（3）盐酸挥发出氯化氢气体遇到水蒸气产生大量白雾，即盐酸，根据元素守恒规律，另外一种酸只能为硼酸，正确答案：BCl3＋3H2O＝3HCl＋H3BO3。
Ⅱ.（4）漂粉精主要成分为次氯酸钙，它的水溶液中含有水解产生的次氯酸和强碱氢氧化钙，强碱使pH 试纸先变蓝，次氯酸具有漂白性，漂白了pH 试纸，试纸颜色褪去。
（5）溶液变为黄绿色是因为有反应生成的氯气溶解在溶液中造成，二氧化硫与水反应生成酸，在酸性条件下，溶液中ClO—和Cl—发生归中反应生成氯气，正确答案：ClO－+Cl－+2H+=2H2O+Cl2↑。
（6）反应产生的氯气和二氧化硫混合气体与水反应，生成盐酸和硫酸两种强酸，而硫酸根离子和溶液中的钙离子反应生成白色沉淀硫酸钙，氯气不断被消耗，溶液的颜色褪去，正确答案：SO2+Cl2+2H2O=SO42-+2Cl-+4H+，Ca2++SO42-= CaSO4↓;
或SO2+Cl2+2H2O+Ca2+=CaSO4↓+2Cl-+4H+。
2. S2Cl2用作橡胶的低温硫化剂和粘结剂，由硫与限量氯气在50～60℃反应制得，进一步氯化可得SCl2、S2Cl2、SCl2的某些性质如下：
水溶性
密度(g/cm3)
颜色
熔点
沸点
S2Cl2
空气中发烟雾，通水即分解
1.687
金黄色
-76℃
138℃
SCl2
溶于水且剧烈反应
1.621
樱桃红
-122℃
59℃
用如图所示装置制备S2Cl2回答下列问题：
（1）写出S2Cl2的电子式_________。
（2）写出仪器c的名称_________;实验开始前先在b中放入一定量的硫粉，加热使硫熔化，然后转动和摇动烧瓶使硫附着在烧瓶内壁形成一固体薄层，这样做的目的是_________。
（3）实验时，b装置需加热。最好采用何种方式加热_________。
（4）b中的反应开始前，需排除装置中的空气，简述相关操作：_________。
（5）装置d中盛放的试剂是_________;其作用是①_________②_________。
（6）为了获得更纯净的S2Cl2，需要对产品进行的操作是_________。
（7）若将S2Cl2放入水中同时产生沉淀和气体，写出反应的方程式_________。
【答案】 (1). (2). 直型冷凝管 (3). 增大反应接触面积 (4). 水浴加热 (5). 通Cl2一段时间后，看到黄绿色气体充满装置b后，再开始加热b (6). 碱石灰 (7). 防止空气中的水蒸气进入d使产品与水反应 (8). 吸收剩余的Cl2 (9). 分馏（或蒸馏） (10). 2S2Cl2+2H2O=SO2↑+3S↓+4HCl
【解析】根据氯原子成一键，硫原子成二键规律，该物质的电子式为；正确答案：；起到冷凝作用的应该用球型冷凝管；正确答案：球型冷凝管；为了加快反应速度，硫形成薄层附着在烧瓶内壁，增大接触面积；正确答案：增大反应接触面积；
（3）硫与限量氯气在50～60℃反应制得，所以可以用水浴加热；正确答案：水浴加热；
（4）先通入Cl2一段时间后，看到黄绿色气体充满装置b后，排净了装置内的空气。再开始加热b ；正确答案：通Cl2一段时间后，看到黄绿色气体充满装置b后，再开始加热b；
（5）装置d中盛放的试剂是碱石灰，它既可以吸收反应剩余的氯气，同时防止外界中水蒸气进入b装置，因为S2Cl2在空气中发烟雾，通水即分解；正确答案：碱石灰 ；防止空气中的水蒸气进入d使产品与水反应；
（6）制得的S2Cl2中含有SCl2等杂质，二者沸点差别较大，可以采用蒸馏的方法进行分离，以获得更纯净的S2Cl2；正确答案：分馏（或蒸馏）；
（7）若将S2Cl2放入水中同时产生单质硫沉淀和氯化氢气体；根据电子得失守恒规律，还会有另外一种气体二氧化硫生成；正确答案： 2S2Cl2+2H2O=SO2↑+3S↓+4HCl；
3. 氮化锂是一种优良的贮氢材料，它是一种紫色或红色的晶状固体，在空气中长期暴露，最终会变成碳酸理。氮化理易水解生成氢氧化锂和氨气，在空气中加热能剧烈燃烧，特别是细粉末状的氮化锂: 锂与氨反应生成LiNH2和H2实验室用以下装置制取干燥、纯净的N2并与金属锂(密度为0.534g/cm3) 反应制取氮化锂。
回答下列问题:
(1)连接好装置进行实验前必须______________
(2)实验步骤如下:
①装药品 ②点燃C处酒精灯 ③点燃E处酒精灯 ④打开A中分液漏斗
正确的先后顺序为________(填序号)
(3)装置A是制备氨气的简易装置烧瓶中固体是:_______;D装置的作用是_______.
(4)写出C中化学方程式为___________
(5)将12.0g锂放入E反应，实验结束后称得E装置增加了7.0g，计算生成复化理的质量分数为________(结果保留一位小数)。
(6)设计简单实验证明E中产物为氮化锂:_________
【答案】 (1). 检查装置气密性 (2). ①④③② (3). 碱石灰或生石灰或固体氢氧化钠 (4). 吸收氨气并干燥氮气 (5). 3CuO + 2NH3Cu + N2 + 3H2O (6). 92.1% (7)取少量产物于试管，滴入少量蒸馏水，用镊子夹一块湿润的红色石蕊试纸接近试管口，若试纸变蓝色，则产物有氮化锂，否则不含氮化锂
【解析】（1）凡是制备气体的实验，在进行实验前，都要检查装置气密性；正确答案：检查装置气密性。
(2)先加入药品，打开分液漏斗的活塞，使试剂滴下，产生氨气，利用氨气排净装置内的空气，然后点燃E处酒精灯，给金属锂预热，再点燃C处酒精灯，让氨气和氧化铜反应生成铜和氮气，产生的氮气再与锂迅速反应；正确答案： ①④③②。
(3)实验室可以用浓氨水和生石灰反应制备氨气，固体为生石灰，也可以为碱石灰、氢氧化钠固体等；吸收反应产生水蒸气，并吸收氨气；正确答案：碱石灰或生石灰或固体氢氧化钠；吸收氨气并干燥氮气。
(4)氨气具有还原性，还原氧化铜得到金属铜，本身被氧化为氮气；正确答案：3CuO + 2NH3Cu + N2 + 3H2O。
(5) E装置增加7.0g，说明氮气的质量为7.0g，物质的量为0.25mol，反应的反应为：6Li
+N2= 2Li3N，生成氮化锂的质量为0.5×35=17.5g,消耗金属锂质量0.25×6×7=10.5g，剩余金属锂12-10.5=1.5g，最终固体混合物总质量为1.5+17.5=19g，氮化锂的质量分数为
17.5÷19×100%=92.1%；正确答案：92.1%。
（6）氮化理易水解生成氢氧化锂和氨气，生成的氨气为碱性气体，然后再用湿润的红色石蕊试纸进行检验，如果试纸变为蓝色，结论得证；正确答案：取少量产物于试管，滴入少量蒸馏水，用镊子夹一块湿润的红色石蕊试纸接近试管口，若试纸变蓝色，则产物有氮化锂，否则不含氮化锂。
4. 已知：①甲醛（HCHO）与葡萄糖化学性质相似，都具有还原性。②甲醛易挥发，甲酸钙易溶于水。为探究过量的甲醛和新制Cu(OH)2反应的产物，进行如下实验：
（1）在下图装置中进行实验，向a中加入0.5mol·L-1CuSO4溶液50mL和5②甲醛易挥发，甲酸钙易溶NaOH 溶液100mL，振荡，再加入40%的甲醛溶液50mL，缓慢加热20分钟后冷却至室温。
仪器a、b的名称分别是________________、_______________。
（2）上述实验有副反应发生，产生的气体为CO、H2中的一种或两种。为确认气体成分，将装置A 和如下图所示装置连接后进行实验。
依次连接的合理顺序为A→____→____→____→____→____→G。副产物中如果有CO，实验现象是：_____________________________________。
（3）已知HCHO 最终被氧化为CO32-，请写出a容器中发生的反应化学方程式：_________________________________________。
（4）反应后a中有红色固体产生，为探究其组成，提出如下假设：
假设一：只有Cu2O 假设二：只有Cu
假设三：Cu2O和Cu 假设四：_______________；
其中假设三明显不成立，理由是___________________________________。
（5）为了对（4）的猜想进行验证，进行如下实验（以下任步均充分反应）：
已知：已知：Cu2O [Cu(NH3)4]+（无色）[Cu(NH3)4]2+ （蓝色）
①锥形瓶ii中固体加入浓氨水后，完全溶解得到深蓝色溶液，该过程所发生的离子方程式为 __________________________________________；
②将容量瓶ii中的溶液稀释20倍后，溶液的颜色与容量瓶i相近。由此可知固体产物的组成及物质的量之比约为_________________________________。
【答案】 (1). 三颈烧瓶 (2). (恒压)滴液漏斗 (3). BEFDC (4). F中黑色固体变红色，C中变浑浊(出现白色沉淀) (5). HCHO+4Cu(OH)2+2NaOH→Na2CO3+2Cu2O↓+6H2O (6). Cu2O和Cu (7). CuO为黑色固体 (8). 2Cu+O2+8NH3·H2O ===2[Cu(NH3)4]2++4OH－+6H2O (9). n(Cu2O) ∶n(Cu)＝1︰40
