2023届高三化学一轮复习课件：化学综合实验热点题型

这是一份2023届高三化学一轮复习课件：化学综合实验热点题型，共60页。PPT课件主要包含了除去酸雾，易升华，B处有气泡产生，适当加热F处，00%，铁氰化钾溶液，球形冷凝管，稀硝酸和硝酸银溶液，除去晶体表面水分，便于快速干燥等内容，欢迎下载使用。
高考评价要求1.具有较强的问题意识，能提出化学探究问题，能作出预测和假设。能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案，能对实验方案进行评价。2.能运用实验基本操作实施实验方案，具有安全意识和环保意识。能观察并如实记录实验现象和数据，进行分析和推理，得出合理的结论。能对实验过程和结果进行反思，说明假设、证据和结论之间的关系。3.能根据不同类型实验的特点，设计并实施实验。能预测物质的某些性质，并进行实验验证；能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂；能根据反应原理选取实验装置制取物质。
考点　物质制备类综合实验
1.物质制备类综合实验题的解题流程
2.无机物制备类实验题的审题概览
实验条件的控制 (1)排气方法为了防止空气中的成分O2、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气、氦气等)排尽装置中的空气，有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡，控制气流速度，如图1，既能干燥气体，又能通过观察产生气泡逸出速率得到N2、H2的体积比约为 1∶3 的混合气体。③平衡气压如图2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。(4)温度控制①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。③常考温度控制方式a.水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。b.油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃。c.冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。d.保温：如中和反应反应热测定时，简易量热计内筒设计的隔热层等。
3.有机化合物制备类综合实验题的考查概览
题组一　无机物的制备1.(2021·湖北适应性考试)无水FeCl3是常用的芳香烃取代反应催化剂，它具有易水解、易升华的性质。铁粉与氯气反应制备无水FeCl3的实验装置如图所示：E和G用来收集产物。回答下列问题：
(1)通入氯气后，A中观察到有酸雾产生，C中P2O5的作用是_____________。(2)在E、G处收集产物是利用了FeCl3________的性质。(3)实验过程中若F处出现堵塞，则在B处可观察到的现象是________________________。可通过____________ (填简单操作)，使实验能继续进行。(4)I中反应的离子方程式为_______________________________________。
Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O
(5)某同学用5.60 g干燥铁粉制得无水FeCl3样品13.00 g，该次实验的产率是____________。
(6)实验室中还常用SOCl2与FeCl3·6H2O晶体共热制备无水FeCl3，其化学方程式为_____________________________________________________。检验水合三氯化铁原料中是否存在FeCl2的试剂是_________________。
2.(2021·新高考辽宁卷)Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在N2氛围中进行)：①称取9.95 g FeCl2·4H2O(Mr＝199)，配成50 mL溶液，转移至恒压滴液漏斗中。②向三颈烧瓶中加入100 mL 14 ml·L－1 KOH溶液。③持续磁力搅拌，将FeCl2溶液以2 mL·min－1的速度全部滴入三颈烧瓶中，100 ℃下回流3 h。④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在40 ℃干燥。
⑤管式炉内焙烧2 h，得产品3.24 g。部分装置如图：
回答下列问题：(1)仪器a的名称是_____________；使用恒压滴液漏斗的原因是____________________________________。
平衡气压，便于液体顺利流下
(2)实验室制取N2有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______________，对应的装置为_________ (填标号)。可供选择的试剂：CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、饱和NaNO2(aq)、饱和NH4Cl(aq)可供选择的发生装置(净化装置略去)：
(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和Fe3O4，离子方程式为　　　　　　　___________________________________________。
(4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有___________。A.采用适宜的滴液速度B.用盐酸代替KOH溶液，抑制Fe2＋水解C.在空气氛围中制备D.选择适宜的焙烧温度
(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为____________________；使用乙醇洗涤的目的是______________________________________。
(6)该实验所得磁性材料的产率为_________ (保留三位有效数字)。
可能用到的有关数据如下：
合成反应：在a中加入20 g环己醇和2片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净的环己烯10 g。回答下列问题：
(1)仪器b的名称是_____________。(2)加入碎瓷片的作用是_____________；如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的操作是_____________(填字母，下同)。A.立即补加B.冷却后补加C.不需补加D.重新配料(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并_____________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_________ (填“上口倒出”或“下口放出”)。
