2023年高考化学一轮复习 考点52 定量分析 模拟测试

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考点52 定量分析
模拟检测

1．(2022·河北省秦皇岛市二模)三氯化硼(BCl3)用于制备光导纤维和有机硼化物等，制备原理：B2O3+3C+3Cl2=2 BCl3+3CO。某小组据此设计实验制备BCl3并测定其纯度，装置如图：

已知BCl3的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，极易水解产生H3BO3 [或B(OH)3]和HCl。
实验(一)：制备BCl3。
(1)水浴R选择______________(填“热水浴”或“冰水浴”)，装碱石灰的仪器是______________(填名称)。
(2)F装置的作用是_______。
(3)已知：A装置中还原产物为Cr3+，其离子方程式为_____________________。
实验(二)：探究BCl3的性质。
据文献资料显示，BCl3在乙醇中剧烈反应生成硼酸酯和“白雾”，与BCl3在水中发生水解相似。
(4)写出三氯化硼与乙醇反应的化学方程式：____________________________。
实验(三)：测定BCl3产品的纯度。
①准确称取wg产品，置于蒸馏水中，完全水解，并配成250mL溶液。
②准确量取25.00mL溶液于锥形瓶中。
③向其中加入V1mLc1 mol·L-1 AgNO3液至沉淀完全，然后加入3mL硝基苯(常温常压下，密度为1.205 g· cm-3)，振荡。
④向锥形瓶中滴加3滴FeCl3溶液，然后逐滴加入c2 mol·L-1KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液，消耗KSCN溶液的体积为V2mL。已知：Ksp(AgCl)＞Ksp(AgSCN)。
(5)步骤③加入硝基苯的目的是__________________________________________；滴定终点时的现象是____________________________。
(6)该产品中BCl3的质量分数为_______%；如果其他操作都正确，仅滴定管没有用KSCN溶液润洗，测得产品中BCl3的质量分数_______(“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1)     冰水浴     (球形)干燥管
(2)吸收CO
(3) Cr2O72-+14H++6Cl-=2 Cr3++3Cl2↑+7H2O
(4) BCl3+3CH3CH2OH=B(OCH2CH3)3+3HCl
(5)     覆盖AgCl，避免AgCl转化成AgSCN     滴入最后一滴(或半滴)KSCN溶液，溶液刚好由无色变为红色且半分钟不褪色
(6)          偏低
【解析】装置A中浓盐酸与K2Cr2O7反应制备氯气，装置B中的浓硫酸除去氯气中的水蒸气，干燥的氯气通入装置C中与B2O3、C加热条件下反应生成BCl3和CO，BCl3的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，装置D中冰水浴收集BCl3，氯气、一氧化碳有毒，会污染环境，装置E中碱石灰用于吸收氯气并防止装置F中的水蒸气进入装置D中使BCl3水解，装置F用于吸收一氧化碳。(1)BCl3的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，应选择冰水浴冷凝三氯化硼，装碱石灰的仪器为：(球形)干燥管。(2)一氧化碳有毒，会污染环境，装置F用于吸收一氧化碳。(3)装置A中浓盐酸与K2Cr2O7反应制备氯气，A装置中还原产物为Cr3+，依据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒可知，反应的离子方程式为：Cr2O72-+14H++6Cl-=2 Cr3++3Cl2↑+7H2O。(4)BCl3极易水解产生H3BO3 [或B(OH)3]和HCl，在乙醇中剧烈反应生成硼酸酯和“白雾”，与BCl3在水中发生水解相似，则在乙醇中反应生成B(OCH2CH3)3和HCl，反应的化学方程式为：BCl3+3CH3CH2OH=B(OCH2CH3)3+3HCl。(5)已知：Ksp(AgCl)＞Ksp(AgSCN)，因此步骤③加入硝基苯的目的是：覆盖AgCl，避免AgCl转化成AgSCN，使滴定终点不准确；根据滴定原理，当KSCN标准液将过量的硝酸银溶液反应完，就会与氯化铁反应显红色，因此滴定终点时的现象是：当滴入最后一滴(或半滴)KSCN溶液，溶液刚好由无色变为红色且半分钟不褪色。(6)根据离子反应可知：n(Ag+)=n(Cl-)+n(SCN-)，25.0mL溶液中含n(Cl-)=n(Ag+)-n(SCN-)=c1V1×10-3mol-c2V2×10-3mol，则wg产品中BCl3的质量分数为；如果其他操作都正确，仅滴定管没有用KSCN溶液润洗，则KSCN溶液浓度偏低，测得的过量的硝酸银的含量偏高，算得的转化为氯化银的硝酸银的含量偏低，测得产品中BCl3的质量分数偏低。
2．(2022·云南省高三第二次高中毕业生复习统一检测)无水CrCl3是一种紫色片状晶体，在纺织、电镀等方面都有着重要作用。实验室利用反应Cr2O3+2 CCl42CrCl3+3COCl2制备CrCl3的装置如图所示：

