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专题二十二 物质的检验、分离和提纯-2023届（新高考）高考化学二轮复习课件
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这是一份专题二十二 物质的检验、分离和提纯-2023届（新高考）高考化学二轮复习课件，共60页。PPT课件主要包含了考情解读，其他方法，b溶解性差异，④干燥除水蒸气，②萃取分液应用实例，③常考固体的分离方法，物质检验的分类，常见气体的检验，解题模型，考点扫描等内容，欢迎下载使用。
课标要求学习研究物质性质,探究反应规律,进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用
高考怎么考 物质的分离、提纯是高考的必考点,在综合实验题、工艺流程题或选择题中通常会涉及气体的除杂(包括干燥)试剂及实验装置或操作、离子的除杂试剂及操作、有机混合物的分离仪器及操作(分液、蒸馏等)。物质检验类试题主要涉及气体的检验、离子的检验等;物质的鉴别主要有无机化合物(如盐)的鉴别、有机化合物的鉴别等。 预计2022年高考在工艺流程题中仍会考查固液分离,在选择题和综合实验题中会涉及气体混合物的分离等,而有关物质的检验、鉴别与性质探究是化学实验的重点内容,考查的频率较高
考点1 物质的分离与提纯考点帮·必备知识通关考法帮·解题能力提升考法1 物质的分离与提纯考点2 物质的检验与鉴别考点帮·必备知识通关考法帮·解题能力提升考法2 物质的检验与鉴别
高分帮 “双一流”名校冲刺释疑难·专题突破疑难11 尾气处理中的常见装置析素材·专题突破素材18 挖掘新装置,探寻实验命题新视角探模型·主题探究模型5 基于核心素养下的物质制备实验思维模型
考点 1 物质的分离与提纯
考点帮▪必备知识通关
1.物质分离与提纯的基本方法 (1)气体混合物的分离与提纯
(2)液体混合物的分离与提纯
注意1.分液时,漏斗下端尖嘴处与烧杯内壁接触,防止液体飞溅。2.蒸馏装置中温度计的液泡应位于蒸馏烧瓶的支管口处,如果偏上则收集的馏分的沸点偏高,如果偏下则收集的馏分的沸点偏低,巧记为“上高下低”。3.通常情况下,接收馏出液的锥形瓶不能加瓶塞,否则会使锥形瓶中的压强过大,可能引发事故。
(3)固液混合物的分离与提纯
考法帮▪解题能力提升
考法1 物质的分离与提纯1.分离与提纯遵循的原则(1)“四原则”①不增加新的杂质;②主体物质尽量不减少;③被提纯物质与杂质易分离;④被提纯物质易复原。(2)“三必须”①除杂试剂必须过量;②过量试剂必须除尽;③除杂途径必须最佳。
2.依据物质的性质设计分离(提纯)方法(1)气体混合物的分离(提纯)(2)固体混合物的分离(提纯)
(3)固液混合物的分离(提纯)(4)液体混合物的分离(提纯)
3.常见物质的分离与除杂(装置序号对应考点1的考点帮中相应装置)(1)气体混合物的分离与提纯①除杂思维模型
②根据化学性质差异除杂
③根据物理性质差异除杂a.沸点差异
(2)液体混合物的分离与提纯①除杂思维模型
(3)固液、固固混合物的分离与提纯①固体和液体混合物的分离除杂模型②常见固体或溶液的除杂方法
命题角度1 气体混合物的分离与提纯示例1 [2020全国卷Ⅰ,9,6分]下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是
解析 二氧化硫和硫化氢都具有还原性,都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应,不能用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫中的硫化氢气体,A项符合题意;HCl极易溶于水,氯气在饱和食盐水中溶解度很小,可用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体,B项不符合题意;铜与氧气在加热条件下反应生成氧化铜,铜与氮气不反应,故可用灼热的铜丝网除去氮气中的氧气,C项不符合题意;虽然NO2和NO通入NaOH溶液中会发生反应NO+NO2+2NaOH2NaNO2+H2O,但一般情况下含有杂质的量较少,用NaOH溶液除去NO中的NO2,会损失一部分NO,但仍然能达到实验目的,D项不符合题意。答案 A
考点扫描(装置中序号对应考点1的考点帮中相应装置)
命题角度2 固固(液)或液液混合物的分离与提纯示例2 (1)[2020江西上饶仿真模拟]实验室模拟工业制备KIO3的流程如图1所示。几种物质在不同温度时的溶解度如表所示。
由表中数据分析可知,操作a为 。用惰性电极电解KI溶液也能制备KIO3,与电解法相比,上述流程制备KIO3的缺点是 。 (2)请根据如图2所示的信息,将“由碳酸锰经一系列操作获得MnSO4·H2O”的实验方案补充完整。(已知:MnSO4·H2O易溶于水,不溶于酒精)
