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    专题十 化学实验基础与综合实验探究 专题强化提升训练10

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    专题十 化学实验基础与综合实验探究 专题强化提升训练10

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    这是一份专题十 化学实验基础与综合实验探究 专题强化提升训练10,共11页。
    专题强化提升训练()                 1(2021·河北高考)下列操作规范且能达到实验目的的是( A )A图甲测定醋酸浓度 B图乙测定中和热C图丙稀释浓硫酸 D图丁萃取分离碘水中的碘【解析】 氢氧化钠溶液呈碱性,因此需装于碱式滴定管,氢氧化钠溶液与醋酸溶液恰好完全反应后生成的醋酸钠溶液呈碱性,因此滴定过程中选择酚酞作指示剂,当溶液由无色变为淡红色时,达到滴定终点,故A选;测定中和热实验中温度计用于测定溶液温度,因此不能与烧杯内壁接触,并且大烧杯内空隙需用硬纸板填充,防止热量散失,故B不选;容量瓶为定容仪器,不能用于稀释操作,故C不选;分液过程中分液漏斗下方放液端的长斜面需紧贴烧杯内壁,防止液体流下时飞溅,故D不选。2(2021·天津模拟)下列化学实验基本操作中正确的是( A )A分液时碘的四氯化碳溶液从分液漏斗下口放出水层从上口倒出B蒸馏时温度计水银球置于被蒸馏的石油液面下且不触及蒸馏烧瓶的底部C滴定时左手控制滴定管活塞右手握持锥形瓶边滴边振荡并平视滴定管内液面DHCl标准溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度选择酚酞为指示剂【解析】 分液时,下层溶液从分液漏斗下口放出,上层溶液从上口倒出,四氯化碳的密度比水大,则碘的四氯化碳溶液从分液漏斗下口放出,水层从上口倒出,故A正确;蒸馏时,应将温度计水银球置于蒸馏烧瓶的支管口处,用于测定馏出物的温度,故B错误;滴定时,左手控制滴定管活塞,右手握持锥形瓶,边滴边振荡并注视锥形瓶中溶液颜色的变化,故C错误;强酸滴定弱碱时,应选用甲基橙为指示剂,则用盐酸标准溶液滴定碳酸氢钠溶液来测定其浓度,应选择甲基橙为指示剂,故D错误。3(2021·西安模拟)KIO3H2S反应制备KI固体装置如图所示实验步骤检查装置的气密性关闭K在各装置中加入相应试剂向装置B中滴入30%KOH溶液制得KIO3打开K通入H2S直至饱和可制得KI同时有黄色沉淀生成关闭K向所得溶液滴入稀硫酸水浴加热充分逸出H2S把装置B中混合液倒入烧杯为除去硫酸加入足量碳酸钡再经过一系列操作可得成品下列有关该实验的叙述错误的是( C )A步骤可观察到固体溶解溶液由棕黄色变为无色B步骤装置B中发生反应的离子方程式为3H2SIO===3S3H2OIC步骤中一系列操作为过滤洗涤合并滤液和洗液蒸馏D装置A也可用于实验室制备H2CO2【解析】 步骤中滴入30%氢氧化钾溶液后,发生反应:3I26KOH===KIO35KI3H2O,溶液由棕黄色(碘水颜色)变成无色,A正确;步骤中装置B生成黄色沉淀为S,反应方程式为:3H2SIO===3S3H2OIB正确;步骤中把装置B中混合液倒入烧杯,为除去硫酸,加入足量碳酸钡,得到硫酸钡沉淀,过滤、洗涤,合并滤液和洗液,蒸发结晶得到成品,C错误;装置A为启普发生器,适用于制取的气体要符合以下三个条件:块状固体与液体反应制取气体;反应不需要加热;制取的气体难溶于水。