第一节　化学实验的常用仪器和基本操作（考点考法剖析）-【高考引领教学】高考化学一轮针对性复习方案（全国通用）

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第一节　化学实验的常用仪器和基本操作
【必备知识要求】
1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
2.掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。
3.了解实验室一般事故的预防和处理方法。
4.正确选用实验装置。
【关键能力及高考要求】
关键能力要求：理解辨析能力、分析推理能力、实验和探究能力。
高考要求：本节内容的考查的侧重点主要有以下三个方面：
一、是基本仪器的使用，主要是判断仪器使用方法是否正确，
二、仪器的识别和选择，写出仪器的名称。
三、是药品的保存、实验安全等。以上考点往往以课本实验为载体进行考查，多以选择题形式出现。
【学科核心素养解析】
1.宏观识与微观探析:能根据实验现象辨识物质及其反应，解释同类的不同物质性质变化的规律。
2.变化观念与平衡思想:能归纳物质及其变化的共性和特征。
3.科学探究与创新意识:能根据教材中给出的问题设计简单的实验方案，完成实验操作。
4.科学态度与社会责任:具有安全意识，逐步养成严求实的科学态度。
必备知识点1常用化学仪器的识别与使用
一、可加热仪器
1．直接加热的仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项

少量试剂的反应容器，收集少量气体，或装配成小型气体发生器等
液体不超过容积的；
加热固体时试管口应略向下倾斜

浓缩溶液、蒸干固体
浓缩蒸发时要用玻璃棒搅拌，大量晶体出现时停止加热

灼烧少量固体
移动坩埚时要用坩埚钳夹取
2.间接加热的仪器(隔石棉网加热的仪器)
仪器
主要用途
使用方法和注意事项

固液或液液反应器
给液体加热时，要放入一些碎瓷片，防止暴沸

常用于中和滴定，也可作反应器
酸碱中和滴定时，不需要干燥，不能用待装液润洗

配制溶液、作反应器、给试管水浴加热
配制溶液时，溶解固体、转移液体均需要玻璃棒

固—液或液—液反应器
三口一般放置温度计、搅拌器、冷凝管、分液漏斗等
二、计量仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项

称量药品(及仪器)的质量(精度0.1 g)
(1)称量前先调零；
(2)托盘上应垫纸，腐蚀性药品应盛于玻璃容器内称量；
(3)左盘放药品，右盘放砝码；
(4)1 g以下用游码

量取液体的体积(精
度0.1 mL)
(1)不可加热；不可用于配液或作反应容器；
(2)应根据量取液体的体积选用合适的规格，原则为“大而近”；
(3)无0刻度线，刻度由下而上逐渐增大；
(4)10 mL的量筒精确度为0.1 mL

用于精确配制一定物质的量浓度的溶液
(1)使用前检查是否漏水；
(2)溶液转入时要用玻璃棒引流，加水至距刻度线1～2 cm时，改用胶头滴管逐滴加水，使溶液凹面最低点恰好与刻度线水平相切；
(3)根据要求选用一定规格的容量瓶，常见规格：100 mL、250 mL、500 mL、1 000 mL等；
(4)注入前使溶液保持20 ℃，不能贮存配好的溶液

(1)滴定操作的精确量器；
(2)精确量取液体体积
(1)使用前，首先检查滴定管是否漏液；
(2)“0”刻度在上，仰视读数，结果偏大；
(3)酸式滴定管用来盛装酸性溶液，不能盛装碱性溶液；碱式滴定管用来盛装碱性溶液，不能盛装酸性溶液和氧化性溶液；
(4)精确度为0.01 mL；
(5)先用待装液润洗再装溶液

(1)分馏时测量馏分的沸点；
(2)测量反应液温度；
(3)测量水浴温度
(1)不可用于搅拌；
(2)根据用途将水银球插在不同部位：
①蒸馏——蒸馏烧瓶支管口处
②测反应液温度——反应液面以下，但不能接触瓶底
③测水浴温度——水浴加热容器中的水面以下但不能接触瓶底
三、常用的分离、提纯和干燥的仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项

①a.用于过滤。b.向小口容器中转移液体。c.倒扣在液面上，用作易溶于水的气体的吸收装置
②长颈漏斗用于组装气体发生装置
①a.滤纸与漏斗内壁应严密吻合，用水润湿后，中间不得有气泡。b.过滤时，要做到“一贴、二低、三靠”
②组装气体发生装置时，应将长颈漏斗下端管口插入液面下，防止气体逸出

①梨形分液漏斗用于互不相溶且密度不同的两种液体的分离或萃取分液
②球形分液漏斗，便于控制液体加入
①使用前应检查活塞和上口塞子是否漏液②分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
③不宜盛碱性液体
④用分液漏斗滴加挥发性液体时，上口的塞子不能打开，而应使磨口塞上的凹槽和漏斗口颈上的小孔对准

①用于气体的除杂或干燥
②用于排液法集气
③用于组装量气装置
①用于气体的除杂时，气体由导管进，导管出
②用于测量气体体积时，瓶内应装满液体。连接时，气体由导管进入

