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【通用版】2023届高考化学一轮复习化学实验基础专练（4）实验简答题的规范描述
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这是一份【通用版】2023届高考化学一轮复习化学实验基础专练（4）实验简答题的规范描述，共14页。试卷主要包含了NaCl，4g的异戊醇、6，B中现象为__________等内容，欢迎下载使用。
（4）实验简答题的规范描述
1.一种活性氧消毒剂的主要成分是过碳酸钠。易溶于水，难溶于醇类，过碳酸钠具有和的双重性质，50℃时开始分解。制备过碳酸钠的装置示意图如图所示，实验方案如下：
过碳酸钠的制备：
已知。
（1）步骤①应在冰水浴中进行，原因是_______。
（2）在滤液X中加入适量NaCl固体可析出过碳酸钠，原因是_______。
（3）步骤③中选用无水乙醇洗涤产品的目的是_______。
2.NaCl（亚硝酰氯）是有机物合成中的重要试剂，对眼睛、皮肤和粘膜有强烈刺激性，沸点为-5.5℃，常温下是一种黄色气体，其液体呈红褐色，遇水和潮气快速反应，生成氮的氧化物和HCl，某化学兴趣小组利用以下仪器制备NOCl（）。
回答下列相关问题：
（1）装置F中，合成NOCl的仪器名称为________，装置A、E中，X的作用是________。
（2）按气流的方向，上述仪器的连接顺序为a→________→j，h→________→l，k→________（仪器可重复使用）；实验开始后，先打开装置A中分液漏斗的活塞，当F中________（填现象），再打开装置E中分液漏斗的活塞，装置F处在冰盐水水浴中的目的是________。
3.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
相对分子质量
密度/
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.8670
142
难溶
实验步骤：
在A中加入4.4g的异戊醇、6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水固体，静置片刻，过滤除去固体，进行蒸馏纯化，收集140~143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。
回答下列问题：
（1）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是________，第二次水洗的主要目的是________。
（2）本实验中加入过量乙酸的目的是________。
（3）实验中加入少量无水的目的是________。
（4）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________（填“高”或“低”），原因是________。
4.亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效的漂白剂和消毒剂,它在酸性条件下生成NaCl并放出ClO2,ClO2有类似Cl2的性质。某兴趣小组探究亚氯酸钠的制备与性质。
Ⅰ.制备亚氯酸钠
关闭止水夹②,打开止水夹①,从进气口通入足量ClO2,充分反应
Ⅱ.探究亚氯酸钠的性质
停止通ClO2气体,再通入空气一段时间后,关闭止水夹①,打开止水夹②,向A中滴入稀硫酸。
1.仪器a的名称为__________,仪器b的作用是__________。
2.装置A中生成NaClO2的离子方程式为____________________________。
3.若从装置A反应后的溶液中获得NaClO2晶体,则主要操作有减压蒸发浓缩、降温结晶、__________、__________干燥等。
4.开始时A中反应缓慢,稍后产生气体的速率急剧加快,请解释可能的原因_________________。
5.B中现象为__________。
6.实验完成后,为防止装置中滞留的有毒气体污染空气,可以进行的操作是:再次打开止水夹①,__________。
5.亚硝酸钠常用作食品防腐剂。现用如图所示仪器（夹持装置已省略）及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应生成气体的成分。
已知和NO的沸点分别是21℃和—152℃。
回答下列问题：
（1）组装好仪器后，接下来进行的操作是 ；装置C的作用是 。
（2）滴入硫酸前需要通入，其目的是 ；实验结束后还需要继续通入的作用是
。
（3）关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。确认A中还含有NO的依据是 ；A中发生反应的化学方程式为 。
（4）如果向D中通入过量，则装置E中发生反应的离子方程式为 ；如果没有装置B，对实验结论造成的影响是 。
6.二苯甲酮广泛应用于药物合成，同时也是有机颜料、杀虫剂等的重要中间体。实验室以苯与苯甲酰氯为原料，在作用下制备二苯甲酮的实验流程如下图所示：
相关物理常数和物理性质如下表：
名称
相对分
子质量
密度/
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
苯
78
0.88
5.5
80.1
难溶水，易溶乙醇
苯甲酰氯
140.5
1.22
−1
197
遇水分解
无水氯化铝
133.5
2.44
190
178（升华）
遇水水解，微溶苯
二苯甲酮
182
1.11
48.5
305（常压）
难溶水，易溶苯
已知：反应原理为：。该反应剧烈放热。
回答下列问题：
（1）反应装置如下图所示（加热和夹持装置已略去），迅速称取7.5 g无水三氯化铝放入三颈瓶中，再加入30 mL无水苯，搅拌，缓慢滴加6 mL新蒸馏过的苯甲酰氯。反应液由无色变为黄色，三氯化铝逐渐溶解。混合完后，保持50℃左右反应1.5～2 h。
仪器A的名称为 。装置B的作用为 。缓慢滴加苯甲酰氯的原因是 。能作为C中装置的是 （填标号）。
（2）操作X为 。
（3）NaOH溶液洗涤的目的是 。
（4）粗产品先经常压蒸馏除去 ，再减压蒸馏得到产品。
