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高考化学一轮复习教案第10章第1讲 化学实验常用仪器及基本操作（含解析）
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这是一份高考化学一轮复习教案第10章第1讲 化学实验常用仪器及基本操作（含解析），共21页。
第1课时 必备知识——化学实验常用仪器及基本操作
知识清单
[重要仪器]①坩埚；②容量瓶；③分液漏斗；④冷凝管(直形和球形)；⑤滴定管(酸式和碱式)；⑥蒸馏烧瓶；⑦干燥管；⑧温度计；⑨长颈漏斗
[基本操作]①药品的取用；②试纸的使用；③物质的溶解；④试剂的保存；⑤仪器的洗涤；⑥实验事故的处理；⑦装置气密性的检验
知识点1 常用仪器的识别及应用
1．可加热的仪器
(1)仪器②是蒸发皿：主要用于蒸发或浓缩溶液，使用时应注意：①加热时液体不超过其容积的；②蒸发时要用玻璃棒不断搅拌，以防受热不均，液体局部暴沸液滴飞溅；③有大量晶体析出时，要停止加热，利用余热蒸干。
(2)仪器③是坩埚：主要用于固体物质的灼烧，使用方法：①应把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热；②取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。
(3)仪器④中B是蒸馏烧瓶：主要用于液体的蒸馏，使用方法：①加热时，应加碎瓷片(或沸石)，防止液体暴沸；②液体加入量不要超过容积的；③蒸馏(分馏)时，温度计水银球应在烧瓶的支管口处。
(4)仪器⑤是锥形瓶：主要用作滴定实验的反应容器、蒸馏操作的承接器或代替烧瓶组装成气体发生装置，使用方法：①加热时外壁要干燥，防止炸裂；②滴定实验时液体不能太多，以防止滴定时振荡液体外溅。
一般受热面积小的玻璃仪器(如试管)和瓷质仪器可直接加热，受热面积大的玻璃仪器(如烧杯、烧瓶等)要垫石棉网加热，以防受热不均匀而炸裂仪器。
2．常用的计量仪器
(1)A为量筒，用于量取一定体积的液体；10 mL量筒的精确度一般为0.1 mL。
(2)B为容量瓶，主要用于配制一定物质的量浓度的溶液。使用方法：①该仪器使用前需“查漏”；②不能(填“不能”或“能”)将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释；③有固定的规格。
(3)C为酸式滴定管，使用方法：①使用前需“查漏”；②“0”刻度在上方；③不可盛装碱性溶液；④精确度一般为0.01 mL。
(4)D为碱式滴定管，用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化性液体(如：KMnO4溶液)。
(5)E为托盘天平，使用方法：①称量前先调零点；②腐蚀性药品应放于烧杯内称量；③称量时，遵循“左物右码”的原则；④精确度一般为0.1 g。
(6)F为温度计，使用方法：①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；②蒸馏操作中，测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。
3．常用的分离提纯仪器
仪器
主要用途
使用方法和
注意事项
冷凝管
①直形冷凝管用于蒸馏或分馏时冷凝蒸气；
②球形冷凝管用于冷凝回流液体
冷却水下口进上口出
①漏斗②长颈漏斗
①普通漏斗用于过滤或向小口容器中加注液体
②长颈漏斗用于装配气体发生装置
①过滤时要注意“一贴、二低、三靠”；
②装配气体发生装置时，应将长颈漏斗下端管口插入液面下，防止气体逸出
分液漏斗
①A装置用于随时添加液体；
②B装置用于萃取、分液
①用前要检查旋塞处和活塞处是否漏液；
②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出
除去气体中的杂质
①一般选择与杂质气体反应的试剂作吸收液；
②气体的流向为长进短出
4.常用的干燥仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
U型管
装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体
气体流向没限制
干燥管
气体流向一般是粗口进，细口出
5.其他常用仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
①滴瓶用于盛放少量液体药品；
②胶头滴管用于吸取和滴加少量液体
①滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用；
②胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置，滴液时不可接触器壁
①广口 ②细口
瓶 瓶
①用于贮存固体药品
②用于贮存液体药品(瓶口内壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞)
①有无色和棕色两种，棕色的常用于存放见光易分解的药品；
②盛碱性物质时应用软木塞或橡胶塞；盛放氧化性药品时一定要用玻璃塞
表面皿
①作烧杯、蒸发皿等容器的盖子；
②用于pH试纸等试纸的变色实验
不能加热
[通关1] (2020.7·浙江选考)固液分离操作中，需要用到的仪器是( )
C [A为球形干燥管，可以装固体干燥剂或作防倒吸装置，与固液分离无关，A项错误；B为蒸馏烧瓶，D为接液管，与蒸馏操作有关，B、D项错误；C为漏斗，与过滤操作有关，固液分离可用过滤操作，C项正确。]
[通关2] (2020.1·浙江选考)萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是( )
A [萃取碘水中的碘并分液，需要在分液漏斗中进行，A正确；容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，B错误；直形冷凝管用于蒸馏操作，C错误；漏斗用于过滤操作中，D错误。]
[通关3] (2020·天津卷)下列实验仪器或装置的选择正确的是( )
A
B
C
D
配制50.00 mL
0.100 0 mol·L－1
Na2CO3溶液
除去Cl2中的HCl
蒸馏用冷凝管
盛装Na2SiO3
溶液的试剂瓶
B [配制一定物质的量浓度的溶液应选用容量瓶，A项错误；氯化氢极易溶于水，通入饱和食盐水中，可以除去HCl，同时降低氯气的溶解性，B项正确；蒸馏时应选用直形冷凝管，C项错误；盛Na2SiO3溶液的试剂瓶，应使用橡胶塞，D项错误。]
[通关4] 根据题目要求，回答相关问题：
(1)(2020·全国卷Ⅰ)由FeSO4·7H2O固体配制0.1 0mol·L－1FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、__________________________(从下列图中选择，写出名称)。
(2)(2020·全国卷Ⅱ)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)。
(3)(2020·天津卷)灼烧时盛装样品的仪器名称为________。
(4)(2019·全国卷Ⅱ)“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管
C．接收瓶 D．烧杯
(5)(2019·天津卷)环己烯是重要的化工原料，其实验室制备流程如下：
操作2用到的玻璃仪器是____________________。
(6)(2019·北京卷)用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的amol·L－1KBrO3标准溶液，配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和________。