由于H2CO2制取反应原理符合上述条件,因此也可以用于实验室制备H2CO2D正确。4(2021·华南师大附中模拟)实验室探究SO2Fe(NO3)3溶液反应的原理装置如图实验中Y装置产生白色沉淀下列说法错误的是( B )A滴加浓硫酸之前应进行的操作是打开弹簧夹通入一段时间N2BY中产生的白色沉淀是BaSO4BaSO3CX装置中浓硫酸不体现氧化性D若将Fe(NO3)3换成氨水Y中也能产生白色沉淀【解析】 通入一段时间N2,目的是为了赶走装置中的空气,防止Na2SO3和生成的SO2气体被氧化,故A正确;二氧化硫气体溶于水,溶液显酸性,在酸性溶液中其能被NOFe3氧化成SO,则Y中产生的白色沉淀只能是BaSO4,故B错误;在X装置中反生的反应是H2SO4()Na2SO3===Na2SO4H2OSO2,此反应不是氧化还原反应,不能体现浓硫酸氧化性,故C正确;若将Fe(NO3)3换成氨水,通入SO2后,SO2和水反应生成的亚硫酸会和氨水继续反应生成亚硫酸铵,生成的亚硫酸铵和氯化钡反应生成BaSO3沉淀,故D正确。5(2021·沈阳模拟)根据装置和下表内的物质(省略夹持净化以及尾气处理装置1中虚线框内的装置是图2)能达到相应实验目的的是( B )选项a中的物质b中的物质实验目的、试剂和操作实验目的c中的物质进气方向A浓氨水碱石灰收集氨气饱和NH4Cl溶液NMB稀硝酸Cu收集NONMC稀硝酸Na2SO3检验SO2的漂白性品红溶液MND浓盐酸MnO2检验Cl2的氧化性Na2S溶液MN 【解析】 氨气能够溶于饱和NH4Cl溶液,不能用排饱和NH4Cl溶液收集氨气,故A错误;Cu与稀硝酸反应生成硝酸铜、水和NONO难溶于水,可用排水法收集,图示药品、装置均合理,故B正确;浓硝酸将Na2SO3氧化成Na2SO4,不会生成SO2,无法用品红溶液检验SO2的漂白性,故C错误;MnO2与浓盐酸反应生成氯气需要加热,缺少加热装置,无法制取氯气,故D错误。6(2021·日照模拟)无水氯化铝可用于生产高分子混凝剂极易潮解遇水爆炸实验室中用如图装置进行制备下列说法错误的是( C )A无水氯化铝遇水会看到白雾B仪器的连接顺序为①→③→④→⑤→⑥→②C装置可以用盛有氢氧化钠溶液的烧杯代替D酒精灯的点燃顺序应该先【解析】 无水氯化铝遇到水会发生反应:AlCl33H2O===Al(OH)33HCl,氯化氢结合水滴挥发,形成白雾,A正确;产生氯气,除去氯气中的氯化氢杂质,除去水蒸气,发生反应生成氯化铝,作为缓冲收集装置,用来吸收未反应的氯气,所以顺序为①③④⑤⑥②B正确;不能换成氢氧化钠溶液,因为无水氯化铝遇水会反应,如果用氢氧化钠溶液,水蒸气会沿着导管进入收集装置,导致氯化铝的损失,C错误;先点燃处的酒精灯,产生氯气,一段时间后再点燃处的酒精灯,这样可以防止中的铝粉加热时和管中的氧气反应,导致产物不纯,D正确。7(2021·绵阳模拟)硫氰化钾(KSCN)是一种用途广泛的化学药品实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置(部分夹持仪器略去)如下图所示已知NH3不溶于CS2在水溶液中NH4HS(NH4)2CO3受热易分解NH4SCN在高于170 时易分解D中缓慢反应CS23NH3NH4HSNH4SCN回答下列问题(1)实验前应进行的操作是__检查装置的气密性__实验中通过观察C中气泡速率便于控制加热温度装置C中的试剂最好选择__a__(填标号)aCS2         