（5）当所测产品熔点为 时可确定产品为纯品。已知实验最终所得纯品8.0 g，则实验产率为 %（保留三位有效数字）。
7.苯甲酸常用作食品、饲料、牙膏的防腐剂。实验室以甲苯为原料制备苯甲酸的工艺流程如图所示：
已知苯甲酸的物理常数如下：
熔点/℃
沸点/℃
溶解度/（g/100g水）
其他
122
249
4℃0.18；18℃0.27；75℃2.2
100℃升华
回答下列问题：
（1）“加热回流”简易装置如图（加热部分省略）所示，实验过程中选用球形冷凝管而不使用直形冷凝管的原因是 。当装置中出现 (填现象）时，可以认为甲苯已完全反应，此时需停止加热。
（2）①操作a为过滤，常规过滤时滤纸要紧贴漏斗内壁，原因是 。有人提出操作a可以采用抽滤的方式进行，已知抽滤装置如图所示，抽滤与常规过滤相比，其优点是 。
②若实验操作规范且实验仪器、用品均完好，而过滤所得滤液明显浑浊，原因是 。
（3）流程中加入的目的是 。
（4）若要纯化苯甲酸晶体，可以采用的实验方法是 。
（5）产品纯度的测定:准确称取3.2000 g苯甲酸样品，加入乙醇进行溶解，转移至250mL容
量瓶中定容，取20.00 mL该溶液置于锥形瓶中，然后滴加2 ~3滴 指示
剂，用0.100 0的NaOH标准溶液滴定，重复上述滴定操作3次，平均消耗标准溶液20.00 mL，则该样品中苯甲酸的质量分数为 % (保留两位小数）。
8.FeBr2是一种黄绿色固体，某学习小组制备并探究它的还原性。
【制备FeBr2固体】
实验室用如图所示装置制取溴化亚铁。其中A为CO2发生装置，D和d中均盛有液溴，E为外套电炉丝的不锈钢管，e是两个耐高温的瓷皿，其中盛有细铁粉。
实验开始时，先将干燥、纯净的CO2气流通入D中，再将铁粉加热至600—700℃，E管中铁粉开始反应。不断将d中液溴滴入温度为100—120℃的D中，经过一段时间的连续反应，在不锈钢管内产生黄绿色鳞片状溴化亚铁。
（1）若在A中盛固体CaCO3，a中盛有6 mol/L的盐酸。为使导入D中的CO2为干燥纯净的气体，则图中B、C处的洗气瓶中装有的试剂分别是：B中为____________，C中为_________。若进入E装置中的CO2未干燥，则可能发生的副反应的化学方程式为______________________________。
（2）E管中的反应开始前通入CO2的主要作用是_______________________________；
E管中的反应开后持续通入CO2的主要作用是______________________________________________。
【探究FeBr2的还原性】
（3）现实验需要90 mL 0.1 mol/L FeBr2溶液，取上述反应制得的FeBr2固体配制该溶液，所需仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器是____________________________。
（4）已知：Cl2的CCl4溶液呈黄绿色，Br2的CCl4溶液呈橙红色。Cl2既能氧化Br－，也能氧化Fe2+。
取10 mL上述FeBr2溶液，向其中滴加几滴新制的氯水，振荡后溶液呈黄色。取少量反应后的溶液加入KSCN溶液，溶液变为血红色。另取少量反应后的溶液加入CCl4，振荡后，下层为无色液体。以上实验结论表明还原性：Fe2+_________Br－（填“>”或“<”）。
(5)若在40 mL上述FeBr2溶液中通入标准状况下67.2 mL的 C12，取少量反应后的溶液加入CCl4，振荡后下层液体呈_____色，写出该反应的离子方程式_______________________________。
9.富马酸亚铁，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂。富马酸在适当的pH条件下与，反应得富马酸亚铁。
已知：
物质名称
化学式
相对分子质量
电离常数(25℃)
富马酸
116
碳酸
富马酸亚铁
FeC4H2O4
170
i.制备富马酸亚铁：
①将富马酸置于100mL烧杯A中，加热水搅拌
②加入溶液10mL使溶液pH为6.5-6.7。并将上述溶液移至100mL容器B中
③安装好回流装置C，加热至沸。然后通过恒压滴液漏斗D缓慢加入溶液30mL
④维持反应温度100℃，充分搅拌1.5小时。冷却，减压过滤，用水洗涤沉淀
⑤最后水浴干燥，得棕红(或棕)色粉末，记录产量
请回答以下问题：
（1）该实验涉及到的主要仪器需从以上各项选择，则B为__________(填字母)，C为___________(填名称)。
（2）已知反应容器中反应物和富马酸按恰好完全反应的比例进行起始投料，写出步骤②中加入溶液调节pH的目的是______________________________________________；若加入溶液过量，溶液pH偏高，则制得产品的纯度会_____________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（3）配制溶液方法为称取固体，溶于30mL新煮沸过的冷水中，需用新煮沸过的冷水的原因是____________________________________________________________________________。
（4）步骤④中洗涤的目的主要是为了除去是___________离子，检验沉淀是否洗净的方法是：_____________。
ii.计算产品的产率：
（5）经测定，产品中富马酸亚铁的纯度为76.5%。以5.80g富马酸为原料反应制得产品8.10g，则富马酸亚铁的产率为_____________%。(保留小数点后一位)
10.三苯甲醇是有机合成中间体。实验室用格式试剂()与二苯酮反应制备三苯甲醇。
已知：①格式试剂非常活泼，易与水反应
实验过程如下：
①合成格氏试剂：实验装置如图1所示，向三颈烧瓶加入0.75g镁屑和1小粒碘，装好装置，在恒压漏斗中加入3.20 mL溴苯(0.03 mol)和15.00 mL乙醚混匀，开始缓慢滴入三颈烧瓶，滴完后待用。
②制备三苯甲醇：实验装置如图1所示，将5.5g二苯酮与15 mL乙醇在恒压漏斗中混匀，滴入三颈烧瓶。40℃左右水浴回流0.5h，加入20mL饱和氯化铵溶液，使晶体析出，经过系列操作得到粗产品。
③提纯：用图2所示装置进行提纯，最后冷却抽滤.
