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高考化学一轮复习教案第10章第3讲 化学实验方案的设计及评价（含解析）
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第3课时 学科素养——化学实验方案的设计及评价
素养1 实践探索 化学实验方案的设计
“实践探索”包括认知操作和行动操作两个方面，是个体改造世界的核心品质。“实践探索”是信息输入和认知加工之后的必然结果，是完成认知学习和实践的关键环节。化学实验方案的设计体现了《中国高考评价体系》中“研究探索”、“操作运用”等实践探索方面的要求，要求考生了解科学探究过程包括提出问题和假设、设计方案、实施实验、获取证据、分析解释和建构模型、形成结论及交流评价等核心要素。
1．化学实验方案设计的基本原则
2．化学实验方案设计的基本内容
3．化学实验方案设计的基本思路
(1)明确目的和原理：首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。
(2)选择仪器和药品：根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器和橡皮塞、反应是否需要加热及温度是否需要控制在一定范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。
(3)设计装置和步骤：根据实验目的和原理，以及所选用的实验仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤，并能够识别和绘制典型的实验仪器装置图，实验步骤应完整而又简便。
(4)记录现象和数据：根据观察，全面准确地记录实验过程中的现象和数据。
(5)分析得出结论：根据实验中观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。
[提升1] (1)(2020·全国卷I，27题节选)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是____________________________________。
(2)(2020·江苏卷，19题节选)将提纯后的FeSO4溶液与氨水－NH4HCO3混合溶液反应，生成FeCO3沉淀。
①生成FeCO3沉淀的离子方程式为__________________________________________。
②设计以FeSO4溶液、氨水－NH4HCO3混合溶液为原料，制备FeCO3的实验方案：
________________________________________________________________________
______________________________________________________________________。
[FeCO3沉淀需“洗涤完全”，Fe(OH)2开始沉淀的pH＝6.5]。
解析 (1)铁电极活化反应的离子方程式为2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，因此若反应完成，则溶液中没有Fe3＋，只需滴加KSCN溶液来检测溶液中是否含有Fe3＋，即可验证活化反应是否完成。
(2)①Fe2＋与HCO反应生成FeCO3沉淀，HCO电离出的H＋与NH3·H2O结合生成NH，则离子方程式为Fe2＋＋HCO＋NH3·H2O===FeCO3↓＋NH＋H2O。②用FeSO4溶液和氨水－NH4HCO3混合溶液反应生成FeCO3，控制溶液pH不大于6.5，若pH大于6.5，则会生成Fe(OH)2沉淀，对生成的FeCO3沉淀用蒸馏水洗涤，去除其表面的杂质离子，若用盐酸酸化的BaCl2溶液检验不出S，则说明已洗涤干净。
答案 (1)取少量溶液，滴入KSCN溶液，不出现血红色
(2)①Fe2＋＋HCO＋NH3·H2O===FeCO3↓＋NH＋H2O或Fe2＋＋HCO＋NH3===FeCO3↓＋NH
②在搅拌下向FeSO4溶液中缓慢加入氨水－NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；静置后过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2～3次；取最后一次洗涤后的滤液，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，不出现白色沉淀
[提升2] (2020.1·浙江选考，28题节选)某兴趣小组为探究H2S和Cl2O的性质，将两种气体同时通入水中，实验装置如图：
请回答：
(1)三颈瓶中出现淡黄色沉淀，溶液呈强酸性，用一个化学方程式表示
________________________________________________________________________。
(2)若通入水中的Cl2O已过量，设计实验方案检验
________________________________________________________________________。
解析 (1)三颈瓶中通入H2S和Cl2O，出现淡黄色沉淀，溶液呈强酸，据此推知反应生成S和HCl，结合守恒规律写出化学方程式：2H2S＋Cl2O===2S↓＋2HCl＋H2O。
(2)Cl2O具有强氧化性，若通入水中的Cl2O已过量，可利用KI淀粉试纸进行检验，试纸变蓝色，或变蓝色后褪色。(其他合理方案均可)
答案 (1)2H2S＋Cl2O===2S↓＋2HCl＋H2O
(2)用玻璃棒蘸取清液，点到KI淀粉试纸上，如果变蓝(或变蓝后再褪色)，说明Cl2O过量
[提升3] (2019·江苏卷，19题节选)实验室以工业废渣(主要含CaSO4·2H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下：
滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料，制取CaCl2溶液的实验方案：____________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[已知pH＝5时Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全；pH＝8.5时Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂：盐酸和Ca(OH)2]。
解析 解题关键点有：控制pH范围在5～8.5之间，保证Fe3＋、Al3＋完全沉淀，盐酸的作用是与滤渣中的CaCO3、Al2O3、Fe2O3等物质反应，用Ca(OH)2调节pH，使生成的Al3＋和Fe3＋转化为沉淀，最后过滤，得到CaCl2溶液。
答案 在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣，待观察不到气泡产生后，过滤，向滤液中分批加入少量Ca(OH)2，用pH试纸测量溶液pH，当pH介于5～8.5时，过滤
[提升4] (2018·江苏卷，19题节选)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4·H2O(水合肼)和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：
已知：①Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。
(1)实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________。
(2)步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是________________________________________________________________________；使用冷凝管的目的是____________________。
图1
(3)步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HSO、SO随pH的分布如图2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图3所示)。
图2
图3
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为____________________________________________________________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：
________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
解析 (1)由于Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O是放热反应，故实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是缓慢通入Cl2，降低反应速率，减少放出热量。
