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高考化学二轮复习专题12化学综合实验设计与评价学案
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这是一份高考化学二轮复习专题12化学综合实验设计与评价学案，共34页。
专题十二 化学综合实验设计与评价
体系构建·串真知
真题回放·悟高考
解读考纲
根据化学实验的目的和要求，能做到：
(1)设计实验方案；
(2)正确选用实验装置；
(3)掌握控制实验条件的方法；
(4)预设或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；
(5)评价或改进实验方案。
体验真题
1．(2020·全国卷Ⅱ·27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL－1)
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100 ℃左右开始升华)
248
—
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
①在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
②停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
③纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为__B__(填标号)。
A．100 mL B．250 mL
C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用__球形__冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是__无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化__。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是__除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气__；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理__2MnO＋5H2C2O4＋6H＋═══2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O__。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是__MnO2__。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是__苯甲酸升华而损失__。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为__86.0%__；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于__C__(填标号)。
A．70% B．60%
C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__重结晶__的方法提纯。
【解析】 (1)加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入100 mL的水，1.5 mL甲苯，4.8 g高锰酸钾，应选用250 mL的三颈烧瓶；(2)为增加冷凝效果，在反应装置中宜选用球形冷凝管，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，因为：没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；(3)高锰酸钾具有强氧化性，能将Cl－氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和锰盐，离子方程式为：5H2C2O4＋2MnO＋6H＋═══2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；(4)由信息甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是：MnO2；(5)苯甲酸100 ℃时易升华，干燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失；(6)由关系式C6H5COOH～KOH得，苯甲酸的纯度为：0.010 00 mol·L－1×21.50×10－3 L××100%＝86.0%；1.5 mL甲苯理论上可得到苯甲酸的质量：×122 g·mol－1＝1.72 g，产品的产率为×100%＝50%；(7)提纯苯甲酸可用重结晶的方法。
2．(2020·全国卷Ⅲ·26)氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：
(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是__圆底烧瓶__，a中的试剂为__饱和食盐水__。
(2)b中采用的加热方式是__水浴加热__，c中化学反应的离子方程式是__Cl2＋2OH－═══ClO－＋Cl－＋H2O__，采用冰水浴冷却的目的是__避免生成NaClO3__。
(3)d的作用是__吸收尾气(Cl2)__，可选用试剂__AC__(填标号)。
A．Na2S B．NaCl
C．Ca(OH)2 D．H2SO4
(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，__过滤__，__少量(冷)水洗涤__，干燥，得到KClO3晶体。
(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显__紫__色。可知该条件下KClO3的氧化能力__小于__NaClO(填“大于”或“小于”)。
【解析】 (1)根据盛放MnO2粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的HCl气体；(2)根据装置图可知盛有KOH溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；c中氯气在NaOH溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为Cl2＋2OH－═══ClO－＋Cl－＋H2O；根据氯气与KOH溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3；(3)氯气有毒，所以d装置的作用是吸收尾气(Cl2)；A．Na2S可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故A可选；B．氯气在NaCl溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故B不可选；C．氯气可以Ca(OH)2或浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故C可选；D．氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故D不可选；(4)b中试管为KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受温度影响更大，所以将试管b中混合溶液冷却结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到KClO3晶体；(5)1号试管溶液颜色不变，2号试管溶液变为棕色，说明1号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2号试管中次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下KClO3的氧化能力小于NaClO；碘单质更易溶于CCl4，所以加入CCl4振荡，静置后CCl4层显紫色。
3．(2019·全国卷Ⅰ·27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是__碱煮水洗__。
(2)步骤②需要加热的目的是__加快反应__，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是__热水浴__。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为__C__(填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是__将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质__。分批加入H2O2，同时为了__防止Fe3＋水解__，溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有__加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)__，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为__NH4Fe(SO4)2·12H2O__。
【解析】 (1)铁屑表面的油污主要是油脂类的物质，所以可以加入热碱液使其水解除去。(2)步骤②需要加热的目的是加快反应速率，加速铁与稀硫酸的反应；温度保持80～95 ℃，在100 ℃以下，所以主要采取的是热水浴的方式进行加热；因硫化物主要产生的是H2S，H2S在水中溶解度不大且易与碱发生反应，所以用NaOH溶液吸收，并采用防止倒吸的装置。(3)步骤②中得到的滤液的主要成分是硫酸亚铁，而步骤③之后溶液的主要成分是硫酸铁，所以加入足量的H2O2的目的是将溶液中的Fe2＋转换成Fe3＋；当pH过大时，Fe3＋会产生沉淀，所以溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤主要是将溶液中的固体进行结晶，所以具体实验操作是加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2·xH2O，其相对分子质量为266＋18x,1.5个水分子的相对分子质量为1.5×18＝27，则×100%＝5.6%，解得x＝12，则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2·12H2O。
4．(2019·全国卷Ⅱ·28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%，单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__增加固液接触面积，提取充分__。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__沸石__。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是__乙醇易挥发，易燃__。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是__使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)__。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是__乙醇沸点低，易浓缩__。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有__AC__(填标号)
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管
C．接收瓶 D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和__单宁酸__和吸收__水__。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是__升华__。
【解析】 (1)实验时将茶叶研细，可增加固液接触面积，提取更加充分，加热液体需要防止液体暴沸，故应该加入沸石。(2)乙醇易挥发，易燃，故不能用明火直接加热；由题干中索氏提取的原理可知溶剂可反复使用，采用索氏提取器使用溶剂少，可连续萃取。(3)与水相比，乙醇沸点低，易浓缩，适用于“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。“蒸馏浓缩”的操作原理为蒸馏，需选用的仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、直形冷凝管、接收瓶，故选AC。(4)由“茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸约3%～10%”可知，浓缩液中含有单宁酸和水，加生石灰的作用是中和单宁酸和吸收水。(5)由“咖啡因是一种生物碱，100 ℃以上开始升华”，再结合简易装置图，可知分离提纯方法为升华。
5．(2019·全国卷Ⅲ·14)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/ ℃
157～159
－72～－74
135～138
相对密度/(g·cm－3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用__A__加热。(填标号)
A．热水浴 B．酒精灯
C．煤气灯 D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有__BD__(填标号)，不需使用的有__分液漏斗、容量瓶__(填名称)。
(3)①中需使用冷水，目的是__充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)__。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是__生成可溶的乙酰水杨酸钠__，以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为__重结晶__。
(6)本实验的产率是__60__%。
【解析】 (1)根据题目描述实验过程中应维持瓶内温度在70 ℃左右，所以应选择热水浴加热。(2)实验过程①的操作是“在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤”，100 mL冷水应在烧杯中盛放，过滤需要漏斗，所以需要的仪器是烧杯、漏斗，不需使用分液漏斗和容量瓶。(3)①中需使用冷水是为了降低乙酰水杨酸的溶解度，使乙酰水杨酸充分结晶。(4)乙酰水杨酸的酸性强于碳酸，②中饱和碳酸氢钠的作用是与乙酰水杨酸反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去难溶性杂质。(5)乙酰水杨酸钠与浓盐酸反应后生成乙酰水杨酸，冷却后过滤得到粗产品，其中会含有氯化钠等杂质，可以利用重结晶的方法进行纯化。
(6)根据反应的化学方程式
可以求出m＝9.0 g，所以本实验的产率为×100%＝60%。
6．(2018·全国卷Ⅰ·26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是__去除水中溶解氧__。仪器a的名称是__分液(或滴液)漏斗__。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为__Zn＋2Cr3＋═══Zn2＋＋2Cr2＋__。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是__排除c中空气__。
(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是__c中产生H2使压强大于大气压__；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是__(冰浴)冷却__、__过滤__、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点__敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触__。