(1)实验中乙醚溶剂必须预先用 试剂除去溶解在其中痕量的水，再经过 得到；
A.浓硫酸 B.金属钠 C.过滤 D.蒸馏
(2)图1实验中，实验装置存在缺陷，应在球形冷凝管上连接 装置；
(3)合成格氏试剂过程中，如果混合液滴加过快将导致格氏试剂产率下降，其原因是 ；
(4)在制备三苯甲醇的过程中，不能先将20mL饱和氯化铵溶液一起加入后再水浴回流的原因是 ；
(5)步骤②中系列操作为 、过滤、洗涤、 ；
A.蒸发结晶 B.冷却结晶 C.高温烘干 D.滤纸吸干
(6)下列关于减压过滤的操作或说法正确的是
A.滤纸大小适当，盖满所有孔，用溶剂润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴漏斗瓷板上
B.不宜过滤胶状沉淀，因为胶状沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀
C.减压过滤完毕，先关闭水龙头，后拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，防止倒吸
D.实验过程要注意吸滤瓶内液面高度，当快到达支管口位置时，应先拔掉吸滤瓶上的橡皮管，再从支管口倒出滤液
E.当过滤的溶液具有强酸性、强氧化性时，可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗
(7)通过提纯得到产品4.00g，则本实验产率为 (计算结果保留3位有效数字)
答案以及解析
1.答案：（1）控制温度，防止产物分解
（2）增大钠离子浓度，降低过碳酸钠的溶解度
（3）减少过碳酸钠的溶解损失，并带走水分利于干燥
2.答案：（1）三颈烧瓶；平衡压强，使浓盐酸或浓硝酸顺利滴下；防止浓盐酸或浓硝酸挥发，污染环境
（2）f→g→c→b；d→e→c→b；c→b→m；充满黄绿色气体；吸收反应放出的热量，降低体系温度，使NOCl（亚硝酰氯）转化为液体，收集产品
解析：（1）装置F中，合成NOCl的仪器名称为三颈烧瓶，装置A、E中，X的作用是平衡压强，使浓盐酸或浓硝酸顺利滴下；防止浓盐酸或浓硝酸挥发，污染环境。
（2）制备NOCl，需要氯气和一氧化氮气体，制得的氯气要先用饱和食盐水吸收氯化氢，再用浓硫酸除去水蒸气， E中生成的二氧化氮需要经过水反应生成一氧化氮，再用浓硫酸除去水蒸气，则气流顺序是a→f→g→c→b→j、h→d→e→c→b→l、k→c→b→m，实验开始后，先打开装置A中分液漏斗的活塞，当F中充满黄绿色气体，再打开装置E中分液漏斗的活塞，装置F处在冰盐水水浴中的目的是吸收反应放出的热量，降低体系温度，使NOCl（亚硝酰氯）转化为液体，收集产品。
3.答案：（1）洗掉大部分硫酸和乙酸；洗掉碳酸氢钠
（2）提高醇的转化率
（3）干燥乙酸异戊酯
（4）高；会收集少量未反应的异戊醇
解析：（1）由题意可知，反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次洗涤的主要目的是除去大部分硫酸和乙酸，用饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的乙酸，也可以降低酯的溶解度等，则第二次水洗的主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠。
（2）酯化反应是可逆反应，增大反应物的浓度可以使平衡正向移动，增加一种反应物的浓度，可以使另一种反应物的转化率提高，则加入过量乙酸的目的是提高醇的转化率。
（3）实验中加入少量无水硫酸镁，可以与酯中少量的水分结合形成七水硫酸镁晶体，达到干燥酯的目的。
（4）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，此时的蒸气中含有异戊醇，会收集少量的未反应的异戊醇，因此会导致产率偏高。
4.答案：1.烧瓶（圆底烧瓶）; 防止倒吸;
2.