①将碳酸锰固体溶于稀硫酸获得硫酸锰溶液。②加热溶液并控制温度大于40 ℃,经 即可得到粗产品。 ③ ,低温干燥,可得到较纯的MnSO4·H2O。 (3)[2020安徽皖南八校临考模拟]已知:二茂铁的熔点为172.5~173 ℃,能升华。提纯二茂铁粗品的实验装置如图3所示,二茂铁在扎有小孔的滤纸和漏斗内壁上凝结,该分离提纯方法的名称是 ,装置中棉花的作用是 。根据题给信息,为确定得到的产物是二茂铁,可进行的一项简单实验是 。
解析 (1)根据题图1可知,经过滤后可得到KCl和KClO3的混合液、KH(IO3)2晶体,所以操作a为析出KH(IO3)2晶体的过程,结合题表数据可知温度较低时KH(IO3)2的溶解度很小,所以从反应Ⅰ后的混合液中得到KH(IO3)2晶体需要进行蒸发浓缩、冷却结晶。根据题图1可知该过程中有氯气产生,氯气有毒会污染空气,且整个流程中消耗了更多的药品。(2)由题图2知当温度高于40 ℃时析出MnSO4·H2O,因此由硫酸锰溶液制备MnSO4·H2O的实验必须保证溶液温度高于40 ℃,然后进行蒸发结晶、趁热过滤,即可得到粗产品。为减少产品的损失,可用酒精洗涤粗产品2~3次,低温干燥,得到较纯的MnSO4·H2O。(3)依据题中信息可知二茂铁能升华,故可以用升华法来提纯二茂铁粗品。装置中棉花的作用是防止气体二茂铁逸散至空气中。题中给出了二茂铁的熔点信息,故可通过测定所得固体的熔点来确定得到的固体是二茂铁。
答案 (1)蒸发浓缩、冷却结晶 产生有毒的氯气,污染环境,且整个流程消耗了更多药品 (2)②蒸发结晶,趁热过滤 ③用酒精洗涤粗产品2~3次 (3)升华 防止气体二茂铁逸散到空气中 测定所得固体的熔点
核心素养对接 核心素养之“证据推理与模型认知”——用化学沉淀法去除粗盐中的杂质离子实验流程模型
考点扫描 1.液体混合物的分离与提纯(装置中序号对应考点1的考点帮中相应装置)
2.固体混合物或固体与液体混合物的分离和提纯(装置中序号对应考点1的考点帮中相应装置)
考点2 物质的检验与鉴别
2.物质鉴别的常用方法
考法2 物质的检验与鉴别1.气态物质的检验与鉴别(1)气态物质的检验与鉴别思维模型
(2)气态物质的检验流程 由于气态物质贮存困难,使用时易扩散,故检验时要尽可能利用其物理性质;若利用其化学性质,则先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验:
注意1.有多种气体需要检验时,应尽量避免前步检验对后步检验的干扰。如被检验的气体中含有CO2和水蒸气时,应先通过无水CuSO4检验水蒸气,再通入澄清石灰水检验CO2。2.气体的检验和鉴别都是从物质的性质入手,不同的是,检验强调“唯一性”,而鉴别强调“差异性”。气体的鉴别方法,是从“气体性质的差异性”出发,找到特征现象(或特征反应)进行鉴别。
2.液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别液体物质(或溶液中离子)的检验思维模型
3.固态物质的检验与鉴别 固态物质的检验与鉴别思维模型
注意物质鉴别应先考虑物理方法,若物理方法不能达到鉴别目的,再考虑化学方法。
命题角度1 气态物质的检验与鉴别气态物质的检验与鉴别,主要涉及O2、NH3、SO2、CO2、乙烯等常见物质的检验,考查气体检验的相关操作及试剂选择,或通过现象判断气体的种类。示例4 用如图所示装置进行相关实验,能达到目的的是
解析 SO2、CO2都能与澄清石灰水反应,应先通过酸性KMnO4溶液除去SO2再检验CO2,A项错误;乙烯与溴水发生加成反应,溴水褪色,可用溴水检验乙烯,B项正确;CO2和HCl都能与饱和Na2CO3溶液反应,应用饱和NaHCO3溶液除杂,C项错误;不能用CuSO4溶液检验混合气体中是否含有水蒸气,正确的检验方法是先将混合气体通过盛有无水硫酸铜的干燥管,然后将气体通入澄清石灰水中,D项错误。答案 B
考点扫描1.[2018浙江下半年选考,24B]草酸受热产生的气体通过灼热的氧化铜,若出现黑色变红色现象,则说明产生的气体中一定有CO( )2.[2018全国卷Ⅱ,28(2)改编]三草酸合铁酸钾的热分解产物中CO2、CO的检验。3.[2017全国卷Ⅱ,13C改编]加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸,试纸变蓝( )4.[2016上海,37节选]将半水煤气样品通入 溶液中,出现 ,可以证明有硫化氢存在。