(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是___________。(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_____________。A.圆底烧瓶　B.温度计　C.吸滤瓶　D.球形冷凝管E.接收器(6)本实验中环己烯的产率是_____________。A.41%　　 B.50%　　 C.61%　　 D.70%
4.实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图，相关物质的物理性质如表)，实验步骤如下：
步骤1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2­二氯乙烷和苯甲醛(5.3 g)充分混合后，升温至60 ℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10% NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。步骤4：为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，向步骤3处理得到的间溴苯甲醛中加入少量锌粉，同时采用某种技术，收集相应馏分，其中收集到间溴苯甲醛3.7 g。
(1)实验装置中采用的加热方式为_________________，冷凝管的作用为_________________________，锥形瓶中的试剂应为_____________。
(2)步骤1所加入的无水AlCl3的作用为_______________。
(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相中的____________ (填化学式)。
(4)步骤3中加入无水硫酸钙固体的目的是____________________。
(5)步骤4中，“某种技术”为__________。
(6)本实验所得到的间溴苯甲醛的产率是__________ (保留一位小数)。
考点　物质性质探究类综合实验
1.物质性质探究、验证的实验设计(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过酸性KMnO4溶液褪色或变浅来说明；探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉KI溶液反应，通过溶液变为蓝色来说明。(2)同周期、同主族元素性质递变规律的验证，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活动性顺序。
(3)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH>7，说明HA为弱酸。(4)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断。(5)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。
2.猜想型综合实验题的解答流程
题组一　验证型综合实验1.(2021·福建适应性考试)某研究性学习小组通过下列实验验证AgI沉淀的生成会使I2的氧化能力增强，可将Fe2＋氧化。
回答下列问题：(1)由AgNO3固体配制0.1 ml·L－1的AgNO3溶液50 mL，配制好的溶液应转移到____________试剂瓶中保存。
(2)步骤1的实验现象是____________；步骤2无明显现象；步骤3最终的实验现象是溶液中生成黄色沉淀，_______________。由此可知，步骤3反应的离子方程式为______________________________________。
I2＋2Fe2＋＋2Ag＋===2AgI↓＋2Fe3＋
(3)某同学在实验时漏掉步骤2，直接加入过量AgNO3溶液，也观察到与步骤3相同的实验现象。该同学推测溶液中还有碘的离子_________ (填离子符号)生成，并由此对I2氧化Fe2＋产生了质疑。
(4)为了确证AgI的生成使I2的氧化能力增强而将Fe2＋氧化，学习小组在上述实验基础上进行补充实验：分别取少量的____________________和步骤3试管中的上层清液于试管a和试管b中，往两支试管中加入过量的____________，观察到的现象为_______________________________________________________________________________________________________________________________________________。
试管a中溶液蓝色褪去，先出现白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色，试管b中有白色沉淀(转变为褐色沉淀)和红褐色沉淀生成(答案合理即可)
2.(2021·新高考北京卷)某小组探究卤素参与的氧化还原反应，从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。(1)浓盐酸与MnO2混合加热生成氯气。氯气不再逸出时，固液混合物A中仍存在盐酸和MnO2。①反应的离子方程式是_____________________________________________。
②电极反应式：i.还原反应：MnO2＋2e－＋4H＋===Mn2＋＋2H2Oii.氧化反应：____________________________。
③根据电极反应式，分析A中仍存在盐酸和MnO2的原因。i.随c(H＋)降低或c(Mn2＋)升高，MnO2氧化性减弱。ii.随c(Cl－)降低，____________________________________。
Cl－的还原性减弱(或Cl2的氧化性增强)
④补充实验证实了③中的分析。a是__________________________，b是_______________________________。
KCl固体(或KCl饱和溶液)
MnSO4固体(或MnSO4饱和溶液)
(2)利用c(H＋)对MnO2氧化性的影响，探究卤素离子的还原性。相同浓度的KCl、KBr和KI溶液，能与MnO2反应所需的最低c(H＋)由大到小的顺序是_________________，从原子结构角度说明理由：_____________________。答案： Cl、Br、I位于第ⅦA族，从上到下电子层数逐渐增多，原子半径逐渐增大，得电子能力逐渐减弱，阴离子的还原性逐渐增强
(3)根据(1)中结论推测：酸性条件下，加入某种化合物可以提高溴的氧化性，将Mn2＋氧化为MnO2。经实验证实了推测，该化合物是_________。
(4)Ag分别与1 ml·L－1的盐酸、氢溴酸和氢碘酸混合，Ag只与氢碘酸发生置换反应，试解释原因：_____________________________________________________。答案：比较AgX的溶解度，AgI的溶解度最小，Ag＋＋I－===AgI↓使得Ag还原性增强得最多，使得反应2Ag＋2H＋===2Ag＋＋H2↑得以发生