bH2O       c浓硫酸(2)制备KSCN溶液熄灭A处的酒精灯关闭K1使三颈烧瓶内液温在一段时间内维持在105 然后打开K2继续保持液温105 缓缓滴入适量的K2CO3溶液先加热一段时间然后打开K2的目的是__使NH4HS105_时,充分分解__写出装置D中生成KSCN的化学方程式__2NH4SCNK2CO32KSCN2NH3CO2H2O__(3)制备KSCN晶体先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂再减压蒸发浓缩__冷却结晶____过滤__洗涤干燥得到硫氰化钾晶体(4)测定晶体中KSCN的含量称取100 g样品配成100 mL溶液再量取2000 mL溶液于锥形瓶中加入适量稀硝酸再加入几滴Fe(NO3)3溶液0100 0 mol/L AgNO3标准溶液滴定重复2次滴定操作滴定终点时消耗AgNO3标准溶液的体积如下表已知SCNAg===AgSCN(白色) 待测液的体积/mLAgNO3标准溶液的体积/mL1次滴定200018052次滴定200020103次滴定20001795 将样品配成溶液时需用到的玻璃仪器有玻璃棒烧杯量筒胶头滴管__100_mL容量瓶__晶体中KSCN的质量分数为__873%__【解析】 (1)由于反应中利用气体进行制备,故答案为:应先检查装置的气密性;装置C中通入的气体是氨气,根据气泡的速率观察,故所用试剂不能与氨气反应,也不能吸收氨气,故不能用水和浓硫酸,根据相似相溶原理,判断氨气不易溶于CS2,故选a(2)根据已知信息判断D中三颈烧瓶先制备NH4SCN,而NH4HS即是杂质,故先要除去该杂质,然后再制备KSCN,故保持温度在105 ,故答案为:使NH4HS105 时,充分分解。根据原子守恒配平方程式,装置D中生成KSCN的化学方程式:2NH4SCNK2CO32KSCN2NH3CO2H2O(3)根据晶体制备方法结晶法的步骤进行判断答案为:冷却结晶、过滤;(4)溶液配制必需用的精密仪器是容量瓶,根据题目中所用溶液体积判断:100 mL容量瓶;根据三次滴定实验的对比发现,第二组实验误差比较大,故舍去,利用第一组和第三组实验求其平均消耗AgNO3标准溶液的体积为:mL18 mLKSCN    AgNO31 mol           1 mol x  01 mol/L×18×103 L解得n(KSCN)18×103molm(KSCN)n×M18×103 mol×97 g/mol1746 g则样品中含有的KSCN质量为:1746 g×873 g晶体中KSCN的含量为:×100%873%8(2021·南宁模拟)三氯化六氨合钴(){[Co(NH3)6]Cl3钴为3}在钴化合物的合成中是重要原料实验室以CoCl2为原料制备[Co(NH3)6]Cl3步骤如下CoCl2的制备CoCl2可以通过钴和氯气反应制得实验室制备纯净CoCl2可用下图实验装置实现(已知钴单质在300 以上易被氧气氧化CoCl2易潮解)(1)仪器X的名称为__圆底烧瓶__(2)X中发生的离子方程式为__MnO24H2ClMn2Cl22H2O__(3)装置的连接顺序为A__ECD__B(按气流方向用大写字母表示)反应开始前应先点燃A处的酒精灯其目的是__用氯气将装置内的空气排出,防止氧气氧化钴单质__三氯化六氨合钴()的制备100 mL锥形瓶内加入45 g研细的二氯化钴CoCl2,3 g NH4Cl5 mL加热溶解后加入03 g活性炭作催化剂冷却后通入足量NH3混合均匀控制温度在10 以下缓慢加入10 