高考化学二轮专题复习讲与练专题14《综合实验探究》(含详解)

这是一份高考化学二轮专题复习讲与练专题14《综合实验探究》(含详解)，共29页。

专题十四 综合实验探究
[考纲要求]　1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。3.根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。
考点一　评价型实验题

评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为

1．常见的气体发生装置

2．常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体




3．常见的气体收集装置

4．常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积

5．有毒气体的处理装置


题组一　“仪器连接”评价型
1．(全国卷Ⅰ，26)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。回答下列问题：

(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
由此可知草酸晶体分解的产物中有________。装置B的主要作用是__________________。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。


①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、_________________________。
装置H反应管中盛有的物质是________。
②能证明D中草酸晶体分解产物中有CO的现象是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强：________________________________________________。
②草酸为二元酸：______________________________________。
答案　(1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊　CO2　冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
(2)①F、D、G、H、D、I　CuO(氧化铜)
②前面D中澄清石灰水无明显现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊
(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生　②用NaOH标准溶液滴定草酸，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍
解析　(1)装置C中澄清石灰水的作用是检验是否有CO2气体生成，若有CO2气体生成，澄清石灰水变浑浊。装置B中冰水的作用是降低温度，使生成的水和草酸(题给信息：受热脱水、升华)冷凝。若草酸进入装置C，会生成草酸钙沉淀，干扰CO2检验。(2)检验CO可通过检验CO还原黑色的CuO生成的CO2进行。因为分解产物中有CO2，所以要先除去CO2，可用浓NaOH溶液吸收CO2，并用澄清石灰水检验CO2是否除尽，再用无水氯化钙干燥CO，然后通过加热的CuO，再用澄清石灰水检验生成的CO2气体，没有反应掉的CO可用排水法收集。若前面澄清石灰水无明显现象，H中黑色的CuO变红色，后面的澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中有CO。(3)①证明草酸的酸性比碳酸强，可以利用溶液中较强酸制较弱酸的原理，将草酸与NaHCO3溶液混合，看是否有气体产生。②证明草酸是二元酸，可以利用酸碱中和滴定原理，若消耗NaOH的物质的量是草酸的2倍，即可证明草酸是二元酸。
2．(河北省衡水中学高三下学期三调)一氯化碘(沸点97.4 ℃)，是一种红棕色易挥发的液体，不溶于水，溶于乙醇和乙酸。某校研究性学习小组的同学拟制备一氯化碘。回答下列问题：
(1)甲组同学拟利用干燥、纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，其装置如下：(已知碘与氯气的反应为放热反应)

①各装置连接顺序为A→_______________________________________________________；
A装置中发生反应的离子方程式为_______________________________________________
_____________________________________________________________________________。
②B装置烧瓶需放在冷水中，其目的：___________________________________________，
D装置的作用是__________________________________________。
③将B装置得到的液态产物进一步提纯可得到较纯净的ICl，则提纯采取的操作方法是________________。
(2)乙组同学采用的是最新报道的制一氯化碘的方法。即在三颈烧瓶中加入粗碘和盐酸，控制温度约50 ℃，在不断搅拌下逐滴加入氯酸钠溶液，生成一氯化碘。则发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
(3)设计实验证明：
①ICl的氧化性比I2强：__________________________________________。
②ICl与乙烯作用发生加成反应：__________________________________。
答案　(1)①C→E→B→D　MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O　②防止ICl挥发　吸收未反应的氯气，防止污染空气　③蒸馏
(2)3I2＋6HCl＋NaClO36ICl＋NaCl＋3H2O
(3)①用湿润的KI­淀粉试纸检验一氯化碘蒸气，试纸变蓝　②在ICl的乙醇溶液中通入乙烯，溶液褪色
解析　用干燥纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，A装置用二氧化锰和浓盐酸制备氯气，制得的氯气中含有HCl气体和水蒸气，先用饱和食盐水(C)除HCl气体，再用浓硫酸(E)干燥，将干燥的氯气通入B中与碘反应，制备ICl，而ICl易挥发，所以B应放在冷水中，最后用氢氧化钠(D)处理未反应完的氯气，结合问题分析解答。
(1)用干燥纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，A装置用二氧化锰和浓盐酸制备氯气，制得的氯气中含有HCl气体和水蒸气，因此需要先用饱和食盐水(C)除HCl气体，再用浓硫酸(E)干燥氯气，将干燥的氯气通入B中与碘反应，制备ICl。由于ICl易挥发，所以B应放在冷水中。又因为氯气有毒，需要尾气处理，所以最后用氢氧化钠(D)处理未反应完的氯气，则①装置顺序：A→C→E→B→D，A中发生反应的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O；②ICl易挥发，所以B应放在冷水中，用氢氧化钠(D)处理未反应完的氯气，防止污染空气；③已知：一氯化碘沸点97.4 ℃，则B装置得到的液态产物进一步蒸馏，收集97.4 ℃的馏分可得到较纯净的ICl。(2)粗碘和盐酸，控制温度约50 ℃，在不断搅拌下逐滴加入氯酸钠溶液，生成一氯化碘，碘元素总共升2价，氯元素总共降6价，化合价升降应相等，则碘单质应配3，再由原子守恒可得3I2＋6HCl＋NaClO36ICl＋NaCl＋3H2O。(3)①根据氧化性强的物质制氧化性弱的物质，可用湿润的KI­淀粉试纸检验一氯化碘蒸气，试纸变蓝即证明ICl的氧化性比I2强；②一氯化碘是一种红棕色液体，不溶于水，溶于乙醇和乙酸，与乙烯发生加成反应，则颜色褪去，即在ICl的乙醇溶液中通入乙烯，溶液褪色说明ICl与乙烯作用发生加成反应。
题组二　“反应原理”评价型
3．(梅州市高三下学期一检)据报道：研究人员破解了北京及华北地区雾霾主要成分硫酸盐的形成之谜，发现在大气细颗粒物吸附的水分中NO2与SO2的化学反应是当前雾霾期间硫酸盐的主要生成路径。某实验小组对NO2和SO2的反应进行探究。