①内装固体干燥剂或吸收剂
②用于干燥或吸收气体
①若是球形干燥管，气体由口进口出，球形部分装满固体干燥剂
②干燥剂或吸收剂均为颗粒状固体，装入干燥管内的药品颗粒不能太大或太小，太小时气流不畅通，太大时干燥效果不好

①用于存放干燥的物质
②用于潮湿的物质干燥
③用于坩埚中的物质灼烧后冷却
①过热的物质应稍冷后放入
②磨口应涂一层凡士林，便于器皿密封
③开盖时，只平推不拔

①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体
②用于液体回流
①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝蒸气
②球形冷凝管通常用于回流
③冷却水口进口出

蒸发皿
用于蒸发或浓缩溶液
(1)可直接加热；
(2)加热时液体体积不能超过其容积的；
(3)出现大量固体时停止加热，利用余热蒸干
四、其他常用仪器
仪器
主要用途
使用方法和
注意事项

①滴瓶用于盛放少量液体药品
②胶头滴管用于吸取和滴加液体
①滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用
②胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置；滴液时不可接触器壁

①广口瓶用于贮存固体药品，瓶口内壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞
②细口瓶用于贮存液体药品，有无色和棕色，棕色的常用于存放见光易分解的药品
①不宜盛放易挥发物，盛碱性物质时还应改用软木塞或橡胶塞
②盛放氧化性药品时一定要用玻璃塞

用于收集、贮存少量气体和做固体的燃烧实验
上口为平面磨砂，内侧不磨砂。如果在其中进行燃烧反应且有固体生成时，应在底部加少量水或细砂

①作烧杯、蒸发皿等容器的盖子
②pH试纸等试纸的变色实验
不能加热

①搅拌(固体溶解或液体蒸发时)②引流(过滤或向容量瓶中注入溶液时)
③蘸取试液或黏附试纸
搅拌时不得碰击容器壁

加热仪器(热源)
酒精量不超过其容积的；用外焰加热，绝对禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯；用后用灯帽盖灭，不可用嘴去吹

难溶于水的块状固体与液体在常温下制取气体
(1)能使反应随时发生、随时停止；
(2)制备氢气时应远离火源；
(3)添加液体以刚好浸没固体为宜
(4)用该装置可以制取H2、CO2、H2S

一般与三脚架配套使用，其上可放坩埚，以给固体物质加热
(1)不能猛烈撞击，以免损坏瓷管；
(2)应当把坩埚放在泥三角上，把泥三角放在三脚架上，然后再加热

恒压滴液漏斗
用于反应中随时添加液体，其中A管的作用是平衡气压，使液体能够顺利流下
使用前需检查是否漏水；用于制取气体时上部玻璃塞不要取下
【知识理解提点】
1.实验仪器的“多器一用”
（1）符合启普发生器原理的制气装置

（2）可以测量气体体积的装置
（3）可用于冷凝或冷却的装置

（4）可用于气体干燥或除杂的装置

A装置中必须盛装液体试剂，B、C装置中必须盛装固体试剂。
2.广口瓶的创新应用
名称
装置图
解读
集气
装置

收集密度比空气大的气体，如CO2、Cl2、HCl等，操作要点是a进b出
盛满水，“b进a出”可收集不溶于水且不与水反应的气体，如CO、NO等
收集密度比空气小的气体，如H2、NH3等，操作要点是b进a出
量气
装置

气体从短口端进入广口瓶，将液体压入量筒中，则量筒中水的体积即为所测气体的体积。读数时先要调整量筒高度使广口瓶和量筒内液面相平，然后视线要与量筒内液面最低点相切
洗气
装置

用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体，操作要点是长管进气，短管出气
储气
装置

瓶内盛装一定量的液体，用于暂时贮存反应中产生的气体，操作要点是短管进气，长管出气。如瓶内盛装饱和食盐水，可以储存少量Cl2
安全瓶
装置

左右导管均短且等长或进气管短，出气管长。用于防止液体倒吸或减小气体的压强，防止出现安全事故
监控
气体流
速装置

通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控气体流速
3.球形干燥管的创新应用
名称
装置图
解读
尾气吸
收装置

(1)可用于一般尾气的吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a)；
(2)可用于需防倒吸的尾气吸收，如吸收极易溶于水的HCl、NH3等(如图b)
气体检
验装置

如干燥管中盛无水CuSO4时，可用于水蒸气的检验
定量测
定装置

定量测定气体时，有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响，所以在测定装置后，需接一个横放干燥管，“左吸右挡”，既可以防止污染空气，又可以防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定实验产生干扰
简易
气体
发生
装置

类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续
简易过
滤装置

可用于水的净化等较简单的过滤
4.冷凝装置的创新应用
　
图一、图二装置中由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，以此装置作为反应装置，可使反应物循环利用，提高反应物的转化率。
5、防倒吸装置的创新（防倒吸原理）(以用水吸收氨气为例)

