精做05 第30题综合实验设计与评价（精做）-备战2022年高考化学大题精做（浙江通用）

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1．(2022·浙江1月选考)某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO2)2]制备K2Cr2O7晶体，流程如下：
已知：4Fe (CrO2)2 + 10Na2CO3+7O28Na2CrO4 +4NaFeO2+10CO2
2H++2CrO42-Cr2O72-+H2O
相关物质的溶解度随温度变化如下图。
请回答：
(1)步骤I，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是______。
(2)下列说法正确的是______。
A．步骤II，低温可提高浸取率
B．步骤II，过滤可除去NaFeO2水解产生的Fe(OH)3
C．步骤III，酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7
D．步骤IV，所得滤渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3
(3)步骤V，重结晶前，为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复使用)并排序：溶解KCl →______→______→______→______→重结晶。
a．50℃蒸发溶剂； b．100℃ 蒸发溶剂；c．抽滤；d．冷却至室温；e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。
(4)为了测定K2Cr2O7产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。
①下列关于滴定分析的操作，不正确的是______。
A．用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶
B．滴定时要适当控制滴定速度
C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下
②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，______继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作)
(5)该小组用滴定法准确测得产品中K2Cr2O7的质量分数为98.50%。某同学还用分光光度法测定产品纯度(K2Cr2O7溶液的吸光度与其浓度成正比例)，但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制K2Cr2O7待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是______，添加该试剂的理由是______。
2．(2020·浙江省7月选考)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备
Na2S2O3·5H2O。
合成反应：SO2＋Na2CO3eq \(===)Na2SO3＋CO2 2Na2S＋3SO2eq \(===)2Na2SO3＋3S
Na2SO3＋Seq \(===,\s\up7(△))Na2S2O3
滴定反应：I2＋2Na2S2O3eq \(===)2NaI＋Na2S4O6
已知：Na2S2O3·5H2O易溶于水，难溶于乙醇，50℃开始失结晶水。
实验步骤：
Ⅰ Na2S2O3·5H2O制备：装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得产品混合溶液。
Ⅱ 产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3·5H2O产品。
Ⅲ 产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算Na2S2O3·5H2O含量。
请回答：
(1) 步骤Ⅰ 单向阀的作用是________；装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低，原因是________。
(2) 步骤Ⅱ 下列说话正确的是________。
A．快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒
B．蒸发浓缩至溶液表面出现品膜时，停止加热
C．冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D．可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂
(3) 步骤Ⅲ
①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：
检漏→蒸馏水洗涤→(____)→(____)→(____)→(____)→(____)→开始滴定。
A．烘干B．装入滴定液至零刻度以上
C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D．用洗耳球吹出润洗液E．排除气泡
F．用滴定液润洗2至3次 G．记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是________。
③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%，则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是________。
3．(2020·浙江1月选考)碘化锂()在能源、医药等领域有重要应用，某兴趣小组制备LiI·3H2O和LiI，，流程如下：
已知：a．LiI·3H2O在75～80℃转变成LiI·2H2O，80～120℃转变成LiI·H2O，300℃以上转变成无水LiI。
b．LiI易溶于水，溶解度随温度升高而增大。
c．LiI在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)步骤II，调，为避免引入新的杂质，适宜加入的试剂为________。
(2)步骤III，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。
下列说法正确的是________。
A．为得到较大的晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶
B．为加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可进行抽滤
C．宜用热水洗涤
D．可在80℃鼓风干燥
