2023版 创新设计 高考总复习 化学 人教版第十章 化学实验基础和综合实验题探究

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第3讲　高考化学综合实验题探究提·关键能力方法篇目录CONTENTS成·学科素养练·高考真题题型二　有机物制备的综合实验题题型一　无机物制备的综合实验题题型三　物质组成和性质探究综合实验题题型四　定量分析综合实验题题型一　无机物制备的综合实验题1.气体发生装置　(1)设计原则：根据制备原理、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。(2)基本类型2.气体的净化装置3.尾气处理装置的选择　a用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2等。　b用于收集少量气体。　c、d用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。　e用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。4.涉及气体制备类实验先后顺序　(1)装配仪器：先下后上，先左后右。　　(2)加入试剂：先固后液。　(3)实验开始：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。　(4)净化气体：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。　(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。　(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。(1)排气方法为了防止空气中的成分(如氧气、CO2、水蒸气)干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。(2)控制气体的流速及用量5.实验条件的控制①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比。③平衡气压如图2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。(3)压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。(4)温度控制①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。③常考温度控制方式：a.水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。b.油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。c.冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。d.保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。【典例1】 (2022·青岛质检)某化学兴趣小组拟采用如图所示装置(部分夹持装置略去)制取氨基钾(KNH2)。已知氨基钾很容易与空气中的水和二氧化碳反应。(1)A装置装药品前应检验气密性，操作是___________________________________________________________________________________________。浓氨水与生石灰混合能迅速产生氨气，主要利用生石灰吸水且遇水放热升温减小氨气溶解度，以及_________________(从平衡角度回答)。(2)整套装置的连接顺序为a－____________(装置不重复使用)。(3)实验开始时应先打开分液漏斗的活塞，再点燃酒精灯，目的是____________________________________________。药品M为________(填字母标号)。a.无水氯化钙 b.碱石灰c.五氧化二磷 d.硅胶(4)D中硬质玻璃管内发生反应的化学方程式为___________________________。(5)B装置的作用是___________________________________________________。解答物质制备实验题的思维流程❶认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。❷仔细观察装置图，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。❸通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。【题型训练】1.(2021·河南南阳高三上学期期中)磺酰氯(SO2Cl2)是一种重要的有机合成试剂，实验室可利用SO2与Cl2在活性炭作用下反应制取少量的SO2Cl2，装置如下图所示(有些夹持装置省略)。已知SO2Cl2的熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃，遇水能发生剧烈的水解反应，并产生白雾。(1)仪器a的名称：________________。(2)C中发生的反应方程式是： _______________________________________。(3)仪器c(注：小写字母表示)的作用是_________________________________。(4)A是实验室制无色气体甲的装置，其离子反应方程式： ________________。(5)分离产物后，向获得的SO2Cl2中加入足量NaOH溶液，振荡、静置得到无色溶液乙。写出该反应的离子方程式： ______________________________。题型二　有机物制备的综合实验题1.有机物制备的思维流程2.