【解析】 (1)因醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]气体分析中用作氧气吸收剂，故其很容易吸收氧气而发生反应，所以蒸馏水经煮沸后迅速冷却的目的就是去除水中溶解氧；仪器a的名称是分液漏斗。(2)根据题干描述，c中溶液主要发生的反应是锌与三氯化铬电离出的三价铬离子反应生成二价铬离子的反应，所以发生反应的化学方程式为Zn＋2Cr3＋═══Zn2＋＋2Cr2＋，c中产生的气体是Zn与盐酸反应产生的氢气，其作用是排除c中的空气，防止二价铬再被氧化。(3)打开K3，关闭K1和K2，由于在c中仍然产生氢气，产生的氢气导致c中的压强变大，将c中的液体压入d中，与d中的醋酸钠反应生成醋酸亚铬。根据醋酸亚铬的性质，其难溶于冷水，所以可以将得到的溶液冷却，降低醋酸亚铬的溶解度，使醋酸亚铬以沉淀的形式析出，然后过滤、洗涤将其分离出来。(4)由于醋酸亚铬很容易吸收空气中的氧气，d装置是一个敞开体系，与空气接触，可以导致醋酸亚铬被氧化。
7．(2018全国卷Ⅱ，28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为__3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]═══Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4__。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是__隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置__。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有__CO2__、__CO__。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是__先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气__。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：__取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3__。
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是__粉红色出现__。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为__×100%__。
【解析】 (1)题目给出K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂，因此显色反应只能为FeC2O4与K3[Fe(CN)6]反应，其方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]═══Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。(2)①三草酸合铁酸钾的化学式为K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，根据题目中②和④的叙述其分解产物中含有CO、CO2、FeO和Fe2O3等，因此通入氮气的作用是将装置内的空气排出以隔绝空气，同时将产生的气体全部赶出到后续的实验装置中。②B中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾分解产生了CO2；装置E中的CuO固体变为红色，F中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾分解产生了CO。③停止实验时，若先使装置A、E处的酒精灯停止加热，会使装置内的温度降低，导致装置内的压强减小，从而产生倒吸，因此为防止产生倒吸，应继续通入氮气直至装置冷却。④装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，因此应先取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，然后再滴入KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。(3)①滴定至终点时溶液中的Fe2＋和C2O消耗完，因此滴入KMnO4不再反应，此时溶液中呈浅红色或粉红色，且半分钟内不褪色。②在此滴定反应中KMnO4作氧化剂将Fe2＋氧化为Fe3＋，而自身被还原为Mn2＋，因此根据氧化还原反应中的电子守恒可以得出5n(KMnO4)＝n(Fe2＋)，因此有5×c mol·L－1×V×10－3 L＝n(Fe2＋)，所以晶体中铁的质量分数的表达式×100%＝×100%。
预判考情
预测2021年高考中，化学实验在非选择题部分仍将结合新情境、新装置图进行综合考查，以物质的制备为载体，结合实验操作、仪器的使用、物质的分离、提纯、检验及纯度计算，对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或评价；以探究物质的性质或反应原理为命题主线、涉及性质或反应原理的预测、验证、结论等几个环节；以工艺流程为载体，考查实验操作、仪器的使用、物质的分离、提纯、陌生氧化还原方程式或离子方程式的书写等仍会是高考命题的热点。
知识深化·精整合
一、实验装置的连接与实验条件的控制
1．气体制备与性质实验装置的连接流程
2．气体制备装置的选择与连接——“五审”
3．常见实验装置
(1)无机实验：
①常见的气体发生装置：
②常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体：
③常见的气体收集装置：
④常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积：
⑤有毒气体的处理装置：
(2)有机实验：
①反应装置：
②蒸馏装置：
③高考真题中出现的实验装置：
4．实验条件控制的操作与目的
条件控制是化学实验的重要手段，通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行与转化。
(1)化学实验中温度控制的目的
①加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。
②降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。
③控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发。
④水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃。
⑤冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。
⑥趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。
⑦减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液)。
(2)化学实验中控制气体流速的操作与目的
①H2还原金属氧化物(如CuO)的实验中，先通入一段时间H2的目的是排尽装置中的空气，防止加热时H2与O2混合发生爆炸。
②测定某铁硫化物(FexSy)的组成实验如下图所示：
实验中通过控制滴加分液漏斗中水的流速来控制产生O2的流速，当实验结束后(即硬质试管中固体质量不再改变时)，继续向烧瓶中滴加水，目的是利用产生的O2将装置中的SO2驱赶至D装置中，以保证反应产生的SO2被NaOH溶液完全吸收。
二、物质的制备与物质的检验
1．熟知物质制备实验的解题流程
分析制备流程
熟悉重要仪器
特殊实验
装置分析
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S2、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。
③若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。
依据反应
特点作答
加热操作：①使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。
有机制备：①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
②在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。
2.物质的检验与鉴别(定)方法
(1)物质检验的一般方法
(2)物质检验中干扰因素的排除
①离子检验中的干扰因素及排除措施(括号中为干扰离子)
②气体检验中干扰因素的排除
先检验出具有干扰作用的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。例如，验证“灼热木炭粉与浓硫酸反应后的气体生成物”流程：
气体→无水CuSO4干燥管检验H2O→品红溶液检验SO2→KMnO4溶液除去SO2→品红试液检验SO2除尽→通入澄清石灰水检验CO2。
三、物质性质与物质组成探究
1．探究(验证)性质实验设计原则
对物质所具备的性质，从化学实验中寻求证据，设计实验方案的原则是操作简单，现象明显，安全可行。
2．探究性质实验设计依据与评价技巧
分析物质结构的特点或从物质所属类型的代表物去推测物质可能具有一系列性质，提出合理的实验方案，探索物质可能具有的各种性质。
(1)实验简单易行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件。
(2)实验顺序科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确高效，同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的相互干扰。
(3)实验现象直观。如“证明CH3COOH是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的CH3COONa溶液，用pH试纸测溶液的pH，通过测定的结果pH>7得出结论，该实验既操作简便又现象明显。
(4)实验结论可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果，做到实验结论准确可靠。
3．熟知常考的“十大实验设计”
实验目的
实验设计方案
说明
(1)证明CO2中含有CO
先除尽CO2，再把气体通入加热的CuO中，若黑色固体变为红色，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊，则证明原混合气体中含有CO
先除尽CO2后再通入CuO中，黑色CuO变红色说明该气体具有还原性
(2)证明SO中含有SO
向混合液中加入足量的BaCl2溶液，将沉淀溶于足量的盐酸中，若沉淀部分溶解且有刺激性气味的气体生成，则证明原混合液中含有SO
或加入盐酸生成能使品红溶液褪色的有刺激性气味的气体
(3)证明含有Fe3＋的溶液中含有Fe2＋
加入酸性高锰酸钾溶液，若高锰酸钾溶液褪色，则证明原混合液中含有Fe2＋
不能用硫氰化钾溶液鉴别，且不能有Cl－干扰
(4)①证明草酸的酸性强于碳酸
②证明草酸是二元酸
①向1 mol·L－1 NaHCO3溶液中加入1 mol·L－1草酸，若产生大量气泡，则证明草酸的酸性强于碳酸
②定量实验：用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍，则说明草酸是二元酸
①强酸制弱酸
②定量中和反应
(5)证明碳酸的酸性强于硅酸
把CO2通入硅酸钠溶液中，若出现白色沉淀，则说明碳酸的酸性强于硅酸
利用强酸制弱酸
(6)证明氯气的氧化性强于单质硫
把氯气通入硫化氢溶液中，若有淡黄色沉淀生成，则证明氯气的氧化性强于单质硫
氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性
(7)证明H2C2O4是弱酸
测Na2C2O4溶液的pH，pH>7说明H2C2O4是弱酸；或将pH＝l的H2C2O4溶液稀释10倍，pH<2说明H2C2O4是弱酸
弱酸存在电离平衡，弱酸阴离子存在水解平衡
(8)证明SO2中含有CO2
先把混合气体通入足量的高锰酸钾溶液中，再通入品红溶液不褪色，最后通入澄清石灰水中，若澄清石灰水变浑浊，说明含有CO2
品红溶液不褪色，说明不含有SO2，澄清石灰水变浑浊说明含有CO2
(9)证明多元弱酸的酸式盐电离程度与水解程度的相对大小(以NaHCO3、NaHSO3为例)
①常温下，测量NaHCO3溶液的pH，①若pH>7，则说明HCO的水解程度大于电离程度
②常温下，测量NaHSO3溶液的pH，若pH<7，则说明HSO的电离程度大于水解程度
多元弱酸酸式盐(HA－)水解呈碱性，HA－电离呈酸性，故通过测量溶液酸碱性来判断
(10)Ksp大小的比较(以AgCl、AgI为例)
①向AgNO3稀溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加相同浓度KI溶液产生黄色沉淀②向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中，滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，先产生黄色沉淀
①沉淀转化的实质是Ksp小的沉淀转化成Ksp更小的沉淀，AgCl＋I－AgI＋Cl－
②向等浓度的NaCl、NaI溶液中加入Ag＋，Ksp小的首先产生沉淀
典题精研·通题型
考点一 物质制备与定量测定实验
典例探究
角度一 无机物的制备
典例1 (2020·山东等级考·20)某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
3MnO＋2H2O═══2MnO＋MnO2↓＋4OH－
回答下列问题：
(1)装置A中a的作用是__平衡气压，使浓盐酸顺利滴下__；装置C中的试剂为__NaOH溶液__；装置A中制备Cl2的化学方程式为__Ca(ClO)2＋4HCl═══CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O__。
(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是__在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶__。
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入__酸式__(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为__C__(填标号)。
A．15.00 mL B．35.00 mL
C．大于35.00 mL D．小于15.00 mL
(4)某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：
①称取m g样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75 ℃。用c mol·L－1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1 mL。
②向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3＋完全还原为Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75 ℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2 mL。
样品中所含H2C2O4·2H2O(M＝126 g·mol－1)的质量分数表达式为__×100%__。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是__BD__(填标号)。
A．＝3时，样品中一定不含杂质
