通用版高考化学考点题型拓展复习题二十二物质的检验分离和提纯含答案

专题二十二　物质的检验、分离和提纯

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考点1　物质的分离与提纯

1.[2020山东,8,2分]实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下:

已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-,该配离子在乙醚(Et2O,沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]-。下列说法错误的是              (　　)　　　　　　　　 　　　　　　　　　 　　　　　　　　　

A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下

B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出

C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的

D.蒸馏时选用直形冷凝管

2.[2019全国卷Ⅱ,28,15分]咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ℃,100 ℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图1所示。

图1

索氏提取装置如图2所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:

　　　　　　　　　　　　       图2　　　　　　　　　　　　　     图3

(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是　　　　　　　　。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒　　　　。 

(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是　　　　　　　　　　　　。与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是　　　　　　　　　　　　。 　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　

(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是　　　　　　　　。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有　　　　(填标号)。 

A.直形冷凝管 　　B.球形冷凝管 　　C.接收瓶 　D.烧杯

(4)浓缩液加生石灰的作用是中和　　　　和吸收　　　　。 

(5)可采用如图3所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是　　　　。 

考点2　物质的检验与鉴别

3.[2020全国卷Ⅱ,8,6分]某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成,进行如下实验:

①混合物溶于水,得到澄清透明溶液;②做焰色反应,通过钴玻璃可观察到紫色;③向溶液中加碱,产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为              (　　)

A.KCl、NaCl         B.KCl、MgSO4                 C.KCl、CaCO3          D.MgSO4、NaCl

4.某同学用如图所示装置检验草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O,淡黄色)受热分解的部分产物。下列说法正确的是 (　　)

A.通入N2的主要目的是防止空气中的水蒸气对产物检验产生影响

B.若将④中的无水CaCl2换成无水硫酸铜可检验分解生成的水蒸气

C.若检验有CO生成,则③和⑤中分别盛放足量NaOH溶液、CuO

D.实验结束后,①中淡黄色粉末完全变成黑色,则产物一定为铁

拓展变式

[2021湖南教育联合体新高三联考]已知:①SO2+HNO3SO3+HNO2;②SO3+HNO2NOSO4H(亚硝基硫酸);③2KMnO4+5NOSO4H+2H2OK2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4;④亚硝基硫酸遇水易分解。实验室中将SO2通入浓硝酸和浓硫酸的混合溶液中可制备少量亚硝基硫酸,实验装置如图所示(夹持装置略)。

请回答下列问题:

(1)仪器Ⅰ的名称为　　　　, C中盛放的药品是　　　　。 

(2)按气流从左到右的顺序,上述仪器接口的连接顺序为　　　　　　　　(填标号,部分仪器可重复使用)。仪器连接好后,检查装置气密性,方法为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 

(3)D中反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　。 

(4)B中水的温度一般控制在20 ℃,温度不宜过低的主要原因是　　　　　　。 

(5)称取1.700 g产品放入250 mL的碘量瓶中,并加入100.00 mL浓度为0.100 0 mol·L-1的KMnO4标准溶液和10 mL 25%的H2SO4溶液,摇匀;用0.500 0 mol·L-1的Na2C2O4标准溶液滴定,滴定前读数1.00 mL, 到达滴定终点时读数为31.00 mL。产品的纯度为　　　　(其他杂质不与KMnO4反应,结果保留三位有效数字)。 

答案

专题二十二　物质的检验、分离和提纯

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1.A　萃取振荡时,应盖上分液漏斗上方的塞子,关闭旋塞,将分液漏斗下口倾斜向上,A项错误;液体分层后,先将下层液体由分液漏斗下口放出,关闭旋塞,再从上口倒出上层液体,B项正确;加入乙醚萃取后,Fe3+完全转化为Et2O·H+·[FeCl4]-,则分液后水相为无色,说明已达到分离目的,C项正确;蒸馏时选用直形冷凝管,便于馏分流出,D项正确。