(2)根据已知信息可知，NaClO不能过量，否则可将水合肼氧化生成N2，影响水合肼的产率，故实验中通过滴液漏斗控制滴加NaClO溶液的速率及用量。反应温度为110 ℃，接近于水合肼的沸点，故使用球形冷凝管回流挥发出的水合肼。
(3)①根据图2信息可知，HSO的摩尔分数在pH＝4左右达到最大，说明反应生成了NaHSO3，此时即可停止通入SO2。
②由图2可知，随溶液pH增大，HSO逐渐转化为SO，pH约为10时HSO几乎完全转化为SO，此时停止加入NaOH溶液，即可得到Na2SO3溶液。由图3可知，34 ℃后继续升高温度，Na2SO3溶解度逐渐减小，故应将Na2SO3溶液加热浓缩，使Na2SO3以晶体形式析出，随后在高于34 ℃时趁热过滤。
答案 (1)缓慢通入Cl2
(2)NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发
(3)①测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2
②边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤
素养2 思维方法 化学实验方案的评价
“思维方法”是学习者在面对学习探索问题情境时，进行独立思考和探索创新的内在认知品质。“思维方法”是思维的品质、方式和能力的综合，是个体高质量地解决生活实践或学习探索情境中的各种问题的基础。化学实验方案的评价体现了《中国高考评价体系》中“科学思维”、“创新思维”等思维方法的要求，要求能够根据实验目的和要求，进行正确的实验操作，科学收集、处理并解释实验数据，并合理评价的实验方案。
1．从可行性方面对实验方案进行评价
(1)实验原理是否正确、可行。
(2)实验操作是否安全、合理。
(3)实验步骤是否简单、方便。
(4)实验效果是否明显、准确。
2．从“绿色化学”角度对实验方案进行评价
(1)反应原料是否易得、安全、无毒。
(2)化学反应速率是否较快。
(3)原料利用率以及制取物质的产率是否较高。
(4)实验过程中是否造成环境污染。
3．从“安全性”方面对实验方案进行评价
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；
(4)污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；
(5)防吸水，如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的。
4．从“操作规范性”方面对实验方案进行评价
(1)冷凝回流，如有些反应中为了减少易挥发液体反应物的损耗，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；
(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
(3)仪器拆卸与组装顺序，仪器组装按照从左向右，从低到高的顺序，拆卸与组装顺序相反；
(4)其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序等。
[提升5] (2020·北京卷)用下列仪器或装置(图中夹持略)进行相应实验，不能达到实验目的的是( )
A
B
C
D
配制一定物质的量浓度的氯化钠溶液
检验浓硫酸与铜反应产生的二氧化硫
检验溴乙烷消去产物中的乙烯
分离酒精和水
D [图示为配制一定量浓度溶液的转移操作，图示操作正确，A正确；浓硫酸和铜在加入条件下反应生成二氧化硫，二氧化硫具有漂白性，通入到品红溶液中，若品红褪色，则证明生成二氧化硫，二氧化硫气体是大气污染物，不能排放到空气中，试管口用浸有氢氧化钠溶液的棉花团吸收二氧化硫，B正确；溴乙烷在氢氧化钠醇溶液加热作用下发生消去反应生成乙烯，由于乙醇易挥发，制得的乙烯中含有乙醇蒸汽，先通过水，使乙醇溶于水，在将气体通入酸性高锰酸钾溶液中，若酸性高锰酸钾溶液褪色，则可以证明反应中产生乙烯，能达到实验目的，C正确；乙醇和水任意比互溶，分液操作无法分离，不能达到实验目的，D错误。]
[提升6] (2020·江苏卷)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项
实验操作和现象
结论
A
向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝
淀粉未水解
B
室温下，向0.1mol·L－1HCl溶液中加入少量镁粉，产生大量气泡，测得溶液温度上升
镁与盐酸反应放热
C
室温下，向浓度均为0.1mol·L－1的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液，出现白色沉淀
白色沉淀是BaCO3
D
向0.1mol·L－1H2O2溶液中滴加0.01mol·L－1KMnO4溶液，溶液褪色
H2O2具有氧化性
B [溶液变蓝，可能淀粉部分水解或未发生水解，A错误；金属与酸反应放出热量，溶液温度升高，B正确；白色沉淀可能是BaCO3，也可能两者都有，C错误；KMnO4氧化H2O2生成O2，该反应中H2O2体现还原性，D错误。]
[提升7] (2019·全国卷Ⅱ)下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )
实验操作
实验现象
A
向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置
溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层
B
将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
C
向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸
有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
D
向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变
A [乙烯可被酸性高锰酸钾氧化，能使溶液紫色褪去，但静置后不会出现分层现象，A项错误；将镁条点燃后迅速伸入集满二氧化碳集气瓶，发生反应CO2＋2Mg2MgO＋C，则因反应剧烈，集气瓶产生浓烟并有黑色颗粒生成，B项正确；向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，发生氧化还原反应，S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O，则会有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，C项正确；向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会将溶液中所有的铁离子还原为亚铁离子，使黄色逐渐消失，充分振荡后，加1滴KSCN溶液不会变色，D项正确。]
训练(四十九) 化学实验方案的设计及评价
1．(2020·山东烟台二模)下列实验操作能达到实验目的的是( )
实验目的
实验操作
A
制备Fe(OH)3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
B
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥
D
比较水与乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中
D [NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中生成Fe(OH)3沉淀，而Fe(OH)3胶体的制备是向沸水中滴入饱和氯化铁溶液，加热至溶液出现红褐色，A错误；氯化镁是强酸弱碱盐，MgCl2水解产生的HCl易挥发，将MgCl2溶液加热蒸干生成Mg(OH)2，故由MgCl2溶液制备无水MgCl2要在HCl气流中加热蒸干，B错误；铜与稀硝酸反应，应该用稀盐酸或稀硫酸除去Cu粉中混有的CuO，C错误；分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中，利用反应的现象：反应剧烈的是水，反应平缓的是乙醇，可比较水和乙醇中氢的活泼性，D正确。]
2．(2021·福建南安一中检测)下列有关实验的操作正确的是( )
实验
操作
A
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
D [配制稀硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，否则由于浓硫酸溶解时放出大量的热，容易引起酸液飞溅伤人，A错误；应先移出导管，后熄灭酒精灯，否则会引起倒吸而使试管炸裂，B错误；操作时应先将气体产物通过饱和食盐水除去HCl，然后通过浓硫酸除去水，否则在通过饱和食盐水时又引入水蒸气，C错误；萃取时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，D正确。]
3．(2019·全国卷Ⅲ)下列实验不能达到目的的是( )
选项
目的
实验
A.
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
B.
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C．