有机物制备的注意要点 (1)熟知常用仪器及用途(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。②冷凝回流有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。　③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加热冷却后补加。3.常见有机物分离提纯的方法　萃取、分液、蒸馏、洗气、重结晶。(1)酸化Na2Cr2O7时不能选用盐酸，原因是___________________________(用离子方程式表示)。(2)该制备反应很剧烈，且放出大量的热。为控制反应体系温度在55～60 ℃范围内，可采取的措施一是加热方式选用________________，二是在加入反应物时将________(填化学式)缓慢滴加到另一份试剂中。(3)制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95～100 ℃的馏分，得到主要含环己酮和水的混合物。先加入适量水然后蒸馏而非直接蒸馏，原因是__________________________________________________________。(4)环己酮的提纯过程为：①在馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液，加NaCl的目的是_____________________________________________________。②加入无水MgSO4块状固体，目的是_______________________。③________(填操作名称)后进行蒸馏，收集151～156 ℃的馏分。(5)合成环己酮缩乙二醇的原理为：该反应正向进行的程度较小，实验室常使用如图所示装置(夹持、加热装置已略去)提高产物的产率。下列说法正确的是________(填标号)。A.管口A是冷凝水的出水口B.苯可将反应产生的水及时带出C.工作一段时间后，当苯即将流回烧瓶中时，必须 将分水器中的水和苯放出D.工作一段时间后，苯可在烧瓶与分水器中循环 流动实验装置和步骤如下：①200 mL圆底烧瓶中加入31.3 g紫堇酸、48 g异丙醇和15 mL浓硫酸，混合均匀，加入沸石。②接上回流装置和分水器，在分水器中预先加入少量水，使水面略低于支管口(约1～2 cm)，控制温度(90～100 ℃)加热回流。③反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，并保持分水器中水层液面原来的高度基本不变。④反应基本完成后，停止加热，将分水器分出的酯层和烧瓶内的反应液一起倒入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层。⑤有机层用10 mL 10%碳酸钠溶液洗涤至溶液呈中性，然后再用10 mL的水洗涤，最后将有机层加入锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥，对粗产品进行蒸馏，最终得到产品42.6 g。(1)仪器A的名称是________________。(2)回流装置A中冷却水应从________________________(填“a”或“b”)接口进入。(3)步骤3中不断从分水器下部分出生成的水，并保持分水器中水层液面高度基本不变的目的是_________________________________________________。(4)步骤④中判断反应基本完成的实验现象是_______________________。(5)加入碳酸钠溶液洗涤有机层的目的是________________________，加入碳酸钠溶液后，再加入10 mL水洗涤的目的是________________________。(6)本实验的产率是________%(保留3位有效数字)。答案　(1)球形冷凝管　(2) a　(3)使平衡正向移动，提高产品产率；使分水器上层酯中的醇和酸尽量回流到圆底烧瓶中继续参与反应　(4) 分水器中水位不再上升　(5)除去产品中含有的紫堇酸、异丙醇、硫酸等杂质　除去碳酸钠及其他可溶于水的物质　(6)78.9%题型三　物质组成和性质探究综合实验题组成和性质探究类实验题的思维流程：【典例3】 (2021·北京海淀区二学期期末)实验小组探究不同浓度CuCl2溶液的电解反应。分别用石墨电极电解0.1 mol·L－1 CuCl2溶液和5 mol·L－1 CuCl2溶液，记录实验现象如表。(4)若猜想1成立，则阴极一定还存在的电极反应是____________________。取2 mL黑色液体于试管中，分别加入不同试剂，记录实验现象如表。(5)甲同学根据实验③产生的现象得出结论，黑色液体中一定有纳米铜。乙同学认为甲同学的结论不合理，他做出判断的依据是___________________。(6)由上述实验可得到的关于黑色物质成分的结论是____________________。【设计并实施实验】取两等份红色溶液，进行实验并记录现象。(3)实验①的目的是__________________________________________________。(4)根据实验①和实验②的结果，从平衡移动角度解释现象a： _________________________________________________________________。实验Ⅱ.探究现象b中溶液呈浅黄色的原因(5)结合实验③可推测现象b中使溶液呈浅黄色的物质可能有两种，分别是__________________________________________________________________。(6)乙同学进一步补充了实验④，确证了现象b中使溶液呈浅黄色的物质只是(5)中的一种，将实验④的操作及现象补充完整： _____________________________。题型四　定量分析综合实验题1.