新教材高考化学一轮复习课时作业38物质制备的实验探究含答案

这是一份新教材高考化学一轮复习课时作业38物质制备的实验探究含答案，共12页。试卷主要包含了87，沸点，工业制得的氮化铝，四氯化锡等内容，欢迎下载使用。

A.用装置甲制取H2
B.用装置乙净化、干燥H2
C.用装置丙制备NaH
D.用装置丁吸收尾气
2.侯德榜是我国近代化学工业的奠基人之一，他将氨碱法和合成氨工艺联合起来，发明了“联合制碱法”。氨碱法中涉及的反应：
反应Ⅰ：NaCl＋CO2＋NH3＋H2O===NaHCO3↓＋NH4Cl
反应Ⅱ：2NaHCO3 eq \(=====,\s\up7(△)) Na2CO3＋CO2↑＋H2O
下列制取少量Na2CO3的实验原理和装置能达到实验目的的是（ ）
3.试剂级NaCl可用海盐（含泥沙、海藻、K＋、 Ca2＋、 Mg2＋、Fe3＋、SO eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(4)) 等杂质）为原料制备。制备流程简图如下：
海盐→ eq \x(焙炒) → eq \x(溶解) → eq \x(除杂) →滤液→ eq \x(操作X) →饱和溶液 eq \(――→,\s\up7(通HCl)) eq \x(结晶) →NaCl
（1）焙炒海盐的目的是
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________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（2）根据除杂原理，在表中填写除杂时依次添加的试剂及其预期沉淀的离子。
（3）操作X为 。
（4）用如图所示装置，以焙炒后的海盐为原料制备HCl气体，并通入NaCl饱和溶液中使NaCl结晶析出。
①试剂a为 。 相比分液漏斗，选用仪器1的优点是
________________________________________________________________________。
②对比实验发现，将烧瓶中的海盐磨细可加快NaCl晶体的析出，其原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（5）已知： CrO eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(4)) ＋Ba2＋===BaCrO4↓（黄色）
CrO eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(4)) ＋3Fe2＋＋8H＋===Cr3＋＋3Fe3＋＋4H2O
设计如下实验测定NaCl产品中SO eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(4)) 的含量，填写下列表格。
4.某研究性学习小组为合成查阅资料得知一条合成路线：
原料气CO的制备原理：HCOOH eq \(――→,\s\up11(浓H2SO4),\s\d4(△)) CO↑＋H2O，并设计出原料气的制备装置（如图）。
[提示：甲酸（HCOOH）通常是一种无色易挥发的液体，在浓硫酸作用下易分解]
请完成下列问题：
（1）图A是利用甲酸制取CO的发生装置。根据实验原理，应选择图 （填“甲”“乙”“丙”或“丁”）；选择的理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（2）若用以上装置制备干燥纯净的CO，b1和b2中盛装的试剂分别是________________________________________________________________________、
。
（3）CO还可以和丙烯、氢气反应制取正丁醇，方程式如下：
CH3CH===CH2＋CO＋H2 eq \(――→,\s\up7(一定条件)) CH3CH2CH2CHO eq \(――→,\s\up11(H2),\s\d4(Ni，△)) CH3CH2CH2CH2OH；
在制取原料丙烯时，会产生少量SO2、CO2及水蒸气，某小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是 （填序号）。
①2%品红溶液 ②溴水 ③石灰水
④无水CuSO4 ⑤饱和Na2SO3溶液