(1)SO2的发生装置可以选择图中的________________(填字母)，反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
(2)按D图所示进行实验。
①实验时往集气瓶中通入等体积的SO2和NO2，观察到集气瓶中有白烟产生，通入的NO2气体颜色变浅，该反应的化学方程式为______________________________________。
如果集气瓶中有少量水，则可能观察不到白烟，其原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②请指出D图装置设计的不合理之处：_________________________________。
(3)硫酸铵是我国PM2.5雾霾的主要成分，收集一定量的雾霾固体进行验证：
操作步骤
实验现象
结论
取一定量的雾霾固体于试管中，加入适量的水溶解，把溶液分成两份


一份____________________
有白色沉淀生成
证明雾霾固体中含有SO
另一份__________________

证明雾霾固体中含有NH。综合上面实验，说明雾霾固体颗粒中含有(NH4)2SO4

答案　(1)A(或C )　Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O[或Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O]
(2)①SO2＋NO2===SO3＋NO　生成的SO3与水反应生成硫酸　②没有进行尾气处理，会导致环境污染
(3)加入足量稀盐酸后，再加入BaCl2溶液　加入适量的NaOH浓溶液并加热　产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体
解析　(1)硫酸的酸性强于亚硫酸，制取二氧化硫可选用浓硫酸和亚硫酸钠在常温下制取，选择仪器A，圆底烧瓶中盛放Na2SO3固体，分液漏斗中盛放浓硫酸，滴入烧瓶中发生反应：Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O；也可用浓硫酸与铜在加热条件下制取，选择C，浓硫酸与铜在加热条件下生成硫酸铜、二氧化硫和水，反应的化学方程式：Cu＋2H2SO4(浓) CuSO4＋SO2↑＋2H2O。(2)①二氧化硫具有还原性，二氧化氮具有氧化性，实验时往集气瓶中通入等体积的SO2和NO2，观察到集气瓶中有白烟产生，生成三氧化硫，反应方程式：SO2＋NO2===SO3＋NO，如果集气瓶中有少量水，则三氧化硫和水反应SO3＋H2O===H2SO4，观察不到白烟；②二氧化硫、二氧化氮都为大气污染物，D图装置为二氧化氮和二氧化硫反应的装置，缺少尾气处理，所以设计的不合理之处为没有进行尾气处理，会导致环境污染。(3)在检验SO时，加入氯化钡之前要先加盐酸排除CO的干扰。即先加盐酸酸化，无明显现象，再加氯化钡溶液，出现白色沉淀，说明含有SO；检验某溶液中含有NH的操作方法：取少量试样于试管中，加入氢氧化钠溶液加热，在试管口用湿润的红色石蕊试纸检验放出气体，试纸由红变蓝。
4．(全国卷Ⅲ，26)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：
________________________________________________________________________、
________________________________________________________________________。
(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。

①仪器B的名称是________。
②将下列实验操作步骤正确排序________(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a．点燃酒精灯，加热　　　 b．熄灭酒精灯
c．关闭K1和K2 d．打开K1和K2，缓缓通入N2
e．称量A f．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。

①C、D中的溶液依次为________(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为________________________________________________________________________。
a．品红　　b．NaOH　　c．BaCl2　　d．Ba(NO3)2　　e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式__________________________________
________________________________________________________________________。
答案　(1)样品中没有Fe3＋　Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋
(2)①干燥管　②d、a、b、f、c、e　③　偏小
(3)①c、a　生成白色沉淀、褪色
②2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑
解析　(1)绿矾溶于水电离出Fe2＋，滴加KSCN溶液后颜色无明显变化，说明样品中没有Fe3＋，通入空气之后，空气中的氧气把Fe2＋氧化为Fe3＋，Fe3＋与KSCN反应而使溶液显红色，说明Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋。
(2)①仪器B的名称是干燥管；②实验时先打开K1和K2，缓慢通入N2，排除装置中的空气，防止空气中的氧气将绿矾中的Fe2＋氧化为Fe3＋，一段时间后点燃酒精灯，使绿矾中的结晶水变为水蒸气并被N2排出，然后熄灭酒精灯，将石英玻璃管冷却至室温后关闭K1和K2，防止空气进入石英玻璃管中，最后称量A；
③由题意可知FeSO4的物质的量为 mol，水的物质的量为 mol，则绿矾中结晶水的数目x＝＝＝；若先点燃酒精灯再通N2，则石英玻璃管中原有的空气会将绿矾中的Fe2＋氧化，最终剩余的固体质量会偏大，则计算得到的结晶水的数目会偏小。
(3)①实验后反应管中残留的红色粉末为Fe2O3，根据得失电子守恒可知必然有SO2产生，根据元素守恒可知还会生成SO3，检验的试剂应选择品红溶液、BaCl2溶液，不能选择Ba(NO3)2溶液，因为SO2会与Ba(NO3)2溶液产生白色沉淀，干扰SO3 的检验，由于SO3可与水反应生成硫酸，故应先检验SO3，再利用SO2能使品红褪色的原理检验SO2；②由题意可以得到硫酸亚铁分解的方程式为2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。
考点二　定量测定型实验题

常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：
1．气体体积的测量
(1)量气装置的改进

(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。

题组一　滴定实验在定量测定实验中的应用
1．(全国卷Ⅰ，26)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋ H3BO3。

回答下列问题：
(1)a的作用是____________________________________________________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是________________________________________。
f的名称是________________。
(3)清洗仪器：g中加蒸馏水：打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_________________________________________；
打开k2放掉水，重复操作2～3次。
(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水，打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是______________________________________。
②e中主要反应的离子方程式为______________________________________，
e采用中空双层玻璃瓶的作用是________________________________________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L－1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为______%，样品的纯度≤______%。
答案　(1)避免b中压强过大　(2)防止暴沸　直形冷凝管　(3)c中温度下降，管路中形成负压
(4)①液封，防止氨气逸出　②NH＋OH－NH3↑＋H2O　保温使氨完全蒸出
(5)　
解析　(1)a管作用是平衡气压，防止b中压强过大。(2)碎瓷片可防止液体加热时暴沸。f为直形冷凝管。(3)停止加热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为液态水，形成负压，g中蒸馏水倒吸入c中。(4)①d中保留少量水，起液封作用，防止有NH3逸出。②e中NH 与OH－加热反应放出NH3。因为加热水蒸气充满管路，双层玻璃瓶中也充满水蒸气，起保温作用，有利于NH3完全逸出。(5)C2H5NO2～NH3～NH3·H3BO3～HCl，样品中氮的质量分数为×100%＝%。样品的纯度≤×100%＝%。
题组二　装置变化在定量测定实验中的应用
2．青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体。易溶于丙酮、氯仿和苯中，在水中几乎不溶，熔点为156～157 ℃。青蒿素是有效的抗疟药。从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺：