(3) 步骤Ⅳ，脱水方案为：将所得LiI·3H2O置入坩埚中，300℃加热，得LiI样品。用沉淀滴定法分别测定所得LiI·3H2O、LiI样品纯度，测定过程如下：称取一定量样品，溶解，定容于容量瓶，将容量瓶中的溶液倒入烧杯，用移液管定量移取烧杯中的溶液加入锥形瓶，调pH＝6，用滴定管中的AgNO3标准溶液滴定至终点，根据消耗的AgNO3标准溶液体积计算，得LiI·3H2O、LiI的纯度分别为99.96%、95.38%。LiI纯度偏低。
①上述测定过程提及的下列仪器，在使用前一定不能润洗的是________。
A．容量瓶 B．烧杯 C．锥形瓶 D．滴定管
②测定过程中使用到移液管，选出其正确操作并按序列出字母：
蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→________→_______→_______→_______→洗净，放回管架。
a.移液管尖与锥形瓶内壁接触，边吹气边放液
b.放液完毕，停留数秒，取出移液管
c.移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液设备
d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口
e.放液完毕，抖动数下，取出移液管
f.放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口
③纯度偏低，可能的主要杂质是________。
(4)步骤IV，采用改进的实验方案(装置如图)，可以提高纯度。
①设备X的名称是________。
②请说明采用该方案可以提高纯度的理由________。
4．(2019·浙江4月选考)某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。
相关信息如下：
①700℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。
②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。
请回答：
(1) 下列说法正确的是________。
A．步骤Ⅰ，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶
B．步骤Ⅲ，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量
C．步骤Ⅲ，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨
D．步骤Ⅳ，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤
(2) 步骤Ⅲ，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。
①选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源→________。
②为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象________。
(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。
①含有的杂质是________。
②从操作上分析引入杂质的原因是________。
(4) 有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：
请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体B→a→(___)→(___)→(___)→(___)→(___)→(___)→MgCl2溶液→产品。
a．用盐酸溶解 b．调pH＝3.0 c．调pH＝5.0 d．调pH＝8.5
e．调pH＝11.0 f．过滤 g．洗涤
30综合实验设计
1．(2022届衢州市高三教学质量检测)过氧乙酸()是无色透明液体，有刺激性酸味，是速效漂白、消毒剂，氧化性比H2O2强，与酸性高锰酸钾相近。实验室用75.5%H2O2溶液与乙酸酐制备高浓度过氧乙酸。反应方程式为：(CH3CO)2O+H2O2CH3COOOH+CH3COOH。实验分成过氧化氢和过氧乙酸生成两个步骤。
I.30%H2O2溶液浓缩至75.5%(H2O2沸点150.2℃)：使用仪器、装置如下(连接用橡胶管和支持仪器以及抽气泵已省略)：
II.乙酸酐与H2O2反应操作如下：
如下图所示，搅拌器不断搅拌下，向三口烧瓶中加入45mL乙酸酐，逐步滴加75.5%H2O2溶液25mL(过量)，再加1mL浓硫酸，搅拌4小时，室温静置15小时即得47%的过氧乙酸溶液。
请回答：
(1)步骤I浓缩H2O2溶液的装置连接按液体和气流方向从上往下、从左向右为bcdhig、jefa，则蛇形冷凝管③外管连接的是_______(填“恒温加热水槽”或“常温自来水”)，浓H2O2溶液主要在_______烧瓶中得到(填“①”或“⑤”)。
(2)步骤I浓缩H2O2溶液需要减压条件蒸馏的原因是_______。
浓缩H2O2溶液的下列操作的正确顺序是_______。
①打开65℃恒温水槽和水循环泵；②连接装置；③打开抽气泵，等待真空度恒定，再打开冷却自来水龙头；④自滴液漏斗往烧瓶中缓慢滴加30%H2O2溶液；
⑤在滴液漏斗中装入30%H2O2溶液；⑥检查装置气密性。
(3)步骤II乙酸酐与H2O2反应是放热反应，为提高转化率，需严格控制温度在40℃以下，请提出两种控制温度的措施：①_______，②_______。
(4)步骤II乙酸酐与H2O2反应尾气可以用_______吸收。
(5)氧化还原滴定：加过量的还原剂KI反应生成I2，以淀粉为指示剂滴定I2的量，来测定氧化剂含量的方法。下列方法中可以测定产品中过氧乙酸含量的是_______。
A．酸碱中和滴定法 B．与Zn、Fe反应测H2法
C．氧化还原滴定法 D．加MnO2测O2法
2．(2022届浙江富阳、浦江、新昌三校高三第三次联考)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O[三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用铁屑为原料制备，相关反应的化学方程式为：
Fe(s)＋H2SO4=FeSO4＋H2↑
FeSO4＋H2C2O4＋2H2O=FeC2O4·2H2O↓＋H2SO4
2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋H2C2O4＋3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O
2MnO4-＋5C2O42-＋16H+=2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O
回答下列问题：
(1)铁屑中常含硫元素，因而在制备FeSO4时会产生有毒的H2S气体，该气体可用氢氧化钠溶液吸收。下列吸收装置正确的是___________。
