高考化学三轮冲刺考题必刷-无机物制备提纯类实验 (含解析)

这是一份高考化学三轮冲刺考题必刷-无机物制备提纯类实验 (含解析)，共27页。试卷主要包含了【答案】    1，【答案】Ⅰ排除装置内的空气；，【答案】可颠倒；，【答案】；，【答案】Ⅰ圆底烧瓶；干燥氧气；，【答案】浓，【答案】等内容，欢迎下载使用。


三轮冲刺2020届高三化学考题必刷
——无机物制备提纯类实验
1. 次磷酸钠是有机合成的常用还原剂，一般制备方法是将黄磷和过量烧碱溶液混合、加热，生成次磷酸钠和。是一种无色、有毒的可燃性气体。实验装置如图所示：



回答下列问题：
在a中加入黄磷、活性炭粉末，打开，通入一段时间，关闭，打开磁力加热搅拌器，滴加烧碱溶液。
活性炭粉末作为黄磷的分散剂，原理是______________________________；b的作用______________。
中反应的化学方程式为_______________________________。
反应结束后，打开，继续通入，目的是______________________________。d的作用是__________________。
中生成和NaCl，相关物质溶解度如下：



NaCl
37
39

100
667
充分反应后，将c中混合液蒸发浓缩，有大量晶体析出，该晶体主要成分的化学式为_____________，然后________________、______________、过滤、洗涤、干燥，得到含的粗产品。
产品纯度测定：
取产品m克配成溶液，取25mL于锥形瓶中，酸化后加入碘水，于暗处充分反应后，以淀粉溶液做指示剂，用溶液滴定至终点，平均消耗VmL。相关反应方程式为：，。产品纯度表达式为________________。
2. 硼及其化合物在化学工业中有诸多用途。
请回答下列问题：
硼氢化钠是硼的重要化合物。中B元素的化合价为______。工业上可利用硼酸甲酯与氢化钠反应制备，反应的另一种产物为甲醇钠，该反应的化学方程式为______。与水反应生成和，该反应生成的氧化产物与还原产物的物质的量之比为______。
工业上以铁硼矿主要成分为，还有少量、FeO、CaO、和等为原料制备单质B的工艺流程如图所示：

已知：
金属离子


开始沉淀的pH


沉淀完全的pH


“浸出”时，将铁硼矿石粉碎的目的为______。
滤渣1的主要成分为______。
“净化除杂”时需先加溶液，其目的为______，然后再调节溶液的的目的是______。
制得的粗硼在一定条件下能生成，加热分解可以得到纯净的单质硼。现将粗硼制成的完全分解，生成的用溶液滴定至终点，消耗溶液。盛装溶液应用______填“酸式”或“碱式”滴定管，该粗硼样品的纯度为______。
3. 一氯化碘是一种重要的卤素互化物，在化工生产中有广泛应用。有关一氯化碘的部分信息如下：

某小组拟设计实验制备一氯化碘并测定其纯度，装置如图所示。

按如图所示装置进行实验，当D装置中产生红棕色液体、固体消失时停止反应。
请回答下列问题：
盛装碘单质的仪器名称是_____________；E装置作用是_____________。
装置中试剂名称是______________________________。
写出A中反应的离子方程式______________________。
启动反应后，将D装置的仪器放置于冷水浴中，其目的是__________________。
粗产品中混有碘单质，提纯产品可选择下列装置中的_____________填字母。

测定产品纯度。取该产品于锥形瓶，加入过量的KI溶液，充分反应。用溶液滴定有关反应：，，三次平行实验测得数据如下：

该产品纯度为___________用含a和c的代数式表示；若产品中混有少量，测得结果_______________填“偏高”“偏低”或“无影响”。
4. 氮的化合物在工业生产中有广泛的用途
Ⅰ实验室可用如下装置略去部分夹持仪器制备亚硝酸钠。

已知： ；  
酸性条件下，NO和都能与反应生成和；能使酸性高锰酸钾溶液褪色。
加热装置A前，先通一段时间，目的是_________________________________________。
装置A中发生反应的化学方程式为_____________________________。酸性溶液的作用是____________________________。
仪器C的名称为______________，其中盛放的药品为 ____________填名称。
Ⅱ氨氧化法是工业生产中制取硝酸的主要途径，某同学用该原理在实验室探究硝酸的制备和性质，设计了如图所示的装置。

