人教版高考化学一轮总复习第11章第2节物质的分离、提纯和检验课时学案

第二节　物质的分离、提纯和检验

常见物质的分离和提纯

[以练带忆]

1．(2020·山东高考)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：

已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是(　　)

A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下

B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出

C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的

D．蒸馏时选用直形冷凝管

A　解析：萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误；分液时先将下层液体从下口放出，B项正确；水相为无色，说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确；直形冷凝管有利于液体流出，D项正确。

2．(2020·全国卷Ⅰ)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是(　　)

A　解析：酸性高锰酸钾溶液不仅能与H2S反应，而且也能与SO2反应，A项不能实现目的。

[练后梳理]

1．分离、提纯的含义

→

|

→

2．物质分离与提纯的实验装置

(1)过滤

(2)蒸发

(3)萃取和分液

(4)蒸馏

(5)升华

3．物质分离与提纯的实验方法

(1)物理方法

(2)化学方法

物质的检验与鉴别

[以练带忆]

1．(2020·全国卷Ⅱ)某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成，进行如下实验：

①混合物溶于水，得到澄清透明溶液；②做焰色试验，通过钴玻璃可观察到紫色；③向溶液中加碱，产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为(　　)

A．KCl、NaCl B．KCl、MgSO4

C．KCl、CaCO3   D MgSO4，NaCl

B　解析：由信息①得到澄清透明溶液，可排除碳酸钙；由信息②焰色试验透过钴玻璃可观察到紫色，说明含有钾离子，可推测含有氯化钾。由信息③向溶液中加入碱产生白色沉淀，可推测含有硫酸镁，所以B正确。

2．某无色溶液中可能含有①Na＋、②Ba2＋、③Cl－、④Br－、⑤SO、⑥SO中的若干种，依次进行下列实验，且每步所加试剂均过量，观察到的现象如下：

下列结论正确的是(　　)

A．不能确定的离子是①

B．不能确定的离子是②③

C．肯定含有的离子是①④⑥

D．肯定没有的离子是②⑤

C　解析：(1)用pH试纸检验，溶液的pH>7，说明溶液呈碱性，肯定含有SO，则一定不含Ba2＋，根据溶液呈电中性原则，一定含有阳离子Na＋；(2)向溶液中滴加氯水，再加入CCl4，振荡、静置，CCl4层呈橙色，说明溶液中含有

Br－；(3)向(2)所得水溶液中加入Ba(NO3)2 溶液和稀硝酸，有白色沉淀产生，该沉淀为BaSO4，但不能确定是否含有SO，因为在第(2)步中加入过量氯水后，SO被氧化为SO；(4)过滤，向滤液中加入AgNO3溶液和稀硝酸，有白色沉淀产生，该沉淀为AgCl，但不能确定原溶液中是否含有Cl－，因所加氯水中含有

Cl－，则溶液中一定含有的离子为①④⑥，可能含有的离子为③⑤，一定不存在的离子是②。

3．下列实验操作对应的现象和结论均正确的是(　　)

A　解析：NaHSO4电离出的HSO只电离不水解，0.1 mol/L NaHSO4溶液的pH＝1，测定 0.1 mol/L的NaHCO3溶液的pH>7，说明HCO发生水解，则H2CO3的酸性小于H2SO4，非金属性：S>C，A正确；将相同体积、相同pH的盐酸和醋酸溶液分别稀释a、b倍，稀释后溶液pH相同，醋酸加水多，B错误；向25 mL沸水中滴加5～6滴FeCl3饱和溶液，继续煮沸至红褐色，制得 Fe(OH)3胶体，不能生成红褐色沉淀，C错误；D项可能是H2O2溶液氧化Fe2＋生成的Fe3＋催化H2O2发生分解反应生成O2，D错误。

[练后梳理]

