鲁科版高考化学一轮总复习第9章第3节化学实验方案的设计与评价课时学案

这是一份鲁科版高考化学一轮总复习第9章第3节化学实验方案的设计与评价课时学案，共44页。

第3节　化学实验方案的设计与评价
考试评价解读
核心素养达成
1.运用化学实验知识，对实验方案作出分析和判断。了解实验设计的基本要求。
2．通过对实验设计的分析和判断，了解实验设计的一般思路。
科学探究
与
创新意识
能从问题和假设出发，确定探究目的，设计探究方案，进行实验探究；对特殊现象敢于提出见解，并进行研究。
证据推理
与
模型认知
针对不同类型的综合实验题建立思维模型。能运用模型，快速准确地解决问题。



　　　　　　化学实验方案的设计
[以练带忆]
1．(2020·山东高考)利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是(　　)

A．用甲装置制备并收集CO2
B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C．用丙装置制备无水MgCl2
D．用丁装置在铁上镀铜
C　解析：CO2密度比空气大，应该用向上排空气法收集，A项错误；溴蒸气易挥发，挥发出的溴也能与硝酸银溶液反应生成淡黄色沉淀，B项错误；氯化镁易水解，故需要在氯化氢气流中加热脱去结晶水，C项正确；铁上镀铜需要铜做阳极，铁做阴极，D项错误。
2．根据下列实验操作和现象所得出的实验结论正确的是(　　)
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀
苯酚浓度小
B
向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，沉淀部分溶解
部分Na2SO3
被氧化
C
向20%蔗糖溶液中加入少量稀硫酸，加热；再加入银氨溶液，未出现银镜
蔗糖未水解
D
向某黄色溶液中加入淀粉­KI溶液，溶液呈蓝色
溶液中含Br2
B　解析：向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀，可能的原因是生成的三溴苯酚的量太少，溶于苯酚而不产生沉淀，故A错误；向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，沉淀部分溶解，说明白色沉淀中含有硫酸钡和亚硫酸钡，证明部分Na2SO3被氧化，故B正确；银镜反应需要在碱性环境中进行，操作中未出现银镜，不能说明蔗糖未水解，故C错误；向某黄色溶液中加入淀粉­KI溶液，溶液呈蓝色，该溶液中也可能含有Fe3＋，Fe3＋也能将I－氧化为单质碘，故D错误。
[练后梳理]
1．实验方案设计的基本要求

2．化学实验设计的基本思路
(1)明确目的和原理：首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。
(2)选择仪器和药品：根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器和橡胶塞、反应是否需要加热及温度是否需要控制在一定范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。
(3)设计装置和步骤：根据实验目的和原理以及所选用的实验仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤，并能够识别和绘制典型的实验仪器装置图，实验步骤应完整而又简便。
(4)记录现象和数据：根据观察，全面准确地记录实验过程中的现象和数据。
(5)分析得出结论：根据实验中观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。

实验方案设计中易忽视的问题
(1)有毒气体常用溶液(或固体)吸收或点燃使其转化为无毒气体后再排放。
(2)点燃或加热可燃性气体(如H2、CO、CH4等)前，必须检验气体的纯度。
(3)实验过程用到加热操作要注意防止倒吸；气体易溶于水的要防止倒吸。
(4)有易挥发的液体作反应物时，为了充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置。

　　　　　　化学实验方案的评价
[以练带忆]
1．用下列装置制取并收集NO2气体，其中最合理的是(　　)

C　解析：铜与浓硝酸反应的产物是NO2，其密度比空气的大，因此应利用向上排空气法收集NO2，导气管应“长进短出”，这样才能将装置中的空气排尽，且需防止倒吸，只有C项符合。
2．现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验：

已知：控制溶液pH＝4时，Fe(OH)3沉淀完全，Ca2＋、Mg2＋不沉淀。该同学得出的结论正确的是(　　)
A．据现象1可推出该试液中含有Na＋
B．据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根
C．据现象3和4可推出该试液中含Ca2＋，没有Mg2＋
D．据现象5可推出该试液中一定含有Fe2＋
C　解析：由于试液中外加了NaOH和Na2CO3溶液，不能确定原试液中是否含Na＋，A错误；不论试液中有没有葡萄糖酸根，都无银镜产生，B错误；滤液加氨水无沉淀，说明无Mg2＋，加Na2CO3有白色沉淀，说明有Ca2＋，C正确；试液中可能含有Fe2＋，也可能只含有Fe3＋而不含Fe2＋，D错误。
3．关于以下实验装置，说法不正确的是(　　)

A．用装置A盛装KMnO4粉末来制取氧气，并用排水法收集，导气管有可能堵塞，水槽里的水有可能变红
B．装置B既可以防止倒吸，又可以检查实验时装置B后的装置是否发生堵塞
C．装置C、F中盛装的试剂都为浓硫酸，装置C用来除去Cl2中的水蒸气，装置F用来防止空气中的水蒸气进入装置E
D．装置D中的产物受热易升华，最好用粗短导管连接装置D、E
C　解析：装置A的试管口没有塞一团棉花，故高锰酸钾粉末可能会通过导气管进入水槽中，使水槽中的水变红，并有可能堵塞导气管，A项正确；装置B后的装置发生堵塞时，会导致装置B中压强增大，从而使装置B中水面下降，长直玻璃导管中的水柱上升，因此装置B可以用于检查实验时装置B后的装置是否发生堵塞，还可以用于防止倒吸，B项正确；干燥管中不能盛装浓硫酸，故C项错误；装置D中的产物受热易升华，为了防止气体凝结为固体堵塞导管，最好用粗短导管连接装置D、E，D项正确。
[练后梳理]
对化学实验方案进行评价，主要从正确与错误、严密与不严密、准确与不准确、可行与不可行等方面作出判断。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的方面。
1．可行性方面
(1)分析实验方案是否科学可行。
(2)实验操作是否安全合理。
(3)实验步骤是否简单方便。
(4)实验效果是否明显。
2．绿色化学方面
(1)实验过程中是否造成环境污染。
(2)原料是否无毒、安全、易得。
(3)原料利用率及反应速率是否较高。
(4)反应速率是否较快。
3．安全性方面
化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。
(4)污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞。
(5)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
4．规范性方面
(1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)。
(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。
(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序。
(4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。

考点1　物质制备型实验方案的设计
[抓本质·悟考法]
醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：


可能用到的有关数据如下：

相对分子质量
密度/g·cm－3
沸点/ ℃
溶解性
环己醇
100
0.961 8
161
微溶于水
环己烯
82
0.810 2
83
难溶于水
合成反应：
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅拌下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题：
(1)装置b的名称是________。
(2)加入碎瓷片的作用是__________________________________________；
如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是________(填标号，下同)。
A．立即补加 B．冷却后补加
C．不需补加 D．重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为______________。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_______________________________________________________________
_______________________________________________________________。