已知甲装置试管中的固体是碳酸铵晶体。为了实现探究目的，乙装置中的固体是___________。乙装置的作用是__________________。
写出受热时丙装置发生反应的化学方程式为_____________________________________。
当戊中观察到____________________________现象，则说明已制得硝酸。某同学按上图组装仪器并检验气密性后进行实验，没有观察到此现象，请分析实验失败的可能原因：____________________________________。如何改进装置？___________________________________。
改进后待反应结束，将丁装置倒立在盛水的水槽中，会观察到的现象是_______________________________________________________。
5. 过氧化钙是一种白色固体，常用作杀菌剂、防腐剂。
化学实验小组选用如图装置部分固定装置略用钙和氧气制备过氧化钙。

请选择必要的装置装置可重复使用，按气流方向连接顺序为_________________________。填仪器接口的字母编号
连接好装置进行实验，步骤如下：
Ⅰ检查装置气密性后，装入药品；
Ⅱ__________________________________________________；
Ⅲ点燃B处酒精灯加热药品；反应结束后，_____________________________；
Ⅳ拆除装置，取出产物。
已知化学反应。在碱性环境中制取的装置如图所示：

装置B中仪器X的作用是______________________；反应在冰水浴中进行的原因是_____________________。
反应结束后，经________、________、低温烘干获得。
6. 水合肼是重要的化工原料，广泛地应用于医药、农药、染料等。其在工业上常利用尿素氧化法制备，反应原理为。某同学在实验室模仿工业制备方法制备。回答下列问题：
溶液的制备，装置如图所示。

实验室利用二氧化锰和浓盐酸制备氯气的离子方程式为_________________。
实验需要用到的NaOH溶液，配制该溶液所需玻璃仪器除量筒外还有____________________。
锥形瓶中发生反应的化学方程式为___________________________。
因后续实验需要，需利用中和滴定原理测定反应后锥形瓶中混合溶液中NaOH的浓度。利用所提供试剂，设计实验方案：___________________________________。
所提供的试剂有：溶液、溶液、的盐酸、酚酞试液。
水合肼的制备，装置如图所示。

实验步骤：控制反应温度加热装置已省略，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应后，持续加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集馏分于锥形瓶中。已知。分液漏斗中的溶液是_________填“溶液”或“NaOH和NaClO混合溶液”，选择的理由是_______________________________________。
馏分中水合肼含量的测定。
称取馏分，加入适量的固体滴定过程中，控制溶液的pH保持在左右，加水配成溶液，移出，用的溶液滴定。实验测得消耗溶液的平均值为，馏分中水合肼的质量分数为_________。
已知：
7. 某兴趣小组在实验室模拟工业上以预处理后的铬铁矿粉主要成分，含少量为原料制备并测定纯度，设计如下实验。回答下列问题：
Ⅰ煅烧铬铁矿粉。

已知：煅烧时，转化为。
盛放的仪器名称为________装置B的作用为________。
不能选用玻璃容器的原因为________。
实验时，a中所得产物除外还有一种红棕色固体，且观察到澄清石灰水变浑浊，则a中发生氧化还原反应的化学方程式为________。
Ⅱ制备。
实验结束后，冷却至室温。取a中固体加水溶解，调节溶液的pH为；过滤，调节滤液的，蒸发浓缩、降温结晶，过滤、洗涤，得粗品。
调节溶液的pH为后，第一次过滤，所得沉淀的成分为________填化学式。
过滤所用主要玻璃仪器有________。
结合离子方程式说明调节滤液的的目的为________。
Ⅲ测定粗品中的质量分数。
称取粗品，溶于适量水，酸化后配成100mL溶液；取所配溶液，滴加几滴指示剂，用标准溶液滴定至终点杂质不参加反应，还原产物为，消耗标准液的体积为VmL。粗品中的质量分数为________用含c、m、V的代数式表示。
8. 硫代硫酸钠是一种重要的化工产品，将通入和混合溶液中可制得。其制备装置如下图所示。

