题型20：综合实验设计与评价-2021届浙江省选考化学培优“题对题”提分狂练

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2021届浙江省选考化学培优“题对题”提分狂练

题型20：综合实验设计与评价

1．2019年12月中旬以来，新型冠状病毒肺炎(NCP)肆虐全球，酒精、84消毒液、双氧水、过氧乙酸等化学品是常用的消毒剂，能够杀死新型冠状病毒。
Ⅰ．如图是简易84消毒液发生器，写出该电解池中发生的总反应的化学方程式：________________。

Ⅱ．过氧化尿素是一种新型漂白剂、消毒剂，漂白、消毒的效果优于H2O2和过氧乙酸。
某工业用过氧化尿素的部分参数见下表：
分子式
外观
热分解温度
熔点
水溶性(20℃)
CO(NH2)2·H2O2
白色晶体
45℃
75～85℃
500g·L-1
合成过氧化尿素的流程及反应器的示意图如图：

回答下列问题：
(1)流程中操作①的名称为__，仪器X的名称是________________。
(2)流程中操作②的具体过程是________________。
A．盐析、过滤 B．减压蒸馏、结晶、过滤
C．分液、过滤 D．常压蒸馏、萃取
(3)搅拌器选用的材质是玻璃而不是铁质的原因是________________________________。
(4)为测定产品中活性氧的含量(含双氧水34%，则其中活性氧为16%)，一般采用KMnO4标准溶液进行滴定，但由于KMnO4的强氧化性，其溶液很容易被空气或水中的少量还原性物质还原，生成难溶性物质MnO(OH)2，因此配制KMnO4标准溶液有如下步骤：
a．利用氧化还原滴定方法，在70~80℃条件下用基准试剂纯度高、相对分子质量较大、稳定性较好的物质)溶液标定其浓度。
b．过滤得到的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中并放在暗处。
c．称取稍多于所需量的KMnO4固体溶于水中，将溶液加热并保持微沸。
d．用微孔玻璃漏斗过滤除去难溶的MnO(OH)2。
①请按照正确的流程对上述步骤进行排序__(填字母)。
②在下列物质中，用于标定KMnO4溶液的基准试剂最好选用________。
A．H2C2O4·2H2O B．FeSO4 C．浓盐酸 D．Na2SO3
③若准确称取Wg你选的基准试剂溶于水配成500mL溶液，取25.00mL置于锥形瓶中，用KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。称取干燥样品1.2g，溶解后置于锥形瓶中加入1mL6mol·L-1的硫酸，然后用上述KMnO4标准溶液滴定(KMnO4溶液与尿素不反应)，平行实验三次，实验结果如下：

实验序号
1
2
3
KMnO4溶液体积(mL)
滴定前读数
0.00
0.00
1.00
滴定后读数
19.90
22.70
21.10
产品中活性氧的质量分数为_______________ (用含字母的最简等式表示)。
2．二草酸合铜( II )酸钾晶体{[K2Cu(C2O)2]●2H2O}微溶于冷水、酒精，可溶于热水但会慢慢分解，晶体干燥时较稳定，在150℃时会失去结晶水，260℃以上会分解。用如下流程制备高纯度的二草酸合铜( II )酸钾晶体。
实验步骤：
I．制备高纯度CuO：向提纯后的CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、抽滤、洗涤。
II．制备晶体：将CuO固体加入KHC2O4溶液中，50°C水浴加热30 min，趁热抽滤、冷却后过滤、洗涤，加热烘干4 h。
III．纯度测定：加热至150℃使晶体失去结晶水，测量加热前后晶体质量的变化，以分析产品纯度。请回答：
(1)步骤I抽滤时用玻璃砂漏斗的原因是________________________。
(2)步骤III，晶体应置于____________(填仪器名称)中加热。
(3)下列关于步骤II的说法正确的是_____________。
A．抽滤时选用的滤纸要小于布氏漏斗内径，但必须盖住所有小孔
B．趁热抽滤是防止溶液冷却时晶体析出，降低产率
C．提高水浴温度，可促进原料充分反应，提高晶体的产量
D．洗涤时应先用冷水洗，再用酒精洗
(4)步骤III的主要操作有①称量；②在一定温度下加热脱结晶水；③冷却；④计算。上述操作的正确顺序是___________(操作可重复使用)。
(5)已知：①限选的除杂试剂：蒸馏水、稀硫酸、H2O2溶液、纯净的CuO粉末、氨水。②金属离子沉淀时的pH：
金属离子
开始沉淀时的pH
完全沉淀时的pH
Fe3+
1. 1
3.2
Cu2+
4.7
6.7
Fe2+
5.8
8.8
硫酸铜晶体中常含有少量FeSO4·7H2O，补全提纯步骤：取少量晶体溶于水，①_______，②___________，③过滤。
3．实验室以电镀废渣(Cr2O3、CuO、Fe2O3 及 CaO)为原料制取铜粉和 K2Cr2O7 的主要流程如下：