(1)肚容式：(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ)
由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。
(2)接收式(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)
使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。
(3)隔离式(上图中的Ⅵ、Ⅶ)
导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。
【惑点辨析】1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)。
(1)滴定管的“0”刻度在上端,量筒的“0”刻度在下端。　　(　　)
(2)长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物。(　　)
(3)灼烧固体时,坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热。(　　)
(4)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器。(　　)
(5)洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干。(　　)
(6)用托盘天平称量时,将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上。(　　)
(7)分离Br2和CCl4混合物的主要仪器是分液漏斗、烧杯。(　　)
(8)用托盘天平称取11.7 g食盐,量取8.6 mL稀盐酸选用规格为10 mL的量筒。(　　)
答案:(1)×　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×　(6)×　(7)×　(8)√
【夯基例析·跟踪演练】
【基础例析】常用仪器的识别及使用
例1．（2022·山西高三一模）实验室提供的玻璃仪器有烧杯、普通漏斗、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、试管、蒸馏烧瓶，非玻璃仪器任选，选用上述仪器能完成的实验是
A．配制一定浓度和体积的NaOH溶液 B．石油分馏
C．重结晶法提纯苯甲酸 D．从海带灰中提取碘单质
【答案】C
【解析】A项：缺少一定体积的容量瓶和胶头滴管等仪器，故A实验不能完成；
B项：缺少冷凝管、锥形瓶、牛角管等仪器，故B实验不能完成；
C项：重结晶法提纯苯甲酸需要用到蒸发浓缩仪器——酒精灯、蒸发皿、玻璃棒，过滤仪器——烧杯、普通漏斗、玻璃棒，故C实验能完成；
D项：提取碘需要分液装置，缺少分液漏斗，故D实验不能完成；综上所答案为C。
【跟踪演练】
1.（2022·江西高三二模）利用下表提供的主要玻璃仪器(非玻璃仪器任选)和试剂能实现下列实验目的的是

实验目的
主要玻璃仪器
试剂
A
配制100mL，pH=2的盐酸
100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管
pH=1的盐酸、蒸馏水
B
分离Br2和CCl4混合物
分液漏斗、烧杯
Br2和CCl4混合物、NaOH溶液
C
验证蔗糖水解产生还原性糖
试管、烧杯、酒精灯、玻璃棒、玻璃片、胶头滴管
蔗糖溶液、稀硫酸、10%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、蒸馏水、pH试纸
D
测定NaOH溶液浓度
滴定管、锥形瓶、烧杯
NaOH溶液、0.1000mol/L盐酸
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【解析】A项：配制一定浓度的溶液，应用量筒量取溶液，缺少量筒，不能完成实验，选项A错误；
B项：溴能与NaOH溶液反应，不能使用分液法分离，可以利用蒸馏将其分离，选项B错误；
C项：蔗糖在稀硫酸作用下水解产物中含有还原性糖葡萄糖，葡萄糖中含有醛基，配制新制氢氧化铜悬浊液进行检验，试剂及仪器满足该实验，选项C正确；
D项：中和滴定应需要酸碱指示剂，没有指示剂不能完成滴定实验，选项D错误；答案选C。
【基础例析】 仪器的创新应用
例2．（2022·重庆巴蜀中学高三月考）用如图所示实验装置进行相应的实验，能达到实验目的的是

A．用甲装置进行已知浓度的NaOH溶液滴定未知浓度的硫酸
B．用乙装置收集NO2气体
C．用丙装置制备气体并对生成的气体体积进行测量，可以减少误差
D．用丁装置构成铜锌原电池
【答案】C
【解析】A．NaOH溶液应该装在碱式滴定管中，碱式滴定管下端应该是橡胶管，故A错误；
B．NO2气体密度大于空气，则应该向上排空气，从长导管进，故B错误；
C．橡皮管可以平衡气压，便于液体顺利流下，则对生成的气体体积进行测量可以减少误差，故C正确；
D．丁装置中Zn电极直接与硫酸铜发生反应，不能构成原电池，锌电极区应为硫酸锌，铜电极区应为硫酸铜，故D错误；故选：C。
【基础例析】
2.（2022·河南高三月考）用下列装置进行实验(部分夹持仪器已省略)，不能达到实验目的的是

A．用甲装置制备并收集NH3
B．用乙装置进行NH3的喷泉实验
C．用丙装置制取少量乙酸乙酯
D．用丁装置制取氢氧化亚铁
【答案】A
【解析】A项：不能用氯化铵分解来制取NH3，氯化铵受热分解生成氨气和HCl，在管口两者会反应生成氯化铵，因此不能达到实验目的，故A符合题意；
B项：胶头滴管中水挤出，氨气极易溶于水，烧瓶中压强急速减小，烧杯中水压入到烧瓶中形成喷泉，能达到实验目的，故B不符合题意；
C项：乙酸和乙醇在浓硫酸加热条件下反应生成乙酸乙酯，再用饱和碳酸钠溶液接收，因此丙装置能制取少量乙酸乙酯，故C不符合题意；
D项：先打开止水夹K，产生的氢气排除装置内的空气，右边抽滤瓶中收集到的氢气已纯后，加紧止水夹，左边压强增大，液体会压入到右边反应生成氢氧化亚铁，能达到实验目的，故D不符合题意。综上所述，答案为A。
必备知识点2 化学实验基本操作
一、试剂的取用方法
1．试剂取用的原则
粉状不沾壁，块状防掉底，液体防污染，标签防腐蚀。
2．一般试剂的取用方法
试剂状态
和取用量
固体试剂
液体试剂
粉末状
块状
一定量
少量
较多量
一定量
使用仪器
药匙(或纸槽)
镊子
托盘
天平
胶头滴管
用试剂瓶倾倒
量筒、滴定管(或移液管)