B．越大，样品中H2C2O4·2H2O含量一定越高
C．若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低
D．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
【解析】 (1)装置A为恒压分液漏斗，它的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下，C的作用是吸收反应不完的Cl2，可用NaOH溶液吸收，Ca(ClO)2和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，反应的化学方程式为Ca(ClO)2＋4HCl═══CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O；(2)锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生3MnO＋2H2O═══2MnO＋MnO2↓＋4OH－，一部分MnO转化为MnO2，导致最终KMnO4的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致B中NaOH溶液的浓度减小，故改进措施是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的HCl；(3)高锰酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，规格为50.00 mL的滴定管中实际的体积大于(50.00－15.00) mL，即大于35.00 mL；(4)设FeC2O4·2H2O的物质的量为x mol，Fe2(C2O4)3的物质的量为y mol，H2C2O4·2H2O的物质的量为z mol，步骤Ⅰ中草酸根和Fe2＋均被氧化，结合得失电子守恒有：2KMnO4～5H2C2O4(C2O)，KMnO4～5Fe2＋，所以x＋(x＋3y＋z)＝cV1×10－3，步骤Ⅱ中Fe2＋被氧化，由KMnO4～5Fe2＋可知，(x＋2y)＝cV2×10－3，联立两个方程解得：z＝2.5c(V1－3V2)×10－3，所以H2C2O4·2H2O的质量分数＝×100%＝×100%。关于样品组成分析如下：＝3时，H2C2O4·2H2O的质量分数＝×100%＝0，样品中不含H2C2O4·2H2O，由x＋(x＋3y＋z)＝cV1×10－3和(x＋2y)＝cV2×10－3可知，y≠0，样品中含Fe2(C2O4)3杂质，A错误；越大，由H2C2O4·2H2O的质量分数表达式可知，其含量一定越大，B正确；Fe元素的物质的量＝(x＋2y)mol＝cV2×10－3mol，若步骤Ⅰ中KMnO4溶液不足，则步骤Ⅰ中有一部分Fe2＋没有被氧化，不影响V2的大小，则cV2×10－3不变，则对于测得Fe元素的含量无影响，C错误；结合C可知：若KMnO4溶液浓度偏低，则消耗KMnO4溶液的体积V1、V2均偏大，Fe元素的物质的量偏大，则测得样品中Fe元素含量偏高，D正确。
规律方法
制备实验方案设计与评价类试题的答题策略
(1)制备方案的实验流程与考法：
(2)方案评价：①可行性角度；②绿色化学角度；③安全性角度；④规范性角度
角度二 有机物的制备
典例2 (2020·武汉模拟)间氯苯甲醛是新型农药、医药等有机合成的中间体，是重要的有机化工产品。实验室制取间氯苯甲醛的过程如下。
Ⅰ.Cl2的制备
舍勒发现氯气的方法至今还用于实验室制备氯气。本实验中利用该方法制备Cl2。
(1)该方法可以选择图中的__B__(填字母标号)为Cl2发生装置，反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比为__1∶2__。
(2)选择图中的装置收集一瓶纯净干燥的Cl2，接口的连接顺序为a→__g，f→d，e→b，c→h__(按气流方向，填小写字母标号)
(3)试用平衡移动原理解释用饱和食盐水除去Cl2中混有的HCl的原因：__Cl2溶于水，存在如下可逆反应：Cl2＋H2OH＋＋Cl－＋HClO，在饱和食盐水中，c(Cl－)较大，使平衡左移，氯气溶解度减小，而氯化氢气体极易溶于水被吸收__。
Ⅱ.间氯苯甲醛的制备
反应原理：
实验装置和流程如图所示：
(4)图中仪器A的名称是__三颈烧瓶__。
(5)间氯苯甲醛的制备过程中，二氯乙烷的作用是__做溶剂，增大反应物和催化剂间的接触面积，使其充分反应__；该实验要求无水操作，理由是__防止三氯化铝水解和氯水氧化苯甲醛__；该实验有两次恒温过程，为控制反应温度仪器A处可采用__水浴__加热的方法。
【解析】 (1)实验室Cl2的制备选用二氧化锰和浓盐酸进行加热，属于固液加热型装置，该方法可以选择图中的B为Cl2发生装置，反应中氧化剂为二氧化锰，还原剂为盐酸，反应为MnO2＋4H＋＋2Cl－═══Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O，物质的量之比为1∶2。(2)选择图中的装置收集一瓶纯净干燥的Cl2，浓硫酸具有吸水性，饱和食盐水吸收挥发出的氯化氢气体和降低氯气的溶解度，碱石灰防止氯气泄漏，进行尾气处理，即接口的连接顺序为a→g，f→d，e→b，c→h。(3)用饱和食盐水除去Cl2中混有的HCl的原因为Cl2溶于水，存在如下可逆反应：Cl2＋H2OH＋＋Cl－＋HClO，在饱和食盐水中，c(Cl－)较大，使平衡左移，氯气溶解度减小，而氯化氢气体极易溶于水被吸收。(4)图中仪器A的名称是三颈烧瓶。(5)间氯苯甲醛的制备过程中，二氯乙烷的作用是做溶剂，增大反应物和催化剂间的接触面积，使其充分反应；该实验要求无水操作，理由是防止三氯化铝水解和氯水氧化苯甲醛；该实验有两次恒温过程，为控制反应温度仪器A处可采用水浴加热的方法。
技巧点拨
有机实验一般解题思路
角度三 定量测定实验
典例3 (2020·天津等级考·15)为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
Ⅰ.甲方案
实验原理：CuSO4＋BaCl2═══BaSO4↓＋CuCl2
实验步骤：
(1)判断SO沉淀完全的操作为__向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全__。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为__AgNO3溶液__。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为__坩埚__。
(4)固体质量为w g，则c(CuSO4)＝____mol·L－1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)__偏低__(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理：Zn＋CuSO4═══ZnSO4＋Cu Zn＋H2SO4═══ZnSO4＋H2↑
实验步骤：
①按如图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为__检查装置气密性__。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是__b__(填序号)。
a．反应热受温度影响
b．气体密度受温度影响
c．反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为a g，若测得H2体积为b mL，已知实验条件下ρ(H2)＝d g·L－1，则c(CuSO4)＝____mol·L－1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)__偏高__(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：__否__(填“是”或“否”)。
【解析】 (1)判断SO沉淀完全，可以用BaCl2溶液检验溶液中无SO，操作为向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全。(2)步骤②判断沉淀是否洗净，可以检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－，所选用的试剂为AgNO3溶液。(3)灼烧固体在坩埚中进行，故步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为坩埚。(4)所得固体为BaSO4，n(BaSO4)＝ mol，根据CuSO4＋BaCl2═══BaSO4↓＋CuCl2，n(CuSO4)＝n(BaSO4)＝ mol，故c(CuSO4)＝＝ mol·L－1。(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则沉淀质量偏小，测定结果偏低。(6)组装完实验装置后，需要检查装置气密性，因此步骤②为检查装置气密性。(7)步骤⑥是测定生成的氢气的体积，需要恢复到室温，是因为气体密度受温度影响。(8)根据Zn＋CuSO4═══ZnSO4＋Cu、Zn＋H2SO4═══ZnSO4＋H2↑，则n(Zn)＝n(CuSO4)＋n(H2)，故n(CuSO4)＝n(Zn)－n(H2)＝－＝(－) mol，故c(CuSO4)＝ mol÷(25×10－3 L)＝ mol·L－1。(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则压强偏大，导致氢气体积偏小，n(CuSO4)偏大，故测定结果偏高。(10)Mg的活动性比Zn强，Zn不能与MgSO4溶液发生置换反应，故不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度。
规律方法
常见的计算方法
(1)关系式法
多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定的物质的量关系，根据有关反应物、生成物之间物质的量的关系，找出已知物的量与未知物的量间的数量关系；列比例式求解，能简化计算过程。
(2)守恒法
所谓“守恒”就是物质在发生“变化”或两物质在发生“相互作用”的过程中某些物理量的总量保持“不变”。在化学变化中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒等。根据守恒关系可列等式求解。
类题精练
1．(2020·南昌模拟)葡萄糖酸亚铁[(C6H11O7)2Fe]是常用的补铁剂，易溶于水，几乎不溶于乙醇。用下图装置制备FeCO3，并利用FeCO3与葡萄糖酸反应可得葡萄糖酸亚铁。回答下列问题：
(1)a的名称为__恒压滴液漏斗__。
(2)打开a中K1、K3，关闭K2，一段时间后，关闭K3，打开K2。在__c__(填仪器标号)中制得碳酸亚铁。实验过程中产生的H2作用有__排出装置内的空气，防止生成的FeCO3被氧化__、__将b中溶液压入c中__。(写2条)
(3)将制得的碳酸亚铁浊液过滤、洗涤。如过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色。用化学方程式说明原因__4FeCO3＋O2＋6H2O═══4Fe(OH)3＋4CO2__。
(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，加入乙醇、过滤、洗涤、干燥。加入乙醇的目的是__降低葡萄糖酸亚铁在水中溶解度__。
(5)用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制备碳酸亚铁，同时有气体产生，离子方程式为__Fe2＋＋2HCO═══FeCO3↓＋H2O＋CO2↑__，此法产品纯度更高，原因是__降低溶液的pH以免产生氢氧化亚铁__。
【解析】 (1)a的名称为恒压滴液漏斗；(2)b中产生的硫酸亚铁被压入c中与碳酸钠作用产生碳酸亚铁；实验过程中产生的H2作用有：赶走空气、防止生成的FeCO3被氧化；将b中溶液压入c中；(3)过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色。FeCO3与O2反应生成Fe(OH)3，用化学方程式：4FeCO3＋O2＋6H2O═══4Fe(OH)3＋4CO2；(4)乙醇分子的极性比水小，乙醇降低葡萄糖酸亚铁在水中溶解度，便于葡萄糖酸亚铁析出；(5)NaHCO3溶液与FeSO4溶液反应生成FeCO3、H2O、CO2和Na2SO4，方程式为：Fe2＋＋2HCO═══FeCO3↓＋H2O＋CO2↑。碳酸根离子水解后溶液碱性较强，易生成氢氧化亚铁，此法产品纯度更高的原因是：降低溶液的pH以免产生氢氧化亚铁。
2．(2020·太原模拟)二氧化钒(VO2)是一种新型热敏材料。＋4价的钒化合物在弱酸性条件下易被氧化。实验室以V2O5为原料合成用于制备VO2的氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，过程如下：
回答下列问题：
(1)VOCl2中V的化合价为__＋4__。
(2)步骤ⅰ中生成VOCl2的同时生成一种无色无污染的气体，该化学方程式为__2V2O5＋N2H4·2HCl＋6HCl═══4VOCl2＋N2↑＋6H2O__。也可只用浓盐酸与V2O5来制备VOCl2溶液，该法的缺点是__有氯气生成，污染空气__。
(3)步骤ⅱ可在下图装置中进行。
①反应前应通入CO2数分钟的目的是__排除装置中的空气，避免产物被氧化__。
②装置B中的试剂是__饱和NaHCO3溶液__。
(4)测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。
称量a g样品于锥形瓶中，用20 mL蒸馏水与30 mL混酸溶解后，加0.02 mol/L KMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续加1% NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量的NaNO2，最后用c mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗体积为b mL。滴定反应为：VO＋Fe2＋＋2H＋═══VO2＋＋Fe3＋＋H2O。
①KMnO4溶液的作用是__将＋4的钒化合物氧化为VO__。NaNO2溶液的作用是__除去过量的KMnO4__。
②粗产品中钒的质量分数的表达式为__×100%__。
【解析】 (1)根据氧的化合价为－2，氯的化合价为－1，化合物中各元素化合价代数和为0可得，VOCl2中V的化合价为＋4价；(2)步骤ⅰ中V2O5中加入N2H4·2HCl和盐酸反应生成VOCl2的同时生成一种无色无污染的气体，V2O5被还原为VOCl2，则气体为N2，反应的化学方程式为2V2O5＋N2H4·2HCl＋6HCl═══4VOCl2＋N2↑＋6H2O；也可只用浓盐酸与V2O5来制备VOCl2溶液，V2O5被还原为VOCl2，则浓盐酸被氧化有氯气生成，污染空气；(3)①＋4价钒化合物在弱酸性条件下易被氧化，为防止＋4价钒化合物被氧化，反应前应通入CO2数分钟排除装置中的空气，避免产物被氧化；②装置B中的试剂用于除去二氧化碳中的氯化氢气体，故所装试剂为饱和NaHCO3溶液；(4)测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。称量a g样品于锥形瓶中，用20 mL蒸馏水与30 mL混酸溶解后，加0.02 mol/L KMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续加1% NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量的NaNO2，最后用c mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗体积为b mL。滴定反应为：VO＋Fe2＋＋2H＋═══VO2＋＋Fe3＋＋H2O.①KMnO4溶液具有强氧化性，其作用是将＋4的钒化合物氧化为VO；NaNO2溶液的作用是除去过量的KMnO4；②根据反应VO＋Fe2＋＋2H＋═══VO2＋＋Fe3＋＋H2O可知，n(VO)＝n(Fe2＋)＝bc×10－3 mol，根据钒守恒，粗产品中钒的质量分数的表达式为×100%。