(2)得到K3[Fe(C2O4)3]溶液后，加入乙醇的理由是___________。
(3)析出的K3[Fe(C2O4)3]晶体通过如下图所示装置的减压过滤与母液分离。下列操作不正确的是___________。
A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤
C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸
(4)晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定，主要步骤有：①称量，②置于烘箱中脱结晶水，③冷却，④称量，⑤重复②~④至恒重，⑥计算。步骤⑤的目的是___________。
(5)晶体中C2O含量的测定可用酸性KMnO4标准溶液滴定。滴定过程中发现，开始时滴入一滴KMnO4标准溶液，紫红色褪去很慢，滴入一定量后紫红色很快褪去，理由是___________。
(6)下列关于酸式滴定管的使用，正确的是___________。
A．滴定管用蒸馏水洗涤后，即可装入标准溶液
B．装入标准溶液后，把滴定管夹在滴定管夹上，轻轻转动活塞，放出少量酸液，使尖嘴充满酸液
C．滴定管中溶液体积应读数至小数点后第二位
D．接近终点时，需用蒸馏水冲洗瓶壁和滴定管尖端悬挂的液滴
3．(2022届浙江省嘉兴市高三12月教学测试)高铁酸钾(K2FeO4)是一种绿色高效的水处理剂。某实验小组用如图装置(夹持仪器已省略)制备KClO溶液，再与Fe(NO3)3溶液反应制备K2FeO4。
已知K2FeO4的部分性质：①可溶于水、微溶于浓KOH溶液、难溶于无水乙醇②在强碱性溶液中比较稳定③在Fe3+或Fe(OH)3催化作用下发生分解。请回答：
(1)装置B的作用是除去氯气中的HCl气体、降低氯气的溶解度和____。
(2)Fe(NO3)3溶液(Ⅰ)与含KOH的KClO溶液(Ⅱ)混合时，溶液Ⅰ、Ⅱ滴加的顺序是____。
(3)已知K2FeO4理论产率与合成条件相应曲面投影的关系如图(虚线上的数据表示K2FeO4理论产率)，制备K2FeO4的最佳条件是____。
(4)制得的K2FeO4粗产品中含有Fe(OH)3、KCl等杂质。
①有关提纯过程的正确操作为(选出合理的操作并按序排列)：将粗产品溶于冷的KOH溶液→____→____→____→____→真空干燥箱中干燥。
A．过滤
B．将滤液蒸发浓缩、冷却结晶
C．用蒸馏水洗涤晶体2～3次
D．往滤液中加入冷的饱和KOH溶液，静置
E.用适量乙醇洗涤晶体2～3次
②过滤时应选用的漏斗是____。
③洗涤时选择相应操作的原因是____。
4．(2022届浙江省金丽衢十二校高三联考)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]•3H2O是光化学研究中一种常见物质，为翠绿色单斜晶体，实验室利用硫酸亚铁铵、草酸等原料制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的流程如图：
已知：
a．K3[Fe(C2O4)3]•3H2O可溶于水，溶解度随温度升高而增大(0℃时，4.7 g～100 g水；100℃时117.7 g～100 g水)，难溶于乙醇。
b．加热至110℃失去三个结晶水。
c．该配合物对光敏感光照时会发生分解反应。
请回答：
Ⅰ．三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备
(1)写出步骤成黄色沉淀FeC2O4•2H2O的化学方程式____。
(2)分析步骤Ⅱ需维持40 ℃水浴的原因___。
(3)下列说法不正确的是___________。
A．硫酸亚铁铵为浅绿色晶体，是一种复盐，性质比一般亚铁盐稳定
B．加入H2O2后溶液出现红棕色浑浊是因为生成了Fe(OH)3
C．为快速获取三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体可蒸发浓缩至出现大量晶体后停止加热
D．可用冰水和乙醇依次来洗涤粗产品以便获得较纯净干燥的晶体
E．三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体需避光保存
Ⅱ．三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成分析
C2O42-的测定
①准确称取1.0061 g合成的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体于烧杯中，加入25 mL3 ml•L-1的硫酸使之溶解再转移至250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
②用移液管准确移取25 mL试液于锥形瓶中，加入20 mL3 ml•L-1硫酸，在70～80℃水浴中加热5 min；
③用高锰酸钾标准溶液滴定至终点，计下读数；
(4)测定过程中使用到移液管，选出其正确操作并按序列出字母：
蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→( )→( )→( )→( )→洗净，放回移液管架。___
a．将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，并使管尖与锥形瓶内壁接触，边吹气边放液
b．放液完毕，停留数秒，取出移液管
c．将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，并使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液
d．用洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口
e．放液完毕，抖动数下，取出移液管
f．放液至溶液凹液面最低处与标线相切时，立即用食指按紧管口
(5)经测定，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体试样中，C2O42-与Fe3+的物质的量之比为3.85∶1(理论值：3∶1)，假设测定过程各项操作规范，试分析可能的原因___。
5．(2022届浙江省精诚联盟高三适应性联考)无水碱式氯化铜[Cu2(OH)3Cl]为绿色或墨绿色结晶性粉末，难溶于水，溶于稀酸和氨水，在空气中十分稳定。
Ⅰ模拟制备碱式氯化铜晶体
向精制的CuCl2溶液中通入NH3和HCl，调节溶液pH至5.0~5.5，控制反应温度为70~80℃，实验装置如图所示(部分夹持装置已省略)。
(1)仪器B为球型干燥管，其主要的作用是_____。装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低，原因是_________。
(2)下列说法错误的是_____。
A．可通过观察装置C中的气泡速率，调节控制通入NH3和HCl的速率
B．可用pH计不断测定装置C中溶液的pH，以达到实验要求