(1)酸浸时残渣的主要成分为 ____________(用化学式表示)；“制铜氨液”{ [Cu(NH3)4]SO4 溶液}时， 采用 8mol•L-1氨水，适量 30%H2O2，并通入 O2，控制温度为 55℃。在有 H2O2 的前提下，同时还通入O2 的目的是______________ 。
(2)“沉 CuNH4SO3”时可用如下装置(夹持、加热仪器略)：

①“沉 CuNH4SO3”时，需用 45℃水浴加热，三颈烧瓶中反应的离子方程式为 ________________________________________。
②分离出的 CuNH4SO3 在空气中灼烧，可以分解产生 Cu。下列相关说法正确的是_______________________。
A．上述固体加热能产生 Cu，可能是因为分解反应产生大量还原性气体
B．将盛有固体的坩埚放在三脚架的石棉网上，再用酒精灯加热
C．灼烧固体过程中，需要用玻璃棒不断搅拌
D．判断固体是否完全分解，可以重复灼烧、冷却、称量至恒重
(3)设计以“Cr(OH)3、Fe(OH)3”的混合物为原料，制取 K2Cr2O7 的实验方案：选出其正确操作并按序列出字母：________________________。
将 Cr(OH)3、Fe(OH)3的混合物加入烧杯中，加适量的水调成浆状→ ___________→冰水洗涤及干燥。

(已知：①碱性条件下，10%H2O2 可将+3 价的 Cr 氧化为 CrO42－；②+6 价的 Cr 在溶液 pH＜5时，主要以 Cr2O72－存在)。
a．在不断搅拌下加入适量 KOH 溶液，再加入过量的10%H2O2 溶液，维持 pH 大于 7
b．蒸发浓缩、冰浴冷却结晶、抽滤
c.．静置、过滤，滤液用稀盐酸酸化至 pH＜5;
d．充分反应后，煮沸(除去过量的H2O2)
e．蒸发结晶，抽滤
(4)重铬酸钾样品的纯度可用间接氧化还原滴定法测定。滴定前润洗滴定管的具体操作是：从滴定管上口加入少量待测液→_______→然后从下部放出，重复 2～3 次。(补充完整所需操作)
4．氯化亚铜(CuCl)是一种重要的化工产品。它难溶于 H2SO4、HNO3 和醇，微溶于水，可溶于浓盐酸和氨水，在水溶液中存在平衡：CuCl(白色)+2Cl﹣⇌[CuCl3]2﹣(无色溶液)。在潮湿空气中易水解氧化成绿色的碱式氯化铜[Cu2(OH)4﹣nCln]，n随着环境酸度的改变而改变。某研究小组设计如下两种方案制备氯化亚铜。
方案一：铜粉还原CuSO4溶液

请回答：
(1)步骤①中发生反应的离子方程式为____________________________。
(2)步骤②中，加入大量水的作用是___________________________________。
(3)如图流程中用95%乙醇洗涤和真空干燥是为了防止_______________________。
(4)随着pH减小，Cu2(OH)4﹣nCln 中铜的质量分数_______。
A 增大 B 不变 C 减小 D 不能确定
方案二：在氯化氢气流中加热CuCl2•2H2O晶体制备，其流程和实验装置(夹持仪器略)如图：