3．某化学兴趣小组测定硫铁矿(主要成分为FeS2)矿样中硫元素的质量分数，进行如下实验：将m1 g样品放入如图所示装置C中，打开K1关闭K2，从a处不断通入空气，高温灼烧石英管中的样品。
请回答下列问题：
(1)装置B的名称为__干燥管(或球形干燥管)__；a处不断通入空气的目的是__提供氧气(使硫铁矿充分燃烧)，同时使煅烧生成的SO2气体完全被D中NaOH溶液吸收__。
(2)装置A的作用是__控制通入的空气气流，使之平稳__。
(3)反应结束后，关闭K1打开K2，向烧瓶中加入液体，点燃G处酒精灯，使烧瓶中反应发生，操作流程如图。
①操作Ⅰ所得溶液中所含的溶质有__Na2SO4、NaCl、NaClO__。
②操作Ⅱ是洗涤、烘干、称重，检验固体是否洗净的方法是__取最后一次洗涤液少许于试管中，滴入少量硝酸酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则已经洗净__。
③该硫铁矿中硫元素的质量分数为__×100%__(用含m1、m2的代数式表示)。
(4)取煅烧后的熔渣(含有Fe2O3、FeO)，欲验证其中存在FeO，应选用的试剂是__稀硫酸、KMnO4溶液(或稀盐酸、铁氰化钾溶液或稀硫酸、铁氰化钾溶液)__。
【解析】 (1)由装置图可知装置B为球形干燥管；a处不断通入空气的目的是提供硫铁矿反应所需的氧气，同时使反应生成的二氧化硫全部转移到装置D中被完全吸收。(2)可以根据装置A中产生气泡的多少来控制气流的速度。(3)①D中含有过量的NaOH溶液，通入SO2发生反应：2NaOH＋SO2═══Na2SO3＋H2O，再通入过量的氯气，发生反应：Na2SO3＋Cl2＋H2O═══Na2SO4＋2HCl，HCl＋NaOH═══NaCl＋H2O,2NaOH＋Cl2═══NaCl＋H2O＋NaClO，故操作Ⅰ所得溶液中所含的溶质有Na2SO4、NaCl、NaClO。②可通过检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－来检验固体是否洗净，方法是：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加硝酸银溶液和稀硝酸，有白色沉淀生成则没有洗净，否则洗净。③根据硫原子守恒可知，该硫铁矿中硫元素的质量为×32 g＝ g，该硫铁矿中硫元素的质量分数为 g÷m1 g×100%＝×100%。(4)验证煅烧后的熔渣中存在FeO，即需要验证Fe2＋，可以先加入盐酸(或稀硫酸)，再加入铁氰化钾溶液，也可以先加入稀硫酸，再加入高锰酸钾溶液。
考点二 探究、创新型综合实验
典例探究
角度一 物质性质探究
典例4 (2020·南京师大附中模拟)高铁酸钾(K2FeO4)为高效净水剂，紫色固体，易溶于水，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性溶液中完全、快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。某实验小组制备高铁酸钾并探究其性质。
(1)制备K2FeO4(夹持装置略)
①装置B中所用试剂为__饱和食盐水__。
②C中得到紫色固体和溶液，C中发生的主要反应为__3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH═══2K2FeO4＋6KCl＋8H2O__(用化学方程式表示)。
(2)探究K2FeO4的性质
①将K2FeO4溶液滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明酸性条件下FeO与MnO氧化性的强弱关系，请说明理由：__能，FeO在过量酸的作用下完全转化为Fe3＋和O2，溶液浅紫色一定是MnO的颜色(或不能，补充对比实验，向K2FeO4紫色溶液中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色)__。
②取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，某同学设计了以下方案：取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。该方案并不完善，因为溶液变红的原因可能是__FeO＋20H＋═══4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O__，__Fe3＋＋3SCN－═══Fe(SCN)3__(用离子方程式表示)，重新设计实验方案，证明是K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2：将装置C中混合物过滤，__将所得固体用KOH溶液充分洗涤，再用KOH溶液将少量固体溶解，得到紫色溶液，向溶液中滴加盐酸，产生黄绿色气体，使湿润的淀粉KI试纸变蓝__。[实验中必须使用的试剂：盐酸、KOH溶液、淀粉碘化钾试纸]
【解析】 (1)①装置A是制备Cl2，装置B为净化装置，用于除去Cl2中的HCl，装置B中所用试剂为饱和食盐水；②在碱性条件下Cl2可以氧化Fe(OH)3制取K2FeO4，反应方程式为3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH═══2K2FeO4＋6KCl＋8H2O；(2)①K2FeO4在酸性溶液中具有强氧化性，能将Mn2＋氧化成MnO，溶液呈浅紫色证明含有MnO，故理由是：能，FeO在过量酸的作用下完全转化为Fe3＋和O2，溶液浅紫色一定是MnO的颜色(或不能，补充对比实验，向K2FeO4紫色溶液中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色)；②K2FeO4具有强氧化性，在酸性溶液中快速产生O2，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色是由于Fe3＋与SCN－结合成血红色的配合物，用离子方程式表示原因为：FeO＋20H＋═══4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O，Fe3＋＋3SCN－═══Fe(SCN)3；为了证明是K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2：将装置C中混合物过滤，将所得固体用KOH溶液充分洗涤，再用KOH溶液将少量固体溶解，得到紫色溶液，向溶液中滴加盐酸，产生黄绿色气体，由于氯气能够把碘离子氧化为碘单质，所以氯气使湿润的淀粉KI试纸变蓝。
规律方法
性质探究型实验题的解题思路
(1)巧审题，明确实验目的和原理。实验原理可从题给的化学情境(或题首所给实验目的)并结合元素化合物、化学实验基本操作、化学反应基本原理等有关知识获取。
(2)想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法、步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。
(3)看准图，分析各项实验装置的作用。在解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
(4)细分析，得出正确的实验结论。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
角度二 物质组成探究
典例5 碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)2]可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。
(1)请完成下列实验步骤：
①按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；
②称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；
③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中__不再有气泡产生时__(填实验现象)，停止加热；
④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；
⑤计算。
(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是__将甲装置中产生的CO2和水蒸气全部赶入乙、丙装置中__。
(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的__D__(填字母)连接在__活塞K前(或甲装置前)__(填装置连接位置)。
(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据：
乙装置的质量/g
丙装置的质量/g
加热前
80.00
62.00
加热后
80.36
62.88
则该碱式碳酸钴的化学式为__Co3(OH)4(CO3)2__。
【解析】 (1)碱式碳酸钴分解会产生CO2和水蒸气，所以主要实验现象为浓硫酸中有气泡产生，如果样品分解完全，则无气体产生。(2)甲装置中会有生成的气体滞留而未进入吸收装置，影响实验结果，所以需要通入空气。(3)由于空气中也有CO2和水蒸气，会影响实验结果，所以需要将空气中的CO2和水蒸气除去。(4)n(H2O)＝＝0.02 mol，n(CO2)＝＝0.02 mol，由C原子守恒知，该样品物质的量为0.01 mol，H原子物质的量为0.04 mol，则y为4，Co原子质量为3.65 g－0.04 mol×17 g·mol－1－0.02 mol×60 g·mol－1＝1.77 g，Co的物质的量为0.03 mol，故碱式碳酸钴的化学式为Co3(OH)4(CO3)2。
易错警示
解答探究实验设计应注意的问题
(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。
(2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。
(3)对于需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，应先除去CO2再对CO实施转化，最后再检验转化产物CO2，如HOOC—COOHCO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的检验。
类题精练
4．(2020·重庆模拟)某研究小组同学为探究锌与硫酸反应生成SO2、H2的临界浓度(浓硫酸能与锌反应生成SO2的最低浓度)设计了如下实验。在大试管A中加入100 mL 18 mol/L硫酸，向连接在塑料棒上的多孔塑料球内加入足量的锌粒(塑料棒可以上下移动)，在试剂瓶D中加入足量的浓NaOH溶液(加热和夹持装置已省略)。
已知：锌与浓硫酸接触，开始时反应缓慢，可以适当加热以加速其反应，当有大量气泡生成时，该反应速率会明显加快并伴有大量的热放出。
(1)请写出锌与硫酸反应产生SO2的化学方程式__Zn＋2H2SO4(浓)═══ZnSO4＋SO2↑＋2H2O__。
(2)在组装仪器之后，加入试剂之前必须进行的操作是__检验装置气密性__。
(3)长导管B的作用是__导气、冷凝回流__，如果没有这个设计，最终测定的临界浓度会__偏低__。(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
(4)装置中干燥管C的作用是__防倒吸__，请简述如何判断硫酸已达临界浓度__在F处收集气体并验纯，如果确定收集到了氢气则证明硫酸浓度已经降到临界点以下__。
(5)反应结束后向D装置中加入足量的H2O2溶液和足量的BaCl2溶液，充分反应后将所得沉淀过滤、洗涤、干燥、称量得到固体质量为a克，则浓硫酸与锌反应的临界浓度为：____mol/L。(用含a的计算式表示，忽略体积变化)
(6)某同学通过联系氧化还原反应的相关知识，认为也可以利用硫酸酸化的高锰酸钾溶液对D中的SO进行滴定，通过滴定出的SO的物质的量计算临界浓度，你认为他的这一想法是否可行？__不可行__(填“可行”或“不可行”)，原因是__实验过程中不能保证得到的Na2SO3溶液是否会被空气中的氧气氧化变质，造成滴定结果不准确__。
【解析】 (1)刚开始硫酸的浓度比较大，与锌反应生成二氧化硫，其反应方程式为Zn＋2H2SO4(浓)═══ZnSO4＋SO2↑＋2H2O；(2)该装置是一个气体发生装置，在组装仪器之后，检查装置的气密性，若气密性良好，再加入药品；(3)该反应是个放热反应，长导管B的作用是导气、冷凝的作用，使水蒸气冷凝回流，起到了确保硫酸溶液的体积不变的作用；如果没有这个设计，最终测定的临界浓度会偏低；(4)二氧化硫是污染气体不能排放到空气中，需要用氢氧化钠溶液吸收，利用干燥管C防止液体发生倒吸；判断硫酸已达临界浓度：根据反应一段时间，浓硫酸变为稀硫酸，稀硫酸与锌反应不能生成二氧化硫，而是生成氢气，故在F处收集气体并验纯，如果确定收集到了氢气则证明硫酸浓度已经降到临界点以下；(5)加入足量的H2O2溶液把亚硫酸钠氧化为硫酸钠，加入足量的BaCl2溶液生成硫酸钡沉淀，充分反应后将所得沉淀过滤、洗涤、干燥、称量得到固体质量为a克，n(BaSO4)＝ mol，n(SO2)＝ mol，消耗硫酸的物质的量为：n(H2SO4)＝2n(SO2)＝2× mol，Zn＋2H2SO4(浓)═══ZnSO4＋SO2↑＋2H2O，浓硫酸与锌反应的临界浓度为：＝ mol/L；(6)不能用硫酸酸化的高锰酸钾溶液对D中的SO进行滴定，因为在滴定的过程中溶液中的亚硫酸根离子会被空气中的氧气氧化为硫酸根离子，造成滴定结果不准确。
5．碱式碳酸镍[Nix(OH)y(CO3)z·nH2O]是一种绿色晶体，常用作催化剂和陶瓷着色剂，为确定其组成，某小组进行了实验探究。
[查阅资料]碱式碳酸镍在300 ℃以上分解生成3种氧化物。NiO为绿色粉末，Ni2O3为灰黑色固体。
[实验探究]选用下图所示部分装置进行实验(夹持装置略)。
实验Ⅰ.定性探究：确定3种氧化物的组成。
(1)预测三种氧化物分别是Ni、H、C三种元素的氧化物的理论依据是__化学反应前后元素种类不变__。
(2)经检验生成的三种氧化物分别为NiO、H2O和CO2，装置连接顺序为AB__EC__(填装置的字母序号)。其中装置B中的现象为__绿色晶体变成绿色粉末__。
实验Ⅱ.定量分析：确定碱式碳酸镍的组成。连接装置ABFDD进行实验。实验步骤如下：
ⅰ.称量碱式碳酸镍、装置F、装置D(前一个)的质量并记录；
ⅱ.打开活塞K，缓缓通入空气；
ⅲ.点燃酒精灯，加热；
ⅳ.熄灭酒精灯，冷却到室温，关闭K；
ⅴ.再次称量装置F、装置D(前一个)的质量并记录。
(3)步骤ⅱ的目的是__防止水蒸气和二氧化碳的质量测量产生误差__。
(4)若缺少装置A将导致所测得的x值__偏小__(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)重复操作ⅱ～ⅴ至__装置F、装置D(前一个)的质量与前一次测量值相比不变__时，可判断碱式碳酸镍已完全分解。
(6)实验前测得石英玻璃管中的样品质量为3.77 g，其他数据如表所示：
装置F质量/g
装置D(前一个)质量/g
实验前
132.00
41.00
实验后
133.08
41.44
该碱式碳酸镍的化学式为__Ni3(OH)4CO3·4H2O__。
【解析】 (1)碱式碳酸镍[Nix(OH)y(CO3)z·nH2O]共含4种元素，其中一种为氧元素，根据元素守恒，可知生成的三种氧化物只能是Ni、H、C三种元素的氧化物。(2)生成的氧化物NiO、H2O和CO2中，NiO可通过固体状态变化检验，检验H2O和CO2时先用无水硫酸铜检验水蒸气，再用澄清石灰水检验CO2，故装置连接顺序为ABEC。反应后B中绿色晶体变成绿色粉末。(3)步骤ⅱ，打开活塞K，缓缓通入空气，目的是排出装置中空气中的H2O和CO2，防止水蒸气和二氧化碳的质量测量产生误差。(4)若缺少装置A，则会导致C、H元素质量偏大，Ni元素质量偏小，故x值偏小。(5)碱式碳酸镍完全分解时，装置F、装置D(前一个)的质量均保持不变。(6)F中增加的质量为生成H2O的质量，其质量为(133.08－132.00) g＝1.08 g，则n(H2O)＝＝0.06 mol，D(前一个)中增加的质量为生成CO2的质量，其质量为(41.44－41.00) g＝0.44 g，则n(CO2)＝＝0.01 mol，则生成的n(NiO)＝ mol＝0.03 mol，故Ni、C、H的个数比为0.03∶0.01∶(0.06×2)＝3∶1∶12，由化学式Nix(OH)y(CO3)z·nH2O，可知x＝3z、y＋2n＝12z；根据电荷守恒可知2x＝y＋2z，联立解得y＝4z，n＝4z，故该碱式碳酸镍的化学式为Ni3(OH)4CO3·4H2O。