中反应的化学方程式为________。
为保证和得到充分利用，两者的物质的量之比应为________。
为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的不能过量，原因是________。
待和完全消耗后，结束反应。过滤B中的混合物，滤液经过________、________填操作名称、过滤、洗涤、干燥，得到晶体。
称取产品，相对分子质量为，配成250mL溶液，取溶液，以淀粉作指示剂，用碘的标准溶液滴定。反应原理为：，忽略与反应。
滴定终点的现象为________。
重复三次的实验数据如表所示，其中第三次读数时滴定管中起始和终点的液面位置如图所示，则________，产品的纯度为________。

实验序号
消耗标准溶液体积
1

2

3
x
9. 三氯化磷可用作农药中间体、催化剂和磷的溶剂等，沸点为，易水解、易被氧化。某学习小组设计如下实验制备并测定其纯度。请回答下列问题：

制备的实验装置应选择装置________填“A”或“B”，不选择另一装置的理由是________．
选择合理的制备装置组装成完整的实验装置。
装置C中试剂的名称为________。
实验时，检查装置的气密性、加入相应试剂后，向装置中通入，当观察到________填实验现象时，用热水浴加热装置E。
装置G的作用为________。
制得的中混有少量，二者均能水解生成两种酸。该小组同学测定纯度的实验步骤如下：
取样品于洁净试管中，加入适量水，充分反应后，通入热的水蒸气，用的NaOH溶液吸收蒸出的气体；
待吸收液冷却至室温后，配制成溶液；
取所得溶液，以酚酞溶液为指示剂，用的盐酸标准溶液滴定至终点时，消耗标准溶液的体积为。
步骤i中发生水解反应的化学方程式为________。
滴定至终点时的实验现象为________，
该样品中的质量分数为________计算结果精确到。
10. 某兴趣小组在实验室模拟反应制备重要的化工原料。

已知：熔点，沸点，遇水极易水解，易与反应；
熔点，沸点，遇水强烈水解，能溶于。
装置A中发生反应的离子方程式是________。
以上各仪器接口的连接顺序是________________________________，装置E、F中所装的试剂分别是________、________。
装置C制备
仪器甲的作用是________________________________；
反应温度控制在，其原因是________________________________；
发生水解反应的化学方程式是________________________________。
产品含杂质，通过佛尔哈德法可测定的含量：称取样品在碘量瓶中完全水解，将水解液配制成100mL，取于锥形瓶中，加入的溶液，再加少许硝基苯，用力振荡，使沉淀被有机物覆盖。加入指示剂，用溶液滴定过量的至终点，做平行实验，平均消耗KSCN溶液。
已知：，
将水解液配成100mL，需用的玻璃仪器除了玻璃棒、烧杯外，还有________；
若无硝基苯覆盖沉淀表面，测定溶液中的物质的量将________填“偏大”、“偏小”、“无影响”；
的物质的量分数为________。
已知：，
答案和解析
1.【答案】使反应物充分混合，加快反应速率；安全瓶  

 排出装置中的残余，使其被c中溶液吸收；吸收尾气，防止污染空气
；趁热过滤，冷却结晶


【解析】【分析】
本题考查了物质制备的方案分析，主要是物质的制备原理和反应产物的判断，注意化学方程式和离子方程式的书写方法，题目难度中等．
【解答】
活性炭具有很强的吸附性，它的粉末可以将黄磷分散成细小的颗粒，能增大反应物的接触面积，使反应物充分混合，从而加快反应速率，b的作用是防止c中液体倒吸进入a中，起到安全瓶的作用，
故答案为：使反应物充分混合，加快反应速率；安全瓶；
黄磷和过量烧碱溶液混合、加热，生成次磷酸钠和，化学方程式为，
故答案为：；
反应结束后，打开，继续通入，目的是排出装置中的残余，使其被c中溶液吸收，是一种无色、有毒的可燃性气体，d的作用是吸收尾气，防止污染空气，
故答案为：排出装置中的残余，使其被c中溶液吸收；吸收尾气，防止污染空气；
根据表中数据可知，NaCl的溶解度随着温度的升高变化不大，而的溶解度随着温度的升高而明显增大，且NaCl溶解度比小很多，因此将c中混合液蒸发浓缩，有大量晶体析出，该晶体主要成分是NaCl，然后趁热过滤，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到含的粗产品，
故答案为：NaCl；趁热过滤，冷却结晶；
根据化学方程式，，可得第一次滴定剩余，则第一次消耗的，再根据方程式，可得25ml溶液中含有，溶液中含有，产品纯度，
故答案为：；
2.【答案】    1：1  增大接触面积，加快反应速率  、  将其中的氧化为  使转化为沉淀、转化为沉淀而除去  碱式 