5.[2015天津,2BD组合改编]气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气( );将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2( )6.[2015安徽,12B改编]某同学将光亮的镁条放入盛有NH4Cl溶液的试管中,有大量气泡产生。收集产生的气体并点燃,火焰呈淡蓝色,证明反应中有H2产生( )答案 1.✕ 3.√ 4.硝酸铅(或硫酸铜) 黑色沉淀 5.√ ✕ 6.√
命题角度2 液体(或溶液中离子)的检验和鉴别示例5 下列有关叙述正确的是
考法归纳·实践应用物质检验时,用语言描述实验过程一般分三部分,即实验操作→实验现象→实验结论。
命题角度3 固体物质的检验示例6 [2018全国卷Ⅲ,26(1),8分]已知:Ksp(BaSO4)=1.1×10-10,Ksp(BaS2O3)=4.1×10-5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验。试剂:稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
思维导引 由已知中两者的Ksp可知,不能向待测液中直接滴加BaCl2溶液,需要在除去硫代硫酸钠之后,再滴加BaCl2溶液,形成不溶性沉淀方能达到检验目的。解析
答案 ③加入过量稀盐酸 ④出现乳黄色浑浊 ⑤(吸)取上层清液,滴入BaCl2溶液 ⑥产生白色沉淀
命题角度4 物质的鉴别示例7 [2020河南名校6月联考]在实验室,使用石墨电极电解足量的饱和NaCl溶液,并对电解产物进行检验,实验装置如图所示。打开K1和K2电解一段时间,各部分装置有对应现象。下列对对应实验现象、发生的主要反应和解释的描述有错误的是
解析 电解饱和NaCl溶液,阳极Cl-放电,电极反应式为2Cl--2e- Cl2↑,阴极由H2O电离出的H+放电,电极反应式为2H2O+2e- H2↑+2OH-,结合气态产物的性质及题图可知,a为阴极,b为阳极。阴极产生的氢气在加热条件下还原氧化铜,使黑色固体变红,A项正确;阳极产生的Cl2具有氧化性,先氧化I-生成I2,使湿润的淀粉-KI试纸变蓝,再氧化I2生成HIO3,试纸褪色,B项正确;将Cl2通入NaOH溶液中发生的化学反应为2NaOH+Cl2 NaCl+NaClO+H2O,NaClO因具有强氧化性而有漂白性,所以④中溶液红色褪去,C项正确;若关闭K1和K2,再电解一段时间,两电极产生的气体体积相等,但电解产生了NaOH,会溶解部分Cl2,导致阳极气体体积小于阴极,a侧液面低于b侧,D项错误。答案 D
考点扫描依据离子反应考查无机物的鉴别1.[2020全国卷Ⅰ,27(6)]实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液,将铁电极浸泡一段时间,铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是 。 2.[2020天津,6C改编]用氨水可检验溶液中的Cu2+( )3.[2018浙江4月选考,10C]可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠( )4.[2017天津,4D改编]鉴别NaBr和KI溶液:分别加新制氯水后,用CCl4萃取( )
依据官能团的性质考查有机物的鉴别5.[2019天津,9改编]鉴别环己醇中是否含有苯酚杂质,可选用FeCl3溶液( )6.[2018浙江4月选考,10D]可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸( )物理方法在物质鉴别中的应用7.[北京高考]用核磁共振氢谱不能区分HCOOCH3和HCOOCH2CH3( )8.[福建高考]用可见光束照射以区别溶液和胶体( )
答案 1.取少量溶液,滴入KSCN溶液,不出现红色 2.√ 3.√ 4.√ 5.√ 6.√ 7.✕ 8.√
疑难11 尾气处理中的常见装置 分析近几年高考化学试题,尾气的处理方法(吸收装置或吸收剂的选择)是高考化学实验的高频考点。主要考查HCl、Cl2、NH3、NO2、SO2等有毒、有刺激性气味或污染环境的气体的处理方法,发展考生“科学态度与社会责任”等化学学科核心素养。常用的尾气处理方法有吸收法、点燃法和收集法。
高分帮▪“双一流”名校冲刺
示例8 用如图所示装置制取气体,能达到实验目的的是
解析 NH3为碱性气体,不能用浓硫酸干燥,B项错误。在酒精灯加热条件下Na2CO3不分解,C项错误。炭粉与CuO在加热条件下反应,产生的气体可能为CO2或CO2、CO的混合物,而且收集CO的方法也不正确,D项错误。答案 A
素材18 挖掘新装置,探寻实验命题新视角