C．可用右图装置吸收尾气，防止污染空气
D．为了加快干燥速率，可选用加热烘干
(3)如图装置(活塞K处于打开状态)，经过一系列操作获得较干燥的碱式氯化铜。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整.
将反应产物冷却至40℃左右，倒入烧杯中→将滤纸放入布氏漏斗内，用蒸馏水润湿，打开抽气泵→(________)→(_______)→(________)→(_______)→用滤液淋洗烧杯，至所有晶体被收集到布氏漏斗中抽滤→(________)→(_______)→(_______)→确认抽干，开大活塞K，关抽气泵。
a．用倾析法转移溶液 b．加入洗涤剂 c．开大活塞K
d．微开活塞K e．关活塞K f．微关活塞K
g．待溶液快流尽时转移固体混合物
Ⅱ无水碱式氯化铜含量的测定
(4)上述操作后得到的固体经提纯得产品无水碱式氯化铜。称取产品加硝酸溶解，并加水定容至200mL，得到待测液。
采用银量法测定氯，用NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3，发生反应Ag++SCN-=AgSCN↓，实验示意图如下。
(聚乙烯醇的作用是阻止AgCl与AgSCN的转化)
①滴定时，可选用NH4Fe(SO4)2作为指示剂，到达滴定终点的现象为_____。
②重复实验操作三次，消耗NH4SCN溶液体积平均为12.50mL。则称取的样品中n(Cl−)为_____ml。
6．(2022届浙江省名校新高考研究联盟高三第二次联考)乙酰水杨酸(阿司匹林)是常用药物之一、实验室通过水杨酸制备阿司匹林()的实验过程如下：
回答下列问题：
(1)若①中充分冷却时未出现结晶，可采取的操作为___________。
(2)③中饱和碳酸氢钠的作用是___________，以便过滤除去难溶杂质。
(3)下列有关⑤中重结晶的说法正确的是___________。
A．将固体加入乙醇溶解后，慢慢滴加水，可得到颗粒较细的晶体
B．将重结晶过滤后的母液收集起来进行适当处理，可提高产率
C．重结晶后可以测产品熔点来判断产物的纯度
D．重结晶后，抽滤，用少量滤液洗涤晶体1～2次
(4)采用返滴定法测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量：取10片药物，研细混匀后放入锥形瓶中，加入V1mL (过量)的NaOH标准溶液(c1ml·L-1)，加热使乙酰基水解完全后，再用HCl标准溶液(c2ml·L-1)回滴，以酚酞为指示剂，耗去溶液V2mL，此时主要溶质为、CH3COONa和NaCl。
①标定HCl及NaOH标准溶液浓度时需用移液管，选出下列正确操作并按序排列：蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口→___________。
a.将移液管竖直悬空放入略倾斜的锥形瓶中，松开食指放液
b.将移液管直立，管尖与略倾斜的锥形瓶内壁接触，松开食指放液
c.放液完毕，停留数秒，取出移液管
d.放液完毕，抖动数下，取出移液管
e.放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口
f.用蒸馏水洗净后，置于烘箱中烘干，放回管架
g.用蒸馏水洗净后，放回管架自然晾干
②滴定终点的现象为___________。
③每片药中含有乙酰水杨酸的物质的量为___________。
7．(2022届浙江省宁波市北仑中学高三12月适应性考试)二甘氨酸钠碳酸盐是甘氨酸(NH2CH2COOH)的衍生物，化学式为(NH2CH2COONa)2CO2，在食品、医药行业有广泛应用。某兴趣小组设计的制备流程如下：
关信息如下：
a．二甘氨酸钠碳酸盐稳定性佳，易溶于水，溶解度随温度升高而增大，几乎不溶于醇和醚。
b．二甘氨酸钠碳酸盐在水中常温下不水解，超过80 °C水解。与酸反应时不生成水。
c．甘氨酸水溶液的pH值约为5.97。
请回答：
(1)步骤Ⅰ，投料时，不宜加入过量的水，原因是___________。
(2)步骤Ⅱ，微沸回流，设计的装置如图，请指出该装置的一处错误___________，说明理由___________。
(3)步骤III，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作，洗涤应依次使用___________。
A．沸水、无水乙醇 B．冰水、无水乙醇
C．乙醚、沸水 D．乙醚、冰水
(4)二甘氨酸钠碳酸盐粗产品中可能含有不完全反应的Na2CO3，请设计实验方案检验___________。
(5)步骤IV，除去二甘氨酸钠碳酸盐粗产品中Na2CO3后，得到二甘氨酸钠碳酸盐精产品。为测定二甘氨酸钠碳酸盐精产品的纯度，该兴趣小组设计如下研究方案：准确配制并移取二甘氨酸钠碳酸盐溶液于锥形瓶中，加入合适的指示剂，采用盐酸标准溶液滴定。
①已知几种常见指示剂的变色范围
为减小误差，较合适的指示剂___________，终点颜色变化为___________。
②上述研究方案中有关滴定的操作，正确的有___________。
a．使用滴定管前，应首先检查是否漏水。
b．准确移取待测液于锥形瓶中之前，应先用待测液润洗移液管、锥形瓶内壁2~3次。
c．加入盐酸标准溶液前，应首先用盐酸标准溶液润洗滴定管内壁2~3次。
d．滴定开始前，滴定管尖嘴部分有气泡，因与测定结果无关，无需排除。
e．滴定过程中滴加溶液的速度不能太快也不能太慢，应控制在3~4滴/s为宜。
f．为避免溶液溅出，滴定过程中锥形瓶应保持静止。
g．读数时，视线应与凹液面最低处相切。
h．为获得尽可能准确的实验结果，应至少重复滴定5~6次，求平均值，计算二甘氨酸钠碳酸盐产品的纯度。
8．(2022届浙江省强基联盟高三12月统测)锰酸钾在化工生产中应用广泛，实验室制备高锰酸钾方法如下：
3MnO2+6KOH+KClO3=3K2MnO4+KCl+3H2O
3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2+2K2CO3
Ⅰ．制备锰酸钾溶液
称取7.0gKOH(s)和5.0gKClO3(s)放入容器A中，加热，待混合物熔融后，加入5.0g MnO2(s)，待反应物干涸后，加大火焰强热4-8 min，得墨绿色的锰酸钾，待物料冷却后，用20mL4%KOH溶液重复浸取，合并浸取液便得墨绿色的锰酸钾溶液。
Ⅱ．锰酸钾的歧化
在浸取液中通入适量CO2气体，使K2MnO4歧化为KMnO4和MnO2，歧化完全后把溶液加热，趁热抽滤，滤去MnO2残渣。
Ⅲ．结晶
把滤液移至蒸发皿内，蒸发浓缩，停止加热，冷却结晶，抽滤、洗涤、干燥、称量至恒重．计算产率。
IV．纯度测定
称取制得的高锰酸钾产品1.58g，配成溶液，用移液管量取25.00mL待测液，选择25mL滴定管，用0.1000ml·L－1草酸钠标准溶液进行滴定，发生反应
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，重复测定三次，计算纯度。