3．几种特殊试剂的取用方法
试剂
取用方法
金属钠、钾等活泼金属
用镊子取出一些金属钠或钾后，用滤纸吸干煤油，放在玻璃片或白瓷板上用小刀切割一小块，余下的立即放回原瓶
白磷
用镊子夹持住白磷，用小刀在水下切割
液溴
(在通风橱中)先捏瘪滴管胶头，伸入下层吸取(上层为水溶液层)，因液溴有很强的腐蚀性，要注意防止其沾在皮肤上

4.固体的称量和液体的量取
（1）．用托盘天平称量固体
每架托盘天平都自带一套砝码。托盘天平只能粗略地称量药品的质量，能精确到0.1 g。
（2）．用量筒量取液体
选用适当规格的量筒，量筒的最大量程要等于或略大于要量取的液体体积。在量取一定体积的液体时，先向量筒中倒入比需要量稍少的液体，然后使量筒垂直立于桌面，再用胶头滴管逐滴加入液体至所需的量。读数时，视线要与量筒内液体凹液面的最低处相平。
二．物质的溶解
(1)固体的溶解
使用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。
促溶方法：研细、搅拌、加热等。
(2)液体的溶解
一般将密度的液体沿着器壁慢慢注入密度的液体中，并用玻璃棒轻轻搅动。如稀释浓H2SO4时把浓H2SO4慢慢加入到水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(3)气体的溶解

①对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图所示装置。
②对极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图所示装置。
三．物质的加热
(1)固体的加热
①试管口要略向下倾斜，防止冷凝水倒流，引起试管炸裂。
②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。
(2)液体的加热
①加热前，先把试管外壁的水擦干，以免炸裂试管；用试管夹夹住试管中上部，管口向上倾斜且不得对人，以防液体沸腾时溅出伤人。
②试管内液体的体积不超过试管容积的。
(3)加热的方式
加热方式
适用范围
直接加热
瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔石棉网加热
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水浴、油浴、沙浴等)
a.需严格控制温度(如硝基苯的制备)；
b．需反应混合液静止(如银镜反应)；
c．蒸馏沸点差较小的混合液

四．试纸的使用
(1)类型及作用
①石蕊试纸——定性检验酸碱性
②pH试纸——定量(粗测)检测酸碱性强弱
③品红试纸——检验SO2等有漂白性的物质
④淀粉KI试纸——检验Cl2等有氧化性的物质
(2)使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，等试纸变色后与标准比色卡对照。
②检验气体：先用蒸馏水将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，放在集气瓶口或导管口处，观察试纸颜色的变化。
五．装置气密性的检查
方法
微热法
液差法
气压法
(抽气(吹气)法
原理
升高装置中气体的温度，使气体体积膨胀
缩小装置中气体的体积，增大压强
封闭气体压强增大，使液滴不能滴下
封闭气体压强增大，
液面保持不变
图示




具体
操作
塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶
塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水
塞紧橡胶塞，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向烧瓶中加水
如图f。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，
现象
说明
烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降
停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且一段时间内液面差不变
一段时间后，液滴不能滴下
长颈漏斗中液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)


六．玻璃仪器的洗涤
待清洗仪器
污物
清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管
MnO2
热的浓盐酸
做过碘升华的烧杯
碘
酒精
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶
Fe(OH)3
稀盐酸
长期存放澄清石灰水的试剂瓶
CaCO3
稀盐酸
做过银镜实验的试管
银
稀硝酸
做过油脂实验的试管
油污
热的纯碱液
通入H2S后的盛有H2SO3溶液的试管
硫
热的NaOH溶液