解析 (1)烧杯用于固体的溶解；量筒用于量取蒸馏水，避免直接向烧杯中加蒸馏水使溶液体积过大；托盘天平用于称量固体样品的质量。
(2)冷凝回流实验中一般选取球形冷凝管，球形冷凝管的冷凝回流效率高，而直形冷凝管主要用于蒸馏实验中冷凝馏分
答案 (1)烧杯、量筒、托盘天平 (2)球形 (3)坩埚 (4)AC
(5)分液漏斗、烧杯 (6)容量瓶
常用仪器的创新使用
在掌握实验仪器常规使用方法的基础上，能利用实验原理对仪器进行创新，如以下几种仪器或装置均进行了创新组合使用。
防倒吸吸收装置
简易启普发生器
用碱式滴定管改装的量气装置
防倒吸吸收装置
平衡气压的设计
破旧仪器的重新使用
知识点2 化学实验基本操作
1．药品的取用
(1)根据药品的性状和用量选择取用方法
取用
药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用
仪器
药匙(或纸槽)
镊子
用托盘天平称量
胶头滴管
用试剂瓶倾倒
用量筒、滴定管(或移液管)量取
(2)向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
试剂取用要做到“三不”：不能用手直接接触试剂；不要把鼻孔凑到容器口去闻试剂的气味；不能尝任何试剂的味道。
2．常见试纸的使用
(1)试纸的类型及用途
(2)试纸的使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在洁净干燥的玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
用pH试纸定量测定溶液的pH时，不能用蒸馏水润湿，但若润湿，不一定产生误差，如测NaCl溶液的pH；也不能用pH试纸测定具有漂白性溶液的pH。
3．物质的溶解
(1)固体的溶解
一般在烧杯中进行，为了加速溶解，常采用研细、搅拌、振荡或加热等措施。但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)液体的溶解(稀释)
一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
(3)气体的溶解(吸收)
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。
②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。
4．玻璃仪器的洗涤
(1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
试管壁上附着的银镜
稀HNO3
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
5.仪器的连接
连接顺序：洗气时，“长管进，短管出”，如图a；量气装置“短管进，长管出”，如图b；干燥管除杂时“大口进，小口出”，如图c。
6．装置气密性的检查
(1)基本思路：将导管末端浸入水中或关闭活塞形成封闭体系→微热或加水使装置内外形成压强差→观察气泡逸出或液面变化情况。
(2)常用方法
①微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热容器，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导管内形成一段水柱，证明装置不漏气。
②液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
③滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果滴入少量水后很快停止流下，则装置气密性良好。
④抽气(吹气)法，如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
装置气密性的检查必须在加入药品之前进行。
[通关1] (易错排查)判断正误
(1)(2020·山东卷)除去碱式滴定管胶管内的气泡，将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出(×)
(2)(2019·天津卷)混合浓硫酸和乙醇：(×)
(3)(2019·江苏卷)用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH(×)
(4)(2017·全国卷Ⅲ)清洗碘升华实验所用试管：先用酒精清洗，再用水清洗(√)
(5)(2017·全国卷Ⅲ)取20.00 mL盐酸：在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶(×)
[通关2] (2019·天津卷)下列实验操作或装置能达到目的的是( )
A
B
C
D
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集NO2气体
证明乙炔可使溴水褪色
B [混合浓H2SO4和乙醇，应将浓H2SO4沿器壁慢慢注入乙醇中，并不断搅拌，A错误；配制溶液定容时，用胶头滴管逐滴滴加，眼睛平视刻度线，B正确；NO2的密度大于空气的，应用向上排空气法收集，C错误；电石中的杂质CaS与水反应会有H2S产生，H2S也可使溴水褪色，D错误。]
[通关3] (2021·山西太原检测)下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是( )
A [B项利用液差法：夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中向试管内加水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水后，通过液柱是否变化即可检查；C项利用加热(手捂)法：用酒精灯微热(或用手捂热)试管，通过观察烧杯中有无气泡以及导管中水柱是否变化即可检查；D项利用抽气法：向外轻轻拉动注射器的活塞，通过观察浸没在水中的玻璃导管口是否有气泡冒出即可检查。]
[通关4] 某实验小组利用如下装置(部分固定装置略去)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。
按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是_____________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 关闭活塞K，将末端导管插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质玻璃管，若导管口有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，说明装置气密性良好
知识点3 化学试剂的保存与实验安全
1．化学试剂的保存方法
(1)试剂瓶及瓶塞的选择
①根据药品状态
②根据见光是否分解
③根据酸碱性
(2)试剂的保存方法
化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好
②加入还原剂
③隔绝空气
①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好
②FeSO4溶液中加少量铁屑
③K、Na保存在煤油里，Li保存在石蜡里
防与CO2反应
密封保存，减少暴露时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发
①密封，置于阴凉处
