人教版高考化学一轮复习限时集训36化学实验方案的设计与评价含答案

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1．下表中的实验方案，能达到实验目的的是( )
A [将盛有NO2的圆底烧瓶浸泡在冰水和热水中，通过观察气体颜色变化，可以判断平衡移动的方向，从而探究温度对平衡的影响，A项正确；浓盐酸与Na2CO3反应生成的CO2中含有HCl，利用CO2与Na2SiO3溶液的反应比较碳酸和硅酸的酸性强弱时，要先将混合气体通过饱和NaHCO3溶液除去HCl，B项错误；除去CO2中混有的SO2，应将混合气体通过饱和NaHCO3溶液，C项错误；设计对照实验验证FeCl3对H2O2分解有催化作用时，H2O2溶液所处的温度应相同，D项错误。]
2．(2019·全国卷Ⅱ)下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )
A [乙烯中含有双键，可以使高锰酸钾酸性溶液褪色，静置后溶液不分层，A不匹配；镁条与二氧化碳在点燃条件下反应的化学方程式为2Mg＋CO2eq \(=====,\s\up8(点燃))2MgO＋C，所以集气瓶中产生浓烟，并有黑色颗粒产生，B匹配；根据反应Na2S2O3＋2HCl===2NaCl＋S↓＋SO2↑＋H2O，SO2为有刺激性气味的气体，硫是淡黄色沉淀，可使溶液变浑浊，C匹配；根据反应2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，可得随Fe3＋逐渐消耗，黄色逐渐消失，加KSCN溶液后，溶液颜色不变，D匹配。]
3．(2020·南京模拟)MnSO4·H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，某同学设计下列装置制备硫酸锰：
下列说法错误的是( )
A．装置Ⅰ烧瓶中放入的药品X为铜屑
B．装置Ⅱ中用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率
C．装置Ⅲ用于吸收未反应的SO2
D．用装置Ⅱ反应后的溶液制备MnSO4·H2O需经历蒸发、结晶、过滤、洗涤及干燥的过程
A [由实验装置可知，X为亚硫酸钠，与浓硫酸反应生成二氧化硫，而Cu与浓硫酸常温下不反应，Ⅱ中“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率，二氧化硫与二氧化锰反应生成MnSO4，蒸发浓缩、冷却结晶可得到晶体，Ⅲ中NaOH溶液可吸收尾气。]
4．(2020·扬州模拟)实验室为探究铁与浓硫酸(足量)的反应，并验证SO2的性质，设计如图所示装置进行实验，下列说法不正确的是( )
A．装置B中酸性KMnO4溶液逐渐褪色，体现了二氧化硫的还原性
B．实验结束后可向装置A的溶液中滴加KSCN溶液以检验生成的Fe2＋
C．装置D中品红溶液褪色可以验证SO2的漂白性
D．实验时将导管a插入浓硫酸中，可防止装置B中的溶液倒吸
B [SO2通入酸性KMnO4溶液中发生氧化还原反应生成硫酸锰、硫酸钾和硫酸，可使酸性高锰酸钾溶液褪色，体现SO2的还原性，故A正确；KSCN溶液用于检验Fe3＋，故B错误；SO2能使品红溶液褪色体现了二氧化硫的漂白性，故C正确；B中的溶液发生倒吸，是因为A装置试管中气体压强减小，实验时A中导管a插入浓硫酸中，A装置试管中气体压强减小时，空气从导管a进入A装置，a导管可以起平衡气压的作用，故D正确。 ]
5．亚硝酸钠(NaNO2)是一种肉制品生产中常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量。某兴趣小组设计了如图所示的装置制备NaNO2(A中加热装置已略去，NO可与过氧化钠粉末发生化合反应，也能被酸性KMnO4氧化成NOeq \\al(－,3))。
(1)仪器a的名称是____________________________________________。
(2)A中实验现象为___________________________________________。
(3)为保证制得的亚硝酸钠的纯度，C装置中盛放的试剂可能是________(填字母序号)。
A．P2O5 B．无水CaCl2
C．碱石灰 D．浓硫酸
(4)E中发生反应的离子方程式为___________________________
_____________________________________________________。
(5)从提高氮原子利用率的角度出发，其中B装置设计存在一定缺陷，如何改进？___________________________________________________________
______________________________________________________________。
[解析] 由实验装置可知，A中发生C＋4HNO3(浓)eq \(=====,\s\up8(△))CO2↑＋4NO2↑＋2H2O，B中稀释挥发的硝酸和将生成的二氧化氮与水反应转化为NO，C中固体干燥剂干燥NO，并除去可能混有的酸雾，D中发生2NO＋Na2O2===2NaNO2，E中酸性高锰酸钾吸收尾气NO，结合氮及其化合物的性质分析解答。
(5)浓硝酸易挥发，A中生成的二氧化氮中一定有少量硝酸蒸气逸出，二氧化氮与水反应也会生成硝酸，B中铜与硝酸反应仍有硝酸根离子剩余，从提高氮原子利用率的角度出发，可以在B装置中加入一定的稀硫酸，使NO2全部转化为NO。