请回答：
(5)实验操作的先后顺序是 a→_______→_______→_______→e (填操作的编号)
a．检査装置的气密性后加入药品 b．点燃酒精灯，加热
c．在“气体入口”处通入干燥HCl d．熄灭酒精灯，冷却
e．停止通入HCl，然后通入N2
(6)在实验过程中，观察到B中无水硫酸铜由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是________________________________________________________。
(7)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2杂质，请分析产生CuCl2杂质的原因__________________________________________。
5．亚氯酸钠是一种高效氧化剂和优质漂白剂，主要用于棉纺、纸浆漂白，食品消毒，水处理等领域。某兴趣小组制备NaClO2晶体，流程如图：

合成反应：步骤Ⅰ： 2NaClO3＋SO2=2ClO2＋Na2SO4
步骤Ⅱ： 2ClO2＋H2O2＋2NaOH=2NaClO2＋2H2O＋O2
已知：a．NaClO2晶体易溶于水，与有机物接触能引起爆炸。
b．NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
请回答：
(1)亚氯酸钠的制备：
①步骤Ⅰ的SO2可用亚硫酸钠与70%～80%的硫酸反应制备，而不用98%的浓硫酸或极稀的硫酸，原因是____________________________________________；
②步骤Ⅱ的反应放热效应明显，为提高NaClO2的产率，实验中可采取的措施是____ ____ ____ ____ (任填一项措施)。
(2)产品的分离提纯：步骤Ⅲ，包括蒸发结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是________________________________________

A .55℃左右在坩埚中减压蒸发结晶
B. 抽滤时应选用比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
C. 宜用40℃左右的温水做洗涤剂
D .为加快干燥速度，可用如图装置进行干燥，在X处增加一设备，减小体系压强，促进H2O的蒸发。
(3)产品纯度的测定：
滴定反应：ClO2-+4I－+4H+=2H2O+2I2+Cl－ 2S2O32-+ I2=S4O62-+2I－
①待测液的配制一般可以分为以下几个步骤：a 称量mg NaClO2产品；b 溶解，加过量KI，适量的稀H2SO4；c 倒转摇匀；d 转移至100mL容量瓶；e 洗涤；f 定容；g 冷却。其正确的操作顺序为：____→ d e d →____。
②移取25mL待测液，以淀粉为指示剂，用c mol·L－1Na2S2O3标准液滴定至终点，消耗标准液V mL。计算产品中NaClO2的质量分数为____________________________。(用含m、c、V的代数式表示)
③检验发现制备的NaClO2中含有Na2SO4，出现这种杂质的可能原因是____________________________________。
6．六氨氯化镁(MgCl2•6NH3)具有极好的可逆吸、放氨特性，是一种优良的储氨材料。某研究小组在实验室以菱镁矿(主要成分MgCO3，含少量FeCO3等杂质)为原料制备六氨氯化镁，实验流程图如下：

其中氨化过程装置示意图如下：

已知：Ⅰ.与Mg2+结合能力：H2O>NH3>HOCH2CH2OH>CH3OH。
Ⅱ.相关物质的性质见下表：
物质名称
氨气的溶解性
氯化镁的溶解性
六氨氯化镁的溶解性
水
易溶
易溶
易溶
甲醇(沸点65℃)
易溶
易溶
难溶
乙二醇(沸点197℃)
易溶
易溶
难溶
请回答：
(1)下列说法正确的是________。
A．氨化过程是吸热反应
B．产品可用加热方法除去乙二醇
C．调pH适合的物质是MgO，Mg(OH)2或MgCO3
D．氨化过程采用冰水浴的可能原因是减少氨气挥发，提高氨气利用率
(2)虚线框内装置的作用：______________________________。
(3)操作a“抽滤”,在布氏漏斗中放入滤纸，接下来的操作顺序是________→确认抽干(填标号)。
a．转移固液混合物 b．开大水龙头 c．微开水龙头 d．加入少量蒸馏水润湿滤纸
(4)提纯操作中，下列洗涤剂最合适的是________。
A．冰浓氨水 B．乙二醇和水的混合液
C．氨气饱和的甲醇溶液 D．氨气饱和的乙二醇溶液
(5)制得产品后，该科研小组对产品的成分进行测定，其中氯离子含量检测方法如下：
称取一定质量样品，加足量硫酸溶解，配制成250mL溶液；量取25.00mL待测液于锥形瓶中；用AgNO3标准溶液滴定至终点，记录消耗AgNO3标准溶液的体积。
①配制样品溶液时加硫酸的原因_____________________________________。
②滴定法测得产品中氯离子百分含量高于理论值(36.04%)，则MgCl2•6NH3产品中可能混有的物质是________________。(已知滴定操作正确、硫酸根离子对检测无影响)。
7．亚硝酰硫酸(NOSO4H)是一种浅黄色或蓝紫色液体，遇水分解，溶于浓硫酸不分解，主要用于染料、医药领域的重氮化反应中取代亚硝酸钠。亚硝酰硫酸能有效降低硫酸使用量，增加反应的流动性，不产生无机盐，从而可以降低成本，提高产品质量，使染料成品色泽鲜艳、固色能力强，并减少污水。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。