mL 10%H2O2然后加热至60 左右恒温20分钟适当摇动锥形瓶在冰水中冷却所得溶液即有晶体析出(粗产品)回答下列问题(1)该过程中控制温度为60 的方法是__水浴加热__(2)制备三氯化六氨合钴()的总反应化学方程式为__10NH32CoCl22NH4ClH2O2===2[Co(NH3)6]Cl32H2O__测定[Co(NH3)6]Cl3中钴的含量原理利用Co3能将KI氧化成I2Co3被还原后的产物为Co2然后用0015 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2Na2S2O3所得产物为S4O若称取样品的质量为027 g滴定I2达到终点消耗Na2S2O3标准溶液的平均体积为5400 mL{提示[Co(NH3)6]Cl3转化成Co3的反应为[Co(NH3)6]Cl33NaOHCo(OH)36NH33NaClCo(OH)33H===Co33H2O}回答下列问题(1)该氧化还原滴定指示剂为__淀粉溶液__(2)该产品中钴元素的质量分数为__177%__【解析】 (1)仪器X的名称为圆底烧瓶。(2)XMnO2与浓盐酸反应加热生成Cl2,发生的离子方程式为MnO24H2ClMn2Cl22H2O(3)AMnO2与浓盐酸反应加热生成的Cl2中含有HCl和水蒸气,通过E的饱和的NaClC的浓硫酸,除杂得纯净的Cl2D中氯气与金属Co加热反应生成CoCl2CoCl2易潮解,装置B中碱石灰的作用,防止水蒸气进入装置D中,同时吸收多余的Cl2,装置的连接顺序为AECDB;反应开始前应先点燃A处的酒精灯,其目的是用氯气将装置内的空气排出,防止氧气氧化钴单质。(1)为了受热均匀,便于控制加热温度,该过程中控制温度为60 的方法是水浴加热。(2)用双氧水在不断通入氨气的条件下将CoCl2氧化生成三氯化六氨合钴(),制备三氯化六氨合钴()的总反应化学方程式为10NH32CoCl22NH4ClH2O2===2[Co(NH3)6]Cl32H2O(1)碘遇淀粉呈蓝色,该反应是Na2S2O3标准液滴定碘,滴入最后一滴Na2S2O3标准液,终点溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色;该氧化还原滴定指示剂为淀粉溶液。(2)发生的反应2Co32I===I22Co2I22S2O===2IS4O,由此进行计算,关系式为2Co3I22S2On(Co3)n(S2O)c×V×103 molm(Co3)0015 mol/L ×5400×103 mol×59 g/mol0047 79 g,该产品中钴元素的质量分数为×100%177%9(2021·石家庄模拟)六氨合氯化镁(MgCl2·6NH3)具有极好的可逆吸放氨特性是一种优良的储氨材料某研究小组以MgCl2·6H2O为原料在实验室制备MgCl2·6NH3并测定所得产品中氨的含量制备MgCl2·6NH3首先制备无水MgCl2实验装置如图(加热及夹持装置略去)已知SOCl2熔点105 沸点76 遇水剧烈水解生成两种酸性气体(1)三颈瓶中发生反应的化学方程式为__MgCl2·6H2O6SOCl2MgCl26SO212HCl__(2)该实验装置中的不足之处为__尾气吸收时未采取防倒吸措施__(3)改进装置后向三颈瓶中缓慢滴加SOCl2需打开活塞b此时__不需要__(需要不需要)打开玻璃塞a原因为__滴液漏斗侧管可维持漏斗与三颈烧瓶内压强一致,使SOCl2顺利滴下__制备MgCl2·6NH3NH3通入无水MgCl2的乙醇溶液中充分反应后过滤洗涤并自然风干制得粗品相关物质的性质如表    