[答案] (1)分液漏斗 (2)剧烈反应，产生大量红棕色气体 (3)C (4)3MnOeq \\al(－,4)＋4H＋＋5NO===3Mn2＋＋5NOeq \\al(－,3)＋2H2O (5)在B装置中加入一定的稀硫酸，使NO2全部转化为NO
6．(2018·全国卷Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是________________。仪器a的名称是________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为
_____________________________________________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是___________________
_____________________________________________________。
(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_____
______________________________________________________；
d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点__________________________
_____________________________________________________。
[解析] (1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)①依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2＋。(3)c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是(冰浴)冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。
[答案] (1)去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
②排除c中空气
(3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤
(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
7．为研究铜与浓硫酸的反应，某化学兴趣小组进行如下实验。
实验Ⅰ：一组同学按如图所示装置(固定装置已略去)进行实验。
A B C D E F
(1)A装置中反应的化学方程式为__________________________________
______________________________________________________________。
(2)实验过程中，能证明浓硫酸中硫元素的氧化性强于氢元素的现象是________________________________________________。
(3)为探究浓硫酸中的水是否影响B装置中现象的判断，还需进行一次实验。实验方案为_______________________________________________________
______________________________________________________________。
实验Ⅱ：另一组同学对铜与浓硫酸反应产生的黑色沉淀的成分进行探究，实验步骤如下：
ⅰ.将光亮铜丝插入浓硫酸中，加热；
ⅱ.待产生黑色沉淀和气体时，抽出铜丝，停止加热；
ⅲ.冷却后，从反应后的混合物中分离出黑色沉淀，洗净、干燥备用。
查阅文献：检验Cu2＋的方法是向试液中滴加K4[Fe(CN)6]溶液，若产生红棕色沉淀，证明试液中含有Cu2＋。
(4)该组同学假设黑色沉淀是CuO。检验过程如下：
①将CuO放入稀硫酸中，一段时间后，再滴加K4[Fe(CN)6]溶液，产生红棕色沉淀。
②将黑色沉淀放入稀硫酸中，一段时间后，再滴加K4[Fe(CN)6]溶液，未见红棕色沉淀。由该检验过程所得结论是____________。
(5)该组同学再次假设黑色沉淀是铜的硫化物。实验如下：
①现象b说明黑色沉淀具有________性。
②能确认黑色沉淀中含有硫元素的现象是________(填“a”“b”或“c”)，相应的离子方程式是_______________________________________
______________________________________________________________。
③为确认黑色沉淀是铜的硫化物，还需进行的实验操作是
