实践素养检测(六)　探析化学实验综合题

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实践素养检测()　探析化学实验综合题
1.(2021·安庆高三质检)某小组对木炭与浓硝酸的反应进行探究。
已知：2NaOH＋2NO2===NaNO3＋NaNO2＋H2O,2NaOH＋NO2＋NO===2NaNO2＋H2O。
请回答下列问题：
Ⅰ.甲同学设计如图所示装置制备并收集NO(夹持装置省略)。

(1)木炭与浓硝酸反应的化学方程式为_____________________________。
(2)装置C的作用为_____________________________________________________。
(3)乙同学认为用装置F代替装置B更合理，理由为_____________________________。
Ⅱ.探究NO与Na2O2的反应

已知：NaNO2既有氧化性，又有还原性；J处硬质玻璃管中制得的NaNO2中含有少量NaNO3。
(4)检验上图装置气密性的方法为_____________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)实验结束后，设计实验证明J处硬质玻璃管中有NaNO2生成：__________________________________。(可供选择的试剂：蒸馏水、KI­淀粉溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、稀硫酸)
解析：Ⅰ.(1)木炭与浓硝酸反应生成二氧化碳、二氧化氮和水，反应的化学方程式为C＋4HNO3(浓)4NO2↑＋CO2↑＋2H2O。(2)木炭与浓硝酸反应生成的NO2、CO2通入装置B的水中，NO2与水反应生成HNO3和NO，再将混合气体通入装置C的NaOH溶液中，可以除去NO气体中混有的CO2。(3)将木炭与浓硝酸反应生成的CO2、NO2直接通入水中，因NO2与水反应生成HNO3和NO，造成气体减少、压强减小，从而产生倒吸，若将混合气体先通入CCl4中再与水反应，则不会产生倒吸。Ⅱ.(4)检验装置气密性的方法为关闭止水夹K，由长颈漏斗向广口瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶中的液面，一段时间后液面差不变，则气密性良好。(5)J 处硬质玻璃管中制得的NaNO2中含有少量NaNO3，因NaNO3在酸性条件下也具有强氧化性，则不能使用具有还原性的试剂如KI­淀粉溶液检验，可根据NaNO2具有还原性而NaNO3没有还原性来进行检验，如取少量反应后的固体溶于蒸馏水，滴几滴经稀硫酸酸化的KMnO4溶液，溶液褪色，证明有NaNO2生成。
答案：Ⅰ.(1)C＋4HNO3(浓)4NO2↑＋CO2↑＋2H2O
(2)除去反应生成的CO2
(3)装置F可以起到防倒吸的作用
Ⅱ.(4)关闭止水夹K，由长颈漏斗向广口瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶中的液面，一段时间后液面差不变，则气密性良好
(5)取少量反应后的固体溶于蒸馏水，滴几滴经稀硫酸酸化的KMnO4溶液，溶液褪色，证明有NaNO2生成
2．高纯碘化钠晶体是核医学、大型安防设备、暗物质探测等领域的核心材料。某研究小组在实验室制备高纯NaI的简化流程如图：

已知：①I2(s)＋I－(aq)I(aq)。
②水合肼(N2H4·H2O)具有强还原性，可将各种价态的碘还原为I－，氧化产物为N2。
③NaI易被氧化，易溶于水、酒精，在酒精中的溶解度随温度的升高增加不大。
回答下列问题：
(1)①步骤Ⅰ，I2与Na2CO3溶液同时发生两个反应，生成物除NaI外，还分别生成NaIO和NaIO3，一个反应为I2＋Na2CO3===NaI＋NaIO＋CO2↑，另一个反应为_________________________________(填化学方程式)。
②I2与Na2CO3溶液的反应很慢，加入NaI固体能使开始反应时的速率明显加快，原因可能是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)步骤Ⅱ，水合肼与IO反应的离子方程式为___________________________________。
(3)步骤Ⅲ，多步操作为：
①将步骤Ⅱ得到的pH为6.5～7的溶液调整pH至9～10，在100 ℃下保温8 h，得到溶液A；
②将溶液A的pH调整至3～4，在70～80 ℃下保温4 h，得溶液B；
③将溶液B的pH调整至6.5～7，得溶液C；
④在溶液C中加入活性炭，混合均匀后煮沸，静置10～24 h后，过滤除杂得粗NaI溶液。
上述①②③操作中，调整pH时依次加入的试剂为__________、___________、___________(填字母)。
A．NaOH　　　　　　　 B．HI
C．NH3·H2O D．高纯水
(4)步骤Ⅳ，蒸发操作为减压蒸发。
①“减压蒸发”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、接收瓶之外，还有__________(填字母)。