溶质溶解性溶剂     NH3MgCl2MgCl2·6NH3易溶易溶易溶甲醇(沸点65 )易溶易溶难溶乙二醇(沸点197 )易溶易溶难溶 (4)生成MgCl2·6NH3的反应需在冰水浴中进行其原因为__减少NH3与乙醇的挥发、降低MgCl2·6NH3溶解度,促进其结晶析出(任写一点)__(写出一点即可)(5)洗涤产品时应选择的洗涤剂为__C__(填选项标号)A冰浓氨水  B乙二醇和水的混合液C氨气饱和的甲醇溶液 D氨气饱和的乙二醇溶液利用间接法测定产品中氨的含量步骤如下步骤1称取1800 g样品加入足量稀硝酸溶解配成250 mL溶液步骤22500 mL待测液于锥形瓶中K2CrO4为指示剂0200 0 mol·L1 AgNO3标准液滴定溶液中Cl记录消耗标准液的体积步骤3重复步骤2操作23平均消耗标准液1000 mL(6)步骤1用稀硝酸溶解样品的目的为__NH3转化为NH4NO3,防止滴定时与AgNO3反应__(7)该样品中氨的质量分数为__5667%__该实验值与理论值(518%)有偏差造成该偏差的可能原因为(已知滴定操作均正确)__MgCl2未完全氨化,导致MgCl2·6NH3混有MgCl2(或产品部分分解导致混有MgCl2杂质)__【解析】 (1)加热时,MgCl2·6H2O逐渐失去结晶水,产生的H2O与滴入的SOCl2反应生成SO2HCl,故三颈瓶中反应方程式为:MgCl2·6H2O6SOCl2MgCl26SO212HCl(2)SO2HCl气体进入烧杯被NaOH溶液吸收时容易产生倒吸;(3)由于滴液漏斗侧管可维持漏斗与三颈烧瓶内压强一致,使SOCl2能顺利滴下,故不需要打开玻璃塞a(4)由于NH3、乙醇易挥发,故采用冰水浴,可减少NH3与乙醇的挥发(或增大NH3的溶解度),同时可降低MgCl2·6NH3溶解度,促进其结晶析出;(5)A冰浓氨水可减少洗涤时产品的溶解损失,但相对于甲醇来说,洗涤后不易干燥;B由于产品易溶于水,故不宜用乙二醇和水的混合液洗涤;C氨气饱和的甲醇溶液既可以减少产品的溶解损失,也便于洗涤后快速干燥(甲醇易挥发)C符合题意;D相对于甲醇溶液,用乙二醇溶液洗涤后不易干燥;(6)HNO3可将NH3转化为NH4NO3,否则NH3溶解后形成氨水,滴定时氨水也能与AgNO3反应,从而对实验测定结果产生影响;(7)滴定时,AgNO3测定的是样品中Cl的含量,根据定量关系:AgNO3Cl,得n(Cl)n(AgNO3)0200 0 mol/L×1000 mL×103 L/mL×002 mol,由化学式MgCl2·6NH3n(NH3)3n(Cl)006 mol,则w(NH3)×100%5667%;实验值比理论值大,说明实验所测Cl含量偏大,可能有如下原因:MgCl2未完全氨化,导致MgCl2·6NH3混有MgCl2或产品部分分解导致混有MgCl2杂质。10(2021·银川模拟)肉桂酸乙酯是高级防晒霜中必不可少的成分之一由于其分子中存在碳碳双键稳定性较差研究肉桂酸乙酯的合成一直是热点制备原理如下CH3CH2OHH2O已知物理常数有机物相对分子质量性状熔点/沸点/密度g·mL1溶解度乙醇乙醚肉桂酸148白色晶体135300125微溶肉桂酸乙酯176无色油状122715105不溶 三元共沸物的组成和沸点物质乙醇环己烷共沸物沸点/ (101 kpa)100783808626质量分数/%48197755分水器内液体组成上层0252946 下层104184712 实验步骤向圆底烧瓶中加入444 