【解题关键点】　有机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。本题给出了详细的实验过程，可对题干信息解读如下：
(1)制备原理：醇脱水是合成烯烃的常用方法。
(2)制备过程：碎瓷片→防止暴沸；冷却搅拌下加入浓硫酸→浓硫酸溶解放热；通入冷却水，产物冷却→产物呈液态，利于分离；馏出物的温度不超过90 ℃→分离出环己烯。
(3)提纯过程：粗产物用5%碳酸钠溶液洗涤→除去少量的酸；粗产物用水洗→使粗产物中的无机物进入水层；加入无水氯化钙→干燥产品(环己烯)。
(4)产率计算：20 g环己醇→反应物用量，10 g环己烯→产物量。
【易错失分点】　(1)如果在加热时发现忘记加碎瓷片，应待冷却后补加碎瓷片，易错答成立即补加。
(2)判断实验中最容易产生的副产物，易忽视醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。
[自主解答]
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
解析：(1)装置b为直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。(3)醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。(4)分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成的环己烯的密度比水的要小，所以环己烯应从上口倒出。(5)加入无水氯化钙的目的：除去水(作干燥剂)和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环己醇和氯化钙也可以反应)。
答案：(1)直形冷凝管　(2)防止暴沸　B
(3) 　(4)检漏　上口倒出
(5)干燥(或除水除醇)
[多角度·突破练]
⊳角度1　气体的制备
1．如图是实验室常用的气体制备、净化和收集装置。若依据反应H2C2O4CO↑＋CO2↑＋H2O制取CO，则合理的装置组合为(　　)

A．①⑤⑧　B．③⑤⑦　C．②⑤⑥　D．③④⑧
D　解析：由反应物的状态和反应条件可选③作为制取装置；除去CO2可选用④或⑤装置，要收集CO只能用⑧装置，故合理的装置组合为③④⑧或③⑤⑧。
2．某学习小组拟探究CO2和锌粒反应是否生成CO，已知CO能与银氨溶液反应产生黑色固体。实验装置如图所示：

下列说法正确的是(　　)
A．实验开始时，先点燃酒精灯，后打开活塞K
B．b、c、f中试剂依次为氢氧化钠溶液、浓硫酸、银氨溶液
C．装置e的作用是收集一氧化碳气体
D．用上述装置(另择试剂)可以制备氢气并探究其还原性
D　解析：通过分析可知装置a是二氧化碳气体发生装置，生成的二氧化碳气体含有氯化氢和水蒸气，通过b中饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢，装置c中浓硫酸除去水蒸气，通过装置d加热和锌发生反应，生成的气体通过做安全瓶的装置e，一氧化碳进入装置f中与银氨溶液反应产生黑色固体，验证一氧化碳的存在。实验开始时，装置内含有空气，若先点燃酒精灯，锌与空气反应产生ZnO，所以应该先打开活塞K，使CO2充满整个装置后再点燃酒精灯，A错误；b中试剂为饱和碳酸氢钠溶液，用来除去氯化氢，c中试剂为浓硫酸，用来干燥CO2气体，f中试剂为银氨溶液，验证一氧化碳的存在，B错误；装置e做安全瓶，作用是防止装置f中的液体倒吸到硬质玻璃管中，C错误；由于在实验室中是用稀盐酸与Zn粒反应制取氢气，反应不需要加热，因此也可以使用启普发生器制取，然后用饱和食盐水或水除HCl杂质，用浓硫酸干燥氢气，再通过盛有CuO的干燥管来验证H2的还原性，e做安全瓶，可以防止倒吸现象的发生，氢气是可燃性气体，在排放前要进行尾气处理，D正确。
3．为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，取铁钉放入一定量浓硫酸中加热，充分反应后收集到干燥气体Y，丙同学认为气体Y中除了SO2，可能还含有CO2和Q气体，因此设计了下列实验装置(图中夹持仪器省略，实验前已将装置中空气排尽)进一步探究。
(1)装置A中的现象是______________________________________，
其作用是____________________________________________。

(2)为判断CO2是否存在，需将装置M添加在________(填标号)。
a．A之前　　　　　
b．A～B之间
c．B～C之间
d．C～D之间
若存在CO2，则产生CO2气体的反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为________。
(3)若C中固体变红，D中固体变蓝，则Q是______ (填化学式)，产生该气体的原因是____________________________________________。
(4)若某气体可能由CO2、SO2、H2中的一种或多种组成，经测定其中氧的质量分数为50%，则该气体的组成可能为________(填标号)。
a．SO2　　　　　 b．H2、SO2　　　c．H2、CO2
d．CO2、SO2　　 e．SO2、CO2、H2
解析：(2)由于碱石灰能吸收CO2，所以在检验Q气体之前首先检验CO2，因此M应该放在A～B之间；在加热时，铁钉中不仅铁和浓硫酸反应，碳也和浓硫酸反应生成二氧化硫、二氧化碳和水，其中氧化剂是浓硫酸，还原剂是碳，因此反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为2∶1。(3)若C中固体变红，说明有红色的铜单质生成；D中固体变蓝，说明有水生成，因此Q是氢气。这是由于浓硫酸变稀，铁与稀硫酸反应产生氢气。(4)由于SO2中氧元素的质量分数是50%，而CO2中氧元素的质量分数大于50%，所以该气体的组成可能为SO2或H2、CO2或SO2、CO2、H2。
答案：(1)溶液颜色变浅　除去SO2并验证SO2是否除尽　(2)b　2∶1　　(3)H2　随着反应进行，浓硫酸变稀，铁与稀硫酸反应产生氢气　(4)ace

(1)气体制备套装中装置选择的思路

(2)气体发生装置的创新
①利用“启普发生器”原理的制气装置创新

a．装置的优点：能做到随开随用，随关随停。
b．使用范围：块状固体与液体反应生成气体，反应不需要加热，且生成的气体难溶于水。这些装置能制取的气体有H2(Zn＋稀硫酸)、CO2(CaCO3＋稀盐酸)、H2S(FeS＋稀硫酸)。
②“固(液)＋液气体”装置的创新

图1的改进优点是能控制反应液的温度。
图2的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
③“块状固体＋液体―→气体”装置的创新

大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，这样设计可节约试剂


⊳角度2　固体的制备
4．(2020·山东模拟)锡为ⅣA族元素，四碘化锡是常用的有机合成试剂(SnI4，熔点144.5 ℃，沸点364.5 ℃，易水解)。实验室以过量锡箔为原料通过反应Sn＋2I2SnI4制备SnI4。下列说法错误的是(　　)

A．加入碎瓷片的目的是防止暴沸
B．SnI4可溶于CCl4中
C．装置Ⅰ中a为冷凝水进水口
D．装置Ⅱ的主要作用是吸收挥发的I2
D　解析：液体加热时加入碎瓷片的目的是防止暴沸，所以A正确；根据题干中 SnI4的熔沸点，从组成分析可知SnI4与CCl4为同族形成的同类物质，依据“相似相溶”原理可知 SnI4可溶于 CCl4中，B正确；冷凝管的冷凝水为“下进上出”，所以装置Ⅰ中a为冷凝水进水口，C正确；据题可知：SnI4易水解，所以装置Ⅱ的主要作用是防止水蒸气进入装置使SnI4水解，D错误。
5．(2020·昆明模拟)TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，可利用下列装置在实验室制备TiCl4(夹持装置已省略)，制备反应为TiO2＋2C＋2Cl2TiCl4＋2CO。

已知：①PdCl2溶液捕获CO时生成Pd单质；②相关物质的物理性质如下表。
化合物
熔点/ ℃
沸点/ ℃
密度/(g·cm－3)
溶解性
TiCl4
－25
136
1.5
能溶于有机溶剂，遇水分解生成难溶于水的物质
CCl4
－23
76.8
1.6
难溶于水
回答下列问题：
(1)装置A中导管n的作用是_______________________________________；
装置E中使用冰盐水浴的目的是___________________________________。
(2)按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为________(填仪器接口字母)；根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：________；装入药品；向装置A烧瓶中滴加适量浓盐酸，当观察到________时，加热装置D中的陶瓷管；当装置E烧瓶中的液体量不再增加时，停止加热，充分冷却。
(3)装置C的作用为_______________________________________________。
(4)装置F中发生反应的化学方程式为________________________________。
(5)制得的TiCl4中常含有少量CCl4，从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为_______________________________________________________________。
(6)利用如图所示装置测定产品纯度，实验步骤如下：