七．洗涤沉淀的方法
向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀，使水自然滤出，重复2～3次。
【知识理解提点】
1．化学实验中的5个“0”
(1)滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面不一定要在“0”刻度，一般在“0”刻度以下；滴定管读数时，装液或放液后，需等1～2 min 后才能观察液面高度。
(2)量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度。
(3)温度计的“0”刻度在温度计的中下部。
(4)托盘天平中的0刻度在标尺的最左边，天平在使用时要调“0”，使用后要回“0”。
(5)实验记录中的一切非“0”数字均是有效数字。
2．化学实验中的6个“上、下”
(1)收集气体时，相对分子质量大于29的用向排空气法收集，小于29的用向排空气法收集。
(2)分液操作时，下层液体应打开旋塞从方放出，上层液体要从分液漏斗的口倒出。
(3)配制一定物质的量浓度溶液，在引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不靠，下端靠线下)。
(4)用水冷凝气体时，冷凝管中水从端口流入端口流出(逆流原理)。
(5)温度计测液体温度时，水银球应在液面，而测蒸气温度时，应在液面。
(6)制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面下，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面下。
3．化学实验中的9个“先与后”
(1)实验器材的规范使用
①加热试管时，先均匀加热，后局部加热。
②使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏水，后洗涤干净。
(2)化学实验的规范操作
①制取气体时，先检查装置的气密性，后装药品。
②用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。
③用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，再将试纸靠近气体检验。
④中和滴定实验，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2～3次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“0”刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面应在“0”刻度或“0”刻度以下。
⑤点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃，比如H2的爆炸极限是在与氧气混合4%到74.2%时，如果不验纯，就不知道集气瓶内有没有掺杂的氧气，点燃时就容易爆炸；净化气体时，应先净化后干燥。
⑥配制一定物质的量溶液时，溶解或稀释后的溶液应先冷却再移入容量瓶。
⑦检验蔗糖、淀粉水解程度时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或新制Cu(OH)2悬浊液。
4．化学实验中应记住的4组数据
(1)酸碱指示剂的用量一般在2～3滴。不宜多加，否则会造成较大误差。
(2)配制一定物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒要洗涤2～3次；往容量瓶中加水时，一般加到距离刻度线1～2 cm处，再改用胶头滴管定容。
(3)酸碱中和滴定时，一般变色后半分钟内不恢复原色即可判定为滴定终点。
(4)实验室制取硝基苯应控制反应温度为55～60 ℃，用水浴加热，且控制水浴温度为55～60 ℃。
【惑点辨析】
判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)。
1.做过硫升华的试管可用酒精洗涤。(　　)
2.用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚。(　　)
3.用红色石蕊试纸检验氨气的性质时,试纸不能湿润。(　　)
4.用湿润的碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2。(　　)
5.用干燥且洁净的玻璃棒蘸取NaClO溶液,滴到放在表面皿上的pH试纸上测pH。(　　)
6.做钠盐溶液的焰色反应时,用玻璃棒蘸取待测液放在酒精灯火焰上灼烧。(　　)
答案:1.×　2.×　3.×　4.×　5.×　6.×
【夯基例析·跟踪演练】
【基础例析】实验的基本操作正误判断
例3．（2022·福建高三一模）下列实验操作描述正确且能达到实验目的的是
A
B
C
D




苯萃取碘水后的分离操作
配制 1 mol/L的NaCl溶液时的定容操作
探究接触面积对反应速率的影响
验证Ksp(AgSO4)＞Ksp(Ag2S)
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【解析】A项：苯的密度比水小，下层放出的是水层，故A错误；
B项：配制 1 mol/L的NaCl溶液时当加入蒸馏水据刻度线1－2cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面与刻度线相切，定容操作均正确，故B正确；
C项：盐酸的浓度和碳酸钙的状态都不同，没有控制唯一变量，故C错误；
D项：悬浊液中含有硝酸银，硝酸银能与硫化氢直接反应生成硫化银沉淀，不能验证Ksp(AgSO4)与Ksp(Ag2S)的大小，故D错误；故选B。
【跟踪演练】
3.（2022·广东华南师大附中高三月考）关于实验操作或方法，下列说法错误的是
A．中和热测定实验中需要盐酸和稍过量的氢氧化钠溶液反应以减小误差
B．分液漏斗、容量瓶、滴定管在使用前都要检查是否漏水
C．用稀硫酸和锌粒制取H2 时，加几滴 CuSO4 溶液以加快反应速率
D．海带提碘实验中可用 CCl4 溶解海带灰，增强碘的浸出率
【答案】D
【解析】A项：中和热测定实验中需要盐酸和稍过量的氢氧化钠溶液反应，让盐酸完全反应，以减小误差，故A正确；
B项：用于盛装液体、含有活塞或塞子的仪器在使用前必须检漏,所以容量瓶、分液漏斗、滴定管使用时都必须检查是否漏水，故B正确；
C项：用稀硫酸和锌粒制取氢气时，加几滴硫酸铜溶液，锌能置换出铜，锌和铜在稀硫酸中形成原电池，加快反应速率，故C正确；
D项：海带中含有的是碘离子不是碘单质，用四氯化碳溶解海带灰，不能增强碘的浸出率，故D错误；答案选D。
【基础例析】 气密性检查的原理
例4.(2022·银川一模)下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是(　　)