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处
②液溴用水封
防燃烧
置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中，并置于阴暗处
浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸；
Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蚀
①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖
②腐蚀玻璃的物质用塑料容器
①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
2.化学实验安全
(1)常用危险化学药品的标志
(2)常见实验事故的处理
意外事故
处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
浓NaOH溶液溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，再涂上5%的硼酸溶液
误食重金属盐
服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上
撒上硫粉覆盖并进行处理
金属Na、K等着火
用沙土覆灭，不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭
(3)常见实验安全装置
①防倒吸装置
②防堵塞装置
[通关1] (易错排查)判断正误
(1)(2020.7·浙江选考)乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞(√)
(2)(2020.1·浙江选考)碱液不慎溅到手上，先用大量水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗(√)
(3)氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中(√)
(4)取用放在细口瓶中的液体时，取下瓶塞倒放在桌面上，倾倒液体时，瓶上的标签对着地面(×)
(5)浓硫酸溅到皮肤上时，立即用稀NaOH溶液冲洗(×)
(6)酒精及其他易燃物小面积失火，应该迅速使用湿抹布扑灭；钠、钾等失火应用二氧化碳灭火器扑灭(×)
[通关2] (2018.11·浙江选考)下列说法不正确的是( )
A．乙醇、苯应密封保存，置于阴凉处，且远离火源
B．金属钠着火时，可用细沙覆盖灭火
C．有毒药品的废液须倒入指定的容器
D．容量瓶洗净后须用酒精灯加热干燥
D [容量瓶属于定量玻璃仪器，洗净后自然晾干，不能用酒精灯加热干燥，D错误。]
[通关3] (2021·湖南长沙统考)下列实验操作中不会发生安全事故的是( )
A．用锌粒和稀硫酸反应制取氢气，把产生的气体直接点燃，观察燃烧现象
B．把消石灰与NH4Cl固体混合加热产生的气体用导管直接通入水中制取浓氨水
C．取用少量白磷时，应在水中切割白磷，剩余的白磷立即放回原试剂瓶中
D．做完铜与浓硫酸反应实验后的试管，立即用大量水冲洗
C [A项，H2与O2的混合气体容易爆炸，点燃前必须验纯；B项，NH3极易溶于水，导管直接通入水中会倒吸；D项，浓硫酸溶于水会放出大量热，易造成暴沸。]
[通关4] (深度思考)下图是实验室制取Na2S2O3·5H2O的装置图(略去部分夹持仪器)。已知：Na2SO3＋SNa2S2O3
按要求回答下列问题：
(1)仪器A的名称：________。
(2)a管的作用：____________________。
(3)装置B的作用：_____________________________________________________。
(4)E是SO2的尾气处理装置，则装置D的作用：________。
答案 (1)蒸馏烧瓶 (2)平衡气压，使液体顺利滴下 (3)观察SO2的生成速率，缓冲气流(或观察气体流动是否畅通) (4)防倒吸
训练(四十七) 化学实验常用仪器及基本操作
1．(2019·海南卷)某试剂瓶标签上安全标志如下图，该试剂是( )
A．氨水 B．乙酸
C．氢氧化钠 D．硝酸
D [氨水、乙酸和NaOH都属于腐蚀品，但都不是氧化剂；硝酸具有强氧化性，且具有较强的腐蚀性，D项正确。]
2．(2021·重庆第一中学检测)安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。如图实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是( )
A．操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度
B．操作②：移动蒸发皿
C．操作③：吸收氨或氯化氢气体并防止倒吸
D．操作④：用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水
D [A项，漏斗中有空气，操作不正确；B项，不能用手直接拿加热的蒸发皿；D项，操作正确，容量瓶漏水没有安全隐患。]
3．(2018·全国卷Ⅲ)下列实验操作不当的是( )
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液燃烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
B [用标准盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂，B项错误；加几滴CuSO4溶液发生反应：Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu，Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成Cu—Zn原电池，加快了放出H2的速率，A项正确；黄色是钠元素的焰色，C项正确；常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二，D项正确。]
4．(2020·山东等级模拟考)实验室提供的玻璃仪器有试管、导管、容量瓶、烧杯、酒精灯、表面皿、玻璃棒(非玻璃仪器任选)，选用上述仪器能完成的实验是( )
A．粗盐的提纯
B．制备乙酸乙酯
C．用四氯化碳萃取碘水中的碘
D．配制0.1 mol·L－1的盐酸溶液
B [A选项缺漏斗、蒸发皿；C选项缺分液漏斗；D选项缺量筒。]
5．(2021·湖北武汉联考)实验室保存下列试剂，其中保存方法和理由描述都正确的是( )
选项
试剂
保存方法
理由
A
钠
保存在煤油中
防止与空气中水、氧气接触发生反应
B
液溴
液封保存在细口瓶中
防止升华
C
浓硝酸
密封保存在铁质容器中
避免见光分解
D
烧碱
存放在带有磨口玻璃塞的广口瓶中
防止与空气中氧气接触被氧化
A [B项防止液溴的挥发；C项中浓硝酸使铁制品钝化；D项，固体NaOH易潮解，能吸收空气中的CO2变质，且不能存放在磨口塞的广口瓶中。]
6．(2021·山东实验中学检测)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能达到相应目的的是( )
选项
实验目的
实验仪器
A
除去KCl中的少量二氧化锰
烧杯、玻璃棒、分液漏斗
B
用10 mol·L－1盐酸配制100 mL 0.5 mol·L－1盐酸
100 mL容量瓶、玻璃棒、烧杯、胶头滴管
C
用碳酸钠溶液制备碳酸钠晶体
蒸发皿、酒精灯、玻璃棒
D
分离乙醇汽油中的乙醇和汽油
分液漏斗、烧杯
