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    (新高考)高考化学一轮复习讲义第10章第63讲物质制备综合实验探究(含解析)

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    (新高考)高考化学一轮复习讲义第10章第63讲物质制备综合实验探究(含解析)

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    这是一份(新高考)高考化学一轮复习讲义第10章第63讲物质制备综合实验探究(含解析),共17页。试卷主要包含了掌握常见气体的制备及净化方法,0%,0 g对甲基苯胺、5,2%等内容,欢迎下载使用。
    复习目标 1.掌握常见气体的制备及净化方法。2.掌握解答物质制备实验综合题的思维模型。
    考点一 基于气体制备的综合实验探究
    1.常见气体的发生装置
    辨认下列常见的气体发生装置,完成下列问题:
    (1)①用氯化铵与消石灰制取氨气,化学方程式:________________________________,
    选用装置:______(填字母,下同)。
    答案 2NH4Cl+Ca(OH)2eq \(=====,\s\up7(△))CaCl2+2NH3↑+2H2O A
    ②用浓氨水与碱石灰制取氨气,选用装置:__________。
    答案 C
    (2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳,选用装置:__________。
    答案 C
    ②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳,选用装置:__________。
    答案 B或C
    (3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气,化学方程式:__________________,选用装置:______。
    答案 MnO2+4HCl(浓)eq \(=====,\s\up7(△))MnCl2+Cl2↑+2H2O D
    ②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气,化学方程式:__________________________________,
    选用装置:______。
    答案 Ca(ClO)2+4HCl(浓)===CaCl2+2Cl2↑+2H2O C
    (4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮,选用装置:__________。
    答案 C
    (5)实验室制取乙烯的装置,可以通过选用上面哪个装置进行改进?若橡皮塞最多只允许打两个孔,应如何改进所选实验装置:
    ________________________________________________________________________。
    答案 D,将分液漏斗换成温度计(或将烧瓶换成蒸馏烧瓶,将导气管换成温度计)
    (6)上述B装置还能制取的气体有:______________________________________________。
    答案 H2或H2S
    2.气体的净化
    (1)设计原则:根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
    (2)吸收剂的选择
    选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定,一般情况如下:
    ①易溶于水的气体杂质可用水来吸收;
    ②酸性杂质可用碱性物质吸收;
    ③碱性杂质可用酸性物质吸收;
    ④水为杂质时,可用干燥剂来吸收;
    ⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
    3.尾气处理装置的选择
    a装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体,如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。
    b装置用于收集少量气体。
    c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体,如HCl、HBr、NH3等;其中d装置吸收量较少。
    e装置用于处理难以吸收的可燃性气体,如H2、CO等。
    4.实验条件的控制
    (1)排气方法
    为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验,常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气;有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
    (2)控制气体的流速及用量
    ①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
    ②观察气泡,控制气流速度,如图甲,可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。
    ③平衡气压,如图乙,用长玻璃管平衡气压,防堵塞。
    (3)压送液体
    根据装置的密封性,让反应生成气体或消耗气体,产生压强差,将液体压入或倒流入另一反应容器。
    (4)温度控制
    ①控制低温的目的:减少某些反应物或产物分解,如H2O2、NH4HCO3等;减少某些反应物或产物挥发,如盐酸、氨水等;防止某些物质水解,避免副反应发生等。
    ②采取加热的目的:加快反应速率或使平衡移动,加速溶解等。
    ③常考的温度控制方式:
    a.水浴加热:均匀加热,反应温度在100 ℃以下。
    b.油浴加热:均匀加热,反应温度在100~260 ℃之间。
    c.冰水冷却:使某物质液化、降低产物的溶解度;减少其他副反应,提高产品纯度等。
    d.保温:如真空双层玻璃容器等。
    5.解答物质制备试题的思维流程
    1.(2022·齐齐哈尔市高三模拟)溴化亚铁(FeBr2,易潮解、800 ℃升华)是一种无机化工产品,常用作聚合反应催化剂,也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe与HBr反应),装置(部分夹持仪器已省略)如图所示:
    已知:2FeBr3eq \(=====,\s\up7(高温))2FeBr2+Br2↑。
    回答下列问题:
    (1)盛放浓磷酸的仪器名称为____________。
    (2)写出烧瓶中发生反应的化学方程式:___________________________________________