【答案】A
【解析】A项：不添加其他仪器无法检查气密性
B项：利用液差法：夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中向试管内加水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水后，通过液柱是否变化即可检查；
C项：利用加热(手捂)法：用酒精灯微热(或用手捂热)试管，通过观察烧杯中有无气泡以及导管中水柱是否变化即可检查；
D项：利用抽气法：向外轻轻拉动注射器的活塞，通过观察浸没在水中的玻璃导管口是否有气泡冒出即可检查。
【跟踪演练】
4.下列各图均为检查装置气密性的方法，根据实验现象判断，其中漏气的是(　　)
A． B．C． D．
【答案】D
【解析】检测装置气密性的一般思路：整个装置留一个出口，使装置中气体受热膨胀，观察所留出口是否有气体逸出或利用是否能形成液柱差或是液柱差是否变化来判断。
A项：导管中有气泡冒出，说明气密性良好，A不选；
B项：长颈漏斗中的液面高度不变，说明气密性良好，B不选；
C项：导管中上升一段水柱，说明气密性良好，C不选；
D项：若装置气密性好，上下移动左边仪器时必然和右边产生压差，左右液面不可能等高，说明D中漏气，D选。答案选D。
必备知识点3 化学试剂的存放及实验安全
一、化学试剂的保存
1．试剂瓶的选择
(1)根据试剂状态
(2)根据感光性

2．试剂的保存原则
(1)安全性原则
一般化学试剂都有毒性或腐蚀性或易挥发性或易燃易爆性等，储存化学试剂时必须注意安全。
(2)保纯性原则
有的化学试剂易与空气中的氧气、二氧化碳、水等发生化学反应，有的化学试剂自身易发生化学反应，还有的化学试剂易与橡胶、玻璃等发生化学作用或物理作用，在储存化学试剂的过程中要防止化学试剂变质而导致纯度降低。
(3)方便性原则
在对化学试剂进行储存时，既要考虑试剂易装入容器中，又要考虑试剂易从容器中取出。
3．试剂的保存方法
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
(1)密封或用后立即盖好；
(2)加入还原剂；
(3)隔绝空气
①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好；
②FeSO4溶液中加少量铁屑；
③K、Na保存在煤油里，Li保存在石蜡里
防与CO2
反应　　
密封保存，减少暴露时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发
(1)密封，置于阴凉处；
(2)液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处；
②液溴用水封
防燃烧
置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中，并置于冷暗处
浓HNO3、KMnO4溶液、
AgNO3溶液、氯水等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸；
Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蚀
(1)腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖；
(2)腐蚀玻璃的物质用塑料容器
①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶；
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
二、实验安全
1.常见实验事故的处理
意外事故
处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
浓NaOH溶液溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，再涂上5%的稀硼酸
苯酚沾到皮肤上
用酒精擦洗
误食重金属盐
服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上
撒上硫粉并进行处理
2.实验安全装置
（1）防倒吸安全装置

（2）防堵塞安全装置

（3）防污染安全装置

①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b、c装置。
②实验室制取CO时，尾气的处理可采用a、c装置。
③实验室制取H2时，尾气的处理可采用a、c装置。
【知识理解提点】
1．实验室里的药品，不能用手接触；不能用鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝药品的味道。
2．做完实验，用剩的药品不得丢弃，也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等除外)，要放入指定容器中。
3．称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上；也不能把称量物放在右盘上；加砝码时不要用手去拿砝码。
4．不得用燃着的酒精灯去点燃另一盏酒精灯；熄灭时不得用嘴去吹灭。
5．温度计不能代替玻璃棒用于搅拌。
6．给试管加热时，不要把拇指按在试管夹短柄上；切不可使试管口对着自己和他人。
7．用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手拿，应用坩埚钳夹取。
8．使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂；高温的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免骤冷破裂。
9．活泼金属着火不可用水、泡沫灭火器等灭火，应用沙土盖灭，酒精等有机物着火，也不可用水灭火，应该用湿抹布盖灭。
10.“先后”顺序
(1)加热试管时，先均匀加热，后局部加热。
(2)制取气体时，先检查装置的气密性，后装入药品。
(3)用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。
(4)点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃。净化气体时，应先净化后干燥。
(5)焰色反应实验中，每做一次，铂丝都应当先蘸取浓盐酸放在火焰上灼烧至无色后再做下一次。
(6)气体与热固体反应时，先将气体干燥后反应。
【惑点辨析】判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)。
1.做过硫升华的试管可用酒精洗涤。(　　)
2.用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚。(　　)
3.用红色石蕊试纸检验氨气的性质时,试纸不能湿润。(　　)
4.用湿润的碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2。(　　)
5.用干燥且洁净的玻璃棒蘸取NaClO溶液,滴到放在表面皿上的pH试纸上测pH。(　　)
6.做钠盐溶液的焰色反应时,用玻璃棒蘸取待测液放在酒精灯火焰上灼烧。(　　)
答案:1.×　2.×　3.×　4.×　5.×　6.×
【夯基例析·跟踪演练】
【基础例析】药品的存放
例5．(2022·河北省石家庄一模)实验室有五个药品柜，已经存放的药品如下表：
甲柜
乙柜
丙柜
丁柜
戊柜
盐酸、硫酸
烧碱、氢氧化钡
硫、红磷
铜、锌
碳酸钠、硝酸钾
现在新购进硝酸、苛性钾、碘和硝酸银溶液，下列对其保存方法不正确的是（ ）
A．硝酸装进棕色细口瓶放在甲柜
B．苛性钾固体用磨口玻璃塞广口瓶放在乙柜
C．碘单质用广口瓶装放在丙柜
D．硝酸银溶液用棕色磨口细口瓶放在戊柜
【答案】B
【解析】A项：硝酸有腐蚀性,属于腐蚀品,故A错正确；
B项：氢氧化钾和二氧化硅反应生成粘性是硅酸钾,硅酸钾能将玻璃瓶塞和试剂瓶粘结在一起而打不开,所以氢氧化钾溶液不能用磨口玻璃塞玻璃瓶存放,故B错误；
C项：硫、红磷、碘单质都属于单质,所以C选项是正确的；
D项：硝酸银、碳酸钠、硝酸钾都属于盐,所以D选项是正确的.所以B选项是正确的。
【跟踪演练】
5.下列有关试剂的保存方法不正确的是
A．Na保存于煤油中 B．过氧化钠应密封保存
C．氯水保存于无色试剂瓶中 D．浓硫酸保存于铁质容器中
【答案】C
【解析】A项：Na的密度大于煤油，在空气中易反应，所以保存于煤油中，A项正确；
B项：过氧化钠，在空气中易反应，所以应密封保存，B项正确；
C项：氯水中有次氯酸，见光易分解，应该保存于棕色试剂瓶中，C项错误；
D项：浓硫酸与铁反应钝化反应，可以将浓硫酸保存于铁质容器中，D项正确；答案选C。
【基础例析】 化学实验安全
例6．（2022·河南省实验中学高三期中）安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。下列实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是(　　)