定量分析常用的方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(5)热重分析法只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。2.物质组成计算的常用方法【典例4】 为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：　Ⅰ.甲方案　实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2　实验步骤：(1)判断SO沉淀完全的操作为________________________________________。(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为________________。(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为________________。(4)固体质量为w g，则c(CuSO4)＝________________ mol·L－1。(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)____________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。Ⅱ.乙方案实验原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋CuZn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑实验步骤：①按图安装装置(夹持仪器略去)②……③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录⑦处理数据(6)步骤②为_____________________________________。(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是________(填字母)。a.反应热受温度影响b.气体密度受温度影响c.反应速率受温度影响(8)Zn粉质量为a g，若测得H2体积为b mL，已知实验条件下ρ(H2)＝d g·L－1，则c(CuSO4)____________ mol·L－1(列出计算表达式)。(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：________(填“是”或“否”)。【题型训练】4.三氯氧磷(POCl3)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下：　Ⅰ.制备POCl3　采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3，实验装置(加热及夹持仪器略)如图所示：已知：①Ag＋＋SCN－===AgSCN↓；Ksp (AgCl)>Ksp(AgSCN)；磷酸银溶于硝酸。②PCl3和POCl3的相关信息如下表：(1)POCl3遇水反应的化学方程式为____________________________________。(2)装置B的作用除干燥O2外，还有： ________________________________。(3)反应温度要控制在60～65 ℃，原因是______________________________。Ⅱ.测定POCl3产品的含量实验步骤：①制备POCl3实验结束后，待三颈烧瓶中的液体冷却至室温，准确称取30.7 g POCl3产品，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00 mL溶液。②取10.00 mL溶液于锥形瓶中，加入10.00 mL 3.2 mol·L－1 AgNO3标准溶液。③加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。④以NH4Fe(SO4)2为指示剂，用0.2 mol·L－1 KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去10.00 mL KSCN溶液。(4)步骤③中加入硝基苯的作用是______________________________________。(5)产品中POCl3的质量分数为________________(保留四位有效数字)。答案　(1)POCl3＋3H2O===H3PO4＋3HCl (2)平衡压强、观察O2的流速　(3)温度过低，反应速率太慢；温度过高，PCl3易挥发，利用率低　(4)防止在滴加KSCN溶液时，将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀　(5)50.00%5.胆矾(CuSO4·5H2O)是重要的中药，有解毒、催吐、袪腐的功效。回答下列问题：(1)某实验小组利用某有色金属加工企业的废次材制得含杂质的CuSO4溶液，由该溶液制得胆矾粗产品需进行的实验操作是________________、________________、过滤、洗涤、干燥，过滤操作需要用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、________________。(2)制得的粗产品中可能含有Fe2(SO4)3、FeCl3杂质。已知：Cu(OH)2能溶于氨水得到深蓝色溶液。选用下列试剂，确定所含杂质。可选用试剂有蒸馏水、稀硫酸、氨水、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、KI溶液、AgNO3溶液。答案　(1)蒸发浓缩　冷却结晶　玻璃棒(2)②氨水　③Ba(NO3)2　④AgNO3　　⑤Fe2(SO4)3(3)偏大　2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2　　80.00一、实验条件的控制——“无水”“无氧”环境的创设 (一)物质制备中“无水”环境的创设【典例1】 四氯化锡可用作媒染剂、有机合成中氯化的催化剂等。