装置1 索氏提取装置【装置原理】 集“过滤、萃取、蒸馏”于一体。实验时将粉末状固体置于滤纸套筒1内,烧瓶中溶剂(萃取剂)受热蒸发,蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与固体接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶(利用物理学中连通器原理),从而实现对粉末状固体的连续萃取。萃取液进入烧瓶,残渣留在滤纸套筒1内。【装置优点】 (1)使用萃取剂量较少;(2)循环萃取,萃取效率高。【使用范围】 用沸点较低的溶剂溶解固体中的有效成分。实例:用乙醇萃取茶叶末中的咖啡因。将茶叶末装于滤纸套筒内,酒精装于烧瓶内,加几粒沸石,连接好装置,加热烧瓶,乙醇蒸气通过蒸气导管上升至冷凝管时,经冷凝,液态乙醇滴入滤纸套筒内,咖啡因溶于乙醇,当萃取液液面达到虹吸管顶端时,萃取液经虹吸管返回烧瓶。反复循环萃取,提高萃取效率。茶叶残渣留在滤纸套筒内,萃取液留在烧瓶内。滤纸套筒起过滤残渣的作用。
装置2 升华提取装置 【装置原理】 将固体混合物盛在蒸发皿中,加热,易升华固体受热变成气体,气体上升至滤纸表面或通过滤纸上的小孔上升至倒置的漏斗上,遇冷凝华成固体,固体粉末被吸附在滤纸上或漏斗上,难升华的固体残留在蒸发皿中。漏斗上的棉花可防止蒸气逸出损失。【使用范围】 分离易升华的固体和难升华的固体。实例:咖啡因是一种生物碱,100 ℃以上开始升华。将粗咖啡因粉末放在蒸发皿中,加热,咖啡因升华,咖啡因在扎有小孔的滤纸表面凝结,达到提纯咖啡因的目的。粗碘(含少量NaCl)也可利用该装置提纯。
装置3 安全漏斗【装置原理】 安全漏斗的颈上有一迂回圈,向安全漏斗中加入液体,部分液体残留在安全漏斗颈部,起液封作用,可避免蒸馏烧瓶中气体从漏斗中逸出,同时这个圈在一定程度上可避免反应器内的溶液因压强增大而上升喷出。【装置优点】 安全漏斗下端不必插入液面下,操作简便。【使用范围】 常温下,用于挥发性较小的液体与固体或液体混合制备气体。如测定NaH样品纯度,NaH和水反应可生成H2。
装置4 Y形管【装置原理】 反应前,将固体和液体分装在Y形管两侧,量气管读数为V1;当固体和液体混合完全反应放出气体后,冷却至室温,量气管读数为V2。根据量气管读数之差求出生成气体的体积。【装置优点】 可避免发生反应时部分气体逸出和液体体积变化对测量气体体积的影响。【操作要领】 (1)启动反应:向左倾斜Y形管,将液体倒入Y形管左侧与固体反应;(2)反应后读数前,需先冷却至室温,然后上下移动A,调平A和量气管中液面;(3)其中一种试剂要足量,确保另一种试剂能完全反应。
装置5 减压过滤(抽滤)装置 【装置优点】 加快过滤,过滤更彻底。【操作要领】 安装装置时,注意布氏漏斗下端斜口要远离且面向吸滤瓶支管口,以免滤液被吸入支管而进入抽气系统。洗涤漏斗内的固体时,可直接用少量蒸馏水淋洒在固体上,然后再抽滤一次。在停止抽滤时,先打开安全瓶上的活塞,连通大气,使吸滤瓶内恢复常压状态,然后关闭抽气泵。
装置6 防堵塞(平衡压强)装置 【装置原理】 利用压强差原理,如图1所示,当装置前后发生堵塞时,装置中压强增大,将液体压入长颈漏斗中,可以观察到锥形瓶内液面下降,长颈漏斗内液面上升。【装置优点】 平衡压强,防止堵塞。【装置变式】 可以用一根长导管代替长颈漏斗,用圆底烧瓶代替锥形瓶,如图2所示。
装置7 气压液装置 【装置原理】 利用压强差原理,通过增大容器内气体压强,首先排尽装置内空气,然后将液体通过导管压到另一容器中,使两种液体混合而发生反应,如图1所示。【装置优点】 避免与空气反应,无需另外制备气体排空气,操作简单。
装置8 减压蒸馏装置【装置原理】 毛细管距瓶底1~2 mm,其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体而产生微小气泡,形成液体沸腾的汽化中心,防止液体暴沸,使蒸馏平稳发生。【装置优点】 可降低组分的沸点,降低蒸馏温度,尤其适用于高沸点物质和受热易分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
装置9 分水器 【装置原理】 反应前预先加入一些水至分水器中,使液面低于支管口0.5 cm,并做好标记。在加热过程中,有机物与水形成共沸物蒸出并冷凝回流至分水器中。随着反应的进行,有机物浮在水面上,回流到烧瓶中,而生成的水进入下层,不再参与反应。在此期间水面逐渐升高,因此需要打开下方的活塞,放出少量的水,使水面维持在标记处。【装置优点】 常用于有机实验中,作用是把反应过程中产生的水带到反应体系外,以提高转化率。【使用条件】 与水一起蒸出来的到分水器的物质与水不互溶,且密度比水的小。
装置10 球形滴液漏斗 【装置原理】 球形滴液漏斗活塞下方有一小球,球内有一小滴嘴。【装置优点】 无论漏斗下端是否插入液体,都能通过小球观察加入液体的速率,更好地控制反应速率.