    _____________________________________________________________________________
    (磷酸过量),该反应中体现的制酸原理是__________________________________________。
    (3)上述装置中,X、Y分别盛装的试剂依次是__________(填字母)。
    A.氯化钙、碱石灰 B.碱石灰、氯化钙
    C.氯化钙、硫酸铜 D.氢氧化钠、硫酸铜
    (4)实验结束后,关闭热源,仍需要通入一段时间N2,其目的是______________________。
    (5)若用浓硫酸(生成SO2和Br2)代替浓磷酸,同样可以制备FeBr2,请简述原因:_____________________________________________________________________________
    _____________________________________________________________________________。
    答案 (1)分液漏斗 (2)NaBr+H3PO4(浓)eq \(=====,\s\up7(△))NaH2PO4+HBr↑ 难挥发性酸制取挥发性酸(或高沸点酸制取低沸点酸) (3)A (4)将装置中的HBr全部排出到干燥管中,被试剂Y完全吸收,避免污染环境 (5) 浓硫酸代替浓磷酸,生成SO2和Br2,SO2不与铁反应,Br2和铁反应生成FeBr3,FeBr3在高温下又分解为FeBr2和Br2
    2.(2022·江西新余市高三模拟)硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾,是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示:
    已知:①CS2不溶于水,密度比水的大;②NH3不溶于CS2;③三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂。
    回答下列问题:
    (1)制备NH4SCN溶液:
    ①实验前,经检验装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是________。三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口,目的是______________________________________________。
    ②实验开始时,打开K1,加热装置A、D,使A中产生的气体缓缓通入D中,发生反应CS2+3NH3eq \(――――→,\s\up7(催化剂),\s\d5(水浴加热))NH4SCN+NH4HS(该反应比较缓慢)至CS2消失。
    (2)制备KSCN溶液:
    ①熄灭A处的酒精灯,关闭K2,移开水浴,将装置D继续加热至105 ℃,当NH4HS完全分解后(NH4HS===H2S↑+NH3↑),打开K2,继续保持液温105 ℃,缓缓滴入适量的KOH溶液,发生反应的化学方程式为___________________________________________________。
    ②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的K2S,工业上用相同浓度的K2CO3溶液替换KOH溶液,除了原料成本因素外,优点是_____________________________________。
    ③装置E的作用是______________________________________________________________。
    (3)制备KSCN晶体:先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂,再减压、________、________、过滤、洗涤、干燥,得到硫氰化钾晶体。
    (4)测定晶体中KSCN的含量:称取10.0 g样品,配成1 000 mL溶液。量取20.00 mL溶液于锥形瓶中,加入适量稀硝酸,再加入几滴Fe(NO3)3溶液作指示剂,用0.100 0 ml·L-1AgNO3标准溶液滴定,达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液20.00 mL。
    ①滴定时发生的反应:SCN-+Ag+===AgSCN↓(白色)。则判断到达滴定终点的方法是________________________________________________________________________。
    ②晶体中KSCN的质量分数为________(计算结果精确至0.1%)。
    答案 (1)①碱石灰 使反应物NH3和CS2充分接触,并防止发生倒吸
    (2)①NH4SCN+KOHeq \(=====,\s\up7(△))KSCN+NH3↑+H2O
    ②K2CO3能与NH4SCN反应产生更多CO2和NH3,有利于残留在装置中的H2S逸出 ③ 除去反应过程中产生的H2S和NH3,以免污染环境
    (3)蒸发浓缩 冷却结晶
    (4)①滴入最后半滴AgNO3溶液时,红色恰好褪去,且半分钟内颜色不恢复 ②97.0%
    考点二 基于有机物制备与提纯的综合实验探究
    1.有机综合实验中三个关键点
    (1)加热:酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热,若温度要求更高,可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
    (2)防暴沸:加沸石(碎瓷片),防止溶液暴沸,若开始忘加沸石(碎瓷片),需冷却后补加。
    (3)冷凝回流:有机物易挥发,因此在反应中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管,图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
    2.解答有机物制备实验题的思维流程
    1.(2022·日照模拟)乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠,它是一种有机原料,其相对分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水,微溶于冷水,不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠,此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下:
    步骤1:如图所示装置的三颈烧瓶中,加入132.3 g 氯乙酸、50 mL水,搅拌。逐步加入40% NaOH溶液,在95 ℃继续搅拌反应2小时,反应过程控制 pH约为9至10之间。
    步骤2:蒸出部分水至液面有薄膜,加少量热水,操作1,滤液冷却至15 ℃,过滤得粗产品。
