第28讲　物质的分离、提纯和检验

这是一份第28讲　物质的分离、提纯和检验，共60页。PPT课件主要包含了考点一，考点二，知识梳理，各组分，固体与液体，漏斗边缘，玻璃棒，三层滤纸，烧杯内壁，蒸发结晶等内容，欢迎下载使用。
第28讲　物质的分离、提纯和检验
考点一　物质的分离和提纯
1．物质分离与提纯的含义(1)物质的分离：将混合物中的__________分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯：将混合物中的________除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．分离、提纯物质遵循的“四个原则”“四个必须”
3．物质分离、提纯的常用物理方法
(1)图1所示装置，分离提纯的方法名称：________。适用范围：把不溶性______________进行分离。注意事项：一贴：________紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于____________，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠__________，玻璃棒轻靠____________处，漏斗下端尖嘴紧靠____________。
(2)图2所示装置，分离提纯的方法名称：____________。适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。注意事项：①玻璃棒的作用：________，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干；
③对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用____________的方法；④对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用____________ _______的方法。
(3)图3所示装置，分离提纯的方法名称：________。适用范围：①萃取：利用溶质在____________的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层。注意事项；①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应。
(4)图4所示装置，分离提纯的方法名称：________。适用范围：________相差较大的液体混合物。注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的__________处；②蒸馏烧瓶内要加________；③冷凝管水流方向应为“________”。(5)图5所示装置，分离提纯的方法名称：________。适用范围：某种组分易升华的混合物，在加热条件下分离。注意事项：应与物质的分解变化区分。
(6)图6所示装置分离提纯的方法名称________。适用范围：利用__________把胶体中混有的离子或分子从胶体里分离出来。注意事项：①利用粒子直径不同进行分离，胶体微粒不能透过半透膜，而较小的分子和离子能透过半透膜；②用于__________________。
(7)如图7，所采用的操作方法名称：________。适用范围：除去气体中能被某液体吸收的杂质气体。注意事项：①______管进气______管出气；②被提纯的气体不能溶于洗气瓶中的液体，也不能与其反应。
4．物质分离、提纯的常用化学方法
[微点拨]　物质分离提纯方法的选择物质分离提纯可选用物理方法或化学方法，选择依据是物质本身的性质(包括聚集状态、物理性质、化学性质、溶解度等)。选择分离提纯方法时应首先分析混合物中各组分的聚集状态，再根据是否互溶选择相应的分离提纯方法，最后考虑性质是否适合该提纯方法。
NaOH溶液　饱和NaHCO3溶液　饱和食盐水　 NaHCO3溶液　
NaOH溶液　Cl2　Fe　
使气体干燥可根据具体情况采用浓硫酸洗气或用固体干燥剂干燥。
(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。(2)蒸馏时，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出。(3)蒸发操作时，当有较多晶体析出时即可停止加热。
1．判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。(1)除去NO中混有的少量NO2：用水洗涤后再干燥。(　　)[提示]　3NO2＋H2O====2HNO3＋NO。(2)除去食盐中混有的少量NH4Cl：加过量的烧碱溶液后加热蒸干。(　　)[提示]　会产生新的杂质NaOH。应改为热分解法。