称取w g TiCl4产品放入烧瓶中，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待四氯化钛充分反应后，将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，用氢氧化钠溶液调节液体至中性，滴加几滴0.1 mol·L－1的K2CrO4溶液作指示剂，用c mol·L－1 AgNO3标准溶液滴定至终点(Ag2CrO4为红棕色沉淀，可指示滴定终点)，重复滴定两次，平均消耗标准溶液V mL。
已知：TiCl4＋(x＋2)H2O===TiO2·xH2O↓＋4HCl
①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有_________________________
____________________________________________________________________。
②根据上述数据计算该产品的纯度为________(用含w、c和V的代数式表示)。
解析：(1)装置A中导管n的作用是平衡压强，使浓盐酸更易滴落；TiCl4的沸点为136 ℃，冰盐水浴可起到降温、冷凝的作用，便于产品TiCl4的收集。(2)装置A用来制备Cl2，装置G用来除去Cl2中混有的杂质HCl，装置B用来干燥Cl2，导气管应长进短出，装置D用来制备TiCl4，装置E用来收集TiCl4，装置C用来防止水蒸气进入收集装置并除去未参加反应的氯气，装置F用来捕获CO，故按照气流由左到右的方向，上述装置仪器接口字母的连接顺序为almcbfghidej(fg 的顺序可颠倒)。根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置的气密性；装入药品；向装置A烧瓶中滴加适量浓盐酸，当观察到装置中充满黄绿色气体时，加热装置D中的陶瓷管；当装置E烧瓶中的液体量不再增加时，停止加热，充分冷却。(3)装置C的作用是防止水蒸气进入装置E导致TiCl4分解，同时吸收未参加反应的氯气，防止氯气污染空气。(4)由题意得，装置F中PdCl2溶液捕获CO时生成Pd单质，则CO与PdCl2、H2O发生反应产生Pd、CO2、HCl，化学方程式为PdCl2＋CO＋H2O===Pd↓＋CO2＋2HCl。(5)已知TiCl4的沸点为136 ℃，CCl4的沸点为76.8 ℃，二者沸点相差较大，可采用蒸馏的方法从混合液体中分离出TiCl4。(6)①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还可以形成液封，吸收产生的HCl，避免HCl损失。②产品与水充分反应得到HCl溶液，滴入K2CrO4溶液作指示剂，用c mol·L－1 AgNO3标准溶液滴定，当观察到刚刚产生红棕色沉淀且半分钟内不消失时达到滴定终点，则可列出关系式：TiCl4～4HCl～4AgCl～4AgNO3，故n(TiCl4)＝n(AgNO3)，所以产品纯度为
×100%＝%。
答案：(1)平衡压强，使浓盐酸更易滴落　降温、冷凝，便于产品TiCl4的收集
(2)almcbfghidej(fg的顺序可颠倒)　检查装置的气密性　装置内充满黄绿色气体
(3)防止水蒸气进入装置E，同时吸收未参加反应的氯气，防止氯气污染空气
(4)PdCl2＋CO＋H2O===Pd↓＋CO2＋2HCl
(5)蒸馏
(6)①形成液封，吸收产生的HCl，避免HCl损失　②%
6．溴化亚铜可用于彩色照相，是一种白色结晶状粉末，见光分解，在空气中会慢慢氧化成绿色，溶于氢溴酸、盐酸、硝酸和氨水，在热水中也会发生分解。实验室制备CuBr的装置示意图和步骤如下：

实验步骤：
①在装置A中加入50.0 g CuSO4·5H2O、30.9 g NaBr、150 mL蒸馏水，60 ℃时不断搅拌，以适当流速通入SO2；
②溶液冷却后倾去上层清液，在避光的条件下过滤；
③依次用溶有少量SO2的水、溶有少量SO2的乙醇、纯乙醚洗涤；
④在双层干燥器(分别装有浓硫酸和氢氧化钠)中干燥3～4 h，再经氢气流干燥，最后进行真空干燥，得到产品21.6 g。
回答下列问题：
(1)步骤②中过滤需要避光的原因是_________________________。
(2)步骤①中实验所用蒸馏水事先要进行的处理操作是________，控制反应在60 ℃条件下进行，实验中可采取的措施是_____________________________。
(3)步骤③中洗涤剂需“溶有SO2”的原因是__________________________；
最后洗涤剂改用乙醚的目的是______________________________________。
(4)装置A中反应生成CuBr的离子方程式为__________________________；
说明反应已完成的现象是__________________________________________。
(5)本实验产品的产率是________。
解析：(1)溴化亚铜见光会分解，所以步骤②过滤需要避光，防止CuBr见光分解。(2)溴化亚铜能被氧气慢慢氧化，用二氧化硫还原铜离子生成溴化亚铜要排除氧气的干扰，可以通过加热煮沸的方法除去蒸馏水中的O2；控制反应在60 ℃条件下进行，可以用60 ℃的水浴加热。(3)CuBr在空气中会慢慢被氧化，所以洗涤剂需“溶有SO2”可以防止CuBr被氧化，最后洗涤剂改用乙醚可以除去CuBr表面的乙醇，并使晶体快速干燥。(4)三颈烧瓶中铜离子被二氧化硫还原成亚铜离子，与溴离子反应生成CuBr沉淀，反应的离子方程式为2Cu2＋＋2Br－＋SO2＋2H2O===2CuBr↓＋SO＋4H＋；当溶液蓝色完全褪去即说明反应已完成。(5)50.0 g CuSO4·5H2O的物质的量为0.2 mol，理论生成CuBr的物质的量为0.2 mol，质量为0.2 mol×144 g·mol－1＝28.8 g，本实验产品的产率是×100%＝75.0%。
答案：(1)防止CuBr见光分解
(2)加热煮沸　60 ℃水浴加热
(3)防止CuBr被氧化　除去CuBr表面的乙醇，并使晶体快速干燥
(4)2Cu2＋＋2Br－＋SO2＋2H2O===2CuBr↓＋SO＋4H＋　溶液蓝色完全褪去　(5)75.0%

物质制备类试题的解题方法


⊳角度3　有机物的制备
7．(2020·全国卷Ⅱ)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：

名称
相对分子质量
熔点/ ℃
沸点/ ℃
密度/(g·mL－1)
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲
酸
122
122.4(100 ℃左右开始升华)
248
—
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL 甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填标号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_________________________
_____________________________________________________________________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________________________
_____________________________________________________________________________________________；
该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理______________________________________________________________________________________________________________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______________________________________________________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________(填标号)。
A．70% B．60% C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
解析：(1)该反应需要向三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g高锰酸钾，所以三颈烧瓶的最适宜规格为250 mL。(2)反应中应选用球形冷凝管，球形冷凝管散热面积大，冷凝效果好；回流液中不再出现油珠，说明不溶于水的甲苯(油状液体)已经被KMnO4完全氧化。(3)NaHSO3与KMnO4(H＋)发生氧化还原反应除去过量的KMnO4(H＋)，防止用盐酸酸化时，KMnO4把盐酸中的Cl－氧化为Cl2；该过程也可用草酸在酸性条件下与KMnO4反应除去KMnO4，反应的离子方程式为2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)用少量热水洗涤滤渣的目的是使生成的尽可能溶于水，故滤渣的主要成分是KMnO4在中性条件下的还原产物MnO2。(5)苯甲酸在100 ℃左右开始升华，干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，苯甲酸易升华而损失。(6)根据反应＋KOH―→＋H2O可知，n(KOH)＝0.010 00 mol·L－1×21.50×10－3 L×4，m()＝0.010 00 mol·L－1×21.50×10－3 L×4×122 g·mol－1＝0.104 92 g，制备的苯甲酸的纯度为×100%＝86.0%。
在理论上，1 mol甲苯反应后生成 1 mol苯甲酸，则：