请回答下列问题：
(1)对青蒿进行干燥剪碎的目的是_____________________________________________。
(2)操作Ⅰ的名称是____________________，操作Ⅱ名称是__________________。
(3)用下列实验装置测定青蒿素的分子式，将28.2 g青蒿素放在硬质玻璃管C中充分燃烧：

①装置E中盛放的物质是________，装置F中盛放的物质是________。
②该实验装置可能产生误差，造成测定含氧量偏低，改进方法是___________________。
③已知青蒿素是烃的含氧衍生物，用合理改进后的装置进行实验，称得：
装置
实验前/g
实验后/g
E
22.6
42.4
F
80.2
146.2

青蒿素的最简式是________。
(4)某学生对青蒿素的性质进行探究。将青蒿素加入含有NaOH、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解量较小，加热并搅拌，青蒿素的溶解量增大，且溶液红色变浅，说明青蒿素与________(填字母)具有相似的性质。
A．乙醇 B．乙酸 C．乙酸乙酯 D．葡萄糖
答案　(1)增大青蒿素与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率　(2)过滤　蒸馏
(3)①无水CaCl2或P2O5　碱石灰(或其他合理答案)　②除去装置左侧通入的空气中的CO2和水蒸气，在装置F后加一个防止空气中的CO2和水蒸气进入F的装置　③C15H22O5　(4)C
解析　(1)为了加快反应速率和增大青蒿素的浸取率，可以对青蒿进行干燥剪碎以增大青蒿素与乙醚的接触面积。
(2)根据流程图，经过操作Ⅰ得到了残渣，故操作Ⅰ为过滤；乙醚和青蒿素是互溶的液体，可以通过蒸馏分离。
(3)①实验测定青蒿素的分子式，需要测定其中的碳、氢、氧的含量，燃烧后生成二氧化碳和水，因此，需要测定二氧化碳和水的质量，因此装置E中盛放无水CaCl2或P2O5吸收生成的水，装置F中盛放碱石灰固体，吸收二氧化碳。
②装置左右两侧都可能使得空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置，造成误差，改进方法是除去装置左侧通入的空气中的CO2和水蒸气，在装置F后加入一个防止空气中的CO2和水蒸气进入F的装置。
③E管质量增加42.4 g－22.6 g＝19.8 g，说明生成了19.8 g水，可得氢元素的质量：19.8 g×＝2.2 g，F管质量增加146.2 g－80.2 g＝66 g，说明生成了66 g二氧化碳，可得碳元素的质量：66 g×＝18 g，从而可推出含氧元素的质量：28.2 g－2.2 g－18 g＝8 g，设最简式为CxHyOz，则：12x∶y∶16z＝18∶2.2∶8，故x∶y∶z＝15∶22∶5，故该有机物的最简式为C15H22O5。
(4)A项，乙醇易溶于水，错误；B项，乙酸易溶于水，错误；C项，乙酸乙酯在水中的溶解度不大，加入含有NaOH、酚酞的水溶液后水解生成乙酸，溶液的碱性减弱，溶液红色变浅，正确；D项，葡萄糖易溶于水，错误，故选C。

3．(湖北省荆州中学高三1月质量检测)现有如下药品和装置：m g锌片、铁片、稀硫酸、水，设计一个实验，测定锌的相对原子质量(实验是在通常状况下进行的)。请完成下列实验：

(1)写出该反应的化学方程式：_______________________________________。
(2)所选用装置的连接顺序为(填接口字母)____________ _________________________。
(3)取W g纯铁片与稀硫酸反应测得生成气体V1 mL，该步骤的目的是_________________。
(4)实验结束时，在读取测量实验中生成氢气的体积时，你认为合理的是_______________。
A．待实验装置冷却后再读数
B．上下移动量筒④，使其中液面与广口瓶中液面相平
C．上下移动量筒⑤，使其中液面与广口瓶中液面相平
D．视线与凹液面的最低点水平读取量筒中水的体积
(5)m g锌片与稀硫酸反应测得生成气体V2 mL，则Zn的相对原子质量的数学表达式为___________________________________________________________(用上述字母表示)。
(6)假设锌片中含不与酸反应的杂质，实验测得锌的相对原子质量可能比真实值(填“偏大”“偏小”或“不变”，下同)________；实验结束时，仰视量筒读数，测得值________________。
答案　(1)Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑　(2)BDCE
(3)测定该条件下气体摩尔体积(其他合理答案也可)
(4)ABD　(5)　(6)偏大　偏大
解析　(1)发生的反应即锌和稀硫酸的反应，化学方程式为Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑。(2)将稀硫酸与锌片在②中充分反应，产生的氢气从B通入D，通过C将集气瓶中的水排入量筒中，通过测量排出的水的量来得知产生氢气的量，故装置的连接顺序为BDCE。(3)由于不是标准状况下，则需要测定该条件下的气体摩尔体积，即实验目的是测定该条件下气体摩尔体积。(4)要准确测量气体体积必须保持量筒内外气体的温度和压强相等，因此在读取量筒内气体的体积之前，应使试管和量筒内的气体都冷却至室温；再调节量筒内外液面高度使之相同，所以合理的为ABD。(5)该条件下气体摩尔体积为，m g锌片与稀硫酸反应测得生成气体V2 mL，则＝，解得Zn的相对原子质量的数学表达式为。(6)假如锌片含不与酸反应的杂质，则测得生成的氢气的体积V2偏小，则测量值偏高；实验结束时，仰视量筒读数，V2读数偏小，测得值偏高。
考点三　“猜想、验证”型实验题