【解析】解：中钠元素为价，氢元素为价，设B元素的化合价为x，，解得，则中B元素的化合价为价，
故答案为：；
利用硼酸甲酯与氢化钠反应制备，反应物为NaH、，生成物为，根据原子守恒另一种产物为，反应方程式为：，
故答案为：；
中，H元素的化合价由价升高为0，H元素的化合价由价降低为0，元素化合价升高做还原剂被氧化得到氧化产物，元素化合价降低做氧化剂被还原生成还原产物，氧化产物、还原产物均为氢气，结合反应及电子守恒可知氧化产物与还原产物物质的量之比为1：1，
故答案为：1：1；
“浸出”时，将铁硼矿石粉碎，增大与酸的接触面积，加快反应速率或提高浸出效率，
故答案为：增大接触面积，加快反应速率；
以铁硼矿主要成分为，还有少量、FeO、CaO、和等为原料制备单质B，由流程可知，加硫酸溶解只有不溶，CaO转化为微溶于水的，所以滤渣1的主要成分为、，
故答案为：、；
净化除杂”需先加溶液，作用是将亚铁离子氧化为铁离子，，然后在调节溶液的pH约为5，目的是使铁离子、铝离子形成氢氧化物沉淀而除去，
故答案为：将其中的氧化为；使转化为沉淀、转化为沉淀而除去；
为弱酸，溶液显碱性，据此选择滴定管应为碱式滴定管；
硫代硫酸钠的物质的量为：，，
根据关系式：，
，硼的质量为：，粗硼中硼的含量为：，
故答案为：碱式；。
中钠元素价，氢元素价，根据化合物中元素化合价代数和为0可得；
利用硼酸甲酯与氢化钠反应制备，反应物为NaH、，生成物为，根据原子守恒书写；
中，H元素的化合价由价升高为0，H元素的化合价由价降低为0，该反应转移；
以铁硼矿主要成分为，还有少量、FeO、CaO、和等为原料制备单质B，由流程可知，加硫酸溶解只有不溶，CaO转化为微溶于水的，“净化除杂”需先加溶液，将亚铁离子转化为铁离子，调节溶液的pH，使铁离子、铝离子均转化为沉淀，则滤渣为氢氧化铝、氢氧化铁，然后蒸发浓缩、冷却结晶、过滤分离出，加热得到，用镁还原，得到单质B，以此来解答。
为弱酸，溶液显碱性，据此选择滴定管；根据关系式及滴定数据计算出粗硼中硼的含量。
本题考查混合物分离提纯的综合应用，为高频考点，把握实验流程及发生的反应、混合物分离提纯方法为解答的关键，侧重分析与实验能力的综合考查，题目难度中等。
3.【答案】圆底烧瓶；吸收F装置挥发出来的水蒸气，防止ICl与水反应
饱和食盐水

冷却产品，减少产品挥发

；偏低

【解析】【分析】
本题以一氯化碘的制备为载体考查化学实验，解答这类问题一方面需要注意物质制备的原理以及其中的影响因素，同时注意物质纯度或含量的测定等，试题难度一般。
【解答】
（1）根据装置图分析可知装置D的名称为圆底烧瓶，装置E的作用是吸收F装置挥发出来的水蒸气，防止ICl与水反应；
故答案为：圆底烧瓶；吸收F装置挥发出来的水蒸气，防止ICl与水反应；
（2）B装置的作用是除去氯气中的氯化氢气体，因此可以选用饱和食盐水；
故答案为：饱和食盐水；
（3）A装置用于制取氯气，反应的离子方程式为：MnO2+2Cl-+4H+Mn2++Cl2↑+2H2O；
故答案为：MnO2+2Cl-+4H+Mn2++Cl2↑+2H2O；
（4）根据一氯化碘的物理性质以及制备一氯化碘的反应放热分析可知启动反应后，将D装置的仪器放置于冷水浴中，其目的是冷却产品，减少产品挥发；
故答案为：冷却产品，减少产品挥发；
（5）根据一氯化碘和碘单质的物理性质分析可知二者的分离可以采用蒸馏的方法；
故答案为：c；
（6）根据反应的原理分析可知反应转化关系式为ICl~I2~2Na2S2O3，由表中数据知第二次测定误差较大，故舍去，由第一次和第三次实验分析可得一氯化碘的物质的量为，一氯化碘的纯度为，若产品中混有少量I2，由ICl、I2和Na2S2O3的关系可知，在质量不变的情况下，含 I2越多，则消耗的Na2S2O3​的量越少，测得结果会偏低；
故答案为：​；偏低。
4.【答案】Ⅰ排除装置内的空气；
浓；尾气吸收，防止污染空气；
干燥管；碱石灰；
Ⅱ；吸收二氧化碳，产生氧气； 
；
紫色石蕊试液变红；过量的氨气致使戊中溶液不一定呈酸性；在丙和丁之间连接盛有浓硫酸的洗气瓶；
装置丁内水面慢慢上升，上升到一定高度不再变化，装置丁内气体颜色由红棕色逐渐变淡至无色


