2023版高考化学一轮总复习第十一章第四节实验方案的设计与评价课件

这是一份2023版高考化学一轮总复习第十一章第四节实验方案的设计与评价课件，共60页。
[自主测评]1.(2021 年台州一模)下列实验室中制取气体的药品和装置
图正确的是(A.制 NH3
D.制 Fe(OH)2
C.制乙酸乙酯答案：D
2.实验室合成氨装置如图 1 所示，试回答：
(1)装置甲的作用：①______________________________，②_______________________________________________，③_______________________________________________。
(2)已知氨气在水中的溶解度大约为 1∶700，若用图 2 中的装置吸收氨气，制成氨水，从实验安全的角度考虑应选用的装置是________(填字母)。
图 2(3)某同学用 B 装置吸收产生的氨气，结果 B 中溶液能使酚酞变红，且未看到倒吸现象，试分析未造成倒吸的可能原因是_____________________________________________________。
答案：(1)①干燥气体
泡以调节氢气、氮气气流的速度及两者的比例
(3)反应后混合气体中氨气的含量较小，未造成装
1.实验方案设计的五项基本原则
2.实验方案设计的基本内容
3.实验方案设计的基本思路
根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的实验方案，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。
4.实验设计的关键热点(1)实验操作顺序
装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品
→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯时的顺序则相反。
①涉及气体的一般连接顺序
发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→
尾气处理装置(注意防倒吸)。
②一般装置的进、出气口
a.洗气瓶：长进短出；b.U 形管：无前后；c.干燥管：粗入细出；d.加热玻璃管：无前后；e.排液量气：短进长出。
注意：仪器连接要注意的问题
①安装仪器时：先下后上，先左后右。
②仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，
③净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，
后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气。
④制备易潮解的物质时，制备装置前、后要连干燥装置。
5.实验方案创新设计的两个方面(1)量气装置的设计
例如：下列装置中，A 装置是常规的量气装置，B、C、D装置是改进后的装置，而 E 装置不能测量气体体积。
(2)启普发生器具有随开随用、随关随停的特点，是气体制备的常用装置。实验室中没有启普发生器时，可以根据启普发生器的原理设计出简易制气装置，如下图所示的装置。
实验方案设计中几个易忽视的问题
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。(2)进行某些易燃、易爆实验时，要防止爆炸。如H2 还原
CuO 实验中应先通入 H2，气体点燃前要先验纯。
(3)防止氧化。如H2 还原CuO 要“先灭灯再停氢”，白磷切
(4)防止吸水。如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解的
物质要采取必要措施，以保证达到实验目的。(5)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。
(6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒
吸、防爆炸、防泄漏等。
物质制备型实验方案的设计
【练1】(2021 年烟台一模)苯胺为无色油状液体，沸点184 ℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应＋3H2 ＋2H2O 制备苯胺，实验装置(夹持及加
热装置略)如图。下列说法正确的是(
A.长颈漏斗内的药品最好是盐酸B.蒸馏时，冷凝水应该 a 进 b 出
C.为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间 H2
D.为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭 K 并向三颈烧瓶中
解析：因为苯胺能与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中混有氯化氢，通入三颈烧瓶之前应该除去，而装置中缺少一个除杂装置，则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，A 错误；为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向与蒸气流向应相反，则装置中冷凝水应该 b 进 a 出，B 错误；苯胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前应用氢气排尽装置中空气，同时氢气是可燃性气体，点燃时易发生爆炸，则点燃酒精灯之前，先打开 K，通入一段时间的氢气，排尽装置中的空气，C 正确；苯胺还原