模型5 基于核心素养下的物质制备实验思维模型物质制备实验是高考的必考点,近几年有关高考常考的内容主要包含以下几个方面:
1.固液不加热制备气体固液不加热制备气体思维模型
2.固液加热制备气体固液加热制备气体思维模型
3.固固加热制气体或固体物质受热分解固固加热制气体或固体物质受热分解思维模型
4.气液、液液反应制备目标产物气液、液液反应制备目标产物思维模型
5.气固反应制目标产物气固反应制目标产物思维模型
示例9 用题给所示装置制备气体,不能达到目的的是
解析 二氧化锰与浓盐酸需要在加热条件下反应制Cl2,A项不能达到目的。过氧化氢在二氧化锰的催化作用下常温时即可分解制取O2,B项能达到目的。浓硝酸与铜在常温下发生氧化还原反应可制得NO2,Na2SO3与70%浓硫酸发生复分解反应可制得SO2,C、D项能达到目的。答案 A
示例10 [2020广东茂名模拟]亚硝酸钠(NaNO2)是一种常用的食品添加剂,使用时需严格控制用量。实验室以2NO+Na2O2 2NaNO2为原理,利用下列装置制取NaNO2(夹持和加热仪器已略去)。
a.锥形瓶 b.容量瓶 c.胶头滴管 d.酸式滴定管 e.碱式滴定管 f.玻璃棒②假定其他物质不与KMnO4反应,则固体样品中NaNO2的纯度为 。 ③样品中含有的主要杂质为 (填化学式)。为提高产品纯度,对实验装置的改进是在B装置之前加装盛有 (填药品名称)的 (填仪器名称)。 (4)设计一个实验方案证明酸性条件下NaNO2具有氧化性: 。(提供的试剂:NaNO2溶液、KMnO4溶液、KI溶液、淀粉溶液、稀硝酸、稀硫酸)
课标要求学习研究物质性质,探究反应规律,进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用
高考怎么考 物质的分离、提纯是高考的必考点,在综合实验题、工艺流程题或选择题中通常会涉及气体的除杂(包括干燥)试剂及实验装置或操作、离子的除杂试剂及操作、有机混合物的分离仪器及操作(分液、蒸馏等)。物质检验类试题主要涉及气体的检验、离子的检验等;物质的鉴别主要有无机化合物(如盐)的鉴别、有机化合物的鉴别等。 预计2022年高考在工艺流程题中仍会考查固液分离,在选择题和综合实验题中会涉及气体混合物的分离等,而有关物质的检验、鉴别与性质探究是化学实验的重点内容,考查的频率较高
考点1 物质的分离与提纯考点帮·必备知识通关考法帮·解题能力提升考法1 物质的分离与提纯考点2 物质的检验与鉴别考点帮·必备知识通关考法帮·解题能力提升考法2 物质的检验与鉴别
高分帮 “双一流”名校冲刺释疑难·专题突破疑难11 尾气处理中的常见装置析素材·专题突破素材18 挖掘新装置,探寻实验命题新视角探模型·主题探究模型5 基于核心素养下的物质制备实验思维模型
考点 1 物质的分离与提纯
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1.物质分离与提纯的基本方法 (1)气体混合物的分离与提纯
(2)液体混合物的分离与提纯
注意1.分液时,漏斗下端尖嘴处与烧杯内壁接触,防止液体飞溅。2.蒸馏装置中温度计的液泡应位于蒸馏烧瓶的支管口处,如果偏上则收集的馏分的沸点偏高,如果偏下则收集的馏分的沸点偏低,巧记为“上高下低”。3.通常情况下,接收馏出液的锥形瓶不能加瓶塞,否则会使锥形瓶中的压强过大,可能引发事故。
(3)固液混合物的分离与提纯
考法帮▪解题能力提升
考法1 物质的分离与提纯1.分离与提纯遵循的原则(1)“四原则”①不增加新的杂质;②主体物质尽量不减少;③被提纯物质与杂质易分离;④被提纯物质易复原。(2)“三必须”①除杂试剂必须过量;②过量试剂必须除尽;③除杂途径必须最佳。
2.依据物质的性质设计分离(提纯)方法(1)气体混合物的分离(提纯)(2)固体混合物的分离(提纯)
(3)固液混合物的分离(提纯)(4)液体混合物的分离(提纯)
3.常见物质的分离与除杂(装置序号对应考点1的考点帮中相应装置)(1)气体混合物的分离与提纯①除杂思维模型
②根据化学性质差异除杂
③根据物理性质差异除杂a.沸点差异
(2)液体混合物的分离与提纯①除杂思维模型
(3)固液、固固混合物的分离与提纯①固体和液体混合物的分离除杂模型②常见固体或溶液的除杂方法
命题角度1 气体混合物的分离与提纯示例1 [2020全国卷Ⅰ,9,6分]下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是
解析 二氧化硫和硫化氢都具有还原性,都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应,不能用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫中的硫化氢气体,A项符合题意;HCl极易溶于水,氯气在饱和食盐水中溶解度很小,可用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体,B项不符合题意;铜与氧气在加热条件下反应生成氧化铜,铜与氮气不反应,故可用灼热的铜丝网除去氮气中的氧气,C项不符合题意;虽然NO2和NO通入NaOH溶液中会发生反应NO+NO2+2NaOH2NaNO2+H2O,但一般情况下含有杂质的量较少,用NaOH溶液除去NO中的NO2,会损失一部分NO,但仍然能达到实验目的,D项不符合题意。答案 A
考点扫描(装置中序号对应考点1的考点帮中相应装置)