（4）产物中往往会混有少量甲苯，为了制取较纯净的产物，该小组对这两种有机物的物理性质进行了查阅，资料如下：
甲苯是无色透明液体，密度0.87，沸点：110.6 ℃，不溶于水，可混溶于苯等多数有机溶剂。是无色或淡黄色透明液体，密度1.015，沸点204～205 ℃，微溶于水，易溶于醇、醚。通过这些资料，该小组设计了某些方法来进行产物的提纯，合理的是 。
A．分液
B．过滤
C．蒸馏
D．将甲苯氧化成苯甲酸再进行分液
（5）得到较纯净的产物之后，某位同学为了研究产物的化学性质，将产物和甲苯分别取样，并分别滴加溴水，发现溴水最终都褪色了，于是得出结论：产物和甲苯的化学性质相似。这位同学的结论是否正确？若不正确，请说明理由。
5.[2022·福建德化一中等三校联考]间溴苯甲醛常用作医药中间体，实验室以苯甲醛为原料，在无水AlCl3催化下加热制备间溴苯甲醛。
（1）催化剂的制备：如图甲是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置。已知无水氯化铝易升华，极易潮解。
①写出装置A中KMnO4和浓盐酸反应制取Cl2的离子方程式：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②装置C中的试剂为 （填名称）。
③碱石灰的作用为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（2）间溴苯甲醛的制备实验所用装置如图乙（夹持及加热装置已省略）：
已知相关物质的沸点如表所示
实验步骤如下：
步骤1：将一定配比的无水AlCl3、1，2­二氯乙烷和苯甲醛在三颈烧瓶中充分混合后，升温至60 ℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，维持温度不变，反应一段时间后，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：往洗涤后的有机相中加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后，进行下一操作。
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
①仪器a的名称为 ，本实验需要控制反应温度为60 ℃，为了更好地控制反应温度，宜采用的加热方式是 。
②步骤2分液时有机相处于 （填“上层”或“下层”），NaHCO3可以除去有机相中的Br2，反应中1 ml Br2参加反应，转移1 ml电子且产生无色气体，反应的离子方程式为 。
③步骤3中将加入无水MgSO4固体的有机相放置一段时间后，进行的下一步操作是________________________________________________________________________。
6.工业制得的氮化铝（AlN）产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计如下实验分别测定氮化铝样品中AlN和Al4C3的质量分数。已知①Al4C3与硫酸反应可生成CH4；②AlN溶于强酸生成铵盐，溶于强碱生成氨气（忽略NH3在强碱性溶液中的溶解）；③该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L·ml－1，实验装置如图（量气管为碱式滴定管改装）。
实验过程：连好装置后，检查装置的气密性；称得装置D的初始质量为a g；称取b g AlN样品置于装置B的锥形瓶中，各装置中加入相应药品，重新连好装置；读取量气管中液面的初始读数为x mL（量气装置左右液面相平）。
（1）①若先测量Al4C3质量分数，对K1、K2、K3三个活塞的操作是关闭活塞 ，打开活塞 。
②当 时，说明反应已经结束。读取读数之前，应对量气管进行的操作为 ；
若量气管中的液面高于右侧球形容器中的液面，所测气体体积 （填“偏大”“偏小”或“无影响”）。③记录滴定管的读数为y mL，则Al4C3的质量分数为 （用可能含a、b、x、y、Vm的代数式表示）。④若无恒压管，对所测Al4C3质量分数的影响是 （填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（2）若先测量AlN质量分数：首先关闭活塞K1，打开活塞K3，通过分液漏斗加入过量的某物质，写出AlN与过量的某物质发生反应的离子方程式 ；反应完成后， （填该步应进行的操作），最后称得装置D的质量为cg，进而测得AlN的质量分数。