(5)总结：物质氧化性和还原性变化的一般规律是_____________________________________________________________。答案：氧化剂(还原剂)的浓度越大，其氧化性(还原性)越强，还原产物(氧化产物)的浓度越大，氧化剂(还原剂)的氧化性(还原性)越弱
题组二　猜想型综合实验3.绿矾(FeSO4·xH2O)是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解产物进行探究。【实验猜想】猜想1：生成Fe2O3、SO2、H2O；猜想2：生成Fe、Fe2O3、SO2、H2O；猜想3：生成Fe2O3、SO2、SO3、H2O；……
【实验探究】　该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题：(1)实验操作的先后顺序是____________(填字母)。a.熄灭酒精灯，冷却b.先检查装置的气密性，后加入药品c.点燃酒精灯，加热d.在“气体入口”处通入干燥的N2其中操作d的作用是_____________________________________________________________________。
排尽装置内的空气，防止Fe2＋被空气中的氧气氧化
(2)在实验过程中，观察到A中固体变成红色，B中无水CuSO4____________，C中试纸的颜色变化是____________。
(3)反应结束后，取A中固体进行实验，实验操作及现象如下：①将固体加入盛有足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出；②取①中溶液滴入适量KMnO4溶液中，KMnO4溶液不褪色；③取①中溶液滴入KSCN溶液中，溶液变成红色。由此得出结论：红色固体为______。
(4)D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为__________________。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定FeSO4·xH2O的分解产物，你认为是否需要？说明你的理由：　　________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
BaSO4、BaSO3
BaSO4、BaSO3　不需要；Fe元素的化合价升高，则必有S元素的化合价降低，根据原子守恒和得失电子守恒可知，一定有部分S元素的化合价降低，则进入D中的气体为SO3和SO2　
【实验结论】(5)硫酸亚铁晶体加热分解的化学方程式为________________________________________________________。
SO2↑＋SO3↑＋2xH2O
4.某化学活动小组设计如图所示实验装置(部分夹持装置已略去)，以探究潮湿的Cl2与Na2CO3反应得到的固体物质。
(1)写出装置A中发生反应的化学方程式：_________________________________________________。(2)写出试剂Y的名称：_____________。
(3)已知：通入一定量的Cl2后，测得装置D中只有一种常温下为棕黄色的气体，其为含氯氧化物。可以确定的是装置C中含氯化合物(盐)只有一种，且含有NaHCO3，现对装置C中的成分进行猜想和探究。①提出合理假设。假设1：存在两种成分，即NaHCO3和_____________；假设2：存在三种成分，即NaHCO3、 _____________和_____________。　　
②设计方案，进行实验。请写出实验步骤以及预期现象和结论(可不填满，也可补充)。限选实验试剂和仪器：蒸馏水、稀硝酸、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、试管、小烧杯、胶头滴管。
(4)已知装置C中有0.1 ml Cl2参加反应。若假设1成立，可推知装置C中发生反应的化学方程式为________________________________________________________。
2Cl2＋2Na2CO3＋H2O===2NaHCO3＋2NaCl
考点　物质定量测定类综合实验
1.定量实验数据的测定方法(1)测沉淀质量法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题a.读数前应保持装置处于室温状态；b.读数时要特别注意消除压强差，保持液面相平，如图(Ⅰ)(Ⅳ)应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平，还要注意视线与凹液面最低处相平。(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(2)常用的计算方法——关系式法关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系式。
1.(2021·高考全国甲卷)胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有________ (填标号)。A.烧杯B.容量瓶C.蒸发皿D.移液管
(2)将CuO加入适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_________________________________________，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是_____________________________。
不产生SO2(硫酸利用率高)
(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用 NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、________、乙醇洗涤、________，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是____________________________，煮沸10 min的作用是____________________________。　　　
除尽铁和抑制CuSO4水解
破坏Fe(OH)3胶体易于过滤
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2。将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷却至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为____________________ (写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是____________ (填标号)。①胆矾未充分干燥②坩埚未置于干燥器中冷却③加热时有少量胆矾迸溅出来