A．操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度
B．操作②：使用CCl4萃取溴水中的溴时，振荡后需打开活塞使漏斗内气体放出
C．操作③：吸收氨或氯化氢气体并防止倒吸
D．操作④：用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水
【答案】D
【详解】A项：由于连通氢气发生装置的导管在液面以下，所以可以防止点燃不纯氢气时发生爆炸，该操作是从安全角度考虑，故A不符合题意；
B项：打开活塞使漏斗内气体放出以防止分液漏斗内压强过大引起危险，该操作是从安全角度考虑，故B不符合题意；
C项：项：水层在下层不能防止倒吸，应该使用四氯化碳，该操作不正确，故C不符合题意；
D项：检查容量瓶是否漏水操作正确，但不是从实验安全角度考虑的，故D符合题意；答案为D。
【跟踪演练】
6.（2022·山东高三二模）下列有关实验安全和试剂回收处理的说法错误的是
A．蒸馏实验中向沸腾的液体中补加沸石
B．用3%过氧化氢消毒液洗伤口
C．实验室中将未用完的白磷放回原试剂瓶
D．用乙醇处理废弃药品中含有的少量金属钠
【答案】A
【解析】A项：蒸馏实验中不能向沸腾的液体中补加沸石，应冷却后补加，A错误；
B项：过氧化氢有强氧化性，可用于消毒杀菌，为防上口感染，可用3%过氧化氢消毒液洗伤口，B正确；
C项：白磷着火点低，在空气中容易自燃，因此未用完的白磷应放回原试剂瓶，不能随意丢弃，C正确；
D项：金属钠易与空气中的氧气、水反应且放热，可能引发火灾甚至爆炸，且乙醇能和钠反应，因此可用乙醇处理废弃药品中含有的少量金属钠，D正确；答案选A。
【高考应用】
高频考点1识别装置或仪器及使用、操作目的
【高考实例】
例1．（2019·浙江高考试题）下列图示表示过滤的是
A． B． C． D．
【答案】C
【解析】A项：该操作是分液，A不合题意；
B项：该操作是配制一定物质的量浓度溶液中定容步骤，B不合题意；
C项：该操作是过滤，C符合题意；
D项：该操作是配制一定物质的量浓度溶液中转移溶液步骤，D不合题意。故答案选C。
【考点演练】
1．（2021·湖南高考试题）1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：

已知：
下列说法正确的是
A．装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
【答案】AD
【解析】根据题意1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸在装置I中共热发生得到含、、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在装置Ⅱ中蒸馏得到和的混合物，在装置Ⅲ中用合适的萃取剂萃取分液得粗产品。
A项：浓硫酸和NaBr会产生HBr，1-丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置I回流可减少反应物的挥发，提高产率，A正确；
B项：冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B错误；
C项：用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误；
D项：由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D正确；选AD。
2．（2021·河北高考试题）下列操作规范且能达到实验目的的是