专题十二 化学综合实验设计与评价
体系构建·串真知
真题回放·悟高考
解读考纲
根据化学实验的目的和要求，能做到：
(1)设计实验方案；
(2)正确选用实验装置；
(3)掌握控制实验条件的方法；
(4)预设或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；
(5)评价或改进实验方案。
体验真题
1．(2020·全国卷Ⅱ·27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL－1)
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100 ℃左右开始升华)
248
—
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
①在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
②停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
③纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为__B__(填标号)。
A．100 mL B．250 mL
C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用__球形__冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是__无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化__。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是__除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气__；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理__2MnO＋5H2C2O4＋6H＋═══2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O__。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是__MnO2__。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是__苯甲酸升华而损失__。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为__86.0%__；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于__C__(填标号)。
A．70% B．60%
C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__重结晶__的方法提纯。
【解析】 (1)加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入100 mL的水，1.5 mL甲苯，4.8 g高锰酸钾，应选用250 mL的三颈烧瓶；(2)为增加冷凝效果，在反应装置中宜选用球形冷凝管，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，因为：没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；(3)高锰酸钾具有强氧化性，能将Cl－氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和锰盐，离子方程式为：5H2C2O4＋2MnO＋6H＋═══2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；(4)由信息甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是：MnO2；(5)苯甲酸100 ℃时易升华，干燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失；(6)由关系式C6H5COOH～KOH得，苯甲酸的纯度为：0.010 00 mol·L－1×21.50×10－3 L××100%＝86.0%；1.5 mL甲苯理论上可得到苯甲酸的质量：×122 g·mol－1＝1.72 g，产品的产率为×100%＝50%；(7)提纯苯甲酸可用重结晶的方法。
2．(2020·全国卷Ⅲ·26)氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：
(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是__圆底烧瓶__，a中的试剂为__饱和食盐水__。
(2)b中采用的加热方式是__水浴加热__，c中化学反应的离子方程式是__Cl2＋2OH－═══ClO－＋Cl－＋H2O__，采用冰水浴冷却的目的是__避免生成NaClO3__。
(3)d的作用是__吸收尾气(Cl2)__，可选用试剂__AC__(填标号)。
A．Na2S B．NaCl
C．Ca(OH)2 D．H2SO4
(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，__过滤__，__少量(冷)水洗涤__，干燥，得到KClO3晶体。
(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显__紫__色。可知该条件下KClO3的氧化能力__小于__NaClO(填“大于”或“小于”)。
【解析】 (1)根据盛放MnO2粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的HCl气体；(2)根据装置图可知盛有KOH溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；c中氯气在NaOH溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为Cl2＋2OH－═══ClO－＋Cl－＋H2O；根据氯气与KOH溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3；(3)氯气有毒，所以d装置的作用是吸收尾气(Cl2)；A．Na2S可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故A可选；B．氯气在NaCl溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故B不可选；C．氯气可以Ca(OH)2或浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故C可选；D．氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故D不可选；(4)b中试管为KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受温度影响更大，所以将试管b中混合溶液冷却结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到KClO3晶体；(5)1号试管溶液颜色不变，2号试管溶液变为棕色，说明1号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2号试管中次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下KClO3的氧化能力小于NaClO；碘单质更易溶于CCl4，所以加入CCl4振荡，静置后CCl4层显紫色。
3．(2019·全国卷Ⅰ·27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是__碱煮水洗__。
(2)步骤②需要加热的目的是__加快反应__，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是__热水浴__。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为__C__(填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是__将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质__。分批加入H2O2，同时为了__防止Fe3＋水解__，溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有__加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)__，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为__NH4Fe(SO4)2·12H2O__。
【解析】 (1)铁屑表面的油污主要是油脂类的物质，所以可以加入热碱液使其水解除去。(2)步骤②需要加热的目的是加快反应速率，加速铁与稀硫酸的反应；温度保持80～95 ℃，在100 ℃以下，所以主要采取的是热水浴的方式进行加热；因硫化物主要产生的是H2S，H2S在水中溶解度不大且易与碱发生反应，所以用NaOH溶液吸收，并采用防止倒吸的装置。(3)步骤②中得到的滤液的主要成分是硫酸亚铁，而步骤③之后溶液的主要成分是硫酸铁，所以加入足量的H2O2的目的是将溶液中的Fe2＋转换成Fe3＋；当pH过大时，Fe3＋会产生沉淀，所以溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤主要是将溶液中的固体进行结晶，所以具体实验操作是加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2·xH2O，其相对分子质量为266＋18x,1.5个水分子的相对分子质量为1.5×18＝27，则×100%＝5.6%，解得x＝12，则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2·12H2O。
4．(2019·全国卷Ⅱ·28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%，单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__增加固液接触面积，提取充分__。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__沸石__。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是__乙醇易挥发，易燃__。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是__使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)__。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是__乙醇沸点低，易浓缩__。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有__AC__(填标号)
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管
C．接收瓶 D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和__单宁酸__和吸收__水__。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是__升华__。
【解析】 (1)实验时将茶叶研细，可增加固液接触面积，提取更加充分，加热液体需要防止液体暴沸，故应该加入沸石。(2)乙醇易挥发，易燃，故不能用明火直接加热；由题干中索氏提取的原理可知溶剂可反复使用，采用索氏提取器使用溶剂少，可连续萃取。(3)与水相比，乙醇沸点低，易浓缩，适用于“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。“蒸馏浓缩”的操作原理为蒸馏，需选用的仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、直形冷凝管、接收瓶，故选AC。(4)由“茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸约3%～10%”可知，浓缩液中含有单宁酸和水，加生石灰的作用是中和单宁酸和吸收水。(5)由“咖啡因是一种生物碱，100 ℃以上开始升华”，再结合简易装置图，可知分离提纯方法为升华。
5．(2019·全国卷Ⅲ·14)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/ ℃
157～159
－72～－74
135～138
相对密度/(g·cm－3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用__A__加热。(填标号)
A．热水浴 B．酒精灯
C．煤气灯 D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有__BD__(填标号)，不需使用的有__分液漏斗、容量瓶__(填名称)。
(3)①中需使用冷水，目的是__充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)__。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是__生成可溶的乙酰水杨酸钠__，以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为__重结晶__。
(6)本实验的产率是__60__%。
【解析】 (1)根据题目描述实验过程中应维持瓶内温度在70 ℃左右，所以应选择热水浴加热。(2)实验过程①的操作是“在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤”，100 mL冷水应在烧杯中盛放，过滤需要漏斗，所以需要的仪器是烧杯、漏斗，不需使用分液漏斗和容量瓶。(3)①中需使用冷水是为了降低乙酰水杨酸的溶解度，使乙酰水杨酸充分结晶。(4)乙酰水杨酸的酸性强于碳酸，②中饱和碳酸氢钠的作用是与乙酰水杨酸反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去难溶性杂质。(5)乙酰水杨酸钠与浓盐酸反应后生成乙酰水杨酸，冷却后过滤得到粗产品，其中会含有氯化钠等杂质，可以利用重结晶的方法进行纯化。
(6)根据反应的化学方程式
可以求出m＝9.0 g，所以本实验的产率为×100%＝60%。
6．(2018·全国卷Ⅰ·26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是__去除水中溶解氧__。仪器a的名称是__分液(或滴液)漏斗__。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为__Zn＋2Cr3＋═══Zn2＋＋2Cr2＋__。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是__排除c中空气__。
(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是__c中产生H2使压强大于大气压__；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是__(冰浴)冷却__、__过滤__、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点__敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触__。