【解析】【分析】
本题考查了制备亚硝酸钠和实验室探究硝酸的制备和性质的实验，结合实验目的读懂题目信息是解题关键，难度一般。
【解答】
Ⅰ分析题给装置和实验原理知装置中空气中的氧气对实验产生干扰，故加热装置A前，先通一段时间，目的是排除装置内的空气，
故答案为：排除装置内的空气；
装置A中浓硝酸在加热条件下与木炭反应生成二氧化氮、二氧化碳和水，发生反应的化学方程式为浓。酸性溶液的作用是尾气吸收，防止污染空气，
故答案为：浓；尾气吸收，防止污染空气；
根据仪器C构造特点判断其名称为干燥管，作用是吸收一氧化氮中的二氧化碳和水蒸气，其中盛放的药品为碱石灰，
故答案为：干燥管；碱石灰；
Ⅱ乙装置中的固体是过氧化钠，乙装置的作用是吸收二氧化碳，产生氧气，
故答案为：；吸收二氧化碳，产生氧气；
氨气和氧气的混合气体在丙中催化剂、加热的条件下发生反应的化学方程式：，
故答案为：；
丁装置中发生反应：，戊装置中发生反应：，硝酸可以使紫色石蕊试液变红；由于反应时氨气和氧气的量不能准确控制，若氨气过量，氨气与硝酸反应生成盐，可能导致戊装置中溶液不显酸性，无法观察到紫色石蕊试液变红的现象；改进措施是在丙和丁之间加一个盛有无水氯化钙的干燥管氯化钙可以与氨气反应生成，或者盛有浓硫酸的洗气瓶，通过该装置除去氨气，
故答案为：紫色石蕊试液变红；过量的氨气致使戊中溶液不一定呈酸性；在丙和丁之间连接盛有浓硫酸的洗气瓶；
改进后丁装置中气体为和的混合气体，将丁倒立于盛水的水槽中，红棕色的气体溶于水：，无色气体NO难溶于水，因此现象为装置丁内水面慢慢上升，上升到一定高度不再变化，装置丁内气体颜色由红棕色逐渐变淡至无色，
故答案为：装置丁内水面慢慢上升，上升到一定高度不再变化，装置内气体颜色由红棕色逐渐变淡至无色。

5.【答案】可颠倒；
  打开分液漏斗活塞，通一段时间气体；先熄灭酒精灯，待产品冷却后再停止通入氧气；
导气，防止倒吸；防止温度过高分解，有利于晶体析出；
  过滤、洗涤。

【解析】【分析】
本题考查制备实验的设计与分析，实验装置的连接，以及药品的选择与作用，难度不大。
【解答】
制备过氧化钙时，用双氧水制备氧气，钙属于极活泼的金属，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，而制备的氧气中会混有水蒸气，所以在与钙化合之前需要干燥，选用试剂是浓硫酸；同时为防止空气中水蒸气进入，最后还需要连接浓硫酸的洗气瓶，所以正确的顺序为：可颠倒，故答案为：可颠倒；
实验操作顺序为：Ⅰ检查装置气密性后，装入药品，Ⅱ打开分液漏斗活塞，通一段时间气体，Ⅲ点燃B处酒精灯加热药品；反应结束后，先熄灭酒精灯，待产品冷却后再停止通入氧气防止倒吸，Ⅳ拆除装置，取出产物，故答案为：打开分液漏斗活塞，通一段时间气体；先熄灭酒精灯，待产品冷却后再停止通入氧气；
装置B中仪器X部分膨大，其作用为导气，防止倒吸，本实验选择在冰水浴中进行的原因是防止温度过高分解，且有利于晶体析出，故答案为：导气，防止倒吸；防止温度过高分解，有利于晶体析出；
得到晶体是过滤，则反应结束后，经过滤、洗涤、低温烘干获得，故答案为：过滤、洗涤。
6.【答案】；
烧杯、玻璃棒；
；
取一定量锥形瓶内混合溶液，加入适量的溶液后，滴加滴酚酞试液，用的盐酸滴定，重复上述操作次；
和NaClO混合溶液；如果NaClO溶液装在烧瓶中，反应生成的水合肼会被NaClO氧化；
。