【解析】(1) 仪器a为三颈烧瓶；仪器b为滴液漏斗；正确答案：三颈烧瓶；滴液漏斗。
（2）甲醛易挥发， 产生的气体CO、H2中含有挥发出的甲醛，因此混合气体先通入B装置除去甲醛，然后用E装置进行气体干燥，干燥后的混合气体进入F装置，与氧化铜加热反应，产生的气体进入D装置，进行水蒸气的检验，剩余气体最后进入G装置；连接合理顺序为BEFDC；一氧化碳还原氧化铜观察到现象：F中黑色固体变红色，C中变浑浊(出现白色沉淀)；正确答案： BEFDC；F中黑色固体变红色，C中变浑浊(出现白色沉淀)。
（3）已知HCHO 最终被氧化为CO32-，Cu(OH)2被还原为Cu2O；反应化学方程式为：HCHO+4Cu(OH)2+2NaOH→Na2CO3+2Cu2O↓+6H2O；正确答案：HCHO+4Cu(OH)2+2NaOH→Na2CO3+2Cu2O↓+6H2O。
（4）假设四为Cu2O和Cu的混合物；假设三中，CuO为黑色固体，不符合题意；正确答案：Cu2O和Cu ； CuO为黑色固体。
（5）①锥形瓶ii中固体铜与浓氨水、氧气共同作用，生成深蓝色溶液[Cu(NH3)4]2+，该过程所发生的离子方程式为2Cu+O2+8NH3·H2O ==2[Cu(NH3)4]2++4OH－+6H2O；正确答案：2Cu+O2+8NH3·H2O ==2[Cu(NH3)4]2++4OH－+6H2O。
②由上述反应过程可知固体产物的组成Cu2O和Cu；根据反应关系：容量瓶i中Cu2O→2[Cu(NH3)4]2+；容量瓶ii中2Cu→2[Cu(NH3)4]2+，将容量瓶ii中溶液稀释20倍等于容量瓶i中溶液的浓度，即两瓶溶液中c[Cu(NH3)4]2+ 相等，所以锥形瓶ii中Cu的量为Cu2O的40倍；正确答案：n(Cu2O) ∶n(Cu)＝1︰40。
5. 2017年10月27日，世界工生组织国际癌症研究机构将三氯乙醛划为2A类致癌物，但它可用于生产氯霉素、合霉素等。某探究小组模拟备三氯乙醛自实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。
已知：C2H5OH+4Cl2=CCl3CHO+5HCl，副反应是C2H5OH+HCl=C2H5Cl+H20。
容下列问题:
（1）写出装置A中发生反应的化学方程式:__________________。
（2）仪器b中冷凝水从________(填“p”或“q”，下同 )口进，______口出。
（3）进入装置D的是纯净、干燥的Cl2，则装置B中的试剂为_____，装置C中的试剂为____。若撤去装置B，对实验的影响是____________________。
（4）实验时发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是__________________。
（5）已知：CCl3CHO +OH-=CHCl3+HC00-； HC00-+I2=H++2I-+CO2↑ I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
称取0.40g产品，配成待测溶液，加入20.00mL0.100mol/L碘标准溶液,再加入适量Na2C03溶液，反应完全后,加盐酸调节溶液的pH，并立即用0.020mol/L的Na2S2O3溶液滴定至终点。重复上述操作3次,平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。滴定时所用指示剂是_______，达到滴定终点的现象是______，测得产品的纯度为____________________。
【答案】 (1). MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O (2). p (3). q (4). 饱和食盐水 (5). 浓H2SO4 (6). 氯化氢杂质与乙醇反应，生成氯乙烷，导致三氯乙醛的纯度降低 (7). 停止对A加热(或控制滴加1盐酸量等合理答案) (8). 淀粉溶液 (9). 蓝色变为无色，且半分钟内不变色 (10). 66.4% (或66.375%)
【解析】（1）二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯气；正确答案：MnO2+4HCl(浓) MnCl2+ Cl2↑+2H2O。
（2）为保证冷凝效果，采用逆流原理，仪器b中冷凝水从p口进，q口出；正确答案：p、q。
（3）氯气含有氯化氢和水蒸气，因此混合气体先通过饱和食盐水，除去氯化氢，然后再通过浓硫酸，吸收水蒸气，最后的得到纯净的氯气；若没有装置B，氯化氢会与乙醇反应生成氯代烃，发生了副反应，影响三氯乙醛的纯度；正确答案：饱和食盐水；浓H2SO4 ；氯化氢杂质与乙醇反应，生成氯乙烷，导致三氯乙醛的纯度降低。
（4）想法控制氯气的生成速率，可以停止对A加热，或者控制滴加盐酸量等方法；正确答案：停止对A加热(或控制滴加1盐酸量等合理答案)。
（5）碘与淀粉相遇溶液变蓝色，碘与硫代硫酸根离子反应，还原为碘离子，溶液变为无色，半分钟内不变色，达到滴定终点；正确答案：淀粉溶液 ； 蓝色变为无色，且半分钟内不变色。根据反应I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，得出2S2O32-- I2关系，n（I2）=(0.02×20×10-3)/2=2×10-4mol，用来氧化HC00-的n（I2）=20×10-3×0.1-2×10-4 =1.8×10-3mol，根据HC00-+I2=H++2I-+CO2↑、CCl3CHO +OH-=CHCl3+HC00-中得出：HC00---- CCl3CHO--- I2，n(CCl3CHO)= 1.8×10-3 所以产品的纯度=(1.8×10-3×147.5)÷0.4×100%=66.4%；正确答案：66.4% (或66.375%)。
6. 三氯化氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，常用作半导体掺杂剂，实验室制取POCl3并测定产品含量的实验过程如下:
I.制备POCl3采用氧气氧化液态的PCl3法。实验装置(加热及夹持装置省略》及相关信息如下。
物质
熔点/℃
沸点/℃
相对分子质量
其他
PCl3
―112.0
76.0
137.5
均为无色液体，遇水均剧烈
水解为含氧酸和氯化氢，两者互溶
POCl3
2.0
106.0
153.5
（1）仪器a的名称为_______________________________；
（2）装置C中生成POCl3的化学方程式为________________________________；
（3）实验中需控制通入O2的速率，对此采取的操作是_________________________________；
（4）装置B的作用除观察O2的流速之外，还有___________________________________；
（5）反应温度应控制在60~65℃，原因是__________________________________；
II.测定POCl3产品含量的实验步骤：
①实验I结束后，待三颈烧瓶中液体冷却到室温，准确称取16.725g POCl3产品，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液
②取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入10.00mL 3.5mol/L AgNO3标准溶液（Ag++Cl-=AgCl↓）
③加入少量硝基苯（硝基苯密度比水大，且难溶于水）
④以硫酸铁溶液为指示剂，用0.2mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液（Ag++SCN-=AgSCN↓），到达终点时共用去10.00mL KSCN溶液。
（6）达到终点时的现象是_________________________________________；
（7）测得产品中n(POCl3)= ___________________________；
（8）已知Ksp(AgCl)> Ksp(AgSCN)，据此判断，若取消步骤③，滴定结果将_______。（填偏高，偏低，或不变）
【答案】 (1). 冷凝管(或球形冷凝管) (2). PCl3+H2O=POCl3+H2O (3). 控制分液漏斗中双氧水的加入量 (4). 平衡气压、干燥氧气 (5). 温度过低，反应速率小，温度过高，三氯化磷会挥发，影响产物纯度 (6). 滴入最后一滴试剂，溶液变红色，且半分钟内不恢复原色 (7). 0.1mol (8). 偏低
【解析】（1）仪器a的名称为冷凝管(或球形冷凝管)；正确答案：冷凝管(或球形冷凝管)。
（2）加热条件下，PCl3直接被氧气氧化为POCl3 ； 正确答案：PCl3+O2=POCl3。
（3）用分液漏斗来控制双氧水的滴加速率即可控制通入O2的速率；正确答案：控制分液漏斗中双氧水的加入量。