3.过滤; 洗涤;
4.与反应生成的Cl-对反应起催化作用
5.溶液变蓝色;
6.从进气口通入一段时间的空气
5.答案：（1）检查装置的气密性；冷凝使完全液化
（2）赶走装置中的氧气防止对一氧化氮的检验造成干扰；把装置中残留的有毒气体全部赶入E中被吸收
（3）打开向D中通氧气后，出现红棕色气体；
（4）；水会与反应生成NO，影响后面NO的检验
解析：与反应生成NO、，NO易被氧化生成，所以实验前需排净系统中的空气，防止产生的NO被氧化，装置B用于干燥气体，装置C冷凝，装置D检验NO，装置E用于处理尾气。（1）组装好仪器后，需检查装置气密性。装置C的作用是冷凝。
（2）滴入硫酸前通入，目的是排尽装置内的空气，防止对NO的检验造成干扰。实验结束后仍需要继续通入，将装置中残留的气体全部赶入E中被氢氧化钠溶液吸收。
（3）A中与反应生成NO、，同时生成和水，反应方程式为。A中产生的在C中冷凝，若打开，向D中通入氧气，D中出现红棕色气体，说明A中产生的气体有NO。
（4）D中通入过量氧气，NO被氧化为，E中、和NaOH反应生成和水。如果没有装置B，会与水反应生成NO，影响后面NO的检验。
6.答案：（1）恒压滴液漏斗；防止外界空气中水蒸气进入影响实验；控制反应速率，防止反应过于剧烈，放出大量热量而使温度过高；bc
（2）分液
（3）洗去残留的HCl
（4）苯
（5）48.5；84.4
7.答案：（1）球形冷凝管与冷却水接触面积大，冷却效率高；冷凝管无油状液滴回流（或三颈烧瓶中无油状液体）
（2）①防止留有气泡，形成负压，减慢过滤速度；加快过滤速度②滤液温度降低，有晶体析出
（3）除去过量的高锰酸钾，防止后期加入盐酸时生成有毒的
（4）重结晶（或升华）
（5）酚酞；95.31
解析：（1）球形冷凝管与冷却水接触面积更大，冷却效率更高。甲苯在水中呈现油状，当冷凝管无油状液滴回流或三颈烧瓶中无油状液体时则可以认为甲苯已完全反应。
（2）①滤纸没有紧贴漏斗内壁，则会出现气泡，产生负压，减慢过滤速度。抽滤时，抽气泵会抽走装置内的空气，使装置内形成负压，加快过滤速度。②过滤时溶液温度较高，过滤后滤液温度降低，有晶体析出，会造成滤液浑浊。
（3）高锰酸钾能够与盐酸反应生成有毒的氯气，因此流程中加入的目的是除去多余的高锰酸钾。
（4）根据苯甲酸的物理常数，常温时，苯甲酸在水中的溶解度小，故可以采用重结晶法提纯苯甲酸，另外苯甲酸在 100 ℃开始升华，故也可用升华法提纯苯甲酸。
（5）强碱与弱酸进行中和滴定，根据滴定终点pH的特点可知，应该选酚酞作指示剂，根据中和滴定反应原理，可以得出苯甲酸的质量为，苯甲酸的质量分数=。
8.答案：(1)饱和NaHCO3溶液 浓硫酸 ↑
(2) 排尽装置中原有的空气 将溴蒸气带入E装置中进行反应
(3)胶头滴管 100mL容量瓶
(4)＞
(5) 橙红
【制备固体】
(1)实验室用碳酸钙和盐酸制取二氧化碳，氯化氢易挥发，装置B用于除去二氧化碳中的氯化氢气体；装置C作用是干燥二氧化碳；溴蒸汽有毒，不能排到空气中，可以用碱液如氢氧化钠溶液吸收未反应的溴单质；进入E装置中的CO2未干燥，铁和水蒸气在高温条件下反应，生成四氧化三铁和氢气，
故答案为：饱和溶液；浓硫酸；↑ ；
(2)反应过程中要不断地通入，其主要作用是为：反应前将容器中的空气赶净，避免空气中的氧气干扰实验；反应过程中要不断通入，还可以将Br2蒸气带入反应器D中，使溴能够与铁粉充分反应，
故答案为：排尽装置中原有的空气；将溴蒸气带入E装置中进行反应；
【探究的还原性】
(3)需要90mL 0.1mol/L 溶液，需用100ml的容量瓶，配制溶液时需要天平、钥匙、烧杯、玻璃棒、100ml的容量瓶，胶头滴管，则除烧杯、量筒、胶头滴管外还需的玻璃仪器是100ml的容量瓶、胶头滴管；
故答案为：胶头滴管、100mL容量瓶；
(4)取适量黄色溶液，向其中加入少量KSCN溶液，若溶液变血红色，可知溶液中含有，的溶液呈橙红色，振荡后溶液呈黄色，说吗未被氧化成溶解在溶液中，则表明还原性：，
故答案为：>；
(5)40ml0.1mol/L溶液中溶质的物质的量是0.004mol，标准状况下67.2mL的 物质的量为3×10−3mol，二者的物质的量比为4：3反应，结合还原性，由氧化还原反应的先后规律和电子守恒可知，亚铁离子全部被氧化，溴离子只有四分子之一被氧化，发生反应的离子方程式为，取少量反应后的溶液加入，振荡后下层液体呈橙红色，
故答案为：橙红；。
9.答案：1.b 球形冷凝管
2.使富马酸转化为富马酸根离子 偏低
3.除去溶液中溶解的氧气，防止亚铁离子被氧化，降低产品产率
4.、 取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净
5.72.9
解析：（1）仪器B为反应容器，应该选b；回流装置C为球形冷凝管；
（2）已知反应容器中反应物和富马酸按恰好完全反应的比例进行起始投料，步骤②中加入溶液调节pH，使富马酸转化为富马酸根离子；若加入溶液过量，溶液pH偏高，部分Fe2+生成Fe（OH）2或FeCO3，则制得产品的纯度会偏低；
（3）配制溶液方法为称取固体，溶于30mL新煮沸过的冷水中，需用新煮沸过的冷水的原因是：除去溶液中溶解的氧气，防止亚铁离子被氧化，降低产品产率；
（4）根据实验步骤富马酸钠与硫酸亚铁反应生成富马酸亚铁和硫酸钠，步骤④中洗涤的目的主要是为了除去沉淀表面的可溶物，即、离子，检验沉淀是否洗净的方法是：取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净；
（5）经测定，产品中富马酸亚铁的纯度为76.5%。以5.80g富马酸为原料反应制得产品8.10g，则富马酸亚铁的产率为×100%=72.9%。
10.答案：(1)B C (2)干燥(3)滴加过快导致生成的格氏试剂与溴苯反应生成副产物联苯,导致格氏试剂产率下降;(4)先将20ml饱和氯化铵溶液一起加入会导致格氏试剂与水反应,使三苯甲醇产率降低;(5)B D.(6)A E (7)0.513
（4）实验简答题的规范描述