②采用“减压蒸发”的优点有：减小压强，降低沸点，利于水的蒸发；__________________________。
(5)将制备的NaI·2H2O粗品以无水乙醇为溶剂进行重结晶。请选择合理的操作并排序：加热乙醇→________→________→________→________→纯品(选填序号)。
①高纯水洗涤 ②减压蒸发结晶
③真空干燥 ④NaI·2H2O粗品溶解
⑤趁热过滤 ⑥降温结晶
解析：碘单质与碳酸钠溶液反应后，再与水合肼作用，通过多步操作得到粗碘化钠溶液，蒸发、过滤得到NaI·2H2O粗品，重结晶后得到高纯碘化钠。
(1)①I2与Na2CO3溶液同时发生两个反应，生成物除NaI外，还分别生成NaIO和NaIO3，一个反应为I2＋Na2CO3===NaI＋NaIO＋CO2↑，另一个反应为碘与碳酸钠反应生成NaI和NaIO3，同时生成二氧化碳，反应的化学方程式为3I2＋3Na2CO3===5NaI＋NaIO3＋3CO2↑；②I－(aq)与I2(s)反应形成I(aq)，增加固体I2的溶解度，使反应速率增大(或NaI对该反应具有催化作用)，故I2与Na2CO3溶液的反应很慢，加入NaI固体能使开始反应时的速率明显加快；
(2)步骤Ⅱ中，水合肼与IO反应产生氮气、碘离子和水，根据已知信息及氧化还原反应的配平原则可知，该反应的离子方程式为3N2H4·H2O＋2IO===3N2↑＋2I－＋9H2O；
(3)①将步骤Ⅱ得到的pH为6.5～7的溶液调整pH至9～10，在100 ℃下保温8 h，则应选用NaOH调节pH，因为NH3·H2O受热易分解；在②操作中，将溶液A的pH调整至3～4，应该用HI调节pH；③为了不引入杂质调节pH为弱碱性，选用试剂为NaOH；
(4)①减压蒸发是在低于大气压下进行的蒸发操作，将二次蒸气经过冷凝器后排出，所以除列出仪器外，还需直形冷凝管和抽气泵；
②“减压蒸发”减小压强，降低沸点，利于水的蒸发；I－易被空气氧化，减压环境与外界空气隔绝，还可避免I－被氧化；
(5)由于NaI易溶于酒精，且在酒精中的溶解度随温度变化不大，所以在乙醇中进行重结晶。先加热溶剂乙醇，再溶解NaI·2H2O粗品，然后经减压蒸发结晶使NaI析出，趁热过滤后在真空中干燥，避免NaI被氧化，故其操作顺序为④②⑤③。
答案：(1)①3I2＋3Na2CO3===5NaI＋NaIO3＋3CO2↑
②I－(aq)与I2(s)反应形成I(aq)，增加固体I2的溶解度，增大反应速率(或NaI对该反应具有催化作用)
(2)3N2H4·H2O＋2IO===3N2↑＋2I－＋9H2O
(3)A　B　A
(4)①AD　②减压环境与外界空气隔绝，避免I－被氧化
(5)④　②　⑤　③
3．实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
(1)制备K2FeO4(夹持装置略)

①A为氯气发生装置。A中反应方程式是__________________________________(锰被还原为Mn2＋)。
②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。
③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有__________________________________。
(2)探究K2FeO4的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：
方案Ⅰ
取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b，取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生

ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有________(填离子符号)，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由_________________________________产生(用离子方程式表示)。
ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是___________________。
②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________FeO(填“>”或“MnO，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeO>MnO。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。
理由或方案：______________________________________________。
解析：(1)①KMnO4被HCl还原为MnCl2，HCl被氧化为Cl2，反应的化学方程式为2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。②在装置B中装入饱和食盐水，以除去混在Cl2中的HCl。洗气时，气体应长管进、短管出。③过量的KOH还能与Cl2发生歧化反应，化学方程式为Cl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O。
(2)①ⅰ.滴加KSCN溶液，溶液变红，说明原溶液中含有Fe3＋。有Fe3＋生成，不能判断FeO一定与Cl－发生了反应，根据题目给出的信息，K2FeO4在酸性或中性条件下，会快速产生O2，FeO会与H＋发生氧化还原反应生成Fe3＋和O2，离子方程式为4FeO＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O。
ⅱ.用KOH溶液洗涤可除去混在C所得固体中的ClO－。
②碱性条件下，氧化性：Cl2>FeO；而在酸性条件下，FeO的氧化能力增强，氧化性：Cl2　溶液酸碱性不同
③能。理由：FeO在过量酸的作用下完全转化为Fe3＋和O2，溶液呈浅紫色一定是MnO的颜色(或不能。方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色是快速褪去还是显浅紫色)
4．实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的物理性质见附表)。
物质
相对分
子质量
密度/
(g·cm－3)
沸点/℃
溴
160
3.119
58.8
苯甲醛
106
1.04
179
1,2­二氯乙烷
99
1.235 1
83.5
间溴苯甲醛
185
1.587
229