【解析】 (1)因醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]气体分析中用作氧气吸收剂，故其很容易吸收氧气而发生反应，所以蒸馏水经煮沸后迅速冷却的目的就是去除水中溶解氧；仪器a的名称是分液漏斗。(2)根据题干描述，c中溶液主要发生的反应是锌与三氯化铬电离出的三价铬离子反应生成二价铬离子的反应，所以发生反应的化学方程式为Zn＋2Cr3＋═══Zn2＋＋2Cr2＋，c中产生的气体是Zn与盐酸反应产生的氢气，其作用是排除c中的空气，防止二价铬再被氧化。(3)打开K3，关闭K1和K2，由于在c中仍然产生氢气，产生的氢气导致c中的压强变大，将c中的液体压入d中，与d中的醋酸钠反应生成醋酸亚铬。根据醋酸亚铬的性质，其难溶于冷水，所以可以将得到的溶液冷却，降低醋酸亚铬的溶解度，使醋酸亚铬以沉淀的形式析出，然后过滤、洗涤将其分离出来。(4)由于醋酸亚铬很容易吸收空气中的氧气，d装置是一个敞开体系，与空气接触，可以导致醋酸亚铬被氧化。
7．(2018全国卷Ⅱ，28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为__3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]═══Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4__。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是__隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置__。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有__CO2__、__CO__。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是__先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气__。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：__取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3__。
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是__粉红色出现__。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为__×100%__。
【解析】 (1)题目给出K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂，因此显色反应只能为FeC2O4与K3[Fe(CN)6]反应，其方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]═══Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。(2)①三草酸合铁酸钾的化学式为K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，根据题目中②和④的叙述其分解产物中含有CO、CO2、FeO和Fe2O3等，因此通入氮气的作用是将装置内的空气排出以隔绝空气，同时将产生的气体全部赶出到后续的实验装置中。②B中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾分解产生了CO2；装置E中的CuO固体变为红色，F中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾分解产生了CO。③停止实验时，若先使装置A、E处的酒精灯停止加热，会使装置内的温度降低，导致装置内的压强减小，从而产生倒吸，因此为防止产生倒吸，应继续通入氮气直至装置冷却。④装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，因此应先取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，然后再滴入KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。(3)①滴定至终点时溶液中的Fe2＋和C2O消耗完，因此滴入KMnO4不再反应，此时溶液中呈浅红色或粉红色，且半分钟内不褪色。②在此滴定反应中KMnO4作氧化剂将Fe2＋氧化为Fe3＋，而自身被还原为Mn2＋，因此根据氧化还原反应中的电子守恒可以得出5n(KMnO4)＝n(Fe2＋)，因此有5×c mol·L－1×V×10－3 L＝n(Fe2＋)，所以晶体中铁的质量分数的表达式×100%＝×100%。
预判考情
预测2021年高考中，化学实验在非选择题部分仍将结合新情境、新装置图进行综合考查，以物质的制备为载体，结合实验操作、仪器的使用、物质的分离、提纯、检验及纯度计算，对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或评价；以探究物质的性质或反应原理为命题主线、涉及性质或反应原理的预测、验证、结论等几个环节；以工艺流程为载体，考查实验操作、仪器的使用、物质的分离、提纯、陌生氧化还原方程式或离子方程式的书写等仍会是高考命题的热点。
知识深化·精整合
一、实验装置的连接与实验条件的控制
1．气体制备与性质实验装置的连接流程
2．气体制备装置的选择与连接——“五审”
3．常见实验装置
(1)无机实验：
①常见的气体发生装置：
②常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体：
③常见的气体收集装置：
④常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积：
⑤有毒气体的处理装置：
(2)有机实验：
①反应装置：
②蒸馏装置：
③高考真题中出现的实验装置：
4．实验条件控制的操作与目的
条件控制是化学实验的重要手段，通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行与转化。
(1)化学实验中温度控制的目的
①加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。
②降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。
③控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发。
④水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃。
⑤冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。
⑥趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。
⑦减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液)。
(2)化学实验中控制气体流速的操作与目的
①H2还原金属氧化物(如CuO)的实验中，先通入一段时间H2的目的是排尽装置中的空气，防止加热时H2与O2混合发生爆炸。
②测定某铁硫化物(FexSy)的组成实验如下图所示：
实验中通过控制滴加分液漏斗中水的流速来控制产生O2的流速，当实验结束后(即硬质试管中固体质量不再改变时)，继续向烧瓶中滴加水，目的是利用产生的O2将装置中的SO2驱赶至D装置中，以保证反应产生的SO2被NaOH溶液完全吸收。
二、物质的制备与物质的检验
1．熟知物质制备实验的解题流程
分析制备流程
熟悉重要仪器
特殊实验
装置分析
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S2、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。
③若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。
依据反应
特点作答
加热操作：①使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。
有机制备：①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
②在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。
2.物质的检验与鉴别(定)方法
(1)物质检验的一般方法
(2)物质检验中干扰因素的排除
①离子检验中的干扰因素及排除措施(括号中为干扰离子)
②气体检验中干扰因素的排除
先检验出具有干扰作用的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。例如，验证“灼热木炭粉与浓硫酸反应后的气体生成物”流程：
气体→无水CuSO4干燥管检验H2O→品红溶液检验SO2→KMnO4溶液除去SO2→品红试液检验SO2除尽→通入澄清石灰水检验CO2。
三、物质性质与物质组成探究
1．探究(验证)性质实验设计原则
对物质所具备的性质，从化学实验中寻求证据，设计实验方案的原则是操作简单，现象明显，安全可行。
2．探究性质实验设计依据与评价技巧
分析物质结构的特点或从物质所属类型的代表物去推测物质可能具有一系列性质，提出合理的实验方案，探索物质可能具有的各种性质。
(1)实验简单易行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件。
(2)实验顺序科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确高效，同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的相互干扰。
(3)实验现象直观。如“证明CH3COOH是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的CH3COONa溶液，用pH试纸测溶液的pH，通过测定的结果pH>7得出结论，该实验既操作简便又现象明显。
(4)实验结论可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果，做到实验结论准确可靠。
3．熟知常考的“十大实验设计”
实验目的
实验设计方案
说明
(1)证明CO2中含有CO
先除尽CO2，再把气体通入加热的CuO中，若黑色固体变为红色，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊，则证明原混合气体中含有CO
先除尽CO2后再通入CuO中，黑色CuO变红色说明该气体具有还原性
(2)证明SO中含有SO
向混合液中加入足量的BaCl2溶液，将沉淀溶于足量的盐酸中，若沉淀部分溶解且有刺激性气味的气体生成，则证明原混合液中含有SO
或加入盐酸生成能使品红溶液褪色的有刺激性气味的气体
(3)证明含有Fe3＋的溶液中含有Fe2＋
加入酸性高锰酸钾溶液，若高锰酸钾溶液褪色，则证明原混合液中含有Fe2＋
不能用硫氰化钾溶液鉴别，且不能有Cl－干扰
(4)①证明草酸的酸性强于碳酸
②证明草酸是二元酸
①向1 mol·L－1 NaHCO3溶液中加入1 mol·L－1草酸，若产生大量气泡，则证明草酸的酸性强于碳酸
②定量实验：用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍，则说明草酸是二元酸
①强酸制弱酸
②定量中和反应
(5)证明碳酸的酸性强于硅酸
把CO2通入硅酸钠溶液中，若出现白色沉淀，则说明碳酸的酸性强于硅酸
利用强酸制弱酸
(6)证明氯气的氧化性强于单质硫
把氯气通入硫化氢溶液中，若有淡黄色沉淀生成，则证明氯气的氧化性强于单质硫
氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性
(7)证明H2C2O4是弱酸
测Na2C2O4溶液的pH，pH>7说明H2C2O4是弱酸；或将pH＝l的H2C2O4溶液稀释10倍，pH<2说明H2C2O4是弱酸
弱酸存在电离平衡，弱酸阴离子存在水解平衡
(8)证明SO2中含有CO2
先把混合气体通入足量的高锰酸钾溶液中，再通入品红溶液不褪色，最后通入澄清石灰水中，若澄清石灰水变浑浊，说明含有CO2
品红溶液不褪色，说明不含有SO2，澄清石灰水变浑浊说明含有CO2
(9)证明多元弱酸的酸式盐电离程度与水解程度的相对大小(以NaHCO3、NaHSO3为例)
①常温下，测量NaHCO3溶液的pH，①若pH>7，则说明HCO的水解程度大于电离程度
②常温下，测量NaHSO3溶液的pH，若pH<7，则说明HSO的电离程度大于水解程度
多元弱酸酸式盐(HA－)水解呈碱性，HA－电离呈酸性，故通过测量溶液酸碱性来判断
(10)Ksp大小的比较(以AgCl、AgI为例)
①向AgNO3稀溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加相同浓度KI溶液产生黄色沉淀②向浓度均为0.1 mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中，滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，先产生黄色沉淀
①沉淀转化的实质是Ksp小的沉淀转化成Ksp更小的沉淀，AgCl＋I－AgI＋Cl－
②向等浓度的NaCl、NaI溶液中加入Ag＋，Ksp小的首先产生沉淀
典题精研·通题型
考点一 物质制备与定量测定实验
典例探究
角度一 无机物的制备
典例1 (2020·山东等级考·20)某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
3MnO＋2H2O═══2MnO＋MnO2↓＋4OH－
回答下列问题：
(1)装置A中a的作用是__平衡气压，使浓盐酸顺利滴下__；装置C中的试剂为__NaOH溶液__；装置A中制备Cl2的化学方程式为__Ca(ClO)2＋4HCl═══CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O__。
(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是__在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶__。
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入__酸式__(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为__C__(填标号)。
A．15.00 mL B．35.00 mL
C．大于35.00 mL D．小于15.00 mL
(4)某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：
①称取m g样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75 ℃。用c mol·L－1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1 mL。
②向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3＋完全还原为Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75 ℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2 mL。
样品中所含H2C2O4·2H2O(M＝126 g·mol－1)的质量分数表达式为__×100%__。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是__BD__(填标号)。
A．＝3时，样品中一定不含杂质
B．越大，样品中H2C2O4·2H2O含量一定越高
C．若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低