(3)分离溴的CCl4溶液：可选用分液的方法。(　　)[提示]　溴溶解在CCl4中，应改为蒸馏法。(4)除去硝酸中的NO2，可向硝酸中加入少量水并通入空气。(　　)[提示]　4NO2＋O2＋2H2O====4HNO3。(5)分离淀粉胶体中的NaCl溶液：可选用过滤的方法。(　　)[提示]　胶体粒子和Na＋、Cl－均能透过滤纸，应改为渗析法。(6)除去粗铜中的锌、铁、银等金属：可选用电解法。(　　)[提示]　电解法可实现粗铜精炼。
(7)除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤。(　　)[提示]　Cu和CuO都可溶于稀硝酸，应将稀硝酸改为稀硫酸。(8)除去CO2中的少量HCl：先通过饱和Na2CO3溶液，再通过浓硫酸。(　　)[提示]　HCl可被Na2CO3溶液吸收，CO2也可被吸收：Na2CO3＋CO2＋H2O====2NaHCO3，应将饱和Na2CO3溶液换为饱和NaHCO3溶液。
(9)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过饱和Na2SO3溶液除去。(　　)(10)除去SO2中的少量HCl，可将混合气体通过饱和Na2SO3溶液。(　　)(11)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。(　　)(12)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤。(　　)(13)FeCl2溶液中混有FeCl3可加入铜粉除去。(　　)(14)除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有足量酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶。(　　)
×　×　×　√　×　√　
(15)利用如图操作可分离Na2CO3溶液与CH3COOC2H5。(　　)     (16)除去CO中的CO2：将混合气体通入NaOH溶液，导管进入洗气瓶时“短进长出”。(　　)
2．某化学学习小组为验证海带中含有碘元素，设计了如下实验：   下列说法正确的是(　　)A．步骤①中使用到的仪器是坩埚和三脚架B．步骤②中稀硫酸作催化剂C．步骤③中加入淀粉若呈蓝色，则说明海带中含有碘元素D．省略步骤②也能实现实验目的
[提示]　灼烧固体应使用坩埚、三脚架和泥三角等，A错误；硫酸参与反应，2I－＋2H＋＋H2O2====I2＋2H2O，B错误；H2O2可将I－氧化为I2，碘单质使淀粉变蓝，C正确；海带中碘元素以离子形式存在，省略氧化的一步无法实现检验，D错误。
3．深度思考：(1)请选用适当的分离方法，分离下列混合物(填序号)。①过滤　②蒸发　③萃取　④蒸馏　⑤升华　⑥分液　⑦重结晶　⑧盐析
BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH或NaOH、BaCl2、Na2CO3　
②过滤时所用到的玻璃仪器为__________________________。③蒸发时，能否将母液蒸干后，再停止加热？__________________ _______________________________________________________________________________________。
烧杯、普通漏斗、玻璃棒　
不能　如果将母液蒸干后再停止加热，蒸发皿的余热会使析出的晶体受热不均而飞溅，造成食盐损失和实验事故　
微考点1　分离提纯方法的选择　　　　　(1)(2021·湖南，3,3分)下列实验设计不能达到实验目的的是(　　)
C项，测定NaOH溶液的pH，pH试纸不能润湿，若润湿会稀释NaOH溶液，引起测量误差，实验设计不合理，符合题意；D项，在工业酒精中加入生石灰(CaO)，酒精中的水和氧化钙反应生成氢氧化钙，利用乙醇沸点低、易挥发的性质进行蒸馏，即可得到无水乙醇，实验设计合理，不符合题意。
(2)(2020·山东高考，8)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。
下列说法错误的是(　　)A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的D．蒸馏时选用直形冷凝管
[解析]　A项，萃取振荡时，分液漏斗应倒置振荡摇匀，故下口朝上倾斜，错误；B项，根据“下流上倒”原理，分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出，正确；C项，结合信息，配离子在乙醚中生成缔合物，且乙醚密度比水小，故上层为黄色，下层为无色时说明已达到分离目的，正确；D项，液体混合物进行分离提纯时，可利用其沸点相差较大进行分离，蒸馏时选用直形冷凝管，正确。
萃取精华：物质分离提纯方法的选择思路
〔对点集训1〕　(1)(2021·浙江6月选考，11,2分)下列说法正确的是(　　)A．减压过滤适用于过滤胶状氢氧化物类沉淀B．实验室电器设备着火，可用二氧化碳灭火器灭火C．制备硫酸亚铁铵晶体时，须将含FeSO4和(NH4)2SO4的溶液浓缩至干D．将热的KNO3饱和溶液置于冰水中快速冷却即可制得颗粒较大的晶体