【解析】【分析】
本题主要考查的是物质的制备和含量测定，理解实验的原理和掌握与反应方程式有关的计算是解题的关键，难度一般。
【解答】
二氧化锰和浓盐酸反应的离子方程式为，
故答案为：；
配制的NaOH溶液时，使用量筒量取水的体积，使用烧杯溶解氢氧化钠，用玻璃棒搅拌，故配制该溶液所需玻璃仪器除量筒外还有烧杯、玻璃棒，
故答案为：烧杯、玻璃棒；
锥形瓶中发生反应的化学方程式为，
故答案为：；
混合溶液中有次氯酸钠，水解呈碱性，需加适量过氧化氢除去次氯酸根离子，故测定氢氧化钠溶液浓度的实验方案为：取一定量锥形瓶内混合溶液，加入适量的溶液后，滴加滴酚酞试液，用的盐酸滴定，重复上述操作次，
故答案为：取一定量锥形瓶内混合溶液，加入适量的溶液后，滴加滴酚酞试液，用的盐酸滴定，重复上述操作次；
依据制取水合肼的反应原理为：，结合反应产物和反应物分析判断，分液漏斗中的溶液是NaOH和NaClO混合溶液，因为水合肼具有还原性，易被次氯酸钠氧化，如果次氯酸钠溶液装在烧瓶中，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化；
故答案为：NaOH和NaClO混合溶液；如果NaClO溶液装在烧瓶中，反应生成的水合肼会被NaClO氧化；
结合反应定量关系计算得到馏分中水合肼的质量分数，
；
1                  2
 n      

250mL溶液中含有的水合肼物质的量
水合肼的质量分数
故答案为：。
7.【答案】Ⅰ圆底烧瓶；干燥氧气；
高温条件下，玻璃中的与反应；
；
Ⅱ、；烧杯、漏斗、玻璃棒；使的平衡正向移动，增大的产率；
Ⅲ。

【解析】【分析】
本题考查物质的制备以及纯度的测定，中等难度，掌握整个实验流程的目的是解题关键。
【解答】
Ⅰ盛放的仪器名称为圆底烧瓶，装置B的作用为干燥氧气，
故答案为：圆底烧瓶；干燥氧气；
高温条件下，玻璃中的与反应，故a不能用玻璃容器，
故答案为：高温条件下，玻璃中的与反应；
由信息知，与和高温下反应生成、、，化学方程式为，
故答案为：；
Ⅱ由信息知，调节溶液的pH为的目的是将转化为沉淀与一并过滤除去，故所得沉淀的成分为、，
过滤所用主要玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，
调节滤液的，可使的平衡正向移动，增大的产率，
故答案为：、；烧杯、漏斗、玻璃棒；使的平衡正向移动，增大的产率；
Ⅲ根据得失电子守恒得：，所以粗品中的质量分数为，
故答案为：。
8.【答案】浓
：1
通入过量使溶液呈酸性，而硫代硫酸钠可与反应，导致产量降低；
蒸发浓缩、冷却结晶；
溶液由无色变为蓝色，且半分钟内颜色不褪去
； 