已知：无水CrCl3易溶于水，高温下能被空气氧化；CCl4、COCl2的沸点分别为76.8℃，8.2℃
回答下列问题：
(1)A装置中盛放CCl4液体的仪器名称是____________，下列操作的先后顺序是__________(填序号)
①加热硬质玻璃管     ②通入N2 ③水浴加热
(2)实验前通N2排尽装置中的空气，实验中持续通入N2，其作用是_________反应结束后，冷却到室温的过程中继续通入N2，C中可能出现少量无色液体，其化学式是______________。
(3)D装置中COCl2与溶液反应生成两种盐，其离子方程式为_____________。
(4)测量产品中无水CrCl3的纯度。
①取产品溶解、过滤、洗涤，在碱性条件下向滤液加入H2O2氧化，氧化产物为_________(填离子符号)，再加硫酸酸化将该离子转化为Cr2O72-，并除尽H2O2，加入指示剂：用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定到终点．盛装该标准溶液应选用___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管。
②已知滴定反应的离子方程式为Cr2O72-+14H++6Fe2+=2 Cr3++6Fe3++7H2O。重复实验三次，平均消耗标准溶液的体积为0.1000 mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的体积为，则测得产品中CrCl3的质量分数为___________。
【答案】(1)  三颈烧瓶     ②③①
(2)  将CCl4气体鼓入B中    CCl4
(3) COCl2+4OH-=CO32-+2Cl-+2H2O
(4)  CrO42-     酸式    95.10%
【解析】无水CrCl3在高温下能被空气氧化，因此实验前通N2排尽装置中的空气，避免制备时CrCl3被氧化，然后A处水浴加热产生CCl4蒸汽，实验中通N2将CCl4蒸汽鼓入B中与Cr2O3反应制备CrCl3，D中用NaOH溶液吸收尾气COCl2，C为安全瓶，防倒吸。(1)由图可知A装置中盛放CCl4液体的仪器名称是三颈烧瓶；结合分析可知实验前通N2排尽装置中的空气，避免制备时CrCl3被氧化，然后A处水浴加热产生CCl4蒸汽，实验中通N2将CCl4蒸汽鼓入B中与Cr2O3反应制备CrCl3，因此操作的先后顺序是②③①；(2)由分析可知实验前通N2排尽装置中的空气，避免制备时CrCl3被氧化，实验中持续通入N2，其作用是将CCl4气体鼓入B中；CCl4、COCl2的沸点分别为76.8℃、8.2℃，室温为25℃，此时CCl4为液态，COCl2为气态，因此C中出现的少量无色液体为CCl4；(3)COCl2中C为+4价，O为-2价，Cl为-1价，因此COCl2与NaOH溶液反应生成的两种盐为碳酸钠和NaCl，反应的离子方程式为COCl2+4OH-=CO32-+2Cl-+2H2O；(4)①由题意，Cr3+被过氧化氢氧化，可能得到CrO42-或Cr2O72-，由于存在2CrO42-+2H+ Cr2O72-+H2O，故碱性条件下氧化产物为CrO42--；(NH4)2Fe(SO4)2标准液因铵根、亚铁离子显酸性，故盛装该标准溶液应选用酸式滴定管；②由题意存在2CrCl3~ Cr2O72-~6Fe2+~6(NH4)2Fe(SO4)2，消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准液的物质的量为0.1000mol⋅L-1×18mL=1.8×10-3mol，由关系式2CrCl3~ Cr2O72-~6Fe2+~6(NH4)2Fe(SO4)2可知CrCl3的物质的量为(NH4)2Fe(SO4)2物质的量的1/3，即6×10-4mol，质量为6×10-4mol×158.5g/mol=0.09510g，其质量分数==95.10%。
3．(2022·甘肃省高三第二次高考诊断性考试)氨基磺酸(H2NSO3H)不溶干乙醇，易溶于液氨，在工业上常用作阻燃剂、磺化剂、酸性沾洗剂，氨基磺酸能与水反应：H2NSO3H+H2ONH4HSO4，所以氨基磺酸也是一元固体强酸，俗称“固体硫酸”。某实验小组用尿素和发烟硫酸(溶有SO3的硫酸)制备氨基磺酸并测定氨基磺酸纯度的过程如下：
I.氨基磺酸的制备。
将过量的发烟硫酸加入三颈烧瓶中控制温度20-40℃，然后一边搅拌一边将尿素分批加入发烟硫酸中，加料结束后，在20℃左右搅拌。冷凝回流反应8h。再逐渐升温至75-80℃，蒸出三氧化硫，冷却结晶、过滤，用乙醇洗涤所得氨基磺酸粗品。将氨基磺酸粗品用10%~12%的硫酸溶解，再重结晶精制得氨基磺酸纯品。
已知尿素与发烟硫酸发生的反应为：
①CO(NH2)2(s)+SO3(g) H2NCONHSO3H(s) △H