C [A项缺少漏斗，用不到分液漏斗；B项缺少量筒；D项汽油和乙醇互溶，必须用蒸馏操作及相关仪器。]
7．(2021·天津滨海新区四校联考)下列操作及其描述错误的是( )
A．①为萃取时的振荡操作，振荡过程中应打开活塞放气
B．②为酸式滴定管排气操作，排气后记录初始读数
C．③为闻气体气味的操作，无论有毒无毒都不能将鼻孔凑近瓶口
D．④为配制溶液过程中摇匀的操作，摇匀后如果发现液面低于刻度线也不能再加水
B [萃取时应避免分液漏斗内压强过大，振荡后，应打开活塞放气，A正确；由图可知，带有橡胶管和玻璃球的滴定管为碱式滴定管，B错误；因气体性质不明，如需嗅闻气体的气味，无论有毒无毒都应用手在瓶口轻轻扇动，仅使极少量的气体进入鼻孔，C正确；定容摇匀后，由于部分溶液留在容量瓶刻度线上方，所以液面低于刻度线，属于正常现象，不能再加入蒸馏水，否则导致配制的溶液体积偏大，溶液的浓度偏低，D正确。]
8．(2021·山东烟台一中检测)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )
A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨
B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦
C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦
D．检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩
B [灼烧固体物质一般使用坩埚，而坩埚加热时需用泥三角支撑然后放在三脚架上，三脚架的下面应放酒精灯，选用的实验用品都能用到，A错误；溶解固体并加蒸馏水稀释，所需仪器为烧杯和玻璃棒，用不到容量瓶，B正确；过滤所需的实验用品为漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯和带铁圈的铁架台，C错误；检验Fe3＋的试剂为KSCN溶液，所需仪器为试管和胶头滴管，D错误。]
9．(2021·江苏徐州调研)下列有关实验装置或操作中不正确的是( )
A．装置甲液面读数为11.80 mL
B．用乙装置制取气体测量体积可以减少误差
C．装置丙可检验乙烯的生成
D．装置丁可验证碳酸氢钠受热分解
C [滴定管的0刻度在上，“上小下大”，因此由图可知装置甲液面读数为11.80 mL，A正确；乙装置中，分液漏斗和烧瓶之间用橡皮管连接，可以防止因向烧瓶中加入液体而引起气体体积的变化，故用乙装置制取气体测量气体体积可以减少误差，能达到实验目的，B正确；反应过程中乙醇会挥发，有二氧化硫生成，因为二氧化硫等也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，应先通碱液吸收再检验，C错误；碳酸氢钠受热分解产生CO2，可使澄清石灰水变浑浊，D正确。]
10．(2020·北京西城区三模)完成下列实验，所用仪器或操作合理的是( )
A
B
C
D
配制250 mL 0.10 mol/L NaOH溶液
制取并收集干燥纯净的NH3
除去粗盐水
中的不溶物
用标准NaOH溶液滴定锥形瓶中的盐酸
C [配制 0.10 mol/L NaOH溶液时，NaOH固体要在烧杯中溶解，不能直接在容量瓶中溶解，A错误；NH3的密度小于空气的密度，要采用向下排空气法收集，要将集气瓶倒立，且导管插入集气瓶底部，B错误；采用过滤法除去粗盐水中的不溶物，C正确；中和滴定时，眼睛要注视锥形瓶中溶液颜色的变化，不能注视滴定管中液面，D错误。]
11．(2019·全国卷Ⅲ，27题节选)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157～159
－72～－74
135～138
相对密度/(g·cm－3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)
A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有_______________
________(填名称)。
解析 (1)由题给信息“维持瓶内温度在70 ℃左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。(2)①中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。
答案 (1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶
12．(2018·全国卷Ⅰ，26节选)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是___________________。仪器a的名称是_________________________________________________________________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为________________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是__________________________________。
答案 (1)去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
②排除c中空气
13．(2021·安徽蚌埠质检)实验室制备无水二氯化锡的主要步骤如下：
步骤1：在圆底烧瓶中加入1.20 g碎锡箔和5 mL浓盐酸、1滴硝酸，实验装置如图所示。组装好后在95 ℃时回流0.5 h，待圆底烧瓶中只剩余少量锡箔为止；
步骤2：将上述反应的上清液迅速转移到仪器X中，在二氧化碳气氛保护下，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到二氯化锡晶体；
步骤3：在二氯化锡晶体中加入10 mL醋酸酐，即可得无水二氯化锡，过滤；
步骤4：用少量乙醚冲洗三次，置于通风橱内，待乙醚全部挥发后得到无水二氯化锡。
回答下列问题：
(1)步骤1中，圆底烧瓶中发生反应的化学方程式为____________________________；
(2)冷却水从接口_____(填“a”或“b”)进入。实验采取的加热方式是______________；球形冷凝管上连接装有碱石灰的干燥管的目的是_______________________________。
(3)步骤2中，仪器X的名称为__________；二氧化碳气氛的作用是________________________________________________________________________。
(4)步骤3中，醋酸酐的作用是________；二氯化锡晶体在进行步骤3操作前应采取的加工措施是________，该加工措施需要仪器的名称是________。
解析 (1)Sn和浓盐酸反应生成SnCl2和H2，反应的化学方程式为Sn＋2HCl(浓)SnCl2＋H2↑，为了充分冷却蒸气且防止温度过高的蒸气急剧冷却而炸裂冷凝管，则冷凝管中的水是逆流的，所以a是进水口、b是出水口；温度小于100 ℃时采用水浴加热的方法，所以该实验的条件是95 ℃水浴加热；浓盐酸易挥发，挥发出的HCl会污染空气，所以尾气要处理。(2)蒸发浓缩溶液的仪器是蒸发皿；Sn2＋不稳定，易被空气氧化，故需要在二氧化碳气氛中进行。(3)醋酸酐能和水反应生成醋酸，则醋酸酐有吸水作用；二氯化锡的晶体表面积越大时，除去晶体中的水分越充分，所以在操作3之前必须将其研碎；研碎晶体的仪器是研钵。
答案 (1)Sn＋2HCl(浓)SnCl2＋H2↑