________________________________________________________________
______________________________________________________________。
[解析] 实验Ⅰ：(1)A装置中的反应是浓硫酸和铜加热反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，反应的化学方程式为Cu＋2H2SO4(浓)eq \(=====,\s\up8(△))CuSO4＋SO2↑＋2H2O。(2)证明浓硫酸中硫元素的氧化性强于氢元素，利用元素化合价变化生成的产物分析判断，若生成氢气，D装置中黑色固体变为红色，若生成二氧化硫，E装置中溶液会褪色，所以证明浓硫酸中硫元素的氧化性强于氢元素的实验现象是D装置中黑色固体不变化，E装置中溶液褪色。(3)利用装置中铜不与浓硫酸接触反应，即不放入铜丝进行实验，观察B装置中固体是否变蓝，若不变蓝说明浓硫酸中的水不影响实验，若变蓝，说明浓硫酸中的水会影响实验。
实验Ⅱ：(4)向试液中滴加K4[Fe(CN)6]溶液，若产生红棕色沉淀，证明试液中含有Cu2＋，根据②将黑色沉淀放入稀硫酸中，一段时间后，滴加K4[Fe(CN)6]溶液，未见红棕色沉淀可知，黑色沉淀中一定不含CuO。(5)①A装置中试管内上方出现红棕色气体，说明反应中有一氧化氮生成，证明了黑色沉淀具有还原性，在反应中被氧化。②根据B装置中试管中出现白色沉淀可知，白色沉淀为硫酸钡，说明黑色沉淀中含有硫元素；发生反应的离子方程式为2NOeq \\al(－,3)＋3SO2＋3Ba2＋＋2H2O===3BaSO4↓＋2NO＋4H＋(或NO2＋SO2＋Ba2＋＋H2O===BaSO4↓＋NO＋2H＋)。③为确认黑色沉淀是铜的硫化物，还需检验黑色沉淀中含有铜离子，方法为取少量冷却后A装置试管中的溶液，滴加K4[Fe(CN)6]溶液，若产生红棕色沉淀，证明溶液中含有Cu2＋，说明黑色沉淀是铜的硫化物。
[答案] (1)Cu＋2H2SO4(浓)eq \(=====,\s\up8(△))CuSO4＋SO2↑＋2H2O
(2)D装置中黑色固体颜色无变化，E装置中溶液褪色
(3)使用题述装置，不放入铜丝进行实验，观察B装置中固体是否变蓝
(4)黑色沉淀中不含有CuO
(5)①还原 ②c 2NOeq \\al(－,3)＋3SO2＋3Ba2＋＋2H2O===3BaSO4↓＋2NO＋4H＋(或NO2＋SO2＋Ba2＋＋H2O===BaSO4↓＋NO＋2H＋) ③取少量冷却后A装置试管中的溶液，滴加K4[Fe(CN)6]溶液，若产生红棕色沉淀，证明溶液中含有Cu2＋，说明黑色沉淀是铜的硫化物
8．绿矾(FeSO4·7H2O)在不同温度下可分解得到各种铁的氧化物和硫的氧化物。已知SO3是一种无色晶体，熔点16.8 ℃，沸点44.8 ℃，氧化性及脱水性较浓硫酸强，能漂白某些有机染料，如品红等。回答下列问题：
(1)同学甲按如图所示装置实验检验绿矾的分解产物。装置B中可观察到的现象是___________________________________________________________
_______________________________________________________________，
由此得出绿矾的分解产物中含有SO2。装置C的作用是
________________________________________________________________
______________________________________________________________。
(2)同学乙认为同学甲的实验结论不严谨。乙对甲做完实验的B装置试管进行加热，发现褪色的品红溶液未恢复红色，则可证明绿矾分解的产物中________(填字母)。
A．不含SO2 B．可能含SO2 C．一定含有SO3
(3)同学丙查阅资料发现绿矾受热分解还可能有O2放出，为此，丙选用甲的部分装置和下列部分装置设计出了一套检验绿矾分解气态产物的装置：
①同学丙的实验装置中，依次连接的合理顺序为________________。
②能证明绿矾分解产物中有O2的实验操作及现象是__________
_____________________________________________________。
(4)为证明绿矾分解产物中含有三价铁，选用的实验仪器有试管、药匙、________；选用的试剂为_____________________。
[解析] (1)绿矾在不同温度下可分解得到各种铁的氧化物和硫的氧化物，SO2、SO3都能使品红溶液褪色，则装置B中可观察到的现象是品红溶液褪色；装置C的作用是吸收尾气，防止SO2(SO3)等气体扩散到空气中污染环境。
(2)经SO2漂白过的品红溶液加热后可恢复红色，SO3也能漂白品红，但SO3漂白后的品红溶液加热后不恢复红色。对B装置试管进行加热，褪色的品红溶液未恢复红色，说明产物中一定含SO3、可能含SO2。
(3)①根据题意，绿矾分解的气态产物可能有H2O(g)、SO2、SO3和O2。检验H2O(g)用无水CuSO4；检验SO2用品红溶液；根据SO3的熔点为16.8 ℃，检验SO3可将气态产物冷却观察是否有晶体析出；检验O2用带火星的木条。为了防止检验其他气体时溶液挥发的H2O(g)干扰检验，故气检验H2O(g)；由于SO3也能漂白品红，所以先检验SO3并除去SO3，后检验SO2；检验SO2后用碱液吸收SO2，再收集并检验O2，装置连接的合理顺序为AFGBDH。
(4)绿矾分解得到铁的氧化物和硫的氧化物，要证明分解产物中含有三价铁，可用非氧化性酸将分解的固体产物溶解，再用KSCN溶液检验；选用的实验仪器有试管、药匙、胶头滴管；选用的试剂是盐酸、KSCN溶液。
[答案] (1)品红溶液褪色 吸收尾气，防止SO2(SO3)等气体扩散到空气中污染环境
(2)BC