命题角度2 固固(液)或液液混合物的分离与提纯示例2 (1)[2020江西上饶仿真模拟]实验室模拟工业制备KIO3的流程如图1所示。几种物质在不同温度时的溶解度如表所示。
由表中数据分析可知,操作a为 。用惰性电极电解KI溶液也能制备KIO3,与电解法相比,上述流程制备KIO3的缺点是 。 (2)请根据如图2所示的信息,将“由碳酸锰经一系列操作获得MnSO4·H2O”的实验方案补充完整。(已知:MnSO4·H2O易溶于水,不溶于酒精)
①将碳酸锰固体溶于稀硫酸获得硫酸锰溶液。②加热溶液并控制温度大于40 ℃,经 即可得到粗产品。 ③ ,低温干燥,可得到较纯的MnSO4·H2O。 (3)[2020安徽皖南八校临考模拟]已知:二茂铁的熔点为172.5~173 ℃,能升华。提纯二茂铁粗品的实验装置如图3所示,二茂铁在扎有小孔的滤纸和漏斗内壁上凝结,该分离提纯方法的名称是 ,装置中棉花的作用是 。根据题给信息,为确定得到的产物是二茂铁,可进行的一项简单实验是 。
解析 (1)根据题图1可知,经过滤后可得到KCl和KClO3的混合液、KH(IO3)2晶体,所以操作a为析出KH(IO3)2晶体的过程,结合题表数据可知温度较低时KH(IO3)2的溶解度很小,所以从反应Ⅰ后的混合液中得到KH(IO3)2晶体需要进行蒸发浓缩、冷却结晶。根据题图1可知该过程中有氯气产生,氯气有毒会污染空气,且整个流程中消耗了更多的药品。(2)由题图2知当温度高于40 ℃时析出MnSO4·H2O,因此由硫酸锰溶液制备MnSO4·H2O的实验必须保证溶液温度高于40 ℃,然后进行蒸发结晶、趁热过滤,即可得到粗产品。为减少产品的损失,可用酒精洗涤粗产品2~3次,低温干燥,得到较纯的MnSO4·H2O。(3)依据题中信息可知二茂铁能升华,故可以用升华法来提纯二茂铁粗品。装置中棉花的作用是防止气体二茂铁逸散至空气中。题中给出了二茂铁的熔点信息,故可通过测定所得固体的熔点来确定得到的固体是二茂铁。
答案 (1)蒸发浓缩、冷却结晶 产生有毒的氯气,污染环境,且整个流程消耗了更多药品 (2)②蒸发结晶,趁热过滤 ③用酒精洗涤粗产品2~3次 (3)升华 防止气体二茂铁逸散到空气中 测定所得固体的熔点
核心素养对接 核心素养之“证据推理与模型认知”——用化学沉淀法去除粗盐中的杂质离子实验流程模型
考点扫描 1.液体混合物的分离与提纯(装置中序号对应考点1的考点帮中相应装置)
2.固体混合物或固体与液体混合物的分离和提纯(装置中序号对应考点1的考点帮中相应装置)
考点2 物质的检验与鉴别
2.物质鉴别的常用方法
考法2 物质的检验与鉴别1.气态物质的检验与鉴别(1)气态物质的检验与鉴别思维模型
(2)气态物质的检验流程 由于气态物质贮存困难,使用时易扩散,故检验时要尽可能利用其物理性质;若利用其化学性质,则先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验:
注意1.有多种气体需要检验时,应尽量避免前步检验对后步检验的干扰。如被检验的气体中含有CO2和水蒸气时,应先通过无水CuSO4检验水蒸气,再通入澄清石灰水检验CO2。2.气体的检验和鉴别都是从物质的性质入手,不同的是,检验强调“唯一性”,而鉴别强调“差异性”。气体的鉴别方法,是从“气体性质的差异性”出发,找到特征现象(或特征反应)进行鉴别。
2.液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别液体物质(或溶液中离子)的检验思维模型
3.固态物质的检验与鉴别 固态物质的检验与鉴别思维模型
注意物质鉴别应先考虑物理方法,若物理方法不能达到鉴别目的,再考虑化学方法。
命题角度1 气态物质的检验与鉴别气态物质的检验与鉴别,主要涉及O2、NH3、SO2、CO2、乙烯等常见物质的检验,考查气体检验的相关操作及试剂选择,或通过现象判断气体的种类。示例4 用如图所示装置进行相关实验,能达到目的的是
解析 SO2、CO2都能与澄清石灰水反应,应先通过酸性KMnO4溶液除去SO2再检验CO2,A项错误;乙烯与溴水发生加成反应,溴水褪色,可用溴水检验乙烯,B项正确;CO2和HCl都能与饱和Na2CO3溶液反应,应用饱和NaHCO3溶液除杂,C项错误;不能用CuSO4溶液检验混合气体中是否含有水蒸气,正确的检验方法是先将混合气体通过盛有无水硫酸铜的干燥管,然后将气体通入澄清石灰水中,D项错误。答案 B
考点扫描1.[2018浙江下半年选考,24B]草酸受热产生的气体通过灼热的氧化铜,若出现黑色变红色现象,则说明产生的气体中一定有CO( )2.[2018全国卷Ⅱ,28(2)改编]三草酸合铁酸钾的热分解产物中CO2、CO的检验。3.[2017全国卷Ⅱ,13C改编]加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸,试纸变蓝( )4.[2016上海,37节选]将半水煤气样品通入 溶液中,出现 ,可以证明有硫化氢存在。
5.[2015天津,2BD组合改编]气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气( );将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2( )6.[2015安徽,12B改编]某同学将光亮的镁条放入盛有NH4Cl溶液的试管中,有大量气泡产生。收集产生的气体并点燃,火焰呈淡蓝色,证明反应中有H2产生( )答案 1.✕ 3.√ 4.硝酸铅(或硫酸铜) 黑色沉淀 5.√ ✕ 6.√