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D．
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
A [A错：将Cl2通入碳酸钠溶液中发生反应：Cl2＋2Na2CO3＋H2O===NaCl＋NaClO＋2NaHCO3，不能制取较高浓度的次氯酸溶液。B对：在过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，可加快氧气的生成速率。C对：加入饱和碳酸钠溶液可以中和乙酸，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于析出。D对：向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，应用强酸制弱酸的原理，可以制备二氧化硫气体。]
4．(2021·山东淄博检测)已知：①＋HNO3＋H2O ΔH＜0；②硝基苯沸点210.9 ℃，蒸馏时选用空气冷凝管，下列制取硝基苯的操作或装置(部分夹持仪器略去)，正确的是( )
A [硝基苯的密度大于水的密度，且不溶于水，分层后水在上层，硝基苯在下层，可采用分液漏斗进行分液，A正确；浓硝酸中还含大量水，配制混酸时，要将密度大的浓硫酸注入密度小的浓硝酸中，便于充分混合，B错误；水浴加热制备硝基苯，温度计要测量烧杯中水的温度，要加入稍多量水，试管不能接触烧杯底部，C错误；蒸馏提纯粗硝基苯时，温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶的支管口处，且锥形瓶不能用塞子密封，D错误。]
5．(2021·江西吉安检测)对分别盛有不同无色溶液的①②③④四支试管进行如下操作。现象和结论对应正确的是( )
选项
操作
现象
结论
A
向①中滴加NaOH溶液，加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口
试纸变蓝
原溶液中有NH
B
向②中滴入NaHCO3溶液
有白色沉淀生成
原溶液中有AlO
C
向③中先滴加BaCl2溶液，再滴加HCl溶液
生成白色沉淀
原溶液中有SO
D
向④中滴加氯水和CCl4，振荡，静置
下层溶液呈橙色
原溶液中有I－
A [滴加NaOH溶液，加热，石蕊的红色石蕊试纸变蓝，说明反应产生NH3，则原溶液中有NH，A正确；滴入NaHCO3溶液，有白色沉淀生成，该沉淀可能是Al(OH)3、BaCO3、CaCO3等，不能确定原溶液中是否含AlO，B错误；先滴加BaCl2溶液，后滴加HCl溶液，生成白色沉淀，该沉淀可能是BaSO4或AgCl，则原溶液中可能含有SO或Ag＋，C错误；滴加氯水和CCl4，振荡，静置，下层溶液呈橙色，则原溶液中有Br－，D错误。]
6．(2019·江苏卷)室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项
实验操作和现象
结论
A
向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色
X溶液中一定含有Fe2＋
B
向浓度均为0.05 mol·L－1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，有黄色沉淀生成
Ksp(AgI)＞Ksp(AgCl)
C
向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加1 mL淀粉溶液，溶液显蓝色
Br2的氧化性比I2的强
D
用pH试纸测得：CH3COONa溶液的pH约为9，NaNO2溶液的pH约为8
HNO2电离出H＋的能力比CH3COOH的强
C [向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色，溶液中可能含有Fe3＋而不含Fe2＋，A错误；向相同浓度的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，有黄色沉淀生成，说明Ksp(AgI)＜Ksp(AgCl)，B错误。滴加淀粉溶液，溶液显蓝色，说明发生反应2I－＋Br2===I2＋2Br－，根据氧化还原规律可判断，氧化性Br2＞I2，C正确；CH3COONa溶液与NaNO2溶液的浓度、温度不确定，故不能由盐溶液的pH大小判断对应弱酸的酸性强弱，D错误。]
7．(2021·云、贵等四省第一次联考)下列实验过程、现象、结论均正确的是( )
A．加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，石蕊试纸变蓝，说明NH4HCO3显碱性
B．用洁净的玻璃棒蘸取少量溶液进行焰色反应，火焰为黄色，说明该溶液中一定含有Na＋
C．向等物质的量浓度的FeCl3和AlCl3的混合溶液中滴加少量NaOH溶液，先出现红褐色沉淀，说明相同温度下，Ksp[Fe(OH)3]＜Ksp[Al(OH)3]
D．向蔗糖溶液中加入稀H2SO4，加热几分钟，冷却后加入新制的Cu(OH)2悬浊液，加热后没有砖红色沉淀生成，说明蔗糖还未水解
C [碳酸氢铵受热分解：NH4HCO3NH3↑＋CO2↑＋H2O，氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝，不能说明NH4HCO3显碱性，A项错误；玻璃成分中有硅酸钠，灼烧也会使火焰变黄色，故不能确定溶液中一定含有Na＋，B项错误：Fe(OH)3和Al(OH)3的类型相同，溶度积小的先沉淀，C项正确；向蔗糖溶液中加入稀H2SO4，加热几分钟，冷却后直接加入新制的Cu(OH)2悬浊液，加热后没有砖红色沉淀生成，是因为H2SO4与Cu(OH)2发生反应，无法说明蔗糖还未水解，D项错误。]
8．(2021·山东日照校际联考)下列由实验操作和现象所得出的结论正确的是( )
选项
实验操作
实验现象
结论
A
向Na2SO3试样中滴入盐酸酸化的Ba(NO3)2溶液
产生白色沉淀
原Na2SO3试样氧化变质
B
将乙醇和浓硫酸混合加热至170 ℃产生的气体通入酸性KMnO4溶液
紫红色褪去
使溶液褪色的是乙烯
C
将稀硫酸与NaHCO3混合产生的气体通入硅酸钠溶液
溶液变浑浊
酸性：碳酸>硅酸
D
将炽热的木炭与浓硝酸混合所得气体通入澄清石灰水中
澄清石灰水不变浑浊
碳的氧化产物不是CO2
C [Na2SO3试样中滴入盐酸酸化的Ba(NO3)2溶液，产生白色沉淀，该沉淀为BaSO4，可能是NO(H＋)将SO氧化为SO，不能判断Na2SO3是否变质，A错误；产生的气体通入酸性KMnO4溶液，紫红色褪去，可能是乙烯或挥发出的乙醇将MnO还原为Mn2＋引起，B错误；稀硫酸与NaHCO3混合产生的气体是CO2，通入硅酸钠溶液，溶液变浑浊，则析出H2SiO3沉淀，则酸性：碳酸>硅酸，C正确；将炽热的木炭与浓硝酸混合所得气体是NO2和CO2混合气体，通入澄清石灰水中，NO2与H2O反应生成HNO3，由于HNO3的酸性强于H2CO3，则溶液不变浑浊，D错误。]
9．(2021·山西运城调研)利用下列装置进行实验能达到实验目的是( )
A．利用甲装置制备少量O2
B．利用乙装置制备无水氯化铁
C．利用丙装置提纯粗碘
D．利用丁装置在铁上镀铜
C [Na2O2易溶于水，不能放在隔板上，无法控制反应速率，A错误；加热，促进了氯化铁的水解，得不到无水氯化铁，B错误；碘受热易升华，利用升华－凝华的方法可以提纯粗碘，C正确；在铁上镀铜，铁作阴极，与电源的负极相连，铜作阳极，与电源的正极相连，D错误。]
10．(2019·上海卷)某实验小组同学为了探究铜与浓硫酸的反应，进行了一系列实验。在反应过程中会发生一些副反应，生成不溶于水和酸的CuS、Cu2S。
(1)处于安全和绿色化学考虑，在制取硫酸铜时，可选用下列的物质是________。
a．Cu b．CuO c．CuS d．CuSO4·Cu(OH)2·H2O
(2)装置a的作用是____________________。反应过程中，因为浓硫酸的吸水作用，烧瓶中出现白色固体物质，如何简便检验反应后圆底烧瓶里有Cu2＋存在？
________________________________________________________________________。
(3)在实际反应中，由于条件控制不好，容易产生CuS和Cu2S固体：2CuSCu2S＋S。
已知样品质量为a g，得到Cu2S是b g，则样品中CuS质量分数是____________。如果Cu2S高温下转化为Cu，则实验测得的值会______(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
(4)根据以上信息，说明铜与浓硫酸反应需要控制哪些条件？
________________________________________________________________________。
解析 (1)铜和浓硫酸加热时反应才会制取硫酸铜，同时生成的二氧化硫是大气污染物，故不选a；氧化铜和稀硫酸反应生成硫酸铜和水，无污染物产生，故可选b；CuS不溶于酸要想制备硫酸铜需先和氧气作用生成氧化铜和二氧化硫，氧化铜再和稀硫酸作用生成硫酸铜，在过程中产生的二氧化硫是大气污染物，且操作复杂，故不选c；CuSO4·Cu(OH)2·H2O只需要和稀硫酸反应可制取硫酸铜，并没有有害物产生，故可选d。