1.一种活性氧消毒剂的主要成分是过碳酸钠。易溶于水，难溶于醇类，过碳酸钠具有和的双重性质，50℃时开始分解。制备过碳酸钠的装置示意图如图所示，实验方案如下：
过碳酸钠的制备：
已知。
（1）步骤①应在冰水浴中进行，原因是_______。
（2）在滤液X中加入适量NaCl固体可析出过碳酸钠，原因是_______。
（3）步骤③中选用无水乙醇洗涤产品的目的是_______。
2.NaCl（亚硝酰氯）是有机物合成中的重要试剂，对眼睛、皮肤和粘膜有强烈刺激性，沸点为-5.5℃，常温下是一种黄色气体，其液体呈红褐色，遇水和潮气快速反应，生成氮的氧化物和HCl，某化学兴趣小组利用以下仪器制备NOCl（）。
回答下列相关问题：
（1）装置F中，合成NOCl的仪器名称为________，装置A、E中，X的作用是________。
（2）按气流的方向，上述仪器的连接顺序为a→________→j，h→________→l，k→________（仪器可重复使用）；实验开始后，先打开装置A中分液漏斗的活塞，当F中________（填现象），再打开装置E中分液漏斗的活塞，装置F处在冰盐水水浴中的目的是________。
3.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
相对分子质量
密度/
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.8670
142
难溶
实验步骤：
在A中加入4.4g的异戊醇、6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水固体，静置片刻，过滤除去固体，进行蒸馏纯化，收集140~143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。
回答下列问题：
（1）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是________，第二次水洗的主要目的是________。
（2）本实验中加入过量乙酸的目的是________。
（3）实验中加入少量无水的目的是________。
（4）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________（填“高”或“低”），原因是________。
4.亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效的漂白剂和消毒剂,它在酸性条件下生成NaCl并放出ClO2,ClO2有类似Cl2的性质。某兴趣小组探究亚氯酸钠的制备与性质。
Ⅰ.制备亚氯酸钠
关闭止水夹②,打开止水夹①,从进气口通入足量ClO2,充分反应
Ⅱ.探究亚氯酸钠的性质
停止通ClO2气体,再通入空气一段时间后,关闭止水夹①,打开止水夹②,向A中滴入稀硫酸。
1.仪器a的名称为__________,仪器b的作用是__________。
2.装置A中生成NaClO2的离子方程式为____________________________。
3.若从装置A反应后的溶液中获得NaClO2晶体,则主要操作有减压蒸发浓缩、降温结晶、__________、__________干燥等。
4.开始时A中反应缓慢,稍后产生气体的速率急剧加快,请解释可能的原因_________________。
5.B中现象为__________。
6.实验完成后,为防止装置中滞留的有毒气体污染空气,可以进行的操作是:再次打开止水夹①,__________。
5.亚硝酸钠常用作食品防腐剂。现用如图所示仪器（夹持装置已省略）及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应生成气体的成分。
已知和NO的沸点分别是21℃和—152℃。
回答下列问题：
（1）组装好仪器后，接下来进行的操作是 ；装置C的作用是 。
（2）滴入硫酸前需要通入，其目的是 ；实验结束后还需要继续通入的作用是
。
（3）关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。确认A中还含有NO的依据是 ；A中发生反应的化学方程式为 。
（4）如果向D中通入过量，则装置E中发生反应的离子方程式为 ；如果没有装置B，对实验结论造成的影响是 。
6.二苯甲酮广泛应用于药物合成，同时也是有机颜料、杀虫剂等的重要中间体。实验室以苯与苯甲酰氯为原料，在作用下制备二苯甲酮的实验流程如下图所示：
相关物理常数和物理性质如下表：
名称
相对分
子质量
密度/
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
苯
78
0.88
5.5
80.1
难溶水，易溶乙醇
苯甲酰氯
140.5
1.22
−1
197
遇水分解
无水氯化铝
133.5
2.44
190
178（升华）
遇水水解，微溶苯
二苯甲酮
182
1.11
48.5
305（常压）
难溶水，易溶苯
已知：反应原理为：。该反应剧烈放热。
回答下列问题：
（1）反应装置如下图所示（加热和夹持装置已略去），迅速称取7.5 g无水三氯化铝放入三颈瓶中，再加入30 mL无水苯，搅拌，缓慢滴加6 mL新蒸馏过的苯甲酰氯。反应液由无色变为黄色，三氯化铝逐渐溶解。混合完后，保持50℃左右反应1.5～2 h。
仪器A的名称为 。装置B的作用为 。缓慢滴加苯甲酰氯的原因是 。能作为C中装置的是 （填标号）。
（2）操作X为 。
（3）NaOH溶液洗涤的目的是 。
（4）粗产品先经常压蒸馏除去 ，再减压蒸馏得到产品。
（5）当所测产品熔点为 时可确定产品为纯品。已知实验最终所得纯品8.0 g，则实验产率为 %（保留三位有效数字）。
7.苯甲酸常用作食品、饲料、牙膏的防腐剂。实验室以甲苯为原料制备苯甲酸的工艺流程如图所示：
已知苯甲酸的物理常数如下：
熔点/℃
沸点/℃
溶解度/（g/100g水）
其他
122