请回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中仪器A可选用_______。
①蒸发皿 ②瓷坩塌 ③烧杯 ④铁坩埚
(2)已知KMnO4、KHCO3、K2CO3溶解度随温度变化曲线如图，步骤Ⅱ中CO2不能通得过多的原因是___________。
(3)步骤Ⅱ中检验K2MnO4歧化完全的实验方法是______________。
(4)步骤Ⅲ中有关说法正确的是_________。
A．为得到较大晶体颗粒，宜用冰水浴冷却结晶
B．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热
C．本实验应采用低温干燥的方法来干燥产品
D．放入比布氏漏斗内径略小的滤纸后，用蒸馏水润湿，微开水龙头使滤纸紧贴瓷板
(5)步骤Ⅳ配制高锰酸钾溶液时必须使用到的仪器的先后顺序为_____________。
a．容量瓶 b．容量瓶 c．玻璃棒 d．烧杯 e．电子天平 f．胶头滴管 g．量简
(6) 若移液管用蒸馏水洗净干燥后没有用待测液润洗就进行后面的实验，将___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
9．(2022届浙江省山水联盟高三12月联考)化学小组用海带浸取原液制备碘，甲、乙两种实验方案如下：
已知：乙醚[(C2H5)2O]是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为34.5℃，微溶于水，CCl4沸点76.8℃。进行操作Y时，没有观察到碘的升华。
请回答：
(1)写出实验操作名称：操作X________；操作Y________。
(2)下列说法不正确的是________
A．加入过氧化氢的目的是将碘离子氧化为单质碘
B．碘在乙醚中的溶解度比在水中的溶解度大且乙醚在水中的溶解度小，可用乙醚萃取碘
C．若用40mLCCl4萃取，甲直接用40mL CCl4萃取1次，乙萃取4次，每次用10mL CCl4，甲的萃取效率高
D．操作Z时，不需要加沸石等来防止暴沸
(3)从下面的装置中选择操作Z的最合适的装置图 __________
(4)请选择合适的编号，按正确的操作顺序完成用乙醚萃取碘的实验(假设只放气一次)：c→a→倒入溶液和萃取剂→________ →________→________→________→f→a→d→使下层液体慢慢流出→c→上层液体从上口倒出。
a．打开上口玻璃塞； b．塞上上口玻璃塞； c．关闭旋塞；d．打开旋塞；e．倒转分液漏斗振摇； f．放在铁圈上静置；g．手持静置。
(5)从碘的四氯化碳溶液中获取碘，还可以用以下流程：
请解释氢氧化钠溶液的作用____________。
10．(2022届浙江省十校联盟高三联考)连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，可以用作染色工艺的还原剂，纸浆、肥皂等的漂白剂。Na2S2O4易溶于水，难溶于甲醇，在碱性介质中较稳定，在潮湿空气中易被氧化生成两种常见的酸式盐。锌粉法制备Na2S2O4的工艺流程如图所示：
回答下列问题：
(1)若用Na2SO3固体和某酸反应制备SO2气体，你认为下列最适宣选用的酸是_______。
A．浓盐酸 B．质量分数为70%的H2SO4
C．稀硝酸 D．质量分数为10%的稀硫酸
(2)在步骤Ⅲ中加入固体NaCl的作用是_______；
(3)保险粉在潮湿空气中被氧化的化学方程式：_______。
(4)后续处理得到保险粉产品的过程中
①洗涤步骤可能需要用到以下操作：a.加入水至浸没沉淀物；b.加入甲醇至浸没沉淀物； c.洗涤剂缓慢通过沉淀物；d.洗涤剂快速通过；e.关小水龙头；f.开大水龙头；g.重复2-3次。请选出正确的操作并排序____→____→____→g→____
②干燥步骤如图所示，选用此装置的目的是：_______。
(5)为测定所制保险粉的纯度，称取3.0g保险粉样品溶于冷水中，配成100mL溶液，用移液管取出25mL该溶液于锥形瓶中，用0.10ml·L-1的酸性KMnO4溶液滴定。
①滴定终点的现象是_______。
②若在滴定前未向锥形瓶中通氮气，则会导致测定的保险粉含量_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
11．(2022届浙江省重点中学高三11月选考模拟)无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡与氯气反应制备 SnCl4，装置如下图所示：
已知：①Sn、SnCl2、SnCl4有关的物理性质如下表：
②Sn的性质与Fe相似；SnCl4在空气中极易水解生成SnO2•xH2O；Cl2易溶于SnCl4。
回答下列问题：
(1)下列关于实验装置的说法正确的是____________。
A．整套实验装置先检漏，再连接，再添加药品，最后检查气密性
B．A 中盛放 KMnO4晶体的仪器名称为圆底烧瓶
C．B 中盛放饱和食盐水，C 中盛放浓硫酸，G 中盛放浓NaOH溶液
D．装置E中上方冷水的作用是冷凝回流SnCl4至收集器中
(2)当观察到装置F上方出现____________现象时才开始点燃酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热。此时继续加热的目的是____________。
(3)若上述装置中缺少装置 C(其它均相同)，则 D 处具支试管中发生的主要副反应的化学方程式为________________________。
(4)收集器中收集到的液体略显黄色，原因是_________；提纯 SnCl4的方法是______。
A．加入 NaOH 萃取分液 B．加入足量锡再加热蒸馏
C．加入碘化钾冷凝过滤 D．加入饱和食盐水萃取
(5)经测定产品中含有少量的 SnCl2，可能的原因是____________ (用化学方程式表示)。 可用碘量法测定最后产品的纯度，发生如下反应：Sn2++I2=Sn4++2I-。准确称取一定样品放于锥形瓶中，加入少量浓盐酸溶解，再加水稀释，淀粉溶液作指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，平行滴定三次后记录消耗标准液的平均体积。提示滴定到达终点的实验现象为____________。即使此法滴定的操作均正确，但测得的 SnCl4含量仍高于实际含量，其原因可能是____________ (用离子方程式表示，并配上必要的文字说明)。
12．(2022届浙江省杭州高级中学高三模拟)乳酸亚铁晶体[CH3CH(OH)COO]2Fe·2H2O是一种很好的食品铁强化剂，可由乳酸钙与FeCl2反应制得，制备流程如图：
反应装置如图所示：
已知：①潮湿的乳酸亚铁易被氧化。②物质的溶解性：乳酸钙：溶于冷水，易溶于热水；乳酸亚铁：溶于冷水和热水，难溶于乙醇。请回答：
(1)装置甲的气密性检查操作为__________。
(2)部分实验操作过程如下，请按正确操作顺序填入字母，其正确的操作顺序是：检查气密性→按图示要求加入试剂→将三颈烧瓶置于水浴中→____→_____→_____→_____→_____→_____→开动搅拌器→……