(2)二氧化硫易溶解于氢氧化钠溶液，吸收时容易倒吸，故装置a的作用是防止倒吸；要检验Cu2＋的存在，可将反应后的溶液沿烧杯壁缓缓倒入水中并不断搅拌，若溶液变蓝，则有Cu2＋存在。
(3)设样品中CuS为x g，Cu2S为y g，根据质量守恒有x＋y＝a，根据铜原子守恒有(x/96＋2y/160)/2＝b/160。两个方程联立，可解得x＝6a－6b。所以样品中CuS的质量分数为6a－6b/a，若Cu2S在高温下会转化为Cu，则测得加热后固体的质量b偏小，故CuS的质量分数偏大。
(4)根据以上分析可知，铜与浓硫酸反应需要控制温度不能过高，加热时间不宜太长。
答案 (1)bd (2)防倒吸 将反应后的溶液沿烧杯壁缓缓倒入水中，若溶液变蓝，则有Cu2＋存在
(3)2(a－b)/a 偏大 (4)温度不宜过高，时间不宜过长
11．(2021·辽宁抚顺联考)硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂，实验室合成硫酰氯的实验装置如下图所示：
已知：①SO2(g) ＋ Cl2(g) SO2Cl2(l) ΔH＝－97.3 kJ/mol；
②硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃，在潮湿空气中“发烟”；100 ℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。
回答下列问题：
(1)装置甲为储气装置，用于提供氯气，则仪器A中盛放的试剂为________________________________________________________________________。装置丙中活性炭的作用是__________。
(2)在上图方框内画出所缺装置，并注明相关试剂的名称。
(3)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得硫酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为____________________________________________________________，分离产物的方法是(填字母)________________________________________________________________________。
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
(4)为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有________(填序号)。
①先通冷凝水，再通气 ②控制气流速率，宜慢不宜快
③若三颈烧瓶发烫，可适当降温 ④加热三颈烧瓶
(5)在无活性炭存在的条件下SO2与Cl2也可发生反应，现将SO2、Cl2按照一定比例通入水中，请设计一个简单实验方案验证二者是否恰好完全反应：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
(简要描述实验步骤、现象和结论)。
仪器自选，供选择试剂：滴加酚酞的氢氧化钠溶液、碘化钾溶液、淀粉溶液、品红溶液。
解析 (1)根据题意，装置甲为储气装置，用于提供氯气，仪器A用于将氯气由甲装置排入乙装置，所以氯气在仪器A中盛放的试剂中溶解度要小，以减少损失，则仪器A中盛放的试剂为饱和食盐水；根据化学反应SO2(g) ＋ Cl2(g) SO2Cl2(l)，从实验装置丙中可以看出，活性炭没参加反应，只能是作催化剂。
(2)因为硫酰氯在潮湿空气中“发烟”，所以制备硫酰氯的氯气必须是干燥的，则乙装置为干燥装置，应用浓硫酸干燥氯气。
(3)根据题意，ClSO3H→SO2Cl2，ClSO3H的系数为2，根据反应前后原子个数守恒，差2个H、1个S、4个O，即H2SO4，所以反应的化学方程式为2ClSO3HSO2Cl2＋H2SO4，SO2Cl2为液体，沸点比较低，H2SO4为液体，沸点较高，它们不分层，可以利用沸点不同进行蒸馏分离，答案选C。
(4)Cl2具有氧化性，SO2以还原性为主，SO2＋Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl，提高产率可以采取措施：控制气流速率，宜慢不宜快；若三颈烧瓶发烫，可适当降温；先通冷凝水，冷凝回流副产物和产品，再进行实验，答案选①②③。
(5)SO2和Cl2恰好反应生成硫酸和盐酸，若SO2或Cl2剩余，SO2和氯气均能使品红溶液褪色，所以取少量反应后的溶液于试管中，滴加品红溶液振荡，若溶液褪色，则二者未恰好完全反应；若不褪色，则二者恰好完全反应。
答案 (1)饱和食盐水 催化剂 (2)(浓硫酸)
(3)2ClSO3HSO2Cl2 ＋ H2SO4 C (4)①②③
(5)取少量反应后的溶液于试管中，滴加品红溶液振荡，若溶液褪色，则二者未恰好完全反应；若不褪色，则二者恰好完全反应
12．(2021·安徽蚌埠第一次质检)亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，可由NO与Cl2在常温常压下反应得到。ClNO部分性质如下：黄色气体，熔点：－59.6 ℃，沸点：－6.4 ℃，遇水易水解。已知：HNO2既有氧化性又有还原性；AgNO2微溶于水，能溶于硝酸：AgNO2＋HNO3===AgNO3＋HNO2。
(1)利用Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ装置制备原料气NO和Cl2：
①写出利用装置Ⅰ制备氯气的离子反应方程式：_______________________________
________________________________________________________________________。
②利用上述装置制备NO时，Ⅱ中盛装物质为________(写化学式)。
(2)利用以下装置在常温常压下制备ClNO：
①装置连接顺序为a→_________________________________________________(按气
流自左向右方向，用小写字母表示)。
②为使NO和Cl2恰好完全反应生成ClNO，理论上通入NO和Cl2两种气体的流速比为________。
③装置Ⅸ的作用是______________________________________________________。
④装置Ⅷ吸收尾气时，有同学认为尾气中的某种气体不能完全被吸收，为了充分吸收尾气，可将尾气与________(气体)同时通入NaOH溶液中。
⑤王水是浓盐酸和浓硝酸的混酸，一定条件下混酸可生成ClNO和Cl2，该反应的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
⑥设计验证ClNO与H2O完全反应后的溶液中存在Cl－和HNO2的实验步骤：取少量反应后的溶液于试管中，_______________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(限选试剂如下：AgNO3溶液，稀硝酸，KMnO4溶液)
解析 (1)①二氧化锰和浓盐酸在加热条件下反应生成氯化锰、氯气和水，其反应的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。
②用I制取NO，则反应物应该是铜和稀硝酸，因为硝酸具有挥发性，所以得到的NO中含有硝酸蒸汽，Ⅱ中盛放物质应该能够吸收硝酸，所以Ⅱ中可以盛放H2O。
(2)①将氯气和NO通过装置Ⅳ、V除可进一步干燥NO、Cl2外，还可以根据气泡逸出情况控制气体流速，在装置Ⅵ中发生反应，在装置Ⅸ中用冰盐冷凝收集NOCl，氯气、NO以及NOCl均不能排放到空气中，用装置Ⅷ中的氢氧化钠溶液吸收，由于NOCl遇水易水解，故在收集装置和尾气处理装置之间需加一个干燥装置Ⅶ，所以装置连接顺序为a→e→f→c→b→d(或a→f→e→c→b→d)。
②根据Cl2和NO反应的化学方程式Cl2＋2NO===2NOCl，可知为使NO和Cl2恰好完全反应二者的流速之比应等于其计量数之比即可，则理论上通入NO和Cl2两种气体的流速比为2∶1；
③通过①的分析可知，装置Ⅸ的作用是冷凝亚硝酰氯，便于收集。
④NO不易溶于水也不能被NaOH溶液反应，所以NO不能被完全吸收，NO应和适量的O2同时通入NaOH溶液中。
⑤根据反应物、生成物和反应条件可知其反应化学方程式为HNO3(浓)＋3HCl(浓)ClNO↑＋Cl2↑＋2H2O。
⑥氯离子能和硝酸银溶液反应生成AgCl白色沉淀，所以可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子，亚硝酸具有还原性，能被酸性高锰酸钾溶液氧化而使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以其检验方法为：取少量反应后的溶液于试管中，依次滴加足量的AgNO3溶液和稀硝酸，充分振荡、静置，有白色沉淀生成；另取静置后上层清液少许于另一支试管中，滴加KMnO4溶液，溶液紫色褪去。
答案 (1)①MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O ②H2O
(2)①e→f→c→b→d(或f→e→c→b→d) ②2∶1 ③冷凝亚硝酰氯，便于收集