实验室制备四氯化锡所需的有关装置和信息如下：有关信息：①将金属锡熔融，通入干燥氯气进行反应，生成四氯化锡；②无水四氯化锡是无色易流动的液体，熔点－33 ℃，沸点114.1 ℃；③四氯化锡遇水易水解。回答下列问题：(1)装置甲中反应容器的名称是________；试剂E和F分别是________、________。(2)装置甲中发生反应的化学方程式为______________________________；装置戊中发生反应的化学方程式为___________________________________。(3)上述各装置的连接顺序是甲→________ →________ →________ → ________ (填装置标号)，实验开始时点燃的酒精灯是________(填“甲”或“戊”)。(4)装置乙的作用是__________________________________________。(5)实验所得SnCl4中因溶解了Cl2而略显黄色，提纯SnCl4的方法是________(填标号)。a.用NaOH溶液洗涤蒸馏 b.升华 c.重结晶 d.蒸馏 e.过滤 f.萃取(6)四氯化锡暴露于空气中与空气中水分反应生成白烟，有强烈的刺激性气味，原因是： _____________________________________(用化学方程式表示)。创设一段“无水”实验装置的方法实验室制备遇水剧烈反应的物质时，需创设一段“无水”的实验装置，在该装置的前面可连接气体的干燥装置(如盛有浓H2SO4的洗气瓶或盛有碱石灰的U形管)，装置的后面可连接盛有碱石灰的干燥管(或U形管)，以阻止空气中水蒸气的进入。具体装置图示如下(以制备易水解的FeCl3为例)符合上述制备的物质主要有：(1)易水解的盐：如FeCl3、SnCl4等。(2)活泼金属的氢化物(如NaH、CaH2等)、金属碳化物(如CaC2)、Mg3N2、Al2S3、AlP等与水剧烈反应的物质。(3)金属的过氧化物(如Na2O2、CaO2等)。(二)物质制备中“无氧”环境的创设【典例2】 醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂，遇氧气易被氧化成三价铬。一般制备方法是先在隔绝空气的封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：(1)仪器a的名称是________。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为______________________________________________________。②同时c中有气体产生，该气体的作用是______________________________。(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________________。(4)指出装置d可能存在的缺点_______________________________________。答案　(1)分液漏斗(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋②排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触解析　醋酸亚铬在气体分析中用作氧气吸收剂，说明亚铬离子具有强还原性，易与氧气反应，则制备实验中应避免接触氧气，实验时，将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3，盐酸与锌反应可生成氢气，可将装置内的空气排出，避免亚铬离子被氧化，且发生Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋，可观察到c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，打开K3，关闭K1和K2，c中压强增大，可将亮蓝色溶液流入d，可生成醋酸亚铬砖红色沉淀，以此解答该题。(1)由装置图可知a为分液漏斗；(2)①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明生成亚铬离子，反应的离子方程式为Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋；②盐酸与锌反应可生成氢气，可将装置内的空气排出，避免亚铬离子被氧化；(3)打开K3，关闭K1和K2，c中产生H2使压强大于大气压，可使亮蓝色溶液流入d；(4)d为敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触而被氧化，应在密闭容器中制备，且缺少氢气的处理装置。创设“无氧”实验装置的方法实验室制备易被氧化的物质时，需创设一套“无氧”的实验装置。(1)若该物质制备是在水溶液中进行，可以采取如下措施创设“无氧”环境。①水溶液要预先煮沸，以驱赶水中溶解的O2。②水溶液上面加覆盖层(如苯)，用以隔绝物质与氧气的接触。易被O2氧化的常见物质有Fe(OH)2、醋酸亚铬、连二亚硫酸钠(Na2S2O4，又称保险粉)等。(2)若该物质的制备或性质实验是固体或固体与气体间进行，则可以用N2或CO2排尽装置内的空气，从而创设“无氧”的实验环境，如测FeSO4·xH2O中结晶水的含量时，需创设“无氧”环境；以防Fe2＋被空气中的O2氧化生成Fe3＋，造成测量质量的误差。【迁移应用】1.氢化钙(CaH2)固体是登山运动常用的能源提供剂，氢化钙要密封保存，一旦接触到水就发生反应生成氢氧化钙和氢气，氢化钙通常用氢气与金属钙加热制取，图1是模拟制取装置。回答下列问题：(1)利用图1实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后装入药品，打开分液漏斗活塞________(请按正确的顺序填入下列步骤的序号)。