249
4℃0.18；18℃0.27；75℃2.2
100℃升华
回答下列问题：
（1）“加热回流”简易装置如图（加热部分省略）所示，实验过程中选用球形冷凝管而不使用直形冷凝管的原因是 。当装置中出现 (填现象）时，可以认为甲苯已完全反应，此时需停止加热。
（2）①操作a为过滤，常规过滤时滤纸要紧贴漏斗内壁，原因是 。有人提出操作a可以采用抽滤的方式进行，已知抽滤装置如图所示，抽滤与常规过滤相比，其优点是 。
②若实验操作规范且实验仪器、用品均完好，而过滤所得滤液明显浑浊，原因是 。
（3）流程中加入的目的是 。
（4）若要纯化苯甲酸晶体，可以采用的实验方法是 。
（5）产品纯度的测定:准确称取3.2000 g苯甲酸样品，加入乙醇进行溶解，转移至250mL容
量瓶中定容，取20.00 mL该溶液置于锥形瓶中，然后滴加2 ~3滴 指示
剂，用0.100 0的NaOH标准溶液滴定，重复上述滴定操作3次，平均消耗标准溶液20.00 mL，则该样品中苯甲酸的质量分数为 % (保留两位小数）。
8.FeBr2是一种黄绿色固体，某学习小组制备并探究它的还原性。
【制备FeBr2固体】
实验室用如图所示装置制取溴化亚铁。其中A为CO2发生装置，D和d中均盛有液溴，E为外套电炉丝的不锈钢管，e是两个耐高温的瓷皿，其中盛有细铁粉。
实验开始时，先将干燥、纯净的CO2气流通入D中，再将铁粉加热至600—700℃，E管中铁粉开始反应。不断将d中液溴滴入温度为100—120℃的D中，经过一段时间的连续反应，在不锈钢管内产生黄绿色鳞片状溴化亚铁。
（1）若在A中盛固体CaCO3，a中盛有6 mol/L的盐酸。为使导入D中的CO2为干燥纯净的气体，则图中B、C处的洗气瓶中装有的试剂分别是：B中为____________，C中为_________。若进入E装置中的CO2未干燥，则可能发生的副反应的化学方程式为______________________________。
（2）E管中的反应开始前通入CO2的主要作用是_______________________________；
E管中的反应开后持续通入CO2的主要作用是______________________________________________。
【探究FeBr2的还原性】
（3）现实验需要90 mL 0.1 mol/L FeBr2溶液，取上述反应制得的FeBr2固体配制该溶液，所需仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器是____________________________。
（4）已知：Cl2的CCl4溶液呈黄绿色，Br2的CCl4溶液呈橙红色。Cl2既能氧化Br－，也能氧化Fe2+。
取10 mL上述FeBr2溶液，向其中滴加几滴新制的氯水，振荡后溶液呈黄色。取少量反应后的溶液加入KSCN溶液，溶液变为血红色。另取少量反应后的溶液加入CCl4，振荡后，下层为无色液体。以上实验结论表明还原性：Fe2+_________Br－（填“>”或“<”）。
(5)若在40 mL上述FeBr2溶液中通入标准状况下67.2 mL的 C12，取少量反应后的溶液加入CCl4，振荡后下层液体呈_____色，写出该反应的离子方程式_______________________________。
9.富马酸亚铁，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂。富马酸在适当的pH条件下与，反应得富马酸亚铁。
已知：
物质名称
化学式
相对分子质量
电离常数(25℃)
富马酸
116
碳酸
富马酸亚铁
FeC4H2O4
170
i.制备富马酸亚铁：
①将富马酸置于100mL烧杯A中，加热水搅拌
②加入溶液10mL使溶液pH为6.5-6.7。并将上述溶液移至100mL容器B中
③安装好回流装置C，加热至沸。然后通过恒压滴液漏斗D缓慢加入溶液30mL
④维持反应温度100℃，充分搅拌1.5小时。冷却，减压过滤，用水洗涤沉淀
⑤最后水浴干燥，得棕红(或棕)色粉末，记录产量
请回答以下问题：
（1）该实验涉及到的主要仪器需从以上各项选择，则B为__________(填字母)，C为___________(填名称)。
（2）已知反应容器中反应物和富马酸按恰好完全反应的比例进行起始投料，写出步骤②中加入溶液调节pH的目的是______________________________________________；若加入溶液过量，溶液pH偏高，则制得产品的纯度会_____________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
（3）配制溶液方法为称取固体，溶于30mL新煮沸过的冷水中，需用新煮沸过的冷水的原因是____________________________________________________________________________。
（4）步骤④中洗涤的目的主要是为了除去是___________离子，检验沉淀是否洗净的方法是：_____________。
ii.计算产品的产率：
（5）经测定，产品中富马酸亚铁的纯度为76.5%。以5.80g富马酸为原料反应制得产品8.10g，则富马酸亚铁的产率为_____________%。(保留小数点后一位)
10.三苯甲醇是有机合成中间体。实验室用格式试剂()与二苯酮反应制备三苯甲醇。
已知：①格式试剂非常活泼，易与水反应
实验过程如下：
①合成格氏试剂：实验装置如图1所示，向三颈烧瓶加入0.75g镁屑和1小粒碘，装好装置，在恒压漏斗中加入3.20 mL溴苯(0.03 mol)和15.00 mL乙醚混匀，开始缓慢滴入三颈烧瓶，滴完后待用。
②制备三苯甲醇：实验装置如图1所示，将5.5g二苯酮与15 mL乙醇在恒压漏斗中混匀，滴入三颈烧瓶。40℃左右水浴回流0.5h，加入20mL饱和氯化铵溶液，使晶体析出，经过系列操作得到粗产品。
③提纯：用图2所示装置进行提纯，最后冷却抽滤.