（4）装置B中为浓硫酸，其主要作用：干燥氧气、平衡大气压、控制氧气流速；正确答案：平衡气压、干燥氧气。
（5）根据图表给定信息可知，温度过高，三氯化磷会挥发，影响产物纯度；但是温度也不能太低，否则反应速率会变小；正确答案：温度过低，反应速率小，温度过高，三氯化磷会挥发，影响产物纯度。
（6）以硫酸铁溶液为指示剂，用 KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液达到滴定终点时，铁离子与硫氰根离子反应生成了红色溶液，且半分钟之内颜色保持不变；正确答案：滴入最后一滴试剂，溶液变红色，且半分钟内不恢复原色；
（7）KSCN的物质的量0.2×0.01=0.002 mol，根据反应Ag++SCN-=AgSCN↓，可以知道溶液中剩余的银离子的物质的量为0.002 mol；POCl3与水反应生成氯化氢的物质的量为3.5×0.01-0.002=0.033 mol，根据氯原子守恒规律可得n(POCl3)= 0.011 mol，即1.6725克POCl3产品中n(POCl3)=0.011mol；正确答案：0.11mol。
（8）加入少量的硝基苯可以使生成的氯化银沉淀与溶液分开，如果不这样操作，在水溶液中部分氯化银可以转化为AgSCN；已知Ksp(AgCl)> Ksp(AgSCN)，使得实验中消耗的KSCN偏多，所测出的剩余银离子的量增大，导致水解液中与氯离子反应的银离子的量减少，会使测定结果偏低；正确答案：偏低。
7. 硫酰氯(SO2Cl2)可用作有机化学的氯化剂，在药物和染料的制取中也有重要作用。某化学学习小组拟用干燥的Cl2和SO2在活性炭催化下制取硫酰氯。反应的化学方程式为：SO2(g)+ Cl2(g) =SO2Cl2(l) ΔH =−97.3 kJ·mol−1，实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)。
已知：硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点−54.1℃，沸点69.1℃。在潮湿空气中“发烟”；100°C以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。
回答下列问题：
（1）装置甲中作为反应容器的仪器的名称为________，装置己的作用是________；如何控制两种反应物体积相等：________。
（2）装置戊上方分液漏斗中最好选用下列试剂：（_______）(选填字母)。
A．蒸馏水 B．饱和食盐水 C．浓氢氧化钠溶液 D．6.0 mol·L−1盐酸
（3）若缺少装置乙和丁(均盛放浓硫酸)，潮湿氯气和二氧化硫发生反应的化学方程式是________________________________________。
（4）氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得硫酰氯：2ClSO3H ＝SO2Cl2 + H2SO4，分离两种产物的方法是（_______） (选填字母)。
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
（5）长期储存的硫酰氯会发黄，可能的原因是________ (用化学方程式和必要的文字加以解释)。
（6）若反应中消耗的氯气体积为896 mL(标准状况下)，最后经过分离提纯得到4.05 g纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为________。为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有________________ ________________________________________ (写两条即可)。
【答案】 (1). 蒸馏烧瓶 (2). 吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入装置丙中 (3). 通过调节旋塞或滴液的快慢控制气流的流速，使装置乙和丁导管口产生的气泡的速率相等 (4). B (5). Cl2+SO2+H2O=2HCl+H2SO4 (6). C (7). SO2Cl2=Cl2+SO2分解产生的少量氯气溶解在其中 (8). 75% (9). ①先通冷凝水，再通气。控制气体流速，宜慢不宜快 (10). 若三颈烧瓶发烫，可适当降温。保证装置的气密性良好。
【解析】（1）装置甲中作为反应容器的仪器的名称为蒸馏烧瓶；己中装有碱石灰，既能吸收反应剩余的尾气，又能防止空气中水蒸气进入丙装置；通过调节旋塞控制液体滴加快慢，观察乙、丁装置内气泡的速率变化来实现；正确答案：蒸馏烧瓶； 吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入装置丙中；通过调节旋塞或滴液的快慢控制气流的流速，使装置乙和丁导管口产生的气泡的速率相等。
（2）选择试剂的条件：氯气不溶于该溶液，也不与该溶液发生反应；氯气能够溶于水且与水反应，不能选择，A错误；氯气能够与浓氢氧化钠溶液反应，得不到氯气，不能选择，C错误；浓盐酸具有挥发性，导致氯气中混有氯化氢气体，也不能选，D错误；氯气在饱和食盐水溶解度最小，这是最好的选择；正确选项C。
（3）潮湿氯气和二氧化硫发生反应生成硫酸和盐酸，化学方程式是Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4 ；正确选项：Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4。
（4）根据题给信息，硫酰氯与硫酸互溶，且硫酰氯的沸点较低，可以采用蒸馏的方法进行分离；正确选项C。
（5）根据题给信息，SO2Cl2长期放置分解生成二氧化硫和氯气，分解产生的少量氯气溶解在其中 ，导致长期储存的硫酰氯会发黄，反应方程式SO2Cl2=Cl2+SO2；正确答案：SO2Cl2=Cl2+SO2，分解产生的少量氯气溶解在其中。
（6）根据氯元素守恒规律，理论上制得硫酰氯的量为n(Cl2)=n(SO2Cl2)=0.896/22.4=0.04mol，SO2Cl2质量为m (SO2Cl2)=0.04×135=5.4g，硫酰氯的产率为4.05 /5.4×100%=75%；为提高本实验中硫酰氯的产率，①先通冷凝水，再通气；控制气体流速，宜慢不宜快 ；正确答案：75%；①先通冷凝水，再通气；控制气体流速，宜慢不宜快。
8. 氢氧化亚铁易被氧化，制取过程要隔绝空气。现用铁屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液制备氢氧化亚铁并观察其颜色，改进装置如下:
（1）稀硫酸应放在_____________(填写仪器名称)中。
（2）本实验通过关闭开关________、打开开关_________，将仪器中的空气排尽后，后续实验就可观察到氢氧化亚铁的颜色。试分析实验开始时排尽装置中空气的理由___________________。
（3）在FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4固体可制备莫尔盐晶体[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O](相对分子质量392)，该晶体比一般亚铁盐稳定,不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。
①为洗涤(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O粗产品，下列方法中最合适的是___________
a.用冷水洗 b.先用冷水洗，后用无水乙醇洗
c.用30%的乙醇溶液洗 d.用90%的乙醇溶液洗
②为了测定产品的纯度，称取ag产品溶于水，配制成500mL溶液。每次取待测液20.00mL，用浓度为bmol/L的酸性KMnO4溶液滴定，实验结果记录如下:
实验次数
第一次
第二次
第三次
消耗酸性高锰酸钾溶液体积/mL
20.02
19.98
20.52
滴定过程中发生反应的离子方程式为______________。滴定终点的现象是__________________________。通过实验数据计算的该产品纯度为_____________(用字母a、b表示)。
【答案】 (1). 分液漏斗 (2). A (3). bc (4). 防止生成的氢氧化亚铁被氧化 (5). d (6). MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O (7). 滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液，溶液变为浅红色，且30s不变色 (8). 980b/a×100%
【解析】（1）此实验目的是制备氢氧化亚铁，先用铁和稀硫酸反应制备硫酸亚铁，此反应在装置2中进行，稀硫酸是溶液，应盛放在分液漏斗中，即应盛放在1处D的分液漏斗中，正确答案：分液漏斗。