①加热反应一段时间　②收集气体并检验其纯度　③关闭分液漏斗活塞　④停止加热，充分冷却(2)为了确认进入装置C的氢气已经干燥，应在B、C之间再接一装置，该装置中加入的试剂是________，装置D的作用是_____________________________。(3)某同学利用图2装置测定上述实验中得到的氢化钙的含量。他称取m g所制得的氢化钙样品，实验前后量气管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL(上述气体体积均换算为标准状况下)。①装置中导管a的作用是____________________________________________。②如何判断样品与水完全反应： ____________________________。③产生的氢气体积为________ mL。若未冷却至室温即读数，则氢化钙含量________ (填“偏高”、“偏低”、“无影响”)。(4)请你再设计一种氢化钙纯度的测定方法：___________________________________________________________________________________________________________________________________。答案　(1)②①④③　(2)无水硫酸铜　防止空气中的水蒸气进入C装置(3)①平衡分液漏斗与锥形瓶内气体压强，使分液漏斗中的水顺利滴下；同时使滴入锥形瓶内水的体积等于进入分液漏斗内的气体体积，从而消除由于加入水引起的氢气体积误差　②量气筒中液面不再变化　③V1－V2　偏高(4) 称取一定量的样品(m1 g)，加入盐酸溶液至不再冒气泡(反应完全)，然后将溶液蒸发得到氯化钙固体(m2 g)，根据m1、m2即可得到氢化钙的纯度解析　(1)有气体参加的加热或燃烧的反应需要首先验纯，实验完毕后先熄火、冷却，再停止气体生成，防止倒吸发生爆炸，正确的操作顺序为：②①④③；(2)氢化钙接触到水时发生反应生成氢氧化钙和氢气，H2在发生加热反应之前需要干燥，一般用无水氯化钙，装置B的作用是除去氢气中的水蒸气，为了检验氢气中的水蒸气已经完全除去，应在B、C之间再接一装有无水硫酸铜的装置，装置D的作用是防止空气中的水蒸气进入C装置；(3)①导管a可以起平衡压强的作用，从而便于液体流下，也不会产生由于液体引起的压强差；②当量气管中的液面不再变化时则反应已完全；③读数差即为生成氢气的体积，即产生的氢气的体积为(V1－V2)mL，未冷却使得测得的体积比实际体积大，最终结果偏高；(4)由题干信息分析可知，氢化钙可与酸反应，则测量氢化钙纯度，可称取一定量的样品(m1 g)，加入盐酸溶液至不再冒气泡(反应完全)，然后将溶液蒸发得到氯化钙固体(m2 g)，根据m1、m2即可得到氢化钙的纯度。2.绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题： (1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：________________、________________。 (2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。①仪器B的名称是________。②将下列实验操作步骤正确排序________(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。a.点燃酒精灯，加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2d.打开K1和K2，缓缓通入N2e.称量Af.冷却到室温③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝________________(列式表示)。若实验时按a、d顺序操作，则使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。二、有机物分离提纯中的常用仪器 (一)形形色色的冷凝管[仪器及使用][装置应用](二)分离提纯新装置——分水器[仪器装置][装置作用]在有些有机物的制备实验中，往往有水生成，如醇与羧酯的酯化反应、醇的脱水反应等。在实验过程中若将水分带到反应体系之外，则有利于向正反应方向进行，提高产率。这些实验中就可使用分水器，使用的溶剂是与水一起蒸出冷凝到分水器的物质与水不互溶，且比水的密度要小，这样水处于分水器的下层，有机物处于水的上层，上层反应物可回到反应容器中循环反应，而水处于下层易于分出从而达到反应物与产物(水)分离的目的，常用的溶剂有苯、乙醚等。A.b是冷却水的进水口B.对甲基苯磺酸可能起催化作用C.苯可将反应产生的水及时带出D.当苯即将回流烧瓶中时，必须将分水器中的水和苯放出D解析　A.冷凝管中的冷却水应该“低进高出”，b是冷却水的进水口，故A正确；B.根据反应方程式，可知对甲基苯磺酸可能起催化作用，故B正确；C.苯易挥发，根据图示，苯可将反应产生的水及时带出，促进反应正向进行，故C正确；D.分水器中的苯回流烧瓶中，提高苯的利用率，当分水器中的水即将回流烧瓶中时，必须将分水器中的水放出，故D错误。4.索氏提取法是测定动植物样品中粗脂肪含量的标准方法。其原理是利用如图装置，用无水乙醚等有机溶剂连续、反复、多次萃取动植物样品中的粗脂肪。具体步骤如下：①包装：取滤纸制成滤纸筒，放入烘箱中干燥后，移至仪器X中冷却至室温，然后放入称量瓶中称量，质量记作a；在滤纸筒中包入一定质量研细的样品，放入烘箱中干燥后。移至仪器X中冷却至室温，然后放入称量瓶中称量，质量记作b。②萃取：将装有样品的滤纸筒用长镊子放入抽提筒中，注入一定量的无水乙醚，使滤纸筒完全浸没入乙醚中，接通冷凝水，加热并调节温度，使冷凝下滴的无水乙醚呈连珠状，至抽提筒中的无水乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(大约6 h～12 h)。