假设验证型实验题在高考中主要由两部分组成，一部分是针对问题提出合理假设(猜想部分)，另一部分是针对提出的假设进行验证(实验设计部分)。在实验设计部分往往会提供所能选用的仪器和试剂，这样就限定了实验设计的方向。该类题规律性较强，需要注意设计实验部分描述实验步骤和现象的规范性。

题组一　“物质成分”猜想型
1．(枣庄市高三“二调”)某研究性学习小组对过量炭粉与氧化铁反应的气体产物成分进行研究。
(1)提出假设
①该反应的气体产物是CO2。
②该反应的气体产物是CO。
③该反应的气体产物是________________。
(2)设计方案：如图所示，将一定量的氧化铁在隔绝空气的条件下与过量炭粉完全反应，测定参加反应的碳元素与氧元素的质量比。

(3)查阅资料：
氮气不与碳、氧化铁发生反应。实验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠(NaNO2)饱和溶液混合加热反应制得氮气。
请写出该反应的离子方程式：_______________________________________。
(4)实验操作及实验现象：
①按上图连接装置，______________________________________，
称取3.20 g氧化铁与2.00 g炭粉混合均匀，放入48.48 g的硬质玻璃管中；
②加热前，先通一段时间纯净干燥的氮气；
③停止通入N2后，夹紧弹簧夹，加热一段时间，澄清石灰水变浑浊；
④待反应结束，再通一段时间的氮气。冷却至室温，称得硬质玻璃管和固体总质量为52.4 g。
⑤过滤出石灰水中的沉淀，洗涤，烘干后称得质量为2.00 g。
步骤②④中都分别通入N2，其作用分别为___________________________________。
(5)数据处理
试根据实验数据分析，写出该实验中氧化铁与碳发生反应的化学方程式：__________。
(6)实验优化
学习小组同学认为应对实验装置进一步完善。
①甲同学认为：应将澄清石灰水换成Ba(OH)2溶液，其理由是_________________。
②从环境保护的角度，请你再提出一个优化方案：___________________________
________________________________________________________________________。
答案　(1)CO2、CO的混合物
(3)NH＋NO2N2↑＋2H2O
(4)并检查装置的气密性　步骤②中是为了排尽空气；步骤④是为了赶出所有的CO2，确保完全吸收
(5)2C＋Fe2O32Fe＋CO↑＋CO2↑
(6)①Ba(OH)2溶解度大，浓度大，使CO2被吸收的更完全，M(BaCO3)>M(CaCO3)，称量时相对误差小　②在尾气出口处加一点燃的酒精灯(或增加尾气处理装置)
解析　(1)①该反应的气体产物是CO2；
②该反应的气体产物是CO；
③该反应的气体产物是二氧化碳和一氧化碳。
(3)氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠(NaNO2)饱和溶液混合加热反应时，能生成氮气、氯化钠和水，化学方程式：NaNO2＋NH4ClN2↑＋NaCl＋2H2O。(4)步骤②④中都分别通入N2，其作用分别为排尽装置中的空气、使生成的二氧化碳全部被石灰水吸收。(5)生成气体的质量：3.20 g＋2.00 g＋48.48 g－52.4 g＝1.28 g，设二氧化碳的质量为x，
Ca(OH)2＋CO2===CaCO3↓＋H2O
44 100
x 2.00 g
＝，x＝0.88 g，生成气体的质量与二氧化碳的质量之差就是生成的一氧化碳的质量，为1.28 g－0.88 g＝0.4 g；根据实验数据分析，该实验中氧化铁与碳发生反应生成铁、一氧化碳和二氧化碳，反应的化学方程式：Fe2O3＋2C2Fe＋CO2↑＋CO↑。(6)①甲同学认为：应将澄清石灰水换成Ba(OH)2溶液，其理由是氢氧化钡易溶于水，可以吸收更多的二氧化碳；②从环境保护的角度，应该对尾气进行处理，方法是点燃或收集尾气。
题组二　“反应原理”猜想型
2．(北京理综，28)某小组在验证反应“Fe＋2Ag＋===Fe2＋＋2Ag”的实验中检测到Fe3＋，发现和探究过程如下。向硝酸酸化的0.05 mol·L－1硝酸银溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。
(1)检验产物
①取少量黑色固体，洗涤后，______________________________________________
(填操作和现象)，证明黑色固体中含有Ag。
②取上层清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有________________________________________________________________________。
(2)针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3＋，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3＋，乙依据的原理是________________________________________________________________________
(用离子方程式表示)。针对两种观点继续实验：
①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色变浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：
序号
取样时间/min
现象
ⅰ
3
产生大量白色沉淀；溶液呈红色
ⅱ
30
产生白色沉淀；较3 min时量少；溶液红色较3 min时加深
ⅲ
120
产生白色沉淀；较30 min时量少；溶液红色较30 min时变浅

(资料：Ag＋与SCN－生成白色沉淀AgSCN)
②对Fe3＋产生的原因作出如下假设：
假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3＋；
假设b：空气中存在O2，由于________(用离子方程式表示)，可能产生Fe3＋；
假设c：酸性溶液中NO具有氧化性，可产生Fe3＋；
假设d：根据________现象，判断溶液中存在Ag＋，可产生Fe3＋。
③下列实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3＋的主要原因。实验Ⅱ可证实假设d成立。
实验Ⅰ：向硝酸酸化的________溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液，3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。
实验Ⅱ：装置如图。其中甲溶液是________，操作及现象是_________________。