[解析]　减压过滤时胶状沉淀物易穿透滤纸、A不正确；二氧化碳没有腐蚀作用，不导电，不会导致设备损坏，可用于电器设备的灭火，B正确；铵盐易分解，故将含FeSO4和(NH4)2SO4的溶液浓缩至干，得不到硫酸亚铁铵晶体，C不正确；将热的KNO3饱和溶液快速降温，得不到颗粒较大的晶体，D不正确。
(2)(2022·福建福州质检)氯气氧化HBr提取溴的新工艺反应之一为6H2SO4＋5BaBr2＋Ba(BrO3)2====6BaSO4↓＋6Br2＋6H2O，利用此反应和CCl4得到液溴的实验中不需要用到的实验装置是(　　)
 [解析]　萃取后得到Br2的CCl4溶液，分离出Br2时应选择蒸馏操作，故A正确；反应后的液体混合物分离BaSO4沉淀时，应选择过滤操作，故B正确；萃取过滤后的混合液中的Br2，应选择加入CCl4，然后再进行分液操作，故C正确；坩埚主要用于灼烧固体及溶液的蒸发、浓缩或结晶，本实验不涉及此操作，故D错误。
微考点2　分离提纯装置及操作的选择　　　　　(2022·黑龙江哈尔滨模拟)下列图示与操作名称不对应的是(　　)
 [解析]　升华是从固体变为气体的过程，图中操作名称是加热液体，选项A不对应；由图中装置的仪器以及操作分离互不相溶的液体，可知本实验操作名称是分液，选项B对应；由图中装置的仪器以及操作分离难溶固体与液体的混合物，可知本实验操作名称是过滤，选项C对应；由图中装置的仪器以及操作分离沸点不同的液体混合物，可知本实验操作名称是蒸馏，选项D对应。
〔对点集训2〕　(1)(2022·安徽合肥模拟)下面实验装置中，
下列说法正确的是(　　)A．图⑤所示装置中盛有饱和Na2SO3溶液除去SO2中含有的少量HClB．用乙醇提取碘水中的碘选择图③所示装置C．用图①和②所示装置进行粗盐提纯D．用图④所示装置进行石油分馏实验制取汽油
[解析]　饱和Na2SO3溶液能与SO2反应生成NaHSO3，A项错误；乙醇能溶于水，不能用乙醇提取碘水中的碘，B项错误；粗盐提纯用图①所示装置除去难溶性杂质，用图②所示装置除去水，C项正确；石油分馏制取汽油必须用温度计，D项错误。
(2)(2022·海南高考调研测试)下列有关物质(括号内为杂质)的提纯方法正确的是(　　)A．丙烷(丙烯)——通入酸性高锰酸钾溶液B．苯(苯酚)——加入氢氧化钠，分液C．丙酸乙酯(丙酸)——加入稀硫酸D．甘油(水)——分液
[解析]　丙烯与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应生成二氧化碳，会引入新的杂质，A错误；苯不与氢氧化钠溶液反应，且难溶于水，苯酚与氢氧化钠溶液反应生成溶于水的苯酚钠，加入氢氧化钠溶液后分层，用分液的方法可以分离、提纯苯，B正确；丙酸乙酯在稀硫酸作用下，会发生水解反应生成丙酸和乙醇，C错误；甘油和水互溶，不能用分液的方法分离、提纯，D错误。
[方法点拨]　分离、提纯题的答题步骤第一步：确定被提纯物质与除杂对象对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
第二步：选择合适的分离或除杂装置根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。第三步：综合分析，合理解答综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。
考点二　物质的检验和鉴别
1．物质检验的三原则一看(颜色、状态)；二嗅(气味)；三实验(加试剂)。根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法，可归纳为四类：
2．物质检验的一般步骤(1)观察外观—→(2)取少量样品—→(3)加入试剂—→(4)观察现象—→(5)得到结论
(1)阳离子的检验除了一些特殊的方法(焰色反应、KSCN溶液显色反应)外，我们一般用NaOH溶液即可鉴别；(2)在没有特殊要求时，如果有多种检验方法，应该选择教材中给定的方法，如检验Fe3＋用KSCN溶液；(3)含Fe3＋、Fe2＋的混合溶液中检验Fe2＋的方法是加入K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀或滴加酸性KMnO4溶液，KMnO4紫红色褪去。
(2)可燃性气体的检验。
(4)碱性气体的检验(NH3)
(1)检验气体时，要防止气体之间的互相干扰，如Cl2、SO2均能使品红溶液褪色。(2)中学阶段只学过一种碱性气体，所以只要使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体一般都是氨气。
[提示]　SO2气体也可以使溴水褪色。
(8)某气体在空气中产生白雾，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红，则该气体一定是HCl。(　　)[提示]　只能证明该气体为易溶于水的酸性气体，如HCl、HBr、HI等均可出现此现象。(9)能使湿润的淀粉KI试纸变蓝的气体可能是Cl2。(　　)[提示]　Cl2、Br2(g)、NO2等气体都可以使湿润的淀粉KI试纸变蓝。