性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，应在三颈烧瓶内的反应结束后，关闭 K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，D 错误。
【练2】(2021 年武汉月考)已知：MnO2＋2NaBr＋2H2SO4MnSO4＋Na2SO4＋Br2↑＋2H2O，实验室利用下图所示的
装置制备溴苯。下列说法正确的是(甲
A.装置接口按气流方向连接顺序为 d→b→a→e→f→cB.装置甲中进行水浴加热的目的是防止溴蒸气冷凝C.装置乙中有淡黄色沉淀产生，可证明苯与溴发生了取代反应
D.可用乙醇做洗涤剂除去溴苯中溶解的少量 Br2
解析：装置甲的浓硫酸用来吸收溴中的水，水浴加热为防止溴蒸气冷凝，装置乙用来吸收制取溴苯后挥发出来的溴化氢，装置丙则为题设条件的发生装置，装置丁为制取溴苯的发生装置，溴的摩尔质量大于空气，应长进短出，顺序为 d→a→b→e→f→c，A 项不符合题意；溴蒸气容易液化，所以需要通过水浴加热来防止冷凝，B 项符合题意；淡黄色沉淀不一定为溴苯，有可能是HBr 与硝酸银反应的产物溴化银，C 项不符合题意；除去溴苯中的溴应用氢氧化钠溶液，D 项不符合题意。
物质性质验证型实验方案的设计
【练3】(2021 年石家庄一模)某小组同学设计实验探究镁与铵盐溶液的反应，记录如下：
进行 NH3 制备及性质验证实验。下列说法不正确的是( )
【练4】(2021年海淀区一模)用如图装置(夹持装置已略去)
A.甲中制备 NH3 利用了 NH3·H2O 的分解反应B.乙中的集气瓶内 a 导管短、b 导管长C.若将丙中的 CCl4 换成苯，仍能防止倒吸D.向收集好的 NH3 中通入少量 Cl2，可能观察到白烟
解析：该实验制备氨气利用碱石灰溶于水放热使氨水分解，氨气极易溶于水，不宜用排水法收集，其密度比空气小，可用排空气法收集。甲为氨气发生装置，利用氨水受热分解产生氨气的原理，A 正确；氨气密度比空气小，应用向下排空气法收集，故 a 短 b 长，B 正确；因为苯的密度比水小，苯在上层，故将四氯化碳换成苯后不能防止倒吸，C 错误；氨气与氯气反应可以生成氯化铵固体，产生大量白烟，D 正确。
探究物质性质的基本程序
【练5】(2021年威海二模)某同学做“FeSO4 被 HNO3 氧化”的实验，发现溶液变深棕色。猜想可能是生成的 NO2 或 NO
证明NO2也可与Fe2+反应
A.先检查装置气密性，加入药品后，关闭 c，打开 a 和 b，
B.关闭 a 和 c，打开 b 及分液漏斗活塞，反应后丙中溶液变为深棕色，丁中溶液无明显变化，证明 NO 与 Fe2＋反应C.甲中反应一段时间后，更新丙、丁中试剂，关闭 a 和 b，打开 c，反应后丙中溶液变为深棕色，丁中溶液无明显变化，
D.该实验的缺陷是缺少尾气吸收装置
而丁中无明显变化，说明NO与Fe2+反应，B正确；甲中反应
解析：先检查装置气密性，加入药品后，为防止装置中的氧气影响实验结果，需关闭 c，打开 a 和 b，通入一段时间氮气，将装置内的空气排尽，A 正确；关闭 a、c，打开 b 及分液漏斗活塞，浓硝酸与 Cu 反应生成 NO2，NO2 通入水中与水反应生成NO，NO 进入丙和丁后，丙中含亚铁离子的溶液变为深棕色，
一段时间后浓硝酸变稀，生成的气体中混有 NO，所以该操作无法证明 NO2 是否与 Fe2＋反应，C 错误；实验中未反应的 NO2和 NO 会污染空气，需要尾气处理装置，D 正确。
注：本实验忽略Cu2+在此条件下的水解。
【练6】(2021 年南昌模拟)某实验小组为探究 KI 与 Cu(NO3)2
(1)取棕黄色清液，加入少量________溶液(试剂 a)，清液变
为________色，说明生成了 I2。
(2)探究生成 I2 的原因。
(3)探究棕黑色沉淀的组成。
①查阅资料得知 CuI 为难溶于水的白色固体。于是对棕黑
色沉淀的组成提出两种假设：
a.CuI 吸附 I2；b.________吸附 I2。
为证明上述假设是否成立，取棕黑色沉淀进行实验二：
由实验二得出结论：棕黑色沉淀是 CuI 吸附 I2 形成的。②现象ⅲ为______________________________________。③用化学平衡移动原理解释产生现象ⅱ的原因：______________________________________________________________。④由实验二可推知，Cu(NO3)2 与 KI 反应过程中，一定发生反应的离子方程式为_________________________________________________________________________。
猜想型实验的解答思维流程
探究“物质组成”型实验方案的设计