其实验步骤如下：
步骤1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2­二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后，升温至60 ℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，向步骤3处理得到的间溴苯甲醛中加入少量锌粉，同时采用某种技术，收集相应馏分，其中收集到间溴苯甲醛为3.7 g。
(1)实验装置中采用的加热方式为________，冷凝管的作用为______________，锥形瓶中的试剂应为________。
(2)步骤1所加入的无水AlCl3的作用为_____________。
(3)步骤2中用10% NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相中的______________________(填化学式)。
(4)步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是________________________。
(5)步骤4中，“某种技术”为____________。
(6)本实验所得到的间溴苯甲醛产率是________。
解析：(1)由于温度低于100 ℃，因此为便于控制温度，应该采用的加热方式为水浴加热；因溴易挥发，为使溴充分反应，应进行冷凝回流，以增大产率，因此冷凝管的作用为导气、冷凝回流；反应物发生取代反应，生成间溴苯甲醛的同时生成HBr，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气。(2)将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2­二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三种物质中无水AlCl3为催化剂，1,2­二氯乙烷为溶剂，苯甲醛为反应物。(3)反应混合物中含有未反应的液溴，将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，静置、分液，此时有机相中混有液溴和HCl，因此用10% NaHCO3洗涤有机相是为了除去溶于有机相中的Br2、HCl。(4)经洗涤的有机相中含有水，加适量无水硫酸钙固体，可起到除去有机相中的水的作用。(5)减压蒸馏可降低物质的沸点，避免温度过高导致间溴苯甲醛被氧化，因此该技术是减压蒸馏。(6)5.3 g苯甲醛理论上可生成产品的质量是×185 g·mol－1＝9.25 g，所以产率是×100%＝40.0%。
答案：(1)水浴加热　导气、冷凝回流　NaOH溶液
(2)催化剂
(3)Br2、HCl
(4)除去有机相中的水(或干燥或除水)
(5)减压蒸馏
(6)40.0%
5．乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。乙酰苯胺的制备原理为：

实验参数：
名称
苯胺
乙酸
乙酰苯胺
式量
93
60
135
性状
无色油状液体，具有还原性
无色液体
白色晶体
密度/
(g·cm－3)
1.02
1.05
1.22
沸点/℃
184.4
118.1
304
溶解度
微溶于水
易溶于水
微溶于冷水，溶于热水
易溶于乙醇、乙醚等
易溶于乙醇、乙醚
易溶于乙醇、乙醚

实验装置如图：

注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。
实验步骤：
步骤1：在圆底烧瓶中加入无水苯胺9.30 mL，冰醋酸15.4 mL，锌粉0.100 g, 安装仪器，加入沸石，调节加热温度，使分馏柱顶温度控制在105 ℃左右，反应约60～80 min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出。
步骤2：在搅拌下，趁热将烧瓶中物料以细流状倒入盛有100 mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却结晶，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
步骤3：将此粗乙酰苯胺进行重结晶，晾干，称重，计算产率。
(1)步骤1中所选圆底烧瓶的最佳规格是_____(填字母)。
a．25 mL　 　 b．50 mL　 　 c．150 mL　 　 d．200 mL
(2)实验中加入少量锌粉的目的是_________________________________。
(3)步骤1加热可用________(填“水浴”“油浴”或“直接加热”)。从化学平衡的角度分析，控制分馏柱上端的温度在105 ℃左右的原因是_______________________________。
(4)步骤2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可采用的方法是__________________。洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是________(填字母)。
a．用少量冷水洗 b．用少量热水洗
c．先用冷水洗，再用热水洗 d．用酒精洗
(5)乙酰苯胺粗品因含杂质而显色，欲用重结晶进行提纯，步骤如下：热水溶解、________、过滤、洗涤、干燥(选取正确的操作并排序)。
a．蒸发结晶 b．冷却结晶
c．趁热过滤 d．加入活性炭
(6)该实验最终得到纯品9.18 g，则乙酰苯胺的产率是________%(结果保留一位小数)。
解析：(1)根据圆底烧瓶中盛放液体的体积不超过容积的分析判断最佳规格是50 mL；
(2)锌粉具有还原性，实验中加入少量锌粉的目的是防止苯胺在反应过程中被氧化；
(3)由于步骤1加热的温度在105 ℃左右，而沸腾的水温度为100 ℃，不能达到该温度，所以步骤1可用油浴加热的方法；水的沸点是100 ℃，加热至105 ℃左右，就可以不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行；
(4)晶体析出时需要晶种，所以可以投入晶种促使晶体析出；由于乙酰苯胺微溶于冷水，溶于热水，所以洗涤粗品最合适的试剂是用少量冷水洗，以减少因洗涤造成的损耗；
(5)可以用活性炭吸附杂质，再根据题干信息知乙酰苯胺溶于热水，所以采用的方法为趁热过滤、冷却结晶；
(6)n(苯胺)＝＝0.102 mol，n(乙酸)＝＝0.269 5 mol，二者按物质的量之比1∶1反应，由于乙酸的物质的量大于苯胺的物质的量，所以产生乙酰苯胺的物质的量要以不足量的苯胺为标准，乙酰苯胺的理论产量为0.102 mol，而实际产量n(乙酰苯胺)＝＝0.068 mol，所以乙酰苯胺的产率为×100%≈66.7%。
答案：(1)b
(2)防止苯胺在反应过程中被氧化
(3)油浴　不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高生成物的产率
(4)用玻璃棒摩擦容器内壁或投入晶种　a
(5)dcb
(6)66.7
6．(2021·重庆适应性考试)四氯化锡(SnCl4)，常温下为无色液体，易水解。某研究小组利用氯气与硫渣反应制备四氯化锡，其过程如图所示(夹持、加热及控温装置略)。