苯甲酸的理论产量m≈1.72 g
苯甲酸的产率为×100%＝50%。
(7)根据苯甲酸的水溶性可知，若要得到纯度更高的苯甲酸，需要利用重结晶的方法进行提纯。
答案：(1)B
(2)球形　无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气　2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
(4)MnO2
(5)苯甲酸升华而损失
(6)86.0%　C
(7)重结晶
8．最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：


已知：正丁醇沸点118 ℃，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点340 ℃，酸性条件下，温度超过180 ℃时易发生分解。
由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如下：
①向三颈烧瓶内加入30 g邻苯二甲酸酐，22.2 g(0.3 mol)正丁醇以及少量浓硫酸。
②搅拌，升温至105 ℃，持续搅拌反应2小时，保温至反应结束。
③冷却至室温，将反应混合物倒出，通过工艺流程中的操作X，得到粗产品。
④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→圆底烧瓶→减压蒸馏，经过处理得到产品20.85 g。
请回答以下问题：
(1)步骤②中不断从分水器下部分离出产物水的目的是_______________________________________________________________。
判断反应已结束的方法是_____________________________________。
(2)上述实验可能生成的副产物的结构简式为______________________________(填一种即可)。
(3)操作X中，应先用5% Na2CO3溶液洗涤粗产品，纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠；若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？(用化学方程式表示)_______________ __________________________________________。
(4)操作X中，分离出产物的操作中必须使用的主要玻璃仪器有________________。
(5)粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是______________________________________________________________________________________________________________________________。
(6)本实验中，邻苯二甲酸二丁酯(相对分子质量是278)的产率为________。
解析：(1)水是生成物，不断地分离生成物，使平衡正向移动，可以提高反应物的转化率；分水器中的水位高度基本保持不变时(或者冷凝管中不再有液体滴下)，说明反应结束。(2)正丁醇可能发生消去反应，也可能发生分子间脱水反应生成醚等，实验中副产物的结构简式为CH2===CHCH2CH3 、CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3等。(3)若使用氢氧化钠溶液，会发生邻苯二甲酸二丁酯在碱性条件下的水解反应生成与正丁醇，化学方程式为＋2NaOH＋2CH3CH2CH2CH2OH。(4)操作X是将互不相溶的液体进行分离，应采取分液操作，操作中必须使用的主要玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。(5)邻苯二甲酸二丁酯沸点较高，高温蒸馏会造成其分解，减压可使其沸点降低，防止分解。(6)由于正丁醇不足，假设正丁醇完全转化，则邻苯二甲酸二丁酯的理论产量为×278 g·mol－1＝41.7 g，故其产率为×100%＝50%。
答案：(1)有利于反应向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高产率　分水器中的水位高度基本保持不变时(或者冷凝管中不再有液体滴下)
(2)CH2===CHCH2CH3
(或CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3等)
(3) ＋2NaOH＋2CH3CH2CH2CH2OH
(4)分液漏斗、烧杯
(5)邻苯二甲酸二丁酯沸点较高，高温蒸馏会造成其分解，减压可使其沸点降低
(6)50%

分离液体混合物的方法
方法
适用条件
说明
分液
互不相溶的液体混合物
下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
蒸馏
两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大
在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸

考点2　探究物质的组成、性质实验方案的设计
[抓本质·悟考法]
实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
(1)制备K2FeO4(夹持装置略)

①A为氯气发生装置。A中反应的化学方程式是__________________________________________(锰被还原为Mn2＋)。
②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。
③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有____________________________
________________________(填离子方程式)。
(2)探究K2FeO4的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：
方案Ⅰ
取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生
i.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有________(填离子符号)，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由______________________________________________产生(用离子方程式表示)。
ii.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是_______________________________________________________________。
②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2____(填“＞”或“＜”)FeO，而方案Ⅱ实验表明，Cl2和FeO的氧化性强弱关系相反，原因是___________________________________________________________________。
③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO＞MnO，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性FeO＞MnO。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。
理由或方案：__________________________________________________。

【解题关键点】　(1)制备原理：KMnO4与浓盐酸反应制Cl2；Cl2与Fe(OH)3、KOH反应制备K2FeO4。
(2)Ⅰ中加入KSCN溶液，溶液变红说明a中含Fe3＋。根据题意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速产生O2，自身被还原成Fe3＋。
(3)Ⅱ中KClO的存在干扰判断；用KOH洗涤除去KClO，同时保证K2FeO4稳定存在。
(4)对比两个反应的异同，说明酸碱性的不同影响氧化性的强弱。
(5)判断的依据是FeO的颜色对实验结论的干扰。
【易错失分点】　(1)方案Ⅰ中，能判断出Fe3＋的存在，但不能根据题意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速产生O2判断出可能K2FeO4自身被还原成Fe3＋。
(2)未能根据溶液酸碱性的影响判断Cl2和FeO的氧化性强弱关系。
(3)未能根据实验现象分析FeO和MnO氧化性的关系，或不能根据实验目的设计对应的实验方案。
[自主解答]
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
解析：(1)①A为氯气发生装置，KMnO4与浓盐酸反应时，锰被还原为Mn2＋，浓盐酸被氧化成Cl2，KMnO4与浓盐酸反应生成KCl、MnCl2、Cl2和H2O，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。②由于盐酸具有挥发性，所得Cl2中混有HCl和H2O(g)，HCl会消耗Fe(OH)3、KOH，用饱和食盐水除去HCl，除杂装置B为。③C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，还有Cl2与KOH的反应，Cl2与KOH反应的化学方程式为Cl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O，反应的离子方程式为Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O。(2)①ⅰ.根据上述制备反应，C中紫色溶液中含有K2FeO4、KCl，还可能含有KClO等。方案Ⅰ加入KSCN溶液，溶液变红说明a中含Fe3＋。但Fe3＋的产生不能判断K2FeO4与Cl－发生了反应，根据题意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速产生O2，自身被还原成Fe3＋，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，可能的反应为4FeO＋20H＋===3O2↑＋4Fe3＋＋10H2O。ⅱ.产生Cl2还可能是ClO－＋Cl－＋2H＋===Cl2↑＋H2O，即KClO的存在干扰判断；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH溶液洗涤的目的是除去KClO，排除ClO－的干扰，同时保证K2FeO4稳定存在。②制备K2FeO4的原理为3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，在该反应中Cl元素的化合价由0价降至－1价，Cl2是氧化剂，Fe元素的化合价由＋3价升至＋6价，Fe(OH)3是还原剂，K2FeO4为氧化产物，根据同一反应中，氧化性：氧化剂>氧化产物，得出氧化性：Cl2>FeO；方案Ⅱ的反应为2FeO＋6Cl－＋16H＋===2Fe3＋＋3Cl2↑＋8H2O，实验表明，Cl2和FeO氧化性强弱关系相反；对比两个反应的条件，制备K2FeO4在碱性条件下，方案Ⅱ在酸性条件下，说明溶液酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱。③该小题为开放性试题。若能，根据题意K2FeO4在足量H2SO4溶液中会转化为Fe3＋和O2，最后溶液中不存在FeO，溶液振荡后呈浅紫色一定是MnO的颜色，说明FeO将Mn2＋氧化成MnO，所以该实验方案能证明氧化性FeO>MnO。(或不能，因为溶液b呈紫色，溶液b滴入MnSO4和H2SO4的混合溶液中，c(FeO)变小，溶液的紫色也会变浅；则设计一个空白对比的实验方案，方案为向紫色溶液b中滴加过量稀硫酸，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色)。
答案：(1)①2KMnO4＋16HCl(浓)===2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O　②
③Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O
(2)①i.Fe3＋　4FeO＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O　ii.排除ClO－的干扰，保证K2FeO4稳定存在　②>　溶液的酸碱性不同　③能，理由：FeO在过量酸的作用下完全转化为Fe3＋和O2，溶液浅紫色一定是MnO的颜色(或不能，方案为向紫色溶液b中滴加过量稀硫酸，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色)
[多角度·突破练]
⊳角度1　物质组成、性质实验方案的设计
1．钴是一种中等活泼金属，化合价为＋2价和＋3价，其中CoCl2易溶于水。某校同学设计实验制取(CH3COO)2Co(乙酸钴)并验证其分解产物。回答下列问题：
(1)甲同学用Co2O3与盐酸反应制备CoCl2·4H2O，其实验装置如下：