命题角度2 液体(或溶液中离子)的检验和鉴别示例5 下列有关叙述正确的是
考法归纳·实践应用物质检验时,用语言描述实验过程一般分三部分,即实验操作→实验现象→实验结论。
命题角度3 固体物质的检验示例6 [2018全国卷Ⅲ,26(1),8分]已知:Ksp(BaSO4)=1.1×10-10,Ksp(BaS2O3)=4.1×10-5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验。试剂:稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
思维导引 由已知中两者的Ksp可知,不能向待测液中直接滴加BaCl2溶液,需要在除去硫代硫酸钠之后,再滴加BaCl2溶液,形成不溶性沉淀方能达到检验目的。解析
答案 ③加入过量稀盐酸 ④出现乳黄色浑浊 ⑤(吸)取上层清液,滴入BaCl2溶液 ⑥产生白色沉淀
命题角度4 物质的鉴别示例7 [2020河南名校6月联考]在实验室,使用石墨电极电解足量的饱和NaCl溶液,并对电解产物进行检验,实验装置如图所示。打开K1和K2电解一段时间,各部分装置有对应现象。下列对对应实验现象、发生的主要反应和解释的描述有错误的是
解析 电解饱和NaCl溶液,阳极Cl-放电,电极反应式为2Cl--2e- Cl2↑,阴极由H2O电离出的H+放电,电极反应式为2H2O+2e- H2↑+2OH-,结合气态产物的性质及题图可知,a为阴极,b为阳极。阴极产生的氢气在加热条件下还原氧化铜,使黑色固体变红,A项正确;阳极产生的Cl2具有氧化性,先氧化I-生成I2,使湿润的淀粉-KI试纸变蓝,再氧化I2生成HIO3,试纸褪色,B项正确;将Cl2通入NaOH溶液中发生的化学反应为2NaOH+Cl2 NaCl+NaClO+H2O,NaClO因具有强氧化性而有漂白性,所以④中溶液红色褪去,C项正确;若关闭K1和K2,再电解一段时间,两电极产生的气体体积相等,但电解产生了NaOH,会溶解部分Cl2,导致阳极气体体积小于阴极,a侧液面低于b侧,D项错误。答案 D
考点扫描依据离子反应考查无机物的鉴别1.[2020全国卷Ⅰ,27(6)]实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液,将铁电极浸泡一段时间,铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是 。 2.[2020天津,6C改编]用氨水可检验溶液中的Cu2+( )3.[2018浙江4月选考,10C]可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠( )4.[2017天津,4D改编]鉴别NaBr和KI溶液:分别加新制氯水后,用CCl4萃取( )
依据官能团的性质考查有机物的鉴别5.[2019天津,9改编]鉴别环己醇中是否含有苯酚杂质,可选用FeCl3溶液( )6.[2018浙江4月选考,10D]可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸( )物理方法在物质鉴别中的应用7.[北京高考]用核磁共振氢谱不能区分HCOOCH3和HCOOCH2CH3( )8.[福建高考]用可见光束照射以区别溶液和胶体( )
答案 1.取少量溶液,滴入KSCN溶液,不出现红色 2.√ 3.√ 4.√ 5.√ 6.√ 7.✕ 8.√
疑难11 尾气处理中的常见装置 分析近几年高考化学试题,尾气的处理方法(吸收装置或吸收剂的选择)是高考化学实验的高频考点。主要考查HCl、Cl2、NH3、NO2、SO2等有毒、有刺激性气味或污染环境的气体的处理方法,发展考生“科学态度与社会责任”等化学学科核心素养。常用的尾气处理方法有吸收法、点燃法和收集法。
高分帮▪“双一流”名校冲刺
示例8 用如图所示装置制取气体,能达到实验目的的是
解析 NH3为碱性气体,不能用浓硫酸干燥,B项错误。在酒精灯加热条件下Na2CO3不分解,C项错误。炭粉与CuO在加热条件下反应,产生的气体可能为CO2或CO2、CO的混合物,而且收集CO的方法也不正确,D项错误。答案 A
素材18 挖掘新装置,探寻实验命题新视角
装置1 索氏提取装置【装置原理】 集“过滤、萃取、蒸馏”于一体。实验时将粉末状固体置于滤纸套筒1内,烧瓶中溶剂(萃取剂)受热蒸发,蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与固体接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶(利用物理学中连通器原理),从而实现对粉末状固体的连续萃取。萃取液进入烧瓶,残渣留在滤纸套筒1内。【装置优点】 (1)使用萃取剂量较少;(2)循环萃取,萃取效率高。【使用范围】 用沸点较低的溶剂溶解固体中的有效成分。实例:用乙醇萃取茶叶末中的咖啡因。将茶叶末装于滤纸套筒内,酒精装于烧瓶内,加几粒沸石,连接好装置,加热烧瓶,乙醇蒸气通过蒸气导管上升至冷凝管时,经冷凝,液态乙醇滴入滤纸套筒内,咖啡因溶于乙醇,当萃取液液面达到虹吸管顶端时,萃取液经虹吸管返回烧瓶。反复循环萃取,提高萃取效率。茶叶残渣留在滤纸套筒内,萃取液留在烧瓶内。滤纸套筒起过滤残渣的作用。
