2023届高三化学高考备考一轮复习基于教材的有机制备实验课件（18张ppt）

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必修二实验：在一支试管中加入3mL乙醇，然后边震荡试管边慢慢加入2mL浓硫酸和2mL乙酸，连接好装置，用酒精灯缓慢加热，将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上，观察现象。
(1)由于乙酸乙酯的沸点比乙酸、乙醇都低，因此从反应物中不断蒸出乙酸乙酯可提高其产率。
(3)使用过量的乙醇，可提高乙酸转化率。
(2)使用浓H2SO4作吸水剂，提高反应转化率。
乙酸与乙醇的酯化反应是可逆的，在制取乙酸乙酯的实验中，如果要提高乙酸乙酯的产率，你认为应当采取哪些措施？
【选择性必修三教材P63思考与交流】
用化学平衡原理知识分析多出产品的方法
【例1】（2021上海卷）乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。
33.实验时，通常加入过量的乙醇，原因是 ___________________________________。加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是：_________________；浓硫酸用量又不能过多，原因是___________________________________。
浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。
浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率。
增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。（合理即给分）
36.若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有_______________________、_______________________乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。
原料损失较大、 易发生副反应
先打开K1，关闭K2，待反应物充分反应后，再打开K2，关闭K1
体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用。
【例2】（2022天津卷9）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题：Ⅰ．环己烯的制备与提纯（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。
②仪器B的作用为_____________________。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为：，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为_________（填序号）。a.浓硫酸易使原料碳化并产生SO2b. FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c.同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
分水器原理：在室温下，有机试剂和水互不相溶，但是可以形成共沸物，水的密度比有机溶剂大。当分水器内充满了溶剂，溶剂与水在分水器中分层，水积在分水器下部，溶剂返流到反应体系里去。提高反应物的转化率和产物的产率。
饱和Na2CO3溶液的作用：
生成乙酸乙酯的反应
中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解
【例3】（2014新课标Ⅰ26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：
（1）装置B的名称是： ；（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是： ； 第二次水洗的主要目的是： 。（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号），A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出 B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出（4）本实验中加入过量乙酸的目的是： ；（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是： ； （6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是： (填标号)
（7）本实验的产率是： ；A．30℅ B．40℅ C．50℅ D．60℅（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏 (填高或者低)原因是 。
洗掉大部分乙酸和浓硫酸
除去有机产物表面的易溶钠盐
会收集少量未反应的异戊醇
异戊醇 乙酸浓硫酸乙酸异戊酯
洗去大部分乙酸，浓硫酸
有机层（主要乙酸异戊酯，异戊醇，少量硫酸，乙酸，水）
乙酸异戊酯的精制流程：
乙酸异戊酯，异戊醇，水，Na2SO4，CH3COONa，过量NaHCO3等
异戊醇 ，乙酸异戊酯，水
总结：产品的分离提纯杂质的分析：反应物、副产物、非目标产物、催化剂、除杂时引入的杂质
【例4】（2019新课标Ⅰ9）实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是 （ ）A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
【例5】（2019新课标Ⅲ27）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。（5）④采用的纯化方法为____________。
充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）
生成可溶的乙酰水杨酸钠
（6）本实验的产率是_________%。
提纯固体有机物常采用重结晶法。
每一阶段的问题总是围绕着原料经济、操作简单、产量更高、纯度更好的目的开展。
总结：考题主要集中在实验仪器、装置名称和作用；合成条件的分析与控制；实验操作的关键步骤；粗产品的分离与提纯；产率的计算等