2.某学习小组利用如图装置(夹持装置已略去)测定某铁硫化物(FexSy)的组成。(1)组装仪器：上述四个装置的正确连接顺序为________________________。
(2)检查装置气密性：_____________________________________________________________________________________________________________。(3)加入药品，开始实验：应先______________________________________，一段时间后再____________________________。(4)停止反应：当硬质玻璃管中固体质量不再改变时，停止加热，继续通入一段时间的O2，其目的是__________________________________________。
(用带止水夹的胶管)封住装置B的出气口，从分液漏斗向圆底烧瓶加水，若某时刻水不再滴下，则装置的气密性良好　
打开分液漏斗的活塞(或制氧气)
点燃酒精喷灯(或加热)
使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收
(5)测定S元素的质量：将装置B中所得溶液加水配制成250 mL溶液，取25.00 mL所配溶液，加入足量的双氧水，再加入足量盐酸酸化的BaCl2 溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称得其质量为2.33 g。实验所取铁硫化物的质量为6 g，则FexSy的化学式为_________。
3.(2022·邵阳高三模拟)氧化亚铜在强酸性溶液中发生歧化反应，某小组同学设计如下实验制备氧化亚铜并测定其纯度。(1)该小组同学利用葡萄糖还原CuSO4溶液制备氧化亚铜。①配制490 mL 0.1 ml·L－1 CuSO4溶液，需要称取胆矾晶体的质量为__________，完成该实验操作需要的玻璃仪器除量筒、胶头滴管外，还有_______________________________。②该反应最适宜温度为80～90 ℃，为探究反应发生的最低温度，应选用的加热方式为____________________。
烧杯、玻璃棒、500 mL容量瓶
(2)某同学为检验Cu2O样品中是否含有CuO，设计如下实验方案：将Cu2O样品与足量稀硫酸反应，观察到溶液呈蓝色。即得出结论：样品中含有CuO杂质。若探究该同学的方案和结论是否合理，需用化学方程式_____________________________________来进行解释。
Cu2O＋H2SO4===CuSO4＋Cu＋H2O
(3)该小组取含有少量CuO杂质的Cu2O进行如下实验，以测定氧化亚铜的纯度。①装置a中所加的酸是________(填化学式)。
②通过测定下列物理量，能达到实验目的的是________(填字母)。A.反应前后装置a的质量B.装置c充分反应后所得固体的质量C.反应前后装置d的质量D.反应前后装置e的质量③验纯后点燃装置c中酒精灯之前，对K1、K2进行的操作是________________。④若缺少装置e，则氧化亚铜的纯度________ (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
4.(2022·孝感高三模拟)碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。Ⅰ.合成该物质的步骤如下：步骤1：配制200 mL 0.5 ml·L－1 MgSO4溶液和400 mL 0.5 ml·L－1 NH4HCO3溶液；步骤2：将所配NH4HCO3溶液倒入四口烧瓶中，温度控制在50 ℃，边搅拌边把所配MgSO4溶液于1 min内逐滴加入NH4HCO3溶液中，然后用氨水调节溶液pH至9.5；步骤3：放置1 h后，过滤、洗涤、干燥得碳酸镁晶须产品(MgCO3·nH2O，n＝1～5)。
(1)步骤1中配制400 mL 0.5 ml·L－1 NH4HCO3溶液所需玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管和量筒外，还有________________________。
(2)①步骤2中应采取的较好的加热方法为____________。②根据上述实验药品的用量，四口烧瓶的最适宜规格为____ (填字母)。A.250 mLB.500 mLC.1 000 mLD.2 000 mL③生成MgCO3·nH2O的离子方程式为_______________________________________________________________________。
(3)步骤3中，为加快过滤速率，常采取____________ (填过滤方法)。Ⅱ.测定合成的MgCO3·nH2O中的n值：方法1：称量1.000 g碳酸镁晶须，放入如图所示的广口瓶中，加入水，滴入稀硫酸与晶须反应，生成的CO2被过量的NaOH溶液吸收，在室温下反应4～5 h，反应后期将温度升高到30 ℃，最后向小烧杯中加入足量氯化钡溶液后，用已知浓度的盐酸滴定至中性，从而测得CO2的总量；再重复上述操作2次。
(4)装置中气球的作用是______________________________________________________________________________。
暂时储存CO2，有利于CO2被NaOH溶液吸收，且能保持装置中的压强相对稳定　
(5)设NaOH溶液为b mL a ml·L－1。3次实验测得消耗c ml·L－1盐酸的体积平均值为d mL，则n值为_________________ (用含a、b、c、d的代数式表示)。
(6)若省去“反应后期升温到30 ℃”的步骤，产生的后果是n值__________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。方法2：用热重分析法测定合成的MgCO3·nH2O中的n值。称取100 g上述晶须产品进行热重分析，热重曲线如图。
(7)230～430 ℃发生反应的化学方程式为__________________________________________。
⑥优化实验　小组同学为进一步验证猜想b，在实验1～3的基础上完善方案，进行实验4和5。
⑦实验总结　根据实验1～5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是______________________。
A3>B2；A2>B1
2.(2021·新高考天津卷)某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。Ⅰ.制备O2该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)：
(1)甲装置中主要仪器的名称为______________________。
(2)乙装置中，用黏合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3%H2O2溶液至______________________。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是________________________________________________________。
