2022年高考化学二轮复习核心素养提升30 有机分离及制备实验中的蒸馏与冷凝装置 (含解析)

素养说明：有关蒸馏装置和冷凝装置的实验综合题在新课标全国卷中频繁出现，综合考查化学实验基本操作，如实验仪器的名称、试剂的添加、基本仪器的使用等。难度不大，基本起到了稳定考生心理的积极作用。是一个很好的出题点，考察学生化学实验和探究的能力。

1.球形冷凝管(物质回流)：主要应用于有机化合物的合成装置中的回流，一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底。球形有利于增加冷却接触面，故冷凝面积较直形冷凝管大，冷凝效率稍高。

直形冷凝管(物质流出)：主要应用于混合液体或液－固体系中沸点不同各组分物质的蒸馏实验中的冷凝，蒸馏是要某物质蒸气冷凝成液体后流出，直形是为了方便液体的流出。

2.高考题中出现过的蒸馏、冷凝装置或仪器

(2016·浙江理综，29B)

(2015·江苏卷，21B)

[题型专练]

(2017·江苏化学，21B)1­溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71 ℃，密度为1.36 g·cm－3。实验室制备少量1­溴丙烷的主要步骤如下：

步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。

步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。

步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1­溴丙烷。

(1)仪器A的名称是________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和________。

(2)反应时生成的主要有机副产物有2­溴丙烷和________。

(3)步骤2中需向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_____________________________________________________________________。

(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是

_____________________________________________________________________。

(5)步骤4中用5% Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，______________________________________________

__________________________________________________________________，静置，分液。

解析　(2)浓H2SO4存在条件下，正丙醇可能发生消去反应生成丙烯，也可能分子间脱水生成正丙醚。(3)冰水降低温度，减少1­溴丙烷的挥发。(4)因正丙醇与HBr反应生成1­溴丙烷，HBr易挥发，缓慢加热，以减少HBr的挥发。

答案　(1)蒸馏烧瓶　防止暴沸　(2)丙烯、正丙醚

(3)减少1­溴丙烷的挥发　(4)减少HBr挥发　

(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体