(1)简述检验装置A的气密性操作______。
(2)装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①该反应必须维持体系温度不得高于20 ℃，故可将三颈烧瓶置于____中。
②开始时，反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其原因是________________________________________。
③该实验装置存在导致NOSO4H产量降低的缺陷，请提出改进方案________________。
④利用装置A制备SO2 ，下列试剂最适宜的是______。
A．Na2SO3固体和20%硝酸 B．Na2SO3固体和20%硫酸
C．Na2SO3固体和70%硫酸 D．Na2SO3固体和98%硫酸
⑤已知亚硝酸不稳定，易分解，发生反应2HNO2＝NO2↑＋NO↑＋H2O。请写出NOSO4H遇水分解时发生反应的化学方程式________________。
(3)测定亚硝酰硫酸NOSO4H的纯度。
准确称取1.380 g产品放入250 mL的碘量瓶中，加入60.00 mL0.1000 mol·L-1KMnO4标准溶液和10 mL 25％的H2SO4溶液，然后摇匀(过程中无气体产生)。用0.2500 mol·L-1的草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00 mL。
已知：2KMnO4＋5NOSO4H＋2H2O＝K2SO4＋2MnSO4＋5HNO3＋2H2SO4。
① 简述该操作达到滴定终点时的现象________________________________________。
②亚硝酰硫酸的纯度为________。
8．用铁屑为原料制备三草酸合铁(III)酸钾(K3[Fe(C2O4)3])的化学方程式依次如下：
①Fe(s)+H2SO4=FeSO4+H2↑
②FeSO4+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+H2SO4
③2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
已知：K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体的摩尔质量为491g·mol-1，易溶于水，难溶于乙醇；Fe(C2O4)33-Fe3++3。
回答下列问题：
(1)在反应①之前为了除去铁屑表面的油污，先用饱和Na2CO3溶液浸泡一段时间，通常采用_____分离获得铁屑。
(2)为从反应③后的溶液中得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体，某同学设计的实验步骤为“加热蒸发→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥”，采用该方案会导致获得的产品纯度不高，其主要原因是_______。
(3)为获得较纯净的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体，适当调整该同学的设计，调整后的实验步骤是_______。
(4)抽滤获得K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体通常采用如图装置，其仪器I的名称是_______。选出下列有关抽滤的正确操作并按序列出字母：组装装置→检查装置的气密性→________→停止抽滤，处理滤液和洗涤装置。

A．选择比仪器I内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
B．选择比仪器I内径稍大又能将全部小孔盖住的滤纸
C．放入滤纸后，用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，通过抽气使滤纸紧贴漏斗瓷板上
D．放入滤纸后，直接转移溶液
E.将溶液转移至仪器I中，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移晶体
F.洗涤晶体时，先关小水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗
G.洗涤晶体时，先关小水龙头，用一定浓度的酒精水溶液缓慢淋洗
(5)称取5.00g制得的晶体加水溶解，配成250mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，用0.100mol·L-1酸性高锰酸钾标准溶液滴定，重复三次实验，平均消耗12.00mL酸性高锰酸钾标准溶液。计算所得的样品中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的纯度为_________。
9．甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe，摩尔质量204 g·mol-1]是一种新型的铁营养强化剂，广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。某学习小组模拟其合成方法如下：