D．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
【解析】 (1)装置A为恒压分液漏斗，它的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下，C的作用是吸收反应不完的Cl2，可用NaOH溶液吸收，Ca(ClO)2和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，反应的化学方程式为Ca(ClO)2＋4HCl═══CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O；(2)锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生3MnO＋2H2O═══2MnO＋MnO2↓＋4OH－，一部分MnO转化为MnO2，导致最终KMnO4的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致B中NaOH溶液的浓度减小，故改进措施是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的HCl；(3)高锰酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，规格为50.00 mL的滴定管中实际的体积大于(50.00－15.00) mL，即大于35.00 mL；(4)设FeC2O4·2H2O的物质的量为x mol，Fe2(C2O4)3的物质的量为y mol，H2C2O4·2H2O的物质的量为z mol，步骤Ⅰ中草酸根和Fe2＋均被氧化，结合得失电子守恒有：2KMnO4～5H2C2O4(C2O)，KMnO4～5Fe2＋，所以x＋(x＋3y＋z)＝cV1×10－3，步骤Ⅱ中Fe2＋被氧化，由KMnO4～5Fe2＋可知，(x＋2y)＝cV2×10－3，联立两个方程解得：z＝2.5c(V1－3V2)×10－3，所以H2C2O4·2H2O的质量分数＝×100%＝×100%。关于样品组成分析如下：＝3时，H2C2O4·2H2O的质量分数＝×100%＝0，样品中不含H2C2O4·2H2O，由x＋(x＋3y＋z)＝cV1×10－3和(x＋2y)＝cV2×10－3可知，y≠0，样品中含Fe2(C2O4)3杂质，A错误；越大，由H2C2O4·2H2O的质量分数表达式可知，其含量一定越大，B正确；Fe元素的物质的量＝(x＋2y)mol＝cV2×10－3mol，若步骤Ⅰ中KMnO4溶液不足，则步骤Ⅰ中有一部分Fe2＋没有被氧化，不影响V2的大小，则cV2×10－3不变，则对于测得Fe元素的含量无影响，C错误；结合C可知：若KMnO4溶液浓度偏低，则消耗KMnO4溶液的体积V1、V2均偏大，Fe元素的物质的量偏大，则测得样品中Fe元素含量偏高，D正确。
规律方法
制备实验方案设计与评价类试题的答题策略
(1)制备方案的实验流程与考法：
(2)方案评价：①可行性角度；②绿色化学角度；③安全性角度；④规范性角度
角度二 有机物的制备
典例2 (2020·武汉模拟)间氯苯甲醛是新型农药、医药等有机合成的中间体，是重要的有机化工产品。实验室制取间氯苯甲醛的过程如下。
Ⅰ.Cl2的制备
舍勒发现氯气的方法至今还用于实验室制备氯气。本实验中利用该方法制备Cl2。
(1)该方法可以选择图中的__B__(填字母标号)为Cl2发生装置，反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比为__1∶2__。
(2)选择图中的装置收集一瓶纯净干燥的Cl2，接口的连接顺序为a→__g，f→d，e→b，c→h__(按气流方向，填小写字母标号)
(3)试用平衡移动原理解释用饱和食盐水除去Cl2中混有的HCl的原因：__Cl2溶于水，存在如下可逆反应：Cl2＋H2OH＋＋Cl－＋HClO，在饱和食盐水中，c(Cl－)较大，使平衡左移，氯气溶解度减小，而氯化氢气体极易溶于水被吸收__。
Ⅱ.间氯苯甲醛的制备
反应原理：
实验装置和流程如图所示：
(4)图中仪器A的名称是__三颈烧瓶__。
(5)间氯苯甲醛的制备过程中，二氯乙烷的作用是__做溶剂，增大反应物和催化剂间的接触面积，使其充分反应__；该实验要求无水操作，理由是__防止三氯化铝水解和氯水氧化苯甲醛__；该实验有两次恒温过程，为控制反应温度仪器A处可采用__水浴__加热的方法。
【解析】 (1)实验室Cl2的制备选用二氧化锰和浓盐酸进行加热，属于固液加热型装置，该方法可以选择图中的B为Cl2发生装置，反应中氧化剂为二氧化锰，还原剂为盐酸，反应为MnO2＋4H＋＋2Cl－═══Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O，物质的量之比为1∶2。(2)选择图中的装置收集一瓶纯净干燥的Cl2，浓硫酸具有吸水性，饱和食盐水吸收挥发出的氯化氢气体和降低氯气的溶解度，碱石灰防止氯气泄漏，进行尾气处理，即接口的连接顺序为a→g，f→d，e→b，c→h。(3)用饱和食盐水除去Cl2中混有的HCl的原因为Cl2溶于水，存在如下可逆反应：Cl2＋H2OH＋＋Cl－＋HClO，在饱和食盐水中，c(Cl－)较大，使平衡左移，氯气溶解度减小，而氯化氢气体极易溶于水被吸收。(4)图中仪器A的名称是三颈烧瓶。(5)间氯苯甲醛的制备过程中，二氯乙烷的作用是做溶剂，增大反应物和催化剂间的接触面积，使其充分反应；该实验要求无水操作，理由是防止三氯化铝水解和氯水氧化苯甲醛；该实验有两次恒温过程，为控制反应温度仪器A处可采用水浴加热的方法。
技巧点拨
有机实验一般解题思路
角度三 定量测定实验
典例3 (2020·天津等级考·15)为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
Ⅰ.甲方案
实验原理：CuSO4＋BaCl2═══BaSO4↓＋CuCl2
实验步骤：
(1)判断SO沉淀完全的操作为__向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全__。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为__AgNO3溶液__。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为__坩埚__。
(4)固体质量为w g，则c(CuSO4)＝____mol·L－1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)__偏低__(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理：Zn＋CuSO4═══ZnSO4＋Cu Zn＋H2SO4═══ZnSO4＋H2↑
实验步骤：
①按如图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为__检查装置气密性__。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是__b__(填序号)。
a．反应热受温度影响
b．气体密度受温度影响
c．反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为a g，若测得H2体积为b mL，已知实验条件下ρ(H2)＝d g·L－1，则c(CuSO4)＝____mol·L－1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)__偏高__(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：__否__(填“是”或“否”)。
【解析】 (1)判断SO沉淀完全，可以用BaCl2溶液检验溶液中无SO，操作为向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全。(2)步骤②判断沉淀是否洗净，可以检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－，所选用的试剂为AgNO3溶液。(3)灼烧固体在坩埚中进行，故步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为坩埚。(4)所得固体为BaSO4，n(BaSO4)＝ mol，根据CuSO4＋BaCl2═══BaSO4↓＋CuCl2，n(CuSO4)＝n(BaSO4)＝ mol，故c(CuSO4)＝＝ mol·L－1。(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则沉淀质量偏小，测定结果偏低。(6)组装完实验装置后，需要检查装置气密性，因此步骤②为检查装置气密性。(7)步骤⑥是测定生成的氢气的体积，需要恢复到室温，是因为气体密度受温度影响。(8)根据Zn＋CuSO4═══ZnSO4＋Cu、Zn＋H2SO4═══ZnSO4＋H2↑，则n(Zn)＝n(CuSO4)＋n(H2)，故n(CuSO4)＝n(Zn)－n(H2)＝－＝(－) mol，故c(CuSO4)＝ mol÷(25×10－3 L)＝ mol·L－1。(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则压强偏大，导致氢气体积偏小，n(CuSO4)偏大，故测定结果偏高。(10)Mg的活动性比Zn强，Zn不能与MgSO4溶液发生置换反应，故不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度。
规律方法
常见的计算方法
(1)关系式法
多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定的物质的量关系，根据有关反应物、生成物之间物质的量的关系，找出已知物的量与未知物的量间的数量关系；列比例式求解，能简化计算过程。
(2)守恒法
所谓“守恒”就是物质在发生“变化”或两物质在发生“相互作用”的过程中某些物理量的总量保持“不变”。在化学变化中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒等。根据守恒关系可列等式求解。
类题精练
1．(2020·南昌模拟)葡萄糖酸亚铁[(C6H11O7)2Fe]是常用的补铁剂，易溶于水，几乎不溶于乙醇。用下图装置制备FeCO3，并利用FeCO3与葡萄糖酸反应可得葡萄糖酸亚铁。回答下列问题：
(1)a的名称为__恒压滴液漏斗__。
(2)打开a中K1、K3，关闭K2，一段时间后，关闭K3，打开K2。在__c__(填仪器标号)中制得碳酸亚铁。实验过程中产生的H2作用有__排出装置内的空气，防止生成的FeCO3被氧化__、__将b中溶液压入c中__。(写2条)
(3)将制得的碳酸亚铁浊液过滤、洗涤。如过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色。用化学方程式说明原因__4FeCO3＋O2＋6H2O═══4Fe(OH)3＋4CO2__。
(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，加入乙醇、过滤、洗涤、干燥。加入乙醇的目的是__降低葡萄糖酸亚铁在水中溶解度__。
(5)用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制备碳酸亚铁，同时有气体产生，离子方程式为__Fe2＋＋2HCO═══FeCO3↓＋H2O＋CO2↑__，此法产品纯度更高，原因是__降低溶液的pH以免产生氢氧化亚铁__。
【解析】 (1)a的名称为恒压滴液漏斗；(2)b中产生的硫酸亚铁被压入c中与碳酸钠作用产生碳酸亚铁；实验过程中产生的H2作用有：赶走空气、防止生成的FeCO3被氧化；将b中溶液压入c中；(3)过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色。FeCO3与O2反应生成Fe(OH)3，用化学方程式：4FeCO3＋O2＋6H2O═══4Fe(OH)3＋4CO2；(4)乙醇分子的极性比水小，乙醇降低葡萄糖酸亚铁在水中溶解度，便于葡萄糖酸亚铁析出；(5)NaHCO3溶液与FeSO4溶液反应生成FeCO3、H2O、CO2和Na2SO4，方程式为：Fe2＋＋2HCO═══FeCO3↓＋H2O＋CO2↑。碳酸根离子水解后溶液碱性较强，易生成氢氧化亚铁，此法产品纯度更高的原因是：降低溶液的pH以免产生氢氧化亚铁。
2．(2020·太原模拟)二氧化钒(VO2)是一种新型热敏材料。＋4价的钒化合物在弱酸性条件下易被氧化。实验室以V2O5为原料合成用于制备VO2的氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，过程如下：
回答下列问题：
(1)VOCl2中V的化合价为__＋4__。
(2)步骤ⅰ中生成VOCl2的同时生成一种无色无污染的气体，该化学方程式为__2V2O5＋N2H4·2HCl＋6HCl═══4VOCl2＋N2↑＋6H2O__。也可只用浓盐酸与V2O5来制备VOCl2溶液，该法的缺点是__有氯气生成，污染空气__。
(3)步骤ⅱ可在下图装置中进行。
①反应前应通入CO2数分钟的目的是__排除装置中的空气，避免产物被氧化__。
②装置B中的试剂是__饱和NaHCO3溶液__。
(4)测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。
称量a g样品于锥形瓶中，用20 mL蒸馏水与30 mL混酸溶解后，加0.02 mol/L KMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续加1% NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量的NaNO2，最后用c mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗体积为b mL。滴定反应为：VO＋Fe2＋＋2H＋═══VO2＋＋Fe3＋＋H2O。
①KMnO4溶液的作用是__将＋4的钒化合物氧化为VO__。NaNO2溶液的作用是__除去过量的KMnO4__。
②粗产品中钒的质量分数的表达式为__×100%__。
【解析】 (1)根据氧的化合价为－2，氯的化合价为－1，化合物中各元素化合价代数和为0可得，VOCl2中V的化合价为＋4价；(2)步骤ⅰ中V2O5中加入N2H4·2HCl和盐酸反应生成VOCl2的同时生成一种无色无污染的气体，V2O5被还原为VOCl2，则气体为N2，反应的化学方程式为2V2O5＋N2H4·2HCl＋6HCl═══4VOCl2＋N2↑＋6H2O；也可只用浓盐酸与V2O5来制备VOCl2溶液，V2O5被还原为VOCl2，则浓盐酸被氧化有氯气生成，污染空气；(3)①＋4价钒化合物在弱酸性条件下易被氧化，为防止＋4价钒化合物被氧化，反应前应通入CO2数分钟排除装置中的空气，避免产物被氧化；②装置B中的试剂用于除去二氧化碳中的氯化氢气体，故所装试剂为饱和NaHCO3溶液；(4)测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。称量a g样品于锥形瓶中，用20 mL蒸馏水与30 mL混酸溶解后，加0.02 mol/L KMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续加1% NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量的NaNO2，最后用c mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗体积为b mL。滴定反应为：VO＋Fe2＋＋2H＋═══VO2＋＋Fe3＋＋H2O.①KMnO4溶液具有强氧化性，其作用是将＋4的钒化合物氧化为VO；NaNO2溶液的作用是除去过量的KMnO4；②根据反应VO＋Fe2＋＋2H＋═══VO2＋＋Fe3＋＋H2O可知，n(VO)＝n(Fe2＋)＝bc×10－3 mol，根据钒守恒，粗产品中钒的质量分数的表达式为×100%。
3．某化学兴趣小组测定硫铁矿(主要成分为FeS2)矿样中硫元素的质量分数，进行如下实验：将m1 g样品放入如图所示装置C中，打开K1关闭K2，从a处不断通入空气，高温灼烧石英管中的样品。
请回答下列问题：
