【通用版】2023届高考化学一轮复习化学实验基础专练（8）常见的无机实验和物质制备

（8）常见的无机实验和物质制备

1.FTO导电玻璃为掺杂氟的透明导电玻璃，广泛用于液晶显示屏、薄膜太阳能电池基底等方面，可用于制作FTO导电玻璃。实验室可用熔融的锡与反应制备，此反应放热，生成的易水解生成。回答下列问题：

有关物理性质如下表：

（1）Ⅱ装置中发生反应的离子方程式为__________。

（2）将上述装置用玻璃管连接，组装成一套制备的实验装置(每个装置最多使用一次)，正确的顺序是(填各接口字母序号)：B____________N，A____________。Ⅲ处中应选用的冷凝管为____(填选项字母)；

（3）检查装置气密性并装好药品后，应先打开Ⅱ中的分液漏斗活塞，待出现________现象后，再点燃Ⅰ处的酒精灯。

（4）Ⅵ 装置的作用是___________。若没有Ⅵ 装置，可能发生的化学反应方程式为_____。

（5）实验制得30 g溶有氯气的，其中氯气质量分数为13.0%，则至少需向Ⅰ中通入氯气的物质的量为__________(保留2位小数)。提纯该的方法是______（填序号）。

a.用NaOH溶液洗涤再蒸馏

b.升华

c.重结晶

d.蒸馏

e.过滤

2.硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用如图装置制备。

合成反应：

滴定反应：

已知：易溶于水，难溶于乙醇，50℃开始失结晶水。

实验步骤：

Ⅰ   制备：装置A制备的经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液pH约为7时，停止通入气体，得产品混合溶液。

Ⅱ   产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。

Ⅲ   产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算含量。

请回答：

（1）步骤Ⅰ   单向阀的作用是_______；装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低，原因是_______。

（2）步骤Ⅱ   下列说法正确的是_______。

A.快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒

B.蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热

C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率

D.可选用冷的溶液作洗涤剂

（3）步骤Ⅲ

①滴定前，有关滴定管的正确操作为（选出正确操作并按序排列）：

检漏→蒸馏水洗涤→（   ）→（   ）→（   ）→（   ）→（   ）→开始滴定。

A.烘干

B.装入滴定液至零刻度以上

C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下

D.用洗耳球吹出润洗液

E.排除气泡

F.用滴定液润洗2至3次

G.记录起始读数

②装标准碘溶液的碘量瓶（带瓶塞的锥形瓶）在滴定前应盖上瓶塞，目的是_______。

③滴定法测得产品中含量为100.5%，则产品中可能混有的物质是_______。

3.是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备固体的实验装置如图1所示。

已知：

熔点-59℃、沸点11℃；沸点150℃。

请回答：

（1）仪器A的作用是_______；冰水浴冷却的目的是_______（写出两种）。

（2）空气流速过快或过慢，均降低产率，试解释其原因_______。

（3）存在时会催化的生成。反应开始时在颈烧瓶中加入少量盐酸，的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：①__________（用离子方程式表示），②。

（4）浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30%溶液浓缩至40%，B处应增加一个设备。该设备的作用是__________，馏出物是__________。

（5）抽滤法分离的过程中，下列操作不正确的是_________。

A.为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤

B.先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀

C.洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀

D.抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头

4.四氯化锡常温下为无色液体，易水解。某研究小组利用氯气与硫渣反应制备四氯化锡，其过程如图所示（夹持、加热及控温装置略）。

硫渣的化学组成：

氯气与硫渣反应相关产物的熔沸点：

（1）A装置中，盛浓盐酸装置中a管的作用是________，b瓶中的试剂是________。

（2）氮气保护下，向B装置的三颈瓶中加入适量浸没硫渣，通入氯气发生反应。

①生成的化学反应方程式为________。

②其中冷凝水的入口是________，e中试剂使用碱石灰而不用无水氯化钙的原因是________。

③实验中所得固体渣经过处理，可回收的主要金属有________和________。

（3）得到的粗产品经C装置提纯，应控制温度为________℃。

（4）产品中含有少量杂质。取10.00g产品溶于水中，用的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液6.00mL。测定过程中发生的相关反应有和。该滴定实验的指示剂是_____，产品中的质量分数为_______%（保留三位有效数字）。

5.碳酸镧[化学式为，相对分子质量为458]可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症。制备反应原理为；某化学兴趣小组利用下列装置模拟制备碳酸镧。