(1)实验中乙醚溶剂必须预先用 试剂除去溶解在其中痕量的水，再经过 得到；
A.浓硫酸 B.金属钠 C.过滤 D.蒸馏
(2)图1实验中，实验装置存在缺陷，应在球形冷凝管上连接 装置；
(3)合成格氏试剂过程中，如果混合液滴加过快将导致格氏试剂产率下降，其原因是 ；
(4)在制备三苯甲醇的过程中，不能先将20mL饱和氯化铵溶液一起加入后再水浴回流的原因是 ；
(5)步骤②中系列操作为 、过滤、洗涤、 ；
A.蒸发结晶 B.冷却结晶 C.高温烘干 D.滤纸吸干
(6)下列关于减压过滤的操作或说法正确的是
A.滤纸大小适当，盖满所有孔，用溶剂润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴漏斗瓷板上
B.不宜过滤胶状沉淀，因为胶状沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀
C.减压过滤完毕，先关闭水龙头，后拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，防止倒吸
D.实验过程要注意吸滤瓶内液面高度，当快到达支管口位置时，应先拔掉吸滤瓶上的橡皮管，再从支管口倒出滤液
E.当过滤的溶液具有强酸性、强氧化性时，可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗
(7)通过提纯得到产品4.00g，则本实验产率为 (计算结果保留3位有效数字)
答案以及解析
1.答案：（1）控制温度，防止产物分解
（2）增大钠离子浓度，降低过碳酸钠的溶解度
（3）减少过碳酸钠的溶解损失，并带走水分利于干燥
2.答案：（1）三颈烧瓶；平衡压强，使浓盐酸或浓硝酸顺利滴下；防止浓盐酸或浓硝酸挥发，污染环境
（2）f→g→c→b；d→e→c→b；c→b→m；充满黄绿色气体；吸收反应放出的热量，降低体系温度，使NOCl（亚硝酰氯）转化为液体，收集产品
解析：（1）装置F中，合成NOCl的仪器名称为三颈烧瓶，装置A、E中，X的作用是平衡压强，使浓盐酸或浓硝酸顺利滴下；防止浓盐酸或浓硝酸挥发，污染环境。
（2）制备NOCl，需要氯气和一氧化氮气体，制得的氯气要先用饱和食盐水吸收氯化氢，再用浓硫酸除去水蒸气， E中生成的二氧化氮需要经过水反应生成一氧化氮，再用浓硫酸除去水蒸气，则气流顺序是a→f→g→c→b→j、h→d→e→c→b→l、k→c→b→m，实验开始后，先打开装置A中分液漏斗的活塞，当F中充满黄绿色气体，再打开装置E中分液漏斗的活塞，装置F处在冰盐水水浴中的目的是吸收反应放出的热量，降低体系温度，使NOCl（亚硝酰氯）转化为液体，收集产品。
3.答案：（1）洗掉大部分硫酸和乙酸；洗掉碳酸氢钠
（2）提高醇的转化率
（3）干燥乙酸异戊酯
（4）高；会收集少量未反应的异戊醇
解析：（1）由题意可知，反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次洗涤的主要目的是除去大部分硫酸和乙酸，用饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的乙酸，也可以降低酯的溶解度等，则第二次水洗的主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠。
（2）酯化反应是可逆反应，增大反应物的浓度可以使平衡正向移动，增加一种反应物的浓度，可以使另一种反应物的转化率提高，则加入过量乙酸的目的是提高醇的转化率。
（3）实验中加入少量无水硫酸镁，可以与酯中少量的水分结合形成七水硫酸镁晶体，达到干燥酯的目的。
（4）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，此时的蒸气中含有异戊醇，会收集少量的未反应的异戊醇，因此会导致产率偏高。
4.答案：1.烧瓶（圆底烧瓶）; 防止倒吸;
2.