7.四氯化锡（SnCl4），常温下为无色液体，易水解。某研究小组利用氯气与硫渣反应制备四氯化锡，其过程如图所示（夹持、加热及控温装置略）。
硫渣的化学组成
氯气与硫渣反应相关产物的熔沸点
请回答以下问题：
（1）A装置中，盛浓盐酸装置中a管的作用是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
b瓶中的试剂是 。
（2）氮气保护下，向B装置的三颈瓶中加入适量SnCl4浸没硫渣，通入氯气发生反应。
①生成SnCl4的化学反应方程式为 。
②其中冷凝水的入口是 ，e中试剂使用碱石灰而不用无水氯化钙的原因是 。
③实验中所得固体渣经过处理，可回收的主要金属有 和 。
（3）得到的粗产品经C装置提纯，应控制温度为 ℃。
（4）SnCl4产品中含有少量AsCl3杂质。取10.00 g产品溶于水中，用0.020 00 ml·L－1的KMnO4标准溶液滴定，终点时消耗KMnO4标准溶液6.00 mL。测定过程中发生的相关反应有AsCl3＋3H2O===H3AsO3＋3HCl和5H3AsO3＋2KMnO4＋6HCl===5H3AsO4＋2MnCl2＋2KCl＋3H2O。该滴定实验的指示剂是 ，产品中SnCl4的质量分数为 %（保留小数点后一位）。
课时作业38 物质制备的实验探究
1．解析：实验室用活泼金属Zn和稀盐酸反应来制备H2，可应用装置甲制取H2，A不符合题意；装置乙中的NaOH溶液用于除去生成气中的HCl，在用浓硫酸进行干燥，故可用装置乙净化、干燥H2，B不符合题意；金属钠与H2在加热条件下反应2Na＋H2 eq \(=====,\s\up7(△)) 2NaH生成NaH，故可用装置丙制备NaH，C不符合题意；碱石灰不能吸收H2，故装置丁不能吸收尾气，D符合题意。
答案：D
2．解析：制取CO2装置中的长颈漏斗下端应在液面以下，A不符合题意；除去CO2中的HCl为洗气装置，导管应长进短出，B不符合题意；NH3的溶解度大，向溶有足量氨气的饱和食盐水中通入二氧化碳，可增大CO2的溶解度，同时降低温度可减少NaHCO3的溶解度，析出更多的NaHCO3，C符合题意；加热NaHCO3固体，试管口应略向下倾斜，D不符合题意。
答案：C
3．解析：（1）焙炒海盐可以除去海藻等有机杂质，并使其颗粒变小，加速溶解；（2）根据分析可知步骤2可以加入NaOH溶液除去Mg2＋和Fe3＋，步骤3加入Na2CO3除去Ba2＋和Ca2＋（或步骤2加入Na2CO3除去Ba2＋和Ca2＋，步骤3可以加入NaOH溶液除去Mg2＋和Fe3＋）；（4）①实验室可以利用浓硫酸与氯化钠固体共热制取HCl气体，所以试剂a为浓硫酸；仪器1侧面导管可以平衡压强，使液体顺利滴下；②将烧瓶中的海盐磨细可以增大与浓硫酸的接触面积，使产生HCl气体的速率加快，从而加快NaCl晶体的析出；（5）步骤①中加入过量的氯化钡溶液，目的是使SO eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(4)) 完全沉淀，之后再加入过量的K2CrO4溶液沉淀过量的Ba2＋，然后用FeSO4溶液滴定剩余的CrO eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(4)) ，根据方程式可知n剩（CrO eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(4)) ）＝ eq \f(1,3) c3V3×10－3 ml，则n剩（Ba2＋）＝n总（CrO eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(4)) ）－n剩（CrO eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(4)) ）＝ eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(c2V2×10－3－\f(1,3)c3V3×10－3)) ml，所以n（SO eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(4)) ）＝c1V1×10－3 ml－（c2V2×10－3－ eq \f(1,3) c3V3×10－3） ml＝ eq \b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(c1V1－c2V2＋\f(1,3)c3V3)) ×10－3 ml，SO eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(4)) 的质量分数为