(2)a 95 ℃水浴加热 吸收HCl，防止HCl气体进入空气
(3)蒸发皿 防止空气中的氧气氧化Sn2＋
(4)吸水 研碎 研钵
第1课时 必备知识——化学实验常用仪器及基本操作
知识清单
[重要仪器]①坩埚；②容量瓶；③分液漏斗；④冷凝管(直形和球形)；⑤滴定管(酸式和碱式)；⑥蒸馏烧瓶；⑦干燥管；⑧温度计；⑨长颈漏斗
[基本操作]①药品的取用；②试纸的使用；③物质的溶解；④试剂的保存；⑤仪器的洗涤；⑥实验事故的处理；⑦装置气密性的检验
知识点1 常用仪器的识别及应用
1．可加热的仪器
(1)仪器②是蒸发皿：主要用于蒸发或浓缩溶液，使用时应注意：①加热时液体不超过其容积的；②蒸发时要用玻璃棒不断搅拌，以防受热不均，液体局部暴沸液滴飞溅；③有大量晶体析出时，要停止加热，利用余热蒸干。
(2)仪器③是坩埚：主要用于固体物质的灼烧，使用方法：①应把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热；②取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。
(3)仪器④中B是蒸馏烧瓶：主要用于液体的蒸馏，使用方法：①加热时，应加碎瓷片(或沸石)，防止液体暴沸；②液体加入量不要超过容积的；③蒸馏(分馏)时，温度计水银球应在烧瓶的支管口处。
(4)仪器⑤是锥形瓶：主要用作滴定实验的反应容器、蒸馏操作的承接器或代替烧瓶组装成气体发生装置，使用方法：①加热时外壁要干燥，防止炸裂；②滴定实验时液体不能太多，以防止滴定时振荡液体外溅。
一般受热面积小的玻璃仪器(如试管)和瓷质仪器可直接加热，受热面积大的玻璃仪器(如烧杯、烧瓶等)要垫石棉网加热，以防受热不均匀而炸裂仪器。
2．常用的计量仪器
(1)A为量筒，用于量取一定体积的液体；10 mL量筒的精确度一般为0.1 mL。
(2)B为容量瓶，主要用于配制一定物质的量浓度的溶液。使用方法：①该仪器使用前需“查漏”；②不能(填“不能”或“能”)将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释；③有固定的规格。
(3)C为酸式滴定管，使用方法：①使用前需“查漏”；②“0”刻度在上方；③不可盛装碱性溶液；④精确度一般为0.01 mL。
(4)D为碱式滴定管，用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化性液体(如：KMnO4溶液)。
(5)E为托盘天平，使用方法：①称量前先调零点；②腐蚀性药品应放于烧杯内称量；③称量时，遵循“左物右码”的原则；④精确度一般为0.1 g。
(6)F为温度计，使用方法：①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；②蒸馏操作中，测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。
3．常用的分离提纯仪器
仪器
主要用途
使用方法和
注意事项
冷凝管
①直形冷凝管用于蒸馏或分馏时冷凝蒸气；
②球形冷凝管用于冷凝回流液体
冷却水下口进上口出
①漏斗②长颈漏斗
①普通漏斗用于过滤或向小口容器中加注液体
②长颈漏斗用于装配气体发生装置
①过滤时要注意“一贴、二低、三靠”；
②装配气体发生装置时，应将长颈漏斗下端管口插入液面下，防止气体逸出
分液漏斗
①A装置用于随时添加液体；
②B装置用于萃取、分液
①用前要检查旋塞处和活塞处是否漏液；
②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出
除去气体中的杂质
①一般选择与杂质气体反应的试剂作吸收液；
②气体的流向为长进短出
4.常用的干燥仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
U型管
装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体
气体流向没限制
干燥管
气体流向一般是粗口进，细口出
5.其他常用仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
①滴瓶用于盛放少量液体药品；
②胶头滴管用于吸取和滴加少量液体
①滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用；
②胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置，滴液时不可接触器壁
①广口 ②细口
瓶 瓶
①用于贮存固体药品
②用于贮存液体药品(瓶口内壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞)
①有无色和棕色两种，棕色的常用于存放见光易分解的药品；
②盛碱性物质时应用软木塞或橡胶塞；盛放氧化性药品时一定要用玻璃塞
表面皿
①作烧杯、蒸发皿等容器的盖子；
②用于pH试纸等试纸的变色实验
不能加热
[通关1] (2020.7·浙江选考)固液分离操作中，需要用到的仪器是( )
C [A为球形干燥管，可以装固体干燥剂或作防倒吸装置，与固液分离无关，A项错误；B为蒸馏烧瓶，D为接液管，与蒸馏操作有关，B、D项错误；C为漏斗，与过滤操作有关，固液分离可用过滤操作，C项正确。]
[通关2] (2020.1·浙江选考)萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是( )
A [萃取碘水中的碘并分液，需要在分液漏斗中进行，A正确；容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，B错误；直形冷凝管用于蒸馏操作，C错误；漏斗用于过滤操作中，D错误。]
[通关3] (2020·天津卷)下列实验仪器或装置的选择正确的是( )
A
B
C
D
配制50.00 mL
0.100 0 mol·L－1
Na2CO3溶液
除去Cl2中的HCl
蒸馏用冷凝管
盛装Na2SiO3
溶液的试剂瓶
B [配制一定物质的量浓度的溶液应选用容量瓶，A项错误；氯化氢极易溶于水，通入饱和食盐水中，可以除去HCl，同时降低氯气的溶解性，B项正确；蒸馏时应选用直形冷凝管，C项错误；盛Na2SiO3溶液的试剂瓶，应使用橡胶塞，D项错误。]
[通关4] 根据题目要求，回答相关问题：
(1)(2020·全国卷Ⅰ)由FeSO4·7H2O固体配制0.1 0mol·L－1FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、__________________________(从下列图中选择，写出名称)。
(2)(2020·全国卷Ⅱ)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)。
(3)(2020·天津卷)灼烧时盛装样品的仪器名称为________。
(4)(2019·全国卷Ⅱ)“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管
C．接收瓶 D．烧杯
(5)(2019·天津卷)环己烯是重要的化工原料，其实验室制备流程如下：
操作2用到的玻璃仪器是____________________。
(6)(2019·北京卷)用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的amol·L－1KBrO3标准溶液，配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和________。
解析 (1)烧杯用于固体的溶解；量筒用于量取蒸馏水，避免直接向烧杯中加蒸馏水使溶液体积过大；托盘天平用于称量固体样品的质量。