1．常见阳离子的检验

2．常见阴离子的检验

(1)利用酸碱指示剂检验

(2)利用盐酸和其他试剂检验

(3)利用稀硝酸酸化的AgNO3溶液检验

(4)利用氯水和其他试剂检验

3．常见气体的检验

(1)酸性气体的检验

(2)碱性气体的检验

(3)还原性气体的检验

(4)强氧化性气体的检验

对于不同物质的鉴别，可利用不同物质的特征反应或特征现象(如颜色、状态等)区别。常见题型有限用一种试剂鉴别，任选几种试剂鉴别，不外加试剂鉴别等。

1．(命题情境：化学与古典文化的联系)《炼丹秘诀》中的“抽汞法”有如下叙述：“朱砂不计多少。入沙锅中以炭屑填平锅口，剪蛎壳板如锅大密钻小窍盖之，却将空沙锅一个与前锅二口相合，铁丝固济(包括有用铁丝缠和用盐泥固济二法)，地下掘一穴安埋空锅，煅炼之后候冷取出，大概银朱一两只有真汞三钱。”文中涉及的操作方法是(　　)

A．蒸馏 B．升华 

C．干馏 D．萃取

A　解析：古文中的意思是通过加热反应产生的汞蒸气冷却后得纯净汞。

2．(2020·全国卷Ⅲ)喷泉实验装置如图所示。应用下列各组气体—溶液，能出现喷泉现象的是(　　)

B　解析：H2S与稀盐酸不反应，不能形成喷泉，A错误；NO与稀H2SO4不反应，不能形成喷泉，C错误；CO2与饱和 NaHCO3溶液不反应，不能形成喷泉，D错误。

3．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图所示，加热及夹持装置已略)从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油大多是柠檬烯()

　　 甲　　　　乙　　　　　　丙

提取柠檬烯的实验操作步骤：

(1)将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水。

(2)打开活塞K。加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。下列说法不正确的是 (　　)

A．当馏出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸馏完成

B．蒸馏结束后，为防止倒吸，立即停止加热

C．长导管作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸

D．要得到纯精油，还需要用到的分离提纯方法：萃取、分液、蒸馏

B　解析：蒸馏结束后，为防止倒吸，应先打开活塞K，然后停止加热，B错误。

4．(命题情境：化学与污染处理的问题)聚合硫酸铁(PFS)是水处理中重要的絮凝剂，以废铁屑为原料制备PFS的具体工艺流程如图：

废铁屑溶液PFS固体产品

下列说法不正确的是(　　)

A．步骤①，粉碎的目的是增大反应物接触面积，提高“酸浸”反应速率

B．步骤③，可选用H2O2、Cl2、KMnO4等氧化剂将Fe2＋转化为Fe3＋

C．步骤④，加稀硫酸调节pH在一定范围内，若pH偏小则Fe3＋水解程度太弱，若pH偏大则形成Fe(OH)3沉淀

D．步骤⑤，减压蒸发有利于降低蒸发温度，防止产物分解

B　解析：废铁屑粉碎过筛后加入酸浸，过滤得到的滤液中加入氧化剂氧化亚铁离子转化为铁离子；再加入稀硫酸生成聚合硫酸铁，减压蒸发得到PFS固体产品。步骤③，可选用H2O2将Fe2＋转化为Fe3＋，还原产物为水，不引入新杂质，不能选Cl2、KMnO4等，易引入新杂质，故B错误；铁离子易水解生成红褐色氢氧化铁胶体，溶液的pH必须控制在一定的范围内，pH偏小时Fe3＋水解程度弱，pH偏大时则容易生成Fe(OH)3沉淀，产率降低，则步骤④，加稀硫酸调节pH在一定范围内，故C正确；常压蒸发温度过高导致聚合硫酸铁分解，减压蒸发，有利于降低蒸发温度，防止产物分解，故D正确。

5．某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如下：

下列说法正确的是(　　)

A．步骤1中有机相应从分液漏斗下端放出，无机相从上口倒出

B．步骤2使用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、球形冷凝管、锥形瓶

C．步骤3可在装置中完成

D．步骤4中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干

C　解析：步骤1为萃取分液操作，苯的密度比水小，故有机相应从分液漏斗上口倒出，A错误；步骤2为蒸馏，应选用直形冷凝管，球形冷凝管一般用于冷凝回流，B错误；步骤3为升华，用图中装置能较好地控制温度，C正确；步骤4为蒸发结晶，由于KNO3的溶解度随温度变化比较大，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，因此加热至有少量晶体出现时就可停止加热，D错误。