【练7】(2021 年皖南模拟)实验室在 500 ℃时隔绝空气加热硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]至分解完全并确定分解产物成分的装置如图所示(已知分解的固体产物中可能有 FeO、Fe2O3 和Fe3O4，气体产物中可能有 NH3、N2、H2O、SO3 和 SO2)。下列
A.装置②用于检验分解产物中是否有水蒸气生成，试剂 X
B.装置③用于检验分解产物中是否有 SO3 气体生成并除去
C.取①中固体残留物与稀硫酸反应并滴加 KSCN 溶液，溶
液变血红色，则残留物一定为 Fe2O3
D.装置④用于检验分解产物中是否有 SO2 气体生成，装置
⑤用于收集生成的 NH3 和 N2
解析：装置②的作用是检验分解产物中是否有水蒸气生成，故试剂 X 应选用无水 CuSO4，A 错误；装置③用于检验分解产物中是否有 SO3 气体生成，若有 SO3 气体生成，则装置③中产生白色沉淀硫酸钡，并且氯化钡和盐酸可除去 SO3 和 NH3，B正确；①中固体残留物中可能还含有 FeO，可能不含有 Fe2O3而含有 Fe3O4，不一定为 Fe2O3，C 错误；NH3 极易溶于水，若分解产物中有 NH3，则 NH3 被装置③中的溶液吸收，装置⑤中不可能收集到 NH3，D 错误。
【练8】(2021 年日照一模)中国是钢铁生产大国，也是铁矿石消费大国。某铁矿石主要成分为 FeS2 和 FeCO3，实验室为测定 FeS2 和 FeCO3 的物质的量之比，利用下图所示装置进行实验。
Ⅰ.按图示连接仪器，检查装置气密性后加入药品；
Ⅱ.打开 K1、K2，通入一段时间氮气，关闭 K1、K2，取下
干燥管称量其质量(m1)后再连接好装置；
Ⅲ.打开 K1 和分液漏斗活塞，向三颈烧瓶中慢慢滴加足量已经除去 O2 的稀硫酸(其他杂质与稀硫酸不反应，且无还原性物质)，待反应完成后，打开 K2 通入一段时间氮气；Ⅳ.关闭 K1、K2，取下三颈烧瓶过滤、洗涤，将滤液与洗涤
液合并成 100 mL 溶液备用；
Ⅴ.取下上述步骤Ⅱ中的干燥管并称量其质量(m2)；Ⅵ.取配制好的滤液 25 mL 于锥形瓶中，用 0.1 ml·L－1
KMnO4 溶液滴定。
(1)步骤Ⅱ中需要称重的干燥管是________(填“E”或“F”)。(2)实验过程中发现 B 中有黑色沉淀生成，写出装置 A 中FeS2 与稀硫酸反应的化学方程式_______________________________________________________________________________。
(3)C 装置的作用是____________________；若撤去装置 F，则测得的 FeCO3 的含量会________( 填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(4)下列关于步骤Ⅳ的叙述正确的是________(填标号)。A.滤渣中含有还原产物单质硫
B.过滤过程中玻璃棒起到引流和搅拌的作用
C.过滤操作要迅速，否则会使测得的 FeS2 的含量偏低D.检验沉淀是否洗涤干净，可向滤液中加入氯化钡溶液，
观察是否有白色沉淀生成
(5)步骤Ⅵ中发生反应的离子方程式为______________________________________________________________________，到达滴定终点的现象是_________________________________。(6)若上述实验中 m2－m1＝2.2 g，步骤Ⅵ消耗 0.1 ml·L－1KMnO4 溶液 45 mL，则该矿石样品中 n(FeS2)∶n(FeCO3)＝________。
解析：(1)由分析可知，装置 E 吸收 CO2 并测定其质量，故步骤Ⅱ中需要称重的干燥管是 E。(2)B 装置为检验 H2S 的装置，B 中有黑色的 CuS 沉淀生成，则 A 中 FeS2 与稀硫酸反应的化学方程式为 FeS2＋H2SO4===FeSO4＋S＋H2S↑。(3)酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，可除去 H2S 并检验 H2S 是否除尽，F 装置可吸收空气中的 CO2 和 H2O，若撤去装置 F，E 装置所测得的CO2 的质量将会偏大，使得测得的 FeCO3 的含量偏大。(4)反应FeS2＋H2SO4===FeSO4＋S＋H2S↑中 FeS2 中的 S 化合价由－1价升高至 0 价，S 为氧化产物，故滤渣中含有氧化产物 S，A 错
KMnO4溶液体积偏小，从而Fe2+总量偏小，FeCO3的量不变，
还原反应生成Mn2＋和Fe3＋，反应的离子方程式为5Fe2＋＋MnO4
误；过滤过程中玻璃棒的作用是引流，B 错误；过滤操作要迅速，否则 FeSO4 被空气中的氧气氧化，Fe2＋含量偏低，消耗的
则测得的 FeS2 含量偏低，C 正确；检验沉淀是否洗涤干净，应取最后一次洗涤液，向其中加入稀盐酸酸化的 BaCl2 溶液，观察是否有白色沉淀生成，若有，则未洗涤干净，反之则洗涤干
净，D 错误。(5)步骤Ⅵ中，Fe2＋与酸性高锰酸钾溶液发生氧化
＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋ ＋4H2O，反应终点的现象是最后一滴KMnO4溶液滴下时，溶液变为紫红色且半分钟不褪色。