③称量：萃取完毕后，用长镊子取出滤纸筒，在通风处使无水乙醚挥发，待无水乙醚挥发后，将滤纸筒放入烘箱中干燥后，移至仪器X中冷却至室温，然后放入称量瓶中称量，质量记作c。回答下列问题：(1)实验中三次使用的仪器X的名称为________。为提高乙醚蒸气的冷凝效果，索氏提取器可选用下列________(填字母)代替。(2)实验中必须十分注意乙醚的安全使用，如不能用明火加热、室内保持通风等。为防止乙醚挥发到空气中形成燃爆，常在冷凝管上口连接一个球形干燥管，其中装入的药品为________(填字母)。a.活性炭 b.碱石灰c.P2O5 d.浓硫酸无水乙醚在空气中可能氧化生成少量过氧化物，加热时发生爆炸。检验无水乙醚中是否含有过氧化物的方法是__________________________________。(3)实验中需控制温度在70 ℃～80 ℃之间，考虑到安全等因素，应采取的加热方式是_________________________________________________________。当无水乙醚加热沸腾后，蒸气通过导气管上升，被冷凝为液体滴入抽提筒中，当液面超过回流管最高处时，萃取液即回流入提取器(烧瓶)中……该过程连续、反复、多次进行，则萃取液回流入提取器(烧瓶)的物理现象为__________________。索氏提取法与一般萃取法相比较，其优点为___________________________。答案　(1)干燥器　c　(2)a　取少量乙醚滴加稀硫酸和KI溶液，振荡，若溶液变黄则含过氧化物，否则不含 (3)恒温加热炉且水浴加热　虹吸　连续、反复、多次萃取，且每一次萃取都是纯的溶剂，萃取效率高解析　(1)实验中三次使用的仪器X是将放入烘箱中干燥后的物质冷却室温的仪器，X的名称为干燥器；为提高乙醚蒸气的冷凝效果，应增大冷凝的接触面积，故索氏提取器可选用蛇形冷凝管代替，答案选c；(2)为防止乙醚挥发到空气中形成燃爆，常在冷凝管上口连接一个球形干燥管，其中装入的药品起干燥和吸附作用，并且只能装固体药品，故答案为a；检验无水乙醚中是否含有过氧化物的方法是取少量乙醚滴加稀硫酸和KI溶液，振荡，若溶液变黄则含过氧化物，否则不含；(3)实验中需控制温度在70 ℃～80 ℃之间，温度不高于水的沸点，考虑到安全等因素，应采取的加热方式是恒温加热炉且水浴加热。萃取液回流入提取器(烧瓶)的物理现象为虹吸。索氏提取法与一般萃取法相比较，其优点为连续、反复、多次萃取，且每一次萃取都是纯的溶剂，萃取效率高。1.(2021·全国乙卷)氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中，35 ℃搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 ℃并保持1小时。Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是____________________、_______________，仪器b的进水口是________(填字母)。(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是________________________________________________________________。回答下列问题：(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。(2)b中采用的加热方式是________。c中化学反应的离子方程式是______________________________，采用冰水浴冷却的目的是________。2.(2020·全国卷Ⅲ)氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。(3)d的作用是________，可选用试剂________(填标号)。A.Na2S B.NaClC.Ca(OH)2 D.H2SO4(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，________，干燥，得到KClO3晶体。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显________色。可知该条件下KClO3的氧化能力________(填“大于”或“小于”)NaClO。解析　(1)由装置图可知，盛放MnO2粉末的仪器是圆底烧瓶；浓盐酸与二氧化锰在加热条件下反应制取氯气，制取的氯气中会混有杂质氯化氢和水蒸气，a中的试剂是饱和食盐水，可以除去杂质氯化氢。(2)b中采用的加热方式是水浴加热。c中氯气与冷的氢氧化钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，离子方程式为Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O；因为氯气与热的氢氧化钠溶液反应会生成氯酸钠，为防止生成氯酸钠，该反应需在冰水浴冷却的条件下进行。(3)氯气有毒，能污染空气，反应完剩余的氯气要进行尾气吸收，d的作用是吸收尾气(Cl2)，因为Cl2可和Na2S发生反应Cl2＋Na2S===2NaCl＋S↓，故可用Na2S溶液吸收Cl2，A项正确；氯气与氯化钠不反应，不能用氯化钠溶液吸收，B项错误；因Cl2可和Ca(OH)2发生反应2Cl2＋2Ca(OH)2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O，故可用Ca(OH)2溶液吸收Cl2，C项正确；氯气与H2SO4不反应，不能用H2SO4吸收，D项错误。(4)冷却结晶后要进行过滤，使晶体和液体分离，过滤得到的晶体要用少量冷水洗涤，防止氯酸钾溶解损失，洗涤后干燥就得到氯酸钾晶体。(5)2号试管溶液变棕色说明发生了氧化还原反应，碘离子被氧化成单质碘，单质碘易溶于四氯化碳，碘的四氯化碳溶液呈紫色。