(2)打开BC，关闭A，利用装置2中产生的氢气，把装置3中的空气排尽，使装置处于还原氛围，然后关闭B，打开A，产生气体压强增大，把产生的FeSO4压入到装置3中，产生白色沉淀Fe(OH)2，氢氧化亚铁溶液被空气中的氧气所氧化，生成氢氧化铁，对氢氧化亚铁颜色的观察产生干扰，所以要排除装置中的空气，防止生成的氢氧化亚铁被氧化，正确答案: A ；BC ；防止生成的氢氧化亚铁被氧化。
(3)①因为硫酸亚铁铵易溶于水，不溶于乙醇，应该用乙醇洗涤，减少硫酸亚铁铵的溶解，同时利用乙醇和水互溶，用90%的乙醇溶液洗涤，从而达到洗涤的要求，正确答案是:d。
②利用高锰酸钾的强氧化性，Fe2+的强还原性,两者发生氧化还原反应, Fe2+被氧化成Fe3+化合价升高1，Mn由+7价→+2价，降低5，最小公倍数5，根据原子守恒、电荷守恒，反应的方程式为MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O；向溶液中滴加中高锰酸钾溶液，溶液无色，因此随着最后一滴高锰酸钾溶液的滴入，溶液由无色变为浅紫色，且30s不变色，达到反应终点；因为第三次与第一次、第二次相差较大，忽略不计，消耗高锰酸钾溶液的体积为（20.2+19.98）/2=20mL，根据离子反应方程式得出:n((NH4)2SO4·FeSO4·6H2O)=5n(KMnO4)=20×10-3×b×5=0.1b mol，则500mL溶液中含有NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 的量为500/20×0.1b=2.5 b mol，所以该晶体的纯度为2.5 b×392/a×100%=980 b/a×100%；正确答案：MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O ；滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液，溶液变为浅红色，且30s不变色 ；980b/a×100%。
9. 碱式碳酸镁可用于牙膏、医药化妆品等工业，化学式为4MgCO3·Mg（OH）2·5H2O，某碱式碳酸镁中含有SiO2杂质，为测定其纯度。某兴趣小组设计了如下两个方案：
方案I：
取一定质量的样品，与硫酸充分反应，通过测定CO2的质量计算纯度
(1)乙中发生反应的方程式为______________________________ 。
(2)仪器接口的连接顺序为(装置可以重复使用) __________，丁的作用是_________。
(3)关闭止水夹K，向样品中加入足量的稀硫酸，当样品充分反应完后，为了测定准确还应进行的操作是______________________________。
方案Ⅱ：
①称取碱式碳酸镁样品mg；②将样品充分高温灼烧，冷却后称量；③重复操作②，测得剩余固体质量为m1g(用托盘天平称量)。
(4)下列仪器中，该方案不会用到的是____________。
(5)有同学认为方案Ⅱ高温灼烧的过程中会发生MgCO3+SiO2MgSiO3+CO2↑会导致测定结果有误，你认为这位同学的观点是否正确_____，（填“正确”或“错误”）请说明自己的理由：______________________。
【答案】 (1). 4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O+5H2SO4=5MgSO4+11H2O+4CO2↑ (2). debcb (3). 除去CO2中的水蒸气 (4). 打开止水夹K，缓慢通入空气 (5). E (6). 错误 (7). 该反应的发生不影响生成CO2和水蒸气的量
【解析】（1）碱式碳酸镁样品中含有的二氧化硅与硫酸不反应，而碱式碳酸镁4MgCO3·Mg（OH）2·5H2O，与硫酸反应生成硫酸镁、二氧化碳和水；反应的方程式为：4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O+5H2SO4=5MgSO4+11H2O+4CO2↑；正确答案：4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O+5H2SO4=5MgSO4+11H2O+4CO2↑。
（2）反应产生的二氧化碳气体中含有水蒸气，要先通过浓硫酸（长进短出）进行气体的干燥，然后纯净干燥二氧化碳被碱石灰吸收，最后称量出干燥管反应前后质量，根据质量差值即可计算出二氧化碳的纯度；外界空气中的水蒸气、二氧化碳进入丙装置，对实验有干扰，所以还要重复用丙装置，减少外界气体对实验带来的误差；仪器接口的连接顺序为：a debcb；丁装置的作用为除去CO2中的水蒸气；正确答案：debcb；除去CO2中的水蒸气。
（3）反应结束后整个装置内会存有少量的二氧化碳气体，这时，打开止水夹K，缓慢通入空气，使反应产生的二氧化碳气体全部被丙装置吸收，减少实验误差；正确答案：打开止水夹K，缓慢通入空气。
（4）给碱式碳酸镁样品加热，冷却、需要用到的仪器：坩埚、三脚架、酒精灯、泥三角、干燥器；用不到的仪器为蒸发皿；正确答案：E。
（5）方案Ⅱ操作过程中，最终测得剩余固体质量，而从样品中溢出的是二氧化碳和水蒸气，只要两种气体的总量不变，固体内部是否反应并不影响实验结果，所以该同学的观点不正确；答案：错误；该反应的发生不影响生成CO2和水蒸气的量。
10. 芳香化合物在催化剂催化下与卤代烃发生取代反应称为Friedel-Crafts烷基化反应。某科研小组以苯和氯代叔丁烷[ClC(CH3)3]为反应物，无水AlCl3为催化剂条件下制备叔丁基苯（）。反应如下：
。
已知：
（1）AlCl3：熔点：190 ºC，沸点：180 ºC，遇水极易潮解并产生白色烟雾，微溶于苯。
（2）苯：M=78g/mol，ρ：0.88g/cm3，沸点：80.1 ºC，难溶于水，易溶于乙醇。
（3）氯代叔丁烷M=92.5g/mol，ρ：1.84g/cm3，沸点：51.6 ºC，难溶于水，可溶于苯。
（4）叔丁基苯：M=134g/mol，ρ：0.87g/cm3，沸点：169 ºC，难溶于水，易溶于苯。
I、如图是实验室制备无水AlCl3的实验装置：
（1）选择合适的装置制备无水AlCl3正确的连接顺序为：_____________________（写导管口标号）。
（2）写出B装置中发生反应的离子方程式：______________。
（3）能否将E装置替换成C装置：______（填“能”或“不能”）理由：__________。
II、实验室制取叔丁基苯装置如图：
在三颈烧瓶中加入50mL的苯和适量的无水AlCl3，由恒压漏斗滴加氯代叔丁烷[ClC(CH3)3]10mL，一定温度下反应一段时间，将反应后的混合物依次用稀盐酸、5%Na2CO3溶液、H2O洗涤分离，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静置，过滤，蒸馏得叔丁基苯20g。
（4）仪器A的名称为_______，B中试剂是碱石灰，其作用是_____________________，使用恒压漏斗的优点是__________________________。
（5）用H2O洗涤的目的是______________，加无水MgSO4固体的作用是______________。
（6）叔丁基苯的产率为____________。（保留3位有效数字）
【答案】 (1). d、e、f、g、h、i、j、c (2). MnO2+4H++2Cl—Mn2++Cl2↑+2H2O (3). 不能 (4). 除防止空气中的水蒸气进入外，还吸收多余的氯气 (5). 冷凝管 (6). 防止水蒸气进入，吸收HCl (7). 使液体顺利滴下 (8). 洗去Na2CO3 (9). 干燥 (10). 74.9%（或75.0%）
【解析】（1）反应产生的氯气在除去氯化氢和水蒸气后，得到干燥的氯气和铝反应，由于氯化铝易升华，产生氯化铝颗粒易堵塞导气管，应该用F装置而不用A装置，根据信息可知AlCl3遇水极易潮解并产生白色烟雾，所以最后必须用E装置吸收多余的氯气和外界的水蒸气；制备无水AlCl3正确的连接顺序为d、e、f、g、h、i、j、c；正确答案：d、e、f、g、h、i、j、c。
（2）二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式：MnO2+4H++2Cl—=Mn2++Cl2↑+2H2O；正确答案：MnO2+4H++2Cl—=Mn2++Cl2↑+2H2O。
（3）浓硫酸只能防止外界的水蒸气进入，但不能吸收多余的尾气氯气；正确答案：不能；浓硫酸只能防止外界的水蒸气进入，但不能吸收多余的尾气氯气。
（4）仪器A的名称为冷凝管；有机物发生取代反应生成氯化氢气体，氯化铝催化剂必须在无水的环境下进行，因此B中试剂是碱石灰其作用是防止水蒸气进入，吸收HCl；使用恒压漏斗的优点是使液体顺利滴下；正确答案：冷凝管；防止水蒸气进入，吸收HCl；使液体顺利滴下。
（5）用水洗去前面加入的碳酸钠溶液；加无水MgSO4固体的作用是吸收水，起到干燥作用；正确答案：洗去Na2CO3；干燥。