答案：(1)E (2)FeS2＋H2SO4===FeSO4＋S＋H2S↑
(3)除去 H2S 并检验 H2S 是否除尽
＋5Fe2＋＋8H＋===Mn2＋＋5Fe3＋＋4H2O溶液，溶液变为紫红色且半分钟不褪色
滴入最后一滴 KMnO4(6)4∶5
固体物质组成的定量测定的常用方法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的
质量，再进行相关计算。
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定
下列装置中，A 是常规的量气装置，B、C、D 是改进后的
(3)测气体质量法,将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法,即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(5)热重法,只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
1.设计实验方案或评价实验方案时，主要从可行性、安全性、规范性、经济性和绿色化学五个角度入手，要求原理准确、步骤简洁、现象明显、结论易得和对环境无污染。具体评价角度如下：
2.最佳实验方案的选择
几个实验方案都能达到目的，应选出最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得，价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。
3.实验方案评价分类(1)实验装置的评价
对比各方案所用装置，从装置选用的合理性、操作的简便
可行性等方面进行全面分析，优选最佳装置。
紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学正确，是否节省原料，涉及的操作是否简便易行，误差是否较小等方面进行全面分析，设计或优选出最佳方案。
从可行性方面对实验方案的评价
【练1】(2021 年沈阳一模)下列实验操作、现象和结论都
一层致密的氧化物保护膜，阻止金属的进一步氧化，即发生钝化现象，C 正确；用铂丝取某物质在酒精灯上灼烧，并透过蓝色钴玻璃观察，火焰呈紫色，说明溶液中含有 K＋，该溶液可能是 KOH，也可能是钾盐，D 错误。
【练2】(2021 年深圳一模)下列实验操作、现象和结论(或
解析：因二氧化碳溶解度在中性或者酸性溶液中比较小，侯氏制碱法是先向饱和食盐水中通入氨气，再通入二氧化碳，否则不会有晶体析出，A 错误；灼烧白色粉末，透过蓝色钴玻璃观察火焰呈紫色，说明原粉末中含有钾元素，B 正确；将水蒸气通过灼热的铁粉，因产生四氧化三铁，固体粉末变黑，C错误；因溶液中存在硫化钠，加入硫酸铜生成黑色沉淀，不能说明硫化锌溶解度大于硫化铜，D 错误。
表格分析型实验题的思维模型
从“绿色化学”角度对实验方案进行评价
【练3】(2021年山东模拟)利用下列装置进行实验，能达
A.配制 0.1 ml·L－1 NaCl(aq)B.收集 SO2 并吸收尾气C.制取 C2H4
D.蒸干 MnCl2 溶液制 MnCl2·4H2O
解析：固体药品的溶解应在烧杯中进行，A 错误；SO2 密度比空气大，利用向上排空气法收集，过量的二氧化硫用 NaOH溶液吸收，同时可以防倒吸，B 正确；温度计应伸入到液面以下，C 错误；蒸发过程中锰离子会发生水解，D 错误。
【练4】(2021 年安庆二模)下列制取或收集气体装置中棉
解析：加热高锰酸钾制取氧气时，在导管口塞上棉花可以防止高锰酸钾颗粒进入导气管，造成堵塞，A 正确；该实验中棉花的作用是防止空气在试管口形成对流，以提高所收集的氨气的纯度，若要吸收氨气则需要用湿棉花，B 错误；浸有碱液的棉花可以吸收过量的二氧化硫，防止二氧化硫污染空气，C正确；铁粉与水蒸气在高温下可以反应，所以湿棉花可以提供水蒸气，D 正确。
从“安全性”方面对实验方案进行评价
【练5】(2021年潍坊期末)常温下 SnCl4 为无色液体，沸点为 114 ℃，在空气中易水解生成锡酸与 HCl，将 Cl2 通入熔融的金属锡中制备纯净 SnCl4，装置如下(夹持装置略去)。下列说法
A.实验过程中应该先点燃酒精灯，再注入浓盐酸B.该装置存在缺陷，制得的四氯化锡含有锡酸C.戊装置的作用是冷凝、收集 SnCl4D.己中 NaOH 溶液吸收尾气防止污染
解析：装置甲反应产生 Cl2，经过装置乙除去杂质 HCl，经过装置丙获得干燥的 Cl2，干燥的 Cl2 进入丁中与 Sn 反应生成SnCl4，经过装置戊冷凝得到液态 SnCl4，装置己的作用为吸收多余的 Cl2 防止污染空气。实验过程中，应先注入浓盐酸，利用产生的 Cl2 将装置中空气排出，如果先点燃酒精灯，则 Sn 会与装置中的 O2 反应，A 错误；由于己装置中会有水蒸气进入戊中，所以 SnCl4 会水解生成锡酸与 HCl，B 正确；由分析知，戊装置作用为冷凝收集 SnCl4，C 正确；由分析知，多余的 Cl2 被己中 NaOH 溶液吸收，D 正确。
NO 制备 NOCl。下列说法错误的是(
【练6】(2021 年常州期末)亚硝酰氯是有机物合成中的重要试剂(NOCl，是一种黄色气体，沸点为－5.5 ℃，其液体呈红褐色，遇水发生反应)。某化学兴趣小组设计下图装置用 Cl2 和