(3)根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ～ⅲ中Fe3＋浓度变化的原因：______________。
答案　(1)①加入过量的稀盐酸，黑色固体部分溶解(其他答案合理均可)　②Fe2＋
(2)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋
②4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O　溶液产生白色沉淀，且随时间变长，白色沉淀减少，红色加深
③0.017 mol·L－1 Fe(NO3)3溶液　Fe(NO3)2溶液和KSCN溶液　如图连接装置，电流计指针偏转，左烧杯中溶液变红色，右烧杯中银棒出现黑色固体
(3)溶液中存在如下两个平衡：①Ag＋＋Fe2＋Fe3＋＋Ag，②Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3，随着反应①的进行，c(Fe3＋)增大，平衡②正移，溶液红色加深，随后发生反应2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，c(Fe3＋)减少，平衡②逆移，溶液红色变浅
解析　(1)①黑色固体中有Ag和Fe，加入过量稀盐酸，铁粉会全部溶解，若仍有黑色固体剩余，则为银；②本题是Fe2＋的检验，加入铁氰化钾溶液有蓝色沉淀生成，说明溶液中有Fe2＋。
(2)铁粉过量时会与Fe3＋发生反应，方程式为2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋；②当空气中的O2存在时，Fe2＋会与之发生氧化还原反应，所以答案为4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O，当溶液中存在Ag＋时，Ag＋与SCN－会发生反应Ag＋＋SCN－===AgSCN↓，故会有白色沉淀产生，同时溶液呈红色，说明溶液中有Fe3＋，③实验Ⅰ要证实假设a、b、c不是产生Fe3＋的原因，需要发生反应2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，且存在HNO3及O2的条件下，证明溶液
中不存在Fe3＋即可，再考虑控制变量，Ⅰ中选用c(NO)＝0.05 mol·L－1的Fe(NO3)3溶液，实验Ⅱ需要将反应Ag＋＋Fe2＋Fe3＋＋Ag设计成原电池，右烧杯反应：Ag＋＋e－===Ag，左烧杯反应：Fe2＋－e－===Fe3＋，所以甲溶液选Fe(NO3)2溶液和KSCN溶液；必须涉及左、右烧杯的现象。
(3)ⅰ中溶液呈红色，且烧杯中有黑色固体，说明发生反应①Ag＋＋Fe2＋Fe3＋＋Ag、②Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3；ⅱ中反应①正向进行，c(Fe3＋)增大，c(Ag＋)减小，平衡②正移，红色加深；ⅲ中由于铁粉过量，2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，120 min后c(Fe3＋)减小，②逆移，溶液红色变浅。
考点四　高考实验的新宠——有机制备实验

“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)分离液体混合物的方法
方法
适用条件
实例
说明
萃取
互不相溶的液体混合物
分离CCl4和水等
分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
蒸馏
两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大
分离酒精和水
在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸

(2)蒸馏装置


1．乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：


相对分子质量
密度/(g·cm－3)
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.812 3
131
微溶
乙酸
60
1.049 2
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.867 0
142
难溶

实验步骤：
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：
(1)仪器B的名称是________。
(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是________________________，
第二次水洗的主要目的是__________________________________________。
(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填字母)。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是__________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是______________________________________
________________________________________________________________________。

(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是______(填字母)。


(7)本实验的产率是________(填标号)。
a．30% b．40% c．60% d．90%
(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，会使实验的产率偏____(填“高”或“低”)，其原因是___________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案　(1)球形冷凝管　(2)洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氢钠　(3)d　(4)提高异戊醇的转化率　(5)干燥　(6)b　(7)c　(8)高　会收集少量未反应的异戊醇
解析　(1)仪器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。
(2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除掉NaHCO3杂质。(3)乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。(4)该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化率。(5)加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。
(6)蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，b和c中温度计位置均正确，但c中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有b项正确。
(7)据＋H2O可知，4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g，故该反应的产率为×100%＝60%。(8)异戊醇的沸点为131 ℃，蒸馏时，若从130 ℃开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。

2．葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：
C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O―→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr
2C6H12O7＋CaCO3―→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2↑
相关物质的溶解性见下表：
物质名称
葡萄糖酸钙
葡萄糖酸
溴化钙
氯化钙
水中的溶解性
可溶于冷水易溶于热水
可溶
易溶
易溶
乙醇中的溶解性
微溶
微溶
可溶
可溶

实验流程如下：
C6H12O6溶液悬浊液Ca(C6H11O7)2
请回答下列问题：
(1)第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置中最适合的是________。


制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是________。
A．新制Cu(OH)2悬浊液
B．酸性KMnO4溶液
C．O2/葡萄糖氧化酶
D．[Ag(NH3)2]OH溶液
(2)第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是___________________________
________________________________________________________________________；
本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)第③步需趁热过滤，其原因是_____________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)第④步加入乙醇的作用是_________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是________。
A．冷水 B．热水
C．乙醇 D．乙醇－水混合溶液
答案　(1)B　C
(2)提高葡萄糖酸的转化率，便于后续分离　氯化钙难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙
(3)葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品
(4)可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出
(5)D
解析　(1)由实验流程①可知，第①步操作在55 ℃时进行，温度低于100 ℃，可采用水浴加热的方式，温度计应测量水浴的温度，故选择装置B。选择C项，氧化效果好且不会引入新的杂质；若选择A、B、D项，会引入新的杂质，给后续除杂带来困难。另外，酸性KMnO4溶液不仅能将 —CHO氧化成 —COOH，也能氧化 —OH，会降低葡萄糖酸的产率。(2)加入CaCO3，发生的反应有2HBr＋CaCO3===CaBr2＋H2O＋CO2↑和2C6H12O7＋CaCO3―→Ca(C6H11O7)2＋H2O＋CO2↑，若CaCO3固体无剩余，则不能保证葡萄糖酸全部转化为葡萄糖酸钙。盐酸是强酸，因此氯化钙不能与葡萄糖酸反应生成葡萄糖酸钙。(3)因第②步中生成的葡萄糖酸钙在热水中的溶解度大于在冷水中的溶解度，趁热过滤，可防止葡萄糖酸钙析出。
(4)第③步得到的滤液中含有杂质CaBr2，CaBr2可溶于乙醇，而葡萄糖酸钙微溶于乙醇，使大部分葡萄糖酸钙析出。(5)葡萄糖酸钙在乙醇中溶解度较小，故可用乙醇－水混合溶液洗涤，以除去残留的CaBr2。
专题强化练
1．(泰安市高三第一轮复习质量检测)过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色的固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。某实验小组拟选用如下装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。