A．图甲测定醋酸浓度 B．图乙测定中和热
C．图丙稀释浓硫酸 D．图丁萃取分离碘水中的碘
【答案】A
【解析】A项：氢氧化钠溶液呈碱性，因此需装于碱式滴定管，氢氧化钠溶液与醋酸溶液恰好完全反应后生成的醋酸钠溶液呈碱性，因此滴定过程中选择酚酞作指示剂，当溶液由无色变为淡红色时，达到滴定终点，故A选；
B项：测定中和热实验中温度计用于测定溶液温度，因此不能与烧杯内壁接触，并且大烧杯内空隙需用硬纸板填充，防止热量散失，故B不选
C项：容量瓶为定容仪器，不能用于稀释操作，故C不选；
D项：分液过程中长颈漏斗下方放液端的长斜面需紧贴烧杯内壁，防止液体留下时飞溅，故D不选；综上所述，操作规范且能达到实验目的的是A项，故答案为A。
3．（2017·浙江高考试题）下列仪器名称为“蒸馏烧瓶”的是
A． B． C． D．
【答案】B
【解析】A项：此仪器为分液漏斗，错误；
B项：此仪器为蒸馏烧瓶，正确；
C项：此仪器为容量瓶，错误；
D项：此仪器为烧杯，错误；故选B。
高频考点2 表格型实验题
一、命题方式
1.通过表格，展示实验目的、实验操作，判断操作正确与否
2.判断能否达到实验目的或判断能否得出实验结论
二、考查内容
1.制备胶体
2.制无水晶体：如：AlCl3溶液制无水AlCl3晶体
3.固体除杂
4.比较性质：（1）如：Cl2、Br2、I2的氧化性
（2）比较酸性强弱、水和醇中H+活泼性
（3）同是阴离子或同是阳离子，水解常数
5.制备特殊物质如：Fe（OH）2
6.洗涤仪器
7.测PH值
8.配制溶液，固体物质称质量，液体物质量体积，所使用的仪器的精确度
9.液体混合时，放热。混合液体时的顺序
10.制取气体，如制气方法、收集、干燥是否符合要求
11.气体除杂如，如洗气
12.检验醛基、碳碳双键、是否可逆反应等；
13.检验离子
【高考实例】
例1.（2022年普通高等学校招生全国统一考试(全国乙卷)） 由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是

实验操作
现象
结论
A
向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液
先变橙色，后变蓝色
氧化性：
B
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的悬浊液
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
C
石蜡油加强热，将产生的气体通入的溶液
溶液红棕色变无色
气体中含有不饱和烃
D
加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红
氯乙烯加聚可逆反应
【答案】C
【解析】A项：向NaBr溶液中滴加过量氯水，溴离子被氧化为溴单质，但氯水过量，再加入淀粉KI溶液，过量的氯水可以将碘离子氧化为碘单质，无法证明溴单质的氧化性强于碘单质，A错误；
B项：向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后，应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，若不加氢氧化钠，未反应的稀硫酸会和新制氢氧化铜反应，则不会产生砖红色沉淀，不能说明蔗糖没有发生水解，B错误；
C项：石蜡油加强热，产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，与溴发生加成反应使溴的四氯化碳溶液褪色，C正确；
D项：聚氯乙烯加强热产生能使湿润蓝色湿润试纸变红的气体，说明产生了氯化氢，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，可逆反应是指在同一条件下，既能向正反应方向进行，同时又能向逆反应的方向进行的反应，而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不同，D错误；
答案选C。
【考点演练】
4.（2017·全国高考试题）下列实验操作规范且能达到目的的是

目的
操作
A
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010 mol·L-1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
【答案】B
【解析】A项：50 mL酸式滴定管的50.00 mL刻度下方没有刻度，但仍有盐酸，所以调整初始读数为30.00 mL后，放入锥形瓶中盐酸的体积大于20.00 mL，错误；
B项：碘易溶于酒精，清洗试管中附着的碘可以先用酒精清洗，再用水清洗，正确；
C项：醋酸钠溶液呈碱性，测定醋酸钠溶液的pH时，pH试纸不能预先湿润(湿润相当于将溶液稀释)，否则测定的pH会偏小，错误；
D项：不能在容量瓶中直接配制溶液，错误。故答案选B。
5．（2016·全国高考试题）下列实验操作能达到实验目的的是

实验目的
实验操作
A
制备Fe(OH)3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和的FeCl3溶液中
B
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶液，过滤、洗涤、干燥
D
比较水和乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
【答案】D
【解析】A项：将NaOH浓溶液滴加到饱和的FeCl3溶液中生成的是Fe(OH)3沉淀，不能制备Fe(OH)3胶体；
B项：将MgCl2溶液加热蒸干时，由于发生生水解且水解产物易挥发或易分解，故不能由MgCl2溶液制备无水MgCl2，B不能达到；
C项：加入稀硝酸溶液， Cu粉及其中混有的CuO全部溶解，不能达到；
D项：分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中，可以根据反应的剧烈程度比较水和乙醇中羟基氢的活泼性，D能达到。故选D。
6．（2016·全国高考试题）下列有关实验的操作正确的是

实验
操作
A
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
【答案】D
【解析】A项：因浓硫酸稀释会发出大量的热，且浓硫酸密度大于水，所以配制稀硫酸时要酸入水，错误；
B项：为防止倒吸，排水法收集KMnO4分解产生的O2时，先移出导管，后熄灭酒精灯，错误；
C项：浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2，气体产物先通过饱和食盐水，后通过浓硫酸，错误；
D项：CCl4密度大于水，CCl4萃取碘水中的I2时，先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层，正确，答案选D。