④O2 ⑤HNO3(浓)＋3HCl(浓)ClNO↑＋Cl2↑＋2H2O ⑥依次滴加足量的AgNO3溶液和稀硝酸，充分振荡、静置，有白色沉淀生成；另取静置后上层清液少许于另一支试管中，滴加KMnO4溶液，溶液紫色褪去
第3课时 学科素养——化学实验方案的设计及评价
素养1 实践探索 化学实验方案的设计
“实践探索”包括认知操作和行动操作两个方面，是个体改造世界的核心品质。“实践探索”是信息输入和认知加工之后的必然结果，是完成认知学习和实践的关键环节。化学实验方案的设计体现了《中国高考评价体系》中“研究探索”、“操作运用”等实践探索方面的要求，要求考生了解科学探究过程包括提出问题和假设、设计方案、实施实验、获取证据、分析解释和建构模型、形成结论及交流评价等核心要素。
1．化学实验方案设计的基本原则
2．化学实验方案设计的基本内容
3．化学实验方案设计的基本思路
(1)明确目的和原理：首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。
(2)选择仪器和药品：根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器和橡皮塞、反应是否需要加热及温度是否需要控制在一定范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。
(3)设计装置和步骤：根据实验目的和原理，以及所选用的实验仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤，并能够识别和绘制典型的实验仪器装置图，实验步骤应完整而又简便。
(4)记录现象和数据：根据观察，全面准确地记录实验过程中的现象和数据。
(5)分析得出结论：根据实验中观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。
[提升1] (1)(2020·全国卷I，27题节选)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是____________________________________。
(2)(2020·江苏卷，19题节选)将提纯后的FeSO4溶液与氨水－NH4HCO3混合溶液反应，生成FeCO3沉淀。
①生成FeCO3沉淀的离子方程式为__________________________________________。
②设计以FeSO4溶液、氨水－NH4HCO3混合溶液为原料，制备FeCO3的实验方案：
________________________________________________________________________
______________________________________________________________________。
[FeCO3沉淀需“洗涤完全”，Fe(OH)2开始沉淀的pH＝6.5]。
解析 (1)铁电极活化反应的离子方程式为2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，因此若反应完成，则溶液中没有Fe3＋，只需滴加KSCN溶液来检测溶液中是否含有Fe3＋，即可验证活化反应是否完成。
(2)①Fe2＋与HCO反应生成FeCO3沉淀，HCO电离出的H＋与NH3·H2O结合生成NH，则离子方程式为Fe2＋＋HCO＋NH3·H2O===FeCO3↓＋NH＋H2O。②用FeSO4溶液和氨水－NH4HCO3混合溶液反应生成FeCO3，控制溶液pH不大于6.5，若pH大于6.5，则会生成Fe(OH)2沉淀，对生成的FeCO3沉淀用蒸馏水洗涤，去除其表面的杂质离子，若用盐酸酸化的BaCl2溶液检验不出S，则说明已洗涤干净。
答案 (1)取少量溶液，滴入KSCN溶液，不出现血红色
(2)①Fe2＋＋HCO＋NH3·H2O===FeCO3↓＋NH＋H2O或Fe2＋＋HCO＋NH3===FeCO3↓＋NH
②在搅拌下向FeSO4溶液中缓慢加入氨水－NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；静置后过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2～3次；取最后一次洗涤后的滤液，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，不出现白色沉淀
[提升2] (2020.1·浙江选考，28题节选)某兴趣小组为探究H2S和Cl2O的性质，将两种气体同时通入水中，实验装置如图：
请回答：
(1)三颈瓶中出现淡黄色沉淀，溶液呈强酸性，用一个化学方程式表示
________________________________________________________________________。
(2)若通入水中的Cl2O已过量，设计实验方案检验
________________________________________________________________________。
解析 (1)三颈瓶中通入H2S和Cl2O，出现淡黄色沉淀，溶液呈强酸，据此推知反应生成S和HCl，结合守恒规律写出化学方程式：2H2S＋Cl2O===2S↓＋2HCl＋H2O。
(2)Cl2O具有强氧化性，若通入水中的Cl2O已过量，可利用KI淀粉试纸进行检验，试纸变蓝色，或变蓝色后褪色。(其他合理方案均可)
答案 (1)2H2S＋Cl2O===2S↓＋2HCl＋H2O
(2)用玻璃棒蘸取清液，点到KI淀粉试纸上，如果变蓝(或变蓝后再褪色)，说明Cl2O过量
[提升3] (2019·江苏卷，19题节选)实验室以工业废渣(主要含CaSO4·2H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下：
滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料，制取CaCl2溶液的实验方案：____________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[已知pH＝5时Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全；pH＝8.5时Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂：盐酸和Ca(OH)2]。
解析 解题关键点有：控制pH范围在5～8.5之间，保证Fe3＋、Al3＋完全沉淀，盐酸的作用是与滤渣中的CaCO3、Al2O3、Fe2O3等物质反应，用Ca(OH)2调节pH，使生成的Al3＋和Fe3＋转化为沉淀，最后过滤，得到CaCl2溶液。
答案 在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣，待观察不到气泡产生后，过滤，向滤液中分批加入少量Ca(OH)2，用pH试纸测量溶液pH，当pH介于5～8.5时，过滤
[提升4] (2018·江苏卷，19题节选)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4·H2O(水合肼)和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：
已知：①Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。
(1)实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________。
(2)步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是________________________________________________________________________；使用冷凝管的目的是____________________。
图1
(3)步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HSO、SO随pH的分布如图2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图3所示)。
图2
图3
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为____________________________________________________________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案：
________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
解析 (1)由于Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O是放热反应，故实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是缓慢通入Cl2，降低反应速率，减少放出热量。
(2)根据已知信息可知，NaClO不能过量，否则可将水合肼氧化生成N2，影响水合肼的产率，故实验中通过滴液漏斗控制滴加NaClO溶液的速率及用量。反应温度为110 ℃，接近于水合肼的沸点，故使用球形冷凝管回流挥发出的水合肼。