①烧瓶中发生反应的离子方程式为________________________________。
②由烧瓶中的溶液制取干燥的CoCl2·4H2O，还需经过的操作有蒸发浓缩、________、洗涤、干燥等。
(2)乙同学利用甲同学制得的CoCl2·4H2O在醋酸氛围中制得无水(CH3COO)2Co，并利用下列装置检验(CH3COO)2Co在氮气气氛中的分解产物。已知PdCl2溶液能被CO还原为Pd。

①装置E、F是用于检验CO和CO2的，其中盛放PdCl2溶液的是装置________(填“E”或“F”)。
②装置G的作用是________；E、F、G中的试剂均足量，观察到I中氧化铜变红，J中固体由白色变蓝色，K中澄清石灰水变浑浊，则可得出的结论是__________________________________________________________________。
③通氮气的作用是______________________________________________。
④实验结束时，先熄灭D和I处的酒精灯，一段时间后再关闭弹簧夹，其目的是___________________________________________________。
⑤若乙酸钴最终分解生成固态氧化物X、CO、CO2、C2H6，且n(X)∶n(CO)∶n(CO2)∶n(C2H6)===1∶4∶2∶3(空气中的成分不参与反应)，则乙酸钴在空气气氛中分解的化学方程式为______________________________。
解析：(1)①Co2O3与盐酸反应生成CoCl2、Cl2和水，离子方程式为Co2O3＋2Cl－＋6H＋===2Co2＋＋Cl2↑＋3H2O。②由烧瓶中的溶液制取干燥的CoCl2·4H2O，因加热促进水解，且生成盐酸易挥发，需经过的操作有蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等。(2)①装置E、F是用于检验CO和CO2的，CO的氧化产物为CO2，则先检验CO2，其中盛放PdCl2溶液的是装置F。②装置G的作用是除去CO2；E、F、G中的试剂均足量，观察到I中氧化铜变红，J中固体由白色变蓝色，K中澄清石灰水变浑浊，则可得出的结论是分解产物中还含有一种或多种含C、H元素的物质。③通氮气的作用是将D中气态产物排入后续装置。④其目的是防止倒吸。⑤由原子守恒可知，乙酸钴在空气气氛中分解的化学方程式为3(CH3COO)2CoCo3O4＋4CO↑＋2CO2↑＋3C2H6↑。
答案：(1)①Co2O3＋2Cl－＋6H＋===2Co2＋＋Cl2↑＋3H2O　②冷却结晶、过滤
(2)①F　②除去二氧化碳　分解产物中还含有一种或多种含C、H元素的物质
③将D中气态产物排入后续装置　④防止倒吸
⑤3(CH3COO)2CoCo3O4＋4CO↑＋2CO2↑＋3C2H6↑
2．SO2为无色、有强烈刺激性气味的气体，是主要大气污染物之一，具有一定的还原性。
Ⅰ.探究SO2还原Fe3＋、I2。可使用的药品和装置如图所示。

(1)实验室常用亚硫酸钠与70%硫酸加热制备二氧化硫，写出该反应的化学方程式：_____________________________________________。
(2)B中可观察到的现象是____________________________。
(3)C的作用是__________________________________________。
(4)设计实验检验A中SO2与Fe3＋反应所得还原产物：_______________________________________________________________。
Ⅱ.某同学将SO2与漂粉精进行如下实验探究。
操作
现象
取适量漂粉精固体，加入100 mL水
大部分固体溶解，溶液略有颜色
过滤，用pH试纸测漂粉精溶液的pH
pH试纸先变蓝(约为12)，后褪色
将SO2持续通入漂粉精溶液中
①溶液出现浑浊，并呈淡黄绿色
②一段时间后，产生较多白色沉淀，黄绿色褪去
(1)由pH试纸颜色变化说明漂粉精溶液具有的性质是_______________________________________________________________。
(2)①中溶液呈淡黄绿色的可能原因是__________________________；
用离子方程式解释②中溶液黄绿色褪去的主要原因：
_______________________________________________________________。
解析：Ⅰ.(1)亚硫酸钠固体和硫酸反应生成硫酸钠、水和二氧化硫，反应的化学方程式为Na2SO3＋H2SO4Na2SO4＋SO2↑＋H2O。(2)B中二氧化硫被碘单质氧化生成硫酸和碘化氢，则B中溶液蓝色变浅直至褪色。(3)C中盛有NaOH溶液，其作用是吸收尾气，防止污染空气。(4)A中SO2作还原剂，被氧化为SO；Fe3＋做氧化剂，被还原为Fe2＋。检验Fe2＋的方法是取少量实验后的A中溶液于试管中，加入铁氰化钾溶液，生成蓝色沉淀，说明反应所得还原产物为Fe2＋。
Ⅱ.(1)pH试纸先变蓝(约为12)，说明溶液呈碱性；之后颜色褪去，说明具有漂白性。(2)漂粉精溶液中ClO－和Cl－发生归中反应生成Cl2：ClO－＋Cl－＋2H＋===H2O＋Cl2↑，氯气溶于水使溶液呈淡黄绿色。黄绿色褪去是因为溶液中的Cl2与SO2发生氧化还原反应，生成了SO和Cl－，又因为漂粉精溶液中含有Ca2＋，CaSO4微溶于水，因此离子方程式为Cl2＋SO2＋2H2O＋Ca2＋===4H＋＋2Cl－＋CaSO4↓。
答案：Ⅰ.(1)Na2SO3＋H2SO4Na2SO4＋SO2↑＋H2O
(2)溶液蓝色变浅直至褪色
(3)吸收SO2，防止污染空气
(4)取少量实验后的A中溶液于试管中，加入铁氰化钾溶液，生成蓝色沉淀，说明反应所得还原产物为Fe2＋
Ⅱ.(1)碱性、漂白性
(2)Cl－与ClO－在酸性环境下反应生成氯气　
Cl2＋SO2＋2H2O＋Ca2＋===4H＋＋2Cl－＋CaSO4↓