A.用装置甲较快速地制备 NOB.用装置乙净化 NOC.用装置丁吸收尾气
D.实验时，先通入 Cl2，再通入 NO
解析：温度升高，速率加快，稀硝酸和铜在加热的条件下可以更快地制取 NO 气体，A 正确；二氧化氮与水反应生成硝酸和一氧化氮，乙装置中水除 NO2，用浓硫酸来干燥气体，装置乙用来净化 NO，B 正确；亚硝酰氯遇水发生反应，所以丁装置是防止水蒸气进入丙装置，C 错误；实验时先通入氯气，把装置中的空气排出来，防止 NO 被氧气氧化，D 正确。
1.(2021年广东卷)含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是 MnO2)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810 年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为 chlrine( 中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2 的化学方程式为___________________________________________________________。
(2)实验室制取干燥 Cl2 时，净化与收集 Cl2 所需装置的接口
连接顺序为________。
(3) 某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中________已分解。检验此久置氯水中 Cl－存在的操作及现象是
______________________________________________________
_______________________。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对 AgCl 溶
②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增
大。25 ℃时，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。
猜想 a：较高温度的 AgCl 饱和溶液的电导率较大。
猜想 b：AgCl 在水中的溶解度 s(45 ℃)>s(35 ℃)>s(25 ℃)。④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的 AgCl 饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表中实验 1～3，记录数据。
⑤数据分析、交流讨论。25 ℃的 AgCl 饱和溶液中，c(Cl－)
＝________ml·L－1。
实验结果为 A3>A2>A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想 a 成立，但不足以证明猜想 b 成立。结合②中信息，猜想 b 不足以成立的理由有________。
⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想 b，在实验 1～3的基础上完善方案，进行实验 4 和 5。请在答题卡上完成表中内容。
⑦实验总结。根据实验 1～5 的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想 b 也成立。猜想 b 成立的判断依据是_______________________________________________________________。
解析：(1)实验室通常采用浓盐酸和 MnO2 制取 Cl2，化学方
程式为 MnO2＋4HCl(浓)
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O；(2)根据化
学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用 NaOH 溶液吸收尾气，因此接口连接顺序为 c－d－b－a－e；(3)久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO 已分解；检验 Cl－的方法为向溶液中加入过量稀硝酸，防Ksp(AgCl)＝c(Ag＋)×c(Cl－)，根据沉淀溶解平衡可知，饱和的
白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl－；(4)⑤25 ℃时，
溶液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大，所以根据实验 1～3 无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大，进而不能得出溶解度关系；⑥如果要判断 AgCl 在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不相同温度下的饱和溶液在相同温度下测试，如果温度较高下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高，则可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度高。所以可以设计试样Ⅰ在 45 ℃下测试与实验 3 比较；设计试样Ⅱ在 45 ℃下测试与实验 3 比较；⑦猜想 b 成立的判断依据是 A3>B2>B1。