(3)①根据图2信息可知，HSO的摩尔分数在pH＝4左右达到最大，说明反应生成了NaHSO3，此时即可停止通入SO2。
②由图2可知，随溶液pH增大，HSO逐渐转化为SO，pH约为10时HSO几乎完全转化为SO，此时停止加入NaOH溶液，即可得到Na2SO3溶液。由图3可知，34 ℃后继续升高温度，Na2SO3溶解度逐渐减小，故应将Na2SO3溶液加热浓缩，使Na2SO3以晶体形式析出，随后在高于34 ℃时趁热过滤。
答案 (1)缓慢通入Cl2
(2)NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发
(3)①测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2
②边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤
素养2 思维方法 化学实验方案的评价
“思维方法”是学习者在面对学习探索问题情境时，进行独立思考和探索创新的内在认知品质。“思维方法”是思维的品质、方式和能力的综合，是个体高质量地解决生活实践或学习探索情境中的各种问题的基础。化学实验方案的评价体现了《中国高考评价体系》中“科学思维”、“创新思维”等思维方法的要求，要求能够根据实验目的和要求，进行正确的实验操作，科学收集、处理并解释实验数据，并合理评价的实验方案。
1．从可行性方面对实验方案进行评价
(1)实验原理是否正确、可行。
(2)实验操作是否安全、合理。
(3)实验步骤是否简单、方便。
(4)实验效果是否明显、准确。
2．从“绿色化学”角度对实验方案进行评价
(1)反应原料是否易得、安全、无毒。
(2)化学反应速率是否较快。
(3)原料利用率以及制取物质的产率是否较高。
(4)实验过程中是否造成环境污染。
3．从“安全性”方面对实验方案进行评价
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；
(4)污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；
(5)防吸水，如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的。
4．从“操作规范性”方面对实验方案进行评价
(1)冷凝回流，如有些反应中为了减少易挥发液体反应物的损耗，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；
(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
(3)仪器拆卸与组装顺序，仪器组装按照从左向右，从低到高的顺序，拆卸与组装顺序相反；
(4)其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序等。
[提升5] (2020·北京卷)用下列仪器或装置(图中夹持略)进行相应实验，不能达到实验目的的是( )
A
B
C
D
配制一定物质的量浓度的氯化钠溶液
检验浓硫酸与铜反应产生的二氧化硫
检验溴乙烷消去产物中的乙烯
分离酒精和水
D [图示为配制一定量浓度溶液的转移操作，图示操作正确，A正确；浓硫酸和铜在加入条件下反应生成二氧化硫，二氧化硫具有漂白性，通入到品红溶液中，若品红褪色，则证明生成二氧化硫，二氧化硫气体是大气污染物，不能排放到空气中，试管口用浸有氢氧化钠溶液的棉花团吸收二氧化硫，B正确；溴乙烷在氢氧化钠醇溶液加热作用下发生消去反应生成乙烯，由于乙醇易挥发，制得的乙烯中含有乙醇蒸汽，先通过水，使乙醇溶于水，在将气体通入酸性高锰酸钾溶液中，若酸性高锰酸钾溶液褪色，则可以证明反应中产生乙烯，能达到实验目的，C正确；乙醇和水任意比互溶，分液操作无法分离，不能达到实验目的，D错误。]
[提升6] (2020·江苏卷)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项
实验操作和现象
结论
A
向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝
淀粉未水解
B
室温下，向0.1mol·L－1HCl溶液中加入少量镁粉，产生大量气泡，测得溶液温度上升
镁与盐酸反应放热
C
室温下，向浓度均为0.1mol·L－1的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液，出现白色沉淀
白色沉淀是BaCO3
D
向0.1mol·L－1H2O2溶液中滴加0.01mol·L－1KMnO4溶液，溶液褪色
H2O2具有氧化性
B [溶液变蓝，可能淀粉部分水解或未发生水解，A错误；金属与酸反应放出热量，溶液温度升高，B正确；白色沉淀可能是BaCO3，也可能两者都有，C错误；KMnO4氧化H2O2生成O2，该反应中H2O2体现还原性，D错误。]
[提升7] (2019·全国卷Ⅱ)下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )
实验操作
实验现象
A
向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置
溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层
B
将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
C
向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸
有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
D
向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变
A [乙烯可被酸性高锰酸钾氧化，能使溶液紫色褪去，但静置后不会出现分层现象，A项错误；将镁条点燃后迅速伸入集满二氧化碳集气瓶，发生反应CO2＋2Mg2MgO＋C，则因反应剧烈，集气瓶产生浓烟并有黑色颗粒生成，B项正确；向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，发生氧化还原反应，S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O，则会有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，C项正确；向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会将溶液中所有的铁离子还原为亚铁离子，使黄色逐渐消失，充分振荡后，加1滴KSCN溶液不会变色，D项正确。]
训练(四十九) 化学实验方案的设计及评价
1．(2020·山东烟台二模)下列实验操作能达到实验目的的是( )
实验目的
实验操作
A
制备Fe(OH)3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
B
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥
D
比较水与乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中
D [NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中生成Fe(OH)3沉淀，而Fe(OH)3胶体的制备是向沸水中滴入饱和氯化铁溶液，加热至溶液出现红褐色，A错误；氯化镁是强酸弱碱盐，MgCl2水解产生的HCl易挥发，将MgCl2溶液加热蒸干生成Mg(OH)2，故由MgCl2溶液制备无水MgCl2要在HCl气流中加热蒸干，B错误；铜与稀硝酸反应，应该用稀盐酸或稀硫酸除去Cu粉中混有的CuO，C错误；分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中，利用反应的现象：反应剧烈的是水，反应平缓的是乙醇，可比较水和乙醇中氢的活泼性，D正确。]
2．(2021·福建南安一中检测)下列有关实验的操作正确的是( )
实验
操作
A
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
D [配制稀硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，否则由于浓硫酸溶解时放出大量的热，容易引起酸液飞溅伤人，A错误；应先移出导管，后熄灭酒精灯，否则会引起倒吸而使试管炸裂，B错误；操作时应先将气体产物通过饱和食盐水除去HCl，然后通过浓硫酸除去水，否则在通过饱和食盐水时又引入水蒸气，C错误；萃取时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，D正确。]
3．(2019·全国卷Ⅲ)下列实验不能达到目的的是( )
选项
目的
实验
A.
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
B.
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C．
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D．