（6）根据反应可知，1摩尔氯代叔丁烷参与反应，理论上产生1摩尔叔丁基苯；氯代叔丁烷的量为（10×1.84）/92.5=0.199mol, 产生叔丁基苯的量为0.199mol,质量为0.199×134=26.66g，叔丁基苯的产率为20/26.66×100%=75.0%；正确答案：74.9%（或75.0%）。
11. 叠氮化钠（NaN3）是一种应用广泛的化工产品，可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体，汽车安全气囊等。回答下列问题：
Ⅰ.实验室制备NaN3
水合肼(N2H4·H2O) 与亚硝酸甲酯(CH3ONO)在氢氧化钠存在下制备NaN3，其反应装置如图所示：
已知：2CH3OH+2NaNO2+H2SO4→2CH3ONO+ Na2SO4+2H2O； NaN3无色无味，微溶于醇、溶于水
（1）N2H4的电子式为_______________；NaN3晶体中阴离子与阳离子个数比为______________。
（2）装置中多孔球泡的作用是___________________。
（3）锥形瓶中水合肼与亚硝酸甲酯在30℃时可以反应生成叠氮酸钠、甲醇等物质，写出该反应的化学方程式_______________________________。
Ⅱ.回收甲醇
将制备反应后所得混合溶液加入烧瓶中，按照下图所示装置进行减压蒸馏。
已知：
物质
CH3OH
N2H4
NaN3
沸点/℃
64.7
113.5
300
NaN3在40℃时分解
（4）实验时冷凝管中冷却水要“b进a出”原因是______________________。
（5）甲醇回收时需用减压蒸馏的原因是________________________。
（6）下列有关毛细管的作用说法正确的是_______________。
A.平衡圆底烧瓶内外压 B.作为气化中心，使蒸馏平稳
C.避免液体过热而暴沸 D.冷凝回流作用
Ⅲ.产品提取及纯度测定
将蒸馏后所得母液降温结晶，过滤得NaN3湿品；再用去离子水重结晶得NaN3产品并用碘量法测定产品纯度。取产品6.50g加入足量去离子水中溶解，并加入适量稀硫酸酸化；向混合液中加入20.00mL 1.00mol·L-lKMnO4溶液，溶液呈紫红色；再加入足量KI溶液消耗过量的KMnO4溶液；其后用0.100mol·L-lNa2S2O3标准溶液滴定所产生的I2，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。
（7）实验所得产品的纯度为______________________。
已知：①产品中杂质不参与反应；
②测定过程中发生的反应：
10NaN3+2KMnO4+8H2SO4==2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2↑；
10KI+2KMnO4+8H2SO4==2MnSO4+6K2SO4+8H2O+5I2；
I2+2Na2S2O3==2NaI +Na2S4O6。
【答案】 (1). (2). 1∶1 (3). 使CH3ONO气体与溶液充分接触（其他合理答案均可，如增大CH3ONO蒸汽与反应液接触面积，加快反应速率或使反应物能够充分反应等） (4). N2H4·H2O+CH3ONO+NaOH==NaN3+CH3OH+3H2O (5). 冷凝水从下口进上出是步了使冷水与甲醇蒸气的接触面积大，上下对流，接触时间长，提高冷凝效果 (6). 甲醇的沸点为64.7℃，而NaN3在40℃时分解，因此蒸馏甲醇时需要降低甲醇的沸点，采用减压蒸馏 (7). BC (8). 97.00%
【解析】Ⅰ.（1）氮原子与氢原子之间形成单键，氮原子之间形成单键，因此N2H4的电子式为；NaN3晶体中阳离子为Na+、阴离子为N3-，阴离子与阳离子个数比为1:1，正确答案：；1:1。
（2）装置中多孔球泡的作用是使CH3ONO气体与溶液充分接触，正确答案：使CH3ONO气体与溶液充分接触（其他合理答案均可，如增大CH3ONO蒸汽与反应液接触面积，加快反应速率或使反应物能够充分反应等）。
（3）锥形瓶中水合肼与亚硝酸甲酯在30℃时可以反应生成叠氮酸钠、甲醇等物质，反应的化学方程式N2H4·H2O+CH3ONO+NaOH==NaN3+CH3OH+3H2O ；正确答案：N2H4·H2O+CH3ONO+NaOH==NaN3+CH3OH+3H2O。
Ⅱ. （4）实验时冷凝管中冷却水要“b进a出”原因是冷凝水从下口进上口出，使冷水与甲醇蒸气的接触面积大，上下对流，接触时间长，提高冷凝效果，正确答案： 冷凝水从下口进上口出，使冷水与甲醇蒸气的接触面积大，上下对流，接触时间长，提高冷凝效果。
（5）根据题给信息可知， 甲醇的沸点为64.7℃，而NaN3在40℃时分解，因此蒸馏甲醇时需要降低甲醇的沸点，采用减压蒸馏 ；正确答案：甲醇的沸点为64.7℃，而NaN3在40℃时分解，因此蒸馏甲醇时需要降低甲醇的沸点，采用减压蒸馏。
（6）该装置用到了毛细管，它的主要作用为作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而暴沸，不能起到冷凝回流、平衡圆底烧瓶内外压的作用，BC正确；正确答案 BC。
Ⅲ.根据测定过程中发生的反应可知
10NaN3+2KMnO4+8H2SO4==2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2↑；
10KI+2KMnO4+8H2SO4==2MnSO4+6K2SO4+8H2O+5I2；
I2+2Na2S2O3==2NaI +Na2S4O6。
设反应剩余的KMnO4的量为xmol，物质之间的关系为2Na2S2O3~I2~2/5 KMnO4, 2/0.4=0.1×0.03/x，x=6×10-4mol，则参与氧化NaN3的KMnO4的量为0.02×1-6×10-4 mol，设参加反应NaN3有ymol，根据反应关系可知：10NaN3~2KMnO4，10/2=y/(0.02×1-6×10-4),解之得y=0.097mol，实验所得产品的纯度为0.097×65/6.5×100%=97.00%,正确答案：97.00%。
12. 钾、钙、钠、铁等活泼金属可以与水等反应，对其中可能的反应进行探究。为实现金属钠在隔绝空气条件下与水反应并收集生成的气体，某研究性学习小组设计了如图发生装置。
(1) Y液体可以选用__________ (填序号)。
A.苯 B.饱和的食盐水 C.四氯化碳
(2)实验前检验该装置气密性的方法是_______________。
(3)钾、钙、钠、镁等活泼金属都能在CO2气体中燃烧。他们对钠在CO2气体中燃烧后的产物中的白色物质进行了如下探究:
[实验] 将燃烧的钠迅速伸人盛满CO2的集气瓶中，钠在其中继续燃烧，反应后冷却，瓶底附者黑色颗粒，瓶壁上粘附着白色物质。
[提出假设]
假设1：白色物质是Na2O
假设2：白色物质是Na2CO3
假设3：白色物质是__________
[设计实验方案·验证假设] 该小组对燃烧后的白色产物进行如下探究:
实验操作
实验现象
结论
方案1
取少量白色物质于试管中，加入适量水，振荡，样品全部溶于水，向其中加人无色酚酞试液
溶液变成红色
白色物质为Na2O
方案2
①取少量白色物质于试管中，加入适量水，振荡，样品全部游于水，向其中加入过量的CaCl2溶液
出现白色沉淀
②静置片刻，取上层清液于试管中，滴加无色酚酞试液
无明显现象
[思考与交流]
①钠在二氧化碳中燃烧的化学方程式为__________________。甲同学认为方案1得到的结论不正确，其理由是____________。
②丙同学认为白色物质有可能是氢氧化钠，你是否同意丙同学的观点，简述理由:__________
(4) 镁任空气中可以与CO2、O2、N2反应。也可以与NOx发生类似反应，氮化镁(Mg3N2) 是一种新型无机材料，纯净的氮化镁是淡黄色固体，热稳定性较好。氮化镁极易与水反应，该反应属于非氧化还原反应，产物是一种碱和一种气体。实验室探究金属Mg在NOx中的燃烧产物。同答下列问题:
①推测金属Mg在NOx中的燃烧产物为MgO、N2和Mg3N2,则反应的化学方程式为________。
②设计如图所示装置完成反应且验证产物中有N2 (夹持装置已略去，部分装置可重复使用)。
选择图中的装置，按气流方向将其连接，用接口字母表示的顺序为________。装置A中仪器名称为________，反应的化学方程式为__________。验证产物中有N2生成的现象为____________。
③检验Mg与NOx反应产物中是否存在Mg3N2的操作、现象和结论为__________。
【答案】 (1). A (2). 关闭止水夹，往长颈漏斗里加水，若长颈漏斗的液面高于试管中的液面，并长时间保持该高度差不变，表明装置不漏气 (3). Na2O和Na2CO3 (4). 4Na+3CO22Na2CO3+C (5). Na2CO3溶液显碱性，也会使酚酞变红 (6). 不同意，丙同学的推断白色物质若是氢氧化钠，需要反应物含有氢元素，实验是钠在二氧化碳中的反应产物，反应体系中无氢元素存在 (7). 2xMg+2NO x 2xMgO+N2，3Mg+N2Mg3N2 (8). abcdebcghf (9). 分液漏斗、平底烧瓶 (10). Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O (11). 装置D中气体体积增大，水从广口瓶流入烧杯中 (12). 取装置C中少量固体产物加入水中，若产生具有无色刺激性气味(或能使湿润的红色石蕊试纸变蓝)的气体，则证明产物存在Mg3N2，否则不存在