探究物质组成、性质的实验方案的设计
(1)验证性的性质实验方案的设计
物质→性质推测→实验验证→结论。图示如下：

(2)探究性实验方案的设计
探究性实验方案的设计，可以按照以下步骤进行：
→→→→
⊳角度2　猜测假设型实验方案的设计
3．漂白粉是生产、生活中常用的消毒剂和杀菌剂。
实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品，其中肯定存在CaCl2，请设计实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。
(1)提出合理假设。
假设1：该漂白粉未变质，只含有______________________________；
假设2：该漂白粉全部变质，只含有_____________________________；
假设3：该漂白粉部分变质，既含有______________________，
又含有________。
(2)设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤、预期现象和结论。
限选用的仪器和药品：试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1 mol·L－1盐酸、品红溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必检验Ca2＋和Cl－)
实验步骤
预期现象和结论
①
取少量上述漂白粉于试管中，____________________
______________________________________________
②
______________________________________________
______________________________________________
解析：设计实验探究漂白粉变质后物质的成分，涉及反应：①2Ca(OH)2＋2Cl2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O。②Ca(ClO)2＋H2O＋CO2===CaCO3↓＋2HClO。根据假设3提供的物质及反应原理判断样品中可能含有Ca(ClO)2或CaCO3或二者的混合物。用CaCO3与盐酸反应产生使澄清石灰水变浑浊的CO2来验证CaCO3的存在。用Ca(ClO)2与盐酸反应生成能使品红溶液褪色的HClO来验证Ca(ClO)2的存在。①固体样品中加入稀盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水中(用于检验CO2)。②向步骤①反应后的溶液中滴入1～2滴品红溶液，振荡(用于检验HClO)。若步骤①中石灰水未变浑浊，则说明样品中无CaCO3，即假设1成立。若步骤①中石灰水变浑浊，且步骤②中品红溶液不褪色，说明CaCO3存在，不存在Ca(ClO)2，即假设2成立。若步骤①中石灰水变浑浊，且步骤②中品红溶液褪色，说明有CaCO3和Ca(ClO)2存在，即假设3成立。
答案：(1)Ca(ClO)2　CaCO3　Ca(ClO)2　CaCO3
(2)
①
加入适量1 mol·L－1盐酸溶解后，再将产生的气体通入澄清石灰水中
若澄清石灰水未变浑浊，则假设1成立；
若澄清石灰水变浑浊，则假设2或假设3成立
②
向步骤①反应后的试管中滴入1～2滴品红溶液，振荡(或另外取样操作)
若品红溶液褪色，则假设3成立；
若品红溶液不褪色，则假设2成立
4.将含有水蒸气的氯气通入干燥疏松的碳酸钠中可以得到一种固体物质X，利用下图实验装置可以探究固体物质X的成分。

(1)试剂甲的名称为____________，试剂乙的名称为________。
(2)经测定可知固体X中至少含有NaHCO3和一种含氯的盐类物质，装置D中的物质为含氯氧化物。下面对固体X的成分进行猜想和探究。
①提出合理猜想。
猜想1　固体X含有两种成分：NaHCO3和____________；
猜想2　固体X含有三种成分：NaHCO3和____________。
②下面是针对固体X中的成分猜想进行的实验探究。请填写下表中的空格(可不填满)。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取少量固体X样品，加入适量蒸馏水，使固体完全溶解，将溶液分装到两支试管中

步骤2：________________________________

步骤3：________________________________

限选试剂：酸性KMnO4溶液、BaCl2溶液、稀硝酸、蒸馏水、AgNO3溶液、澄清石灰水
(3)上述装置C中，如果标准状况下的氯气2.24 L与0.1 mol碳酸钠正好完全反应，则湿润的氯气与碳酸钠反应的化学方程式为_______________________________________________________________。
解析：(1)实验室制备氯气一般用浓盐酸与MnO2反应，制得的氯气中含有HCl杂质，一般用饱和食盐水除去。(2)①反应物为Cl2、H2O、Na2CO3，而D中物质为含氯氧化物，其中Cl元素显正价，则C中含氯的盐中Cl元素必显负价，该盐为NaCl。固体X的成分可能为NaHCO3、NaCl或NaHCO3、NaCl、Na2CO3。②由于可以确定固体X中含有NaHCO3，因此对固体X的成分的探究，实质是检验NaCl、Na2CO3的存在，即可以通过检验Cl－、CO来探究固体X的组成，检验CO选择BaCl2溶液，需要注意的是不能选择澄清石灰水，否则NaHCO3会有干扰，检验Cl－选择稀硝酸和AgNO3溶液。(3)设含氯氧化物的化学式为Cl2Ox，则该反应可表示为Cl2＋Na2CO3＋H2O===NaHCO3＋NaCl＋Cl2Ox，根据氧元素守恒，得x＝1，故该反应的化学方程式为2Cl2＋2Na2CO3＋H2O===2NaHCO3＋2NaCl＋Cl2O。
答案：(1)浓盐酸　饱和食盐水
(2)①NaCl　NaCl、Na2CO3
②
实验步骤
预期现象和结论
步骤2：向一支试管中滴加足量BaCl2溶液
若无明显现象，则固体X中不含Na2CO3；若溶液变浑浊，则固体X中含Na2CO3
步骤3：向另一支试管中滴加足量稀硝酸，再加适量AgNO3溶液
若溶液未变浑浊，则固体X中不含NaCl；若溶液变浑浊，则固体X中含NaCl
(3)2Cl2＋2Na2CO3＋H2O===2NaHCO3＋2NaCl＋Cl2O

假设判断型方案设计的解题模板

考点3　化学实验设计的评价与创新改进
[抓本质·悟考法]
(2020·全国卷Ⅲ)氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。

回答下列问题：
(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。
(2)b中采用的加热方式是________，c中发生反应的离子方程式是_______________________________________________________________，
采用冰水浴冷却的目的是________________________________。
(3)d的作用是________，可选用试剂________(填标号)。
A．Na2S B．NaCl C．Ca(OH)2 D．H2SO4
(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，________，干燥，得到KClO3晶体。
(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显________色。可知该条件下KClO3的氧化能力________NaClO(填“大于”或“小于”)。