(1)装置B的名称为__干燥管(或球形干燥管)__；a处不断通入空气的目的是__提供氧气(使硫铁矿充分燃烧)，同时使煅烧生成的SO2气体完全被D中NaOH溶液吸收__。
(2)装置A的作用是__控制通入的空气气流，使之平稳__。
(3)反应结束后，关闭K1打开K2，向烧瓶中加入液体，点燃G处酒精灯，使烧瓶中反应发生，操作流程如图。
①操作Ⅰ所得溶液中所含的溶质有__Na2SO4、NaCl、NaClO__。
②操作Ⅱ是洗涤、烘干、称重，检验固体是否洗净的方法是__取最后一次洗涤液少许于试管中，滴入少量硝酸酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则已经洗净__。
③该硫铁矿中硫元素的质量分数为__×100%__(用含m1、m2的代数式表示)。
(4)取煅烧后的熔渣(含有Fe2O3、FeO)，欲验证其中存在FeO，应选用的试剂是__稀硫酸、KMnO4溶液(或稀盐酸、铁氰化钾溶液或稀硫酸、铁氰化钾溶液)__。
【解析】 (1)由装置图可知装置B为球形干燥管；a处不断通入空气的目的是提供硫铁矿反应所需的氧气，同时使反应生成的二氧化硫全部转移到装置D中被完全吸收。(2)可以根据装置A中产生气泡的多少来控制气流的速度。(3)①D中含有过量的NaOH溶液，通入SO2发生反应：2NaOH＋SO2═══Na2SO3＋H2O，再通入过量的氯气，发生反应：Na2SO3＋Cl2＋H2O═══Na2SO4＋2HCl，HCl＋NaOH═══NaCl＋H2O,2NaOH＋Cl2═══NaCl＋H2O＋NaClO，故操作Ⅰ所得溶液中所含的溶质有Na2SO4、NaCl、NaClO。②可通过检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－来检验固体是否洗净，方法是：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加硝酸银溶液和稀硝酸，有白色沉淀生成则没有洗净，否则洗净。③根据硫原子守恒可知，该硫铁矿中硫元素的质量为×32 g＝ g，该硫铁矿中硫元素的质量分数为 g÷m1 g×100%＝×100%。(4)验证煅烧后的熔渣中存在FeO，即需要验证Fe2＋，可以先加入盐酸(或稀硫酸)，再加入铁氰化钾溶液，也可以先加入稀硫酸，再加入高锰酸钾溶液。
考点二 探究、创新型综合实验
典例探究
角度一 物质性质探究
典例4 (2020·南京师大附中模拟)高铁酸钾(K2FeO4)为高效净水剂，紫色固体，易溶于水，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性溶液中完全、快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。某实验小组制备高铁酸钾并探究其性质。
(1)制备K2FeO4(夹持装置略)
①装置B中所用试剂为__饱和食盐水__。
②C中得到紫色固体和溶液，C中发生的主要反应为__3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH═══2K2FeO4＋6KCl＋8H2O__(用化学方程式表示)。
(2)探究K2FeO4的性质
①将K2FeO4溶液滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明酸性条件下FeO与MnO氧化性的强弱关系，请说明理由：__能，FeO在过量酸的作用下完全转化为Fe3＋和O2，溶液浅紫色一定是MnO的颜色(或不能，补充对比实验，向K2FeO4紫色溶液中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色)__。
②取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，某同学设计了以下方案：取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。该方案并不完善，因为溶液变红的原因可能是__FeO＋20H＋═══4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O__，__Fe3＋＋3SCN－═══Fe(SCN)3__(用离子方程式表示)，重新设计实验方案，证明是K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2：将装置C中混合物过滤，__将所得固体用KOH溶液充分洗涤，再用KOH溶液将少量固体溶解，得到紫色溶液，向溶液中滴加盐酸，产生黄绿色气体，使湿润的淀粉KI试纸变蓝__。[实验中必须使用的试剂：盐酸、KOH溶液、淀粉碘化钾试纸]
【解析】 (1)①装置A是制备Cl2，装置B为净化装置，用于除去Cl2中的HCl，装置B中所用试剂为饱和食盐水；②在碱性条件下Cl2可以氧化Fe(OH)3制取K2FeO4，反应方程式为3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH═══2K2FeO4＋6KCl＋8H2O；(2)①K2FeO4在酸性溶液中具有强氧化性，能将Mn2＋氧化成MnO，溶液呈浅紫色证明含有MnO，故理由是：能，FeO在过量酸的作用下完全转化为Fe3＋和O2，溶液浅紫色一定是MnO的颜色(或不能，补充对比实验，向K2FeO4紫色溶液中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色)；②K2FeO4具有强氧化性，在酸性溶液中快速产生O2，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色是由于Fe3＋与SCN－结合成血红色的配合物，用离子方程式表示原因为：FeO＋20H＋═══4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O，Fe3＋＋3SCN－═══Fe(SCN)3；为了证明是K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2：将装置C中混合物过滤，将所得固体用KOH溶液充分洗涤，再用KOH溶液将少量固体溶解，得到紫色溶液，向溶液中滴加盐酸，产生黄绿色气体，由于氯气能够把碘离子氧化为碘单质，所以氯气使湿润的淀粉KI试纸变蓝。
规律方法
性质探究型实验题的解题思路
(1)巧审题，明确实验目的和原理。实验原理可从题给的化学情境(或题首所给实验目的)并结合元素化合物、化学实验基本操作、化学反应基本原理等有关知识获取。
(2)想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法、步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。
(3)看准图，分析各项实验装置的作用。在解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
(4)细分析，得出正确的实验结论。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
角度二 物质组成探究
典例5 碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)2]可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。
(1)请完成下列实验步骤：
①按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；
②称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；
③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中__不再有气泡产生时__(填实验现象)，停止加热；
④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；
⑤计算。
(2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是__将甲装置中产生的CO2和水蒸气全部赶入乙、丙装置中__。
(3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的__D__(填字母)连接在__活塞K前(或甲装置前)__(填装置连接位置)。
(4)若按正确装置进行实验，测得如下数据：
乙装置的质量/g
丙装置的质量/g
加热前
80.00
62.00
加热后
80.36
62.88
则该碱式碳酸钴的化学式为__Co3(OH)4(CO3)2__。
【解析】 (1)碱式碳酸钴分解会产生CO2和水蒸气，所以主要实验现象为浓硫酸中有气泡产生，如果样品分解完全，则无气体产生。(2)甲装置中会有生成的气体滞留而未进入吸收装置，影响实验结果，所以需要通入空气。(3)由于空气中也有CO2和水蒸气，会影响实验结果，所以需要将空气中的CO2和水蒸气除去。(4)n(H2O)＝＝0.02 mol，n(CO2)＝＝0.02 mol，由C原子守恒知，该样品物质的量为0.01 mol，H原子物质的量为0.04 mol，则y为4，Co原子质量为3.65 g－0.04 mol×17 g·mol－1－0.02 mol×60 g·mol－1＝1.77 g，Co的物质的量为0.03 mol，故碱式碳酸钴的化学式为Co3(OH)4(CO3)2。
易错警示
解答探究实验设计应注意的问题
(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。
(2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。
(3)对于需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，应先除去CO2再对CO实施转化，最后再检验转化产物CO2，如HOOC—COOHCO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的检验。
类题精练
4．(2020·重庆模拟)某研究小组同学为探究锌与硫酸反应生成SO2、H2的临界浓度(浓硫酸能与锌反应生成SO2的最低浓度)设计了如下实验。在大试管A中加入100 mL 18 mol/L硫酸，向连接在塑料棒上的多孔塑料球内加入足量的锌粒(塑料棒可以上下移动)，在试剂瓶D中加入足量的浓NaOH溶液(加热和夹持装置已省略)。
已知：锌与浓硫酸接触，开始时反应缓慢，可以适当加热以加速其反应，当有大量气泡生成时，该反应速率会明显加快并伴有大量的热放出。
(1)请写出锌与硫酸反应产生SO2的化学方程式__Zn＋2H2SO4(浓)═══ZnSO4＋SO2↑＋2H2O__。
(2)在组装仪器之后，加入试剂之前必须进行的操作是__检验装置气密性__。
(3)长导管B的作用是__导气、冷凝回流__，如果没有这个设计，最终测定的临界浓度会__偏低__。(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
(4)装置中干燥管C的作用是__防倒吸__，请简述如何判断硫酸已达临界浓度__在F处收集气体并验纯，如果确定收集到了氢气则证明硫酸浓度已经降到临界点以下__。
(5)反应结束后向D装置中加入足量的H2O2溶液和足量的BaCl2溶液，充分反应后将所得沉淀过滤、洗涤、干燥、称量得到固体质量为a克，则浓硫酸与锌反应的临界浓度为：____mol/L。(用含a的计算式表示，忽略体积变化)
(6)某同学通过联系氧化还原反应的相关知识，认为也可以利用硫酸酸化的高锰酸钾溶液对D中的SO进行滴定，通过滴定出的SO的物质的量计算临界浓度，你认为他的这一想法是否可行？__不可行__(填“可行”或“不可行”)，原因是__实验过程中不能保证得到的Na2SO3溶液是否会被空气中的氧气氧化变质，造成滴定结果不准确__。
【解析】 (1)刚开始硫酸的浓度比较大，与锌反应生成二氧化硫，其反应方程式为Zn＋2H2SO4(浓)═══ZnSO4＋SO2↑＋2H2O；(2)该装置是一个气体发生装置，在组装仪器之后，检查装置的气密性，若气密性良好，再加入药品；(3)该反应是个放热反应，长导管B的作用是导气、冷凝的作用，使水蒸气冷凝回流，起到了确保硫酸溶液的体积不变的作用；如果没有这个设计，最终测定的临界浓度会偏低；(4)二氧化硫是污染气体不能排放到空气中，需要用氢氧化钠溶液吸收，利用干燥管C防止液体发生倒吸；判断硫酸已达临界浓度：根据反应一段时间，浓硫酸变为稀硫酸，稀硫酸与锌反应不能生成二氧化硫，而是生成氢气，故在F处收集气体并验纯，如果确定收集到了氢气则证明硫酸浓度已经降到临界点以下；(5)加入足量的H2O2溶液把亚硫酸钠氧化为硫酸钠，加入足量的BaCl2溶液生成硫酸钡沉淀，充分反应后将所得沉淀过滤、洗涤、干燥、称量得到固体质量为a克，n(BaSO4)＝ mol，n(SO2)＝ mol，消耗硫酸的物质的量为：n(H2SO4)＝2n(SO2)＝2× mol，Zn＋2H2SO4(浓)═══ZnSO4＋SO2↑＋2H2O，浓硫酸与锌反应的临界浓度为：＝ mol/L；(6)不能用硫酸酸化的高锰酸钾溶液对D中的SO进行滴定，因为在滴定的过程中溶液中的亚硫酸根离子会被空气中的氧气氧化为硫酸根离子，造成滴定结果不准确。
5．碱式碳酸镍[Nix(OH)y(CO3)z·nH2O]是一种绿色晶体，常用作催化剂和陶瓷着色剂，为确定其组成，某小组进行了实验探究。
[查阅资料]碱式碳酸镍在300 ℃以上分解生成3种氧化物。NiO为绿色粉末，Ni2O3为灰黑色固体。
[实验探究]选用下图所示部分装置进行实验(夹持装置略)。
实验Ⅰ.定性探究：确定3种氧化物的组成。
(1)预测三种氧化物分别是Ni、H、C三种元素的氧化物的理论依据是__化学反应前后元素种类不变__。
(2)经检验生成的三种氧化物分别为NiO、H2O和CO2，装置连接顺序为AB__EC__(填装置的字母序号)。其中装置B中的现象为__绿色晶体变成绿色粉末__。
实验Ⅱ.定量分析：确定碱式碳酸镍的组成。连接装置ABFDD进行实验。实验步骤如下：
ⅰ.称量碱式碳酸镍、装置F、装置D(前一个)的质量并记录；
ⅱ.打开活塞K，缓缓通入空气；
ⅲ.点燃酒精灯，加热；
ⅳ.熄灭酒精灯，冷却到室温，关闭K；
ⅴ.再次称量装置F、装置D(前一个)的质量并记录。
(3)步骤ⅱ的目的是__防止水蒸气和二氧化碳的质量测量产生误差__。
(4)若缺少装置A将导致所测得的x值__偏小__(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)重复操作ⅱ～ⅴ至__装置F、装置D(前一个)的质量与前一次测量值相比不变__时，可判断碱式碳酸镍已完全分解。
(6)实验前测得石英玻璃管中的样品质量为3.77 g，其他数据如表所示：
装置F质量/g
装置D(前一个)质量/g
实验前
132.00
41.00
实验后
133.08
41.44
该碱式碳酸镍的化学式为__Ni3(OH)4CO3·4H2O__。
【解析】 (1)碱式碳酸镍[Nix(OH)y(CO3)z·nH2O]共含4种元素，其中一种为氧元素，根据元素守恒，可知生成的三种氧化物只能是Ni、H、C三种元素的氧化物。(2)生成的氧化物NiO、H2O和CO2中，NiO可通过固体状态变化检验，检验H2O和CO2时先用无水硫酸铜检验水蒸气，再用澄清石灰水检验CO2，故装置连接顺序为ABEC。反应后B中绿色晶体变成绿色粉末。(3)步骤ⅱ，打开活塞K，缓缓通入空气，目的是排出装置中空气中的H2O和CO2，防止水蒸气和二氧化碳的质量测量产生误差。(4)若缺少装置A，则会导致C、H元素质量偏大，Ni元素质量偏小，故x值偏小。(5)碱式碳酸镍完全分解时，装置F、装置D(前一个)的质量均保持不变。(6)F中增加的质量为生成H2O的质量，其质量为(133.08－132.00) g＝1.08 g，则n(H2O)＝＝0.06 mol，D(前一个)中增加的质量为生成CO2的质量，其质量为(41.44－41.00) g＝0.44 g，则n(CO2)＝＝0.01 mol，则生成的n(NiO)＝ mol＝0.03 mol，故Ni、C、H的个数比为0.03∶0.01∶(0.06×2)＝3∶1∶12，由化学式Nix(OH)y(CO3)z·nH2O，可知x＝3z、y＋2n＝12z；根据电荷守恒可知2x＝y＋2z，联立解得y＝4z，n＝4z，故该碱式碳酸镍的化学式为Ni3(OH)4CO3·4H2O。
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