a.关闭K1； b.盖上分液漏斗上口玻璃塞； c.关闭K3，打开K2； d.关闭K2，打开K3； e.打开分液漏斗上口玻璃塞； f打开K1
(3)该装置制备乳酸亚铁的优点是__________副产物为__________
(4)下列说法正确的是__________
A．装置甲中的主要仪器是球形分液漏斗和蒸馏烧瓶
B．本实验采用较大铁片而不是铁粉的主要原因是控制反应速率，防止进入三颈烧瓶的氯化亚铁过多，反应过于剧烈
C．乳酸亚铁悬浊液应从b口倒出进行抽滤，并用滤液洗涤三颈烧瓶，将洗涤液倒入布氏漏斗再次抽滤
D．粗产品的洗涤液，经蒸馏后所得的残留液，与滤液混合可提高副产物的产量
(5)有同学提出可直接用KMnO4滴定法测定样品中的Fe2+量进而计算纯度，但实验后发现结果总是大于100%，其主要原因可能是_________
13．(2022届浙江省稽阳联谊学校高三联考)固体双氧水(2Na2CO3•3H2O2)在纺织工业中有广泛应用，分解后产生氧气(活性氧)、水和碳酸钠，从而实现漂白、去污、杀菌、除异味等功能。某兴趣小组制备2Na2CO3•3H2O2流程如图：
己知：①2Na2CO3 (aq)+3H2O2(aq)2Na2CO3•3H2O2 (s) △H50℃时分解
(1)请用文字表述反应I的反应原理___________________________________；
(2)查阅资料可知：反应III中(装置如图，夹持仪器略)，反应条件对产品质量的影响：反应温度(A)>反应时间(B)>原料比(C=n(H2O2)：n(Na2CO3))。为控制反应温度，实验中采取的措施有冷水浴、_____________________________________(请写出两点)；
(3)活性氧的测定：
溶液的标定：准确称取一定量的Na2C2O4基准物，加水溶解，再加稀硫酸酸化，水浴加热至75~85℃，立即用KMnO4溶液滴定。(2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4＝K2SO4+5Na2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2O)
II.活性氧的测定：准确称取mg产品，加水溶解于锥形瓶中，再加稀硫酸酸化，用标定过的KMnO4标准溶液滴定至终点，记录所消耗KMnO4溶液的体积。
标定KMnO4溶液时，一开始反应速率很慢，反应一旦发生后，反应会越来越快直到滴定结束，其原因可能是____________________________________________；
②用标定过的KMnO4标准溶液测定活性氧时发生的化学方程式：_____
③用标定过的KMnO4标准溶液滴定样品溶液前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：检漏→蒸馏水洗涤→________→________→________→________→________→开始滴定
A．用KMnO4标准溶液润洗2至3次
B．记录起始读数
C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D．排除气泡
E．装入滴定液至碱式滴定管零刻度以上
F．装入滴定液至酸式滴定管零刻度以上
G．用产品溶液润洗2至3次
④理论活性氧值为15.3%，本次实验测定值为12.3%，其原因可能是________。
A．滴定产品溶液时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
B．用KMnO4溶液测定活性氧时，滴定前无气泡，滴定后滴定管尖嘴处有气泡
C．标定KMnO4溶液时，锥形瓶未用待装液润洗
14．(2022届浙江省十校联盟高三联考)连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，可以用作染色工艺的还原剂，纸浆、肥皂等的漂白剂。Na2S2O4易溶于水，难溶于甲醇，在碱性介质中较稳定，在潮湿空气中易被氧化生成两种常见的酸式盐。锌粉法制备Na2S2O4的工艺流程如图所示：
回答下列问题：
(1)若用Na2SO3固体和某酸反应制备SO2气体，你认为下列最适宣选用的酸是_______。
A．浓盐酸 B．质量分数为70%的H2SO4
C．稀硝酸 D．质量分数为10%的稀硫酸
(2)在步骤Ⅲ中加入固体NaCl的作用是________________________；
(3)保险粉在潮湿空气中被氧化的化学方程式_________________________。
(4)后续处理得到保险粉产品的过程中
①洗涤步骤可能需要用到以下操作：a.加入水至浸没沉淀物；b.加入甲醇至浸没沉淀物； c.洗涤剂缓慢通过沉淀物；d.洗涤剂快速通过；e.关小水龙头；f.开大水龙头；g.重复2-3次。请选出正确的操作并排序____→____→____→g→____
②干燥步骤如图所示，选用此装置的目的是______________________________。
(5)为测定所制保险粉的纯度，称取3.0g保险粉样品溶于冷水中，配成100mL溶液，用移液管取出25mL该溶液于锥形瓶中，用0.10ml·L-1的酸性KMnO4溶液滴定。
①滴定终点的现象是_____________________________________。
②若在滴定前未向锥形瓶中通氮气，则会导致测定的保险粉含量_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
15．(2022届浙江省温州市高三适应性测试)亚氯酸钠是一种高效氧化剂和优质漂白剂，主要用于棉纺、纸浆漂白，食品消毒，水处理等领域。某兴趣小组制备NaClO2晶体，流程如图：
合成反应：步骤Ⅰ： 2NaClO3＋SO2=2ClO2＋Na2SO4
步骤Ⅱ： 2ClO2＋H2O2＋2NaOH=2NaClO2＋2H2O＋O2
已知：a．NaClO2晶体易溶于水，与有机物接触能引起爆炸。
b．NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
请回答：
(1)亚氯酸钠的制备：
①步骤Ⅰ的SO2可用亚硫酸钠与70%～80%的硫酸反应制备，而不用98%的浓硫酸或极稀的硫酸，原因是____________________________________________；
②步骤Ⅱ的反应放热效应明显，为提高NaClO2的产率，实验中可采取的措施是____ ____ ____ ____ (任填一项措施)。
(2)产品的分离提纯：步骤Ⅲ，包括蒸发结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是________________________________________
A .55℃左右在坩埚中减压蒸发结晶
B. 抽滤时应选用比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