3.过滤; 洗涤;
4.与反应生成的Cl-对反应起催化作用
5.溶液变蓝色;
6.从进气口通入一段时间的空气
5.答案：（1）检查装置的气密性；冷凝使完全液化
（2）赶走装置中的氧气防止对一氧化氮的检验造成干扰；把装置中残留的有毒气体全部赶入E中被吸收
（3）打开向D中通氧气后，出现红棕色气体；
（4）；水会与反应生成NO，影响后面NO的检验
解析：与反应生成NO、，NO易被氧化生成，所以实验前需排净系统中的空气，防止产生的NO被氧化，装置B用于干燥气体，装置C冷凝，装置D检验NO，装置E用于处理尾气。（1）组装好仪器后，需检查装置气密性。装置C的作用是冷凝。
（2）滴入硫酸前通入，目的是排尽装置内的空气，防止对NO的检验造成干扰。实验结束后仍需要继续通入，将装置中残留的气体全部赶入E中被氢氧化钠溶液吸收。
（3）A中与反应生成NO、，同时生成和水，反应方程式为。A中产生的在C中冷凝，若打开，向D中通入氧气，D中出现红棕色气体，说明A中产生的气体有NO。
（4）D中通入过量氧气，NO被氧化为，E中、和NaOH反应生成和水。如果没有装置B，会与水反应生成NO，影响后面NO的检验。
6.答案：（1）恒压滴液漏斗；防止外界空气中水蒸气进入影响实验；控制反应速率，防止反应过于剧烈，放出大量热量而使温度过高；bc
（2）分液
（3）洗去残留的HCl
（4）苯
（5）48.5；84.4
7.答案：（1）球形冷凝管与冷却水接触面积大，冷却效率高；冷凝管无油状液滴回流（或三颈烧瓶中无油状液体）
（2）①防止留有气泡，形成负压，减慢过滤速度；加快过滤速度②滤液温度降低，有晶体析出
（3）除去过量的高锰酸钾，防止后期加入盐酸时生成有毒的
（4）重结晶（或升华）
（5）酚酞；95.31
解析：（1）球形冷凝管与冷却水接触面积更大，冷却效率更高。甲苯在水中呈现油状，当冷凝管无油状液滴回流或三颈烧瓶中无油状液体时则可以认为甲苯已完全反应。
（2）①滤纸没有紧贴漏斗内壁，则会出现气泡，产生负压，减慢过滤速度。抽滤时，抽气泵会抽走装置内的空气，使装置内形成负压，加快过滤速度。②过滤时溶液温度较高，过滤后滤液温度降低，有晶体析出，会造成滤液浑浊。
（3）高锰酸钾能够与盐酸反应生成有毒的氯气，因此流程中加入的目的是除去多余的高锰酸钾。
（4）根据苯甲酸的物理常数，常温时，苯甲酸在水中的溶解度小，故可以采用重结晶法提纯苯甲酸，另外苯甲酸在 100 ℃开始升华，故也可用升华法提纯苯甲酸。
（5）强碱与弱酸进行中和滴定，根据滴定终点pH的特点可知，应该选酚酞作指示剂，根据中和滴定反应原理，可以得出苯甲酸的质量为，苯甲酸的质量分数=。
8.答案：(1)饱和NaHCO3溶液 浓硫酸 ↑
(2) 排尽装置中原有的空气 将溴蒸气带入E装置中进行反应
(3)胶头滴管 100mL容量瓶
(4)＞
(5) 橙红
【制备固体】
(1)实验室用碳酸钙和盐酸制取二氧化碳，氯化氢易挥发，装置B用于除去二氧化碳中的氯化氢气体；装置C作用是干燥二氧化碳；溴蒸汽有毒，不能排到空气中，可以用碱液如氢氧化钠溶液吸收未反应的溴单质；进入E装置中的CO2未干燥，铁和水蒸气在高温条件下反应，生成四氧化三铁和氢气，
故答案为：饱和溶液；浓硫酸；↑ ；
(2)反应过程中要不断地通入，其主要作用是为：反应前将容器中的空气赶净，避免空气中的氧气干扰实验；反应过程中要不断通入，还可以将Br2蒸气带入反应器D中，使溴能够与铁粉充分反应，
故答案为：排尽装置中原有的空气；将溴蒸气带入E装置中进行反应；
【探究的还原性】
(3)需要90mL 0.1mol/L 溶液，需用100ml的容量瓶，配制溶液时需要天平、钥匙、烧杯、玻璃棒、100ml的容量瓶，胶头滴管，则除烧杯、量筒、胶头滴管外还需的玻璃仪器是100ml的容量瓶、胶头滴管；
故答案为：胶头滴管、100mL容量瓶；
(4)取适量黄色溶液，向其中加入少量KSCN溶液，若溶液变血红色，可知溶液中含有，的溶液呈橙红色，振荡后溶液呈黄色，说吗未被氧化成溶解在溶液中，则表明还原性：，
故答案为：>；
(5)40ml0.1mol/L溶液中溶质的物质的量是0.004mol，标准状况下67.2mL的 物质的量为3×10−3mol，二者的物质的量比为4：3反应，结合还原性，由氧化还原反应的先后规律和电子守恒可知，亚铁离子全部被氧化，溴离子只有四分子之一被氧化，发生反应的离子方程式为，取少量反应后的溶液加入，振荡后下层液体呈橙红色，
故答案为：橙红；。
9.答案：1.b 球形冷凝管
2.使富马酸转化为富马酸根离子 偏低
3.除去溶液中溶解的氧气，防止亚铁离子被氧化，降低产品产率
4.、 取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净
5.72.9
解析：（1）仪器B为反应容器，应该选b；回流装置C为球形冷凝管；
（2）已知反应容器中反应物和富马酸按恰好完全反应的比例进行起始投料，步骤②中加入溶液调节pH，使富马酸转化为富马酸根离子；若加入溶液过量，溶液pH偏高，部分Fe2+生成Fe（OH）2或FeCO3，则制得产品的纯度会偏低；
（3）配制溶液方法为称取固体，溶于30mL新煮沸过的冷水中，需用新煮沸过的冷水的原因是：除去溶液中溶解的氧气，防止亚铁离子被氧化，降低产品产率；
（4）根据实验步骤富马酸钠与硫酸亚铁反应生成富马酸亚铁和硫酸钠，步骤④中洗涤的目的主要是为了除去沉淀表面的可溶物，即、离子，检验沉淀是否洗净的方法是：取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净；
（5）经测定，产品中富马酸亚铁的纯度为76.5%。以5.80g富马酸为原料反应制得产品8.10g，则富马酸亚铁的产率为×100%=72.9%。
10.答案：(1)B C (2)干燥(3)滴加过快导致生成的格氏试剂与溴苯反应生成副产物联苯,导致格氏试剂产率下降;(4)先将20ml饱和氯化铵溶液一起加入会导致格氏试剂与水反应,使三苯甲醇产率降低;(5)B D.(6)A E (7)0.513
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