2.(2021 年河北卷) 化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备 NaHCO3，进一步处理得到产品 Na2CO3 和 NH4Cl，实验流程如图：
(1)从 A～E 中选择合适的仪器制备 NaHCO3，正确的连接顺序是________(按气流方向，用小写字母表示)。为使 A 中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或___________________________________________________。
(2)B 中使用雾化装置的优点是________________________
___________________________________________。
(3)生成 NaHCO3 的总反应的化学方程式为_________________________________________________________________。
(4)反应完成后，将 B 中 U 形管内的混合物处理得到固体
NaHCO3 和滤液：
①对固体 NaHCO3 充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量 Na2O2，Na2O2 增重 0.14 g，则固体 NaHCO3 的质量为_____________g。
②向滤液中加入 NaCl 粉末，存在 NaCl(s) ＋NH4Cl(aq)→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)过程。为使 NH4Cl 沉淀充分析出并分离，根据 NaCl 和 NH4Cl 溶解度曲线，需采用的操作为________、________、洗涤、干燥。
(5)无水 NaHCO3 可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前，若无水 NaHCO3 保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果________(填标号)。
解析：根据工艺流程知，浓氨水中加入氯化钠粉末形成饱和氨盐水后，再通入二氧化碳气体，发生反应：NH3·H2O＋NaCl＋CO2===NH4Cl＋NaHCO3↓，得到的碳酸氢钠晶体烘干后受热分解会生成碳酸钠、二氧化碳和水，从而制备得到纯碱；另一方面得到的母液主要溶质为 NH4Cl，再加入氯化钠粉末，存在反应 NaCl(s)＋NH4Cl(aq)===NaCl(aq)＋NH4Cl(s)。(1)根据分析可知，要制备 NaHCO3，需先选用装置 A 制备二氧化碳，然后通入饱和碳酸氢钠溶液中除去二氧化碳中的 HCl，后与饱和氨盐水充分接触来制备 NaHCO3，其中过量的二氧化碳可被氢氧化钠溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制备得到少量 NaHCO3，
所以按气流方向正确的连接顺序应为 aefbcgh；为使 A 中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔；(2)B中使用雾化装置使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率。(3)根据上述分析可知，生成 NaHCO3 的总反应的化学方程式为NH3·H2O＋NaCl＋CO2===NH4Cl ＋ NaHCO3↓ 。 (4)①对固体NaHCO3 充分加热，产生二氧化碳和水蒸气，反应的化学方程
Na2CO3＋CO2↑＋H2O，将气体先通过足量
浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量 Na2O2，Na2O2 与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，化学方程式为 2Na2O2＋2CO2===
－1 ＝0.005 ml，根据关系式2NaHCO3 ～CO2
2Na2CO3＋O2，根据方程式与差量法可知，当增重 0.14 g(2CO
的质量)时，消耗的二氧化碳的质量为 0.14 g×
0.22 g44 g·ml
可知，消耗的 NaHCO3 的物质的量为 2×0.005 ml＝0.01 ml，所以固体 NaHCO3 的质量为 0.01 ml×84 g·ml－1＝0.84 g；②根据溶解度随温度的变化曲线可以看出，氯化铵的溶解度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的溶解度随着温度的升高
变化并不明显，所以要想使 NH4Cl 沉淀充分析出并分离，需采用蒸发浓缩、冷却结晶、洗涤、干燥的方法；(5)称量前，若无水 NaHCO3 保存不当，吸收了一定量水分，标准液被稀释，浓度减小，所以用其标定盐酸浓度时，消耗的碳酸氢钠的体积V(标)
c(标)V(标)c(测)
可知，最终会使 c(测)偏高，A
会增大，根据 c(测)＝项符合题意。