（1）W中盛放稀盐酸的仪器名称为___________________________。

（2）制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序为F→____→____→____→____→____。

（3）Y中发生反应的化学方程式为__________________________________。

（4）X中盛放的试剂是_______________，其作用为____________________________________。

（5）Z中应先通入，后通入过量的，原因为_____________________________________。

（6）质量分数的测定：准确称取10.0g产品试样，溶于10.0mL稀盐酸中，加入10mL缓冲溶液，加入0.2g紫脲酸铵混合指示剂，用0.5标准溶液滴定至呈蓝紫色（），消耗EDTA溶液44.0mL。则产品中的质量分数____________________。

（7）该化学兴趣小组为探究和的稳定性强弱，设计了如图甲所示的实验装置，则A试管中盛放的物质为_____________；实验过程中，发现B试管中固体质量与灼烧时间的关系曲线如图乙所示。在之后固体质量增加的原因可能是____________________________________。

6.亚硫酰氯是一种重要的化工试剂，广泛应用于有机合成与结晶水合物脱水。工业上可采用与为原料进行合成：。

已知：Ⅰ.均极易水解。

Ⅱ.的熔点、沸点分别为1.18℃、105.5℃；的熔点、沸点分别为-104.5℃、76℃；的三相点温度为167℃，在160℃升华。

回答下列问题：

（1）将亚硫酰氯储存于阴凉、干燥、通风良好的库房，但久置后微显黄色，可能原因是______。

（2）亚硫酰氯粗品的制备：装置如图1所示。

①分液漏斗中试剂选用70%硫酸溶液的原因是________。

②反应过程中最好将装置C置于冷水浴中，否则装置C中会出现大量白雾，原因是________。装置D的作用有________。

③以硫黄、液氯和三氧化硫为原料也可合成，且按一定物质的量之比投料，原子利用率可达到100%，该制备反应的化学方程式为________。

（3）亚硫酰氯粗品的纯化：将亚硫酰氯粗品转移到如图2所示的装置E中（夹持仪器略），进行蒸馏纯化。

①装置F中不能选用球形冷凝管的原因是______。

②若蒸馏得到的亚硫酰氯中依然含有较多杂质，则主要原因是温度计的液泡处于______（填“m”或“n”）点所致。

7.过氧化钙是白色固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等，可用作分析试剂、医用防腐剂以及消毒剂等。

实验1：制备过氧化钙

某实验小组拟选用如图甲所示装置（部分固定装置略）制备过氧化钙。

（1）请选择必要的装置，确定按气流方向的连接顺序为________（填仪器接口的字母编号，装置可不选或重复使用）。

（2）实验步骤：①检验装置的气密性后，装入药品；②打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热药品；③反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，停止通入气体；④拆除装置，取出产物。
步骤③的操作目的是__________。

实验2：制备

利用反应，在碱性环境下制取的装置如图乙所示：

（3）装置A中发生反应的化学方程式为________；在和的反应过程中所起的作用是________。

（4）反应结束后，经_______（填操作名称）、洗涤、低温烘干可获得。检验是否洗涤干净的操作为_______。

（5）装置B中用冰水浴控制温度，其可能原因是_______。

（6）测定产品的含量：

①准确称取产品放入锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的晶体，再滴入少量硫酸溶液，充分反应；

②向上述锥形瓶中加入几滴_______（填指示剂名称）；

③逐滴加入浓度为的溶液，滴定至终点，记录数据，重复上述操作2次，得出三次平均消耗溶液的体积为，则的质量分数为_______（写出表达式即可）（已知：）。

8.是常见的化学试剂，某学习小组利用废铜屑“湿法”制备。

氯化铜在不同温度下结晶形成的结晶水合物

回答下列问题：

（1）仪器的名称为___________，溶液的作用是___________。

（2）“湿法”制备的离子方程式为___________，实验中，的实际用量要大于理论用量，原因是___________。

（3）为得到纯净的晶体，反应完全后要进行的操作是：除去其他可能的金属离子后，过滤，向滤液中持续通入气体，加热蒸发浓缩，___________，过滤，洗涤，低温干燥。其中，持续通入的作用是___________。

（4）用“间接碘量法”测定废铜屑的利用率。取所得试样溶于水配成，取出，向其中加入过量KI固体，充分反应，生成白色沉淀，滴入几滴淀粉溶液作指示剂，用标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗标准溶液。（涉及到的反应为：，）