    步骤3:粗产品溶解于适量热水中,加活性炭脱色,操作2,分离掉活性炭。
    步骤4:将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中,操作3,过滤、干燥,得到羟基乙酸钠。
    请回答下列问题:
    (1)步骤1中,发生反应的化学方程式是_____________________________________________。
    (2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管,下列说法不正确的是________(填字母)。
    A.球形冷凝管与直形冷凝管相比,冷却面积更大,效果更好
    B.球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置,也可用于垂直回流装置
    C.在使用冷凝管进行蒸馏操作时,一般蒸馏物的沸点越高,蒸气越不易冷凝
    (3)逐步加入40% NaOH溶液的目的是______________________________________________,__________________。
    (4)步骤2中,三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作:________________________________。
    (5)上述步骤中,操作1、2、3的名称分别是________(填字母)。
    A.过滤,过滤,冷却结晶
    B.趁热过滤,过滤,蒸发结晶
    C.趁热过滤,趁热过滤,冷却结晶
    (6)步骤4中,得到纯净羟基乙酸钠1.1 ml,则实验产率为________%(结果保留1位小数)。
    答案 (1)ClCH2COOH+2NaOHeq \(=====,\s\up7(95 ℃))HOCH2COONa+NaCl+H2O (2)BC (3)防止升温太快 控制反应体系pH (4)冷却后补加磁转子 (5)C (6)78.6
    解析 (2)球形冷凝管内芯管为球泡状,容易积留蒸馏液,故不适宜作倾斜式蒸馏装置,多用于垂直蒸馏装置,适用于蒸馏回流操作,故B错误;在使用冷凝管进行蒸馏操作时,一般蒸馏物的沸点越高,蒸气越易冷凝,故C错误。(5)蒸出部分水至液面有薄膜,说明有固体开始析出,加少量热水趁热过滤;粗产品溶解于适量热水中,加活性炭脱色,需要趁热过滤分离掉活性炭固体;将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中,冷却结晶,过滤,干燥,得到羟基乙酸钠。(6)132.3 g氯乙酸(ClCH2COOH)的物质的量为eq \f(132.3 g,94.5 g·ml-1)=1.4 ml,根据方程式 ClCH2COOH+2NaOHeq \(=====,\s\up7(95 ℃))HOCH2COONa+NaCl+H2O可知,理论上可以生成1.4 ml羟基乙酸钠,步骤4中,得到纯净羟基乙酸钠1.1 ml,则实验产率为eq \f(1.1 ml,1.4 ml)×100%≈78.6%。
    2.席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有重要用途。学习小组在实验室中探究由对甲基苯胺()与苯甲醛()在酸催化下制备对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱(,M=195 g·ml-1),有关信息和装置如表格和图像所示。
    回答下列问题:
    (1)实验步骤:
    ①按图安装好制备装置,检验装置的气密性。向A中加入6.0 g对甲基苯胺、5.0 mL苯甲醛、50 mL乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用为______________________________________________________________________________。
    ②控制反应温度为50 ℃,加热回流至反应结束,合适的加热方式为____________;A中主要反应的化学方程式为____________________;能说明反应结束的实验现象为________________________。
    (2)纯化产品:
    ①按图安装好水蒸气蒸馏装置,检验装置的气密性。将A中反应后余液转移至D中,在C中加入适量水,进行蒸馏,将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用为_______________________________________________________________________________;
    仪器b的名称为________。
    ②蒸馏操作结束后,需先打开止水夹再停止加热的原因为______________________________。
    ③实验后将D中固体洗涤、干燥后,进一步通过__________(填操作名称)纯化后,得到纯品6.0 g。本实验的产品产率为________________(保留三位有效数字)。
    答案 (1)①作溶剂,使反应物充分混合 ②水浴加热 +eq \(―――――→,\s\up7(CH3COOH),\s\d5(△))+H2O
    分水器中水不再增加 (2)①平衡压强,检验固体产品是否堵塞导管 牛角管 ②防止D中液体倒吸入C中 ③重结晶 65.2%
    解析 (1)①反应物都是有机物,加入乙醇的作用是作溶剂,使反应物充分混合。②需要准确控制反应温度为50 ℃,则应采用水浴加热的方式。
    (2)①制备水蒸气的装置中压强较大,玻璃管a的作用为平衡压强,检验固体产品是否堵塞导管。②反应停止后,装置C内压强较小,若此时不打开止水夹,D中液体倒吸入C中。③晶体经重结晶后可进一步纯化;5.0 mL 苯甲醛的质量为m=1.0×5.0 g=5 g,由关系式可得理论上制得产品的质量为
    苯甲醛 ~ 对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱
    106 g 195 g
    5 g m
    m≈9.198 g,产率为eq \f(6.0 g,9.198 g)×100%≈65.2%。
    1.(2021·全国乙卷,27)氧化石墨烯具有稳定的网状结构,在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示):
    Ⅰ.将浓H2SO4和NaNO3、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中。剧烈搅拌下,分批缓慢加入KMnO4粉末塞好瓶口。
    Ⅱ.转至油浴中,35 ℃搅拌1小时,缓慢滴加一定量的蒸馏水,升温至98 ℃并保持1小时。
    Ⅲ.转移至大烧杯中,静置冷却至室温。加入大量蒸馏水,而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