(2)冷凝回流实验中一般选取球形冷凝管，球形冷凝管的冷凝回流效率高，而直形冷凝管主要用于蒸馏实验中冷凝馏分
答案 (1)烧杯、量筒、托盘天平 (2)球形 (3)坩埚 (4)AC
(5)分液漏斗、烧杯 (6)容量瓶
常用仪器的创新使用
在掌握实验仪器常规使用方法的基础上，能利用实验原理对仪器进行创新，如以下几种仪器或装置均进行了创新组合使用。
防倒吸吸收装置
简易启普发生器
用碱式滴定管改装的量气装置
防倒吸吸收装置
平衡气压的设计
破旧仪器的重新使用
知识点2 化学实验基本操作
1．药品的取用
(1)根据药品的性状和用量选择取用方法
取用
药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用
仪器
药匙(或纸槽)
镊子
用托盘天平称量
胶头滴管
用试剂瓶倾倒
用量筒、滴定管(或移液管)量取
(2)向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
试剂取用要做到“三不”：不能用手直接接触试剂；不要把鼻孔凑到容器口去闻试剂的气味；不能尝任何试剂的味道。
2．常见试纸的使用
(1)试纸的类型及用途
(2)试纸的使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在洁净干燥的玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
用pH试纸定量测定溶液的pH时，不能用蒸馏水润湿，但若润湿，不一定产生误差，如测NaCl溶液的pH；也不能用pH试纸测定具有漂白性溶液的pH。
3．物质的溶解
(1)固体的溶解
一般在烧杯中进行，为了加速溶解，常采用研细、搅拌、振荡或加热等措施。但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)液体的溶解(稀释)
一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
(3)气体的溶解(吸收)
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。
②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。
4．玻璃仪器的洗涤
(1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
试管壁上附着的银镜
稀HNO3
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
5.仪器的连接
连接顺序：洗气时，“长管进，短管出”，如图a；量气装置“短管进，长管出”，如图b；干燥管除杂时“大口进，小口出”，如图c。
6．装置气密性的检查
(1)基本思路：将导管末端浸入水中或关闭活塞形成封闭体系→微热或加水使装置内外形成压强差→观察气泡逸出或液面变化情况。
(2)常用方法
①微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热容器，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导管内形成一段水柱，证明装置不漏气。
②液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
③滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果滴入少量水后很快停止流下，则装置气密性良好。
④抽气(吹气)法，如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
装置气密性的检查必须在加入药品之前进行。
[通关1] (易错排查)判断正误
(1)(2020·山东卷)除去碱式滴定管胶管内的气泡，将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出(×)
(2)(2019·天津卷)混合浓硫酸和乙醇：(×)
(3)(2019·江苏卷)用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH(×)
(4)(2017·全国卷Ⅲ)清洗碘升华实验所用试管：先用酒精清洗，再用水清洗(√)
(5)(2017·全国卷Ⅲ)取20.00 mL盐酸：在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶(×)
[通关2] (2019·天津卷)下列实验操作或装置能达到目的的是( )
A
B
C
D
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集NO2气体
证明乙炔可使溴水褪色
B [混合浓H2SO4和乙醇，应将浓H2SO4沿器壁慢慢注入乙醇中，并不断搅拌，A错误；配制溶液定容时，用胶头滴管逐滴滴加，眼睛平视刻度线，B正确；NO2的密度大于空气的，应用向上排空气法收集，C错误；电石中的杂质CaS与水反应会有H2S产生，H2S也可使溴水褪色，D错误。]
[通关3] (2021·山西太原检测)下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是( )
A [B项利用液差法：夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中向试管内加水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水后，通过液柱是否变化即可检查；C项利用加热(手捂)法：用酒精灯微热(或用手捂热)试管，通过观察烧杯中有无气泡以及导管中水柱是否变化即可检查；D项利用抽气法：向外轻轻拉动注射器的活塞，通过观察浸没在水中的玻璃导管口是否有气泡冒出即可检查。]
[通关4] 某实验小组利用如下装置(部分固定装置略去)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。
按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是_____________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 关闭活塞K，将末端导管插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质玻璃管，若导管口有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，说明装置气密性良好
知识点3 化学试剂的保存与实验安全
1．化学试剂的保存方法
(1)试剂瓶及瓶塞的选择
①根据药品状态
②根据见光是否分解
③根据酸碱性
(2)试剂的保存方法
化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好
②加入还原剂
③隔绝空气
①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好
②FeSO4溶液中加少量铁屑
③K、Na保存在煤油里，Li保存在石蜡里
防与CO2反应
密封保存，减少暴露时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发
①密封，置于阴凉处
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处
②液溴用水封
防燃烧
置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中，并置于阴暗处
浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸；
Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蚀
①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖
②腐蚀玻璃的物质用塑料容器
①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
2.化学实验安全
(1)常用危险化学药品的标志
(2)常见实验事故的处理
意外事故
处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
浓NaOH溶液溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，再涂上5%的硼酸溶液
误食重金属盐
服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上
撒上硫粉覆盖并进行处理
金属Na、K等着火
用沙土覆灭，不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭
(3)常见实验安全装置
①防倒吸装置
②防堵塞装置
[通关1] (易错排查)判断正误
(1)(2020.7·浙江选考)乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞(√)
(2)(2020.1·浙江选考)碱液不慎溅到手上，先用大量水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗(√)
(3)氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中(√)
(4)取用放在细口瓶中的液体时，取下瓶塞倒放在桌面上，倾倒液体时，瓶上的标签对着地面(×)
(5)浓硫酸溅到皮肤上时，立即用稀NaOH溶液冲洗(×)
(6)酒精及其他易燃物小面积失火，应该迅速使用湿抹布扑灭；钠、钾等失火应用二氧化碳灭火器扑灭(×)
[通关2] (2018.11·浙江选考)下列说法不正确的是( )
A．乙醇、苯应密封保存，置于阴凉处，且远离火源
B．金属钠着火时，可用细沙覆盖灭火
C．有毒药品的废液须倒入指定的容器
D．容量瓶洗净后须用酒精灯加热干燥
D [容量瓶属于定量玻璃仪器，洗净后自然晾干，不能用酒精灯加热干燥，D错误。]
[通关3] (2021·湖南长沙统考)下列实验操作中不会发生安全事故的是( )
A．用锌粒和稀硫酸反应制取氢气，把产生的气体直接点燃，观察燃烧现象
B．把消石灰与NH4Cl固体混合加热产生的气体用导管直接通入水中制取浓氨水
C．取用少量白磷时，应在水中切割白磷，剩余的白磷立即放回原试剂瓶中
D．做完铜与浓硫酸反应实验后的试管，立即用大量水冲洗
C [A项，H2与O2的混合气体容易爆炸，点燃前必须验纯；B项，NH3极易溶于水，导管直接通入水中会倒吸；D项，浓硫酸溶于水会放出大量热，易造成暴沸。]
[通关4] (深度思考)下图是实验室制取Na2S2O3·5H2O的装置图(略去部分夹持仪器)。已知：Na2SO3＋SNa2S2O3
按要求回答下列问题：
(1)仪器A的名称：________。
(2)a管的作用：____________________。
(3)装置B的作用：_____________________________________________________。
(4)E是SO2的尾气处理装置，则装置D的作用：________。
答案 (1)蒸馏烧瓶 (2)平衡气压，使液体顺利滴下 (3)观察SO2的生成速率，缓冲气流(或观察气体流动是否畅通) (4)防倒吸
训练(四十七) 化学实验常用仪器及基本操作
1．(2019·海南卷)某试剂瓶标签上安全标志如下图，该试剂是( )
A．氨水 B．乙酸
C．氢氧化钠 D．硝酸
D [氨水、乙酸和NaOH都属于腐蚀品，但都不是氧化剂；硝酸具有强氧化性，且具有较强的腐蚀性，D项正确。]
2．(2021·重庆第一中学检测)安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。如图实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是( )
A．操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度
B．操作②：移动蒸发皿
C．操作③：吸收氨或氯化氢气体并防止倒吸
D．操作④：用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水
D [A项，漏斗中有空气，操作不正确；B项，不能用手直接拿加热的蒸发皿；D项，操作正确，容量瓶漏水没有安全隐患。]
3．(2018·全国卷Ⅲ)下列实验操作不当的是( )
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液燃烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
B [用标准盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂，B项错误；加几滴CuSO4溶液发生反应：Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu，Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成Cu—Zn原电池，加快了放出H2的速率，A项正确；黄色是钠元素的焰色，C项正确；常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二，D项正确。]
4．(2020·山东等级模拟考)实验室提供的玻璃仪器有试管、导管、容量瓶、烧杯、酒精灯、表面皿、玻璃棒(非玻璃仪器任选)，选用上述仪器能完成的实验是( )
A．粗盐的提纯
B．制备乙酸乙酯
C．用四氯化碳萃取碘水中的碘
D．配制0.1 mol·L－1的盐酸溶液
B [A选项缺漏斗、蒸发皿；C选项缺分液漏斗；D选项缺量筒。]
5．(2021·湖北武汉联考)实验室保存下列试剂，其中保存方法和理由描述都正确的是( )
选项
试剂
保存方法
理由
A
钠
保存在煤油中
防止与空气中水、氧气接触发生反应
B
液溴
液封保存在细口瓶中
防止升华
C
浓硝酸
密封保存在铁质容器中
避免见光分解
D
烧碱
存放在带有磨口玻璃塞的广口瓶中
防止与空气中氧气接触被氧化
A [B项防止液溴的挥发；C项中浓硝酸使铁制品钝化；D项，固体NaOH易潮解，能吸收空气中的CO2变质，且不能存放在磨口塞的广口瓶中。]
6．(2021·山东实验中学检测)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能达到相应目的的是( )
选项
实验目的
实验仪器
A
除去KCl中的少量二氧化锰
烧杯、玻璃棒、分液漏斗
B
用10 mol·L－1盐酸配制100 mL 0.5 mol·L－1盐酸
100 mL容量瓶、玻璃棒、烧杯、胶头滴管
C
用碳酸钠溶液制备碳酸钠晶体
蒸发皿、酒精灯、玻璃棒
D
分离乙醇汽油中的乙醇和汽油
分液漏斗、烧杯
C [A项缺少漏斗，用不到分液漏斗；B项缺少量筒；D项汽油和乙醇互溶，必须用蒸馏操作及相关仪器。]
7．(2021·天津滨海新区四校联考)下列操作及其描述错误的是( )
A．①为萃取时的振荡操作，振荡过程中应打开活塞放气
B．②为酸式滴定管排气操作，排气后记录初始读数