(10)某溶液焰色反应呈黄色，则溶液中一定含有Na＋，不含有K＋。(　　)[提示]　需使用蓝色钴玻璃滤去黄光后，再判断是否含有K＋。(11)欲检验未知液中是否含有Fe2＋，可先加入氯水，再加入KSCN，若溶液变红色，则含有Fe2＋。(　　)[提示]　应先加KSCN无现象，再加入氯水，若溶液变红则含有Fe2＋。
(12)向溶液中加入铁氰化钾溶液产生蓝色沉淀，该溶液中一定含有Fe3＋。(　　)[提示]　加入铁氰化钾溶液产生蓝色沉淀的是Fe2＋。
根据上述实验现象，回答下列问题：(1)由①可以排除_________________的存在。(2)由②可以证明______的存在，同时排除______________的存在，理由是________________________________________________________ ____________________________________________。(3)由③可以证明______________的存在。写出c、d中所涉及的反应的化学方程式(是离子反应的用离子方程式表示)：c．_____________________________________；d．________________________________。
微考点1　离子(或物质)的检验与鉴别　　　　　(1)(2020·天津，6,3分)检验下列物质所选用的试剂正确的是(　　)
(2)(2022·山东日照一模)某兴趣小组对实验室中的一种白色固体进行鉴别，实验探究如下：①将适量白色固体溶于水，得到无色溶液A，溶液呈碱性；②用铂丝蘸取少量溶液A在火焰上灼烧，产生黄色火焰；③取少量溶液A，加入酸性高锰酸钾溶液，溶液褪色，继续加入氯化钡溶液生成不溶于硝酸的白色沉淀；④另取少量溶液A，加入硫粉并加热，硫粉溶解生成无色溶液B，且无其他明显现象；继续向溶液B中加入盐酸，产生淡黄色沉淀和有刺激性气味的气体；若向溶液B中加入AgBr沉淀，沉淀溶解。
〔对点集训1〕　(1)(2022·安徽“皖南八校”联考)下列实验现象、结论或解释与实验操作相匹配的是(　　)
[解析]　向溶液中加入了氧化剂后滴加KSCN溶液，溶液变红，说明其中存在铁离子，但无法确定该铁离子是由亚铁离子氧化而来还是原本存在于溶液中的，A错误；二氧化硫的漂白性是由于其可以与部分有色物质化合成为无色物质，不能漂白紫色石蕊溶液，故紫色石蕊溶液变红后不褪色，B错误；向2 mL KI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加2滴淀粉溶液，溶液变蓝色，说明Br2的氧化性比I2的强，C正确；该操作有白色沉淀产生，沉淀可能为硫酸钡也可能为氯化银，故无法确定待测液是否一定含有硫酸根离子，D错误。
(2)(2022·山东烟台模拟)碳酸亚铁是白色难溶于水的固铁剂。某小组利用如图装置，向装置③中通入CO2至溶液pH＝7，然后滴入FeSO4溶液，过滤、洗涤、干燥制得FeCO3。
萃取精华：鉴别与鉴定注意事项鉴别——对两种或两种以上的物质进行定性辨别。方法：根据一种物质的某些性质区别于另一种或另几种物质。鉴定——对于一种物质的定性检验。方法：根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子或组成元素，鉴定实验要比鉴别实验更全面、更复杂。
不能原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂污染，不能继续使用，所以要有“各取少许”字样。不能“指名道姓”：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质……”的字样。
微考点2　气体的检验与鉴别　　　　　(2022·北京人大附中模拟)下列“解释或结论”与“实验操作及现象”不相符的一组是(　　)
[解析]　CH4不能使溴水褪色，不能达到检验的目的，故A错误；二者均能被高锰酸钾氧化，Ⅰ中褪色，不能检验二氧化硫，故B错误；溴易溶于四氯化碳，二氧化氮可使石蕊先变红后褪色，图中装置可检验二氧化氮，故C正确；HCl和HI均能溶于饱和食盐水中，不能检验HCl，故D错误。
本讲要点速记：1．蒸发中的“两注意”：玻璃棒搅拌和不能完全蒸干(应靠余热蒸干)。2．过滤中的“三注意”：一贴二低三靠。3．蒸发中的“三注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。
4．萃取分液中的“四步操作”：加萃取剂→振荡放气→静置分层→分液。5．(1)物质检验的“五步骤”：取少量样品→加入某种试剂→加热振荡等操作→描述现象→得出结论。(2)检验气体是根据气体的性质，一般从以下五方面考虑：①气体的颜色和气味；②水溶液的酸碱性；③助燃性、可燃性及燃烧现象和产物；④遇空气的变化；⑤其他特性。
6．(1)六种物理提纯方法①过滤　②蒸发　③萃取分液　④蒸馏　⑤升华　⑥渗析(2)六种化学提纯方法①热分解法　②沉淀法　③氧化还原法　④电解法⑤调节pH法　⑥转化法(3)四条提纯原则：不增、不减、易分离、易复原