【解题关键点】　要熟悉制备KClO3和NaClO的流程：首先利用浓盐酸和MnO2粉末共热制取氯气，生成的氯气中混有HCl气体，可在装置a中盛放饱和食盐水将HCl气体除去；之后氯气与KOH溶液在水浴加热的条件发生反应制备KClO3，再与NaOH溶液在冰水浴中反应制备NaClO；氯气有毒会污染空气，所以需要d装置吸收未反应的氯气。
【易错失分点】　第(3)小题易错，要注意氯气除了可以用碱液吸收之外，氯气还具有氧化性，可以用还原性的物质吸收。
[自主解答]
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________________________________________________________________
________________________________________________________________
解析：(1)根据盛放MnO2粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的HCl气体。(2)根据装置图可知盛有KOH溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；c中氯气在NaOH溶液中发生反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O；根据氯气与KOH溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3。(3)氯气有毒，所以d装置的作用是吸收尾气(Cl2)；Na2S可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故A可选；氯气在NaCl溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故B不可选；氯气可与Ca(OH)2浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故C可选；氯气与硫酸不反应，且硫酸中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故D不可选。(4)b中试管为KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受温度影响更大，所以将试管b中混合溶液冷却结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到KClO3晶体。(5)1号试管溶液颜色不变，2号试管溶液变为棕色，说明1号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2号试管中次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下KClO3的氧化能力小于NaClO；碘单质更易溶于CCl4，所以加入CCl4振荡，静置后CCl4层显紫色。
答案： (1)圆底烧瓶　饱和食盐水
(2)水浴加热　Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O　避免生成NaClO3　
(3)吸收尾气(Cl2)　AC
(4)过滤　少量(冷)水洗涤　
(5)紫　小于
[多角度·突破练]
⊳角度1　化学实验方案的评价与创新改进
1．(2020·山东模拟)下列操作能达到相应实验目的的是(　　)
选项
实验目的
操作
A
检验绿茶中是否含有酚类物质
向茶水中滴加FeCl3溶液
B
测定“84”消毒液的pH
用洁净的玻璃棒蘸取少许“84”消毒液滴在pH试纸上
C
除去苯中混有的少量苯酚
向苯和苯酚的混合物中滴加溴水，过滤后分液
D
实验室制备乙酸乙酯
向试管中依次加入浓硫酸、乙醇、乙酸和碎瓷片，加热
A　解析：A选项，酚羟基遇Fe3＋发生显色反应；B选项，“84”消毒液的主要成分是次氯酸钠，是一种强碱弱酸盐，水解显碱性，但水解产物具有漂白性，对pH 试纸有漂白作用，可以使用数字pH计测量；C选项，溴水与苯酚生成的三溴苯酚也可溶于苯中，一般加入氢氧化钠溶液再进行分液；D选项，正确顺序为依次加入碎瓷片、乙醇、浓硫酸、乙酸，再加热。
2．下列有关实验原理、方法和结论都正确的是(　　)
A．用HNO2溶液做导电性实验，灯光较暗，说明HNO2是弱电解质
B．在滴有酚酞的Na2CO3溶液中逐滴加入BaCl2溶液，红色逐渐褪去，说明Na2CO3溶液中存在水解平衡
C．SO2通入溴水中，溴水褪色，说明SO2具有漂白性
D．利用溶解性的不同，可用酒精将碘水中的碘萃取出来
B　解析：导电性与离子的浓度有关，题中未指明浓度，不能证明，A错误；滴加酚酞，溶液呈红色，说明溶液呈碱性，而加BaCl2，会生成BaCO3沉淀，CO减少，红色褪去，说明此红色是由CO水解引起的，B正确；SO2通入溴水中，溴氧化SO2自身被还原，溴水褪色，说明SO2具有还原性，C错误；酒精与水互溶，不能萃取，D错误。
3．(2020·江苏高考)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(　　)
选项
实验操作和现象
结论
A
向淀粉溶液中加适量20% H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝
淀粉未水解
B
室温下，向0.1 mol·L－1 HCl溶液中加入少量镁粉，产生大量气泡，测得溶液温度上升
镁与盐酸反应放热
C
室温下，向浓度均为0.1 mol·L－1的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液，出现白色沉淀
白色沉淀是BaCO3
D
向0.1 mol·L－1 H2O2溶液中滴加0.01 mol· L－1 KMnO4溶液，溶液褪色
H2O2具有氧化性
B　解析：A项，加入少量碘水，溶液变蓝，只能证明溶液中含有淀粉，但无法得出淀粉未水解的结论，可能是部分淀粉发生水解反应，错误；B项，溶液温度上升，说明该反应为放热反应，正确；C项，白色沉淀中还可能含有碳酸钙，错误；D项，反应物H2O2中－1价的O变为0价的O，H2O2失电子，说明H2O2具有还原性，错误。

表格分析型实验题的思维模型

⊳角度2　实验装置的评价与创新改进
4．(2020·江苏高考)实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是(　　)

D　解析：A对，碳酸钙与稀盐酸可以用于制备CO2，且为固液常温型反应，装置也正确。B对，CO2密度比空气大，可采用向上排空气法收集。C对，分离固体与液体，可采用过滤的方法。D错，CaCl2·6H2O晶体可以通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法制得，采用蒸发结晶法易导致CaCl2·6H2O失去结晶水。
5．某化学课外小组研究乙醇氧化的实验并验证其产物，设计了甲、乙、丙三套装置(图中的支撑仪器均未画出，“△”表示酒精灯热源)，每套装置又划分为①②③三部分。仪器中盛放的试剂：a.无水乙醇(沸点：78 ℃)；b.铜丝；c.无水硫酸铜；d.新制氢氧化铜悬浊液。
(1)简述三套方案各自的优点。



甲：_________________________________________________；
乙：_____________________________________；
丙：__________________________________________。
(2)集中三套方案的优点，组成一套比较合理完善的实验装置，可按气流由左到右的顺序表示为____________________________(例如：甲①，乙②，丙③)。
解析：(1)甲的优点在于②，水浴加热能较好地控制温度，使气流平稳、反应充分。乙的优点在于两个干燥管考虑了溶液中水蒸气对产物H2O检验的干扰。丙的优点在于①，无水生成，且装置简单。(2)将三套方案的优点组合：取丙①、甲②、乙③可组成一套完善的装置。
答案：(1)②中用热水浴加热，可形成较平稳的乙醇气流，使反应更充分；②中的斜长导管起到冷凝回流乙醇的作用　①与③中的干燥管可防止溶液中的水与无水硫酸铜反应，避免干扰对生成物的检验　①中氧气发生装置中无水生成，且装置简单
(2)丙①，甲②，乙③

(1)广口瓶(或锥形瓶)的创新应用

装置图
装置解读
储气
装置

广口瓶内注入液体，“短进长出”可以暂时存储气体。如使用饱和食盐水可以存储少量Cl2
反应
装置

两长管进，短管出，可用于两种气体的反应，如H2S与SO2的反应
(2)球形干燥管的创新应用

装置图
装置解读
吸收
装置

①内装固体干燥剂，可用于干燥气体
②内装无水CuSO4固体，可用于检验水蒸气
③内装吸收剂，可用于定量测定气体质量
④放于整套装置最后，可防止空气中的水蒸气、CO2等进入
防倒吸
装置

用于避免极易溶于水的气体(如NH3、HCl等)发生倒吸
气体
制备
装置

构成简易启普发生装置，实现块状固体和液体的反应，利用活塞“随开随用，随关随停”
过滤
装置

构成简易过滤器，可用于水的净化等较简单的过滤
(3)蒸馏装置的创新

由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器做反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。


1．(2020·山东高考)(双选)下列操作不能达到实验目的的是(　　)

目的
操作
A
除去苯中少量的苯酚
加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液
B
证明酸性：碳酸>苯酚
将盐酸与 NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液
C
除去碱式滴定管胶管内的气泡
将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出
D
配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液
向试管中加入2 mL 10% NaOH溶液，再滴加数滴2% CuSO4溶液，振荡
BC　解析：A项，苯酚与氢氧化钠反应生成可溶于水的苯酚钠，而苯不溶于氢氧化钠溶液，可用分液法分离，能达到实验目的；B项，盐酸具有挥发性，可与苯酚钠反应生成苯酚，干扰实验，不能达到实验目的；C项，除去碱式滴定管胶管内的气泡，应将胶管稍向上弯曲，再挤压胶管中的玻璃球，该项不能达到实验目的；D项，配制新制氢氧化铜悬浊液，应使氢氧化钠过量，该项能达到实验目的。
2．(2020·江苏高考)羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为
ClCH2COOH＋2NaOH―→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O　ΔH<0
实验步骤如下：
步骤1：在题图所示装置的反应瓶中，加入40 g氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15 ℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。