已知：
甘氨酸(H2NCH2COOH)
异抗坏血酸
甘氨酸亚铁
FeSO4·7H2O
FeCl2·4H2O
易溶于水微溶于乙醇
易溶于水和乙醇有弱酸性和强还原性
易溶于水难溶于乙醇
易溶于水难溶于乙醇
易溶于水易溶于乙醇
请回答：
(1)如图所示合成装置中仪器b的名称是________________。

(2)合成过程中，本实验为了防止Fe2+被氧化， 采取的措施是_______________________。
(3)下列说法正确的是__________。
A．滴入液体前，应先打开滴液漏斗a的上口玻璃塞
B．根据题中所给信息，亚铁盐应选用FeSO4·7H2O .
C．步骤III中的分离方法是过滤.
D．步骤IV，提纯操作中的干燥过程最好选用真空干燥
(4)合成过程需控制pH=5.5，试说明理由________________________________________。
(5)步骤III加入无水乙醇的目的是___________________________________。
(6)若甘氨酸的投料量为300kg，得到纯品344.8kg，则产品的产率为 ____%(保留一位小数)。
10．某兴趣小组通过皂化反应制作肥皂，实验流程图如下：

请回答：
(1)步骤I加入乙醇的目的是_________________________________。
(2)验证步骤II中反应已完全的操作是____________________________。
(3)步骤III加入60 mL热饱和食盐水，充分搅拌，冷却后即有脂肪酸钠固体析出，若直接用冷的饱和食盐水，则所得皂基容易吸水糊化，使用饱和食盐水的目的是________________；必须使用热饱和食盐水的原因是__________________。
(4)向皂化尾液中滴入新制Cu(OH)2，振荡，溶液呈绛蓝色，该反应的化学方程式为__________________________________________________。
(5)①查阅资料，一种从皂化尾液中分离提纯甘油(丙三醇)的工艺：先向皂化尾液中加入3倍体积的正丁醇；随着正丁醇的加入，皂化尾液中的盐分会结晶析出，液相分为上层有机相和下层水相；上层有机相经过精馏(一种蒸馏方法)，回收正丁醇，同时除去水，并得到高纯度甘油；下层水相过滤，滤液回流至萃取塔内再处理，结晶的氯化钠洗涤回收。
下列说法正确的是__________。
A.正丁醇与水可以任意比例互溶 B.氯化钠在正丁醇中溶解度小
C.分层后甘油全在有机相，水相中没有残留 D.正丁醇的沸点低于甘油
②小组采用下图装置模拟分离提纯甘油(夹持装置和加热装置已略去，毛细管的作用是防止暴沸)。

请选择正确的操作并按序排列：装配好蒸馏装置→检查装置的气密性→向蒸馏烧瓶加入适量皂化尾液→打开真空泵→接通冷凝水→给蒸馏烧瓶加热→_______→________→________→_______→拆除装置。
a.收集甘油，至温度计读数开始增大时；b.收集正丁醇与水的混合物，至温度计读数开始增大时；c.等体系内外压力平衡后关闭真空泵；d.无馏出物后，关闭冷凝水；e.移去热源。
11．某机械加工工厂在生产加工过程中会产生一种铁铝合金废料，研究小组的同学将一定量铁铝合金样品溶解后提取50 mL试样，分离并测定Fe3＋的浓度，实验方案设计如下：

已知：乙醚[(C2H5)2O]沸点34.5℃，易挥发、易燃、低毒，挥发后点燃易发生爆炸，微溶于水，密度比水小。含Fe3+的HCl溶液，在HCl浓度较高时，用3倍体积的含HCl的乙醚溶液萃取，可形成易溶于乙醚的缔合物[(C2H5)2O·H]+·[FeCl4]-；降低HCl浓度，该缔合物解离。请回答：
(1)经操作A可得溶液Ⅰ、Ⅱ，具体操作为：静置后，_____________。
(2)适量加入的试剂甲，最好是难溶性还原剂，原因是________________________。
(3)蒸馏装置如图所示，装置中存在的错误是____________、______________。