【解析】（1）所加试剂密度比水要小，且与水互不相溶，四氯化碳密度大于水，饱和的食盐水为无机物的水溶液，只有苯符合题意，正确选项A。
(2)装置形成密闭体系，通过压强差进行检验，正确答案：关闭止水夹，往长颈漏斗里加水，若长颈漏斗的液面高于试管中的液面，并长时间保持该高度差不变，表明装置不漏气
(3) 白色物质只能是Na2O，白色物质只能是Na2CO3，白色物质可能是Na2O和Na2CO3的混合物；正确答案：Na2O和Na2CO3。
①钠在二氧化碳中燃烧生成碳酸钠和碳，化学方程式为4Na+3CO22Na2CO3+C ；正确选项 4Na+3CO22Na2CO3+C。反应生成的Na2CO3溶液水解显碱性，也会使酚酞变红，原白色固体不一定为氧化钠， 正确答案：Na2CO3溶液显碱性，也会使酚酞变红。
②该反应是在二氧化碳的环境中进行的，没有出现含有氢元素的物质，不同意丙同学的观点，正确答案：不同意，丙同学的推断白色物质若是氢氧化钠，需要反应物含有氢元素，实验是钠在二氧化碳中的反应产物，反应体系中无氢元素存在。
(4) ①推测金属Mg在NOx中的燃烧产物为MgO、N2和Mg3N2,根据氧化还原反应规律，反应的化学方程式为2xMg+2NO x 2xMgO+N2，3Mg+N2Mg3N2 ；正确答案：2xMg+2NO x 2xMgO+N2，3Mg+N2Mg3N2。
②浓硝酸与铜反应产生二氧化氮气体，通过氯化钙进行气体干燥，然后纯净的二氧化氮气体与镁加热反应，由于反应生成的氮化镁易与水反应，还需要连接B装置进行防水处理，最后多余的二氧化氮气体进入E装置内被碱液吸收，剩余的氮气利用排水法进行收集，所以各装置的连接顺序为abcdebcghf；装置A中仪器名称为分液漏斗、平底烧瓶；该装置内铜与浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，反应的化学方程式为Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O；镁与二氧化氮气体加热反应，生成氮化镁和氮气，验证产物中有N2生成的现象为：装置D中气体体积增大，水从广口瓶流入烧杯中；正确答案：abcdebcghf；分液漏斗、平底烧瓶；Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O；装置D中气体体积增大，水从广口瓶流入烧杯中。
③根据题给信息可知纯净的氮化镁是淡黄色固体，热稳定性较好。氮化镁极易与水反应，该反应属于非氧化还原反应，产物是一种碱和一种气体；所以只要证明出反应产生的气体中含有氨气即可，正确答案：取装置C中少量固体产物加入水中，若产生具有无色刺激性气味(或能使湿润的红色石蕊试纸变蓝)的气体，则证明产物存在Mg3N2，否则不存在。
13. 二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物。二茂铁熔点是173℃，在100℃时开始升华，沸点是249℃，不溶于水，易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂；化学性质稳定，400℃以内不分解。实验室制备二茂铁装置示意图如下图，实验步骤为：
①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH，并从仪器a 中加入60mL 无水乙醚到三颈烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10min；
②再从仪器a 滴入5.5 mL 新蒸馏的环戊二烯（C5H6、密度0.95g/cm3），搅拌；
③将6.5g 无水FeCl2 与(CH3)2SO（二甲亚砜，作溶剂）配成的溶液25ml 装入仪器a中，慢慢滴入三颈烧瓶中，45min 滴完，继续搅拌45min；
④再从仪器a 加入25mL 无水乙醚搅拌；
⑤将三颈烧瓶中液体转入分液漏斗，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；
⑥蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。
回答下列问题：
（1）仪器b 的名称是__________________，作用是_____________________。
（2）步骤①中通入氮气的目的是_____________________。
（3）三颈烧瓶的适宜容积应为__________ （填序号）；①100ml、②250ml、③500ml；步骤⑤所得的橙黄色溶液的溶剂是_____________________。
（4）KOH、FeCl2、C5H 6反应生成二茂铁[Fe(C5H5)2]和KCl 的化学方程式为_____________________。
（5）二茂铁粗产品的提纯过程在右图中进行，其操作名称为________________。二茂铁及其衍生物可做抗震剂用于制无铅汽油，它们比曾经使用过的四乙基铅安全得多，其中一个重要的原因是_________________________________。
（6）最终得到纯净的二茂铁4.8g，则该实验的产率为___________________（保留两位有效数字）。
【答案】 (1). 球形冷凝管 (2). 冷凝回流有机物（或乙醚、环戊二烯和二甲亚砜） (3). 将装置中的空气排尽（或排尽、除去氧气），防止（避免、不让）实验过程中Fe2+被氧化 (4). ② (5). 乙醚或乙醚和二甲亚砜（ (6). 2KOH+FeCl2+2C5H6=Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O (7). 升华 (8). 四乙基铅反应后的产物会造成空气污染 (9). 65%
【解析】（1）仪器b 的名称是球形冷凝管，其作用冷凝回流有机物；正确答案：球形冷凝管；冷凝回流有机物（或乙醚、环戊二烯和二甲亚砜。
2）该实验过程中用到试剂氯化亚铁，它易被氧气氧化，所以需要通入氮气，将装置中的空气排尽；正确答案：将装置中的空气排尽（或排尽、除去氧气），防止（避免、不让）实验过程中Fe2+被氧化。
（3）根据题给的试剂的体积可知：60+5.5+25++25=115.5 ml,所以三颈烧瓶的适宜容积应为250ml；骤⑤所得的橙黄色溶液的溶剂是乙醚或乙醚和二甲亚砜；正确答案：②；乙醚或乙醚和二甲亚砜。
（4）由生成物可知，该反应为非氧化还原反应，KOH、FeCl2、C5H 6反应生成二茂铁[Fe(C5H5)2]和KCl，化学方程式为2KOH+FeCl2+2C5H6=Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O；正确答案：2KOH+FeCl2+2C5H6=Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O。
（5）由题给信息：二茂铁熔点是173℃，在100℃时开始升华，所以二茂铁粗产品的提纯、操作名称为升华；二茂铁及其衍生物可做抗震剂用于制无铅汽油，它们比曾经使用过的四乙基铅安全得多，其中一个重要的原因是四乙基铅反应后的产物会造成空气污染；正确答案：升华；四乙基铅反应后的产物会造成空气污染。
（6）根据反应2KOH+FeCl2+2C5H6=Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O可知：FeCl2-- Fe(C5H5)2，所以6.5克氯化亚铁的量为6.5/127=0.05mol,生成Fe(C5H5)2的量为0.05mol，质量为0.05186=9.3g, 该实验的产率为4.8/9.3×100%=56%，正确答案：56%。
14. 草酸晶体的组成可表示为H2C2O4·xH2O,某研究性学习小组用下图装置进行“草酸晶体受热分解的部分产物的验证”的实验,回答下列问题。
【资料查阔】
①草酸晶体在101℃时开始熔化,150℃时开始升华,175℃时开始分解;
②草酸钙和草酸氢钙均为白色不溶物。
（1）按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物,装置B中可观察到有气泡冒出且澄清石灰水变浑浊,由此甲同学判断草酸晶体分解的产物中有CO2。但立即遭到乙同学反对,其反对的理由可能是______________________。
（2）丙同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO,为进行验证,X应选用________浓溶液(填化学式),D装置的作用是____________________.