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
A [A错：将Cl2通入碳酸钠溶液中发生反应：Cl2＋2Na2CO3＋H2O===NaCl＋NaClO＋2NaHCO3，不能制取较高浓度的次氯酸溶液。B对：在过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，可加快氧气的生成速率。C对：加入饱和碳酸钠溶液可以中和乙酸，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于析出。D对：向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，应用强酸制弱酸的原理，可以制备二氧化硫气体。]
4．(2021·山东淄博检测)已知：①＋HNO3＋H2O ΔH＜0；②硝基苯沸点210.9 ℃，蒸馏时选用空气冷凝管，下列制取硝基苯的操作或装置(部分夹持仪器略去)，正确的是( )
A [硝基苯的密度大于水的密度，且不溶于水，分层后水在上层，硝基苯在下层，可采用分液漏斗进行分液，A正确；浓硝酸中还含大量水，配制混酸时，要将密度大的浓硫酸注入密度小的浓硝酸中，便于充分混合，B错误；水浴加热制备硝基苯，温度计要测量烧杯中水的温度，要加入稍多量水，试管不能接触烧杯底部，C错误；蒸馏提纯粗硝基苯时，温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶的支管口处，且锥形瓶不能用塞子密封，D错误。]
5．(2021·江西吉安检测)对分别盛有不同无色溶液的①②③④四支试管进行如下操作。现象和结论对应正确的是( )
选项
操作
现象
结论
A
向①中滴加NaOH溶液，加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口
试纸变蓝
原溶液中有NH
B
向②中滴入NaHCO3溶液
有白色沉淀生成
原溶液中有AlO
C
向③中先滴加BaCl2溶液，再滴加HCl溶液
生成白色沉淀
原溶液中有SO
D
向④中滴加氯水和CCl4，振荡，静置
下层溶液呈橙色
原溶液中有I－
A [滴加NaOH溶液，加热，石蕊的红色石蕊试纸变蓝，说明反应产生NH3，则原溶液中有NH，A正确；滴入NaHCO3溶液，有白色沉淀生成，该沉淀可能是Al(OH)3、BaCO3、CaCO3等，不能确定原溶液中是否含AlO，B错误；先滴加BaCl2溶液，后滴加HCl溶液，生成白色沉淀，该沉淀可能是BaSO4或AgCl，则原溶液中可能含有SO或Ag＋，C错误；滴加氯水和CCl4，振荡，静置，下层溶液呈橙色，则原溶液中有Br－，D错误。]
6．(2019·江苏卷)室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项
实验操作和现象
结论
A
向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色
X溶液中一定含有Fe2＋
B
向浓度均为0.05 mol·L－1的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，有黄色沉淀生成
Ksp(AgI)＞Ksp(AgCl)
C
向3 mL KI溶液中滴加几滴溴水，振荡，再滴加1 mL淀粉溶液，溶液显蓝色
Br2的氧化性比I2的强
D
用pH试纸测得：CH3COONa溶液的pH约为9，NaNO2溶液的pH约为8
HNO2电离出H＋的能力比CH3COOH的强
C [向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶液，溶液变为红色，溶液中可能含有Fe3＋而不含Fe2＋，A错误；向相同浓度的NaI、NaCl混合溶液中滴加少量AgNO3溶液，有黄色沉淀生成，说明Ksp(AgI)＜Ksp(AgCl)，B错误。滴加淀粉溶液，溶液显蓝色，说明发生反应2I－＋Br2===I2＋2Br－，根据氧化还原规律可判断，氧化性Br2＞I2，C正确；CH3COONa溶液与NaNO2溶液的浓度、温度不确定，故不能由盐溶液的pH大小判断对应弱酸的酸性强弱，D错误。]
7．(2021·云、贵等四省第一次联考)下列实验过程、现象、结论均正确的是( )
A．加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，石蕊试纸变蓝，说明NH4HCO3显碱性
B．用洁净的玻璃棒蘸取少量溶液进行焰色反应，火焰为黄色，说明该溶液中一定含有Na＋
C．向等物质的量浓度的FeCl3和AlCl3的混合溶液中滴加少量NaOH溶液，先出现红褐色沉淀，说明相同温度下，Ksp[Fe(OH)3]＜Ksp[Al(OH)3]
D．向蔗糖溶液中加入稀H2SO4，加热几分钟，冷却后加入新制的Cu(OH)2悬浊液，加热后没有砖红色沉淀生成，说明蔗糖还未水解
C [碳酸氢铵受热分解：NH4HCO3NH3↑＋CO2↑＋H2O，氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝，不能说明NH4HCO3显碱性，A项错误；玻璃成分中有硅酸钠，灼烧也会使火焰变黄色，故不能确定溶液中一定含有Na＋，B项错误：Fe(OH)3和Al(OH)3的类型相同，溶度积小的先沉淀，C项正确；向蔗糖溶液中加入稀H2SO4，加热几分钟，冷却后直接加入新制的Cu(OH)2悬浊液，加热后没有砖红色沉淀生成，是因为H2SO4与Cu(OH)2发生反应，无法说明蔗糖还未水解，D项错误。]
8．(2021·山东日照校际联考)下列由实验操作和现象所得出的结论正确的是( )
选项
实验操作
实验现象
结论
A
向Na2SO3试样中滴入盐酸酸化的Ba(NO3)2溶液
产生白色沉淀
原Na2SO3试样氧化变质
B
将乙醇和浓硫酸混合加热至170 ℃产生的气体通入酸性KMnO4溶液
紫红色褪去
使溶液褪色的是乙烯
C
将稀硫酸与NaHCO3混合产生的气体通入硅酸钠溶液
溶液变浑浊
酸性：碳酸>硅酸
D
将炽热的木炭与浓硝酸混合所得气体通入澄清石灰水中
澄清石灰水不变浑浊
碳的氧化产物不是CO2
C [Na2SO3试样中滴入盐酸酸化的Ba(NO3)2溶液，产生白色沉淀，该沉淀为BaSO4，可能是NO(H＋)将SO氧化为SO，不能判断Na2SO3是否变质，A错误；产生的气体通入酸性KMnO4溶液，紫红色褪去，可能是乙烯或挥发出的乙醇将MnO还原为Mn2＋引起，B错误；稀硫酸与NaHCO3混合产生的气体是CO2，通入硅酸钠溶液，溶液变浑浊，则析出H2SiO3沉淀，则酸性：碳酸>硅酸，C正确；将炽热的木炭与浓硝酸混合所得气体是NO2和CO2混合气体，通入澄清石灰水中，NO2与H2O反应生成HNO3，由于HNO3的酸性强于H2CO3，则溶液不变浑浊，D错误。]
9．(2021·山西运城调研)利用下列装置进行实验能达到实验目的是( )
A．利用甲装置制备少量O2
B．利用乙装置制备无水氯化铁
C．利用丙装置提纯粗碘
D．利用丁装置在铁上镀铜
C [Na2O2易溶于水，不能放在隔板上，无法控制反应速率，A错误；加热，促进了氯化铁的水解，得不到无水氯化铁，B错误；碘受热易升华，利用升华－凝华的方法可以提纯粗碘，C正确；在铁上镀铜，铁作阴极，与电源的负极相连，铜作阳极，与电源的正极相连，D错误。]
10．(2019·上海卷)某实验小组同学为了探究铜与浓硫酸的反应，进行了一系列实验。在反应过程中会发生一些副反应，生成不溶于水和酸的CuS、Cu2S。
(1)处于安全和绿色化学考虑，在制取硫酸铜时，可选用下列的物质是________。
a．Cu b．CuO c．CuS d．CuSO4·Cu(OH)2·H2O
(2)装置a的作用是____________________。反应过程中，因为浓硫酸的吸水作用，烧瓶中出现白色固体物质，如何简便检验反应后圆底烧瓶里有Cu2＋存在？
________________________________________________________________________。
(3)在实际反应中，由于条件控制不好，容易产生CuS和Cu2S固体：2CuSCu2S＋S。
已知样品质量为a g，得到Cu2S是b g，则样品中CuS质量分数是____________。如果Cu2S高温下转化为Cu，则实验测得的值会______(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
(4)根据以上信息，说明铜与浓硫酸反应需要控制哪些条件？
________________________________________________________________________。
解析 (1)铜和浓硫酸加热时反应才会制取硫酸铜，同时生成的二氧化硫是大气污染物，故不选a；氧化铜和稀硫酸反应生成硫酸铜和水，无污染物产生，故可选b；CuS不溶于酸要想制备硫酸铜需先和氧气作用生成氧化铜和二氧化硫，氧化铜再和稀硫酸作用生成硫酸铜，在过程中产生的二氧化硫是大气污染物，且操作复杂，故不选c；CuSO4·Cu(OH)2·H2O只需要和稀硫酸反应可制取硫酸铜，并没有有害物产生，故可选d。
(2)二氧化硫易溶解于氢氧化钠溶液，吸收时容易倒吸，故装置a的作用是防止倒吸；要检验Cu2＋的存在，可将反应后的溶液沿烧杯壁缓缓倒入水中并不断搅拌，若溶液变蓝，则有Cu2＋存在。