同一还原剂(KI)和不同氧化剂作用，氯酸钾不与KI反应，次氯酸钠能与KI反应，说明氧化性氯酸钾小于次氯酸钠。 基础巩固练1.(2022·武汉质检)“消洗灵”是一种广谱、高效、低毒的消毒洗涤剂，消毒原理与“84消毒液”相似，但更稳定、易保存。某“消洗灵”产品化学组成可以表示为Na10P3O13Cl·5H2O，实验室制备装置和过程如下：Ⅰ.打开A中分液漏斗活塞，制备NaClO碱性溶液。(1)A中盛装高锰酸钾的仪器名称是____________。(2)X试剂的名称为____________。(3)C中采用多孔球泡的目的是_______________________________________。(4)D装置的作用是_______________________________________________。Ⅱ.关闭A中分液漏斗活塞，打开C中分液漏斗活塞，一段时间后C中溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到粗产品。(5)产品中氯元素的化合价为________。(6)已知25 ℃时，Na2HPO4溶液的pH＞7，原因是__________________________(用离子方程式表示)。Ⅲ.产品纯度测定(Na10P3O13Cl·5H2O的摩尔质量为M g·mol－1)。①取a g待测试样溶于蒸馏水配成250 mL溶液；②取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入10 mL 2 mol·L－1稀硫酸、25 mL 0.1 mol·L－1碘化钾溶液(过量)，此时溶液出现棕色；③滴入3滴5%淀粉溶液，用0.05 mol·L－1硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点，平衡滴定三次，平均消耗20.00 mL 标准溶液。2.(2021·河南六市联考)苯胺又名氨基苯是最重要的胺类物质之一，可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂，也可作为医药磺胺药的原料等。苯胺为无色油状液体，有特殊气味，可用水蒸气蒸馏提纯。用纳米铁粉还原硝基苯制备苯胺的原理及装置图(略去夹持装置和加热装置)如下：已知部分有机物的一些数据如下表：Ⅰ.合成：在装置1中的仪器X中，加入12 g纳米铁粉、20 mL水、1 mL冰醋酸，加热煮沸，煮沸后冷却至室温，再将8.0 mL硝基苯逐滴加入(该反应强烈放热)，搅拌、加热、回流半小时，至反应完全。Ⅱ.分离提纯：将装置1改为装置2进行水蒸气蒸馏，取装置2中的馏出物约5～6 mL，转移至分液漏斗中，分离出有机层后，水层加入1.3 g NaCl固体，用乙醚萃取3次(每次用7.0 mL乙醚)，合并有机层和乙醚萃取液，加入粒状NaOH干燥，过滤后转移至干燥的圆底烧瓶中，水浴蒸去乙醚，残留物再利用装置3蒸馏并收集温度T ℃时的馏分。请回答下列问题：(1)仪器X的名称是________；加入硝基苯时，“逐滴加入”的目的是_______________________________________________________________。(2)分离提纯过程中加入NaCl固体的作用是_____________________________。(3)装置2中长导管B的作用是________________________________________。(4)“水蒸气蒸馏”结束后，应先打开止水夹T，再停止对“水蒸气发生装置”加热，理由是________________________________________________。(5)利用装置3蒸馏时，温度的范围为________，实验结束得到产物6.0 mL，则苯胺的产率为________(保留三位有效数字)。答案　(1)三颈烧瓶或三口烧瓶　控制反应速率防止爆炸并提高硝基苯的转化率 (2)减小苯胺在水中的溶解度，提高苯胺的产率　(3)起安全管的作用(或平衡装置内外气压)　(4)防止倒吸　(5) 184.4～210.8 ℃ 84.3%3.(2022·广东省实验中学等四校联考)二氧化硫是国内外允许使用的一种食品添加剂，可用于食物的增白、防腐等，但必须严格遵守国家有关标准使用。某学习小组设计了如图装置用于制取SO2并验证其性质。(1)仪器a名称为________________。(2)烧杯F中的试剂可以是________(填序号)。a.饱和NaHSO3 b.饱和Na2CO3溶液c.NaOH溶液 d.饱和NaCl溶液(3)实验时装置E中的现象为_______________________________________。(4)实验时观察到装置B中无明显现象，装置C中溶液红色褪去，则使品红的水溶液褪色的微粒一定不是______________________________________(填化学式)。(5)学生甲预测装置D中没有白色沉淀产生，但随着反应的进行，发现装置D中产生了少量白色沉淀。为进一步探究产生沉淀的原因，分别用煮沸和未煮沸过的蒸馏水配制的Ba(NO3)2和BaCl2溶液，进行如下实验： 实验中G、H、I烧杯中观察到的现象如表：①据G中现象得出的结论是______________________________________。②H中发生反应的离子方程式为______________________________________。③I中出现白色沉淀的速率比H中快很多的原因是__________________。4.草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O，M＝180 g·mol－1)为淡黄色固体，难溶于水，可用作电池正极材料磷酸铁锂的原料。回答下列问题：　实验1探究纯草酸亚铁晶体热分解产物　(1)气体产物成分的探究，设计如下装置(可重复选用)进行实验：①装置B的名称为____________________。②按照气流从左到右的方向，上述装置的连接顺序为a→________________ →点燃(填仪器接口的字母编号)。