(4)下列有关说法不正确的是__________。
A．滴定管在使用前需用待装液润洗，锥形瓶则不用润洗
B．判断经操作A后，Fe3＋是否有残留，可以使用KSCN溶液检测
C．开始滴定前，滴定管尖嘴处悬有标准液液滴，滴定终点时尖嘴处无悬液，则测得的Fe3＋浓度偏高
D．溶液由黄色变为浅紫色时，滴定到达终点
(5)先除去溶液中溶解的HCl，再用0.0500mol·L－1 KMnO4溶液进行滴定，实验三次，达到终点时平均消耗KMnO4溶液12.00 mL。根据该实验数据，试样X中c(Fe3＋)为________。
12．硫酸铁铵[Fe2(SO4)3·2 (NH4)2SO4•nH2O］是一种净水剂，广泛用于城镇生活饮用水、工业循环水的净化处理等，可用硫酸亚铁(含少量硝酸钙)和硫酸铵为原料，按如下工艺流程制取：

(1)步骤 l 中用H2SO4酸化的目的是____________________。
(2)下列关于此制备流程的说法正确的是__________。
A．步骤I要进行抽滤时，用倾析法先转移溶液，要待溶液完全流尽时才能再转移沉淀
B．宜用一定体积分数的乙醇溶液洗涤产品
C．为了后面步骤IV更好的过滤分离，操作 B宜用冰水浴快速冷却结晶
D．操作 C为常温干燥或高温干燥
(3)上述步骤II中氧化后， 蒸发前需取少量氧化产物检验Fe2+是否全部被氧化， 能否用酸性K.MnO4溶液检验？为什么? _______________________。
(4)某研究小组为探究产品硫酸铁铵中N元素的质量分数，采用了以下方法： 取1.40g产品 ，加入足量 NaOH 溶液，加热，使产生的NH3全部被20.00mL0.50mol/LH2SO4溶液(足量)吸收，然后再用一定浓度的标准溶液滴定反应后的溶液。此过程中要用到滴定管， 选出其正确操作并按序列出字母：检查滴定管是否漏水→蒸馏水洗涤→(______) →(_________)→(___________) →(________)→(_______)→滴定管准备完成。
a.从滴定管上口加入高于“0”刻度 3ml所要盛装的溶液
b.从滴定管上口加入3ml 所要盛装的溶液，倾斜着转动滴定管
c .将洗涤液从滴定管上口倒入预置的烧杯中
d.将洗涤液从滴定管下部放入预置的烧杯中
e.调整液面至“0”刻度或“0”刻度以下，记录数据
f.轻轻转动活塞使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡
g.轻轻挤压玻璃球使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡
本实验中宜选用的常用指示剂为 ____________。经测定N元素的质量分数为10%,以下可选用的标准液中最好的是_____________________。
A．0.50mol/LNaOH 溶液 B．2.0mol/LNaOH 溶液 C．l. 0mol/L 氨水
13．CrCl3·6H2O是中学化学中的常见物质，工业上用铬酸钠(Na2CrO4)来制备。某兴趣小组以实验室中的红矾钠(Na2Cr2O7)为原料来制备CrCl3·6H2O。流程如下：