(3)设样品中CuS为x g，Cu2S为y g，根据质量守恒有x＋y＝a，根据铜原子守恒有(x/96＋2y/160)/2＝b/160。两个方程联立，可解得x＝6a－6b。所以样品中CuS的质量分数为6a－6b/a，若Cu2S在高温下会转化为Cu，则测得加热后固体的质量b偏小，故CuS的质量分数偏大。
(4)根据以上分析可知，铜与浓硫酸反应需要控制温度不能过高，加热时间不宜太长。
答案 (1)bd (2)防倒吸 将反应后的溶液沿烧杯壁缓缓倒入水中，若溶液变蓝，则有Cu2＋存在
(3)2(a－b)/a 偏大 (4)温度不宜过高，时间不宜过长
11．(2021·辽宁抚顺联考)硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂，实验室合成硫酰氯的实验装置如下图所示：
已知：①SO2(g) ＋ Cl2(g) SO2Cl2(l) ΔH＝－97.3 kJ/mol；
②硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃，在潮湿空气中“发烟”；100 ℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。
回答下列问题：
(1)装置甲为储气装置，用于提供氯气，则仪器A中盛放的试剂为________________________________________________________________________。装置丙中活性炭的作用是__________。
(2)在上图方框内画出所缺装置，并注明相关试剂的名称。
(3)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得硫酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为____________________________________________________________，分离产物的方法是(填字母)________________________________________________________________________。
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
(4)为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有________(填序号)。
①先通冷凝水，再通气 ②控制气流速率，宜慢不宜快
③若三颈烧瓶发烫，可适当降温 ④加热三颈烧瓶
(5)在无活性炭存在的条件下SO2与Cl2也可发生反应，现将SO2、Cl2按照一定比例通入水中，请设计一个简单实验方案验证二者是否恰好完全反应：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
(简要描述实验步骤、现象和结论)。
仪器自选，供选择试剂：滴加酚酞的氢氧化钠溶液、碘化钾溶液、淀粉溶液、品红溶液。
解析 (1)根据题意，装置甲为储气装置，用于提供氯气，仪器A用于将氯气由甲装置排入乙装置，所以氯气在仪器A中盛放的试剂中溶解度要小，以减少损失，则仪器A中盛放的试剂为饱和食盐水；根据化学反应SO2(g) ＋ Cl2(g) SO2Cl2(l)，从实验装置丙中可以看出，活性炭没参加反应，只能是作催化剂。
(2)因为硫酰氯在潮湿空气中“发烟”，所以制备硫酰氯的氯气必须是干燥的，则乙装置为干燥装置，应用浓硫酸干燥氯气。
(3)根据题意，ClSO3H→SO2Cl2，ClSO3H的系数为2，根据反应前后原子个数守恒，差2个H、1个S、4个O，即H2SO4，所以反应的化学方程式为2ClSO3HSO2Cl2＋H2SO4，SO2Cl2为液体，沸点比较低，H2SO4为液体，沸点较高，它们不分层，可以利用沸点不同进行蒸馏分离，答案选C。
(4)Cl2具有氧化性，SO2以还原性为主，SO2＋Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl，提高产率可以采取措施：控制气流速率，宜慢不宜快；若三颈烧瓶发烫，可适当降温；先通冷凝水，冷凝回流副产物和产品，再进行实验，答案选①②③。
(5)SO2和Cl2恰好反应生成硫酸和盐酸，若SO2或Cl2剩余，SO2和氯气均能使品红溶液褪色，所以取少量反应后的溶液于试管中，滴加品红溶液振荡，若溶液褪色，则二者未恰好完全反应；若不褪色，则二者恰好完全反应。
答案 (1)饱和食盐水 催化剂 (2)(浓硫酸)
(3)2ClSO3HSO2Cl2 ＋ H2SO4 C (4)①②③
(5)取少量反应后的溶液于试管中，滴加品红溶液振荡，若溶液褪色，则二者未恰好完全反应；若不褪色，则二者恰好完全反应
12．(2021·安徽蚌埠第一次质检)亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，可由NO与Cl2在常温常压下反应得到。ClNO部分性质如下：黄色气体，熔点：－59.6 ℃，沸点：－6.4 ℃，遇水易水解。已知：HNO2既有氧化性又有还原性；AgNO2微溶于水，能溶于硝酸：AgNO2＋HNO3===AgNO3＋HNO2。
(1)利用Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ装置制备原料气NO和Cl2：
①写出利用装置Ⅰ制备氯气的离子反应方程式：_______________________________
________________________________________________________________________。
②利用上述装置制备NO时，Ⅱ中盛装物质为________(写化学式)。
(2)利用以下装置在常温常压下制备ClNO：
①装置连接顺序为a→_________________________________________________(按气
流自左向右方向，用小写字母表示)。
②为使NO和Cl2恰好完全反应生成ClNO，理论上通入NO和Cl2两种气体的流速比为________。
③装置Ⅸ的作用是______________________________________________________。
④装置Ⅷ吸收尾气时，有同学认为尾气中的某种气体不能完全被吸收，为了充分吸收尾气，可将尾气与________(气体)同时通入NaOH溶液中。
⑤王水是浓盐酸和浓硝酸的混酸，一定条件下混酸可生成ClNO和Cl2，该反应的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
⑥设计验证ClNO与H2O完全反应后的溶液中存在Cl－和HNO2的实验步骤：取少量反应后的溶液于试管中，_______________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(限选试剂如下：AgNO3溶液，稀硝酸，KMnO4溶液)
解析 (1)①二氧化锰和浓盐酸在加热条件下反应生成氯化锰、氯气和水，其反应的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。
②用I制取NO，则反应物应该是铜和稀硝酸，因为硝酸具有挥发性，所以得到的NO中含有硝酸蒸汽，Ⅱ中盛放物质应该能够吸收硝酸，所以Ⅱ中可以盛放H2O。
(2)①将氯气和NO通过装置Ⅳ、V除可进一步干燥NO、Cl2外，还可以根据气泡逸出情况控制气体流速，在装置Ⅵ中发生反应，在装置Ⅸ中用冰盐冷凝收集NOCl，氯气、NO以及NOCl均不能排放到空气中，用装置Ⅷ中的氢氧化钠溶液吸收，由于NOCl遇水易水解，故在收集装置和尾气处理装置之间需加一个干燥装置Ⅶ，所以装置连接顺序为a→e→f→c→b→d(或a→f→e→c→b→d)。
②根据Cl2和NO反应的化学方程式Cl2＋2NO===2NOCl，可知为使NO和Cl2恰好完全反应二者的流速之比应等于其计量数之比即可，则理论上通入NO和Cl2两种气体的流速比为2∶1；
③通过①的分析可知，装置Ⅸ的作用是冷凝亚硝酰氯，便于收集。
④NO不易溶于水也不能被NaOH溶液反应，所以NO不能被完全吸收，NO应和适量的O2同时通入NaOH溶液中。
⑤根据反应物、生成物和反应条件可知其反应化学方程式为HNO3(浓)＋3HCl(浓)ClNO↑＋Cl2↑＋2H2O。
⑥氯离子能和硝酸银溶液反应生成AgCl白色沉淀，所以可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子，亚硝酸具有还原性，能被酸性高锰酸钾溶液氧化而使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以其检验方法为：取少量反应后的溶液于试管中，依次滴加足量的AgNO3溶液和稀硝酸，充分振荡、静置，有白色沉淀生成；另取静置后上层清液少许于另一支试管中，滴加KMnO4溶液，溶液紫色褪去。
答案 (1)①MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O ②H2O
(2)①e→f→c→b→d(或f→e→c→b→d) ②2∶1 ③冷凝亚硝酰氯，便于收集
④O2 ⑤HNO3(浓)＋3HCl(浓)ClNO↑＋Cl2↑＋2H2O ⑥依次滴加足量的AgNO3溶液和稀硝酸，充分振荡、静置，有白色沉淀生成；另取静置后上层清液少许于另一支试管中，滴加KMnO4溶液，溶液紫色褪去
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