硫渣的化学组成
物质
Sn
Cu2S
Pb
As
Sb
其他杂质
质量分数/%
64.43
25.82
7.34
1.23
0.37
0.81

氯气与硫渣反应相关产物的熔、沸点
　　物质
性质　　
SnCl4
CuCl
PbCl2
AsCl3
SbCl3
S
熔点/℃
－33
426
501
－18
73
112
沸点/℃
114
1 490
951
130
221
444

请回答以下问题：
(1)A装置中，盛浓盐酸装置中a管的作用是____________________________，b瓶中的试剂是________。
(2)氮气保护下，向B装置的三颈瓶中加入适量SnCl4浸没硫渣，通入氯气发生反应。
①生成SnCl4的化学反应方程式为__________________。
②其中冷凝水的入口是________，e中试剂使用碱石灰而不用无水氯化钙的原因是________________________。
③实验中所得固体渣经过处理，可回收的主要金属有________和________。
(3)得到的粗产品经C装置提纯，应控制温度为________℃。
(4)SnCl4产品中含有少量AsCl3杂质。取10.00 g产品溶于水中，用0.020 00 mol·L－1的KMnO4标准溶液滴定，终点时消耗KMnO4标准溶液6.00 mL。测定过程中发生的相关反应有AsCl3＋3H2O===H3AsO3＋3HCl和5H3AsO3＋2KMnO4＋6HCl===5H3AsO4＋2MnCl2＋2KCl＋3H2O。该滴定实验的指示剂是________，产品中SnCl4的质量分数为________%(保留小数点后一位)。
解析：由题图可知，装置A用于制备Cl2，饱和食盐水用于除去Cl2中的HCl，B装置为反应装置，在Cl2参与反应前要经过干燥，故饱和食盐水后为装有浓硫酸的洗气瓶，制备产品SnCl4，装置C为蒸馏装置，用于分离提纯产品。
(1)装置A中盛浓盐酸的仪器为恒压滴液漏斗，其中a管主要用于平衡烧瓶和恒压滴液漏斗中的压强，使浓盐酸顺利流入烧瓶中； Cl2在参与反应前要经过干燥，所以b瓶中的试剂为浓硫酸。
(2)①硫渣中含Sn，与Cl2发生化合反应，即Sn＋2Cl2===SnCl4；②为了使冷凝回流的效果更明显，冷凝水的流向是下口进上口出，Cl2有毒，为了防止Cl2排到空气中污染环境，故选用碱石灰；③硫渣中含量较多的金属元素为Cu和Pb，所以固体渣经过回收处理可得到金属Cu和Pb。
(3)通过相关物质的物理性质表可知，SnCl4的沸点为114 ℃，所以蒸馏时温度应控制在114 ℃。
(4)滴定时不需要额外添加指示剂，因为KMnO4本身为紫色，故其指示剂为KMnO4。滴定消耗的KMnO4的物质的量为n＝c·V＝0.02 mol·L－1×6×10－3 L＝1.2×10－4 mol，根据反应方程式可知样品中AsCl3的物质的量为×1.2×10－4 mol＝3×10－4 mol，质量m＝n·M＝3×10－4 mol×181.5 g·mol－1＝5.445×10－2 g，AsCl3的质量分数为×100%，SnCl4的质量分数为1－×100%≈99.5%。
答案：(1)平衡气压，使浓盐酸顺利流入烧瓶中　浓硫酸
(2)①Sn＋2Cl2===SnCl4　②c　吸收未反应的Cl2，防止污染空气　③Cu　Pb
(3)114　(4)KMnO4　99.5