C．③为闻气体气味的操作，无论有毒无毒都不能将鼻孔凑近瓶口
D．④为配制溶液过程中摇匀的操作，摇匀后如果发现液面低于刻度线也不能再加水
B [萃取时应避免分液漏斗内压强过大，振荡后，应打开活塞放气，A正确；由图可知，带有橡胶管和玻璃球的滴定管为碱式滴定管，B错误；因气体性质不明，如需嗅闻气体的气味，无论有毒无毒都应用手在瓶口轻轻扇动，仅使极少量的气体进入鼻孔，C正确；定容摇匀后，由于部分溶液留在容量瓶刻度线上方，所以液面低于刻度线，属于正常现象，不能再加入蒸馏水，否则导致配制的溶液体积偏大，溶液的浓度偏低，D正确。]
8．(2021·山东烟台一中检测)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )
A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨
B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦
C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦
D．检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩
B [灼烧固体物质一般使用坩埚，而坩埚加热时需用泥三角支撑然后放在三脚架上，三脚架的下面应放酒精灯，选用的实验用品都能用到，A错误；溶解固体并加蒸馏水稀释，所需仪器为烧杯和玻璃棒，用不到容量瓶，B正确；过滤所需的实验用品为漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯和带铁圈的铁架台，C错误；检验Fe3＋的试剂为KSCN溶液，所需仪器为试管和胶头滴管，D错误。]
9．(2021·江苏徐州调研)下列有关实验装置或操作中不正确的是( )
A．装置甲液面读数为11.80 mL
B．用乙装置制取气体测量体积可以减少误差
C．装置丙可检验乙烯的生成
D．装置丁可验证碳酸氢钠受热分解
C [滴定管的0刻度在上，“上小下大”，因此由图可知装置甲液面读数为11.80 mL，A正确；乙装置中，分液漏斗和烧瓶之间用橡皮管连接，可以防止因向烧瓶中加入液体而引起气体体积的变化，故用乙装置制取气体测量气体体积可以减少误差，能达到实验目的，B正确；反应过程中乙醇会挥发，有二氧化硫生成，因为二氧化硫等也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，应先通碱液吸收再检验，C错误；碳酸氢钠受热分解产生CO2，可使澄清石灰水变浑浊，D正确。]
10．(2020·北京西城区三模)完成下列实验，所用仪器或操作合理的是( )
A
B
C
D
配制250 mL 0.10 mol/L NaOH溶液
制取并收集干燥纯净的NH3
除去粗盐水
中的不溶物
用标准NaOH溶液滴定锥形瓶中的盐酸
C [配制 0.10 mol/L NaOH溶液时，NaOH固体要在烧杯中溶解，不能直接在容量瓶中溶解，A错误；NH3的密度小于空气的密度，要采用向下排空气法收集，要将集气瓶倒立，且导管插入集气瓶底部，B错误；采用过滤法除去粗盐水中的不溶物，C正确；中和滴定时，眼睛要注视锥形瓶中溶液颜色的变化，不能注视滴定管中液面，D错误。]
11．(2019·全国卷Ⅲ，27题节选)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157～159
－72～－74
135～138
相对密度/(g·cm－3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)
A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有_______________
________(填名称)。
解析 (1)由题给信息“维持瓶内温度在70 ℃左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。(2)①中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。
答案 (1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶
12．(2018·全国卷Ⅰ，26节选)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是___________________。仪器a的名称是_________________________________________________________________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为________________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是__________________________________。
答案 (1)去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
②排除c中空气
13．(2021·安徽蚌埠质检)实验室制备无水二氯化锡的主要步骤如下：
步骤1：在圆底烧瓶中加入1.20 g碎锡箔和5 mL浓盐酸、1滴硝酸，实验装置如图所示。组装好后在95 ℃时回流0.5 h，待圆底烧瓶中只剩余少量锡箔为止；
步骤2：将上述反应的上清液迅速转移到仪器X中，在二氧化碳气氛保护下，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到二氯化锡晶体；
步骤3：在二氯化锡晶体中加入10 mL醋酸酐，即可得无水二氯化锡，过滤；
步骤4：用少量乙醚冲洗三次，置于通风橱内，待乙醚全部挥发后得到无水二氯化锡。
回答下列问题：
(1)步骤1中，圆底烧瓶中发生反应的化学方程式为____________________________；
(2)冷却水从接口_____(填“a”或“b”)进入。实验采取的加热方式是______________；球形冷凝管上连接装有碱石灰的干燥管的目的是_______________________________。
(3)步骤2中，仪器X的名称为__________；二氧化碳气氛的作用是________________________________________________________________________。
(4)步骤3中，醋酸酐的作用是________；二氯化锡晶体在进行步骤3操作前应采取的加工措施是________，该加工措施需要仪器的名称是________。
解析 (1)Sn和浓盐酸反应生成SnCl2和H2，反应的化学方程式为Sn＋2HCl(浓)SnCl2＋H2↑，为了充分冷却蒸气且防止温度过高的蒸气急剧冷却而炸裂冷凝管，则冷凝管中的水是逆流的，所以a是进水口、b是出水口；温度小于100 ℃时采用水浴加热的方法，所以该实验的条件是95 ℃水浴加热；浓盐酸易挥发，挥发出的HCl会污染空气，所以尾气要处理。(2)蒸发浓缩溶液的仪器是蒸发皿；Sn2＋不稳定，易被空气氧化，故需要在二氧化碳气氛中进行。(3)醋酸酐能和水反应生成醋酸，则醋酸酐有吸水作用；二氯化锡的晶体表面积越大时，除去晶体中的水分越充分，所以在操作3之前必须将其研碎；研碎晶体的仪器是研钵。
答案 (1)Sn＋2HCl(浓)SnCl2＋H2↑
(2)a 95 ℃水浴加热 吸收HCl，防止HCl气体进入空气
(3)蒸发皿 防止空气中的氧气氧化Sn2＋
(4)吸水 研碎 研钵
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