    Ⅳ.离心分离,稀盐酸洗涤沉淀。
    Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
    Ⅵ.冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。
    回答下列问题:
    (1)装置图中,仪器a、c的名称分别是_____________________、__________________, 仪器b的进水口是_____________(填字母)。
    (2)步骤Ⅰ中,需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴,原因是_______________________。
    (3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴,不使用热水浴,原因是____________________________。
    (4)步骤Ⅲ中,H2O2 的作用是______________________(以离子方程式表示)。
    (5)步骤Ⅳ中,洗涤是否完成,可通过检测洗出液中是否存在SOeq \\al(2-,4)来判断。检测的方法是______________________________________________。
    (6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl-是否洗净,其理由是_________________________。
    答案 (1)滴液漏斗 三颈烧瓶 d (2)反应放热,防止反应过快 (3)反应温度接近水的沸点,油浴更易控温 (4)2MnOeq \\al(-,4)+5H2O2+6H+===2Mn2++8H2O+5O2↑
    (5)取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加BaCl2溶液,若没有白色沉淀生成,说明洗涤完成 (6)洗涤液中存在c(H+)=c(OH-)+c(Cl-),当洗出液接近中性时,c(Cl-)接近为0,可认为已洗净
    解析 (2)反应为放热反应,为控制反应速率,避免反应过于剧烈,需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴。
    (3)油浴和水浴相比,由于油的比热容较水小,油浴控制温度更加灵敏和精确,该实验反应温度接近水的沸点,故不采用热水浴,而采用油浴。
    (4)由滴加H2O2后发生的现象可知,加入的目的是除去过量的KMnO4,则反应的离子方程式为2MnOeq \\al(-,4)+5H2O2+6H+===2Mn2++5O2↑+8H2O。
    (5)该实验中为判断洗涤是否完成,可通过检测洗出液中是否存在SOeq \\al(2-,4)来判断。
    2.[2020·全国卷Ⅱ,27]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下:
    实验步骤:
    (1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g
    (约0.03 ml)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。
    (2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0 g。
    (3)纯度测定:称取0.122 g粗产品,配成乙醇溶液,于100 mL容量瓶中定容。每次移取
    25.00 mL溶液,用0.010 00 ml·L-1的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
    回答下列问题:
    (1)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为________(填字母)。
    A.100 mL B.250 mL
    C.500 mL D.1 000 mL
    (2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”),当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是__________________________________________________。
    (3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是________________________;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原理_____________________________
    ________________________________________________________________________。
    (4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是______________。
    (5)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是____________________________。
    (6)本实验制备的苯甲酸的纯度为____________;据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于______(填字母)。
    A.70% B.60% C.50% D.40%
    (7)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中________的方法提纯。
    答案 (1)B (2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化 (3)除去过量的高锰酸钾,避免在用盐酸酸化时,产生氯气 2MnOeq \\al(-,4)+5H2C2O4+6H+===2Mn2++10CO2↑+8H2O (4)MnO2 (5)苯甲酸升华而损失 (6)86.0% C (7)重结晶
    解析 (1)该反应需要向三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g高锰酸钾,所以三颈烧瓶的最适宜规格为250 mL。(2)反应中应选用球形冷凝管,球形冷凝管散热面积大,冷凝效果好;回流液中不再出现油珠,说明不溶于水的甲苯(油状液体)已经被KMnO4完全氧化。(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的:NaHSO3与KMnO4(H+)发生氧化还原反应除去过量的KMnO4(H+),防止用盐酸酸化时,KMnO4把盐酸中的Cl-氧化为Cl2;该过程也可用草酸在酸性条件下与KMnO4反应除去KMnO4。(4)用少量热水洗涤滤渣的目的是使生成的尽可能溶于水,故滤渣的主要成分是KMnO4在中性条件下的还原产物MnO2。(5)苯甲酸在100 ℃左右开始升华,干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,苯甲酸易升华而损失。(6)根据反应+KOH―→+H2O可知,n(KOH)=0.010 00 ml·L-1