①滴定终点的判断：当滴入最后一滴标准液，溶液恰好___________（填颜色变化），且半分钟不再发生变化。

②废铜屑中铜的百分含量为___________。

（5）查阅资料：，等量黄色与蓝色混合呈绿色。设计实验证明溶液中存在上述平衡；取少量蓝色稀溶液于试管中，___________。

答案以及解析

1.答案：（1）

（2）BHIEF；CDJ(或K) ；B

（3）Ⅰ中蒸馏烧瓶中充满黄绿色气体

（4）吸收多余的氯气，并防止水蒸气进入锥形瓶 ；

（5）0.26（或0.25）；d

解析： （1）结合分析可知，Ⅱ装置中发生反应的离子方程式为，

（2）实验室可用熔融的锡与反应制备，先利用装置Ⅱ制备氯气，因装置Ⅱ制备的中有杂质气体HCl和水蒸气，用装置V饱和NaCl溶液除去中的HCl,VI装置浓硫酸干燥得纯净的，通入Ⅰ装置与熔融的锡反应生成，因易水解，要防水蒸气进入装置Ⅲ，装置Ⅲ之后连接装置Ⅰ；洗气瓶洗气时要长进短出，所以正确的顺序是：

（填各接口的字母）B→I→H→E→F>N→A→C>D>J→K（K和J可互换位置），为了防止冷凝管中液体的残留，应选用直型冷凝管，

（3）检查装置气密性并装好药品后，应先打开Ⅱ中的分液漏斗活塞，待出现I中蒸馏烧瓶中充满黄绿色气体，再点燃工处的酒精灯，

（4）结合分析可知，VI装置的作用是吸收多余的氯气，并防止水蒸气进入锥形瓶，若有水进入，发生的化学反应方程式为产品水解，即，

（5）中含氯气的物质的量为，其中的含的71g/mol氯元素相当于氯气的物质的量为2×30g×87%÷261g/mol=0.20mol，则所需要氯气至少0.255mol，由于四氯化锡常温下呈液态，熔点一33°C，沸点144℃，提纯该的方法是蒸馏，

2.答案：（1）防止倒吸；pH过高，反应不充分；pH过低，导致转化为S和

（2）BC

（3）①F；B；E；C；G；②防止碘挥发损失；③；失去部分结晶水的

解析：（1）单向阀的结构特点是只能允许流体从一端流向另外一端，不能倒流，故可起到防止倒吸的作用。水解显碱性，若pH过高，水解过多，会导致反应混合液中的与反应不充分；若pH过低，则生成的会转化为S和，致使产物损失。

（2）蒸发太快，则结晶速率快，不能得到大晶体颗粒，A项错误；蒸发浓缩溶液时，表面出现晶膜时即可停止加热，B项正确；由题给已知信息知难溶于乙醇，50℃时开始失去结晶水，故可往冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇以提高产率，C项正确；若选用冷的溶液作洗涤剂会引入新的杂质，故不能采用冷的溶液进行洗涤，D项错误。

（3）①滴定管在使用时应先检验是否漏液，确定不漏液后先用蒸馏水洗涤，然后用滴定液润洗2至3次；再装液，且液面高于零刻度；然后排出滴定管尖嘴处的气泡；再通过放出滴定管中的液体，调整液体液面至零刻度或零刻度以下；最后记录起始读数。②碘具有挥发性，盖上碘量瓶的瓶塞，可减少碘的损失。③若产品中混有或，则消耗的碘增多，测定结果偏大。

3.答案：（1）防止倒吸；降低的溶解度；减少的分解；增加的溶解度；减少的分解（任写两种）

（2）空气流速过慢时，不能及时被移走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，不能被充分吸收

（3）

（4）减压；

（5）C

解析：（1）仪器A用作安全瓶，防止倒吸；冰水浴冷却可防止温度过高，减少的分解，并且可以降低的溶解度，使其充分析出，提高产率，另外，气体的溶解度随温度升高而降低，冰水浴冷却还可增大的溶解度。

（2）空气流速过慢，则生成的不能及时被气流带出，导致浓度过高而分解，产率降低；空气流速过快，反应不充分，产率降低。

（3）催化剂通过改变反应的进程来增大反应速率，加入催化剂后，反应分两步进行，已知总反应及反应②，两者相减得反应①。

（4）受热分解，故不能直接蒸馏，需要减压蒸馏，故B处应增加一个抽气泵，目的是减小烧瓶内压强，由于的沸点为150℃，高于水的沸点，故馏出物为。

（5）由于具有氧化性，会腐蚀滤纸，故抽滤时，应用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤，A项正确；先转移溶液，再转移沉淀，可以防止抽滤时固体堵塞布氏漏斗，提高抽滤效果，B项正确；洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀，C项错误；抽滤完毕，为防止倒吸，应先断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管，再关闭水龙头，D项正确。