（3）实验过程中涉及如下操作:①点燃A处的酒精灯;②熄灭A处的酒精灯;③点燃E处的酒精灯;④熄灭E处的酒精灯。这4步操作由先到后的顺序为____________(填序号)。点燃E处酒精灯前必须要进行的操作是______________.
（4）实验过程中发现E中黑色粉末变红色,F中有黑色固体生成,经检测F中的固体为金属单质,则F中反应的化学方程式为______________
（5）丁同学用滴定法测定草酸晶体中结晶水的含量,进行下列操作
步骤一:用分析天平称取3.15g纯净的该草酸晶体,配制成250mL溶液。
步骤二:用移液管移取25.00mL待测草酸溶液于锥形瓶中,并加入适量硫酸酸化。
步骤三:取0.100mol·L-1标准酸性KMnO4溶液,进行滴定,三次结果如下:
已知滴定反应的离子方程式为:MnO4—+H2C2O4+H+—Mn2++CO2↑+H2O(未配平)
请回答下列问题:
①配制草酸溶液的操作步骤依次是:将晶体置于烧杯中,加水溶解,将溶液转移入________，洗涤,定容,摇匀。
②通过计算确定x=_________。
【答案】 (1). 挥发出的草酸与澄清石灰水反应也产生相同的现象（或：因为草酸钙、草酸氢钙都为白色沉淀） (2). NaOH (3). 干燥CO（或：除去CO中的水蒸气） (4). ①③④② (5). 检验CO的纯度（，体现“验纯”） (6). PdCl2＋H2O＋CO === Pd↓＋CO2＋2HCl (7). 250mL容量瓶 (8). 2
【解析】（1）草酸晶体在101℃时开始熔化，150℃时开始升华，因此加热分解时，挥发出的草酸与澄清石灰水反应也产生白色沉淀；正确答案：挥发出的草酸与澄清石灰水反应也产生相同的现象（或：因为草酸钙、草酸氢钙都为白色沉淀）。
（2）草酸受热分解，可能产生CO和CO2，因此，在验证CO气体之前，先除去CO2，X应选用NaOH溶液， 干燥的CO能够还原氧化铜，因此，必须用浓硫酸干燥CO气体，正确答案：NaOH；干燥CO（或：除去CO中的水蒸气）。
（3）先点燃A处的酒精灯，产生气体，排净装置内空气，然后加热E装置反应发生，反应结束后，先熄灭E处酒精灯，冷却至室温后，在熄灭A处的酒精灯，以防产生倒吸；所以这4步操作由先到后的顺序为①③④②；点燃E处酒精灯前必须要进行的操作是检验CO的纯度；正确答案：①③④②；检验CO的纯度，（体现“验纯”）。
（4）PdCl2与多余的CO反应生成金属Pd，CO被氧化为CO2；化学方程式为PdCl2＋H2O＋CO=== Pd↓＋CO2＋2HCl；正确答案：PdCl2＋H2O＋CO=== Pd↓＋CO2＋2HCl；
（5）消耗KMnO4溶液的体积为9.99+10.01+10.00=10.00mL，消耗KMnO4的量为0.10×10×10-3=10-3 mol，25 mL草酸溶液消耗KMnO410-3 mol，250 mL草酸溶液消耗KMnO410-2 mol；反应如下：2MnO4—+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，根据反应关系2MnO4—--5H2C2O4，消耗H2C2O4的量为2.5×10-2 mol，3.15g纯净H2C2O4·xH2O的量为2.5×10-2 mol，3.15/(90+18x)= 2.5×10-2, x=2；正确答案：2。
15. 亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物。某学习小组在实验室用Cl2和NO制备ClNO并测定其纯度，相关实验(夹持装置略去) 如下。请回答:
（1）制备Cl2发生装置可以_____(填大写字母)，反应的离子方程式为____________________。
（2）欲收集一瓶干燥的氯气，选择装置，其连接顺序为:a______________________(按气流方向,用小写字母表示)，若用到F，其盛装药品为____________________。
（3）实验室可用下图装置制备亚硝酰氯(ClNO);
①实验室也可用B装置制备NO，X装置的优点为________________________________。
②检验装置气密性并装入药品，打开k2，然后再打开________(填“k1”"或“k3”)，通入一段时间气体，（其目的为_________________________________________________），然后进行其它操作，当Z有一定量液体生成时，停止实验。
③若无装置Y，则Z中ClNO可能发生反应的化学方程式为__________________。
（4）取Z中所得液体m g溶于水，配制成250mL溶液，取出25.00mL，以K2CrO4溶液为指示剂，用c mol·L－1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为22.50mL。(已知:Ag2CrO4为砖红色固体;
Ksp(AgCl)=1.56×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1×10-12)，则亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为_______________(用代数式表示)。
【答案】 (1). A (2). MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O（或B 2MnO4－＋16H＋＋10Cl－＝2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O） (3). f→g→c→b→d→e→j→h (4). 饱和食盐水 (5). 排除装置内空气的干扰；可以随开随用，随关随停 (6). K3 (7). 排尽三颈烧瓶中的空气，防止NO和ClNO变质 (8). 2ClNO+H2O＝2HCl+NO↑+NO2↑ (9).或写成
【解析】
（1）实验室制备氯气可用二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯气，满足固、液加热制备气体的条件，因此A装置符合；或用高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯气，符合固、液不加热反应制备气体的条件，因此B装置符合，反应的离子方程式：MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O；或2MnO4－＋16H＋＋10Cl－＝2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O；正确答案： A 或B；MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O或 2MnO4－＋16H＋＋10Cl－＝2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。
（2）氯气中含有氯化氢和水蒸气，要通过饱和食盐水装置，吸收氯化氢，通过浓硫酸装置，吸收水蒸气，得到干燥的氯气，用向上排空气法收集，尾气用碱石灰吸收；所以装置的连接顺序为f→g→c→b→d→e→j→h ； F装置用来除去氯化氢，其盛装药品为饱和食盐水；正确答案：f→g→c→b→d→e→j→h ； 饱和食盐水。
（3）①实验室用铜和稀硝酸反应制备NO，NO不溶于水，但是能够与氧气反应；选用X装置作为发生装置的优点为排除装置内空气的干扰；可以随开随用，随关随停；正确答案：排除装置内空气的干扰；可以随开随用，随关随停。
②检验装置气密性并装入药品，打开k2，K3，通入一段时间氯气，排尽三颈烧瓶中的空气，防止NO和ClNO变质；正确答案：K3；排尽三颈烧瓶中的空气，防止NO和ClNO变质。
③根据题意可知：亚硝酰氯(ClNO)遇水反应生成一种氢化物和两种氧化物，若无装置Y，就会有水蒸气进入发生装置，会造成ClNO与水反应，化学方程式为2ClNO+H2O＝2HCl+NO↑+NO2↑；正确答案: 2ClNO+H2O＝2HCl+NO↑+NO2↑。
（4）由Ksp(AgCl)=1.56×10-10，Ksp(Ag2CrO4)=1×10-12)可知，ClNO与水反应后生成盐酸，Ag+先与溶液中Cl-反应生成氯化银沉淀，然后Ag+与溶液中指示剂CrO42-反应生成砖红色沉淀，这时表示达到滴定终点，氯离子反应完全，根据Ag+与Cl-的反应关系可知：n(Cl-)=n(ClNO)=22.50×c×10-3×250/25，亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为{22.50×c×10-3×65.5×250/25}/m×100%=；正确答案：或写成。