【解析】【分析】
本题考查实验制备方案、物质含量的测定，明确原理是解题的关键，注意对题目信息的提取应用，是对学生综合能力的考查，难度中等。
【解答】
中亚硫酸钠和浓硫酸反应生成二氧化硫，反应的化学方程式为：浓。
通入和混合溶液中制得的化学方程式为，
所以为保证和得到充分利用，和的物质的量之比为2：1。
硫代硫酸钠遇酸易分解，若通入的过量，则溶液显酸性，而硫代硫酸钠可与反应，导致产量降低。
滤液中得到溶质固体的方法是蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤，干燥得到固体。
反应完毕，加入最后一滴碘的标准液遇淀粉变蓝色，滴定至终点时现象为溶液由无色变为蓝色，且半分钟内颜色不褪去。
由图可知，开始液面读数为，滴定终点液面读数为，则消耗标准液的体积为；三次的实验数据中第一次明显误差较大，应舍去，取第二次、第三次的平均值，则消耗标准液的体积为，由可知，故样品的纯度为。
9.【答案】；装置A不能控制反应的发生和停止
饱和食盐水
装置F中充满黄绿色气体
防止外界空气进入装置F使变质，同时吸收，防止空气污染

当滴入最后一滴盐酸标准溶液时，溶液由浅红色变为无色，且半分钟内不恢复原色


【解析】【分析】
本题考查氯气的实验室制法、的制备、酸碱中和滴定等知识，是对学生综合能力的考查，需要学生具备扎实的基础与灵活运用能力，难度中等。
【解答】
制备的实验装置应选择装置B，不选择另一装置的理由是装置A不能控制反应的发生和停止，
故答案为：B；装置A不能控制反应的发生和停止；
装置C中试剂为饱和食盐水，用于除去氯气中混有的氯化氢气体，
故答案为：饱和食盐水；
实验时，要防止白磷和空气中的氧气发生反应，所以检查装置的气密性、加入相应试剂后，向装置中通入，当观察到装置F中充满黄绿色气体，用热水浴加热装置E，
故答案为：装置F中充满黄绿色气体；
装置G的作用为防止外界空气进入装置F使变质，同时吸收，防止空气污染，
故答案为：防止外界空气进入装置F使变质，同时吸收，防止空气污染；
步骤i中发生水解反应的化学方程式为，
故答案为：；
滴定至终点时的实验现象为当滴入最后一滴盐酸标准溶液时，溶液由浅红色变为无色，且半分钟内不恢复原色，
故答案为：当滴入最后一滴盐酸标准溶液时，溶液由浅红色变为无色，且半分钟内不恢复原色；
设样品中的物质的量为x mol，的物质的量为y mol，则；由滴定步骤可知，消耗的HCl的物质的量为，NaOH溶液中与蒸出气体反应的物质的量为，根据和可知，。联立，解得，，则该样品中的质量分数为，
故答案为：；
10.【答案】
；j；e；f；无水或或硅胶；饱和食盐水或饱和NaCl溶液
冷凝回流，提高产率，导气
温度太低，反应速率太慢，温度太高，、挥发
或
容量瓶、胶头滴管
偏小


【解析】【分析】
本题考查了物质制备流程和方案的分析判断、物质性质的应用、题干信息的分析理解、滴定反应的应用等，需要学生有扎实的基础知识的同时，还要有处理信息应用的能力，综合性强，题目难度较大，准确理解滴定原理是解答本题的关键。
【解答】
为制备氯气的装置，发生反应的离子方程式是；
装置制备氯气，其中混有氯化氢和水蒸气，需要经过F装置中的饱和食盐水除去氯化氢，通过D装置中的浓硫酸干燥，再通入C中，为保证除杂、干燥充分，导气管在洗气瓶中均为长进短出，由装置B制取二氧化硫，需通过E中干燥剂干燥后再通入C中反应，故连接顺序为；装置E中为固体干燥剂，可选用无水或或硅胶，装置F是除去氯化氢，选用饱和食盐水或饱和NaCl溶液；
仪器甲为冷凝管，其作用是冷凝回流，提高产率，导气；
中反应温度控制在，因为温度过高，、会大量挥发，导致产量降低，温度过低，反应速率会变慢；
发生水解反应的化学方程式是或；
将水解液配成100mL，需用的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、100mL容量瓶、胶头滴管；
硝基苯难溶于水，生成的AgCl沉淀用硝基苯覆盖，目的是防止在滴加KSCN溶液时AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀，若无硝基苯覆盖沉淀表面，消耗的KSCN溶液将偏多，测定溶液中的物质的量将偏小；
，
沉淀溶液中消耗的的物质的量为：，，
设样品中的物质的量为x，的物质的量为y，则：
，解得
的物质的量分数为。