g肉桂酸25 mL无水乙醇和25 mL环己烷在不断振摇下将3 mL浓硫酸分多次加入其中加完后充分摇匀并加入几粒沸石按照图示组装好仪器(安装分水器)加热圆底烧瓶开始回流分水器中出现上下两层停止加热后将圆底烧瓶中的物质倒入盛有80 mL水的烧杯中分批加入碳酸钠粉末至溶液呈弱酸性直至无二氧化碳逸出用分液漏斗分出有机层水层用25 mL乙醚萃取然后合并至有机层⑤……首先低温蒸出乙醚再改用减压蒸馏水浴加热即可得到产品肉桂酸乙酯的体积为352 mL回答下列问题(1)已经开始回流发现盛装硫酸的量筒中残留大量硫酸后续应该如何操作__停止加热,冷却到室温后加入残留的硫酸,重新加入几粒沸石,再开始加热回流__(2)实验中加入环己烷的作用是__在较低的温度下形成三元共沸物,既分离出了水,促使平衡正向移动,又减少了乙醇的挥发,提高了原料的利用率__(3)制备肉桂酸乙酯时反应结束的判断标准为__分水器下层液面不再升高,说明反应结束__(4)步骤所对应的操作为__干燥、过滤__减压蒸馏的原因是__肉桂酸乙酯沸点高,在有碳碳双键的存在的情况下,高温易发生副反应,采用减压蒸馏可以降低沸点,在较低的温度下进行蒸馏,减少副反应的发生,提高产率__减压蒸馏时选用的冷凝管为__C__(填字母)A空气冷凝管     B球形冷凝管C直形冷凝管 D蛇形冷凝管(5)已知无水乙醇的密度为079 g·mL1该实验中肉桂酸乙酯的产率为__70%__(6)产品纯度的分析a g所得样品用乙醇作溶剂准确配制成25000 mL溶液量取2500 mL所配溶液转移至锥形瓶中加入m g过量氢氧化钠充分反应后用浓度为c mol·L1的盐酸滴定消耗盐酸的体积为V mL该样品的纯度为__×100%__(列表达式)滴定时所选用的指示剂为__酚酞(甲基橙)__(杂质不参与反应)【解析】 (1)若实验时,分水器中已经开始回流,发现盛装硫酸的量筒中残留大量硫酸,应立即停止加热,待圆底烧瓶中溶液冷却到室温后,再加入残留的硫酸,重新加入几粒沸石,然后开始加热回流;(2)由题给信息可知,实验中加入环己烷后,在较低的温度下形成了水、乙醇和环己烷三元共沸物,既能分离出反应生成的水,使平衡向正反应方向移动,又能减少乙醇的挥发,有利于反应物充分反应,提高乙醇的利用率;(3)制备肉桂酸乙酯时,当分水器下层液面不再升高,说明反应没有水生成,反应已经结束,故答案为:分水器下层液面不再升高,说明反应结束;(4)步骤所对应的操作为向有机层加入无水盐除去有机层中的水分,过滤得到有机层;由题给信息可知,肉桂酸乙酯沸点为2715 ,不易挥发,由结构简式可知,肉桂酸乙酯分子中含有碳碳双键,若蒸馏时温度过高,易发生副反应,采用减压蒸馏可以降低肉桂酸乙酯的沸点,在较低的温度下进行蒸馏,减少副反应的发生,提高肉桂酸乙酯的产率;减压蒸馏时,为增强冷凝效果,便于肉桂酸乙酯顺利流下,应选用直形冷凝管冷凝;(5)由题意可知,肉桂酸的物质的量为03 mol,乙醇的物质的量为042 mol03 mol,则乙醇过量;03 mol肉桂酸理论上制得肉桂酸乙酯的物质的量为03 mol,实验中肉桂酸乙酯的产率为×100%70%(6)由题意可知25000 mL溶液中含有肉桂酸乙酯的物质的量为mol×10,则该样品的纯度为×100%×100%;由于肉桂酸乙酯与氢氧化钠溶液反应生成的肉桂酸钠为强碱弱酸盐,在溶液中水解呈碱性,为保证肉桂酸乙酯完全反应,应选用酚酞试液做指示剂。 

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