(3)①AFGBDH ②把H中的导管移出水面，撤走酒精灯，用拇指堵住试管口，取出试管，立即把带火星的木条伸入试管内，木条复燃，证明试管中收集的气体是氧气 (4)胶头滴管 盐酸、KSCN溶液
9．高纯度单晶硅是典型的无机非金属材料，是制备半导体的重要材料。高纯硅通常用以下方法制备：用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含Fe、Al、B、P等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度为450～500 ℃)，四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。实验室制备四氯化硅的装置如图所示。
A B C D Ⅰ Ⅱ
相关信息：a.四氯化硅遇水极易水解；b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接化合生成相应的氯化物；c.有关物质的相关物理常数如表所示。
请回答下列问题：
(1)仪器e的名称为_____________________________，装置A中f管的作用是_______________________________________________________，
装置A中发生反应的离子方程式为________________________
_____________________________________________________。
(2)装置B中的试剂是__________________________。
(3)某化学学习小组同学设计了以下两种实验方案，方案甲：g端接装置Ⅰ；方案乙：g端接装置Ⅱ。但是甲、乙两个方案中虚线内装置均有不足之处，请你评价后填写下表。
(4)在上述(3)的评价基础上，请设计一个合理方案：____________
_____________________________________________________。
(5)通过上述合理的装置制取并收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外还可能含有的杂质是____________(填元素符号)。
[解析] (1)根据仪器的结构可知，仪器e是蒸馏烧瓶。f管将分液漏斗与蒸馏烧瓶相连，则它们中的压强相等，这样便于分液漏斗中的浓盐酸顺利滴下；实验室用浓盐酸与二氧化锰在加热的条件下制备氯气，因此该反应的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－eq \(=====,\s\up8(△))Mn2＋＋2H2O＋Cl2↑。(2)由于浓盐酸易挥发，生成的氯气中含有氯化氢，对后续的实验造成干扰，需要除去氯化氢，因此装置B中的试剂是饱和食盐水。(3)四氯化硅的沸点只有57.7 ℃，而反应的温度达几百摄氏度，故需要冷凝收集，又因为四氯化硅极易水解，而甲方案中g端接装置Ⅰ，i端与空气直接相连，则空气中的水蒸气进入产品收集装置，使产品水解；另外氯气有毒，需要处理尾气，而甲方案中没有尾气处理装置，氯气会污染空气；在乙方案中g端接装置Ⅱ，由于四氯化硅冷凝后变为固体，易堵塞导管口，另外没有冷凝装置，产品易损失。(4)由于四氯化硅极易水解，因此需要有干燥装置，所以在甲方案的基础上，在装置Ⅰ的i端连接干燥管j即可。(5)由题给表格信息知，AlCl3、FeCl3和PCl5均易升华，故精馏后的残留物中，除铁元素外还可能含有的杂质是Al、P、Cl。
[答案] (1)蒸馏烧瓶 平衡压强，使液体从分液漏斗中顺利滴下 MnO2＋4H＋＋2Cl－eq \(=====,\s\up8(△))Mn2＋＋2H2O＋Cl2↑ (2)饱和食盐水
(3)
(4)在装置Ⅰ的i端连接干燥管j (5)Al、P、Cl
选项
A
B
C
D
实验方案
将盛有NO2的圆底烧瓶浸泡在冰水和热水中
实验目的
探究温度对平衡2NO2N2O4的影响
比较HCl、H2CO3和H2SiO3的酸性强弱
除去CO2气体中混有的SO2
验证FeCl3对H2O2的分解反应有催化作用
实验操作
实验现象
A
向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置
溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层
B
将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
C
向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸
有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
D
向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变
实验装置
现象
A B
a.A装置中试管内黑色沉淀逐渐溶解；
b.A装置中试管内上方出现红棕色气体；
c.B装置中试管内出现白色沉淀
物质
SiCl4
BCl3
AlCl3
FeCl3
PCl5
沸点/℃
57.7
12.8
－
315
－
熔点/℃
－70.0
－107.2
－
－
－
升华温度/℃
－
－
180
300
162
方案
不足之处
甲
乙
方案
不足之处
甲
①空气中的水蒸气进入产品收集装置，使产品水解；
②没有尾气处理装置，氯气会污染空气
乙
①收集产品的导管太细，易堵塞；
②没有冷凝装置，产品易损失