C. 宜用40℃左右的温水做洗涤剂
D .为加快干燥速度，可用如图装置进行干燥，在X处增加一设备，减小体系压强，促进H2O的蒸发。
(3)产品纯度的测定：
滴定反应：ClO2-+4I－+4H+=2H2O+2I2+Cl－ 2S2O32-+ I2=S4O62-+2I－
①待测液的配制一般可以分为以下几个步骤：a 称量mg NaClO2产品；b 溶解，加过量KI，适量的稀H2SO4；c 倒转摇匀；d 转移至100mL容量瓶；e 洗涤；f 定容；g 冷却。其正确的操作顺序为：____→ d e d →____。
②移取25mL待测液，以淀粉为指示剂，用c ml·L－1Na2S2O3标准液滴定至终点，消耗标准液V mL。计算产品中NaClO2的质量分数为____________________________。(用含m、c、V的代数式表示)
③检验发现制备的NaClO2中含有Na2SO4，出现这种杂质的可能原因是____________________________________。
16．(2022届浙江省高三高考选考科目联考)二草酸合铜( II )酸钾晶体{[K2Cu(C2O)2]●2H2O}微溶于冷水、酒精，可溶于热水但会慢慢分解，晶体干燥时较稳定，在150℃时会失去结晶水，260℃以上会分解。用如下流程制备高纯度的二草酸合铜( II )酸钾晶体。
实验步骤：
I.制备高纯度CuO：向提纯后的CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、抽滤、洗涤。
II.制备晶体：将CuO固体加入KHC2O4溶液中，50°C水浴加热30 min，趁热抽滤、冷却后过滤、洗涤，加热烘干4 h。
III.纯度测定：加热至150℃使晶体失去结晶水，测量加热前后晶体质量的变化，以分析产品纯度。请回答：
(1)步骤I抽滤时用玻璃砂漏斗的原因是________________________。
(2)步骤III，晶体应置于____________(填仪器名称)中加热。
(3)下列关于步骤II的说法正确的是_____________。
A．抽滤时选用的滤纸要小于布氏漏斗内径，但必须盖住所有小孔
B．趁热抽滤是防止溶液冷却时晶体析出，降低产率
C．提高水浴温度，可促进原料充分反应，提高晶体的产量
D．洗涤时应先用冷水洗，再用酒精洗
(4)步骤III的主要操作有①称量；②在一定温度下加热脱结晶水；③冷却；④计算。上述操作的正确顺序是___________(操作可重复使用)。
(5)已知：①限选的除杂试剂：蒸馏水、稀硫酸、H2O2溶液、纯净的CuO粉末、氨水。②金属离子沉淀时的pH：
硫酸铜晶体中常含有少量FeSO4·7H2O，补全提纯步骤：取少量晶体溶于水，①_______，②___________，③过滤。
17．(2022届浙江省杭州市建人高复高三模拟)实验室以电镀废渣(Cr2O3、CuO、Fe2O3 及 CaO)为原料制取铜粉和 K2Cr2O7 的主要流程如下：
(1)酸浸时残渣的主要成分为 ____________(用化学式表示)；“制铜氨液”{ [Cu(NH3)4]SO4 溶液}时， 采用 8ml•L-1氨水，适量 30%H2O2，并通入 O2，控制温度为 55℃。在有 H2O2 的前提下，同时还通入O2 的目的是______________ 。
(2)“沉 CuNH4SO3”时可用如下装置(夹持、加热仪器略)：
①“沉 CuNH4SO3”时，需用 45℃水浴加热，三颈烧瓶中反应的离子方程式为 ________________________________________。
②分离出的 CuNH4SO3 在空气中灼烧，可以分解产生 Cu。下列相关说法正确的是_______________________。
A．上述固体加热能产生 Cu，可能是因为分解反应产生大量还原性气体
B．将盛有固体的坩埚放在三脚架的石棉网上，再用酒精灯加热
C．灼烧固体过程中，需要用玻璃棒不断搅拌
D．判断固体是否完全分解，可以重复灼烧、冷却、称量至恒重
(3)设计以“Cr(OH)3、Fe(OH)3”的混合物为原料，制取 K2Cr2O7 的实验方案：选出其正确操作并按序列出字母：________________________。
将 Cr(OH)3、Fe(OH)3的混合物加入烧杯中，加适量的水调成浆状→ ___________→冰水洗涤及干燥。
(已知：①碱性条件下，10%H2O2 可将+3 价的 Cr 氧化为 CrO42－；②+6 价的 Cr 在溶液 pH＜5时，主要以 Cr2O72－存在)。
a．在不断搅拌下加入适量 KOH 溶液，再加入过量的10%H2O2 溶液，维持 pH 大于 7
b．蒸发浓缩、冰浴冷却结晶、抽滤
c.．静置、过滤，滤液用稀盐酸酸化至 pH＜5;
d．充分反应后，煮沸(除去过量的H2O2)
e．蒸发结晶，抽滤
(4)重铬酸钾样品的纯度可用间接氧化还原滴定法测定。滴定前润洗滴定管的具体操作是：从滴定管上口加入少量待测液→_______→然后从下部放出，重复 2～3 次。(补充完整所需操作)
18．(2022届浙江省衢州、湖州、丽水高三教学质量检测)氯化亚铜(CuCl)是一种重要的化工产品。它难溶于 H2SO4、HNO3 和醇，微溶于水，可溶于浓盐酸和氨水，在水溶液中存在平衡：CuCl(白色)+2Cl﹣⇌[CuCl3]2﹣(无色溶液)。在潮湿空气中易水解氧化成绿色的碱式氯化铜[Cu2(OH)4﹣nCln]，n随着环境酸度的改变而改变。某研究小组设计如下两种方案制备氯化亚铜。
方案一：铜粉还原CuSO4溶液
请回答：
(1)步骤①中发生反应的离子方程式为____________________________。
(2)步骤②中，加入大量水的作用是___________________________________。
(3)如图流程中用95%乙醇洗涤和真空干燥是为了防止_______________________。
(4)随着pH减小，Cu2(OH)4﹣nCln 中铜的质量分数_______。
A 增大 B 不变 C 减小 D 不能确定
方案二：在氯化氢气流中加热CuCl2•2H2O晶体制备，其流程和实验装置(夹持仪器略)如图：
请回答：
(5)实验操作的先后顺序是 a→_______→_______→_______→e (填操作的编号)
a 检査装置的气密性后加入药品 b 点燃酒精灯，加热
c 在“气体入口”处通入干燥HCl d 熄灭酒精灯，冷却
e 停止通入HCl，然后通入N2
(6)在实验过程中，观察到B中无水硫酸铜由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是________________________________________________________。
(7)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2杂质，请分析产生CuCl2杂质的原因__________________________________________。
19．(2022届浙江省嘉兴市高三教学测试)用铁屑为原料制备三草酸合铁(III)酸钾(K3[Fe(C2O4)3])的化学方程式依次如下：