(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________________(填仪器接口的字母编号，装置可重复使用)。
(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：①检验装置的气密性后，装入药品；②打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热药品；③反应结束后，________________(填操作)；④拆除装置，取出产物。
(3)若钙在空气中燃烧生成氮化钙(Ca3N2)，同时可能生成过氧化钙。请利用下列试剂，设计实验检验钙的燃烧产物中是否含有过氧化钙____________________________________
________________________________________________________________________(简要说明实验步骤、现象和结论)。
限选试剂：酸化的FeCl2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、稀硝酸
(4)利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH，在碱性环境下制取CaO2的装置如下：

C中沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0 ℃左右，其可能的原因分析：该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O产率；________________________________________。
(5)测定产品中CaO2含量的实验步骤如下：
步骤一：准确称取a g产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的b g KI晶体，再滴入少量2 mol·L－1的硫酸，充分反应。
步骤二：向上述锥形瓶中加入几滴________(作指示剂)。
步骤三：逐滴加入浓度为c mol·L－1的Na2S2O3溶液至反应完全，滴定至终点，记录数据，再重复上述操作2次，得出三次平均消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。
CaO2的质量分数为________(用字母表示)。[已知：I2＋2S2O===2I－＋S4O]
答案　(1)dfebcf(或dfecbf)
(2)熄灭洒精灯，待反应管冷却至室温，停止通入氧气，并关闭分液漏斗的活塞
(3)取样品少许于试管中，加入酸化的FeCl2溶液溶解后，滴加KSCN溶液，若溶液变红色，则说明样品中含有过氧化钙；若溶液不变红色，则说明样品中不含有过氧化钙
(4)温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率
(5)淀粉溶液　%
解析　(1)制备过氧化钙时，用双氧水制备氧气，钙属于极活泼的金属，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，而制备的氧气中会混有水蒸气，所以在与钙化合之前需要干燥，选用试剂是浓硫酸；同时为防止空气中水蒸气进入，最后还需要连接浓硫酸的洗气瓶，所以正确的顺序：dfebcf或dfecbf。(2)实验结束时为防止空气进入装置，还要继续通氧气直到装置冷却，所以实验结束时的操作为熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温，停止通入氧气，并关闭分液漏斗的活塞。(3)结合题中提供的试剂可知，通过利用过氧化钙能氧化亚铁离子的方法可判断燃烧产物中是否含有过氧化钙，设计实验为取样品少许于试管中，加入酸化的FeCl2溶液溶解后，滴加KSCN溶液，若溶液变红色，则说明样品中含有过氧化钙；若溶液不变红色，则说明样品中不含有过氧化钙。(4)该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O的产率，减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率，因此C中沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0 ℃左右。(5)步骤二：碘单质能够使淀粉溶液变蓝色，因此该滴定实验中，可以向锥形瓶中加入几滴淀粉溶液作指示剂；步骤三：根据电子转移守恒及题中反应方程式，可得关系式：CaO2～I2～2S2O，设样品中CaO2的质量分数为x，则：
CaO2　～　I2　～　2S2O
72 g 2 mol
ax g V×10－3 L×c mol·L－1
所以＝，解得x＝%。
2．(潮州市高三第二次模拟)已知硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O](俗称莫尔盐)可溶于水，在100～110 ℃时分解。为探究其化学性质，甲、乙两同学设计了如下实验。
Ⅰ.探究莫尔盐晶体加热时的分解产物。
(1)甲同学设计如下图所示的装置进行实验，装置C中可观察到的现象是_____________，
由此可知分解产物中有________________。


(2)乙同学认为莫尔盐晶体分解的产物中还可能含有SO3(g)、SO2(g)及N2(g)。为验证产物的存在，用下列装置进行实验。

①乙同学的实验中，装置依次连接的合理顺序：
A→H→(________)→(________)→E→G。
②证明含有SO3的实验现象是_____________________________________；
安全瓶H的作用是_________________________________________________。
Ⅱ.为测定硫酸亚铁铵纯度，称取m g莫尔盐样品，配成500 mL溶液。甲、乙两位同学设计了如下两个实验方案。(已知硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]的相对分子质量为392)
甲方案：取25.00 mL样品溶液用0.100 0 mol·L－1的酸性K2Cr2O7溶液分三次进行滴定。
乙方案：(通过NH 测定)实验设计装置如下图所示。取25.00 mL样品溶液进行该实验。

请回答：
(1)甲方案中的离子方程式：____________________________________________。
(2)乙方案中量气管中最佳试剂是________(填字母)。
A．水　　B．饱和NaHCO3溶液　　C．CCl4
(3)乙方案中收集完气体并恢复至室温，读数前应进行的操作是________________。
(4)若测得NH3(已折算为标准状况下)为V L，则硫酸亚铁铵纯度为________。
答案　Ⅰ.(1)溶液变红　NH3　(2)①F　D　②F中出现白色沉淀　防倒吸　Ⅱ.(1)Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O　(2)C　(3)上下移动量气管(滴定管)，使左右两边液面相平　(4)175V/m×100%(或×100%)
解析　Ⅰ.(1)莫尔盐受热分解，分解时会产生氨气和二氧化硫、三氧化硫等酸性气体，根据装置图可知，碱石灰可以吸收酸性气体，氨气遇到酚酞溶液会变红色，所以装置C中可观察到的现象是溶液变红，由此可知莫尔盐晶体分解的产物中有NH3。装置B的主要作用是吸收分解产生的酸性气体。(2)①要检验生成SO3(g)、SO2(g)及N2，在甲组实验中的装置A产生气体后，经过安全瓶后通过氯化钡溶液检验SO3，再通过品红溶液检验SO2，用浓氢氧化钠除去二氧化硫，用排水集气法收集氮气，所以装置依次连接的合理顺序为A、H、F、D、E、G; ②由于产生的气体中有氨气，所以氯化钡溶液中加入足量的盐酸，可以吸收氨气并防止产生亚硫酸钡沉淀，排除SO2的干扰，SO3通入氯化钡溶液中可以产生硫酸钡沉淀，二氧化硫能使品红褪色，所以装置F中足量盐酸的作用是吸收氨气并将溶液酸化，排除SO2的干扰；含有SO3的实验现象是F中有白色沉淀，三氧化硫、二氧化硫等易溶于水，安全瓶的作用是防止倒吸。Ⅱ.(1)K2Cr2O7溶液具有氧化性，能氧化亚铁离子为铁离子，反应的离子方程式：Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O。(2)乙方案装置中导管在液面以上，符合排液体收集气体要求，量气管中液体应不能溶解氨气，氨气易溶于水和饱和碳酸氢钠溶液，难溶于四氯化碳，故用排四氯化碳法收集。(3)气体体积受温度和压强影响较大，则读数前应进行的操作是上下移动量气管(滴定管)，使左右两边液面相平。(4)V L氨气的物质的量：＝ mol，m g硫酸亚铁铵样品中含N的物质的量为× mol＝ mol，硫酸亚铁铵的纯度：×100%＝×100%。
3．(太原市高三模拟)某化学兴趣小组用下面所示装置制取氯酸钾、次氯酸钠和氯水并进行探究实验。