2.(除标明外,每空2分)(1)增加固液接触面积,提取充分　沸石(1分)　(2)乙醇易挥发,易燃　使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)　(3)乙醇沸点低,易浓缩　AC　(4)单宁酸(1分)　水(1分)

(5)升华

【解析】　(1)实验时将茶叶研细,能增加茶叶与溶剂的接触面积,使萃取更加充分。乙醇为溶剂,为防止加热时暴沸,需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性,因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用,能减少溶剂用量,且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂,与水相比,乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外,还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热,咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上,可知该分离提纯的方法为升华。

3.B　根据实验①混合物溶于水,得到澄清透明溶液,而CaCO3难溶于水,即白色固体中一定不含CaCO3;根据实验②做焰色反应时焰色呈紫色(透过蓝色钴玻璃)可确定含有钾元素,即白色固体中含有KCl;结合实验③向溶液中加碱产生白色沉淀,可知溶液中含有能与OH-反应生成白色沉淀的离子,只能为Mg2+,即白色固体的另一成分为MgSO4。结合上述分析,可知B项正确。

4.C　通入N2的主要目的是防止空气中的氧气、二氧化碳对产物检验产生影响,故A错误;气体通过装置②和③时会混入水蒸气,检验水蒸气的装置应在①②之间,所以将④中的无水CaCl2换成无水硫酸铜也不能检验分解产生的水蒸气,故B错误;③中盛放足量NaOH溶液,可以将二氧化碳除去,⑤中盛放CuO,固体由黑色变为红色,⑥中澄清石灰水变浑浊,则可说明有CO生成,故C正确;铁、氧化亚铁、四氧化三铁都是黑色固体,①中淡黄色粉末完全变成黑色,产物不一定为铁,故D错误。

(1)蒸馏烧瓶　浓硫酸　(2)a→de→bc→de→f　关闭分液漏斗旋塞,用水浸没D中导气管,然后微热蒸馏烧瓶,若D中导管口有气泡冒出,撤去热源一会儿,导管内倒吸一段水柱,且一段时间内不下降,则装置气密性良好　(3)SO2+2OH-S+H2O　(4)温度过低反应速率太小　(5)74.7%

【解析】　(1)仪器Ⅰ的名称为蒸馏烧瓶。亚硝基硫酸遇水易分解,A中制取的SO2中含有水蒸气,必须先干燥再通入B中反应制取亚硝基硫酸,同时要防止空气中或其他装置中的水蒸气进入B中,所以C中盛放的药品是浓硫酸。(2)A中制备的SO2利用C进行干燥时,气体应“长进短出”,即“d口进e口出”;在B中进行反应时,SO2要尽量与其他反应物充分混合,以提高其转化率,所以B中气体应“b口进c口出”;SO2有毒,未反应的SO2不能直接排放到大气中,应用D吸收;为避免D中水蒸气进入B,应在两者之间添加C,故仪器接口的连接顺序为a→de→bc→de→f。仪器连接好后,检查装置气密性,方法为在D的烧杯中加水浸没导气管,关闭分液漏斗的旋塞,然后微热蒸馏烧瓶,如果观察到D中导管口有气泡逸出,撤去热源一会儿,导管内倒吸一段水柱,且一段时间内不下降,说明装置气密性良好。(3)为了完全吸收有毒的二氧化硫,氢氧化钠应过量,所以D中反应的离子方程式为SO2+2OH-S+H2O。(4)温度影响反应速率,温度过低,反应速率太小。(5)草酸钠与硫酸酸化的高锰酸钾溶液反应的离子方程式为2Mn+5C2+16H+2Mn2++10CO2↑+8H2O,与亚硝基硫酸反应后剩余的KMnO4的物质的量=×0.500 0 mol·L-1×(31.00-1.00)×10-3 L=0.006 mol,则与NOSO4H反应的高锰酸钾的物质的量为0.100 0 mol·L-1× 0.1 L-0.006 mol=0.004 mol。结合已知③可知2KMnO4~5NOSO4H,则NOSO4H的物质的量=×0.004 mol=0.01 mol,产品的纯度=×100%≈74.7%。