③为了排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸，实验前应进行的操作是________________________。④C处固体由黑变红，其后的澄清石灰水变浑浊，则证明气体产物中含有________________________________________。(2)固体产物成分的探究，待固体热分解充分后，A处残留黑色固体。黑色固体可能是Fe或FeO，设计实验证明其成分为FeO的操作及现象为___________________________________________________________。(3)依据(1)和(2)结论，A处发生反应的化学方程式为_____________________。实验2草酸亚铁晶体样品纯度的测定工业制得的草酸亚铁晶体中常含有FeSO4杂质，测定其纯度的流程如下图：(4)草酸亚铁晶体溶解酸化用KMnO4溶液滴定至终点的离子方程式为__________________________________________________________。(5)草酸亚铁晶体样品的纯度为________________(用代数式表示)，若配制溶液时Fe2＋被氧化，则测定结果将________________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。5.(2022·惠州一调)甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种补铁强化剂。某学习小组利用FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁，实验装置如图所示(夹持和加热、搅拌仪器已省略)。有关物质的性质如表：实验过程：Ⅰ.合成：装置C中盛有0.1 mol FeCO3、200 mL 1.0 mol·L－1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。实验时，先打开仪器a的旋塞，待装置C中空气排净后，加热C并不断搅拌，通过仪器b向C中加入适量氢氧化钠溶液调节pH到6左右，使反应物充分反应。Ⅱ.分离：反应结束后，过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。回答下列问题：(1)仪器a的名称是__________________________________________________。(2)装置B中盛有的试剂是___________________________________________；实验过程中装置D的导管需要一直浸入液面的原因是______________________。(3)合成过程中加入柠檬酸的作用是促进FeCO3溶解和_____________________________________________________________________。(4)加入氢氧化钠溶液调节pH若大于6，甘氨酸亚铁产量下降。原因可用离子方程式表示为_________________________________________________。(5)过程Ⅱ中加入无水乙醇的目的是_______________________________。(6)可以用________试剂(写化学式)检验产品中是否含有Fe3＋。(7)本实验制得15.3 g 甘氨酸亚铁(M＝204 g·mol－1)，则其产率是________________________________________________________。答案　(1)分液漏斗　 (2)饱和NaHCO3溶液　防止空气进入C，从而防止Fe2＋被氧化 (3)防止Fe2＋被氧化　(4)Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓　(5)溶解柠檬酸，降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其结晶析出 (6)KSCN　(7)75%6.(2022·福建泉州质监)草酸是生物体的一种代谢产物，广泛分布于植物、动物和真菌体中，并在不同的生命体中发挥不同的功能。某化学小组在实验室用乙炔(C2H2)为原料制备草酸晶体(H2C2O4·2H2O)。装置如下：回答下列问题：(1)装置A最适宜的加热方式为___________________________________，a的名称是____________，多孔球泡的作用是____________________________。(2)装置B中发生反应的化学方程式是_________________________________。(3)反应一段时间后，打开K2，通入O2，装置C中的现象是___________________________________________________________________。(4)装置B、D中得到的溶液可循环使用，理论上硝酸仅作为一种介质，则该实验总反应的化学方程式可表示为_________________________________。(5)反应完毕，倒出a中溶液，经________________(填操作名称)、过滤得到草酸晶体和200 mL母液。(6)母液中草酸含量的测定过程如下：量取25.00 mL母液于锥形瓶中，用0.100 0 mol·L－1酸性KMnO4溶液滴定，平行实验三次，平均消耗KMnO4溶液20.00 mL。(滴定反应的定量关系为：2KMnO4～5H2C2O4)①量取25.00 mL母液的仪器是____________滴定管(填“酸式”或“碱式”)。②200 mL母液中草酸的物质的量为________ mol。答案　(1)水浴加热　圆底烧瓶　增大接触面积，加快反应速率　(2)3NO2＋H2O===2HNO3＋NO　(3)无色气体变为红棕色　(4)C2H2＋2O2===H2C2O4　(5)蒸发浓缩，冷却结晶　(6)①酸式　②0.04Thanks！本讲内容结束