4.答案：（1）平衡气压，使浓盐酸顺利流入烧瓶中；浓硫酸

（2）①；②c；碱石灰可吸收未反应的，防止污染空气；③Cu；Pb

（3）114

（4）；99.5

解析：（1）装有浓盐酸的实验仪器名称为恒压滴液漏斗，a管的作用是平衡气压，使液体顺利流下；根据同离子效应知饱和食盐水用于除去中的HCl，由易水解知，氯气进入B装置前需要进行干燥，故b中的试剂是浓硫酸。

（2）①由反应原理知，和Sn反应的化学方程式为。②为了使冷凝效果更好，冷凝水应“下进上出”，即从C口流入，从d口流出。e的作用有防止空气中水蒸气进入装置使水解，吸收未反应的，防止污染空气，无水氯化钙不能与反应，故不能选用无水氯代钙。③由题表可知硫渣中含量较多的金属元素除Sn外，还有Cu和Pb，所以固体渣经过回收处理可得到金属Cu和Pb。

（3）由题表可知，的沸点为114℃，所以蒸馏时温度应控制在114℃。

（4）由于高锰酸钾本身为紫色，可作指示剂，故滴定时不需要额外添加指示剂；滴定消耗的的物质的量为，根据已知反应方程式可建立关系式，则10.00g样品中的物质的量为，质量为，的质量分数为，的质量分数为。

5.答案：（1）分液漏斗

（2）A；B；D；E；C

（3）

（4）溶液；除去挥发的HCl的同时产生

（5）在水中的溶解度大，溶于水所得溶液显碱性，有利于吸收

（6）50.38%

（7）；被空气中氧气氧化成更高价态的氧化物

解析：（1）W中盛放稀盐酸的仪器为分液漏斗。

（2）由装置可知，W用于制备二氧化碳，X用于除去气体中的HCl，Y用于制备氨气，在Z中制备碳酸镧，氨气吸收应用防倒吸装置，则导管从左向右的连接顺序为F→A→B→D→E→C。

（3）Y中发生反应的化学方程式为。

（4）X中盛放的试剂是溶液，其作用为吸收挥发的HCl，同时产生。

（5）Z中应先通入，后通入过量的，原因为在水中的溶解度大，在水中的溶解度小，溶于水溶液显碱性，有利于吸收。

（6）由反应的离子方程式得，所以，，产品中的质量分数。

（7）一般正盐的稳定性强于酸式盐，所以探究和的稳定性强弱，可以使正盐在更高温度的条件下加热，则A试管中盛放的物质为；实验过程中，在之后B试管中固体质量增加的原因可能是被空气中的氧气氧化生成更高价态的氧化物。

6.答案：（1）分解产生的氯气溶解在亚硫酰氯中使其微显黄色

（2）①硫酸溶液浓度过大时，以分子形式存在，很小，反应速率小；硫酸溶液浓度过小时，较小而且二氧化硫的溶解量较大，不利于生成；②反应放热，使有些物质汽化；吸收多余的二氧化硫以防止污染环境，同时防止空气中的水蒸气进入装置C中使等水解；③

（3）①使用球形冷凝管进行蒸馏实验时，会有液体残留在球形冷凝管中；②n

解析：（1）久置后分解产生的氯气溶解在亚硫酰氯中使其微显黄色。

（2）①分液漏斗中试剂选用70%硫酸溶液的原因是硫酸溶液浓度过大时，以分子形式存在，很小，反应速率小；硫酸溶液浓度较小时，较小而且二氧化硫的溶解量较大，不利于生成。②“反应过程中最好将装置C置于冷水浴中，否则装置C中会出现大量白雾”说明白雾的产生与装置C中温度升高有关，可见用与制备的反应放热，使有些物质汽化。由于该反应中涉及的很多物质易水解且尾气二氧化硫会污染环境，所以既需要吸收多余的二氧化硫以防止污染环境，同时又要防止空气中的水蒸气进入装置C中使等水解。③“以硫黄、液氯和三氧化硫为原料也可合成，且按一定物质的量之比投料，原子利用率可达到100%”说明该反应为化合反应，故化学方程式为。