试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离
(3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是______________________，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是______________________。
(4)丙装置的特点是___________ (填序号)。a.可以控制制备反应的开始和结束b.可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率c.与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少
Ⅱ.氧化C2H5OH该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略)：
(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。答案：
Ⅲ.检验产物 (6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。
实验①～③中的结论不合理的是____________(填序号)，原因是______________________________________。
乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色
3.(2020·高考全国卷Ⅰ)为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：(1)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择______作为电解质。
(2)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入_____________电极溶液中。
(3)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中 c(Fe2＋)增加了0.02 ml·L－1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2＋)＝_____________。
0.09 ml·L－1
(4)根据(2)(3)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为________________，铁电极的电极反应式为_______________。因此，验证了Fe2＋氧化性小于_____________、还原性小于_____________。
Fe3＋＋e－===Fe2＋
Fe－2e－===Fe2＋
(5)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是____________________________________________________________________________________________。
取少量活化后溶液于试管中，滴入KSCN溶液，若溶液不出现红色，则说明活化已完成
4.(2021·新高考山东卷)六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283 ℃，沸点为340 ℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是_________________；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为______________，证明WO3已被完全还原的现象是___________________________________________。
淡黄色固体变为银白色(或不再有水凝结)
(2)WO3完全还原后，进行的操作为①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……⑤加热，通Cl2；⑥……碱石灰的作用是__________________________________________________________；操作④是______________，目的是_____________________。
吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1 g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2 g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3 g，则样品质量为__________________g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
(m3＋m1－2m2)　
5.(2020·高考全国卷Ⅱ)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约 0.03 ml)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 ml·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL 的KOH标准溶液。
回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填标号)。A.100 mL　B.250 mLC.500 mLD.1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是___________________________________________。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是________________________________________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理： _____________________________________________________。
无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
除去过量的高锰酸钾，避免
在用盐酸酸化时，产生氯气
＋10CO2↑＋8H2O
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________ (填标号)。A.70%　　 B.60%　　 C.50%　　 D.40%