eq \f(\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(c1V1－c2V2＋\f(1,3)c3V3))×10－3 ml×96 g·ml－1,m1 g) ×100%＝ eq \f(9.6\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(c1V1－c2V2＋\f(1,3)c3V3)),m1) %。
答案：（1）除去海藻等有机杂质，并使其颗粒变小，加速溶解
（2）NaOH溶液 Mg2＋和Fe3＋ Na2CO3溶液 Ba2＋和Ca2＋
（3）蒸发浓缩
（4）①浓硫酸 可平衡压强，使液体顺利滴下 ②增大与浓硫酸的接触面积，使产生HCl气体的速率加快
（5）①使SO eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(4)) 完全沉淀
③ eq \f(9.6\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\c1(c1V1－c2V2＋\f(1,3)c3V3)),m1) %
4．解析：（1）甲酸制取CO时，属于固液加热型的发生装置，丙和丁装置中，丙装置更合适，它在恒压条件下，可以起到防倒吸的作用；（2）制备干燥纯净的CO，由于甲酸易挥发，反应后的气体中含有甲酸和水蒸气等杂质，可以利用 NaOH溶液吸收甲酸，浓硫酸可以吸收水分，而且有水的杂质都最后除水；（3）在制取原料丙烯时，会产生少量SO2、CO2及水蒸气，检验这些气体的先后顺序为先检验水，由于检验其他气体时有可能会引入水，所以需要先检验水，乙烯可以用溴水检验，二氧化硫和乙烯都可以使溴水褪色，需要先将二氧化硫鉴别出来，二氧化硫可以用品红检验，二氧化碳可以用澄清石灰水检验，为了排除二氧化硫的干扰，加入饱和Na2SO3溶液后，乙烯用溴水检验，二氧化碳用澄清石灰水检验，它俩先后顺序无关紧要；（4）甲苯是无色透明液体，沸点：110.6 ℃，不溶于水，可混溶于苯等多数有机溶剂，产物为无色或淡黄色透明液体，沸点204～205 ℃，微溶于水，易溶于醇、醚，它们的沸点相差比较大，可以用蒸馏的方法提纯；（5）将产物和甲苯分别取样，并分别滴加溴水，发现溴水最终都褪色了，甲苯和溴水是不反应的，但是加入溴水褪色是发生了萃取，使溴水褪色，是因为溴水具有氧化性，中含有醛基，具有还原性，可以被溴水氧化，它们的性质不同。
答案：（1）丙 恒压、防倒吸 （2）NaOH溶液 浓硫酸
（3）④①⑤②③（或④①⑤③②） （4）C
（5）不正确。产物使溴水褪色，是因为溴水把醛基氧化了，发生了氧化反应才使其褪色，而甲苯不能和溴水发生反应，褪色是因为发生了萃取
5．答案：（1）①2MnO eq \\al(\s\up11(－),\s\d4(4)) ＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
②浓硫酸
③吸收多余的Cl2并防止空气中水蒸气进入装置E中
（2）①直形冷凝管 水浴加热
②下层 2HCO eq \\al(\s\up11(－),\s\d4(3)) ＋Br2===BrO－＋Br－＋2CO2↑＋H2O ③过滤