装置2 升华提取装置 【装置原理】 将固体混合物盛在蒸发皿中,加热,易升华固体受热变成气体,气体上升至滤纸表面或通过滤纸上的小孔上升至倒置的漏斗上,遇冷凝华成固体,固体粉末被吸附在滤纸上或漏斗上,难升华的固体残留在蒸发皿中。漏斗上的棉花可防止蒸气逸出损失。【使用范围】 分离易升华的固体和难升华的固体。实例:咖啡因是一种生物碱,100 ℃以上开始升华。将粗咖啡因粉末放在蒸发皿中,加热,咖啡因升华,咖啡因在扎有小孔的滤纸表面凝结,达到提纯咖啡因的目的。粗碘(含少量NaCl)也可利用该装置提纯。
装置3 安全漏斗【装置原理】 安全漏斗的颈上有一迂回圈,向安全漏斗中加入液体,部分液体残留在安全漏斗颈部,起液封作用,可避免蒸馏烧瓶中气体从漏斗中逸出,同时这个圈在一定程度上可避免反应器内的溶液因压强增大而上升喷出。【装置优点】 安全漏斗下端不必插入液面下,操作简便。【使用范围】 常温下,用于挥发性较小的液体与固体或液体混合制备气体。如测定NaH样品纯度,NaH和水反应可生成H2。
装置4 Y形管【装置原理】 反应前,将固体和液体分装在Y形管两侧,量气管读数为V1;当固体和液体混合完全反应放出气体后,冷却至室温,量气管读数为V2。根据量气管读数之差求出生成气体的体积。【装置优点】 可避免发生反应时部分气体逸出和液体体积变化对测量气体体积的影响。【操作要领】 (1)启动反应:向左倾斜Y形管,将液体倒入Y形管左侧与固体反应;(2)反应后读数前,需先冷却至室温,然后上下移动A,调平A和量气管中液面;(3)其中一种试剂要足量,确保另一种试剂能完全反应。
装置5 减压过滤(抽滤)装置 【装置优点】 加快过滤,过滤更彻底。【操作要领】 安装装置时,注意布氏漏斗下端斜口要远离且面向吸滤瓶支管口,以免滤液被吸入支管而进入抽气系统。洗涤漏斗内的固体时,可直接用少量蒸馏水淋洒在固体上,然后再抽滤一次。在停止抽滤时,先打开安全瓶上的活塞,连通大气,使吸滤瓶内恢复常压状态,然后关闭抽气泵。
装置6 防堵塞(平衡压强)装置 【装置原理】 利用压强差原理,如图1所示,当装置前后发生堵塞时,装置中压强增大,将液体压入长颈漏斗中,可以观察到锥形瓶内液面下降,长颈漏斗内液面上升。【装置优点】 平衡压强,防止堵塞。【装置变式】 可以用一根长导管代替长颈漏斗,用圆底烧瓶代替锥形瓶,如图2所示。
装置7 气压液装置 【装置原理】 利用压强差原理,通过增大容器内气体压强,首先排尽装置内空气,然后将液体通过导管压到另一容器中,使两种液体混合而发生反应,如图1所示。【装置优点】 避免与空气反应,无需另外制备气体排空气,操作简单。
装置8 减压蒸馏装置【装置原理】 毛细管距瓶底1~2 mm,其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体而产生微小气泡,形成液体沸腾的汽化中心,防止液体暴沸,使蒸馏平稳发生。【装置优点】 可降低组分的沸点,降低蒸馏温度,尤其适用于高沸点物质和受热易分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
装置9 分水器 【装置原理】 反应前预先加入一些水至分水器中,使液面低于支管口0.5 cm,并做好标记。在加热过程中,有机物与水形成共沸物蒸出并冷凝回流至分水器中。随着反应的进行,有机物浮在水面上,回流到烧瓶中,而生成的水进入下层,不再参与反应。在此期间水面逐渐升高,因此需要打开下方的活塞,放出少量的水,使水面维持在标记处。【装置优点】 常用于有机实验中,作用是把反应过程中产生的水带到反应体系外,以提高转化率。【使用条件】 与水一起蒸出来的到分水器的物质与水不互溶,且密度比水的小。
装置10 球形滴液漏斗 【装置原理】 球形滴液漏斗活塞下方有一小球,球内有一小滴嘴。【装置优点】 无论漏斗下端是否插入液体,都能通过小球观察加入液体的速率,更好地控制反应速率.
模型5 基于核心素养下的物质制备实验思维模型物质制备实验是高考的必考点,近几年有关高考常考的内容主要包含以下几个方面:
1.固液不加热制备气体固液不加热制备气体思维模型
2.固液加热制备气体固液加热制备气体思维模型
3.固固加热制气体或固体物质受热分解固固加热制气体或固体物质受热分解思维模型
4.气液、液液反应制备目标产物气液、液液反应制备目标产物思维模型
5.气固反应制目标产物气固反应制目标产物思维模型
示例9 用题给所示装置制备气体,不能达到目的的是
解析 二氧化锰与浓盐酸需要在加热条件下反应制Cl2,A项不能达到目的。过氧化氢在二氧化锰的催化作用下常温时即可分解制取O2,B项能达到目的。浓硝酸与铜在常温下发生氧化还原反应可制得NO2,Na2SO3与70%浓硫酸发生复分解反应可制得SO2,C、D项能达到目的。答案 A
示例10 [2020广东茂名模拟]亚硝酸钠(NaNO2)是一种常用的食品添加剂,使用时需严格控制用量。实验室以2NO+Na2O2 2NaNO2为原理,利用下列装置制取NaNO2(夹持和加热仪器已略去)。
a.锥形瓶 b.容量瓶 c.胶头滴管 d.酸式滴定管 e.碱式滴定管 f.玻璃棒②假定其他物质不与KMnO4反应,则固体样品中NaNO2的纯度为 。 ③样品中含有的主要杂质为 (填化学式)。为提高产品纯度,对实验装置的改进是在B装置之前加装盛有 (填药品名称)的 (填仪器名称)。 (4)设计一个实验方案证明酸性条件下NaNO2具有氧化性: 。(提供的试剂:NaNO2溶液、KMnO4溶液、KI溶液、淀粉溶液、稀硝酸、稀硫酸)
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