实验Ⅰ　制取氯酸钾、次氯酸钠和氯水
(1)写出装置A实验室制取Cl2的化学方程式：_________________________
________________________________________________________________________。
(2)制取实验结束后，取出装置B中的试管，冷却结晶、过滤、洗涤，该实验操作过程需要的玻璃仪器有胶头滴管、烧杯、________、________。为提高氯酸钾和次氯酸钠的产率，在实验装置中还需要改进的是________________。
(3)装置 C 中反应需要在冰水浴中进行，其原因是________________________________
________________________________________________________________________。
(4)装置D中的实验现象是溶液先变红后褪色，最后又变为________色。
实验Ⅱ　尾气处理
实验小组利用刚吸收过少量SO2的NaOH溶液对其尾气进行吸收处理。
(5)吸收尾气一段时间后，吸收液(强碱性)中肯定存在Cl－、OH－和SO。请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他阴离子(不考虑空气中的CO2的影响)
①提出合理假设
假设1：只存在SO ；
假设2：既不存在SO也不存在ClO－；
假设 3：________________________________________________________________________。
②设计实验方案，进行实验。请在下表中写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：3 mol·L－1 H2SO4、1 mol·L－1 NaOH 溶液、0.01 mol·L－1 酸性KMnO4溶液、KI­淀粉溶液。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取少量吸收液分置于A、B试管中

步骤2：向A试管中滴加0.01 mol·L－1酸性KMnO4溶液
(1)若溶液褪色，则假设1成立；
(2)若溶液不褪色，则假设2或3成立
步骤3：________________

答案　(1)MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
(2)漏斗　玻璃棒　在A和B之间添加盛有饱和NaCl的洗气装置　(3)温度升高会生成氯酸钠
(4)黄绿色　(5)①只存在ClO－　②向B试管中滴加KI­淀粉溶液　(1)若溶液变蓝，则假设3成立；(2)若溶液不变蓝，结合步骤2中的(2)则假设2成立
解析　(1)实验室制取Cl2的化学方程式为 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。(2)过滤、洗涤操作过程需要的玻璃仪器有胶头滴管、烧杯、玻璃棒、漏斗。由于浓盐酸易挥发，生成的氯气中含有氯化氢，所以为提高氯酸钾和次氯酸钠的产率，需要除去氯化氢，则在实验装置中还需要改进的是A和B之间添加盛有饱和NaCl的洗气装置。(3)由于温度升高会生成氯酸钠，所以装置 C 中反应需要在冰水浴中进行。(4)氯气溶于水生成盐酸和次氯酸，而氯气的溶解度较小，则装置D中的实验现象是溶液先变红后褪色，最后又变为黄绿色。(5)①根据假设1和2可知假设3应该是只存在ClO－；②亚硫酸根具有还原性，利用酸性高锰酸钾溶液检验。次氯酸具有强氧化性，则可以用KI­淀粉溶液检验，则步骤3应该是向B试管中滴加KI­淀粉溶液，若溶液变蓝，则假设3成立；若溶液不变蓝，结合步骤2中的(2)则假设2成立。
4．(安庆市高三第二次模拟)SO2虽是大气污染物之一，但也是重要的工业原料，某同学在实验室设计如下实验，对SO2的部分性质进行了探究。
(1)二氧化硫的水溶液
①SO2易溶于水，常温常压下溶解度为1∶40，其中有H2SO3 生成。向SO2的饱和溶液中加入NaHSO3固体，有气体冒出，原因是________________________________________。
(结合有关平衡方程式简要说明)
②欲验证酸性：H2SO3>HClO，选用下面的装置，其连接顺序：A―→________________(按气流方向用大写字母表示即可)。能证明H2SO3的酸性强于HClO的实验现象为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。


(2)二氧化硫的还原性
已知SO2具有还原性，可以还原I2，可以与Na2O2发生反应，按图示装置进行实验。(部分固定装置未画出)

操作步骤
实验现象
解释原因
关闭弹簧夹2，打开弹簧夹1，注入硫酸至浸没三颈烧瓶中固体
若将带火星的木条放在D试管口处，木条不复燃
SO2与Na2O2反应无O2生成，可能发生的化学方程式为①______________
若将带火星的木条放在D试管口处，木条复燃
SO2与Na2O2反应有O2生成，发生的化学反应：2SO2＋2Na2O2===2Na2SO3＋O2
关闭弹簧夹1，打开弹簧夹2，残余气体进入E、F中
E中②____________
E中反应的离子方程式③___________________
F中④____________
F中反应为2OH－＋SO2===SO＋H2O