①Fe(s)+H2SO4=FeSO4+H2↑
②FeSO4+H2C2O4+2H2O=FeC2O4·2H2O↓+H2SO4
③2FeC2O4·2H2O+H2O2+H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
已知：K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体的摩尔质量为491g·ml-1，易溶于水，难溶于乙醇；Fe(C2O4)33-Fe3++3 C2O42-。
回答下列问题：
(1)在反应①之前为了除去铁屑表面的油污，先用饱和Na2CO3溶液浸泡一段时间，通常采用_____分离获得铁屑。
(2)为从反应③后的溶液中得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体，某同学设计的实验步骤为“加热蒸发→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥”，采用该方案会导致获得的产品纯度不高，其主要原因是_______。
(3)为获得较纯净的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体，适当调整该同学的设计，调整后的实验步骤是_______。
(4)抽滤获得K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体通常采用如图装置，其仪器I的名称是_______。选出下列有关抽滤的正确操作并按序列出字母：组装装置→检查装置的气密性→________→停止抽滤，处理滤液和洗涤装置。
A．选择比仪器I内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
B．选择比仪器I内径稍大又能将全部小孔盖住的滤纸
C．放入滤纸后，用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，通过抽气使滤纸紧贴漏斗瓷板上
D．放入滤纸后，直接转移溶液
E.将溶液转移至仪器I中，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移晶体
F.洗涤晶体时，先关小水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗
G.洗涤晶体时，先关小水龙头，用一定浓度的酒精水溶液缓慢淋洗
(5)称取5.00g制得的晶体加水溶解，配成250mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，用0.100ml·L-1酸性高锰酸钾标准溶液滴定，重复三次实验，平均消耗12.00mL酸性高锰酸钾标准溶液。计算所得的样品中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的纯度为_________。
20．(2022届浙江省“山水联盟”高三模拟)甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe，摩尔质量204 g·ml-1]是一种新型的铁营养强化剂，广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。某学习小组模拟其合成方法如下：
已知：
请回答：
(1)如图所示合成装置中仪器b的名称是_____。
(2)合成过程中，本实验为了防止Fe2+被氧化， 采取的措施是_____ _。
(3)下列说法正确的是__________。
A．滴入液体前，应先打开滴液漏斗a的上口玻璃塞
B．根据题中所给信息，亚铁盐应选用FeSO4·7H2O .
C．步骤III中的分离方法是过滤.
D．步骤IV，提纯操作中的干燥过程最好选用真空干燥
(4)合成过程需控制pH=5.5，试说明理由_______。
(5)步骤III加入无水乙醇的目的是__________。
(6)若甘氨酸的投料量为300kg，得到纯品344.8kg，则产品的产率为 ____%(保留一位小数)。
21．(2022届浙江省超级全能生选考科目联考)某兴趣小组通过皂化反应制作肥皂，实验流程图如下：
请回答：
(1)步骤I加入乙醇的目的是_________________________________。
(2)验证步骤II中反应已完全的操作是____________________________。
(3)步骤III加入60 mL热饱和食盐水，充分搅拌，冷却后即有脂肪酸钠固体析出，若直接用冷的饱和食盐水，则所得皂基容易吸水糊化，使用饱和食盐水的目的是________________；必须使用热饱和食盐水的原因是__________________。
(4)向皂化尾液中滴入新制Cu(OH)2，振荡，溶液呈绛蓝色，该反应的化学方程式为__________________________________________________。
(5)①查阅资料，一种从皂化尾液中分离提纯甘油(丙三醇)的工艺：先向皂化尾液中加入3倍体积的正丁醇；随着正丁醇的加入，皂化尾液中的盐分会结晶析出，液相分为上层有机相和下层水相；上层有机相经过精馏(一种蒸馏方法)，回收正丁醇，同时除去水，并得到高纯度甘油；下层水相过滤，滤液回流至萃取塔内再处理，结晶的氯化钠洗涤回收。
下列说法正确的是__________。
A.正丁醇与水可以任意比例互溶 B.氯化钠在正丁醇中溶解度小
C.分层后甘油全在有机相，水相中没有残留 D.正丁醇的沸点低于甘油
②小组采用下图装置模拟分离提纯甘油(夹持装置和加热装置已略去，毛细管的作用是防止暴沸)。
请选择正确的操作并按序排列：装配好蒸馏装置→检查装置的气密性→向蒸馏烧瓶加入适量皂化尾液→打开真空泵→接通冷凝水→给蒸馏烧瓶加热→_______→________→________→_______→拆除装置。
a.收集甘油，至温度计读数开始增大时；b.收集正丁醇与水的混合物，至温度计读数开始增大时；c.等体系内外压力平衡后关闭真空泵；d.无馏出物后，关闭冷凝水；e.移去热源。金属离子
pH
开始沉淀
完全沉淀
Al3+
3.0
4.7
Fe3+
1.1
2.8
Ca2+
11.3
－
Mg2+
8.4
10.9
指示剂
变色的pH范围
颜色
甲基橙
3.1 ~ 4.4
红-橙-黄
甲基红
4.4 ~ 6.2
红-橙-黄
酚酞
8.2 ~ 10.0
无-粉红-红
物质
熔点/C
沸点/C
颜色、状态
Sn
232
2260
银白色固体
SnCl2
246
623
无色晶体
SnCl4
-30
114
无色液体
金属离子
开始沉淀时的pH
完全沉淀时的pH
Fe3+
1. 1
3.2
Cu2+
4.7
6.7
Fe2+
5.8
8.8
甘氨酸(H2NCH2COOH)
异抗坏血酸
甘氨酸亚铁
FeSO4·7H2O
FeCl2·4H2O
易溶于水微溶于乙醇
易溶于水和乙醇有弱酸性和强还原性
易溶于水难溶于乙醇
易溶于水难溶于乙醇
易溶于水易溶于乙醇