    ×21.50×10-3 L×4=8.6×10-4 ml,m()=8.6×10-4 ml×122 g·ml-1=
    0.104 92 g,制备的苯甲酸的纯度为eq \f(0.104 92 g,0.122 g)×100%=86.0%。
    在理论上,1 ml甲苯反应后生成1 ml苯甲酸,则:

    92 122
    1.5 mL×0.867 g·mL-1 m
    苯甲酸的理论产量m≈1.72 g
    苯甲酸的产率为eq \f(1.0 g×86.0%,1.72 g)×100%=50%。
    (7)根据苯甲酸的水溶性可知,若要得到纯度更高的苯甲酸,需要利用重结晶的方法进行提纯。
    课时精练
    1.过氧化锶(SrO2)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。制备原理为Sr+O2eq \(=====,\s\up7(△))SrO2。某兴趣小组利用下列装置在实验室中模拟制备过氧化锶。
    (1)选择必要仪器制备过氧化锶(气流按从左到右的流向):________(填字母)。
    (2)该实验制备氧气的化学方程式为_______________________________________________。
    (3)连接好装置进行实验,实验步骤如下,正确的操作顺序为________(填序号)。
    ①打开分液漏斗活塞,将水滴入烧瓶中 ②在相应装置中装入药品 ③检查装置气密性
    ④加热 ⑤停止加热 ⑥关闭分液漏斗活塞
    (4)利用反应Sr2++H2O2+2NH3+8H2O===SrO2·8H2O↓+2NHeq \\al(+,4)制备过氧化锶,装置如下:
    ①仪器X的作用是____________。
    ②氨气在该反应中所起的作用是_________________________________________________。
    ③实验结束后,得到SrO2·8H2O的操作为_________________________________________
    _____________________________________________________________________________。
    (5)设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强:_______________________________
    _____________________________________________________________________________。
    答案 (1)A→B→E→B (2)2Na2O2+2H2O===4NaOH+O2↑ (3)③②①④⑤⑥
    (4)①防倒吸 ②中和生成的氢离子,促进反应正向进行 ③过滤、洗涤、干燥 (5)在盐酸酸化的氯化亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液,无明显现象,再向其中加入少量过氧化锶,溶液变为红色,证明SrO2的氧化性比FeCl3的强
    解析 (1)根据反应原理,需要制备氧气。由于锶是活泼金属,能与水发生反应,因此需要预先除去氧气中的水蒸气,然后通入玻璃管中与锶发生反应,同时防止空气中的水和二氧化碳进入E装置,因此装置的连接顺序是A→B→E→B。(3)由于有气体参加反应,所以首先要检查装置的气密性,然后加入药品。打开分液漏斗活塞,排尽装置内的空气,对玻璃管进行加热,发生反应,反应完全后,停止加热,关闭分液漏斗活塞,故实验操作的顺序是③②①④⑤⑥。(4)①氨气极易溶于水,因此仪器X的作用是防倒吸。②根据反应原理Sr2++H2O2===SrO2+2H+,通入氨气可中和H+,促进反应的正向进行。
    2.某校同学设计实验以MgCl2卤液(主要含MgCl2)为原料制取活性MgO。回答下列问题:
    (1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。
    ①用生石灰和浓氨水制取NH3,可选用的装置是________(填字母)。
    ②若用石灰石和稀盐酸制取CO2,反应的离子方程式为___________________________。
    (2)乙组利用甲组制备的NH3和CO2制取3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O。
    ①接口b处通入的气体是________(填化学式)。
    ②装置D的作用是_____________________________________________________________。
    ③生成3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O的化学方程式为___________________________________。
    (3)丙组灼烧3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O制活性MgO时,所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和坩埚外,还需要___________________________________________________________________。
    答案 (1)①A ②CaCO3+2H+===Ca2++H2O+CO2↑ (2)①NH3 ②吸收过量的NH3,防止污染环境 ③4MgCl2+8NH3+3CO2+8H2O===3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O↓+8NH4Cl
    (3)玻璃棒、泥三角
    解析 (1)①启普发生器适用于块状固体与溶液的反应,生成的气体溶解度较小,生石灰和浓氨水制取NH3反应速率较快,故选A。(2)①氨气极易溶于水,需减少接触面积来减缓溶解速率,故b中通入氨气。②装置D主要为尾气吸收装置,吸收过量的NH3,防止污染环境。
    3.碘化钠在有机合成中用途广泛,工业制备碘化钠有多种方法,下图是制备碘化钠的两种方案。已知:3I2+6NaOH===5NaI+NaIO3+3H2O;N2H4·H2O的沸点为118 ℃,100 ℃开始分解。
    (1)方案一中,加入N2H4·H2O后发生的离子反应为2IOeq \\al(-,3)(aq)+3N2H4·H2O(l)===2I-(aq)+3N2(g)+9H2O(l) ΔH

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