6．解析：（1）①通过分液漏斗加入稀硫酸，硫酸与样品中的Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而测得Al4C3的百分含量，故应关闭活塞K2、K3，打开活塞K1。②当量气管中液面不再变化时，说明反应已经结束。利用连通器原理，读取读数之前，应对量气管进行的操作为调整量气管高度，使左右两边液面相平；若量气管中的液面高于右侧球形容器中的液面，说明气体的压强大于大气压，所测气体体积偏小。③甲烷的体积为（x－y）mL，物质的量为 eq \f(（x－y）×10－3 L,Vm L·ml－1) ＝ eq \f(x－y,Vm) ×10－3 ml，根据碳原子守恒，Al4C3的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，所以Al4C3的质量为 eq \f(1,3) × eq \f(x－y,Vm) ×10－3 ml×144 g·ml－1＝ eq \f(48（x－y）,Vm) ×10－3 g，Al4C3的质量分数为 eq \f(\f(48（x－y）,Vm)×10－3 g,b g) ×100%＝ eq \f(0.048（x－y）,Vmb) ×100%。④若无恒压管，最终量气管读数偏大，根据上题公式，对所测Al4C3质量分数的影响是偏大。（2）若先测量AlN质量分数：首先关闭活塞K1，打开活塞K3，AlN溶于强酸生成铵盐，溶于强碱生成氨气，通过分液漏斗加入氢氧化钠，发生反应的离子方程式为AlN＋OH－＋H2O===AlO eq \\al(\s\up11(－),\s\d4(2)) ＋NH3↑；反应完成后，打开K2，通入一段时间空气，将氨气排出被充分吸收，最后称得装置D的质量为c g，进而测得AlN的质量分数。
答案：（1）①K2、K3 K1 ②量气管中液面不再变化 调整量气管高度，使左右两边液面相平 偏小 ③ eq \f(0.048（x－y）,Vmb) ×100% ④偏大
（2）AlN＋OH－＋H2O===AlO eq \\al(\s\up11(－),\s\d4(2)) ＋NH3↑ 打开K2，通入一段时间空气
7．解析：（1）装置A中盛浓盐酸的仪器为恒压漏斗，其中a管主要用于平衡烧瓶和恒压漏斗中的压强，使浓盐酸顺利流入烧瓶中； Cl2在参与反应前要经过干燥，所以b瓶中的试剂为浓硫酸。（2）①硫渣中含Sn，与Cl2发生化合反应，即Sn＋2Cl2===SnCl4；②为了使冷凝回流的效果更明显，冷凝水的流向是下进上出，Cl2有毒，为了防止Cl2排到空气中污染环境，故选用碱石灰；③硫渣中含量较多的金属元素为Cu和Pb，所以固体渣经过回收处理可得到金属Cu和Pb。（3）通过相关物质的物理性质表可知，SnCl4的沸点为114 ℃，所以蒸馏时温度应控制在114 ℃。（4）滴定时不需要额外添加指示剂，因为KMnO4本身为紫色，故其指示剂为KMnO4。滴定消耗的KMnO4的物质的量为n＝cV＝0.02 ml·L－1×6×10－3 L＝1.2×10－4 ml，根据反应的方程式可知样品中AsCl3的物质的量为 eq \f(5,2) ×1.2×10－4 ml＝3×10－4 ml，质量m＝n·M＝3×10－4 ml×181.5 g·ml－1＝5.445×10－2 g，AsCl3的质量分数为 eq \f(5.445×10－2,10) ×100%，SnCl4的质量分数为1－ eq \f(5.445×10－2,10) ×100%≈99.5%。
答案：（1）平衡气压，使浓盐酸顺利流入烧瓶中 浓硫酸
（2）①Sn＋2Cl2===SnCl4 ②c 吸收未反应的Cl2，防止污染空气 ③Cu Pb
（3）114 （4）KMnO4 99.5实验步骤
试剂
预期沉淀的离子
步骤1
BaCl2溶液
SO eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(4))
步骤2


步骤3


操作
现象
目的/结论
①
称取样品m1 g，加水溶解，加盐酸调至弱酸性，滴加过量c1 ml·L－1 BaCl2溶液V1 mL
稍显
浑浊
目的： 。
②
继续滴加过量c2 ml ·L－1 K2CrO4溶液V2 mL
产生黄
色沉淀
目的：沉淀过量的Ba2＋。
③
过滤洗涤，滴加少许指示剂于滤液中，用c3 ml ·L－1 FeSO4溶液滴定至终点，消耗FeSO4溶液V3 mL
结论：SO eq \\al(\s\up11(2－),\s\d4(4)) 的质量分数为 。（列算式）
物质
液溴
苯甲醛
1，2­二氯乙烷
间溴苯甲醛
沸点/℃
58.8
179
83.5
229
物质
Sn
Cu2S
Pb
As
Sb
其他杂质
质量分数/%
64.43
25.82
7.34
1.23
0.37
0.81
物质
性质
SnCl4
CuCl
PbCl2
AsCl3
SbCl3
S
熔点/℃
－33
426
501
－18
73
112
沸点/℃
114
1 490
951
130
221
444