已知：
a．CrCl3·6H2O不溶于乙醚，易溶于水、乙醇、易水解。
b．CrCl3·6H2O易升华，在高温下能被氧化。
(1)步骤Ⅰ中加入40%NaOH的目的是__________________________。步骤1中甲醇作为还原剂，反应后生成CO2，请写出反应的离子方程式_________________________。
(2)步骤Ⅲ，请补充完整由步骤Ⅱ得到的固体Cr(OH)3制备CrCl3·6H2O的实验方案：
ⅰ：将过滤后所得固体溶解于过量的盐酸中，ⅱ： ，ⅲ：过滤，ⅳ：洗涤，ⅴ：干燥，得到CrCl3·6H2O。
①操作ⅱ为_________________________________。
②操作ⅳ最合适的洗涤剂是_____________。
A．乙醇 B．乙醚 C．冷水
③操作ⅴ应选择的干燥方式为________________________。
(3)样品中三氯化铬质量分数的测定
称取样品，加水溶解并定容于容量瓶中。移取一定体积溶液于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中，加入Na2O2，在一定条件下充分反应后，适当稀释，然后加入过量的稀H2SO4至溶液呈强酸性，此时铬以Cr2O72-存在。充分加热煮沸后，加入KI，密塞，摇匀，于暗处静置5分钟后，加入1mL指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至终点。
①充分加热煮沸的原因是 _______________________。
②在使用硫代硫酸钠溶液滴定过程中使用到碱式滴定管，选出其正确操作并按顺序列出字母：蒸馏水洗涤→加入待量液3~5mL→_____→_____→_____→_____→_____→滴定，进行实验。
a．加液至“0”刻度以上2~3cm
b．倾斜转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁，挤压玻璃球，放液
c．调整至“0”或“0”刻度以下，静止1min，读数
d．将滴定管尖端插入锥形瓶内约1cm
e．将滴定管尖端对准锥形瓶，且置于锥形瓶口上方约1cm处
f．右手拿住滴定管使它倾斜30°，左手迅速打开活塞
g．橡皮管向上弯曲，挤压玻璃球，放液
③下图是碱式滴定管的内部构造，滴定时，左手应该捏住乳胶管中玻璃球的______部位(填“a”、“b”或“c”)，挤捏乳胶管，使其与玻璃球之间形成一条缝隙，溶液即可流出。

14．我国是世界上主要产钼国家之一，我国的钼资源十分丰富，以辉钼矿为主，是具有优势的战略资源。将辉钼矿精矿(主要成分为MoS2，杂质为CaCO3，SiO2，FeS2，CuFeS2，PbS等)除杂提纯可得到粗MoS2，通过精制转化最终可得到纯度更高的MoS2。
MoS2的相关信息：
①具有类似石墨的层状结构，有金属光泽，熔点1185℃，密度4.80g/cm-3，硬度很低，被广泛地应用在润滑领域。
②一般不溶于水、酸、碱和有机溶剂中，但溶于王水和煮沸的浓硫酸。Mo为+4价，在空气中加热至350℃以上开始被氧化，生成钼的氧化物。
有人提出了如下制取高纯MoS2的流程：

(1) MoS2可用作润滑添加剂的原因是：_____________________________________。
(2)滤液1中存在的阳离子除H+、Ca2+、Pb2+外，还有：____________，写出“除杂1”过程发生的其中1个氧化还原反应的化学方程式：____________________________。
(3)“通空气并控温”这步操作的目的是：___________。必须控制好温度的原因：___________________________________________。
(4)“转化3”得到硫代钼酸铵(NH4)2MoS4。“转化4”中钼的化合价不变，产生气体和沉淀(二元化合物)，写出该反应的离子方程式：____。
(5)上述流程中，哪些步骤发生了氧化还原反应：_____。
A．除杂1 B．除杂2 C．转化1 D．转化2
E．转化3 F．转化4 G．转化5
(6)上述流程中，可以循环使用的物质为(写化学式)：_______。
15．高铁酸钾 (K2FeO4)是一种新型，高效的绿色水处理剂。工业上利用硫酸亚铁为原料，通过铁黄 (FeOOH)制备高铁酸钾，可降低生产成本产品质量优工艺流程如下：

化学兴趣小组的同学们在实验室中，通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应模拟工业生产制备高铁酸钾，下图所示是模拟工业制备KClO溶液装置。

已知：K2FeO4可溶于水、微溶于浓KOH溶液；在强碱性溶液中比较稳定；在Fe3+催化作用下发生分解。
(1)工业流程中，需要加入试剂A制备铁黄(FeOOH)，最合适的试剂A是：________。
A．Cl2 B．O2 C．KMnO4 D．HNO3
流程中制备铁黄涉及到的离子反应方程式：_______。
实验测得反应溶液的pH对铁黄产率的影响如下图所示，pH大于4.5时铁黄产率逐降低的主要原因可能是：______________________________________________。

(2)根据工业流程推断，溶解度K2FeO4________ Na2FeO4 (填“>”或“