答案　(1)①SO2的水溶液中存在如下平衡：SO2＋H2OH2SO3H＋＋HSO，加入NaHSO3固体增加了c( HSO )，平衡左移，降低了SO2的溶解度
②C―→B―→E―→D―→F　D中品红不褪色，F中产生白色沉淀
(2)①Na2O2 ＋SO2===Na2SO4　②溶液蓝色褪去　
③SO2＋I2＋2H2O===2I－＋SO＋4H＋　④红色变浅或褪色
解析　(1)①在SO2的饱和水溶液中存在SO2＋H2OH2SO3H＋＋HSO的平衡，当加入NaHSO3固体增加了c( HSO )，平衡左移，降低了SO2的溶解度，故可以看到有气体SO2逸出；
②次氯酸具有强氧化性、二氧化硫具有还原性，不能利用二氧化硫与次氯酸钙直接反应判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，先验证亚硫酸酸性比碳酸强，再结合碳酸酸性比HClO强判断。A装置制备二氧化硫，由于盐酸易挥发，制备的二氧化硫中混有HCl，用饱和的亚硫酸氢钠溶液除去HCl，再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强，用酸性高锰酸钾溶液氧化除去二氧化碳中的二氧化硫，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽，再通入F中，则：装置连接顺序为C―→B―→E―→D―→F，其中装置C的作用是除去HCl气体，D中品红不褪色，F中出现白色沉淀，可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸。(2)A中制备二氧化硫，X干燥二氧化硫，C中检验SO2与Na2O2反应是否有氧气，D中氢氧化钠溶液吸收剩余的二氧化硫，防止污染空气。E装置检验I－还原性弱于SO2，F装置验证二氧化硫为酸性气体，并吸收二氧化硫，防止污染空气。①SO2与Na2O2反应无O2生成，可能发生的化学反应方程式为Na2O2＋SO2===Na2SO4；②E中溶液蓝色褪去，③说明SO2有还原性，被I2氧化，发生反应的离子方程式为SO2＋I2＋2H2O===2I－＋SO＋4H＋；④因SO2是酸性氧化物，能发生2OH－＋SO2===SO＋H2O。
5．(淮北市高三第二次模拟)糠酸又称呋喃甲酸，在食品工业作防腐剂，还可用于合成树脂或医药、香料等的中间体。以米糠或玉米芯提取的呋喃甲醛为原料合成糠酸反应如下：

几种有机物性质如下：
名称
性状
相对分子质量
溶解度
冷水
热水
乙醇
乙醚
呋喃甲醛
无色液体
96
微溶
易溶
易溶
互溶
呋喃甲醇
无色液体
98
互溶
互溶
易溶
易溶
呋喃甲酸
无色晶体
112
微溶
易溶
可溶
易溶

刚果红试纸pH变色范围：3.0(蓝紫色)～5.0(红色)
呋喃甲酸的实验室制备方法如下：
三颈烧瓶中放入3.28 mL(0.04 mol)新蒸呋喃甲醛，控温8～12 ℃下滴加4 mL 40% NaOH溶液，并磁力搅拌回流30分钟。向反应混合物滴加蒸馏水(约15 mL)使其恰好澄清，用50 mL乙醚萃取分液，其水溶液用水蒸气蒸馏，弃去馏出物，慢慢滴加2∶1盐酸到pH＝3，搅拌，析出结晶，抽滤并用少量水洗涤抽干，得精产品1.75 g。
回答以下问题：
(1) 三颈烧瓶中反应需要搅拌回流30分钟的原因是________________________________
___________________________________________________________________________。
(2) 呋喃甲醛在碱中反应大量放热，实验中需要控温8～12 ℃，其操作方法____________
_____________________________________________________________________________。
(3)50 mL乙醚萃取分液，除去呋喃甲醇的操作方法是________(填字母)。
A．直接用50 mL乙醚萃取分液
B．将溶液分两份，乙醚也分两份，分别萃取，萃取液合并
C．先用30 mL乙醚萃取分液，再分别用10 mL乙醚萃取两次，并将三次萃取液合并
(4)乙醚提取后的水溶液要用盐酸酸化。配制100 mL 2∶1 稀盐酸(水与盐酸体积比)的方法是________________________________________________________________________；
判断盐酸加入足量的方法是___________________________________________。
(5)乙醚易挥发、易燃，蒸气可使人失去知觉，在蒸馏回收乙醚时注意：______________；
水蒸气蒸馏的方法应选择________(填字母)。

(6)计算呋喃甲酸的产率________________。
答案　(1)呋喃甲醛微溶于水，搅拌充分混合加快反应速率 (其他合理答案均给分)
(2)冷水浴(或冰水浴，其他合理答案均可)
(3)C
(4)用量筒分别量取66 mL水、34 mL浓盐酸，于烧杯中混合，用玻璃棒搅拌均匀 (其他合理答案均可)　使用刚果红试纸测定溶液pH，当试纸变为蓝紫色时，说明加入盐酸足量 (或上层清液中继续滴加盐酸，不产生浑浊，说明盐酸加入足量。其他合理答案均可)
(5)在水浴上进行蒸馏，切忌直接明火加热(其他合理答案均可)　C
(6)78.1%
解析　(1)呋喃甲醛微溶于水，为了使反应物充分混合并加快反应速率可搅拌回流一段时间。(2)呋喃甲醛在碱中反应大量放热，可以借助冰水浴来控制温度保持在8～12 ℃左右。(3)萃取操作最好多次进行，先用30 mL乙醚萃取分液，再分别用10 mL乙醚萃取两次，并将三次萃取液合并，故答案为C。(4)用量筒分别量取66 mL水、34 mL浓盐酸于烧杯中混合，用玻璃棒搅拌均匀即可得到100 mL 2∶1稀盐酸；向上层清液中继续滴加盐酸，不产生浑浊，说明盐酸加入足量或使用刚果红试纸测定溶液pH，当试纸变蓝紫色时，说明加入盐酸足量。(5)因乙醚易挥发、易燃且蒸气可使人失去知觉，则在蒸馏回收乙醚时要在水浴上进行蒸馏，切忌直接明火加热；C装置有平衡压强及安全防范措施，故水蒸气蒸馏最好选用C装置。(6)0.04 mol新蒸呋喃甲醛理论上可制得0.02 mol ，质量为0.02 mol×112 g·mol－1＝2.24 g，呋喃甲酸的产率为×100%≈78.1%。