16. 兴趣小组在实验室用制备的氯气与一氧化氮在常温常压下合成亚硝酰氯。
【查阅资料】 亚硝酰氯(NOCl,熔点：-64.5 ℃,沸点：-5.5 ℃) 是一种黄色气体，液体状态呈红褐色，遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。对眼睛、皮肤和粘膜有强烈刺激性，具有类似氯气和氮氧化物的毒作用。冰水中加入NaCl可降低温度。
【原料制备】 在实验室分别制备原料气NO和Cl2。
（1）用如下装置制备纯净干燥的气体，请补充下表中各仪器中的试剂。
原料制备
装置Ⅰ
装置Ⅱ
装置Ⅲ
烧瓶中
分液漏斗中
制备纯净Cl2
MnO2
①__________
②______
制备纯净NO
Cu
③_______
④_________
【合成亚硝酰氯】 利用制得的NO和Cl2制备NOCl,装置如图所示：
（2）装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是___________________。
（3）装置连顺序为 a→_______________(按气流自左向右方向,用小写字母表示)。
（4）装置Ⅴ的作用是___________________________________。
（5）装置Ⅸ在实验时，预期观察到的现象是__________________________________________。
（6）装置Ⅷ中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为________________________。
【拓展学习】
（7）查阅资料，得知配制王水(浓硝酸与浓盐酸的混酸) 时会生成亚硝酰氯和氯气,该反应的化学方程式为__________________________________。
【答案】 (1). 浓盐酸 (2). 饱和食盐水 (3). 稀硝酸 (4). 水 (5). 通过观察气泡调节气体的流速 (6). e→f→c→b→d (或f→e→c→b→d) (7). 防止水蒸气进入反应器 (8). U 型管内充满黄色气体，并有红色液体凝结 (9). NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O (10). HNO3(浓)+3HCl(浓)=NOCl↑+Cl2↑+2H2O
【解析】（1）实验室用二氧化锰与浓盐酸加热反应制备氯气，分液漏斗中加入浓盐酸；生成的氯气中含有杂质氯化氢、水蒸气；因此混合气体进入装有饱和食盐水的装置Ⅱ中，以除去氯化氢，因此②中加入饱和食盐水；实验室用铜和稀硝酸反应制备一氧化氮，分液漏斗中加入稀硝酸；由于装置内有空气，会有一氧化氮部分氧化为二氧化氮，因此混合气体进入盛有水装置Ⅱ中，除去二氧化氮；正确答案：浓盐酸；饱和食盐水；稀硝酸； 水。
（2）装置Ⅳ、Ⅴ装有浓硫酸，除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用通过观察气泡的多少来控制气体的速率；正确答案：通过观察气泡调节气体的流速。
（3）氯气和一氧化氮混合后在装置IV中发生反应生成NOCl，通过a进入到IX装置内，进行液化，收集NOCl，多余的尾气再用碱液吸收的同时，必须用VII装置吸收水蒸气，以防止NOCl与水发生水解；所以装置连顺序为 a→e→f→c→b→d (或f→e→c→b→d)，正确答案：e→f→c→b→d(或f→e→c→b→d)。
（4）装置Ⅴ中装有浓硫酸，起到干燥气体，防止水蒸气进入反应器，正确答案：防止水蒸气进入反应器。
（5）已知：亚硝酰氯(NOCl,熔点：-64.5 ℃,沸点：-5.5 ℃) 是一种黄色气体，液体状态呈红褐色，遇水易水解；根据信息可知：装置Ⅸ中观察到的现象U 型管内充满黄色气体，并有红色液体凝结；正确答案：U 型管内充满黄色气体，并有红色液体凝结。
（6）装置Ⅷ中装有碱液，吸收尾气时，氢氧化钠溶液与NOCl发生反应生成氯化钠和亚硝酸钠；化学方程式为：NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O ；正确答案： NOCl+2NaOH=NaCl+NaNO2+H2O。
（7）浓硝酸与浓盐酸混合时发生氧化还原反应，生成亚硝酰氯和氯气，该反应的化学方程式为HNO3(浓)+3HCl(浓)=NOCl↑+Cl2↑+2H2O；正确答案：HNO3(浓)+3HCl(浓)=NOCl↑+Cl2↑+2H2O。
17 实验室制备三氯乙醛(CCl3CHO)的反应原理为:C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl，发生的副反应为:C2H5OH+HCl→C2H5Cl+ H2O。某探究小组模拟制备三氯乙醛的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。回答下列问题:
(1)装置A中发生反应的离子方程式为________________________________________。
(2)仪器b的名称是__________________，其作用是____________________________。
(3)若撤去装置B，对实验的影响是______________________________________。
(4)实验时发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是______________________。
(5)测定产品的纯度:
①称取0.40g产品，配成待测溶液，加入20.00mL0.100mol/L碘标准溶液，再加入适量碱液，充反应: CCl3CHO +OH-→CHCl3 + HCOO-，HCOO-+I2=H+ +2I-+CO2↑;
②再加适量盐酸调节溶液的pH，并立即用0.020mol/L的Na2S2O3 溶液滴定至终点，发生反应: I2+2S2O32-=2I-+S4O62-；
③重复上述操作3次，平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。
滴定时所用指示剂是_____________________，达到滴定终点的现象是_____________，测得产品的纯度为________________________________。
【答案】 (1). MnO2 +4H++2Cl–Mn2++Cl2↑+2H2O (2). 球形冷凝管 (3). 冷凝回流三氯乙醛和乙醇 (4). 会使三氯乙醛的纯度更低 (5). 停止对A加热或控制滴加盐酸的量 (6). 淀粉溶液 (7). 蓝色变为无色，且半分钟内不变色 (8). 66.375%(答成66.38%、66.4%也得分)
【解析】 (1)装置A中二氧化锰与浓盐酸加热反应制备氯气，反应的离子方程式为：MnO2+4H++2Cl–Mn2++Cl2↑+2H2O；正确答案：MnO2+4H++2Cl–Mn2++Cl2↑+2H2O。
(2)仪器b的名称是球形冷凝管，其作用是冷凝回流三氯乙醛和乙醇；正确答案：球形冷凝管；冷凝回流三氯乙醛和乙醇。
(3)饱和食盐水的作用是吸收氯气中氯化氢气体，若撤去装置B，会发生副反应：C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O，使三氯乙醛的纯度更低，正确答案：会使三氯乙醛的纯度更低。
(4)实验时发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是停止对A加热或控制滴加盐酸的量；正确答案：是停止对A加热或控制滴加盐酸的量。
(5)根据I2+2S2O32-=2I-+S4O62-反应，可以计算出剩余的碘的量：n(I2)= 20×10-3×0.020/2=2×10-4mol，用于和HCOO-反应的碘的量为20×10-3×0.100-2×10-4=1.8×10-3 mol，根据反应关系：CCl3CHO--- HCOO--- I2可知，n(CCl3CHO)= 1.8×10-3 mol，质量为1.8×10-3×147.5=0.2655g，测得产品的纯度0.2655/0.40×100%=66.375%；正确答案：66.375%(答成66.38%、66.4%也得分)。
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