（3）①球形冷凝管由于其内部是球状结构，容易有液体残留，所以其主要用于需要竖直放置的操作中，例如冷凝回流，而不宜用于蒸馏实验中。②由题给化学方程式可知杂质应为或或二者的混合物，结合“已知Ⅱ”可知，杂质的沸点高于，可见蒸馏烧瓶支管口处温度高于的沸点，故温度计的液泡在题图2中n点处。

7.答案：（1）dfebc（或cb）fe

（2）防止倒吸

（3）；中和过氧化氢和反应生成的，促进反应进行（或使溶液呈碱性，减少的溶解，或提高产品的产率等，其他合理答案均可）

（4）过滤；取最后一次洗涤液少量于试管中，先加入稀硝酸酸化，再滴加溶液，若不产生白色沉淀，说明沉淀已经洗涤干净，反之则说明未洗涤干净

（5）减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率（或反应放热，温度低有利于提高产率）

（6）淀粉溶液；

解析：（1）过氧化钙的制备过程中涉及的步骤：制取与钙在高温下反应制备过氧化钙→防止空气中的进入装置，故仪器接口的连接顺序为dfebcfe或dfecbfe。

（2）步骤③反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，停止通入气体，目的是防止倒吸。

（3）装置A中利用熟石灰与氯化铵共热制取氨气，发生反应的化学方程式为。在和反应过程中，溶于水生成，能中和过氧化氢和反应生成的，促进反应进行，同时减少的溶解。

（4）反应结束后，经过滤、洗涤、低温烘干可获得。检验是否洗涤干净，可检验最后一次洗涤液中是否含有，向其中加入稀硝酸、溶液即可进行检验。

（5）装置B中用冰水浴控制温度，其可能原因是温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率或反应放热，温度低有利于提高产率。

（6）②过氧化钙易溶于酸，将KI氧化成，再利用的溶液滴定生成的，故可加入淀粉溶液作指示剂。

③根据得失电子守恒可得关系式：

则有，故产品中的质量分数为。

8.答案：（1）    三颈烧瓶；吸收挥发出来的HCl，防止污染空气   

（2）    ；受热会分解导致损耗   

（3）    降温至结晶，抑制水解；增大浓度，有利于结晶

（4）    溶液蓝色褪去；

（5）向其中加入少量固体，振荡，溶液由蓝色变为黄绿色

解析：本题以Cu和浓盐酸、反应来湿法制备，反应原理为：，由于浓盐酸具有挥发性，故用NaOH来尾气处理，防止污染环境，在析出晶体的过程中要注意温度对结晶产物的影响，并需用HCl气流来抑制水解，（4）用滴定法来测量Cu的含量，据此分析解题。

（1）由实验装置图可知，仪器a的名称为三颈烧瓶，由于浓盐酸具有很强的挥发性，故NaOH溶液的作用是吸收挥发出来的HCl，防止污染空气，故答案为：三颈烧瓶；吸收挥发出来的HCl，防止污染空气；

（2）“湿法”制备即用Cu、HCl和生成和，反应方程式为：，故该反应的离子方程式为，由于受热或在的催化作用下易分解而部分损失，故实验中，的实际用量要大于理论用量，故答案为：；受热会分解导致损耗；

（3）由题干表中数据可知，得到纯净的晶体，故反应完全后要进行的操作是：除去其他可能的金属离子后，过滤，向滤液中持续通入气体，加热蒸发浓缩，降低温度到进行冷却结晶，过滤，洗涤，低温干燥。其中，由于易发生水解，故持续通入的作用是抑制水解，同时也增大了溶液中的浓度，有利于析出，故答案为：降温至结晶；抑制水解，增大浓度，有利于结晶；

（4）①本实验使用淀粉溶液作指示，淀粉溶液遇到先蓝色，故滴定终点的判断：当滴入最后一滴标准液，溶液恰好溶液蓝色褪去，且半分钟不再发生变化，故答案为：溶液蓝色褪去；②根据反应可找关系式如下：，故有：，故废铜屑中铜的百分含量为=64.0%，故答案为：64.0%；

（5）查阅资料：，等量黄色与蓝色混合呈绿色，取少量蓝色稀溶液于试管中，向其中加入少量固体，振荡，若溶液由蓝色变为黄绿色，则证明溶液中存在上述平衡，故答案为：向其中加入少量固体，振荡，溶液由蓝色变为黄绿色。