(1)步骤1中，题图所示的装置中仪器A的名称是________；逐步加入NaOH溶液的目的是______________________________________________。
(2)步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________________________________________________________。
(3)步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率________(填“增大”或减小”)；去除活性炭的操作名称是________。
(4)步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是_______________________________________________________________。
解析：(1)由仪器的结构可知，A为(回流)冷凝管。制备羟基乙酸钠的反应放热，步骤1中要求控制反应温度为95 ℃，控制pH约为9，逐步加入NaOH溶液，可防止升温太快，并控制反应体系的pH。(2)蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止加热过程中液体暴沸。(3)由于羟基乙酸钠能水解生成羟基乙酸，若溶解于过量水会导致产率减小。固体与液体的分离方法为过滤，由于羟基乙酸钠易溶于热水而微溶于冷水，为防止羟基乙酸钠析出，应趁热过滤。(4)因羟基乙酸钠不溶于乙醇，加到适量乙醇中，可降低羟基乙酸钠的溶解度，有利于羟基乙酸钠的析出。
答案：(1)(回流)冷凝管　防止升温太快、控制反应体系pH
(2)防止暴沸
(3)减小　趁热过滤
(4)提高羟基乙酸钠的析出量(产率)
3．(命题情境：牙膏中摩擦剂成分及其含量的探究问题)化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究：
查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生。
Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验
取适量牙膏样品，加水充分搅拌、过滤。
(1)往滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是____________________________________________________。
(2)往(1)所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察到的现象是_______________________________________________________________
_______________________________________________________________。
Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定
利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验，充分反应后，测定C中生成的BaCO3沉淀的质量，以确定碳酸钙的质量分数。

依据实验过程回答下列问题：
(3)实验过程中需持续缓缓通入空气，其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有_______________________________________。
(4)C中反应生成BaCO3的化学方程式是___________________________。
(5)下列各项措施中，不能提高测定准确度的是________(填标号)。
a．在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体
b．滴加盐酸不宜过快
c．在A、B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置
d．在B、C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置
(6)实验中准确称取8.00 g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3的平均质量为3.94 g。则样品中碳酸钙的质量分数为________。
(7)有人认为不必测定C中生成的BaCO3的质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是____________________________________________。
解析：(2)发生的反应有：[Al(OH)4]－＋CO2===Al(OH)3↓＋HCO，Al(OH)3＋3H＋===Al3＋＋3H2O，HCO＋H＋===CO2↑＋H2O。(3)“缓缓通入空气”是为了使CO2完全被Ba(OH)2溶液吸收。(4)可将CO2与Ca(OH)2的反应迁移应用。(5)c项，要测定的是生成BaCO3的质量，与水蒸气是否存在无关；d项，由于反应H＋＋HCO===CO2↑＋H2O，最终会导致测得CaCO3的质量分数偏高。(6)n(BaCO3)＝＝0.02 mol，m(CaCO3)＝100 g·mol－1×0.02 mol＝2.00 g，则w(CaCO3)＝×100%＝25%。(7)进入C并被吸收的物质不仅有CO2，还有水蒸气及盐酸中挥发出的HCl气体。
答案：(1)Al(OH)3＋OH－===[Al(OH)4]－
(2)通入CO2气体有白色沉淀生成；加入盐酸有气体产生，沉淀溶解
(3)把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收
(4)Ba(OH)2＋CO2===BaCO3↓＋H2O
(5)cd
(6)25%
(7)B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C中(或其他合理答案)
4．(命题情境：高效安全灭菌消毒剂的制备问题)Cl2O极易溶于水并与水反应生成HClO；Cl2O的沸点为3.8 ℃，42 ℃以上分解为Cl2和O2，可作为高效安全灭菌消毒剂。如图所示(B中冷却装置未画出)，将氯气和空气(不参与反应)以体积比约1∶3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，并用水吸收Cl2O制备次氯酸溶液。

(1)实验中控制氯气与空气体积比的方法是___________________________。
(2)装置B中多孔球泡和搅拌棒的作用是____________________________。
(3)装置B中产生Cl2O的化学方程式为______________________________。
(4)若B无冷却装置，则进入C中的Cl2O会大量减少，其原因是_______________________________________________________________。
(5)为避免Cl2影响C中溶液的溶质，可以在B、C之间加一个盛有________(填试剂名称)的洗气瓶。
(6)已知次氯酸可被H2O2、FeCl2等物质还原成Cl－。测定C中次氯酸溶液的物质的量浓度的实验方案为用________(填仪器名称)量取20.00 mL次氯酸溶液放入烧杯中，向其中________________________________________________(填操作)，
过滤，洗涤沉淀，在真空干燥箱中干燥，用电子天平称量沉淀质量。(可选用的试剂：H2O2溶液、FeCl2溶液、AgNO3溶液)
解析：(1)氯气和空气按照体积比约1∶3混合通入潮湿碳酸钠中，可以通过观察A中产生气泡的速率来调节气体的流速控制氯气与空气体积比。(2)使用多孔球泡的作用是增大气体与Na2CO3的接触面积，使反应充分进行。(3)装置B中，氯气本身既做氧化剂又做还原剂，与Na2CO3反应生成Cl2O和NaCl，故化学方程式为2Cl2＋Na2CO3===Cl2O＋2NaCl＋CO2或2Cl2＋2Na2CO3＋H2O===Cl2O＋2NaCl＋2NaHCO3。(4)由于该反应为放热反应，温度升高，Cl2O会分解，故进入C中的Cl2O会大量减少。(5)为避免Cl2影响C中溶液的溶质HClO，可以在B、C之间加一个盛有四氯化碳的洗气瓶除去未反应的Cl2。(6)次氯酸溶液显酸性且具有强氧化性，需量取液体的体积为20.00 mL，所以用酸式滴定管量取次氯酸溶液。根据提供的试剂，可选用H2O2来还原HClO生成Cl－，再用AgNO3与生成的Cl－反应生成AgCl沉淀，对沉淀进行洗涤、干燥、称量，由氯原子守恒可得出HClO的物质的量。不能选用FeCl2 还原HClO，因为FeCl2 会带入Cl－，也会与AgNO3反应生成AgCl沉淀而造成干扰。
答案：(1)通过观察A中产生气泡的速率调节气体流速
(2)增大接触面积，加快反应速率，使反应充分进行
(3)2Cl2＋Na2CO3===Cl2O＋2NaCl＋CO2(或2Cl2＋2Na2CO3＋H2O===Cl2O＋2NaCl＋2NaHCO3)
(4)该反应放热，温度升高，Cl2O会分解
(5)四氯化碳
(6)酸式滴定管　先加入足量的H2O2溶液，再向其中加入过量的硝酸银溶液
5．氮化铬(CrN)是一种良好的耐磨材料，实验室可用无水氯化铬(CrCl3)与氨气在高温下反应制备，反应原理为CrCl3＋NH3CrN＋3HCl。无水氯化钙对氨气具有突出的吸附能力，其吸附过程中容易膨胀、结块。回答下列问题。
某实验小组设计制备氮化铬的装置如下图所示(夹持与加热装置省略)。

(1)装置A中发生反应的化学方程式为______________________。
(2)实验开始时，要先打开装置A中活塞，后加热装置C，目的是_______________________________________________________________。
(3)装置B中盛放的试剂是________，装置D的作用是_______________________________________________________________。
(4)有同学认为该装置有一个缺陷，该缺陷是______________________。
解析：(1)装置A为用氧化钙和浓氨水制取氨气的装置，发生反应的化学方程式为CaO＋NH3·H2O===Ca(OH)2＋NH3↑。(2)由制取氮化铬的反应可知，装置中不能有空气，否则会影响实验，所以实验开始时，要先打开装置A中活塞，后加热装置C，目的是用生成的氨气排除装置内的空气。(3)制备时装置中不能有水，所以装置B中盛放的试剂是碱石灰，用来干燥氨气；装置D则是为了吸收剩余的氨气，并防止空气中的水分进入装置C。(4)由制备原理可知，该实验中氨气剩余，氯化钙吸收氨气后体积膨胀、结块，导致气流不畅通。
答案：(1)CaO＋NH3·H2O===Ca(OH)2＋NH3↑　(2)用生成的氨气排除装置内的空气　(3)碱石灰　吸收剩余的氨气，并防止空气中的水分进入装置C　(4)氯化钙吸收氨气后体积膨胀、结块，导致气流不畅通